SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI “Pemantapan Riset Kimia dan Asesmen Dalam Pembelajaran Berbasis Pendekatan Saintifik” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 21 Juni 2014
MAKALAH PENDAMPING
KIMIA ORGANIK BAHAN ALAM
ISBN : 979363174-0
SINTESIS, PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI METIL ESTER SULFONAT (MES) SEBAGAI BAHAN INTI DETERJEN DARI MINYAK BIJI NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) M. Chasani 1,*, V.H. Nursalim 2, S. Widyaningsih 3, I.N. Budiasih 4, dan W.A. Kurniawan 5 1
Prodi Kimia, FST, UNSOED, Purwokerto, Indonesia
2
Prodi Kimia, FST, UNSOED, Purwokerto, Indonesia
3
Prodi Kimia, FST, UNSOED, Purwokerto, Indonesia
4
Prodi Kimia, FST, UNSOED, Purwokerto, Indonesia
5
Prodi Kimia, FST, UNSOED, Purwokerto, Indonesia *email:
[email protected] ABSTRAK
Metil ester sulfonat (MES) adalah salah satu jenis surfaktan yang dapat disintesis dari bahan baku minyak biji nyamplung (Calophyllum inophyllum L) yang potensial sebagai pengganti surfaktan dari minyak bumi. Proses sulfonasi dalam pembentukan MES diduga menghasilkan produk samping berupa di-salt yang dapat mengganggu kinerja MES dan memiliki daya deterjensi 50% lebih rendah dari MES. Oleh karena itu, perlu dilakukan proses pemurnian untuk mereduksi kandungan di-salt dalam produk MES sehingga dapat memperbaiki kinerjanya. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan karakteristik MES tanpa pemurnian dan MES hasil pemurnian serta mengetahui kondisi pemurnian MES yang menghasilkan karakteristik terbaik. Proses pemurnian dilakukan dengan menambahkan metanol pada konsentrasi 10, 20, 30, 40% dan waktu reaksi 30, 60, 90,120 menit. Pengaruh konsentrasi metanol (K) dan waktu reaksi (t) dikaji dalam rancangan acak lengkap dengan dua faktor yaitu konsentrasi dan waktu reaksi yang dilanjutkan dengan uji lanjut DMRT. Karakterisasi dilakukan terhadap MES tanpa pemurnian dan MES hasil pemurnian meliputi nilai pH, stabilitas emulsi, stabilitas busa, dan daya deterjensi. MES tanpa pemurnian setelah netralisasi memiliki nilai pH 7,819, stabilitas emulsi 33,33%, stabilitas busa 19,765% dan daya deterjensi 68,80%. MES hasil pemurnian setelah netralisasi memiliki pH antara 7,0230-8,6800, stabilitas emulsi 15,715-95,260%, stabilitas busa 4,500-30,835%, dan daya deterjensi 13,92093,945%. Kata kunci: minyak biji nyamplung, metil ester sulfonat, proses pemurnian
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 231 ISBN : 979363174-0
mikroorganisme [3]. Selain itu, bahan baku
PENDAHULUAN Penggunaan
deterjen
sebagai
minyak bumi yang digunakan merupakan
pembersih peralatan rumah tangga maupun
sumber
industri
dengan
diperbaharui sementara kebutuhan deterjen
dunia
semakin meningkat. Data kebutuhan akan
khususnya di Indonesia. Limbah buangan
surfaktan di Indonesia sekitar 95.000 ton
hasil cucian yang mengandung deterjen
per tahun, sedangkan kapasitas produksi
seringkali dibuang secara langsung ke
dalam negeri sekitar 55.000 ton per tahun
perairan baik sungai maupun laut. Kadar
dan
deterjen yang tinggi dalam perairan dapat
diproduksi dari petroleum yang tidak ramah
bersifat toksik bagi organisme perairan
lingkungan [4]. Oleh karena itu, diperlukan
sehingga
alternatif bahan baku terbarukan yang
meningkat
bertambahnya
seiring
penduduk
menimbulkan
di
kerusakan
daya
45.000
alam
ton
dapat
yang
masih
tidak
diimpor
ekosistem dan air tanah yang nantinya
nantinya
dapat berdampak pada kehidupan manusia
surfaktan, yakni dari minyak nabati. Surfaktan
[1]. Kandungan
deterjen
yang
utama
memenuhi
minyak
dapat
yang
kebutuhan
nabati
memiliki
keunggulan sifatnya yang lebih ramah
adalah surfaktan. Surfaktan merupakan zat
lingkungan
aktif permukaan (surface active agent) yang
pembusaan
dapat menurunkan tegangan permukaan
deterjensi yang baik [5]. Sumber bahan
suatu
baku alami yang dapat digunakan untuk
media,
karena
mempunyai
karena yang
biodegradable,
rendah
produksi
antar fase yang berbeda seperti udara dan
nyamplung yang sangat berpotensi sebagai
air
mempunyai
bahan baku surfaktan. Bijinya yang sudah
kepolaran yang berbeda seperti minyak dan
tua memiliki kandungan minyak mencapai
air. Sifat ini disebabkan struktur ampifilik
50-70% [6].
