UNIVERSITAS INDONESIA
ANALISIS SIFAT MEKANIS MAGNESIUM SETELAH PROSESEQUAL CHANNEL ANGULAR PRESSING(ECAP) MELALUI UJI TARIKDAN UJI KEKERASAN DALAM CAIRAN FISIOLOGIS (In Vitro)
TESIS
RAHMI SYAFLIDA 0706195926
FAKULTAS KEDOKTERAN GIGI PROGRAM PENDIDIKAN DOKTER GIGI SPESIALIS BEDAH MULUT JAKARTA DESEMBER 2012
Universitas Indonesia Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
UNIVERSITAS INDONESIA
ANALISIS SIFAT MEKANIS MAGNESIUM SETELAH PROSESEQUAL CHANNEL ANGULAR PRESSING(ECAP) MELALUI UJI TARIKDAN UJI KEKERASAN DALAM CAIRAN FISIOLOGIS (In Vitro)
TESIS Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Spesialis dalam lmu Badah Mulut dan Maksilofasial
RAHMI SYAFLIDA 0706195926
FAKULTAS KEDOKTERAN GIGI PROGRAM PENDIDIKAN DOKTER GIGI SPESIALIS BEDAH MULUT JAKARTA DESEMBER 2012
Universitas Indonesia Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim, Ucapan syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan tesis ini yang merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan saya sebagai spesialis bedah mulut maksilofasial di Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia. Pada penyusunan tesis ini,saya menyadari bahwa tanpa bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, tesis ini tidak akan dapat terselesaikan. Oleh karena itu penulisingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Drg. Pradono Sp.BM, selaku pembimbing utama yang telah menyediakan waktu, tenaga, pikiran, hingga memberikan motivasi untuk penulis hingga tesis ini terselesaikan. 2. Drg. Andi Soufyan Santosa M.Kes, selaku pembimbing kedua yang dengan kesabaran dan ketelitian membuka wawasan penulis dalam menyelesaikan dan melaksanakan penelitian. 3. Prof.DR.drg. Benny S Latief, SpBM(K), selaku Guru Besar Departemen Bedah Mulut dan Maksilofasial Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia yang telah memberikan ide, motivasi, dan masukan berharga kepada penulis dalam topik penelitian ini. Beliau juga memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran selama penulis mengikuti pendidikan spesialis bedah mulut dan maksilofasial. 4. Ivan Karayan, ST, MT, selaku staf pengajar Jurusan Metalurgi Fakultas Teknik Universitas Indonesia atas ide dan masukannya dalam membuka wawasan penulis mengenai topik dalam penelitian ini. 5. DR. drg. Corputty Johan EM, SpBM selaku koordinator Program Pendidikan Dokter Gigi Spesialis Bedah Mulut dan Maksilofasial Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia yang telah meluangkan waktu dan pikirannya
untuk
membimbing
dan
membantu
menyelesaikan
iv Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
permasalahan-permasalahan yang dijumpai selama penulis mengikuti pendidikan spesialis bedah mulut dan maksilofasial. 6. Yudha Pratesa, ST selaku staf pengajar Jurusan Metalurgi Fakultas Teknik Universitas Indonesia untuk waktu, masukan serta bantuannya selama penulis melaksanakan penelitian ini. 7. Ahmad Ashari, ST selaku kepala laboratorium Jurusan Metalurgi Fakultas Teknik Universitas Indonesia untuk bantuan dan waktunya sehingga memungkinkan penelitian ini terselenggara. 8. Para staf pengajar di lingkungan Departemen Bedah Mulut dan Maksilofasial Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia yang telah dengan sabar membimbing penulis selama menjalani pendidikan: Prof. Drg. Iwan Tofani, SpBM, PhD, drg. Abdul Latief, SpBM(K), drg. Pradono, SpBM, drg. Evy Eida Vitria, SpBM, drg.Lilies DS, SpBM, drg. Vera Julia, SpBM, dan drg.Dwi Ariawan, SpBM. Selain itu juga untuk staf yang telah pensiun drg. Anna Pasaribu Sp.BM, drg. HRM Zulkarnain Moertolo, SpBM(K), dan khususnya untuk (almarhum) drg. Teguh Imam Santoso, SpBM(K) yang telah membantudan memotivasi penulis untuk menjadi seorang ahli bedah mulut. 9. Para teknisi laboratium metalurgi Fakultas Teknik Universitas Indonesia. 10. Para konsulen di rumah sakit jejaring: Dr. drg. C Rini Suprapti, SpBM, drg. Deddy S. Sukardi, SpBM, drg. Retnowati, SpBM, drg. Syafruddin HAK, SpBM(K), dan drg. Etty Soenartini, SpBM dimana tempat penulis menimba ilmu dan ketrampilan klinis selama menjalani pendidikan. 11. Para karyawan di lingkungan departemen Bedah Mulut dan Maksilofasial Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia: Pak Sahir, Mba Supri, Mba Rani, Mba Yuni, dan Pak Dedi yang turut memudahkan saya dalam menjalani pendidikan. 12. Para karyawan perpustakaan Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia: Pak Asep, Pak Yanto, Pak Nuh, dan Pak Norman yang banyak memberikan bantuan dan sabar dalam menghadapi penulis selama menjalani pendidikan.
v Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
13. Para karyawan di lingkungan Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia: Pak Keri, Bu Dar, Pak Eko, dan pihak lain yang tidak mungkin disebutkan satu persatu yang banyak membantu kelancaran penulis selama menjalani pendidikan. 14. Muhammad Lian Dalimunthe dan Ani Yurmiah Nasution, orang tua tercinta yang telah membesarkan, mendidik, dan membantu penulis hingga saat ini. Terima kasih telah senantiasa mendoakansetiap langkah penulis. Kepada kakak dan adik tercinta Rahma dan Hafiz, terima kasih atas segala doa, motivasi, dan bantuannya selama penulis menjalani pendidikan. 15. Ahmad Fauzi ST, suami tersayang yang telah mendukung penulis dengan tulus dan sepenuh hati selama menjalani pendidikan, mendampingi saat suka maupun duka, menyemangati dan memotivasi, serta tak hentihentinya mendoakan untuk kelancaran pendidikan penulis. Ananda Shafeeqa Zivanna Fauzi, yang selalu menjadiinspirasi dan menciptakan semangat kepadapenulis. Mohon maaf jika terlalu banyak waktu kebersamaan yang tersita, semoga semua usaha ini dapat menjadi bekal hidup yang lebih baik di masa mendatang. Terima kasih juga untuk mbak Tini dan keluarga yang telah membantu penulis mengasuh ananda ziva. 16. Ibu mertua, Hj. Fatimah, serta Adik Ipar, Ade, Nurul dan Fikri atas bantuan, motivasi dan doanya selama penulis menempuh pendidikan. 17. Teman-teman tercinta, senasib dan seperjuangan residen bedah mulut FKG UI yang telah mewarnai hari-hari selama menjalani pendidikan. Arfan Badeges dan Mba Ninung, sebagai trio logam, rekan penelitian sekaligus sahabat dengan kelebihan dan kekurangan masing-masing yang saling melengkapi bersama. Wenny Yulvieselaku ketua angkatan yang selalu membantu dalam segala hal selama penulis menjalani masa pendidikan. Dimas Maharddhika selaku sahabat diskusi yang dapat di andalkan. Indira Inunu, selaku sahabat yang selalu bersama dan banyak membantu di awal saya datang ke Jakarta untuk menjalani pendidikan bedah mulut dan maksilofasial di Fakultas Kedokteran Gigi, Universitas Indonesia . Teuku Ahmad Arbi selaku sahabat yang telah banyak memberi saran dan motivasi kepada penulis. Kepada para senior residen: Bang Toto, Bang vi Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Reza, Bang Andi, Mba Linda, Mba Iyeng, dan Mba Mitha atas semua bantuan dan dukungan selama penulis menjalani pendidikan. Serta temanteman residen yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas semua bantuannya selama penulis menjalani pendidikan. 18. Para pasien yang telah ikhlas menerima perawatan selama penulis menyelesaikan pendidikan. 19. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah membantu selama menyelesaikan pendidikan dan penelitian penulis.
Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan dan selalu memberikan ridhoNya kepada semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan pendidikan. Penulis juga memohon maaf apabila terjadi kesalahan baik yang disadari maupun yang tidak disadari selama pendidikan. Penelitian ini mungkin masih terdapat banyak kekurangan. Walaupun demikian, penulis berharap penelitian ini dapat memberi manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang ilmu Bedah Mulut dan Maksilofasial.
Jakarta, Desember 2012
Penulis
vii Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
ABSTRAK
Nama : Rahmi Syaflida Program Studi : Ilmu Bedah Mulut dan Maksilofasial Judul :Analisis sifat mekanis magnesium setelah proses Equal Channel Angular Pressing (ECAP) melalui uji tarik dan uji kekerasandalam cairan fisiologis (in vitro)
Latar Belakang: Magnesiummerupakan suatu material yang berpotensi digunakan sebagai biomaterial logam yang dapat terdegradasi. Syarat magnesium dapat digunakan sebagai material implan biodegradable adalah laju degradasimagnesiumharus sesuaidenganlaju penyembuhandarijaringan yang terlibat.Umumnya magnesium memiliki laju degradasi yang cepat, hal ini merupakan kekurangan magnesium yang tidak diinginkan.Aplikasimagnesiumsebagai implanyang terdegradasiterhambatkarena tingkattinggidegradasilingkungan fisiologisdan kerugiankonsekuen dalamsifat mekanik. Oleh karena itu, proses Equal Channel Angular Pressing (ECAP) yang dilakukan padamagnesium diharapkan akanmengurangiukuran butir yang dapat menurunkanlaju degradasidan meningkatkansifat mekanis magnesium. Tujuan:Menganalisasifat mekanismagnesium ECAP dalam cairan fisiologis. Metode:Sifat mekanis magnesium ECAP dianalisis setelah dilakukan perendaman dalam larutan DMEM dengan menggunakan masing-masing sepuluh sampel magnesium ECAP dan lima sampel magnesium untuk uji tarik dan uji kekekrasan. Sifat mekanis di analisis menggunakan nilai ultimate tensile strength (UTS) pada uji tarik dan vickers hardness number (VHN) pada uji kekerasan. Hasil: Kekuatan dan kekerasan magnesium meningkat setelah proses ECAP. Kata Kunci:Magnesium, ECAP, sifat mekanis, ultimate tensile strength, kekerasan
ix Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
ABSTRACT Name Study Program Title
: Rahmi Syaflida : Oral and Maxillofacial Surgery : Analysis of the mechanical properties of magnesium afterEqual Channel Angular Pressing (ECAP) processed by tensile and hardness testing in physiological fluid (in vitro)
Background:Magnesium has thepotential to be used asdegradable metallic biomaterial. For magnesium to be used as biodegradable implant materials, their degradation rates should be consistent with the rate of healing of the affected tissue, the release of the degradation products should be within the body’s acceptable absorption levels . Conventional magnesium degrades rapidly, which is undesirable. The successful applications of magnesium as degradable implants are mainly inhibited due to their high degradation rates in physiological environment and consequent loss in the mechanical properties. Equal channel angular pressing (ECAP) was applied to a pure magnesium. This processes will be decreasing grain size, decreasing degradation rates and increasing mechanical properties. Purpose: To analyze the mechanical properties of magnesium ECAP in physiological fluid. Method:The mechanical properties were obtained from immersion test in a DMEM solution, within ten magnesium ECAP specimens and five specimens of pure magnesium as a control. Mechanical properties were analyzed using the value of ultimate tensile strength (UTS) with tensile testing and vickers hardness number (VHN) with hardness testing. Results:The ultimate tensile strength and hardness magnesium increased after ECAP, and the mechanical properties of the magnesium ECAP decreased in physiological fluid. Keywords: Magnesium, ECAP, mechanical properties, ultimate tensile strength, vickers hardness number
x Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS HALAMAN PENGESAHAN KATA PENGANTAR HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR SINGKATAN DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1.2. Rumusan Masalah 1.3. Tujuan Penelitian 1.4. Manfaat Penelitian 2.TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Biomaterial 2.2. Magnesium 2.3. Metode Equal Channel Angular Processing (ECAP) 2.4. Magnesium ECAP 2.5. Uji Tarik 2.5. Uji Kekerasan 2.6. Kerangka Teori 3. KERANGKA KONSEP, HIPOTESIS, VARIABEL PENELITIAN DAN DEFINISI OPERASIONAL 3.1. Kerangka Konsep 3.2. Hipotesis 3.3. Identifikasi Variabel 3.4. Definisi Operasional 4. METODE PENELITIAN 4.1. Desain Penelitian 4.2. Tempat Penelitian 4.3. Waktu Penelitian 4.4. Sampel Penelitian 4.5. Alat dan bahan Penelitian 4.6. Cara Kerja 4.6.1. Uji Tarik 4.6.2. Uji Kekerasan 4.7. Analisis Data 4.8 Alur Penelitian 5. HASIL 6. PEMBAHASAN
i ii iii iv viii ix x xi xiii xiv xv xvi 1 1 4 4 5 6 6 6 7 8 9 9 11 12 12 12 12 13 14 14 14 14 14 16 16 16 17 18 19 20 23
xi Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
7. KESIMPULAN DAN SARAN 7.1. Kesimpulan 7.2. Saran DAFTAR PUSTAKA
26 26 26 27
xii Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR SINGKATAN
Mg
:
Magnesium
Al
:
Aluminium
Cu
:
Cuprum
Ca
:
Kalsium
ECAP
:
Equal channel angular pressing
ECAE
:
Equal channel angular extrusion
UFG
:
Ultra-fine grained
DMEM
:
Dulbecco’s moodified eagle medium
PBS
:
Phosphate buffered saline
SBF
:
Simulated body fluid
ASTM
:
American Society of Testing and Materials
JIS
:
Japanese Industrial Standard
BS
:
British Standard
MPa
:
Megapascal
UTS
:
Ultimate Tensile Strength
VHN
:
Vickers Hardness Number
PGA
:
Polyglicolyde
PLLA
:
Poly L-Lactide
PCL
:
Poly Caprolatone
xiii Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR GAMBAR
Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar Gambar
2.1. 2.2. 2.3. 3.1. 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 5.1.
