TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Fakulta textilní Katedra materiálového inženýrství

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Fakulta textilní Katedra materiálového inženýrství LABORATOŘE PRO TEXTILNÍ ZKUŠEBNICTVÍ A TEXTILNÍ MATERIÁLY Laboratoře katedry nabízejí komplexní analýzu struktury a vlastností textilních materiálů od vláken po kompozity. Jsou zde k dispozici např.: SPUSTIT • kompletní systémy pro obrazovou analýzu spojené s optickými, elektronovými a konfokálními mikroskopy • přístroje pro analýzu statických mechanických vlastností, dále přístroje pro termickou, termomechanickou a dynamickou mechanickou analýzu vlastností materiálů • laboratoř pro měření elektrických vlastností materiálů (přístroje pro měření elektrického odporu v ploše a objemu) • laboratoř pro hodnocení bakteriostatických a baktericidních účinků speciálních textilních materiálů • laboratoř pro přípravu kompozitních vzorků SPUSTIT

Obrazová analýza s optickým mikroskopem Nikon ME600 a elektronovým mikroskopem VEGA-TESCAN

Měření elektrických vlastností HP 4339B High Resistance Meter

Dynamometr TIRATEST 2300

Kontaktní informace:

Termomechanická analýza TMACX03R

Dynamicko-mechanická analýza DX04T

Laboratoře pro textilní zkušebnictví a textilní materiály Kontaktní osoba: Ing. Miroslava Maršálková, PhD. Telefon: +420 485 353 228 E-mail: [email protected]

Diferenční scanovací kalorimetrie

Fakulta textilní Adresa: Studentská 2, 461 17, Liberec 1 Telefon: +420 48 535 3239 http://www.tul.cz

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Fakulta textilní HOME

LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU KOMPOZITNÍCH VZORKŮ

VZORKY

VZORKY

VZORKY Kontaktní informace:

Přípravna materialů

Formy pro přípravu plošných vzorků

Laboratorní pec pro vytvrzení vzorků (max. 250°C)

Pyrolitická pec KP80 - N2 (12W)

Vyhřívaný laboratorní lis HLV 50

ZAŘÍZENÍ

Laboratoř pro přípravu kompozitních vzorků Kontaktní osoba: Ing. Miroslava Maršálková, PhD. Telefon: +420 485 353 228 E-mail: [email protected]

Charpy Labtest CHK 50J

ZAŘÍZENÍ

ZAŘÍZENÍ

Fakulta textilní Adresa: Studentská 2, 461 17, Liberec 1 Telefon: +420 48 535 3239 http://www.tul.cz

BACK TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ NA BÁZI TERMOSETOVÝCH PRYSKYŘIC

Proces přípravy prepregu Na technickou tkaninu (sklo, čedič, uhlík apod.) je pomocí štětce nanesen roztok termosetové pryskyřice (složení roztoku, čas zavadnutí, časově-teplotní režim vytvrzování apod. určíme dle typu pryskyřice). Po této úpravě je tkanina uložena na voskovém papíře po zvolenou dobu (dle typu pryskyřice), kdy dojde k prosycení tkaniny a zavadnutí pryskyřice. Takto upravená tkanina je rozřezána na čtverce o rozměru 100 x 100 mm. Tyto čtverce jsou kladeny na sebe dle zvoleného směru uložení osnovy a útku, následně uloženy do formy a připraveny na lisování (obr. 1).

Obr. 1 Forma pro lisování kompozitní desky Lisování Ve formě připravená kompozitní deska je nejprve zahřívána a poté lisována pod zvoleným tlakem (záleží na typu materiálu a počtu vrstev). Příklad časově-teplotního režimu vytvrzování fenolické pryskyřice UMAFORM LE je v tabulce 1: Tab. 1 Časově-teplotní režim při lisování kompozitní desky s fenolickou pryskyřicí RYCHLOST OHŘEVU

KONEČNÁ TEPLOTA

PRODLEVA

LISOVÁNÍ

400 °C / h

87 °C

85 min

ne

ne

87 °C

55 min

ano

60 °C / h

117 °C

60 min

ano

ochlazení na vzduchu

20 °C

24 h

ne

V průběhu lisování dochází k odtoku nadbytečné matrice, při kterém může dojít ke vzniku pórů. Produktem procesu lisování je tzv. zelený kompozit (C-P, P), tj. kompozit s vláknovou výztuží a polymerní matricí.

LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ

1

BACK TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ NA BÁZI TERMOSETOVÝCH PRYSKYŘIC

Pyrolýza vzorků Vzorky zeleného kompozitu jsou umístěny do pyrolizační pece na keramickou podložku. Elektrická pyrolizační pec KP80 - N2 dosahuje maximální teploty 1320 °C a výkonu 12 kW. Uvnitř pece je možné použít oxidační nebo ochrannou ztrátovou atmosféru (dle typu materiálů - dusík, argon). Takto připravené vzorky jsou pyrolyzovány dle požadovaného časově-teplotního režimu. Příklad časově-teplotního režimu pyrolizace CP kompozitu uhlík-fenolická pryskyřice UMAFORM LE je v tabulce 2: Tab. 2 Časově-teplotní režim pyrolizace kompozitu uhlík-uhlík RYCHLOST OHŘEVU

KONEČNÁ TEPLOTA

PRODLEVA

50 °C / h

1000°C

60 min

20°C

24 h

RYCHLOST OCHLAZENÍ 50°C / h

V průběhu karbonizace vyhoří cca 30 - 85 % prekurzoru matrice (dle typu prekurzoru), které je provázeno uvolňováním pyrolitických plynů. Vlivem chemických a dilatačních změn uvnitř kompozitu (smrštění objemu matrice, rozpínání a únik pyrolitických plynů) dochází k výraznému nárůstu porozity kompozitního materiálu (vznik dutin a trhlin). Pro snížení porozity pyrolizovaného kompozitu se používá např. vakuová reimpregnace vzorků roztokem termosetové pryskyřice s následnou re-pyrolýzou.

Obr. 2 Rozdíl ve struktuře volné textilie, zeleného a pyrolizovaného kompozitu


2

BACK

BACK

BACK

BACK

BACK

Technická dokumentace

Průvodní technická dokumentace stroje Návod k obsluze a údržbě Hydraulický vyhřívaný lis HLV 50

Teplice, prosinec 2012 ________________________________________________________________________ 1 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK


Obsah. Úvod Základní technický popis Základní technické údaje Štítkové údaje Ostatní technické údaje Pokyny pro transport a montáž stroje Hodnocení rizika, bezpečnost práce Bezpečnostní pokyny pro obsluhu stroje Vybavení stroje a funkční možnosti Obsluha a ovládání stroje Zapnutí stroje Pracovní cyklus Servisní provoz Podmínky ukončení zálisu Podmínky ohřevu desek Sledování provozu Popis hydraulické výbavy Nastavení pracovního tlaku Popis elektrické výbavy Řídící obvody Ohřev desek Snímání polohy pracovní desky Údržba a opravy Záruční a pozáruční servis

1. 2. 3. 3.1. 3.2. 4. 5. 5.1. 6. 7. 7.1. 7.2. 7.3 7.4. 7.5. 7.5. 8. 8.1. 9. 9.1 9.2. 9.3. 10. 10.1.

3 3 3 3 4 4 5 5 6 7 7 7 7 7 7 8 8 9 9 9 9 10 10 11

Přílohy: 1. 2. 3. 4.. 5. 6. 7.

Schéma zapojení hydraulického zařízení Schéma zapojení elektrického zařízení Popis ovládání dotykové obrazovky. Seznam použitého materiálu a seznam dodavatelů Dokumentace elektrických prvků Certifikáty hydraulického zařízení Prohlášení o shodě

Mimo složku je dokumentace dodávaná výrobcem hydraulického agregátu. . ________________________________________________________________________ 2 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK


1. Úvod. Hydraulický vyhřívaný lis odběratele.

