PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Kontributor : Triyadi Hendra Wijaya Yuhansyah Nurfauzi

Team Teaching : Triyadi Hendra Wijaya Ikhwan Dwi Wahyu Nugroho

PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP 2017

1

KATA PENGANTAR Dengan mengucap syukur Alhamdulillah, akhirnya buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis ini dapat kami persembahkan. Buku ini dimaksudkan untuk membantu praktikan dalam memahami dan mempraktikkan prinsip-prinsip analisis dalam ilmu kimia dan farmasi. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis ini berisi dua bagian. Bagian pertama adalah analisis kualitatif yang membahas dasar-dasar identifikasi obat, dan bagian II adalah analisis kuantitatif yang membahas tentang prinsip-prinsip dasar analisis kuantitatif menggunakan metode konvensional. Kami sadari bahwa buku petunjuk ini masih banyak kekurangannya. Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi penyempurnaan buku ini. Semoga buku ini bermanfaat.

Cilacap, September 2017

Tim Penyusun Triyadi Hendra Wijaya Yuhansyah Nurfauzi

2

TATA TERTIB Demi kelancaran dan keamanan pelaksanaan Praktikum Kimia Analisis, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, yaitu : 1.

Praktikan harus sudah hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai. Keterlambatan dapat mengakibatkan praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

2.

Selama praktikum, praktikan wajib mengenakan jas praktikum. Dilarang mengenakan pakaian di luar ketentuan dan dilarang memakai sandal.

3.

Selama praktikum, praktikan wajib menjaga ketenangan, kebersihan dan kerapian laboratorium.

4.

Selama praktikum, praktikan wajib mengenakan tanda pengenal (name tag) untuk memudahkan identifikasi.

5.

Apabila sudah selesai menggunakan larutan pereaksi, botol harus dikembalikan ke tempat semula dengan rapi.

6.

Tidak dibenarkan mengambil larutan dari botol secara berlebihan dan jangan mengembalikan kelebihan larutan yang telah diambil ke dalam botol.

7.

Pipet yang dipergunakan untuk mengambil larutan pereaksi harus bersih, dicuci dan dibilas dengan air dan dikeringkan untuk menghindari kontaminasi.

8.

Hati-hati sewaktu bekerja dengan asam-asam pekat. Usahakan melakukannya di almari asam.

9.

Sewaktu beristirahat (sholat dan makan) tidak diperbolehkan semua anggota kelompok meninggalkan laboratorium secara bersama-sama.

10. Setelah selesai praktikum, alat-alat yang dipergunakan harus dicuci sampai bersih.

3

BAGIAN I ANALISIS KUALITATIF PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

A. Tujuan : Memberikan keterampilan dan pengetahuan kepada mahasiswa tentang identifikasi kation dan anion B. Bahan kimia yang dibutuhkan : 1.

Sejumlah larutan pereaksi

2.

Sejumlah pelarut dan bahan kimia yang lain

C. Alat-alat yang harus disediakan : 1. 15 tabung reaksi 5 ml 2. 15 tabung reaksi 10 ml 3. 10 pipet panjang 4. 1 tang tabung (kayu/logam) 5. 1 serbet 6. 1 tempat akuades 7. 2 tempat pencuci pipet (wadah sabun cream dari plastik) 8. 1 beaker glass 9. 1 gelas pengaduk 10. 1 lempeng penetes (druppel plat) 11. 1 lampu spiritus 12. 2 cawan porselin 13. 10 obyek gelas 14. 1 buku tulis untuk catatan 15. 1 dos korek api Selain alat-alat tersebut di atas, mahasiswa juga perlu mempersiapkan Alat Pelindung Diri (APD) dan menguasai teknik-teknik keselamatan kerja di laboratorium. Mahasiwa perlu mengingat kembali dan mengaplikasikan kedua hal penting tersebut agar praktikum berjalan dengan tertib, aman dan lancar. Tidak kalah pentingnya selalu berdoa kepada Allah SWT sebelum memulai praktikum dan untuk menjaga konsentrasi selama pelaksanaan praktikum sampai dengan selesai.

4

PRAKTIKUM I REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI KATION

1. Klasifikasi kation (ion logam) ke dalam golongan-golongan analitis Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongangolongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut : Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium (I) (raksa), dan perak. Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIa dan keenam yang terakhir sub-golongan IIb. Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIa tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIb justru dapat larut.

5

Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II). Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kationkation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida di samping ammonium karbonat sebagai reagensia golongan, dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kationkation golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam golongan IV. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. 2. Bekerja dengan Waspada terhadap Reagensia Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun, maka menggunakannya haruslah dengan hati-hati. Reagensia yang sangat beracun atau berbahaya sekali, harus diberi label khusus dan harus dipakai dengan luar biasa hati-hati. Dalam daftar reaksi, reagensia ini akan diberi tanda (RACUN) atau (BAHAYA). Kita tak boleh memakai reagensia ini bila sedang bekerja sendirian dalam laboratorium. Asisten atau seorang rekan kerja harus selalu diberi tahu sebelum kita memakai zat-zat tersebut.

6

I. GOLONGAN I 1. Perak, Ag+ Ambil kurang lebih 1 ml perak nitrat, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi dan kemudian tambahkan: a. Asam klorida, akan terjadi endapan putih dari perak klorida. Endapan ini dapat larut dalam ammonium hidroksida b. Alkali hidroksida, maka akan terjadi endapan coklat dari perak oksida. Endapan dapat larut dalam asam nitrat dan ammonium. c. Ammonia, maka pada tetes pertama terjadi endapan putih dari AgOH dan cepat berubah menjadi coklat disebabkan terjadi Ag2O. endapan ini dapat larut dalam ammonia berlebihan. d. Kalium kromat, akan terjadi endapan coklat merah dari perak kromat. Endapan dapat larut dalam ammonia, asam nitrat. e. Kalium iodide, maka terjadi endapan kuning dari perak iodide. Praktis tidak larut dalam ammonia, larut dalam larutan natrium tiosulfat. 2. Timbal, Pb++ Ambil 1 ml larutan timbal nitrat, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan : a. Asam klorida atau garam klorida, maka terjadi endapan putih dari timbal klorida. Endapan sukar larut dalam air dingin tetapi larut dalam air panas. b. Alkali hidroksida, maka terjadi endapan putih timbal hidroksida. Endapan larut dalam basa berlebihan (NaOH atau KOH) karena terbentuk asam plumbit. c. Kalium kromat, akan terjadi endapan kuning timbal kromat. Endapan tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam nitrat encer. d. Kalium iodida, maka akan terjadi endapan kuning dari timbal iodide. e. Asam sulfat atau larutan garam sulfat, maka terjadi endapan putih PbSO4 II. GOLONGAN II 1. Bismut, Bi+++ Ambil 1 ml larutan Bismut sulfat atau bismut nitrat, dan masukkan ke dalam tabung reaksi kemudian tambahkan: 7

a. Alkali karbonat, maka akan terjadi endapan bismut karbonat basa. Terbentuknya endapan tergantung pada suhu dan konsentrasi. b. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan bismut hidroksida putih, jika dipanasi menjadi kuning dengan terbentuknya BiO(OH). c. Kalium iodide, akan terjadi endapan hitam bismut iodide. Endapan dapat larut dalam KI berlebihan dan terjadi larutan kuning. 2. Kupri, Cu++ Ambil 1 ml larutan kupri sulfat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan biru dari kupri hidroksida. Jika dipanasi maka endapan berubah menjadi merah bata dari CuO b. Amonia, akan terjadi endapan hijau dari garam basa, jika ditambah ammonia berlebihan endapan larut terjadi larutan dengan warna biru intensif. c. Kalium iodide, akan terjadi endapan putih kupro iodide, tetapi larutan berwarna agak kuning disebabkan karena adanya I2 bebas. 3. Antimon, Sb3+ (valensi3) Ambil larutan garam antimon klorida (SbCl3) dan masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Kalium hidroksida, ammonia dan alkali karbonat, maka terjadi endapan hidrat oksida dari Sb2O3.xH2O. b. Natrium tiosulfat, bila larutan tersebut bersuasana asam maka terjadi endapan Sb2S3. c. Pengenceran dengan air suling menyebabkan terjadinya hidrolisis dan terjadi garam basa.

