Správné postupy při vážení

Správné postupy při vážení

Zkušenosti Kvalitnější vážení Bezchybný provoz Přesné výsledky

Průvodce

Správné vážení na laboratorních váhách

METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y

Správné vážení s laboratorními vahami Úvod Umístění vah Provoz vah Fyzikální vlivy Technické termíny GWP® – Good Weighing Practice™

5 6 8 12 20 30

3


Úvod Vážení je jeden z nejčastějších úkolů v dnešní laboratoři. Mikrováhy, semimikrováhy, analytické a přesné váhy nabízejí v současnosti tak pokročilou technologii, že v mnoha případech nejsou nutné žádné speciální místnosti pro vážení. Technologický pokrok v elektronice výrazně zjednodušil obsluhu vah, zredukoval dobu vážení a umožnil přizpůsobení vah a jejich integraci do výrobního procesu. Při integraci vah je ovšem třeba brát v úvahu vliv okolního prostředí na vážení. Jedná se obvykle o fyzikální vlivy, které jsou měřitelné pro mikrováhy, semimikrováhy a analytické váhy. Analytické váhy nedokáží tyto vlivy potlačit, protože vedou k měřitelným změnám hmotnosti (tzn. pomalé odpařování vzorku nebo naopak absorpce vlhkosti do vzorku). Dále se jedná o síly působící na vážicí plochu a vzorek (tzn. magnetické nebo elektrostatické síly), které váhy interpretují jako změny hmotnosti. Účelem této příručky je vysvětlení nejdůležitějších podmínek, které je nutné dodržet pro dosažení výsledků nejvyšší kvality při práci s vahami. Nejprve uvádíme několik bodů týkajících se umístění a správného použití vah a poté se podrobně zmiňujeme o rušivých vlivech okolního prostředí na vážení. Většina těchto vlivů je snadno identifikovatelná v podobě pomalé změny hmotnosti na displeji (drift). Jelikož pro správné vyhodnocení výsledků vážení je nezbytná i správná interpretace technických dat, jsou na konci textu vysvětleny i nejběžnější technické termíny.

5

Umístění vah Přesnost a reprodukovatelnost výsledků vážení úzce souvisí s umístěním vah. Abyste zajistili, že vaše váhy budou pracovat v nejlepších podmínkách, postupujte podle následujících pravidel: Váhový stůl  Stabilní (laboratorní stůl, kamenný stůl) Deska váhového stolu by měla být rovná, bez prohybů a stůl jako celek by měl přenášet co nejméně vibrací.  Antimagnetický (deska stolu nesmí být vyrobena z oceli)  Ochrana proti vlivu elektrostatického náboje (nepoužívat materiály typu plast nebo sklo)  Připevnění k podlaze nebo ke stěně Váhový stůl je třeba upevnit k podlaze nebo ke stěně. Upevnění stolu k podlaze i ke stěně způsobí přenášení vibrací ze stěny i podlahy.  Vyhrazen pouze pro váhy Místo instalace a váhový stůl musí být dostatečně stabilní, aby se hodnota hmotnosti na displeji vah neměnila v případě, že se někdo opře o desku stolu nebo projde kolem. Nepoužívejte měkké podložky pod váhy. Je vhodné umístit váhy přímo nad nohy stolu, protože v této oblasti je úroveň vibrací nejnižší.

Pracovní místo  Žádné vibrace  Žádné proudění vzduchu Stůl pro vážení umístěte do rohu místnosti. Jedná se o místa v budově, která jsou nejméně vystavena vlivu vibrací. Do místnosti by se mělo v ideálním případě vstupovat posuvnými dveřmi, aby se redukoval vliv pohybu dveří.

6


Teplota  Teplotu v místnosti udržujte co nejvíce konstantní. Teplota má vliv na výsledky vážení! (typický drift: 1–2 ppm/°C).  Neprovádějte vážení v blízkosti topných těles nebo oken.

+ 30° C max. Optimal - 5° C min.

Váhy METTLER TOLEDO s „FACT“ (plně automatická kalibrační technologie) mohou obecně kompenzovat všechen zbývající teplotní drift. Z tohoto důvodu je třeba systém „FACT“ vždy zapnout. Atmosférická vlhkost  Ideálně by měla relativní vlhkost (% RH) ležet v rozmezí 45–60 %. Váhy by neměly být nikdy používány v podmínkách, kde relativní vlhkost je < 20% nebo > 80%.

um range 20 - 80 xim % Ma

U mikrovah je doporučen nepřetržitý monitoring a změny vlhkosti je vhodné kompenzovat. Světlo  Pokud je to možné, umístěte váhy ke stěně bez oken. Přímé sluneční světlo (působení tepla) má vliv na výsledky vážení.  Váhy umístěte v dostatečné vzdálenosti od svítidel, aby nedocházelo k přenosu tepla. Týká se to zejména klasických žárovek. Používejte raději fluorescenční zářivky. Vzduch  Váhy neumísťujte do proudícího vzduchu z klimatizace nebo zařízení s ventilátory, kam patří i počítače nebo velká laboratorní zařízení.  Váhy umístěte v dostatečné vzdálenosti od radiátorů. Kromě potenciálního driftu teploty může mít na výsledky vážení vliv i silný proud vzduchu.  Váhy neumísťujte vedle dveří.  Váhy neumísťujte do prostoru, který je hodně frekventovaný. Častý pohyb osob v okolí vah způsobují proudění vzduchu v místě vážení.