Ilustrasi skematik dari prosedur ECAP Metode uji kekerasan Skema kerangka teori Skema kerangka konsep Spesimen uji tarik Spesimen uji kekerasan Cara kerja uji tarik Cara kerja uji kekerasan Skema alur penelitian Diagram rerata nilai UTS antara magnesium tanpa ECAP Dengan magnesium ECAP berdasarkan waktu perendaman
8 10 11 12 15 15 17 18 19 20
xiv Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR TABEL
Tabel 5.1.Nilai UTS magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP sebelum dan sesudah perendaman 19 Tabel 5.2. Nilaikekerasan magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP sebelum dan sesudah perendaman 21 Tabel 5.3. Nilai kekerasan magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP pada berbagai waktu perendaman 22
xv Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Uji lolos kode etik Lampiran 2 Analisa Statistik Ultimate Tensile Strength MNE dan ME Lampiran 3 Analisa Statistik kekerasanMNE dan ME
30 31 32
xvi Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penggunaan biomaterial sebagai material implan sudah mulai banyak diteliti perkembangannya dalam ilmu kedokteran gigi, khususnya di bidang bedah mulut dan maksilofasial yang pada beberapa kasus memerlukan material implan. Salah satu kasus yang menggunakan material implan pada bidang bedah mulut dan maksilofasial adalah pada penanganan fraktur tulang wajah, yaitu fiksasi menggunakan plate dan screw. Prinsip
penanganan
fraktur
meliputi
reduksi,
fiksasi
dan
immobilisasi.Immobilisasi harus dipertahankan sampai penyatuan fibrous selesai, pada mandibula berkisar antara 4-6 minggu dan pada maksila berkisar 3-4 minggu. Immobilisasi dapat dilakukan dengan menggunakan fiksasi internal, salah satunya adalah dengan menggunakan plate dan screw. 1 Secara umum, persyaratan material implan harus memiliki kekuatan mekanis yang mencukupi dalam jangka waktu tertentu sampai terjadi penyembuhan jaringan, memiliki kecepatan biodegradasi yang sesuai dengan kecepatan penyembuhan jaringan, memiliki biokompatibilitas dan keamanan yang baik, karena akan dipergunakan dalam jaringan tubuh manusia.2,3 Material plate dan screwyang umum digunakan adalah logam seperti baja tahan karat, cobalt alloy, titanium, dan material resorbable berbahan dasar polimer. Masing-masing material tersebut mempunyai kekurangan dan kelebihan sebagai material implan.Pada material logam seperti baja tahan karat, cobalt alloy, dan titanium memiliki sifat mekanis dan resistensi korosi yang baik. Tetapi, setelah proses penyembuhan selesai, implan tersebut sudah tidak diperlukan lagi, namun implan akan terus berada dalam tubuh. Sedangkan material resorbable berbahan dasar polimer dapat diresorpsi dalam jangka waktu yang diperlukan, tetapi memiliki sifat mekanis yang kurang memuaskan.4 Salah satu material logam yang sedang dikembangkan penggunaannya sebagai material implan adalah magnesium (Mg).Adapun kelebihan magnesium yaitu : (i) magnesium merupakan golongan logam ringan dengan densitas 1.74
1 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
2
sampai
2 g/cm3 mendekati densitas tulang (1.8 – 2.1 g/cm3) dan lebih rendah
dari densitas biomedical titanium alloy (4.4 - 4.5 g/cm3). (ii) Magnesium juga memiliki fracture toughness lebih tinggi bila dibandingkan dengan ceramic biomaterial, serta memiliki modulus of elasticity (41 – 45 GPa) yang mendekati tulang sehingga mencegah efek stress shielding.4,5,6 Magnesium juga memiliki beberapa kekurangan sebagai materi implan, antara lain degradasi atau korosi sangat cepat, sehingga menyebabkan implan magnesium terdegradasi dan kehilangan kekuatan mekanisnya sebelum jaringan keras mengalami proses penyembuhan yang adekuat.5,6Untuk itu, diperlukan cara untuk mengkontrol kecepatan biodegradasinya sehingga dapat disesuaikan dengan kecepatan penyembuhan jaringan tubuh. Telah dilakukan beberapa penelitian untuk mengatasi keterbatasan tersebut, antara lain dengan grain refinement. Salah satu prosedur grain refinement yang paling banyak mendapatkan perhatian adalah prosedur equal channel angular pressing (ECAP).5 ECAP merupakan suatu prosedur sederhana dan murah untuk mengurangi ukuran grain, tetapi dapat meningkatkan kekuatan mekanis magnesium.Karayan, dkk (2011) meneliti proses ECAP pada magnesium, didapatkan setelah dilakukan 6 kali pressing dengan suhu 300oC, ukuran grainberkurang dari 700μm menjadi 10μm, dan memiliki morfologi permukaan yang baik. Selain itu, penelitian tersebut mendapatkan peningkatan ketahanan terhadap korosi dari magnesium dalam cairan ringer.5 Proses ECAP pada magnesium diharapkan dapat meningkatkan kekuatan mekanis magnesium. Sifat mekanis dapat diartikan sebagai respon atau perilaku material terhadap pembebanan yang diberikan, dapat berupa gaya, torsi atau gabungan keduanya. Untuk mendapatkan sifat mekanis suatu material, biasanya dilakukan uji mekanis. Pengujian tersebut pada dasarnya bersifat merusak (destructive test), dari uji material akan dihasilkan kurva atau data yang mencirikan keadaan dari material tersebut. Sifat mekanis suatu material dapat meliputi: kekuatan tarik maksimum (ultimate tensile strength), ketangguhan (toughness), kelenturan (elasticity), keuletan (ductility), kekerasan (hardness), ketahanan aus (wear resistance), kekekuatan leleh (yield strength) dan sebagainya. Sifat mekanis dasar yang harus diketahui sebagai data pendukung
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
3
suatu material logam adalah Ultimate tensile strength (UTS) dan kekerasan. Data ini didapat melalui uji tarik dan uji kekerasan.7-10 Terdapat beberapa penelitian mengenai peningkatan sifat mekanis dari material logam yang dilakukan ECAP. Fang dkk (2006) mendapatkan peningkatan UTS Aluminium-Cuprum (Al-Cu) alloy ECAP dari 83 megapascal (MPa) menjadi 239 MPa.11 Penelitian Bin Chen dkk (2006) mendapatkan peningkatan UTS magnesium alloy AZ91 menjadi sebesar 417 MPa dari kekuatan awal.12 Selain itu, penelitian Orlov dkk (2010) menyatakan magnesium alloy ZK60 ECAP semakin bertambah kuat dengan didapatkannya peningkatan UTS dari 264 MPa menjadi 351 MPa.13 Sedangkan standar kekuatan mekanis suatu material implan berdasarkan Handbook of materials for medical devices: ASM International (2003), pure titanium memiliki UTS 240 – 550 MPa, sedangkan titanium alloysebesar 795 – 1100 MPa.14Untuk kekerasanmaterial logam yang melalui proses ECAP, Biswas dkk (2010) mendapatkan kekerasan darimagnesium murni yang melalui proses ECAP meningkat dari 318.7 MPa menjadi 501.8 MPa, dan
peningkatan
didapatkannya
kekerasanpada
pengurangan
penelitian
jumlah
tersebut
grain.15Penelitian
bersamaan tersebut
dengan di
atas
menggambarkan bahwa suatu logam yang melalui proses ECAP akan mengalami peningkatan sifat mekanis, seperti peningkatan UTS yang menggambarkan material tersebut bertambah kuat. Saat ini, belum didapatkan penelitian mengenai sifat mekanis dari magnesium ECAP. Oleh karena itu, berdasarkan penelitian Karayan dkk (2011), penulis melakukan penelitian mengenai sifat mekanis magnesium ECAP meliputi UTSdan kekerasan material melalui uji tarik dan uji kekerasan secara in vitro pada perendaman larutan Dulbecco’s moodified eagle medium(DMEM) yaitu, larutan yang mengandung ion organik dan inorganik yang menyerupai cairan plasma tubuh. Larutan DMEM dipilih karena memiliki kelebihan dibandingkan larutan fisiologis lain seperti NaCl 0,9%, hanks solution, atau Phosphate Buffered Saline (PBS).2
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
4
Penelitian ini merupakan penelitian awal untuk mengetahui sifat mekanis material magnesium ECAP, sehingga menjadi landasan penelitian selanjutnya agar dapat di aplikasikan secara klinis dalam bidang ilmu Bedah Mulut sebagai material plate dan screw untuk perawatan fraktur tulang wajah.
1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang masalah diatas, maka dirumuskan masalah penelitian sebagai berikut: 1.2.1 Apakah terdapat perbedaan nilai ultimate tensile strength magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP pada perendaman dalam larutan DMEM? 1.2.2 Apakah terdapat perbedaan nilai kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP pada perendaman dalam larutan DMEM? 1.2.3 Apakah waktu perendaman berpengaruh pada nilai ultimate tensile strength dari magnesium setelah melalui proses ECAP? 1.2.4 Apakah
waktu
perendaman
berpengaruh
nilai
kekerasandari
magnesium setelah melalui proses ECAP?