fase
yang
surfaktan yang memiliki gugus hidrofilik (polar) dan gugus hidrofobik (nonpolar) [2].
adalah
sifat
kemampuan untuk menggabungkan bagian
ataupun
surfaktan
dan
minyak
biji
MES yang dihasilkan pada proses sulfonasi
masih
mengandung
di-salt
Surfaktan umumnya diproduksi dari
(disodium karboksi sulfonat). Di-salt dapat
bahan baku minyak bumi (petroleum).
mengganggu bahkan menurunkan kinerja
Contohnya adalah surfaktan anionik seperti
MES karena memiliki sifat yang tidak
LAS (linier alkylbenzene sulphonate) dan
diinginkan yaitu tidak larut dalam air dan
ABS (alkylbenzene sulphonate). Surfaktan
daya deterjensi yang lebih rendah 50% dari
LAS yang sangat sering digunakan oleh
MES [7]. Di-salt yang ada dalam surfaktan
masyarakat
MES yang dihasilkan pada proses sulfonasi
secara
luas
menimbulkan
masalah yakni LAS dapat membentuk fenol
dapat
yang bersifat toksik bagi biota perairan.
pemurnian.
Surfaktan
dampak
dilakukan menggunakan metanol dengan
negatif terhadap lingkungan karena sulit
berbagai variasi konsentrasi dan variasi
terdegradasi
waktu reaksi. Metanol digunakan untuk
ABS
juga
secara
memiliki
alami
oleh
diminimalkan Proses
dengan pemurnian
proses MES
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 232 SBN : 979363174-0
mengurangi pembentukan di-salt sehingga
Sebanyak 1 gram metil ester ditimbang
dapat meningkatkan terbentuknya surfaktan
dan ditambahkan dengan 5 mL metanol
MES dengan karakteristik yang baik dan
netral 96% kemudian dipanaskan selama
dapat diaplikasikan sebagai deterjen bubuk.
10 menit dengan penangas air sambil
Tujuan penelitian ini adalah mengetahui
diaduk.
perbedaan karakteristik produk MES tanpa
dengan KOH 0,1 N menggunakan indikator
pemurnian
fenolftalein sebanyak 1-3 tetes, sampai
dan
hasil
pemurnian
serta
Larutan
ini
kemudian
dititrasi
mengetahui kondisi proses pemurnian pada
tepat terlihat warna merah jambu.
waktu
2.2 Penentuan bilangan penyabunan
dan
konsentrasi
metanol
yang
menghasilkan MES dengan karakteristik paling baik.
Sampel metil ester sebanyak 1 gram dan
ditambah
sebanyak
Peralatan yang digunakan adalah alat hot
blender,
plate
stirrer,
timbangan
evaporator,
thermometer,
analitik,
refluks,
spektrofotometer
rotary
alkoholis
kemudian
direfluks.
FT-IR
indikator fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5 N (mL). 2.3 Penetapan bilangan ester Penetapan
pH-meter,
UV-Vis
spektrofotometer
mL
KOH
Setelah itu itambahkan 1-3 tetes larutan
METODE PENELITIAN gelas,
10
larutan
dan
(Laboratorium
Kimia Organik FMIPA UGM). Bahan-bahan
sebagai
bilangan
selisih
ester
antara
dihitung bilangan
penyabunan dan bilangan asam. 3.
Reaksi sulfonasi
biji
Sebanyak 50 gram metil ester minyak
nyamplung, Na2SO4 anhidrat, aquades,
biji nyamplung direaksikan selama 4,5 jam
HCl, CH3OH, KOH, NaHSO3, katalis Al2O3,
dengan NaHSO3 (rasio mol 1:1,5) dan
timol biru 0,1%, NaOH, xylene, indikator
katalis Al2O3 1,5% (b/b) pada suhu 90 oC
fenolftalein, n-heksan, kain putih dan kertas
sampai
saring.
pengadukan 500 rpm.
yang
digunakan
adalah
minyak
100
oC
dengan
kecepatan
4.Uji surfaktan anionik
1. Reaksi transesterifikasi biji
Sebanyak 1-3 tetes timol biru 0,1%
nyamplung direaksikan dengan metanol
ditambahkan ke dalam 1 mL HCl 0,005 N.
(rasio mol 1:6) dan KOH 1% (b/b). KOH
Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke
dilarutkan
kemudian
dalam 1 mL larutan yang akan diuji
dimasukka ke dalam minyak. Campuran
(surfaktan). Hasil positif adanya surfaktan
direfluks pada suhu 60 ºC selama 6 jam.
anionik dalam larutan diindikasikan dengan
Campuran didinginkan kemudian dicampur
terbentuknya warna ungu-kemerahan.
dengan 35 mL aquades. Ester ditambahkan
5. Proses pemurnian MES
Sebanyak
150
dalam
gram
minyak
metanol,
Na2SO4 anhidrat dan disaring.