7

Provoz vah Přesné váhy, analytické váhy, semimikrováhy a mikrováhy jsou vysoce přesné měřicí přístroje. Následující body vám pomohou dosáhnout spolehlivé výsledky vážení: Adju st.in t

Zapnutí vah  Neodpojujte váhy od zdroje napájení a ponechejte je vždy zapnuté. Díky tomu se váhy dostanou do teplotní rovnováhy.  Pro vypnutí vah používejte tlačítko na displeji (u starších modelů klávesu na tárování). Váhy jsou nyní v klidovém režimu, ale zároveň jsou elektronicky aktivní. V tomto případě není nutný zahřívací čas pro dosažení provozní teploty.

!

DOPORUČENÍ: Po prvním připojení vah ke zdroji napájení doporučujeme použít různou dobu zahřátí na provozní teplotu u různých typů vah: • Až 12 hodin u mikrovah • Přibližně 6 hodin u semimikrovah a analytických vah • Přibližně 3 hodiny u přesných vah Kromě těchto doporučení vždy dodržujte minimální časy specifikované v návodu k obsluze příslušných vah.

Uvedení váhy do vodorovné polohy  Uveďte váhy do vodorovné polohy. Při vyrovnání zkontrolujte, zda je vzduchová bublinka ve středu vodováhy. Pro úpravu polohy použijte stavěcí nožičku vah. Poté je třeba nastavit citlivost vah. Přesný postup je popsán v návodu k obsluze vah.

! 1)

8

DOPORUČENÍ: Pro zajištění vodorovné polohy vah a vytvoření záznamu o tomto procesu nutného pro shodu s normou GxP1) doporučujeme použít váhy řady Excellence Plus s integrovanou automatickou funkcí, která upozorňuje na nerovnovážnou polohu váhy.

GxP Správná laboratorní praxe (GLP; Good Laboratory Practice) nebo Správná výrobní praxe (GMP; Good Manufacturing Practice)


1.00005 mg

Nastavení  Nastavujte citlivost vah v pravidelně, zvláště pak v těchto případech: • Při prvním použití vah • Při změně místa instalace vah • Po uvedení vah do vodorovné polohy • Při velkých změnách teploty, vlhkosti nebo atmosférického tlaku

!

DOPORUČENÍ: Pokud potřebujete provádět plně automatickou kalibraci nebo justování například při změně teploty, doporučujeme vám používat váhy s plně automatickou kalibrační technologií FACT. Tento typ vah umožňuje prodloužit interval pro rutinní kontroly.

Čtení zobrazených údajů  Zkontrolujte, zda váhy po zahájení každého vážení zobrazují přesně nulovou hodnotu. Abyste se vyhnuli chybám nulové hodnoty, váhu podle potřeby vynulujte nebo vytárujte.  Výsledek vážení lze zaznamenat pouze v případě, když v levém horním rohu displeje vah vybledne kroužek detektoru stability.

!

1.00000 mg

DOPORUČENÍ: Váhy řady Excellence Plus nabízejí pokročilý detektor stability. Po dosažení stability váhy údaje na displeji ihned změní modrou barvu na černou a kroužek v levém horním rohu displeje zmizí. To vám umožňuje identifikovat stabilní výsledek vážení rychleji, bezpečněji a spolehlivěji!

W Ste eigh ve ing Mil ler h

W Ste eigh ve ing Mil ler

Vážicí miska  Vzorek pokládejte vždy na střed vážicí misky. Tím zabráníte chybám spojeným s vážením v rozích vážicí plochy.  Pokud na mikrováhách nebo semimikrováhách nebylo delší dobu váženo (déle jak 30 minut), před zahájením vážení zatižte vážicí misku cca. Do plné váživosti váhy. Eliminujete tak „počáteční vážicí efekt“.

9

Vážicí nádobka  Používejte co nejmenší nádobky na vážení  Vyhněte se používání vážicích nádobek vyrobených z plastu, pokud je vzdušná vlhkost nižší než 30–40%. Za těchto podmínek se zvyšuje riziko vlivu elektrostatického náboje. Materiály s vysokým stupněm elektrické izolace, jako je sklo a plast, se mohou elektrostaticky nabít. Tím mohou být výrazně ovlivněny výsledky vážení. Z tohoto důvodu proveďte příslušná korekční měření (další podrobnosti jsou uvedeny na straně 14: Statická elektřina).  Vážicí nádobka a vzorek by měly mít stejnou teplotu jako je teplota okolní. Teplotní rozdíly mohou vést k proudění vzduchu, který negativně ovlivní výsledky vážení (další podrobnosti jsou uvedeny na straně 7: Teplota). Po vyjmutí vážicí nádobky ze sušicí pícky nebo myčky nádobí ji nechte zchladnout před položením na vážicí misku.

Držák vážicí nádobky „ErgoClip Basket”.

 Pokud je to možné, nepoužívejte ruce pro vložení vážicí nádobky do vážicí komory. Mohli byste změnit teplotu a atmosférický tlak vážicí komory a vážicí nádobky, což by negativně ovlivnilo výsledky vážení.

