Szabványos és nem szabványos on-line i analitikai i i i módszerek ó
Dr. Zsilák Zoltán
F l í i víz Felszíni í Talajvíz Ivóvíz, ivóvíz-technológia Technológiai víz (lá í (lágyított és é kezelt k l víz) í) S Szennyvíz í (ipari (i i és é kommunális) k áli ) Forgalmazás – tervezés/tanácsadás - szerviz
A szabványos méréstechnika néhány jellemzője
Laboratóriumi L b tó i i módszerek ód k
Az analízisre fordított idő nem elsődleges szempont
Általában reagensreagens- és élőmunkaélőmunka-igényesek
Elsődleges szempont a pontos, reprodukálható eredmény, a zavaró hatások teljes kiküszöbölése
On-line megvalósításuk a laboratóriumi Onmunkafolyamatok automatizálása
A folyamatos analizátoroktól elvárt paraméterek
Pontos, reprodukálható eredményeket szolgáltasson
A analízisre Az lí i fordított f dít tt idő a lehető l h tő legrövidebb l ö id bb llegyen
A reagens reagens-- és élőmunkaélőmunka-igény minimális legyen
Az üzemeltetési költség minimális legyen A fenti szempontok egyszerre általában nem teljesíthetőek, szükséges a megfelelő kompromisszum, ennek érdekében speciális analitikai eljárások alkalmazása. alkalmazása
Az optimális analizátor kiválasztása A
mérési pontok kijelölése
* Zavaró ó hatásoktól á ó mentes, folyamatos mintavételi é lehetőség őé * A kívánt információ a minta fő tömegére jellemző legyen
A
mérendő paraméterek meghatározása
* Informatív, műszakilag indokolt paraméterek kiválasztása * A kívánt információt hordozó legegyszerűbben mérhető paraméterek kiválasztása
Az optimális analitikai módszer meghatározása * Információ a vízmintá vízmintá(k) (k)ról ( )ról * Vegyük figyelembe az esetleges zavaró hatásokat, az egyes analitikai módszerek korlátait * A választott módszer onon-line hardveren elérhető legyen * A módszer a lehető legegyszerűbb legyen
Bármelyy módszer választása esetén nagy gy hangsúlyt kell fektetni a megfelelő mintaelőkészítésre!! mintaelőkészítésre
A leggyakoribb és legtöbb fejtörést okozó mérendő paraméterek Összegző paraméterek : Toxicitás – rBOI – KOI - TOC Ni Nitrogén é és é foszfor f f formák: f ák o-Foszfát - TP – Ammónium – nitrit-nitrát - TN Olajtartalom mérése
Melyik módszert alkalmazzuk?
KOI
- UV UV--abszorpció - Ózon, Ó OH--szabadgyök OH b d ök - Dikromátos - Számítás S á í á TOC TOC--ből
TOC
- Magas M hő é ékl ű oxidáció hőmérsékletű idá ió - Alacsony hőmérsékletű oxidáció - UV UV--abszorpció b ió
BOI
- Respirometria R i ti
Ammónium
- UV UV--abszorpció p (g (gázfázis) f ) - Gázszelektív elektród - Ionszelektív elektród - Kolorimetria
Nitrit/nitrát
- UVUV-abszorpció - Ionszelektív elektród (nitrát) - Kolorimetria
Ö Összes nitrogén it é
- Magas M hő é ékl ű oxidáció hőmérsékletű idá ió - UV UV--oxidáció, kolorimetria
Ortofoszfát
- Kolorimetria
Összes foszfor
- UVUV-roncsolás, kolorimetria
Melyik módszert alkalmazzuk? A szabványos módszerek általában pontosabb, j bb reprodukálható jobban d kálh ó eredményt d é adnak, d k az analízis hosszabb időt vesz igénybe, reagens igénye nagyobb, de a nagyobb pontosságot igénylő minőségbiztosítási feladatokra alkalmasabbak. A speciális iáli on on--line li analitikák litikák gyorsabbak, bb k de d általában kevésbé pontosak, a zavaró hatásokra érzékenyebbek, ugyanakkor gyorsaságuk miatt jjobban megfelelnek g a folyamatirányítási y y feladatokra.
