POPIS VYNALEZU 2 6 9 9 1 6
ČESKÁ A SLOVENSKA
FEDERATÍVNI REPUBLIKA
(19)
K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ
FEDERÄLNl ClňAD P R O VYNÁLEZY
(75)
(21)
pv 6856-87.и
(22)
Přihlášeno
zk 09 87
(40) (45)
Zveřejněno Vydáno
13 10 89 12 02 91
Autor vynálezu
(ID
(13)
B1
(51)
Int.
Cl."
II 01 j 37/28
A.UTRATA RUDOLF Ing. CSo., MEJZLÍK JIŘÍ ing., BRNO, KVAPIL JOSEF ing. CSo., KVAPIL JIŘÍ ing. DrSo.,
(54)
TORNOV
Monokrystalioký eointilátor pro detekci sekundárních elektronů
(57) Podstatou sointilátoru Je, že má tvar kužele nebo komolého kužele (i) se spodní podstavou (к) o průmSru 5 až 25 mm, výSoe 2 až 8 mm, s úhlem, který svírá rameno spodní podstavy- (k) a rameno stány (2) 20 až k5°.
a. CD
o
ta ю o
•л и
»
'
cs 269 916 B1
1
Vynález se týká monokrystaliokého sointilátoru pro detekoi sekundárních elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu nebo v rastrovaolm transmisním mikroskopu. Pro detekoi sokundárníoh elektronů v rastrovaolm elektronovém mikroskopu nebo v rastrovaoím transmisním mikroskopu se nejSastěji používá sointilaSná fotonásobičový systém. Je založen na zdvojená transformaoi energie typu elektron-foton-elektron pomocí sointilátoru a fotoelektriokého násobiča. Primární elektrony o energii 2 keV až 1 MeV fokusované do malá stopy rastruji povrch sledovaného vzorku a výsledkem této interakce je vznik elektronů o různé energii. Elektrony o nízké energii do 50 eV se nazývají sekundární elektrony a musejí být pro detekoi z povrohu vzorku odsávány přiloženým elektrostatickým polem. Pole je vytvořeno tak, že na mřížku před sointilátorem je přivedeno kladné napätí několika stovek voltů a odtud jsou sekundární elektrony uryohleny ke sointilátoru pomooí kladného urychlovacího napětí kolem tO keV. S touto energií dopadají elektrony na solntllátor, v němž generuji světelné záblesky, jež jaou pomooí světlovodu převáděny ke katodě fotoelektrického násobiče, v němž je jejioh energie transformována na fotoelektrony a jejloh počet znásoben. Podmínkou dobré funkoe sointilaěnfho detektoru sekundárních elektronů je nejen vysoká luminiscenční účinnost, dlouhá životnost sointilačního materiálu, velká Siře pásma a velký dynamický rozsah, ale i dokonalý optioký výstup fotonů z něho, dokonalé optioké spojení jeho jednotlivýoh Sástí - sointilátoru, světlovodu a fotoelektriokého násobiče. Fotony emitované luminiscenčními oentry sointilátoru je nutná přivést k fotokatodě fotoelektriokého násobiče a minimálními' ztrátami. Je známa oelá řada sointilačnfoh průhledných blokových hmot, například plasty, skla, monokrystaly, které jsou v detektoru sekundámioh elektronů používány ve tvaru planparalelní kruhové desky b u 3 na vSeoh stranách vyleátSné, nebo na některých stranách matované hrubované. Planparalelní kruhová deska sointilátoru je jednou podstavou přitisknuta ke avžtlovodu. Tato podstava tvoří výstupní rozhraní a účinnost detektoru závisí na tom, kolik světla projde výstupním rozhraním do světlovodu. Světlo generovaná po dopadu sekundárních elektronů na sointilátor se Síří sointilátorem všemi směry pod úhlem 4
Г
sr. U dosud známého nejlepšího sointilačního materiálu - monokrystalu ytritohlinitého granátu aktivovaného trojmooným oerem, s Indexem lomu 1,84 projde výstupním rozhraním tvořeným vyleštěnou podstavou sointilátoru a vzduohem jen ta část světla, která dopadá na rozhraní pod menším úhlem než je úhel mezní 32°, oož tvoří jen 8 $ celkového množství generovaného světla. Pokud je horní podstava planparalelní kruhová desky sointilátoru obrácená směrem к dopadu sekundárníoh elektronů opatřena reflexní, například hliníkovou vrstvou, může projít výstupním rozhraním dalšíoh 8 Í> světla, Jež je v případě teoretioké stoprocentní odrazivoati odraženo od reflexní vrstvy. Tak vysoká odrazivost vSak je nepravděpodobná, takže množství odraženého světla, úSlnného pro průohod výstupním rozhraním, je v daném uzpůsobeni podstatně nižší, zpravidla 4 až 6
Celkově nízká množství světla procházejícího výstupním
