STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT AKIBAT PENGARUH MIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK SERTA POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR (Skripsi)
Oleh JENNIFER KAPRIATI PAKPAHAN
JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2016
ABSTRAK
STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT AKIBAT PENGARUH MIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK SERTA POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR
Oleh
JENNIFER KAPRIATI PAKPAHAN
Telah dilakukan penelitian mengenai studi konduktivitas listrik sintesis zeolit berbasis silika sekam padi menggunakan metode sol-gel akibat pengaruh mikrostruktur dan luas permukaan spesifik dengan perlakuan termal 450 oC, 550 oC, dan 650 oC. Pengujian yang dilakukan meliputi penentuan struktur fasa menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), mikrostruktur menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM), luas permukaan spesifik menggunakan analisis Branauer Emmet Teller (BET), dan konduktivitas dengan LCR meter. Hasil XRD memperlihatkan bahwa struktur berbentuk amorf dengan fasa kristobalit, korundum, dan delta-Al2O3. Perlakuan termal 450 oC - 650 oC menjadikan ukuran butir dan partikel meningkat sementara ukuran pori menurun dilihat dari karakterisasi SEM. Pada perlakuan termal 450 oC menunjukkan ukuran butir paling kecil yaitu 3,691 μm dan partikel sebesar 16,322 μm sementara ukuran pori paling besar yaitu 5,786 μm. Hasil analisis BET menunjukkan nilai luas permukaan spesifik zeolit dengan perlakuan termal 450 oC 650 oC adalah 149,98 m2/g hingga 216,25 m2/g. Hasil LCR meter menunjukkan nilai konduktivitas sampel 0,9613x10-3 S/cm hingga 1,2727x10-3 S/cm, dimana konduktivitas ini memperlihatkan bahwa zeolit merupakan bahan semikonduktor. Besar luas permukaan dan konduktivitas memiliki potensi untuk digunakan sebagai elektrode superkapasitor. Kata kunci: Konduktivitas listrik, luas permukaan spesifik, mikrostruktur, perlakuan termal, dan zeolit.
ABSTRACT
STUDY OF ELECTRICAL CONDUCTIVITY ZEOLITE DUE TO EFFECT OF MICROSTRUCTURE AND SPESIFIC SURFACE AREA WITH POTENTIAL AS A SUPERCAPACITOR ELECTRODE
By
JENNIFER KAPRIATI PAKPAHAN
Study of electrical conductivity zeolite synthesis based rice husk silica using solgel methode due to effect of microstructure and specific surface area with heat treatment 450 oC, 550 oC, dan 650 oC has been investigated. The characteristics of sample were observed from phase structure through by X-Ray Difraction (XRD), microstructure through Scanning Electron Microscopy (SEM), specific surface area through Branauer Emmet Teller (BET), and conductivity through LCR meter. The result of XRD showed that structure was amorph with cristobalite, corundum, and delta-Al2O3 phase. The heat treatment of 450 oC - 650 oC made the grain size and particle increase while pore size decrease had seen from SEM characterization. In the thermal treatment of 450 °C showed the smallest grain size is 3,691 μm and particel amounted to 16,322 μm while the large pore size is 5,786 μm. BET analysis results showed the value of spesific surface area of zeolite with heat treatment 450 oC - 650 oC was 149,98 m2/g to 216,25 m2/g. Condutivity obtained from LCR meter showed that its value from 9613x10-3 S/cm to 1,2727x10-3 S/cm, indicating that zeolite is a semiconductor material. The large surface area and conductivity has potential to be used as a supercapacitor electrode. Keywords: Electrical Conductivity, heat treatment, specific surface area, microstructure, and zeolite.
STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT AKIBAT PENGARUH MIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK SERTA POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR
Oleh
JENNIFER KAPRIATI PAKPAHAN
Skripsi Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS Pada Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2016
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Pakpahan Kecamatan Pangaribuan Tapanuli Utara Sumatera Utara pada tanggal 08 Juni 1994. Anak kedua dari pasangan Bapak Untor Pakpahan dan Ibu Ida Riris Sihombing. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD HKBP Pakpahan tahun 2006, SMPN 1 Pangaribuan pada tahun 2009, dan SMAN 1 Pangaribuan pada tahun 2012.
Selanjutnya pada tahun 2012 penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN). Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif di kegiatan kampus yaitu HIMAFI Unila. Tidak hanya mengikuti di kampus, penulis juga aktif melayani di Persekutuan Oikumene Mahasiswa (POM MIPA), Persekutuan Antar Universitas (PERKANTAS), dan Alter Singers. Penulis melakukan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di P2F-LIPI Serpong dengan judul “Pengaruh suhu sintering terhadap sifat magnet barium heksaferit”. Penulis juga pernah menjadi asisten praktikum Sains Dasar dan Eksperimen Fisika. Kemudian penulis melakukan penelitian “studi konduktivitaslistik zeolit akibat pengaruh mikrostruktur dan luas permukaan spesifik serta potensinya sebagai elektrode superkapasitor” sebagai tugas akhir di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNILA.
MOTTO
“Hidup adalah proses belajar. Belajar untuk menjadi baik, lebih baik dan terbaik” (Jennifer Pakpahan)
"Laut yang tenang tidak akan pernah bisa menghasilkan pelaut yang tangguh" (Untor Pakpahan)
“Segala perkara dapat kutanggung di dalam DIA yang memberi kekuatan kepadaku” (Filipi :13)
“Sekalipun aku mempunyai karunia untuk bernubuat dan aku mengetahui segala rahasia dan memiliki seluruh pengetahuan; dan sekalipun aku memiliki iman yang sempurna untuk memindahkan gunung, tetapi jika aku TIDAK mempunyai KASIH, aku sama sekali tidak berguna” (1 Korintus 13:2)
Aku persembahkan karya kecilku ini kepada Tuhan Yesus Kristus, yang senantiasa ada bersamaku disetiap musim hidupku
Kedua Orang Tuaku, yang selalu mendo’akanku, mengajariku, dan senantiasa berkorban dengan tulus
Kakak dan Adik-adikku serta keluarga besar yang menjadi penyemangatku
Teman Seperjuanganku dan Angkatan ‘12
Almamater Tercinta.
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, yang telah memberikan kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT AKIBAT PENGARUH MIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK
SERTA
POTENSINYA
SEBAGAI
ELEKTRODE
SUPERKAPASITOR”. Tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan melatih mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.
Bandar Lampung,
Oktober 2016
Penulis,
Jennifer K. Pakpahan
SANWACANA
Dengan rasa syukur dan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada: 1. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si., selaku Pembimbing Pertama yang telah memberikan bimbingan dan bersedia meluangkan waktu selama penulis melakukan penelitian hingga penyusunan skripsi selesai. 2. Bapak Dr. Eng. Bambang Joko Suroto, S. Si., M. Si selaku Pembimbing Kedua yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dan saran dalam penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph. D selaku Penguji yang telah memberikan
arahan,
kritik,
dan
saran
kepada
penulis
dalam
menyempurnakan skripsi ini. 4. Bapak Akhmad Dzakwan, S. Si dan Bapak Dr. Eng. Bambang Joko Suroto, S. Si., M. Si selaku Pembimbing Akademik yang senantiasa memberikan nasehat dan motivasi. 5. Bapak Agus Riyanto, M. Si selaku dosen yang senantiasa memberi bimbingan, arahan, dan nasehat dalam penyusunan skripsi ini.
6. Dr. Yanti Yulianti, selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung atas dukungan dalam proses akademik 7. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah memberikan ilmu melalui pengajaran dan nasehat. 8. Kedua orangtuaku Untor Pakpahan dan Ida Riris Sihombing, oppungku Keserina Simanjuntak (†), namboru Rospita Pakpahan, amang boru Gindo Sormin, kakak Marlina Pakpahan, Adikku Evander Fernandex Pakpahan dan Fori Okto Pakpahan. Terimakasih untuk kehadirannya dalam hidupku yang senantiasa memberikan dukungan, doa dan semangat yang luar biasa serta material sampai penulis menyelesaikan skripsi. 9. Sahabatku Diah Puspa Sari, Natalina Pakpahan, Sri Aknes Simanjuntak yang
senantiasa
mengingatkan,
menyemangati,
memotivasi,
dan
mendo’akan untuk kemajuan penulis. 10. Team Penelitianku Alfi Hamidah, Siti Rokayah, Siti Imas, Mona Algatama, Fatia Ulfa, dan Rosalina, terimakasih untuk dukungan dan perjuangan kita dalam suka dan sedih bersama. Tanpa kalian “I’m nothing”. 11. Kelompok kecil “damai” (Ka Tina, Ka wida, Juni, Aknes), team cordierite, wisma dewi (Ka Nindy, Fauiyani, Ruly, Ka Shela, Ka Jelita), Alter singers (Anggy, Cia, Yana, Roma, Rico, Bang Nico, Ka Martha, Yuly, Debo, Yusan, Pido), dan Bang Ventus yang memberikan kasih, dukungan, dan do’a bagi penulis. 12. Teman-teman angkatan 2012, kakak dan adik tingkat Fisika, terimakasih untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis.
13. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan skripsi ini, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar kedepannya menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi banyak orang. Amin.
Bandar Lampung, Oktober 2016 Penulis
Jennifer K. Pakpahan
DAFTAR ISI
Halaman DAFTAR ISI ..............................................................................................
i
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
iii
DAFTAR TABEL .....................................................................................
v
I.
PENDAHULUAN A. B. C. D. E.
Latar belakang ................................................................................ Rumusan Masalah .......................................................................... Batasan Masalah ............................................................................ Tujuan Penelitian ........................................................................... Manfaat Penelitian .........................................................................
1 7 7 8 8
II. TINJAUAN PUSTAKA A. B. C. D.
Silika Sekam Padi .......................................................................... Zeolit .............................................................................................. Superkapasitor ................................................................................ Karakterisasi Mofologi, Luas Pemukaan Spesifik, dan Konduktivitas Listrik ............................................................................................. 1. SEM (Scanning Electron Microscope) .................................... 2. SAA (Surface Area Analyzer) .................................................. 3. LCR Meter ...............................................................................
9 11 15 18 18 22 27
III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................ B. Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 1. Bahan ....................................................................................... 2. Alat .......................................................................................... C. Prosedur Kerja ............................................................................... 1. Preparasi Sekam Padi ............................................................... 2. Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................... 3. Sintesis Zeolit........................................................................... 4. Pembuatan Pelet Zeolit ............................................................ 5. Perlakuan Termal ..................................................................... 6. Karakterisasi ............................................................................
30 30 30 30 31 31 32 32 33 33 34
1. Pengukuran menggunakan LCR Meter ............................... 2. Karakterisasi dengan SAA .................................................. 3. Karakterisasi dengan SEM.................................................. D. Diagram Alir ...................................................................................
