Szervetlen ionok minőségi elemzése
BEVEZETÉS ......................................................................................................................... 2 A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA .................................................................. 4 I. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Ag ; Pb 2 ; Hg 22 ).................................................... 5 AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA .......................................................... 6 III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co2+ Ni2+ Fe3+ Mn2+ Cr3+ Al3+) ................................... 7 A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA ............................................... 11 IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca2+ Sr2+ Ba2+) ......................................................... 12 V. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Na ; K ; NH 4 ) .................................................... 13 HALOGENIDEK REAKCIÓI (I–, Br–, Cl–) ......................................................................... 14 HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA ............................................................................. 16 KÉNTARTALMÚAK REAKCIÓI ( S 2- ; S 2 O 32 ; SO 32 ; SO 24 ) ........................................... 17 KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA ...................................................................... 19 EGYÉB ANIONOK REAKCIÓI ( PO 34 ; NO -3 ; CO 32- )........................................................ 20
BEVEZETÉS Az analitika szó az analízis (angolul: analysis) szóból ered, ami elemzést jelent. Elemezni sok mindent lehet, a szó sok tudományágban előfordul. Az analitikai kémia a kémia azon részterülete, amely különböző anyagok mennyiségi és minőségi elemzésével foglalkozik. Ennek célja lehet például gyártási folyamat ellenőrzése (annak megállapítása, hogy egy bizonyos termék, vagy féltermék megfelel-e minőségi előírásainak), bűnügyi nyomozás (egy nyom minőségének és eredetének meghatározása) stb.). Amikor egy ismeretlen anyagot kezdünk vizsgálni, elsődleges célunk két dolog megállapítása lehet: 1. Miből, milyen összetevőkből áll? Mindenekelőtt tudnunk kell az adott anyag kémiai összetevőit. Milyen elemek, szervetlen és/vagy szerves vegyületek alkotják az adott rendszert? Az alkotórészek minőségének megállapításával a minőségi elemzés, a kvalitatív analitika foglalkozik. 2. Milyen az egyes összetevők mennyisége, vagy azok aránya? Ha már tudom, hogy az adott minta milyen összetevőkből áll, következhet annak megállapítása, hogy mennyi van az egyes összetevőkből, vagy milyen a mintában az egyes összetevők aránya. Az alkotórészek mennyiségének, vagy mennyiségi arányainak meghatározásával a mennyiségi elemzés, a kvantitatív analitika foglalkozik. Ebben a laboratóriumi részben az első kérdéssel fogunk foglalkozni, tehát minőségi elemzéseket végzünk. Ennek is számtalan lehetősége van. Most olyan módszerek kerülnek tárgyalásra, melyek szervetlen anyagok elemzésére alkalmasak. A kémiai vizsgálatok során az elemezni kívánt anyagokat leggyakrabban ismert anyagokkal reagáltatjuk, és a bekövetkező kémiai reakciókból és az ezeket kísérő fizikai változásokból vonunk le következtetéseket. Azokat az ismert összetételű anyagokat, melyek a vizsgált anyaggal, vagy annak oldatával jól megfigyelhető változásokat hoznak létre, kémszereknek nevezzük. Kémszerek csoportosítása: – Jellemző kémszer:
csak egy bizonyos alkotóval hoz létre jól észlelhető változást
– Érzékeny kémszer:
a vizsgálandó alkotórész nagyon kis mennyiségével hoz létre jól észlelhető változást
– Csoportkémszer:
több alkotórésszel is azonos (vagy nagyon hasonló) módon reagál és hoz létre jól észlelhető változást. Ez tehát az anyagok egy meghatározott csoportjának jellemzésére szolgál.