HLV 50

je určen k zkušebním zálisům v laboratoři

2. Základní technický popis Skelet lisovací části stroje tvoří konstrukce z ocelových desek, které jsou svázány čtyřmi sloupy. Po sloupech se pohybuje vzhůru stůl uložený v kuličkových pouzdrech. Stůl je připojen na pístnicí přímočarého dvojčinného hydromotoru s jm. průměrem 100 mm. Skelet je přišroubován k podstavci z ocelových hranatých trubek. Celý lis je uzavřen v krytu, který je svařen z čtyřhranných trubek a přišroubován k podstavci. Stěny krytu jsou provedeny z desek plechu. Zadní stěnu je možno odejmout což umožňuje údržbu topení. Přední stěna krytu je průhledná a pohyblivá směrem vzhůru. Její hmotnost je vyvážena pro snadné zvedání. Uzavření přední stěny krytu je kontrolováno při volbě automatického provozu.. Ohřev je prováděn topnými deskami, které jsou přišroubovány na stole a horní desce. Topné desky obsahují po 6 ks topných patron o jm. výkonu po 600W. Topné desky jsou od kovové konstrukce tepelně odizolovány izolací o tl. 17 mm a boční plochy jsou též zakryty izolací . Hydraulický agregát je umístěn v podstavci lisu.. Hydraulický agregát je osazen dvěma čerpadly. Současný chod čerpadel umožňuje beztlakové rychloposuvy pracovního stolu. Tlakové čerpadlo zabezpečuje pracovní sílu vyvozovanou lisem na formu a zabezpečuje při spolupráci s programovatelným regulátorem a tlakovým snímačem udržování nastaveného pracovního tlaku v hydraulického systému během zálisu vzorku. Elektrické obvody řízení jsou soustředěny v levé části oceloplechového rozvaděče, který je umístěn vpravo od uzavřeného krytu pracovního prostoru lisu. Logika ovládání je zapsána v PLC Siemens S7 300. Ovládání funkčních možností je provedeno ovladači na boční stěně rozvaděče. Parametry lisování se zadávají na dotykové obrazovce. 3. Základní technické údaje 3.1 Štítkové údaje Výrobce:

Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032, 415 01 Teplice Typ: HLV 50 Výrobní číslo: 35/12 Rok výroby: 2012

________________________________________________________________________ 3 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace 3.2. Ostatní technické údaje Lisovací síla Světlá výška lis. prostoru Zdvih lisu Horní deska Deska stolu Rychlost stolu rychloposuv Návratová rychlost stolu Rychlost dolisování Výška stolu nad podlahou Tlakový pohon Pomocný pohon Příkon topení Teplota desek Elektrická síť Max. proud Rozměry: šířka hloubka výška Hmotnost Použitý hydraul. olej Objem nádrže Bezpečnostní kategorie Krytí el. předmětů

50 kN 295 mm 295 mm 400 x 400 mm 400 x 400 mm 21 mm/sec 35 mm/sec 0,7 mm/sec 900 mm Q1 = 0,5 dm3/min, p = 6 MPa P1 = 0,55 kW Q2 = 10,2 dm3 /min, p = 2,5 MPa 2 x 3,6 kW max 250 oC 3 N PE ~ 50 Hz 400V TN-S 12 A 1100 mm 800 mm 1800 mm cca kg OH- MH 46 40 dm3 4 IP 54/20

Použité harmonizované české technické normy: - bezpečnost strojních zařízení ČSN EN ISO 12100 Základní pojmy, všeobecné zásady ČSN EN 294 Bezpečné vzdálenosti k zabránění dosahu k neb. místům ČSN EN 418 Zařízení nouzového zastavení ČSN EN 693 Hydraulické lisy ČSN EN 982 Bezp. požadavky pro fluidní zařízení - hydraulika ČSN EN 1050 Zásady pro stanovení rizikovosti ČSN EN 60 204-1 Elektrická zařízení pracovních strojů ČSN EN 953 Ochranné kryty 4. Pokyny pro transport a montáž stroje. Stroj se přepravuje na krytém dopravním prostředku na jehož ložné ploše je nutno jej řádně upevnit proti možnému překlopení upevňovacími vazáky. Naložení stroje je nutno provést jeřábem s patřičnou nosností nebo vysokozdvižným vozíkem. Na pracovním místě se stroj vyrovná pomocí čtyř patek. ________________________________________________________________________ 4 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace 5. Hodnocení rizika, bezpečnost práce Na základě provedení analýzy rizika dle ČSN EN 1050 pro lisování je stroj vybaven technickými opatřeními k dosažení bezpečnostní kategorie 4 dle ČSN EN 954-1. Použitá bezpečnostní opatření : - osvědčené konstrukční prvky, stykače pomocné stykače se vzájemně vedenými kontakty, ovladač nouzového zastavení v provedení dle ČSN EN 418, - kryt pracovního prostoru - redundance elektrických bezpečnostních obvodů U stroje tohoto typu se jako nejzávažnější vyskytuje riziko popálení a jiné zranění při možném kontaktu s topnými deskami a formou. Proti dotyku s horkou částí je nebezpečný prostor uzavřen neproniknutelným krytem a boční stěny topných desek jsou obloženy tepelnou izolací. Riziko popálení při manipulaci s ohřátým materiálem je nutno vyloučit administrativním opatřením, tj. příkazem k používání příslušných ochranných pomůcek, které popálení vyloučí. 5.1. Bezpečnostní pokyny pro obsluhu stroje. Stroj smí být obsluhován pouze jedním pracovníkem starším 18-ti let. Stroj smí být ovládán pouze ovladači k tomuto účelu určenými. Obsluhující pracovník provádí obsluhu z boční stěny elektrorozvaděče. Při provádění zálisu musí být uzavřen pohyblivý kryt. Obsluhující pracovník musí být prokazatelně seznámen s funkčními možnostmi stroje a s jeho ovládáním, zvláště pak s bezpečnostními požadavky na obsluhu a musí být vybaven potřebnými pracovními pomůckami vylučujícími riziko popálení. V případě hrozícího nebezpečného stavu mohou být všechny funkce stroje ihned zastaveny použitím ovladače nouzového zastavení, který je uprostřed ovládacích prvků na boku rozvaděče. Pracovník určený k obsluze nesmí provádět údržbové práce vyhrazené pro kvalifikovaný personál, nesmí zařízení seřizovat a provádět zásahy do mechanického, elektrického a hydraulického systému, snímat víka zařízení a otevírat dveře rozvaděče. Pracovník určený k obsluze nesmí seřizovat maximálně nastavený pracovní tlak lisu na hydraulickém agregátu. Pracovník oprávněný k údržbě stroje musí při výměně komponent majících vliv na bezpečnost zařízení použít jen takové typy, které mají potřebné bezpečnostní technické parametry (nucené vedení kontaktů, kategorii zastavení, bezpečnostní kategorie) Je zakázáno provádět takové opravy a úpravy stroje, které degradují systém bezpečnostních opatření proti úrazu, provedený konstruktérem a výrobcem stroje.. Při opravách a manipulaci s topnými deskami je nutno zabezpečit vypnutí přívodního hlavního vypínače.

________________________________________________________________________ 5 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace 6. Vybavení stroje a funkční možnosti:  Ovládání stroje je možné buď v manuálním nebo automatickém režimu.  V manuálním tj. servisním režimu je možné provedení zálisu a návratu pracovní desky. Při opuštění servisního režimu je nutné umístit pracovní desku do spodní polohy. Zális v tomto režimu je prováděn s ohledem na bezpečnost obsluhy malou pracovní rychlostí. Návrat pak rychloposuvem.  Logika ovládání umožňuje ovladači na boku rozvaděče a na dotykové obrazovce nastavit: - horní a dolní úvrať pohybu pracovní desky - výšku zdvihu pracovní desky pro změnu rychlosti z rychloposuvu na pracovní posuv - nastavení provozu – automatický s návratem pracovní desky po splnění nastavených podmínek a nebo nastavení na servisní ovládání - nastavení podmínky ukončení zálisu buď dosažením nastavené lisovací síly nebo dosažením nastavené vzdálenosti pracovní desky od horní desky - nastavení času setrvání pracovní desky pod pracovní nastavenou sílou - zapnutí ohřevu desek - nastavení požadované teploty desek a zobrazení aktuální teploty - nastavení požadované lisovací síly při dokončení zálisu  Provedení automatického režimu bez nutnosti dosažení lisovací teploty.  Jednotlivé stavy pracovního cyklu jsou viditelně signalizovány.  Velikost pracovní rychlosti je zvolena velmi malá, aby při provádění zálisů na stanovenou výšku zdvihu byl v maximální míře eliminován vliv zpoždění zastavení pracovní desky, které je způsobované setrvačností desky a dobou přestavení hydraulického rozvaděče.

7. Obsluha a ovládání stroje 7.1 Zapnutí stroje Před prvým zapnutím stroje je nutno: Seznámit se s tímto popisem funkcí a provozu. - zkontrolovat výšku hladiny oleje pomocí stavoznaku. Hladina se musí nacházet v rozmezí horní černé a spodní červené rysky. připojit stroj k napájecí elektrické síti., která má odpovídající jištění. Připojit ochranné uzemnění k svorce na rozvaděči.. Připojení stroje by mělo mít výchozí revizi elektrozařízení. přepnout přepínač PROVOZ do polohy MAN. zapnout hlavní vypínač. Rozsvítí se bílá signálka ZAPNUTO. po přivedení el. energie ke stroji zkontrolovat nastavení přepínače PROVOZ AUT - MAN. Přepínač nastavit na SERVIS, potom krátce stisknout tlačítko ZÁLIS. Měl by se roztočit motor agregátu. Zkontrolovat směr otáček podle šipky na motoru. Pokud směr neodpovídá je nutno změnit sled fází v připojení stroje. Změnu může provést pouze osoba s příslušným oprávněním. ________________________________________________________________________ 6 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK


7.2. Pracovní cyklus. Po zapnutí hlavního vypínače se provede automaticky start bezpečnostního modulu nouzového vypnutí, což je signalizování kontrolkou.

