SIDANG TUGAS AKHIR Arisela Distyawan NRP 2709100084 Dosen Pembimbing Diah Susanti, S.T., M.T., Ph.D
Jurusan Teknik Material & Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Sintesa dan Karakterisasi Zink Oksida (ZnO) pada Substrat Alumina denganMetode Chemical Vapour Transport (CVT)
Outline I.
Pendahuluan
II.
Tinjauan Pustaka
III.
Metode Eksperimen
IV.
Hasil dan Pembahasan
V.
Kesimpulan dan Saran
BAB I PENDAHULUAN
PENDAHULUAN Latar Belakang Komponen elektronik
Teknologi
Inovasi material
Metode pembuatan
Keuntungan metode CVT
Zink Oksida heksagonal wurtzite
Zink Oksida
Sifat Potensi
PENDAHULUAN Perumusan Masalah •
Bagaimana mensintesa ZnO dari serbuk Zn dengan metode Chemical Vapour Transport?
•
Bagaimana pengaruh masa Zn, temperatur operasi CVT, lama waktu pelapisan katalis Pd/Au pada substrat dalam proses Chemical Vapour Transport terhadap morfologi permukaan, ukuran partikel dan struktur kristal dari Zink Oksida ?
•
Bagaimana pertumbuhan ZnO pada setiap waktu holding yang diberikan?
PENDAHULUAN Batasan Masalah •
Pengotor serbuk diabaikan
•
Alat yang digunakan dianggap bebas pengotor
•
Masa prekursor Zn dianggap tetap
•
Mutu Substrat dianggap sama
•
Laju kenaikan dan penurunan temperatur dianggap konstan
•
Kecepatan laju dan tekanan gas pembawa dan tekanan di dalam tube horisontal furnace dianggap konstan
•
Lingkungan pertumbuhan kristal dianggap bebas pengotor
•
Temperatur saat holding pada dianggap konstan
•
Waktu holding dianggap akurat
•
Temperatur dan tekanan udara sekitar dianggap konstan
PENDAHULUAN Tujuan Penelitian •
Menganalisa pembentukan Zink Oksida yang diperoleh dari reaksi serbuk Zn dengan menggunakan metode Chemical Vapour Transport (CVT)
•
Menganalisa pengaruh masa Zn, temperatur operasi CVT, lama waktu pelapisan katalis Pd/Au pada substrat dalam proses Chemical Vapour Transport terhadap morfologi permukaan, ukuran partikel dan struktur kristal ZnO
•
Menganalisa struktur dan morfologi ZnO pada waktu tahan yang berbeda
PENDAHULUAN Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk menghasilkan Zink Oksida (ZnO) dari serbuk Zn yang direaksikan dengan metode Chemical Vapour Transport (CVT) sehingga dapat digunakan untuk berbagai aplikasi, seperti sensor gas, transistor, sel surya, dan dioda laser ultraviolet.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian Zn •
Zinc merupakan salah satu unsur kimia dengan simbol Zn, nomor atom 30, dan menempati tempat pertama pada golongan XII unsur transisi di dalam tabel periodik unsur.
•
Permukaan logam zinc murni akan dengan mudah membentuk lapisan yang membantu mencegah reaksi lebih lanjut dengan lingkungan. (Mohlis, 2006)
•
Titik lebur zinc merupakan yang terendah di antara semua logam-logam transisi selain raksa dan kadmium.
TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian Zinc Oxide (ZnO) •
ZnO merupakan semikonduktor tipe-n yang stabil sebagai mana diketahui memiliki energi bandgap 3.37 eV pada temperatur kamar dan energi eksitasi binding sebesar 60 meV (Hsueh,2007).
