SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN DARI POLIETILEN GLIKOL (PEG) DENGAN TOLUEN DIISOSIANAT (TDI)
TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat Untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung
Oleh
HAERUDDIN NIM : 20506048 Program Studi Kimia
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
ABSTRAK
SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN DARI POLIETILEN GLIKOL (PEG) DENGAN TOLUEN DIISOSIANAT (TDI)
Oleh Haeruddin NIM : 20506048
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis poliuretan dengan menggunakan monomer 2,4-toluen diisosianat (TDI) dan polieter berupa polietilen glikol (PEG) sebagai sumber poliolnya. Sifat poliuretan sangat ditentukan oleh struktur dan massa molekul monomer pembangunnya, yang ditunjukkan oleh adanya segmen keras dan segmen lunak pada polimer yang dihasilkan. Dalam penelitian ini dipelajari pengaruh konsentrasi TDI dan massa molekul PEG terhadap karakteristik poliuretan. Perbandingan mol TDI yang digunakan divariasikan antara 1,2 dan 1,6 terhadap 1 mol PEG-400, sedangkan massa molekul PEG divariasikan antara 400 dan 1500 untuk komposisi PEG/TDI sama dengan 1/1,6. Reaksi polimerisasi dilakukan pada suhu 85oC dalam kondisi atmosfir nitrogen. Karakterisasi gugus fungsi dilakukan dengan metode Fourier Transform Infra Red (FTIR), sifat termalnya diukur dengan menggunakan teknik Differential Thermal Analysis (DTA) dan Thermogravimetric Analysis (TGA). Penentuan massa molekul rata-rata viskositas (Mv) dilakukan dengan teknik viskometer Ostwald, dan penentuan massa jenis (ρ) dilakukan dengan menggunakan piknometer. Ditinjau dari elastisitasnya, poliuretan yang dihasilkan dari TDI dan PEG bersifat elastomer. Hasil analisis gugus fungsi menunjukkan bahwa variasi konsentrasi TDI dan variasi massa molekul PEG tidak mempengaruhi struktur molekul poliuretan. Peningkatan konsentrasi monomer TDI maupun massa molekul PEG meningkatkan viskositas intrinsik poliuretan yang menunjukkan terjadinya peningkatan massa molekul rata-rata poliuretan, tetapi sebaliknya, menurunkan massa jenis (ρ) poliuretan. Analisis sifat termal menunjukkan bahwa meningkatnya massa molekul PEG yang digunakan menyebabkan kestabilan termal poliuretan yang lebih tinggi. Kata kunci : poliuretan, 2,4-toluen diisosianat (TDI), polietilen glikol (PEG) elastomer.
i
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYURETHANE FROM POLYETHYLENE GLIKOL (PEG) WITH TOLUEN DIISOCYANATE (TDI) By Haeruddin NIM : 20506048
Synthesis of polyurethanes were carried out by using 2,4-toluene diisocyanate (TDI) monomer and polyethylene glycol (PEG) as the source of polyether or polyol monomer. The properties of polyurethanes depend strongly on the structure and molecular weight of their building blocks which are shown by the presence of hard segment and soft segment in the polymers. In this research the effects of TDI concentration and PEG molecular weight on the properties of polyurethane have been studied. The mole ratio of TDI has been varied between 1.2 and 1.6 for 1 mole of PEG, while the PEG molecular weight was varied between 400 and 1500 for a definite composition of PEG/TDI equal to 1/1.6. The polymerization was done at 85oC under nitrogen atmosphere. The characterization of functional groups was carried out using Fourier Transform Infra Red (FTIR) method, thermal analysis was measured using Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The viscosity-average molecular (Mv) was determined by using Ostwald viscometer and the density (ρ) was determined by using pycnometer. Regarding its elasticity, the obtained polyurethane was categorized as elastomer. The functional group analysis showed that varying the concentration of TDI and the molecular weight of PEG did not affect the structure of polyurethane. Increasing the concentration of TDI and the molecular weight of PEG resulted in higher intrinsic viscosity showing higher viscosity-average molecular weight of polyurethane but lower density (ρ) of polyurethane. Thermal analysis showed that increasing the molecular weight of PEG resulted in higher thermal stability of the obtained polyurethane. Keywords : polyurethane, 2,4-toluene diisocyanate (TDI), polyethylene glycol (PEG), elastomer.
