ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA Oleh : Frischa Marcheliana W (1109100002) Pembimbing:Prof. Dr. Darminto, MSc Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Penelitian Analisis Data dan Pembahasan Kesimpulan dan Saran
PENDAHULUAN • Latar Belakang – Permasalahan – Tujuan – Batasan Masalah
Latar Belakang
(a). Struktur Grafit (b) Struktur Karbon aktif
Permasalahan, Tujuan, dan Batasan Masalah
Permasalahan
• Bagaimana menentukan suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon? • Apa saja kandungan fasa karbon yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan?
Tujuan
• Mengetahui suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon. • Mengetahui kandungan fasa yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan
Batasan Masalah
• Pada penelitian ini, permasalahan dibatasi pada pembentukan fasa karbon dari proses karbonisasi bahan tempurung kelapa. Beberapa pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini diantaranya Difraksi Sinar X, SEM-EDX dan TEM.
TINJAUAN PUSTAKA • Bahan Kristalin dan Amorf Zat Padat-Tempurung KelapaAlotrop Karbon:Grafit, Graphene, intan, Fullerene- Proses karbonisasi-Difraksi Sinar X(XRD)
Bahan Kristal dan Bahan Amorf • Bahan Kristal Deretan atom yang letaknya teratur dan berulang (periodik) Kristal jamak (polikristal)
Kristal nano (nanocrystallline)
Kristal mikro (microcrystalline)
• Bahan Amorf Penyusunannnya tidak memiliki keteraturan atom yang sempurna atau tidak berjangkauan panjang
Kristalin
Amorf
Tempurung Kelapa
Limbah kelapa
Karbon berkisar 66,7977,73% (Suhartana, 2006)
Mengandung Selulosa (C6H10O5)n Hemiselulosa (C5H8O4)ndan Lignin [(C9H10O3)(CH3O)]n
Alotrop Karbon • Grafit dan Graphene • Intan • Fullerene
Alotrop Karbon (a) Grafit, (b) Intan, (c) Fulleren (C60), (d) Nanotubes (e) Grafena.
Diagram Fasa Karbon
Proses Karbonisasi
Karbonisasi
Proses pemecahan atau peruraian selulosa menjadi karbon pada suhu berkisar 275°C
Konversi dari zat organik menjadi karbon atau suatu residu yang mengandung karbon
Difraksi Sinar X (XRD) Difraksi sinar-x merupakan salah satu metode karakterisasi standar yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sebuah material. Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal.
Pola difraksi grafit (http://www.mi ndat.org/min1740.html)
Pola difraksi intan dan grafit (Hezel, D.C.,dkk, 2008)
Metode Scherer • Metode yang digunakan untuk menentukan ukuran kristalin berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul
D λ
= ukuran kristalin, adalah =panjang gelombang sinar-X yang digunakan, = sudut Bragg, B = FWHM satu puncak yang dipilih K = konstanta material yang nilainya kurang dari satu ≈0,9 FWHMsp = lebar puncak difraksi sampel pada setengah maksimum FWHMst = FWHM standart
X’Pert HighScore Plus
Penentuan derajat kristalinitas Penentuan fasa Penentuan FWHM
Metodologi Penelitian • Peralatan dan bahan-Diagram Penelitian
Metodologi Bahan
Peralatan
Peralatan Uji
Tempurung kelapa
Alat penghalus
DSC-TGA
Gas inert (nitrogen)
Crucible Combution boats
SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray).
