SINTESIS POLIESTER ASAM LEMAK SUKROSA DARI MINYAK KELAPA SEBAGAI BAHANPENGGANTI LEMAK UNTUK MAKANAN RENDAH KALORI
Oleh
:
SAKIDJA
PROGRAM STUD1 ILMU PANGAN PROGRAM PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR 1998
SYNTHESIS O F SUCROSE FATTY ACED POLYESTERS F R O M COCONUT O I L AS A FAT SUBSTITUTE F O R LOW-CALORIE FOOD (Under Supervision of Deddy Muchtadi, Dedi Fardiaz, M. Anwar Nur, Tien R. Muchtadi, Anton Apriyantono and B.G. Swanson)
The objectives of this research are t o study the chemical interesterification of sucrose octaacetate (SOAC) with fatty acid methyl esters (ALMJ prepared from coconut oil t o produce sucrose polyesters with high yield and high degree of substitution @ S ) of fatty acids moiety into sucrose molecules. The work also covers the study of the structural changes, physico-chemical and finctional properties of the sucrose polyester. To evaluate the possibility of the sucrose polyesters as a fat substitute ingredient for food, study on the application of the sucrose polyesters in the fatty food such as ice cream and mayonnaise is also carried out. The predicted molar conversion from Response Surface Methodology (RSM) was 42.163% at the optimum points of catalyst concentration 2.36% and mole ratio of SOAC t o ALM 1:9.47. The line equation o f R S M was Y = -193.074 + 33.768 X1 + 64.038 X2 - 0.878 X1X2 - 1.674 X l X l - 11.830 X2X2 (Y=Yield; Xl=Mole Ratio; X2=Catalyst,%). The optimum condition for the sucrose polyester synthesis was as follows: reaction time 2.5 h, synthesis temperature 105-1 10°C, catalyst concentration 2%, and mole ratio of SOAC t o ALM 1:10 t o 1:12. The average yield at this condition was 46.13% mole. The yield of sucrose polyester was affected by the amount of catalyst and the mole ratios of fatty acid methyl ester t o .sucrose ociaacetate. The result showed that coconut oil which consisted mainly of lauric acid (49.24%) could be interesterified into high DS of sucrose polyesters. The predominant fi-action as obtained by preparative thin layer chromatography was sucrose polyester of DS 8 (86%) and the structure was confirmed by infra red spectrophotometry analysis. The viscosity of the sucrose polyesters (486 cp) obtained was higher than that of coconut oil (170 cp) but their melting behaviors were lower than those of coconut oil. The melting behaviors of sucrose polyesters were onset temperature 2,590°C, peak temperature 10,540°C, end temperature 18.406"C and heat of fusion 30,572J/g. The melting behaviors of coconut oil were onset temperature 13,72Z°C, peak temperature 24,250°C, end temperature 30,016°C and heat of fusion 106,241 J/g. The sucrose polyesters could not be hydrolyzed by lipase of Candicia cylindracea and could be used as an emulsifier in ice cream and as an oil in mayonnaise
RINGKASAN Sakidja.