Pro provedení lisovací operace je nutno zajistit správné uložení lisovací formy ve středu pracovního desky. V klidu by měl být stůl lisu v dolní úvrati. Pokud není, je nutno při změně provozu přepínačem PROVOZ do polohy MAN a ovladačem NÁVRAT stůl do dolní úvratě posunout. Dosažení dolní polohy se projeví změnou zvuku agregátu, logika motor vypne.. Po naplnění lisovacího prostoru je nutno uzavřít přední kryt. Jeho uzavření je podmínkou pro provedení zális a tento stav j signalizován kontrolkou KRYT. Podmínkou pro provedení zálisu není dosažení nastavené pracovní teploty na obou topných deskách.. Při přepnutí ovladače PROVOZ do polohy AUT se po stisku tlačítka ZÁLIS provede zalisovaní. Pracovní stůl se pohybuje rychloposuvem pokud není dosaženo nastaveného maximálního tlaku pro pomocné čerpadlo (2 MPa) nebo dříve po dosažení nastavené výšce zálisu.. Po splnění jedné z uvedených podmínek je v činnosti pouze tlakové čerpadlo a stůl se pohybuje malou rychlostí a provede zalisovaní na jmenovitou nastavenou pracovní sílu nebo na zadanou výšku – podle nastavení přepínače na boku rozvaděče. Po dosažení jedné z podmínek setrvá pracovní deska v zalisované poloze po dobu nastavenou na obrazovce. Po uběhnutí nastaveného času se pracovní deska automaticky vrátí do spodní úvrati. . 7.3.

Servisní provoz.

Po přepnutí ovladače PROVOZ do polohy MAN je ignorováno působení snímače uzavření krytu. Pracovní deska se pohybuje pouze po dobu působení na ovladač ZÁLIS. Návrat pracovní desky do dolní úvrati se provede stisknutím ovladače NÁVRAT. 7.4 Podmínky ukončení zálisu. Pro volbu podmínky ukončení zálisu je určen pevný ovladač s označením poloh TLAK – VÝŠKA. Příslušná volba signalizuje PLC požadavek na ukončení zálisu buď podle lisovací síly nebo na nastavený zdvih pracovní desky. 7.5. Podmínka ohřevu desek. Ohřev desek se prování v poloze přepínačů ohřevu do polohy ZAP. Obvody regulace teploty zajišťují ohřev desek na nastavenou hodnotu. Poněvadž při zapnutí ohřevu dochází k překmitu teploty vlivem nastavení regulátoru, je vhodné při záměru lisovat s ohřevem zvednout dolní desku na sraz z deskou horní a počkat na ustálení teploty. Vhodné je též nastavit nižší teplotu než je požadovaná, poněvadž teplota desek se sníží pouze odběrem tepla a při překmitu teploty nedojde k jejich ochlazení, poněvadž i boku desek jsou izolovány. 7.6. Sledování provozu ________________________________________________________________________ 7 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK


Při provozu je nutno sledovat, zda se nevyskytuje překážka v lisovacím prostoru ani žádný projev poruchy – podezřelý zvuk, zápach, chvění, únik oleje, bezdůvodné zpomalování chodu. V těchto případech je třeba přerušit práci, respektive zastavit stroj a při projevu poruchy uvědomit pracovníka pověřeného údržbou stroje. Stroj lze v naléhavém případě kdykoliv zastavit stisknutím ovladače nouzového zastavení. Opětovné uvedení stroje do provozu je možné po odblokovaní ovladače nouzového zastavení otočením jeho hlavice doprava a provedením vypnutí a zapnutí hlavního vylínače, aby došlo k startu bezpečnostního modulu. Stroj je možno též kdykoliv zastavit též vypnutím hlavního vypínače na dveřích rozvaděče. Při podezřelých stavech ohřevu je nutno odstavit topení vypnutím hlavního vypínače ! . Po ukončení práce je nutno stroj vypnout hlavním vypínačem na dveřích rozvaděče, případně jej i uzamknout, aby nemohl být používán neoprávněnou osobou. 8. Popis hydraulické výbavy. Hydraulický agregát je dodán firmou ARGO-HYTOS Vrchlabí. Schéma zapojení hydraulických prvků je patrno z přiloženého schématu. Seznam použitých prvků je uveden v rozpisce na přiloženém výkresu. Na agregátu jsou jednotlivé prvky označeny v souladu s rozpiskou a schématem. Popis jednotlivých prvků je uveden ve firemní dokumentaci či je možno je získat na http://www.argo-hytos.com a určitý přehled je možno získat i z přiložené firemní dokumentace. Dokumentace k tlakovému snímači a proporcionálnímu ventilu je přiložena. Pracovní válec je výrobkem společnosti Hydraulics s.r.o. Popis jednotlivých prvků hydraulického schématu: : Hydraulická nádrž je vybavená jedním náhonem s hydrogenerátory (3) (dále jen HG), které zajišťují jak pracovní tlak, tak i potřebné množství oleje pro zajištění rychloposuvů. Nádrž je vybavena rozvodovou kostkou vybavenou ovládacími prvky. Výkonnější HG s dodávaným objemem oleje 7,9 cm3/ot. zajišťuje pohyb rychloposuvem. Méně výkonný HG (s objemem 0,5 cm3/ot) zajišťuje pracovní tlak agregátu. V nádrži je umístěn hydraulický ventil ozn. 7, který je pod napětím v případě tlaku vyššího než 2 MPa a do systému dodává tlakové medium pouze HG s objemem 0,5 cm3/ot. Tlak v systému určující odepnutí ventilu č.7 udává tlakový spínač ozn. č.11. Nádrž je vybavena vodoznakem pro vizuální kontrolu hladiny oleje. Na víku nádrže je umístěn zpětný filtr, přes který se filtruje olej v odpadní větvi. Filtr (č.6) je vybaven vizuálním ukazatelem zanesení a nalévacím otvorem. Rozvodová kostka je vybavena ovládacími prvky. Tlakový snímač je ozn. č.14. Jeho výstup 4 – 20 mA je připojen na vstup PLC. Škrtící ventil č. 10 je zabudován do systému pro případ , kdyby odcházelo k problémům při vyprazdňování válce. Přepouštěcí ventil ozn. 9 je proporcionálně řízený výstupním napětím z PLC. Výkonovým prvkem agregátu je hydraulický rozvaděč ozn. č.8 , které směruje tlakové medium podle požadavku pro provedení zálisu či návratu. ________________________________________________________________________ 8 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace 8.1. Nastavení pracovního tlaku. Nastavení pracovního tlaku se provede na dotykové obrazovce podle popisu, který je uveden dále. 9. Popis elektrické výbavy 9.1.Řídící obvody pohybů lisu. Elektrická výbava stroje odpovídá příslušné normě ČSN EN 60 204-2. Prvky elektrické výbavy jsou: - rozvaděč, který je umístěn na boku lisu. - topné desky Zapojení jednotlivých obvodů je na připojených elektrických schématech. V zapojení je použit bezpečnostní modul Preventa pro zajištění střežení ovladače nouzového vypnutí. Pro kontrolu zavření předního krytu je použit kódovaný magnet.. Napájení řídících obvodů je provedeno stabilizovaným zdrojem 24 V. Motor agregátu je jištěn motorovým jističem s ochranou nastavenou podle dokumentace. Elektrické obvody obsahují jako reservu jištění případně použitého chladiče oleje. Na schématech jsou jednotlivé prvky označeny v popisu nejprve číslem stránky, na které jsou uvedeny, další číslice je pořadová v celém souboru schémat. Bezpečnostní prvek pro nouzové vypnutí je označen 3A1, kontrolka funkce modulu je ozn. 6H2. Kontakty obvodu 3A1 přivádí napětí pro možné sepnutí stykačů 4KM3 a 4KM4. Po stisknutí tlačítka STOP – 3SA1 se motor agregátu zastaví a tak ustane pohyb pracovní desky.m Po odstranění příčiny nouzového vypnutí se tlačítko STOP deblokuje otočením hlavice doprava a dále je nutno uvést do činnosti bezpečnostní obvod vypnutím a zapnutím hlavního vypínače 2SQ. Logika ovládání je naprogramována v PLC S7 300. Obsazení vstupů a výstupů je uvedeno na příslušných schématech. Jednotlivé prvky zapojení elektrických obvodů jsou označeny souhlasně s schématy. 9.2 Ohřev desek Ohřev desek je možno zapnout nezávisle na ovládání lisu. Ohřev pracovních desek lisu je prováděn elektrickou energií. V každé topné desce jsou zabudována topná tělesa o jednotlivém příkonu 600W a jsou zapojena vždy dvě paralelně do trojúhelníka. K elektrickému přívodu jsou přes rychlé pojistky F1 a F2 obvody tyristorových spínačů připojeny kontakty stykačů 2KM1 a 2KM2. Tyto stykače jsou spínány pro každou desku zvlášť přepínači S1 a S2 připojenými přes jistič F3 k napětí spojem 2400 na výstup stabilizovaného zdroje 400V/24V DC/ 10A. Výkonovými prvky spínání jsou tyristorové spínače SSR1 a SSR2 pro horní topnou desku a spínači SSR3 a SSR4 pro pracovní dolní desku. Sepnutí spínačů je provedeno napětím 24V – spoj 2414 kontakty relé 6K6 a 6K7. Tyto relé spínají výstupy PLC. Programování PID regulátorů naprogramovaných v PLC, ke kterým jsou připojeny přes převodníky odporové teploměry Pt 100 zabudované do topných desek, je uvedeno v přiložené ________________________________________________________________________ 9 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace firemní dokumentaci programátora.. Jednotlivé prvky zapojení elektrických obvodů jsou označeny souhlasně s schématy. Při opravách a manipulaci s topnými deskami je nutno zabezpečit jejich prokazatelné odpojení od napájení vypnutím hlavního vypínače lisu. 9.3. Snímání polohy pracovní desky. V hydraulickém válci je vestavěno odměřování polohy. Výstupem je napětí 0 – 10V přivedené na vstup PLC podle schématu. Dokumentace je uvedena na přiloženém CD nosiči. 10. Údržba a opravy. Provoz a údržba hydraulického zařízení se řídí „Všeobecnými pokyny pro konstrukci, montáž, provoz a údržbu hydraulických zařízení“, které jsou separátní přílohou této dokumentace a doporučujeme věnovat pozornost kapitolám vztahujícím se k údržbě a odstraňování případných poruch. Údržbu zařízení smí provádět pouze provozovatelem určený pracovník se zkušenostmi s hydraulickými zařízeními. Hydraulické zařízení vyžaduje občasnou profylaktickou údržbu, jejíž náplní je odstranění nečistot, dále vizuální kontrola stavu zařízení a kontrola funkce zařízení – těsnost spojů, množství oleje v nádrži, zanesení filtru, seřízení agregátu. Osazení agregátu kontrolními prvky eliminuje možnost zásadních nedostatků v údržbě. Kontrolní prvek zanesení filtru je popsán v pokynech dodavatele agregátu. Výměna oleje se provádí po cca 4000 provozních hodinách. Při výměně oleje je vhodné vyčistit nádrž od kalů. Víko nádrže se opatrně sejme, aby nedošlo k poškození těsnění a nádrž se vyčistí. Při plnění olejem je vhodné použít filtrační jednotku, která zamezí vstupu případných nečistot větších než 10 um. Při výměně oleje se obvykle vymění i filtrační vložka. Údržba a opravy elektrického zařízení stroje mohou být prováděny pouze pracovníkem s odpovídající kvalifikací z elektrotechnického hlediska – alespoň „znalý“ ve smyslu §5 Vyhl. ČUBP č. 50/78. Elektrické zařízení vyžaduje občasnou profylaktickou údržbu, jejíž náplní je odstranění nečistot, dále vizuální kontrola zařízení a kontrola funkce zařízení, hlavně správné funkce bezpečnostních prvků. Kontrola dotažení šroubových spojů, uzemnění. Periodu údržby stanoví provozovatel stroje s ohledem na organizaci výroby nebo údržby v organizační jednotce. Jednou za měsíc provést kontrolu bezporuchovosti ohřevu změřením proudu např. klešťovým ampérmetrem jednotlivých fází a v případě rozdílu vyloučit dalším měřením topné těleso, které není funkční. Pro výměna topného tělesa je nutno odmontovat tepelné izolace z přední a zadní strany desek, poté odšroubovat krycí ocelové příložky a po odpojení tělesa ze svorkovnic toto vystrčit zepředu dozadu. Při této činnosti je nutno vypnout přívod elektrické energie do lisu hlavním vypínačem. Na elektrickém zařízení musí být prováděny pravidelné revize pracovníkem s kvalifikací podle §9 Vyhl. 50/78 Sb. Vzhledem k široké nabídce elektrických přístrojů na trhu nemusí být nefunkční komponenty elektrického zařízení stroje nahrazeny shodnými typy, ale je nutno, aby byly ________________________________________________________________________ 1 0 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

