Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
Studi Membran Anorganik Berbahan Dasar dari Alam serta Potensinya sebagai Filter Syukri Arief *), Defina Nasmiati dan Imelda Laboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia - FMIPA Universitas Andalas, Kampus Limau Manis – Padang
[email protected] Abstrak. Telah dilakukan studi tentang membran anorganik dengan menggunakan bahan dasar utama zeolit alam. silika, dan batu kapur. Campuran bahan dasar ini dibuat dalam bentuk pasta dengan menggunakaan mixer. Kemudian dicetak dengan menggunakan cetakan dan divariasikan suhu dalam kisaran 850 - 1000oC. Hasil analisis SEM untuk sampel yang diperlakukan pada suhu tinggi terbentuknya agglomerasi serta susunan yang rapat (dense ceramic body). Ukuran pori diukur dengan menggunakan PSA (particle size analyzer) memberikan ukuran dalam kisaran 0,1 – 3,0 µm. Hal yang menarik adalah berkurang porositas dengan naiknya suhu sintering, sedangkan kekerasanya meningkat dari 8 mohs hingga 12 mohs. Aplikasi pada filtrasi air rawa gambut memberikan penyerapan yang cukup signifikan, sehingga sangat berpotensi sebagai filter yang baik. Kata kunci : Membran anorganik, sintering, porositas, dense ceramic body
PENDAHULUAN Pada beberapa dekade belakangan, riset tentang teknologi membran telah banyak manarik perhatian para peneliti. Sejumlah aplikasi riset tentang itu kebanyakan mengenai mikro-filtrasi dan ultrafiltrasi sebagai sebuah teknologi yang penting pada proses kimia dan biokimia. Riset dari teknologi membran yang berkelanjutan dimaksudkan untuk meluaskan cakrawala dari membran untuk proses yang memakai temperatur tinggi dan ketersediaan ketahanan terhadap korosi untuk pengembangan membran keramik. Kegunaan dari teknologi membran adalah untuk menggantikan langkah pemisahan dan pemurnian pada industri yang akan mengurangi konsumsi energi dan menghasilkan produk yang diinginkan. Dibandingkan dengan membran organik, membran anorganik menawarkan beberapa keuntungan yaitu sifat termal yang baik, ketahanan kimia, dan sifat mekanik yang baik. Pemisahan dengan menggunakan
membran anorganik keramik telah digunakan pada sejumlah lapangan industri, termasuk untuk kondisi operasional dan desain modul. Hal ini karena membran tersebut memiliki sifat mekanik, termal dan kestabilan kimia yang baik, serta ketahanan pada media asam dan basa. Membran juga memiliki distribusi ukuran pori yang sempit, berukuran mikro, konsumsi energi yang rendah dan hanya menghasilkan sedikit polusi untuk lingkungan. Oleh sebab itu, riset yang besar saat ini memfokuskan pada pengembangan membran anorganik dan aplikasinya [3]. Membran zeolit sebagai salah satu jenis membran anorganik, telah mendapat banyak perhatian karena menunjukkan performa yang bagus untuk pemisahan cairan atau gas yang sangat sulit. Hal ini dikarenakan membran zeolit memiliki struktur ukuran mikropori yang seragam, kestabilan termal, mekanik dan kimia yang baik. Zeolit alam yang tersebar di Indonesia saat ini hanya digunakan sebagian kecil untuk industri, padahal zeolit alam Semirata 2013 FMIPA Unila |401
Syukri Arief dkk: Studi Membran Anorganik Berbahan Dasar dari Alam serta Potensinya sebagai Filter
memiliki sifat yang potensial diantaranya dehidrasi, adsorpsi, penukar ion, katalisator dan separator. Bentuk kristal zeolit yang relatif teratur dengan rongga yang saling berhubungan ke segala arah menyebabkan permukaan zeolit menjadi sangat luas sehingga baik digunakan sebagai adsorben. Oleh karena itu, dilaporkan disini hasil sebuah penelitian dalam memodifikasi membrane dengan menggunakan zeolit alam untuk menjadi sebuah membran mikro/nano-filtrasi. METODE PENELITIAN
temperatur (850 – 1000 oC) selama 5 jam dengan perkiraan laju kenaikan suhu 5 o C/menit dan laju penurunan 0,8 oC/menit. Hal ini dilakukan untuk menguji efek dari temperatur sintering terhadap sifat dari membran tersebut. Hasil sintesis ini selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRF, TGA, PSA, kekerasan. Sedangkan tinjauan morfologi diggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Untuk uji kekerasan, digunakan alat shore scare durometer hardness tester. Alat ini sebelumnya di kalibrasi dengan menggunakan standar yaitu aluminium.