34 35 35 36
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ........................................................................................ B. Hasil Pembuatan Sampel Zeolit Sintesis ........................................ 1. Ekstraksi Silika Sekma Padi ..................................................... 2. Pembuatan Zeolit Sintesis ......................................................... C. Hasil Penelitian ............................................................................... 1. Pengaruh perlakuan termal terhadap struktur zeolit ................. 2. Pengaruh perlakuan termal terhadap mikrostruktur .................. 3. Pengaruh perlakuan termal terhadap luas permukaan spesifik zeolit ............................................................................ 4. Nilai konduktivitas listrik zeolit ............................................... a. Pengaruh perlakuan termal terhadap konduktivitas listrik ... b. Pengaruh mikrostruktur terhadap konduktivitas listrik ........ c. Pengaruh luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas listrik zeolit .........................................................................
39 39 39 40 43 43 46 51 53 53 54 57
V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ...................................................................................... B. Saran ............................................................................................... DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
ii
59 60
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1.
Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM ....................................
11
2.
Bentuk geometri tetrahedral Si dan Al..................................................
13
3.
Puncak XRD sintesis zeolit...................................................................
15
4.
Bagan superkapasitor ............................................................................
16
5.
Skema SEM ..........................................................................................
19
6.
Sinyal hasil interaksi berkas elektron dengan sampel ..........................
20
7.
Morfologi SEM zeolit ZSM-5 ..............................................................
21
8.
Karakterisasi SEM zeolit sintesis..........................................................
22
9.
Instrumen SAA. ....................................................................................
23
10. Tipikal grafik BET ................................................................................
26
11. Diagram alir pembuatan sol silika. .......................................................
36
12. Diagram alir pembuatan bubuk zeolit ...................................................
37
13. Diagram alir pembuatan pelet zeolit hingga karakterisasi ....................
38
14. (a) Proses ekstraksi sekam padi menggunakan larutan NaOH 5%, (b) Sol silika hasil ekstraksi ..................................................................
40
15. Proses pencampuran Al(OH)3 ...............................................................
41
16. Proses pembuatan gel. ..........................................................................
41
17. Gel zeolit (a) sebelum dicuci (b) setelah diuci......................................
42
18. Bubuk zeolit ..........................................................................................
42
19. Hasil pellet dengan diberi perlakuan termal (a) 450 oC, (b) 550 oC, dan (c) 650 oC ..............................................................................................
43
20. Pola difraksi XRD zeolit perlakuan termal 550 oC ...............................
43
21. Spektrum EDS dan komposisi fasa suhu 550 oC. .................................
45
22. Hasil karakterisasi SEM zeolit perlakuan termal (a) 450 oC,(b) 550 oC, dan (c) 650 oC perbesaran 500x............................................................
47
23. Hasil karakterisasi SEM zeolit perlakuan termal (a) 450 oC,(b) 550 oC, dan (c) 650 oC perbesaran 1500x..........................................................
48
24. Hasil karakterisasi SEM zeolit perlakuan termal (a) 450 oC,(b) 550 oC, dan (c) 650 oC perbesaran 2500x..........................................................
49
25. Grafik hubungan perlakuan termal terhadap luas permukaan spesifik zeolit .....................................................................................................
52
26. Grafik hubungan perlakuan termal terhadap dengan konduktivitas listrik zeolit. ..........................................................................................
53
27. Grafik hubungan ukuran partikel dengan konduktivitas listrik ............
56
28. Grafik hubungan luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas listrik .....................................................................................................
57
iv
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1.
Komponen anorganik sekam padi.........................................................
9
2.
Contoh zeolit alam yang umum ditemukan ..........................................
12
3.
Rumus kimia dan beberapa jenis zeolit sintesis....................................
13
4.
Perbandingan komponen perangkat penyimpan energi ........................
16
5.
Perbandingan hasil penelitian dengan data PCPDFWIN......................
44
6.
Hasil pengukuran ukuran butir, pori, dan partikel. ...............................
51
v
I.
A.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Seiring berkembangnya zaman, kebutuhan manusia akan penggunaan energi listrik untuk alat-alat elektronik, transportasi, dan telekomunikasi pun terus meningkat, sehingga tingkat konsumsi dan tarif dasar listrik pun juga semakin meningkat. Sebagai contohnya adalah telepon genggam dan laptop membutuhkan penyimpanan energi listrik yaitu baterai. Namun, baterai membutuhkan waktu yang cukup lama untuk mengecas (menyimpan energi) listrik ke dalam piranti tersebut (Hyeok, 2001). Untuk memenuhi kebutuhan itulah diperlukan perangkat penyimpanan energi listrik yang mampu mengecas dengan waktu yang lebih singkat. Hal tersebut yang mendorong para ilmuan dan ahli teknologi untuk mengembangkan perangkat penyimpanan energi yang lebih efisien yaitu superkapasitor (Adhytiawan dan Susanti, 2013).
Superkapasitor merupakan salah satu alat penyimpan energi listrik yang memiliki beberapa keunggulan dari segi proses penyimpanan, keamanan, dan modelnya juga cukup sederhana (Kötz, et al., 2000). Dari segi proses penyimpanan, superkapasitor memiliki keunggulan dibandingkan dengan baterai dan kapasitor konvensional, yaitu waktu hidup yang lebih lama dan waktu pengisian yang cukup pendek (Jayalakshmi, 2008). Sedangkan dari sisi keramahan terhadap pengguna,
2
superkapasitor meningkatkan keamanan karena tidak ada bahan korosif dan lebih sedikit bahan yang beracun, serta dapat beroperasi efektif dalam beragam kondisi lingkungan yang panas, dingin, dan lembab (Karthikeyan, 2009). Disamping itu, superkapasitor tidak memerlukan adanya proses perawatan, memiliki umur simpan yang lebih lama dibanding baterai atau piranti lainnya (Conway, 1999 dan Ariyanto, dkk., 2012) serta mampu melakukan proses pengisian energi (pengecasan) hanya dalam waktu 2-5 menit saja (Adhytiawan dan Susanti, 2013).
Superkapasitor memiliki komponen yang terdiri dari elektrode, elektrolit, pemisah (separator), dan pengumpul arus (current collector). Salah satu komponen yang memainkan peranan penting adalah elektrode. Material yang digunakan untuk pembuatan elektrode superkapasitor antara lain karbon aerogel, nanofoam, nanotube, karbon berpori, logam oksida, dan polimer konduktif (Karthikeyan, 2009; Hu, et al., 2006; Zhu, et al., 2007; Stoller, et al., 2008; Simon and Burke, 2008; Nakafabadi, et al., 2011). Bahan elektrode seperti logam oksida, yang menghasilkan kapasitansi spesifik dan konduktivitas yang tinggi adalah Ru (Ruthenium) dan Ir (Iridium), namun kelangkaan dan mahalnya logam ini menjadi pemicu untuk jarang digunakan sebagai bahan elektrode dasar (Kim and Kim, 2001). Sehingga saat ini, material elektrode dari superkapasitor komersial yang banyak digunakan adalah karbon berpori yang dibuat dari bahan alam dan lain sebagainya (Miller and Simon, 2008). Karbon berpori potensial untuk digunakan sebagai material elektrode superkapasitor karena memiliki potensi kerapatan energi yang tinggi dan aksesibilitas pori yang baik (Dietz and Nguyen, 2002). Namun, dewasa ini banyak penelitian yang menggunakan bahan sintesis dengan memanipulasi strukturnya dan penggunaan zat tertentu agar diperoleh struktur
3
berpori yang berkualitas baik selain karbon aktif/berpori ini. Oleh karena itu, dibuat alternatif lain yaitu zeolit yang dibentuk dari silika yang memiliki potensi yang besar untuk dimanfaatkan sebagai elektrode. Selain bersifat porous, zeolit juga memiliki harga terjangkau, konduktivitas yang kompetitif, dan mudah diperoleh.
Mineral utama untuk membentuk kerangka zeolit adalah silika, disamping alumina. Sumber silika dapat diperoleh antara lain fumed silika, kaolinite, TEOS (tetraethylorthosilicate), TMOS (tetramethylorthosilicate), dan sekam padi. TEOS dan TMOS jarang digunakan karena harganya yang relatif mahal. Sehingga memanfaatkan sekam padi yang merupakan salah satu sumber silika dengan keuntungan yang cukup tinggi. Sekam padi merupakan limbah pertanian yang jumlahnya sangat melimpah dan belum dimanfaatkan secara optimal. Oleh karena itu, sekam padi dimanfaatkan sebagai sumber silika, sehingga nilai ekonomisnya dapat lebih ditingkatkan (Daifullah, et al., 2004). Menurut Kalapathy, et al (2000) kandungan silika yang terdapat dalam sekam padi mencapai 94% dari abu sekam padi, sehingga selanjutnya dapat dimanfaatkan untuk berbagai proses kimia.
Suka dkk (2008) juga meneliti bahwa tingkat kemurnian silika mencapai 95,53% yang diperoleh dari hasil ekstrakasi sekam padi. Silika sekam padi memiliki stabilistas termal yang tinggi mencapai 1414 oC dan bersifat amorf. Sifat amorf silika menyebabkan silika menjadi material berpori dan mempunyai kereaktifan yang tinggi sehingga dapat diekstraksi dengan energi rendah (Daifullah, et al., 2002). Oleh sebab itu, secara luas silika dalam sekam padi dapat dimanfaatkan untuk pembuatan zeolit (Mohamed, et al., 2013; Syani, 2014). Kajian dan
4
penelitian tentang penggunaan abu sekam padi sebagai sumber silika untuk sintesis zeolit telah dilakukan oleh Prasetyo (2003) menggunakan abu sekam padi untuk sintesis zeolit berhasil membuat zeolit jenis beta yang mempunyai kandungan silika tinggi.
Zeolit merupakan mineral alumina silika terhidrat yang tersusun atas tetrahedraltetrahedral alumina (AlO45-) dan silika (SiO44-) yang membentuk struktur bermuatan negatif dan berongga terbuka/berpori (Cronstedr, 1756 and Breck, 1974). Zeolit berdasarkan proses pembentukannya diklasifikasikan menjadi dua, yaitu zeolit alam yang terbentuk karena proses alam dan zeolit sintesis. Penelitian yang dilakukan Muresan (2011) bahwa zeolit alam memiliki kelemahan yaitu mengandung banyak pengotor karena terbentuk dari alterisasi debu-debu vulkanik dan kristalinitasnya kurang baik, serta ukuran pori-pori yang tidak seragam. Umumnya zeolit alam, seperti mordenite, memiliki diameter pori 3-6,2 Å (Breck, 1974) sehingga kemampuan menyaring molekul-molekul yang berukuran besar sangat terbatas. Sedangkan Holmberg, et al (2004) berhasil mensintesis zeolit menghasilkan diameter pori sebesar 25-30 nm dengan ukuran pori yang seragam. Demikian pula Nugandini (2007) mensintesis zeolit menggunakan surfaktan menghasilkan material mesopori dengan pori berukuran > 30 Å, sehingga dapat digunakan sebagai mediator elektron dengan ukuran molekul tertentu. Oleh karena itu, zeolit sintesis dikembangkan untuk mengatasi kelemahan zeolit alam yaitu nanoporous material, struktur dan kerangka yang unik yakni hampir sebagian besar merupakan kanal, struktur berpori yang kompleks dan ukuran yang heterogen (Barrer, 1978), sifat stabilitas termal tinggi (berkisar antara 700 sampai 1100 oC) yaitu tahan panas mengakibatkan luas permukaan zeolit menjadi besar
5
(Rianto, dkk., 2012; Breck, 1974), sifat kelistrikan, serta kemampuannya dalam menyimpan dan menukar kation (Belviso, et al., 2009).