! Nádobka s kulatým dnem ve speciálním držáku „ErgoClip Flask“ a „MinWeigh Door“

10

DOPORUČENÍ: Při vážení používejte takové držáky pro vážicí nádobky, které nabízejí optimální podmínky pro bezchybné a bezpečné vážení (viz. obrázky).

Kryt proti proudění vzduchu  Otevřete kryt proti proudění vzduchu jen tak, jak je to nutné. Díky tomu udržíte konstantní klima ve vážicí komoře a výsledky vážení nebudou ovlivněny.  Kryt proti proudění vzduchu u vah řady Excellence Plus nastavte tak, aby se kryt otevíral pouze minimálně. Nastavení lze provést ve vnitřní konfiguraci váhy.


!

DOPORUČENÍ: Pro snazší a přesnější vážení i za velmi náročných podmínek doporučujeme použít specifické příslušenství pro naše váhy řady Excellence a Excellence Plus. Tyto váhy nabízejí nejlepší výsledky i v případě vážení velmi malých vzorků s nízkými tolerancemi za nepříznivých okolních podmínek. Například náš speciální kryt proti průvanu „MinWeigh Door“ je zkonstruován pro nejlepší možné vážení při použití ve vážicích komorách. Nicméně nabízí i mnoho výhod při vážení za běžných podmínek. Umožňuje zvýšit opakovatelnost netto hodnoty až dvojnásobně! Použití vážicí plochy „SmartGrid“ se speciální mřížkovou strukturou stabilizuje vážení tak dobře, že dvířka krytu vah proti proudění vzduchu u čtyřmístných analytických vah je možné během vážení ponechat zcela otevřená.

Péče o váhy  Vážicí komoru a vážicí plochu udržujte v čistotě  K vážení používejte pouze čisté nádobky  Váhy je možné čistit pomocí běžných prostředků pro mytí oken  Nepoužívejte hadříky na čištění s obsahem oleje  Vyvarujte se zanášení otvorů při stírání nečistot  Před čištěním sejměte všechny volné díly, jako je například vážicí miska W Ste eigh ve ing Mil ler M G inW Tareross eigh Ad jus t.in t

!

DOPORUČENÍ: U vah řady Excellence a Excellence Plus je možné sejmout kryt proti proudění vzduchu a umýt v myčce nádobí.

11

Fyzikální vlivy Jestliže hodnota hmotnosti na displeji není stabilní, výsledek se pomalu mění jedním směrem nebo je zcela jednoduše zobrazena chybná hodnota hmotnosti, jsou častou příčinou nežádoucí fyzikální vlivy. Mezi nejčastější příčiny patří:     

Vliv váženého vzorku Vliv okolního prostředí na váhy Úbytek nebo absorpce vlhkosti váženého vzorku Elektrostaticky nabitý vážený vzorek nebo nádobka Magnetizovaný vážený vzorek nebo nádobka

V další kapitole vysvětlíme tyto vlivy a jejich příčiny podrobněji a uvedeme také, jak postupovat při jejich korekci.

Teplota Problém

Posun hodnoty hmotnosti na displeji jedním směrem Možné příčiny

Váhy nebyly připojeny ke zdroji napájení po dostatečně dlouhou dobu. Mezi váženým vzorkem a okolím je teplotní gradient, který vede k proudění vzduchu kolem vážicí nádobky. Vzduch proudící podél strany nádobky generuje sílu vedoucí směrem nahoru nebo dolů, která způsobuje chybu výsledků vážení. Tento problém není odstraněn do té doby, než bude dosažena teplotní rovnováha. Platí následující tvrzení: studené vzorky se budou jevit těžší, teplé vzorky se budou jevit lehčí. Tento vliv může vést k problémům zvláště při diferenčním vážení pomocí mikrovah, semimikrovah a ultramikrovah. Příklad

Dynamický vztlak můžete testovat pomocí následujícího experimentu: Stanovte hmotnost kónické nebo podobné nádobky a zaznamenejte hodnotu

12


hmotnosti. Nádobku podržte v ruce po dobu jedné minuty a opakujte vážení. Protože bude mít nádobka vyšší teplotu a vznikne teplotní gradient, bude se nádobka zdát lehčí. (Pot na vašich rukou nehraje v tomto případě žádnou roli. Jinak by se vzorek jevil těžší). Korekční měření

 Nikdy neprovádějte vážení vzorků odebraných přímo ze sušárny nebo chladničky  Aklimatizujte vážené vzorky na teplotu laboratoře nebo vážicí komory  Nádobku se vzorkem držte pomocí pinzety  Nikdy nevkládejte ruku do vážicí komory  Zvolte nádobku na vzorky s malou plochou

Odpařování/absorpce vlhkosti Problém

Trvalý posun hodnoty hmotnosti na displeji jedním směrem Možné příčiny

Provádíte měření ztráty hmotnosti těkavých látek (například odpařování vody) nebo nárůstu hmotnosti hydroskopických vzorků (absorpce vzdušné vlhkosti). Příklad

Tento vliv můžete reprodukovat pomocí alkoholu nebo silikagelu. Řešení problému

Používejte čisté a suché vážicí nádobky a udržujte vážicí misku bez nečistot a kapek vody. Používejte nádobky s úzkým hrdlem a pokud možno kryty nebo zátky. Nepoužívejte korkové podložky nebo podložky z tvrdého papíru pro nádobky s kulatým dnem. Oba typy podložek mohou uvolnit nebo pojmout množství vody. Kovové trojúhelníkové držáky nebo držáky „ErgoClips“ pro váhy řady Excellence a Excellence Plus jsou z tohoto pohledu neutrální.

