SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD SKRIPSI

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD

SKRIPSI

NIVA DIAN KARTIKASARI

PROGRAM STUDI S-1 FISIKA DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

i Skripsi

NIVA DIAN KARTIKASARI SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD



SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Fisika pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

Oleh : NIVA DIAN KARTIKASARI NIM. 081013039

Tanggal Lulus : 20 Agustus 2014

Disetujui Oleh : Pembimbing I,

Pembimbing II,

Drs. Djoni Izak R., M.Si. NIP. 19680201 199303 1 004

Drs. Siswanto, M.Si. NIP. 19640305 198903 1 003

ii Skripsi



LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI Judul

:

Sintesis

dan

Karakterisasi

Hidroksiapatit

dari

Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai Aplikasi Scaffold Penyusun NIM Pembimbing I Pembimbing II Tanggal seminar

: : : : :

Niva Dian Kartikasari 081013039 Drs. Djoni Izak R., M.Si. Drs. Siswanto, M.Si. 20 Agustus 2014

Disetujui oleh

:

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Drs. Djoni Izak R., M.Si. NIP. 19680201 199303 1 004


Mengetahui: Ketua Program Studi S-1 Fisika, Fakultas Saintek, Universitas Airlangga


iii Skripsi



PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk digunakan sebagai referensi kepustakaan, akan tetapi pengutipan harus menyebutkan sumbernya sesuai kaidah ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga

iv Skripsi



Niva Dian Kartikasari, 2014, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold. Skripsi di bawah bimbingan Drs. Djoni Izak R., M.Si dan Drs. Siswanto, M.Si., Program Studi S1 Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya. ABSTRAK Karakteristik utama dari scaffold adalah ukuran pori, karena pori berfungsi sebagai sirkulasi, pertukaran cairan tubuh, difusi ion, dan pasokan gizi. Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan mensintesis hidroksiapatit berpori dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah sebagai aplikasi scaffold, dan melakukan karakterisasi tekstur morfologi, sifat fisis, serta sifat mekanik. Pembuatan hidroksiapatit ini dilakukan dengan metode presipitasi yang menggunakan perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan H3PO4 dengan molaritas 1:0,6. Selanjutnya dilakukan penambahan lilin sarang lebah dengan variasi komposisi 0%, 10 %, 20%, 30 %, dan 40 % dengan disonikasi menggunakan amplitudo sebesar 40%. Tahapan berikutnya di oven dengan suhu 110°C kemudian disintering pada suhu 1000°C selama 2 jam. Setelah itu dilakukan karakterisasi menggunakan SEM, uji porositas, uji densitas, dan uji compressive strength. Analisa SEM menunjukkan bahwa ukuran pori yang dihasilkan adalah 162,1 nm-1.234 nm. Hasil uji porositas menunjukkan prosentase yang didapat 35,25 %-54,49 %. Nilai hasil uji densitas adalah 1,2115gr/cm3-1,2507gr/cm3. Nilai hasil uji compressive strength adalah 0,54MPa-1,06 MPa. Dari hasil penelitian tersebut diperoleh bahwa ukuran pori dan porositas sampel akan semakin besar dengan penambahan variasi lilin sarang lebah 10%-40%, namun nilai densitas dan compressive strength semakin menurun. Variasi komposisi lilin sarang lebah yang menunjukkan hasil terbaik adalah 40 %. Hasil ini didukung dengan ukuran pori sebesar 208,6 nm-1.234 nm, porositas 54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength 0,54MPa. Nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat sebagai scaffold, namun ukuran pori, porositas serta nilai densitasnya belum memenuhi syarat sebagai scaffold. Kata kunci : Hidroksiapatit, Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea), Lilin Sarang Lebah, Scaffold.

v Skripsi



Niva Dian Kartikasari, 2014, Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite from the Snail (Pila ampullacea) Shell with Beeswax as Porous Agent for Scaffold Application. Thesis, under guidance of Drs. Djoni Izak R., M.Si. and Drs. Siswanto, M.Si. Physic Study Program, Physics Department, Faculty of Science and Technology, Airlangga University.

ABSTRACT The main characteristic of scaffold is the pore size because of its functions as circulation, liquid body exchange, ion diffusion, and nutrients supply. Therefore, the aim of this research are synthesize of the porous hydroxyapatite from snail (Pila ampullacea) shell and beeswax for scaffold application and characterize for morphology texture, physical and mechanical characteristic. The hydroxyapatite is synthesized by using precipitation method. In this research the precursors used are Ca(OH)2 which are obtained from snail (Pila ampullacea) shell and H3PO4 with their molarity ratio is 1:0,6. Then, the beeswax is added and the composition is varied of 0%, 10%, 20%, 30%, and 40% by sonication with amplitude of 40%. After that, its heated to the oven by temperature 110°C and sintered by temperature 1000°C for 2 hours. The characterization is performed by using SEM, porosity, density, and compressive strength test. The SEM analysis shows that the pore size about 162,1 nm-1.234 nm, percentage of porosity about 35,25% -54,49%, the density value about 1,2115 gr/cm3-1,2507 gr/cm3, and the compressive strength value about 0,54 MPa-1,06 MPa.From this research, it can be concluded that the pore size and the porosity would increase in accordance to beeswax addition of 10% - 40%, however the density and compressive strength was decreasing. The variation of beeswax composition shows the best result at 40%. This is proved by the pore size obtained of 208,6 nm-1.2234 nm, percentage porosity of 54,49%, density of 1,2115 gr/cm3, and compressive strength of 0,54MPa. The compressive strength of sample is suitable with the requirement of scaffold application, however the pore size, porosity, and density didn’t suitable with the requirement of scaffold application. Keyword: Hydroxyapatite, Snail (Pila ampullacea) Shell, Beeswax, Scaffold

vi Skripsi



KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulisan skripsi yang berjudul “Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) Dengan Porogen Lilin Sarang Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold” ini dapat terselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan akademik guna mencapai gelar Sarjana Sains (S.Si) di Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Peneliti menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan baik dari segi isi maupun penyajiannya. Peneliti mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk perbaikan naskah skripsi ini. Surabaya, 22 Agustus2014 Peneliti

Niva Dian Kartikasari

vii Skripsi



UCAPAN TERIMA KASIH

Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, baik secara langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini peneliti ingin menyampaikan terimakasih kepada: 1. Orang tua tercinta yang tiada hentinya memberikan nasehat dan motivasi serta doa yang tulus. Semoga Allah SWT selalu menempatkan beliau di dalam kebaikan dunia dan akhirat. 2. Bapak Drs. Djoni Izak R., M.Si sebagai pembimbing I yang telah banyak memberikan pengetahuan, motivasi, saran, ide dan selalu sabar membimbing

penulis

dari

penyusunan

naskah

proposal

hingga

penyelesaian skripsi ini. 3. Bapak Drs. Siswanto, M.Si sebagai pembimbing II atas masukan, bimbingan, dan dukungan yang diberikan dalam pengerjaan skripsi ini. 4. Ibu Dr. Prihartini Widiyanti, drg., M.Kes selaku penguji I yang telah memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah skripsi ini. Semoga beliau selalu dilindungi oleh Allah SWT. 5. Bapak Andi Hamim Zaidan, Ph.D selaku penguji II yang telah memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah skripsi ini. Sehingga skripsi ini terselesaikan. 6. Bu Ir. Puspa Erawati selaku dosen wali yang telah membimbing, memotivasi, dan memberikan arahan kepada anak walinya selama 4 tahun ini. 7. Pak Lesmono dan mbak Yulfa selaku Staf di Instalasi Pusat Biomaterial dan Bank Jaringan RSUD Dr. Soetomo Surabaya atas bantuan peminjaman alat, arahan, penjelasan dan waktu yang telah diberikan selama penelitian. 8. Para staf Laboratorium Sentral FMIPA UM Malang yang telah membantu untuk karakterisasi sampel, sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.

viii Skripsi



9. Mbak Iis selaku staf Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS Surabaya yang telah membantu untuk karakterisasi sampel skripsi, sehingga skripsi ini terselesaikan. 10. Dosen – dosen yang terlibat dalam penyusunan skripsi ini dan atas bimbingannya sehingga penulis dapat menyelesaikannya dengan lancar. 11. Teman – temanku, Ema, Silfi, Reta, yekti, Ninik, Vian, Gita, Dewi yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu khususnya HIMAFI 2010 yang telah membantu dalam penyelesaian skripsi ini dan juga menjadi teman disaat susah, memberikan keceriaan dan berbagi wawasan yang tak akan terlupakan semoga kita tetap menjadi teman selamanya. 12. Semua pihak yang telah membantu sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.

ix Skripsi



DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL …………………………………………………...

i

LEMBAR PERNYATAAN…………………………………………….

ii

LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI…..…………………

iii

LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI…………………..

iv

ABSTRAK………………………………………………………………

v

ABSTRACT……………………………………………………………..

vi

KATA PENGANTAR…….…………………………………………….

vii

UCAPAN TERIMAKASIH……………………………………………

viii

DAFTAR ISI……………………………………………………………. x DAFTAR TABEL………………………………………………………. xii DAFTAR GAMBAR……………………………………………………

xiii

DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………

xv

BAB I PENDAHULUAN

1

1.1

Latar Belakang Masalah………………………………………

1

1.2

Rumusan Masalah…………………………………………….

4

1.3

Batasan Masalah ……………………………………………...

5

1.4

Tujuan Penelitian……………………………………………...

5

1.5

Manfaat Penelitian ……………………………………………

6

7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1

Hidroksiapatit ………………………………………………...

7

2.2

Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)………………….

9

2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax)………………………………..

11

2.4. Hidroksiapatit sebagai Scaffold……………………………….

14

2.5. Scanning Electron Microscope (SEM)……………………….. 18 2.6. X-Ray Diffraction (XRD)……………………………………..

21

2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength)……………………..

23

2.8. Uji Porositas dan Densitas…………………………………….

24

x Skripsi



26

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian………………………………… 26 3.2. Alat dan Bahan Penelitian…………………………………….

26

3.2.1 Alat Penelitian………………………………………… 27 3.2.2 Bahan Penelitian ……………………………………...

27

3.3

Prosedur Penelitian……………………………………………

27

3.4

Rancangan Penelitian…………………………………………

27

3.4.1.Persiapan Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah…………………………………………………

27

3.4.2.Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit…………………….

28

3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori…………………………

30

3.5.1. Uji XRD ………………………………………………..

30

3.5.2. Pengujian SEM untuk Mengukur Diameter Pori ………

31

3.5.3. Uji Compressive Strength…………………………………..

31

3.5.4. Pengujian Porositas dan Densitas………………………. 32 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

34

4.1. Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah………………………. 34 4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah…………………………….

36

4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)………………………………... 37 4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope)………………. 39 4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas………………………………..

42

4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength)……………………….

45

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan……………………………………………………..

48 48

5.2. Saran……………………………………………………………. 49 DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………...

50

LAMPIRAN…………………………………………………………….

54

xi Skripsi



DAFTAR TABEL

Nomor

Judul Tabel

Halaman

2.1

Kandungan di dalam lilin sarang lebah…………………

13

2.2

Sifat mekanik dan fisis pada scaffold……………………

15

3.1

Daftar persentase cangkang keong sawah dan lilin lebah……………………………………………………..

4.1

Kandungan mineral cangkang keong sawah setelah dikalsinasi………………………………......................

4.2

28

35

Prosentase kemurnian hidroksiapatit dengan variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………………..

38

Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi 4.3

komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………

4.4

40

Hasil uji porositas dan densitas untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………

4.5

42

Hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………….

46

xii Skripsi



DAFTAR GAMBAR

Nomor

Judul Gambar

Halaman

2.1

Struktur Hidrokiapatit…………………………………….

7

2.2

Cangkang Keong Sawah………………………………….

9

2.3

Lilin sarang lebah (Beeswax)…………………………….

12

2.4

Struktur matriks tulang……………………………………

15

2.5

Bagian tulang……………………………………

16

2.6

Observasi SEM morfologi hidroksiapatit berpori dengan gradient porositas ………………………………………...

17

2.7

Diagram Sederhana Prinsip SEM…………………………

19

2.8

Skema difraksi sinar –X berdasarkan hukum Bragg….......