8

III. GOLONGAN III 1. Aluminium, Al+++ Ambil 1 ml larutan gram aluminium masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan : a. Ammonia, akan terjadi endapan aluminium hidroksida koloidal, sedikit larut larut dalam air, jika ada garam ammonium maka aluminium hidroksida tidak larut. b. Kalium hidroksida, maka terjadi endapan putih aluminium hidroksida. Endapan ini larut dalam KOH berlebihan terjadi tetrahidroksoaluminat. Jika aluminat ditambah dengan asam, akan terjadi endapan Al(OH)3 lagi, yang akan larut lagi bila ditambah dengan asam berlebihan. c. Natrium fosfat, maka akan terjadi endapan putih koloidal dari aluminium fosfat. d. Sedikit larutan NaOH dalam lempeng tetes (druppel plat) hingga timbul endapan putih, kemudian tambahkan 1 tetes pereaksi alizarin-S, maka terjadi warna ungu, lalu tambahkan asam asetat hingga warna ungu tepat hilang dan lebihkan 1 tetes maka endapan akan berwarna merah. 2. Feri, Fe+++ Ambil 1 ml larutan besi (III) klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Natrium hidroksida, maka akan terjadi endapan coklat dari feri hidroksida yang larut dalam asam b. Alkali asetat, pada keadaan dingin terjadi larutan coklat yang akan menjadi endapan bila dipanaskan. c. Kobalt klorida dan HCl pekat, terjadi larutan biru. Jika sedikit dari larutan tersebut ditambahkan kepada larutan yang mengandung sedikit ion feri maka akan terjadi larutan berwarna hijau d. Kalium fero sianida, pada larutan yang netral akan terjadi endapan biru fero sianida. e. Kalium tiosianat, akan terjadi warna merah darah dari kompleks feri tiosianat.

9

3. Kobalt, Co++ Ambil 1 ml larutan kobalt klorida masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan : a. Natrium hidroksida, dalam keadaan dingin akan terjadi endapan garam basa berwarna biru, jika dipanasi dengan pereaksi berlebihan akan terjadi kobalt hidroksida berwarna merah jambu. b. Ammonia, akan terjadi endapan biru dari basanya. Endapan larut dalam NH4OH atau NH4Cl berlebihan. c. Ammonium tiosianat pekat, akan terjadi larutan yang berwarna biru disebabkan terjadinya ammonium kobaltotiosianat. 4. Seng, Zn++ Ambil larutan seng sulfat (ZnSO4) masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Natrium hidroksida, akan terjadi endapan putih Zn(OH)2. Endapan larut dalam pereaksi berlebihan. b. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih seng fosfat. Endapan larut dalam ammonia dan asam encer. c. Kalium ferosianida, akan terjadi endapan putih dari seng ferosianida. Endapan tidak larut dalam asam encer tetapi larut dalam alkali. Reaksi ini dapat untuk membedakan seng dengan aluminium. IV. GOLONGAN IV 1. Kalsium, Ca++ Ambil 1 ml larutan kalsium klorida, masukkan tabung reaksi dan tambahkan: a. Kalium ferosianida berlebih, maka akan terbentuk endapan putih. b. Ammonium oksalat, dalam larutan yang dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl akan terjadi endapan kalsium oksalat yang tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam mineral. c. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan kekuningan, yang larut dalam asam mineral encer.

10

2. Barium, Ba++ Ambil 1 ml larutan barium klorida masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Ammonium oksalat, terjadi endapan putih barium oksalat. Endapan larut dalam asam asetat b. Kalium kromat, terjadi endapan kuning barium kromat. Endapan larut dalam asam mineral tapi tidak larut dalam asam asetat c. Asam sulfat encer, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral V. GOLONGAN V 1. Kalium, K+ Ambil 1 ml larutan kalium klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Asam pikrat, terjadi endapan kuning K-Na kobaltrinitrit b. Asam tartrat, terjadi endapan putih kalium hidrogen tartrat 4. Ammonium NH4+ Ambil 1 ml larutan ammonium klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: Natrium hidroksida, jika ke dalam tabung dimasukkan batas gelas pengaduk yang sudah dibasahi dengan ammonia, maka akan terlihat kabut putih di dalam tabung.

11

PRAKTIKUM II REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI ANION 1. Klorida, ClAmbil 1 ml larutan Natrium klorida atau garam klorida yang lain, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan : a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak nitrat yang larut dalam ammonia berlebihan. b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih. Bila dipanaskan akan larut dan mengendap lagi jika didinginkan. Perhatikan bentuk kristalnya. 2. Bromida, BrAmbil 1 ml larutan kalium bromide atau garam bromida yang lain, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan a. Asam sulfat encer, pada suhu kamar tidak timbul gas. Jika dipanaskan akan timbul gas HBr yang berwarna coklat kuning. b. Asam sulfat pekat, campur dan tambahkan kloroform, akan terjadi perubahan warna pada lapisan kloroform. c. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam ammonia dan natrium fosfat. d. Fluorescein, terjadi perubahan warna menjadi merah 3. Iodida, IAmbil 1 ml larutan kalium iodida atau garam iodida yang lain, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Asam sulfat pekat, campur dan tambahkan kloroform, akan terjadi perubahan warna pada lapisan kloroform. b. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat. c. Kupri sulfat, akan terjadi endapan coklat. Jika ditambah dengan natrium tiosulfat akan terjadi perubahan warna. Perhatikan

12

4. Ferosianida, Fe(CN)6+ Ambil 1 ml larutan kalium ferosianida [K4Fe(CN)6], masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: Timbal asetat, akan terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer. 5. Tiosianat, CNSAmbil 1 ml larutan kalium tiosianat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak tiosianat b. Besi (III) klorida terjadi perubahan warna menjadi merah darah dari feri rhodanida. 6. Nitrit, NO2Ambil 1 ml larutan natrium nitrit (NaNO2), masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan : a. Asam sulfat encer, akan timbul gas berwarna coklat b. KI dan diasamkan dengan asam sulfat akan terbebaskan I2. Bila ditambahkan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu. 7. Karbonat, CO32Ambil 1 ml larutan natrium karbonat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Asam sulfat encer akan timbul gelembung gas. Bila gas tersebut ditangkap dengan batang gelas yang dibasahi dengan Ba(OH)2 maka tetes air barit terseut akan menjadi putih. b. Perak nitrat akan terjadi endapan putih perak karbonat. Bila ditambah dengan perak nitrat berlebihan maka larutan berubah menjadi kuning c. Barium klorida, akan terjadi endapan putih dari barium karbonat yang larut dalam asam nitrat atau asam klorida encer d. Timbal nitrat akan terbentuk endapan putih dari timbal karbonat yang larut dalam asam asetat. 13

8. Asam oksalat, C2O42Ambil 1 ml larutan natrium oksalat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Perak nitrat akan terjadi endapan putih dari perak oksalat. Endapan tersebut dapat larut dalam ammonia dan asam nitrat encer. b. Air barit {Ba(OH)2}, terjadi endapan putih barium oksalat yang larut dalam asam asetat c. Kalsium klorida, terjadi endapan putih dari kalsium klorida yang larut dalam asam klorida dan asam nitrat. d. Ammonium moibdat kemudian asamkan dengan penambahan HNO3. Biarkan beberapa lama sampai timbul endapan kuning dari ammonium fosfomolibdat. Untuk mempercepat reaksi dapat dipanaskan. e. Besi (III) klorida, akan terjadi endapan putih kekuningan dari feri fosfat 9. Fosfat, PO43Ambil 1 ml larutan natrium fosfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan : Perak nitrat dan panaskan maka akan terjadi endapan kuning perak fosfat. Endapan ini larut dalam asam nitrat dan ammonia 10. Tiosulfat, S2O32Ambil 1 ml larutan natrium tiosulfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan a. Asam sulfat encer, akan timbul gas yang berbau merangsang dan endapan sulfur b. Perak nitrat, terjadi endapan putih yang segera berubah menjadi kuning coklat akhirnya hitam karena terbentuknya perak sulfida c. Kupri sulfat, akan terjadi reduksi kupri sulfat menjadi garam kupro dan natrium tetrationat. Garam kupro ini kemudian akan bereaksi dengan Na tiosulfat lagi menjadi kupro tiosulfat. d. Larutan iodium, akan memucatkan warna larutan iodium

14

11. Nitrat, NO3Ambil 1 ml larutan natrium nitrat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan a. Asam sulfat pekat, bila dipanaskan akan timbul gas yang berwarna coklat (jangan dihirup) b. Asam sulfat pekat setelah dipanaskan sebentar, didinginkan. Tambahkan larutan fero sulfat (FeSO4) jenuh melalui dinding tabung sehingga membentuk lapisan di atasnya, akan terjadi cincin coklat. 12. Sulfat, SO42Ambil 1 ml larutan natrium sulfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan: a. Barium klorida, terjadi endapan putih dari barium sulfat yang tidak larut dalam asam nitrat atau asam klorida pekat. b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih timbal sulfat. Endapan tersebut larut dalam asam sulfat pekat atau ammonium asetat. 13. Borat, BO32Ambil 1 ml larutan natrium tetraborat (boraks) masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan : a. Asam sulfat pekat dan alkohol atau methanol pada drupelplat, jika dibakar akan memberikan nyala hijau. b. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak metaborat. Pada pemanasan akan terjadi endapan Ag2O yang berwarna hitam. c. Barium klorida jenuh, akan terjadi endapan putih barium metaborat.