ii
PENGESAHAN SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIURETAN DARI POLIETILEN GLIKOL (PEG) DENGAN TOLUEN DIISOSIANAT (TDI)
Oleh
Haeruddin NIM : 20506048
Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Pembimbing Tanggal …………………………………….
( Dr. Ing. Cynthia L. Radiman ) NIP.130604382
iii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Direktur Program Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
iv
PERSEMBAHAN
$pκtΞθèùÌ÷ètGsù ⎯ϵÏG≈tƒ#u™ ö/ä3ƒÎãy™ ¬! ߉ôϑptø:$# È≅è%uρ tβθè=yϑ÷ès? $£ϑtã @≅Ï≈tóÎ/ y7•/u‘ $tΒuρ 4 Dan Katakanlah “ Segala puji Bagi Allah, Dia akan memperlihatkan kepadamu tanda-tanda (kebesaran)-Nya, maka kamu akan mengetahuinya. Dan Tuhanmu tidak lengah terhadap apa yang kamu kerjakan” (Q.s.27 An-Naml ; ayat 93)
Tulisan ini kupersembahkan kepada istriku tercinta Nurasiah serta anak-anakku yang tersayang “Muhammad Nurfajar, Rahma Magfirah, Dinda Rezki Amaliah, dan Ahmad Fauzi.
v
KATA PENGANTAR ÉΟŠÏm§9$# Ç⎯≈uΗ÷q§9$# «!$# ÉΟó¡Î0 Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat, petunjuk dan karunia-Nya tesis ini dapat terwujud. Penulis senantiasa menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada Dr. Ing. Cynthia L. Radiman sebagai pembimbing dalam penelitian serta penulisan tesis ini. Pada kesempatan ini penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Dirjen Mapenda Departemen Agama RI sebagai pemberi bantuan dana dalam bentuk beasiswa untuk guru-guru MA. 2. Kepala MAN model Palu, Dra. Adawiyah Mentemas, M.Pd.I atas izin dan dukungannya kepada penulis untuk melanjutkan pendidikan S2. 3. Bapak dan Ibu staf pengajar Departemen Kimia FPMIPA ITB yang telah memberikan bimbingan dan bantuan selama penulis menimbah ilmu. 4. Rekan-rekan kerja di Lab.KFM : Pak Bambang, Pak Dhani, Pak Eka,bu Tetty dan khususnya Pak M. Masykuri, atas segala saran dan bantuannya selama penulis melakukan penelitian dan penulisan tesis ini, khususnya dalam penyediaan literatur. 5. Ayahanda Saleng dan Ibunda Ciddo atas nasehat dan ketabahannya dalam membesarkan dan mengasuh serta membimbing sehingga penulis menjadi orang yang berguna bagi Agama dan Bangsa. 6. Istriku Nurasiah dan anak-anakku “ Muhammad Nurfajar, Rahma Magfirah, Dinda Rezki Amaliah dan Ahmad Fauzi “ atas segala ketabahan, kesabaran, do’a dan dukungannya. 7. Adik Sakka sekeluarga dan segenap keluarga atas do’a dan dukungannya. 8. Ayah dan Ibu mertua, Zainuddin dan Indo Ara serta adik Handayani Zainuddin atas segala dorongan dan do’anya
vi
9. Rekan-rekan guru dan staf pegawai MAN 2 Model Palu, terima kasih atas dukungan do’a dan bantuannya. 10. Seluruh staf pegawai di Prodi dan Laboratorium Kimia Fisik Material terutama Bu Sonny, Bu Entin dan Pak Wahyo yang banyak membantu penulis selama penelitian. 11. Rekan-rekanku Mahasiswa Pascasarjana ITB Bandung kerja sama Depag RI, khususnya Pak Rino, pak Ali, Pak Udin, Pak Darma, Pak Haji Rijal, Pak Nanang, Pak Hadi, Pak A.A.Gum, Bu Eni, Bu Suyati, Bu Rina, Bu Mu’minah sebagai teman seperjuangan, senasib dan sepenanggungan yang telah banyak membantu penulis selama belajar di ITB. Akhirnya dengan memohon ridha dan rahmat dari Allah SWT penulis berharap semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin.