SMTESIS POLlESTER ASAM L E W
SUKROSA DARI
MINYAK KELAPA DALAM RANGKA PEMBUATAN MAKANAN RENDAH
KALORI (Di bawah bimbingan Deddy Muchtadi sebagai Ketua, Dedi Fardiaz., M. Anwar Nur, Tien R. Muchtadi, Anton Apriyantono d m B.G. Swanson sebagai Anggot a). Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi optimum pada. sintesis poliester asam lemak sukrosa (sucrose fatty acid polyester) dari minyak kelapa
(Cocos nucifea) dengan sukrosa oktaasetat menggunakan katalis natrium metoksida. Hasil poliester sukrosa yang diperoleh dicoba untuk digunakan sebagai ingredient dalam rangka memproduksi makanan rendah kalori yang sekaligus merupakan suatu alternatif dari penggunaan minyak kelapa guna meningkatkan nilai tambah minyak keiapa dan turut membantu menanggulangi masalah yang berkaitan dengan penyakit yang disebabkan oleh gizi lebih. Penelitian sintesis poliester asam lemak sukrosa yang telah pernah dilakukan oleh peneliti-peneliti terdahulu adalah sintesis poliester asam lemak rantai panjang. Dalam penelitian ini dicoba untuk menggunakan metil ester asam lemak rantai menengah yang diperoleh dari minyak kelapa. Masalah yang dihadapi dalam penelitian ini antara lain adalah ester metil asam lemak rantai menengah mempunyai sifat mudah menguap (volatit). Tetapi disisi lain, oleh karena reaksi transesterifikasi diduga merupakan reaksi SN'
yang kecepatan
reaksinya dipengaruhi antara lain oleh panjang rantai zat-zat yang bereaksi, makin pendek
rantai
karbon
makin
cepat
reaksinya,
maka
diduga
pada
reaksi
interesterifikasi ini akan diperoleh rendemen poliester asam lemak sukrosa yang tinggi. Pencapaian tujuan dilakukan dengan meiakukan serangkaian percobaa yang diawali dengan pemurnian minyak kelapa kasar yang diperoleh dari P.T. BimoIi
Bitung, Manado, Sulawesi Utara. Pemurnian meliputi 1) Netralisasi asam lemak bebas dan penghilangan gum minyak kelapa kasar melalui netralisasi dengan larutan NaOH 20°Be, setelah ditentukan terlebih dahulu kadar asam lemak bebainya. 2) Pemucatan (bleaching) dengan menggunakan bleaching earth sebanyak 4% pada suhu SO-85°C. 3) Deodorisasi dengan memanaskan minyak pada suhu 150°C selama 15 menit di bawah atmosfir gas nitrogen. Hasil analisis minyak kelapa menunjukkan bahwa minyak kelapa kasar mempunyai berat jenis 0,8976 g/cm3 pada 25°C; asam lemak bebas (sebagai laurat) 3,25%; bilangan asam 9,13; derajat asam 16,26; indeks bias 1,4528 pada 25°C; bilangan iod 7,08 dan bilangan penyabunan 261,26. Setelah pemurnian diperoleh minyak kelapa dengan spesifikasi: berat jenis 0,9129 g/cm3 pada 25°C; asam lemak bebas (sebagai laurat) 0,43%; bilangan asam 0,03; derajat asam 0,05; indeks bias 1,4524 pada 25°C; bilangan iod 6,92 dan bilangan penyabunan 250,24. Kadar asam lemak bebas menurun secara drastis. Tahap yang kedua adalah transmetilasi rninyak kelapa yang telah dimurnikan Transmetilasi-basa
minyak kelapa dilakukan melalui dua cara. Yang pertarna
didasarkan pada prosedur transesterifikasi (Akoh dan Swanson, 1988) dan yang kedua didasarkan pada metode metanolisis yang dikatalisis oleh natrium metoksida, NaOCH,(Farris, 1979; Hustedt, 1976). Ester metil
asam lemak yang diperoleh dianalisis komposisinya dan
dibandingkan dengan komposisi ester metil yang ditentukan berdasarkan metode AOAC (1995). Hasil analisis menunjukkan bahwa kedua cara tersebut mempunyai komposisi ester metil yang hampir sama. Tetapi rendemen dan kemurnian metil yang diperoleh melalui metode Akoh dan Swanson (1988) lebih tinggi daripada rendemen dan kemumian ester metil yang disintesis dengan menggunakan katalis natrium metoksida, CH3ONa. Sintesis ester metil asam lemak berdasarkan metode Akoh dan Swanson (1988) menghasilkan rendemen 97,81% mol dengan kemurnian 100% sedangkan sintesis ester metil asam lemak dengan menggunakan katalis natrium metoksida, CHsONa, memberikan rendemen 86,03% mol dengan kemumian 92,2%. Metanolisis berdasarkan metode Akoh dan Swanson (1988) menghasilkan ester metil
