STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK PENYERAPAN SODIUM TRIPOLIFOSFAT (STTP) SECARA SELEKTIF MENGGUNAKAN KITOSAN TERMODIFIKASI

STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK PENYERAPAN SODIUM TRIPOLIFOSFAT (STTP) SECARA SELEKTIF MENGGUNAKAN KITOSAN TERMODIFIKASI Aulia Dyah Kusumawardani, Dr. Asep Saefumillah Departemen Kimia, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia [email protected], [email protected]

Abstrak Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan yang mengakibatkan eutrofikasi. Oleh karena itu diperlukan pengukuran fosfat di lingkungan. Ion imprinted polymer adalah metode yang sudah digunakan untuk mengukur konsentrasi fosfat dengan tujuan untuk mempelajari penyerapan ion tripolifosfat pada tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat. Komposisi dari ion imprinted polymer terdiri dari tiga, yaitu kitosan suksinat sebagai monomer kompleks, tripolifosfat sebagai cetakan yang menjadi target untuk dianalisis, dan N,N-metilenbisacrilamida (MBA) sebagai agen pengikat silang. Langkah pertama, memodifikasi kitosan menjadi kitosan suksinat. Langkah kedua, kitosan suksinat direaksikan dengan Fe(III) dan tripolifosfat menghasilkan Fe(III)-kitosan suksinat. Setelah itu, Fe(III)-kitosan suksinat diikat silang dengan menggunakan MBA dan ion tripolifosfat dihilangkan dengan menggunakan KOH 1 M. Pengaruh pH, waktu kontak dan konsentrasi diamati. Serapan fosfat yang paling besar terjadi pada pH 2, waktu kontak selama 30 menit, dan konsentrasi sebesar 4 ppm. Hasil imprinted polymer dibandingkan dengan non imprinted polymer. Serapan imprinted polymer menghasilkan serapan yang lebih tinggi dibandingkan dengan non imprinted polymer. Kitosan suksinat dan Fe(III)-kitosan suksinat yang sudah terikat silang dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).

Abstract The presence of phosphate compounds in water greatly affect the balance of aquatic ecosystems resulting in eutrophication. That is why the measurement of phosphate in the environment is in need. Ion imprinted polymer is a method that has been used to measure the concentration of phosphate, the aim of this research is to learn adsorption of tripolyphosphate ions on tripolyphosphate-chitosan-succinate complex. The composition of ion imprinted polymer composed of three, namely chitosan succinate as a monomer complex, tripolyphosphate as the template for analysis, and the N,N-methylenebisacrylamide (MBA) as a crosslinking agent. The first step, chitosan was modified into chitosan succinate. The second step, chitosan succinate was reacted with iron(III) and tripolyphosphate produced Fe(III)-chitosan succinate. After that, Fe(III)-chitosan succinate were crosslinked with MBA and tripolyphospate ion was removed using 1 M KOH solution. Effect of pH, contact time and concentration were observed. The maximum adsorption has found to be at pH 2, adsorption equilibrium was achieved in about 30 minutes, and a concentration is 4 ppm. Imprinted polymer has been compared with non-imprinted polymer. The result of imprinted polymer higher than non-imprinted polymer. Chitosan succinate and Fe(III)-chitosan succinate were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential scanning calorimetry (DSC).

Key words: IIP, Chitosan, Crosslink, Template, Phosphate, Tripolyphosphate

1. PENDAHULUAN Fosfor adalah unsur penting dalam kontribusi pertanian dan perindustrian. Tingginya tingkat fosfat dan peningkatannya pada permukaan air di tahun 1970-an dan 1980-an menyebabkan terjadinya

eutrofikasi sehingga meningkatkan keprihatinan publik. Salah satu sumber utama yang teridentifikasi adalah penggunaan fosfat pada deterjen rumah tangga. Penggunaan deterjen tersebut pada akhirnya

Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013

akan mempercepat bertambahnya konsentrasi fosfat dalam badan air buangannya sehingga memicu pertumbuhan algae (Paytan dan Mclaughlin, 2007). Sodium tripolifosfat digunakan sebagai bahan deterjen di rumah tangga dan kontribusinya mencapai 50% pelarut fosfor pada limbah kota, oleh karena itu penurunan penggunaan deterjen berbahan fosfat menghasilkan dampak yang positif pada eutrofikasi air. Fosfat yang langsung dibuang ke badan air apabila konsentrasinya melebihi baku mutu 0,2 mg/L menyebabkan pencemaran lingkungan (Das et al., 2006). Pada penelitian ini, selain menggunakan sodium tripolifosfat digunakan juga polisakarida yaitu kitosan. Salah satu pemanfaatan dari kitosan baru dapat dilihat setelah dipecah dalam bentuk yang lebih sederhana, yaitu oligomer kitosan (Cheng dan Li, 2000). Keterbatasan penggunaan kitosan saat ini adalah karena sifatnya yang tidak larut dalam air. Kitosan larut dalam asam. Beberapa penelitian telah dilakukan untuk memodifikasi kitosan agar dapat menaikkan kelarutannya di dalam air diantaranya karboksilmetil kitosan, asetil kitosan, dan hidroksipropil kitosan (Hirano,2003, Park 2001). Pada penelitian ini disintesis turunan kitosan dengan melakukan substitusi gugus karboksilat pada gugus amina. Hasil sintesis berupa kitosan suksinat yang larut dalam air. Modifikasi kitosan dengan suksinat anhidrida menghasilkan kitosan suksinat yang memiliki kelarutan dalam air yang tinggi. Modifikasi kitosan menjadi derivat tertentu terbukti dapat memperbaiki sifat kelarutan kitosan dalam pelarut air. Metode alternatif yang dipakai untuk mengukur konsentrasi rendah dari fosfat dalam matriks adalah kromatografi penukar ion, kromatografi gas dengan sistem generasi phospine, deteksi amperometrik, fluorometri, reaksi enzimatik, metode molibdenum biru, dan injeksi). Pada metode molecular imprinting, template atau spesies ionik bergabung dengan monomer fungsional membentuk kompleks. Kompleks ini di polimerisasi dengan crosslink untuk menghasilkan resin. Ion imprinted polimer kurang lebih sama dengan molecular imprinting, hanya saja template bisa di preparasi dengan menggunakan ion besi polivalen (Ebru, Arzu, Ail Ridvan, 2007).

perlahan-lahan. Larutan pertama dan kedua lalu dicampur. Setelah itu diatur pada pH 7,0 dengan menambah NaOH 1 M perlahan-lahan dan diamkan selama 40 menit. Setelah pH stabil, larutan polimer didiamkan selama 24 jam. Hasil dari proses tersebut menghasilkan konjugat kitosan suksinat. Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan Suksinat 1 g kitosan suksinat dilarutkan dalam asam asetat 5 % lalu ditambah 2 g Fe(NO3)3.9H2O sambil diaduk perlahan lahan. Setelah larut, ditambah dengan sodium tripolifosfat sebanyak 8,86 g ke dalam campuran Fe(III)-kitosan suksinat, kemudian campuran ini ditambahkan dengan 100 mL NaOH 1 M secara perlahan. Larutan ini diaduk menggunakan strirrer selama 12 jam. Larutan disentrifuge dan diambil endapannya yang berwarna coklat. Proses tersebut menghasilkan tripolifosfat-komplekskitosan suksinat. Setelah itu di crosslink dengan 5 mL MBA dan ditambahkan 250 mL asam asetat yang direfluks pada suhu 1100 C selama 1 jam. Setelah itu ditambah 250 mL NaOH 1 M untuk menyempurnakan reaksi crosslink. Larutan disentrifuge kembali. Endapan berwarna cokelat dicuci dengan KOH 1 M dan dicuci dengan akuademin beberapa kali. Produk yang berwarna coklat kemerahan didapat dengan menghilangkan fosfat dari tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat menggunakan KOH 1 M. Studi Adsorpsi Pada laju dan kapasitas adsorpsi, efek pH dan konsentrasi awal dari sodium tripolifosfat dilakukan berdasarkan percobaan kesetimbangan adsorpsi. Adsorpsi dari tripolifosfat imprinted polymer dilakukan pada range pH 2,0-7,0 pada suhu 25oC. Adsorpsi maksimum didapat pada pH 2,0, pH ini dapat diaplikasikan untuk semua percobaan. Untuk menghasilkan pH yang diinginkan, suspensi ditambahkan larutan NaOH dan HNO3. Pada semua percobaan, konsentrasi polimer dijaga tetap konstan pada 5 mg/5 mL. Larutan polimer dikocok dengan sistem batch selama 30 menit pada suhu 25oC lalu dipisahkan dengan sentrifufe. Filtrat polimer diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Studi Desorpsi