Berbagai aplikasi yang sudah dikembangkan sejak diketahui bahwa material berpori mampu memiliki sifat listrik yang baik (Ertugrul dan Alime, 2007). Sifat kelistrikan atau konduktivitas listrik tersebut dipengaruhi oleh molekul atau susunan atom dan komponen kimianya. Konduktivitas listrik merupakan ukuran dari kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik dalam temperatur tertentu. Konduktivitas listrik juga merupakan sifat penting suatu bahan, namun tidak semua bahan memiliki konduktivitas listrik yang baik. Faktor yang mempengaruhi adanya sifat kelistrikan adalah homogenitas permukaan, distribusi dan ukuran pori, serta susunan partikel sesuai dengan hasil morfologi permukaan yang ditunjukkan oleh hasil karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy). Hasil tersebut juga diperkuat dengan besarnya luas permukaan spesifik dimana besarnya luas permukaan dikarenakan porositas dan ukuran pori bahan. Semakin banyak pori, semakin besar pula luas permukaan yang dimiliki (Sembiring dan Simanjuntak, 2015).
Penelitian yang dilakukan Fuadi, dkk (2013) mensintesis zeolit dari silika sekam padi, kemudian dilakukan analisis luas permukaan spesifik. Hasil yang didapatkan bahwa luas permukaan spesifiknya adalah 45,6 m2/g. Demikian pula penelitian yang dilakukan Sari, et al (2015) berhasil mensintesis zeolit ZSM-5 menggunakan ekstrak silika dari sekam padi. Berdasarkan karakterisasi SEM bahwa zeolit berbentuk bulat dan ukuran seragam dengan luas permukaan spesifik sebesar 353,5 m2/g. Dengan ukuran partikel yang seragam maka akan memudahkan
6
elektron-elektron mengalir, sehingga mempengaruhi besarnya nilai konduktivitas listrik. Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Mahaddila dan Putra (2013) menghasilkan nilai konduktivitas listrik zeolit sintetis sebesar 0,37x10-3 hingga 0,40x10-3 S/m. Oktaviani dan Muttaqin (2015) juga mengukur besar konduktivitas listrik zeolit sintetis. Nilai konduktivitas yang didapat adalah 2,76x10-6 hingga 12,22x10-6 S/cm.
Berdasarkan uraian diatas, maka zeolit sintesis diharapkan mampu dimanfaatkan sebagai
elektrode
superkapasitor.
Walcarius
(1996)
menyatakan
bahwa
permukaan elektrode dapat dicapai melalui zeolit yang ditekan dalam bentuk pelet, dibentuk dengan partikel mechanical compression zeolit mentah, atau dicampur dengan serbuk karbon dalam bentuk padat. Moon, et al (2015) meneliti mengenai Zeolite Tempalted Carbon (ZTC) untuk elektrode superkapasitor dengan mencampur zeolit dengan karbon. Kesimpulan yang didapat bahwa superkapasitor berbasis ZTC meningkatkan permintaan untuk perangkat penyimpanan energi dengan kerapatan yang tinggi. ZTC adalah suatu elektrode material superkapasitor yang sangat menjanjikan dengan ukuran mikropori yang cukup baik dan daerah permukaan spesifik yang luas.
Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui besar konduktivitas listrik zeolit berbasis silika sekam padi akibat pengaruh karakteristik mikrostruktur dan besar luas permukaan spesifik. Metode yang digunakan untuk memperoleh zeolit adalah metode sol-gel karena menghasilkan material murni dan kekuatan yang lebih tinggi dibanding bahan yang dibuat dengan metode lainnya (Sembiring, 2014). Selanjutnya sekam diekstraksi dan dicampur dengan
7
sodium aluminat yang menghasilkan sol zeolit. Kemudian dibuat menjadi gel lalu dikeringkan, digerus untuk menghasilkan serbuk zeolit dan dibentuk pelet zeolit, selanjutnya diberi perlakuan termal yaitu 450 oC, 550 oC, dan 650 oC. Sampel zeolit akan dikarakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) untuk melihat mikrostruktur zeolit dan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) untuk melihat kandungan unsur zeolit, SAA (Surface Area Analyzer) dengan menggunakan metode analisis BET (Braunanear, Emmelt and Teller) untuk mengetahui besar luas permukaan spesifik zeolit, dan Inductance, Capacitance, and Resistance (LCR) untuk mengetahui konduktivitas listrik. Efek mikrostruktur yang dipengaruhi oleh suhu dari zeolit sintesis terhadap konduktivitas listrik akan dipelajari sehingga akan dapat diketahui zeolit berbasis silika sekam padi sebagai material elektrode superkapasitor.
B.
Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada penelitian ini adalah: 1.
Bagaimana pengaruh perlakuan termal tehadap struktur, mikrostruktur, luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik zeolit.
2.
Bagaimana pengaruh mikrostuktur dan luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas listrik.
C.
Batasan Masalah
Pada penelitian ini, batasan masalah yang digunakan adalah: 1.
Perbandingan komposisi zeolit sintesis yaitu silika dan sodium aluminat yaitu 5:1 dengan metode sol-gel.
8
2.
Perlakuan termal yang digunakan adalah 450 οC, 550 οC, dan 650 οC.
3.
Silika yang digunakan bersumber dari sekam padi.
4.
Analisis XRD pada perlakuan termal 550 oC
5.
Karakterisasi yang dilakukan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), SAA (Surface Area Analyzer) dengan menggunakan analisis BET (Braunanear, Emmelt and Teller), serta LCR (Inductance, Capasitance, Resistance) meter.
D.
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah: 1.
Mempelajari pengaruh perlakuan termal terhadap struktur, mikrostuktur, luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik
2.
Mempelajari pengaruh mikrostruktur dan luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas listrik zeolit.
E.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan sebagai: 1.
Mengoptimalkan pemanfaatan silika sekam padi dalam skala industri.
2.
Memberikan informasi tentang pembuatan zeolit dengan metode sol-gel.
3.
Untuk memberikan informasi mengenai mikrostruktur zeolit, nilai luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik zeolit sehingga selanjutnya digunakan sebagai elektrode superkapasitor.
10
II.
A.
TINJAUAN PUSTAKA
Silika Sekam Padi
Sekam padi merupakan lapisan keras yang meliputi kariopsis (bulir) yang terdiri dari dua belahan yang disebut sebagai lemma (bagian yang menutupi) dan palea (bagian yang ditutupi) yang saling beraturan (Nugraha dan Setiawati, 2001). Sekam padi dapat diperoleh dengan sangat mudah yaitu sisa penggilingan beras dimana sekam akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah penggilingan. Dari sisi bahan baku, sekam padi merupakan sumber nabati yang sangat potensial dimanfaatkan sebagai sumber silika. Sekam padi didukung oleh adanya beberapa unsur anorganik seperti terlihat pada Tabel 1. Tabel 1. Komponen anorganik sekam padi (Aina, dkk., 2007). Unsur Kandungan (% Berat) Natrium 0,0065 Besi 0,0043 Kalsium 0,0559 Magnesium 0,0010 Silika 56,808 Fosfor 0,0041 Klorida 0,0924
Berdasarkan Tabel 1 terlihat bahwa kandungan unsur yang paling banyak adalah silika. Silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan sangat mudah dan biaya yang relatif murah, yakni dengan cara ekstraksi alkalis atau dengan pengabuan (Singh, et al., 2002 dan Harsono, 2002). Metode ekstraksi alkalis lebih mudah
10
digunakan dibandingkan metode pengabuan (Kalapathy, et al., 2000). Metode ini didasarkan pada kelarutan amorf yang besar terhadap larutan alkalis seperti KOH, Na2CO3 atau NaOH dan untuk mendapatkan silika terlarut digunakan penambahan larutan asam seperti asam klorida (HCl), asam sitrat, dan asam oksalat. Menurut Ebtadianti (2007) dengan menerapan teknik ini, berat padatan silika yang diperoleh mencapai 10,2 g dari 50 g berat sekam atau sekitar 20,4% berat sekam padi.
Dengan adanya kandungan silika yang tinggi, pemanfaatannya sangat luas dalam industri. Suka dkk (2009) berhasil mengkarakterisasi sekam padi dengan metode ekstraksi. Karakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), memperlihatkan munculnya puncak Si-OH, dan Si-O-Si yang menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan, yang mengindikasikan bahwa silika sekam padi merupakan silika reaktif. Sifat ini didukung oleh hasil karakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction), yang menunjukkan bahwa silika yang diperoleh adalah amorf dengan fase kristobalit. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa pengotor anorganik dalam abu sekam padi mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin. Hal ini ditunjukkan bahwa perlakuan awal asam klorida dan asam sitrat mampu mempertahankan struktur amorf pada silika meski dibakar pada suhu tinggi. Karakteristik struktur permukaan silika ditunjukkan oleh hasil SEM pada Gambar 1.
11
Gambar 1. Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM (Sumber: Suka, 2008).
Berdasarkan Gambar 1 terlihat permukaan sampel tidak merata dan adanya gumpalan (cluster), yang mengindikasikan distribusi ukuran butir yang tidak merata. Pada hasil karakterisasi EDS menunjukkan unsur-unsur yang terkandung yaitu O, Na, Mg, Al, Si, dan Ca. Hasil yang diperoleh bahwa sekam padi yang diekstraksi memiliki kadar silika 40,8% dengan kemurnian sekitar 95,53%. Sehingga, para peneliti tertarik mengembangkannya dan sejauh ini silika sekam padi dapat dimanfaatkan sebagai bahan keramik (Sitorus, 2008), cordierite (Naskar and Chatterjee, 2004). Selain itu juga dimanfaatkan secara luas untuk berbagai material komposit (Handayani, 2009), zeolit (Syani, 2014) serta adsorben (Amrulloh, 2014).
B.
Zeolit
Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetrahidrat berpori yang mempunyai struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk dalam kerangka tetrahedral [SiO4]4- dan [AlO4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian rupa, sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanalkanal dan rongga-rongga (Roberie, et al., 2001). Berdasarkan proses
12
pembentuknya, zeolit diklasifikasikan menjadi dua, yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik.
a.
Zeolit Alam
Zeolit alam merupakan zeolit yang terbentuk secara alami karena proses alam (zeolitasi), biasanya ditemukan dalam sedimen sebagai hasil alterisasi debu-debu vulkanik (yang mengandung Si). Dalam proses sedimentasi tersebut, mineralmineral lain seperti felspar dan kwarsa juga ikut tercampur, sehingga membentuk kompleks zeolit yang tidak teratur dan tidak seragam. Sehingga pada tahun 1940 usaha dilakukan oleh para ahli untuk menghasilkan zeolit yang teratur dan seragam (Las, 2004). Adapun contoh dan jenis zeolit alam yang sering ditemukan adalah ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 2. Contoh zeolit alam yang umum ditemukan (Subagjo, 1993). No Zeolit Alam Rumus kimia 1. Analsim Na16(Al16Si32O96).16H2O 2. Kabasit (Na2,Ca)6(Al12Si24O72).40H2O 3. Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O 4. Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O 5. Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O
b.
