Szemcsés szilárd anyagok szemcseeloszlása Bevezető A porok és granulátumok részecskeméret eloszlásának megállapítása, és ez alapján történő osztályozásának egyik legrégibb módszere a szitaanalízis. Szitálásos anyagvizsgálatot talán legegyszerűbben megfogalmazva olyan anyagelválasztás mely során a finomabb szemcsék egy háló vagy perforált anyagon keresztüli áthullással választódnak el a durvább szemcséktől. Ez az elválasztási módszer ugyan nem új keletű - már Kr.e. 3000-ben nád illetve egyéb fűfélékből szőtt szitákkal osztályoztak magvakat - de a művelet egyszerűsége miatt ma is népszerűségnek örvend. A szitálásos anyagelválasztás idővel pl. ipari forradalom egyre precízebb feltételeket támasztott, ami a szitalyuk méretek egységesítésében jelentkezett, a manapság is használt drótból szőtt sziták elterjedése is erre az időszakra tehető. Manapság a drótból szőtt szitalyuk méretek, a 125 mm-20 mikrométeres tartományban kaphatók. A pontos méretekre országos és nemzetközi szabványok vannak. Ennél finomabb szemcsék szitálásához, már úgy nevezett mikrohálós szitákat használnak. Az ilyen finom szitalyukméreteket szövés helyett elektrokémiai eljárással alakítják ki. A mai elérhető legkisebb ilyen szita 1 mikrométeres.[1,2]] Elméleti összefoglaló [3] A halmazt alkotó szemcsék szemcseméret szerinti eloszlásának meghatározása történhet szitasorral, ha a szemcsék mérete x > 45 µm ülepítéssel, ha a szemcsék mérete 60 µm > x > 5 µm mikroszkóppal, ha a szemcsék mérete 5 µm > x > 0,001 µm A szitasor szitáin azok a szemcsék maradnak fenn, amelyek mérete nagyobb a szita lyukméreténél, illetve kisebbek a fölötte lévő szita lyukméreténél. Ülepítéskor a folyadékban szuszpendált szemcséket felkavarással egyenletesen oszlatjuk el az edényben, majd t idő múltán a felszíntől számított h mélységig leszívjuk a szuszpenziót, és a szűrőpapíron külön választjuk, majd kiszárítjuk a szilárd anyagot. A v=h/t sebességnél nagyobb ülepedési sebességű szemcsék már biztosan nem lesznek a kiszárított anyagban, így a lemért anyagtömeg egy -a v-ből mint süllyedési határsebességből kiszámítható szemcseátmérővel egyező lyukméretű szitán az áthullást adja meg. Megismételve a mérést különböző leszívási mélységekkel, megkapjuk az egész áthullási görbét. A mikroszkópos vizsgálat a szemcsék és a mikroszkóp látómezejében látszó növekvő átmérőjű körök összehasonlításával történik. Helyes mintavétel esetén a különböző átmérőjű körökbe beleillő szemcsék számából és a számított tömegéből ugyancsak áthullási görbe adatai számíthatók. 1. Szitálásos szemcseméret eloszlás vizsgálatának korlátai A különböző szita analízis technikák, az egyszerűségük miatt különösen népszerűek az iparban és laboratóriumokban egyaránt. Nagyon fontos ugyanakkor megemlíteni a szita analízis határait és korlátait.