Az elemzések során a vizsgálandó oldatot különböző kémszerekkel reagáltatjuk és figyeljük a bekövetkező változásokat. Ezek a változások lehetnek: 1. Csapadékképződés A reakció eredménye egy oldhatatlan (rosszul oldódó) szilárd fázis, vagyis a csapadék megjelenése. De ezen túlmenően meg kell figyelni a csapadék színét, állagát. A szín megállapítása a hétköznapi fogalmaink szerint történik. A csapadék állaga lehet porszerű, pelyhes, kocsonyás, túrós stb. 2. Jellemző szín Gyakori, hogy a reakció csapadékot nem hoz létre, de megváltozik az oldat színe. Nem összetévesztendő azzal, ha a kémszer már színes, és ezt a színes kémszer adjuk az addig színtelen oldathoz. Ez nem jelent új szín megjelenését! –2–
3. Gázfejlődés A reakció eredménye egy gáz halmazállapotú fázis megjelenése. Meg kell figyelni a fejlődő gáz színét, szagát. Sok esetben az is fontos jel, hogy milyen a gázfejlődés intenzitása. Egyes esetekben a fejlődő gáz egyéb tulajdonságait is figyelni kell, mint pl. vízben elnyeletve milyen lesz a pH, vagy éghető-e. 4. Egyéb jelenségek –
Oldhatóság vizsgálata Ezt vizsgálhatjuk hideg vagy meleg vízben. Gyenge bázisban. Erre példa az ammóniaoldatban történő oldáspróba. Az ammónia gyakran komplex vegyület formájában oldja a csapadékot, melynek gyakran jellegzetes színe van. Erős bázisban való oldáspróba főként az amfoter jellegű anyagok esetén vezet eredményre. Az oldáspróbát végezhetjük gyenge vagy erős savakkal, sőt oxidáló savakkal is. Az oldódás eredményéből is következtethetünk az anyagi minőségre.
–
Lángfestés Az anyagot lángba juttatjuk. A magas hőmérséklet gerjeszti az ionokat, ennek eredményeként egyes ionok jól észlelhető módon különféle színűre színezik a lángot.
–
Minta tulajdonsága Már az is fontos információ lehet, hogy a vizsgálandó mintának milyen tulajdonságai vannak. Például figyeljük meg, hogy milyen színű a minta, mielőtt bármilyen vizsgálatot végeztünk volna!
Amire az elemzések során figyelni kell Munkánk során a cél az anyagok minőségének meghatározása, azaz megállapítani, hogy milyen ionok vannak a mintában. Ezért fontos: – A minta legyen homogén! Ne forduljon elő, hogy a kémcső tetejéből egy kis részletet leöntve az elemezzük, de mert a mintát nem homogenizáltuk, azokat az ionokat, melyek a kémcső alján vannak, nem tudtuk kimutatni. – A munkát kellően tisztán végezzük! Ha nem figyelünk eszközeink tisztaságára, könnyen előfordulhat, hogy olyan anyagot, iont is kimutatunk, ami nem volt a mintában. Ezért a munka megkezdése előtt minden eszközt (kémcsövet, főzőpoharat stb.), amit a vizsgálathoz használunk, gondosam mossuk ki, és ioncserélt vízzel öblítsünk ki! Figyeljünk arra is, hogy ne keveredjenek össze a már használt és ezért szennyezett eszközök a még tiszta eszközökkel! – A munkát mindig dokumentálni kell! Az elsődleges megfigyeléseinket írjuk fel a mérési füzetbe. Az elemzés eredményt nem „fejből”, hanem a lejegyzett észlelések alapján kell megírni! Az eredményeket a beadási füzetben kell részletezni. Minden olyan megfigyelést, reakciót le kell írni, ami bizonyítja egy ion kimutatását! – Pozitív és negatív megfigyelések. Munkánk során, ha egy reagenst (kémszert) adunk egy oldathoz, lehet, hogy nem történik semmi. Ez is lehet fontos információ. Ez egy negatív eredmény, ami bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion nincs a mintában. Ha észlejük az adott ionnak megfelelő jelenséget (színt, csapadékot stb.), akkor a megfigyelésünk pozitív, azaz bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion benne van a mintában. –3–
A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA Kationok:
Pozitív töltésű ionok Hidrogénion (oxóniumion), ammóniumion, fémionok
Anionok:
Hidroxidion, savmaradékionok.
A szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle osztályba sorolás is létezik. Az osztályba sorolás alapja mindig az, hogy egy csoportba kerülnek azok az ionok, amelyek egy adott kémszerrel, a csoportkémszerrel azonos módon reagálnak. A kationokat ennek alapján öt osztályba soroljuk. Az első négy osztálynak van csoportkémszere. Az 5. kationosztályba kerülnek azok a kationok, amelyeknek nincs csoportkémszere, tehát nem sorolható az első négy osztályba. A következőkben végigvesszük a legfontosabb szervetlen ionok reakcióit és szétválasztásuk menetét. Osztálykémszer, mellyel az ionok vízben oldhatatlan csapadékot adnak
Legfontosabb ionok 1. kationosztály
Ag+, Pb2+, Hg 22
HCl
2. kationosztály
Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+
H2S*
3. kationosztály
Co2+, Ni2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+
(NH4)2S**
4. kationosztály
Ca2+, Sr2+, Ba2+
(NH4)2CO3 (Semleges, v. enyhén lúgos közegben)
5. kationosztály
Na+, K+, NH 4 , Mg2+
Nincs osztálykémszer
*
Nem vizsgáljuk a 2. kationosztályt. Ennek osztálykémszere a frissen előállított kén-hidrogén gáz (H2S), melyet Kipp-készülékben lehet előállítani. Tudni kell, hogy a kén-hidrogén kellemetlen, záptojásszagú gáz. Amellett, hogy ez kellemetlen, még erősen mérgező is. Ezért ennek tárgyalását, és a vele való munkát mellőzzük.
**
Az (NH4)2S-oldatot frissen kell készíteni. Tömény ammóniaoldatot kén-hidrogénnel telítünk, majd duplájára hígítjuk.
Az anionok osztályokba sorolásától eltekintünk. Vizsgálatainkban a csoportosítás következő: Halogenidek: I– Kéntartalmú ionok: S2– Egyéb anionok: PO 34
Br– SO 32 NO 3
Cl– S 2 O 32
SO 24
CO 32
–4–
I . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Ag ; Pb 2 ; Hg 22 ) Kiindulás AgNO3
Reagens sósav
HCl
Észlelés fehér, túrós csapadék
Reakció AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3
AgCl
forró víz
AgCl
ammóniaoldat
NH3
oldódik
AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl
salétromsav
HNO3 (savas kémhatásig)
opalizál
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = 2 NH4NO3 + AgCl ezüst-diammin-klorid
sósav
HCl
fehér csapadék
Pb(NO3)2 + 2 HCl = PbCl2 + 2 HNO3
oldódik
PbCl2 = Pb2+ + 2 Cl– (disszociáció történt)
[Ag(NH3)2]Cl
Pb(NO3)2
nem oldódik
PbCl2
forró víz
PbCl2
ammóniaoldat
NH3
nem oldódik
Pb(NO3)2
kálium-jodid
KI
sárga csapadék
Pb(NO3)2 + 2 KI = PbI2 + 2 KNO3
Hg2(NO3)2
sósav
HCl
fehér porszerű csapadék
Hg2(NO3)2 + 2 HCl = Hg2Cl2 + 2 HNO3
Hg2Cl2
forró víz
nem oldódik
Hg2Cl2
ammóniaoldat
NH3
megfeketedik
Hg2Cl2 + 2 NH3 = Hg(NH2)Cl + Hg + NH4Cl Hg-amidó-Cl
Hg2(NO3)2
kálium-jodid
KI
narancsvörös csapadék
Hg2(NO3)2 + 2 KI = Hg2I2 + 2 KNO3
–5–
AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel. 2. lépés: 2-3 cm3-törzsoldathoz sósav osztályreagenst adunk. HCl
fehér csapadék (Ha nincs csapadék, akkor nincs I. kationosztály)
3. lépés: A csapadékot tiszta kémcsőbe szűrjük.
A csapadékra a szűrletet többször visszaöntjük!
4. lépés: A csapadékra forró vizet öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük. forró víz Szűrlethez KI-ot öntünk. Ha sárga csapadék jelenik meg, akkor kimutattuk az Pb2+-iont.
A szűrletet legalább háromszor melegen felöntjük a szűrőpapírra!
Pb2+
5. lépés: A csapadékra NH3-oldatot öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük. NH3-oldat Csapadék megfeketedett:
Hg2+ 2
A szűrletet többször felöntjük a szűrőpapírra kitisztulásig. A lecsepegő szűrletben van az ezüstion aminkomplexe. szűrlethez HNO3 savas kémhatásig!