Zeolit Sintesis
Zeolit sintesis merupakan hasil rekayasa manusia melalui proses kimia. Sifat zeolit sangat tergantung dari jumlah komponen silika (Si) dan aluminium (Al). Zeolit sintesis secara komersial lebih sering digunakan daripada zeolit alam, dikarenakan kemurniannya yang tinggi dan ukuran partikel yang seragam, dapat meningkatkan sifat kimia, ukuran pori, dan stabilitas termal yang tinggi. Adapun
13
contoh dan jenis zeolit sintesis yang sering ditemukan adalah ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Rumus kimia dan beberapa jenis zeolit sintesis (Georgiev, et al., 2009). No. Zeolit Sintesis Rumus Kimia 1. Zeolit A Na2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O 2. Zeolit L (K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O 3. Zeolit X Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O 4. Zeolit Y Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O 5. Zeolit H K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O
Struktur zeolit sintesis maupun alam tersusun dari tiga komponen utama yaitu rangka aluminasilika, kation yang mengisi ruang kosong dan molekul air dalam fase occluded. Dengan bentuk geometri tetrahedral dengan atom pusat Si atau Al yang dikelilingi oleh empat buah atom oksigen, dimana setiap atom oksigen terikat pada dua buah bentuk tetrahedral (Anwar, 2000). Morfologi dan struktur kristal zeolit yang terdiri dari rongga-rongga yang berhubungan ke segala arah menyebabkan luas permukaan zeolit menjadi besar seperti yang terlihat pada Gambar 2.
[sumber: http://ardra.bis/mineral/mineral-zeolit]
Gambar 2. Bentuk geometri tetrahedral Si dan Al.
Di dalam struktur zeolit, atom Si bervalensi empat, sedangkan Al bervalesi tiga, sehingga untuk menyeimbangkan muatan tersebut, kation-kation logam alkali atau alkali tanah masuk ke dalam rongga seperti Na+, K+, Ca+, dan Ba2+. Kation dapat bergerak bebas karena ikatan yang kurang kuat di dalam pusat rongga dan tidak
14
terikat pada posisi yang tetap melainkan dapat bergerak bebas dalam rongga zeolit sehingga dapat dilakukan pertukaran kation (ion exchange) tanpa merusak struktur zeolit dimana kation dapat ditukar dengan kation lain yang muatannya sama. Begitupun dengan molekul air, juga dapat bergerak bebas dalam rongga, maka zeolit dapat menyerap air secara reversibel (Tovina, 2009). Zeolit dapat dituliskan dengan rumus empiris adalah Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y]. wH2O, dimana M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah jumlah total tetrahedral per satuan unit sel, dan y/x adalah rasio yang biasanya bernilai 1 sampai 5, meskipun ditemukan juga zeolit dengan rasio y/x antara 10 sampai 100 (Georgiev, et al., 2009).
Sejauh ini, zeolit sintesis sudah banyak dikembangkan dengan bahan baku limbah atau sintesis mengingat bentuknya yang teratur serta seragam. Penelitian yang dilakukan oleh Rahman, et al (2009) berhasil mengkarakterisasi zeolit Y menggunakan kulit mentah lokal dengan bahan baku sekam padi sebagai sumber silika, dengan metode seed gel. Karakterisasi dengan menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red) untuk memperkuat formasi zeolit Y. Spektroskopi vibrasional zeolit menunjukkan penyerapan yang tinggi FTIR di daerah bilangan gelombang dibawah 1200 cm-1. Frekuensi getar kisi zeolit, yang mana hasil dari regangan dan gugus fungsi T-O mengindikasikan range 300 sampai 1300 cm-1 terhubungnya antara SiO4 atau AlO4. Hasil ini juga didukung dengan menggunakan karakterisasi XRD menunjukkan bahwa ditemukan zeolit yang bercampur yaitu zeolit Y, A dan P. Dapat dilihat seperti pada Gambar 3.
15
210 200 190 180 170 160 150 140
Lin (count)
130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
0
1θ
2θ
3θ
4θ
5θ
2-theta scale Gambar 3. Puncak XRD sintesis zeolit (Sumber: Rahman, et al., 2009). Berdasarkan Gambar 3, puncak XRD yang pertama ditinjau bahwa pada 6o dan puncak lain adalah juga sangat tajam yang mengindikasikan bahwa material tersebut seluruhnya mengkristal. Hasil uji SEM juga menunjukkan permukaan yang merata dan seragam, dan kristalinisasi yang baik sehingga metode sintesis zeolit lebih tepat digunakan. Untuk itu, dalam penelitian ini menggunakan zeolit sintesis untuk aplikasi elektrode superkapasitor.
C.
Superkapasitor
Superkapasitor disebut juga dengan ultrakapasitor atau kapasitor elektrokimia yang merupakan kapasitor jenis khusus yang bekerja berdasarkan charging (pemasukan muatan) dan discharging (pelepasan muatan) pada interface elektrode-elektrolit dari material-material yang mempunyai luas permukaan spesifik tinggi (Burke, 2000). Dewasa ini superkapasitor sudah diupayakan penggunaannya karena mampu menyimpan energi listrik dibandingkan baterai, kapasitor konvensional, dan lain sebagainya. Superkapasitor mampu bertahan lama meski diisi ulang berkali-kali serta mengisi ulang dengan cepat. Hal inilah
16
yang menyebabkan superkapasitor berpotensi lebih besar untuk dikembangkan dibanding piranti lainnya (Lu and Hartman, 2011).
Sebenarnya, baterai memiliki rapat energi yang sangat tinggi namun memiliki rapat daya yang sangat rendah. Sedangkan kapasitor konvensional memiliki rapat daya yang tinggi namun rapat energinya sangat rendah. Sehingga superkapasitor mampu melengkapi kekurangan dari kedua piranti tersebut, karena superkapasitor menghasilkan rapat daya yang tinggi serta rapat energi yang tinggi (berhubungan dengan waktu pemakaian). Sifat perbedaan perangkat penyimpan energi dihadirkan pada Tabel 4. Tabel 4. Perbandingan komponen perangkat penyimpan energi (Jayalakshmi, 2008), (Sahay, 2009), (Chmiola, 2005), (Conway, 1999). Kapasitor Superkapasitor Baterai Rapat energi [Wh/kg] 0,1 3 100 Rapat daya [W/kg] 107 3000 100 -3 -6 Waktu pengosongan [s] 10 -10 0,3-30 103-104 Waktu hidup [tahun] 30 30 5 Waktu pengisian [s] 10-3-10-6 0,3-30 >1000 Efisiensi [%] >95 85-98 70-85
Suatu dasar adanya superkapasitor terdiri dari dua elektrode, satu pemisah (separator), dan elektrolit yang diperlihatkan pada Gambar 4. Elektrolit
Elektrode +
Separator
Elektrode -
[sumber: Schneuwly and Gallay, 2000]
Gambar 4. Bagan superkapasitor.
17
Komponen yang dibahas dalam penelitian ini adalah elektrode. Elektrode merupakan konduktor yang dilalui arus listrik dari satu media ke yang lain, biasanya dari sumber listrik ke perangkat atau bahan. Elektrode juga merupakan elemen yang menyimpan medan listrik dalam superkapasitor. Medan listrik terjadi akibat adanya efek yang ditimbulkan oleh keberadaan muatan listrik seperti elektron, proton dalam ruang yang ada disekitarnya. Suatu elektrode dibuat dari pengumpul arus logam, yang mana memiliki peranan mengalirkan arus yang tinggi (conducting) dengan bahan material berpori, dan dari material aktif, yang memiliki luas permukaan yang tinggi. Sehingga bahan yang memiliki luas permukaan spesifik yang tinggi digunakan untuk elektrode superkapasitor karena menghasilkan konduktivitas yang bisa bersaing di dunia pasar piranti penyimpan energi listrik. Hal yang sulit ditemukan untuk material elektrode ini adalah memiliki harga murah, yaitu dari cara pembuatan dan aliran listrik yang harmonis dengan elektrolit. Superkapasitor untuk aplikasi energi tinggi memerlukan elektrode dengan bahan yang berstruktur pori dan memiliki luas permukaan yang besar. Material yang biasa digunakan adalah karbon aktif, karbon gel, serat karbon, logam oksida, dan masih banyak lagi yang sangat menarik. Selain dari material yang disebut diatas adalah zeolit.
Penelitian yang dilakukan oleh Khemthong, et al (2007) bahwa luas permukaan zeolit sintesis dari silika sekam padi yaitu sebesar 400 m 2/g dengan ukuran partikel 0,2-50 µm. Luas permukaan dapat ditingkatkan dengan cara mensintesis material berpori. Dengan demikian, diharapkan konduktivitas listriknya menjadi baik pula. Konduktivitas listrik suatu bahan sangatlah penting, namun tidak semua bahan memiliki nilai konduktivitas listrik. Berdasarkan penelitian yang dilakukan
18
oleh Oktaviani dan Muttaqin (2015) menunjukkan bahwa nilai konduktivitas listrik zeolit proses hidrotermal suhu 180 oC yaitu 2,76x10-6 sampai dengan 12,22x10-6 S/cm. Oleh karena itu, zeolit memiliki potensi yang besar untuk dimanfaatkan sebagai bahan elektrode superkapasitor, mengingat zeolit bersifat porous dan luas permukaan spesifik yang menjanjikan sehingga mampu menghantarkan arus listrik pada temperatur tertentu. Jika ditinjau dari sifat fisikanya seperti konduktivitas, juga sangat mempengaruhi fungsi kerja zeolit. Zeolit dengan nilai konduktivitas listrik yang besar memiliki kapasitas ion yang besar sehingga dapat menyerap kation-kation yang kemudian dapat dipertukarkan (Erderm, et al., 2004). Peningkatan konduktivitas listrik juga dapat terjadi akibat komponen-komponen dalam sampel semakin padat (compact) dan rapat, sehingga memudahkan kontak antara partikel-partikel. Dengan demikian, zeolit diberikan beban 5 ton sehingga diharapkan dapat menghasilkan berpori dan luas permukaan spesifik yang cukup baik sehingga menghasilkan konduktivitas dapat bersaing di dunia pasar piranti penyimpnana listrik.
D.
Karakterisasi Morfologi, Luas Permukaan Spesifik, dan Konduktivitas
1.
SEM (Scanning Electron Microscope)
SEM (Scanning Electron Microscope) adalah alat yang dapat digunakan untuk mengamati dan menganalisis struktur mikro dan morfologi berbagai material. SEM memiliki kemampuan dimana sumber energi yang digunakan adalah berkas elektron, sehingga menghasilkan resolusi dan kedalaman fokus yang tinggi. Oleh karena resolusi yang tinggi, tekstur, topografi, morfologi serta tampilan permukaan sampel dapat terlihat dalam ukuran mikron. SEM juga memberikan
19
informasi dalam skala atomik dari suatu sampel (Griffin and Riessen, 1991). Skema dasar SEM disajikan pada Gambar 5.