A szitaanalízis korlátai közé tartozik, hogy a módszer a por vagy granulátum sűrűségétől és a sziták átmérőjétől függően a minta viszonylag jelentős mennyiségét igényli, további korlát olajos vagy más tapadó porok vagy granulátumok szitálásának nehézsége, mivel ezek az anyagok eltömik a szita nyílásait. Az eltömődések nagyrészt a szitalyuknak megfelelő nagyságú anyag, vagy annál finomabb anyagok felhalmozódása okozhatja. Nedves szitálás során a szitálandó anyaghoz folyadékot töltenek. Ezzel küszöbölik ki a Statikus töltés befolyásolását, az agglomerátumokat lebontja. A finom frakció áthullása, a maradó rész tömege szárítás után mérhető. Elektrosztatikus töltések felhalmozódása összeragadást, agglomerátum képződését illetve a szitaháló eltömődését eredményezheti. Ez a jelenség például: szénhidrogén alapú anyagoknál, műanyagoknál, festék pigmenteknél valamint mikrométeres szemcseméretű poroknál jellemző. 2. Szemcseméret eloszlás analízis kivitelezése Egy értékes szitaanalízis hat főbb pontra osztható. 1: egy reprezentatív minta vételezése 2: A minta előkészítése (szárítás, mosás) 3: A minta a vizsgálathoz szükséges mennyiségének beállítása 4: A szitálás elvégzése 5: Az analízishez szükséges számítások elvégzése 6: Az eredmények értékelése rendszerezése és prezentálása. Granulált és porított anyagokra jellemző, hogy szállítás közben változik az anyagok egymáshoz viszonyított helyzete. Ez a különböző anyagok sűrűségétől különböző szemcsemérettől függ. Az az általános jelenség figyelhető meg, hogy egy halomban a nagyobb, durvább darabok nehezebbek ezért a halom széle felé illetve lefelé orientálódnak, míg a kisebb könnyebb részek általában szögletesebbek és koncentráltabban maradnak a halom tetején illetve a függőleges közepén. A mintavételezés a halom tetejéről vagy széléről nem ad reprezentatív szemcseeloszlást a vizsgálat során. Mintavételezés az anyagok alakítása és útja során többször és többféleképpen történhet ezért a mintavételezésre több irányadó szabály van attól függően, hogy honnan vételezik a mintát és milyen állapotban van. Erre irányadó példák a következők: 2.1. Mintavételezés Mintavételezés csúszdáról vagy szállítószalagról A legideálisabb mintavételezési hely az, ahol a minta éppen leesik a csúszdáról illetve szállítószalagról. Amennyiben az anyagáram elegendően kicsi, egy gyűjtőedénnyel is vehetünk mintát. Ebben az esetben két fontos szempont követendő: a gyűjtő edény ne teljen meg egészen, mert túlfolyás esetén a nagyobb eséllyel esnek ki nagyobb szemcsék valamint ugyanezen indokból, hogy a mintavételezés egy egyenletes mozdulattal történjen. Mintavételezés szállítmányból és ömlesztett le rakatból Nagy mennyiségű ömlesztett mintából, mint például kőzúzalék és kavics, a javasolt eljárás, hogy a halom különböző, minimum három helyén kb. 30 cm mélyről vegyünk mintát.
Mintavételezés halomból Kőzúzalék vagy zúzott szénből reprezentatív mintát venni az meglehetősen nehéz. Egy kúp alakú halom teteje finomabb míg az alja nagyobb szemcsében gazdagabb, ezért egyik mintavételezési pont sem adja az egész halom szemcseösszetételét vissza. Az ilyen nagy halmokból az anyagmozgatás során célszerű reprezentatív mintát venni. A mintavételezés rendszeres például 5-10. lapátolási műveletenként történjen különböző mintavételezési pontokban. 2.2. A minta a vizsgálathoz szükséges mennyiségének beállításai [4] Ahogy reprezentatív mintát vettünk, a következő lépés annak lecsökkentése a méréshez úgy, hogy a szemcseeloszlás ne változzon. Az analízishez szükséges minta mennyiségének beállítása (minta csökkentése) egy különösen érzékeny művelet ezért nagy gonddal és odafigyeléssel végzendő. Kúpozás és negyedelés Az egyik technológiája a minta csökkentésének a kúpozás és negyedelés. A művelet során a mintát egy kúp alakúan halmozzuk fel, majd a kúp alapterületét a tetejének lebontásával növeljük, úgy hogy minden irányban egyenletesen terüljön a minta. Addig végezzük ezt a műveletet, míg minta egyenletes vastagságot nem vesz fel. Osszuk fel a mintát és két szemben lévő körcikket válasszuk el. A megmaradt mintát keverjük össze és halmozzuk fel egy kúp alakban. Ezt addig ismételjük, amíg a szita analízishez kívánt mennyiséget el nem értük. Minta kettéválasztók és csökkentők Nagy mennyiségű mintáknál, amennyiben a szemcseméret engedi szokásos minta elosztót, illetve un. Jones típusú vályút (1 ábra), ami a mintát kétfelé osztja anélkül, hogy a szemcseméret eloszlást megváltoztatná. Az egymás utáni nyílásokkal a kettéosztás sokszorozódik így pl. 4 egymás utáni felezéssel 1/16 mintacsökkentést lehet elérni. A szemcseméret és a szétválasztó nyílásai közti iránymutató szabály, hogy a nyílások mérete legalább háromszor akkora legyen, mint a legnagyobb szemcseméret a mintában. Fontos, hogy a szita analízishez szükséges mennyiséget ne akarjuk pontosan a minta csökkentőkkel elérni. Egy közeli értékre csökkentés már megfelelő, mert a szemcseeloszláson ilyen kis különbségek nem változtatnak.