Összegző paraméterek
BOII BO
Biokémiai oxigén igény
KOI
Kémiai oxigén igény
TOC
T lj szerves széntartalom Teljes é l
TOXICITÁS Á
Összefüggés gg a TOC/KOI/BOI között
Összefüggés a KOI és a TOC között
A KOI O az ooxidálószer d ós e fogyását ogy s méri é mg/l g/ ooxigén gé mértékegységben.
A TOC a szerves széntartalom oxidációja során keletkező CO2 mennyiségét méri mg/l C mértékegységben. C + O2 ---------> > 12
32
CO2 44
Az elméleti KOI/TOC KOI/TOC = 32/12 = 2.67
A gyakorlatban ez az arány számos hatás eredményeképpen széles tartományban változhat.
A KOI/TOC arány a szénatomok átlagos oxidációszámától függ
Vegyület
Metán Metanol Etanol Toluol Benzol Glükóz H Hangyasav Oxálsav Széndioxid
A szénatom átlagos oxidációszáma -4 -2 -2 - 1,14 -1 0 +2 +3 +4
KOI
/TOC
5,33 3,95 4,02 3,44 3,35 2,68 1 35 1,35 0,67 0 00 0,00
E+H STIP CA72 magas hőmérsékletű TOC-analizátor • 850° C kemencehőmérséklet. • Teljesen folyamatos folyamatos, vagy batch mérés. • Válaszidő: Vál idő 8-10 8 10 perc. • Méréshatár: 2 – 240.000 mg/l TOC. • Szabadalmaztatott: - sócsapda - rotációs résszűrő.
E+H STIP CA52 alacsony hőmérsékletű TOC-analizátor TOC analizátor
Specifikációk
UV gerjesztett oxidáció Szilárd részecskék nátrium-perszulfáttal. kezelése maximum 200 mikron méretig. méretig 6 standard t d d méréshatár é é h tá 00 10 … 0-10,000 mg/l Folyamatos analízis. TOC TOC. Stip PA2 Automatikus tisztítás és mintaelőkészítő rendszer. kalibráció. Lehetőségg két csatorna mérésére.
BIOX 1010 on-line on line BOI analizátor • BOI érték 3 percen belül. • Minimális karbantartás. • Az oxigénszenzor automatikus kalibrációja. • Méréshatár: 2-100,000 mg/l BOI.
BIOX 1010 analitika P1 p perisztaltikus p pumpa p Oxigénszenzor P2 hígítóvíz pumpa Bioreaktor Keringető szivattyú
Konstans oxigénfogyasztás
A felszíni víz jellemző UV UV-abszorpciós abszorpciós spektruma Nitrát Abszorbancia
Szerves vegyületek
200
250
300
350
nm
KOI és nitrát mérési elve UV UV--abszorpcióval KOI A szerves molekulák többsége ö é elnyelii az UV fényt. Az abszorpció arányos a koncentrációval ( Lambert-Beer törvény): [C]= k log (Iout/Iin) Reagens R iigény é NINCS Mérési idő 10 s g y Előszűrést nem igényel Automatikus zavarosság kompenzáció (referencia sugárral)
Nitrát it át (+ nitrit) Az UV-fényt az N-O csoportok elnyelik 200 200220 nm között; az elnyelés szintén követi a Lambert-Beer törvényt.
TETHYS UV500 többparaméteres p analizátor
UV/VIS spektrofotometria Moduláris rendszer Mérhető paraméterek: Ammónium, Ammónium kénkén-hidrogén, hidrogén (KOI), nitrát, olaj, klorofillklorofill-a ortofoszfát,, zavarosság, ortofoszfát zavarosság pH, pH redox,, oldott oxigén redox vezetőképesség szín. vezetőképesség, szín Analóg, soros és Ethernet kommunikáció k iká ió
Ammónium (NH4+)
Mérési elv Az ammónia gáz UV-abszorpcióján alapul. A mintában lévő NH4-ionok már kismennyiségű N OH NaOH hozzáadására NH3 gázzá alakulnak (pH 11 felett).