Použití vážicí nádobky s větším otvorem zvyšuje riziko chyb měření vlivem odpařování nebo kondenzace.

13

W Ste eigh ve ing Mill er h

Statická elektřina Problém

Při každém vážení se zobrazí odlišný výsledek. Hodnota hmotnosti na displeji je nestabilní. Opakovatelnost výsledků je špatná. Možné příčiny

Vážicí nádobka nebo vzorek je elektrostaticky nabitý. Materiály s nízkou elektrickou vodivostí, jako je sklo, plasty, prášek nebo granuláty, nemohou nebo jenom velmi pomalu odvádějí elektrostatický náboj. Statický náboj vzniká zejména při míchání nebo otěru během manipulace nebo přepravy nádobek nebo materiálu. Suchý vzduch s relativní vlhkostí menší než 40% zvyšuje nebezpečí tohoto vlivu. Chyby vážení vznikají vlivem elektrostatických sil, které působí mezi váženým vzorkem a okolím. Tyto elektrické výboje mají vliv na mikrováhy, semimikrováhy i analytické váhy a vedou k uvedeným chybám vážení. Příklad

Pokud jemně otřete skleněnou nebo plastovou nádobku bavlněným hadříkem je tento efekt jasně patrný.

14


Řešení problému

 Zvýšení vzdušné vlhkosti Elektrostatický náboj je problémem zejména v zimním období ve vytápěných místnostech. V klimatizovaných místnostech může pomoct nastavení klimatizace na vyšší vzdušnou vlhkost (45% až 60% relativní vlhkosti).  Odstínění elektrostatických sil Vážicí nádobku vložte do kovové nádoby.  Použití jiných vážicích nádobek Plastové a skleněné nádobky se rychle nabíjejí a jsou tedy nevhodné. Kov je lepší materiál.  Použití antistatických zařízení Komerčně dostupné produkty, které nejsou zcela efektivní ve všech situacích.  Použití externích nebo interních antistatických sad METTLER TOLEDO. Poznámka: Váhy a rovněž i vážicí misku je třeba vždy uzemnit. Všechny

Držák tárovacích nádobek „ErgoClip Basket”

váhy METTLER TOLEDO se zástrčkou napájecího kabelu se třemi kolíky jsou automaticky uzemněny.

!

DOPORUČENÍ: Držák tárovacích nádobek „ErgoClip Basket” výborně eliminuje elektrostatický náboj a efektivně tak zabraňuje popisovaným problémům se skleněnými zkumavkami a trubičkami.

Magnetismus Problém

Hmotnost váženého vzorku závisí na jeho poloze na vážicí misce. Opakovatelnost výsledků je špatná. Přesto displej zůstává stabilní. Možné příčiny

Vážíte magnetický materiál. Magnetické a magneticky permeabilní objekty vykazují vzájemnou přitažlivost. Tato síla je pak nesprávně interpretována jako zatížení vážicí plochy. Prakticky všechny objekty vyrobené ze železa (oceli) jsou vysoce permeabilní k magnetickým silám (jsou feromagnetické).

MPS

15

Řešení problému

Držák tárovací nádobky „ErgoClip Flask” pro váhy řady Excellence a Excellence Plus.

Pokud je to možné, eliminujte magnetické síly například tím způsobem, že vložíte vážený vzorek do nádobky vyrobené z Mu kovového filmu. Jelikož magnetická síla klesá s rostoucí vzdáleností, je možné vzorek oddálit od vážicí plochy pomocí nemagnetické opěry (například kádinka, hliníkový stojan). Stejného efektu lze dosáhnout pomocí závěsu. Toto uspořádání „spodního vážení“ je standardní součástí většiny mikrovah, semimikrovah, analytických a přesných vah METTLER TOLEDO. Všude, kde je to možné, používá METTLER TOLEDO nemagnetické materiály pro omezení uvedeného vlivu na minimum.

!

DOPORUČENÍ: Pro vážení standardních a velkých magnetů pomocí přesných vah doporučujeme vážicí misku „MPS (Magnetic Protection System)“. U analytických vah doporučujeme používat trojúhelníkový držák, který zvyšuje vzdálenost mezi magnety a vážicí miskou. Pro váhy řady Excellence a Excellence Plus nabízíme pro tento účel speciální držáky „ErgoClips“.

Statický vztlak Fyzikální jev

Vzorek vážený ve vzduchu a ve vakuu nemá stejnou hmotnost. Příčina

Archimédův zákon. Tento zákon vysvětluje, proč mohou lodě plavat, balóny létat nebo proč je hmotnost vzorku ovlivněna atmosférickým tlakem. Médium obklopující námi vážený vzorek je vzduch. Hustota vzduchu je přibližně 1.2 kg/m³ (v závislosti na teplotě a atmosférickém tlaku). Vztlak váženého vzorku (tělesa) je tedy 1.2 kg na krychlový metr jeho objemu. Příklad

Pokud umístíme 100 g kalibrační závaží do kádinky na jedné misce rovnoramenných vah a poté nalijeme do identické kádinky na druhé misce vah takové množství vody, které odpovídá hmotnosti závaží, mají oba vzorky vážené na vzduchu stejnou hmotnost.