Opalizál: visszaállt az AgCl csapadék
–6–
Ag+
III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co2+ Ni2+ Fe3+ Mn2+ Cr3+ Al3+) Kiindulás
Osztályreagens
Észlelés
Fe(NO3)3 Co(NO3)2
2 Fe(NO3)3 + 3 (NH4)2S = 2 FeS + S + 6 NH4NO3 ammóniumszulfid
(NH4)2S
fekete csapadék
Ni(NO3)2 Reagens
sósav
HCl
királyvíz
cc.HNO3 és cc. HCl 1:3 arányú elegye
CoS NiS
Kiindulás Co(NO3)2 Co(NO3)2
Co(NO3)2
Co(NO3)2 + (NH4)2S = CoS + 2 NH4NO3 Ni(NO3)2 + (NH4)2S = NiS + 2 NH4NO3
Kiindulás
FeS
Reakció
Reagens ammóniaoldat nátriumhidroxid
ammóniumrodanid
Észlelés oldódik, majd a levegőn lassan oxidálódik
Reakció FeS + 2 HCl = FeCl2 + H2S 0
+2
-2
oldódik
+3 -2
4 FeCl2 + O2 + 10 H2O = 4 Fe(OH)3 + 8 HCl 1 lkkt: 2 4 +5
+2
0
3 CoS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 CoCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O 2 lkkt: 6 3
3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O Észlelés
NH3
kék csapadék
NaOH
kék pelyhes csapadék, állás közben rózsaszín csapadékká alakul
NH4SCN
szín mélyül
éter és amilalkohol
szerves fázis kék színű lesz
Reakció Co(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O= Co(OH)2 + 2 NH4NO3 Co(NO3)2 + NaOH = Co(OH)NO3 + NaNO3 4 Co(OH)NO3 + 4 NaOH + 2 H2O + O2 = 4 Co(OH)3 + 4 NaNO3
Co(NO3)2 + 2 NH4SCN = Co(SCN)2 + 2 NH4NO3
–7–
Kiindulás
Reagens
Észlelés
Reakció Ni(NO3)2 + 2 NH3 +2 H2O = Ni(OH)2 + 2 NH4NO3
Ni(NO3)2
ammóniaoldat
NH3
kocsonyás zöld csapadék, feleslegben kéken oldódik
Ni(NO3)2
nátriumhidroxid
NaOH
kocsonyás zöld csapadék
Ni(NO3)2 + 2 NaOH = Ni(OH)2 + 2 NaNO3
[Ni(NH3)6](OH)2
Dimetilglioxim
eperszínű csapadék
nikkel-dimetil-glioxim
Kiindulás
Reagens
Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2 nikkel(II)-hexaammin-hidroxid
Észlelés
Reakció
NH3
rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik
Fe(NO3)3 + 3 NH3+ 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 NH4NO3
Fe(NO3)3 + 3 NaOH = Fe(OH)3 + 3 NaNO3
Fe(NO3)3
ammóniaoldat
Fe(NO3)3
nátriumhidroxid
NaOH
rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik
Fe(NO3)3
ammóniumrodanid (tiocianát)
NH4SCN
vérvörös szín
Fe(NO3)3 + 3 NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3 NH4NO3
Fe(SCN)3
nátriumfluorid
NaF
elszíntelenedik
Fe(SCN)3 + 6 NaF = Na3[FeF6] + 3 NaSCN
–8–
Kiindulás
Reagens
Mn(NO3)2
ammóniumszulfid
Mn(NO3)2
ammóniaoldat
Mn(NO3)2
nátriumhidroxid
MnO(OH)2
K-peroxo-diszufát + salétromsav + 1 csepp AgNO3 K2S2O8 katalizátor + forralás
Kiindulás
(NH4)2S
testszínű (drapp) csapadék
NH3
drapp, pelyhes csapadék, megbarnul
NaOH
drapp, pelyhes csapadék, megbarnul
Reagens
Cr(NO3)3
ammóniumszulfid
Cr(NO3)3
ammóniaoldat
Észlelés
ibolyaszínű
Reakció Mn(NO3)2 + (NH4)2S = MnS + 2 NH4NO3 Mn(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O = Mn(OH)2 + 2 NH4NO3 2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 Mn(NO3)2 + 2 NaOH = Mn(OH)2 + 2 NaNO3 2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2
2 MnO(OH)2 + 3 K2S2O8 + 2 H2O = 2 HMnO4 + 3 K2SO4 + 3 H2SO4