asam Iemak dengan berat molekul rata-rata 228 dan berat molekul trigliserida 680, sedangkan metanolisis dengan menggunakan katalis natrium metoksida, CH30Na, menghasilkan ester metil asam lemak dengan berat molekul rata-rata 221 dan berat molekul trigliserida 675. Oleh karena sintesis ester metil yang didasarkan pada metode Akoh dan Swanson (1988) lebih efisien, maka selanjutnya metode ini yang digunakan untuk mensintesis ester metil sebagai bahan dasar untuk sintesis poliester sukrosa. Pada tahap ketiga dilakukan sintesis poliester sukrosa. Sintesis poliester sukrosa didasarkan pada modifikasi prosedur Mieth et al.,(1983) dan metode Akoh dan Swanson (1990) dengan beberapa perbedaan a. Pada penelitian ini digunakan ester metil asam lemak yang disintesis dari minyak nabati, minyak kelapa, yang terdiri terutama dari ester metil asam lemak rantai menengah, sekitar 50% metil laurat. b. Pada penelitian ini digunakan katalis natrium metoksida, NaOCH3 Rendemen yang diprediksi dari metode permukaan respon adalah 42,16% pada kondisi optimum: konsentrasi katalis 2.36% dan rasio mol sukrosa oktaasetat terhadap ester metil asam lemak 1:9.47. adalah Y
=
Persamaan garis RSM yang diprediksi
-193.074 + 33.768X1 + 64.038 X2
- 0.878 X1X2 -
1.674 X l X l
-
11.830
X2X2 (Y=Rendemen; Xl=Rasio mol sukrosa oktaasetat terhadap ester metil asam lemak; X2=Konsentrasi katalis,%). Pengujian pada kondisi optimum yang diprediksi oleh RSM menghasilkan rendemen 44,15 mol. Rendemen yang diperoleh sangat dipengaruhi oleh rasio mol antara sukrosa oktaasetat terhadap ester metil asam lemak dan jumlah katalis yang digunakan. Kondisi optimum yang diperoleh adalah rasio mol sukrosa oktaasetat terhadap ester metil asam lemak di antara 1:10 dan 1:12; konsentrasi katalis NaOCH3 sebanyak 2% dari berat total sukrosa oktaasetat plus ester metil asam lemak; suhu reaksi 105llO°C; tekanan 0-5 mm Hg; waktu reaksi 2,5 jam. Rendemen yang diperoleh pada kondisi optimum ini adalah 46,7447,1076 rnol atau 131-132% berat. Sifat fisiko-kimia dan fingsional poliester sukrosa hasil sintesis adalah: indeks bias 1,456 pada 25"C, berat jenis 0,9533 pada 25"C, viskositas 486 cp,
bilangan penyabunan 233, derajat substitusi @ S ) 7.8, HidophiZe-Iipophile Balance (HLB) 2.0 Viskositas poliester sukrosa hasil sintesis (486 cp) jauh lebih tinggi
daripada viskositas minyak kelapa (170 cp) yang digunakan sebagai bahan dasar. Perilaku melebur sukrosa poliester lebih rendah daripada perilaku melebur rninyak kelapa yang digunakan dalam penelitian ini. Perilaku melebur sukrosa poliester addah onset temperature 2,590°C, peak temperature 10,540°C, dan
end
temperature 18.406OC serta kalor leburnya adalah 30,572JIg. Perilaku melebur rninyak kelapa adalah onset temperature 13,722"C, peak temperature 24,250°C, dan
end temperature 30,016°C serta k d o r Ieburnya adalah 106,241 J/g. Poliester sukrosa mernpunyai dua puncak sehingga diduga mernpunyai dua bentuk kristal. Analisis komponen-komponen
dengan kromatografi
lapis tipis (KLT)
menunjukkan bahwa poliester sukrosa hasil sintesis, yang mempunyai DS antara 7 dan 8, terdiri atas empat fraksi yaitu poliester sukrosa dengan DS 5 sampai 8. Fraksi yang dominan adalah poliester sukrosa dengan DS 8, sekitar 86%. Pengujian gugus kngsional fi-aksi poliester sukrosa DS 8 atau oktaester sukrosa dilakukan dengan spektroskopi infra merah. Hasil analisis rnenunjukkan bahwa spelstra infia merahnya tidak atau sedikit sekali rnenunjukkan adanya gugus asetat pada pita absorbsi 12401230 cm-' . Uji daya cerna in vitro menunjukkan bahwa poliester sukrosa tidak dapat dihidrolisis atau dicerna sedangkan rninyak kelapa dapat dihidrolisis oleh enzim Iipase dari Candida cyfindracea. Hal ini mernberikan indikasi bahwa poliester sukrosa hasil sintesis yang mempunyai DS antara 7 dan 8 juga mungkin tidak dapat dicerna oleh saluran pencemaan manusia dan dapat digunakan sebagai pengganti lemak non kalori. Pengujian rnenunjukkan bahwa poliester sukrosa yang diperoleh dari hasil penelitian ini dapat diaplikasikan sebagai emuIsrj?er dalam formula es krim dan sebagai pengganti minyak dalam formula mayonnaise. Overrun es krirn standar, dengan menggunakan rnentega sebagai sumber lemak,
adalah 24,90% lebih tinggi
daripada overrun es krim yang menggunakan sukrose poliester sebagai pengganti lemak (13,60%), namun overrun es krim standar yang menggunakan menggunakan
carboxy methyl cellulose sebagai emulsifier, 24,90°/o, lebih rendah daripada overrun
es krim
yang
Mayonnaise
menggunakan
poliester
sukrosa
sebagai
emulsifier, 31,26%.
