SINTESIS NANOSFER BERBASIS FERROFLUID DAN POLY LACTIC ACID (PLA) DENGAN METODE SONIKASI
BRIGITA WIDYA HAPSARI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
ALHAMDULILLAH… Puji syukur hanya kepada-Mu, Allah SWt… Karena kasih sayang-Mu tak pernah terputus untukku… Karena anugerah-Mu tak pernah berhenti, selalu datang kepadaku… Ketika aku lelah akan semua yang kulakukan… Ketika aku terjatuh dan sulit untuk bangkit… Ketika aku berpikir bahwa hal “itu” tak mungkin terjadi… Namun aku masih tetap percaya bahwa Engkau mampu mengubahnya… Karya ini kupersembahkan untuk Mama dan Papa… Yang menyayangiku tanpa syarat… Yang menjadi alasan utamaku untuk menjadi kuat… Yang paling kucintai… Setelah Allah SWT…
ABSTRAK
BRIGITA WIDYA HAPSARI. Sintesis Nanosfer Berbasis Ferrofluid dan Poly Lactic Acid (PLA) dengan Metode Sonikasi. Dibimbing oleh MERSI KURNIATI dan MUJAMILAH Pemanfaatan nanopartikel magnetik telah meluas di berbagai bidang, salah satu aplikasi nanopartikel magnetik yang sedang dikembangkan yaitu dalam bidang biomedis. Untuk dapat digunakan dalam bidang biomedis, nanopartikel magnetik harus bersifat biokompatibel dan biodegradabel. PLA digunakan untuk melapisi nanosfer sehingga dapat bersifat biokompatibel dan biodegradabel. Ukuran dalam skala nano dan distribusi ukuran yang homogen menjadikan nanopartikel magnetik dapat terdispersi stabil dalam tubuh, sehingga lebih efektif dalam pemanfaatannya. Komposisi yang terkontrol antara pelapis PLA dengan partikel magnetik oksida Fe (dalam penelitian ini digunakan ferrofluid sebagai sumber oksida Fe) juga merupakan hal yang perlu diperhatikan, hal ini terkait dengan sifat magnet nanopartikel yang harus cukup tinggi untuk aplikasi biomedis (misalnya sebagai pengontras MRI) namun juga masih harus dalam jangkauan yang dapat diterima tubuh. Dalam proses pembuatan nanopartikel magnetik ini melibatkan proses pembasahan (wetting), emulsifikasi dengan proses sonikasi dan evaporasi. Pada proses pembasahan ferrofluid dilarutkan dengan PLA sebagai fasa minyak, emulsifikasi yang terjadi dalam sonikasi merupakan proses mikroemulsi di mana fasa minyak terkungkung dalam fasa air, yang terdiri dari PVA (sebagai pengemulsi/stabilizer) dan aquadest. PVA kemudian dihilangkan melalui proses evaporasi, sehingga partikel yang terbentuk yaitu nanosfer dengan ferrofluid terlapis PLA dan berbentuk sphere. Parameter yang divariasikan adalah waktu sonikasi dalam proses emulsifikasi, yaitu 3, 4, 5, 6 dan 7 menit. Dari hasil analisis fasa dengan XRD, menunjukkan bahwa terjadi perubahan intensitas PLA menuju ketakteraturan, namun pergeseran fasa tidak terjadi pada PLA maupun Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid. Analisis distribusi ukuran dengan SEM menunjukkan bahwa semakin lama waktu sonikasi, distribusi ukuran nanopartikel cenderung mengecil dan semakin homogen. Dari analisis sifat magnetik dengan kurva histeresis VSM, terlihat bahwa nanopartikel magnetik memang sudah terlapisi polimer PLA, dengan adanya loading factor. Semakin lama waktu sonikasi, maka loading factor juga menurun, hal ini menunjukkan bahwa tidak semua nanopartikel terkungkung polimer PLA. Secara garis besar dari ketiga hasil karakterisasi tersebut, sampel dengan waktu sonikasi 4 menit paling optimal, dari segi ukuran, kehomogenan dan sifat magnetiknya, di mana loading factor-nya mencapai 40 %.
