SZEGEDI TUDOMÁNYEGYETEM TERMÉSZETTUDOMÁNYI ÉS INFORMATIKAI KAR OPTIKAI ÉS KVANTUMELEKTRONIKAI TANSZÉK
Fizikus szak
DIPLOMAMUNKA
Optikai bevonatok roncsolási küszöbének vizsgálata Készítette:
Somoskői Tamás, fizikus szakos hallgató
Témavezető: Dr. Merő Márk, Dr. Vass Csaba, tudományos munkatárs, SZTE TTIK, Optikai és Kvantumelektronikai Tanszék
Szeged, 2012
A dolgozat felépítése Egy rövid bevezetı után melyben definiálom a roncsolási küszöböt, áttekintem azokat a mechanizmusokat, amelyek az optikai eszközök károsodásáért felelısek. Ezután röviden összefoglalom a vizsgált minták felületének hatását a mérhetı roncsolási küszöbre. A 4. szakaszban bemutatok néhány roncsolási küszöb meghatározására alkalmas módszert. Végül rátérek a TeWaTi laboratóriumban végzett méréseimre és ismertetem a kapott eredményeket.
Kulcsszavak: lézeres roncsolás, roncsolási küszöb, LIDT, optikai szórás, fotoakusztikus mérés, szabványos mérés
2
Tartalomjegyzék
I. Bevezetés ....................................................................................................................4. II. Irodalmi összefoglaló...............................................................................................5. 1. Roncsolási mechanizmusok.........................................................................................5. 1.1 Termális folyamatok...............................................................................................6. 1.1.1 Átlátszó anyagok ............................................................................................7. 1.1.2 Erısen abszorbeáló anyagok ..........................................................................9. 1.2 Elektrongerjesztési folyamatok ............................................................................10. 2. Roncsolási küszöb változása .....................................................................................12. 3. Optikai elemek felületének jellemzése ......................................................................14. 4. Módszerek .................................................................................................................16. 4.1 Fototermális eltérülés ...........................................................................................16. 4.2 Fotoakusztikus eljárás ..........................................................................................18. 4.3 Optikai szórás .......................................................................................................20. III. Célkitőzés...............................................................................................................22. IV. Eredmények ...........................................................................................................23. 1. A lézernyaláb jellemzése ...........................................................................................23. 2. A mérési elrendezés...................................................................................................25. 3. A mérés menete .........................................................................................................27. 4. Az eredmények kiértékelése......................................................................................29. 5. Szabványos mérési módszer......................................................................................31. V. Összefoglalás ...........................................................................................................33.
Köszönetnyilvánítás
34.
Nyilatkozat
35.
Hivatkozások
36.
3
I. Bevezetés A lézerek megjelenésével lehetıvé vált igen nagy fényenergiák koncentrálása kis térrészbe és extrém rövid impulzusok létrehozása. Emiatt felmerülı technikai akadály, az optikai elemek ilyen nagy intenzitások mellett fellépı roncsolódása. Elıtérbe kerültek azon módszerek, melyek segítségével meg lehet állapítani, hogy az egyes lézerfénnyel érintkezésbe lépı anyagok mekkora maximális energiasőrőséget viselnek el károsodás nélkül. Optikai roncsolódás alatt a vizsgált minta optikai tulajdonságainak maradandó megváltozását értjük [1]. A fenti meghatározásnak csak elvi jelentısége van, a gyakorlatban használható definíció a következı: a minta olyan maradandó változása, amely egy Nomarski mikroszkóppal 100-szoros nagyítás mellett észlelhetı [2]. Ezen alapulnak a nemzetközi szabványokban rögzített roncsolási küszöb meghatározási módszerek (ISO 11254-1, ISO 11254-2) is. Ezek az eljárások igen idıigényesek és körülményesek, mivel fel kell függeszteni a lézer mőködését a mikroszkópos vizsgálat idejére. Gyakran a roncsolási küszöb pontos értékénél fontosabb a lézerrendszer mőködése közbeni folyamatos mérés. Például hogy a lézert valamely optikai elem roncsolódásakor idıben leállíthassuk, megelızve a tovább károkat. Ezért sok esetben egy választott paraméter mérésére szorítkozunk, például a minta transzmissziója vagy szórása, melyek megváltozása roncsolást jelez. Ennek a jellemzınek a megváltozásával azonosítjuk a roncsolás kezdetét. Az ehhez tartozó energia határértéket nevezzük roncsolási küszöbnek, angol szakkifejezéssel laser-induced damage threshold-nak (LIDT). A szabványos mérések esetén ennél egzaktabb definíciót használnak: az a legnagyobb energiasőrőség vagy teljesítménysőrőség érték, ami mellett a roncsolás valószínősége nulla [2]. A roncsolási küszöböt jellemzı gyakrabban használt mennyiség a lézernyaláb felületi energiasőrősége. Szokásos egysége a J/cm2. Az átlagos felületi energiasőrőséget egy lézerimpulzus energiájának és a lézerfolt területének hányadosaként definiáljuk. Általában a csúcs energiasőrőséget szokás megadni, ami Gauss profilú nyalábok esetén nem más mint az átlagos érték kétszerese.
4
II. Irodalmi összefoglaló
1. Roncsolási mechanizmusok Kis energiájú lézerfényt bocsátva a vizsgált félvezetı mintára nem tapasztalunk lényegi változást. A nyaláb intenzitását növelve reverzibilis változások lépnek fel: a hıelnyelés következtében helyi tágulás, alaktorzulás és mechanikai feszültségek ébrednek az anyagban. Emellett a minta optikai tulajdonságai (pl. a törésmutató) is megváltoznak. Ha a beesı fény intenzitása meghalad egy, az anyagra és a nyalábra jellemzı küszöbértéket, maradandó változások következnek be: repedések, olvadás, párolgás. Az említett károsodásért felelıs mechanizmusokat két fı kategóriába lehet osztani. Az elsı csoportot a termális folyamatok alkotják. Itt az elnyelıdı fotonok energiája hıvé alakulva okoz roncsolódást, tipikusan olvadás és repedések formájában. Általában folytonos üzemő, hosszú impulzusú (τ > 10 ps) vagy nagy impulzus ismétlési frekvenciájú nyalábok esetén fordul elı. A másik csoportba tartozó mechanizmusok rövid impulzusú (τ < 1ps) nyalábok és kis abszorpciójú anyagok esetén lépnek fel. Ha a második feltétel nem teljesül, akkor a termális folyamatok általában már kisebb energiáknál roncsolást okoznak [3]. A rövid impulzusok során a lézer elektronokat gerjeszt a vezetési sávba de az impulzus idıtartama alatt az energia már nem tud átadódni a kristályrácsnak (ill. ionoknak – amorf anyagok esetén). Egy kritikus elektronsőrőséget elérve roncsolás következik be, melynek pontos mechanizmusa még nem tisztázott [1]. Ezen utóbbi folyamatok összefoglaló neve az angol nyelvő szakirodalomban dielectric process. Az alábbiakban elektrongerjesztési folyamatok néven hivatkozom rájuk. A kétféle roncsolási mechanizmus morfológiailag is jelentısen eltér egymástól (1. ábra). A rövid impulzusok hatására (a) szabályos, jól definiált roncsolási kráter keletkezik. Ezzel szemben a termális folyamatok hatására (b), részben vagy teljesen megolvadt elmosott kontúrú folt jön létre, melynek átmérıje a beérkezı impulzusok számával nı.