1.3 Tujuan Penelitian Tujuan Umum : Menganalisis sifat mekanis magnesium setelah melalui proses ECAP dalam perendaman dalam larutan DMEM. Tujuan Khusus : 1.3.1 Membandingkan nilai ultimate tensile strength
magnesium setelah
melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP pada perendaman dalam larutan DMEM. 1.3.2 Membandingkan nilai kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP pada perendaman dalam larutan DMEM.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
5
1.3.3 Mengetahui pengaruh waktu perendaman terhadap ultimate tensile strength dari magnesium setelah melalui proses ECAP. 1.3.4 Mengetahui pengaruh waktu perendaman terhadap kekerasandari magnesium setelah melalui proses ECAP.
1.4 Manfaat Penelitian 1.4.1 Memberikan informasi mengenai sifat mekanis dan kekerasan magnesium ECAP melalui uji tarik dan uji kekerasan secara in vitro. 1.4.2 Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi dasar penelitian lanjutan di bidang kedokteran gigi, sehingga kelak memiliki manfaat klinis aplikatif bagi ilmu pengetahuan kedokteran gigi, khususnya di bidang Bedah Mulut dan maksilofasial, khususnya pada kasus fraktur. 1.4.3 Hasil penelitian ini dapat berpotensi menjadi hak atas kekayaan intelektual (HAKI) yang akan didaftarkan melalui Departemen Bedah mulut dan Maksilofasial FKG UI. 1.4.4 Sebagai sarana proses pendidikan bagi peneliti, untuk melatih cara berpikir, menambah pengetahuan dan pengalaman serta penerapan metode penelitian ilmiah di bidang kesehatan.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Definisi Biomaterial Terdapat beberapamaterial yang dapat digunakan untuk membuat plate dan screw pada tulang dalam jangka waktu tertentu, hingga proses penyembuhan tulang
selesai.
Persyaratan
utama
material
untuk
digunakan
adalah
biokompatibel,harus tidak memperlihatkan respon yang merugikan dari tubuh, harus tidak beracun dan tidak karsinogenik. Persyaratan ini mengeliminasi banyak material teknik lainnya. Selain itu, material tersebut harus memiliki sifat fisik dan mekanis yang memadai untuk berfungsi sebagai pengganti atau pengganda dari jaringan tubuh. Untuk aplikasi secara klinis, materialharus dapat dengan mudah dibentuk atau dilakukan proses pemesinan kedalam beberapa bentuk, mempunyai harga yang relatif murah dan bahan bakunya banyak tersedia di pasaran.15
Penggunaan biomaterial khusunya material plate dan screw juga harus disesuaikan
dengan
waktu
penyembuhan
tulang.Dimana
fiksasi
harus
dipertahankan sampai penyatuan fibrous selesai, pada mandibula berkisar antara 4-6 minggu dan pada maksila berkisar 3-4 minggu.1 Terdapat berbagai macam material plate dan screw yang umum digunakan, material logam seperti baja tahan karat, cobalt alloy, dan titanium, hingga material resorbable berbahan dasar polimer. Setiap material tersebut memiliki berbagai kelebihan dan kekurangan.Beberapa tahun terakhir, banyak penelitian yang menemukan bahwa magnesium berpotensi sebagai salah satu material yang dapat di aplikasikan pada jaringan keras. 2.2 Magnesium Magnesium adalah logam ringan(dua pertiga densitas aluminium), yang cukup kuat dan berwarna putih keperakan.Magnesium diklasifikasikan dalam golongan alkali tanah dalam tabel periodikyang memiliki simbol Mg dan nomor atom 12 serta berat atom 24,31.Magnesium merupakan unsur terlarut ketiga terbanyak pada air laut.Magnesium juga merupakan logam struktural ketiga paling umum digunakan, setelah besi dan aluminium. Magnesium memiliki 6 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
7
densitas (pada suhu 20oC) 1,738 g/cm2, titik leleh 650±2oC, titik didih 1107±10oC, kekuatan tarik 21-140 N/mm2, kekuatan tekan 21-115 N/mm2, dan kekerasan 3047 HB. Magnesium bereaksi dengan air pada suhu kamar, dimana apabila terendam air akan terbentuk gelembung hidrogen pada permukaannya dan menyebabkan magnesium tersebut terdegradasi. Reaksi ini akan terjadi lebih cepat pada suhu yang lebih tinggi.16,17 Tubuh manusia dewasa mengandung sekitar 24 gram magnesium, dengan 60% berada dalam tulang, 39% intraseluler (20% di otot rangka), dan 1% ekstraseluler. Tingkat serum biasanya 0,7-1,0 mmol / L atau 1,8-2,4 mEq/L. Senyawa
magnesium
juga
dapat
digunakandalam
bidang
kedokteransebagaipencaharumum,antasida(misalnya,susu magnesium), dan dalam sejumlahkeadaan diperlukan untuk stabilisasi darieksitasisaraf dan spasme pembuluh darah yang abnormal.16-18
2.3 Metode Equal Channel Angular Processing (ECAP) Segal, dkk pada tahun 1970-an di Minsk, Uni Soviet memperkenalkan equal-channel angular pressing (ECAP) untuk pertama kali. ECAP disebut juga dengan equal-channel angular extrusion (ECAE). Metode ini bertujuan untuk mengembangkan proses pembentukan logam dimana akan didapatkan strain yang tinggi pada potongan logam dengan shear sederhana. 19-21 Metode ECAP telah berkembang dari metode proses logam sederhana, menjadi metode yang diakui untuk mendapatkan grain refinement berbagai logam dan alloy. Perkembangan ini mulai pertengahan tahun 1990-an, tidak hanya aplikasi ECAP dalam beberapa jenis logam dan alloy tetapi juga penetapan dari prinsip-prinsip dasar ECAP terhadap microstructural refinement. Proses ECAP sampai saat ini merupakan prosedur ekstrusi material paling menjanjikan dengan menggunakan channel dies khusus tanpa adanya perubahan substansial dalam geometri untuk memproduksi material ultra-fine grained(UFG).19-21 Gambar 2.1 menggambarkan skematis mengenai proses ECAP. Pada ilustrasi gambar, terdapat saluran internal pada dies yang dibengkokan dengan sudut sebesar 90o dan di ujungnya terdapat tempat keluar sampel. Sampel dalam bentuk rod atau bar, dibuat sesuai bentuk saluran pada dies. Sampel dimasukkan
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
8
ke dalam dies, kemudian dies dipanaskan sampai pada suhu 573oK, sampel di press sampai keluar dari die dengan menggunakan plunger. 19-21
Gambar 2.1. Ilustrasi skematik dari prosedur ECAP19
2.4 Magnesium ECAP Beberapa literatur secara konsisten menyatakan dengan berkurangnya ukuran grain, maka korosi magnesium akan meningkat baik pada lingkungan netral, maupun pada lingkungan sodium klorida. Hal ini disebabkan adanya lapisan pasif film, tingkat residual stres yang tinggi, dan ukuran refine grain yang homogen.Metode ECAP yang merupakan salah satu metode grain refinement paling populer dan terbukti secara signifikan meningkatkan resistensi korosi. Metode ini memberikan kemampuan peningkatan sifat korosi dan dalam waktu bersamaan meningkatkan sifat mekanis magnesium.19-21 Penelitian Karayan dkk (2011) menemukan bahwa ECAP magnesium pada suhu300oC memiliki hasil yang terbaik dalam hal evolusi fraktur mikrostruktur.Proses ECAP magnesiumdengan grain sizeawal sekitar 700 μm menggunakan diesbersudut internal 120° dan sudut siku (ψ) 20° dalam temperatur300oC menghasilkan fine grain (10 μm ) yang homogen setelah 6 kali pressing. Proses ECAPdan peningkatan bagian fine grain telah sukses menurunkan densitas korosi dari172 μAhingga menjadi 5 μA. Peningkatan dari bagian grain juga mengurangi kerentanan magnesium terhadap korosi pada cairan ringer.5