Sebanyak 5 mL MES ditambahkan
2. Analisis metil ester
metanol dengan beberapa konsentrasi yaitu
2.1 Penentuan bilangan asam
konsentrasi 10, 20, 30 dan 40% direaksikan pada suhu 60 °C dan pengadukan 200 rpm
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 233 ISBN : 979363174-0
dengan variasi waktu 30, 60, 90, dan 120
yang bersifat polar. Produk metil ester yang
menit. Campuran selanjutnya didiamkan
diperoleh kemudian ditambahkan Na2SO4
selama
anhidrat dan disaring. Metil ester berwarna
30
netralisasi
menit dengan
kemudian
dilakukan
penambahan
NaOH
kuning bening dengan rendemen sebesar
20% pada suhu 50-55 °C selama 30 menit
63,98% (b/b) dari hasil transesterifikasi
dengan stirer.
sebanyak 900,23 gram minyak nyamplung
6. Analisis spektroskopi FT-IR
dihasilkan sebanyak 575,95 gram metil
Sampel minyak biji nyamplung, metil
ester.
ester hasil transesterifikasi, metil ester
2. Hasil Analisis Metil Ester
sulfonat (MES) tanpa pemurnian dan hasil
2.1 Nilai bilangan asam
pemurnian
dengan
Bilangan asam merupakan jumlah mg
spektrofotometer FT-IR (Shimadzu FT-IR-
KOH yang diperlukan untuk menetralkan
8201 PC) di Laboratorium Kimia Organik
asam lemak bebas yang terdapat dalam
FMIPA UGM.
satu gram minyak atau lemak [9]. Semakin
7. Karakterisasi MES (surfaktan)
banyak
MES
dianalisis
pemurnian
digunakan
untuk
menetralkan asam lemak bebas dalam
pH,
minyak menunjukkan bahwa semakin besar
stabilitas emulsi, stabilitas busa, dan daya
bilangan asam. Semakin besar bilangan
deterjensi,
kali
asam menunjukkan bahwa semakin banyak
pengulangan. Karakteristik MES terbaik
asam lemak bebas yang terdapat di dalam
diperoleh dari nilai efektifitas MES hasil
minyak.
pemurnian.
minyak nyamplung sebesar 53,405 mg
dikarakterisasi
dan
yang
hasil
pemurnian
tanpa
KOH
meliputi
masing-masing
dua
Hasil
analisis
bilangan
asam
KOH/gram. Hasil analisis bilangan asam HASIL DAN PEMBAHASAN
metil ester sebesar 45,97 mg KOH/gram.
1. Reaksi Transesterifikasi
Berdasarkan
hasil
yang
diperoleh
Hasil reaksi transesterifikasi berupa
menunjukkan bahwa nilai bilangan asam
cairan berwarna kuning yang mengandung
metil ester lebih kecil dibandingkan nilai
metil ester dan gliserol. Pemisahan metil
bilangan asam minyak biji nyamplung. Hal
ester
dengan
ini menunjukkan bahwa sebagian besar
menambahkan pelarut akuades dengan
asam lemak dari minyak biji nyamplung
metode ekstraksi cair-cair menggunakan
telah terkonversi menjadi metil ester pada
corong pisah [8]. Hasilnya terbentuk 2
proses transesterifikasi.
lapisan, yaitu lapisan atas berwarna kuning
2.2 Nilai bilangan penyabunan
dan
gliserol
dilakukan
yang merupakan metil ester dan lapisan
Bilangan
penyabunan
merupakan
bawah berwarna putih yang merupakan
banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk
gliserol, sisa metanol, sisa KOH, dan
menyabunkan
akuades.
terjadi
minyak [9]. Jumlah KOH yang diperlukan
karena perbedaan kepolaran antara metil
untuk menyabunkan molekul berdasarkan
ester yang bersifat nonpolar dengan gliserol
panjang rantai karbon asam lemak yang
Terbentuknya
lapisan
satu
gram
lemak
atau
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 234 ISBN : 979363174-0
terkandung pada trigliserida dan bobot
menjadi senyawa metil ester sehingga
molekul trigliserida. Hasil analisis bilangan
bilangan ester metil ester lebih besar dari
penyabunan minyak biji nyamplung sebesar
bilangan ester minyak biji nyamplung.
97,605
3. Hasil Sulfonasi
mg
KOH/gram.
Hasil
analisis
bilangan penyabunan metil sebesar 99,32
Produk metil ester sulfonat (MES)
mg KOH/gram. Berdasarkan hasil yang
dapat dihasilkan dari proses sulfonasi
diperoleh menunjukkan bahwa sejumlah
dengan
trigliserida dan asam lemak bebas pada
NaHSO3.