2. METODE PENELITIAN Preparasi Kitosan Suksinat Kitosan suksinat disintesis berdasarkan prosedur seperti yang dilaporkan dalam pekerjaan Aiedeh dan Tahaa. Pertama, dibuat larutan pertama sebanyak 1 g kitosan dilarutkan dalam 200 mL asam asetat 1%. Kemudian dibuat larutan kedua berisi 6,25 mmol anhidrida suksinat ditambah dengan 5 mL piridin setetes demi setetes sambil diaduk

Menggunakan 5 mg imprinted polymer yang ditempatkan pada 5 mL larutan yang mengandung ion tripolifosfat dari proses adsorpsi. Lalu, adsorbat anion tripolifosfat didesorpsi dengan mereaksikan imprinted polymer dengan larutan KOH 1 M yang diaduk dengan alat strirrer pada 600 rpm selama 30 menit.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN


Preparasi Kitosan Suksinat Kitosan suksinat merupakan hasil modifikasi kitosan dengan mensubstitusi gugus amino pada struktur kitosan dengan residu asam karboksilat (Noeriati et al, 2007). Kitosan suksinat dibuat dengan melakukan reaksi N-asilasi terhadap kitosan yang terjadi pada gugus amina. Asilasi adalah reaksi yang memindahkan gugus asil (R-C=O) kepada molekul lain. Proses substitusi N-asilasi kitosan memerlukan reaksi antara kitosan dengan anhidrida asam (Champagne, 2008). Turunan karboksilat yang disubstitusikan pada kitosan akan terjadi pada gugus amina kemudian diikuti substitusi pada gugus hidroksil, hal ini disebabkan gugus amina yang lebih nukleofil dibanding gugus hidroksil (Noeriati et,al 2007). Reaksi N-asilasi pada pembentukan kitosan suksinat dapat dilihat pada Gambar 3.1. Karakterisasi Kitosan Suksinat -

Analisis Sifat Termal

Karakterisasi fisik kitosan suksinat dilakukan dengan metode differential scanning calorimetry (DSC). Pada Gambar 3.2 menunjukkan adanya puncak eksotermik dan endotermik yang menandakan terjadinya proses kristanilitas dan peleburan polimer. Pada kitosan suhu puncak endotermik terjadi di sekitar suhu 80oC dan pada kitosan suksinat lebih rendah yaitu sekitar suhu 70oC. Berdasarkan perbedaan tersebut menunjukkan adanya perubahan sifat termal antara kitosan dan kitosan suksinat hasil sintesis. Selain memiliki puncak endotermik, ternyata kitosan dan kitosan suksinat memiliki puncak eksotermik. Pada kitosan terlihat pada suhu sekitar 320oC dan kitosan suksinat pada suhu 410oC. Puncak eksotermik pada kedua polimer ini menunjukkan terjadinya proses peleburan polimer. Kedua polimer ini juga memiliki transition glass (tg), dimana tg menunjukkan adanya perubahan kapasitas panas. Pada kitosan terlihat adanya tg pada suhu sekitar 132oC dan pada kitosan suksinat pada suhu 260oC.