1. ábra: Mintafelező (bal) és mintacsökkentő (jobb)
2.3. Ajánlott mérési időtartam megmérése A mérési időtartamra szigorú ipari szabályok vonatkoznak vagy házon belüli szabályokat alkotnak. Ezek általában 10-20 perces intervallumban találhatók. A következő pontokban foglaltuk össze az ideális mérési idő meghatározását. 1. A vizsgálandó anyagnak mérjük meg a tömegét 2. A vizsgálandó anyagot öntsük a szitára 3. A vizsgálandó anyagot 5 percig rázzuk 4. A szitán visszamaradt mennyiség tömegét megmérni majd az össztömeghez képesti mennyiséget százalékosan kell kiszámolni 5. A visszamaradt mennyiséggel folytassuk a szitálást még 1 percig, majd végezzük el ismét a visszamaradt minta tömegének mérését illetve százalékos számítását. 6. A szitán visszamaradt minta tömegét ábrázoljuk egy idő skálán a százalékos változással 7. Addig ismételjük az 5. pontban megfogalmazottakat, amíg a százalékos tömegváltozás 1%-alá nem esik. Az így kapott időtartamokat összeadva kapjuk az optimális mérési időtartamot. 3. Mérési feladat 3.1. A mérés célja A vizsgált anyag szemcseeloszlásának meghatározása szitálással: • az eloszlás-, a maradvány- és az áthullás görbéjének felrajzolása a szitalyuk méretének függvényében • a maradványgörbe két kiválasztott pontjának az adataival a közelítő RRR függvény konstansainak meghatározása • főszemcse méretének meghatározása 3.2. Mérés leírása Vizsgált anyag: aprított gépjármű gumiabroncs, változó életkorú és a változó feldolgozási (schredding) fázisból származik. A használt gumiabroncsok anyagában való újrafelhasználásának, egyik fontos állomása a gumi szétvágása, aprítása (shreddelése) majd a késztermék osztályozása. A gumi shreddelése után a kívánt szemcseméretű gumi granulátumot szitálással és/vagy fluidizálással szokásos méret szerint osztályozni. A vizsgált anyag megnevezése: ___________________________________ Bemért anyag tömege: ________________ Rázógép típusa: ______________________ fokozat: ___________ A szitálást k db szitából álló szitasorral végezzük. A mérés során az alábbi táblázatot készítjük, ahol xi a szitalyuk mérete, m0i az üres szita tömege, mm az adott szitán fennmaradó minta tömege.