Penggunaan
minyak biji nyamplung dan metil ester telah
(NaHSO3)
berlebih
tersabunkan oleh KOH berlebih dalam
memaksimalkan
pelarut alkohol. Sabun yang terbentuk
sulfonat pada metil ester. Reaksi sulfonasi
merupakan garam alkali karboksilat yang
berlangsung
berasal
dan
menggunakan katalis aluminium oksida
gliserida yang terkandung di dalam minyak
(Al2O3) 1,5% (b/b) untuk mempercepat
biji
ester.
reaksi. Metil ester sulfonat (MES) yang
Semakin banyak sabun yang terbentuk
dihasilkan dari proses sulfonasi selanjutnya
menunjukkan bahwa semakin kecil bobot
didiamkan
molekul dari asam lemak dan gliserida yang
memisahkannya dengan sisa NaHSO3 dan
terkandung di dalam minyak biji nyamplung
mengendapkan sisa katalis Al2O3. Metil
dan metil ester.
ester
dari
rantai
nyamplung
asam
maupun
lemak
metil
mereaksikan
selama
menggunakan
ester
bisulfit
bertujuan
untuk
lama
24
gugus
sehingga
jam
kemudian kertas
dan
natrium
terbentuknya
cukup
sulfonat
metil
untuk
disaring
saring
untuk
memisahkan MES dari katalis Al2O3. MES 2.3 Nilai bilangan ester
dan NaHSO3 dipisahkan dengan cara
Bilangan ester menunjukkan jumlah
dekantasi. Reaksi sulfonasi antara metil
asam organik yang bersenyawa sebagai
ester dengan NaHSO3 terjadi pada bagian
ester
biji
α-atom karbon atau pada bagian rantai
nyamplung berasal dari senyawa ester
tidak jenuh (ikatan rangkap) [7]. MES yang
yang berupa trigliserida yang terkandung di
terbentuk dari hasil sulfonasi berwarna
dalamnya. Nilai bilangan ester minyak biji
hijau yang merupakan MES kasar yang
nyamplung sebesar 44,20 mg KOH/gram
diduga
sedangkan nilai bilangan ester metil ester
(disodium karboksi sulfonat) sebagai hasil
sebesar 53,35 mg KOH/gram. Berdasarkan
samping reaksi sulfonasi. Rendemen MES
hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
yang diperoleh dari hasil peneliian adalah
nilai bilangan ester metil ester lebih besar
89,40%
dibandingkan dengan nilai bilangan ester
sebanyak 300 gram dihasilkan sebanyak
minyak biji nyamplung. Hal ini menunjukkan
268,2 gram MES kasar.
bahwa sejumlah asam lemak bebas yang
4. Hasil Uji Surfaktan Anionik
[9].
Bilangan
ester
minyak
masih
(b/b)
mengandung
yaitu
dari
metil
di-salt
ester
terkandung di dalam minyak biji nyamplung
Keberadaan surfaktan anionik dapat
ikut bereaksi saat proses transesterifikasi
diketahui dengan melakukan pengujian fisik
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 235 ISBN : 979363174-0
menggunakan metode pengujian timol biru
bereaksi dengan metanol. Hal ini bertujuan
dengan
untuk
HCl
indikator.
dan
timol
MES
biru
hasil
sebagai penelitian
mencegah
terbentuknya
di-salt.
Metanol diduga akan bereaksi dengan
menunjukkan hasil positif terhadap uji timol
intermediet III membentuk
biru yang ditandai dengan terbentuknya
CH3HSO4. Penambahan metanol dapat
warna ungu kemerahan pada larutan MES
membuat
yang diuji. Hal ini menunjukkan bahwa MES
antara CH3OH dengan HSO3 yang terdapat
yang dihasilkan pada penelitian merupakan
pada
surfaktan anionik. Warna ungu kemerahan
bereaksi
pada
CH3HSO4.
larutan menunjukkan keberadaan
terjadinya
intermediet
Hal
persaingan
III
dengan
MESA
sehingga HSO3
ini
dan
reaksi
CH3OH
membentuk
akan
mencegah
gugus sulfonat (-SO3H) yang merupakan
terjadinya pembentukan di-salt karena hasil
anion yang akan terikat pada karbon
reaksinya berupa MESA akan langsung
karbonil timol biru [10].
bereaksi dengan NaOH membentuk metil
5. Hasil Pemurnian MES
ester sulfonat (MES).
Hasil reaksi sulfonasi berupa metil ester
Proses
netralisasi
bertujuan
untuk
sulfonat (MES) kasar yang diduga masih
mencegah pH MES terlalu rendah (bersifat
mengandung di-salt (disodium karboksi
asam) dan mencegah terjadinya hidrolisis
sulfonat) yang merupakan hasil samping
yang dapat menyebabkan pembentukan di-
reaksi
di-salt
salt [11]. MES hasil pemurnian sebelum
mengandung 2 kation Na+ pada gugus
netralisasi masih dalam bentuk MESA
esternya. Di-salt merupakan surfaktan yang
(methyl
memiliki daya deterjensi yang rendah dan
setelah proses netralisasi akan berubah
cenderung
menurunkan
kinerja
MES
menjadi MES yang mengikat satu kation
sehingga
keberadaan
di-salt
tidak
Na+ yang merupakan garam yang nantinya
diinginkan. Kandungan di-salt dalam MES
akan terdisosiasi dalam air sehingga MES
dapat
akan berada dalam bentuk aktifnya yaitu
sulfonasi.
