Studi Tentang Sifat Termal, Kuat Lentur, dan Struktur Mikro Keramik-Geopolimer Berbasis Metakaolin

46

Syamsidar D. / Studi Tentang Sifat Termal, Kuat Lentur dan Struktur Mikro Keramik-Geopolimer Berbasis Metakaolin

Studi Tentang Sifat Termal, Kuat Lentur, dan Struktur Mikro Keramik-Geopolimer Berbasis Metakaolin Syamsidar D., Nursyamsih Amalia, Nurfadilla, Subaer Lab. Fisika Material, Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Makassar Kampus Parangtambung, Jalan Daeng Tata Raya, Makassar, 90224 e-mail:[email protected]

Abstrak – Telah dilakukan penelitian yang bertujuan untuk mengoptimalkan sifat termal, kuat lentur, dan struktur mikro keramik-geopolimer. Keramik-geopolimer disintesis dengan bahan dasar metakaolin dan pasir kuarsa (SiO2) melalui metode aktivasi alkali (NaOH + NaO.3SiO2 + H2O) dan dicuring dalam keadaan tertutup pada temperatur 70 0 selama 1 jam. Ekspansi termal keramik-geopolimer diuji dengan Thermomechanical Analysis (TMA) pada rentang temperatur 30oC-600oC. Pengukuran kuat lentur dilakukan dengan teknik Three Bending Points untuk sampel berbentuk balok. Komposisi kimia, kekristalan serta morfologi keramik-geopolimer diuji dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-ray Diffraction (XRD). Hasil pengukuran memperlihatkan keramik geopolimer mengalami penyusutan dimensi sebesar 4% pada temperatur 600oC dengan koefisien ekspansi termal () sebesar -4.01 x 10-3oC-1. Kuat lentur maksimum produk keramik geopolimer mencapai 12 MPa. Terdapat hubungan antara ekspansi termal dan kuat lentur keramik geopolimer dengan volume SiO2. Hasil uji SEM dan XRD memperlihatkan adanya densifikasi matriks geopolimer akibat proses sintering pada temperatur 750oC. Kata kunci: ekspansi termal, keramik-geopolimer, kuat lentur, Scanning electron Microscopy, X-ray diffraction, thermomechanical analysis. Abstract – A study to optimize thermal properties, flexural strength, and microstructure of ceramic-geopolymers has been conducted. The materials were synthesized using metakaolin enriched with SiO2 through alkali (NaOH + NaO.3SiO3 +H2O) activation method and cured in a closed mould at a temperature of 70oC for 1 hour. Thermal expansion of geopolymers were measured using Thermomechanical Analyser (TMA) between 30oC to 600oC. The flexural strength of geopolymers were measured using Three Bending Points Flexural Strength technique. Chemical composition, crystallinity as well as surface morphology of ceramic-geopolymers were examined using scanning electron microscopy (SEM) and x-ray diffraction (XRD). The measurement results showed that the shrinkage of ceramicgeopolymers reached 4% at 600oC, with a coefficient of thermal expansion () = -4.01x10-3oC-1. The maximum flexural strength of the product ceramics was 12 MPa. It can be conluded that there is a relation between thermal expansion and flexural strentgh with the volume of SiO2. SEM and XRD results showed that the densification of geoplymers matrix is occuring due to the sintering process at 750oC. Keywords: thermal expansion, ceramic-geopolymer, flexural strength, scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), thermomechanical analysis.

I. PENDAHULUAN Geopolimer merupakan salah satu jenis polimer anorganik yang memiliki potensi aplikasi yang sangat luas. Sintesis geopolimer dilakukan melalui metode aktivasi alkali mineral aluminasilikat pada suhu rendah, yakni kurang dari 1000C [1]. Geopolimer memiliki beberapa kelebihan diantaranya kuat tekan yang tinggi, rapat massa yang relatif rendah, daya tahan terhadap panas dan api yang tinggi serta terhadap zat kimia berbahaya. Selain itu, produksi geopolimer bersifat ramah lingkungan dan murah [2]. Salah satu aplikasi material geopolimer adalah keramik rekayasa temperatur rendah. Keramik geopolimer diproduksi karena memiliki beberapa keunggulan seperti temperatur produksi yang rendah, permukaan yang halus dan mudah dicetak serta sifat termal yang lebih baik dibandingkan dengan keramik tradisional. Geopolimer memiliki konduktivitas termal dan koefisien termal ekspansi yang rendah. Material ini bersifat stabil pada suhu tinggi dan dapat

