Ringwooditok EBSD vizsgálata az NWA 5011 számú L6-os kondritos meteoritban Bérczi Sz.*, Nagy Sz.*, Gyollai I.*, Józsa S.**, Havancsák K.*, Varga G.*, Dankházi Z.*, Ratter K.* *ELTE TTK Fizika Intézet, Anyagfizika Tanszék **ELTE TTK Földtud. Int. Kőzettan-Geokémia Tanszék TÁMOP-4.2.1/B-09/1/KMR-2010-0003
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Nagy nyomású ásványok a földi köpenyben A földi
köpenyben a felszíni ásványok átkristályoso dnak. Nagy nyomáson létrejövő ásványok: Ringwoodit Majorit Akimotoit Xieit Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Nagy nyomású ásványok kisbolygókról Becsapódáskor hatalmas
ütés éri a kisbolygót Bekövetkeznek a nagy nyomású fázisátalakulások A SEM-mel e nagy nyomású ásványokat vizsgáljuk 3 négyzetmilliméteres szilánk az NWA 5011-es Lkondritból
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Az NWA 5011 sivatagi meteorit NWA 5011 L6 kondrit Vastag, ütési
erek Sötét színűek Az erek
környékén – nagy nyomású ásványok.
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A kondritok fő ásványai és nagy nyomásra átalakult változataik Olivin
Ringwoodit (spinell szerk.)
Piroxének
Akimotoit, (ilmenit szerk.)
Földpát
Lingunit (hollandit szerk.)
Króm-spinell
Xieit
Al-dús piroxének
Majorit (gránát szerk.)
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A 2-3 mm vastag ütési ér képe Az ér optikai
mikroszkópi képe A nagy piroxén majorittá alakult át Benne egykori olivin szemcsék Az olivin ringwoodittá alakult át. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
γ-(Mg, Fe)2SiO4
Mintaelőkészítés Kőzettani vékonycsiszolat Először újracsiszolás és szénbevonat (ez nem ad kellően
tiszta felületet az EBSD-hez) Másodszor: Gentle Mill 3 készüléken végzett Argon ionos felület-porlasztással (ionhámozással) -- 15 fokos -- 10 fokos -- 5 fokos -- 10 fokos szögben
A kék ringwoodit szemcsék Polarizációs mikroszkópi kép Lilás-barnás színű nagy piroxén Kék ringwoodit kristályok
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Hierarchia
Anyagvizsgálatok és hierarchiakép
Minta
Naprendszer
Bolygótest
L-kondritos kisbolygó
Kőzettest
Az L kisbolygó L 6 rétege
Kőzet
NWA 5011
Ásvány
Ringwoodit
L-forráségitest L6 réteg (kőzettest) NWA 5011 (kőzetminta)
Mérési módszer
Sivatagi terepi
mintagyűjtés SEM, Optikai mikroszkópia
Ringwoodit (ásványszemcse) RW Mikroásványok (EBSD) Molekula (Mg-Si-O-Fe köt.)
EBSD
Mikroszemcse
Molekula
Mg-O-Fe-Si
Atom
Mg, Fe, Si, S
IR és Ramanspektroszkópia
Atomos összetétel Atommagok (most nem)
Atommag
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
SEM röntgen
NWA 5011 szilánk a SEM-ben Pirossal bekeretezett
ütési ér
Az érben nagy
piroxén-kristály
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Az ütési ér egy részlete BSE kép Nagy
piroxén Ringwoodit
ásványok
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A rendszám- kontrasztos elektron képen (vCD) jól fölismerhetők az ütési ér körvonalai (olasz csizma) 200-szeres és 1000-szeres
nagyítással ezt a tájat láthatjuk már.
Ringwoodit lamellák
• A világos színű szemcse - vasszulfid, • mellette olivin kristály ringwoodit lamellákkal Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A kémiai elem-térképek: szulfid, krómit és földpát Balra fönt: Fe Balra lent : Na Jobbra fönt : Cr Jobbra lent : Al Rózsaszínű a
szulfid szemcse Sárga a krómit szemcse Zöld a földpát Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Ringwoodit lamella rendszer az olivin szemcsében (A) Raman-spektroszkópiai
méréssel igazoltuk a ringwoodit jelenlétét . Optikai mikroszkópban lamellák = planáris alakzat Itt a SEM vCD (rendszámkontrasztos) képen, nagy fölbontásban felhők, felhők = lamellák Az olivin szemcse 150-200 µm távolságra esik az ütési értől.
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A ringwoodit lamellák a SEM képen A felhők világosabbak A felhők szélén sötét
perem Sötét, mert a vastartalom kisebb lett A vas egy része átdiffundált a világosabb tartományokba A felhőkben ezért nagyobb a vastartalom.
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A ringwoodit szemcsék kialakulásának modellje A kiindulási anyag porózus Finom hasadások, fokozatosan
kiszélesednek, hálózatot alkotnak Az olivin szemcsék az érben és az ér mentén ringwoodittá alakulnak át A ringwoodit szemcsék = polikristályos halmazok A ringwoodit szemcsék számos kristálynövekedési hibát tartalmazhatnak A kristálynövekedési hibák a gyors kristályosodás eredményei. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Majorit gránát szemcsék Nagy fölbontás A piroxén helyén
létrejött majorit szemcsék 10 000-szeres nagyítás A világosabb színű tartomány= több vasat tartalmaz A fényesen világos foltok = szulfid szemcsék (Rendszámkontrasztos elektron kép) Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Krómit szemcse A micro-Raman
mérések igazolták megkezdődött a krómitszemcsének xieitté történő átalakulása.