5
1. ábra Roncsolási foltok morfológiája (a) fs, (b) ns idıskálájú impulzusok hatására [1]
1.1 Termális folyamatok Az elnyelt hı két fı módon okozhatja a minta roncsolódását. Egyrészt a besugárzott felületelem olvadása, másrészt az egyenetlen hımérséklet eloszlás miatt a hıtágulás folytán fellépı mechanikai feszültségek révén. Ennek következtében a céltárgy megrepedhet. Nagy energiák esetén felléphet még nemlineáris abszorpció és a nyaláb önfókuszálása is [3]. A lézer-anyag kölcsönhatást jelentıs mértékben befolyásolják a céltárgy mechanikai és termodinamikai tulajdonságai. A 2. ábra az anyagbeli hımérséklet idıbeli változását mutatja különbözı idıtartamú és gyakoriságú besugárzás hatására. Egyszeri fényimpulzus hatására (a) a minta a sugárzás idıtartama alatt felmelegszik, majd lehől. Több impulzus és nem túl nagy ismétlési frekvencia esetén (b) az impulzusok között az anyag hımérséklete a környezeti értékre csökken. A minta hıvezetési együtthatója által meghatározott gyakoriságú impulzusok (c) mellett a hımérséklet kis ugrásoktól eltekintve fokozatosan emelkedik, amíg a hıdiffúzióval egyensúlyba nem kerül. Ez az idıbeli lefutás igen hasonló a folytonos fényő lézer (d) hatásához. Ilyen esetben a minta roncsolódása alacsonyabb energiájú impulzusok esetén is bekövetkezik, mivel a felmelegedett céltárgy megolvasztásához kevesebb hıre van szükség. Ezen, úgynevezett kumulatív hatások elsısorban félvezetık és dielektrikumok esetén figyelhetık meg. A további tárgyalásban az átlátszó és az erısen abszorbeáló anyagokat külön vizsgáljuk [3] nyomán.
6
2. ábra A besugárzott közeg hımérséklete az impulzusok gyakoriságának függvényében [3]
1.1.1 Átlátszó anyagok Egy átlátszó mintán áthaladó lézernyaláb energiája egy henger alakú térrészben nyelıdik el, ami a henger tengelye mentén hımérsékletemelkedést okoz. Célszerő bevezetni a diffúziós hosszt (L), vagyis azt az optikai tengelytıl mért távolságot, amíg a besugárzás ideje alatt az elnyelt energia hıdiffúzióval eljut: L2 =
4 ⋅ κ ⋅τ ρ ⋅C
Ahol κ a hıvezetési együttható, ρ a sőrőség, C a hıkapacitás, τ pedig az impulzus idıbeli hossza. Ha a nyaláb sugara (r) L-nél nagyobb, a hıterjedés elhanyagolható. Másképp, ez akkor fordul elı, ha az impulzus idıtartama viszonylag rövid:
τ < r 2 ⋅ ρ ⋅ C κ . Ebben az esetben a minta olvadásos roncsolódásához szükséges energia az alábbi módon fejezhetı ki: ED =
C ⋅ ∆T
α
.
(∆T az olvadáspont és a környezet hımérsékletének különbsége, α az abszorpciós együttható) A minta repedéses roncsolódásához pedig
7
ED =
C ⋅κ ⋅ S β ⋅α
energia szükséges (β a térfogati hıtágulási együttható, S a roncsolást elıidézı mechanikai feszültség). Megjegyzendı, hogy számos anyag az olvadáspontjának elérése elıtt roncsolódik, például több üvegfajta meglágyul. Ilyen esetben az olvadáspont helyett a megfelelı hımérsékletet kell a fenti képletbe helyettesíteni. A hosszabb impulzusok esetén ( τ ≥ r 2 ⋅ ρ ⋅ C κ ) a hıterjedést is figyelembe kell venni. Ekkor a roncsoláshoz szükséges energia a következı alakra módosul [3]: 4 ⋅ κ 2 ⋅ S ⋅τ ED = β ⋅α ⋅ r 2 Itt megjelenik explicite az impulzus idıtartamától való függés. A számított roncsolási küszöböt a 3. ábra mutatja az idı és a foltméret függvényében.
3. ábra A roncsolási küszöb függése az impulzus idıtartamától és a nyaláb sugarától [3] A fentiekben tökéletesen tiszta, homogén tömbi anyagot feltételeztünk. A valóságban viszont gyakran elıfordulnak az anyagon belül abszorbeáló szennyezıdések. Ezek az elnyelt fény hatására kitágulnak és megrepesztik a hordozó szubsztrátot. A roncsolás szempontjából a szennyezı idegen szemcsék mérete a legfontosabb paraméter. 0.1 µm alatt csak kevés energiát tudnak elnyelni, 50 µm felett pedig a nagyobb hıkapacitásuk folytán kevésbé melegszenek fel. A potenciálisan veszélyes szennyezık ezen két érték közötti mérettartományban találhatók.
8
1.1.2 Erısen abszorbeáló anyagok Erısen abszorbeáló (nem átlátszó) anyagok esetén a beesı fény energiája egy vékony felszíni rétegben nyelıdik el. A lokális hımérséklet emelkedés miatt bekövetkezı tágulás mechanikai feszültséget kelt az anyagban, aminek hatására a felület eltorzul és megreped. Ha a minta vastagsága nagyobb mint a diffúziós hossz, a hımérséklet emelkedést a következı formulával közelíthetjük [3]:
∆T (τ ) =
2 ⋅α ⋅ I ⋅ τ
π ⋅κ ⋅ ρ ⋅ C
ahol I jelöli a beesı fény intenzitását. A formulából adódik a kísérletileg is megfigyelt τ1/2es függés (lásd még I.2 szakasz). Bár a fenti összefüggés csak közelítı érvényő, mivel a benne szereplı több paraméter függ a hımérséklettıl. Ennek ellenére jó összhangban van a fémtükrök esetén mérhetı roncsolási küszöbbel (4. ábra).
4. ábra A modellszámítás alapján kapott és a mért roncsolási küszöbök fémtükrök esetén [3] A lézerfény hatására bekövetkezı hıtágulás egy érdekes jelensége, mikor a céltárgy a deformáció hatására lencseként kezd viselkedni [4].