* Egyedi módszer * Reagens R csakk NaOH N OH * Nincs szükség szűrésre * Sem a zavarosság, zavarosság sem a minta színe nem befolyásolja a mérést
A módszer nagyon érzékeny és gyakorlatilag nincs zavaróhatás. .
Fluoreszcens módszer, szénhidrogének klorofill-A mérése szénhidrogének, Mérési elv: UV-fluoreszcencia A besugárzó, 254 nm-es UVfény a minta bizonyos molekuláit gerjeszti, s ennek hatására nagyobb hullámhosszúságú fény k l tk ik emittálódik. keletkezik, ittálódik
* Egyszerű mérőrendszer * Nagy érzékenység (ppb)
Az emittált fény intenzitását nagyon gy érzékenyy fotoelektron-sokszorozó méri.
* A minta előszűrést nem igényel
A nagy érzékenység igen kis koncentrációk (ppb!) mérését teszi lehetővé.
*Nincs szükség szerves oldószerre, sem egyéb reagensre
A gerjesztett fény stabilitását egy detektor és a mikroprocesszor biztosítja.
* Rö Rövid id mérési é é i idő (10 s))
Egy szabványos módszereket alkalmazó többparaméteres analizátor: Systea Micromac-C
A Micromac C on-line analizátor:
Nagytisztaságú víz, ivóvíz felszíni víz és szennyvíz on-line on line analízisére alkalmas.
Maximum 4 paraméter egymást követő mérése lehetséges.
K l i Kolorimetria i vagy ISE-elekróda. ISE l k ód
Kompakt p hidraulikai kialakítás, alacsony üzemeltetési költségek.
A Micromac C on-line analizátor:
Automatikus minta vak korrekció.
A hid hidraulika lik automatikus t tik mosása. á
A minta automatikus hígítása kettős méréshatárt eredményez.
Szabványos analitikai eljárások.
A hidraulikus és elektronikai rész teljesen különválasztva. különválasztva
Micromac C: fő paraméterek és további lehetőségek ➢
➢ ➢
Tápanyagok: NH3, NO3+NO2, NO2, PO4.
Hűtött reagens tárolás. tárolás
Összes P, P összes N. N Fémek: Fe, Al, Mn, Ni, Zn.
Cr6+,
Cu,
➢
Lúgosság, g g, keménység. y g
➢
Bór, klór, monoklóramin.
➢
Ci id fenol, Cianid, f l SO4.
UV roncsolás. Öntisztító szűrő egység. gy g Távvezérelt adatkommunikáció és diagnózis.
Micromac COD Automatikus magashőmérsékletű roncsolás. Szabványos analitikai módszert alkalmaz. Mérési frekvencia: 2 óra. A hidraulikus rész teljes egészében inert. A működés megfelel a többi Micromac C-nek.
Ionszelektív technika: E+H ISEMAX
In-line méréstechnika ionszelektív elektródok segítségével. Gyors, egyszerű mérési eljárás, Gyors eljárás de a zavaró hatásokra érzékeny.
ISEMAX szenzorok Nitrát
Kompenzáció(K+ vagy Cl-)
Hőmérő szenzor
Tisztító egység
Ammónium
Referencia elektród Potenciál kiegyenlítő
Összefoglalva: A szabványos módszerrel mérő analizátorok é a nem szabványos és b á módszert ód t alkalmazó lk l ó analizátorok eltérő feladatokra alkalmazhatóak optimálisan. Az Aqua Aqua--Terra Lab Kft. Kft Kínálatában szinte minden feladatra találunk a célnak megfelelő analizátort. analizátort Szakembereink segítenek kiválasztani a feladatnak megfelelő mérési módszert, és analizátort.
Köszönjük figyelmüket!