Technická dokumentace nahrazeny pouze takovými, které mají potřebné bezpečnostní technické parametry (nucené vedení kontaktů, příslušná kategorie zastavení atp.). Žádná oprava nebo úprava elektrického zařízení nesmí vést k degradaci systému bezpečnostních opatření proti úrazu. 10.1 Záruční a pozáruční servis V rámci záruky provede dodavatel opravy zařízení osobně, pokud nebude možno opravu zajistit dodáním náhradního dílu. Pozáruční servis může být proveden stejně, nebo místní organizací, která má zkušenosti s hydraulickými a elektrickými zařízeními. Vzhledem k použití speciálních bezpečnostních prvků doporučujeme se obracet na dodavatele stroje.

________________________________________________________________________ 1 1 Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]

BACK

BACK

HOME METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ

VYBRANÉ TESTOVACÍ METODY: 1. Stanovení průměru (průřezu) vyztužujících vláken

ZVOLIT

2. Stanovení měrné hmotnosti vláken

ZVOLIT

3. Měření pevnosti a tažnosti jednotlivých vláken

ZVOLIT

4. Nepřímá měření

ZVOLIT

5. Mikrofotografie vláken a kompozitů

ZVOLIT

6. Zkouška smáčivosti pomocí obrazové analýzy

ZVOLIT

7. Měření rezistivity dle normy ČSN EN 61340 – 5

ZVOLIT

8. Zkouška ohybem

ZVOLIT

9. Stanovení pevnosti v rázu

ZVOLIT

10. Termická gravimetrie a TMA

ZVOLIT

11. Princip metody DMA

ZVOLIT

12. Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DSC)

ZVOLIT


1


1. Stanovení průměru (průřezu) vyztužujících vláken Pokud mají studovaná vlákna kruhový průřez, může být k orientačnímu stanovení jejich průměru použit projekční mikroskop - Lanametr, viz obr.1. Ze zkoumaných typů vláken připravíme preparát, který umístíme na stolek lanametru. Vlákna jsou promítána na matnici s otočnou stupnicí, na které se měří průměr vláken v dílcích. Při použití objektivu 20x, jeden dílek odpovídá hodnotě 2 μm.

Obr. 1 Lanametr

Pokud mají studovaná vlákna nekruhový průřez, k orientačnímu stanovení jejich průřezu použijeme optický (musíme připravit příčné řezy vláken do destičky nebo pomocí mikrotomu) a nebo elektronový mikroskop, viz obr. 2.

Obr. 2 Pracoviště obrazové analýzy (Katedra materiálového inženýrství, FT TUL): (a) optický mikroskop Nikon ME600 Eclipse (b) rastrovací elektronový mikroskop VEGA-TESCAN


BACK

2


2. Stanovení měrné hmotnosti vláken Pro stanovení měrné hmotnosti vláken může být použita metoda pyknometrická, která spočívá ve vážení pyknometru naplněného destilovanou vodou a pyknometru s destilovanou vodou a vlákenným materiálem. Pomůcky K provedení pokusu jsou použity tyto měřící potřeby: pyknometr, předváha – elektronické váhy, analytické váhy, vakuový exsikátor, destilovaná voda a vlákenný materiál. Způsob měření Nejprve zjistíme hmotnost suchého vlákenného materiálu. Dále zjistíme hmotnost pyknometru s destilovanou vodou, kam je poté pomocí pinzety vložen vlákenný materiál. Pyknometr s vlákny a vodou je uzavřen do vakuového exsikátoru s vývěvou pro odstranění přebytečných bublinek vzduchu, které by vedly k nepřesnému určení hustoty vláken. Po odstranění vzduchu se naplněný pyknometr zváží. Na základě naměřených hodnot se měrná hmotnost ρ vypočítá dle vztahu:



M vl   kap M K  M vl  M KV

(1)

Mvl ..... hmotnost vláken [g] ρkap .... měrná hmotnost kapaliny [g.cm-3], ρkap = 1,0 g.cm-3 MK ..... hmotnost pyknometru naplněného destilovanou vodou [g] MKV .... hmotnost pyknometru naplněneho destilovanou vodou a vlákny [g].


BACK

3


3. Měření pevnosti a tažnosti jednotlivých vláken Měření provedeme na přístroji LabTest 2.010 (obr. 3) dle ČSN EN ISO 5079. Přístroj je vybaven dvojicí svíracích čelistí, z nichž jedna čelist je pevná a druhá čelist se pohybuje konstantní rychlostí po celou dobu zkoušky, ve zkušebním systému přitom nedochází k žádnému ohybu. Ze svazku vláken oddělíme elementární vlákna a vlepíme je do pomocného rámečku o vnitřních rozměrech 10 x 10 mm. Takto připravený preparát vložíme do čelistí trhacího stroje, kde se předem nastaví upínací délka 10 mm, rychlost zatěžování (posuvu čelisti) 50 mm/min a předpětí cca 0,5 cN/tex. V programu jsou dále nastaveny parametry, které měly být zaznamenávány. Zjišťované hodnoty pevnosti F [N] a prodloužení vláken l [mm] jsou výstupem počítačového programu LabTest, který hodnoty zpracovává dle normy ČSN EN 10002.