Anhidrida Suksinat

Gambar 3.1 Reaksi pembentukan kitosan suksinat


A

B Gambar 3.2 Termogram hasil pengukuran differential scanning calorimetry (DSC) kitosan (A) kitosan suksinat (B)

-

Analisis Gugus Fungsi

Karakterisasi gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan FTIR. Apabila telah terjadi reaksi Nasilasi maka gugus suksinil dari anhidrida suksinat akan masuk ke dalam gugus amin pada kitosan sehingga akan terbentuk gugus amida dan gugus karboksilat pada kitosan suksinat. Dari Gambar 3.3 terlihat bahwa terjadi perubahan pita serapan antara kitosan dan kitosan suksinat. Kitosan mempunyai bilangan gelombang sekitar 1531 cm-1, menandakan kitosan mempunyai gugus N-H yaitu amin primer. Pada kitosan suksinat terdapat puncak pada bilangan gelombang 1610 cm-1 yang menandakan terbentuknya gugus karbonil amida sebagai hasil substitusi suksinil pada gugus amin kitosan. Selain itu, terlihat pula pita serapan pada bilangan gelombang 3200-3500 cm-1 yang menandakan adanya gugus hidroksil karboksilat dari gugus suksinil yang mensubstitusi pada kitosan dan 1440 untuk gugus C-N amida. Spektrum –OH terlihat lebih lebar puncaknya, itu menujukkan kitosan memliki jumlah gugus –OH lebih banyak dibandingkan dengan gugus amin. Data spektrum infra merah pada Gambar 3.3 menujukkan bahwa reaksi N-asilasi terjadi pada gugus amin kitosan,

hal ini diperkuat dengan terbentuknya puncak C=O karboksilat pada bilangan gelombang 1704 cm-1.

A

B Gambar 3.3 Spektrum IR kitosan (A) dan kitosan suksinat (B)


Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan Suksinat Tujuan dibuatnya polimer ini dimaksudkan agar dapat menyerap ion tripolifosfat. Mula-mula dibuat Fe(III)-kitosan suksinat yang setelah itu akan ditambahkan dengan STPP. Mekanisme reaksi pembentukan Fe(III)-kitosan suksinat dapat dilihat pada Gambar 3.4. Pada pembuatan polimer ini digunakan pengikat silang. Pengikat silang yang digunakan dalam penelitian ini adalah N,N′metilenbisakrilamida (MBA). MBA mempunyai gugus amin yang bereaksi dengan gugus fungsi karboksil pada rantai polimer sehingga terbentuk jejaring polimer (Anah, Astrini, Suharto, Nurhikmat dan Haryono, 2010). Dengan adanya ikat silang maka polimer kompleks akan semakin rigid.

menyebabkan polimer semakin rigid. Kenaikan suhu yang terjadi pada kedua polimer kompleks ini menunjukkan bahwa Fe(III)-kitosan suksinat dapat terikat silang dengan MBA.

Gambar 3.5 Termogram hasil pengukuran differential scanning calorimetry (DSC) sebelum terikat silang dan sesudah terikat silang -

Gambar 3.4 Mekanisme pembentukan Fe(III)-kitosan suksinat

Karakterisasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan Suksinat -

Analisis Termal Pada gambar 3.5 menunjukkan adanya puncak endotermik yang menandakan terjadinya proses kristalinitas. Untuk polimer kompleks sebelum terikat silang menunjukkan suhu puncak endotermik pada suhu 152oC dan untuk polimer kompleks sesudah terikat silang menunjukkan kenaikan suhu puncak endotermik menjadi suhu 159oC. Kenaikan suhu ini menunjukkan adanya perubahan fisik antara sebelum terikat silang dan sesudah terikat silang. Perubahan fisik ini