15

ANALISIS KUALITATIF PRAKTIKUM KEMURNIAN DAN CARA PEMISAHAN OBAT

A. Tujuan : Memberikan keterampilan dan pengetahuan kepada mahasiswa tentang identifikasi, pemurnian dan pemisahan obat B. Bahan kimia yang dibutuhkan : 1. Sejumlah larutan pereaksi 2. Sejumlah pelarut dan bahan kimia yang lain C. Alat-alat yang harus disediakan : 1. 15 tabung reaksi 5 ml 2. 15 tabung reaksi 10 ml 3. 10 pipet panjang 4. 1 tang tabung (kayu/logam) 5. 1 serbet 6. 1 tempat akuades 7. 2 tempat pencuci pipet (wadah sabun cream dari plastik) 8. 1 beaker glass 9. 1 gelas pengaduk 10. 1 lempeng penetes (druppel plat) 11. 1 lampu spiritus 12. 2 cawan porselin 13. 10 obyek gelas 14. 1 buku tulis untuk catatan 15. 1 dos korek api

16

BAHAN OBAT UNTUK IDENTIFIKASI I. Turunan Salisilat 1. Asam salisilat 2. Na salisilat 3. Salisilamida 4. Bismuth subsalisilat 5. Asetosal II. Turunan Anilin 1. Asetanilida 2. Parasetamol III. Turunan Pyrazolon 1. Antipirin 2. Piramidon 3. Antalgin IV. Turunan Asam Barbiturat 1. Barbital 2. Luminal V. Alkaloida Ksantan 1. Kafein 2. Kafein sitrat 3. Theobromin 4. Theofilin 5. Aminofilin VI. Turunan Pyridin 1. INH 2. Nikotinamida 3. Piperazin sitrat

17

VII. Bahan lain 1. Talk 2. Bolus alba 3. ZnO 4. Bismut subnitrat 5. Bismuth subkarbonat 6. Bismuth subgalat 7. Ca laktat 8. Ca glukonat VIII. Golongan Sulfa 1. Sulfanilamida 2. Sulfaguanidin 3. Sulfadiazin 4. Sulfamerazin 5. Sulfamezatin 6. Sulfasetamida 7. Sulfathiazol 8. Ptalil sulfathiazole 9. Elkosin IX. Lokal Anestetik 1. Prokain HCl 2. Benzokain 3. Lidokain X. Antibiotik 1. Kloramfenikol 2. Tetrasiklin 3. Penicillin 4. Ampicillin Na 5. Hexamine 6. Rivanol 18

XI. Pemanis dan Pengawet 1. Na Benzoat 2. Nipagin 3. Siklamat Na 4. Sakarin Na XII. Alkaloida 1. Papaverin HCl 2. Efedrin HCl 3. Atropin Sulfat 4. Strychnin nitras 5. Kodein fosfat 6. Kinin sulfat/HCl 7. Eukinin 8. Kinin tanat XIII. Antihistamin 1. CTM 2. Prometazin XIV. Vitamin 1. Vitamin B1 2. Vitamin B2 3. Vitamin B6 4. Vitamin C

19

SISTEMATIKA DALAM BEKERJA 1. Organoleptis Pekerjaan ini sebagai petunjuk pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dirasakan. Contoh : a. Diraba kehalusannya : talk b. Dibau

: vitamin B1, nipagin

c. Dirasakan

: vitamin B1 (rasa spesifik), benzokain (pati rasa),

nipagin (spesifik), alkaloida (pahit) 2. Kelarutan a. Dicoba zat yang diselidiki dengan bermacam-macam pelarut b. Dengan pelarut anorganik : air, asam, basa c. Dengan pelarut organik : alkohol, aseton, pH larutan ditentukan dengan kertas pH universal Catatan : a. Senyawa obat yang larut dalam asam biasanya bersifat basa, sedangkan yang larut dalam basa biasanya bersifat asam. b. Senyawa yang larut dalam pelarut anorganik biasanya : senyawa anorganik, senyawa organik yang sudah larut dalam bentuk garam. c. Senyawa yang larut dalam pelarut organik biasanya senyawa organik Contoh : a. Kinin larut dalam eter. Kinin sukar larut dalam air. Kinin-HCl atau Kinin sulfas larut dalam air b. Efedrin sukar larut dalam air. Efedrin-HCl atau efedrin sulfas larut dalam air. 3. Fluoresensi di bawah lampu ultraviolet Bentuk serbuk dalam larutan dilihat di bawah sinar ultraviolet : kinina berfluoresensi hijau, salisilat berfluoresensi ungu.

20

4. Pengarangan dan pemijaran Zat yang akan diselidiki dipanaskan dan kemudian dipijarkan di atas cawan porselin sampai didapatkan sisa. Perlu diamati warna mula-mula, pada waktu meleleh, terjadi asap atau uap dan warna dari sisa pijar. Untuk mengoksidasi senyawa tersebut dapat ditambah dengan HNO3 pekat dan dilihat sisa pijarnya. Perlu diperhatikan penambahan HNO3 harus dilakukan di almari asam. Keuntungan a. Mengetahui zat itu organik atau anorganik Zat organik mempunyai karbon pada permukaan dari pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran : Cu, Mn. Jika hitam dari logam (Oksida logam) jika ditambah HCl/H2SO4 atau HNO3 hitam akan hilang (oksida logam + asam  garam). Hitam + HCl/H2SO4/HNO3  tetap berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui zat itu mengandung kation atau tidak Zat yang mengadung logam jika dipijarkan meninggalkan sisa dengan member warna yang bermacam-macam untuk tiap-tiap kation sebagai oksida logam. Sisa putih

: Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (pada waktu panas berwarna kuning)

Sisa coklat

: Fe

Sisa kuning

: Bi, Pb

Sisa hitam

: Cu, Mn

5. Analisis elemen Dilakukan seperti pada praktikum kimia organik untuk mengetahui unsure-unsur penyusun senyawa tersebut seperti : C, H, O, N, S, P, halogen (Cl, Br, I) 6. Analisis gugus Pada identifikasi adanya : inti benzene, fenol, alkohol polivalen, gugus mereduksi, amina aromatis, gugus sulfon, gugus aldehida, dan lain-lain.

21

7. Analisis pendahuluan Hal ini dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki 1) Golongan karbohidrat (misalnya sakarin) a. Reaksi Molisch : larutan senyawa ditambah larutan naftol dalam alkohol, kemudian asam sulfat pekat melalui dinding, maka jika positif akan terjadi cincin berwarna violet. b. Aldolkondensasi senyawa ditambah larutan NaOH, kemudian dipanaskan akan terjadi warna kuning jika terjadi aldolkondensasi (reaksi positif) c. Reaksi kuprifil: larutan senyawa dalam sedikit alkalis ditambah larutan kupri sulfat, jika positif akan terjadi larutan lebih biru atau violet. Hal ini untuk membuktikan adanya gugus alkohol polivalen. 2) Golongan fenol/salisilat (misalnya asetosal) a. Senyawa ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru (fenol dan salisilat). Bila ditambah etanol warna akan tetap, salisilat. Warna ungu-biru setelah ditambah 2 volume etanol warnanya menjadi kuning (fenol) b. Senyawa ditambah methanol ditambah asam sulfat pekat dipanaskan, bau yang terjadi bau gondopuro (metil salisilat); salisilat positif. 3) Golongan anilin (misalnya parasetamol) a. Reaksi isonitril: zat ditambah NaOH dan etanol dipanaskan, bau isonitril (bau busuk) berarti aniline (turunan amina aromatis) positif. b. Reaksi indofenol: senyawa ditambah amoniak dan natrium hipoklorit, ditambah fenol kemudian dihangatkan terjadi warna hijau-biru. Pada pemanasan selanjutnya menjadi merah. 4) Golongan barbiturate (misalnya luminal) Reaksi Parri : zat ditambah etanol ditambah pereaksi parri dan uap anomiak (NH3) akan terjadi warna ungu. 5) Golongan pirazolon (misalnya antalgin) a. Zat+Meyer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan. 22