9
1.2 Elektrongerjesztési folyamatok Ezen folyamatok közös jellemzıje, hogy rövid impulzusok esetén kisebb energiáknál okoznak roncsolást, mint a termális folyamatok. Az elektronok és a kristályrács közötti teljes energiacsatolás idıskálája 100 fs – 1 ps tartományba esik [1]. Ennél rövidebb impulzusok esetén az elektronok által elnyelt foton energia a besugárzás ideje alatt nem adódik át az iontörzsnek. Az ilyenkor fellépı pontos roncsolási mechanizmus még vitatott, de minden esetben a vezetési sávban lévı elektronok kritikus sőrőségének (Ncr) elérésekor lép fel. Ennek értéke 1016 – 1021 cm-3 [1,4]. Összehasonlításképpen termális egyensúlyban a vezetési sáv elektronsőrősége nagyságrendileg 108 cm-3 félvezetık és 104 cm-3 szigetelık esetén [3]. A szükséges kritikus sőrőség több folyamattal is elérhetı, ezek közül a legegyszerőbb a fotoionizáció. A tiltott sáv szélességénél nagyobb energiájú foton képes elektront gerjeszteni a vezetési sávba. Szigetelı anyagok és látható tartományban mőködı lézer esetén ez a folyamat nem mőködik. Ilyenkor többfoton ionizáció és/vagy alagúteffektussal történı ionizáció lehetséges. Ezen kívül létezik még egy folyamat, az ütközéses ionizáció: egy vezetési sávban lévı elektron szabad-szabad átmenettel fotont abszorbeálhat. Így akkora energiára tehet szert, hogy ütközéssel képes egy kötött elektront a vezetési sávba gerjeszteni. Az említett folyamatokat ábrázolja sematikusan az 5. ábra.
5. ábra Félvezetıkben és szigetelıkben fellépı gerjesztési folyamatok sematikus ábrázolása [1]
Az ütközési ionizáció öngerjesztıvé válhat, ha hatékonysága arányossá válik a vezetési sávban lévı elektronok számával, azaz:
dN cond ∝ N cond dt
A fenti egyenlet megoldása a vezetési sávban lévı elektronok számának exponenciális növekedését adja. Ezt a folyamatot lavinaszerő ionizációnak (avalanche ionization)
10
nevezzük. A többi mechanizmushoz képest a gerjesztett elektronok számának sokkal gyorsabb növekedését idézi elı. A következıkben a vezetési sávban levı elektronok számának idıbeli változását kvantitatív módon vizsgáljuk kétszintes rendszerben [1] nyomán. A folyamatok közül a többfoton ionizációt (Wmpi), a lavinaszerő ionizációt (Wav) és az alapállapotba irányuló relaxációt (Wr) vesszük figyelembe. A gerjesztett elektronok számának változása: dN (t ) = Wmpi + Wav − Wr dt
A többfotonos átmenet valószínősége arányos az intenzitás azon hatványával (m) ahány koherens foton közel egyidejő elnyelése szükséges a tiltott sáv szélességénél nagyobb energia felvételéhez: Wmpi = β m ⋅ I (t )
m
A lavinaszerő ionizáció bekövetkezte egyenesen arányos a gerjesztési sávban lévı elektronok
számával,
a
sugárzás
intenzitásával
és
2
elektron
ütközésének
hatáskeresztmetszetével (σ); valamint fordítva arányos a tiltott sáv szélességével (Egap):
Wav =
σ ⋅ N (t ) ⋅ I (t ) E gap
A gerjesztett állapotú elektron több úton is relaxálódhat. Az egyszerőség kedvéért ezeket egy közös effektív idıállandóval vesszük figyelembe (τeff), így a hozzájuk tartozó átmeneti valószínőség:
Wr =
N (t )
τ eff
Ezekkel kifejezve az idıfejlıdést leíró egyenlet:
dN (t ) σ ⋅ N (t ) ⋅ I (t ) N (t ) m = β m ⋅ I (t ) + − dt E gap τ eff Roncsolás annál a legkisebb intenzitásnál következik be, amire teljesül a N (t , I ) ≥ N cr feltétel. A paraméterek helyes megválasztásával ez az egyszerő modell is képes visszaadni a kísérleti eredményeket (6. ábra).
11
6. ábra A fenti modell illesztése mért értékekre [6] A modell kiterjeszthetı többszintes rendszerekre is, például a tiltott sávban jelenlévı szennyezési nívók esetén. Ez a szintek száma-1 db csatolt differenciálegyenletre vezet.
2. Roncsolási küszöb változása Ebben a szakaszban bemutatok néhány, a lézernyalábot és a vizsgált mintát jellemzı paramétert, melyek jelentısen befolyásolják a mért roncsolási küszöb értékét. 1.) Impulzus idıtartam Amint
korábban
vázoltam,
a
roncsolás
mechanizmusa
néhányszor
10
pikoszekundumnál rövidebb impulzusok esetén megváltozik. Ezt alátámasztja, hogy a hosszabb impulzusoknál a küszöbérték τ1/2-el arányosan nı. Míg, körülbelül 10 ps alatt a görbe meredeksége csökken és a függés τ0.3-ra vált [5] (lásd 7. ábra).
12
7. ábra A roncsolási küszöb függése a lézerimpulzusok hosszától [9] 2.) Nyaláb átmérı A mérések szerint a roncsolási küszöb a megvilágított folt méretének növelésével csökken (8. ábra). Ez a jelenség azzal magyarázható, hogy így nagyobb eséllyel találunk el egy, a céltárgy felületén lévı hibahelyet. Modellszámítások szerint ennek a valószínősége: P (w0 ) = 1 − e
−
π 2 w0
2
⋅ 32 d 0
ahol w0 a nyaláb sugara, d0 pedig a defektusok átlagos távolsága [7].
8. ábra A roncsolási küszöb függése a lézerfolt sugarától [8]
13
3.) Sávszélesség A várakozásnak megfelelıen a roncsolási küszöböt jelentısen befolyásolja a vizsgált anyag tiltott sávjának a szélessége. A többfoton ionizáció esetén a sáv áthidalásához szükséges fotonok számán keresztül, az ütközési ionizáció esetén pedig a gerjesztéshez minimálisan szükséges energia révén. Ezt a függést mérések is alátámasztják [9].
3. Optikai elemek felületének jellemzése Az egyes optikai elemek roncsolódása szorosan kötıdik a minta felszínének tulajdonságaihoz.
Ebben a szakaszban röviden áttekintem, hogy milyen módon
befolyásolhatja a mért roncsolási küszöb értékeket. Az elsı jelenség valamely felszíni szennyezıdés miatt fellépı megnövekedett abszorpció. A leggyakoribb formái a felszínre adszorbeált réteg (például víz), idegen szemcsés anyagok (por) és a felszínbe ágyazódott csiszoló vagy tisztító anyagok (például Al2O3). Bár nem szennyezıdés, de a különbözı félvezetı bevonatok is hasonlóan megnövelik a felszín abszorpcióját. Bizonyos esetekben, ha a minta nem túl vastag (~5 mm) a felszíni abszorpció meghaladhatja a tömbi anyagét. Az említett szennyezı rétegek néhány esetben eltávolíthatók például izopropil alkoholos tisztítással vagy kis energiájú lézerfénnyel. Utóbbi eljárásra ’conditioning’ valamint ’laser annealing’ néven hivatkoznak a szakirodalomban [3]. Hatására a roncsolási küszöb emelkedik. Az elıbbinél nehezebben kiküszöbölhetı problémát jelentenek a felszíni és felszín közeli hibahelyek (imperfections). Három fı csoportra lehet osztani ezeket: hosszúkás karcolások (scratches), durván kör alakú lukak (digs) és az anyagbeli üregek (pores). Elıbbi kettı általában csiszolás vagy tisztítás során keletkezik és jelenlétük megnöveli a felület fényszóró képességét. A vizsgált minta roncsolása általában a hibahelyek közelében indul meg. Ennek oka, hogy a diszkontinuitások a reflexiók következtében konstruktív interferencia léphet fel, ami lokálisan megnöveli a beesı fény intenzitását [3]. A térerısség helyi megváltozását mutatja a 9. ábra különbözı alakú hibák környezetében.