Gambar 5. Skema SEM (Sumber: Substech, 2016).
SEM terdiri dari penembakan elektron (electron gun), tiga lensa elektrostatik, kumparan pengulas elektromagnetik yang terletak diantara lensa kedua dan ketiga, dan tabung multiplifier sebagai pendeteksi cahaya pada layar phospor. Berkas elektron dihasilkan dengan memanaskan filamen, lalu diberikan tegangan tinggi antara anoda dan katoda. Tujuannya untuk mempercepat elektron hingga kecepatan 1/3 kali kecepatan cahaya. Kemudian berkas elektron dikumpulkan oleh kondensor elektromagnetik, dan difokuskan oleh lensa objektif. Berkas elektron akan menumbuk sampel menghasilkan pantulan elektron sekunder yang dideteksi dan dikuatkan oleh tabung multiplifier. Elektron yang keluar dari pancaran elektron primer dengan energi besar yang dipusatkan lensa kondensor membentuk berkas cahaya dan terbelokan dengan scan coils kemudian difokuskan kembali oleh lensa objektif sehingga elektron primer berinteraksi dengan sampel. Pada saat tersebut terjadi hamburan yang mengakibatkan terpental (tereksitasi)
20
keluar karena energinya lebih kecil dari pada energi elektron primer. Pada dasarnya sinyal hasil interaksi berkas elektron dengan sampel digambarkan seperti pada Gambar 6.
Gambar 6. Sinyal hasil interaksi berkas elektron dengan sampel (Sumber: Semitrack, 2014).
Elektron kelebihan energi akan pindah yang menimbulkan sinar X. Namun, mikroskop elektron tidak mmenggunakan sinar X tetapi elektron yang tereksitasi. Elektron yang tereksitasi memiliki dua sebutan akibat energinya yang terdeteksi pada posisi tertentu oleh detektor yang ada didekatnya. Data atau tampilan gambar dari topologi permukan yang tebalnya 20 µm yang berupa tonjolan diperoleh dari penangkapan elektron dari yang terluar dengan Secondary Electron Detector (SE). Kemudian diolah dalam bentuk tegangan-tegangan menjadi digital dan tampilan pada layar CRT (TV). Untuk Backscattere Electron (BE) menghasilkan gambar berupa komposisi dan unsur kimia, atau biasa disebut dengan EDS. BE dihasilkan dari pancaran elektron dengan inti yang menyebabkan adanya interaksi elektron. Analisis visual mikrograf pada warna yang lebih terang menunjukkan unsur kimia yang memiliki nomor atom lebih besar sementara warna gelap menunjukkan unsur dengan nomor atom lebih rendah.
21
Sehingga dalam penelitian ini menggunakan karakterisasi SEM untuk memperlihatkan struktur mikro zeolit, serta bentuk dan ukuran dari pori-pori zeolit. Putro dan Prasetyoko (2007) memperlihatkan hasil uji zeolit ZSM-5 dimana abu sekam padi sebagai sumber silika, disajikan dalam Gambar 7.
Gambar 7. Morfologi SEM zeolit ZSM-5 (Sumber: Putro dan Prasetyoko, 2007).
Berdasarkan Gambar 7 morfologi menggunakan SEM menunjukkan keseragaman bentuk sama, dengan ukuran partikel 0,2-1,5 µm. Dengan kemampuan perbesaran ini, SEM mampu memperlihatkan adanya kotoran-kotoran, keseragaman, crack (keretakan), cluster atau penggumpalan, hole (lubang), ukuran butir yang beragam dan distribusi pada permukaan sampel, serta adanya aglomerasi pada suatu bahan. Shella (2016) menyimpulkan bahwa aglomerasi pada partikel menyebabkan ukuran partikel membesar sehingga perpindahan ion atau jarak panjang difusi (diffusion length) bertambah. Hal tersebut yang mengakibatkan konduktivitas sampel menurun. Oktaviani dan Mutaqqim (2015)
juga diperlihatkan hasil
karakterisasi SEM dengan perbesaran 20.000 kali dengan ukuran partikel yang memiliki ukuran berkisar 0,21– 0,57 µm. Hasil menunjukkan dari kedua gambar adalah ukuran zeolit sintesis seragam dan homogen. Oleh karena itu, analisis sampel dengan karakterisasi SEM menujukkan bahwa zeolit berbasis silika sekam padi memiliki partikel yang seragam. Nilai konduktivitas zeolit sintesis yang
22
diperoleh berada dalam kategori semikonduktor yaitu sebesar 2,76x10-6 hingga 12,22x10-6 S/cm. Ketika zeolit memiliki ukuran partikel yang seragam maka akan memudahkan elektron-elektron mengalir, sehingga mendapatkan konduktivitas listrik yang baik. Begitu juga Maula, dkk (2015) mengkarakterisasi sintesis zeolit dengan bahan dasar sekam padi menggunakan SEM untuk memperoleh silika. Hasil ditunjukkan seperti Gambar 8.
Gambar 8. Karakterisasi SEM zeolit sintesis (Sumber: Maula, dkk., 2015)
Gambar 8 memperlihatkan pori-pori dan ukuran zeolit seragam dan terlihat poripori zeolit. Dikarenakan struktur dan kerangka yaitu kanal dan pori, sehingga zeolit memiliki nilai luas permukaan yang besar. Semakin banyak pori, semakin besar pula luas permukaan total yang dimiliki zeolit. Luas permukaan internal zeolit dapat mencapai puluhan bahkan ratusan kali lebih besar dibanding bagian permukaan luarnya. Sehingga berdasarkan fakta-fakta diatas, zeolit menghasilkan ukuran pori yang seragam serta luas permukaan yang baik agar mempermudah elektron-elektron mengalir sehingga meningkatkan performa konduktivitas listrik.
2.
SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) adalah alat yang digunakan untuk menentukan luas permukaan spesifik, volume pori dan ukuran pori dari material, serta isoterm
23
adsorpsi suatu gas pada bahan. Pada penelitian ini hanya menetukan luas permukaan spesifik saja. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel atau pori, susunan pori dan bentuk pori. Luas permukaan diartikan dengan luasan yang ditempati satu molekul zat terlarut yang berfungsi dari luas permukaan sampel atau merupakan jumlah pori disetiap satuan luas sampel dan luas permukaan spesifik adalah luas permukaan per gram. SAA terdiri dari dua bagian utama yaitu degasser dan analyzer.
Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Prinsip kerja alat ini (degasser) adalah menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya adalah nitrogen, argon dan helium. Pada dasarnya, alat hanya mengukur jumlah gas yang dapat diadsorpsi (dijerap) oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Instrumen SAA dapat dilihat pada Gambar 9.
Vacuum of flow deegasing
System status display
RTD Heating mentles 1, 2, 3, or 4 sample Degas temperatur control Automated dewar elevator Status and data display Analysis selection keypad RS232 port for eptional PC control via NOVA Win software
Rear of Instrumen: RS 232 Port for PC control via NOVAWin 2.0 Printer Port (Sumber:
http://www.quantachrome.com/gassorption/images/Nova-e-series.JPG)
Gambar 9. Instrumen SAA.
24
Karakterisasi menggunakan SAA (degassing) yaitu dengan menempatkan sampel dalam chamber kemudian divakumkan yang bertujuan agar tidak ada lagi atomatom gas yang menempel pada permukann material. Kemudian gas dalam jumlah terkontrol dimasukkan ke dalam chamber. Jumlah gas menghasilkan tekanan awal Po (menggunakan gas inert yang umum). Suhu diatur serendah mungkin dan tetap konstan. Biasanya suhu dipertahankan pada suhu nitrogen cair (-195,6 oC). Kemudian sebagian atom gas menempel pada permukaan sampel (teradsorpsi). Akibatnya, jumlah molekul gas yang bergerak dalam ruang chamber berkurang. Lama kelamaan jumlah molekul gas yang menempel pada permukaan sampel makin banyak dan diikuti berkurangnya jumlah molekul gas bergerak dalam ruang. Hingga akhirnya seluruh sampel sudah ditutupi penuh oleh molekul gas. Tidak ada adsorpsi gas lebih lanjut sehingga tekanan di dalam chamber tidak berubah lagi dan menjadi P (tekanannya seimbang). Selanjutnya akan dianalisis menggunakan theory analyzer. Teori dan model perhitungan telah banyak dikembangkan untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini yaitu untuk menghitung luas permukaan padatan digunakan teori BET (Branauer Emmett Teller), teori Langmuir, metode t-plot dan lain-lain. Teori dan metode yang paling umum digunakan adalah metode BET.
Teori BET diperkenalkan tahun 1938 oleh Stephen Branauer, Paul Hugh Emmet dan Edward Teller. Teori ini menjelaskan fenomena adsorpsi molekul gas dari permukaan zat padat (melekatnya molekul gas di permukaan zat padat). Kuantitas molekul gas yang diadsorpsi sangat bergantung pada luas permukaan yang dimiliki zat padat tersebut. Secara tidak langsung teori ini dapat dipergunakan untuk menentukan luas permukaan spesifik zat padat (Abdullah dan Khairurrijal,
25
2010). Jika zat padat berupa partikel-partikel, maka luas permukaan zat padat dengan massa tertentu makin besar jika ukuran partikel makin kecil. Dengan mendefinisian luas permukaan spesifik sebagai perbandingan luas total permukaan zat padat terhadap massanya maka luas permukaan spesifik makin besar jika ukuran partikel makin kecil. Dengan demikian metode dapat digunakan untuk mengukur ukuran rata-rata partikel zat padat. Untuk material berpori, luas permukan spesifik ditentukan oleh porositas spesifik zat padat, yaitu molekul dapat teradsorpsi pada permukaan zat padat hingga beberapa lapis dan tidak ada interaksi suatu molekul gas yang teradsorpsi pada permukaan zat padat. Untuk menentukan luas permukaan digunakan persamaan model adsorpsi isoterm sebagai berikut:
[
]
=
+
(
)
(1)
Dengan = tekanan kesetimbangan (atm) = tekanan uap jenuh (atm) =volume gas teradsorpsi (m3/g) = volume gas teradsorpsi pada satu lapisan =konstanta BET Pada penentuaan luas permukaan menggunakan metode BET dapat diperoleh dari persamaan 1. Nilai dari
terhadap
[
menghasilkan garis lurus antara 0.05 ≤ /
]
ditunjukkan pada Gambar 10, yang ≤ 0.35.
26
[
1
− 1]
0,1
0,2
0,3
P/Po Gambar 10. Tipikal grafik BET. Slope dan intercept dari grafik BET diperoleh: =
(2)
=
(3)
Selain menggunakan persamaan (1) untuk menentukan volume adsorpsi pada satu lapisan (
), dapat ditentukan juga dengan persamaan (4).Sedangkan konstanta C
ditentukan dengan persamaan (5). =
Dari nilai
(4)
= +1
(5)
yang diperoleh maka dapat menentukan luas permukaan total sampel
dengan persamaan (6).