Molekul
dikurangi
dengan
melakukan
pemurnian terhadap MES hasil sulfonasi.
melalui
acid).
MESA
6. Hasil Analisis dengan FT-IR
intermediet.
Hasil spektrum FT-IR spektrum FT-IR
Intermediet II di dalam reaksi diduga
untuk minyak biji nyamplung teridentifikasi
berupa senyawa metil ester yang mengikat
adanya serapan di daerah 3471,87 cm-1
gugus
C
menunjukkan adanya gugus hidroksil (-
II
kemudian
OH). Adanya pita serapan pada daerah
-
berlebih
HSO3
karbonilnya. bereaksi
senyawa
sulphonic
bermuatan negatif (surfaktan anionik).
Proses pembentukan MES dan di-salt terjadi
ester
pada
bagian
Intermediet dengan
HSO3
atom
2924,09
cm-1
menunjukkan
vibrasi
menghasilkan intermediet III. Intermediet III
regangan untuk ikatan Csp3-H. Pita serapan
diduga berupa senyawa metil ester sulfonat
di daerah 1743,65 cm-1 dan 1712,79 cm-1
yang mengikat gugus HSO3 pada bagian
menunjukkan
atom C karbonilnya. Sebelum dilakukan
gugus karbonil (C=O). Posisi serapan
netralisasi,
gugus C=O pada daerah 1743,65 cm-1
MES
hasil
sulfonasi
akan
adanya
vibrasi
regangan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 236 ISBN : 979363174-0
menunjukkan adanya gugus karbonil pada
ion karboksilat berupa garam karboksilat,
ester yang berada di daerah 1750-1735 cm-
yang diduga berasal dari di-salt yang
1
terdapat dalam MES kasar. Pita serapan
[12]. Terdapat pita serapan di daerah
1234,44
cm-1
ion karboksilat berada di daerah 1600-1560
menunjukkan adanya ikatan C-O ester
cm-1 [14]. Adanya pergeseran pita serapan
minyak
berupa
dari 1612,49 cm-1 menjadi 1604,77 cm-1
senyawa trigliserida. Posisi serapan gugus
terjadi karena adanya ikatan gugus sulfonat
cm-1
(-SO3) dengan Cα pada rantai hidrokarbon
C=O
pada
1165
cm-1
yang
biji
dan
nyamplung
daerah
yang
1712,79
menunjukkan adanya gugus karbonil pada asam karboksilat tidak jenuh yang berada di daerah 1715-1680
cm-1
metil ester. Spektrum FT-IR MES hasil pemurnian
[12]. Senyawa ini
menunjukkan puncak-puncak yang mirip
berupa asam lemak bebas tidak jenuh yang
dengan puncak-puncak yang muncul pada
ada di dalam minyak biji nyamplung. Pita
spektrum
serapan
di
daerah
1627,92
cm-1
MES
tanpa
pemurnian.
Perbedaan serapan terletak di daerah cm-1
menunjukkan adanya vibrasi regangan dari
1566,20
ikatan C=C. Hal ini menunjukkan adanya
spektrum MES hasil pemurnian. Hal ini
gliserida yang tidak jenuh. Rentang vibrasi
menunjukkan
gugus (-OH) di daerah 3600-3300
cm-1,
pemurnian
yang
tidak
bahwa diduga
pada
muncul
MES
kandungan
di
hasil di-salt
vibrasi gugus Csp3-H di daerah 3000-2800
semakin menurun.
cm-1, vibrasi gugus C=C di daerah 1660-
7. Penentuan Perlakuan Terbaik MES
1600 cm-1, dan vibrasi gugus C-O di daerah
Hasil Pemurnian
1300-1000 cm-1 [13].
Penentuan perlakuan terbaik proses
Hasil spektrum FT-IR antara metil ester sulfonat
dan
menunjukkan
minyak
biji
daerah
nyamplung
pemurnian
MES
pengujian
beberapa
berdasarkan karakteristik
hasil MES
puncak-puncak
seperti daya deterjensi, stabilitas emulsi,
serapan yang hampir sama. Perbedaan
dan stabilitas busa. Nilai pH tidak dijadikan
serapan terletak di daerah
1712,79
cm-1
ukuran
untuk
menentukan
perlakuan
yang tidak muncul pada pita serapan metil
terbaik karena nilai pH hanya digunakan
ester. Hal ini menunjukkan bahwa asam
untuk mengetahui apakah MES sudah
lemak bebas yang terdapat dalam minyak
netral atau belum. Kondisi pH MES yang
nyamplung sudah terkonversi menjadi metil
netral
ester sebagai hasil reaksi transesterifikasi.
karena nilai pH yang terlalu ekstrim dapat
Spektrum FT-IR MES tanpa pemurnian menunjukkan puncak-puncak yang mirip dengan puncak-puncak serapan pada metil ester.