Analisis Gugus Fungsi

Analisis gugus fungsi digunakan untuk mengetahui perubahan pita serapan dari kitosan suksinat menjadi Fe(III)-kitosan suksinat sehingga bisa dipastikan bahwa logam Fe sudah berikatan dengan kitosan suksinat. Spektrum IR polimer Fe(III)kitosan suksinat menunjukkan puncak pada bilangan gelombang 1643 cm-1 dan 1593 cm-1. Pada spektrum IR kitosan suksinat menunjukkan gugus karbonil karboksilat pada bilangan gelombang 1704 cm-1 dan karbonil amida pada 1610 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa terjadinya pergeseran bilangan gelombang antara kitosan suksinat dan Fe(III)kitosan suksinat ke bilangan gelombang yang lebih rendah. Sehingga menghasilkan polimer Fe(III)kitosan suksinat yang sudah berikatan dengan kitosan. Spektrum IR nya dapat dilihat pada Gambar 3.6.


Konsentrasi (ppm) -

-

Uji Konsentrasi Tripolifosfat dengan Destruksi dan Tanpa Destruksi

Metode analisis fosfat untuk uji konsentrasi tripolifosfat terbagi dua, yaitu dengan destruksi dan tanpa destruksi. Analisis dengan destruksi untuk mengukur konsentrasi P dari fosfat total (ortofosfat dan STPP) sedangkan analisis tanpa destruksi untuk mengukur konsentrasi dari ortofosfat. Proses destruksi akan menyebabkan tripolifosfat terhidrolisis menjadi fosfat dan dapat ditentukan konsentrasinya sebagai fosfat total dengan metode pembentukan molibdenum biru. Hasil analisis konsentrasi tripolifosfat dengan destruksi dan tanpa destruksi dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut ini.

Konsentrasi P Dengan Destruksi (ppm)

0,1

0,0168

0,2941

0,5

0,2689

0,5042

1,0

0,5630

1,1344

2,0

0,6890

1,7647

100 0 1

2 3 non MBA Konsentrasi (%)

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui persen konversi dari tripolifosfat menjadi fosfat dalam berbagai variasi. Variasi yang digunakan adalah 0,5-3 ppm. Pengujian ini dilakukan sebanyak tiga kali sehingga didapat standard deviasi dari ketiga pengukuran tersebut. Pengujian ini dilakukan dengan proses destruksi di setiap variasi. Gambar 3.8 adalah grafik uji konversi tripolifosfat menjadi fosfat dengan konsentrasi rata-rata dan standard deviasi. Dapat dilihat bahwa konsentrasi 1 ppm adalah pengukuran yang paling baik karena memiliki standard deviasi paling kecil. 3 ẋ (ppm)

Konsentrasi P Tanpa Destruksi (ppm)

200

Uji Konversi Tripolifosfat Menjadi Fosfat

Tabel 3.1 Data konsentrasi tripolifosfat dengan destruksi dan tanpa destruksi Konsentrasi Awal STPP (ppm)

300

Gambar 3.7 Grafik hubungan konsentrasi dan fosfat terelusi

Gambar 3.6 Spektrum IR Fe(III)-Kitosan Suksinat

Uji Pendahuluan

400

2 1 0 0,5

1

2

3

Konsentrasi Awal (ppm)

Gambar 3.8 Grafik uji konversi tripolifosfat menjadi fosfat

Studi Adsorpsi -

Uji Penentuan Variasi Konsentrasi Ikat Silang Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui jumlah fosfat yang terelusi dengan menggunakan larutan KOH 1 M. Elusi dengan KOH 1 M bertujuan agar ion fosfat terlepas dari imprinted polimer ke larutan elusi. Variasi konsentrasi MBA yang digunakan adalah 1%, 3 %, dan 5%. Hasil uji yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 3.7 berikut ini.