Dengan =luas permukaan total (m2/g)
=
A
=volume gas teradsorpsi pada satu lapisan (cm3/g)
(6)
27
A=cross sectional= 16,2 10
=bilangan Avogadro (g/mol)
m
=berat molekul (g)
3.
(Lowell and Joan, 1984).
LCR Meter
LCR meter adalah sebuah perangkat elektronika yang digunakan untuk mengukur induktansi (L), kapasitansi (C), dan resistansi (R) dari suatu komponen. Prinsip kerja dari alat adalah dimana nilai yang sebenarnya dari beberapa jenis pengukuran tidak diukur, melainkan yang diukur adalah impedansi, impedansi diukur secara internal dan dikonversi ke layar penampil pengukuran yang dikonversikan ke kapasitansi atau nilai induktansi yang sesuai. LCR meter terhubung pada sebuah monitor dengan software dan menggunakan frekuensi sebagai sumbernya (Elleithy and Sobh, 2013).
LCR meter dapat menghasilkan besar nilai konduktivitas listrik suatu bahan. Konduktivitas adalah kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Kemampuan ini dilakukan oleh kation dan anion, sedangkan dalam logam dilakukan oleh elektron. Pengukuran menggunakan LCR menampilkan nilai resistansi masing-masing sampel. Berdasarkan nilai resistansi, ketebalan sampel dan luas penampang maka dapat dihitung besar nilai konduktivitas listrik dengan menggunakan persamaan (7). σ=
(7)
28
Dimana: σ adalah konduktivitas (S/cm), A adalah luas penampang sampel (cm 2) dan L adalah tebal pelet (cm). Konduktivitas ionik maupun listrik suatu bahan ditentukan oleh struktur kristalnya. Bahan dengan konduktivitas tinggi mempunyai jenis struktur dengan tumpukan atom tidak padat, sehingga mempunyai jaringan untuk dilewati ion yang bergerak. Jumlah celah yang dapat ditempati oleh ion sama atau lebih besar dibandingkan dengan jumlah ion yang bergerak. Konduktivitas didapat dari persamaan 8. J=σE
(8)
Dimana: J adalah kerapatan arus, E adalah medan listrik, σ merupakan konduktivitas. Untuk arus I adalah sebuah sampel bahan ionik dengan luas penampang tetap A (m2) dan panjang L (m) dengan diberi tegangan V pada bahan yang diukur, maka kerapatan arus J adalah I/A (Ampere/m2), dan medan listri E adalah V/L (V/m) sehingga persamaan 9 direduksi menjadi: R=
=ρ (Ω)
ρ=
(Ω m)
(9)
Apabila konduktansi, G adalah 1/R, dan resistivitas ρ adalah 1/σ, maka persamaan 10 dapat ditulis: σ=G (L/A)
(10)
satuannya adalah Ω -1m-1 atau Siemen/meter. Penelitian yang dilakukan Wazela dan Muttaqin (2015) tentang nilai konduktivitas listrik zeolit sintetik dari abu dasar dengan menggunakan LCR
29
meter menunjukkan hasil bahwa nilai konduktivitas listrik zeolit sintetik yaitu 1,67x10-6 S/cm±2,49x10-6 S/cm. Nilai konduktivitas biasanya dipengaruhi oleh kristalinitas, struktur mikro dalam bahan, serta luas permukaan spesifik maka akan mengakibatkan naik turunnya nilai konduktivitas tergantung pada suatu bahan (Susmitra, 2012).
30
III.
A.
METODOLOGI PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini mulai dilakukan pada bulan Januari 2016 sampai April 2016 di Laboratorium Material Fisika FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Fisika Dasar FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Kimia Instrumentasi FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Teknik Mesin Universitas Lampung, Badan Atom Nasional (BATAN) Tangerang Selatan, dan Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Bandung.
B.
Bahan dan Alat Penelitian
1.
Bahan
Dalam penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: aquades, sekam padi, aluminium hidroksida (Al(OH)3) Merck KGaA Germany, natrium hidroksida (NaOH) Merck KGaA Germany 99%, (HNO3) 68% RP Chemical Product, dan pasta perak.
2.
Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: beaker glass Pyrex USA 250 ml, 500 ml; 80 ml, labu ukur Pyrex USA 10 ml/0,2 ml, pH indikator universal, botol
31
filum, pipet tetes, saringan teh, plastic press, spatula, aluminium foil klinpak 8x30 cm, kertas saring, masker magnetic stirer Kenko 79-1, magnetic hot plate stirer HMS-79, neraca digital Adventures Ohauss Kern ABT 220-4 4M, mortar dan pastle, sarung tangan, ayakan 100 µm, press hidrolic, furnace Naberthem, LCR meter, SAA, dan SEM.
C.
Prosedur Kerja
Prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini dimulai dari tahap preparasi sekam padi, ekstraksi silika sekam padi, sintesis aluminosilikat, sintesis zeolit, pembuatan pelet zeolit, perlakuan termal, uji konduktivitas listrik LCR meter dan karakterisasi SAA, dan SEM.
1.
Preparasi Sekam Padi
Preparasi sekam padi dilakukan untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang terkandung pada sekam padi. Proses preparasiini dilakukan dengan langkahlangkah antara lain: membersihkan sekam padi yang telah didapat dari pabrik penggilingan padi dicuci terlebih dahulu menggunakan air bersih yang kemudian merendamnya selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk proses preparasi selanjutnya. Sekam padi tersebut direndam kembali dalam air panas selama 6 jam, proses ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang menempel pada dinding sekam padi agar lebih sempurna. Setelah direndam, sekam padi ditiriskan dan dikeringkan dibawah sinar matahari selama kurang lebih 3 hari. Dalam proses penjemuran sekam padi diratakan untuk menguap kandungan air seluruhnya dan permukaannya kering.
32
2.
Ekstraksi Silika Sekam Padi
Ekstraksi silika sekam padi dilakukan dengan metode sol-gel. Langkah-langkah metode ini antara lain: sekam padi yang telah siap dipreparasi ditimbang sebanyak 50 gram kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass dan diberi larutan NaOH 5% (sebanyak 25,25 gram). Lalu direbus dengan menggunakan kompor listrik 60 watt dipanaskan hingga mendidih (selama 30 menit) sambil terus diaduk menggunakan spatula supaya panas merata dan busa tidak meluap. Kemudian didiamkan hingga uap panasnya menghilang, kemudian disaring supaya memperoleh silika berbentuk sol. Sol silika yang telah diperoleh kemudian ditutup dengan plastic press untuk proses penjenuhan (aging) selama 24 jam (Sembiring, 2014).
3.
Sintesis Zeolit
Zeolit disintesis dari campuran sol silika dan larutan sodium aluminat. Larutan sodium aluminat diperoleh dengan melarutkan 5 gram Al(OH)3 ke dalam 50 ml larutan NaOH 5% (sebanyak 2,525 gram) kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam. Setelah itu, sol silika 250 ml ditambahkan secara perlahan sambil terus diaduk pada kecepatan 500 rpm selama 1 jam. Kemudian campuran tersebut diaduk dan ditetesi HNO3 5% sedikit demi sedikit (7,4 ml dalam 100 ml aquades) hingga terbentuk gel zeolit dengan pH 7. Setelah diperoleh gel, gel zeolit diaduk dengan kecepatan 1000 rpm selama 7 jam hingga diperoleh gel berorde nano. Kemudian gel zeolit dijenuhkan (aging) selama 24 jam dalam keadaan tertutup rapat.
33
Gel zeolit yang telah diaging disaring menggunakan kertas saring. Kemudian gel zeolit dicuci menggunakan air hangat hingga gel menjadi putih. Gel zeolit ditiriskan, kemudian dikeringkan ke dalam oven pada suhu 110 oC selama 7 jam. Gel yang kering kemudian digerus menggunakan mortar dan pastle sampai membentuk serbuk halus. Serbuk zeolit lalu diayak menggunakan ayakan 100 µm, supaya menghasilkan butiran yang lebih halus dan ukuran yang lebih homogen.
4.
Pembuatan Pelet Zeolit
Proses pembuatan zeolit menggunakan press hidrolic yang dapat diatur besar tekanannya. Proses ini bertujuan untuk mengubah bentuk sampel dari serbuk menjadi padatan yang berbentuk pelet. Langkah yang dilakukan adalah menyiapkan serbuk zeolit. Kemudian sampel akan dibuat berbentuk pelet dengan langkah sebagai berikut: a.
Menyiapkan sampel dan alat press hidrolic;
b.
Memasukkan serbuk zeolit ke dalam cetakan press;
c.
Memasang cetakan press ke dalam alat pressing kemudian menguncinya dengan memutar sekrup;
d.
Menekan tuas pompaan untuk mendapatkan berat beban sebesar 5 ton;
e.
Menekan tuas untuk mengeluarkan hasil pelet.
5.
Perlakuan Termal
Proses perlakuan temal dilakukan menggunakan tungku pembakaran (furnace) listrik. Suhu yang digunakan adalah 450, 550, dan 650 oC dengan kenaikan suhu 3o permenit dan waktu penahanan selama 3 jam. Pengkodean sampel zeolit
34
dengan suhu 450, 550, dan 650 oC adalah berturut-turut S1, S2, dan S3. Langkah yang dilakukan dalam proses ini adalah: a.
Menyiapkan sampel pelet zeolit yang akan diberi perlakuan termal;
b.
Memasukkan sampel ke dalam furnace saat suhu berada pada suhu ruang;
c.
Menghubungkan aliran listrik dengan furnace;
d.
Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan furnace;
e.
Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3o per menit dan pada puncaknya ditahan selama 3 jam;
f.
Memutar saklar pada posisi “OF” setelah proses pemanasan selesai;
g.
Menunggu sampai furnace sampai suhu ruang kembali;
h.
Mengeluarkan sampel dari furnace;
i.
Memutus aliran listrik pada furnace;
j.
Menimbang massa sampel.
6.
Karakterisasi
1.
Pengukuran menggunakan LCR Meter
Pengukuran LCR meter dilakukan untuk mengetahui nilai konduktivitas. Langkah-langkah pengukuran adalah sebagai berikut: a.
Menyiapkan sampel S1, S2, dan S3 yang dilapisi dengan pasta perak;
b.
Menyiapkan perangkat pengukuran konduktivitas listrik dengan program LCR pada komputer dan LCR tester dalam kondisi hidup;
c.
Memasang sampel yang akan diukur konduktivitas listriknya pada sample holder;
35
d.
Memasang kabel dari perangkat LCR tester yang terhubung langsung pada komputer dengan dua elektroda di kedua sisi sample holder;
e.
Menjalankan program LCR pada frekuensi listrik yang diinginkan;
f.
Mengambil data berupa nilai resistansi yang selanjutnya dimasukkan ke persamaan 5 untuk mendapatkan nilai konduktivitas listrik.
2.
Karakterisasi dengan SAA
a.
Menyiapkan sampel S1, S2, dan S3 dalam bentuk serbuk;
b.