14
9. ábra A beesı lézerfény elektromos térerısségének megváltozása különbözı alakú felszíni hibahelyek hatására [10] A hibahelyek környékén fellépı roncsolást jól szemlélteti a 10. ábra, ahol csak a karcolás mentén roncsolódott a minta, a bevonat máshol ép.
10. ábra Karcolás mentén roncsolódott germánium minta [3] A mérhetı roncsolási küszöb értéket a hibahelyek karakterisztikus mérete erısen befolyásolja. Minél nagyobbak a diszlokációk a lézerfény hullámhosszához viszonyítva, annál kisebb értékeket mérünk. Míg λ/100 –nál kisebb hibák esetén a felszín roncsolási küszöbe a tömbi anyagéval egyezik meg [3]. A publikált roncsolási küszöb értékek közötti eltérést jelentıs részben a felületek eltérı minısége és a hibák jelenléte okozza. Ezek kiküszöbölésére a sol-gél technika használható, aminek során a tömb anyaggal megegyezı törésmutatójú réteget visznek fel a felületre, ami kitölti a hibahelyeket [3].
15
4. Roncsolási küszöb mérési módszerek 4.1 Fototermális eltérülés Az eljárásra az angol nyelvő szakirodalomban photothermal deflection néven hivatkoznak. A lézernyaláb és a céltárgy találkozási pontján lokális hımérséklet emelkedés lép fel. Ennek következtében az anyag törésmutatója megváltozik, valamint a hıtágulás következtében a felszín deformálódik. Az eljárás során egy próba nyalábot ejtünk a vizsgált felületelemre és ennek a fenti két jelenség miatt bekövetkezı eltérülését vizsgáljuk. Az eltérülés mértéke a vizsgált anyag abszorpciójának és termális tulajdonságainak a függvénye. Egy adott gerjesztı lézer intenzitásnál az eltérülés ugrásszerően megnı, ez tekinthetı a roncsolás kezdetének [11] (11. ábra).
11. ábra A fototermális jel eltérülésének megváltozása a roncsolási küszöb közelében [11] Ez a roncsolási küszöb némileg kisebb a szórási és az utólagos optikai mikroszkópos vizsgálatok által kapottnál, ami a módszer nagyobb érzékenységére utal. Továbbá az eltérülés mértékének idıbeli vizsgálatával az is megállapítható, hogy a roncsolás melyik rétegben történik [11]. A fototermális eltérülésen alapuló módszerek fı konfigurációi a következık (12. ábra):
16
12. ábra A fototermális eltérítés módszerénél gyakran használt elrendezések [12] Transzverzális konfiguráció (mirage effect, 12.a ábra): a próba nyaláb a levegıben, a minta felszínével párhuzamosan terjed.
Eltérülését a felszínhez közeli levegı
felmelegedése miatti törésmutató változása okozza. Ez erısen függ a próba nyaláb és a felszín távolságától, viszont független a roncsoló nyaláb átmérıjétıl [12]. Egy alternatív elrendezésben a nyaláb magában a szubsztrátban halad. Ez kiküszöböli a transzverzális konfiguráció legnagyobb hátrányát: a többi elrendezéshez képesti kisebb érzékenységet [4]. Transzmissziós konfiguráció (12.b ábra): a vizsgáló nyaláb merılegesen keresztülhalad a mintán és a bevonaton. Ennélfogva az eltérülése valamennyi közeg törésmutató változására és a minta felszínének tágulására is érzékeny lesz. Reflexiós konfiguráció (12.c ábra): ebben az elrendezésben a megvilágított foltra ferdén ejtjük be a próba nyalábot. A modulált fényő lézer hatására a hıtágulás folytán a felszín periodikusan kitágul. A deformáció miatt a visszavert próba nyaláb iránya is periodikusan változik. Valamennyi konfigurációban a nyalábok irányának eltérülése igen kicsi, jellemzıen 10-5 radián nagyságrendbe esik. A mérés megkönnyíthetı egy alkalmasan elhelyezett prizmával, amelyben az eltérítetlen próba nyaláb a teljes visszaverıdés határszögében érkezik a kilépı oldalra. A nyaláb irányának megváltozása azt eredményezi, hogy a prizmából lesz kilépı fény, melyet könnyő detektálni [13] (13. ábra).
17
13. ábra A nyaláb eltérülésének pontosabb detektálása prizma segítségével: mérési elrendezés [13] A fototermális módszer a roncsolás mellett optikai bevonatok termális tulajdonságainak vizsgálatára is alkalmas. Fı erıssége a nagy érzékenység: 10-6 abszorpciós veszteség már kimutatható. Valamint nagy térbeli felbontóképességgel rendelkezik, amivel az anyagban jelenlévı szennyezıdések feltérképezhetık. Utóbbi jelentıségét az adja, hogy az ilyen szennyezı szemcsék általában magasabb abszorpciójúak a környezetüknél és így csökkentik a minta roncsolási küszöbét.
4.2 Fotoakusztikus eljárás Ha egy mintát periodikusan modulált fénnyel világítunk meg, az abszorpció folytán az anyag molekulái magasabb energiaszintre jutnak. Majd részben sugárzásmentes relaxációval visszajutnak alapállapotba, így a közeg hımérséklete megnı. A moduláció folytán a hımérsékletváltozás periodikus lesz, amely szintén periodikus nyomásváltozást okoz. Ennek tovaterjedését hangként érzékeljük [14]. A roncsolási küszöb alatt a jel egyenesen arányos a lézer energiasőrőségével, a küszöb fölött pedig hatványfüggvény szerint változik olyan bevonatok esetén, ahol a tiltott sáv szélessége nagyobb a foton energiánál illetve eredetileg nincs részben betöltve a vezetési sáv (14. ábra) [15]. A hang detektálására többféle eljárás ismert:
18
14. ábra A fotoakusztikus jel meredekségének megváltozása a roncsolási küszöb fölött [15] Lézernyaláb fotoakusztikus eltérülése (photoacoustic deflection): az elıbb ismertetett fototermális technikához hasonló elrendezés (13. ábra). A roncsolás során létrejövı plazma által keltett szuperszonikus lökéshullám megváltoztatja a levegı törésmutatóját, így a próba nyaláb eltérül [16]. Az eltérülés jellemzıen kisebb 1 mrad-nál. Ezzel a módszerrel a fototermális eltérülés is érzékelhetı. A két jel karakterisztikus ideje között eltérés van, az akusztikus a µs, a fototermális a ms tartományba esik. Mikrofonos detektálás: a fotoakusztikus jel könnyen mérhetı egy a minta felszínétıl néhány cm-re, általában 45°-os szögben beállított mikrofonnal [17]. Ennek a jelét esetleges erısítés után oszcilloszkópon vizsgálhatjuk. A mérésre használt irodalomban elıforduló mikrofon típusok: Knowles BT-1759, Brüel-Kjær 4134, Sony ECM-360, iLike Electronics EM 732 [17,18]. További lehetıség a vákuumban is alkalmazható, mintára erısített piezo detektorok alkalmazása [15,19].
