Co je to inteligentní a progresivní materiál - Jaderné analytické metody-využití iontových svazků v materiálové analýze Anna Macková Ústav jaderné fyziky AV ČR, Řež 250 68
Obsah přednášky • fyzikální princip využití iontových svazků pro materiálový výzkum • experimentální zařízení - použití elektrostatického urychlovače • depozice progresivních materiálů iontovými svazky • příklady progresivních materiálů • povlakování - zvětšení životnosti strojírenských výrobků • optické a optoelektronické prvky - laserové vlnovody • modifikace a využití polymerů
Procesy indukované iontovými svazky
Při dopadu iontů na materiál dochází k mnoha interakcím a procesům, které závisí na hmotě a energii použitých iontů. Vybráním detekovaných produktů volíme prakticky typ analytické metody.
Typy interakcí
Výzkumné aktivity v ÚJF AV ČR
RBS, ERDA RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) - je metoda často využívaná pro analýzu struktury povrchových vrstev pevných látek. Je založena na pružném rozptylu nabitých částic urychlených na energie řádově MeV. - lze zkoumat hloubkové profily, detekční limit 1011at/cm2 -1014at/cm2. - zkoumají se nm-µ µm vrstvy
RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis) PIXE (Particle Induced X-ray Spectroscopy) PIGE (Particle Induced Gamma-Ray Spectroscopy) NDP (Neutron Depth Profiling)
ERDA - využívá svazky těžších iontů o energii řádově MeV k hloubkovému profilování lehčích prvků, těžší projektil vyrazí atom o nižší hmotě ve vhodně zvolené natočené geometrii. - využívá se pro detekci H, D v případě použití alfa - částic 2,5MeV - TOF-ERDA (Time Of Flight - ERDA)
RBS Rozptýlené částice registrujeme polovodičovými detektory Si(Au), dosažitelná hloubka 210 µm. Detekční limit těžkého prvku v lehké matrici až 1µ µg/g. Čím nižší hmotnost rozptylujícího atomu, tím vyšší je předaná energie. Hmotnostní rozlišení vzorku je dáno energetickým rozlišením detektoru, energií a hmotností projektilu a atomu vzorku. Použití těžších iontů - ∆M<2 Rutherfordův diferenciální účinný průřez
ERDA
dσ (Z 1Z 2 e2 ) 2 1 = dΩ 16E 2 sin 4 Θ / 2
Typická geometrie měření pro Elastic Recoil Analysis, použití mylarové folie, detekují se pouze vyražené částice. ERDA spektrum kalibračního vzorku, který byl připraven difůzí těžké vody do polyimidu.
PIXE, PIGE
Experimentální vybavení
PIXE je metoda, kde se emise typického RTG záření využívá pro detekci prvků přítomných ve vzorku. Svazek protonů o vysoké energii 2~4 MeV excituje díky ionizaci vnitřních slupek, emisi charakteristického RTG záření z atomů přítomných ve vzorku. V pravém slova smyslu se jedná o elektromagnetický proces-atomární. - energie charakt. záření je monotónně rostoucí funkce protonového čísla, lze určit prvkové složení, lze stanovit prvky s Z>5, detekční limit 10-15 g - nestardantní vzorky- kapaliny, aerosoly, využití externích svazků-studium artefaktů v archeologii, „environmental research“ Particle Induced Gamma-ray Emission (PIGME, PIGE) je univerzální metoda, která doplňuje výše uvedené (zvláště PIXE)pro nedestruktivní analýzu vzorků a hloubkové profilování. PIGE využívá většinou jaderné reakce (p, γ), (p,p´γγ), (p, α γ) indukované svazky MeV protonů, kde je promptně produkováno gama-záření.
Van de Graaffův elektrostatický urychlovač
Základní vybavení pro produkci iontového svazku. 3,5 MeV Van de Graaf urychlovač produkuje α- částice a protony s energií 1-3.5 MeV, 1µ µA a energetická stabilita lepší než 5.10-4. Jsou instalovány 3 komory na iontovém svazku užívané pro RBS, ERDA , PIXE a PIGE analýzy.
Zkoumané systémy Studujeme struktury připravené mnoha technikami: konvenční a reaktivní napařování rf a dc magnetronové naprašování laserová ablace depozice asistovaná iontovými svazky plasma jet technika sol-gel technika iontová implantace plasmaticky upravené povrchy bulkové materiály etc.