Memasukkan pelet ke dalam tabung sampel untuk proses degassing;
c.
Ditimbang lagi setelah di degassing;
d.
Mengatur dan menjalankan kondisi analisa dengan mengisi kontainer pendingin dengan gas cair;
e.
Mengisi data-data mengenai berat sampel dan beberapa titik analisa yang diinginkan (biasanya 3-5 titik isoterm);
f.
Memencet tombol pada software komputer pengendali;
g.
Memilih software BET untuk menganalisa luas permukaan.
3. Karakterisasi dengan SEM
Pengujian sampel menggunakan SEM dilakukan untuk memperoleh gambaran mikroskopik. Prosedur pengujian sampel pada SEM adalah sebagai berikut: a.
Menyiapkan sampel S yang telah mengalami proses pemolesan (polishing) dan pembersihan;
b.
Menaruh sampel pada specimen holder dengan menggunakan double sticky tip dan mengatur posisi sampel;
36
c.
Memberikan lapisan tipis (coating) dengan emas (Au) menggunakan mesin ion sputter;
d.
Memasukkan sampel ke dalam specimen chamber untuk melakukan observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan;
e.
Pemotretan dilakukan dengan perbesaran 500, 1500, dan 2500 kali;
f.
Diperoleh hasil pemotretan berupa gambar yang kemudian dianalisis mikrostrukturnya.
D.
Diagram Alir
Proses ekstraksi silika dari silika sekam padi ditunjukkan oleh diagram alir pada Gambar 11.
Sekam padi -
direbus 50 g dalam larutan 500 ml NaOH 5%
Filtrat Ekstraksi Sekam padi -
disaring dijenuhkan (aging) selama 24 jam
Sol silika Gambar 11. Diagram alir pembuatan sol silika.
37
Pembuatan bubuk zeolit ditunjukkan pada Gambar 12. Al(OH)3 -
dilarutkan 5 gr ke dalam 50 ml NaOH 5% diaduk 550 rpm selama 2 jam
Sodium aluminat -
ditambahkan sol silika 250 ml diaduk 550 rpm selama 1 jam
Campuran sodium aluminat dan sol silika -
diaduk ditetesi HNO3 5% hingga pH 7
-
diaduk dengan 1000 rpm selama 7 jam diaging 24 jam disaring dicuci menggunakan air hangat dioven 7 jam pada suhu 110 oC digerus diayak 100 µm
Gel zeolit
Bubuk zeolit Gambar 12. Diagram alir pembuatan bubuk zeolit.
38
Selanjutnya, pembuatan pelet zeolit hingga proses karakterisasi ditunjukkan pada Gambar 13.
Bubuk zeolit -
-
diberi perlakuan termal pada suhu 450 o C, 550 oC, dan 650 oC dan dikarakterisasi menggunakan SAA dicetak dengan alat press pada berat beban 5 ton
Pelet zeolit -
diberi perlakuan termal pada suhu 450, 550, dan 650 oC (S1, S2, dan S3) diukur massanya dikarakterisasi menggunakan SEMEDS diukur konduktivitas listriknya
Data uji karakterisasi -
dianalisis
Kesimpulan Gambar 13. Diagram alir pembuatan pelet zeolit hingga karakterisasi.
V.
A.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa: 1.
Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa struktur dengan perlakuan termal 550 oC berbentuk amorf. Struktur fasa penyusun zeolit adalah kistobalit,
2.
korundum, dan delta-Al2O3 pada sudut 2θ = 21,48o, 42,88o, dan 66,92o.
Hasil analisis SEM memperlihatkan bahwa pada rentang suhu 450 oC – 650 oC ukuran butir dan partikel semakin meningkat, sedangkan ukuran pori semakin menurun.
3.
Hasil analisis BET menunjukkan bahwa luas permukaan spesifik dan konduktivitas listrik zeolit pada suhu 450 oC – 650 oC semakin menurun.
4.
Mikrostruktur zeolit yang didominasi unsur Al menyebabkan nilai konduktivitas listrik tinggi dan mikrostruktur zeolit yang beraglomerasi menyebabkan konduktivitas listrik menurun.
5.
Semakin kecil luas permukaan spesifik maka konduktivitas listrik cenderung menurun.
6.
Pada suhu 450 oC – 650 oC, ukuran pori semakin kecil sementara ukuran butir dan partikel semakin besar menyebabkan luas permukaan spesifik dan konduktivitas listrik cenderung menurun.
60
7.
Nilai konduktivitas yang diperoleh yaitu 0,9613x10-3 - 1,2727x10-3 S/cm adalah bahan semikonduktor dan luas permukaan spesifik yang berkisar antara 149 m2/g - 216 m2/g berpotensi digunakan untuk aplikasi elektrode superkapasitor.
8.
Perolehan konduktivitas listrik dan luas permukaan spesifik zeolit terbaik pada rentang 450 oC-650 oC yaitu suhu 450 oC.
B.
SARAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis memberikan beberapa saran untuk penelitian selanjutnya yaitu sebagai berikut: 1.
Melakukan karakterisasi SEM-EDS pada setiap suhu.
2.
Untuk memaksimalkan hasil pengukuran konduktivitas listrik, perlu dilakukan uji penyusutan dan densitas.
3.
Perlu dilakukan lebih lanjut karakterisasi menggunakan SAA untuk mengetahui pori-pori, volume pori, distribusi pori sehingga dapat diketahui zeolit termasuk ke dalam mikropori, mesopori, atau makropori.
4.
Sebaiknya zeolit di templet dengan bahan seperti grafit atau karbon untuk mendapatkan konduktivitas listrik dan luas permukaan spesifik yang lebih tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M dan Khairurrijal. 2010. Karakterisasi Nanomaterial: Teori, Penerapan dan Pengolahan Data. CV Rezeki Putera: Bandung. Adhytiawan, A. A dan Susanti, D. 2013. Pengaruh variasi Waktu Tahan Hidrotermal terhadap Sifat kapasitif Superkapasitor Material Graphene. Jurnal Teknik Pomits. Vol. 2, (1), pp. 45-50. Aina, H., Tahir, i., dan Nuryono. 2007. Sintesis Aditif Semen β-Ca2SiO4 dari Abu Sekam Padi dengan Variasi Temperatur Pengabuan. Skripsi. Jurusan kimia FMIPA UGM. Yogyakarta. Hal: 1-20. Amrulloh, H. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode Elektrokimia sebagai Adsorben Rhodamin. Skripsi. Departemen Kimia FMIPA Unila. Bandar Lampung. Hal: 13-52. Amutha, K. 2010. Extraction, Synthesis, and Characteization Nanosilica from Rice Husk. International Journal of Nanotechnology and Application. Vol. 58, pp. 507-512. Anwar, C. 2000. Aktivitas Zeolit TMA pada Umpan metanol. Lembar Publiksai Lemigas. Vol. 34, (3), pp. 21-26. Ardra, B. 2016. http//: www.google.com.ardra.bis/mineral/mineral-zeolit gambar+kerangka+zeolit&imgrc=m8ykQHBi_PmyFM%3. Diakses pada tanggal 20 April 2016 pukul 13.00 WIB. Ariyanto, T., Prasetyo, I., dan Rochmadi. 2012. Pengaruh Struktur Pori terhadap Kapasitansi Elektroda Superkapasitor yang Dibuat dari Karbon Nanopori. Reaktor. Vol. 14, (1), pp. 25-32. Barrer, R. M. 1978. Hidrotermal Chemistry of Zeolites, Academicpress. London. Belviso, C., Cavalcante, F., Lettino, A., and Fiore, S. 2009. Zeolite Synthesised from Fused Coal Ply Ash at Low Temperature Using Seawater for Crystallization. ISSN 1946-0198.
Burke, A. 2000. Ultracapasitors: Why, How, and Where is The Technology. Journal of Power Sources. Vol. 91, pp. 37-50. Breck, D. W. 1974. Zeolite Molecular Sieve: Structure, Chemistry and Use. New York: John Wiley and Sons Ltd. Callister, W. D. 2007. Material Science and Engineering-An Introduction, 7 th ed John Wiley & Sons, Inc: USA Chmiola, J. 2005. Double-layer Capacitance of Carbode Derived Carbons in Sulfuric Acid. Electrochemical and Solid State Letter. Vol. 8, pp. 357-360. Conway, B. E. 1999. Electrochemical Supercapasitors Scientific Fundamental and Technological Applications. New York, Kluwer-Plenum. Cronstedr, A. F. 1756. Natural Zeolite and Minerals. Acad Handl Stockholm 17; 120. Daifullah, A. A. M, Awwad, N. S., and El-reefy. 2004. Purification of Phosporic Acid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Chemical Engineering and Processing. Vol 43, pp. 193-201. Daifullah, A. A. M., Girgis, B. S., and Gad, H. M. H. 2002. Utilization of AgroResidues(Rice Husk) in Small Waste Water treatment Plans. Material Letter. Vol. 57, pp. 1723-1731. Dietz, S. D and Nguyen. 2002. Mesoporous Carbon Electrodes for Double Layer Capacitors. Proceedings of the 2002 NSF Design. Service and Manufacturing Grantees and Research Conference, Tampa. Ebtadianti, L. L. 2007. Karakterisasi Tingkat Kristalinitas Silika Sekam Padi. Skripsi. FMIPA Unila. Bandar Lampung. Hal: 7-50. Elleithy, K and Sobh, T. 2013. Innovations and Advansec in Computer, Information, System Sciences, and Engineering. Springer. New York. P. 596. Erderm, E., Karapinar, N., and Ponat, R. 2004. The Removal of Heavy Metal Cations by Natural Zeolites. Journal of Coloid and Interface Science. Vol. 280, pp. 309-314. Ertugrul and Alime. 2007. Dielectric Behavior of The Catalyst zeolite Na-Y. Turkis Journal Chemistry Tubilak, pp. 523-530. Fuadi, A. M., Musthofa, M., Harismah, K., Haryanto., dan Hidayati, N. 2013. Pemakaian Microwave untuk Optimasi Pembuatan Zeolit Sintesis dari Abu Sekam Padi. Simposium Nasional Teknologi Terapan. ISSN 2339-028X. Hal: 1-5.