19
4.3 Optikai szórás Igen sima felületek a rájuk esı fénysugarakat túlnyomó részben csak egy meghatározott irányban verik vissza, ez a szabályos visszaverıdés. Ezzel szemben az érdes felületek, melyek egyenetlenségei nem sokkal kisebbek a fény hullámhosszánál, a beesı fényt minden irányban visszaverik, szétszórják. Utóbbit szórt vagy diffúz visszaverıdésnek nevezzük. Az ép és a roncsolódott felületek eltérı fényvisszaverı tulajdonságán alapul az optikai szórás módszere, melyet vázlatosan a 15. ábra szemléltet.
15. ábra Az optikai szórás módszerének szemléltetése [1] A roncsolást megelızıen a szórt fény intenzitása egyenesen arányos a beesı nyalábéval. A károsodás folytán viszont megváltozik a minta felszínének topológiája, ami a szórás erıs növekedését okozza. A mérés meglehetısen egyszerő és elég érzékeny is a roncsolás kezdetének jelzéséhez. Meg kell azonban említeni a módszer két hiányosságát. Optikai bevonatok roncsolódását általában a környezetüknél magasabb abszorpciójú beágyazódott szennyezıdések okozzák. Ha a számuk nagyon alacsony, akkor ezek nyelik el a beesı energia jelentıs részét. A helyi hımérséklet emelkedés a hibahely körül megváltoztatja a közeget a szennyezıdés méreténél jóval nagyobb területen. Ez már mikroszkóppal észlelhetı roncsolást jelent. Ugyanakkor a kevés hibahely csak kis mértékben változtatja meg a szórást, ami nem minden esetben mérhetı [20]. A másik hiányosság
abból adódik, hogy kis energiájú lézerimpulzusok képesek
eltávolítani a felületi szennyezıdéseket, csökkentve a hibahelyek számát. Egy Gauss profilú nyaláb ily módon a csúcs körül egy adott győrő alakú területen lecsökkenti a szóró centrumok számát (16. ábra). Néha a lézerfolt szélén a szórás csökkenése kiegyenlíti a középen bekövetkezı szórás növekedést, ezzel megnehezítve a roncsolási küszöb pontos mérését [20]. 20
16. ábra Gauss nyaláb által okozott roncsolás mikrográf felvételen: középen erısebb szórás, körülötte egy győrőben kevesebb szóró folt [20] Mindezek ellenére az optikai szórás, mint roncsolási küszöb mérési módszer elég megbízható. Ezért a küszöb mérésére szolgáló standard eljárások közé tartozik (ISO 11254-2 szabvány). A 15. ábrán bemutatott konfiguráción kívül létezik egy másik elrendezési mód is, ahol nem a roncsoló nyaláb szórását vizsgálják, hanem egy, a roncsolt foltra irányított kis energiájú – rendszerint He-Ne – lézerfényét [13].
21
III. Célkitőzés Az elızı fejezetben röviden bemutattam néhány, a roncsolási küszöb meghatározására alkalmas módszert. A gyakorlatban egy adott probléma megoldásához ezek közül ki kell tudnunk választani a legmegfelelıbb eljárást. Ehhez pedig ismernünk kell az egyes módszerek jellemzıit és eltérı érzékenységét. Sajnos az irodalomban kevés ilyen összehasonlító elemzést lehet találni. Ezért az alábbi célokat tőztem ki vizsgálataim során: •
Roncsolási küszöb meghatározása három különbözı eljárással: optikai szóráson alapuló módszer és a fotoakusztikus módszer két különbözı detektorral mérve: mikrofonnal és piezoelektromos érzékelıvel
•
A mérések alapján a három mérési eljárással mért roncsolási küszöbök összehasonlítása, valamint a módszerek alkalmazhatóságának vizsgálata
•
Szabványos módon a roncsolási küszöb meghatározása, a fentiek közül egy erre a célra alkalmas eljárás segítségével
22
IV. Eredmények A diplomamunkám keretében optikai elemek roncsolási küszöbének meghatározását végeztem három különbözı módszerrel az SZTE Optikai és Kvantumelektronikai Tanszék TeWaTi laboratóriumában. Az alkalmazott eljárások: optikai szórás és fotoakusztikus eljárás mikrofonnal és piezo detektorral. A vizsgált minta egy korábban helyenként már roncsolódott 532 nm-es hullámhosszra és 0 fokos beesésre optimalizált lézertükör. A bevonatát váltakozó negyedhullám vastagságú SiO2 és TiO2 rétegek alkotják. A használt fényforrás a Quantel Brio Nd:YAG 532 nm-es hullámhosszon, átlagosan7 ns impulzushosszal (lásd még a következı szakaszban) és 50 Hz ismétlési frekvenciával mőködı lézernyalábja volt.
1. A lézernyaláb jellemzése A roncsolási küszöb precíz megadásához elengedhetetlen a lézernyaláb fıbb paramétereinek pontos ismerete. Elsı lépésben a nyalábok keresztmetszet területét határoztam meg egy győjtılencse fókuszsíkjában egy szikepenge segítségével. Az eljárás során a fényútba helyezett pengével kitakartam a nyaláb egy részét és megmértem az átjutó impulzusok energiáját a penge pozíciójának függvényében. Feltételeztem, hogy a nyaláb radiális intenzitás eloszlása Gauss-függvényt
követ. A mért adatpontokra ún.
hibafüggvényt illesztettem (17. ábra), ami nem más mint egy Gauss görbe integrálja a penge pozíciójától, mint alsó határtól: ∞
E (xk ) = ∫ a ⋅ e
−
( x −b )2 2⋅c 2
dx
xk
Az illesztett paraméterekbıl kiszámíthatjuk a nyaláb sugarát, vagyis azt a pozíció értéket, ahol a csúcsintenzitás az 1 e 2 részére csökken. Ehhez az alábbi másodfokú egyenletet kell megoldani:
a⋅e
−
( x −b )2 2⋅c 2
= a ⋅ e −2
Ami a következı egyszerőbb alakra hozható:
x2 − 2 ⋅ b ⋅ x + b2 − 4 ⋅ c2 = 0 A kapott másodfokú egyenlet két megoldása jelenti azt a két pozíciót, ahol a csúcsintenzitás az 1 e 2 részére csökken. 23
x1, 2 = b ± 2 ⋅ c Ebbıl adódik, hogy a keresett nyaláb sugár: w = 2 ⋅ c . A méréshez Gentec QE12SP-H-MTD0 típusú energiamérı fejet használtam. A mérıfej korábban megsérült, ezért a kapott abszolút energiaértékek nem hitelesek, de ennél az eljárásnál csak az egymáshoz képesti relatív értékeik számítanak. A lézer energiáját úgy állítottam be, hogy a lefókuszált nyaláb ne károsítsa a pengét, mivel ez meghamisította volna a kapott értékeket. A mérés során valamennyi penge pozíciót háromszor állítottam be és minden alkalommal legalább 500 impulzus átlagát olvastam le. Az eljárást két, egymásra merıleges irányban elvégezve meghatározhatjuk a lézerfolt területét, ellipszis alakú foltot feltételezve. A mért pontokat és az illesztett hibafüggvényeket a 17. ábra mutatja. Mindkét grafikonon a w érték jelenti az illesztés alapján számított nyaláb sugarat. Az ezekbıl számított foltméret terület 0.076 mm2.