22

2.9

Diametral Compressive Stress……………………………

23

3.1

Diagram Alir Prosedur Penelitian………………………...

29

3.2

XRD tipe PAN alytical X'Pert PRO………………………

30

3.3

SEM tipe INSPECT S50 …………………………………

31

3.4

Autograph tipe AG-10 Te Shimadzu……………………...

32

3.5

Pengujian porositas sampel……………………………….

33

4.1

Cangkang keong sawah yang sudah dikalsinasi………….

35

4.2

Hasil ekstrak lilin sarang lebah…………………………...

36

4.3

Grafik spektrum XRD dengan HAp dan lilin sarang lebah (a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp 90% dan lilin lebah10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah 20%, (d) HAp 70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60% dan lilin lebah 40%.............................................................................

4.4

37

Hasil analisis SEM Hidroksiapatit dengan HAp dan lilin sarang lebah (a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp 90% dan lilin lebah 10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah 20%, (d) HAp 70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60% dan lilin lebah 40%..............................................................

39

xiii Skripsi



4.5

Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah……………………………………………….

4.6

Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah……………………………………………….

4.7

43

44

Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah………………………………

46

xiv Skripsi



DAFTAR LAMPIRAN

Nomor

Judul Lampiran

1.

Alat dan bahan pembuatan sampel

2.

Hasil uji XRD

3.

Hasil uji SEM

4.

Hasil perhitungan uji porositas dan densitas

5.

Hasil perhitungan uji compressive strength

xv Skripsi



BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah Kasus kecelakaan di Indonesia tergolong cukup tinggi dapat dilihat dari data Departemen

Kesehatan

RI.

Berdasarkan

hasil

Riset

Kesehatan

Dasar

(RIKERDAS) oleh Badan Penelitian dan Pengembangan Depkes RI tahun 2007 di Indonesia terjadi kasus fraktur yang disebabkan oleh cedera antara lain karena jatuh, kecelakaan lalu lintas, dan trauma benda tajam atau tumpul. Dari 45.987 peristiwa terjatuh yang mengalami fraktur sebanyak 1.775 orang (3,8%), dari 20.829 kasus kecelakaan lalu lintas, yang mengalami fraktur sebanyak 1.770 orang (8,5%), dari 14.127 trauma benda tajam/tumpul, yang mengalami fraktur sebanyak 236 orang (1,7%). (Depkes RI, 2007). Dari kenyataan diatas terlihat bahwa kebutuhan implan di bidang orthopaedi semakin meningkat. Dapat dilihat juga pada tahun 2012, di RSUP Dr. Sardjito, Yogyakarta terdapat 16 pasien yang telah memasang implan atau 192 pasien per tahun (Candra, 2012). Implan yang digunakan adalah bahan logam. Bahan logam yang digunakan adalah stainless steel, sehingga perlu menyuplai dari luar negeri dan harganya cukup mahal. Stainless steel adalah salah satu alternatif sebagai implan yang mempunyai sifat

tidak dapat

meregenerasi

tulang baru, membatasi

fungsi

organ,

biokompatibilitas rendah, dan mempengaruhi bioaktifitas dalam tubuh (Sulistiono dkk., 2007). Selain itu produk hasil korosi akan bereaksi dengan tubuh dan akan

1 Skripsi



2

menyebabkan kegagalan implantasi dini (Kayin B., 2009). Sehingga jika stainless steel diimplankan pada tubuh, maka implan tersebut harus diambil dalam jangka waktu tertentu. Solusi pembuatan implan yang dapat diserap oleh tubuh sangat diperlukan. Implan dapat dibuat dengan menggunakan material sintetik alternatif dari bahan logam, keramik, polimer, dan komposit. Salah satu contoh material sintetik adalah hidroksiapatit. Hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 adalah salah satu contoh apatit serbuk dan merupakan komponen anorganik utama pada tulang dan gigi (Kehoe, 2008). Hidroksiapatit merupakan salah satu kristal kalsium fosfat yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit berfungsi sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukkan ke dalam tubuh (Dahlan et al. 2009). Hidroksiapatit yang digunakan dalam bidang medis diproduksi dalam bentuk padat, serbuk, dan berpori. Hidroksiapatit padat digunakan sebagai implan sendi sedangkan hidroksiapatit berpori dapat digunakan sebagai pengganti kerusakan jaringan tulang (Rajabi et al. 2000). Sebagian besar penelitian implan tentang

hidroksiapatit

menunjukkan

bahwa

tingkat

infiltrasi

jaringan

hidroksiapatit berpori lebih baik daripada hidroksiapatit yang padat. Jika kita menggunakan bahan alami dalam pembuatan hidroksiapatit maka akan mudah diserap oleh tubuh. Tingkat infiltrasi pembentukan tulang baru sangat tergantung pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori, dan bentuk pori (Priyambodo, C., 1997).

Skripsi



3

Penelitian ini diharapkan bisa mengatasi masalah di atas, yaitu dengan mensintesis hidroksiapatit menggunakan bahan dasar alami berupa cangkang keong sawah (Pila ampullacea). Keong sawah yang biasanya menjadi hama pada tanaman padi dapat dimanfaatkan sebagai sumber Ca(OH)2, karena dalam cangkang keong sawah setelah dikalsinasi mengandung kadar kalsium sebesar 52,12% (Winata, 2012). Selain cangkang keong sawah bahan dasar lainnya yaitu H3PO4 sebagai sumber fosfat dan lilin sarang lebah (beeswax) sebagai pembentuk porositas. Karena dalam penelitian sebelumnya setelah ditambah lilin sarang lebah hidroksiapatit yang dihasilkan memiliki ukuran pori antara 1,3 μm sampai 2,5 μm (Juwita R., 2012). Sarang lebah mengandung lilin sebanyak 30%. Lilin dari sarang lebah ini memiliki struktur kimia yang kompleks dengan titik lebur 61 - 69°C. Penggunaan porogen dari lilin sarang lebah diharapkan dapat meningkatkan biokompatibilitas, mampu mempercepat penyerapan nutrisi, mineralisasi pada jaringan yang rusak. Sehingga mempermudah sel untuk berinfiltrasi dalam pori dan dapat mempercepat proses remodeling tulang (Rismunandar, 1990). Terdapat beberapa metode untuk mensintesis hidroksiapatit yaitu metode basah, metode kering, reaksi hidrotermal, dan sol gel (Balumurugan et. al 2005 & Kehoe, 2008). Pada penelitian ini, metode yang digunakan adalah metode basah. Metode basah yaitu metode menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi padatan). Metode ini umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan sedikit kristal atau amorf. Keuntungan dari metode basah adalah hasil samping sintesisnya air, kemungkinan terkontaminasi selama

Skripsi



4

pengolahan sangat rendah, dan biaya pengolahan rendah. Sintesis dengan metode basah menghasilkan hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian tinggi (Kehoe, 2008). Pada penelitian ini sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan cangkang keong sawah sebagai kalsiumnya dan direaksikan dengan H3PO4 sebagai phospat. Setelah itu ditambah dengan lilin sarang lebah sebagai penambah ukuran pori. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM untuk mengetahui ukuran pori, struktur morfologi pori, dan compressive strength untuk mengetahui kekuatan dari hidroksiapatit, densitas, dan porositas. 1.2. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan di atas, maka perumusan masalah yang dapat dicapai dalam penelitian ini adalah sebagai berikut. 1.

Apakah campuran antara cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan porogen lilin sarang lebah bisa digunakan sebagai hidroksiapatit berpori ?

2.

Apakah pengaruh variasi massa porogen lilin sarang lebah terhadap struktur mikro, sifat fisis, dan sifat mekanik sampel hidroksiapatit berpori yang dihasilkan dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea)?

3.

Berapakah persentase berat porogen lilin sarang lebah agar diperoleh hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik ?

Skripsi



5

1.3. Batasan Masalah Untuk memudahkan penelitian sehingga permasalahan tidak meluas dan menyimpang dari tujuan, maka penulis perlu membatasi masalah sebagai berikut. 1.

Bahan yang akan digunakan adalah cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dengan porogen lilin sarang lebah madu yang berasal dari peternak madu di Jombang dengan variasi yang tersedia pada tabel di metode penelitian agar menghasilkan hidroksiapatit berpori. Karakterisasi parameter mikropori dilakukan dengan menggunakan XRD

2.

untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, karakterisasi SEM dan karakterisasi fisis dilakukan dengan uji porositas, dan densitas. 3.

Karakterisasi sifat mekanik dilakukan dengan mengukur compressive strength.

4.

Prosentase variasi berat lilin lebah yang digunakan pada penelitian ini adalah 10 %, 20 %, 30 %, 40 %.

1.4.

Tujuan Penelitian Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut.

1.

Mensintesis hidroksiapatit berpori berbasis kalsium dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah.

2.

Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit berpori menggunakan XRD untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui tekstur morfologi, uji compressive strength, porositas, dan densitas.

Skripsi



6

3.

Membutuhkan prosentase berat lilin sarang lebah yang dapat menghasilkan hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik

1.5. 1.

Manfaat Penelitian Memberikan informasi ilmiah bahwa cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat disintesis menjadi hidroksiapatit berpori.

2.

Menghasilkan hidroksiapatit berpori yang ekonomis, sehingga terjangkau bagi masyarakat.

3.

Menghasilkan hidroksiapatit dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat dimanfaatkan sebagai kandidat scaffold.

Skripsi



BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Hidroksiapatit Secara umum penyusun utama komponen anorganik tulang adalah kalsium fosfat yang mempunyai dua fase yaitu amorf dan kristal. Senyawa kalsium fosfat yang paling stabil adalah hidroksiapatit (Saraswathy et al. 2001). Hidroksiapatit terdiri atas kalsium dan fosfat dengan rasio perbandingan Ca: P adalah 1,67 dan densitasnya 3,19 g/ml (Ferraz et al., 2004).

Gambar 2.1 Struktur Hidrokiapatit (Warastuti dkk., 2011) Penggunaan HA sebagai material implan untuk aplikasi medis semakin meningkat saat ini. Beberapa penelitian seperti di India, telah memanfaatkan bahan alam seperti batu koral, ganggang laut, dan cangkang telur ayam sebagai sumber CaCO3 untuk pembentukan HA. Bahan alam diyakini lebih dapat diterima oleh tubuh karena memiliki persamaan sifat fisiko kimia (Nurlaela, 2009). Dan penelitian sebelumnya yaitu dengan mensintesis hidroksiapatit menggunakan cangkang keong sawah setelah dikalsinasi, hasil yang didapat kadar kalsium

7 Skripsi



8

sebesar 52,12 % metode yang digunakan adalah metode presipitasi (Winata, 2012). Hidroksiapatit banyak digunakan dalam dunia orthopedik karena sifat fisis, kimia, mekanis, dan biologisnya sangat mirip dengan komponen utama tulang manusia (Pattanayak et al. 2005; Pane, 2008). Oleh karena itu hidroksiapatit dapat diaplikasikan di bidang ortopedi dan periodontal. Hidroksiapatit dapat digunakan untuk bone filler, implan gigi, rekonstruksi tulang (Sahin, 2006). Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu teknik presipitasi, teknik hidrotermal, teknik multiple emulsion, biomimetic deposition technique, electrodeposition technique. Teknik presipitasi adalah teknik sintesis dengan reaksi kimia. Hal ini dilakukan dengan mencampurkan Calcium hydroxide (Ca(OH)2) dan orthophosphoric acid (H3PO4) (Kumar, 2010). Adanya

karbonat

dalam

hidroksiapatit

(disebut

juga

carbonated

hydroxyapatite/ CHA) akan meningkatkan biokompatibel dan bioaktif (Arifianto dkk., 2006). Seperti yang telah disebutkan saat ini, material pensubstitusi tulang yang terkemuka adalah keramik kalsium fosfat yang merupakan basis dari hidroksiapatit ( Ca10(PO4)6(OH)2) dan (Ca3(PO4)2). Komposisi kimia dari senyawa tersebut memiliki hubungan dengan mineral tulang (calcium-deficient carbonated hydroxyapatite). Hidroksiapatit memiliki biokompatibilitas yang baik terhadap kontak langsung dengan tulang. Perbedaan utama antara hidroksiapatit yang telah disintering dan mineral tulang adalah derajat kristalinitas yang tinggi dan besar pori atau kekosongan yang lebih sedikit karena terjadi proses pemadatan. Hasilnya