16


Pokud bychom pak uzavřeli váhy do zvonu a vytvořili uvnitř vakuum, převáží se rameno vah na stranu kádinky s vodou, jelikož voda vytlačí více vzduchu vzhledem k jejímu většímu objemu a je tak vystavena většímu vztlaku. Ve vakuu není žádný vztlak. Proto je ve vakuu na pravé misce vah více než 100 g vody.

Hmotnost na vzduchu Hustota Objem Vztlak Hmotnost ve vakuu

Referenční hmotnost 100 g 8000 kg/m³ 12.5 cm³ 15 mg 100.015 g

Voda 100 g 1000 kg/m³ 100 cm³ 120 mg 100.120 g

Řešení problému

Citlivost vah je nastavena pomocí referenčního závaží s hustotou 8.0 g/cm³. Při vážení vzorků s různou hustotou vzrůstá chyba způsobená vztlakem vzduchu. Při vážení s vysokou přesností je třeba provést odpovídající korekci stanovené hodnoty. Při vážení v různých dnech (diferenční vážení, relativní vážení) zkontrolujte tlak vzduchu, vlhkost vzduchu, teplotu a spočítejte korekci tlaku vzduchu podle následující rovnice: Postup při stanovení hmotnosti váženého vzorku:

1. Vypočítejte hustotu vzduchu  P

hustota vzduchu v kg/m³ tlak vzduchu v hPa (= mbar)

h t

relativní vzdušná vlhkost v % teplota ve °C

2. Stanovte hmotnost váženého vzorku (s korekcí na vztlak vzduchu)

17

m a  c W

hmotnost hustota vzduchu v kg/m³ hustota váženého vzorku hustota konvenčního tělesa (8000 kg/m³) hodnota hmotnosti (displej vah)

Příklad

Displej vah 200.000 g Tlak vzduchu 1018 hPa Relativní vlhkost vzduchu 70 % Teplota 20 °C Hustota váženého vzorku 2600 kg/m³

Vliv gravitace Hodnoty hmotnosti se liší při změně nadmořské výšky. Hodnota na displeji vah se například změní, pokud váhy umístíme o 10 metrů výše (tzn. přesunutím z prvního do čtvrtého patra budovy). Příčina

Pro stanovení hmotnosti tělesa měří váhy sílu hmotnosti, tzn. přitažlivou sílu (gravitační sílu), mezi Zemí a váženým vzorkem.

18


Tato síla závisí na zeměpisné šířce a nadmořské výšce (vzdálenost od středu Země).

9.82 N/kg

Platí následující tvrzení:

1. Čím dále je objekt od středu Země, tím menší gravitační síla na něj působí. Síla se zmenšuje se čtvercem vzdálenosti.

9.78 N/kg

2. Čím blíže je objekt rovníku, tím větší je odstředivé zrychlení vlivem otáčení Země. Odstředivé zrychlení působí proti přitažlivé síle (gravitační síle). Póly jsou od rovníku v největší vzdálenosti a jsou také nejblíže středu Země. Síla působící na hmotu je tedy na pólech největší. Příklad

200 g závaží ukazuje v prvním podlaží na displeji vah přesně 200.00000 g. Výsledky vážení ve čtvrtém patře (o 10 m výše) pak ukazuje následující rovnice: 200 g

2 r2 Země = 200 g [6 370 000 m]2 = 199.99937 g [6 370 010 m] (r Země +Δ)2

Řešení

Nastavte váhy do rovnovážné polohy při každém jejich přesunu nebo před prvním použitím.

!

DOPORUČENÍ: Váhy s vestavěným systémem „FACT“ (plně automatická motorizovaná vlastní kalibrace) provádějí kalibraci automaticky. Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence Plus jsou vybaveny systémem FACT standardně.

19

Technické termíny Rozlišení Rozlišení vah je nejmenší rozdíl mezi dvěma naměřenými hodnotami, které je možné zobrazit na displeji. U digitálních vah je to nejmenší numerický dílek nazývaný také jako škálový interval. Standardní rozlišení (nebo škálové intervaly) pro různé typy vah: Ultramikrováhy 1d1) = 0.1 μg = 0.0000001 g 7-číslic Mikrováhy 1d = 1 μg = 0.000001 g 6-číslic Semimikrováhy 1d = 0.01 mg = 0.00001 g 5-číslic Analytické váhy 1d = 0.1 mg = 0.0001 g 4-číslic Přesné váhy 1d = 1 g to 1 mg = 1 g to 0.001 g 0 to 3-číslic 1)

1d = 1 digit = jeden numerický inkrement

!

DOPORUČENÍ: Váhy s funkcí „DeltaRange” a „DualRange” mají dva typy rozlišení, které z nich vytvářejí atraktivní cenovou alternativu.

Správnost Kvalitativní označení pro míru, kterou se výsledky testu přibližují referenční hodnotě, kterou je pak správná nebo očekávaná hodnota v závislosti na definici nebo dohodě [DIN1) 55350-13]. Nebo krátce: Jak blízko leží hodnota zobrazená na displeji aktuální hmotnosti váženého vzorku.

