Studi Fasa dan Mikrostruktur High Temperature Resistant Ceramic Metal Superalloy Setelah Pemanasan Berulang Pada 1100oC Kadek Trisna Surya H*, Prof. Dr. Ir. Sulistijono, DEA, Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si. ** *Mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS **Dosen Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Email:
[email protected] ABSTRAK
High temperature resistant ceramic metal superalloy yang merupakan paduan super NiCoCrAlY dengan lapisan sistem thermal barrier coating (TBC). Sistem Thermal Barrier Coating terdiri atas Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) sebagai top coat dan NiCoCrAlY sebagai bond coat. Spesimen high temperature resistant ceramic metal superalloy dipanaskan secara thermal cyclic, yaitu dengan memanaskan spesimen secara langsung pada temperatur 1100 oC hingga spesimen mengalami pengelupasan, dimana pada tiap cycle-nya dilakukan penimbangan. Untuk pengujian fasa dan mikrostruktur digunakan XRD, SEM (Scanning Electron Microscopes ) dan EDS (Energy Dispersive Spectometri). Dari penelitian ini diketahui bahwa thermal cyclic berpengaruh pada pembentukan TGO dan berbagai macam fasa pada sistem TBC. Dimana pembentukan TGO dan fasa baru akibat thermal cyclic berpengaruh terhadap penurunan sifat dan ikatan yang terjadi sehingga menyebabkan kegagalan pada material high temperature resistant ceramic metal superalloy Kata Kunci : fasa, mikrostruktur, thermal cyclic, TBC ABSTRACT High temperature resistant ceramic metal superalloy which is NiCoCrAlY superalloy with the TBC (Thermal Barrier Coating) layer. Thermal barrier coating system consists of Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) as top coat and NiCoCrAlY as bond coat. Specimen high temperature resistant ceramic metal superalloy is heated by thermal cyclic at 1100 oC and each cycle is analyzed the reduce of its weight. For testing phase and microstructure use the XRD, SEM (Scanning Electron Microscopes) and EDS (Energy Dispersive Spectrometri). From this research is found that the thermal cyclic has an effect on TGO figuration and varying phase. The TGO figuration and varying phase, as the effect of thermal cyclic, cause a reduction of the bond that make a failure at high temperature resistant ceramic metal superalloy. keyword : phase, microstructure, thermal cyclic, TBC BAB I. PENDAHULUAN High temperature resistant ceramic metal superalloy merupakan paduan super NiCoCrAlY dengan lapisan sistem thermal barrier coating (TBC) yang memiliki ketahanan pada temperatur tinggi. Dalam aplikasinya sistem TBC sering digunakan untuk aplikasi temperatur tinggi seperti pada bilah turbin
(turbine blade) pada mesin turbin gas yang dapat mencapai temperatur 1200oC. Beberapa masalah timbul dengan metode TBC, yaitu terkelupasnya lapisan keramik (Top Coat). Kegagalan ini disebabkan oleh thermal stress dalam kaitannya dengan pembentukan dari TGO (Themally Grown Oxide) pada interface antara top coat dan bond
coat. Lapisan TGO mempunyai karakteristik yang berbeda dibanding dengan top coat dan bond coat. Lapisan ini tidak sempurna dan heterogen, sehingga menyebabkan sering terjadinya crack baik dipermukaan top coat dan TGO, bond coat dan TGO, maupun pada TGO itu sendiri (Kristanto, 2008). Untuk itu diperlukan penelitian lebih lanjut mengenai analisa fasa dan struktur mikro yang terbentuk pada masing-masing lapisan yaitu top coat, interface top coat/bond coat, bond coat, dan interface bond coat/substrat.
