Tartalom 1. Gázszagosító anyagok vizsgálata ........................................................................................................................ 1 2.Szagosítóanyag koncentrációmérések .................................................................................................................. 3 3. Földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározása ............................................................................................... 5
1. Gázszagosító anyagok vizsgálata A gázszagosító anyag minták analízisét az MSZ ISO 13734 számú szabvány szerint végezzük. A minta öszszetételét gázkromatográffal (lásd 3. kép) határozzuk meg, a vizsgálatkor felhasználjuk az Abbé-féle refraktométerrel végzett optikai törésmutató mérés értékeit is (lásd 1. kép). Gázkromatográfiás felvételt a CPMaitre integráló programmal elemezzük ki (lásd 4. kép). Szagosítóanyag vízoldhatóságát 10°C-os nátriumklorid 10 %-os vizes oldatából 24 óra eltelte után gázkromatográffal vizsgáljuk.
1. kép Törésmutató mérés
A desztilláció során meghatározott hőmérsékleteket 101 kPa légköri nyomásra adjuk meg. A zavarosodási pontot -30 °C-ig vizsgáljuk (lásd 2. kép).
2. kép Zavarosodási pont meghatározás
1
Az összetétel vizsgálata mellett meghatározzuk a szagosítóanyag desztillációs görbéjét – lásd 5. kép – a párolgási maradékát, az oldhatatlan anyag tartamát és vízoldhatóságát.
4. kép Kromatogram 3. kép Gázkromatográfiás összetétel vizsgálat
6. kép Gázszagosító minta desztillációs görbéje
5. kép Szagosítóanyag desztillációja
2
2.Szagosítóanyag koncentrációmérések
A mintavételt az MSZ-09-74-74.0011-5:1984 alapján szelektív elnyeletéssel végezzük el (lásd 7. kép és 8. kép). Mintavételezés során 20 l szagosított földgázban lévő TBM, illetve THT szagosítóanyag komponenseket 40 ml etil-alkoholban nyeletjük el max. 100 l/h-ás gázáramban. A 40 ml etil-alkoholhoz még 100 ml 3 mm átmérőjű üveggyöngyöket adunk így megnövelve az alkohol abszorpciós felületét, annak érdekében, hogy a földgáz nagyobb felületen érintkezzék az alkohollal és földgázban lévő szagosítóanyag elnyeletése tökéletes legyen. A mintavétel előtt az előkészített alkoholt tartalmazó mintás üvegeket -20°C-ra lehűtjük és hűtve szállítjuk a mintavétel helyszínére. A mérés során figyelembe vesszük a vizsgált gáz nyomását, hőmérsékletét, valamint a légnyomást.
7. kép Szagosított földgáz mintavétele
9. kép gázkromatográfiás elemzés
Az oldat szagosítóanyag tartalmát az MSZ ISO 6326-4:2000 szabvány alapján gázkromatográffal határoztuk meg (lásd 9. kép). 8. kép szagosított földgáz mintavétele
3
A szagosítóanyag koncentrációját Chrompack típusú gázkromatográffal határozzuk meg, amely kénérzékeny SSD detektorral van ellátva. A gázkromatográfiás felvétel a CP-Maitre integráló programmal elemezzük ki (lásd 10. kép). 10. kép kromatogram
A potenciómetriás kénvegyület meghatározásoknál a titrálási görbét számítógépen, RealView 2.0 programmal vettük fel (lásd 13. kép). Titrálási görbék alapján fogyott mérőoldatból számítottuk ki a kénhidrogén és karbonil-szulfidkén mennyiségét. Egyedi szagosítású állomások esetében a mintavételek az adott egyedi állomáshoz tartozó szolgáltatói nagyközép-, illetve középnyomású gázvezeték csatlakozóvezetékének szabad fogyasztói főcsapján történtek (11. kép). A szagosítás akkor megfelelő, ha szagintenzitás értéke 2, vagy annál nagyobb (2.5-3 érték felett várhatók a "túlszagosítási" bejelentések). Ha a szagintenzitás 2-nél kisebb, akkor növelni kell a beadagolási normát.
11. kép Egyedi szagosítású állomás szagosítóanyag koncentrációjának ellenőrzése
A központi szagosító berendezés után – legalább 70 d – távolságra a földgáz szagosítóanyag tartalmának, valamint a beadagolási normához viszonyított százalékos eltérésének meghatározása (12. kép).
12. kép
Központi szagosító berendezés beadagolási pontosságának ellenőrzése
Az etil-merkaptánra vonatkoztatott szaghatást a Weber–Fechner törvényét felhasználva
4
az alábbi összefüggéssel számítottuk ki: ATBM AEM BTBM lg CTBM / H B EM B EM
k TBM 10
ATHT AEM BTHT lg CTHT / H B EM B EM
k THT 10
2 2 k k THT k TBM
I AEM BEM lg k
Ahol
AEM = 3.416, ATBM = 3.921, ATHT = 3.767,
BEM = 1.354: BTBM = 1.373: BTHT = 1.571:
H = a hígítás, 100 (az alsó robbanási koncentrációból és a biztonsági tényezőből számolva). I = a szagintenzitás mérőszáma
3. Földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározása A földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározását az MSZ ISO 6326-3 szerint potenciómetriás titrálással végezzük (lásd 14. kép). Mérőelektródnak 5 mm átmérőjű és 40 mm hosszú ezüst elektródot használunk, amelyet ezüstszulfid réteggel vontunk be. A 0.01 normál ezüstnitrát mérőoldatot folyamatosan adagoljuk a mintákhoz. Az adagolási sebességet 0.1 ml/perc és 0.2 ml/perc közé állítjuk be, a mérőoldat fogyását 0.01 ml pontsággal olvassuk le. A hidrogén-szulfidot kálium-hidroxid 100 ml 7 % (m/m)-os vizes oldatában, a karbonil-szulfidot 100 ml etilalkoholban abszorbeáltatjuk.
13. kép Titrálási görbe
14. kép Potenciómetriás titrálás
5
