RUŠENÁ KRYSTALIZACE A SUBLIMACE

IN VESTIC E D O R OZ VOJE

VZ DĚLÁVÁNÍ

LABORATORNÍ PRÁCE Č. 5

RUŠENÁ KRYSTALIZACE A SUBLIMACE KRYSTALIZACE PRINCIP

Krystalizace je důležitý postup při získávání čistých tuhých látek z jejich roztoků. Tuhá látka se rozpustí ve vhodném rozpouštědle. Mechanické nečistoty se odfiltrují a rozpuštěná látka se nechá krystalizovat. Vyloučené krystaly se často filtrací oddělí od kapalného zbytku, tzv. matečného louhu, promyjí, vysuší a zváží. Při vlastní krystalizaci dojde k vylučování krystalů tak, že se nejprve tvoří krystalizační jádra a teprve na nich dochází k růstu krystalů. Rozlišujeme tři druhy krystalizace: a) ochlazením roztoku nasyceného za horka (volná a rušená krystalizace), b) odpařením části rozpouštědla, c) přidáním třetí látky. ad a) Krystalizace ochlazením roztoku nasyceného za horka Připravíme za horka nasycený roztok, který za této teploty zfiltrujeme a následně podrobíme krystalizaci. Při volné krystalizaci necháváme rozpouštědlo volně odpařovat v klidu za postupného ochlazování. Vzniká malý počet krystalizačních jader, krystaly jsou větší. Při rušené krystalizaci nasycený roztok prudce ochladíme, např. pod tekoucí vodou. Vzniká velký počet krystalizačních jader, na kterých se tvoří poměrně malé krystaly. ad b) Krystalizace odpařením části rozpouštědla Roztok se přivede ke krystalizaci odpařením části rozpouštědla, např. odpařením na vodní lázni nebo v exsikátoru.


VZ DĚLÁVÁNÍ

ad c) Přidáním třetí látky Rozpustnost látky můžeme namísto odpařením rozpouštědla ovlivnit také přídavkem třetí látky (např. etanolu), která se mísí s daným rozpouštědlem, ale vznikající krystaly se v ní nerozpouští.

VIDEONÁVOD http://youtu.be/dDI9P0_ky_Q?list=PLr0I4N3GXUFHGYdPAzQe5-LGatFBL5tDl


VZ DĚLÁVÁNÍ

ÚKOL Č. 1: ČIŠTĚNÍ TECHNICKÉHO SÍRANU MĚĎNATÉHO KRYSTALIZACÍ CHEMIKÁLIE

Síran měďnatý pentahydrát CuSO4 · 5 H2O (technický), ethanol C2H5OH, destilovaná voda. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls POMŮCKY

Kádinka 250 ml, skleněná tyčinka, Erlenmeyerova baňka 250 ml, filtr červená páska, filtr na vakuovou filtraci, rychlofiltrační nálevka, Büchnerova nálevka, odsávací baňka, těsnění, střička s destilovanou vodou, laboratorní váhy, odměrný válec 100 ml, Bunsenův kahan, síťka, stojan, kovový kruh. POSTUP

1. Navažte m1 = 5 až 10 g technické modré skalice CuSO4 · 5 H2O na 3 desetinná místa. 2. Rozpusťte ve 40 ml destilované vody, roztok minimálně 1 minutu povařte. 3. Roztok za horka zfiltrujte do Erlenmeyerovy baňky. 4. Zahustěte ke krystalizaci v této baňce odpařením rozpouštědla na 10-20 ml. 5. Roztok podrobte rušené krystalizaci pod tekoucí vodou. 6. Pokud látka nekrystalizuje, přidejte pár kapek ethanolu (10-15 kapek). 7. Vzniklé krystaly zfiltrujte na Büchnerově nálevce na předem zváženém filtru, promyjte matečným louhem. 8. Vysušte a zvažte – získáte hmotnost produktu m2 [g]. 9. Vypočítejte výtěžek krystalizace µ.

Nákres aparatury:


VZ DĚLÁVÁNÍ

Krystalizace rušená

Krystalizace volná

CuSO4 . 5H2O

VÝPOČTY

Výpočet výtěžku µ pro zkrystalizovaný CuSO4 · 5 H2O v procentech: použijeme přímou úměru:

m1..................................................................................... 100 % m2 g.................................................. x % µ=

m2 x.100 = … % m1

ZÁVĚR

Krystalizací technického síranu měďnatého jsme získali … g čisté látky, tj. … %.

http://interaktivni-chemie.cz/


VZ DĚLÁVÁNÍ

SUBLIMACE PRINCIP

Sublimace je jednou ze základních metod čistění a separace látek v laboratoři. Podstatou metody je přechod látky ze skupenství pevného přímo do skupenství plynného působením tepla, a pak ochlazením z plynného skupenství zpět do pevného. Výhody sublimace: Při sublimaci nedochází k velkým ztrátám, výsledný produkt je bez mechanických nečistot a časové nároky jsou menší. Čím je nižší teplota chlazeného prostoru, tím drobnější krystalky se vytvářejí.

ÚKOL Č. 2: ČIŠTĚNÍ SMĚSI JODU A PÍSKU SUBLIMACÍ CHEMIKÁLIE

Jód I2, písek (popř. směs I2 a písku), led, ethanol. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls POMŮCKY

Kádinka 250 ml, destilační baňka, laboratorní lžička, kahan, síťka, kruh, hodinové sklo, zátka. POSTUP

1. Opatrně odeberte 1 lžičku (cca 5 g) znečistěného jódu a nasypte jej do suché a čisté kádinky. 2. Kádinku postavte na keramickou síťku na žíhací trojnožku nebo kruh, který je upevněn na laboratorním stojanu. 3. Do destilační baňky nalijte vodu a přidáme led. Uzavřete ji zátkou, aby se voda nevylila, a osušenou ji opatrně vložte do hrdla kádinky se znečistěným jódem. 4. Výlevku kádinky utěsněte vatou. 5. Zahřívejte mírným plamenem, dokud se nezačnou uvolňovat páry jódu. Po skončení sublimace opatrně seškrábněte krystalky jódu ze dna chladicí nádoby i ze stěn kádinky na hodinové sklíčko. Zbytky jódu z kádinky i destilační baňky odstraňte ethanolem. 6. Přečištěný jod z hodinového sklíčka přesypte do určené nádoby, popište jeho vzhled.

Sublimační aparatura VZ DĚLÁVÁNÍ


Sublimační aparatura

voda + led

písek + jod

ZÁVĚR

Směs písku a jodu jsme přečistili sublimací a získali jsme tak čistý jod, který má charakteristický vzhled (žák popíše vzhled přečištěné látky). BEZPEČNOST

Směs písku a jodu opatrně pomalu zahřívat, aby nedošlo k velkému vývinu par mimo chlazený prostor. Po ukončení práce nechat aparaturu zcela ochladit a teprve pak rozebírat.

http://interaktivni-chemie.cz/

RUŠENÁ KRYSTALIZACE A SUBLIMACE

Recommend Documents