meredam laju aliran panas [3]. Selain itu, geopolimer memiliki ketahanan terhadap zat kimia seperti H2SO4 dan HCl, seta memiliki sifat fisis dan mekanik yang kuat [4]. Keramik geopolimer merupakan keramik rekayasa yang diproduksi dari mineral aluminasilikat dengan bahan adisi pembentuk keramik seperti mineral oksida SiO2, ZrO2, Fe2O3 serta SiC. Aplikasi dari keramik geopolimer pada berbagai bidang akan semakin berkembang dalam beberapa tahun ke depan karena karakteristiknya yang unik [4]. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis keramik geopolimer dengan bahan adisi SiO2 serta menyelidiki perilaku ekspansi termal, kuat lentur serta struktur mikro keramik geopolimer yang diproduksi baik yang belum maupun yang melewati proses sintering. II. LANDASAN TEORI Geopolimer merupakan polimer anorganik yang disintesis bahan dasar mineral aluminasilikat dan

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015 ISSN : 0853-0823

Syamsidar. D / Studi Tentang Sifat Termal, Kuat Lentur dan Struktur Mikro Keramik-Geopolimer Berbasis Metakaolin

didefenisikan secara umum sebagai polimer yang atomatomnya tidak tersusun atas rantai atom karbon dan terhubung antara yang satu dengan yang lainnya melalui ikatan kovalen [6]. Davidovits [7] memperkenalkan istilah geopolimer untuk menggambarkan material yang disentesis secara geokimia dan memiliki struktur kimia yang serupa dengan zeolit. Geopolimer merupakan keluarga dari poly(sialate) dengan struktur rantai atau cincin dan tesusun atas ion Si4+ dan Al3- dalam bilangan koordinasi lipat IV saling terhubung melalui jembatan oksigen. Material ini memiliki fase matriks dari amorf hingga semikristal. Kehadiran kation seperti Na+ diperlukan untuk menyeimbangkan muatan negatif dari Al3-. Geopolimer diproduksi dari reaksi polimerik larutan alkali dengan oksida silika dan aluminium, dicuring pada temperatur rendah < 100OC dalam keadaan tertutup agar air reaksi tidak menguap [4, 8]. Secara empiris, rumus umum poly(sialate) dinyatakan sebagai berikut: Mn [(-SiO2)z-AlO2]n. wH2O Mn adalah kation (elemen alkali), n polikondensasi, w  3, dan z = 1, 2 atau 3 [4, 9]

(1) derajat

Metakaolin diperoleh dari proses kalsinasi mineral kaolinite pada suhu antara 6000C - 8000C. Proses kalsinasi menyebabkan runtuhnya gugus OH(dehidroksilasi) yang mulai terjadi pada temperatur 400oC dan pada temperatur 600oC proses dehidroksilasi umumnya telah sempurna. Reaksi eksotermal dehidroksilasi kaolin dapat dilihat pada persamaan berikut: Al2Si2O5(OH)4  Al2Si2O5(OH)xO2-x + (2-x/2) H2O

(2)

Dengan nilai x sekitar 10% berupa residu grup hidroksil di dalam metakaolin [6]. Hilangnya gugus air menyebabkan struktur kristal kaolin berubah menjadi amorf dan bilangan koordinasi Al berubah dari lipat VI menjadi koordinasi lipat IV. Proses aktivasi metakaolin melibatkan tahap disolusi atom Si dan Al yang diikuti dengan tahap polikondensasi yang serupa dengan formasi zeolit ketika metakaolin dilarutkan di dalam larutan NaOH atau KOH. Metakaolin yang diaktivasi untuk membentuk geopolimer dengan activator yang dibatasi seminimal mungkin dan hanya cukup untuk menjaga sifat plastisitas dan workability geopolimer sehingga material yang dihasilkan bersifat amorf [5]. Keramik mencakup material anorganik yang sangat luas dan umumnya dibedakan atas keramik tradisional dan keramik rekayasa. Senyawa keramik lebih stabil dalam lingkungan termal dan kimia dibandingkan elemen penyusunnya. Bahan baku keramik yang umum dipakai adalah tanah lempung, kaolin, pasir kuarsa, dan air. Sifat keramik sangat ditentukan oleh struktur kristal, komposisi, dan mineral bawaannya. Secara mekanik keramik memiliki kekerasan dan kekuatan mekanik yang besar namun kekuatan lentur yang relatif kecil. Bell, et. Al. [11] menunjukkan bahwa keramik geoplimer yang disentesis dari bahan metakaolin dengan aktivator KOH (K2O. Al2O3 . 4SiO2 . 11H2O) mampu menahan temperatur hingga 1400oC, mengalami penyusutan secara kontinu