b. Senyawa ditambah FeCl3 terjadi warna : biru (novalgin), ungu (piramidin), merah (antipirin). c. Zat ditambah HCl dan natrium nitrit; terjadi warna hijau (antipirin), ungu (piramidin), hijau-kuning (salisilat). 6) Golongan sulfonamide (misalnya sulfadiazine) a. Reaksi Ehrich dengan pDAB: senyawa + DAB-HCl terjadi warna kuning sampai jingga. Kuning sitrun (sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerazin); Kuning (alkasin); Kuning tua (sulfanilamide); jingga (sulfaguanidin) b. Reaksi korek api: larutan senyawa dalam asam klorida encer, ke dalamnya dicelupkan batang korek api, maka tak lama kemudian timbul warna jingga intensif sampai kuning-jingga. Asam sulfanilamide warna kuning. c. Reaksi diazo: untuk amina aromatic primer. Senyawa dilarutkan dalam HCl 2 N dan 1 mL air ditambah NaNO2 kemudian diteteskan larutan β-naftol dalam NaOH terjadi endapan jingga kemudian merah. Jika β-naftol diganti dengan αnaftol warna menjadi merah ungu. d. Uji bromat : senyawa ditambah asam sulfat pekat ditambah kristal KBrO3, terjadi warna coklat. 7) Golongan alkaloida (misalnya kafein, teofilin, aminofilin, quinine/chinin) a. Reaksi Meyer: larutan senyawa ditambah HCl Meyer terjadi endapan b. Reaksi asam pikrat: larutan senyawa ditambah larutan asam pikrat terjadi endapan (lihat dengan mikroskop) c. Larutan senyawa dengan larutan sublimat terjadi endapan (lihat mikroskopik) 8) Reaksi Penjurusan 1. Dengan fehling A dan fehling B, Barfoed, Luff untuk membedakan adanya laktosa dan glukosa. Glukosa (Barfoed +, Luff -), Laktosa (Barfoed -, Luff +) 2. Vanillin test : zat + H2SO4 pekat dan kristal vanillin dipanaskan, warna merah untuk sulfamerazin dan sulfametazin 3. Fluoresensi larutan dalam H2SO4 encer untuk alkaloida kinin (hijau) 4. Reaksi Murexide : Senyawa + KClO3 + HCl 25% dipanaskan di atas penangas air sampai kering, ditambah ammonia akan berwarna ungu (untuk larutan xanthine) 23

5. Reaksi Marquis : Senyawa ditambah formalin dan asam sulfat pekat, terjadi warna ungu (untuk alkaloida opium: morfin, kodein, dan lain-lain) 6. Reaksi Vitalli : Senyawa ditambah HNO3 berasap diusapkan di atas penangas air sampai kering, ditambah spiritus alkali, terjadi warna ungu tahan dalam aseton (strichnin) 7. Kuprifil Chan&Kao (untuk alkaloida efedrin) : senyawa ditambah 1 ml air dan 1 tetes larutan garam CuSO4 dan 1 ml NaOH, dikocok dengan eter maka eter menjadi merah-ungu. 9. Reaksi khusus Sebagai contoh, ada uji borat yaitu borat ditambah methanol kemudian dibakar, akan timbul nyala hijau. Sedangkan reaksi khusus yang lain seperti reaksi kristal dengan : 1. Aseton-air 2. Alkohol-air 3. Reaksi pendesakan 4. Asam pikrat 5. Sublimat 6. Banchardat 7. Dragendorf 8. Air (mikroskopi dalam air-pati, laktosa) 9. Sublimasi

24

REAKSI KHUSUS DARI SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR C,H,O I. Ester Asam Karboksilat 1. Nipagin a. Didihkan sedikit nipagin dalam ± 5 ml air, dinginkan, tambahkan 1 tetes besi (II) klorida; terjadi warna ungu kemerahan yang kemudian menjadi oksalat. b. Panaskan dengan jumlah yang sama banyaknya larutan zat dalam alkohol dan pereaksi Millon. Setelah 10 menit terbentuk endapan, larutan di atasnya berwarna merah (idem b) c. Larutkan nipagin dalam aseton, kemudian teteskan larutan ini di atas setetes air di obyek gelas. Amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop. 2. Asetosal a. Tambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida pada asetosal, setelah dipanaskan akan memberikan warna violet. b. Tambahkan etanol dan asam sulfat pekat pada asetosal, didihkan perlahan. Setelah dingin tambahkan air ke dalam tabung reaksi hingga penuh, akan berbau etil asetat (menunjukkan adanya asetat) c. Tambahkan methanol dan asam sulfat pekat pada asetosal di dalam tabung reaksi, didihkan, akan memberikan bau metil salisilat (bau akan mudah tercium bila tabung dipenuhi air dingin). II. Turunan Salisilat 1. Natrium Salisilat a. Satu mg zat ditambah 2 tetes FeCl3 akan memberikan warna ungu yang tetap walaupun ditambah alkohol. b. Satu mg zat ditambah 2 ml methanol, ditambah 3-4 tetes H2SO4 pekat, panaskan perlahan-lahan hingga terjadi bau metil salisilat (gondopuro). Bau akan lebih jelas apabila diencerkan dengan air. c. Satu mg zat ditambah HCl pekat, setelah timbul endapan lihat kristalnya (putih jarum).

25

REAKSI KHUSUS DARI SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR C,H,O,N I. Turunan Anilin 1. Parasetamol a. 10 mg zat dilarutkan dalam 10 ml air dan ditambah 1 tetes larutan FeCl3, akan berwarna biru-violet b. 10 mg zat ditambah 1 ml NaOH 3 N dipanaskan, setelah dingin ditambah 1 ml larutan asam sulfanilat dan beberapa tetes larutan natrium nitrit, akan terjadi warna merah. c. Didihkan ± 100 mg parasetamol dalam 1 ml HCl pekat selama 3 menit, tambah 10 ml air dinginkan, tambahkan 1 tetes kalium bikromat, akan timbul warna violet yang tak berubah menjadi merah. d. Di atas lempeng penetes, tambahlah serbuk parasetamol dengan HNO3 encer, amati warna yang terjadi. II. Turunan Pirazolon Metampiron=Antalgin a. 3 ml larutan 10% di dalam tabung reaksi ditambah 1 ml asam klorida encer dan 1 ml larutan FeCl3 akan terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi merah dan kemudian menjadi tak berwarna. b. 1 ml larutan 4% di dalam tabung reaksi ditambah 1 ml larutan perak nitrat terbentuk warna ungu dengan endapan perak metalik (lihat pada mikroskop medan gelap) c. Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6

III. Turunan Xanthin Reaksi umum terhadap turunan xanthin adalah reaksi murexide. Pada cawan porselin, sedikit zat + serbuk KClO3 + beberapa tetes asam klorida pekat dan dipanaskan pelanpelan hingga kering (jangan sampai gosong), kemudian ditambah 1 tetes ammonia akan berwarna ungu.

26

1. Kafein a. Larutan yang jenuh ditambah larutan Iod, tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xanthin yang lain). b. Larutan yang jenuh ditambah larutan sublimat 5% terjadi endapan putih yang larut pada pemanasan dan menghablur lagi pada pendinginan (lihat kristalnya yang spesifik). 2. Teofilin a. Larutan yang jenuh diasamkan dengan asam asetat ditambah merkuri asetat, memberikan endapan. Lihat kristalnya (bedakan dengan kafein) b. 10 mg zat dipanaskan dalam 1 ml NaOH kemudian setelah dingin ditambah 0,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan ditambah bertetes-tetes NaNO2 10%, ditambah NaOH sampai terjadi warna ungu. c. 10 mg zat ditambah 2 tetes alkohol ditambah pereaksi Parri ditambah 1 tetes ammonia pekat memberikan warna violet. d. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf (caranya pada obyek gelas 2 mg zat ditambah 3 tetes HCl dipanaskan sampai larut ditambah pereaksi Dragendorf jika perlu dipanaskan lagi, amati kristal yang terjadi) e. 10 mg zat ditambah larutan asam asetat padat ditambah piramidon ditambah asam asetat digerus ungu. f. Larutkan 10 mg zat dalam 1 ml ammonia pekat P, tambahkan 2 ml perak nitrat LP, akan terbentuk endapan mirip gelatin yang larut dalam 2 ml asam nitrat P. 3. Aminofilin a. 10 mg zat ditambah serbuk Cu asetat pada drupple plat ditambah 1 tetes air, terjadi warna violet (bandingkan dengan xanthin yang lain). b. 20 mg zat pada drupple plat ditambah 10 mg piramidon/amidipirin ditambah 2 tetes kupri sulfat, amati warna yang terjadi (bandingkan dengan xanthin yang lain). c. Reaksi kristalnya seperti cara untuk xanthin yang lain (reaksi kristal dengan sublimat dan reaksi kristal dengan Dragendorf).