Skripsi



9

menyebabkan memiliki laju biodegradasi yang lebih tinggi dan memiliki komposisi kimia yang berbeda dengan mineral tulang (Arifianto dkk., 2006) 2.2. Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) Keong sawah termasuk dalam kelas gastropoda. Gastropoda berasal dari bahasa Yunani (Gaster = perut, Podos = kaki). Artinya hewan Gastropoda berarti hewan-hewan yang memiliki kaki perut (Sutikno, 1995). Gambar dari cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 2.2. Adapun klasifikasi ilmiah dari cangkang keong sawah (Muktiani, 2009) Kingdom

: Animalia

Phylum

: Mollusca

Kelas

: Gastropoda

Ordo

: Ampullarini

Famili

: Ampullariidae

Genus

: Pila

Spesies

: Pila ampullacea

Gambar 2.2 Cangkang Keong Sawah

Skripsi



10

Menurut

Oemarjati

(1990),

hewan

kelas

gastropoda

umumnya

bercangkang tunggal, cangkangnya berbentuk spiral, beberapa jenis diantaranya tidak mempunyai cangkang, kepala jelas, umumnya dengan dua pasang tentakel kaki lebar dan pipih, memiliki rongga mantel dan organ-organ internal, bagi yang bercangkang, antara kepala dan kaki terputus, insang berjumlah kurang lebih satu atau dua buah, bernafas dengan paru-paru, organ reproduksi jumlah satu atau dua fertilasi secara internal dan eksternal. Keong sawah adalah sejenis siput air yang mudah dijumpai di perairan tawar Asia tropis. Hewan bercangkang ini dikenal juga sebagai siput sawah, siput air atau tutut. Bentuknya agak menyerupai siput murbai, masih berkerabat, tetapi keong sawah memiliki warna cangkang hijau pekat sampai hitam. Hewan ini dikonsumsi secara luas di berbagai wilayah Asia Tenggara dan memiliki nilai gizi yang baik karena mengandung protein yang cukup tinggi (Sutikno, 1995). Cangkang keong sawah atau cangkang tutut adalah pelindung karena cangkang bersifat keras dan tutut memiliki tubuh yang lunak. Cangkang tersebut mengandung banyak kalsium, karena di dalamnya terkandung kalsium karbonat (CaCO3) atau zat kapur (Sutikno, 1995). Selain itu cangkang keong sawah juga mengandung beberapa mineral yang disajikan pada tabel di bawah ini. Cangkang keong sawah merupakan sumber kalsium secara alami dan banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus diimpor dari luar negeri. Dalam penelitian sebelumnya, faktanya bahwa cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan,

Skripsi



11

pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 3 jam untuk dijadikan serbuk. Setelah dilihat menggunakan X-Ray (Diffraction and Atomic Absorbption Spectroscopy) hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah setelah dikalsinasi adalah Ca(OH)2 dengan kadar kalsium sebesar 52,12% sehingga bisa digunakan sebagai hidroksiapatit (Winata, 2012). 2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax) Malam adalah lilin yang paling baik dan dihasilkan oleh lebah pekerja dari empat pasang kelenjar yang terdapat di bagian samping bawah perut. Puncak sekresi malam adalah saat lebah pekerja berumur dua minggu. Kegunaan terbanyak malam adalah untuk kosmetik, pembuatan lilin dan industri perlebahan. Namun, juga sebagai formula untuk krim, salep, lotion, pomade, lipstik, pelapis pil, dan juga untuk kesehatan karena pada lilin lebah mengandung senyawa antibiotik (Sihombing, 1997). Lilin lebah memiliki rumus kimia C13H27CO2C26H53. Lilin lebah merupkan lilin yang dibentuk oleh lebah madu di sisiran sarangnya sebagai bahan utama dan diperkuat dengan bahan perekat yang disebut propolis. Propolis juga merupakan resin lengket yang berasal dari batang pohon atau kulit kayu, dikumpulkan, dan diproses dengan sekresi cairan ludah lebah. Setiap jenis lebah memiliki sumber resin tertentu yang ada di daerah masing-masing sehingga komposisi propolis sangat bervariasi (Riyanti dkk, 2009). Propolis adalah produk alam tidak beracun dengan banyak khasiat dari segi farmakologis. Beberapa kandungan propolis yang telah diidentifikasi adalah flavonoid aglikon, derivat asam sianamat, dan terpenoid (Franz, 2008). Flavonoid

Skripsi



12

merupakan kandungan utama propolis. Propolis memiliki kandungan bahan yang bersifat antibakteri yang dapat menghambat pertumbuhan bakteri. Komponen propolis yang bersifat antibakteri yaitu polyisoprenylated benzophenone, galangin pinobanksin, dan pinocembrin. Bakteri yang dapat dibunuh yaitu Staphylococcus aureus dan Escherichia coli (Julita dkk., 2012) Ada tiga jenis lilin yang dikenal di alam, yakni yang berasal dari hewan, tumbuhan dan petrolium atau mineral. Lilin asal hewan yakni malam (beeswax) adalah salah satu lilin yang struktur kimianya stabil dan terkenal sepanjang sejarah perdagangan dunia (Sihombing, 1992). Sarang lebah merupakan koloni bangunan unik dari bahan "malam" atau lilin dengan penghuni ± 30.000 ekor lebah. Koloni lebah ini dibentuk dari lilin sebagai bahan utama dan diperkuat dengan bahan perekat yang disebut propolis. Lilin lebah dibentuk melalui proses kimia dengan madu sebagai bahan baku (Sihombing, 1992).

Gambar 2.3 Lilin Sarang Lebah (Beeswax) Lilin lebah merupakan lilin yang kompleks dibentuk dari campuran beberapa komponen yang ditunjukkan pada tabel 2.2

Skripsi



13

Tabel 2.1. Kandungan di dalam Lilin Sarang Lebah (Rismunandar, 1990) kandungan hidrokarbon monoester diester triester hidroksi monoester hidroksi poliester asam poliester asam ester asam bebas, alkohol bebas Sisanya tidak diketahui

Jumlah 14% 35% 14% 3% 4% 8% 2% 1%, 1% 6%

Titik lebur lilin lebah murni berkisar antara 61-69oC (142-156oF), indeks refraksinya 1,44. Tahanan dielektrisnya 2,9 dan berat jenis pada suhu 20oC adalah 0,96 lebih ringan dari air. Tidak larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol dingin (Rismunandar, 1990). Benzen chloroform, karbon disulfida, eter dan beberapa minyak yang mudah menguap melarutkan malam komplit. Bau dan rasanya khas dan terbakar dengan nyala kuning bersih dan mengeluarkan aroma unik. Malam sering terkontaminasi dengan sedikit polen, propolis, dan madu yang meningkatkan berat jenis dan warnanya (Sihombing, 1992). Pada penelitian sebelumnya, bahwa hidroksiapatit yang telah ditambah dengan porogen lilin sarang lebah hasil pori yang dihasilkan bertambah. Hal tersebut terlihat pada karakterisasi SEM yang menunjukkan terbentuknya kalsium fosfat yang ditandai dengan bentuk morfologi sampel yang terdiri dari butiranbutiran yang membentuk pori dengan ukuran pori makro diantara 1,3 μm sampai 2,5 μm (Juwita, R., 2012).

Skripsi



14

2.9. Hidroksiapatit sebagai Scaffold Hidroksiapatit memiliki beberapa macam bentuk, antara lain hidroksiapatit berbentuk serbuk dan juga dalam bentuk scaffold atau foam. Hidroksiapatit scaffold adalah hidroksiapatit yang memiliki matriks berpori. Ukuran pori-pori dalam hidroksiapatit scaffold dapat bervariasi, bergantung pada volume scaffold yang diproduksi (Sergey, 2009). Hidroksiapatit yang berpori dapat berikatan dengan kuat pada jaringan tulang. Struktur hidroksiapatit dengan porositas teratur mirip dengan struktur alami jaringan tulang. Hal ini membuat hidroksiapatit scaffold lebih mudah diimplan ke dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit scaffold yang diinduksi ke dalam jaringan tulang tidak menghambat pertumbuhan jaringan tulang alami, dan dapat mencegah pergeseran dan kehilangan implan yang sudah diinduksikan ke dalam tubuh (Sergey, 2009). Scaffold atau pori dalam hidroksiapatit dapat dibentuk dari berbagai macam bahan, termasuk polimer, keramik, logam, dan komposit-komposit lainnya. Pori tersebut memiliki struktur yang terbuka dan permukaannya yang biokompatibel mempunyai kondisi ideal untuk pertumbuhan sel dan diferensiasi jaringan. Pori yang terdapat di dalam hidroksiapatit ini dapat digunakan sebagai matriks untuk penggantian jaringan tulang. Pori tersebut juga dapat ditingkatkan respon biologinya dengan menambahkan polimer seperti kolagen dan kitosan (Sergey, 2009).

Skripsi



15

Gambar 2.4 Struktur Matriks Tulang (Sergey, 2009) Sebagian besar penelitian pada implantasi hidroksiapatit berpori menunjukkan bahwa tingkat infiltrasi jaringan di pori dan pembentukan tulang baru sangat tergantung pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori, distribusi ukuran pori dan bentuk pori (Priyambodo, C., 1997). Hulbert menyatakan bahwa pori minimum dengan ukuran 100 mikrometer sampai 135 mikrometer diperlukan untuk bahan implan berpori untuk dapat berfungsi dengan baik. Pada bahan in vivo selalu diberi tekanan mekanis seperti kompresi, tegangan, dan torsi. Tabel 2.2 Sifat Mekanik dan Fisis pada Scaffold (Ficai et al., 2011) Sifat biomekanik

Tulang Spongious

Kekuatan tekan (MPa)

2-12

Densitas (gr/cm3)

0,1 – 1,0

Pada aplikasi scaffold pada tulang panjang seperti femur terdiri dari tulang spons (cancellous) dan tulang kompak (Park et al., 2007). Tulang kompak adalah jaringan yang tersusun rapat dan terutama ditemukan sebagai lapisan di atas jaringan tulang spongious (Sloane, 2003). Tulang spongious terdiri dari tulang

Skripsi



16

trabekula yang mengelilingi sumsum tulang. Tulang spongious sebagian besar terdapat pada epifisis tulang panjang dan di bagian dalam tulang vertebra, sedangkan tulang kortikal menyusun sebagian besar diafisis tulang panjang (Park et al., 2007). Bagian-bagian tulang dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.5 Bagian Tulang (Park et al., 2007). Tulang kompak dan spongious memiliki komposisi yang sama namun porositasnya berbeda (Sloane, 2003). Pada tulang femur, porositas tulang kortikal berkisar antara 5% – 30%, sedangkan tulang spongious porositasnya sebesar ±70% (Keaveny, 2004). Tulang kortikal memiliki nilai compressive strength sebesar 138 – 170 MPa (Ylinen, 2006).

Sedangkan untuk nilai compressive

strength pada tulang spongious adalah berkisar antara 0,5 - 50 MPa (Grimm, M.J., 2004). Jumlah tulang kompak dan spongious relatif bervariasi bergantung pada jenis tulang dan bagian yang berbeda dari tulang yang sama. Untuk ukuran pori scaffold yang paling cocok atau efektif untuk pertumbuhan sel tulang pada tulang spongious adalah pada kisaran ukuran 100 – 400 µm (Swain, 2009). Pengembangan bahan pengganti tulang berpori ditujukan untuk meniru struktur mikro dan berpori dari mineral tulang hidup (Yarlagadda et al. 2005). Keramik makrobioaktif dan mikropori mempunyai luas permukaan yang besar

Skripsi



17

dan memberi kontak osteogenesis yang sesuai (Frieβ W., 2002). Hal ini untuk mencegah gangguan formasi jaringan ikat yang akan menghambat stabilitas jangka panjang dari implan. Karakteristik fisik hidroksiapatit berpori meliputi tingkat porositas, distribusi ukuran pori, morfologi dan orientasi pori, dan pengaruh interkonektivitas penetrasi pori tulang dalam implan (Nasim et al. 2010). Pori interkonektivitas memungkinkan sirkulasi dan pertukaran cairan tubuh, difusi ion, pasokan gizi, penetrasi sel osteoblas, dan vaskularisasi. Selain hidroksiapatit berpori konvensional, telah dikembangkan pula keramik berpori dengan distribusi ukuran pori bimodal (Toibah dan Iis 2008) atau bahkan keramik berpori dengan gradien porositas untuk merangsang struktur bimodal dari tulang alami. Struktur pori bimodal yaitu material yang memiliki mikropori dan mesopori (ukuran pori 2-50 nm) (Young et al. 2010).