2.3 Diagram Alir Percobaan
BAB II. METODOLOGI Adapun rancangan dan prosedur percobaan dapat dijelaskan sebagai berikut: 2.1 Material Uji a. Substrat NiCoCrAlY b. Bond coat yang berbentuk serbuk dengan komposisi kimia sebagai berikut Tabel 2.1 %Berat
Co
Ni
Cr
Al
Y
C
8% serbuk Al
Balance
32,2
20,7
8,27
0,281
0,012
c. Serbuk keramik, 8 YSZ (8% Yttria Stabilized Zirconia) 2.2 Peralatan Adapun peralatan yang digunakan penelitian ini antara lain : a. Peralatan potong b. Mikrometer c. Amplas d. Timbangan digital e. Peralatan thermal cyclic - Oxygen Axytelene - Termocople - Batu Tahan Api f. Peralatan Pengujian - SEM/EDS - XRD
dalam
BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Pengamatan Pada Daerah Top Coat Pada penelitian ini dilakukan pengamatan terhadap top coat dengan menggunakan XRD, SEM, dan EDS. Berdasarkan hasil pengujian Scanning Electron Microscope ( SEM ), untuk spesimen tanpa perlakuan, Gambar 3.1a mempunyai ketebalan top coat sebesar 320 µm. Sedangkan Gambar 3.1b, menjelaskan ketebalan top coat dari spesimen setelah thermal cyclic sebesar 330 µm. Dari data tersebut perubahan yang bisa diamati adalah bertambahnya lapisan top coat sebesar 10 µm. Pada Gambar 4.5a terlihat di daerah top coat banyak ditemukan porositi. Hal ini dikarenakan terdapat butiran zirconia yang belum melt (Gambar 3.2c) sehingga ada udara yang terjebak ketika dilakukan deposisi serbuk
keramik zirconia pada permukaan substrat yang sebelumnya telah dilapisi bond coat. Banyaknya porositas yang terjadi pada lapisan top coat sebelum thermal cyclic akan mempermudah perambatan retak yang terjadi jika dilakukan thermal cyclic. Hal ini terlihat pada Gambar 3.1c dan 3.1d pada daerah top coat setelah thermal cyclic terdapat crack yang panjangnya sekitar 300 µm. Gambar 3.2d merupakan hasil pengujian SEM pada top coat setelah thermal cyclic dengan pembesaran 5000x. Secara visual jika dibandingkan dengan Gambar 3.2c, terjadi pembesaran atau kenaikkan ukuran butir. Hal ini dibuktikan dengan perhitungan ukuran butiran sebelum dan sesudah pengujian thermal cyclic dengan metode pengukuran besar butir rata-rata ASTM E112-96. Dari hasil perhitungan diperoleh ukuran butir rerata keramik top coat sebelum dilakukan thermal cyclic sebesar 0,52 µm sedangkan ukuran butir rerata keramik top coat setelah dilakukan pegujian thermal cyclic sebesar 0,74 µm. Dari perhitungan diketahui bahwa terjadi kenaikan ukuran butiran sebesar 0,22 µm setelah dilakukan pengujian thermal cyclic.
a
b
d c Gambar 3.1 Hasil Uji SEM Pada Top Coat a. Sebelum Thermal cyclic, pembesaran 100x, b. setelah thermal cyclic pembesaran 150x, c. Setelah thermal cyclic pembesaran 250x, d. Setelah thermal cyclic pembesaran 1000x
a
c
d b Gambar 3.2 Hasil Uji XRD dan SEM pada top Coat, a. XRD sebelum thermal cyclic, b. XRD sesudah thermal cyclic, c. SEM pembesaran 5000x sebelum thermal cyclic, d. SEM pembesaran 5000x sesudah thermal cyclic
Pada Gambar 3.2a dan 3.2b hasil uji XRD, terlihat bahwa terjadi peningkatan intensitas fasa monoklinik ZrO2 akibat thermal cyclic sebesar 23,6%. Peningkatan fasa monoklinik ZrO2 ini diakibatkan karena terjadi perubahan fasa tetragonal menjadi monoklinik pada temperatur 1100oC. Seperti penelitian yang dilakukan Yet Ming Chiang, (1997) yang menyatakan bahwa perubahan fasa atau struktur Kristal juga menyebabkan perubahan volum. Perubahan volum ini diikuti oleh pertumbuhan butir, bertambahnya ketebalan top coat seperti halnya dalam penelitian ini. Terbentuknya fase monoklinik pada pendinginan proses siklik thermal, transformasi dari fase tetragonal menjadi monoklinik dan sebaliknya diikuti perubahan volum yang megakibatkan timbulnya tegangan. Akumulasi tegangan ini menyebabkan timbul dan berkembangnya retak yang berimplikasi pada kegagalan pada lapisan top coat. Pada Gambar 3.3 hasil uji EDS sebelum dan sesudah thermal cyclic, terlihat unsur Zr hampir sama pada kondisi unsur O mengalami peningkatan % massa setelah thermal cyclic sebelum thermal cyclic 62,65% menjadi 64,00%. Hal ini dikarenakan terbentuknya ikatan
dengan oksigen membentuk ZrO2. Tentunya kondisi tersebut juga diikuti dengan peningkatan % massa pada senyawa ZrO2 yang terbentuk setelah siklik thermal yaitu dari 84,63% menjadi 86,46%. Kenaikkan persen massa pada ZrO2 menandakan terjadinya perubahan fasa pada ZrO2 dimana perubahan fasa tersebut diikuti dengan perubahan struktur kristal yang menyebabkan perubahan komposisi dan volume ZrO2.