Kata kunci : biokompatibel, biodegradabel, ferrofluid, emulsifikasi, evaporasi, peak, loading factor
SINTESIS NANOSFER BERBASIS FERROFLUID DAN POLY LACTIC ACID (PLA) DENGAN METODE SONIKASI
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sajana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Oleh:
Brigita Widya Hapsari
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
Judul Nama NRP
: Sintesis Nanosfer Berbasis Ferrofluid dan Poly Lactic Acid (PLA) dengan Metode Sonikasi : Brigita Widya Hapsari : G74050919
Menyetujui,
Pembimbing I
Pembimbing II
Mersi Kurniati, M.Si NIP. 19681117 199802 2 001
Dra. Mujamilah, M.Sc NIP. 19640311 198810 2 001
Mengetahui, Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. drh. Hasim, DEA NIP. 19610328 198601 1 002
Tanggal Lulus :
KATA PENGANTAR Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Rabb yang telah melimpahkan nikmat iman dan islam. Sholawat serta salam semoga tetap tercurahkan kepada suri tauladan, Rosulullah Muhammad SAW. Merupakan suatu anugerah yang berlimpah, karya ini akhirnya dapat diselesaikan. Skripsi ini berjudul Sintesis Nanosfer Berbasis Ferrofluid dan Poly Lactic Acid (PLA) dengan Metode Sonikasi. Dalam prosesnya, penulis tidak lepas dari peran berbagai pihak, dalam kesempatan ini penulis ingin menghaturkan terima kasih kepada : 1. Mama dan Papa yang doa, nasehat, kasih sayang dan motivasinya tidak pernah terputus untuk penulis. 2. Ibu Mersi Kurniati, M. Si. selaku pembimbing I yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran. Terima kasih atas nasehat dan motivasinya. 3. Ibu Dra. Mujamilah, M. Sc., pembimbing II atas bimbingan, nasehat, keceriaan, senyum yang selalu bersemangat. Terima kasih sudah diberi kesempatan untuk belajar banyak hal dari Ibu. 4. Ibu Dra. Grace, M. Sc dan bapak Dr. Ridwan atas ilmu dan pengalaman tak terlupakan di lab. 5. Bapak Drs. M. Nur Indro, M. Sc atas nasehat, bimbingan dan motivasinya. 6. Bapak Faozan Ahmad, M.Si atas bimbingan dan kesabarannya dalam menghadapi penulis. 7. Bapak/Ibu dosen fisika, Bapak Irzaman, Bapak Dahlan, Bapak Irmansyah, Bapak Husin, Bapak Indro, Bapak Sidik, Bapak Faozan, Bapak Jamil, Bapak Akhir, Ibu Mersi, Ibu Anik, Ibu Yessie, Bapak Agus, Bapak Mahfuddin, Bapak Hanedi, Bapak Edward, Bapak Jajang, Bapak Umar, Bapak Ardian, Bapak Amin, Bapak Doddy terima kasih atas ilmunya. 8. PTBIN-BATAN, atas ijin dan bantuan bagi penulis dari awal hingga akhir. 9. Staff Batan yang telah banyak membantu : Bapak Yosef (XRD), Bapak Adel (VSM), Ibu Ari (SEM), Bapak Sumardjo (Freeze Drying), dan segenap staff Batan di gedung 42, 43 dan 71, Keluarga besar bis Batan. Terima kasih atas ilmu, keceriaan dan pengalamannya. 10. Departemen Fisika IPB, terutama kepada Bapak Firman, Bapak Maulana, Bapak Asep, Bapak Jun, Ibu Dini. 11. Mba Lina, yang membuka jalan bagi penulis, yang juga merupakan tempat sandaran bagi penulis, terima kasih atas doa, motivasi dan keceriaannya. 12. Mba Fina dan si kecil yang belum bernama, yang senantiasa mendoakan penulis. 13. Mas Igun, terima kasih atas kasih sayang, doa, motivasi, dan kesabarannya untuk mendampingi penulis. 14. Teman seperjuangan di Batan : Amel, Eka dan Sary, terima kasih motivasi dan kerja samanya. 15. Fisika 42 : ais, wenny, nanny, neneng, dewi, eka, nita, linda, mena, lili, jessi, amel, mitha, oby, astri, niken, faiz, pipit, cinot, ahmad, agung, ario, aji, andri, fahmi, azam, dahrul, hasan, deni, mahe, cucu, dhian, roni, andre, hartip, radot, azki, izal, terima kasih atas keceriaannya. 16. Harmony home family: pungky, niken, resty, nisa, mba ine dan mba wid atas motivasi dan keceriaannya. 17. Fisika 40, fisika 41 khususnya mba rahmi, ka TB, ka Aep terima kasih ilmunya, fisika 43 terima kasih keceriaannya. 18. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terima kasih dan mohon maaf atas perbuatan yang kurang berkenan. Semoga karya ini dapat bermanfaat. Bogor, Juli 2009 Brigita Widya Hapsari
DAFTAR RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Gresik pada tanggal 8 April 1987 sebagai putri kedua dari pasangan Tri Siwi Hermanu Adji dan Tinuk Atminiati. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SD Negeri II Randuagung Gresik pada tahun 1999, pendidikan menengah tingkat pertama di SLTP Negeri 1 Gresik 2002, dan melanjutkan ke SMA Negeri 1 Gresik. Pada tahun 2005, penulis diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Pada tahun kedua penulis masuk jurusan mayor Fisika, Fakultas Matemetika dan Ilmu Pengetahuan Alam dengan minor Tumbuh Kembang Anak, IKK. Selama menempuh pendidikan di IPB, penulis sempat mengikuti beberapa kegiatan kepanitiaan, seperti Event Organizer (EO) tingkat Nasional diantaranya Pesta Sains Nasional (Kompetisi Fisika)2006-2007, The 2007 Regional Symposium on Biophysics and Medical Physics 2007, Workshop on Theoretical Physics 2K8.