yang diformulasi dengan poliester sukrosa hasil sintesis mempunyai
kestabilan yang sama dengan yang diforrnulasi dengan minyak jagung, baik pada suhu rendah (refrigerator) maupun pada suhu kamar. Viskositas mclyonnaise dengan poliester sukrosa sebagai sumber lemak, 75700 cp, lebih rendah daripada viskositas
mayonmise dengan mentega sebagai sumber lemak, 96400 cp.
Poliester sukrosa
hasil sintesis tidak dapat digunakan sebagai stabilizer untuk menggantikan fungsi kuning telur di dalam formulasi mayonnaise. Poliester sukrosa tidak menghasilkan emulsi yang stabil dan mempunyai viskositas 213 cp, jauh lebih rendah daripada viskositas yang rnenggunakan kuning telur sebagai stabilizer. 96400 cp.
SINTESIS POLIESTER ASAM LEMAK SUKROSA DARI MINYAK KELAPA SEBAGAI BAHAN PENGGANTI LEMAK UNTUK -NAN RENDAH KALORI
Oleh
Sakidja
Disertasi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar DoMor dalam bidang Ilmu Pangan
PROGRAM STUD1 ILMU PANGAN PROGRAM PASCASARJANA
Judnl Disertasi
: SINTESIS POLIESTER ASAM LEMAK SUKROSA
DAM
MINYAK KELAPA SEBAGAI BAHAN PENGGANTI
LEMAK UNTUK MAKANAN RENDAH KALORI N a ~ n aMahasiswa Nornor Pokok Program Studi
: Sakidja
: IPN-93533 : Ilrnu Pangan
Menyetujui:
Prof. Dr. Ir. Deddv Muchtadi. M.S. Ketua
-
Prof. Dr. Ir. Dedi Fardiaz. M.Sc Anggota
4-
I'rof. Dr. Ir. Tien R. Muchtadi. M.S. Anggota
2 . Ketua Program Studi
Jm!-
(Dr. lr. Joko Hermanianto, M.Sc)
IT. M. Anwar Nur -Prof. Dr. Anggota
1
Dr. Lr. Anton A~rivantono.M.S. Anggota
am Pascasarjana ZPB
frida Manuwoto)
Penulis dilahirkan pada tanggal 12 September 1938 di Cirebon anak kedua dari sembilan bersaudara. Orang tua penulis bernama: Suhairi dan Mariana. Penulis lulus dari Sekolah Rakyat Negeri di Arjawinangun, Cirebon pada tahun 1951, lulus Sekolah Menengah Pertama Negeri Bagian B Cirebon pada tahun 1954 dan lulus Sekolah Menengah Atas Bagian B Cirebon pada tahun 1958. Pada
tahun 1958
penulis melanjutkan pendidikan di Institut Keguruan dan Ilmu
Pendidikan, Jurusan Pendidikan Kimia Bandung dan lulus pada tahun 1966. Penulis bekerja sebagai tenaga pengajar di Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan &am, Institut Keguruan clan Ilmu Pendidikan, Manado sejak tahun 1966. Pada tahun 1982 penulis mendapat kesempatan untuk melanjutkan pendidikan Pascasarjana, 52, di Food Science and Human Nutrition Department, Washington State University, Pullman, USA., dan mendapat gelar Master of Science in Food Science pada tahun 1984. Selanjutnya pada tahun 1993 mengikuti program S3 pada Fakultas Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor, Program Studi Ilmu Pangan.