a
Sesuai penelitian yang dilakukan oleh W.R Chen (2004), dimana dalam penelitiannya dijelaskan bahwa didaerah interface antara top coat dan bond coat akan timbul porositas sebagai hasil dari proses penyemprotan.
a
b Gambar 3.3 hasil uji EDS, a. Sebelum b. Sesudah thermal cyclic
3.2 Pengamatan pada daerah Interface top coat-bond coat Pada Gambar 3.4a adalah hasil dari pengujian SEM pada spesimen sebelum dikenai perlakuan thermal cycle, terlihat didaerah top coat yang berikatan dengan bond coat banyak ditemukan porosity. Hal ini dikarenakan terdapat zirconia yang belum melt seluruhnya ketika proses pelapisan menggunakan plasma spray dan proses plasma spray dilakukan pada daerah yang tidak vacuum maka ada udara yang terjebak saat dilakukan proses penyemprotan.
b Gambar 3.4 Hasil Uji SEM, a. Sebelum, b. Setelah thermal cyclic
Pada Gambar 3.4 setelah thermal cyclic terdapat lapisan TGO, lapisan ini mempunyai karakteristik yang berbeda dibanding dengan top coat dan bond coat. Lapisan ini tidak sempurna dan heterogen. Sehingga menyebabkan sering terjadinya crack baik di permukaan top coat dan
TGO, bond coat dan TGO, maupun di TGO itu sendiri, Gambar 3.4b Seperti halnya penelitian yang dilakukan oleh Hesnawi, dkk (2004) menjelaskan bahwa daerah TGO merupakan daerah campuran dan daerah yang heterogen yang banyak menyebabkan terjadinya microcrack (Gambar 4.17b). Retak ini akan menjalar dan bertambah besar seiring dengan berambahnya waktu dan tingkat oksidasi yang merupakan penyebab dari kegagalan dan pengelupasan lapisan.
bersifat poros dan bentuk morfologinya tidak merata. Fasa terang Fasa gelap
porosity
a
Isolated TGO
porosity
Gambar 3.5 Hasil Pengujian EDS Pada daerah TGO
3.3 Pengamatan pada daerah bond coat Pada Gambar 4.24 adalah hasil pengujian SEM pada spesimen sebelum dan sesudah dikenai perlakuan siklik thermal, terlihat perbedaan dari hasil SEM sebelum siklik thermal dimana di daerah bond coat terdapat adanya isolated TGO (Thermally Grown Oxide), porositas dan transient oksida. Oksida-oksida tersebut muncul sebagai akibat dari rusaknya lapisan Al2O3 akibat siklik thermal, dimana Al2O3 berfungsi sebagai proteksi atau pelindung lapisan bond coat. Transient oksida muncul pada bond coat bagian atas dimana letaknya mendekati daerah interface top coat dan bond coat. Hal ini sama dengan penelitian yang dilakukan Yanar, NM (2006) yang menyatakan bahwa selain terbentuk oksida bentuk yang cenderung bergelombang dengan warna agak gelap keputih-putihan merupakan transient oksida, Gambar 4.24b. Transient oksida ini
b
C
D Gambar 3.6 Hasil Uji SEM dan EDS pada bond coat
Hasil uji EDS menunjukkan bahwa hampir semua unsur yang terbentuk pada bond coat mengalami perubahan setelah dilakukan siklik termal, perubahan tersebut beragam dari tiap cycle, unsur dan senyawa. Semua unsur mengalami kenaikkan kecuali Al, dimana sebelum siklik termal, didapatkan unsur Al sebesar 4,14% dan setelah siklik termal menjadi 0,91%. Kondisi tersebut juga di ikuti dengan penurunan senyawa oksida dimana unsur Al bereaksi dengan unsur O membentuk Al2O3 setelah proses siklik thermal. Seperti halnya penelitian Smialek, 2006 yang menyatakan bahwa semakin lama siklik thermal maka tingkat oksidasi semakin besar. Hal tersebut menyebabkan kandungan Al semakin menipis dan akhirnya habis. 3.4 Pengamatan pada daerah interface bond coat-substrat Pada Gambar 3.7a, terlihat secara jelas dengan pembesaran 5000x porositas yang terjadi pada interface substrat dan bond coat. Pada daerah bond coat dekat dengan interface substrat dengan perbesaran 5000x terdapat fasa dengan dua warna yang berbeda yaitu gelap dan terang. Hal ini terjadi sebagai akibat dari dengan proses plasma spraying mempunyai karakter multifase yang terdiri atas fasa gelap Ni3Al / NiAl yang merupakan daerah kaya Al dan fasa terang yang merupakan daerah kaya Ni/Cr/Co. Kondisi ini sama dengan penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Hesnwi et.al (2007). Dalam Gambar 3.7a dan Gambar 3.7b terdapat perbedaan banyaknya fasa gelap yang terjadi, dari hasil analisa, fasa gelap mengalami kenaikkan sebesar 2,8%. Hal ini mengidentifikasikan bahwa perlakuan thermal cyclic memberikan energi pada tiap-tiap unsur untuk bereaksi dengan sekitarnya. Ni merupakan unsur utama dari paduan yang bereaksi dengan unsur Al yang paling mudah bereaksi (sesuai diagram ellingham) membentuk Ni3Al / NiAl, dimana pada gambar di identifikasikan sebagai fasa gelap.