Třídy přesnosti kontrolních závaží Souhrn různých závaží se stejnou třídou přesnosti. Doporučení tříd přesnosti podle OIML2) R111 zaručuje, že jsou limity chyb vzhledem k třídám hmotnosti dodrženy a že materiál a kvalita povrchu odpovídá mezinárodním doporučením www.oiml.com. 1)

20

2)

Německý institut pro standardizaci DIN Mezinárodní organizace pro legální metrologii OIML


Součástí kontroly měřicích a testovacích zařízení a norem kvality je kalibrace nebo nastavení vah v pravidelných intervalech pomocí přenositelných závaží. Pro tento účel je třeba použít kalibrovaná závaží odpovídající třídy přesnosti.

Citlivost Změna v proměnném výstupu měřicího přístroje vydělená příslušnou změnou proměnného vstupu (([VIM] 5.10)1). U vah se jedná o podíl změny hodnoty hmotnosti ΔW a odchylky zátěže Δm.

Citlivost je jedním z nejdůležitějších parametrů vah. Specifikovaná citlivost vah je obecně chápána jako globální citlivost (směrnice) měřená v celém nominálním rozsahu.

Citlivost mezi hodnotou hmotnosti W a zátěží m například u vah s nominálním rozsahem 1 kg. Střední čára ukazuje charakteristickou křivku vah se správnou citlivostí (směrnice). Horní charakteristická křivka je příliš strmá (citlivost je příliš vysoká, nadhodnocená pro ilustraci). Spodní křivka není dostatečně strmá (příliš nízká citlivost).

Teplotní koeficient citlivosti Citlivost závisí na teplotě. Stupeň závislosti je stanoven pomocí reversibilní odchylky měřené hodnoty s ohledem na vliv změny teploty okolí. Je dán teplotním koeficientem citlivosti (TC) a odpovídá procentuální odchylce hodnoty hmotnosti na displeji (nebo hmotnosti vzorku) na stupeň Celsia. U vah XP je například teplotní koeficient citlivosti 0.0001%/°C. To znamená, že při změně teploty o 1 stupeň Celsia se citlivost změní o 0.0001 % nebo jednu miliontinu.

1)

mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM 21

Teplotní koeficient je možné vypočítat následujícím způsobem:

V této rovnici je ΔS změna citlivosti a ΔT změna teploty. Změna citlivosti ΔS je rovná výsledné změně ΔR lomeno zátěží m nebo po tárování hmotností vzorku. S použitím této informace je možné vypočítat odchylku naměřeného výsledku při specifické teplotě úpravou rovnice.

Pro zobrazenou hodnotu můžeme nyní získat: Pokud vážíte 100 g na analytických vahách XP/XS a okolní teplota se změní o 5°C od poslední kalibrace, povede to k následujícímu maximálnímu výsledku změny ΔR (s teplotním koeficientem XP 0.0001 %/°C) v nejhorším možné případě:

Pokud by ale na druhou stranu byla zátěž pouze 100 mg, co jež 1000krát méně, maximální odchylka by byla odpovídajícím způsobem menší na úrovni 0.5 µg. FACT Zkratka pro „plně automatickou kalibrační technologii“ (FACT). Automatické justování citlivosti v závislosti na typu a linearitě vah. Justování se spouští při každém překročení předem definované teploty. Během výroby jsou interní závaží přenositelně navázány na mezinárodní měřicí standardy pomocí „primární kalibrace“. Během tohoto procesu je stanovena hmotnost interního závaží vložením certifikovaného závaží na váhu a uložením hodnoty do paměti.

22


proFACT Zkratka pro „plně automatickou kalibrační technologii“ („proFACT"). Profesionální automatické justování citlivosti.

!

DOPORUČENÍ: Semimikrováhy a analytické váhy řady Excellence a Excellence Plus mají dvě interní závaží. To znamená, že během kalibrace váhy probíhá test nejen na citlivost ale i na nelinearitu.

Linearita (nelinearita) Linearita vyjadřuje schopnost vah udržet lineární závislost mezi zátěží m a zobrazenou hodnotou W (citlivost). Charakteristická křivka je zobrazena jako přímka mezi nulovou a maximální zátěží (viz: citlivost). Na druhou stranu nelinearita definuje šířku pásu, uvnitř něhož je kladná nebo záporná odchylka měřené hodnoty od ideální charakteristické křivky. Například u analytických vah XP205DR METTLER TOLEDO řady Excellence Plus je odchylka od lineárního průběhu charakteristické křivky maximálně ±0.15 mg v celém hmotnostním rozsahu 200 g.

Opakovatelnost Opakovatelnost je měření schopnosti vah dodat stejný výsledek vážení s jednou a stejnou zátěží za stejných podmínek měření (([OIML1) R 76 1] T.4.3). Série měření musí být provedena stejným pracovníkem, stejnou metodou vážení, na stejném místě vážicí misky se stejnou podpěrou vážicí plochy, ve stejném místě instalace, za stejných okolních podmínek a bez přerušení.