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
EBSD mérések ringwooditokon Az EBSD mérés
sima és tiszta felületet igényel Argon ionos felületporlasztással (ionhámozással) Megmunkálás utáni optikai kép Világoskék
ringwooditok Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Hierarchia
Anyagvizsgálatok és hierarchiakép
Minta
Naprendszer
Bolygótest
L-kondritos kisbolygó
Kőzettest
Az L kisbolygó L 6 rétege
Kőzet
NWA 5011
Ásvány
Ringwoodit
L-forráségitest L6 réteg (kőzettest) NWA 5011 (kőzetminta)
Mérési módszer
Sivatagi terepi
mintagyűjtés SEM, Optikai mikroszkópia
Ringwoodit (ásványszemcse) RW Mikroásványok (EBSD) Molekula (Mg-Si-O-Fe köt.)
EBSD
Mikroszemcse
Molekula
Mg-O-Fe-Si
Atom
Mg, Fe, Si, S
IR és Ramanspektroszkópia
Atomos összetétel Atommagok (most nem)
Atommag
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
SEM röntgen
EBSD mérések ringwooditokon
A világoskék ringwooditok a lilás-barna, orsóforma övezetben jól azonosítható célpontokat jelentettek. A Rw szabályos kristályrendszerű. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A vizsgált ringwooditok helye a zónában
A világoskék ringwooditok a lilás-barna, orsóforma testben, megnevezésükkel. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A szörny (B) nevű ringwoodit szemcsében
Az első szemcsére utaló EBSD mérés december 2-án. A piros pontok már a 3 mikrométeres ringwoodit szemcsét mutatják. A mérés a 10 fokos ionhámozás után történt. Az újabb ionhámozás még fölismerhetőbbé tette a szemcsét. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Ionhámozás után ugyanez a terület
5 fokos ionhámozás után sikerült a korábban már megtalált alakzatot is
tartalmazó 15X15 mikronos területről EBSD képet fölvenni. A 7X7-es képen a mikroszemcsés szerkezet jól fölismerhető (szörny horpasza). Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Újabb, 10 fokos ionhámozás után
10 fokos ionhámozás után a már ismertfog szerű alakzat éles pereme azt mutatja a 10X10 mikronos terület EBSD képén (jobbra), hogy eddig ez a legjobb minőségű ionhámozás. A bal 10X10-es képen a mikroszemcsés szerkezet folytatódik (szörny tőgye nevű terület). Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A ringwooditok helye a lilás-barnás zónában
A szörny (B) nevű szemcsét 3 féle szöggel vitt ionhámozás után is mértük. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Az Y tövénél lévő (E) ringwoodit szemcse Kikuchi sávjai, 2011, november 7-i mérés A Kikuchi vonalak a ringwoodit
szerkezet jelenlétét mutatják. (Az Y tövénél lévő ringwoodit szemcsében láttuk így először.)
Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Y-tövi ringwoodit szemcse, 2012, január 13-i mérés
Y-tövi (E) ringwoodit szemcse (BSE, balra) és nagyított részlete (jobbra, LVSED – alacsony vákuumos kép) Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
EBSD és IQ képek összehasonlítása
2011, december 23. Y-tövi (E) ringwoodit terület részlete, az első mérés után. „Rizsás” szemcse: itt egyféle ringwoodit szerkezeti koordinátával számoltunk. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A jobb oldali terület bal felső negyedéről készült kép. E második mérés után a mintafelszín roncsolódott. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Az IQ képek összehasonlítása: az első és a második mérés után
Az IQ kép jól mutatja, hogy a második mérés felületroncsoló hatására a képminőség a használhatatlansági szintre csökkent le. Egy felső sáv kimaradt a kettős terhelésből. 2011, december 23. Y-tövi (E) ringwoodit nevű terület részlete, első és második mérés. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A hal és a szirom nevű ringwooditok
A hal és a szirom a második szektorban található. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A hal (D) nevű ringwoodit szemcsében
A hal közepe nevű, 7X7 mikrométeres tartomány EBSD képe. A
mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető a bal oldali orientációs képen. Jobbra a szemcse-orientáció térképe látható. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A szirom (C) nevű ringwoodit szemcsében
A szirom kalapja nevű, 10X10 mikrométeres tartomány EBSD
képe. A mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető. Bal oldalt az orientációs kép, jobbra az autoGrain kép látható. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
A karó (G) nevű ringwoodit szemcsében
A karó közepe nevű 7X7 mikrométeres tartomány EBSD képe. A
mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető. Bal oldalt az orientációs kép, jobbra a szemcse-orientációs térkép látható. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Összegzés Az NWA 5011 meteorit nagy nyomású ásványai közül a
ringwoodit szemcsék a legnagyobbak. Az EBSD technológiával fölismertük, hogy -- az 50 mikrométeres ringwoodit kristályok alszemcsékből állnak, -- az alszemcsék különböző irányítottságúak, -- az alszemcsék mérete 2 és 6 mikrométer között változik, -- az argon ionos felületporlasztásnál a 10 fokos ionhámozással kapjuk a legjobb felületet az EBSD méréshez Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.
Tanulságok A vékonycsiszolaton érdemes a SEM EBSD mérések
előtt kőzettani optikai mikroszkópi vizsgálatokat végezni. Számunkra előnyt jelentett néhány szerkezet Ramanspektroszkópiai azonosítása az EBSD mérés előtt. Kiderült, hogy a 10 fokos ionhámozás adja a legjobb felületet az EBSD mérésekhez. Egy adott felületnek rövid időn belüli kétszeri elektronpásztázása EBSD céljából (4 nA, 30 kV) az ringwooditos felületet elroncsolta. A felület gyors egymás utáni mérése más esetben is hátrányos lehet. Visegrádi SEM Anyagfizika ELTE konf. 2012, jan. 18-20.