-

Uji Pengaruh pH

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH terhadap pengukuran fosfat. Selain itu pengujian ini dapat juga mengetahui kemampuan maksimum dari polimer dalam mengikat fosfat dengan berbagai variasi pH. Variasi pH yang digunakan adalah pH 2, 4, 6, 8. Metode analisis fosfat untuk uji pengaruh pH terbagi dua, yaitu


dengan menggunakan imprinted polimer dan non imprinted polimer. Imprinted polimer menggunakan cetakan STPP, sedangkan untuk non imprinted polimer tidak digunakan cetakan STPP. Gambar 3.9 adalah kurva hubungan pH dan persen adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted polimer. Dari Gambar 3.9 terlihat bahwa pH optimum yang didapat adalah pH asam yaitu 2.

dapat juga mengetahui kemampuan maksimum dari polimer dalam mengikat fosfat. Variasi konsentrasi fosfat yang diuji adalah 1-5 ppm. Gambar 3.11 adalah kurva hubungan konsentrasi dan persen adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted polimer. Dari Gambar 3.11 terlihat bahwa konsentrasi optimum yang didapat adalah saat 4 ppm.

Persen Adsorpsi (%)

Persen Adsorpsi (%)

50

50 40 30 20 10 0

imprinted polimer

2

4

6

8

non imprinted polimer

40 imprinted polimer

30 20 10 0 1

pH Gambar 3.9 Kurva hasil serapan non imprinted dan imprinted polimer untuk variasi pH

-

Gambar 3.11 Kurva hasil serapan non imprinted dan imprinted polimer untuk variasi konsentrasi

Uji Pengaruh Waktu Kontak

-

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan ortofosfat menggunakan variasi pH. Variasi pH yang digunakan pada pengujian ortofosfat adalah 2, 4, 6, dan 8. Gambar 3.12 adalah kurva hubungan pH dan persen adsorpsi untuk ortofosfat dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.12 terlihat bahwa daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan dengan tripolifosfat. 100 80 60 40 20 0

50 imprinted polimer

30 20

non imprinted polimer

10 0 10

Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat dengan Ortofosfat pada Variasi pH

Persen Adsorpsi (%)

Persen Adsorpsi (%)

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu kontak terhadap pengukuran fosfat. Selain itu pengujian ini dapat juga mengetahui kemampuan maksimum dari polimer dalam mengikat fosfat dengan berbagai variasi waktu. Variasi waktu yang digunakan adalah 10, 30, 50, dan 70 menit. Gambar 3.10 adalah kurva hubungan waktu dan persen adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted polimer. Dari Gambar 3.10 terlihat bahwa waktu optimum yang didapat adalah saat 30 menit.

40

2 3 4 5 Konsentrasi (ppm)

30 50 70 Waktu (menit)

ortofosfat tripolifosfat

1

2

3 pH

4

Gambar 3.12 Kurva hasil serapan ortofosfat dan tripolifosfat untuk variasi pH

Gambar 3.10 Kurva hasil serapan non imprinted dan imprinted polimer untuk variasi waktu -

Uji Pengaruh Konsentrasi

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui jumlah fosfat yang dapat diserap oleh polimer dengan variasi konsentrasi. Selain itu pengujian ini

Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat dengan Ortofosfat pada Variasi Waktu

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan ortofosfat menggunakan variasi waktu. Variasi waktu


% Adsorpsi (%)

yang digunakan pada pengujian ortofosfat adalah 10, 30, 50, dan 70 menit. Gambar 3.13 adalah kurva hubungan waktu dan persen adsorpsi untuk ortofosfat dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.13 terlihat bahwa daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan dengan tripolifosfat. 120 100 80 60 40 20 0

Tabel 3.2 Data setelah proses elusi untuk imprinted polimer pada variasi pH pH

STPP yang tersedia (μg)

Fosfat tidak terserap (μg)

Fosfat terserap di polimer (μg)

Fosfat setelah dielusi (μg)

Persen elusi (%)

2

30,0

16,294

13,706

11,8303

86,3

4

30,0

20,758

9,242

7,366

79,7

6

30,0

22,991

7,009

5,134

73,2

8

30,0

25,233

4,767

2,901

60,8

ortofosfat tripolifosfat 10

30

50

70

Waktu (menit) Gambar 3.13 Kurva hasil serapan ortofosfat dan tripolifosfat untuk variasi waktu

-

konsentrasi. Tabel 3.2, 3.3, dan 3.4 adalah data yang dihasilkan dari pengukuran imprinted polimer untuk proses desorpsi pada variasi pH, waktu kontak dan konsentrasi.

Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat dengan Ortofosfat pada Variasi Konsentrasi

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan ortofosfat menggunakan variasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yang digunakan pada pengujian ortofosfat adalah 2, 3, 4, dan 5 ppm. Gambar 3.14 adalah kurva hubungan konsentrasi dan persen adsorpsi untuk ortofosfat dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.14 terlihat bahwa daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan dengan tripolifosfat.

% Adsorpsi (%)

120 100 80 60 40 20 0

tripolifosfat

Tabel 3.3 Data setelah proses elusi untuk imprinted polimer pada variasi waktu

(menit ke-)





Persen elusi (%)

10

30,0

19,736

10,264

9,090

88,5

30

30,0

17,543

12,457

11,363

91,2

50

30,0

19,736

10,264

6,818

66,4

70

30,0

21,929

8,071

4,545

56,3

t

ortofosfat 1

2

3

4

5

Konsentrasi (ppm) Gambar 3.14 Kurva hasil serapan ortofosfat dan tripolifosfat untuk variasi konsentrasi

Studi Desorpsi (Elusi) Studi desorpsi dilakukan dengan tujuan untuk mengeluarkan kembali fosfat yang sudah terserap di imprinted polimer. Studi desorpsi dilakukan dengan menambahkan larutan KOH 1 M untuk melepas fosfat yang terserap. Studi desorpsi dilakukan dengan tiga variasi yaitu pH, waktu kontak, dan


Tabel 3.4 Data setelah proses elusi untuk imprinted polimer pada variasi konsentrasi Konsentrasi (ppm)

A

C awal yg terukur (ppm)

C akhir (ppm)





Persen elusi (%)

1,0

0,008

0,9904

0,1904

10,0

6,6667

3,3333

1,9040

57,1

2,0

0,009

2,1809

0,4285

20,0

13,809

6,1910

4,2850

69,2

3,0

0,012

3,0380

1,1428

30,0

16,190

13,810

11,4280

82,7

4,0

0,014

3,9428

1,6190

40,0

20,952

19,048

16,190

84,9

5,0

0,016

4,9428

2,0952

50,0

28,095

21,905

20,952

95,6

4. KESIMPULAN -

-

-

-

-

-

-

Imprinted Polimer yang direaksikan dengan ion tripolifosfat dapat disintesis dengan menggunakan metode ion imprinted polimer. Hasil sintesis dengan menggunakan imprinted polimer menghasilkan serapan yang lebih tinggi dibandingkan dengan non imprinted polimer. Untuk variasi pH didapatkan persen serapan pada imprinted polimer sebesar 45,7 %, dan untuk non imprinted polimer sebesar 36 %. Fe(III)-kitosan suksinat yang terikat silang dengan MBA memiliki daya serapan yang lebih tinggi pada pengikatan ion tripolifosfat dibandingkan dengan yang tidak terikat silang. Untuk yang terikat silang didapat persen pH optimum yang didapatkan dari hasil studi adsorpsi mengenai pengaruh pH pada ion tripolifosfat adalah 2. Waktu optimum yang didapatkan dari hasil studi adsorpsi mengenai pengaruh waktu pada ion tripolifosfat adalah 30 menit. Konsentrasi optimum yang didapatkan dari hasil studi adsorpsi mengenai pengaruh konsentrasi pada ion tripolifosfat adalah 4 ppm. Hasil serapan pada ortofosfat lebih tinggi dibandingkan dengan hasil serapan pada tripolifosfat pada metode ion imprinted polimer.