1)

Mezinárodní organizace pro legální metrologii OIML 23

Směrodatná odchylka série měření je vhodná forma pro vyjádření míry opakovatelnosti. Zejména u vah s vysokým rozlišením je míra opakovatelnosti vlastností, která závisí nejen na váze. Opakovatelnost je ovlivněna rovněž okolními podmínkami (proudění vzduchu, kolísání teploty, vibrace), váženým vzorkem a částečně i schopnostmi pracovníka provádějícího vážení. Následující příklad ukazuje typickou sérii měření provedenou pomocí semimikrovah s rozlišením 0,01 mg. x1 x2 x3 x4 x5

= = = = =

27.51467 g 27.51466 g 27.51468 g 27.51466 g 27.51465 g

x6 x7 x8 x9 x10

= = = = =

27.51467 g 27.51467 g 27.51466 g 27.51468 g 27.51467 g

Nyní stanovíme střední hodnotu a opakovatelnost této série měření. Střední hodnota: xi = i-tý výsledek série N: počet měření (vážení), obvykle 10 Střední hodnota je x = 27.514667 g

Směrodatná odchylka s se používá jako měření opakovatelnosti. Z toho plyne, že opakovatelnost série měření je s = 0.0095 mg. Nejistota výsledku měření jde zjednodušeně stanovit jako dvojnásobek až trojnásobek opakovatelnosti u ≈ 2s... 3s. To znamená, že skutečný výsledek x leží v intervalu x - u < x < x + u.

24


V naší sérii měření je u ≈ 2 s ≈ 2 x 0.01 mg = 0.02 mg, takže můžeme specifikovat výsledek vážení pomocí x ± u = 27.51467 g ± 0.02 mg. Nejnižší naměřená hodnota očekávaná pro tuto zátěž s váhami použitými pro výše uvedenou sérii měření je tudíž 27.51465 g a největší je 27.51469 g, což dobře odpovídá sérii měření. Návaznost Vlastnost výsledku měření získaného nepřetržitým řetězem komparativních měření se stanovenou nejistotou měření, relativně k vhodným národním nebo mezinárodním standardům (([VIM]1)6.10). Závaží použitá pro stanovení hmoty jsou navázána na mezinárodní etalony.

Vyrovnání do vodorovné polohy Umístění vah do referenční pozice (jako pravidlo platí, že do horizontální), to znamená nastavení vážicí plochy vodorovně s podložkou. Platí, že se jedná o stejné nastavení jako u horizontálního nastavení krytu vah. Výsledkem je kosinus úhlu sklonu. Řešení: Všechny váhy nabízejí možnost vyrovnání do vodorovné polohy pomocí stavěcí nožičky.

!

DOPORUČENÍ: Váhy Excellence Plus mají plně automatickou funkci „LevelControl“ pro monitoring polohy. Funkce „LevelControl“ automaticky upozorní a zaznamená vychýlení vah z vodorovné polohy a eliminuje tak riziko vizuálního přehlédnutí chybné polohy.

Rohové zatížení 1. Odchylka naměřené hodnoty mimo střed vážicí plochy. Rohové zatížení se zvyšuje s hmotností zátěže a jejím posunutím od opěry vážicí plochy. Pokud displej zůstává konzistentní i při přesunu stejného zatížení po vážicí ploše, nevykazují váhy odchylku rohového zatížení. Z tohoto důvodu je u vysoce přesných vah nutné zkontrolovat, že je vážený vzorek umístěný vždy na středu vážicí misky.

1)

Oficiální označení rohového zatížení je: „excentrické zatížení“.

mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM 25

Reprodukovatelnost Míra přiblížení více hodnot naměřených pomocí stejného přístroje i za různých podmínek měření (které jsou specifikovány) vašemu očekávání:      

Proces měření Pozorovatel Měřicí zařízení Místo měření Podmínky použití Čas

Správnost Kvalitativní termín pro posouzení systematické odchylky měření. Míra shody očekávané hodnoty (střední hodnoty) série naměřených hodnot a skutečné hodnoty měřeného objektu ([ISO1) 5725] 3.7). Poznámky

Správnost je možné vyhodnotit pouze v případě, že je k dispozici několik hodnot měření a je k dispozici i správná referenční hodnota.

Přesnost Kvalitativní termín pro posouzení střední odchylky měření. Míra shody nezávislých hodnot měření získaných za stanovených podmínek ([ISO1) 5725] 3.12). Přesnost závisí pouze na rozdělení náhodných chyb a nemá vztah ke skutečné hodnotě proměnné měření (správnost). Příklad

Schopnost měřicího zařízení dodat výsledky měření, které mají odchylku jen zřídka.

1) Mezinárodní organizace pro standardy ISO

26


Poznámky

Přesnost je možné vyhodnotit pouze tam, kde je k dispozici více výsledků měření. Měření nejistoty Parametr spojený s výsledkem měření, který charakterizuje disperzi hodnot, které mohou významně přispět k variabilitě měřené hodnoty ([VIM]1) 3.9). Tento parametr, tzn. nejistota měření se obecně vyjadřuje jako standardní nejistota u nebo rozšířená nejistota U (interval spolehlivosti). GUM2) uvádí pokyny pro stanovení nejistoty měření. Dle GUM celkovou (kombinovanou) nejistotu měření dostaneme součtem kvadrátů jednotlivých chyb, které se vzájemně neovlivňují. Poznámky

Ke stanovení nejistoty měření existuje celá řada metod. Ve farmaceutickém průmyslu je často používají pravidla a postupy uvedené v tzv. U.S. Pharmacopeia. V Evropě je nejrozšířenější postup popsán v dokumentu EURAMET/cg-18/v.02 GUIDLINES ON THE CALIBRATION OF NON AUTOMATIC WEIGHING INSTRUMENTS. Akreditovaná kalibrační laboratoř dle ISO3)17025 mohou mít vytvořeny vlastní postupy stanovení nejistot. Všechny tyto postupy vycházejí z principů dle GUM.