•
Pertumbuhan morfologinya dapat berupa nanowires, nanorods, nanotubes, nanocombs, dan nanobelts. Berdasarkan sifat ini lah mengapa ZnO secara intensif diteliti pada berbagai bidang seperti dioda laser ultraviolet, sel surya, fotokatalis, dan transparan konduktif film
Gambar serbuk ZnO
TINJAUAN PUSTAKA
•
ZnO memiliki tensor piezoelektrik tertinggi atau setidaknya sebanding dengan GaN dan AlN. Sifat ini membuat ZnO menjadi bahan penting bagi banyak aplikasi piezoelektrik
•
Struktur heksagonal wurtzite paling umum pada kondisi stabil. Struktur Heksagonal Wurtzite (Bahera, 2008)
TINJAUAN PUSTAKA
Karakteristik ZnO Karakterisasi Rumus molekul
ZnO
Massa molar (berat molekul) Penampilan
81,408 g/mol Putih solid
Bau Kepadatan
Tanpa bau 5,606 g/cm3
Titik lebur (melting point) Titik didih (boiling point)
1975 oC(terurai) 2360 oC
Kelarutan dalam air Band gap
0,16 mg/100 mL (30oC) 3,3 eV
(Wikipedia, 2013)
TINJAUAN PUSTAKA
Pengertian Chemical Vapour Transport •
Chemical vapour transport (CVT) merupakan salah satu metode atau teknik yang digunakan untuk melakukan proses deposisi lapisan secara kimia
•
Proses CVT terjadi dalam kondisi tube horisontal furnace tertutup hal ini ditujukan agar uap bahan semikonduktor terdeposisi permukaan substrat dalam lingkungan gas pembawa yang inert (Hsueh, 2007)
TINJAUAN PUSTAKA
Gambar Tube horisontal furnace pada proses CVT
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi
Diagram Alir Penumbuhan ZnO START
Preparasi alat dan bahan pengujian A 0.15 g, 0,25 g, 0.35 g serbuk Zn sebagai prekursor ditimbang menggunakan neraca analitik
Ditambah aliran gas O2sebesar 0.5 slpm pada T= 450oC
Substrat Alumina dicuci menggunakan ethanol
Holding time selama 40 menit pada T= 850oC, 900oC, 950oC
Substrat di sputtering Pd/Au 90 dan 180 detik
Pendinginan di dalam furnace sampai temperatur kamar
Serbuk Zn dan substrat alumina masing masing di tempatkan ke dalam combustion boat Combustion boat dimasukkan dalam horisontal furnace Tube Furnace Horisontal divakum
X-RD
SEM
Analisa END
Dipanaskan dengan rate 30oC/menit + dialiri gas N2 sebesar 1.5 slpm
A
FTIR
Metodologi START
Initial Growth Zink Oksida
Preparasi alat dan bahan pengujian A
0.35 g serbuk Zn sebagai prekursor ditimbang menggunakan neraca analitik
Ditambah aliran gas O2sebesar 0.5 slpm pada T= 450oC
Substrat Alumina dicuci menggunakan ethanol
Holding time selama 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit pada T= 950oC
Substrat di sputtering Pd/Au 90 detik
Pendinginan di dalam furnace sampai temperatur kamar
Serbuk Zn dan substrat alumina masing masing di tempatkan ke dalam combustion boat Combustion boat dimasukkan dalam horisontal furnace
Tube Furnace Horisontal divakum
X-RD
SEM
Analisa
END 30oC/menit
Dipanaskan dengan rate N2 sebesar 1.5 slpm
A
+ dialiri gas
FTIR
Pembahasan Sampel hasil sintesis a Hasil sintesa dengan variabel temperatur (a) 850oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik, (b) 900oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik, (c) 950oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik. b
c
Pembahasan a
b
Initial growth lapisan Zno pada substrat dengan waktu tahan (a)10 menit, (b) 20 menit, (c) 30 menit, (d) 40 menit, (e) 50 menit, (f) 60 menit pada temperatur 950oC
c d e f
Hasil Uji X-RD
Pembahasan
Sampel pada pemanasan 850oC dengan substrat disputter 90 detik
Hasil Uji X-RD
Sampel pada pemanasan 900oC dengan substrat disputter 90 detik
Hasil Uji X-RD
Sampel pada pemanasan 950oC dengan substrat disputter 90 detik
Hasil Uji X-RD
Sampel pada pemanasan 850oC dengan substrat disputter 180 detik