Obr. 3 LabTest 2.010


BACK

4


4. Nepřímá měření Z experimentálně naměřených hodnot d ,  , F , l vypočteme další parametry sledovaných vláken. Nejistoty nepřímých měření jsou vyjádřeny dle normy ČSN EN ISO/IEC 17 025: Jemnost [tex] – délková hmotnost m T l

→

 d 2 s 2     s d2   4   

2 106   2 T   (d  sd ) 4

sT2 

1012  2 d 2 4

4F 6F 2  sd 2 d d 4

s2 

4sF2 64 F 2 sd2   2d 2  2d 6

Pevnost v tahu  [Pa] F 4  S d 2

 

 

→

Měrná síla FT [N.tex-1] Fs 

F T

sF2 sT2  2 4 T T

→

F F FT   3 sT2 T T

→

 

l  100 l0

s2 

→

E 

  2  s  3

sE2 

s

2 FT

Tažnost  [%] l   100 lo

104 s2l l02

Modul E [Pa] E

 

s2

2



s2

4


BACK

5


5. Mikrofotografie vláken a kompozitů Pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu Vega (obr.4) vyhodnotíme mikrostrukturu studovaných vláken i vyrobených kompozitů. Vega je plně počítačem řízený rastrovací elektronový mikroskop (REM). Tento systém slouží ke zkoumání povrchů nejrůznějších objektů při velkém zvětšení s vysokou hloubkou ostrosti.

Obr. 4 Vega fy TESCAN Skládá se ze čtyř základních částí: • fyzikální část, elektronika, počítač, software  Ve fyzikální části mikroskopu vzniká obraz povrchu vzorku. Elektronická část mikroskopu zajišťuje napájení, ovládání fyzikální části, zesilování a předávání signálů počítače. Doplňkový software umožňuje zaznamenávání a archivaci zvětšených obrazů ve standardním obrazovém formátu na počítačová záznamová media.  Příprava preparátu pro mikroskopování spočívá v připevnění zkoumaného vzorku na pracovní stůl a následném pokrytí tenkou vrstvou (10-30 nm) částic kovu např. Au, Ag nebo Pt. Takto připravené preparáty jsou umístěny do komory s vysokým vakuem, kde jsou postupně zkoumány tenkým svazkem elektronů. Zdrojem elektronů je elektronová tryska, nejčastěji wolframové žhavené vlákno, umístěné v tzv. Wehneltově válci. Odražený paprsek elektronů je snímán sondou a převáděn na viditelný obraz, který je možné dále upravovat. Parametry přístroje • rozlišení:

3,5 nm

• zvětšení:

20 - 500 000

• urychlovací napětí:

0,5 až 30 kV.


BACK

6


6. Zkouška smáčivosti pomocí obrazové analýzy NIS-Elements Mírou smáčení kapaliny na pevném povrchu je tzv. úhel smáčení (kontaktní úhel). Je to úhel, který svírá mezifázové rozhraní mezi kapalinou a pevnou látkou a mezifázové rozhraní mezi kapalinou a plynem (vzduchem) (viz. obr 5). Hraniční hodnotou je úhel 90°, při nižších úhlech kapalina povrch pevné látky smáčí, při vyšších nesmáčí.

Obr. 5 Grafické zobrazení úhlu smáčení Smáčení kompozitů a vlákenné vrstvy můžeme studovat pomocí obrazové analýzy NIS-Elements. Tento softwarový systém firmy Laboratory Imaging zpracovává a analyzuje obraz na základě matematické morfologie. Akceptované typy obrazů a jejich a formáty jsou následující:  Barevný obraz se skládá ze tří složek RGB, které představují intenzitu červené, zelené a modré složky. Hodnoty pixelů pro každou složku jsou v intervalu od 0 do 255. Používá se pro měření intenzity nebo odstínu obrazu.  Šedé obrazy jsou obrazy odvozené. Hodnoty obrazových bodů (pixelů) se mění od 0 do 255, jsou však stejné pro všechny tři složky v každém obrazovém bodu. Šedé obrazy nejsou systému NIS Elements vlastní. Vytváří se několika transformacemi, např. separací složek z RGB reprezentace.  Binární obrazy mají dvě možné hodnoty, 0 pro pozadí a maximální hodnotu 1 pro objekty a struktury. Představují produkty segmentačních funkcí a používají se pro měření tvaru a velikosti.  Formáty: *.tiff, *.bmp, *.jpg, *.lim ,*.jpg2000 (*.jp2).


BACK

7


Pro zjišťování kontaktního úhlu pomocí přisedlé kapky zvolíme barevnou kameru Nikon DS-U1. Uspořádání měřící aparatury je znázorněno na obr. 6.

Obr. 6. Měřící aparatura pro zjišťování úhlu smáčení


BACK

8


7. Měření rezistivity dle normy ČSN EN 61340 – 5 Měření povrchové a objemové rezistivity kompozitů provedeme na zařízení skládajícím se z přípravku (tří kruhových elektrod odpovídajících normě ČSN EN 11491, EN 100015, ČSN EN 61340-5-1 viz obr. 7) a měřícího přístroje High Resistance Meter 4339B Hewlett Packard.

1…vnitřní kruhová elektroda 2…prstencová elektroda 3…koaxiální konektor 4…třecí deska 5…izolační deska 6…izolační válec 7…podložní elektroda 8…vzorek 9…izolační vrstva

Obr. 7 Tříelektrodový koncentrický systém pro měření povrchové a objemové resistivity plošných textilií

Parametry přístroje HP 34970A: 

přesnost měření: ± (0,16 % + 100 mV) pro napětí ≤ 200 V ± (0,16 % + 500 mV) pro napětí > 200 V



měřící rozsah přístroje: R: 1x103 až 1,6x1016 Ω I: 60 fA až 100 μA U: 0,1V až 1000 V



maximální proud: 10 mA pro napětí ≤ 100 V 5 mA pro napětí ≤ 250 V 2 mA pro napětí ≤ 500 V 1 mA pro napětí > 500 V


BACK

9


Nastavení měřícího přístroje: 

měřená veličina: ρS [Ω], ρV [Ωm]



průměrování: 256 hodnot



čas měření: 15s Při měření povrchové rezistivity podle schématu b) na obr. 8 je měřen proud,

tekoucí po povrchu vzorku mezi vnitřní kruhovou elektrodou a prstencovou elektrodou. Objemový proud mezi vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou je veden mimo ampérmetr. Při měření objemové rezistivity jsou zapojeny elektrody podle schématu a) na obr.. Ampérmetrem A je měřen proud procházející vzorkem mezi vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou. Povrchový proud mezi vnitřní kruhovou elektrodou a vnější prstencovou elektrodou je veden mimo ampérmetr.

A

A

a)

b)

Obr. 8 Zapojení elektrod pro měření: a) objemového odporu, b) povrchového odporu Měření měrného odporu: K popisu schopnosti dané látky vést elektrický proud se používá veličina měrná vodivost γ. U polymerů se měrná vodivost pohybuje ve velmi širokém intervalu hodnot, tj. v rozsahu cca 25 řádů. Odpor špatných vodičů, polovodičů a špatných izolátorů se zjišťuje pomocí zapojení Wheastonova můstku.


BACK

10


8. Zkouška ohybem Zkouška ohybem dává důležité konstrukční podklady pro materiály, které jsou při aplikaci namáhány na ohyb. Jsou to nejen nosníky, ale např. samonosné střešní konstrukce z laminátů, obkladový materiál ve stavebnictví, který se prohýbá svou vlastní vahou, střešní krytiny, apod. Ohybová zkouška také umožňuje stanovit modul pružnosti u materiálů, u kterých to nelze dostatečně přesně určit z tahových nebo tlakových zkoušek. Při ohybu je napětí v principu rozloženo tak, že v horních vrstvách je tahové a směrem k neutrální ose se zmenšuje a přes nulové napětí se mění v dolní polovině průřezu na tlakové. Rozlišujeme tříbodovou a čtyřbodovou zkoušku ohybem. V našem případě použijeme tříbodovou zkoušku, při které je zkušební těleso podepřeno jako nosník dvěma podpěrami (viz. obr. 9) a konstantní rychlostí prohýbáno trnem působícím uprostřed rozpětí podpěr tak dlouho, dokud se těleso nezlomí nebo dokud deformace nedosáhne předem stanovené hodnoty.

Obr. 9 Tříbodové zatěžování Měření bylo provedeme na přístroji Instron 4202 dle ČSN EN ISO 178 na Katedře materiálů TU v Liberci.


BACK

11


K tomuto zařízení je připojen počítač se softwarem Bluehill 2.5, kde zadáme následující vstupní parametry: -

rozměry zkoušeného vzorku: tloušťka, šířka v [mm]

-

vzdálenost mezi podpěrami: 64 mm

-

rychlost zatěžování: 2 mm/min

Výstupními hodnotami programu byly: -

modul pružnosti v ohybu E [Mpa] – modul pružnosti v tahu

-

maximální dosažená síla Fmax [N]

-

pevnost v ohybu σ [Mpa]

-

maximální průhyb Amax [mm].