Észlelés
Reakció
(NH4)2S
zöld színű csapadék
2 Cr(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Cr(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3
NH3
zöld színű csapadék, feleslegben nem oldódik
Cr(NO3)3 + 3 NH3 + 3 H2O = Cr(OH)3 + 3 NH4NO3
NaOH
zöld színű csap., feleslegben zöld színnel oldódik
Cr(NO3)3 + 3 NaOH = Cr(OH)3 + 3 NaNO3
Cr(NO3)3
nátriumhidroxid
Na[Cr(OH)4]
hidrogénperoxid
H2O2
forralás után sárga
2 Na[Cr(OH)4] + 3 H2O2 + 2 NaOH = 2 Na2CrO4 + 8 H2O
Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4]
–9–
Kiindulás
Reagens
Al(NO3)3
ammóniumszulfid
(NH4)2S
Al(NO3)3
ammóniaoldat
NH3
Al(NO3)3
nátriumhidroxid
NaOH
alizarinpróba
Lúgos oldathoz sok NH4Cl + sok alizarin
Al(OH)3
Észlelés fehér csapadék
Reakció 2 Al(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Al(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3
fehér csap., felesAl(NO3)3 + 3 NH3 +3 H2O = Al(OH)3 + 3 NH4NO3 legben nem oldódik Al(NO3)3 + 3 NaOH = Al(OH)3 + 3 NaNO3 fehér csapadék, feleslegben oldódik Al(OH)3 + NaOH = Na[Al(OH)4] piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5’)
Na[Al(OH)4] + NH4Cl = Al(OH)3 + NaCl + NH4OH Al3+
– 10 –
alizarinlakk
A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás (Másik kémcsőbe való átöntéssel.) Homogenizálás után megnézzük az oldat színét! 2. lépés: 1 cm3-törzsoldathoz 1 csepp ammónium-rodanidot adunk. NH4SCN
vérvörös szín
Fe3+
+ ammónium-rodanid (feleslegben adagolva, hogy Co2+ ionokból is kobalt-rodanid legyen!) majd az oldatból kevés mintát öntünk egy másik kémcsőbe. + NaF rózsaszín vagy elszíntelenedik
+ éter és amil-alkohol összerázva
Co2+
3. lépés: 1 cm3 törzsoldathoz fölös ammónium-hidroxidot adunk. NH3-oldat a fölös NH3-oldatban a kezdezben keletkező almazöld azúrkék színnel oldódik csapadék
A zöld csapadék és a kék komplex nem látszik, mert a kobalt- és vas-hidroxid miatt zavaros az oldat.
Szűrlet + dimetil-glioxim
Eperpiros csapadék
Ni2+
4. lépés: Új minta, 1 cm3 törzsoldathoz fölös nátrium-hidroxidot adunk. NaOH 1. Kémcső tartalmát kiöntjük, és csak a falára tapadt csapadékkal dolgozunk tovább. 2. 3.
+ K2S2O8 + 3 cm3 HNO3 + AgNO3 + forralás
H2 O2 + forralás
Megjelenő lila szín
Szűrlet sárga
Cr3+ Szűrlethez sok NH4Cl+ sok alizarin
piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5’)
Al3+
– 11 –
Mn2+
IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca2+ Sr2+ Ba2+) Kiindulás
Reagens
ammóniumkarbonát
(NH4)2CO3
Ba(NO3)2
azonnal leváló fehér, porszerű csapadék
ecetsav
CH3COOH
gázfejlődés közben oldódik
BaCO3
ammóniumszulfát
(NH4)2SO4
fehér, túrós csapadék
Sr(NO3)2 + (NH4)2SO4 = SrSO4 + 2 NH4NO3 Ba(NO3)2 + (NH4)2SO4 = BaSO4 + 2 NH4NO3
Ca2+ Ba2+
SrCO3 + 2 CH3COOH = Sr(CH3COOH)2 + CO2 + H2O
Ca(NO3)2 + (NH4)2SO4 = CaSO4 + 2 NH4NO3
Ba(NO3)2
Sr2+
Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3 = BaCO3 + 2 NH4NO3
BaCO3 + 2 CH3COOH = Ba(CH3COOH)2 + CO2 + H2O
Ca(NO3)2 Sr(NO3)2
Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3 = SrCO3 + 2 NH4NO3
CaCO3 + 2 CH3COOH = Ca(CH3COOH)2 + CO2 + H2O
CaCO3 SrCO3
Reakció Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 = CaCO3 + 2 NH4NO3
Ca(NO3)2 Sr(NO3)2
Észlelés
téglavörös lángfestés
bíborvörös fakózöld
– 12 –
V . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Na ; K ; NH 4 )
Kiindulás
Reagens
Észlelés
NaNO3
Lángfestés
intenzív sárga szín
KNO3
Lángfestés
fakóibolya
NH4NO3
nátriumhidroxid és forralás
NaOH
A felszálló gőzökbe tartott nedves indikátorpapír lúgos pH-t jelez
NH4NO3
nátriumhidroxid és cc. HCl-ba mártott üvegbot
NaOH, HCl
fehér füst
Reakció
NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O NH3 + H2O = NH 4 + OH–
NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O NH3 + HCl = NH4Cl
– 13 –
HALOGENIDEK REAKCIÓI (I–, Br–, Cl–) Kiindulás
Reagens
Észlelés
KI
ezüst-nitrát
AgNO3
sárgás csapadék
AgI
salétromsav
HNO3
nem oldódik
AgI
ammóniaoldat
NH3
nem oldódik
AgI
ammóniumkarbonát
(NH4)2CO3
nem oldódik
Reakció KI + AgNO3 = AgI + KNO3
A következő reakcióhoz klóros vízre van szükség, amit frissen kell előállítani. Hipóba sósavat öntünk: a fejlődő klór nagyrészt a vízben oldott állapotban marad: NaClO + 2 HCl = Cl2 + NaCl + H2O
klóros víz + 1 cm3 hexán
KI
Kiindulás
C6H14 Kevés, majd sok klóros víz (Cl2)
Reagens
barna szín, hexános fázisban lila színnel 2 KI + Cl2 = 2 KCl + I2 oldódik Fölös klóros víztől I2 + 5 Cl2 + 6 H2O = 2 HIO3 + 10 HCl elszíntelenedik
Észlelés
Reakció
KBr
ezüst-nitrát
AgNO3
sárgás-fehér csapadék
AgBr
salétromsav
HNO3
nem oldódik
AgBr
ammóniaoldat
NH3
nehezen oldódik
AgBr + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Br
[Ag(NH3)2]Br
salétromsav
HNO3
visszaáll a csapadék
[Ag(NH3)2]Br + 2 HNO3 = AgBr + 2 NH4NO3
KBr + AgNO3 = AgBr + KNO3
– 14 –
Kiindulás
Reagens
AgBr
ammóniumkarbonát
KBr
klóros víz + 1 cm3 hexán
Kiindulás
Észlelés
Reakció
(NH4)2CO3
nem oldódik
Cl2, C6H14
barna szín, hexános fázisban barna 2 KBr + Cl2 = 2 KCl + Br2 színnel oldódik
Reagens
Észlelés
Reakció
KCl
ezüst-nitrát
AgNO3
fehér túrós csapadék
AgCl
salétromsav
HNO3
nem oldódik
AgCl
ammóniaoldat
NH3
oldódik
AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl
[Ag(NH3)2]Cl
salétromsav
HNO3
visszaáll a csapadék
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = AgCl + 2 NH4NO3
AgCl
ammóniumkarbonát
(NH4)2CO3
oldódik
AgCl + (NH4)2CO3 = [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3
KCl + AgNO3 = AgCl + KNO3
– 15 –
HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel. 2. lépés
3
+ 1 cm hexán (C6H14)
+ kevés (néhány csepp) klóros víz
I2 cm3 törzsoldat
Összerázva a szerves fázis lila színű lesz
+ további kevés (néhány csepp) klóros víz
A lila szín eltűnik
+ további kevés (néhány csepp) klóros víz
BrÖsszerázva a szerves fázis barna színű lesz 3. lépés: Új próba: 2 cm3 törzsoldathoz AgNO3-ot adunk + AgNO3
Csapadék a szűrőpapíron: AgI, AgBr, AgCl
Ha nem volt I- és Br-, akkor ez kimarad!