Hasil Uji X-RD
Sampel pada pemanasan 900oC dengan substrat disputter 180 detik
Hasil Uji X-RD
Sampel pada pemanasan 950oC dengan substrat disputter 180 detik
Hasil uji X-RD pada sampel penumbuhan kristal ZnO pada substrat Alumina disputter Pd/Au 90 detik
850oC 900oC 950oC
Peak hasil percoobaan 1 2 3
JCPDF No
1
Peak JCPDF 2
3
0,15g
34,484
36,270
72,869
34,400
36,212
72,516
0,25g
34,582
36,369
72,714
34,400
36,212
72,516
0,35g
34,582
36,383
72,718
34,400
36,212
72,516
0,15g
34,590
36,382
72,722
34,400
36,212
72,516
34,400
36,212
72,516
800075
0,25g
34,593
36,370
72,749
0,35g
34,582
36,378
72,713
34,400
36,212
72,516
0,15g
34,620
36,405
72,750
34,400
36,212
72,516
0,25g
34,615
36,419
72,741
34,400
36,212
72,516
0,35g
34,632
36,470
72,752
34,400
36,212
72,516
1
HKL 2
3
002
101
004
Hasil uji X-RD pada sampel penumbuhan kristal ZnO pada substrat Alumina disputter Pd/Au 180 detik Peak hasil percoobaan
900oC
850oC
Sampel
950oC
Peak hasil uji X-RD
Sampel
1
2
3
0,15g
34,678
36,359
0,25g
34,572
0,35g
JCPDF No
Peak JCPDF
HKL
1
2
3
72,706
34,400
36,212
72,516
36,369
72,707
34,400
36,212
72,516
34,571
36,365
72,700
34,400
36,212
72,516
0,15
34,622
36,434
72,822
34,400
36,212
72,516
0,25g
34,586
36,386
72,723
34,400
36,212
72,516
0,35g
34,579
36,411
72,705
34,400
36,212
72,516
0,15g
34,577
36,371
72,712
34,400
36,212
72,516
0,25g
34,584
36,387
72,727
34,400
36,212
72,516
0,35g
34,593
36,383
72,723
34,400
36,212
72,516
800075
1
2
3
002
101
004
Dengan menggunakan rumus Debye Scherrer maka ukuran kristalnya dapat diketahui:
Ukuran kristal Zink Oksida ZnO pada substrat Alumina yang disputter Pd/Au 90 detik Sampel
λ (Å) 0,15g
850oC
0,25g 0,35g 0,15g
900oC
0,25g 0,35g 0,15g
950oC
0,25g 0,35g
1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056
θ
(o)
17,242
Ukuran kristal Zink Oksida Pada substrat Alumina yang di sputter Pd/Au 180 detik Sampel
D (nm)
0,15g
239,820
17,291
130,007
17,291
130,007
850oC
0,25g 0,35g 0,15g
17,295
239,896
17,296
130,02
17,291
130,007
0,35g
17,310
239,896
0,15g
17,308
239,896
17,316
64,988
900oC
950oC
0,25g
0,25g 0,35g
λ (Å) 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056 1,54056
θ (o)
D (nm)
17,288
239,870
17,286
239,870
17,285
239,870
17,310
239,896
17,293
239,896
17,289
239,870
17,288
239,870
17,292
239,870
17,296
239,896
Hasil Uji X-RD Sampel initial growth
Ukuran kristal sampel initial growth Sampel (menit)
λ (Å)
θ (o)
D (nm)
10
1,54056
17,293
130,02
20
1,54056
17,295
239,896
30
1,54056
17,301
239,896
40
1,54056
17,316
64,988
50
1,54056
17,314
239,921
60
1,54056
17,308
130,02
950oC
Hasil uji SEM Massa Zn 0,15g Nanoparticle yang mulai tumbuh menjadi nanowires Ukuran 643 – 1942 nm
Sampel pemanasan 850o C pada substrat disputter 90 detik
Massa Zn 0,25g ZnO berbentuk nanoparticle Ukuran 274 -723 nm nanoparticle yang beraglomerasi Massa Zn 0,35g Ukuran 339 – 927 nm
Massa Zn 0,15g nanoparticle tumbuh membentuk bidang heksagonal Ukuran 1069 – 4378 nm
Sampel pemanasan 900o C pada substrat disputter 90 detik
Massa Zn 0,25g Aglomerasi nanoparticle ZnO Ukuran 580 – 2594 nm
Massa Zn 0,35g Struktur nanowires Ukuran 383 – 977 nm
Massa Zn 0,15g
Sampel pemanasan 950o C pada substrat disputter 90 detik
ZnO berbentuk lapisan nanowires Ukuran 186 nm
Massa Zn 0,25g Nanowires mulai tumbuh dari nanoparticle Ukuran 1452 – 1711 nm
Massa Zn o,35g Tetrapod Nanowall 1120 - 1520 nm
Massa Zn 0,15g
Sampel pemanasan 850o C pada substrat disputter 180 detik
Nanoparticle Ukuran 325 – 670 nm
Massa Zn 0,25g Nanoparticle Ukuran 313 – 756 nm
Massa Zn 0,35g
Awal bentuk nanowires/nanorods 600 – 1257 nm