27

IV. Turunan Asam Barbiturat Fenobarbital=Luminal a. 10 mg zat + 2 tetes NaOH (jika perlu dipanaskan untuk melarutkan), ditambah 2 tetes HCl encer, lihat kristal yang terjadi. b. Didihkan 20 mg zat dengan 10 ml NaOH, terjadi gas yang membirukan kertas lakmus merah. c. Kira-kira 10 mg zat ditambah sedikit natrium nitrit, akan menjadi arang (beda dengan barbital) d. Larutkan 10 mg luminal dalam 0,5 ml air dan tambahkan bertetes-tetes larutan NaOH, tambahkan 1 ml larutan asam sitrat, akan terjadi endapan putih (beda dengan barbital). V. Alkaloida Opium 1. Papaverin a. Reaksi Coralyn: 10 mg zat ditambah 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat, terjadi fluoresensi kuning kehijauan. b. 10 mg zat dilarutkan dalam 10 ml air yang mengadung 0,5 ml HCl encer ditambah 5 tetes kalium ferrisianida, terjadi endapan kuning jeruk. Lihat kristalnya (bedakan dengan alkaloid opium yang lain). c. Reaksi Marquis, pada drupple plat 10 mg zat ditambah 1 ml campuran asam sulfat pekat dengan formalin sama banyak. Amati warnanya, bedakan dengan alkaloida opium yang lain. d. Reaksi kristal : 1) 10 mg zat pada obyek gelas ditambah 1 tetes HCl encer + 1 tetes larutan ZnCl2, panaskan sebentar, lihat bentuk kristalnya (kristal bentuk amplop). 2) 10 mg zat + 1tetes HCl + 1-2 tetes HgCl2, coba juga dengan HgCl3, lihat kristalnya, bedakan dengan alkaloida opium yang lain. e. Panaskan 10 mg papaverin dengan 5 ml H2SO4 encer dan tambah 1-2 tetes larutan besi (III) klorida, akan terbentuk warna violet. Dinginkan, tambah 1 tetes asam nitrat pekat, akan terjadi warna merah. f. Amati warna serbuk papaverin langsung di bawah sinar ultraviolet. Bandingkan dengan aminofilin. 28

2. Kodein a. 10 mg zat + 2 ml asam sulfat + 1 ml FeCl3 dipanaskan, terbentuk warna biru yang akan berubah menjadi merah kecoklatan bila ditambah 1 tetes asam nitrat pekat. b. Pada drupple plat 5 mg zat + 2 tetes asam nitrat pekat, terjadi warna oranye yang segera menjadi kuning kehijauan (beda dengan morfin) c. 5 mg zat dilarutkan dalam 2 ml asam sulfat encer dan beberapa tetes kalium ferrisianida dan 1 tetes FeCl3, terbentuk warna kuning kehijauan. d. Larutkan sedikit zat dalam air (jenuh) + kristal asam jodat, lihat kristalnya 3. Morfin a. Reaksi Marquis, ungu cepat (bedakan dengan yang lain) b. 10 mg zat + 1 ml FeCl3, warna biru violet. c. Lakukan seperti reaksi c pada kodein d. 1 mg morfin + 1 tetes air + 1 kristal asam jodat, lihat kristalnya. e. 20 mg zat dilarutkan dalam 2 ml asam sulfat encer, 0,5 ml larutan kalium jodat jenuh, terbentuk warna merah amber yang akan berubah menjadi kehitaman bila ditambah 1 ml ammonia pekat (bedakan dengan yang lain) f. Sedikit zat + larutan HgCl2, lihat kristal yang terjadi (bedakan dengan alkaloida opium yang lain). g. 10 mg zat + 5 ml asam sulfat pekat, panaskan di atas penangas air selama 15 menit, dinginkan dan ditambah beberapa tetes asam nitrat encer, warna merah darah. VI. Senyawa-senyawa Anestetika Lokal (Senyawa Ester) 1. Anestein = Benzokain Reaksi Diazo Positif, sedikit zat dilarutkan dalam 10 tetes HCl encer dan ditambah NaNO2 dan larutan β-naftol dalam NaOH, maka akan terjadi warna merah. Sedikit zat ditambah asam asetat 1 ml ditambah asam pikrat jenuh, dipanaskan kemudian didinginkan, terjadi kristal yang larut lagi pada pemanasan dan setelah didinginkan lagi terbentuk kristal yang bagus.

29

Panaskan 50 mg benzokain dengan 2 tetes asam asetat dan 5 tetes asam sulfat pekat, terjadi bau etil asetat. VII. Alkaloida Solanaceae Untuk alkaloida ini ada reaksi penunjukkan yang merupakan reaksi umumnya, yang dikenal dengan nama Reaksi Vitalli (Vitalli test). Sedikit zat pada cawan porselin ditambah 4-5 tetes asam nitrat pekat, dipanaskan sampai kering (tidak gosong), kemudian residu ditambah dengan 2-3 tetes KOH dalam alkohol, terjadi warna biru violet. Tambahkan aseton, amati warnanya. 1. Atropin dan Garamnya a. Vitalli test positif dan pada penambahan aseton warna tetap. b. Reaksi kristal dengan pereaksi Bouchardat. c. Campur 1 mg zat dengan 5 tetes asam nitrat berasap P, uapkan di atas penangas air sampai kering. Pada sisa yang telah dingin, tambahkan 2 ml aseton P, kemudian 2-4 tetes larutan KOH P 3% b/v dalam methanol P, terjadi warna lembayung tua. d. Larutkan 10 mg zat dalam 2 ml air, tambahkan beberapa tetes HCl encer, kemudian teteskan larutan BaCl2 akan terjadi endapan putih. 2. Efedrin HCL a. Larutkan ± 50 mg zat dalam 1 ml air dan tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4 dan 1 ml larutan NaOH, kocok, kemudian tambah 2 ml amil alkohol atau butyl alkohol dan kocok lagi, amati warna pada lapisan alkohol. b. Larutkan ± 50 mg zat dalam 5 ml air, tambahkan beberapa tetes larutan NaOH dan 3 ml larutan kalium ferri sianat, panaskan, adakah bau benzaldehida?

30

REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR C, H, O, N, S I. Turunan Sulfonamida Salah satu reaksi umum untuk turunan Sulfonamida adalah sebagai berikut : Pada tabung reaksi dilarutkan sulfa dengan larutan NaOH, kelebihan alkali dinetralkan dengan asam (jangan sampai asam), tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4, kocok, amati warna larutan dan bandingkan dengan tiap-tiap obat sulfa. 1. Sulfanilamida a. Lihat kristalnya pada pendesakan dengan aseton-air. b. Panaskan ± 10 mg zat dalam tabung reaksi kering, terjadi warna biru lembayung intensif yang dengan pemanasan selanjutnya terjadi bau aniline dan amoniak. c. Pada obyek gelas teteskan larutan sulfanilamide dalam NaOH, kemudian tetesi dengan HCl/asam asetat encer, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop. 2. Sulfadiazin a. Kira-kira 20 mg zat dilarutkan dalam NaOH, diencerkan dengan air, tambah HCl sampai netral, tambahkan beberapa tetes larutan CuSO4, amati endapan yang terjadi (bandingkan dengan sulfa yang lain). b. Leburkan ± 50 mg zat dalam tabung reaksi kering, terjadi warna coklat kemerahan dan asap yang tidak member warna pada kertas timbal asetat P. c. Larutkan 10 mg zat dalam campuran 10 ml air dan 1 ml NaOH 0,1 N, tambahkan 0,5 ml CuSO4 LP, terbentuk endapan hijau zaitun yang jika dibiarkan berubah menjadi kelabu ungu. d. Kerjakan pendesakan aseton-air, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop. e. Larutkan sulfadiazine dalam larutan NaOH encer, teteskan larutan ini pada obyek gelas, tetesi dengan HCl/asam asetat, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop.

31

3. Sulfamerazin dan Sulfamezatin a. Sedikit zat + 5 mg vanillin + 2 ml asam sulfat pekat, dipanaskan, terjadi warna merah darah. Bandingkan dengan sulfa yang lain. b. Larukan 10 mg zat dalam campuran yang terdiri dari 10 ml air dan 1 ml NaOH 0,1 N, tambahkan 0,5 ml CuSO4 LP, terjadi endapan hijau zaitun yang jika dibiarkan berubah menjadi kelabu tua c. Kerjakan pendesakan aseton-air, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop. d. Larutkan sulfamerazin dalam larutan NaOH encer, teteskan larutan ini pada obyek gelas, tetesi dengan HCl/asam asetat, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop. II. Pemanis Buatan 1. Natrium Siklamat a. Larutkan 10 mg zat dalam 10 ml air, tambahkan 1 ml HCl dan 2 ml larutan BaCl2, larutan tetap jernih. Tambahkan 1 ml larutan NaNO2 10%, terbentuk endapan putih. b. Menunjukkan reaksi positif terhadap logam Na. 2. Sakarin Na a. 10 mg sakarin Na dan 1 ml NaOH 5% diuapkan sampai kering, sisanya dilebur dengan hati-hati dengan suhu peleburan dijaga jangan melebihi 320° C sampai berbau amoniak, dinginkan. Hasil leburan dilarutkan dalam 2-3 ml air panas, saring. Filtrate diasamkan dengan asam sulfat encer kemudian diekstraksi dengan eter. Eter diuapkan, sisa dilarutkan dalam 1 ml air, tambahkan 1 ml FeCl3, terjadi warna ungu. b. 1 mg sakarin Na ditambah 1 mg resorcin dan 2 tetes H2SO4 pekat, panaskan sampai terbentuk uap dan larutan berwarna coklat hijau. Sesudah dingin, tambahkan 5 ml air dan dibasakan dengan ammonia pekat, terjadi larutan berwarna ungu terang yang jika diencerkan dengan air terjadi fluoresensi hijau kuat.