Gambar 2.6 Observasi SEM Morfologi Hidroksiapatit Berpori dengan Gradien Porositas (Toibah dan Iis 2007). Terdapat beberapa metode yang dapat digunakan untuk pembentukan hidroksiapatit berpori , antara lain sebagai berikut (Toibah dan Iis 2007) : 1. Pembentukan struktur berpori menggunakan partikel volatile (partikel yang mudah menguap) dapat membentuk pori ketika terjadi pembakaran selama sintering.

Skripsi



18

2. Pembentukan struktur berpori melalui pencampuran dengan porogens yang larut dalam air dengan bubuk hidroksiapatit tanpa proses sintering. 3. Konversi kerangka karang laut dan tulang alami. 4. Teknik keramik berbusa. 5. Metode polimer sponge Reaksi pembentukan hidroksiapatit yang melibatkan reaksi antara asam (H3PO4) dan basa (Ca(OH)2) antara lain sebagai berikut : 10Ca(OH) 2 + 6H3PO4

Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O

Berbagai jenis pereaksi dapat digunakan untuk membuat pori misalnya parafin, naftalena, karbon, pati, tepung, atau polimer sintetik yang dicampur dengan serbuk hidroksiapatit atau suspensinya. Pori dapat terbentuk ketika dilakukan sintering, partikel porogen yang terjebak akan meninggalkan hidroksiapatit sehingga membentuk pori. Cara ini memungkinkan pengendalian langsung terhadap karakteristik pori dari fraksi, ukuran, morfologi, dan distribusi sesuai dengan zat porogen yang digunakan. Keramik berpori yang diperoleh dengan metode ini biasanya berukuran pori diameter 0,1-5000 μm (Toibah dan Iis 2008). 2.5. Scanning Electron Microscope (SEM) Untuk

mengetahui struktur mikro bahan, digunakan peralatan SEM

(Scanning Electron Microscopy). Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh adalah gambar topografi permukaan dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Katakunci dari SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron

Skripsi



19

“menyapu” permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan berbentuk baris demi baris. Intensitas gambar pada SEM bergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan spesimen. Melalui cara ini akan diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia. Warna lebih terang menunjukkan unsur kimia yang nomor atomnya lebih tinggi (Ananto, 2008). Kandungan berbagai unsur kimia dapat diperoleh secara kuantitatif ataupun semi-kuantitatif dengan penggabungan teknik SEM dan teknik EDAX (Energy Dispersive Analysis X-Ray). Maka dengan penggabungan teknik SEM dan teknik EDAX akan dapat mengidentifikasi unsur yang dimiliki oleh fasa yang terlihat dalam gambar struktur mikro (Ananto, 2008).

Gambar 2.7 Diagram Sederhana Prinsip SEM (Ananto, 2008) Prinsip yang digunakan dalam metode SEM adalah mekanika kuantum yaitu elektron berperilaku sebagai gelombang. Panjang gelombang berkaitan dengan energi yang dimilikinya. Panjang gelombang yang tampak lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak akan mencitrakan objek yang lebih kecil dengan resolusi tinggi. Analisis kuantitatif dari sampel yang bersangkutan

Skripsi



20

dimungkinkan dengan menggunakan spektrum refleksi dan absorbsi elektron (Syafrudin, 2011). Metode SEM menggunakan rangkaian alat yang memiliki filamen dengan tegangan pemercepat 2-30 kV sebagai sumber penghasil berkas elektron. Berkas tersebut dilewatkan melalui sederet lensa elektromagnetik untuk menghasilkan citra dari sumber elektron pada sampel (10 nm atau kurang) (Syafrudin, 2011). Filamen yang biasa digunakan berupa benang halus tungsten sebagai sumber elektron dengan tekanan vakum sekitar 10-5 torr. Citra yang lebih terang dan jelas dapat dicapai dengan penembak LaB6 pada 10-6 torr, sedangkan untuk citra yang lebih halus digunakan sumber emisi yang beroperasi 10-9 torr (Syafrudin, 2011). Sebelum melewati lensa elektromagnetik terakhir berkas elektron dibelokkan sehingga dapat memindai permukaan sampel. Sinkronisasi pemindaian dengan tabung sinar katoda dan gambar dibuat pada daerah yang dipindai dari sampel tersebut. Kontras pada gambar sinar katoda disebabkan adanya variasi refleksitas sepanjang permukaan sampel (Syafrudin, 2011). Pada saat berkas elektron menumbuk permukaan sampel, ada beberapa kemungkinan yang terjadi yaitu sebagian elektron dipantulkan kembali sebagai elektron hamburan balik (back scattered electron / BSE) atau elektron sebagian terlepas sebagai elektron sekunder berenergi rendah (SE). Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel terjadi pada berbagai panjang gelombang, namun yang

menjadi

perhatian

adalah

panjang

gelombang

cahaya

tampak

(cathodoluminiscence) dan sinar-X (Syafrudin, 2011).

Skripsi



21

Elektron hamburan balik (BSE) dan elektron sekunder (SE) dipancarkan dan terpantul dari sampel dikumpulkan oleh scintilator yang menghasilkan suatu pulsa cahaya pada saat kedatangan satu elektron. Cahaya yang dipancarkan kemudian diubah dalam bentuk sinyal listrik dan dikuatkan oleh photomultiplier. Setelah mengalami berbagai perlakuan sinyal tersebut dilewatkan pada grid tabung sinar katoda. Scintilator biasanya dipasang pada potensial antara 5-10 kV untuk mempercepat elektron terpancar berenergi rendah agar elektron tersebut dapat memancarkan cahaya pada saat menembak scintilator. Scintilator diberi perisai untuk mencegah pembelokkan berkas elektron primer karena adanya tegangan yang sangat tinggi pada scintilator (Syafrudin, 2011). Adanya kontras pada tabung sinar katoda sebagai hasil akhir proses SEM disebabkan oleh beberapa faktor sebagai berikut (Syafrudin, 2011) : 1. Topografi dan arah permukaan sampel. 2. Sifat kimia dari permukaan sampel. 3. Perbedaan tegangan listrik pada permukaan sampel 2.6. X-Ray Diffraction (XRD) Difraksi sinar-X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan XRD, merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalin maupun non-kristalin, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Skripsi



22

Perangkat difraktometer terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample holder, dan detektor. X-ray tubeberada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. Ketika filamen-filamen yang berada di dalam X-ray tube dihubungkan dengan power supply bertegangan tinggi, maka akan mengeluarkan elektron-elektron di sekitar permukaannya. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan tinggi akan menumbuk target (Cu, Mo, W, dan Mn) (Prasetyanti, 2008) Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-X. Sinar-X yang dihasilkan akan melewati collimating slits yang mengarah ke sample holder yang di dalamnya telah dimasukkan sampel yang akan dianalisa. Ketika detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam. Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dapat dilihat pada layar computer (Connolly JR, 2007). Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD menggambarkan grafik antara sudut hamburan (2θ) dengan intensitas. Peristiwa difraksi akan terjadi apabila memenuhi hukum Bragg sehingga akan membentuk interferensi konstruktif dan suatu puncak. Seperti yang terlihat pada Gambar 2.8.

Gambar 2.8 Skema Difraksi Sinar –X Berdasarkan Hukum Bragg (David H, 1989)

Skripsi



23

2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength) Compressive strength adalah ukuran ketahanan sampel terhadap tekanan yang diberikan pada sampel sebelum sampel tersebut rusak. Besarnya compressive strength tergantung pada tegangan yang diberikan pada sampel. Sedangkan tegangan sendiri merupakan perubahan gaya terhadap luas penampang daerah yang dikenai gaya tersebut. Nilai tegangan dapat diperoleh dari persamaan 2.1. (Syafrudin, 2011). (2.1)

Cara lain yang digunakan untuk pengujian compressive strength bahan adalah dengan menggunakan diametral compressive stress. Untuk itu disiapkan sampel berbentuk silinder disk lalu diberi tekanan secara diametral. Compressive stress timbul dalam arah tegak lurus terhadap sampel. Besarnya compressive stress pada arah tegak lurus sama besar dengan nilai tegangan yang diberikan (Syafrudin, 2011).

Gambar 2.9 Diametral Compressive Stress (Syafrudin, 2011).

Skripsi



24

Pada diametral compressive stress, stress terbentuk dalam arah tegak lurus terhadap beban yang diberikan. Besarnya compressive strength dihitung dengan Persamaan 2.2. (Syafrudin, 2011). (2.2)

dimana P adalah beban untuk mematahkan atau memecah sampel tersebut, t dan d masing-masing adalah tebal dan diameter sampel. Sampel harus dipasang tegak sampai pecah supaya rumus tersebut memberi hasil yang sah (Syafrudin, 2011). 2.8. Uji Porositas dan Densitas Porositas didefinisikan sebagai persentase volume ruang kosong. Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui besarnya porositas yang terdapat dalam benda uji. Semakin tinggi porositas yang terdapat pada benda uji maka semakin rendah kekuatannya. Porositas dari benda uji dapat diperoleh dengan Persamaan 2.3 sebagai berikut : (Kurniawan, 2012). (2.3) Densitas didefinisikan sebagai perbandingan jumlah massa dengan jumlah volume. Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom di dalam sampel. Semakin rapat atom yang ada di dalam sampel maka nilai densitasnya semakin besar. Densitas dari benda uji dapat diperoleh dengan persamaan 2.4 sebagai berikut: (Harmanto, 2012) (2.4)

Skripsi



25

Dimana, mb = massa basah dari benda uji (gram) mk = massa kering dari benda uji (gram) Vb = volume benda uji (cm3) ρair = massa jenis air (1 gr/cm3)

Skripsi



BAB III METODE PENELITIAN

3.3. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan februari 2014 sampai dengan bulan Juni 2014. Tempat pelaksanaan penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika Material Departemen Fisika Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas Farmasi Universitas Airlangga untuk uji compressive strength, Instalasi Pusat Biomaterial dan Bank Jaringan RSUD Dr. Soetomo, Surabaya untuk sintering sampel, Laboratorium Sentral FMIPA UM untuk Uji SEM, dan Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS Surabaya untuk uji XRD. 3.4. Alat dan Bahan Penelitian 3.4.1

Alat Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat untuk pembuatan

sampel dan pengujian sampel. Alat untuk pembuatan sampel adalah neraca analitik, furnace, crucible, beaker glass pyrex, pipet, hot plate, thermometer. Sedangkan alat yang digunakan dalam penelitian ini untuk karakterisasi sifat mikro dan sifat mekanik antara lain Scanning Electron Microscope (SEM) tipe INSPECT S50, alat uji Compressive Strength yaitu Autograph tipe AG-10 Te Shimadzu, difraktometer sinar-X PAN alytical X'Pert PRO untuk mengetahui senyawa yang terkandung pada hidroksiapatit.