rozhraním 1 2 až 14 56 bylo zvýšeno matovou úpravou hrubováním spodní podstavy planparalelní kruhové desky sointilátoru. Výstupním rozhraním tak prochází 18 až 20 % oelkově generovaného světla, oož představuje stále značně vysoké ztráty světla
80 % ve sointilátoru. Přitom
je známo, že vlastní abaorpoe vlastní vlnové délky emitovaného světla ve sointilátoru ytritohlinitého granátu 8iní Jen několik jednotek Uvedené nedostatky odstraňuje monokrystalioký solntllátor pro detekoi sekundárních elektronů na bázi ytritohlinitého granátu aktivovaného trojmooným oerem, nebo ytritohlinitého perovskitu aktivovaného trojmooným oerem, uzpůsobený к přenosu elektriokého náboje při dopadu elektronů z jeho povrohu а к přenosu světelné energie z jeho objemu do objemu světlovodu směrem к fotokatodě fotoelektriokého náaobiče, Jehož podstatou je, že scintilátor má tvar kužele se spodní podstavou o průměru 5 až 25 mm, výäce 2 až 8 mtn, s úhlem svírajíoím ramena spodní podstavy a stěny 20 až 45°. Konstrukční úpravou vrchol kužele může být odříznut pro vytvoření horní podstavy o průměru 1 až 6 mm při vytvoření komolého kužele. Vy.leätäný povrch kužele je výhodné pokrýt ze strany dopadu sekundéirních elektronů
CS 269 916 B1
2
reflexní vrstvou hliníku tlustou 20 až 60 nm, nebo je pokryt vrstvou kysličníku cíničltého a inditého tlustou 5 až 30 пи, nebo horní podetava komolého kužele je pokryta kysličníkem cíničitým a Inditým uvedená tloužíky a zkosená яtSny komolého kužele Jsou pokryty hliníkem uvedená tlouStky či naopak. Honokrystalioký sointilátor ve tvaru kužele, případně ve tvaru komolého kužele dosahuje 3 aí 5ti násobně vySSí světelný výtěžek v požadovaném směru vůči dosavadní planparalelní kruhové sointilační deeoe. ZvýSenou odrazivostí světla od zkosených stěn kužele směrem к výstupnímu rozhraní tvořenému jeho spodní podstavou pod úhlem menším, než je uhel mezní ae dooiluje vySSího průchodu světla výstupním rozhraním směrem do světlovodu, а tím i vyääího účinku sointilaSního detektoru. Vyääí světelný výtěžek scintilátoru v požadovaném směru má za následek zvýžení poměru signálu k Sumu sointilačně fotonásobičového detektoru, což příznivě ovlivňuje činnost celého elektronového mikroskopu a umožňuje dosažení vyääí kvality obrazové informace. Na obr. t, 2 jsou znázorněny dva příklady provedeni monokrystalického sointilátor-u podle vynálezu, kde na obr. 1 je znázorněn scintilátor ve tvaru kužele a průběh Jeho signálu - světelného výtěžku, dopadají-li elektrony na Jeho povrch v podobě čárové stopy procházející středem scintilátoru, a na obr. 2 je znázorněn scintilátor ve tvaru komolého kužele a průběh Jeho signálu, dopadají-li elektrony na jeho povrch stejným způsobem jako u obr. 1. Scintilátor na obr. 1, 2 ae skládá z kužele
nebo komolého kužele
ytritohlinité-
ho monokrystalu se spodní podstavou íf o průměru 5 až 25 mm, výžoe 2 až 8 mm a s úhlem, který svírá rameno podstavy k a rameno stěny Z 20 až 45°. Jeho stěny 2 jsou vyleštěny, do vysokého lesku a opatřeny tenkou reflexní vrstvou hliníku 2
0
tlouäíoe 20 až 60 nm. Spod-
ní podstava 4 tvořloí výstupní rozhraní Je rovněž vyleätôna do vysokého lesku. Uvnitř kužele
je vyznačeno luminiaoenční oentrum
luminiscenční světelný tok 6 vyhovující mez-
nímu úhlu 32° a luminiscenční paprsky £ odrážejíoí se od zkosených stěn požadovaném směru к výstupnímu rozhraní tvořenému spodní podstavou
a směřující v
kterým mohou prochá-
zet do světlovodu 15. Kužel sointilátoru J^ je připojen ke světlovodu JJ> bez použiti imerzníhO
pojidla, takže mezi ním a světlovodem
vzniká vzduchová mezera
vrchol kužele J_ odříznut, takže vzniká horní podetava W
Na obr. 2 je
komolého kužele, opatřená ten-
kou vodivou vrstvou kysličníku oíničitého a inditého J_1_ o tloužíoe 5 až 30 nm, která dokonale reflektuje světelný tok _1_2 pod mezním úhlem směrem na výstupní rozhraní, tvořené spodní podstavou 4. Součástí obr. 1 а Й Je "záznam průběhu signálu
světelného výtěžku, dopadá-li na
scintilátor ve tvaru kužele nebo komolého kužele 1. elektronový svazek v podobě čárové stopy, procházející středem sointilátoru. Délka čárové stopy odpovídá průměru spodní podstavy U kužele nebo komolého kužele
vynesené na horizontální ose obrázku 1, 2 v nm.
