METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Strukturní charakteristiky hořčíkové slitiny AZ91. Structure of Magnesium Alloy AZ91. Hubáčková Jiřinaa), Čížek Lubomíra), Konečná Radomilab) a)
VYSOKÁ ŠKOLA BÁŇSKÁ –TECHNICKÁ UNIVERSITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, Katedra materiálového inženýrství, 17. listopadu 15, 70833, Ostrava – Poruba, ČR,
[email protected] b)
UNIVERSITA ŽILINA, Fakulta strojní, katedra materiálového inženierstva, Katedra materiálového inžinierstva, Velký diel, 010 26 Žilina, SR,
[email protected] Abstrakt Vlastnosti hořčíkových slitin jsou v úzkém vztahu s jejich strukturou, která je závislá na metalurgických a technologických aspektech jejich výroby a zpracování. Experimentální část práce je věnována strukturnímu rozboru vyskytujících se fází v modelovém odlitku hořčíkové slitiny AZ91. Dále je sledován vliv vybraných způsobů tepelného zpracování na změny výchozí struktury. Ke studiu byly použity metody světelné mikroskopie s využitím technik barevného leptání a pozorování v polarizovaném světle. 1. Úvod Slitiny hořčíku představují širokou skupinu konstrukčních materiálů se specifickými vlastnostmi, rozšířených hlavně v leteckém a raketovém průmyslu, ale také ve výrobě optické a přístrojové techniky, v automobilovém i v textilním průmyslu [1-3]. Slitina AZ91 představuje nejčastěji používaný typ hořčíkových slitin s dobrou slévatelností, s výhodnou kombinací pevnostních, plastických i korozních vlastností. Obsahuje obvykle 3 – 9 % Al, 0,2 – 1,5 % Zn a 0,15 – 0,5 % Mn. V litém stavu je mikrostruktura značně heterogenní, vedle základního tuhého roztoku přísad v hořčíku obsahuje intermetalické fáze na bázi Mg17Al12 s proměnným obsahem hliníku, příp. zinku. Uvedené fáze se vyskytují ve dvou základních morfologiích: jako hrubší kompaktní částice – součást eutektika a jako jemný precipitát v destičkovité příp. jehličkovité formě, vznikající zřejmě při pomalejším ochlazování pod teplotou 400 °C [1,4]. Podle dostupných rovnovážných binárních diagramů se nachází studovaná slitina mimo oblast výskytu eutektika (viz. obr.1., [1,4]); uvedené strukturní anomálie vznikají zřejmě v důsledku rozvoje segregačních procesů při tuhnutí. Je pravděpodobné, že vlivem některých metalurgických (přítomnost dalších přísad a nečistot) a technologických (podmínky lití a ochlazování) aspektů může dojít k výrazné modifikaci rovnovážných diagramů a k posuvům polohy a tvaru křivky rozpustnosti hliníku (a příp. dalších prvků) v hořčíku [5,6]. 2. Použitý materiál a experimentální technika Ke studiu byly použity lité desky modelové slitiny typu elektron o následujícím složení [hm.%- jsou užita v rámci celého příspěvku]: Mg, Al – 8,25, Zn - 0,63 , Mn – 0,22, Si – 0, 035, Cu – 0,003, Fe – 0,014, Be – 0,002, Zr – 0,002.
METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr.1. Rovnovážný binární diagram hliník-hořčík /2/ Vzorky byly podrobeny následujícímu tepelnému zpracování: A ) Předehřev 375°C/3 h →415 °C/18 hod, ochlazování na vzduchu A1) A + 168°C/8h/vzduch B ) Jako A, ochlazování ve vodě B1) B + 168°C/8h/vzduch C) Jako A, ochlazování v peci U všech vzorků bylo provedeno hodnocení mikrostruktury metodou světelné mikroskopie s využitím technik barevného leptání a pozorování v polarizovaném světle. Vzorky v litém stavu byly kromě hodnocení mikrostruktury podrobeny lokální elektronové mikroanalýze (byl použit scannovací elektronový mikroskop Philips XL 30 doplněný analyzátorem EDAX s korekcí 2AF) a také termické analýze, s cílem vymezit oblasti krystalizace a případných dalších reakcí v průběhu ohřevu a ochlazování slitiny. 3. Výsledky a diskuse V litém stavu je mikrostruktura tvořena matricí tuhého roztoku na bázi Mg, masivní fází typu Mg17Al12, resp. Mg17(Al,Zn)12 a jemným precipitátem z těchto fází, tvořících kvazilamelární nebo jehličkovité částice, často tvořící ostře ohraničené oblasti v těsném okolí hranic zrn – obr. 2. Identifikace jednotlivých oblastí byla provedena pomocí lokální elektronové mikroanalýzy [7], která prokázala mimo Mg přítomnost až 39 % Al a okolo 4 % Zn v masivních částicích eutektika a menší obohacení (9 – 12 % Al a 1,7 – 2, 7 % Zn) oblastí dispersního precipitátu.
METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr.2. Mikrostrutura slitiny AZ91 v litém stavu K detailnějšímu objasnění procesů probíhajících při ohřevu a ochlazování slitiny AZ91 mohou částečně přispět i výsledky provedené termické analýzy použité slitiny. Její rozbor ukázal, že při ohřevu vzorků s výchozí licí strukturou byly zaznamenány 2 píky, odpovídající endotermickým efektům: první, menší při teplotě 433,63°C odpovídající rozpadu eutektika a druhý pík při teplotě 537,77°C odpovídající teplotě likvidu. Při ochlazování rychlostí 7°C.min-1 se v obdobných oblastech projevil exotermický efekt s prvním píkem na teplotě 594,32 °C a druhým píkem, odpovídajícím eutektické reakci, při teplotě 424,42°C. Detailní interpretace dalšího průběhu jednotlivých křivek získaných při termické analýze je obtížná a vyžádá si dalšího studia. V prvním přiblížení je však možno na základě získaných údajů potvrdit výskyt eutektické reakce u slitiny o výše uvedeném mimoeutektickém složení. Při aplikovaném tepelném zpracování A, B, C byly sledovány možnosti homogenizace licí struktury. Bylo zjištěno, že za uvedených podmínek izotermického žíhání se precipitát i kompaktní fáze z větší části rozpouští, při rychlejším ochlazení (zpracování A,B) k výraznější precipitaci nedochází – obr.3.
Obr.3. Mikrostrutura vzorků slitiny AZ91 po tepelném zpracování A
METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Mikrostruktura, získaná při zpracování B s ochlazením ve vodě se liší od mikrostruktury, získané při zpracování A pouze zhoršenou leptatelností, svědčící o absenci jakéhokoliv precipitátu na hranicích zrn. Při pomalém ochlazování z teploty 415°C (vzorek C) nastala opakovaná precipitace jak na zbytcích masivní fáze původního eutektika, tak také v ohraničených oblastech v okolí hranic zrn – obr.4.
Obr.4. Mikrostruktura vzorků po tepelném zpracování C Velmi jemný precipitát byl pozorován také ve středových částech zrn, jak je vidět na obr.5 v polarizovaném světle.
Obr.5. Detail mikrostruktury vzorků po tepelném zpracování C Obdobná reprecipitace v poněkud menším rozsahu byla pozorována i po dodatečném žíhání na teplotě 168°C u vzorků A1 – obr. 6. a B1 obr 7 a,b. Heterogenita přítomných fází precipitátu vyniká obzvlášť při pozorování v polarizovaném světle – obr. 7b.
METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr.6. Opakovaná precipitace po žíhání na teplotě 168°C – vzorek A1
Obr.7a. Opakovaná precipitace po žíhání na teplotě 168°C – vzorek B – žlutý filtr
Obr.7b. Opakovaná precipitace po žíhání na teplotě 168°C – vzorek B1 – polarizované světlo (pozice jako na obr.7a.)
METAL 2003
20. – 22. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
4. Závěry Z výsledků studia vlivu tepelného zpracování na mikrostrukturu slitiny AZ 91 vyplývají následující závěry: -
V litém stavu je mikrostruktura značně nehomogenní; byl prokázán výskyt fáze typu Mg17Al12 ve dvou odlišných morfologiích- v kompaktní formě a jako jemný precipitát.
-
Hrubé kompaktní částice jsou součástí eutektika jehož výskyt byl prokázán termickou analýzou
-
Jemný disperzní precipitát v blízkosti hranic zrn se tvoří při pomalejším ochlazování pod teplotou 400 °C.
-
Izotermické žíhání na teplotě 415°C/18 h vede k podstatnému rozpouštění jemného precipitátu a částečnému rozpouštění kompaktní fáze eutektika, což bylo pozorováno v případě A, B – při rychlém ochlazení z žíhací teploty.
-
Při pomalém ochlazení z žíhací teploty 415°C v peci i při doplňkovém žíhání na teplotě 168 °C dochází k precipitaci jemných částic typu Mg17Al12 jak ve zbytcích kompaktních částic, tak také v původních oblastech precipitace v okolí hranic zrn
-
K detailnější identifikaci přítomných fází přispěla lokální elektronová mikroanalýza [7].
-
Použití barevného leptání se ukázalo jako přínosné, protože přináší detailnější obraz rozložení fází a chemických mikroheterogenit ve struktuře.
Literatura: [1] ASM Specialty Handbook- Magnesium and Magnesium Alloys, ed. Avedesian, M.M.and Baker, H., ASM International, USA, 1999, s. 3-84. [2] Magnesium Alloys and their Application, ed. Kainer, K.U., Sb. Int. Congress Magnesium Alloys and their Application, Mnichov, 2000, s.3-8, 534-608. [3] PTÁČEK, L., Slitiny hořčíku- současný stav vývoje a použití , In Sborník z konference METAL 2001. Ostrava : Tanger, 2001, s. 1-12. [4] DAVIS,J.R. : Metals Handbook, Desk Edition, Second Edition, ASM International, The Materials Information Society , USA, 1998, s.560- 564. [5] ČÍŽEK, L., a kol., Structure and Properties of the Selected magnesium Alloys, In Sborník z konference Achievements in Mechanical and Materials Engineering, ed. L.A.Dobrzaňski, Gliwice, 2001, s.75-78 [6] ČÍŽEK, L., a kol., Příspěvek ke studiu segregačních procesů ve slitinách hořčíku. In: Acta Metallrgica Slovaca 3/2002,115-118s, ISSN-1335-1532 [7] Interni zpráva VŠB Poděkování: Autoři příspěvku děkují GAČR za finanční podporu, která jim byla poskytnuta z grantu GA ČR 106/01/1247 a pomoc v rámci projektu CEEPUS CZ-13.