Pada tahun 1978 penulis menikah dengan Heriyetti dan telah dikaruniai empat orang anak, yaitu Ridwan, Ellies, Hendra Cipta dan Dewi Camelia.
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas anugerah dan limpahan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi serta penyusunan laporan hasil penelitian ini. Penelitian dengan juduI Sintesis Poliester Asam L e m a k Sukrosa d a r i Minyak Kelapa sebagai Bahan Pengganti Lemak u n t u k M a k a n a n Rendah Kalori mencoba untuk mendapatkan kondisi optimum pada sintesis lemak sintetis, poliester sukrosa, dari minyak kelapa, mempelajari sifat-sifat fisiko-kimia dan fungsional, daya cerna serta pembahan strukturnya dan kemudian mencoba untuk mengaplikasikannya dalam makanan-makanan berlemak, e s krim dan mayonnaise. dalam upaya untuk mendapatkan makanan rendah kalori. Tujuan dari penelitian ini untuk mendapatkan lemak sintetis nondigestible yang merupakan diversifikasi dari penggunaan minyak kelapa yang sekaligus membantu menanggulangi masalahmasalah yang berkenaan dengan penyakit-penyakit yang berkaitan dengan tingginya kadar kolesterol plasma akibat tingginya konsumsi lemak. Penelitian ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu persyaratan penyelesaian studi Program
Pascasarjana
(S3), Program Studi Ilmu
Pangan,
Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada semua pihak yang telah membantu dari awal stud1 sampai pada akhir penulisan penelitian
ini. Melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: Bapak Prof. Dr. Ir Deddy Muchtadi, M.S. selaku ketua komisi pembimbing. Bapak Prof. Dr. Ir. Dedi Fardiaz, M.Sc, Bapak Prof. Dr. Ir. M. Anwar Nur, Ibu Prof. Dr. IT. Tien R. Muchtadi, M.S., dan Bapak Dr. IT. Anton Apriyantono, M.S. serta Bapak Prof. Dr. B.G. Swanson (dari Washington State University, U.S.A.) selalcu anggota komisi atas bantuan mereka berupa bimbingan, sumbangan pemikiran, kritik, petunjuk, dan saran-saran serta dorongan moril dari awal studi sampai dengan akhir penulisan disertasi ini. Kepada Bapak dr. Bunjamin Setiawan Chairman dari P.T. Kalbe Farma,
Jakarta dan Bapak Komar Ruslan Staf Pengajar FMIPA
ITB atas kesediaannya
sebagai Penguji Luar Komisi penulis ucapkan banyak terima kasih. Terima kasih penulis ucapkan kepada DP3M-DIKTI atas bantuan dana yang diberikan melalui Proyek Hibah Bersaing VI dan kepada Program "Sandwich" URGE Batch I1 tahun 1996/1997 atas dana yang diberikan untuk melakukan penelitian di Amerika Serikat kepada penulis Kepada Pimpinan IPB, Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Pascasajana
EPB, Dekan dan Pembantu Dekan Fateta, Ketua Pogram Studi Ilmu Pangan, serta Ketua J U N S Teknologi ~~ Pangan dan Gizi, Direktur Pusat Antar Universitas (PAU) Pangan dan Gizi IPB, Direktur Pusat Studi Pangan dan Gizi (CFNS) IPB disampaikan juga ucapan terima kasih atas kesempatan yang telah diberikan kepada penulis untuk mengikuti program S3 ini, serta bantuan dana dan penggunaan fasilitas sehingga studi dapat diselesaikan. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Chairman dari Food Science and Human Nutrition dan President dari Washington State Unversity yang telah mengizinkan penulis untuk melakukan sebagian dari penelitian penulis di Food
Science and Human Nutrition Department dan Chemistry Department, Washington State University, Pullman, Washington State. USA. Kepada Bapak Rektor IKIP Manado serta Bapak Dekan FPMIPA IKIP Manado penulis juga mengucapkan terima kasih atas bantuan serta izin yang diberikan pada penulis untuk mengikuti studi S3 ini. Akhirnya, kepada isteri Heriyetti serta anak-anak Ridwan, Ellies, Hendra dan Dewi disampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya pengertian,
atas kesabaran,
pengorbanan, dorongan dan doa yang dipanjatkan selama penulis
menyelesaikan studi. Demikan pula kepada kedua orang tua, kakak, adik dan saudarasaudara penulis, atas dorongan semangat dan doa yang selalu menyertai selama studi ini. Penulis juga tak lupa untuk mengucapkan terima kasih kepada laboran serta teman-teman yang telah memberikan bantuan kepada penulis selama penelitian. Semoga apa yang diberikan oleh mereka yang disebutkan di atas akan memberikan dampak yang positif bagi penulis di masa yang akan datang. Penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan pada tulisan ini, sehingga diharapkan saran serta kritik demi penyempurnaannya.