Bahan dasar yang digunakan untuk riset ini adalah sebagian dari bahan alam yaitu zeolit alam yang berasal dari daerah Tanah Datar - Sumbar, silika (silika gel 60, Merck), kalsium karbonat (merck), asam boraks (merck), sekam padi, natrium karbonat (merck), dan aquadest. Peralatan yang digunakan untuk proses sintesis dan karakterisasi menggunakan seperangkat alat scanning electron microscope, X-ray fluorescence (ARL 9800 XP simultaneous XRF), Thermal gravimetry analysis (Leco TGA 701), Size and shape analysis nano laser (Fritszh Analysette 22 NanoTec plus), dan perlatan gelas dan labor lainnya.
Aplikasi pada Penyaringan Air Rawa Gambut Membran ditempatkan pada dasar pipa (PVC), kemudian ditambahkan air rawa gambut ke dalam pipa tersebut. Pipa yang ditempati membran dihubungkan dengan Erlenmeyer Buchner dan pompa vakum, dilakukan penyaringan. Kemudian filtrat dianalisa dengan menggunakan spectrometer UV-VIS dan pengamatan warna secara visual
Sintesis dan Karakterisasi Membran Anorganik Membran dibuat dengan mencampurkan 5,9 g zeolit alam, 2,2 g silika, 3,7 g kalsium karbonat, 0,7 g asam boraks, 0,7 g sekam padi, dan 1,48 g natrium karbonat serta dikuti dengan penambahan 5,2 mL air distilasi ke dalam gelas. Campuran kemudian di aduk (dengan mixer) untuk membuatnya menjadi pasta. Pasta yang terbentuk dicetak dengan cetakan ring. Kemudian dikeringkan pada temperatur kamar selama 24 jam, setelah itu dikeringkan pada 100 oC selama 12 jam pada oven diikuti dengan pengeringan pada 250 oC selama 24 jam. Sintering dari membran ini dilakukan dengan variasi
Zeolit alam di Indonesia pada umumnya merupakan zeolit dengan tipe klinoptilolite dan modernite yang mempunyai rumus kimia Na6[Al6Si30O72]24H2O dan juga dalam bentuk rumus Na8[Al8Si40O96]24H2O. Dari hasil analisis dengan XRF (Tabel-1)
402|Semirata 2013 FMIPA Unila
HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Xrf
Tabel 1. Hasil Analisis XRF dari zeolit alam, Sekam padi dan Pasta (dalam %) Material Komposisi Zeolit Pasta Sekam padi alam SiO2 65,89 56,56 92,31 Al2O3 16,51 5,88 2,31 Fe2O3 5,74 1,26 2,23 CaO 0,6 17,88 2,4 MgO 0,59 0,2 0,3
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
didapatkan informasi bahawa perbandingan Si dan Al dari zeolit alam yang digunakan adalah = 3,3 : 1.yang nilainya ini dekat dengan zeolit dengan jenis klinoptilolite dan modernite. Analisis TGA Analisis perubahan masa akibat termal dilakukan dengan menggunakan TGA dengan tujuan untuk mengidentifikasi pada daerah temperatur berapa terjadi kehilangan berat yang dominan serta stablitas membrane dapat dilihat pada Gambar-1. Dari sini dapat diketahui bahwa telah terjadi transformasi melalui dekomposisi fasanya. Dekomposisi yang terjadi hanya sekitar 26% untuk temperature sampai 1000 oC. ini menunjukkan bahwa membranyang terbentuk relative stabil, meskipun pada suhu yang tinggi. Dari data didapatkan kehilangan berat di daerah temperatur 105 o C adalah sebesar 7,5% yang merupakan pemisahan ikatannya dengan molekul air pada sampel, dengan kata lain ini merupakan proses pelepasan air. Kemudian adanya 6% berat hilang pada temperatur sekitar 105 – 300 oC yang merupakan kehilangan molekul air yang terperangkap dalam struktur zeolit dan asam boraks. Proses pelepasan CO2 terjadi pada temperatur sekitar 720 oC dengan hilangnya berat 5 % dari 300 - 720 oC. Berdasarkan analisis dengan SEM (Gambar-2) ukuran pori untuk membran
Gambar 1. Kurva TGA dari Membran Pasta
Gambar 2. Gambar SEM dari Membran yang dipanaskan pada suhu (a) 850oC ; (b) 900 oC ; (c) 950 oC ; (d) 1000 oC.