Alumunium Voil
Crucible mangkok
Difraktometer Sinar X
Gelas beker
TEM-ED (Transmission Electron Microscopy Electron Difraction)
Mortar,
Cutter Oven Merk Yenaco Digital Micro Computer Double Tube Furnace merk Thermolyne
Metodologi TempurungKelapa
UJI DSC-TGA
Dikeringkan Suhu 110 C EDX
Preparasi Bahan Karbonisasi dengan Gas Inert gas N2
400OC 3 dan 5 jam
800OC 3 dan 5 jam
1000OC 3 dan 5 jam
Pengujian XRD
SEM-EDX
TEM-ED
Analisis Data dan Pembahasan •
Analisis Awal bahan Dasar– Analisis Termal – Analisis Komposisi Fasa – Analisis Data difraksi sinar X– Analisis hasil pengujian SEM– Analisis Ukuran Kristal dengan Metode Scherer- Analisis Hasil Pengujian TEM-ED
Analisis Awal Bahan Dasar
Limbah Tempurung Kelapa
Unsur
Limbah Tempurung Kelapa Tua dijadikan Serbuk agar pemanasannya lebih homogen
Serbuk Tempurung Kelapa diletakkan pada crucible dengan berat serbuk 1 gram
Massa (%)
Atom (%)
Karbon
49,86
57,11
Oksigen
49,60
42,67
Alumunium
0,13
0,07
Sulfur
0,13
0,06
Kalium
0,28
0,10
Analisis Termal • Pengujian DSC-TGA Tempurung Kelapa
T T peak T endset onset (°C) (°C) (°C) 43,19 68,3 96,2 257.76 281,4 308,5 321,99 347,7 364,0
∆m (mg) 1 4,0 4,6
Analisis Komposisi Fasa Hasil Pengujian EDX Suhu
Unsur C
Unsur O
400°C
Massa( %) 75,56
Atom(%) Massa( %) 80,80 23,51
Atom(%)
800°C
74,93
79,93
25,07
20,07
1000°C
85,85
88,99
14,15
11,01
18,80
Unsur lainnya seperti Si, S, K, dan Al memiliki prosentase sangat kecil yaitu dibawah 1 %. Menurut Kwieciriska,B, dkk (2003) reaksi yang memungkinkan dalam pembentukan grafit adalah 2CO C+CO2 2CO + 2H2O 2CO2+2H2 CO2 +2H2 C+ 2H2O
Analisis Difraksi Sinar X
a
b
Gambar Pola difaksi sinar-X sampel dengan variasi suhu pemanasan dengan rentang waktu penahanan (a) 3 jam dan (b) 5 jam
XRD Grafit
Analisis Difraksi Sinar X
Penentuan fasa karbon dengan menggunakan X’ Pert HighScore plus didapatkan fasa karbon yaitu grafit dengan kode referensi 00041-1487 dan londsdaleite dengan kode referensi 00-019-0268.
Analisis Pengujian SEM Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa dipanaskan 800C
Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa 3000 x
5000 x
Analisis Pengujian SEM 5000 x
Hasil pengujian SEM Tempurung kelapa yang dipanaskan pada suhu 1000°C
Grafit adalah sebuah kristal, bentuk polimorfik dari karbon dasar yang memiliki beberapa bentuk morfologi yaitu datar, berserat, dan bola (Kwiencinska dan H.I. Petersen
(2004)
Perhitungan Derajat kristalinitas dengan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus
Metode High Scoreplus Suhu
400°C 800°C 1000°C
Waktu Penahanan (jam)
Crystallinity (%)
3
55,9
5
36,7
3
54,0
5
39,7
3
61,7
5
51,2
Analisis Pengujian TEM Hasil Pengujian TEM 800 C hol 3 jam Didapatkan ukuran kristal 20-60 nm
Hasil Pengujian TEM 1000 C hol 3 jam
002 (C)
100 (C) 101 (C)
Carbon
Didapatkan ukuran kristal Grafit 10-20 nm
Fasa karbon yang terbentuk dalam proses karbonisasi pada suhu 1000°C memiliki struktur intermediat yang disebut turbostratik
a
b
Gambar Struktur dari (a) grafit kristalin dan karbon (b) turbostratik
Perhitungan Ukuran kristal Perhitungan ukuran kristal pada indeks miller (002) Suhu (°C)
400
800
1000
Waktu (jam)
2θ
FWHM (rad)
FWHMsp (rad)
Ukuran (nm)
3
26,35
0,03
0,0015
5,65
5
26,94
0,01
0,0015
16,27
3
26,62
0,01
0,0015
32,34
5
24,82
0,01
0,0015
28,61
3
25,55
0,02
0,0015
9,54
5
25,97
0,01
0,0015
21,85
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan dan Saran Kesimpulan
• Berdasarkan hasil perhitungan prosentase kristalinitas dengan software High ScorePlus didapatkan prosentase kristalinitas tertinggi yaitu 61% pada suhu 1000°C dengan waktu penahanan 3 jam • Dengan menggunakan X’Pert HighScorePlus, Fasa karbon yang terbentuk pada bahan tempurung kelapa adalah grafit dengan kode referensi 00-041-1487 dan londsdaleite dengan kode referensi 00-0190268 • Ukuran kristal yang didapatkan dengan metode scherer didapatkan ukuran nano berkisar 5,6-32,3 nm. Saran
Dari hasil penulisan tugas akhir ini disarankan untuk penelitian yang akan datang dilakukan pengujian FTIR dan Pngujian LCR Meter untuk mengetahui gugus fungsi senyawa dan konduktivitas listrik setiap bahannya