Bogor, September 1998
Penulis
DAFTAR IS1 Halaman KATA PENGANTAR
............................................................
xi
DAFTAR IS1 .............................................................................................
xiv
DAFTAR TABEL ..................................................................
xvi i
DAFTAR GAMl3AR ...............................................................
xix
DAFTAR LAMPIRAN ..............................................................
xxi
I . PENDAHULUAN .............................................................. A . Latar Belakang ............................ . . ............................................. B . Tujuan Penelitian ........................................................................... C . Hipotesis ........................................................................................
1 1 6 7
TI TTNJAUAN PUSTAKA A . Minyak atau Lemak Rendah Kalori .......................................... 1. Strategi Sintesis Minyak atau Lemak Rendah Kalori ....................
8
8 8
B . Beberapa Minyak atau Lemak Rendah Kalori .................................. 1. Polidekstrosa ................................................................................ 2 . Minyak-N ...................................................................................... 3. Maltodekstrin .............................................................................. 4 . Minyak Silikon ............................................................................ 5. Simplesse ................................................................................... 6. Poliester gliserin ........................................................................... 7. Ester-ester Asam Karboksilat ....................................................... 8 .Trigliserida Berikatan Eter ............................................................ C . Medium Chain Trigliceride (MCT) ........................................
17
D. Penelitian in vitro dan in vivo dengan h4inyak Rendah Kalori ...........
19
E. Pembuatan Ester Metil Asam Lemak: Transesterifikasi.....................
19
F . Poliester Karbohidrat dan Poliester Alkil Glikosida ...................... 1. Ester dan Poliester Asam Lemak Karbohidrat ............................... 2 . Efek Menurunkan Kolesterol dari SPE .......................................... 3 . SPE d m Vitamin Larut Lemak ..................................................... 4 . Sintesis Poliester Karbohidrat dan Alkil Glikosida ........................ 5. Sintesis Bebas-Pelarut Poliester Karbohidrat dan Alkilglikosida ... 6. Analisis Poliester Karbohidrat ...................................................... 7 . Aplikasi Karbohidrat Poliester d m Karbohidrat Ester ...................
III. h4ETODOLOGI PENELITIAN ........................................................... 38 A . Ternpat dan Waktu ..........................................................................
38
B . Bahan dan Alat .................................................................................
38
C. Metode Penelitian ............................................................................. 1.Pemurnian Minyak Kelapa Kasar 1.1. Netralisasi dengan Larutan NaOH .......................................... 1.2. Pemucatan dengan Bleaching Earth ......................................... . . .............................................................................. 1.3. Deodonsas~ 2. Karakterisasi CNO dan Minyak Kelapa Murni ................................ 3 . Sintesis Metil Ester Asam Lemak (ALM) .............................. 3.1. Sintesis Metil Ester Minyak Kelapa (Akoh dan Swanson, 1988) 3.2. Sintesis Metil Ester Minyak Kelapa dengan Katalis CH30Na ... 3.3. Penentuan Komposisi Metil Ester Asam Lemak ....................... 3.4. Analisis Asam Lemak Penyusun Minyak ................................. 4 . Sintesis Poliester Sukrosa............................................................... . . IOmla . . ....................................................................... 5. Analis~sS~fat 5.1. Penentuan Bilangan Asam Metode Titrasi................................. 5.2. Penentuan Bilangan Iod Metode Wijs ..................................... 5.3. Penentuan Bilangan Penyabunan .............................................. 6. Analisis Sifat Fisika ......................................................................... 6.1. Penentuan Berat Jenis ............................................................... 6.2. Penentuan Indeks Bias ............................................................. 6.3. Penentuan Perilaku Melebur ................................................. 7. Analisis Sifat Fungsional ............................................................ 7.1. Penentuan Viskositas ................................................................. 7.2. Penentuan Hidrophile-lipoyhile Balance (HLB) ....................... 7.3. Penentuan Derajat Subtitusi Sukrosa Poliester .......................... 8. AnalisisGugus Fungsional ................................................................ 8.1. Pemisahan Komponen dengan Kromatografi Lapis Tipis .......... 53.2. Analisis Gugus Fungsional dengan Spektrometer Infta Merah .. 9 . Penentuan Daya Cerna In Vitro ................................................... 10. Aplikasi SPE sebagai Pengganti Lemak dalam Makanan .................. 10.1. Pembuatan Es Krim ..................................................................