Perbedaan
serapan
terletak
sangat
penting
untuk
diketahui
mengakibatkan hidrolisis MES yang dapat membentuk di-salt dan metanol. Penentuan
perlakuan
terbaik
di
dilakukan berdasarkan nilai efektifitas dari
daerah 1566,20 cm-1 yang muncul pada
masing-masing karakteristik MES dengan
spektrum metil ester. Pita serapan di
menggunakan sistem bobot nilai. Bobot
daerah 1566,20 cm-1 menunjukkan adanya
nilai tertinggi diberikan
terhadap daya
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 237 ISBN : 979363174-0
deterjensi dan stabilitas emulsi. Hal ini
intermediet III yang direaksikan dengan
dilakukan
metanol
karena
daya
deterjensi
dan
saat
proses
stabilitas emulsi merupakan karakter utama
menghasilkan
yang harus dimiliki surfaktan MES dalam
MESA semakin banyak. Oleh karena itu,
proses pembersihan kotoran yang nantinya
pH MES hasil pemurnian (K2t3) sebelum
digunakan sebagai bahan inti deterjen
netralisasi lebih bersifat asam dibandingkan
bubuk. Bobot nilai menengah diberikan
MES kasar. Nilai pH MES kasar lebih tinggi
terhadap
karena
dikarenakan MES tidak melalui proses
pengaruhnya terhadap kinerja MES kecil
pemurnian sehingga masih dalam bentuk
tetapi keberadaan busa dapat membantu
MESA dengan jumlah yang sedikit dan
proses pembersihan kotoran pada kain.
senyawa intermediet III tidak bereaksi
stabilitas
Hasil
busa
pemurnian
MES
dengan
MESA
pemurnian
sehingga
jumlah
dengan metanol sehingga MESA tidak
perlakuan terbaik yaitu pada penambahan
dapat terbentuk.
konsentrasi metanol 20% (K2) dan waktu
Nilai
pH
MES
kasar
setelah
reaksi selama 90 menit (t3) dengan nilai
netralisasi sebesar 7,819 sedangkan pH
total
MES hasil pemurnian (K2t3) sebesar 7,795.
efektifitas
sebesar
0,83.
Hasil
karakterisasi MES pada perlakuan terbaik
Proses
(K2t3)
untuk
85,150%,
daya
netralisasi
deterjensi
sebesar
membuat
emulsi
sebesar
menjadi
stabilitas
suasana netral.
dilakukan asam
Nilai
pH
untuk
pada
MES
MES
hasil
90,455%, dan stabilitas busa sebesar 15%.
netralisasi yang mendekati nilai pH 7
8. Perbandingan Karakteristik
semakin baik karena pH yang dimiliki
8.1 Nilai pH
semakin netral menandakan MES tidak
Pengukuran terhadap
MES
nilai kasar
pH dan
dilakukan MES
hasil
mendekati pH ekstrim (sangat basa) yang dapat
mengakibatkan
pemurnian perlakuan terbaik (K2t3). Nilai
menjadi di-salt.
pH sebelum netralisasi dari MES kasar
8.2 Nilai stabilitas emulsi
diperoleh sebesar 4,469 sedangkan pH
hidrolisis
MES
Pengujian kestabilan emulsi dilakukan
MES hasil pemurnian (K2t3) sebesar 3,094.
terhadap
MES kasar dan MES hasil pemurnian
pemurnian (K2t3). Nilai stabilitas emulsi
(K2t3) sebelum netralisasi berada pada
untuk
kondisi asam. Hal ini terjadi karena diduga
sedangkan MES hasil pemurnian sebesar
MES masih dalam bentuk MESA (methyl
90,455%. Nilai stabilitas emulsi MES hasil
ester
pemurnian (K2t3) lebih besar dibandingkan
sulphonic
acid)
dan
senyawa
MES
MES
kasar
MES
sebesar
33,33%
pemurnian (K2t3) sebelum netralisasi lebih
mempertahankan kestabilan emulsi karena
rendah dibandingkan nilai pH MES kasar.
adanya pengaruh gugus hidrofilik
Hal ini disebabkan karena adanya proses
hidrofobik yang dimiliki. Proses pemurnian
pemurnian membuat jumlah MESA yang
diduga dapat membentuk MES dengan
terbentuk
jumlah yang lebih banyak. Semakin banyak
Senyawa
MES
hasil
dengan
banyak.
kasar.
dan
inetermediet III. Nilai pH dari MES hasil
semakin
MES
kasar
mampu
dan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 238 ISBN : 979363174-0
MES
yang
terbentuk
tinggi
meningkatkan stabilitas busa [7]. Busa dari
mempertahankan
MES minyak biji nyamplung diharapkan
Molekul
MES
mudah diuraikan oleh bakteri pengurai
mengandung gugus hidrofilik berupa -SO3-
(biodegradable) secara alami agar tidak
yang dapat mengikat air sedangkan gugus
merusak ekosistem sehingga MES harus
hidrofobiknya berupa rantai karbon dari
memiliki
asam lemak minyak biji nyamplung dapat
sedang.
mengikat xylene. Semakin banyak MES
8.4 Nilai daya deterjensi
kemampuan kestabilan
semakin
dalam emulsi.