Massa Zn 0,15g nanoparticle ZnO 221 – 986 nm
Sampel pemanasan 900o C pada substrat disputter 180 detik
Massa Zn 0,25g nanoparticle awal pembentukan nanowalls 379 – 1486 nm
Massa Zn 0,35g Nanoparticle 485 – 1195 nm
Nanowires Massa Zn 0,15g Nanorods 378 - 1271 nm
Sampel pemanasan 950o C pada substrat disputter 180 detik
Nanoparticle
Massa Zn 0,25g Nanowires yang tumbuh menjadi tetrapod 886 – 4041 nm
Massa Zn 0,35g Awal pertumbuhan nanorod/wire dari nanoparticle 1120 – 1520 nm
Ukuran partikel dan tebal sampel penumbuhan ZnO No
1
2
3
Temp (˚C)
850
900
950
Massa (g) 0,15 0,25 0,35 0,15 0,25 0,35 0,15 0,25 0,35 0,15 0,25 0,35 0,15 0,25 0,35 0,15 0,25 0,35
Sputter (s)
90
180
90
180
90
180
Ukuran Partikel Diameter Tinggi (µm) (µm) 0,643-1,942 21,860 0,274-0,723 3,060 0,339-0,927 3,060 0,325-0,670 x 0,313-0,756 x 0,600-1,257 1,020 1,069-4,378 2,186 0,580-2,594 x 0,383-0,977 9,471 0,221-0,986 x 0,379-1,486 1,020 0,485-1,195 4,225 0,186 6,411 1,452-1,711 2,156 0,991-1,522 21,270 0,378-1,271 6,272 0,886-4,041 2,477 1,120-1,520 2,477
Bentuk Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanowire Nanoparticle Nanoparticle Nanoparticle Nanowire Nanoparticle Tetrapod Nanorods Nanowires Nanoparticle
Holding 10 menit
ZnO berbentuk nanoparticle 442 – 964 nm
Hasil uji SEM sampel initial growth
Holding 20 menit Terbentuk nanowalls Tetrapod 247 – 504 nm
Holding 30 menit
Nanowalls 382 – 778 nm
Holding 40 menit Tetrapod 991 - 1522 nm
Hasil uji SEM sampel initial growth
Nanowalls Holding 50 menit Nanoparticle 899 – 1035 nm Nanowires
Holding 60 menit
Nanoparticle 759 – 1357 nm
Ukuran partikel dan tebal sampel initial growth ZnO Ukuran Partikel No
Holding (menit)
Bentuk Diameter(µm)
Tinggi(µm)
1
10
0,422-0,964
5,682
Nanoparticle
2
20
0,247-0,504
20,690
Tetrapod
3
30
0,382-0,778
20,400
Tetrapod
4
40
0,991-1,522
21,270
Tetrapod
5
50
0,899-1,035
1,748
Nanoparticle
6
60
0,759-1,357
1,311
Nanoparticle
Hasil uji FTIR sampel penumbuhan ZnO Bidang vibrasi Zinc Oxide
Zink Oksida yang ditumbuhkan pada substrat yang disputter 90 detik
Bidang vibrasi Alumina
Hasil uji FTIR sampel penumbuhan ZnO Bidang vibrasi Zinc Oxide
Zink Oksida yang ditumbuhkan pada substrat yang disputter 180 detik
Bidang vibrasi Alumina
Kesimpulan •
Material nanopartikel Zink Oksida (ZnO) telah dapat disintesis dengan metode Chemical Vapour Transport (CVT) menggunakan prekursor Zink (Zn) murni, yang dibantu gas Nitrogen dan Oksigen sebagai pengkondisi lingkungan dari proses ini didapatkan struktur kristal hexagonal-wurtzite.
•
Pada proses Chemical Vapour Transport juga dihasilkan ukuran kristal yang terbentuk banyak dipengaruhi oleh massa serbuk prekursor Zn dan perubahan bentuk morfologi sesuai dengan peningkatan temperatur.
•
Material ZnO mengalami perkembangan ukuran dengan pemberian waktu tahan 10, 20, 30, 40, 50 dan 60 menit.
Saran •
Menggunakan alat dan bahan yang steril dari pengotor pada sintesis material Zink Oksoda (ZnO).
•
Kondisi furnace horisontal yang dilengkapi dengan gas filter, pressure gage, dan cold trap harus dalam kondisi vakum sebelum dimulai proses pemanasan untuk mencegah kontaminasi pengotor.
•
Mengontrol alairan gas yang masuk agar komposisi gas yang masuk sesuai dengan kondisi prooses sintesis.
•
Pengujian FTIR hendakanya dilakukan hingga mencapai area wavenumber di bawah 400 cm-1, sehingga deketahui gugus ikatan apa saja yang terbentuk.
•
Sebelum melekukan pengujian sebaiknya sampel dipapar gas inert untung menghilangkan gas pengotor.
•
Penyimpanan sampel hasil sintesis sebaiknya di tempatkan dalam wadah yang kedap udara dan dilengkapi silika gel.
TERIMA KASIH