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
9
2.5 Uji Tarik Sifat suatu material logam yang akan digunakan sebagai material implan perlu diketahui secara baik, sehingga pemilihan material tersebut tepat sesuai kebutuhan penggunaannya.14 Uji tarik menjadi dasar pengujian dan kajian suatu material mengenai kekuatan material oleh karena uji ini mudah dilakukan, menghasilkan tegangan merata pada penampang, dan kebanyakan material lebih mudah dilakukan uji tarik daripada uji tekan, sehingga dalam bidang teknik, uji kekuatan suatu material paling sering dinyatakan dengan uji tarik.7-10 Standar pengujian tarik biasanya menggunakan standar uji American Standard Testing and Materials (ASTM), JapaneseIndustrial Standard (JIS), British Standard (BS) dan lain-lain. Pada penelitian ini, standar uji tarik menggunakan ASTM E8-04 standard test methods for tension testing of metallic materials. Oleh karena, pada bentuk sampel standar ASTM ini terdapat ulir di ujung-ujungnya, sehingga pada saat uji tarik, tidak terjadi penyimpangan antara sampel dan pemegang ulir. Adapun mekanisme uji tarik adalah dengan cara meletakkan sampel uji tarik pada alat pemegang ulir di kedua ujungnya, kemudian diberikan beban tarik searah sumbu sampel, laju pembebanan diatur melalui panel kontrol hidrolik, penarikan dilakukan hingga sampel uji putus. Data hasil uji tarik akan tercatat pada grafik hasil uji tarik, berupa titik ultimate tensile strength (UTS), yaitu tegangan maksimum yang dapat ditanggung material sebelum terjadinya perpatahan.7-10
2.6 Uji Kekerasan Kekerasan adalah ukuran ketahanan suatu material terhadap deformasi plastis. Nilai kekerasan suatu material adalah homogen.Uji kekerasanlebih sering dilakukan dibandingkan uji mekanis lain dikarena beberapa alasan, yaitu: pengujiannya relatif sederhana dan tidak mahal, pengujiannya hanya sebuah indentasi yang kecil pada permukaan sampel, tidak bersifat merusak sehingga spesimennya tidak akan mengalami fraktur atau mengalami deformitas yang tinggi. Salah satu keuntungan pengukuran kekerasan adalah kemudahan dalam mengkonversi kekerasan dengan perhitungan lainmelalui skala. Data konversi
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
10
kekerasan telah ditentukan secara eksperimen dan tergantung pada tipe dan karakteristik material.7 Uji kekerasan suatu
material dapat dilakukan dengan berbagai
metode,antara lain seperti Brinell, Knoop, Rockwell, Barcol, Shore A dan Vickers. Adapun perbedaan dari metode-metode tersebut dapat dilihat pada gambar 2.2.
Gambar 2.2 Metode uji kekerasan7
Metode vickers merupakan metode yang paling sering digunakan untuk mengukur kekerasan suatu material logam.Uji vickers dapat digunakan untuk mengukur kekerasan semua jenis material logam dengan berbagai ketebalan. Selain itu, uji vickers juga tidak bergantung pada suatu beban. Uji kekerasan dengan metode vickersmenggunakan ASTM E 384-99 standard test method for microindentation hardness of materials. Uji vickers bertujuan untuk menentukan daya tahan material terhadap penekanan indentor piramida intan dengan puncak yang bersudut 1360 sampai menghasilkan deformasi permanen. Data yang didapat berupa Vickers Hardness Number (VHN) yang didefinisikan sebagai beban dibagi luas permukaan lekukan.7
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
11
2.7 Kerangka Teori
Gambar 2.3. Skema kerangka teori
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 3 KERANGKA KONSEP, HIPOTESIS, VARIABEL PENELITIAN DAN DEFINISI OPERASIONAL
3.1 Kerangka Konsep Magnesim ECAP
ECAP
Uji Tarik (UTS) Larutan DMEM
Magnesium
Uji Kekerasan (VHN)
Gambar 3.1 Skema kerangka konsep
3.2 Hipotesis 3.2.1 Terdapat perbedaan nilai ultimate tensile strength (UTS) magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP. 3.2.2 Terdapat perbedaan nilai kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP. 3.2.3 Terdapat pengaruh waktu perendaman terhadap ultimate tensile strength (UTS) magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP. 3.2.4 Terdapat pengaruh waktu perendaman terhadap kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP.
3.3 Identifikasi Variabel 3.3.1 Variabel independen : Magnesium dan Magnesium ECAP 3.3.2 Variabel dependen : uji tarik (UTS) dan uji kekerasan (VHN) 3.3.3 Variabel yang dikendalikan : larutan DMEM
12 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
13
3.4 Definisi Operasional Variabel
Definisi Operasional
Cara Pengukuran
Skala
Magnesium ECAP
Magnesium murni yang dibeli melalui PT. Bara Logam Multi Jaya dalam bentuk bulk dengan komposisi Mg:99.3%, Mn:0.592%, Sn:0.031%, Zn:0.028%, Cu:0.007%, Cd:0.002%, Ca:0.0008%, Sr:0.0006, Be:0.0001%, kemudian dibubut dengan bentuk silinder dengan diameter 12mm dan tebal 40 mm. Pada magnesium tersebut dilakukan equal channel angular pressing(ECAP) dengan 6 kali pressing pada kecepatan 0.1 mm/dtk dan suhu 300˚Cdan setelah itu dibentuk silinder sesuai standar uji tarik ASTM E8-04 untuk sampel uji tarik dan bentuk lempeng berdiameter 12±0,5mm, ketebalan 2±0,2mm, dan berat 300±10mg untuk sampel uji kekerasan. Cairan fisiologissteril dengan merk Gibco dari PT Nutrilab Pratama dengan komposisi Na+,K+,Ca2+,Mg2+, HCO3-, Cl-, HPO42-, SO42-, Tris, Asam amino, Glukosa, dan Hepes, volume 30 ml pada sampel perendaman uji tarik dan volume 50 ml pada sampel perendaman uji kekerasan, pH 7 dan suhu 370C. Salah satu metode untuk mengukur ultimate tensile strength suatu material berdasarkan ASTM E8-04 dengan cara memberikan beban gaya yang berlawanan arah dalam satu garis lurus sampai patah pada benda uji menggunakan universal testing machine GOTECH AI-7000 LA I0. Beban gaya yang diberikan di atur secara otomatis melalui komputer dengan beban maksimal 2500 kilogram dan kecepatan 0.5 mm/menit. Merupakan pengukuran kekerasan magnesium ECAP sesuai standar ASTM E389-99 dengan menggunakan metode vicker, menggunakan alat vicker merk Buchler, dimana diameter indenter intan dengan sudut puncak 1360, beban 300 gram dan lama indentasi 15 detik. Nilai dari tegangan maksimum yang dapat ditanggung material sebelum terjadinya perpatahan yang diukur dari beban maksimum dibagi luas penampang lintang awal benda uji berdasarkan standar ASTM E8-04 Nilai dari indentasi maksimum yang dapat ditanggung material berdasarkan standar ASTM E384-99.
Luas dalam mm2
Rasio
Volume dalam mL
Rasio
Kilogram dalam mm2
Rasio
Hardness vickers number(HVN)
Rasio
Kilogram dalam mm2
Rasio
Hardness vickers (HV)
Rasio
Larutan DMEM
Uji Tarik
Uji Kekerasan
UTS
VHN
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 4 METODOLOGI PENELITIAN
4.1 Desain Penelitian Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratorik untuk mengetahui ultimate tensile strength (UTS) dan kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP melaluiuji tarik dan uji kekerasan dengan metode vickers.