39 41 42 42 42 42 43 44 45 46
47 52 52 52 53 54 54 54 55 55 55 56 57 57 57 58 58 59
60
10.2. Pembuatan SaladDressing ......................................................
61
IV. HAS= DAN PEMJ3AHASAN .........................................................
63
A. Pemurnian dan Karakterisasi Minyak Kelapa ........................................
3 . Sintesis Ester Metil Asam Lemak (&A&) ............................................ 1. Sintesis ester metil asam iemak (Akoh dan Swanson, 1988) .............. 2 . Sintesis ester metil asam lemak dengan menggunakan katalis sodium metoksida ............................................................................... C. Sintesis Poliester Sukrosa
....................................................................
D . Optimasi Sidesis Poliester Sukrosa
.....................................................
E. Sifat Fisiko-Kimia Poliester Sukrosa
...................................................
F. Pemisahan dan Identifikasi Komponen Poliester Hasil Sintesis .......... 1. Pemisahan komponen dengan kromatografi lapis tipis ...................... 2 . Analisis gugus fbngsional ................................................................ G. Daya Cerna In Vitro ........................................................................... H . Aplikasi poliester sukrosa kedalam makanan berlemak ................
V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................... A. Kesimpulan ...................................................................
B. Saran ..........................................................................
DAFTAK TABEL Halaman
Teks
No.
3. 1. Coded level untuk variabel bebas ........... ................... .... ........., ....., . 5 1 3.2. Formula Dasar E s Krim
......... ... ....... ...... .................. .... . .
.. .. .
. 60
3.3. Formula Dasar Mayonnaise .. . . .................... ..... ...... ..... ..... . .... ..... . . 61 4.1. Sifat-sifat fisiko-kimia minyak kelapa kasar (CNO) d m ...... ........... 66 minyak kelapa murni ..... ........ 4.2. Komposisi ester metil asam lemak rninyak kelapa yang disintesis berdasarkan metode Akoh d m Swanson (1988) dan metode boron triffuorida ... 4.3. Komposisi asam lemak minyak kelapa yang disintesis berdasarkan metode Akoh dan Swanson (1988) dan metode boron trifluorida ..
... ........ 70
.
.
. 72
4.4. Kandungan asam lemak minyak kelapa ......................................... 75 4.5. Komposisi asam lemak minyak kelapa yang disintesis berdasarkan metode sodium metoksidadan metode boron trifluorida ...................76 4.6. Pengaruh bermacam-macam katalis pada sintesis
poliester sukrosa .... .................
........ 83
4.7. Titik didih ester metil dan asani lemak pada tekanan 10 mm Hg ...... 84
4.8. Hubungan antara Rendemen dengan Jumlah Katalis dan Rasio Mol ALIWSOAC.. . . .. ... ... . .. ... ............................................ 88 4.9. Rendemen poliester sukrosa pada konsentrasi katalis 2% dan rasio mol ALWSOAC 8:l sampai 16: 1 ................. . ..... ...... ........... . .. . . 91 4.10. Sifat-sifat fisiko-kimia serta fingsional SPE .....................................100 4.1 1. Hasil penentuan bilangan air pada pembuatan kurva baku untuk . . penentuan Nllal HLB .............. ........................... .................... .
