SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA V
“Kontribusi Kimia dan Pendidikan Kimia dalam Pembangunan Bangsa yang Berkarakter” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 6 April 2013
MAKALAH PENDAMPING
KIMIA FISIKA (Kode : F-05)
ISBN : 979363167-8
PROSES MANGANESE PHOSPATING SEBAGAI PERSIAPAN PERMUKAAN PADA APLIKASI COATING DI PELAT BAJA M. Fitrullah1, P. Tarigan2, Wahyudin3, dan Yuda Purwa Kusuma4 1, 4
Jurusan Teknik Metalurgi, FT-Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Cilegon-Banten 2,3 Assosiasi Coating Indonesia (Ascoatindo), Bandung-Jawa Barat
*Keperluan Korespondensi: Muhammad Fitrullah; Jurusan Teknik Metalurgi, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa; Jl. Jenderal Sudirman Km 3 Cilegon, Banten 42435, Indonesia Telp: 0254-395502; 376712 ext. 17, Fax: 0254-395440, HP: 081314036547 E-mail:
[email protected]
ABSTRAK Penggunaan manganese phospate lebih banyak diaplikasikan pada pelumasan karena menghasilkan lapisan yang tebal dan substrat yang terlapisi akan lebih tahan aus. Dikarenakan ketebalan yang hampir sama dengan metode phospating lainnya yaitu iron phosphate dan zinc phospate maka substrat yang telah dilapisi oleh manganese phospate kemudian di cat supaya bisa diketahui kekuatan pull off nya yang nantinya akan berkaitan dengan adhesion bonding dan ketahanan korosi. Variabel operasi yang digunakan adalah pengontrolan temperatur yaitu o o o temperatur 85 C,90 C,95 C, konsentrasi manganese phospate 25%, 30%, 35% dan waktu o kosntan yaitu 30 menit. Ketebalan tertinggi didapat pada temperatur 90 C pada kondisi 2 konsentrasi 30% dengan ketebalan 0,00098 g/cm dan ketebalan terendah didapat pada o temperatur 95 C pada kondisi konsentrasi 35% yaitu sebesar 0,00029. Hasil pengujian pull off didapatkan kekuatan pull off konsentrasi 30% memilik nilai tertinggi yaitu 4,5 MPa dan yang terendah adalah konsentrasi 25% yaitu sebesar 2,5 MPa. Hasil salt spray pada pengamatan visual memperlihatkan tidak ada cat yang terkelupas tetapi dilihat dari warna korosinya konsentrasi 25% yang tidak terlalu berubah warna maka bisa disimpulkan konsentrasi 25% lebih tahan korosi. Kata kunci: Manganese phosphate, cat, pull off menyebabkan
PENDAHULUAN Salah satu cara untuk menghambat
Semakin
terjadinya
bagus
kualitas
proses coating,
korosi. maka
laju korosi pada logam adalah dengan
semakin handal juga dalam menghalangi
pelapisan
reaksi korosi.
permukaan
(coating),
seperti: dan
Kualitas coating akan dipengaruhi
ialah
oleh pre-treatment yang dilakukan sebelum
memisahkan logam dengan lingkungannya,
proses coating. Pembersihan permukaan
sehingga
logam
metal
coating,
anorganics
organics
coating.
tidak
coating,
Prinsipnya
terjadi
kontak
yang
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
dari
oksida
dan
minyak/lemak,
483
ISBN = 979363167-8
menjadi prosedur dasar dalam pelapisan.
terhadap nilai ketebalan lapisan. Di samping
Minyak/lemak yang berada dipermukaan
itu, juga akan dicari nilai adhesion bonding
disebabkan oleh
yang setelah diphosfatasi dengan adanya
part (komponen) logam
yang selalu dilapisi dengan minyak untuk
perubahan
menghindari
phospate.
terjadinya
karat
selama
konsentrasi Sementara
manganese
itu,
akan
dilihat
menunggu proses lanjutan. Akibatnya, daya
bagaimana
kohesi antara partikel cat lebih kuat daripada
struktur
daya adhesi logam dengan cat. Sehingga,
diphosfatasi dengan perubahan konsentrasi
hal ini menyebabkan cat tidak mudah
manganese phospate.
ketahanan
kristal
korosi
yang
dan
terbentuk
juga
setelah
menempel pada logam tanpa media khusus. Pre-treatment
ini
sangat
berguna
agar
METODE PENELITIAN
permukaan substrat mengikat kuat dengan
Penelitian
ini
dilakukan
dengan
pelapisnya. Sebagai tambahan, pelapisan
menempuh beberapa tahap, yaitu: tahap
konversi kimia menjadi pelengkap dalam
pertama adalah sampel di bersihkan dengan
pre-teratment
cuci basa (larutan NaOH) dan cuci asam
sebelum
proses
coating
dilakukan.