32

REAKSI-REAKSI KHUSUS YANG MENGANDUNG UNSUR C, H, O, N YANG LAIN I. Vitamin-vitamin 1. Aneurin HCl atau Mono Nitrat = Vitamin B1 a. Larutkan ± 5 mg zat dalam 2 ml NaOH, tambahkan 0,5 ml kalium ferrisianida dan 1 ml alkohol, gojog kuat-kuat, biarkan memisah. Lapisan amil alkohol akan berfluoresensi biru terang. Bila diasamkan hilang dan timbul lagi bila dibasakan. b. Dengan asam pikrat memberikan endapan. Periksa kristalnya. c. Panaskan serbuk vitamin B1 pada cawan porselin, berbau khas d. Dengan pereaksi Luff pada keadaan dingin terjadi warna hijau, kemudian endapan kuning. e. Dengan pereaksi Meyer terjadi endapan putih kekuningan 2. Riboflavin = Vitamin B2 a. Sedikit zat ditambah air, di bawah sinar ultraviolet akan berfluoresensi yang hilang bila ditambah HCl encer. b. Mereduksi Fehling c. Larutkan 0,1 mg zat dalam 10 ml air, dilihat dengan cahaya yang diteruskan larutan berwarna kuning pucat kehijauan, berfluoresensi hijau kekuningan intensif yang dengan penambahan asam mineral atau alkali fluoresensi hilang. 3. Piridoksin = Vitamin B6 a. Sedikit zat ditambah FeCl3 berwarna merah b. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf 4. Vitamin C a. Pada 2 ml larutan 2% b/v zat, tambahkan 2 ml air, 10 mg natrium bikarbonat, 20 mg ferro sulfat, kocok, biarkan beberapa saat. Terjadi warna ungu yang bila ditambah asam sulfat encer akan hilang. b. Segera mereduksi pereaksi-pereaksi Fehling, perak nitrat, KMnO4. c. Segera mereduksi pereaksi Barfoed pada keadaan dingin. 33

d. Segera mereduksi pereaksi Luff pada keadaan dingin e. Pada drupple plat, vitamin C ditetesi alkohol. Kemudian tambahkan pereaksi Parri, dibasakan dengan ammonia, berwarna ungu. II. Senyawa-senyawa dengan inti Piridin INH a. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf b. Sedikit zat ditambah larutan NaOH kemudian ditambah larutan iodium, akan timbul warna merah-coklat dan gas. c. Pada drupple plat, zat ditambah larutan FeCl3, amati warna yang terjadi dan gelembung gas yang timbul. d. Panaskan 50 mg zat dengan 1 g natrium karbonat anhidrat LP, terjadi bau piridin. III. Antihistamin CTM a. Kuprifil positif b. Reaksi kristal dengan aseton-air IV. Antibiotika 1. Streptomisin Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH, panaskan beberapa menit, kemudian diasamkan dengan HCl, tambah beberapa tetes FeCl3, menjadi ungu. 2. Penicillin a. Dengan larutan iodium terbentuk endapan coklat b. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih c. 10 mg zat ditambah 1 ml NaOH encer, biarkan selama 1 menit kemudian ditambah eter, kocok, ambil lapisan eter, masukkan tabung lain, uapkan hingga kering. Tambahkan asam asetat glacial dan 1 ml larutan kalium bikromat. Terjadi endapan kuning keemasan. V. Lain-lain 34

1. Asam Benzoat a. Panaskan asam benzoate di atas cawan porselin, perlahan-lahan akan meleleh kemudian menyublim b. 10 mg zat dilarutkan dalam 5 ml air, panaskan. Setelah dingin disaring. Filtrat ditambah 4-5 tetes FeCl3, diperoleh endapan warna coklat kemerahan, bila ditambah HCl endapan larut kembali. c. Pada tabung reaksi 10 mg asam benzoate, 0,5 ml etanol dan 1 ml asam sulfat pekat dipanaskan hingga terjadi esterifikasi, dinginkan, encerkan dengan air hingga hampir penuh, akan tercium bau etil benzoat. 2. Asam borat a. Basahkan sepotong kertas kurkuma dalam larutan encer zat yang telah diasamkan dengan HCl, keringkan. Warna kertas berubah menjadi merah kecoklatan yang jika dibasakan dengan ammonia encer berubah menjadi hitam kehijauan. b. Panaskan sejumlah zat dalam cawan porselin hingga melebur, tambahkan methanol, bubur akan nampak nyala warna hijau. 3. Kalsium Laktat a. Memberikan reaksi identifikasi positif pada Ca b. Larutkan kalsium laktat diasamkan dengan asam sulfat pekat, hangatkan dengan KMnO4, terjadi bau asetaldehid (tes adanya aldehid) c. Larutan kalsium laktat ditambah larutan NaOH dan 1-2 tetes larutan CuSO4, kocok, memberikan supernatan warna biru (kuprifil positif). 4. Rivanol a. Larutkan 1 mg zat dalam 10 ml air, berwarna kuning kehijauan dan berfluoresensi hijau tua di bawah cahaya ultraviolet, sesudah ditambahkan 5 ml HCl, fluoresensi tetap ada. b. Ke dalam larutan 2 mg zat ditambahkan 4 tetes larutan natrium nitrat 10%, terbentuk warna merah tua.

35

5. Talk a. Zat + natrium karbonat, dibakar, kemudian ditambah HCl hingga larut, selanjutnya ditambah NaOH hingga alkalis, jika ditambah titan yellow terjadi warna jambon. b. Zat + H2SO4/HCl pekat, dididihkan, kemudian dicuci dengan air, amati kristal bawah mikroskop. 6. ZnO a. Sisa pemijaran panas berwarna kuning, dingin berwarna putih b. Pada obyek gelas, sisa pemijaran + asam asetat + serbuk papaverin HCl, hangatkan bila perlu, amati kristal yang terjadi. c. Sisa pemijaran + HCl encer + reagen parri, kemudian kertas dibakar, sisa abu berwarna hijau. d. Sisa pemijaran memberikan reaksi positif Zn. 7. Garam-garam Bismuth Bismuth subnitrat (tes nitrat) Tes logam Bi : a. Sisa pemijaran berwarna oranye waktu panas, dingin kuning (Bi positif) b. Sisa pemijaran ditambah asam sulfat pekat dan NaHSO4 kristal pada obyek gelas, hangatkan bila perlu, amati kristal yang terjadi. c. Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut, celupkan kawat Cu (klip, ballpoint), akan timbul noda hitam pada kawat Cu.

36

APLIKASI ANALISIS VOLUMETRI I. ASIDI-ALKALIMETRI

A. PENDAHULUAN Asidi-alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dan ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Asidimetri adalah penetapan kadar basa dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku baku asam yang sesuai. Sebaliknya, alkalimetri adalah penetapan kadar asam dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku basa yang sesuai. Dalam asidi-alkalimetri, suatu asam didefinisikan sebagai suatu spesi (molekul atau ion) yang dalam larutannya dapat memberikan protaon (donor proton). Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu spesi yang dapat menerima proton (akseptor proton). Contoh molekul asam adalah HCl, H2SO4, HNO3, H2S, CH3COOH, dll, asam kation adalah H3O+, NH4+; asam anion adalah H2SO4−, HCO3−, H2PO4−, dll. Sedangkancontoh molekul basa adalah NH3, NaOH, Ca(OH)2, dll; basa kation adalah Ag(NH3)2+: basa anion adalah OH−, SO42-, CO32-, CH3COO−, dll. Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan berbagai indikator seperti terlihat pada Tabel 1. Tabel 1. Trayek pH dan perubahan warna berbagai indikator yang biasa digunakan Indikator Kuning metil Biru bromfenol Jingga metil Hijau bromkesol Merah metil Ungu bromkesol Biru bromtimol Merah fenol Merah kresol Biru timol Fenolftalein Timolftalein

Trayek pH 2,4 – 4,0 3,0 – 4,6 3,1 –4,4 3,8 – 5,4 4,2 – 6,3 5,2 – 6,8 6,1 – 7,6 6,8 – 8,4 7,2 – 8,8 8,0 – 9,6 8,2 – 10,0 9,3 – 10,5

37

Warna Asam Basa Merah Kuning Kuning Biru Jingga Metil Kuning Biru Merah Kuning Kuning Ungu Kuning Biru Kuning Merah Kuning Merah Kuning Biru Tak berwarna Merah Tak berwarna Biru

Petunjuk pemilihan indikator : 1. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain. 2. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi dengan asam kuat, dapat digunakan indikator jingga metil, merah metil, atau fenolftalein. 3. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat, digunakan indikator fenolftalein. 4. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat, digunakan indikator merah metil. 5. Jangan melakukan titrasi terhadap basa lemah dengan asam lemah, atau sebaliknya karena tidak ada indikator yang dapat menunjukkan titik akhir dengan jelas. 6. Lebih mudah mengamati timbulnya warna daripada hilangnya warna. B. INDIKATOR DAN PEREAKSI 1. Fenolftalein Pembuatan : Larutan 200 mg fenolftalein, C20H14O4 dalam 60 mL etanol 90%, tambahkan air secukupnya hingga 100 mL 2. Jingga metil Pembuatan : Larutkan 20 mg Natrium p-dimetilamino azobenzen sulfonat, C14 H14N3NaO3S dalam 50 mL etanol 20% 3. Merah fenol Pembuatan : Larutkan 50 mg fenol, C6H6O dalam campuran 2,85 mL NaOH 0,05 N dan 5 mL etanol 90%, setelah larut sempurna tambahkan etanol secukupnya hingga 250 mL 4. Timolftalein Pembuatan : Larutkan 100 mg timolftalein, C28H30O4 dalam 100 mL etanol 95%. Saring jika perlu. 5. Larutan Barium klorida 1% Pembutan : Timbang secara seksama 1,0 g BaCl2.2H2O (BM = 244,262), larutkan dalam air hingga volume 100 ml.