BACK

12


9. Stanovení pevnosti v rázu

U materiálů namáhaných na ráz se vyskytuje nebezpečí vzniku trhlin. Příčinou vzniku těchto trhlin je nízká houževnatost materiálu nebo pokles houževnatosti způsobený vnějšími podmínkami. Odolnost materiálu proti rázovému namáhání se zjišťuje pomocí zkoušky rázu v ohybu. Na zkoušku má vliv teplota a tvar zkušebního tělesa. Zkouška rázu (obr. 10) je ukazatelem houževnatosti a křehkosti materiálu. Používá se u kovových a plastových materiálu. Cílem zkoušky je stanovit kolik energie nebo práce se spotřebuje na porušení zkušebního vzorku. Zkouška se řídí normou ČSN EN ISO 179-1. Velikost zkušebního vzorky je 55 x 10 mm.

Obr.9 Charpyho rázového kladivo


BACK

13


Těleso se umístíme vodorovně na podpěry. Uvolníme beran kladiva a necháme volně spadnout. Úder kladiva je veden na střed vzdálenosti mezi podpěrami. Po přeražení zkušebního vzorku na stupnici či digitální obrazovce přístroje odečteme hodnotu energie spotřebované k přeražení vzorku. Hodnota energie je udávána v Joulech. Ze vztahu:

aCN………… rázová houževnatost (pevnost v rázu) [kJm-2] EC…………. korigovaná energie spotřebovaná pří přeražení vzorku [J] h……………tloušťka vzorku [mm] b……………šířka vzorku [mm] vypočteme rázovou houževnatost (pevnost) zkoušeného tělesa.


BACK

14

HOME

10. Termická gravimetrie a termická mechanická analýza. 1. Termogravimetrie (TGA) Termogravimetrická analýza nebo zkráceně termogravimetrie (TG nebo TGA) je termická analýza, která kvantitativně sleduje změnu hmotnosti (přírůstek, úbytek) vzorku. Při statickém uspořádání se posuzuje okamžitá hmotnost w v závislosti na čase t při konstantní teplotě (isotermní technika): w = f(t) T = konstanta Problému, který může i nedefinovaně ovlivnit analýzu, je počáteční vyhřátí vzorku na pracovní teplotu, a otázka, do jaké míry se při vyhřívání na izotermní teplotu změní vlastnosti studovaného vzorku. Termogravimetrií se většinou označuje dynamický proces, kdy se zaznamenává hmotnost vzorku w v závislosti na programovaném růstu teploty. w = f(t) Teplota T je u většiny dostupných komerčních přístrojů lineární funkcí času dT/dt = Ø takže T = T0 + Ø.t kde T0 je počáteční teplota vzorku, resp. měření. V současné době existují i přístroje s možností periodické změny rychlosti ohřevu, tedy analogie TMDSC, které můžeme označit jako TMTGA. Přístroje pro TGA, tzv. termováhy, jsou velmi přesné váhy v současné době založené na kompensačním principu – změna hmotnosti vzorku je vyrovnávána elektromagneticky a tak i snadno zaznamenávána. Konstrukční uspořádání termováh může být v principu dvojího typu, horizontální nebo vertikální (častější). Každé má své výhody i konstrukční komplikace. Konstrukce přístroje musí umožňovat práci pod definovanou atmosférou. Příklad konstrukce TGA je na obrázku.

Kde jednotlivé popisy vyjadřují (v pořadí): čistění vah, topná komora, umístění vzorku, ohřev,čistění ohřevu, termočlánek. 1 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

Výsledkem měření je termogravimetrická křivka, která uvádí okamžitou hmotnost vzorku v závislosti na teplotě a čase. Tvar křivky je ovlivněn rychlostí ohřívání. Čím vyšší je rychlost ohřevu, tím užší je teplotní interval, ve kterém probíhá změna hmotnosti. Vysoká rychlost ohřevu však může vést k opominutí malých změn na křivce, které mohou mít pro charakterizaci daného materiálu značný význam. Některé přístroje zaznamenávají vedle termogravimetrické křivky také její první derivaci (DTG), která umožní lepší rozlišení jednotlivých procesů. Příklad termogravimetrické křivky a její derivace je na obrázku.

Termogravimetrické měření ovlivňuje řada faktorů plynoucích z (a) konstrukce přístroje a z konstrukčního materiálu (b) provedení experimentu (rychlost ohřevu, přenos tepla, atmosféra reakčního prostoru a proudění plynu, způsob měření teploty atd.) (c) z fyzikálních a chemických vlastností vzorku (hmotnost, velkost a geometrie částic, způsob úpravy a historie materiálu). 2. Využití TGA v polymerní chemii Metoda je nejčastěji využívána ke kvalitativním měřením. Možnosti použití TGA jsou rozsáhlé v případech, kdy substance uvolňuje nebo váže plynné látky. Teplotní změny hmotnosti získané TGA lze využít k identifikaci polymerů, kopolymerů a jejich směsí, k posuzování jejich termické a oxidační stability, k určení vlivu aditiv. Identifikace a termická stabilita polymerů. Každý polymer či vlákno má charakteristický průběh termogramu při stejné rychlosti ohřevu atmosféře a průtoku plynu a při pokud možno stejné geometrii i množství vzorku. Charakteristický je i počáteční teplota rozkladu. Složení kopolymerů a směsí. Pomocí TGA lze usuzovat v příznivých případech na složení kopolymerů. Tato metoda je úspěšná, mají-li jednotlivé složky kopolymeru či směsi rozdílné teploty degradace, případně odštěpuje-li některý z komonomerů kvantitativně určitou funkční skupinu při termickém namáhání. Analýza aditiv v polymerech nebo vláknech. Chemické a fyzikální vlastností plastů a vláken se zlepšují přídavky různých aditiv. Jejich typ a množství je určováno nejen vlastnostmi polymeru, ale výrazně i podmínkami, za kterých bude polymer používán – jedná se především o antioxidanty, stabilizátory, UV stabilizátory, změkčovadla, retardéry hoření, plniva atd. Do výčtu lze zahrnout i vodu, jako všudypřítomnou příměs. TGA (ale i ostatní metody termické analýzy) mohou sloužit k vývoji efektivních systémů aditiv, stejně tak i ke kontrole jejich funkce a obsahu. 2 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

Příklad termogravimetrické křivky a její derivace pro polymerní materiál v oblasti termické degradace je na obrázku

3. Termická mechanická analýza (TMA) Termomechanická analýza (TMA) měří deformaci při statickém nebo dynamickém zatížení v závislosti na čase nebo teplotě. Z této skupiny se někdy vyděluje měření rozměrů vzorku, které se provádí při zanedbatelné zatížení. Mluvíme o dilatometrii. TMA vyžaduje velmi citlivé měření změn rozměru vzorku. Na rozdíl od DMA je vzorek podroben konstantnímu zatížení. Vedle sledování expanze vzorku v závislosti na teplotě (dilatometrie), je možné např. sledovat penetraci jehly do kompaktního vzorku, která umožní sledovat měknutí vzorku. U filmů nebo vlákna může být sledována změna napětí při konstantní délce. Princip dilatometrických měření je zjišťování změn geometrie zkoumaných materiálů. Tyto metody umožňují sledovat proces krystalizace i stanovení krystalického podílu, teplotu tání, objemovou i lineární roztažnost. TMA slouží k charakterizaci pevných látek, která je založena na měření změny výšky studovaného vzorku (expanze, kontrakce) v závislosti na teplotě, čase vložené síle. Podle použité metody měření lze analýzou naměřených dat zjisti ♣ koeficient tepelné roztažnosti v daném teplotním intervalu ♣ průběh koeficientu tepelné roztažnosti v závislosti na teplotě ♣ bod měknutí a tání materiálu ♣ teplotu skelného přechodu ♣ viskozitu tuhých látek ♣ objemová relaxace nekrystalických materiálů (smrštění) ♣ moduly pružnosti ♣ změna viskoelastických vlastností látek ♣ změna rozměru vzorku v závislosti na stupni dehydratace, bobtnání v rozpouštědle apod. ♣ zbytkové pnutí v materiálu 3 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

Při sledování termomechanických vlastností pomocí TMA lze za vnější faktory působící na materiál považovat zvolenou sílu a teplotu. Sílu je možno měnit podle zvoleného režimu působení a to na statickou nebo dynamickou. U statického podnětu se jeho velikost v čase nemění, u dynamického se velikost mění to buď periodicky nebo neperiodicky. Statické a dynamické vlastnosti materiálu se číselně liší jak termodynamických důvodů, tak i v důsledku viskoelastického chování polymerního materiálu. Příkladem dynamického působení je opakovaný kríp. Krípová funkce udává časovou závislost krípové poddajnosti. Specifický pro krípovou funkci je poločas dilatace, který je charakterizován nárůstem deformace z počátku na jednu polovinu konečné deformace. Retardační doba krípu je doba, kdy deformace naroste z počáteční hodnoty na dvě třetiny hodnoty maximální. Popis měření: Vzorek je umístěn v ochranném křemíkovém obalu – křemenné destičky, křemenné mističky – podle použité metodiky, který zajišťuje ochranu proti slepení vzorku a měřícího zařízení – pece. Pec bývá zpravidla vyrobena z korundové keramiky, teplotní program je zajišťován pomocí čidla a termočlánku umístěného v bezprostřední blízkosti vzorku. Při měření lze buď sledovat změnu výšky na teplotě při konstantní rychlosti ohřevu a nebo změnu výšky v závislosti na čase při konstantní teplotě.