Bandung, Juni 2008 Penulis
vii
DAFTAR ISI Halaman ABSTRAK .............................................................................................................. i ABSTRACT ........................................................................................................... ii PENGESAHAN .................................................................................................... iii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ................................................................. iv PERSEMBAHAN.................................................................................................. v KATA PENGANTAR.......................................................................................... vi DAFTAR ISI....................................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... x DAFTAR GAMBAR............................................................................................ xi DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii DAFTAR PERSAMAAN DAN RUMUS ......................................................... xiv Bab I
Pendahuluan ........................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ....................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian ................................................................................... 1 1.3 Ruang Lingkup ....................................................................................... 2 Bab II
Tinjauan Pustaka ................................................................................... 3
2.1 Poliuretan ................................................................................................ 3 2.2 Poliol ........................................................................................................ 6 2.3 Dimetil Asetamida (DMAc) ................................................................... 7 2.3 Isosianat .................................................................................................. 7 2.4 Karakterisasi .......................................................................................... 8 Bab III Metodologi............................................................................................ 15 3.1 Alat dan Bahan ..................................................................................... 15 3.2 Diagram Alir ......................................................................................... 16 3.3 Cara Kerja ............................................................................................ 17 Bab IV Hasil dan Pembahasan ........................................................................ 22 4.1 Sintesis Poliuretan ................................................................................ 22 4.2 Pengaruh Perbandingan Konsentrasi Monomer Terhadap Karakteristik Poliuretan .................................................................... 25
viii
4.3 Pengaruh Massa Molekul PEG Terhadap Karakteristik Poliuretan .............................................................................................. 32 Bab V Kesimpulan dan saran ......................................................................... 40 5.1 Kesimpulan ........................................................................................... 40 5.2 Saran ..................................................................................................... 40 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 41 LAMPIRAN......................................................................................................... 43
ix
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran A Data dan Hasil Perhitungan Viskositas .......................................... 44 Lampiran B Thermogram TG/DTA .................................................................... 57 Lampiran C Data Massa Jenis............................................................................. 60
x
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2. 1
Struktur Ikatan Uretan..................................................................... 3
Gambar 2. 2
Struktur etilen glikol ....................................................................... 7
Gambar 2. 3
Struktur N,N dimetil asetamida (DMAc)........................................ 7
Gambar 2. 4
Struktur 2,4-Toluen diisosianat (TDI)............................................. 8
Gambar 2. 5
Kurva (η rel ) vs C ........................................................................... 11
Gambar 2. 6
Set Alat Gabungan DTA/TGA...................................................... 13
Gambar 3. 1
Diagram alir penelitian.................................................................. 16