DAFTAR ISI Halaman
.
DAFTAR TABEL.................................................................................................... DAFTAR GAMBAR................................................................................................ DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................
viii ix x
PENDAHULUAN...................................................................................................... Latar Belakang........................................................................................... Hipotesis..................................................................................................... Perumusan Masalah.................................................................................... Tujuan Penelitian........................................................................................ Manfaat Penelitian......................................................................................
1 1 2 2 2 3
TINJAUAN PUSTAKA.............................................................................................. Ferrofluid…………………………………………………………………. Polimer Polilaktat (PLA)…….…………………………………………… Polimer Polyvinil Alkohol (PVA)………………………........................ Metode Emulsi…………………………………………………………… Metode Sonikasi………………………………………………………… Identifikasi Fasa dengan XRD…………………….…………………….. Mikrostruktur Fasa dengan SEM…………………………………………. Identifikasi Sifat Magnetik dengan VSM….……………………………...
3 3 4 5 5 6 7 7 8
BAHAN DAN METODE .......................................................................................... Waktu dan Tempat Penelitian.................................................................... Alat dan Bahan............................................................................................. Metode Penelitian........................................................................................ Sintesis.................................................................................................. Ferrofluid.................................................................................. Nanosfer berbasis Ferrofluid dan PLA...................................... Karakterisasi.......................................................................................... Karakterisasi Fasa dengan XRD................................................ Karakterisasi Morfologi dan Distribusi Ukuran dengan SEM.. Karakterisasi Sifat Magnetik dengan VSM...............................
8 8 8 9 9 9 9 9 9 10 10
HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................... Sintesis Partikel Magnetik Terlapis Polilaktat (PLA).................................. Analisis Fasa Nanopartikel Magnetik Menggunakan XRD......................... Analisis Distribusi Ukuran dengan SEM..................................................... Kurva Histeresis dan Analisis Sifat Magnetik dengan VSM.......................
10 10 11 12 16
KESIMPULAN............................................................................................................ SARAN......................................................................................................................... DAFTAR PUSTAKA................................................................................................... LAMPIRAN................................................................................................................. .
18 19 19 21
DAFTAR TABEL Halaman 1. 2. 3.
Respon Magnetik beberapa Fasa Oksida Fe........................................................ Sifat kristal dan magnetik dari -Fe2O3 dan Fe3O4............................................. Perlakuan sampel dengan karakterisasi...............................................................
4. 5.
Ukuran Nanosfer pada berbagai variasi waktu Sonikasi..................................... Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms) dan Medan Koersiv (Hc) pada berbagai variasi waktu........................................................................................................
3 3 9 16 18
DAFTAR GAMBAR Halaman 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24.
Inovasi baru dalam Drug Delivery System menggunakan mikrosfer, yang dikontrol dengan medan magnet menuju sel sasaran (tumor atau kanker).......... Foto TEM ferrofluid dengan perbesaran 150.000 x........................................ Ferrofluid dengan surfaktan................................................................................ Kurva Histeresis.................................................................................................. Skema Domain terkait Ukuran Partikel.............................................................. Struktur PLA...................................................................................................... Struktur PVA....................................................................................................... Asam oleat menstabilkan permukaan nanopartikel magnetik............................. Skema Proses Emulsifikasi.................................................................................. Proses rapatan dan regangan dalam kaitannya dengan osilasi kavitasi............... Prinsip pada Tabung Sinar-X............................................................................. Hukum Bragg...................................................................................................... Skema SEM........................................................................................................ Skema Prinsip Kerja VSM.................................................................................. Hubungan persentase tiap gram massa dengan waktu sonikasi.......................... Pola XRD ferrofluid sebelum proses pelapisan.................................................. Pola XRD komposit (Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid)–PLA dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 1000 rpm.................................................. Pola XRD komposit (Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid)–PLA dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 5000 rpm.................................................. SEM Nanopartikel Magnetik dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 1000 rpm dengan perbesaran 10.000 x............................................ SEM Nanopartikel Magnetik dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 5000 rpm dengan perbesaran 20.000 x............................................ SEM Nanopartikel Magnetik dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 9000 rpm dengan perbesaran 20.000 x............................................ Hubungan waktu Sonikasi dengan diameter Nanosfer........................................ Kurva Histeresis Ferrofluid................................................................................. Kurva Histeresis komposit (Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid)–PLA dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 1000 rpm........................................
25. Kurva Histeresis komposit (Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid)–PLA dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 5000 rpm........................................ 26. Kurva Histeresis komposit (Fe3O4/ -Fe2O3 ferrofluid)–PLA dengan variasi waktu sonikasi pada kecepatan sentrifugasi 9000 rpm........................................ 27. Hubungan waktu Sonikasi dengan Magnetisasi.........................................
1 3 4 4 4 4 5 5 5 6 7 7 8 8 11 12 12 12 13 14 15 16 17 17 17 17 18