(H2SO4)
Pelapisan konversi kimia berguna
serta
dibilas
sampai
bersih.
Kemudian dilakukan pencelupan ke dalam
untuk mempersiapkan substrat logam agar
larutan
terjadi suatu reaksi kimia yang merubah
variasi kosentrasi 25%, 30%, dan 35%.,
permukaan substrat logam menjadi sebuah
variasi temperatur 85 C, 90 C dan 95 C,
campuran
yang
dan waktu 30 menit.
pelapisan.
Salah
menjadi satu
bagian
phosphate 0
0
dengan 0
yang
Tahap kedua, dilakukan pengamatan
digunakan dari pelapisan konversi kimia ini
dengan menggunakan mikroskop elektron
adalah phospate coating. Ada beberapa
(Scanning electron microscopy/SEM) untuk
jenis proses Phosphating yakni Besi (Iron),
menentukan kontur lapisan kristal phosfat
Zinc, Aluminium, dan manganese phospate.
yang terbentuk pada substrat. Selanjutnya,
Manganese
metode
dari
manganese
phospate
coating
dilakukan pengujian XRD (X-Ray Difraction)
menghasilkan ketebalan yang sangat tinggi
guna menentukan komposisi fasa yang
seperti zinc phosfat. Karena alasan ini, maka
terbentuk
pelapisan
Sementara itu, untuk mengetahui struktur
konversi
kimia
dengan
menggunakan manganese phospate banyak
mikro
diaplikasikan
metalografi
sebelum
pada
dilakukan
proses
pretreatment
proses
pengecatan
pada
lapisan,
lapisan
kristal
dilakukan
dengan
phosfat.
pengamatan
mikroskop
optik.
Pengujian lain adalah salt spray, yang
(coating). Selain dari pada itu, Manganese
berguna
phospate juga memiliki kemungkinan besar
korosi. Dan untuk mengetahui kekuatan
untuk
adhesi lapisan, maka dilakukan pengujian
menghasilkan
adhsesion
bonding
yang kuat. Penelitian
untuk
mengetahui
ketahanan
pull off. ini
akan
mencari
pengaruh variasi temperatur dan konsentrasi
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
484
ISBN = 979363167-8
.
HASIL DAN PEMBAHASAN Analisa
dan
pengujian
pada
penelitian ini terdiri dari, analisa gravimetri untuk mengetahui ketebalan, XRD, SEM, Metalografi, pull off, dan salt spray. 1. Hasil Analisa Gravimetri Setelah
dilakukan
proses
phospating
dikeringkan terlebih dahulu lalu ditimbang. Maka terjadi pertambahan berat sehingga ada
lapisan
dimana
phosphate
pertambahan
yang
terbentuk
berat
setelah
Gambar 1. Grafik pengaruh temperatur terhadap
ketebalan
lapisan
mangan
phosphate
phosphate dikurangi berat awal sebelum phosphate dengan persamaan:
Perubahan fosfat primer yang larut menjadi fosfat tersier yang tak larut terjadi
...............(1)
dengan regenerasi asam fosfat. Adanya sejumlah asam fosfat bebas dapat menekan
M adalah ketebalan posfat yang terbentuk 2
hidrolisis dan menjaga kestabilan bath untuk
2
(g/cm ), S adalah luas area (cm ). m1 adalah
mengefektifkan pengendapan lapisan fosfat.
berat
di
Temperatur yang tinggi dapat memudahkan
pelapisan(g), dan m 2 berat akhir setelah
pengendapan fosfat tersier. Oleh karena itu,
pelapisan (g). [Fachikov et.all, 2006].
jumlah asam fosfat yang banyak dibutuhkan
awal
yaitu
berat
sebelum
pada 2.
Pengaruh
Temperatur
Terhadap
temperatur
tinggi.
[T.S.N.