17. ábra A lézernyaláb fókuszsíkbeli átmérıjének meghatározása hibafüggvény illesztéssel
24
A nemzetközi szabványok szerinti roncsolási küszöb mérési módszerek elıírják a lézer bizonyos fokú stabilitását. Konkrétan az egyes lézerimpulzusok hossza legfeljebb ± 10% al, energiája pedig maximum ± 5% -al térhet el egymástól (ISO11254-1). Mint késıbb is kitérek rá, a mérés során a lézer energiáját a Q-kapcsolás idıpontjának változtatásával szabályoztam. Ez sajnos magával vonja az impulzusok hosszának a változását is. Ennek
300
290
280
270
260
250
240
230
220
210
200
190
180
170
10 9,5 9 8,5 8 7,5 7 6,5 6 5,5 5 160
Impulzus hossza (ns)
pontos mértékét mutatja a 18. ábra.
Q-kapcsoló késleltetése (micro sec.)
18. ábra Az impulzusok hosszának változása a Q-kapcsolás idıpontjától
Ezek szerint a fenti feltétel nem teljesül automatikusan. A probléma áthidalásához a standard mérési eljárásnál olyan energia tartományt kellett választani, ahol az impulzushosszak eltérése az adott keretek között marad. Az egyes – adott Q-kapcsolás melletti – impulzusok energiájának relatív szórása 4.7%nak adódott, ami viszont megfelel az elıírásnak.
2. A mérési elrendezés A roncsolási küszöb mérési elrendezés a 19. ábrán látható. Az elsı lépésben a lézerfejbıl kilépı nyaláb energiáját a megfelelı szintre csökkentettem egy 80%-os (BS1) és egy 50%-os (BS2) nyalábosztó behelyezésével. A nem használt ágban haladó nyalábot pedig blokkoltam. A félhullámlemez (H) szerepe mindössze annyi, hogy a polarizációs síkot elforgatja úgy, hogy a továbbhaladó fény ’P’ polaritású legyen. Ennek oka, hogy a nyalábosztóból kilépı két sugár energiájának aránya csak így egyezik meg a névleges értékkel (80% ill. 50%).
25
19. ábra A mérési elrendezés sematikus vázlata A továbbhaladó nyalábot egy síktükrön (T) való visszaverıdés után egy 150 mm gyújtótávolságú (L) győjtılencsével a fókuszsíkban lévı céltárgyra (C) fókuszáltam. A beesési szög 3.9°-nak adódott. Az innen visszaverıdı fényt blokkoltam. A céltárgyként szolgáló lézertükör egy két irányú eltolóra volt rögzítve, aminek segítségével a lézernyalábot a minta egy meghatározott pontjára lehetett irányítani. A szórt fény mérésére egy Thorlabs DET 10A/M típusú fotodiódát (PD) használtam. Korábbi méréseim alapján az ilyen detektor jele csak körülbelül 60 mV alatt lineáris (20. ábra). Ezért egy olyan szőrısort helyeztem a fotodióda elé, hogy a roncsolási küszöb környezetében a jel ebbe a tartományba essen.
20. ábra Fotodióda linearitási tartománya A fotoakusztikus jelek mérésére Knowles Electronics EK-23028-P22 kódjelő kondenzátor mikrofont használtam (az ábrán M-el jelölve). Ezt úgy helyeztem el, hogy minél közelebb legyen a roncsolt folthoz (becslésem szerint 7 mm-re), de ne érje direkt lézerfény. Így lehetett javítani a mérés jel/zaj arányát. A mikrofon jele a kiértékelés elıtt egy erısítıbe jutott. A jel erısítését úgy választottam meg, hogy roncsolás esetén se
26
vezérlıdjön túl a mikrofon jel, de az erısített jel a lehetı legnagyobb legyen. A harmadik mérıeszköz az ábrán nem szereplı piezoelektromos detektor, melyet a céltárgy hátuljára ragasztottam egy e célból vásárolt hıvezetı paszta segítségével. Ez biztosította az akusztikus hullámok eljutását a detektorig. A második nyalábosztóból (BS2) kilépı másik sugarat a fıágban haladó nyaláb energiájának nyomon követésére használtam fel. Ehhez a már említett Gentec gyártmányú energiamérıt (EM) alkalmaztam, amit Scientech energiamérı fej segítségével kalibráltam.
3. A mérés menete A méréssorozat fı célja a három roncsolási küszöb mérésére alkalmas módszer ill. mérıeszköz érzékenységének összehasonlítása volt. Ennek érdekében a három eljárást párhuzamosan
végeztem,
hogy
az
összehasonlítást
megnehezítı
körülményeket
kiküszöböljem (pl. a céltárgy egyes felületi elemeinek eltérı érzékenysége – akár gyártási hiba, akár szennyezıdés következtében; eltérı számú impulzus az egyes mérési sorozatoknál). A különbözı módszerek által szolgáltatott roncsolási küszöb értékekbıl meghatározható azok érzékenysége. Mivel az optikai szórást mérı fotodióda jele illetve a fotoakusztikus jelek eltérı idıtartományba esnek (10 ns ill. 100 µs), a párhuzamos mérést csak két külön oszcilloszkóppal lehetett megvalósítani. A lézer energiáját a Q-kapcsolás idıpontjának a villanólámpa elsütéséhez képesti késleltetésével szabályoztam. Vagyis az aktív közegben nem feltétlenül a maximális populáció inverzió idején nyit ki az optikai zár és indul a lézer. Ez sajnos befolyásolta az impulzusok hosszát is (lásd a IV.1 részben). A roncsolási küszöb meghatározásához elıször a céltárgy egy ép felületére fókuszáltam a nyalábot. Kis energiáktól indulva (kb. 0.5 mJ) és azt fokozatosan növelve egy küszöbérték elérésekor a szórt fény intenzitása ugrásszerően megnıtt. Ezzel közel egyidejőleg megfigyelhetı volt a piezo detektor jelének növekedése, valamint a bevonat károsodását kísérı jellegzetes hang – mely a réteg teljes elpárolgásakor megszőnt. A mérés során az energiamérı és valamennyi roncsolást mérı detektor jelét egy Tektronix TDS 3052 illetve egy TDS 3054 típusú digitális oszcilloszkóppal követtem. Valamint a Labview program
segítségével
folyamatosan
mintavételeztem
számítógépen rögzítettem.
