ْ ﺑِﺴِْﻢ ﷲِ ﺍﻟﺮ-ﱠﺣ ِﻴﻢ ِ ﻤﻦ ﺍﻟﺮ ِ ﱠﺣ
SIDANG TUGAS AKHIR Pengaruh Waktu Milling dan Temperatur Sintering Terhadap Pembentukan PbTiO3 dengan Metode Mechanical Alloying
Oleh : Febry Nugroho 2709 100 016 Dosen Pembimbing : Rindang Fajarin, S.Si., M.Si.
Latar Belakang Pesatnya perkembangan teknologi. Mentransformasikan fasa sering dilakukan dengan
pemberian energi panas Pemaduan mekanik melalui Mechanical Alloying juga dapat mentransformasikan fasa. Energi panas bisa didapat dari energi kinetik (gesekan).
Tujuan Penelitian Menganalisa Pembentukan PbTiO3 akibat pengaruh variasi
waktu milling dan temperatur sintering pada proses mechanical alloying. Menganalisa sifat kelistrikan dari PbTiO3
Batasan Masalah Ukuran butir serbuk TiO2 – PbO diasumsikan homogen. Unsur-unsur pengotor pada serbuk TiO2 – PbO dianggap
tidak ada. Kecepatan milling di anggap konstan. BPR dianggap konstan.
PbTiO3
PbTiO3 adalah Electroceramic yang terkenal mempunyai sifat
dielektrik, piroelektrik, dan sifat piezoelektrik yang baik untuk aplikasi dalam elektronik dan mikroelektronik. Pada temperatur kamar, PbTiO3 menunjukkan struktur perovskit tetragonal dan, ketika didoping dengan perovskites lainnya, membentuk berbagai serbaguna solusi kristal padat. Para anggota keluarga PT berbasis ferroelectrics banyak digunakan dalam multilayer, aktuator dan sensor kapasitor. Untuk membuatnya, serbuk halus dari fase perovskit dengan tingkat minimal aglomerasi partikel diperlukan untuk meningkatkan kepadatan dan keseragaman mikrostruktur temperatur sintering. (J. Xue, 1999)
Mechanical Alloying Sintesis larutan padat, melalui pencampuran (alloying)
dua serbuk material yang berbeda. Merubah ukuran butir dan ukuran/struktur kristal. Homogenitas meningkat dan porositas berkurang.
Gambar. Mekanisme terjadinya tumbukan
Gambar. Karakteristik deformasi pada partikel serbuk
Mesin Milling Temperatur dan atmosfer milling
Process Control Agent (PCA)
Mechanical Alloying Waktu Milling
Kecepatan Milling
Ball to Powder Ratio (BPR)
Mesin yang memutar wadah
berisi bola-bola milling untuk menggiling paduan serbuk sehingga akan dapat mereduksi ukuran partikel serbuk. Gerakan bola saling berbenturan (jumlah banyak) meningkatkan homogenitas , menurunkan porositas.
Gambar. a Planetary Ball Mill , b. Mekanisme Planetary Ball Mill
Kecepatan yang tinggi menghasilkan temperatur tinggi energi yang dihasilkan juga semakin tinggi.
Ukuran yang besar dan density yang tinggi pada suatu bola akan menghasilkan energi impact yang besar. Bola besar bagian bola yang akan menumbuk serbuk akan semakin kecil luasnya, mempercepat kenaikan temperatur. Bolanya kecil energi yang dihasilkan kecil alloying bisa lebih maksimal. Memaksimalkan proses milling dengan menggunakan ukuran bola yang berbeda. Semakin besar nilai BPRnya jumlah serbuk lebih sedikit. Nilai BPRnya rendah menampung serbuk yang lebih banyak konsekuensinya waktu yang lebih lama.
Energi milling tinggi waktu lebih singkat. Energi milling rendah waktu lebih lama. Waktu lebih singkat nilai BPR tinggi. Waktu lebih lama nilai BPR rendah.
Mengurangi efek cold welding Kebanyakan berupa senyawa organik (O, C, H). Ditambahkan dalam MA sekitar 1-4 % berat total serbuk.
Mechanical Alloying biasa dilakukan dalam ruang hampa
atau steril. Meminimalisir terjadinya oksidasi atau kontaminasi. Untuk itu, mechanical alloying biasa dilakukan dalam kondisi atmosfer argon.
Diagram Fasa PbO-TiO2
Ref: M. A. Eisa, M. F. Abadir, and A. M. Gadalla, Trans. J. Br. Ceram. Soc., 79 [4] 100-104 (1980).