a
b Gambar 3.7 Hasil Uji SEM pada Daerah interface top coatbondcoat a. Sebelum b. Sesudah thermal cyclic
DAFTAR PUSTAKA Bennert,1986, Materials Science and Technology 2 Chen, J. H. et al., Sept 1997. “Degradation of the platinum aluminide coating on CMSX4 at 1100 C”. Surface & Coatings Technology 92:1997, 69-77. Czech et al., June 1994. “Improvement of MCrAlY coatings by additions of rhenium”. Surface & Coatings Technology, 68:1994, 17-21. DeMasi-Martin J.T. et al,Surf. Coat. Techn, 68 / 69; 1994, 1-9, Protective coatings in the gas turbine engine Evans, A.G. et al., April 2001. “Mechanisms controlling the durability of thermal barrier coatings”. Prog. Material Science 46:2001, 505-553. Freund, L.B., Suresh, S. 2003. Thin Film Materials : Stress, Defect Formation and Surface Evolution. Divison of Engineering Brown University Hass, D.D., 2000. “Directed Vapor Deposition of Thermal Barrier Coatings”, Ph.D. Dissertation, University of Virginia Kurnia, Ating. 2008. Studi Fasa dan Mikrostruktur Bond Coat NiCoCrAlY Akibat Thermal Fatigue . Surabaya: Jurusan Teknik Metalurgi dan Material- Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Müller, J., Neuschütz, D., June 2002. “ Efficiency of a-alumina as diffusion barrier between bond coat and bulk material of gas turbine blades”. Vacuum 71 (2003) 247–251. N.M. Yanar, 2006, Failure Characteristics during Cyclic Oxidation of Yitria Stabilized Zirconia Thermal Barier Coating Deposited via Electron Beam Phsycal Vapor Deposition on Platinum Aluminide and on NiCoCrAlY Bond Coats With Processing Modifications for Improved Performances. Metallurgy and Material Departement Padture et al., Feb. 2002. “Themal barrier coatings for gas-turbine engine
applications”. Science 296:2002, 280284. Pettit, F.S., Goward, G.W., 1983. “Coatings for High Temperature Applications” Applied Science Publishers Quadakkers, W.J., et.al., April 2004. “Oxidation characteristics of a platinized MCrAlY bond coat for TBC systems during cyclic oxidation at 1000 oC”. Surface & Coatings Technology 199 (2005) 77-82. Richard, C.S. et al., Aug. 1996. “The influences of heat-treatments and interdiffusion on the adhesion of plasma-sprayed NiCrAlY coatings”. Surface & Coatings Technology 82:1996, 99109. Primadianto, Bagus. 2008. Studi Fasa dan Mikrostruktur Top Coat 8YSZ Akibat Thermal Fatigue. Surabaya: Jurusan Teknik Metalurgi dan Material- Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Schulz, U., July 2003. “Some recent trends in research and technology of advanced thermal barrier coatings”. Aero. Science Technology 7:2003, 73-80. Schütze, M., ed., Corrosion and Environmental Degradation Vol. II, Wiley-vch, London, in Materials Science and Technology series. Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering. London : ButterworthHeinemann. Strangman, T.E., Des. 1985. “Thermal barrier coatings for turbine airfoils”. Thin Solid Films, 127:1985, 93—105. Sulistijono, 1998, Pelapisan keramik pada sudu turbin gas untuk meningkatka ketahanan korosi pada temperature tinggi. Surabaya : Jurusan Teknik Mesin – Institut Teknologi Sepuluh Nopember Sivakumar, R. et al. March 1989. “High temperature coatings for gas turbine blades: a review”. Surface & Coatings Technology 37:1989, 139-160.