27
és
a
maximum
értékeket
21. ábra Oszcilloszkópon megfigyelhetı tipikus jelek roncsolás közben. Sárgával az energiamérı, rózsaszínnel a mikrofon, zölddel pedig a piezo detektor jele van ábrázolva. Roncsolás esetén elıforduló tipikus jelalakot mutat a 21. ábra. A képen a sárgával jelölt energiamérı jele, amire triggereltem és a zölddel jelölt piezoelektromos jel közel egyszerre jelenik meg. Ennek oka, hogy a céltárgy fényvisszaverı bevonatának sérülésével direkt lézerfény esett a piezo detektorra. Ezt a jelet az ábra alapján nem lehet elkülöníteni az akusztikus jeltıl. A mérés további finomításával ezt ki lehet küszöbölni oly módon, hogy egy magasabb roncsolási küszöbő tükröt helyezünk a céltárgy és a piezo detektor közé akusztikailag csatolva. Emellett a roncsolási küszöb alatt is meg lehetett figyelni a lézerimpulzussal egy idıben fellépı tranziens piezo jelet. Ez feltehetıen a lézer elektronikájából eredı zaj, amit a detektor alufóliás szigetelésével sem sikerült kiküszöbölni. Roncsolás során a piezo detektor jelében jól megfigyelhetı periodicitás látható (22.ábra). A jel Fourier-transzformálásával 3 frekvenciát azonosítottam: 146 KHz, 1,78 MHz és 1,98 MHz. A második érték a piezo érzékelı sajátfrekvenciájával magyarázható, ami 1,75 MHz. Rosencwaig és munkatársai hasonló frekvenciákat azonosítottak a saját piezoelektromos mérésük során [15]
28
22. ábra A piezo detektor jelében megfigyelhetı periodicitás roncsolás közben (zöld színnel jelölve)
4. Az eredmények kiértékelése Összesen 25 roncsolási küszöb mérést végeztem el párhuzamosan a három módszerrel. A lenti 23. ábrán látható a három detektor normált válaszjele a felületi energiasőrőség függvényében, egy tipikus esetet mutatva. Az ábrát megvizsgálva három megállapítást tehetünk: i) az optikai szórás jele kezd a leghamarabb meredeken emelkedni, így ez tőnik a legérzékenyebbnek. ii) a szórás és a piezo detektor jele fokozatosan emelkedik. Ezzel szemben a mikrofon jele a roncsolás kezdetekor nagyságrendbeli növekedést mutat, egyértelmően jelezve a minta sérülését. iii) a mikrofon jele egy idıvel a roncsolás kezdete után lecsökken. Ennek oka a céltárgyat borító fényvisszaverı bevonat teljes eltőnése.
23. ábra Az egyes detektor jelek maximumának változása a roncsolási mérés során tetszıleges egységben, normálva. Sötétkékkel a szórás, rózsaszínnel a mikrofon, zölddel pedig a piezo detektor jele van feltüntetve 29
A mikrofon és a piezo esetén a roncsolási küszöböt „szemre” is könnyen meg lehetett állapítani. Azt a legnagyobb energiasőrőséghez tartozó mérési pontot választottam, ami az azt megelızı pontoktól még nem tér el jelentısen. A szórás esetén a roncsolási küszöb nem minden esetben volt egyértelmő, ezért az adatsor elsı 25 pontjára egyenest illesztettem. A küszöbértéket az illesztett egyenesnél az illesztés szórásánál több mint háromszor nagyobb értékkel (3σ) eltérı legkisebb energiájú adatponttal definiáltam. A kapott roncsolási küszöb értékeket egyenköző hisztogrammokon ábrázoltam (24. ábra). A számolt átlagos roncsolási küszöböket pedig a lenti táblázatban foglaltam össze:
24. ábra A különbözı módszerekkel kapott roncsolási küszöb értékek módszer
Optikai szórás
Mikrofon
Piezo
3.9
4.3
4.6
Szórás (J/cm2)
0.54
0.60
0.65
Relatív szórás
13.8%
13.9%
14.1%
Roncsolási küszöb (J/cm2)
1. táblázat A különbözı módszerekkel kapott roncsolási küszöb értékek átlaga és szórása Jól látszik, hogy az optikai szórás rendelkezik a legkisebb átlagos küszöb értékkel, míg a piezo a legnagyobbal. Vagyis elıbbi jelez a legkisebb energiasőrőségnél, amint az a 23. ábrán is megfigyelhetı. A roncsolási küszöbök relatív szórása közel azonos, vagyis az egyes módszerek megbízhatósága hasonló. A statisztikai elemzés után az egyes összetartozó mérések eredményeit hasonlítottam össze. Ugyanis, ha a vizsgált bevonat nem tökéletesen homogén, akkor csak az ilyen értékpárok vethetık össze érdemben. Ehhez ábrázoltam az egyes mérési sorozatoknál, a különbözı módszerekkel kapott küszöb értékek hányadosait (25. ábra).
30
25. ábra Az egyes méréseknél a különbözı módszerekkel kapott roncsolási küszöb értékek hányadosa páronként Az ábrán látható módon a mikrofonos méréssel kapott küszöbök minden esetben kisebbek vagy egyenlık a szórásos módszerrel adódókhoz képest, így az utóbbi módszert tekinthetjük érzékenyebbnek. A piezo érzékelıvel összevetve hasonló dolgot látunk: egy kivételével, minden esetben a szórás jelez hamarabb. A mikrofon és a piezo detektor esetén már nem lehet ilyen általános érvényő megállapítást tenni. A jobb oldali grafikonon a két eljárás érzékenységének viszonya és a mérés sorszáma közötti látszólagos korreláció csak a véletlennek köszönhetı.
5. Szabványos mérési módszer A fent alkalmazott módszer alkalmas ugyan az egyes detektorok érzékenységének összehasonlítására, de az abszolút roncsolási küszöb meghatározásához túl pontatlan, mivel számos körülményt (pl. az egy foltra jutó impulzusok számát) nem vesz számításba. Hogy a különbözı munkacsoportok által mért értékek összevethetıek legyenek, néhány standard mérési eljárást határoztak meg. Ezek számos elıírást tartalmaznak az alkalmazott lézer, a vizsgált céltárgy és a mérés menetére vonatkozóan. Az általam használt módszer az ISO 11254-1 nemzetközi szabványt követi. A módszer azon alapul, hogy a minta egy adott felületelemére csak egy impulzust engedünk. Adott energiájú impulzusok mellett azt vizsgáljuk, hogy a velük besugárzott foltok közül hány szenvedett roncsolódást. Ebbıl minden
energiasőrőség
értéknél
kapunk
egy
százalékos
értéket
a
roncsolás
bekövetkeztének valószínőségére. A mérési eredményekre való egyenes illesztéssel adódik az az energiasőrőség érték, ahol a roncsolás valószínősége nulla. Ezt tekintjük a roncsolási küszöbnek. Az így adódó érték rendszerint jóval magasabb, mint az általam korábban bemutatott eljárásé, lévén itt csak egy impulzus ér minden felületelemet. Míg a korábban bemutatott esetben a teljes impulzus sorozat egy-egy területre jutott.