26 Skripsi



27

3.4.2 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan untuk pembuatan sampel adalah cangkang keong sawah (Pila ampullacea), lilin sarang lebah, etanol 96%, H3PO4, aquades, kertas saring, dan alumunium foil. 3.5

Prosedur Penelitian Penelitian tentang “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari

Cangkang Keong (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai Aplikasi Scaffold” ini dilakukan dalam dua tahap pelaksanaan yaitu tahap pembuatan sampel dan tahap pengujian sampel. Tahap pembuatan sampel meliputi proses persiapan cangkang keong dan lilin sarang lebah, dan pembuatan senyawa hidroksiapatit. Sedangkan tahap pengujian sampel meliputi pengujian SEM, XRD, pengujian compressive strength, porositas, dan densitas. Secara garis besar diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1. 3.4. Rancangan Penelitian Berikut tahapan yang dilakukan pada penelitian ini : 3.4.1.Persiapan Cangkang Keong dan Lilin Sarang Lebah Tahap pertama mengkalsinasi cangkang keong yang akan digunakan sebagai perkusor kalsium. Cangkang keong dibersihkan terlebih dahulu dari kotoran makro, membran dieliminasi dari cangkang, cangkang tersebut lalu dikeringkan di udara terbuka selama 8 jam, dan dipanaskan pada suhu 1000°C selama 5 jam untuk dikalsinasi. Cara melakukan kalsinasi adalah dengan cara memasukkan cangkang keong sawah ke dalam furnace dengan memprogram suhu 1000°C selama 5 jam. Tahap kedua yaitu pengambilan lilin dari sarang lebah dengan cara

Skripsi



28

merebus sarang lebah pada suhu 70 °C selama 10 menit, lilin yang dihasilkan lalu disaring dan didinginkan pada suhu kamar 25°C. 3.4.2. Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit Pada penelitian ini dibuat dengan metode presipitasi dengan menggunakan perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah dan H3PO4 dengan molaritas 1:0,6. Perkusor H3PO4 dan Ca(OH)2 masing-masing dilarutkan dengan etanol (C2H5O) 96% sebanyak 100 ml. Presipitasi dilakukan dengan meneteskan H3PO4 ke larutan CaO pada suhu 37°C dengan pengadukan 300 rpm agar campuran tersebut homogen. Larutan H3PO4 diteteskan 1,0 ml/menit, dalam beaker glass yang berisi larutan Ca(OH)2 diatas hot plate yang berputar. Lilin sarang lebah dimasukkan ke dalam larutan H3PO4 + CaO yang telah tercampur dan dilakukan sonikasi dengan amplitudo sebesar 40% selama 15 menit. Larutan kemudian diendapkan selama 24 jam. Larutan diaduk pada suhu 60°C dengan kecepatan 300 rpm sampai larutan berubah menjadi gel. Gel yang diperoleh dipindahkan kedalam crucible dan dipanaskan pada suhu 110 °C selama 5 jam, selanjutnya dilakukan sintering pada suhu 900°C selama 2 jam. Sampel yang akan dibuat disesuaikan dengan Tabel 3.1. Perhitungan prosentase serbuk cangkang keong sawah dapat dilihat pada Lampiran 1 Tabel 3.1 Daftar Persentase Serbuk Cangkang Keong Sawah dan Lilin Lebah Persentase Persentase senyawa porogen lilin Sampel Hidroksiapatit (%) (%) A 100 0 B 90 10 C 80 20 D 70 30 E 60 40

Skripsi



29

Persiapan bahan Cangkang keong dan Porogen lilin lebah

Cangkang keong dikalsinasi (10000C)

Sebagai perkusor CaO

Lilin sarang lebah di rebus (700C, 10 menit) disaring kemudian didinginkan

H3PO4 Lilin lebah ditambahkan 10 %, 20 %, 30 %, 40%

Bahan dicampur dan diaduk (300 rpm, 37°C)

Senyawa hidroksiapatit (gel)

Larutan diendapkan

Larutan diaduk (60 0C, 300 rpm) sampai menjadi gel

Gel dipanaskan (1100C)

Disintering (9000C)

Sampel

Dicampur dan disonikasi

Uji Compressive strength, SEM, XRD, Porositas, densitas.

Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian

Skripsi



30

3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori Karakterisasi sampel meliputi pengamatan morfologi yaitu porositas, diameter pori dengan scanning electron microscope (SEM), XRD, dan pengujian sifat mekanik compressive strength, densitas. 3.5.5. Uji XRD Uji XRD dilakukan dengan menggunakan Xpert- Pro PANalytical dengan sudut 2= 5°- 60°. Sampel diletakkan pada tempat berbentuk balok, setelah itu sampel diletakkan pada alat uji. Hasil uji XRD tersaji dalam bentuk grafik spektrum dan tabel. Pola difraksi berupa spektrum hasil uji XRD memberikan informasi mengenai sudut terjadinya difraksi pada atom bahan ( 2 ) pada sumbu horizontal dan besar intensitas yang dihasilkan pada sumbu vertikal. Identifikasi fase dilakukan dengan membandingkan pola difraksi hidroksiapatit dengan data International Center for Diffraction Data (ICDD).

Gambar 3.2 XRD Tipe PAN alytical X'Pert PRO

Skripsi



31

3.5.6. Uji SEM Hidroksiapatit berpori yang telah disintesis diuji dengan SEM untuk melihat permukaan sampel (morfologi), diameter pori. Adapun cara untuk menguji sampel pada SEM yaitu sampel direkatkan dengan karbon pada tempat (stub) yang terbuat dari logam dan dilapisi palladium. Lalu sampel dimasukkan dalam ruang spesimen dan dilakukan pemotretan pada sampel sesuai dengan bagian yang dipilih dari objek dengan pembesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto yang baik dan jelas.

Gambar 3.3 SEM Tipe INSPECT S50 3.5.7. Uji Compressive Strength Sebelum dilakukan kekuatan tekan (Compressive Strength), seluruh sampel ditimbang dengan massa yang sama, yaitu 1 gram, kemudian dicetak menjadi pellet dengan cara dikompaksi dengan beban 2 ton. Cetakan yang digunakan berdiameter 20 mm. Pengujian

kekuatan

tekan

(Compressive

Strength)

dilakukan

di

Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas farmasi Universitas Airlangga. Sisi sampel diukur dengan menggunakan jangka sorong (tinggi t, diameter d). Sampel ditempatkan pada tempat spesimen alat uji tekan, kemudian sampel ditekan

Skripsi



32

dengan alat penekan sehingga penekan dapat menekan permukaan sampel sampai hancur. Besarnya beban (F) yang digunakan untuk menekan sampel hingga hancur dapat dilihat pada alat. Dari data yang telah diperoleh kemudian dimasukkan dalam Persamaan 2.2 sehingga dapat diperoleh besarnya kuat tekan sampel.

Gambar 3.4 Autograph Tipe AG-10 Te Shimadzu 3.5.3 Uji Porositas dan Densitas Uji porositas dilakukan untuk mengetahui jumlah ruang kosong yang ada pada sampel. Adapun cara melekukan uji porositas yaitu dengan menimbang berat kering pada sampel, kemudian sampel dimasukkan dalam gelas beaker yang berisi air dan direndam selama 2 menit seperti yang terlihat pada Gambar 3.5. Selanjutnya sampel ditimbang lagi untuk mengetahui massa basah. Data yang didapat kemudian dihitung dengan rumus pada Persamaan 2.3. Uji densitas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom yang ada pada sampel. Cara melakukan uji densitas adalah menimbang berat kering kemudian data yang didapat dihitung dengan Persamaan 2.4.

Skripsi



33

Gambar 3.5 Pengujian Porositas Sampel

Skripsi



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dari campuran bahan Ca(OH)2 dan H3PO4 dengan metode presipitasi. Sumber kalsium Ca(OH)2 didapat dari cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi. Dalam pembuatan hidroksiapatit, perbandingan Ca(OH)2 dan H3PO4 adalah 1 M : 0,6 M agar sesuai dengan Ca/P pada tulang yaitu 1,67. Dalam penelitian ini proses pembuatan hidroksiapatit divariasikan dengan penambahan lilin sarang lebah. Hidroksiapatit yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan uji XRD, uji SEM, uji compressive strength, uji porositas, dan uji densitas. 4.1 Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah Keong sawah dapat diperoleh di pasar Tradisional Jombang. Setelah itu keong sawah direbus sampai masak kemudian dilakukan pemisahan daging dari cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang diperoleh kemudian di bersihkan dari kotoran makro dan daging yang menempel. Setelah cangkang keong sawah bersih kemudian dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 5 jam. Serbuk Ca(OH)2 cangkang keong sawah sebanyak 120,35 gram dihasilkan dari kalsinasi cangkang keong sawah sebanyak 235,80 gram. Hasil dari kalsinasi cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 4.1.

34 Skripsi



35

Gambar 4.1 Cangkang Keong Sawah yang Sudah Dikalsinasi Setelah dikalsinasi kemudian dilakukan uji XRF untuk mengetahui unsur yang terkandung di dalam serbuk cangkang keong sawah (Pila ampullacea). Hasil dari uji XRF dapat dilihat pada tabel 4.1. Tabel 4.1 Kandungan Mineral Cangkang Keong Sawah Setelah Dikalsinasi

Skripsi

Mineral

Jumlah

Ca

97,88%

Ti

0,12%

Mn

0,1%

Fe

0,16 %

Co

0,088%

Ni

0,56%

Cu

0,049 %

Sr

0,64%

Mo

0,2 %

Er

0,1%

Yb

0,23%



36

4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah Untuk penambahan pori pada sampel hidroksiapatit yang dihasilkan maka harus ditambahkan dengan lilin sarang lebah. Ekstrak lilin sarang lebah sebagai berikut. Tahap pertama yang dilakukan adalah dengan merebus sarang lebah dengan aquades selama 10 menit kemudian memisahkan sarang lebah dengan lilinnya. Sarang lebah dengan berat 63,66 gram menghasilkan 10 gram lilin sarang lebah. Hasil dari ekstrak lilin sarang lebah dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Hasil Ekstrak Lilin Sarang Lebah

Skripsi



37

4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction) Hasil uji XRD dari sintesis hidroksiapait cangkang keong sawah dapat terlihat pada grafik spektrum XRD yang tersaji pada Gambar 4.3. Dari grafik dapat dilihat bahwa prosentase hidroksiapatit terbaik adalah dengan prosentase 53 % hydroxyapatite, dan calcium hydroxide adalah 47 %.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Gambar 4.3 Grafik spektrum XRD dengan Hidroksiapatit dan lilin sarang lebah (a) Hidroksiapatit 100% dan lilin lebah 0%, (b) Hidroksiapatit 90% dan lilin lebah 10%, (c) Hidroksiapatit 80% dan lilin lebah 20%, (d) Hidroksiapatit 70% dan lilin lebah 30%, (e) Hidroksiapatit 60% dan lilin lebah 40%.

Skripsi



38

Tabel 4.2 Prosentase Kemurnian Hidroksiapatit dengan Variasi Komposisi dari Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada Pembuatan Hidroksiapatit.

Ratio

Sampel

Prosentase hidroksiapatit (%)

Hidroksiapatit

Lilin

100 %

0%

A

46

90 % 80 % 70 % 60 %

10 % 20 % 30 % 40 %

B C D E

52 39 47 53

Prosentase kalsium hidroksida (%) Lime 29, portlandite 25 48 61 53 47

Hasil analisis XRD pada Gambar 4.3a menunjukkan bahwa hidroksiapatit yang dihasilkan masih 46 % dan masih banyak senyawa lain yang terbentuk. Hal ini terjadi karena akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi. Hasil analisis pada Gambar 4.3b hidroksiapatit yang dihasilkan tingkat kemurniannya masih rendah walaupun prosentase hidroksiapatit meningkat menjadi 53 %. Namun pada Gambar 4.4c prosentase hidroksiapatit yang dihasilkan menurun dikarenakan dalam proses pembuatan hidroksiapatit tidak dalam ruang yang vakum, sehingga banyak oksida yang masuk pada sampel. Sedangkan pada Gambar 4.4d prosentase hidroksiapatit yang dihasilkan naik menjadi 47 %. Dan pada Gambar 4.4e merupakan prosentase hidroksiapatit yang tertinggi pada sampel yaitu 53 %. Hal ini diakibatkan karena terjadinya dekomposisi dari hidroksiapatit pada saat pembakaran, akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi pada waktu yang tersedia, dan karena bahan yang digunakan adalah mineral alam sehingga sulit untuk mencapai kemurnian yang tinggi (Sopyan dkk., 2002).

Skripsi



39

4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope) Karakterisasi SEM pada sampel hidroksiapatit dengan variasi komposisi lilin sarang lebah masing – masing menggunakan perbesaran 30.000x. Hasil karakterisasi SEM dapat dilihat pada Gambar 4.4.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Gambar 4.4 Hasil Analisis SEM Hidroksiapatit dengan Hidroksiapatit dan Lilin Sarang Lebah Perbesaran 30.000x (A) Hidroksiapatit 100% dan Lilin Lebah 0%, (B) Hidroksiapatit 90% dan Lilin Lebah 10%, (C) Hidroksiapatit 80% dan Lilin Lebah 20%, (D) Hidroksiapatit 70% dan Lilin Lebah 30%, (E) Hidroksiapatit 60% dan Lilin Lebah 40%

Skripsi



40

Pada gambar di atas pori diwakili oleh warna hitam. Ukuran diameter pori sampel hidroksiapatit diukur menggunakan garis skala yang terdapat pada gambar hasil SEM. Adapun diameter pori tersaji dalam Tabel 4.3. Tabel 4.3 Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit.