Gambar 3. 2
Rangkaian alat Pada sintesis PU ................................................... 17
Gambar 3. 3
Rangkaian alat FTIR ..................................................................... 18
Gambar 3. 4
Skema viskometer Ostwald........................................................... 19
Gambar 3. 5
Alat TG/DTA ................................................................................ 20
Gambar 3. 6
Alat piknometer............................................................................. 21
Gambar 4. 1
PU-1 (PEG-400/TDI : 1/1,2)......................................................... 23
Gambar 4. 2
PU-2 (PEG-400/TDI : 1/1,4)......................................................... 23
Gambar 4. 3
PU-3 (PEG-400/TDI : 1/1,6)......................................................... 24
Gambar 4. 4
PU-4 (PEG-1000/TDI : 1/1,6)....................................................... 24
Gambar 4. 5
PU-5 (PEG-1500/TDI : 1/1,6)....................................................... 25
Gambar 4. 6
Spektrum IR PU-1......................................................................... 26
Gambar 4. 7
Spektrum IR PU-2......................................................................... 26
Gambar 4. 8
Spektrum IR PU-3......................................................................... 27
Gambar 4. 9
Spektrum Gabungan PU-1, PU-2 dan PU-3.................................. 28
Gambar 4. 10 Grafik hubungan viskositas intrinsik dengan konsentrasi monomer ....................................................................................... 29 Gambar 4. 11 Grafik Hubungan konsentrasi PEG dan TDI dengan massa jenis poliuretan ...................................................................................... 31 Gambar 4. 12 Spektrum IR Pu-4.......................................................................... 32 Gambar 4. 13 Spektrum IR Pu-4.......................................................................... 33
xi
Gambar 4. 14 Spektrum gabungan PU-3, PU-4 dan PU-5................................... 34 Gambar 4. 15 Grafik hubungan viskositas intrinsik dengan massa molekul monomer ....................................................................................... 35 Gambar 4. 16 Gabungan Termogram TG/DTA PU-3, PU-4 dan PU-5............... 36 Gambar 4. 17 Grafik Hubungan massa molekul PEG dengan massa jenis poliuretan ...................................................................................... 38
xii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2. 1
Daerah serapan inframerah beberapa gugus fungsi ........................... 9
Tabel 3. 1
Jenis dan Komposisi monomer PEG dan TDI ................................. 18
Tabel 4. 1
Tabulasi Spektrum serapan khas pada PU-1,PU-2 dan PU-3 .......... 27
Tabel 4. 2
Data viskositas intrinsik poliuretan hasil sintesis. ........................... 29
Tabel 4. 3
Data hasil pengukuran rapat massa poliuetan dari monomer PEG-400 dan TDI. ........................................................................... 30
Tabel 4. 4
Spektrum Serapan Khas Poliuretan Hasil Sintesis........................... 33
Tabel 4. 5
Data viskositas intrinsik poliuretan hasil sintesis. ........................... 35
Tabel 4. 6
Data TG/DTA dari PU .................................................................... 37
Tabel 4. 7
Data hasil pengukuran rapat massa poliuetan dari monomer PEG-400, 1000 dan 1500 dan TDI................................................... 38
xiii
DAFTAR PERSAMAAN DAN RUMUS Halaman Persamaan (2. 1) Reaksi Pembentukan Ikatan Uretan ........................................... 3 Persamaan (2. 2) Reaksi Pembentukan Poliuretan................................................. 4 Persamaan (2. 4) Rumus Hubungan Massa Molekul rata-rata ( M v ) dengan Viskositas Intrinsik ([ η ]) ........................................................ 10 Persamaan (2. 5) Rumus Viskositas Intrinsik ([ η ])............................................. 10 Persamaan (2. 6) Rumus Viskositas tereduksi (η red )........................................... 10 Persamaan (2. 7) Rumus Viskositas spesifik (
η sp
).............................................. 11
Persamaan (2. 8) Rumus viskositas relatif (η rel ) ................................................. 11 Persamaan (2. 9) Regresi Linier ........................................................................... 11 Persamaan (2. 10)Regresi Linier Viskositas tereduksi ......................................... 11 Persamaan (2. 11)Rumus Massa Jenis .................................................................. 14 Persamaan (4. 1) Reaksi Pembentukan Poliuretan dimer ................................... 22
xiv