4 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

11. Princip metody DMA Dynamická mechanická analysa (DMA) je jedna z nejcitlivějších technik schopná charakterizovat a interpretovat mechanické chování materiálu. Podstata metody DMA je založena na sledování viskoelastické odezvy materiálu podrobeného malému oscilačnímu napětí. Metoda odděluje viskoelastickou odezvu materiálu na dvě komponenty modulu (E*): reálná část, která reprezentuje elastický modul (E') a imaginární část, která představuje útlumovou nebo viskozitní složku (E"). Celkový tzv. komplexní modul je E* = E' + iE". Tato separace měření do dvou komponent popisuje dva nezávislé procesy uvnitř materiálu: elasticitu (vratná složka) a viskozitu (ztrátová, disipační energie). To je základní princip DMA, který ji charakterizuje na rozdíl do ostatních metod testování mechanických vlastností látek. Jednotlivé složky modulu pružnosti v tahu (E' a E") a ve smyku (G' a G") jsou definovány následujícími vztahy:


BACK

HOME

Mechanický model pro rovnici popisující zkoušku DMA je na obrázku

kde E= G= Jc = K=

komplexní modul v tahu E* = E' + iE" komplexní modul ve smyku G* = G' + iG" chyba způsobená konstrukcí přístroje Jc* = Jc' - iJc" modul upínacího zařízení K* = K' + iK"

7.3. Popis metody DMA Základem přístroje jsou dvě vyvážená rovnoběžná ramena, uložená na speciálních čepech, umístěných blízko středu ramen. Čepy jsou vysoce přesné torzní pružiny. Mezi ramena se do speciálního držáku upíná vzorek, který vytváří rezonanční systém. Rezonančním systémem je myšlena rezonanční frekvence závislá na modulu a geometrii vzorku. Celé zařízení je umístěno v termostatovaném prostředí, což umožňuje jak izotermní měření tak měření při změně teploty, obvykle od –150 do 500 oC. Deformace vzorku je způsobena dvěma protichůdnými momenty stejné velikosti, které působí na protilehlé konce vzorku upnutého do svorek. Při matematickém popisu DMA se využívá klasické diferenciální rovnice pro vynucené kmity, která řeší za určitých zjednodušujících podmínek vyplývajících z konstrukce přístroje a geometrie systému.

Kde J moment setrvačnosti ramene, f je úhel deformace, D je koeficient útlumu, k2 je konstata pružnosti, M(t) je moment. Jde o vztah mezi modulem elasticity E a rezonanční frekvenci f, pro vzorek pravoúhlého průřezu b.h a délky d: 4π 2 f 2 J − k  d  E= .  2  2h(d / 2 − lv )  b 

3


BACK

HOME

kde J je moment setrvačnosti ramene, k je konstanta torzní pružiny a lv je vzdálenost konce vzorku od ramene. Z tohot vztahu je patrná lineární závislost mezi modulem E a frekvenci f. Proto jsou často uváděna rezonanční spektra jako závislost frekvence na teplotě. K určení průběhu modulu a ztrátového činitele tgϑ je možno aplikovat dvě různé metody. První metoda je přímé určení modulu z amplitudy kladné a záporné půlvlny síly a deformace. Druhá metoda je založena na zcela odlišném principu – data se zpracují pomocí Fourierovi transformace a výsledkem je průběh modulu a ztrátového úhlu v závislosti na teplotě nebo čase pro každou harmonickou složku. Pomocí DMA můžeme charakterizovat polymerní materiál závislostí modulu a útlumu nebo-li ztrátového úhlu na teplotě popřípadě na čase. Tím poskytuje základní údaje o mechanických vlastnostech, které mají přímý vztah ke zpracování a především ke zpracovatelnosti a použitelnosti výrobku. Metoda DMA je citlivá na posuzování sekundárních přechodů v polymerech. DMA lze použít k určení: teploty skelného přechodu, bodu měknutí a tání mechanických ztrát v materiálu (charakterizuje jeho tlumící schopnost) tečení metodou krípu (postupná změna rozměrů materiálu při zatížení) stupeň krystalizace, míra orientace, bod zesítění dlouhodobou teplotní stabilitu (stárnutí materiálu) Standardní měřící uspořádání: měření v tlaku měření v tahu smyk v sendvičovém uspořádání dvojitý vetknutý nosník jednoduše vetknutý nosník tříbodový ohyb Příklad deformace vzorku ve smyku


BACK

HOME

12. Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DSC) 1. Základní princip metody DTA Diferenční termická analýza (DTA) je dynamická tepelně analytická metoda, při níž se sledují teplotní efekty zkoumaného vzorku. spojené s jeho fyzikálními nebo chemickými změnami při jeho plynulém, lineárním ohřevu nebo ochlazování. Touto metodou se měří teplotní rozdíly mezi zkoumaným a srovnávacím (indiferentním) vzorkem, vznikající při jejich současném ohřevu, který je lineární funkcí času. Zatím co teplota vzorku srovnávacího sleduje zvolený teplotní program, teplota zkoumaného vzorku podléhá změnám, které jsou obrazem fyzikálních a chemických přeměn, jenž v něm probíhají. Grafický záznam závislosti rozdílu teplot obou vzorků na lineárně rostoucí nebo klesající teplotě systému vykazuje pak ostrá snížení nebo zvýšení sledovaných teplotních rozdílů podle toho, zda se při probíhající přeměně spotřebovává nebo uvolňuje teplo. Metoda je tedy založena na měření teplotních rozdílů mezi skutečnou teplotou zkoumaného vzorku a teplotou definovanou zvoleným teplotním programem. Touto metodou lze postihnout všechny fyzikální nebo chemické změny hmoty, provázené změnou entalpie, která se projevuje jak změnou endotermní nebo exotermní. Mohou to být fázové přeměny prvého a druhého řádu i chemické reakce různého typu. Praxe termické analýzy ukázala, že z pouhého teplotního efektu nelze nic vyvodit o druhu probíhající přeměny ani o tom, zda jde o fázovou přeměnu nebo o chemickou reakci a zda tato změna probíhá v jednom nebo několika stupních. Druh a mechanismus zaregistrované přeměny lze analyzovat teprve dalšími fyzikálně-chemickými metodami. Metoda má úzký vztah k metodě kalorimetrické. Rozdíl je však v tom, že při kalorimetrické metodě se tepelné zabarvení sledované změny, probíhající při určité teplotě, určuje ze statických podmínek, kdežto při metodě DTA jde o podmínky dynamické. Je také třeba upozornit na to, že pokud jde o dosažení souladu mezi skutečnou teplotou ohřívaného vzorku a teplotou naprogramovanou, je mezi metodou DTA a ostatními termoanalytickými metodami zásadní rozdíl. Zatím co např. u termogravimetrie nebo dilatometrie sledujeme danou vlastnost hmoty (hmotnost, objem apod.) v závislosti na teplotě, jejíž přesné měření v souladu se zvoleným teplotním programem, je podmínkou správného měření, u DTA je vznik teplotního rozdílu mezi teplotou zkoumaného vzorku a teplotního programu (tedy referenčního vzorku) nezbytnou podmínkou pro vznik měřeného teplotního efektu. U metody DTA se stává teplota vzorku v průběhu reakce v zásadě nekontrolovatelnou a teplotní efekt nevykazuje definovanou závislost na stupni přeměny. To do značné míry znesnadňuje vyhodnocování kinetických dat z DTA křivek. Vznik metody DTA je spojen s objevem termoelektrického článku, který usnadňuje přesné měření teploty. V roce 1878 Le Chatelier použil termoelektrických článků a fotografické registrace jejich měnících ke studiu minerálních látek při ohřevu tak, že sledoval přímo teplotu vzorku při jeho ohřívání a ochlazování. O zdokonalení této metody se zasloužil především Roberts-Austen, který ji poprvé modifikoval na metodu diferenciální. DTA je metoda dynamická a nedochází při ní k ustalování rovnovážných podmínek, takže ani teploty přeměn a reakcí touto cestou zjištěné, nemusí odpovídat termodynamickým rovnovážným teplotám. Poloha jednotlivých teplotních efektů na teplotní ose je za daných experimentálních podmínek charakteristická pro sledovanou látku a může sloužit k jejich identifikaci. Energetické změny, k nimž dochází při ohřevu nebo ochlazování vzorku, lze měřit různými metodami, lišícími se od sebe způsobem, kterým se zaznamenává teplota vzorku. Nejčastěji používané metody jsou: 1 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