38

6. Gliserol netral Pembuatan : Kedalam 50 mL gliserol tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah jambu 7. Etanol netral Kedalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol, kemudian tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah 8. Air bebas CO2 Didihkan sejumlah air selama beberapa menit, kemudian dinginkan dalam eksikator. Selama penyimpanan, hindarkan dari udara luar

C. LARUTAN BAKU 1. Larutan Baku Asam Klorida (HCl) 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan senyawa baku sekunder yang berupa cairan Alat dan Bahan Buret 50 mL

Natrium karbonat anhidrat

Beaker glass

Asam klorida pekat

Gelas ukur 100 mL

Indikator merah metil

Labu ukur 1000 mL Erlenmeyer Pembuatan : SejumLah asam klorida yang diketahui kadarnya diencerkan dengan air secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan menggunakan 3,647 g asamklorida. Pembakuan : Lebih kurang 200 mg Na2CO3 anhidrat ditimbang saksama yang sebelumnya telah dikeringkan dalam oven pada suhu 270°C selama 1 jam. Larutkan dalam 50 mL air. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N menggunakan indikator merah metil hingga warna kuning berubah merah. Tiap 1 mL larutan HCl 0,1 N setara dengan 5,299 mg Na2CO3 Reaksi : Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + CO2 + H2O

39

Perhitungan : 2 × mgNa2CO3 Normalitas= BM Na2CO3 × mLHCl yang digunakan

2. Larutan Baku Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan senyawa baku sekunder yang berupa padatan. Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Kalium biftalat

Gelas ukur 100 mL

Natrium hidroksida

Labu ukur 1000 mL

Indikator fenolftalein

Erlenmeyer Pembuatan : Sebanyak 4,001 g NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 mL Pembakuan : Lebih kurang 400 mg kalium biftalat CO2H.C6H4.CO2K (BM = 204,221) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan, gerus jika perlu, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 75 mL air bebas CO2, tutup erlenmeyer kocok-kocok sampai larut. Titrasi dengan larutan NaOH menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah menjadi merah. Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat Reaksi : KHC8H4O4 + NaOH

KnaC8H4O4 + H2O

Perhitungan : mgK2HC8H4O4 Normalitas = mL NaOH × BMK2HC8H4O4

40

Catatan : untuk pembakuan NaOH, selain menggunakan kalium biftaltat dapat digunakan juga asam klorida atau asam oksalat. D. PENGGUANAAN 1. Penetapan Kadar Campuran NaOH dan Na2CO3 Tujuan : Mampu menetapkan kadar campuran alkali dengan menggunakan indikator yang berbeda trayek pH-nya. Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Asam klorida 0,1 N

Pipet volume 25 mL

Barium Klorida 1%

Labu ukur 500 mL

Indikator fenolftalein dan merah metil

Erlenmeyer Prosedur : Lebih kurang 500 mg bahan yang ditimbang dengan saksama dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL tambahkan air hingga batas. a) Ambil 25,0 mL larutan sampel, masukkaan ke dalam erlenmeyer, titrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan indikator merah metil hingga warna berubah dari kuning menjadi jingga (catat sebagai Vmo). b) Ambil 25,0 mL larutan sampel baru, masukkan erlenmeyer, kemudian dipanaskan diatas penangas air (70°C), tambahkan larutan BaCl2 1% secara bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan lagi. Dinginkan larutan tersebut, titrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna merah hilang menjadi tak berwarna (catat sebagai Vpp). Reaksi :  NaOH + HCl Na2CO3 + 2 HCl  Na2CO3 + BaCl2

NaCl + H2O 2 NaCl + H2O + CO2 BaCO3 + 2 NaCl

Perhitungan : Kadar Na2CO3 =

41

Kadar NaOH = 2. Penetapan Kadar Asam Borat Tujuan : Mampu menetapkan kadar asam lemah dengan menambah pereaksi tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititras dengan baku alkali. Alat dan Bahan : Buret 50mL

Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL

Gliserol netral

Beaker glass

Indikator fenolftalein

Erlenmeyer Prosedur : Lebih kurang 200 mg sampel ditimbang secara saksama, larutkan dalam 30 mL air, tambahkan 50 mL gliserol netral. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah menjadi merah jambu. Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 6,183 mg H3BO3 Reaksi : H2BO3 + NaOH

NaB2BO3 + H2O

Perhitungan : Kadar asam = 3. Penetapan Kadar Barbital Tujuan : Mampu menetapkan kadar obat secara asidi-alkalimetri Alat dan Bahan : Buret 25 mL

Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL

Etanol netral

Beaker glass, Erlenmeyer

Indikator timol blue

Prosedur : Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang secara saksama, dilarutkan dalam campuran 40 mL etanol 95% dan 25 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator 7 tetes timol blue hingga 42

warna berubah dari tidak berwarna menjadi biru. Lakukan juga titrasi terhadap blanko. Tiap 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,420 mg C6H12N2O3 Reaksi :

Perhitungan : Kadar asam barbital = 4. Penetapan Kadar Asam Salisilat Tujuan : Mampu menetapkan kadar asam yang tidak larut dalam air Alat dan Bahan : Buret 25 mL

Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL

Etanol netral

Erlenmeyer

Indikator merah fenol

Prosedur : Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang secara saksama dilarutkan dalam 15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi merah. Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 13,812 mg C7H6O3 Reaksi :

Perhitungan : Kadar asam salisilat =

43

5. Penetapan Kadar Asam Sitrat Tujuan : Mampu menetapkan kadar asam bervalensi lebih dari satu Alat dan Bahan : Buret 25 mL

Natrium hidroksida 0,1 N

Erlenmeyer

Etanol netral Indikator merah fenol

Prosedur : Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang secara saksam dilarutkan dalam 100 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna larutan berubah dari tak berwarna menjadi merah jambu. Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 7,005 mg C6H8O7.H2O Reaksi :

Perhitungan : Kadar asam sitrat =

44

II.

ARGENTOMETRI

A. PENDAHULUAN Metode Argentometri disebut juga metode pengendapan adalah titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan. Pada reaksi ini berlangsung pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau sukar larut, sehingga terbentuk endapan. Reaksi ini cukup sempurna sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Prinsip hasil kali kelarutan dapat diterapkan pada semua reaksi pengendapan. Metode Argentometri merupakan metode yang umum digunakan untuk penetapan kadar halogenida, yaitu senyawa yang mengandung atom halogen, atau senyawa-senyawa yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat, AgNO3 pada suasana tertentu, misalnya kloramfenikol, dimana atom klor diubah dahulu menjadi klorida. Ada beberapa metode yang dikenal dalam titrasi Argentometri, yaitu : 1. Metode Mohr, atau disebut juga metode langsung; halogen diendapkan dalam suasana netral dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator larutan kalium kromat, K2CrO4. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak halida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka dengan penambahan sedikit AgNO3 akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat, Ag2CrO4 yang berwarna merah. 2. Metode Volhard, atau disebut juga metode tak langsung; larutan sampel halegenida ditambah dengan larutan perak nitrat berlebihan hingga terbentuk endapan perak halida, kemudian kelebihan perak diendapkan dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah larutan ferri amonium sulfat. Titrasi ini harus berlangsung dalam suasana asam (pH dibawah 3). Setelah

tercapai titik ekivalen, kelebihan sedikit tiosianat

bereaksi dengan indikator ferri membentuk endapan merah ferri tiosianat. 3. Metode

Fajans,

digunakan

indikator

adsorbsi,

misalnya

eosin

dan

diklorfluoresin. Pada titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan yang memberikan perubahan warna. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan tetapi pada permukaan endapan. 4. Metode Liebig, titik akhir titrasi ditandai bukan oleh indikator melainkan dengan terjadinya kekeruhan.