Systémy pro odvětví: optika a optoelektronika (vlnovodné struktury, optoelektronické prvky) tvrdé povlakování, povrchy se sníženým třením luminiscent silicium korozní procesy povrchových vrstev studium difúzních procesů magnetooptická média biokompatibilní keramika
Použití iontových svazků pro syntézu nových materiálů
Dopování polovodičů iontovou implantací
• iontová implantace • IBAD - Ion Beam Assisted Deposition • leptání iontovými svazky
• IBAD je kombinace PVD technologie a bombardu
IBAD
Příprava optických vlnovodů - pasivních prvků - iontovou nebo UV - laser litografií
iontovým svazkem • iontový svazek je klíčovým faktorem pro kontrolu vlastností deponované vrstvy • kontrola mikrostruktury, chemického složení, reprodukovatelnosti vrstvy, uniformní pokrytí s nízkým pnutím - dobrá adheze Leptání UV zářením
Optické vlastnosti vyleptané struktury
Vytvořená optická vlákna pod elektronovým mikroskopem
působením výboje se přenáší materiál na substrát - výhoda vytváření povlaků nejen se složením terče, ale i jeho chemických sloučenin - karbidů a nitridů, polymerů. - povlaky mají vynikající adhezi, definovanou mikrostrukturu, chemickou stálost. - uplatnění také v automobilovém průmyslu-ventily, vstřikovací čerpadla, lékařství (kloubní protézy), dekorativní povlakování
Příklady progresivních materiálů povlakování Snaha o zvýšení užitné hodnoty strojírenského výrobku nanesením tenké vrstvy
!
- využití fyziky plasmatu -plasmatické depozice-povlakovánímetodou PVD (Physical Vapour Deposition) - materiál, který má být deponován je
Nová myšlenka - nanokrystalická kompozitní vrstva - systém tvořený malými monokrystaly - velikost pod 10 nm, které jsou ukotvené v amorfní matrici - hranice zrn je efektivní bariéra proti šíření poruch - vysoká tvrdost
přítomen jako katoda plazmového výboje (doutnavého nebo obloukového)
Optické a optoelektronické prvky Studium LiNbO3 - struktura krystalu a motivace Lithium niobát, safír je široce využívaný optický materiál s mnoha výlučnými vlastnostmi - elektro-optické koeficienty -acousto-optické koeficienty - aplikace pro optoelektronické prvky - aplikace pro planární vlnovody - integrované optické prvky RBS-channeling měření - pozice příměsí v krystalické mříži LiNbO3 - poškození krystalu výše uvedenými technikami komplementárně s měření metodou X-ray diffraction - množství Er a hloubkový profil srovnání s našimi výsledky
RBS-channeling Metoda je založena na efektu kanálování nabitých částic v monokrystalické mřížce vzorku, iont se pohybuje ve směru hlavních symetrických os, v kanálu prochází mnoha Rutherfordovými rozptyly pod velkým úhlem.
Zlepšení hloubkového rozlišení v povrchové vrstvě, detekce příměsí v intersticiálních polohách, defekty krystalu
Měření metodou RBS-channeling
Spolupráce
AV ČR: Fyzikální ústav, Ústav radiového inženýrství a elektroniky Masarykova Universita Brno, České Vysoké Učení Technické Brno: Fakulta mechanického inženýrství Karlova Universita Praha: Matematicko-Fyzikální fakulta, České Vysoké Učení Technické Praha: Fakulta elektrického inženýrství a Fakulta mechanického inženýrství, Vysoká škola chemickotechnologická, Jihočeská universita České Budějovice Západočeská universita Pardubice: Fakulta chemicko-technologická, Univerzita J. E. Purkyně, Ústí nad Labem
University of Helsinki, Accelerator Laboratory, VTT Technical Research Center of Finland Electronics Fachhochshule Deggendorf, University of Regensburg Technical University München Hahn-Meitner Institute, Berlin, Germany Department of Medium and Low Energy Physics, J. Stepan Institute, Ljubljana, Slovenia Institute of Ion Beam Physics and Material Research, Forschungzentrum Rossendorf, Germany