UCAPAN TERIMAKASIH Ucapan terimakasih saya ucapkan kepada keluarga saya yang telah banyak mendukung dan mendoakan. Dosen pembimbing penelitian Dr. Asep Saefumillah, serta teman-teman juga pihak-pihak lain yang telah banyak membantu terselesaikannya penelitian ini.

DAFTAR ACUAN [1] Aiedeh, Khaled., dan Taha, M.O. (1999). Synthesis of Chitosan Succinate and Chitosan Phthalate and Their Evaluation as Suggested Matrices in Orally Administered, Colon-spesific Drug Delivery Systems. The University of Jordan, Faculty of Pharmacy. Arch. Pharm. Med. Chem, 103-106. [2] Alamsyah, Rizal. (2006). Pengembangan Proses Produksi Kitosan Larut Air. Makalah dipresentasikan dalam Prosiding Seminar Nasional Kitin-Kitosan 2006, Bogor. [3] Champagne, Lakia M. (2008). The Synthesis of Water Soluble N-Acyl Chitosan Derivaties for Characterization as Antibacterial Agent. [4] Ebru B, Arzu E, Adil D, Ridvan S. (2007). Preconcentration of Copper Using Double Imprinted Polymer via Solid Phase Extraction. Analytica Chemica Acta, 565, 2, 145-151. [5] Greenwood, Norman N.; Earnshaw, Alan. (1997). Chemistry of the Elements (2nd ed.). Butterworth–Heinemann. ISBN 0080379419. [6] Harahap, V.U. (1995). Optimasi Proses Pembuatan Kitosan dari Limbah Udang. Fakultas Teknologi Pertanian IPB: Bogor. [7] Jeffries, M., and D. Mills. (1996). Freshwater Ecology, Principles and Applications. John Wiley and Sons. Chicester UK. [8] Klaus Schrödter, Gerhard Bettermann, Thomas Staffel, Friedrich Wahl, Thomas Klein, Thomas Hofmann. (2008). Phosphoric Acid and Phosphates in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH. [9] Morse G., Lester J., and Perry R. (1994). The Environmental and Economic Impact of KeyDetergent Builder Systems in the European Union. Environmental Engineering Laboratory,


[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]

[16]

Imperial College of London, Technology and Medicine, London SW7 2BU. Noerati, Cynthia et al. (2007). Sintesis Khitosan Suksinat Larut Air. Departemen Kimia FMIPA ITB. Akta Kimindo, Vol. 2, No. 2: 113-116. Rammika, Modise. (2010). An Ion Imprinted Polymer for the Determination of Ni (II) Ions from Mine Tailing Samples. Rhodes University: Grahamstown. Sakurai, K., Maegawa, T., Takahashi, T. (1999). Glass Transition Temperature of Chitosan and Miscibility of Chitosan/Poly Blends. Department of Materials Science and Engineering, Faculty of Engineering: Japan. Sutriadi, M.T., R. Hidayat, S. Rochayati, dan D. Setyorini. Pemanfaatan Fosfat Alam Ditinjau dari Aspek Lingkungan. Taha, M.O., Aiedeh, K. (2000). Synthesis of Iron-Crosslinked Chitosan Succinate and Hydroxamated Chitosan Succinate and Their In Vitro Evaluation as Potential Matrix Materials for Oral Theophylline Sustained-Release beads.University of Jordan : Amman, Jordan. T.P. Rao, R. Kala, S. Daniel. (2006). Metal Ionimprinted Polymers-novel Materials for Selective Recognition of Inorganics, Anal. Chim. Acta 578 105-116. W. D. Callister Jr, Wiley. (2000). Materials Science and Engineering: An Introduction, Fifth edition. John Wiley & Sons: New York.


STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK PENYERAPAN SODIUM TRIPOLIFOSFAT (STTP) SECARA SELEKTIF MENGGUNAKAN KITOSAN TERMODIFIKASI

Recommend Documents