. 106
4.12. Nilai Rfbeberapa kelompok poliester sukrosa oleat .......................... 110 4.13. Hasil fiaksinasi poliester sukrosa hasil sintesis dengan KLT prepmatitif ..114 4.14. Data spektroskopi infra merah untuk poliester sukrosa
...........................
116
4.15. Daya cerna in vztro minyak kelapa ..........................................................117 4.16. Daya cerna in vitro poliester sukrosa ................................................. 117 4.17. Overrun es krim dengan dan tanpa menggunakan SPE ....................... 120 4.18. Kestabilan dan viskositas muyonwise dengan dan tanpa menggunakan SPE ........................................................................ 1 2 1
DAFTAR GAMBAR
No.
Teks
Halaman
3. 1. Diagram alir sintesis Poliester sukrosa dan Minyak kelapa ............40 3.2. Diagram Alir Sintesis poliester sukrosa ........................................ 49 3.3. Diagram Alir Pemurnian Poliester sukrosa ............................. ..... .. 50 4.1. Minyak Kelapa Kasar (CNO) yang Digunakan sebagai Bahan Dasar ... ...... .... ....... .... ... .........................................
. ...... ....... 64
4.2. h4inyak Kelapa Kasar yang telah Dinetralisasi dan Dipucatkan ...... 65 4.3. Reaksi antara sukrosa oktaasetat dengan ester metil asam lemak ... 86 4.4. Grafik Permukaan Respon serta grafik kontur Rendemen terhadap Rasio Mol d m Persentasi Katalis ............. .................... 90 4.5. Hubungan antara Rendemen SPE dengan Rasio Mol ALWSOAC
pada konsentrasi NaOCH, 2% . ..... ....... ................... ........... ...... ..... .. 9 1 4.6. Mekanisme yang diusulkan untuk reaksi interesterifikasi antara sukrosa oktaasetat dengan ester metil asam lemak menggunakan katdis natrium metoksida pada keadaan anhydrous ........... .......... ... 94 4.7. Pengaruh - . rasio mol ALWSOAC terhadap warna poliester sukrosa has11 sintesis .......................................................................... ....... 98 4.8. Pengaruh konsentrasi katalis terhadap warna poliester sukrosa hasil sintesis......... .......................................................... ........................ 99 4.9. Terrnogram Sukrosa Poliester dan Minyak Kelapa.. ................. ..... ... 104 4.10. Hubungan antara Bilangan Air dengan HLB. ......... ............ ...... ........ 106 4 . 1 1 . Kromatogram Lapis Tipis dengan menggunakan eluen sistem campuran petroleum eterldietil eterlasam asetat 75:25: 1 (vlvlv) . . . . ........I09
4.12. Kromatogram Lapis Tipis dengan menggunakan eluen sistem campuran kloroform/metanoVair/asamformat85: 15:2:1(vlv/v/v) ..... I 1 2
4.13. Krornatogram Kromatograti Lapis Tipis Preparatif poliester sukrosa . . hasil sintes~s..................................................................................... 113
4.14. Spektra ir&a merah poliester sukrosa ................................................ 115 4.15. Spektra ir&a merah sukrosa oktaasetat ............................................. 115 4.16. Hubungan antara aktivitas lipase terhadap waktu inkubasi bagi
minyak kelapa dan poliester sukrosa ............................................... 118
DAFTAR LAMPIRAN No.
Teks
Halaman
I . Faktor hubungan antara kecepatan rotasi, rpm, dengan Nomor rotor pada viskometer Brookfield ....................................136 2. Hubungan antara - .Bilangan Penyabunan dengan Derajat Substrtusl.. ................................................................. ..:.. 137 3. Banyaknya NaOH yang diperlukan untuk netralisasi
Asam lemak bebas minyak kelapa kasar (CNO) .......................... 138 4. Kromatogram ester metil minyak kelapa yang disintesis menurut metode Akoh dan Swanson (1988) ................. 140 5. Kromatogram ester metil dari minyak kelapa yang disintesis dengan menggunakan katalis NaOCH3 ........................ 6. Perhitungan Rendemen ..............................................................
141 142
7. Sifat beberapa ester sukrosa komersial ...................................... .145