analisis SEM yang di sintering pada temperatur 850 oC dan 900 oC adalah dalam rang 0,1 – 3 µm, cocok untuk diaplikasikan, karena masih dalam rentang ukuran pori pada skala mikrofitrasi. Meningkatnya ukuran pori dengan bertambahnya temperatur sintering ini sesuai dengan literatur untuk membran yang di proses dengan menggunakan bahan dasar clay. Porositas dari membran yang dapat terlihat dari tinjauan mikrograf SEM menunjukkan kecenderungan pengurangan porositas dengan bertambahnya temperatur sintering. Pada suhu 1000 oC, porositas dari membran lebih kecil dibandingkan tiga temperatur lainnya, hal ini dikarenakan pada temperatur diatas 900 oC partikelpartikel pada membran mengalami agglomerasi membentuk dense ceramic body yang mungkin akan menyebabkan tertutupnya pori-pori yang kecil. Pengujian Kekerasan Membran Sebagai sebuah filter, membran haruslah memiliki kekerasan yang tinggi. Berdasarkan nilai kerapatan dari membran, telah dapat diramalkan tingkat kekerasan dari membran. Membran dengan kerapatan yang tinggi akan memiliki tingkat kekerasan yang tinggi pula. Berdasarkan pada pegukuran kekerasan dengan
Semirata 2013 FMIPA Unila |403
Syukri Arief dkk: Studi Membran Anorganik Berbahan Dasar dari Alam serta Potensinya sebagai Filter
Hardness (mhoS)
menggunakan shore scale durometer hardness tester di dapatkan nilai kekerasan membran untuk tiap variasi temperatur sintering. Pembentukan dense ceramic body dengan adanya peristiwa agglomerasi pada membran yang di sinter dengan temperatur yang tinggi menyebabkan nilai kekerasan dari membran juga meningkat. Nilai kekerasan membran meningkat dari 8 mohs hingga 12 mohs dengan kenaikan temperatur sintering 850 - 1000 oC. Kadungan silika yang ada baik pada zeolit alam itu sendiri maupun dari silika 14 13 12 11 10 9 8 7 850
900
950
b
c
d
Gambar-4. Perubahan warna air rawa setelah filtrasi. (a) dengan membran 850 oC (b) membran 900 oC (c) membran 1000 oC (d) sampel awal Tabel-2. Nilai Absorban permeat dan sampel awal Variasi temperatur (oC)
Absorbansi (A)
850
0,041
900
0,039
1000 sampel awal
0,162 0,2
1000
Variasi temperatur sintering… Gambar-3. Grafik kekerasan membran pada tiap variasi temperatur sintering.