Georgiev, D., Bogdanov, B., Angelova, K., Markovaka, I., Hristov, Y. 2009. Synthetic Zeolite-Structure, Classification, Current Trneds in Zeolite Synthesis Review, International Science Conference 4-5th, Stara Zagora, Bulgaria, Economics and Society Development on The Base of Knowledge. Griffin, B. J and Riessen, V. A. 1991. Scanning Electron Microscopy Course Note. The University of Western Australia. Nedlands, pp 1-8. Handayani. 2009. Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis nanopartikel Biosilika dari Silika Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer. Tesis. Sekolah Pasca Sarjana IPB. Bogor. Hal: 43-45. Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu Dasar. Vol. 3, (2), pp. 98-103. Holmberg, B. A., Wang, H., and Yan, Y. 2004. High Silica Zeolite Y Nanocrystal by Dealumination and Direct Synthesis. Macroporous and Mesoporous Material. Vol. 74, pp. 189-198. Hu, C. C., Chang, K. H., and Lin, M. C. 2006. Design and Tailoring of The Nanoturbular Arrayed Archilecture of Hydrous RuO2 for Next Generation Supercapacitors. Nano Letter. Vol. 6, (12), pp. 2690-2695. Hyeok, A. K. 2001. Electrochemical Properties of High-Power Supercapasitors Using Single-Walled Carbon Nanotubes Electrodes. Andanced Functional Material. Vol. 11, pp. 387-392. Jayalakshmi, M. 2008. Simple Capasitors to Supercapasitors. Int. Journal Electrochemical Science. Vol. 3, pp. 1196-1217. Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol. 73, pp. 257-260. Karthikeyan, K. 2009. Shinthesis and Characterization of ZnCo2O4 Nanomaterial for Symmetric Supercapasitor Applications. Ionics. Khemthong, P., Prayoonporkarch, S., and Wittayakun, J. 2007. Synthesis and Characterization of Zeolite LSX From Rice Husk Silica. Suranaree Journal Science Technology. Vol. 14, (4), pp. 367-379. Kim, I. H and Kim, K. B. 2001. Ruthenium Oxide Thin Film Electrodes for Supercapasitors. Electrochemical and Solid State Letters. Vol. 4, (5), pp. 62-64. KÖtz, R and Carlen, M. 2000. Principles and Application of electrochemical Capasitors. Electrochemical Acta. Vol. 45, pp. 2483-2498.
Kurniawan, C., Waluyo, T. B., dan Sebayang, P. 2011. Analisis Ukuran Partikel Menggunakan Free Software Image-J. Seminar Nasional Fisika LIPI. ISSN 2088-4176. Las, T. 2004. Potensi Zeolit untuk Mengolah Limbah Indutri dan Radiaktif. Rev: Agustus. Lowell, S. and Joan, E.S. 1984.Powder Surface Area and Porosity.Chapman and Hall. London, New York. Lu, W and Hartman, R. 2011. Nanocomposite Electrodes for High Performance Supercapasitors. Journal of Physical Chemistry Letter. Vol. 43, pp. 655662. Mahaddila, F. M dan Putra, A. 2013. Pemanfaatan batu Apung sebagai Sumber Silika dalam pembuatan Zeolit Sintetik. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2, (4), pp. 262-268. Maula, F., Haris, A., dan Subaer. 2015. Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi sebagai Absorban Karbon Monoksida (CO) Kendaraan Bermotor. Jurnal Sains dan Pendidikan Fisika. Vol. 11, (3), pp. 259-265. Masrukan, Wagiyo, dan Aditoiyanto. 1999. Pemeriksaan Mikrostruktur dan Analisis Unsur AlMgSi Menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM)-EDS. Prosiding Seminar Nasional dan Sinar X ke 2. ISSN 14107686. Miller, J. R and Simon, P. 2008. Supercapacitors: Fundamentals of Electrochemical Capacitor Design and Operation. The Electrochemical Society Interface . Mohamed, R. M., Mkhalid, I. A., and Barakat, M. A. 2013. Rice Husk Ash as a Renewable Source for The Production of Zeolite NaY and Its Characterization. Aribian journal of Chemistry. Vol. 12, pp. 1-6. Moon, J. S., Kim, H., Lee, D. C., Lee J. T., and Yushin, G. 2015. Increasing Capacitance of Zeolite-Templated Carbons in Electric Double Layer Capasitors. Journal of The Chemical Society. Vol. 162, (5), pp. 5070-5076. Muresan, L.M. 2011. Zeolite Modified Electrode with Analitical Application. Pure Application Chemistry. Vol. 83, (2), pp. 325-343. Nakafabadi, I. A., Yamada, T., Futaba, D. H., Yudasaka, M., Takagi, H., Hatori, H., Iijama, S., and Hata, K. 2011. High-Power Supercapacitor Electrodes from Single-Walled Carbon Nanohorn/Nanotube Composite. ACS Nano. Vol. 5, (2), pp. 811-819. Naskar, M. K and Chatterjee, M. 2004. A Novel Process for The Synthesis of
Cordierite (Mg2Al4Si5O18) Powder from Rice Husk and Other Sources of Silica and Their Comparrative Study. Journal of European Ceramic Society. Vol. 24, pp. 249-3508. Nugandini, S. 2007. Sintesis Material Mesopori dari Abu Sekam Padi dengan Penambahan Sumber Silika. Skripsi. MIPA UNDIP, Semarang. Nugraha, S dan Setiawati, J. 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam. Balit Pasca: Jakarta. Oktaviani, Y dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal terhadap Konduktivitas Listrik Zeolit Sintesis dari Abu Dasar Batubara dengan Metode Alakali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. Vol. 4, (4), pp. 358-364. Prasetyoko, D., Endud, S., dan Ramli, Z. 2003. Analisis Kumpulan Hidroksil Permukaan dan Tapak Asid Zeolit Beta dari pada Abu Sekam Padi dengan Kaedah Spektroskopi FTIR. Jurnal Teknologi. Universitas Teknologi Malaysia, Malaysia. Vol. 38, (38), pp. 1-14. Putro, A. L dan Prasetyoko, D. 2007. Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Menggunakan Templat Organik. Akta Kimindo. Vol. 3, (1), pp. 33-36. Quantachrome, 2016. Http://www.quantachrome.com/gassorption/images/Novae-series.JPG. Diakses pada tanggal 20 April 2016 pukul 14.00. Rahman, M. M., Hasnida, N., and Nik, W. W. W. B. 2009. Preparation of Zeolite Y Using Local Raw Material Rice Husk as a Silica Source. Journal of Scientific Research. Vol 1, (2), pp. 285-291. Rianto, L. B., Amalia, S., dan Khalifah, S. N. 2012. Pengaruh Impregnasi Logam Titanium pada Zeolit Alam Malang terhadap Luas Permukaan Zeolit. Alchemy. Vol. 2, (1), pp. 58-67. Roberie, T.G., Hildebrandt, D., Creighton, J., and Gilson, J. P. 2001. Preparation of Zeolite Catalysts. In: Zeolites for Cleaner Technologies. Guisnet, M. and Golson, J.-P. (eds). Catalytic Science Series. Imperial College Press, London. (3), pp. 57-63. Sadeli, Y dan Mutakin. 2012. Pengaruh Variasi Besar Butir Carbon Black terhadap Karakteristik Pelat Bipolar. Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi. Vol. 13, (1), pp. 25-32. Sahay, K. 2009. Supercapasitor Energy Storage System for Power Quality Improvement. Journal Electrical System. Vol. 10, pp. 1-8. Sari, Z. G. L. V., younesi, H., and Kazemia, H. 2015. Synthesis of Nanosized ZSM-5 Zeolite Using Extraceted Silica From Rice Husk Without Adding
Any Alumina Source. Apllication Nanoscience. Vol. 5, pp. 737-745. Schneuwly, M and Gallay, R. 2000. Properties and Application of Supercapacitors From The State-of-The-Art to Future Trends. Proceeding PCIM 2000, Switzerland. Sembiring, 2014. Preparasi dan Karakterisasi Bahan. Buku Ajar: Bandar Lampung. Sembiring, S dan Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi: Potensinya Sebagai Bahan Baku Keramik Industri. Plantaxia: Bandar lampung. Semitracks. 2014. Backscatter Imaging. Semitracks. Inc. http:// www.semitracks.com. Diakses pada 15 Maret 2016 pukul 06.11 WIB. Shella, 2016. Pengaruh Penambahan Alumina (Al2O3) 0, 10, dan 15 wt% terhadap Karakteristik Konduktivitas Listrik dan Mikrostruktur Cordierite (2Mg.2 Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Departemen Fisika FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. Hal: 1-52. Singh, S. K., Mohanty, B. C., and Basu, S. 2002. Synthesis of SiC from Rice Husk in a Plasma Reactor. Bulletin matrial Science. Vol. 25, pp. 561-563. Simon, P and Burke, A. 2008. Nanostructured Carbons: Double-Layer Capacitance and More. The Electrochemical Society Interface, pp. 38-43. Siriluk and Yuttopang. 2005. Structure of Mesoporous MCM-41 prepared from Rice Husk Ash. Asian Symposium on Visualization. Chaingmai, Thailand. Sitorus, T. K. 2008. Pengaruh Penambahan Silika Amorf dari Sekam Padi Terhadap Sifat Mekanis dan Sifat Fisis Mortar. Skripsi. Departemen Fisika FMIPA USU. SumateraUtara. Hal: 23. Subagjo, 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-sifatnya. Warta Insinyur Kimia. Vol. 3, (7), pp. 43. Substech. 2016. Scanning Electron Microscope. http:// www.substech.com/dokuwiki/Lib/exe/detail. Php?id=Scanning Electron Microscope and Chace=chace & media=electro_microscope. png. Diakses pada 15 Maret 2016 pukul 06.06 WIB. Sujatno, A., Salam, R., Bandriyana., dan Dimyati, A. 2015. Studi Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk Karakterisasi Proses Oxidasi Paduan Zirkonium. Jurnal Forum Nuklir. Vol. 9, (2), pp. 44-50. Stoller, M. P., Park, S., Zhu, Y., An, J., and Ruoff, R. S. 2008. Graphene-Based Ultracapacitors. Nano Letter. Vol. 8, (10), pp. 3498-3502.
Suka, O. M. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan E. Trisnawati. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA. Tahun 37, Nomor 1, pp. 47-52. Suka, O. M. G., Riyanto, A., dan Sembiring, S. 2009. Karakteristik Fungsionalitas Borosilikat Berbasis Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA. Tahun 37, Nomor 1, pp. 47-52. Susmita, R dan Muttaqin, A. 2013. Analisis Sifat Listrik Komposit Polianilin (PANi) terhadap Penambahan Bottom Ash sebagai Elektrode Superkapasitor. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2, (2), pp. 107-113. Susmitra, R. 2012. Analisis Sifat Listrik Polimer Polianilin (PANi) terhadap Penambahan Abu Dasar sebagai Elektroda kapasitor. Skripsi. Jurusan Fisika FMIPA Universitas Andalas. Padang. Hal: 5-40. Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam padi dengan Metode Elektrokimia sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Kelapa. Skripsi. Departemen Kimia FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. Hal: 752. Tovina, H. 2009. Sintesis Nanozeolit Tipe Faujasit dengan teknik Seeding yang ditumbuhkan pada Permukaan Glassy Carbom. Skripsi. Departemen Kimia FMIPA UI. Depok. Hal: 5-50. Walcarius, A. 1996. Zeolite Modified Electrodes in Electroanalytical Chemistry. Analytical Chemistry Acta. 384, pp. 1-16. Wazela, J. R dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Waktu Refluks terhadap Konduktivitas Listrik Zeolit Sintetik dari Abu Dasar. Jurnal Fisika Unand. Vol. 4, (1), pp. 17-23. Zhu, Z., Hu, H., Li, W., and Zhang, X. 2007. Resorcinol Formaldehyde Based Porous arbon as an Electrode Material for Supercapacitors. Carbon. Vol. 45, pp. 160-165.