4.2 Tempat Penelitian Uji tarik, uji kekerasan dan pemrosesan ECAP terhadap magnesium dilakukan di Laboratorium Metalurgi FTUI.
4.3 Waktu Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan Agustus-Oktober 2012.
4.4 Sampel Penelitian Sampel penelitian berupa spesimen magnesium bulk yang dibentuk menjadi bentuk silinder dengan diameter 12 mm dan ketebalan 40 mm. Pada magnesium tersebut dilakukan equal channel angular pressing (ECAP) dengan 6 kali pressing pada kecepatan 0.1 mm/dtk dan suhu 300˚C. Kemudian sampel uji kekerasanmenggunakan sampel dari uji perendaman dengan standar ASTM G3172 standard practice for laboratory immersion corrosion testing of metals dengan minimal menggunakan dua sampel dalam setiap perlakuan. Sedangkan uji tarik menggunakan sampel yang dibentuk berdasarkan standar pengujian ASTM E8-04 standard test methods for tension testing of metallic materials. Material yang digunakan pada sampel ini, merupakan material logam magnesium yang homogen, yaitu memiliki struktur kimiawi dan fisik yang sama. Untuk kontrol akan digunakan satu sampel magnesium tanpa melalui proses ECAP pada setiap perlakuan. Total sampel yang akan digunakan untuk sampel adalah sepuluh sampel magnesium ECAP, dan lima sampel magnesium tanpa ECAP. Masing-masing sampel direndam pada 5 waktu perlakuan, yaitu sebelum direndam, hari ke 2, 7, 14 dan 28. 14 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
15
Kriteria inklusi pada penelitian ini, untuk sampel uji tarik berupa spesimen magnesium ECAP berdiameter 2.5 ± 0.1 mm, gauge length10.0 ± 0.1 mm, radius of fillet2 mm, length of reduced section16 mm yang dapat ditarik sampai putus dengan menggunakan universal machine testing GOTECH AI-7000 LA I0. Sedangkan untuk sampel uji kekerasanberupa spesimen magnesium ECAP berdiameter 12±0,5mm, ketebalan 2±0,2mm, dan berat 300±10mg yang dapat diindentasi menggunakan alat vickers dengan merk Buchler. Sedangkan untuk kriteria eksklusi adalah spesimen yang tidak dapat ditarik sampai putus untuk sampel uji tarik dan spesimen dengan permukaan yang tidak rata seperti adanya celah atau retakan untuk uji kekerasan.
Gambar 4.1 Spesimen uji tarik
Gambar 4.2 Spesimen uji kekerasan
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
16
4.5 Alat dan Bahan Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian : No 1
2
Prosedur Kerja Proses ECAP
Perendaman
Alat / Bahan -Diesdengan sudut internal 120o dan sudut tepi 20o -Universal testing machine -Mesin bubut -Steril Container -Benang silk 3-0 -Larutan DMEM -Syringe 50 ml -pH meter -Inkubator
Merk
Suplier Metalurgi UI
Jumlah 1 buah
Tarnogrocke
Metalurgi UI
1 buah
Maruto
Metalurgi UI
Gibco Terumo Ezdo
Nutrilab Pratama Indogen Lab.Biologi Oral FKG UI Lab.Biologi Oral FKG UI
1 buah 15 buah 1 kotak 1000 ml 1 buah 1 buah
Tesena
-Selotip -Plastik wrapping 3
Uji Tarik
-Universal machine testing
4
Uji kekerasan
-alat vickers
1 buah 1 buah 1 buah
GOTECH AI-7000 LA-IO Buchler
Metalurgi UI
1 buah 1 buah
Metalurgi UI
1 buah
4.6 Cara Kerja 4.6.1
Uji Tarik
Sampel magnesium ECAP diuji berdasarkan standar ASTM E8-04 standard test methods for tension testing of metallic materials, yaitu standar uji kekuatan tarik material logam.Uji ini adalah mengukur ketahanan suatu material terhadap gaya berlawanan arah terhadap garis lurus. Magnesium ECAP dibentuk sesuai standar uji ASTM E8-04 dan direndam didalam larutan DMEM30 cc pada suhu 37 ˚C selama 2, 7, 14, dan 28 hari. Setelah melewati masa perendaman yang ditentukan, sampel di cuci dengan cairan cromate acid, dimana metode perendaman ini dilakukan berdasarkan pada standar ASTM G31-72 standard practice for laboratory immersion corrosion testing of metals, yaitu dengan merendam spesimen dalam larutan DMEMdengan volume sekitar 30cc dan pH 7. Kemudian pada sampel dilakukan uji tarikdengan menggunakanuniversal machine testing GOTECH AI-7000 LA I0, dimana sampel ditempatkan pada alat pemegang ulir di kedua ujungnya, diberikan beban tarik searah sumbu sampel uji tarik, laju pembebanan 0.5 mm/menit dengan besar beban yang sudah terprogram melalui komputer, penarikan dilakukan sampai sampel uji putus. Data hasil uji
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
17
akan tercatat, berupa ultimate tensile strength (UTS). Penelitian ini menggunakan 2 sampel untuk setiap waktu perendaman, sehingga pencatatan dari hasil uji tarikmerupakan rerata dari kedua sampel tersebut.
Gambar 4.3 Cara kerja uji tarik
4.6.2
Uji Kekerasan Pengukuran kekerasan berdasarkan standar ASTM E 384-99 standar test
method for microindentation hardness of materials. Sampel magnesium ECAP yang sudah direndam, diletakan pada kaca objek, kemudian dilakukan pengukuran metode vickersdengan menggunakan alat vickers dengan merk Buchler. Adapun tahapan kerjanya:
Permukaan magnesium ECAP diberi beban sebesar 300 gram, dengan indenter piramida intan dengan sudut puncak 1360 selama 15 detik, sehingga membentuk indentasi berupa bekas tapak tekan. Pada setiap spesimen dilakukan indentasi sebanyak lima kali.
Kemudian indentasi dikonversi menjadivickers hardness number (VHN).
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
18
Gambar 4.4 Cara kerja uji kekerasan
4.7 Analisa data Data penelitian dicatat dan dikumpulkan sebagai data primer. Data yang diperoleh, dianalisis secara deskriptif untuk menentukan rata-rata dan simpang baku.Distribusi data diuji dengan menggunakan uji Saphiro-wilk.Apabila didapat distribusi data normal, maka uji hipotesis dilakukan dengan uji T tidak berpasangan dan two-way ANOVA.Apabila distribusi data tidak normal, maka dilakukan uji Mann-Whitney.Komputasi dilakukan dengan program SPSS dan tingkat kemaknaan ditentukan pada P< 0.05.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
19
4.8 Alur Penelitian
Gambar 4.5 Skema alur penelitian
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 5 HASIL PENELITIAN Penelitian ini dilakukan untuk melihat perbedaan nilai UTS dan kekerasan magnesium ECAP dalam perendaman larutan DMEM. Uji tarik menggunakan universal machine testingGOTECH AI-7000 LA I0 dan uji vickers dengan alat vickers merk Buchler pada masing-masing sampel penelitian sebelum direndam, dan yang sudah direndam pada hari ke 2, 7, 14 dan 28. Tabel 5.1. Nilai UTS magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP sebelum dan sesudah perendaman Sebelum direndam 2 UTS MNE Kgf/mm2 UTS ME Kgf/mm2
Setelah direndam (Hari) 7 14 28
Mean
Std. Deviasi
*Nilai P 0.01
15
7
8
6
9
9.00
3.53
19
18
17.5
15
15
16.40
1.94
Keterangan : MNE = ultimate tensile strength magnesium tanpa ECAP MNE = ultimate tensile strength magnesium ECAP
Dari tabel 5.1 dapat dilihat rerata nilai UTS masing-masing sampel magnesium ECAP dan magnesium tanpa ECAP pada waktu perendaman.Tabel 5.2 menunjukkan rerata nilai UTS magnesium non ECAP adalah 9.00 Kgf/mm2. Rerata nilai UTS magnesium ECAP 16.40 Kgf/mm2.Berdasarkan sebaran distribusi data menggunakan Shapiro-Wilk didapatkan data tersebut tidak berdistribusi normal.Karena data yang didapat tidak terdistribusi normal, maka pengujian statistik menggunakan uji mann-whitney.Hasil analisa statistik UTS magnesium tanpa ECAP dan UTS magnesium ECAP didapatkan nilai p=0,01 (p<0,05), sehingga terdapat perbedaan yang signifikan antara UTS magnesium ECAP dengan magnesium tanpa ECAP (Tabel 5.1). Maka hipotesis yang menyatakan terdapat perbedaan nilai UTS magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium tanpa ECAP pada perendaman larutan DMEM dapat diterima.