47

akibat perlakuan termal dan berubah dari fase amorf ke fase kristal pada temperatur sintering 1100 oC. Pengukuran ekspansi termal material seperti keramikgeopolimer dapat dilakukan dengan teknik dilatometry atau dengan alat yang lebih kompak dan modern seperti Thermomechanical Analysis (TMA). Koefisien ekspansi termal () dihitung berdasarkan persamaan [4];  1   dL      LT   dT T

 

(3)

Dengan LT = panjang sampel pada temperatur (T) (mm), dL = L0 - LT = L = perubahan panjang sebagai fungsi temperatur (mm), dan dT = perubahan temperatur (C). III. METODE PENELITIAN Studi ini dilakukan untuk mengoptimalkan sifat termal, kuat lentur serta struktur mikro keramik-geopolimer (KG) berbahan dasar metakaolin dan pasir kuarsa yang diaktivasi dengan larutan alkali NaOH + NaO.3SiO2 + H2O. Metakaolin yang digunakan digerus bersama pasir kuarsa selama 30 menit untuk mendapatkan butiran halus dengan ukuran butir < 5 μm. Kedua bahan dasar tersebut selanjutnya diaktivasi dengan larutan alkali pada komposisi molar yang tepat sehingga diperoleh pasta geopolimer dalam yang homogen dengan workability yang baik. Pasta geopolimer kemudian dicetak dan dicuring pada temperature 70 oC selama 1 jam. Keramik geopolimer untuk uji kuat lentur diproduksi berbentuk balok ukuran panjang 12,0 cm, lebar 3,0 cm dan tebal 2,0 cm. Sampel untuk pengujian ekspansi termal dengan teknik ThermoMechanical Analysis (TMA) diproduksi berbentuk selinder dengan teknik peletisasi berukuran panjang 1,0 cm dan diameter 1.0 cm. Pengujian kuat lentur dilakukan dengan metode Three Bending Flexural Strength seperti pada Gambar 1.

Gambar 1. Pengujian kuat lentur dengan metode Three Bending Flexural Strength.

Nilai kuat lentur (σ, dalam MPa) dihitung dengan menggunakan persamaan [11],



3 FN L 2 bd 2

(3)

dengan F = beban maksimum (N), L = jarak penopang (support) (mm), b = lebar sampel (mm) dan d = tebal sampel (mm).

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Jogjakarta, 25 April 2015 ISSN : 0853-0823

48


Selanjutnya perilaku ekspansi termal dan penyusutan keramik geopolimer dapat dipelajari dengan menggunakan Thermomechanical Analysis (TMA) seperti ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Pengukuran ekspansi termal menggunakan ThermoMechanical Analysis (TMA).

Proses kalibrasi dilakukan dengan meggunakan material standar Pyros atau aluminium [6]. Pengukuran dengan TMA dilakukan di Lab. Fisika Material ITS Surabaya dengan rentang temperatur dari suhu kamar hingga 600oC. Selanjutnya komposisi kimia dan struktur mikro produk geopolimer diuji dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) di lab. Mikrostruktur, Jurusan Fisika Universitas Negeri Makassar. Pengujian dilakukan untuk sampel geopolimer sebelum dan sesudah mengalami sintering pada temperatur 750oC. IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Sampel yang diproduksi pada penelitian ini dengan komposisi yang berbeda terdiri atas: 3 buah untuk uji lentur, 3 buah untuk pengukuran ekspansi termal dan masing-masing 2 buah untuk karakterisasi X-ray Diffraction dan Scanning Electron Microscopy. Hasil pengukuran kuat lentur setiap sampel yang dilakukan dengan teknik three bending points flexural measurement diperlihatkan pada Tabel 1. Tabel 1. Kuat Lentur produk keramik-geopolimer Sampel Kuat Lentur (MPa) KM01 11,82 ± 0,20 KM02 9,73 ± 0,13 KM03 7,66 ± 0,93