Sankara Narayanan, 2005]
Ketebalan Lapisan Manganese Phosphate Dalam hal ini temperatur berperan
kondisi
Hasil di atas dapat dinyatakan bahwa kuat
arus
yang
digunakan
sangat
dalam proses banyaknya endapan yang
berpengaruh terhadap hasil berat pelapisan,
menempel pada substrat. Penyebab naik
semakin tinggi kuat arus yang digunakan
turunnya ketebalan atau endapan yang
berat pelapisan akan semakin meningkat.
didapat adalah kestabilan reaksi. Reaksi
Hal
yang terjadi pada proses phospating adalah
meningkatnya kuat arus listrik yang mengalir
reaksi hidrolis dimana terjadinya pemisahan
maka jumlah ion-ion akan semakin banyak,
ion H
+
terurai
-
dan OH . menjadi
Senyawa Mn(H2PO4)2 MnHPO4
dan
H3PO4.
ini
disebabkan
sehingga ion-ion Sn
2+
karena
dengan
akan semakin banyak
mengendap pada katoda. Jumlah zat yang
Senyawa yang terurai terdiri dari asam
dihasilkan pada kuat arus tertentu
lemah dan basa lemah yang menyebabkan
digunakan
hidrolisis total terjadi. Ketika temperatur
ditentukan dengan menggunakan hukum
dinaikkan hanya sejumlah kecil dari senyawa
Faraday yang menyatakan bahwa jumlah zat
yang terhidrolisis.[Dewi A.Iryani dkk, 2009]
yang terdeposisi pada elektroda berbanding
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
pada
elektroplating
yang dapat
485
ISBN = 979363167-8
lurus
dengan
jumlah
arus
listrik
Pengaruh
konsentrasi
bertujuan untuk
mengetahui daya rekat yang dimiliki cat.
mengalir melalui sel elektrolisis. 3.
Pengujian pull off
yang
terhadap
Ketebalan Lapisan Manganese Phosphate Hubungan antara konsentrasi larutan
Akan terlihat hasil apakah adhesive failure atau
cohesive failure
atau sebagian
adhesive failure sebagian cohesive failure.
mangan posfat dengan ketebalan lapisan mangan posfat ditunjukkan pada Gambar 2.
Tabel 1. Data hasil pengujian pull off
Dimana, ketika konsentrasi bertambah maka reaksi
akan
bergerak
kearah
Konsentrasi
produk
Adhesion Bonding (MPa)
sehingga Asam phosphate terbentuk, tetapi
25%
2,5
karena kondisi larutan adalah basa sehingga
30%
4,5
asam phosphate yang dihasilkan terlalu
35%
3
sedikit dan phosphate sekunder dan tersier yang diharapkan mengendap pada substrat
Material adhesive yang digunakan adalah
sangat sedikit sekali. Substrat Fe pun tidak
alteco 110 dengan cat epoxy resin dengan
akan bisa memiliki muatan, jika tidak ada
waktu curing 7 hari. Tinggi rendahnya nilai
asam
pull off menujukkan bahwa seberapa kuat
yang
menyerang
dan
berakibat
bayank produk yang menjadi lumpur. Penambahan
akan
ini menunjukkan bahwa daya adhesi antara
meningkatkan laju reaksi, tetapi laju reaksi
substrat dan primer lebih besar dari pada
yang bertambah
mengakibatkan larutan
daya kohesif primer itu karena yang terjadi
semakin cepat mencapai kodisi tepat jenuh
semua konsentrasi lebih dominan pada
dan
cohesive failure dimana cat tidak terkelupas
akhirnya
konsentrasi
daya adhesi antara substrat dengan cat. hal
mencapai
lewat
jenuh.
Endapan terbentuk apabila kejenuhan dari
sehingga substratnya tidak terlihat total.
larutan tersebut terlampaui.
25%
30%
35%
Gambar 2. Grafik pengaruh konsentrasi larutan mangan posfat terhadap ketebalan
lapisan
Gambar 3. Hasil pengujian pull off dengan konsentrasi 25%, 30%, 35%.
mangan
posfat yang terbentuk Kohesif failure terjadi jika adhesi pada 4. Analisa Pengujian Pull Off
interface lebih melebihi kohesif dari lapisan cat [Schweitzer,Philip A, 2010]. Beberapa
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
486
ISBN = 979363167-8
faktor
kemungkinan
lemahnya
kekuatan
kohesif bisa disebabkan mixing yang kurang
dibandingkan dengan konsentrasi 30% dan 35%.
sempurna karena penggunaan thinner yang 6. Analisa Pengujian SEM
berlebih.
Pengujian
(Scanning
Electron
Microscopy) dan XRD ( X- Ray Difraction)
5. Analisa Salt Spray Hasil
SEM
pengujian
Salt
spray
secaa berurutan untuk mengetahui struktur
Konsentrasi mangan phosphate dari kiri ke
kirstal
kanan 25%, 30%, 35%. Perubahan warna
Berdasarkan literatur Kristal yang terbentuk
adalah
dari penelitian menggunakan manganese
indikasi
disebabkan
serangan
semprotan
korosi kabut
yang garam.