Ratio

Sampel

Rentang ukuran diameter pori (nm)

Hidroksiapatit

Lilin

100 %

0%

A

162,1 – 530,0

90 %

10 %

B

218,3 – 614,7

80 %

20 %

C

219,8 – 406,8

70 %

30 %

D

234,9 – 553,8

60 %

40 %

E

208,6 – 1.234

Hasil analisis pada Gambar 4.4a yang dilakukan pada perbesaran 30.000x menunjukkan bahwa partikel membentuk agregat dengan ukuran tidak merata dan menunjukkan ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 162,1 nm – 530,0 nm. Hal ini terjadi karena pada pembuatan sampel hidroksiapatit sampel A tanpa pemberian lilin sarang lebah. Hasil analisis pada Gambar 4.4b hidroksiapatit yang dihasilkan masih memiliki ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 218,3 nm – 614,7 nm, walaupun ukuran pori yang terbentuk lebih besar daripada sampel yang tanpa ditambah dengan lilin lebah. Namun pada Gambar 4.4c ukuran pori lebih kecil dari sampel sebelumnya yaitu memiliki pori antara 219,8 nm – 406, 8 nm. Hal ini disebabkan kurang meratanya lilin lebah saat proses sonikator. Sedangkan

Skripsi



41

pada Gambar 4.4d ukuran pori yang dihasilkan semakin besar dari sampel sebelumnya tetapi masih memiliki ukuran yang kecil yaitu memiliki pori antara 234,9 nm – 553,8 nm. Pada Gambar 4.4e ukuran pori yang dihasilkan paling besar dibandingkan dengan sampel hidroksiapatit yang lain hal ini karena komposisi lilin lebah yang diberikan paling banyak pada sampel E. Ukuran Pori dari sampel hidroksiapatit yang diperoleh menunjukkan kenaikan seiring dengan penambahan komposisi lilin sarang lebah . Hal ini terjadi karena semakin banyak komposisi lilin yang diberikan maka pori yang terbentuk semakin besar dan merata (Juwita R., 2012). Karena pada saat proses sintering berlangsung, lilin yang terdapat pada sampel hidroksiapatit menguap, dan lilin menjadi bingkai atau pori pada hidroksiapatit. Ukuran pori yang dihasilkan pada penelitian ini sangat kecil yaitu antara 0,1621 µm sampai 1,234 µm, sehingga hidroksiapatit pada penelitian ini tidak dapat diaplikasikan sebagai scaffold. Karena ukuran pori yang diperlukan untuk pertumbuhan sel tulang pada tulang spongious adalah pada kisaran ukuran 100 – 400 µm (Swain, 2009). Berdasarkan analisis SEM yang telah dipaparkan terlihat bahwa perbedaan komposisi lilin lebah hanya terlihat dari ukuran pori saja, sedangkan untuk struktur morfologi secara keseluruhan belum begitu signifikan. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengontrolan agar didapatkan bentuk partikel, ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen. Adapun cara pengontrolan hidroksiapatit agar didapatkan bentuk partikel, ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen adalah dengan mereaksikan jenis pereaksi pembuat pori misalnya parafin, naftalena, karbon, pati,

Skripsi



42

tepung, atau polimer sintetik yang dicampur dengan serbuk hidroksiapatit atau suspensinya. Agar pada saat dilakukan sintering, partikel porogen akan terjebak dan meninggalkan hidroksiapatit sehingga membentuk pori (Toibah dan Iis, 2008). Serta pengendalian langsung terhadap bentuk partikel, ukuran butir, dan distribusinya yang homogen adalah dengan mengatur persentase porogen, pengadukan yang merata pada saat proses pembuatan sampel, dan menggunakan metode yang sederhana dalam pembuatan sampel (Toibah dan Iis, 2008). 4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas Ukuran pori selalu berhubungan dengan porositas. Jika ukuran porinya besar dan merata, maka porositasnya besar dan densitasnya kecil. Karena porositas berbanding terbalik dengan densitas. Pengukuran porositas pada penelitian ini dilakukan dengan cara menghitung persen volume ruang kosong pada sampel berdasarkan Persamaan 2.3. Hasil pengujian porositas sampel hidroksiapatit untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin lebah disajikan pada Tabel 4.4. Tabel 4.4.Tabel Hasil Uji Porositas dan Densitas untuk Beberapa Variasi Komposisi dari Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada Pembuatan Hidroksiapatit. Sampel Parameter A

B

C

D

E

Hidroksiapatit

100 %

90 %

80 %

70 %

60 %

Lilin

0%

10 %

20 %

30 %

40 %

Porositas (%)

35,25

45,74

46,33

46,85

54,49

Densitas (g/cm3)

1,2507

1,2402

1,238

1,238

1,2115

Ratio

Skripsi



43

Setelah dilakukan pengukuran porositas, maka berdasarkan Tabel 4.1 diperoleh porositas yang berbeda-beda untuk kelima sampel. Semakin banyak komposisi lilin sarang lebah yang diberikan, maka pori yang dihasilkan semakin banyak juga. Pengaruh penambahan lilin sarang lebah terhadap porositas sampel hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.5

Gambar 4.5. Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah Berdasarkan grafik pada Gambar 4.5. di atas menunjukkan bahwa sampel hidroksiapatit berpori mengalami kenaikan nilai porositas seiring dengan penambahan

lilin

sarang

lebah.

Komposisi

lilin

sarang lebah

sangat

mempengaruhi porositas, karena jika lilin yang ditambahkan sedikit maka ukuran pori yang dihasilkan kecil, sehingga ruang kosong pada sampel sedikit. Hal tersebut menyebabkan nilai porositas yang dihasilkan rendah (Kurniawan, 2012). Hasil pengujian porositas yang tertinggi pada penelitian ini adalah 54,49 %. Nilai porositas ini menunjukkan besar kecilnya ukuran pori, sebaran pori, dan

Skripsi



44

keterkaitan antar pori dalam sampel. Porositas yang lebih besar dapat menghasilkan proliferasi sel. Hal ini disebabkan karena adanya ruang yang lebih luas untuk menfasilitasi transport oksigen dan nutrisi sel. Menurut

Keaveny

(2004),

hidroksiapatit

makropori

yang

akan

diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang spongious femur membutuhkan porositas sebesar ±70%. Pada penelitian ini, kelima sampel hidroksiapatit makropori yang dihasilkan memiliki porositas kurang dari 70% sehingga belum dapat diaplikasikan sebagai scaffold. Berdasarkan Tabel 4.2 diperoleh nilai densitas yang berbeda-beda untuk kelima sampel. Semakin banyak komposisi lilin sarang lebah yang diberikan, maka densitas atau kerapatan sampel semakin kecil. Pengaruh penambahan lilin sarang lebah terhadap densitas sampel hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.6.

Gambar 4.6.Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah

Skripsi



45

Berdasarkan grafik pada Gambar 4.6 di atas menunjukkan bahwa sampel hidroksiapatit berpori mempunyai densitas yang semakin kecil seiring dengan penambahan lilin sarang lebah. Hal tersebut dikarenakan ruang kosong yang terdapat pada sampel semakin banyak, sehingga menyebabkan kerapatan atom pada sampel semakin kuat. Dari Gambar 4.6. didapatkan hasil sampel yang paling kecil adalah sampel E yang memiliki nilai densitas 1,2115 gr/cm3. Akan tetapi nilai densitas yang didapat kurang memenuhi standart pada tulang spongious. Karena nilai densitas pada tulang spongious berkisar antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm3 (Ficai et al., 2011). Sedangkan nilai densitas yang didapat pada penelitian ini

adalah 1,2115 gr/cm3 - 1,2507 gr/cm3. 4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength) Uji Compressive strength atau uji kuat tekan dilakukan untuk mengetahui tingkat kekuatan sampel terhadap tekanan dan pembebanan dari luar hingga sampel rusak atau patah. Pada penelitian ini penambahan lilin sarang lebah mempengaruhi porositas sampel. Besarnya nilai porositas sampel berbanding terbalik dengan nilai kuat tekan. Jika nilai porositasnya besar maka nilai kuat tekannya kecil, karena ruang kosong yang ada pada sampel semakin banyak sehingga jika ditekan akan mudah rapuh. Data hasil pengujian kuat tekan dihitung dengan persamaan 2.2. Hasil perhitungan kekuatan tekan sampel hidroksiapatit untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin lebah disajikan pada Tabel 4.5.

Skripsi



46

Tabel 4.5. Tabel hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit. Parameter

A

B

Hidroksiapatit

100 %

90 %

Lilin

0%

1,06

Sampel C

D

E

80 %

70 %

60 %

10 %

20 %

30 %

40 %

1,02

0,98

0,8

0,54

Ratio

Compressive strength (MPa)

Berdasarkan Tabel 4.3. nampak bahwa jumlah komposisi lilin sarang lebah semakin banyak maka nilai compressive strength semakin kecil. Pengaruh penambahan lilin sarang lebah terhadap nilai compressive strength sampel hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.11

Gambar 4.7 Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah Grafik pada Gambar 4.7. menunjukkan bahwa pada sampel hidroksiapatit, nilai compressive strength menurun seiring dengan penambahan lilin sarang lebah. Penambahan lilin sarang lebah berpengaruh pada kerapatan

Skripsi



47

atom – atom yang ada pada sampel dan porositas pada sampel. Adanya porositas membuat sampel menjadi lebih rapuh, semakin tinggi tingkat porositas sampel maka makin rendah nilai compressive strenghtnya. Dari Gambar 4.7. didapatkan bahwa hasil sampel A sampai E memiliki nilai compressive strength yaitu 0,54 1,06 MPa.. Nilai compressive strength dari hidroksiapatit yang akan diaplikasikan sebagai scaffold untuk tulang spongious adalah sebesar 0,5 - 50 MPa (Grimm, M.J., 2004). Nilai compressive strength dari kelima sampel hidroksiapatit pada penelitian ini sudah memenuhi standar untuk aplikasi scaffold. Hidroksiapatit dapat diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang spongious jika memenuhi syarat antara lain ukuran pori 100-400 µm, porositas kurang lebih ±70%, nilai densitas antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm3, memiliki nilai compressive strength antara 0,5 - 50 MPa dan tidak bersifat toksik. Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan, sampel E (variasi lilin lebah 40 %) memiliki sifat terbaik jika dibandingkan dengan keempat sampel lainnya. Meskipun nilai compressive strength sampel E sudah memenuhi syarat sebagai scaffold, namun sampel E tersebut belum dapat diaplikasikan sebagai scaffold karena ukuran diameter pori, porositas serta nilai densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai scaffold.

Skripsi



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. KESIMPULAN 1. Hidroksiapatit berhasil dibuat dengan campuran cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah. Berdasarkan uji XRD dapat dilihat bahwa hidroksiapatit yang dihasilkan 53 %, dan calcium hydroxide 47 %. 2. Variasi penambahan lilin sarang lebah berpengaruh terhadap ukuran pori, porositas, densitas, dan compressive strength sampel hidroksiapatit. Ukuran pori dan porositas sampel akan semakin besar pada komposisi penambahan lilin sarang lebah dengan prosentase antara 10 % sampai 40%, dan nilai densitas serta compressive strength semakin menurun. 3. Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan, hasil terbaik ditunjukkan oleh sampel dengan variasi lilin sarang lebah 40% karena memiliki diameter pori sebesar 208,6 nm sampai 1.234 nm, dengan porositas 54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength 0,54 MPa. Meskipun nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat sebagai scaffold, namun sampel tersebut belum dapat diaplikasikan sebagai scaffold karena ukuran diameter pori, porositas serta nilai densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai scaffold.

48 Skripsi



49

5.2. SARAN 1. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan melakukan penambahan prosentase lilin sarang lebah lebih dari 40 %, agar pori yang dihasilkan sesuai dengan syarat untuk aplikasi sebagai scaffold. 2. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan melakukan penggantian lilin sarang lebah dengan menggunakan PMMA yang berfungsi sebagai bingkai atau pembentuk pori pada hidroksiapatit, sehingga dapat diaplikasikan sebagai scaffold.