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kuat lentur produk keramik geopolimer mengalami penurunan dengan bertambahnya massa quartz. Hasil penelitian sebelumnya [11,12] melaporkan bahwa penambahan 10% massa -SiO2 relatif terhadap massa kaolin ditemukan menurunkan kekuatan mekanik produk geopolimer yang diaktivasi dengan larutan alkali pada suhu 70°C. Hal ini dipahami karena mineral -SiO2 tidak reaktif terhadap matriks geopolimer sehingga penambahan volumenya akan menyebabkan ikatan mekanik antara matriks dan agregat menurun. Pengukuran ekspansi termal dilakukan dengan menggunakan Thermomechanical Analysis (TMA) dari

temperatur 30°C hingga 600°C dengan laju pemanasan 20°C/menit dan hasilnya untuk sampel KM-1 diperlihatkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Contoh kurva Thermomechanical Analysis (TMA) untuk keramik geopolimer KM-01 dengan panjang mula-mula (Lo = 3,096 cm). Pada temperatur 590oC panjang sampel (LT = 2. 9967 cm). Sampel mengalami penyusutan sebesar L = 0, 1239 cm atau sekitar 4%.

Kurva tersebut menjelaskan bahwa struktur keramik geopolimer bersifat stabil (tidak mengalami ekspansi dimensi) hingga temperatur 100oC dan mulai mengalami penyusutan panjang secara drastis pada temperatur 200oC. Penyusutan sampel mencapai 4% pada temperatur 600oC, akan tetapi struktur dimensi geopolimer tetap utuh. Geopolimer tetap stabil secara dimensional walaupun kehilangan bulk water sebesar 14% dan hal ini merupakan indikasi dari rentang temperatur kerja geopolimer yang cukup tinggi [4]. Dari Gambar 3. tampak bahwa koefisien ekspansi termal geopolimer bernilai negatif dan meningkat dengan cepat pada temperatur di atas 100oC. Hasil pengukuran TMA menunjukkan perubahan koefisien ekspansi keramik geopolimer dari 30oC hingga 590oC yang mencapai nilai -71,37 ppm K-1 atau -4.01 x 10-3 oC-1 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4. Dari tiga sampel yang diuji, sample KM-01 dengan kandungan SiO2 paling sedikit menunjukkan nilai ekspansi termal yang paling kecil. Hal ini menjelaskan bahwa ekspansi termal sangat dipengaruhi oleh volume SiO2 di dalam struktur geopolimer.

Gambar 4. Konversi nilai ekapansi termal sampel keramik geopolimer KM-01 dari satuan ppm K-1 ke oC-1.

Nilai ekspansi termal yang diukur dengan teknik TMA pada penelitian sangat sesuai dengan hasil pengukuran



dilatometer yang dilaporkan oleh Subaer [4] yakni sebesar -5,2 x10-3oC-1. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan untuk menyelidiki morfologi permukaan sampel sebelum dan sesudah mengalami perlakuan termal berupa sintering pada temperatur 750°C. a

b

49

V. KESIMPULAN Keramik geopolimer berbasis metakaolin dan pasir kuarsa yang disintesis melalui metode aktivasi larutan alkali (NaOH + NaO.3SiO2 + H2O) memperlihatkan stabilitas dimensional hingga temperatur 750oC. Keramik geopolimer mengalami penyusutan panjang sebesar 4% pada temperatur 600oC dengan koefisien ekspansi termal yang bernilai negatif. Penyusutan dimensi keramikgeopolimer disebabkan oleh hilangnya water bulk sehingga terjadi densifikasi jaringan dimensi di seluruh bagian material. Nilai kuat lentur dan koefisien ekspansi termal keramik geopolimer sangat dipengaruhi oleh volume SiO2 yang terdapat dalam jaringan geopolimer. PUSTAKA [1]

Gambar 5. Citra SEM permukaan keramik-geopolimer (a) sebelum dan (b) setelah sintering 750°C.

Morfologi permukaan keramik geopolimer sebelum sintering menunjukkan homogenitas matriks yang kurang homogen, renggang dan kasar. Sintering pada temperatur 750°C mampu memperbaiki kualitas permukaan keramik geopolimer sebagaimana yang diperlihatkan pada citra SEM Gambar 5(b). Tampak bahwa densitas permukaan geopolimer lebih tinggi dibandingkan dengan geopolimer yang tidak disintering sepeti yang ditunjukkan pada Gambar 5(a). Densifikasi disebabkan oleh hilangnya water bulk dari pemukaan sampel akibat perlakuan termal dan matriks mengalami restrukturisasi morfologi sehigga tingkat kekristalan keramik geopolimer meningkat sebagaimana yang ditunjukkan pada hasil uji XRD. Selanjutnya difraktogram produk keramik-geopolimer berbahan dasar metakaolin dan kuarsa sebelum dan sesudah sintering 7500C diperlihatkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Difraktogram produk keramik-geopolimer sebelum dan sesudah sintering