(a) Přímý záznam křivky ohřevu a ochlazování. Spočívá v přímém měření a zápisu teploty vzorku, který je vystaven plynulému ohřevu nebo ochlazování při známém lineárním teplotním programu. Jak plyne z obrázku 1 je tato teplota funkcí času T = f(t) a do okamžiku, kdy sledovaný vzorek nepodléhá změně, má uvedená křivka tvar přímky. Její směrnice odpovídá rychlosti ohřevu a je konstantní { f´(t) = konstanta }. V okamžiku, kdy dochází ve vztahu ke změně provázené exotermním nebo endotermním efektem, se tvar křivky mění a směrnice tečny nabývá odlišné hodnoty. Obr. 1: Křivky získané základními metodami termické analýzy a) Křivka přímého ohřevu T = f(t) b) Derivovaná křivka přímého ohřevu ∆T = f (T ,t ) ) c) Inverzní křivka rychlosti ohřevu dt = f (T , t ) dT d) Diferenční termická křivka ∆T = f (T ,t ) ) kde T1 je teplota počátku efektu T2 je maximální teplotní diference T3 je teplotní diference s nulovou linií

(b) Záznam inverzní křivky rychlosti. Spočívá v záznamu času potřebného pro vzrůst nebo pokles teploty vzorku o stálý přírůstek teploty např. o 1 K. Křivka je dána vztahem dt/dT = f(T,t). Křivka tohoto typu je na obrázku 1. (c) Záznam diferenčně termické křivky. Spočívá v plynulé registraci rozdílu teplot zkoumaného systému a tepelně inertního (referenčního) systému. Experimentální postup spočívá v ohřívání nebo ochlazování obou vzorků současně za stejných podmínek, při současném plynulém zaznamenávání teplotního rozdílu mezi oběma vzorky a okolní teploty systému Každá chemická reakce nebo fyzikální změna může vytvořit na křivce DTA teplotní efekt nazývaný pík, ze kterého je možno za vhodných podmínek usuzovat na teplotu probíhající přeměny, na její reakční teplo i na rychlost probíhajícího procesu. Odvození charakteristik pro vyhodnocování křivky DTA je patrné z obrázku 2, kde je schematicky znázorněna idealizovaná křivka DTA. Od počáteční teploty T1 až do teploty T2 nedochází k reakci. Rozdíl teplot obou termoelektrických článků (∆T) je při tom nulový. V okamžiku T2 je rychlost reakce, která nastala již před touto teplotou, tak veliká, že se začíná projevovat endotermním efektem, který dosahuje maximálního rozdílu (-∆Tmax) v bodě Tm . Tento bod není z hlediska fyzikálně chemického významný, neboť jeho poloha na teplotní ose závisí na teplotní vodivosti vzorku, na rychlosti, jakou je v důsledku probíhající přeměny teplo absorbováno, a na celkovém uspořádání nosičů vzorků. Reakce probíhá dále až k bodu Tx, 2 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

v bodě T3 vzorek dosáhl opět stejné teploty jako inertní materiál (∆T = 0). Obdobným způsobem lze vyhodnotit i následující exotermní efekt. Touto analýzou křivky DTA můžeme poměrně snadno získat základní představu o kvalitě a kvantitě sledovaného děje.

Obr. 2.: Modelová křivka DTA (idealizovaná) T1 je teplota počátku záznamu, T2 charakterizuje teplotu počátku odklonu křivky od nulové linie, Tm je teplota píku (maximum nebo minimum efektu), Tx je teplota ukončení přeměny, T3 je teplota návratu k nulové linii a T4 je charakteristická teplota počátku exotermického procesu. 2. Teoretické základy metody DTA Vyčerpávající teoretické řešení vztahů pro procesy probíhající při diferenční termické analýze (DTA) neexistuje. Analyticky lze získat pouze přibližné vztahy, které vyjadřují některé zákonitosti termogramu. I takového vztahy jsou užitečné, neboť umožňují vyjádřit závislosti mezi různými experimentálními faktory a charakteristikami termogramů. Všechny teoretické úvahy řeší vztah plochy efektu k parametrům vzorku a použitého experimentálního uspořádání. Sledované fyzikální a chemické jevy jsou vysvětlovány na základě matematické teorie přenosu tepla a transportu hmoty (difúze). Oba tyto mechanismy transportu jsou neoddělitelně spojeny a účastní se podstatně jak na tepelné kinetice určené mechanismem a rychlostí přenosu tepla, tak na reakční kinetice. U tuhých látek převládá mechanismus přenosu tepla vedením, jehož se také u většiny odvozených teoretických rovnic pro křivku DTA používá. Avšak v komplexních systémech s řadou fázových rozhraní a v systémech obsahující tuhé látky v práškové nebo vláknité formě, jako je tomu při DTA většinou, je mechanismus přenosu tepla složitější, může probíhat komplikovaněji a 3 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

neodpovídá některým zjednodušením, zavedených do matematického řešení křivky. Matematické vyhodnocení křivky souvisí přímo s použitým konstrukčním řešením a zavedená konstrukční řešení a zavedená zjednodušení, hlavně pokud jde o otázky tepelného přenosu, nemají universální platnost.Vycházejí obvykle ze zjednodušujícího předpokladu, že přenos tepla se děje konvekcí, že fyzikální konstanty vzorku (např. difuzivita) se nemění a rychlost ohřevu je lineární. Požadavek konvekčního přenosu tepla je prakticky řešen používáním nosiče vzorku ve tvaru kompaktního bloku s dvěma nebo více otvory, v nichž je umístěn vzorek a standard. Zjednodušené podmínky, za kterých se přenos tepla v prakticky používaných systémech uskutečňuje jsou schematicky znázorněny na obrázku 3.

Obr.3.: Schématické znázornění průřezu různých typů DTA systémů (nosičů vzorků) používaných v praxi. A – těsně spojený systém, B – systém se středním spojením, C – systém se slabým spojením, D – systém volný. Indexy: S – rozhraní, n – normála v daném směru, p – plyn, ω pec, ν - vzorek, b – blok, t – termoelektrický článek. 3. Teoretické základy metody DSC Diferenční snímací nebo scanovací termickou analýzu můžeme nazvat „obrácenou“ DTA. Při této metodě se vzorek podrobuje lineárnímu ohřevu a rychlost tepelného toku ve vzorku, která je úměrná okamžitému měrnému teplu, se plynule měří. Uvnitř měrného pláště, který je normálně udržován na pokojové teplotě, jsou vmontovány dvě symetrické nádobky. Odporový teploměr a topný člen zabudovaný v nosiči vzorku slouží jako primární teplotní kontrola systému. Sekundární teplotní kontrolní systém měří teplotní diferenci mezi oběma nosiči a tento rozdíl upravuje na nulový kontrolou tepelného proudu, který je měřen. Jinými slovy řečeno, teplota vzorku je udržována izotermní se vzorkem srovnávacím (nebo blokem) dodáváním tepla do vzorku srovnávacího. Toto množství, potřebné k udržení izotermních podmínek, je zapisováno v závislosti na čase nebo teplotě. Neměří se tedy diferenční teplota jako u klasické DTA, nýbrž elektrický příkon potřebný k udržení izotermních podmínek. Použití malých vzorků (miligramová množství), umístěných na kovových foliích, snižuje tepelný spád na minimum. Malá tepelná kapacita celého systému dovoluje použít velké rychlosti ohřevu (desítky K/min) a zajišťuje velkou rozlišovací schopnost. Množství uvolněného (zabaveného) tepla je tedy úměrné množství elektrické energie spotřebovaného na zahřátí vzorku (standardu). Jde tedy o kalorimetrickou metodu. 4 doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec Metody termické analýzy

BACK

HOME

Vzorková komora Refereční pánvička

Vzorková pánvička

Víko

Vstup pro plyn

Chromová ploténka

Chromová ploténka Ohřevný blok

Připojení termočlánku Termoelektrický disk (konstantan)

4. Bilance tepelných toků, rovnice DTA a DSC Z hlediska tepelných bilancí lze jednotlivé metody charakterizovat vedle měřené .

veličiny také základním tepelným tokem mezi vzorkem a okolím q S = Λ S (TS − TJ ) , mezi .

.

referencí a okolím q R = Λ R (TR − TJ ) a konečně mezi vzorkem a referencí q Λ = Λ Λ (TS − TR ) . Pro .

změnu .

entalpie .

.

∆ H R = qR − q ∆ + Q R

vzorku

kde

pak

platí:

.

.

.

.

∆ H s = qs + q ∆ + Q S

a

pro

referenci

.

Q je kompenzační tepelný roka dodávaný z případného

mikropříhřevu. Jednotlivé metody lze popsat následovně:


BACK

HOME

a) Pro DTA

(

)

. .   ∆T = − ∆H α + C PS − C PR φ + C PS ∆ T − ∆Λ (TR − TJ ) / (Λ S + 2Λ Λ )  

b) Pro DSC .

.

(

)

∆ Q = ∆H α − C PS − C PR φ + ∆Λ(T − TJ )

kde α je izotermní stupeň přeměny, φ je konstatní rychlost ohřevu, Λ součinitel přestupu tepla, Cp je tepelná kapacita a ∆ je obecně diference. Odvozené rovnice vyjadřují základní kalorimetrické vztahy: měřená veličina =

exo

entalpický člen vedení člen  dodatkový  + + +  člen tepla inerce  člen 

Obr.: Typická křivka DSC Síťování

Krystaliza

Degradace

Skelný přechod

endo

Tání

Teplota


BACK

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Fakulta textilní Katedra materiálového inženýrství

Recommend Documents