Skripsi



DAFTAR PUSTAKA

Ananto, S., 2008, Analisis Mikrostruktur, Sifat Mekanik dan Sifat Kimia Logam SS-904L, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya. Arifianto, dkk, 2006, Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat dengan Sintesa Kimia dengan Pelarut Air dan SBF, Skripsi Jurusan Fisika, Institut Pertanian Bogor, Bogor. Candra, asep, 2012, UGM Kembangkan Alat Implan Tulang, Kompas, 13 April 2012. Connolly JR, Introduction to X-ray powder diffraction. Spring 2007; 1-9. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Menggunakan Dry Metode. J. Biofisika 5(2):71-78. David, H., Roberts, R. (1989).Fisika edisi 3 jilid 2. Penerjemah:Silaban, P., Sucipto, E. Jakarta:Erlangga.hal:80-95. DEPKES RI, 2007, //http:www.kemenkes.ac.id diakses tanggal 5-1-2014. Ferraz, M., Montero, F.J., Manuel, C.M.(2004).Hydroxyapatite Nanoparticles : A Review of Preparation Methodologies. J. App. Biomat.Biomech. 2, 74-80. Ficai A. Andronescu E. Voicu G. Ficai D. Advances in Collagen/Hydroxyapatite Composite Materials. Adv in Composite Mater for Medicine and Nanotechnol 2011;3-32. Frieβ W, Warner J. Biomedical Applications, in: F. Schuth, K.S.W.Sing, J. Weitkamp (Eds.), Handbook of Porous Solids, Weinheim:Wiley-VCH, 2002; 2923-2970. Franz. Sehat dengan terapi lebah (Apitherapy). Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. 2008:57-58. Grimm, M.J.2004.Orthopedic Biomaterials.McGraw-Hill Michigan. Harmanto, S, 2012, Pengaruh Tekanan pada Proses HPDC terhadap Porositas dengan Material ADC 12, Skripsi Jurusan Fisika Politeknik Negeri Semarang.

50 Skripsi



51

Hulberts, S. J., Morrison , J.,Klawitters, J. (1970). Biomaterials.Mater. Res. Symp. 2:269. Julita, N, Suyatno, 2012, Aktivitas Antibakteri Senyawa Flavonoid dari Tumbuhan Paku Perak (Pityrogramma calomelanos), Skripsi Jurusan Kimia FMIPA UNESA. Juwita, R., 2012, Sintesis Hidroksiapatit Berpori Berbasis Kalsium dari Cangkang Telur dan Porogen Lilin Sarang Lebah, Skripsi, Institut Pertanian Bogor, Bogor. KayinBurcu,OnePlates.http://www.biomed.metu.edu.tr/courses/term_papers/Bone Plates_Kayin.htm,(2009). Keaveny, T. M., 2004, Standard Handbook of Biomedical Engineering and Design, McGraw Hill. 156-158. Kehoe, S., 2008, Optimisation of Hydroxyapatite (HAp) for Orthopaedic Application via the Chemical Precipitation Technique [Thesis] School of Mechanical and Manufacturing Engineering Dublin City University. Kumar, amit, 2010, Hydroxyapatite Synthesis Methodologies: An Overview, Journal of the Seemanta Institute of Pharmaceutical Sciences, Jharpokharia Orissa, India. Kurniawan, S. B., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Sifat Mekanik Mortar Berbasis Material Komposit Silika Amorf dengan Variasi Penambahan Sekam Tebu, Skripsi Jurusan Fisika, Universitas Airlangga, Surabaya. Muktiani.2009.Menggeluti Bisnis Belut.Yogyakarta:pustaka baru press.hal:10 – 25. Nasim Annabi, M.S., Jason W. Nichol, Ph.D., Xia Zhong, M.S., Chengdong Ji, M.B.E., Rafal Adam Mickiewicz, Polymer-Calcium Phosphate Composites for Use As An Injectable Bone Substitute, American Journal of Biochemistry and Biotechnology 2006 2(2): 41-48. Nurlaela A. 2009, Penumbuhan Kristal Apatit dari Cangkang Telur Ayam dan Bebek pada Kitosan dengan Metode Presipitasi [Tesis], Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.

Skripsi



52

Oemaryati, B. S. dan W. Wardhana, 1990,.Taksonomi Avertebrata Jakarta : UI Press.hal 50-100. Pane

MS.

2008.

Penggunaan

Hidroksiapatit

Sebagai

Bahan

Dental

Implant,[terhubung berkala], USU Library, USU Official Website [01 Juli 2010]. Park, J., et al., 2007, Biomaterials an Introduction, 3rd Edition, Springer, New York. Pattanayak DK et al., 2005, Synthesis and evaluation of hydroxyapatite ceramics. Trend Biomater Artif Organs 18(2):87-92. Prasetyanti F. 2008. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. Priyambodo, C, (1997), Penanganan Poket Infraboni dengan menggunakan Bahan Grafit Hidroksiapatit, Majalah Kedokteran gigi Unair 30:147-149. Rajabi, A. H. et all. (2000). Synthesis and Characterization of Nanocrystalien Hidroxyapatite Powder via Sol-Gel Method.IFMBE proccedings.hlm 149151. Rismunandar,1990, Berwiraswasta dengan Berternak Lebah, Sinar baru:Bandung. Riyanti E, Hadidjah D, Iswari AP. Pemakaian propolis sebagai antibakteri pada pasta gigi. Pustaka.unpad.ac.id. 2009: 1-10. Sahin, E., 2006, Shynthesis and Characterization of Hydroxyapatite – Alumina – Zirconia Biocomposit (Thesis), Izmir Institute of Technology, Izmir. Saraswathy G, Pal S, Rose C, Sastry TP. 2001. A Novel Bio-Inorganic Bone Implant Containing Deglued Bone, Chitosan and Gelatin. Bull Mater Sci 24(4):415 420. Sergey, V., Dorozhkin, 2009, Calcium Orthophosphate-Based Biocomposites and Hybrid Biomaterials.Springer ScienceBusiness Media, LLC .J Mater Sci.44:2343–2387. Sihombing, D.T.H.,1992, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Skripsi



53

Sihombing, D.T.H.,1997, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Sloane, E., 2003, Anatomi dan Fisiologi untuk Pemula, EGC, Jakarta. Sopyan, dkk., 2002, Pengembangan Serbuk Hidroksiapatit untuk Aplikasi Medis : Karakterisasi Awal dengan FTIR dan XRD, jurnal Prosiding Pertemuan llmiah lbnu Pengetahuan don Teknologi Bahan Serpong. Sulistiono, dkk., 2007, Pelapisan SS 316L dengan Hidroksiapatit menggunakan Teknik Electrophoretic Deposition, BATAN, Serpong,Tanggerang. Sutikno, 1995, Budidaya Cangkang Keong Sawah, Jakarta: Erlangga. Swain, S. K., 2009, Processing of Porous Hydroxyapatite Scaffold, Thesis Department of Ceramic Engineering, National Institute of Technology, Rourkela. Syafrudin, H., 2011, Analisis Mikrostrukutr, Sifat Fisis dan Sifat Mekanik Keramik Jenis Refraktori, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya. Toibah Abdurrahim and Iis Sopyan, Recent Progress on the Development of Porous Bioactive Calcium Phosphate for Biomedical Applications, Bentham Science Publishers Ltd. Recent Patents on Biomedical Engineering 2008, 1, 213-229 Warastuti, dkk, 2011, Sintesis dan Karakterisasi Pasta Injectable Bone Substitute Iradiasi Berbasis Hidroksiapatit, jurnal BATAN, Jakarta Selatan Indonesia Winata, Bayu C., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea), Skripsi, Institut Pertanian Bogor, Bogor. Yarlagadda, Prasad K. and Chandra sekharan, Margam and Shyan, John Yong Ming, 2005, Recent Advances and Current Developments in Tissue Scaffolding, Bio-Medical Materials and Engineering 15(3):pp. 159-177. Young-Mi Soona, Kwan-Ha Shin a, Young-Hag Koh, Jong-Hoon Lee, WonYoung Choi, Hyoun-Ee Kimb, Fabrication and Compressive Strength of Porous Hydroxyapatite Scaffolds With A Functionally Ggraded Core/Shell Structure, Journal of the European Ceramic Society 31 (2011) 13–18. Ylinen, P., 2006, Applications of Coralline Hydroxyapatite with Bioabsorbable Containment and Reinforcement as Bone Graft Substitute,(Thesis) Academic dissertation Department of Orthopaedics and Traumatology, Helsinki University Central Hospital and University of Helsinki, Helsinki.

Skripsi



54

LAMPIRAN LAMPIRAN 1 1. Bahan pembuatan sampel

Cangkang keong sawah

Lilin sarang lebah

2. Proses pembuatan sampel

Proses pencampuran bahan

Proses sonikator

Proses oven

Proses sintering

3. Hasil pembuatan sampel

Skripsi



55

4. Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan sampel

Sampel

Massa Ca(OH)2 (gram)

Volume H3PO4 (ml)

A B C D E

7,6855 7,6855 7,6855 7,6855 7,6855

7 7 7 7 7

Massa lilin sarang lebah (gram) 0,82 1,85 3,17 4,93

Keterangan : Sampel A : Kalsium fosfat tanpa penambahan lilin lebah Sampel B : Kalsium fosfat + lilin lebah 10% sebanyak 0,82 gram Sampel C : Kalsium fosfat + lilin lebah 20% sebanyak 1,85 gram Sampel D : Kalsium fosfat + lilin lebah 30% sebanyak 3,17 gram Sampel E : Kalsium fosfat + lilin lebah 40% sebanyak 4,93 gram Perhitungan: massa Ca: massa 52,15 % Ca = M x Mr x Volume pelarut = 1 x 40,08gr x0,1L = 4,008 gr massa 100% Ca = (100/52,15) x 4,008gr = 7,6855 gr Massa P:  M1 X V1 = M2 X V2 8,67 X V1 = 0,6 X 3,4386 mL V1 = 7 mL  Massa Hidroksiapatit tanpa porogen adalah 7,4 gram  Massa lilin lebah: a. Persentase Hidroksiapatit sintesis 90% dan lilin 10% Massa lilin 10% = x = 0,82 gr b. Persentase Hidroksiapatit sintesis 80% dan lilin 20% Massa lilin 10% = x = 1,85 gr c. Persentase Hidroksiapatit sintesis 70% dan lilin 30% Massa lilin 10% = x = 3, 17 gr d. Persentase Hidroksiapatit sintesis 60% dan lilin 40% Massa lilin 10% = x = 4,93 gr

Skripsi



56

LAMPIRAN 2 A. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin sarang lebah 0%) Anchor Scan Parameters Dataset Name: File name: Comment:

Measurement Date / Time: Operator: Raw Data Origin: Scan Axis: Start Position [°2Th.]: End Position [°2Th.]: Step Size [°2Th.]: Scan Step Time [s]: Scan Type: PSD Mode: PSD Length [°2Th.]: Offset [°2Th.]: Divergence Slit Type: Divergence Slit Size [°]: Specimen Length [mm]: Measurement Temperature [°C]: Anode Material: K-Alpha1 [Å]: K-Alpha2 [Å]: K-Beta [Å]: K-A2 / K-A1 Ratio: Generator Settings: Diffractometer Type: Diffractometer Number: Goniometer Radius [mm]: Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: Incident Beam Monochromator: Spinning:

Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva Hidroksiapatit 100% hidroksiapatit\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah.xrdml Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan 10-60_spin.xrdmp, Identifier={DBA6AC97-25A2-4B5B-8A6579D7673D6F3E} Scan 10-60 4/24/2014 12:20:30 PM Institut Teknologi XRD measurement (*.XRDML) Gonio 5.0084 59.9864 0.0170 10.1600 Continuous Scanning 2.12 0.0000 Fixed 0.2177 10.00 25.00 Cu 1.54060 1.54443 1.39225 0.50000 30 mA, 40 kV 0000000011119014 0 240.00 100.00 No No

Graphics

Skripsi



57

Peak List Pos.[°2Th.] Int. [%] 18.0660 48.70 23.0014 1.74 25.9957 9.12 28.6994 16.10 31.8677 18.61 32.3215 48.21 33.0361 13.55 34.2307 58.48 37.4586 100.00 39.8809 4.70 46.7811 12.14 47.1961 15.54 49.5140 6.10

Skripsi

Height [cts]

FWHMLeft[°2Th.]

d-spacing [Å]

380.37

0.3011

4.91034

13.62

0.1673

3.86668

71.26

0.1171

3.42769

125.77

0.1673

3.11063

145.38

0.1338

2.80824

376.49

0.1506

2.76983

105.82

0.1338

2.71153

456.78

0.3011

2.61959

781.01

0.1338

2.40094

36.69

0.1338

2.26053

94.80

0.2007

1.94192

121.39

0.5353

1.92581

47.61

0.1004

1.84095

Rel.