yang terbentuk semakin banyak pula air dan
xylene
yang
diikat
oleh
MES.
tingkat
stabilitas
busa
yang
Pengujian daya deterjensi dilakukan terhadap
MES
kasar
dan
MES
hasil
Kemampuan MES yang dapat mengikat air
pemurnian (K2t3). Nilai daya deterjensi
dan
untuk
xylene
mengakibatkan
tegangan
MES
kasar
sebesar
68,80%
antarmuka yang terjadi antara air dan
sedangkan MES hasil pemurnian sebesar
xylene semakin kecil. Turunnya tegangan
85,15%. Nilai daya deterjensi MES hasil
antarmuka
xylene
pemurnian (K2t3) lebih besar dibandingkan
menandakan bahwa gaya tolak-menolak
dengan MES kasar. MES hasil pemurnian
antara air dan xylene juga menurun. Hal ini
(K2t3) memiliki daya deterjensi yang lebih
mengakibatkan
yang
besar
hasil
proses
antara
terbentuk
air
sistem
dengan
dan
emulsi
adanya
MES
diduga
karena
pemurnian
dengan
mampu
adanya
mencegah
pemurnian akan semakin stabil sehingga
terbentuknya di-salt. Keberadaan di-salt
stabilitas emulsinya semakin tinggi.
yang dapat dicegah menyebabkan MES
8.3 Nilai stabilitas busa
yang terbentuk semakin banyak sehingga
Pengujian kestabilan busa dilakukan terhadap
MES
kasar
dan
MES
hasil
MES memiliki kinerja yang maksimal dalam membentuk
CMC
(Critical
Micelle
pemurnian (K2t3). Nilai stabilitas busa
Concentration) yang dapat mengangkat
untuk
kotoran
MES
kasar
sebesar
19,765%
dari
kain.
deterjensi
15%. Nilai
MES hasil
adanya kandungan di-salt yang terkandung
pemurnian (K2t3) lebih kecil dibandingkan
dalam MES kasar. Di-salt memiliki daya
dengan MES kasar. Hal ini terjadi karena
deterjensi yang lebih rendah dari MES
kerapatan muatan negatif diantara molekul-
sekitar 50% sehingga keberadaan di-salt
molekul surfaktan MES kasar lebih tinggi
mengganggu
dibandingkan dengan MES hasil pemurnian
surfaktan untuk mengangkat kotoran pada
(K2t3).
kain [7].
Kerapatan
membantu
busa
muatan
terbentuknya
surfaktan
gaya
kasar
kinerja
diduga
daya
sedangkan MES hasil pemurnian sebesar stabilitas
MES
Rendahnya
MES
karena
sebagai
tolak-
menolak diantara lapisan busa sehingga
KESIMPULAN
proses penyatuan antar busa semakin
Kondisi proses pemurnian MES yang
diperkecil. Kerapatan muatan yang tinggi
menghasilkan karakteristik terbaik K2t3
pada lapisan antarmuka busa mampu
dengan
karakteristik
nilai
pH
setelah
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 239 ISBN : 979363174-0
netralisasi sebesar 7,795, stabilitas emulsi
Ilmu
sebesar 90,455%, stabilitas busa sebesar
Jakarta.
15,00%
dan
daya
deterjensi
sebesar
[5]
Pengetahuan
Indonesia,
Trimurti, B., C. Fauziah, dan Kristin,
85,15%. MES tanpa pemurnian memiliki
2009, Aplikasi Enzim Protease dalam
karakteristik nilai pH setelah netralisasi
Formulasi Deterjen Cair Berbasis
sebesar 7,819, stabilitas emulsi sebesar
Metil Ester Sulfonat (MES) yang
90,330%, stabilitas busa sebesar 19,765%
Ramah Lingkungan, Jurnal, Fakultas
dan
Teknologi Pertanian IPB, Bogor.
daya
deterjensi
sebesar
68,80%,
menunjukkan bahwa MES hasil pemurnian
[6]
Haryani, K. dan Hargono, 2010,
(K2t3) memiliki karakteristik yang lebih baik
Pengaruh Jenis Solvent dan variasi
dibandingkan dengan MES kasar yang
Tray
nantinya diaplikasikan sebagai bahan inti
Nyamplung dengan Metode Ekstraksi
deterjen.
Kolom, Prosiding Seminar Nasional
pada
Pengambilan
Minyak
Teknik Kimia “Kejuangan”, UNDIP, Semarang.
UCAPAN TERIMAKASIH Penelitian ini dapat terlaksana karena
[7]
Adiandri,
R.S.,
2006,
Kajian
bantuan dari DIKTI dan Laboratorium Kimia
Pengaruh Konsentrasi Metanol dan
Organik Prodi Kimia, FST, UNSOED.