+ (NH4)2CO3: csak az AgCl-ot oldja
+ szűrlethez HNO3
Visszaáll a csapadék (opalizál)
Cl– 16 –
K É N T A R T A L M Ú A K R E A K C I Ó I ( S 2- ; S 2 O 23 ; SO 23 ; SO 24 ) Kiindulás
Reagens
Észlelés
Reakció
Na2S
sósav
HCl
záptojásszagú gázfejlődés
H2S
ólomacetáttal átitatott szűrőpapír
Pb(CH3COO)2
a papír megfekeH2S + Pb(CH3COO)2 = PbS + 2 CH3COOH tedik
Na2S
jódoldat
I2
a barna oldat elszíntelenedik
Na2S
nitropruszid -Na
Na2[Fe(CN)5NO]
lila szín, sósavban feloldódik
Kiindulás
Reagens
Na2S + 2 HCl = H2S + 2 NaCl
Na2S + I2 = 2 NaI + S Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] = Na4[Fe(CN)5NOS] nitropruszid-Na-szulfid Savas közegben: SH– + H+
Észlelés
SH– (Ez nem adja a reakciót.)
Reakció
Na2SO3
sósav
HCl
szúrósszagú gáz
Na2SO3 + 2 HCl = SO2 + 2 NaCl + H2O
SO2 (kémcső fölött)
jódoldattal átitatott szűrőpapír
I2
elszíntelenedik
SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4
Na2SO3
1. nitropruszid-Na 2. + Zn(NO3)2 3. + K4[Fe(CN)6]
piros szín piros szín mélyül vörös csapadék
– 17 –
Kiindulás Na2SO4
Reagens báriumnitrát
Kiindulás
Ba(NO3)2
Reagens
Észlelés fehér csapadék, sósavban nem oldódik
Reakció Na2SO4 + Ba(NO3)2 = BaSO4 + 2 NaNO3
Észlelés
Reakció Na2S2O3 + 2 HCl = H2O + S + SO2 + 2 NaCl
Na2S2O3
sósav
HCl
szúrósszagú gáz, kénkiválás
SO2 (kémcső fölött)
jódoldattal átitatott szűrőpapír
I2
elszíntelenedik
SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4
Na2S2O3
jódoldat
I2
elszíntelenedik
2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6
múló lila szín
Na2S2O3 + FeCl3 = Fe(S2O3)Cl + 2 NaCl vas-tioszulfát-klorid 2 Fe(S2O3)Cl = FeCl2 + FeS4O6 vas-tetrationát
Na2S2O3
vas-klorid
FeCl3
H2S2O3 tiokénsav
– 18 –
KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA
1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel 2. lépés: szulfidion kimutatása + Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na)
1 cm3 törzsoldat
lila szín
S2-
3. lépés: Ha volt szulfidion, akkor azt a további vizsgálathoz le kell választani Zn(NO3)2
1 cm3 törzsoldat
A szűrlet szulfidmentes
ZnS csapadék
4. lépés: A szűrletet kettéválasztjuk 2. részlet
1. részlet
+ FeCl3 nagy fölöslegben
+ Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na) Nem lehet lila szín!
+ Zn(NO3)2 + K4[Fe(CN)6]
lilás-barnás szín, kivilágosodik
SO32-
S2O23
5. lépés: Szulfátion kimutatása + HCl + forralás
Új próba 1 cm3 törzsoldat
kénmentes szűrlethez Ba(NO3)2
H2S és SO2 fejlődik amit ki kell űzni szűrés kénmentes szűrlet
Kénkiválás (szulfid-, szulfit és tioszulfátionok megbontása)
fehér csapadék
– 19 –
SO42-
E G Y É B A N I O N O K R E A K C I Ó I ( PO 43 ; NO -3 ; CO 23- )
Kiindulás
Na2HPO4
Reagens
ammóniummolibdenát
Kiindulás Na2CO3
(NH4)2MoO4
Reagens sósav
Kiindulás
melegíteni, majd HCl
Reagens
Észlelés cc.HNO3-val melegítve sárga szín, állás után csapadék válik le.
Reakció 2 3 MoO 4 + 4 H+
[Mo3O10]2– + 2 H2O
Na2HPO4 + 4 H2Mo3O10 + 3 NH4NO3 = = (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 2 NaNO3 + HNO3 + 4 H2O ammónium-tetratrimolibdenato-foszfát
Észlelés erős pezsgés
Reakció Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2
Észlelés
Reakció 2 NaNO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HNO3
3
NaNO3
3
1 cm to. + 1 cm cc kénsav, csapnál hűtés. A hideg oldatra cc.FeSO4-oldat rétegzése.
barna gyűrű, melegítésre eltűnik
6 FeSO4 + 3 H2SO4 + 2 HNO3 = 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O + 2 NO FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4 nitrozo-ferroszulfát laza, bomlékony komplex
– 20 –