20 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
22
Tabel 5.3Nilai kekerasan pada kelompok magnesium tanpa ECAP dan magnesiumECAP pada berbagai waktu perendaman
MNE 0 MNE 2 MNE 7 MNE 14 MNE 28 ME0 ME2 ME7 ME14
MNE 2 0,001
MNE 7 0,001 0,994
MNE 14 0,049 0,001 0,001
MNE 28 0,754 0,007 0,003 1,000
ME 0 0,178 1,000 1,000 0,025 0,018
ME2 0,006 0,533 0,325 0,001 0,000 0,456
ME7 0,000 0,004 0,001 0,000 0,001 0,595 1,000
ME14 1,000 0,001 0,001 0,117 0,944 0,139 0,005 0,001
ME28 1,000 0,002 0,001 0,048 0,669 0,148 0,002 0,001 1,000
Keterangan : MNE 2, 7, 14 dan 28 = kekerasan magnesium tanpa ECAP pada hari 2, 7, 14 dan 28 ME 2, 7, 14 dan 28 = kekerasan magnesium ECAP pada hari 2, 7, 14 dan 28 MNE 0 dan ME 0 = kekerasan magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP sebelum direndam
Hasil analisa statistik nilai kekerasan magnesium tanpa ECAP dan magnesium ECAP didapatkan nilai p<0,001 (p<0,05), sehingga dapat disimpulkan terdapat perbedaan bermakna antara kekerasan magnesium ECAP dengan magnesium tanpa ECAP sebelum direndam, hari ke-2, 7, 14 dan 28 (Tabel 5.2 dan 5.3). Hipotesis yang menyatakan terdapat perbedaan nilai kekerasan magnesium ECAP dengan magnesium tanpa ECAPsebelum direndam, hari ke 2, 7, 14, dan 28 pada perendaman larutan DMEM dapat diterima.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 6 PEMBAHASAN Magnesium merupakan salah satu material logam yang sedang dikembangkan penggunaannya dalam dunia medis, terutama untuk material implan berupa plate danscrew yang akan digunakan pada penanganan fraktur tulang wajah.
4,5,6
Magnesium memiliki beberapa kekurangan sebagai materi
implan, antara lain degradasi atau korosi sangat cepat, sehingga menyebabkan implan magnesium terdegradasi dan kehilangan kekuatan mekanisnya sebelum jaringan keras mengalami proses penyembuhan yang adekuat.5,6 Untuk itu, Karayan dkk (2011) telah dilakukan penelitian awal untuk mengatasi keterbatasan tersebut dengan melakukan ECAP pada magnesium, sehingga didapatkan peningkatan grain untuk mengurangi kerentanan magnesium terhadap korosi pada cairan ringer. 5 Sebagai suatu material yang akan digunakan untuk plate dan screw, magnesium ECAP harus memenuhi beberapa persyaratan biomaterial, antara lain : harus memiliki kekuatan yang baik, dapat beradaptasi pada permukaan tulang dan biokompatibel.1 Penelitian ini merupakan penelitian lanjutan Karayan dkk (2011), yang bertujuan untuk mengetahui kekuatan mekanis dan kekerasan magnesium ECAP. Terdapat beberapa penelitian mengenai kekuatan mekanis yang meningkat pada material logam setelah melalui proses ECAP yang dinilai dari UTS. Berdasarkan penelitian Fang dkk (2006) didapatkan peningkatan UTS Al-Cu alloy ECAP dari 83 MPa menjadi 239 MPa.11 Penelitian Bin Chen dkk (2006) juga mendapatkan peningkatan UTS magnesium alloy AZ91 menjadi sebesar 417 MPa dari kekuatan awal.12 Selain itu, penelitian Orlov dkk (2010) menyatakan magnesium alloy ZK60 ECAP semakin bertambah kuat dengan didapatkannya peningkatan UTS dari 264 MPa menjadi 351 MPa.13 Pada penelitian ini juga didapatkan nilai UTS magnesium ECAP yang meningkat dari 15 Kgf/mm2 (147.09 MPa) menjadi 19 Kgf/mm2 (186.33 MPa). Hasil penelitian ini membuktikan bahwa proses ECAP pada suatu material logam dapat meningkatkan kekuatan mekanisnya. 23 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
24
Selain itu, apabila suatu material dilakukan perlakuan perendaman dalam cairan fisiologis tubuh, maka waktu perendaman juga akan mempengaruhi kekuatan mekanis dari material logam tersebut.22,23 Penelitian Kannan dan Raman (2003) mendapatkan penurunan UTS kalsium (Ca) alloy AZ91 yang direndam dalam larutan simulated body fluid (SBF) dari 126 MPa menjadi 106 MPa atau sebesar 15%.22 Menurut hasil penelitian Wang Qiang dkk (2011), UTS kalsium fosfat yang direndam pada larutan Hank’s menurun dari 232 MPa menjadi 168 MPa (27.58%).23 Pada penelitian ini, magnesium ECAP yang direndam dalam larutan DMEM juga mengalami penurunan UTS sebesar 26.31% pada hari kedua dan 21.05% pada hari ke-14. Hasil penelitian ini juga mendapatkan nilai UTS magnesium ECAP lebih baik dari polimer dan mendekati kekuatan tarik titanium. Hal tersebut berdasarkan hasil penelitian Vroman dan Tighzert (2009) yang mendapatkan rerata nilai UTS material polimer polyglicolyde (PGA) adalah 32.22 MPa, poly L-lactide (PLLA) 45 – 70 MPa dan polycaprolatone (PCL) sebesar 23 MPa.24 Pada penelitian Buijs dkk (2007) didapatkan rerata nilai UTS plate dan screw PGA dan PLLA antara 57.05 MPa sampai 156.81 MPa, sedangkan rerata nilai UTS plate dan screw titanium 1.5 mm dan 2.0 mm adalah 251.21 MPa dan 369.84 MPa.25 David JR (2003) menyatakan pure titanium memiliki rerata nilai UTS sebesar 240 – 550 MPa, sedangkan titanium alloy sebesar 795 – 1100 MPa.14 Penelitian ini mendapatkan rerata nilai UTS magnesium ECAP sebesar 16.40 Kgf/mm2 (160.82 MPa). Untuk nilai kekerasanmaterial logam yang melalui proses ECAP, Biswas dkk (2010) mendapatkan kekerasan dari magnesium murni yang melalui proses ECAP meningkat dari 318.7 MPa menjadi 501.8 MPa, dan peningkatan kekerasanpada penelitian tersebut bersamaan dengan didapatkannya pengurangan jumlah grain.15 Hasil penelitian Xia dkk (2005) mendapatkan peningkatan kekerasan magnesium alloy AZ31 setelah proses ECAP sebesar 13%.26 Penelitian ini mendapatkan nilai kekerasan magnesium setelah proses ECAP yang meningkat dari 51.80 HV (508 MPa) menjadi 73 HV (715.9 MPa) atau sebesar 40.92%. Berdasarkan data-data tersebut dapat disimpulkan, magnesium yang melalui proses ECAP akan mengalami peningkatan sifat mekanis dan kekerasan.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
25
Kekuatan serta ketahanan magnesium ECAP terhadap deformasi plastis maupun permanen yang dinyatakan dengan kekerasan, masih lebih baik dari material polimer dan mendekati material titanium. Berdasarkan hasil penelitian ini, maka didapatkan peningkatan sifat mekanis material magnesium setelah proses ECAP. Pada
penelitian
ini
masih
banyak
terdapat
kekurangan
yang
memungkinkan dilakukannya penelitian lanjutan untuk menghasilkan suatu material plate dan screw.Penelitian ini juga masih merupakan penelitian awal mengenai sifat mekanis magnesium ECAP berdasarkan uji tarik dan uji kekerasan Adapun kekurangan dari penelitian ini adalah penelitian masih dilakukan secara in vitro, sampel penelitian masih berbentuk material dasar dan sifat mekanis yang didapat hanya menggambarkan sifat material ini secara umum, sehingga pada dasarnya belum dapat dibandingkan dengan material plate dan screw titanium dan polimer yang sudah ada, dan waktu penelitian yang singkat belum dapat menggambarkan sifat mekanisnya untuk jangka waktu yang lama.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
BAB 7 KESIMPULAN DAN SARAN
7.1 Kesimpulan 7.1.1
Terdapat perbedaan nilai ultimate tensile strength (UTS) magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP.