Dikarenakan lapisan catnya lebih tahan
yang
terbentuk
adalah
phosphate
seperti
Kristal
apa.
hureaulite
((MnFe)5H2(PO4)4). Pada proses fosfatasi menggunakan
korosi maka korosi merambat melalui sisi dari permukaan yang tidak dilapis cat
manganese
akibatnya terjadi korosi merata.
terbentuknya
phosphate
ini
diharapkan
kristal
((MnFe)5(PO4)4.4H2O).
hureaulite
Disebabkan karena
penambahan asam kromat yang memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi yaitu sebesar
a
0,55% Penggunaan asam kromat yang
b
dianjurkan untuk 0,025 % - 0,05%.
Gambar
4.
c
Hasil pengujian salt spray
konsentrasi 25%, 30%, 35% (a). hari ke-1, (b). hari ke -2,
(
(c). hari ke – 3
(
Semakin merah warna dari substrat maka substrat tersebut makin terkorosi. Adanya perlakuan rinsing dengan asam kromat
mempengaruhi
korosi.
Kromat
sealing
atau
ketahanan
yang
pada
berfungsi
passivasi
korosi
ketahanan sebagai
memperbaiki
[Narayanan
Sankara,
Gambar
5.Struktur
Phosphate
mikro
perbesaran
Manganese 1200x.(a).
konsentrasi 25%, (b). konsentrasi 30 %, (c). konsentrasi 35%.
2005].
Asam
Terlihat bahwa pada konsentrasi 25%,
kromat
yang
seharusnya
asam kromat banyak yang mengendap pada
berperan untuk mengisi rongga – rongga
lapisan
menghasilkan
diantara lapisan phosfat yang terbentuk
lebih
ternyata menutupi lapisan phosfat bahkan
substrat
ketahanan
sehingga
korosi
yang
tinggi
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
487
ISBN = 979363167-8
merontokkan sebagian lapisan phosfat yang terbentuk.. Efek ini hanya dapat dipeoleh ketika 20-30% permukaan fosfat berkurang dari substrat. [Shreir.LL, 1994].
7. Analisa Pengujian XRD Pengujian X – Ray diffraction bertujuan untuk mengetahui Kristal apa saja yang terbentuk dan berapa banyak jumlahnya.
Gambar
8.
Hasil
XRD
konsentrasi
Manganese Phosphate 35%
Pengujian dengan XRD memperlihatkan hanya komposisi substrat yang terlihat. Dari hanya komposisi Fe yang terlihat. Komposisi Fe
yang
terbanyak
konsentrasi
25%,
terdapat
kemudian
pada
konsentrasi
35%, lalu konsentrasi 30%.
Kristal
hureaulite
tidak
terlihat
karena adanya rinsing menggunakan asam kromat dengan konsentrasi yang berlebihan yaitu sebesar 0,55% dan melebihi standard sehingga mengakibatkan tertutupnya lapisan phosfat dan lapisan yang terbentuk pun sangat tipis sekali.
Jika dilihat dari grafik
XRD lapisan phosfat dan unsur kromat dari proses sealing berada di ruas sebelah kiri dari puncak tertinggi dari intensitas Fe. Bidang yang terbentuk adalah bidang (010), (011), (030). Gambar
6.
Hasil
XRD
konsentrasi
8. Analisa Pengamatan Metalografi
Manganese Phosphate 25%
Pada pengamatan metalografi ini adalah mengamati lapisan yang terbentuk dimana metalografi dilakukan bukan pada substrat permukaan melainkan dari samping permukaan.
Gambar
7.
Hasil
XRD
konsentrasi
Mangan ese phospat e
Lapisan cat
Mangan ese phospat
Lapisan cat substrat
Manganese Phosphate 30%
substrat
Gambar
9.
Struktur
konsentrasi
lapisan 25%
coating
perbesaran
500x
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
488
ISBN = 979363167-8
permukaan dari base materialnya. [Asai,et al.2000]. Lapisan Cat
KESIMPULAN Penelitian ini menghasilkan beberapa kesimpulan, yaitu sebagai berikut:
substrat
substrat
1. Tidak selamanya pengaruh temperatur Gambar
10.