Signál je maximální v blízkosti kolem vroholu kužele nebo komolého kužele zí na obr. 1, 2 pomyslná osa 14. VýSka signálu
jimž prochá-
závisí na vnitřní odrazivosti zkosených
stěn 2, na kterou má vliv dokonalost Jejioh vyležtěného povrohu a dokonalost provedení reflexních vrstev hliníku 2
a
vrstvy kysliěníku cíniěitého a inditého J_1_, déle na vlast-
ni absorpoi světla eointilačního materiálu a na optické propustnosti výstupního rozhraní spodní podstavy k. Pro výSku signálu Je zužitkován Jen luminiscenční tok 6_, který dopadá na výstupní rozhraní spodní podstavy 4 pod mezním úhlem, v případě ytritohlinitého granátu 32°, a luminiscenční paprsky
které jsou reflektovány od reflexních vrstev 3 -a 1 1
pod mezním úhlem směrem ke Spodní podstavě k a světlovodu 15. Počet paprsků J. odrážejíoích se pod mezním úhlem ke spodní podstavě к závisí na výSoe kužele nebo komolého kužele tedy na úhlu zkosení, který svírá stěna Z a spodní podstava h. Luminiscenční paprsky 8 dopadající na spodní podstavu V nad mezním úhlem se odrážejí od spodní podstavy h směrem k reflexní vrstvě 2t odkud mohou být odraženy směrem ke spodní podstavě h. buď pod mezním úhlem, a tak zužitkovány, nebo nad mezním úhlem, pak jsou několikanásobnými odrazy a absorpcí ztraoeny. Úhel zkosení určuje, které paprsky f5 budou využity a které ztraceny.
cs 269 916 Bi
3
Technický účinek provedeni podle vynálezu znamená, že signál je v oblasti kolem vrcholu sointilátoru ss komolého kužele 1. 3 až
VYSS£ než u dosavadníoh provedeni sointiláto-
ru ve tvaru planparalelní kruhové desky.
P Ř E D M Ě T
V Y N Á L E Z U
1. Monokryetelický sointilátor pro detekol eekundáraioh elektronů na bází ytritohlinitého granáta aktivovaného trojmo oným oerem nebo na bázi ytritohlinitého perovekitu aktivovaného trojmooným oerem, uzpůsobený к přenosu elektriokého náboje při dopadu elektronů z jeho povrohu а к přenosu světelné energie a jeho objemu do objemu světlovodu směrem к fotokatodô násobiče, vyzna&ujíoí se tím, Se sointll&tor má tvar kužele (1) se spodní podstavou (k) o průměru 5 až 25 mm, výíoe 2 až 8 mm, s úhlem, který svírá rameno spodní podstavy (4) a rameno stěny ( 2 ) 20 až k5°. 2. Monokrystalioký sointilétor podle bodu 1, vyznaCujíoí se tím, že m& tvar komolého kužele ( 1 ) a vytváří horní podstavu ( 1 0 ) o průměru 1 až б mm. 3. Monokrystalioký solntllátor podle bodu 1 a 2, vyzna&ujíoí se tím, že vyleStěný povrch komoláho kužele (i) je pokryt kombiaaoí dvou tenkýoh vrstev, přičemž horní podstava (10) Je pokryta kysliSníkem oiniíito-inditým o tlouäíoe 5 až 30 nm a stěny ( 2 ) jsou pokryty hliníkem o tlougloe 20 až 60 nm.
1
výkres
CS Z6G 916 01
mm 5 L
(i.j-) "
OBR. 1
mm
П- j.)
OBR. 2.