7.1.2
Terdapat perbedaan nilai kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP.
7.1.3
Terdapat pengaruh waktu perendaman terhadap ultimate tensile strength (UTS) magnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP.
7.1.4
Terdapat pengaruh waktu perendaman terhadap kekerasanmagnesium setelah melalui proses ECAP dengan magnesium yang tidak melalui proses ECAP.
7.1.5
Terdapat peningkatan kekuatan mekanis magnesium setelah proses ECAP.
7.1.6
Magnesium ECAP yang disimulasikan dalam larutan fisiologis DMEM mengalami penurunan kekuatan sesuai dengan waktu perlakuan pada penelitian ini.
7.1.7
Uji vickers magnesium setelah melalui proses ECAP menunjukkan adanya peningkatan kekerasan yang menggambarkan material magnesium ECAP walaupun kekuatan mekanisnya meningkat, namun ketahanannya terhadap deformasi plastis maupun permanen tetap baik.
7.2 Saran Penelitian ini merupakan penelitian awal mengenai sifat mekanis material magnesium ECAP. Meskipun hasil penelitian ini menunjukkan bahwa sifat mekanis magnesium setelah proses ECAP meningkat, namun masih diperlukan penelitian lanjut baik secara in vitro maupun in vivo sampai material ini menjadi sebuah produk berupa plate dan screw dan dapat di aplikasikan secara klinis di bidang bedah mulut dan maksilofasial. Adapun penelitian sifat mekanis lanjutan magnesium ECAP antara lain : uji bending dan uji fatigue. 26 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
DAFTAR PUSTAKA 1. Prein J. Manual of Internal Fixation in the Cranio-Facial Skeleton: Techniques Recommended by the Ao/Asif-Maxillofacial Group: Springer; 1998. 2. Xin Y, Hu T, Chu PK. In vitro studies of biomedical magnesium alloys in a simulated physiological environment: A review. Acta Biomaterialia 2011;7(4):1452-9. 3. Gu Xuen-Nan, Zheng Y-F. A review on magnesium alloys as biodegradable materials. Heidelberg, ALLEMAGNE: Springer; 2010; 4(2) : 111-5. 4. Wang H, Shi Z. In vitro biodegradation behavior of magnesium and magnesium alloy. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials 2011;98B(2):203-09. 5. Karayan AI, Pratesa Y, Ashari A, Fadli E, Nurjaya DM. Corrosion Resistance Improvement of ECAP-Processed Pure Magnesium in Ringer's Solution. Jakarta: Department of Metalurgy Engineering, Universitas Indonesia; 2011. 6. Song G. Control of Biodegradation of Biocompatible Magnesium Alloys. Corrosion Science 2007;49:1696-701. 7. William D. Callister J. Materials Science and Engineering An Introduction 7th ed. New York: John Wiley & Sons Inc; 2007. 8. Zainuri M. Kekuatan Bahan. Yogyakarta; 2008:101-5 9. Sofyan B. Pengantar Material Teknik. Jakarta; 2011:25-34 10. W.F. Hosford, Overview of Tensile Testing, Tensile Testing, P. Han, Ed., ASM International; 1992:1-24. 11. Fang DR, Zhang ZF, Wu SD, Huang CX, et al. Effect of equal channel angular pressing on tensile properties and fracture modes of casting Al–Cu alloys. Journal of Materials Science and Engineering A 2006; 426:305-13. 12. Chen Bin, Lin D-L, Jin Li, Zeng Q-Z, Lu Chen. Equal-channel angular pressing of magnesium alloy AZ91 and its effects on microstructure and
27 Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
28
mechanical properties. Journal of Materials Science and Engineering A 2008;483-484:113-6. 13. Orlov D, Raab G, Lamark T.T, Popov M, Estrin Y. Improvement of mechanical properties of magnesium alloy ZK60 by integrated extrusion and equal channel angular pressing. Acta Materialia 2011;59:375-385. 14. Davis JR, International A. Handbook of materials for medical devices: ASM International; 2003. 15. Biswas S, Dhinwal S.S, Suwas S. Room-temperature equal channel angular extrusion of pure magnesium. Acta Materialia 2010;58:3247-61. 16. Friedrich HE, Mordike BL. Magnesium technology: metallurgy, design data, applications: Springer; 2006. 17. Virtanen S. Biodegradable Mg and Mg alloys: Corrosion and biocompatibility. Journal of Materials Science and Engineering: B 2011;176(20):1600-08. 18. Bilezikian JP, Raisz LG, Rodan GA. Principle of Bone Biology. San Diego: Academic Press; 1996. 19. Wak EJ, Bok CH, Seo MH, Kim HS. Processing and Mechanical Properties of Fine Grained Magnesium by Equal Channel Angular Pressing. Sendai, JAPON: Japan Institute of Metals; 2008. 20. Valiev RZ, Langdon TG. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement. Journal of Materials Science 2006;51(7):881-981. 21. Kim HS, Seo MH, Hong SI, Baik KH, Lee HR, Nghiep DM. Process modelling of equal channel angular pressing for ultrafine grained materials. Sendai, JAPON: Japan Institute of Metals; 2004. 22. Kannan B.M, Raman S.R.K. In vitro degradation and mechanical integrity of calcium-containing magnesium alloys in modified-simulated body fluid. Biomaterials 2008;29:2306-14. 23. Wang Q, Tan Lili, Zhang Q, Qiu Jianhong, Yang Ke. Precipitation Control and Mechanical Property of Calcium Phosphate-Coated AZ31B Alloy for Biomedical Application. Biomedical Engineering: Applications, Basis and Communications 2011;23(3):193–203.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
29
24. Vroman I, Tightzert L. Review-Biodegradable Polymers. Materials 2009;2:307 – 44. 25. Buijs GJ, Houwen E, Stegenga B, et al. Mechanical Strength and Stiffness ofBiodegradable and Titanium-Osteofixation Systems. J Oral Maxillofac Surg 2007:65:2148-2158. 26. Xia K. Wang J.T, Wu X, Chen G, Gurvan M. Equal channel angular pressing of magnesium alloy AZ31. Journal of Materials Science and Engineering A 2005;410–411:324–327.
Universitas Indonesia
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012
Analisis sifat..., Rahmi Syaflida, FKG UI, 2012