Struktur
konsentrasi
lapisan 30%
coating
perbesaran
500x
memiliki
hubungan
linear
terhadap
ketebalan, dan juga tidak selamanya konsentrasi
berhubungan
linear
terhadap ketebalan. Dari penelitian ini didapatkan hasil yang paling tebal yaitu Lapisan cat
Mangan ese phospat e
Mangan ese phospat e
Lapisan cat
o
pada temperatur 90 C pada kondisi konsentrasi 30% yaitu menghasilkan 2
ketebalan maksimal 0,00098 g/cm dan ketebalan minimum dihasilkan pada o
temperatur 95 C kondisi konsentrasi substr at
2
35% yaitu sebesar 0,00029 g/cm .
substr at
2. Berdasarkan
adhesion bonding maka
konsentrasi 30% adalah yang terbaik Gambar
11.
Struktur
konsentrasi
coating
karena menghasilkan kekutan pull off
perbesaran
sebesar 4,5 MPa dan yang paling
lapisan 35%
500x
rendah adalah konsentrasi 25% dengan kekuatan pull off sebesar 2,5 MPa.
Ketebalan
pada
setiap
konsentrasi
3. Berdasarkan
ketahanan
korosinya
berbeda – beda, ini disebabkan karena
dengan mengamati secara visual tidak
reaksi
menyebabkan
ada cat yang terkelupas untuk semua
banyaknya posfat sekunder dan tersier
konsentrasi, tetapi pengamatan secara
menjadi lumpur dan tidak mengendap pada
visual membuktikkan konsentrasi 25%
substrat Terbentuknya pit atau porous yang
memiliki ketahanan korosi lebih tinggi
terjadi pada substrat karena banyaknya
karena warnanya tidak semerah seperti
senyawa asam phosfat yang menyerang
konsentrasi 30% dan 35% .
yang
tidak
stabil
substrat sehingga mengikis substrat dan
4. Penggunaan
asam kromat dengan
menyebabkan terjadinya porous sehingga
konsentrasi
posfat sekunder dan tersier dapat masuk ke
mengakibatkan
dalam substrat. Permukaan dari besi terlarut
mikro dan
selama proses
kristalnya.
coating,
manganese phosphate
membentuk
rongga
yang
tinggi
tertutupnya
akan struktur
pembentukkan kristalnya
pada
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
489
ISBN = 979363167-8 [12]. Tarigan
DAFTAR REFERENSI [1]. Asai.Y,N.Motohashi,Y.Sakaki.2000. Anti –
Peeling
Polling
Bearing
Manganese Phospate
et
all.
Modus
–
modus
Kegagalan Coating Hasil Uji Pull – off
with
Pada
Coating.
Pelat
Stainless
Steel
yang
Dicoating dengan Epoxy Primer.
Japan. [2]. Coating and Manitenace magazine vol V, No.09 November 2011.Bandung [3]. Crain,Henry.1975.
Improved
Manganese Phospate Coating. Illnois [4]. Fachikov,L,etal. manganese Steels
2006.
phospating
Characteristic
of
of
–
Carbon
Solution
University
Coating.
Zinc
and
Chemical
TANYA JAWAB Nama Pemakalah
: M. Fitrullah
Nama Penanya
: Medyan
Pertanyaan
:
bagaimana
menentukan tebal dari posphate? Jawaban
: secara manual,
karena belum ada lat di laboratorium
Technology and Metallurgy. Bulgaria [5]. Iriyani,
dewi
dkk.
2009,
Hidrolisis
Nama Penanya
Residu Rumput Laut Limbah IndustriI
Mulyani
Karagenan
Pertanyaan
(Eucheuma
spinosum)
Untuk Menghasilkan Glukosa Sebagai
-
Bahan Baku Bioetanol. Jurusan Teknik Kimia
Fakultas
Teknik
-
Lampung . Bandar lampung
Cat, Cara
Ampuh
Melawan
Karat.
Surface
Tri
: pengujiannya
hanya
Bagaimana
ketahanan
terhadap
bahan lainnya? Dan pengujian lain? Jawaban
: yang baru diteliti
adalah pull off.
Serpong:LIPI [7]. Narayanan,
Gatot
dilakukan daya pekat saja?
Universitas
[6]. Mussalam, Iing. 2005. Lapis Lindung
Apakah
:
Sankara
Pretreatment
TSN.2005. By
Phospate
Coating - A Review.2005 [8]. Schweitzer,Philip A. 2010. Fundamental of Corrosion. CRC Press. London [9]. Seamon,Gale. Pre – Treatment and Surface Preparation for Liquid Systems. Freemont industries.Minnesota.America [10]. Sheir, L.L.,R.A Jarman,G.T Bursten. 1994. Corrosion Control third edition. Oxford: Butterworth – Heinemann Ltd. [11]. Surface coating Vol 2- Paints and Their Aplications.The
educational
Books.
Australia.
Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia V
490