idő i
Mért adatok xi [mm]
m0i [g]
mm+m0i [g]
mm [g]
Számított adatok mm+m0i [g]
mm [g]
Ei
Ri
Di
%
%
%
1 2 3 4 5 6 7 Összesen:
A mérést az üres sziták mérlegelésével kezdjük. Ezt követően a szitákat méret szerint sorba rendezzük úgy, hogy a legnagyobb lyukméretű szita kerüljön felülre. Ezután lemérjük a szitálni kívánt anyagmennyiséget (40-50g visszaméréssel), majd a szitasort gondosan lezárjuk a tetejével (fedő) és rászorítjuk. Ezt követően bekapcsoljuk a rázógépet a mérésvezető által megadott értékre állítjuk. A legkisebb szitalyukon is áthulló anyag a serpenyőben gyűlik össze. Ismeretlen anyagnál a szitálást addig kell folytatni, amíg 2 perc alatt bekövetkező tömegváltozások összege az összes szitán kisebb nem lesz, mint a bemért tömeg 3%-a. Esetünkben ez kb 30 perc. A mérést úgy végezzük, hogy a mérésvezető által megadott ideig szitálunk (kb 30 perc), majd a rázógép kikapcsolását követően szétszereljük a szitasort és megmérjük az adott szitán fennmaradt anyag tömegét. A mintát összeöntjük, az anyagot a legfelső szitára helyezzük, a szitasort gondosan lezárjuk és kezdjük elölről a szitálást a mérésvezető által megadott ideig (kb 20 perc). A szitasort ismét szétszereljük és megmérjük a szitán fennmaradt anyag tömegét. A két mérés során látható, hogy van-e tömegváltozás a szitálás során. Amennyiben igen, úgy feltétlenül a hosszabb idejű mérési adatsort használják a mérés kiértékeléséhez! A mérés végeztével tisztítsák ki a szitákat és tegyék rendbe a mérőhelyet! 3.3. Mérés értékelése [3] A szitasor szitáin azok a szemcsék maradnak fenn, amelyek mérete nagyobb a szitalyuk méreténél, illetve kisebbek a fölötte lévő szitalyuk méreténél. Az eloszlás függvény megadja, hogy e két határméret közé eső szemcsék tömege a halmaz tömegének hány százalékát teszi ki. A 2. ábra jelöléseivel az eloszlás definíciója: 𝑚 𝐸𝑖 = ∑𝑛 𝑖 𝑖=0 𝑚𝑖 A maradvány az egyes sziták lyukméreténél nagyobb szemcsék tömegszázaléka. Mivel az adott szita fölött lévő szitán maradt szemcsék az adott szitán is fennmaradnának, a maradvány definíciója:
2. ábra, A szitasor
∑𝑖
𝑅 = ∑𝑖=1 𝑛
𝑚𝑖
𝑖=1 𝑚𝑖
Az áthullás az adott szita alá kerülő szemcsék tömegszázaléka:
D=1-R
Az áthullás x-szerinti első differenciálhányadosa a gyakoriság, és a gyakoriság maximumának helye a leggyakoribb szemcseméret, az úgynevezett főszemcse méretét adja meg. Ezeket a függvényeket a szitalyukméret függvényében ábrázolva kapjuk az eloszlás-, a maradvány- az áthullás- és gyakorisági görbét. A maradványgörbét Rosin és Rammlet a róluk elnevezett RRR függvénnyel közelítették:
𝑅𝑅𝑅 = 𝑒
𝑥 𝑛
−�𝑥��
Ebben a függvényben 𝑥̅ és n a halmazra jellemző állandók, amelyeket a mért maradványgörbe két pontjához tartozó R és x értékek helyettesítésével lehet meghatározni. Az RRR függvény segítségével felírható az áthullás is, és ennek x-szerinti differenciálásával a gyakoriság is. Az áthullás az RRR függvényből:
𝐷 =1−𝑅 =1− 𝑒
𝑥 𝑛
−�𝑥��
Ebből a gyakoriság is meghatározható, aminek a maximuma az x-szerinti derivált 0 helyén van (itt van a maradványfüggvény inflexiója) és az egyenletből kiadódik a halmazban leggyakrabban előforduló szemcseméret, a főszemcse mérete: 𝑛
𝑥𝑓ő = �
𝑛−1 𝑛
𝑥̅
Beadandó: • mérési adatok és a számított adatok táblázatos formában • az eloszlás-, a maradvány- és az áthullás görbéjének felrajzolása a szitalyuk méretének függvényében • a maradványgörbe két kiválasztott pontjának az adataival a közelítő RRR függvény konstansainak meghatározása • főszemcse méretének meghatározása Irodalom: [1] www.heicoin.com [2] www.retsch.com [3] Kósa Levente - Lukenics Jánosné - Verba Attila: Vegyipari géptan II jegyzet 65017 [4] www.endecotts.com Összeállította: Angyalné Koczka Katalin Ellenőrizte: Mizsey Péter