Metodologi Penelitian
Rancangan Penelitian Material
No
Kecepatan Milling
Waktu Milling
Pengujian
Temperatur Sintering (OC)
Waktu Tahan Sintering
XRD
SEM
LISTRIK
1
300 rpm
10 jam
850
1 jam
V
2
300 rpm
10 jam
900
1 jam
V
3
300 rpm
10 jam
1000
1 jam
V
4
300 rpm
20 jam
850
1 jam
V
5
300 rpm
20 jam
900
1 jam
V
6
300 rpm
20 jam
1000
1 jam
V
V
7
300 rpm
30 jam
850
1 jam
V
V
V
8
300 rpm
30 jam
900
1 jam
V
V
9
300 rpm
30 jam
1000
1 jam
V
V
V
V
V
Serbuk PbO 50%mol : 7,4 gr
Bahan Penelitian
3 Batch (@10 gram) SerbukTiO2 50%mol : 2,6 gr
Peralatan dan Pengujian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : Timbangan Digital Gelas ukur Spatula Cawan dan mortar Plastik obat Planetary ball mill Alat sintering Peralatan pengujian yang digunakan pada penelitian ini adalah: Mesin XRD Mikroskop elektron (SEM) Mesin potensiostat
Sintesis Spesimen SAMPLE I : batch pertama disentesis dengan MA, BPR
6:1, waktu milling 10 jam, lalu dibagi 3 masing masing di sintering temperatur 850oC, 900oC, 1000oC dengan waktu tahan selama 1 jam SAMPLE II : batch kedua disentesis dengan MA, BPR 6:1, waktu milling 20 jam, lalu dibagi 3 masing masing di sintering temperatur 850oC, 900oC, 1000oC dengan waktu tahan selama 1 jam SAMPLE III : batch ketiga disentesis dengan MA, BPR 6:1, waktu milling 30 jam, lalu dibagi 3 masing masing di sintering temperatur 850oC, 900oC, 1000oC dengan waktu tahan selama 1 jam
Pengujian Uji XRD Uji SEM-EDX Uji Konduktivitas
XRD XRD untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk dan ukuran kristal
pada serbuk yang telah dilakukan proses Mechanical Alloying.
Langkah – langkah pengujian XRD adalah sebagai berikut: Sampel serbuk diletakkan pada holder, agar penembakan dengan
XRD sesuai dengan yang diinginkan, maka pengaturan spesimen harus merata pada holder. Holder diletakkan ke dalam mesin XRD Sampel siap ditembak.
Uji SEM Adapun langkah-langkah yang perlu dipersiapkan untuk pengujian SEM adalah sebagai berikut : Preparasi sampel untuk uji SEM, yakni sampel serbuk ditaruh pada spesimen holder. Sampeldilakukan coating (pelapisan). Pelapisan ini dilakukan agar sampel menjadi penghantar listrik sesuai dengan standar daya hantar yang digunakan pada alat pemotretan SEM. Sampel siap ditembak. (Uji SEM)
Uji Kelistrikan
Selanjutnya resistensi statik atau dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Dimana,𝝆 adalah tahanan stattik dalam Ω m, hasil perhitungan, R adalah tahanan listrik dalam Ω hasil pengukuran, A luas penampang dalam mm2 hasil pengukuran, l panjang jarak arus mengalir dalam mm, hasil pengukuran konduktivitas listrik dari pelet ditentukan dengan persamaan sebagai berikut:
Serbuk TiO2
Sesuai hasil search match dengan JCPDF 84-1285
Gambar hasil SEM serbuk TiO2 anatase perbesaran 1000x
Serbuk PbO
Sesuai hasil search match dengan JCPDF 38-1477
Gambar hasil SEM serbuk PbO perbesaran 1000x
Serbuk hasil Milling
a. b. c.
Milling 10 jam Milling 20 jam Milling 30 jam
Serbuk variasi milling
Gambar grafik hasil XRD milling 30 jam dengan variasi sintering
Gambar Plotting XRD hasil sintering Sesuai hasil search match dengan JCPDF 06-0452
Gambar Hasil pencitraan SEM pada milling 30 jam perbesaran a) 2500x, b) 5000x dan c) 10000x
Gambar Hasil pencitraan SEM pada milling 30 jam varasi sintering 850oC perbesaran a) 2500x, b) 5000x dan c) 10000x
Gambar Hasil pencitraan SEM pada milling 30 jam varasi sintering 900oC perbesaran a) 2500x, b) 5000x dan c) 10000x
Gambar Hasil pencitraan SEM pada milling 30 jam varasi sintering 850oC perbesaran a) 2500x, b) 5000x dan c) 10000x
Gambar Hasil EDAX dengan variasi sintering 850oC
Hasil uji kelistrikan variasi Resistivitas (Ω.mm) milling 30 jam, sintering 850°C 1,60x108 milling 30 jam, sintering 900°C 1,61x108 milling 30 jam, sintering 1000°C 1,73x108
variasi
Konduktivitas (S/cm) (Ω.mm)-1
milling 30 jam, sintering 850°C
6,26 x10-9
6,26x10-8
milling 30 jam, sintering 900°C
6,21x10-9
6,21x10-8
milling 30 jam, sintering 1000°C
5,79x10-9
5,79x10-8
KESIMPULAN
Semakin lama waktu milling hasil proses mechanical alloying terjadi reduksi pada ukuran pertikel. Hal ini juga diikuti agglomerasi (penggumpalan) akibat tingginya intensitas tumbukan antara partikel serbuk dan ball mill.
Hasil mechanical alloying menyebabkan senyawa dari PbO dan TiO2 menjadi berkurang intensitasnya sehingga menginisiasi pembentukan fasa baru PbTiO3
Senyawa baru PbTiO3 sudah terbentuk dari hasil mechanical alloying dlanjut dengan temperatur sintering 850°C holding time 60 menit.
Pada proses mechanical allloying diikuti dengan sintering pada temperatur 850°C dengan holding time 60 menit menghasilkan ukuran partikel yang paling kecil.
Pada proses sintering pada temperatur 850°C memiliki konduktivitas listrik yang paling baik
SARAN Menggunakan penambahan PCA yang lebih efektif serta
pemilihan waktu milling yang bersesuaian dengan tipe peralatan agar dihasilkan ukuran serbuk yang lebih halus dan homogen. Menggunakan variasi waktu holding sintering yang lebih cepat agar kesempatan reaksi interface antara PbO dan TiO2 tidak berlebihan untuk mencegah pertumbuhan butir.
TERIMA KASIH