31
Az eljárás megköveteli többek között, hogy az egyes impulzusok idıtartama legfeljebb 10%-al térhet el. A Q-kapcsolás idıpontjának változtatása sajnos az impulzusok hosszát is befolyásolja. Méréseim szerint a fenti módon (18. ábra). Ez alapján a mérési tartományt úgy választottam meg, hogy a Q-kapcsolás késleltetése 230 µs és 270 µs közé essen, így a feltétel teljesült. Elıbbi esetben a roncsolás valószínősége 100%, utóbbiban pedig 0% volt. A roncsolás megtörténtének ellenırzéséhez a mikrofont használtam, mivel itt a jel nem fokozatosan emelkedik, hanem azonnal nagyságrendi változást mutat. Ez alapján egyértelmően meg lehet mondani - akár egy impulzus alapján is - hogy károsodott-e a minta bevonata. Munkám során 11 energiaérték mellett végeztem méréseket, minden energia mellett 10 impulzussal. A fenti eljárást ötször végeztem el. A kapott eredményeket az alábbi ábra szemlélteti: Standard roncsolási küszöb mérés mikrofonnal
roncsolás valószínősége (%)
100
80
60
40
20
0 5
10
15
20
25
csúcs energiasőrőség (J/cm2)
26. ábra A szabványos módszerrel mért egyes energiasőrőségekhez tartozó roncsolási valószínőségek Az egyes esetekben a roncsolás valószínőségének nagy szórása valószínőleg a minta bevonatának inhomogenitásával vagy helyi szennyezıdésével / korábbi roncsolódásával magyarázható.
A
(
fenti
adatpontokra
egyenest
illesztettem,
melynek
egyenlete:
)
P(% ) = 11.8 ⋅ F J / cm 2 − 183.8 Ez alapján a tengelymetszet 15.6 J/cm2–nek adódik. Itt az egy impulzusos roncsolás valószínősége zéró, tehát ezt tekinthetjük a standard roncsolási küszöbnek.
32
V. Összefoglalás A diplomamunkám során célul tőztem ki három különbözı roncsolási küszöb mérési módszer összehasonlítását és egy lézertükör esetén szabványos eljárással a küszöbérték meghatározását. Elsı lépésben meghatároztam a céltárgy síkjában a lézerfolt területét egy penge segítségével és hibafüggvény illesztésével. Majd megvizsgáltam, hogy a nyaláb eleget tesz-e a standard roncsolási küszöb mérés követelményeinek. A mérési elrendezést és a kiolvasó eszközöket úgy választottam meg, hogy az egyes méréseket párhuzamosan lehessen elvégezni. Ez lehetıvé teszi a kapott küszöbértékek összehasonlítását. Ez alapján az optikai szóráson alapuló eljárás bizonyult a legérzékenyebbnek. A fotoakusztikus jelek mikrofonos és piezoelektromos detektálása körülbelül hasonló érzékenységgel lehetséges. Ugyanakkor az optikai szórás és a piezo érzékelı nagy elınye, hogy ezek vákuumban is alkalmazhatók, szemben a mikrofonnal. Végül meghatároztam a fenti céltárgy roncsolási valószínőségét egyes impulzusokra szabványos eljárással, a mikrofon segítségével. A kapott értékekre illesztett egyenes kijelölte a zérus valószínőségő roncsoláshoz tartozó energiasőrőség értéket. Ezt tekinthetjük az egy impulzusos standard roncsolási küszöbnek.
33
Köszönetnyilvánítás Köszönetemet szeretném kifejezni a mérések elvégzéséhez nyújtott elengedhetetlen segítségéért témavezetıimnek, Dr. Merı Márknak és Dr. Vass Csabának. Rajtuk kívül köszönöm Dr. Osvay Károly kutatócsoport-vezetı segítségét. Köszönet illeti továbbá Jójárt Pétert, a mérésekhez használt számítógépes programért. Valamint köszönöm családomnak a biztatást és az önzetlen támogatást.
34
Nyilatkozat Alulírott Somoskıi Tamás, fizikus szakos hallgató, kijelentem, hogy a diplomadolgozatban foglaltak saját munkám eredményei, és csak a hivatkozott forrásokat (szakirodalom, eszközök, stb.) használtam fel. Tudomásul veszem azt, hogy szakdolgozatomat/diplomamunkámat a Szegedi Tudományegyetem könyvtárában, a kölcsönözhetı könyvek között helyezik el.
2012. május 18.
35
Hivatkozások [1] A. Conta, „Characterization of the laser induced damage threshold of mirrors in the ultra short pulse regime", bachelor thesis, 2010. [2] http://www.lidt.lt [3] R. M. Wood, "Laser-induced damage of optical materials", Instiute of Physics Publishing, Bristol, 2003. [4] Z. L. Wu et al., "Overview of photothermal characterization of optical thin film coatings", SPIE, vol. 2714, pp. 465-481, 1996. [5] Mero et al., Phys. Rev. B 71, 115179, 2005. [6] M. Mero, J. Liu, and W. Rudolph, „Scaling laws of femtosecond laser pulse induced breakdown in oxide _lms," Phys. Rev. B, vol. 71, no. 11, pp. 115109, 2005. [7]: L. G. DeShazer, B. E. Newnam, and K. M. Leung, "Role of coating defects in laserinduced damage to dielectric thin films", Appl. Phys. Lett., vol. 23, no. 11, pp. 607-609, 1973. [8] A. Hertwig, S. Martin, J. Krüger, and W. Kautek, "Interaction area dependence of the ablation threshold of ion-doped glass", Thin Solid Films, vol. 453-454, pp. 527-530, 2004. [9] B. C. Stuart et al., Phys. Rev. B vol. 53, 1749, 1996. [10] N. Bloembergen et al., Applied Optics, vol. 12, no. 4, pp. 661, 1973. [11] Z. L. Wu, M. Reichling, Z. X. Fan, Z. J. Wang, "Applications of pulsed photothermal deflection technique in the study of laser—induced damage in optical coatings", SPIE vol. 1441, pp. 214-227, 1990. [12] M. Commandré, P. Roche, "Characterization of optical coatings by photothermal deflection",Applied Optics vol. 35, no.25, pp. 5021-5034, 1996. [13] W. Riede, P. Allenspacher, "TIR based photothermal / photoacoustic deflection",SPIE vol. 7132, 2008. [14] Huszár H., ”Fotoakusztikus elven mőködı mérımőszerek fejlesztése és gyakorlati alkalmazhatóságának bemutatása”, Ph.D. értekezés, 2008. [15] A. Rosencwaig, J. B. Willis, "Photoacoustic study of laser damage in thin films", Appl. Phys. Lett. 36(8), 1980. [16] M. Reichling, A. Bodemann, N. Kaiser, "A new insight into defect-induced laser damage in UV multilayer coatings", SPIE vol. 2428, pp. 307-316, 1995.
36
[17] J. Krüger, P. Meja, M. Autric, W. Kautek, "Femtosecond pulse laser ablationof anodic oxide coatings on aluminium alloys with on-line acoustic observation", Applied Surface Science vol. 186, pp. 374-380, 2002. [18] Y. Cai, N. H. Cheung, "Photoacoustic monitoringof the mass removed in pulsed laser ablation", Microchemical journal vol. 97, pp. 109-112, 2011. [19] A. Rosencwaig, L. S. Bacigalupi, J. B. Willis, "Real-time laser damage monitoring with photoacoustics", Applied Optics, vol. 19, no. 24, pp. 4133-4134, 1980. [20] A. Starke, A. Bernhardt, "Laser damage threshold measurement according to ISO 11254: experimental realisation at 1064 nm", SPIE vol. 2114, pp. 212-219, 1994.
37