!

DOPORUČENÍ: Ve většině zemí nabízí na přání zákazníka servisní oddělení METTLER TOLEDO stanovení nejistoty měření v místě instalace.

Minimální hmotnost navážky (vzorku) Hodnota, pod níž je relativní odchylka naměřeného výsledku příliš velká.

! 1) 2)

DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence Plus nabízejí vynikající technologii vážení pro úspěšné vážení velmi malých vzorků.

Mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM Průvodce nejistotou měření GUM 3) Mezinárodní organizace pro standardy ISO

27

1.00005 mg

Kalibrace Stanovení odchylky mezi naměřenou a skutečnou hodnotou v závislosti na specifikovaných podmínkách měření.

! 1.00005 mg 1.00000 mg

Nastavení Stanovení odchylky mezi naměřenou a skutečnou hodnotou v závislosti na specifikovaných podmínkách měření. Poté je nutné provést korekci.

!

28

DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence Plus dokumentují každou odchylku na displeji nebo ji odesílají do externího softwaru nebo na tiskárnu.

DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence Plus dokumentují každou odchylku na displeji nebo ji odesílají do externího softwaru nebo na tiskárnu. Doporučujeme použít software „LabX balance” se správnou praxí pro vážení METTLER TOLEDO „Good Weighing Praktice“ (www.mt.com/GWP).


GWP® – Good Weighing Practice™ Naše norma pro vážení Základ pro vývoj normy GWP® tvoří dlouholeté odborné zkušenosti společnosti METTLER TOLEDO. GWP® je jediná celosvětová norma založená na vědeckých principech pro efektivní řízení životního cyklu váhových systémů. Všechny služby a produkty založené na GWP® jsou zárukou skutečné relevantnosti pro Vaše potřeby, od výběru správného přístroje po vhodné ověřovací postupy.

5 Rutinní provoz

4 Kalibrace

1 Posouzení

Good Weighing PracticeTM

2 Výběr

3 Instalace

Norma GWP® byla navržena s využitím pověstné švýcarské pečlivosti a vysokých kvalitativních nároků a je dále rozvíjena tak, aby ji bylo možno používat celosvětově a na všech trzích. Tato norma je zárukou bezpečnosti a kvality Vašich výrobků. Norma zohledňuje požadavky všech současných norem pro kvalitu vážení a METTLER TOLEDO Vám pomůže je zavést do každodenních procesů. S GWP® získáte stálou přesnost, připravenost k auditům a nákladovou efektivitu.

30


Ověření výkonnosti na základě normy GWP® poskytuje odpovědi na tyto otázky:  Jaké jsou osvědčené postupy při vážení?  Jak bychom měli testovat naše váhy?  Jak často bychom měli provádět rutinní zkoušky a kalibraci?  Jak můžeme zkrátit potřebný čas a snižovat náklady? S ohledem na dlouhodobé zajišťování přesnosti výsledků byste měli Vaši laboratorní váhu svěřovat autorizovanému servisnímu technikovi k pravidelné údržbě a kalibraci. Preventivní údržba rovněž prodlužuje životnost váhy. Nezávislý servisní technik zkouší a dokumentuje správnou funkci váhy za použití akreditovaných kalibračních postupů.

Váhy vybavené funkcí „FACT“ vyžadují méně časté vykonávání rutinních zkoušek. Inteligentní funkce váhy zkracují čas a snižují náklady na testování a poskytují doplňující jistotu kvality.

Uživatel pravidelně vykonává zkrácené zkoušky a ihned ví, zda váha pracuje v rámci tolerancí procesu.

Na dobu mezi údržbou poskytuje GWP® doporučení ohledně rutinních zkoušek pomocí certifikovaných externích závaží. Firmware GWP® Excellence v modelech řady XS/XP uživatele upozorňuje na nutnost provedení testů a vytvoření dokumentace.

!

TIP: Při rutinním testování je třeba používat vhodná zkušební závaží. Sady závaží METTLER TOLEDO „CarePac“ poskytují možnost bezchybného testování. Tyto sady závaží jsou přizpůsobeny normě GWP® a obsahují správná závaží, popis tolerančních hodnot, pinzetu, rukavice a podrobné pokyny.

Podrobnější informace o normě Good Weighing Practice™ získáte na adrese www.mt.com/GWP.

Se sadami závaží „CarePac“ můžete být zcela bez starostí.

31

Mettler-Toledo, s.r.o. Třebohostická 2283/2 100 00 Praha 10 Česká republika Tel.: +420 226 808 150 Fax: +420 226 808 170 E-mail: [email protected]

Technické změny vyhrazeny © 08/2012 Mettler-Toledo, s. r. o. 720906

www.mt.com Pro více informací

Správné postupy při vážení

Recommend Documents