Abdul Haris dan Subaer, Studi Tentang Struktur dan Morfologi Keramik-Geopolimer Berbasis Kaolin Sebagai Fungsi Suhu Curing, Prosiding Seminar Nasional Fisika IV 2013, Oktober 2013, pp. FM-1 FM-5. [2] Kuncoro, D. et al., Prosiding Sifat Tahan Api dan Kekuatan Bending Komposit Geopolimer: Analisis Pemilihan Jenis Partikel Geomaterial, Prosiding InSINas, 2012, pp. HK-67 – KH-72. [3] Bell, J.L., Patrick E. Driemeyer, P.E., and Kriven, W.M., J., Formation of Ceramics from Metakaolin-Based Geopolymers, Journal of the American Ceramic Society, 92 [3], 2009, 607–615. [4] Subaer, 2012. Pengantar Fisika Geopolimer. Jakarta: DP2M Dikti. [5] Subaer, Agus Susanto, M. Jam’an, Studi Tentang kekerasan Vickers Geopolimer Berbahan Dasar Fly Ash dan Metakaolin, JSPF, Vol. 9, 2009, pp. 57. [6] Cahyadi, D., Sifat mekanik dan Durabilitas Polypropylene Fiber Reinforced Geopolymer Concrete (PFRGC). Teknik Sipil, Vol. 1 No. 1, 2013, pp. 2339-0271. [7] Davidovits, J., Journal of Thermal Analysis, Vol. 37, 1991, pp. 1633-1656. [8] Kong, Daniel L.Y., Comparative performance of geopolymers made with metakaolin and fly ash after exposure to elevated temperatures, Cement and Concrete Research, vol. 37, 2007, pp. 1583-1589. [9] Nurhayati, Subaer, Vicran Zarvan. Pengaruh Orientasi Agregat Serat Bambu (selulosa) Terhadap Morfologi dan Kuat Lentur Komposit Geopolimer berbasis metakaolin., Prosiding Seminar Nasional Fisika IV, 2013, pp. 8-9. [10] Callister, W. D. Jr., Fundamentals of Materials Science and Engineering, Fifth Ed. John Wiley & Son, Inc., 2001, New York. [11] Bell, Jonathan L., Driemeyer, Patrick E, and Kriven, Waltraud M., Formation of Ceramics from MetakaolinBased Geopolymers: Part II. K-Based Geopolymers, J. Am. Ceram. Soc., 92 [3], 2009, pp. 607–615 [12] Subaer and Arie van Riessen., Thermo-mechanical and microstructural characterisation of sodium-poly(sialatesiloxo) (Na-PSS) geopolymers, J Mater Sci., 2007, Vol. 42:3117–3123.

Gambar 6. Memperlihatkan bahwa jaringan keramik geopolimer bersifat amorf yang disertai dengan puncak kristal yang berasal dari SiO2. Perubahan pola amorf akibat restrukturisasi jaringan polimer terjadi akibat perlakuan termal dan tingkat kekristalan SiO2 mulai meningkat. Strukturisasi ini mencapai level kekristalan penuh pada temperatur antara 900 – 1100oC [11,12].

Tanya Jawab Sahrul Hidayat, Unpad ? Fenomena fisis apa yang terjadi pada saat α bernilai negatif (karena apa)


50


? Memungkinkan tidak istilah α tidak digunakan dalam kajian anda? (mungkin kurang tepat) Syamsidar D, Universitas Negeri Makasar @ Karena adanya berbagai unsur yang hilang. Namun belum dikaji mengenai hal tersebut @ Terimakasih sarannya Emmistasega Subama, UGM ? Apakah dilakukan pengujian TG/DTA sebelum sampel dicetak dan sebelum disintering? ? Dalam proses pencetakan sample apakah dilakukan secara manual menggunakan alat “presing hidrolik”? Syamsidar D, Universitas Negeri Makasar @ Untuk sementara kami belum melewati tahap tersebut dikarenakan keterbatasan alat yang kami punya di UNM. Namun, penelitian selanjutnya akan kami usahakan untuk melewati tahap pengujian tersebut dengan alternatif mengirim ke instansi yang memiliki alat fasilitas yang memadai @ Proses pencetakan sampel, kami hanya menggunakan metode manual yaitu compacting.


Studi Tentang Sifat Termal, Kuat Lentur, dan Struktur Mikro Keramik-Geopolimer Berbasis Metakaolin

Recommend Documents