Lama
Reaksi
Pemurnian terhadap
DAFTAR RUJUKAN [1]
Aquatic Animals, A Review and Risk
[8]
Pembentuk Mendegradasi
Biofilm Liniar
dalam Alkilbenzene
Sulfonat pada berbagai Ukuran Batu, Skripsi, FMIPA Universitas Brawijaya,
Wuryaningsih, akan
Edisi
Analisa
Makanan Ketiga,
dan Liberty,
Setyadi, M. dan Susianti, 2003, Studi Pembuatan
Minyak
Biji
Biodisel
Jarak,
dari
Prosiding
Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan
Tenaga
Nuklir,
BATAN,
Yogyakarta. [10] Ardiyanto, A., 2012, Pembuatan dan Karakterisasi Deterjen dengan Bahan
Malang. [4]
[9]
Minyak
Utomo, R. N., 2010, Potensi Bakteri
Bahan
Prosedur
Yogyakarta.
2007, Comparative Studies on the
[3]
1984,
Pertanian,
Mehling, A., M. Kleber, H. Hensen,
Chem Toxicol, 14, 747-758.
Detergen
Sudarmadji, S., B. Haryono dan
Untuk
Jurnal Food and
Sulfonat
Karakteristik
Suhardi,
113.
of Surfactants,
Ester
Pertanian IPB, Bogor.
Assessment. Wat. Res, 25(1), 101-
Ocular and Dermal Irritation Potential
Proses
Bubuk, Tesis, Fakultas Teknologi
Lewis, M. A., 1991, Chronic and Sublethal Toxicities of Sutfactants to
[2]
Metil
pada
2006,
Penggunaan
Kebutuhan Surfaktan
Indonesia, Puslit Kimia
di
Lembaga
Aktif Surfaktan Etil Ester Sulfonat (EES) dari Minyak Biji Nyamplung (Calophyllum inophyllum L), Skripsi,
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 240 ISBN : 979363174-0
Fakultas Sains dan Teknik MIPA UNSOED, Purwokerto. [11]
Yuninda, P., 2009, Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Sulfonasi pada
Pembuatan
Methyl
Pertanyaan
:
Hasil penelitian mau dikembangkan seperti apa? Jawaban
:
Ester
Tube Falling Reactor (STFR) Skala
Dilanjutkan untuk formulasi deterjen yang lebih mudah terdegradasi di alam sehingga ramah lingkungan, selain itu sebagai alternatif bahan baku surfaktan dari minyak nabati selain dari minyak bumi
5L,
Nama Pemakalah : Valmai Hardianti N
Sulfonic Acid (MESA) dari Metil Ester Minyak Biji Jarak Pagar (Jatropha Curcas
L.)
Menggunakan
Skripsi,
Fakultas
Single
Teknologi
Pertanian IPB, Bogor. [12]
Field, L. D., S. Sternhell, J. R. Kalman, 2007, Organic Structures from Spectra, Fourth Edition, John Wiley and Sons LTD, New York.
[13]
Sastrohamidjojo, Spektroskopi
H.,
Inframerah,
1992, Liberty,
Nama Penanya
: M. Masykuri
Pertanyaan
:
a. Apakah semua parameter penelitiannya lebih baik dari sintesis MES minyak bumi? b. Parameter aa yang menunjukkan kelemahan?
Yogyakarta. [14] Silverstein, R. M., G. C. Bassler, T. C. Morril,
1981,
Spectrometric
Identification of Organic Compounds, Fourth Edition, John Wiley and Sons Inc., New York.
TANYA JAWAB
Jawaban
:
a. Untuk perbandingan diharapkan MES tidak toksik dan mudah didegradasi secara alami dibandingkan surfaktan dari minyak bumi, seperti LAS & ABS yang tooksik dan sulit terdegradasi b. Karakteristik busa yang lemah, lebih sedikit dari MES minyak bumi
Nama Pemakalah : Valmai Hardianti N Nama Penanya Marliyana
:
Soerya
Dewi
LAMPIRAN Tabel 1 Variasi Perlakuan Perlakuan Konsentrasi Metanol
Tabel
10% (K1) 20% (K2) 30% (K3) 40% (K4)
30 (t1) K1t1 K2t1 K3t1 K4t1
4.3 Perbandingan bilangan gelombang spektrum FT-IR minyak nyamplung, metil ester, MES tanpa pemurnian, dan MES hasil pemurnian
Lama Reaksi (menit) 60 (t2) 90 (t3) 120 (t4) K1t2 K1t3 K1t4 K2t2 K2t3 K2t4 K3t2 K3t3 K3t4 K4t2 K4t3 K4t4 Bilangan gelombang (cm-1) Minyak biji MES tanpa Metil ester nyamplung pemunian 3471,87 3471,87 3464,15 2924,09 2924,09 2924,09 1743,65 1743,65 1743,65 1712,79
-
-
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 241 ISBN : 979363174-0
MES hasil pemurnian 3471,87 2924,09 1743,65 -
Jen
Vibra Vibra Vibra Vibra karbo
1234,44 1165,00 1627,92 -
1234,44 1165,00 1612,49 -
1234,44 1165,00 1604,77 1566,20
1234,44 1165,00 1604,77 -
Vibrasi C-O ester Vibrasi C-O ester Vibrasi C=C Ion karboksilat
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 242 ISBN : 979363174-0