58

50.9670 18.22 52.1961 1.98 53.9357 47.38

142.32

0.5353

1.79183

15.49

0.2676

1.75249

370.02

0.0836

1.70001

Pattern List Visible Ref.Code Score Scale Fac. Chem. Formula * 01-074-0565 40 0.308 Ca10 ( P O4 )6 ( O.. * 01-078-0649 63 0.836 Ca O * 01-070-5492 55 0.599 Ca ( O H )2

Skripsi

Compound Name

Displ.[°2Th]

Calcium Hydroxide ..

0.081

Calcium Oxide

0.102

Calcium Hydroxide

-0.032



59

B. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin sarang lebah 10%) Anchor Scan Parameters Dataset Name: File name: Comment:


1 E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\1\1.xrdml Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan 10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6DA9A469E04CC} Scan 10-60 5/28/2014 2:59:22 PM Institut Teknologi XRD measurement (*.XRDML) Gonio 5.0084 59.9864 0.0170 10.1600 Continuous Scanning 2.12 0.0000 Fixed 0.2177 10.00 25.00 Cu 1.54060 1.54443 1.39225 0.50000 30 mA, 40 kV 0000000011119014 0 240.00 100.00 No No

Graphics

Skripsi



60


Skripsi

Height [cts]

FWHMLeft[°2Th.]

d-spacing [Å]

212.41

0.2342

4.89295

12.05

0.4015

3.54769

29.17

0.1338

3.44899

23.14

0.2676

3.28222

110.54

0.2342

3.10525

58.70

0.1338

3.03622

76.72

0.1004

2.81347

40.55

0.1673

2.78185

68.36

0.1673

2.71911

363.19

0.3011

2.62760

19.79

0.2007

2.26126

15.25

0.4015

2.06012

92.30

0.5353

1.92822

Rel.



61

49.4265

33.32

0.1004

1.84401

50.8593 30.63 54.4369 12.53

111.26

0.4015

1.79537

45.53

0.4684

1.68553

9.17

Pattern List Visible Ref.Code Score Scale Fac. Chem. Formula * 01-084-1265 71 0.953 Ca ( O H )2 * 01-074-0565 30 0.316 Ca10 ( P O4 )6 ( O..

Skripsi

Compound Name

Displ.[°2Th]

Calcium Hydroxide

0.079


0.041



62

C. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin sarang lebah 20%) Anchor Scan Parameters Dataset Name: File name: Comment:



Graphics

Skripsi



63


Skripsi

Height [cts]

FWHMLeft[°2Th.]

d-spacing [Å]

65.59

0.4015

16.90532

196.99

0.2342

4.93850

186.49

0.2676

4.88193

17.87

0.2007

3.44650

32.46

0.0502

3.17346

100.03

0.1673

3.11239

72.83

0.1338

2.81704

45.40

0.2007

2.72559

370.24

0.4349

2.62872

9.25

0.2007

2.26047

112.40

0.2007

1.92675

124.08

0.3346

1.79264

52.35

0.2676

1.68351

Rel.



64

59.4782

9.89

0.4015

1.55415

2.67 Pattern List Visible Ref.Code Score Scale Fac. Chem. Formula * 01-070-5492 67 0.971 Ca ( O H )2 * 01-074-0565 14 0.188 Ca10 ( P O4 )6 ( O..

Skripsi

Compound Name

Displ.[°2Th]

Calcium Hydroxide

-0.043


-0.070



65

D.

Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel D (Hidroksiapatit 70% dan porogen lilin sarang lebah 30%)

Anchor Scan Parameters Dataset Name: File name: Comment:



Graphics

Skripsi



66


Skripsi

Height [cts]

FWHMLeft[°2Th.]

d-spacing [Å]

324.89

0.1338

4.94361

316.48

0.2342

4.89995

54.42

0.1338

3.44211

9.59

0.4015

3.28423

150.45

0.3346

3.10044

144.56

0.0836

2.81339

69.58

0.0669

2.78180

94.40

0.1338

2.71931

473.77

0.3346

2.62213

34.39

0.1004

2.26314

87.56

0.1673

1.94488

122.19

0.3346

1.92347

42.27

0.1004

1.84328

Rel.



67

50.8025 36.25 52.1742 2.64 53.2068 2.94 54.3786 15.81 55.9229 2.06

171.75

0.2676

1.79725

12.50

0.2676

1.75318

13.91

0.2676

1.72156

74.90

0.4015

1.68720

9.76

0.4015

1.64422


Skripsi

Compound Name Calcium Hydroxide Calcium Hydroxide ..

Displ.[°2Th] 0.043 -0.006



68

E. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin sarang lebah 40%) Anchor Scan Parameters Dataset Name: File name: Comment:



Graphics

Skripsi



69


Skripsi

Height [cts]

FWHMLeft[°2Th.]

d-spacing [Å]

78.44

0.4015

17.03746

282.32

0.2676

4.90854

17.03

0.1004

3.90021

47.47

0.1004

3.45340

124.20

0.3011

3.10311

127.13

0.1004

2.81959

72.89

0.0502

2.78787

86.35

0.2007

2.72293

486.13

0.1004

2.63019

20.86

0.1673

2.26264

87.53

0.1004

1.94717

131.43

0.3346

1.92946

35.72

0.2342

1.89459

Rel.



70

49.4228

40.88

0.1673

1.84413

50.8615 32.39 52.0885 3.00 54.2375 12.87 55.8657 3.09

157.45

0.3011

1.79530

14.61

0.2007

1.75586

62.55

0.4684

1.69126

15.03

0.2007

1.64577

8.41


Skripsi

Compound Name Calcium Hydroxide Calcium Hydroxide ..

Displ.[°2Th] 0.051 -0.044



71

LAMPIRAN 3 HASIL UJI SEM A. HASIL UJI SEM SAMPEL A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin sarang lebah 0%)

Skripsi



72

B. HASIL UJI SEM SAMPEL B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin sarang lebah 10%)

Skripsi



73

C. HASIL UJI SEM SAMPEL C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin sarang lebah 20%)

Skripsi



74

D. HASIL UJI SEM SAMPEL D (Hidroksiapatit 70% dan porogen lilin sarang lebah 30%)

Skripsi



75

E. HASIL UJI SEM SAMPEL E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin sarang lebah 40%)

Skripsi



76

LAMPIRAN 4 HASIL UJI POROSITAS DAN DENSITAS 4.1. HASIL UJI POROSITAS Dengan menggunakan rumus Sampel

1 2 3 4 5

Tinggi Sampel (cm)

Volume benda (cm3)

0,290 0,288 0,285 0,290 0,296 0,288 0,293 0,280 0,285 0,288

0,9106 0,90432 0,8949 0,9106 0,92944 0,90432 0,92002 0,8792 0,8949 0,90432

Massa kering atau Mk (g) 1,14 1,13 1,07 1,17 1,14 1,13 1,17 1,06 1,07 1,11

Massa basah atau Mb (g) 1,37 1,44 1,53 1,54 1,58 1,54 1,53 1,54 1,61 1,55

Massa basah – massa keing (Mb-Mk) (g) 0,33 0,31 0,46 0,37 0,44 0,41 0,36 0,48 0,54 0,44

Prosentase porositas (%) 36,23 % 34,27 % 50,86 % 40,63 % 47,34 % 45,33 % 39,12 % 54, 59 % 60,34% 48, 65%

35,25 % 45,74 % 46,33 % 46,85 % 54,49 %

Perhitungan Porositas menggunakan rumus :

dimana, mb = massa basah dari benda uji (gram) mk = massa kering dari benda uji (gram) Vb = volume sampel (cm3) ρair = massa jenis air (1 gram/cm3)

Skripsi




77

Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus : Vb = πr2t dimana, r = jari sampel (cm) t = tinggi sampel (cm) Perhitungan porositas sampel hidroksiapatit berpori :  Sampel I : Porositas1 (%)

= = = =

36,23 %

Porositas2 (%) = = = =

Skripsi

34,27 %




78

Porositas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel I

= =

35,25 %

 Sampel II : Porositas1 (%)

= = = =

Porositas2 (%)

50,86 %

= = = =

Skripsi

40,63 %




79

Porositas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel II

= =

45,74%

 Sampel III : Porositas1 (%)

= = = =

Porositas2 (%)

47,34%

= = = =

Skripsi

45,39 %




80

Porositas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel III

= =

46,33%

 Sampel IV : Porositas1 (%)

= = = =

Porositas2 (%)

39,12%

= = = =

Skripsi

54,59 %




81

Porositas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel IV

= =

46,85%

 Sampel V : Porositas1 (%)

= = = =

Porositas2 (%)

60,34%

= = = =

Skripsi

48,65 %




82

Porositas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel V

= =

Skripsi

54,59%




83

4.2. HASIL UJI DENSITAS Dengan menggunakan rumus Sampel 1 2 3 4 5

Tinggi sampel(cm) 0,290 0,288 0,285 0,290 0,296 0,288 0,293 0,280 0,285 0,288

Volume sampel (cm3) 0,9106 0,90432 0,8949 0,9106 0,92944 0,90432 0,92002 0,8792 0,8949 0,90432

Massa kering /Mk (g) 1,14 1,13 1,07 1,17 1,14 1,13 1,17 1,06 1,07 1,11

(g/cm3) 1,2519 1,2495 1,1956 1,2848 1,2265 1,2495 1,2717 1,2056 1,1956 1,2274

Rata- rata desitas (g/cm3) 1,2507 1,2402 1,238 1,238 1,2115

Penghitungan densitas menggunakan rumus Dimana, mk = massa kering dari benda uji (gram) Vb = volume benda uji (cm3) ρair = massa jenis air (1 g/cm3) Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus : Vb = πr2t dimana, r = jari sampel (cm) ; t = tinggi sampel (cm)

Skripsi




84

 Sampel I Densitas1 (gr/cm3)

= = = 1,2519 gr/ cm3

= Densitas2 (gr/cm3)

= = = 1,2495 gr/cm3

=

Densitas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel I

= =

Skripsi

1,2507




85

 Sampel 1I Densitas1 (gr/cm3)

= = = 1,1956 gr/cm3


= = = 1,2848 gr/cm3

= Densitas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel II

= =

Skripsi

1,2402




86

 Sampel III Densitas1 (gr/cm3)

= = = 1,2265 gr/cm3


= = = 1,2495 gr/cm3

= Densitas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel III

= =

Skripsi

1,238




87

 Sampel IV Densitas1 (gr/cm3)

= = = 1,2717 gr/cm3


= = = 1,2056 gr/cm3

= Densitas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel IV

= =

Skripsi

1,238




88

 Sampel V Densitas1 (gr/cm3)

= = = 1,1956 gr/cm3


= = = 1,2274 gr/cm3

= Densitas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel V

= =

Skripsi

1,2115




89

LAMPIRAN 5 Kekuatan Tekan (Compressive Strength) Nama Sampel 1 2 3 4 5

F (kN) 0,1055 0,1017 0,0975 0,0795 0,0540

d (mm) 20 20 20 20 20

t (mm) 3,15 3,15 3,15 3,15 3,15

Keterangan : F = Gaya maksimal yang dapat diterima sampel (kN) d = Diameter sampel (mm) = Kekuatan tekan (kN/mm2 atau MPa) Perhitungan nilai compressive strength dihitung dengan rumus: =

Skripsi

=

=




90

1. SAMPEL 1 < = = 1,067 Mpa 2. Sampel 2 < = = 1,028 MPa 3. Sampel 3 < =

= 0,985 MPa

4. Sampel 4 < =

= 0,803 MPa

5. Sampel 5 < =

Skripsi

= 0,545 MPa


SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD SKRIPSI

Recommend Documents