gel serta sekam padi serta adanya pembentukan metallic metaborates dari penambahan asam boraks sebagai pendispersi inilah yang menjadi salah satu faktor tingginya tingkat kekerasan dari membran. Nilai kekerasan ini hampir mendekati nilai kekerasan dari standar (aluminium) yaitu 13 mohs Uji Mikrofiltrasi Air Rawa Gambut Aplikasi dari membrane ini digunakan dalam penjernihan air rwa gambut melalui proses filtrasi. Sebenarnya proses filtrasi ini bertujuan untuk menurunkan intensitas warna dari air rawa gambut serta untuk melihat kinerja aliran dari membran tersebut. Proses mikrofiltrasi untuk penyaringan air rawa gambut dengan menggunakan membran yang di sinter dengan rangkaian sederhana. Penurunan intensitas warna ini (Gambar-4) dari air rawa gambut dilakukan dengan melihat absorbansinya melalui spectrometer UV404|Semirata 2013 FMIPA Unila
a
VIS. Pada Gambar-4. dapat dilihat penurunan intensitas warna air rawa gambut secara visual, dimana adanya penurunan warna yang jelas pada penggunaan membrane yang dibuat pada suhu 850 oC. Untuk memberikan penjelasan dalam mendukung data terhadap penurunan intensitas warna air rawa gambut tersebut maka dilakukan pengukuran absorbansi dengan UV-Vis pada panjang gelombang 450 nm. Permeat (hasil filtrasi) dengan membran yang disinter pada temperatur 850 oC dan 900 oC memberikan absorbansi masing-masing sebesar 0,041 dan 0,039 (hampir 50x lebih rendah dibandingkan dengan keadaan awalnya). Sedangkan membran yang disinter pada temperatur 1000 oC, absorbansinya adalah 0,162 A. Sampel air rawa gambut itu sendiri memberikan absorban 0,2 A pada panjang gelombang ini sebagimana ada pada Tabel-2 KESIMPULAN Studi tentang membran anorganik yang
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
berbahan dasar dari zeolit alam, silika, dan kalsium karbonat telah berhasil disintesis dan diaplikasikan untuk penjernihan air rawa gambut. Mikrograf SEM menunjukkan adanya pengaruh temperatur sintering terhadap morfologi, ukuran pori, porositas dan densitas membran. Membran yang di sinter pada temperatur 850 - 900 oC mempunyai ukuran pori yang kecil yaitu 0,1 – 3 µm dan masih berada pada range mikrofiltrasi. Porositas akan berkurang dengan bertambahnya temperatur sintering. Densitas menunjukkan sifat yang berbeda dari porositas terhadap kenaikan temperatur sintering. Kekerasan dari membran meningkat dari 8 mohs hingga 12 mohs dengan kenaikan temperatur sintering. Membran yang disinter pada 850 - 900 oC memiliki fluks 0,026 mL/cm2menit dengan hasil penyaringan yang baik. DAFTAR PUSTAKA B.K. Nandi, R. Uppaluri, and M.K. purkait. 2008. Preparation And Characterization of Low Cost Ceramic Membranes for Micro-Filtration Applications. Appl.Clay sci 42, 102-110 N. Saffaj, S. Alami Younssi, A. Albizanea, A. Messouadi, M. Bouhriaa, M. Persinb, M. Cretinb, and A. Larbot, 2004. Preparation and Characterization of Ultrafiltration Membranes for Toxic
Removal from Wastewater. Desalination 168, 259-263 Y.C Dong ,S.F Chen ,X. Zhang ,J. Yang, X. Liu, and G. Meng, 2006. Fabrication and Characterization of Low Cost Tubular Mineral-Based Ceramic Membranes for Micro-filtration from Natural Zeolite. J.Membr Sci. 592-599 M.K Naskar, D. Kundu, and M. Chatterjee. 2009. Silicate-1-Zeolite Membranes on Unmodified and Modified Surfaces of Ceramic Supports:A Comparative Study. Bull. Mater.Sci. vol 32, No 5. 537-541 M. Matsukata, T. Nara, E. Kikuchi, S. Miachon, and J. A. Dalmon. 2003. Effect of Water Adsorption on MFI-Type Zeolite Membrane Prepared by In Situ Hydrothermal Crystallization. Fuel Chemistry Division Preprints. Vol 48(1). 487-488 Z. Liu, Z. and L. Cheng. 2005. Synthesis and Separating Performance of SAPO44 Zeolite Membrane. Chinese Chemical Letters Vol. 16, No. 3, pp 413-415 K.R. Dian, A.L. Fendy. 2010. Optimasi Aktivasi Zeolit Alam untuk Dehumidifikasi. Semarang : UNDIP Karl Hecht, 2010, Application of natural zeolites in medicine and cosmetology – ZEOMEDCOS. SWB, Proceeding, Baku-London
Semirata 2013 FMIPA Unila |405