45

B. INDIKATOR 1. Kalium Kromat, K2CrO4 5% Pembuatan : Timbanglah secara saksama 5,0 g kalium kromat, larutkan dengan air secukupnya, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan dengan air sampai batas. 2. Eosin Pembuatan : Timbanglah secara seksama 500 mg Dinatrium tetrabromofluoresina, C20H6Br4Na2O5; dilarutkan dalam air hingga volume 100 mL. C. LARUTAN BAKU 1. Larutan Baku Perak Nitrat AgNO3 Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,1 N Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Perak Nitat

Pipet volume 25 mL

Natrium Klorida P

Pipet ukur 5 mL

Kalium Kromat 5%

Labu takar 500 dan 1000 mL Erlenmeyer Pembuatan : Sebanyak 16,99 g AgNO3 yang dilarutkan dalam air hingga volume 1000 mL. Pembakuan : SejumLah Natrium Klorida P, NaCl (BM = 58,442), dikeringkan dalam oven pada suhu 100-120°C. Timbang saksama lebih kurang 250 mg, larutkan dengan air secukupnya. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N menggunakan indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna coklat merah lemah. Tiap 1 mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl Reaksi : Ag+ + Cl+

2 Ag + CrO4

AgCl 2-

Ag2CrO4

46

Perhitungan : Normalitas AgNO3 =

2. Larutan Baku Amonium tiosianat (NH4)2SCN 0,I N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan Amonium tiosianat 0,1 N Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Perak nitrat 0,1 N

Pipet volume 25 mL

Besi (III) amonium sulfat

Labu takar 1000 mL

Amonium tiosianat

Erlenmeyer

Asam nitrat P

Pipet ukur 5 mL Pembuatan : Timbang saksama Amonium tiosianat (NH4)2SCN (BM = 76,121) larutkan dalam air hingga volume 1000 mL. Pembakuan : Masukkan 30 mL larutan AgNO3 0,1 N yang ditakar saksama kedalam erlenmeyer, encerkan dengan 50 mL air, tambahkan 2 mL asam nitrat P. Titrasi dengan larutan (NH4)2SCN menggunakan indikator 2 mL larutan besi (III) amonium sulfat hingga mulai terjadi warna coklat merah. Reaksi : Ag+ + SCN3+

AgSCN

Fe + 6 SCN

-

Fe(SCN)63-

Perhitungan : 25 × N AgNO3

Normalitas NH4SCN =

mL NH4SCN

47

D. PENGGUNAAN 1. Penetapan Kadar Kalium Klorida Tujuan : Mampu menetapkan kadar yodida dengan menggunakan metode Mohr.

Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Perak nitrat 0,1 N

Erlenmeyer

Kalium kromat 5%

Labu takar 50 mL Pipet ukur 5 mL Prosedur : Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang dengan saksama, larutkan dalam 500 mL air. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N menggunakan indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna coklat merah lemah. Tiap 1mL AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl. Perhitungan : Kadar KCl =

2. Penetapan Kadar Kalium Iodida Tujuan : Mampu menetapkan kadar yodida secara argentometri dan menggunakan indikator adsorbsi (metode fajans). Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Perak nitrat 0,1 N

Erlenmeyer

Asam asetat encer

Pipet ukur 5 mL

Eosin LP

Gelas ukur 25 mL Prosedur : Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang saksama larutkan dalam 25 mL air tambahkan 1,5 mL asam asetat encer P. Titrasi dengan larutan baku AgNO30,1 N menggunakan indikator 2 tetes eosin LP hingga terbentuk warna endapan yang berubah menjadi merah. 48

Reaksi : Ag+ + I

AgI

Perhitungan : Kadar KI = III. REDUKTO – OKSIDIMETRI III.1. YODO – YODIMETRI

A. PENDAHULUAN Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Potensial reduksi dari sistem yodium-yodida ini jauh kecil dibandingkan dengan sistem oksidator yang lain. I2 + 2e

2I

E° = + 0,535 volt

Walaupun demikian yodium masih mampu mengoksidasi reduktot-reduktot kuat. Dengan demikian yodium bereaksi sempurna dengan reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3, H2S, Na2S2O3, dll. Metode titrasi ini dalam penggunaannya sering terbagi menjadi dua, yaitu : 1) Yodimetri : merupakan titrasi langsung dengan larutan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi lebih rendah. 2) Yodometri : merupakan titrasi tidak langsung yang diterapkan terhadap senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih tinggi. Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. B. INDIKATOR Larutan yodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator, dimana satu tetes larutan yodium 0,1 N dalam 100 mL air memberikan warna kuning pucat. Namun untuk menaikkan kepekaan titik akhir biasa digunakan indikator kanji. Dalam konsentrasi yodium 4 × 10-4 M sudah memungkinkan yodium dalam konsentrasi 2 × 10-5 M yang akan memberikan warna biru yang nyata dari komplek antara kanji dan yodium. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin dengan yodium membentuk warna merah.

49

Titik akhir juga dapat ditunjukkan dengan menggunakan indikator karbon tetraklorida (CCl4). Adanya yodium dalam lapisan organik akan berwarna ungu.

C. LARUTAN BAKU 1. Larutan Baku Yodium 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan yodium yang merupakan baku sekunder.

Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Yodium

Erlenmeyer 250 mL

Kalium yodida

Labu takar 1000 mL

Natrium bikarbonat

Gelas ukur 50 mL

Asam klorida

Corong gelas

Arsen triklorida

Gelas arloji

Kanji Merah metil

Pembakuan : Larutkan 18,0 g KI yang telah ditimbang saksama dalam 30 mL air dalam labu bertutup. Timbang saksama 12,69 g yodium (I2) dalam gelas arloji, tambah sedikit demi sedikit kedalam larutan kalium yodida pekat. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan tambahkan air hingga volume 1000 mL.

Pembakuan : Lebih kurang 150 mg arsentriklorida (As2O3)yang ditimbang saksama, larutkan dalam 20 mL larutan NaOH 1 N dan panaskan jika perlu. Encerkan dengan 40 mL air, tambahkan 2 tetes merah metil dan lanjutkan dengan penambahan HCl encer hingga warna kuning berubah menjadi jingga. Kemudian tambahkan 2 g NaHCO3 20 mL air dan 3 mL larutan kanji. titrasi larutan dengan baku yodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap. Reaksi : As2O3 + 6 NaOH

2 Na3AsO3 + 3 H2O

Na3AsO3 + I2 + 2 NaHCO3

Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O 50

Perhitungan :

Normalitas I2=

2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan Natrium tiosulfat.

Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Kalium bikromat 0,1 N

Erlenmeyer 250 mL

Kalium yodida

Labu takar 1000 mL

Natrium tiosulfat 0,1 N

Gelas ukur 50 mL

Asam klorida P

Gelas ukur 50 ml dan 100 ml

Kanji Indikator merah metil

Pembuatan : Timbang saksama 24,819 mg Na2S2O3.5H2O dalam air secukupnya, aduk hingga larut. Pindahkan larutan kedalam labu takar 1000 ml, tambah air hingga batas. Pembakuan : Pindahkan lebih kurang 30 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N yang ditakar saksama kedalam erlenmeyer bertutup kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl P, tutup, biarkan selama 10 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator kanji. Reaksi : 6 I- + Cr2O72- + 14 H+

3 I2 + 2 Cr2+ + 7 H2O

3 I2 + 6 S2O32-

3 S4O62- + 6 I-

Perhitungan : Normalitas =

51

D. PENGGUNAAN 1. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 Tujuan : Mampu menetapkan kadar kupri dalam yodometri Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer 250 mL

Kalium yodida

Labu takar 100 mL

Asam asetat

Pipet volume 25 ml

Kanji

Gelas beker Prosedur : Lebih kurang 2 g tembaga sulfat (CuSO4.5H2O; BM = 249, 685) yang ditimbang saksama, larutkan dalam air dalam gelas beker, pindahkan kedalam labu takar 100ml secara kuantitatif dan tetapkan volumenya. Pipet 2 ml larutan, tambahkan 2ml asam asetat dan 1,5 g KI.Titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Tiap ml larutan Na2S2O30,1 N setara dengan 6,345 mg Cu atau 24,969 mg CuSO4.5H2O Reaksi : 2 CuSO4 + 4 KI

2 CuI2 + 2 K2SO4

2 CuI2

Cu2I2 + I2

I2 + 2 S2O32-

2 I + S4O62-

Perhitungan : Kadar Cu = 2. Penetapan Kadar Vitamin C Tujuan : Mampu menetapkan kadar obat secara yodimetri Alat dan Bahan : Buret 50 mL

Yodium 0,1 N

Erlenmeyer 250 mL

Kalium yodida

Labu takar 100 mL

Asam sulfat encer

Pipet volume 25 ml

Kanji 52

Air Bebas CO2

Prosedur : Lebih kurang 400 mg vitamin C yang ditimbang saksama, larutkan dalam campuran yang terdiri dari 100 ml air bebas CO2 dan 25 ml H2SO4 encer. Titrasi segera dengan yodium 0,1 N menggunakan indikator kanji hingga menghasilkan warna biru mantap selama 1 menit. Tiap ml yodium setara dengan 8,806 mg C6H8O6 Perhitungan : Kadar Vitamin C =

53

III.2. BROMATOMETRI

A. PENDAHULUAN Dalam suasana asam, kalium bromat akan mengoksidasi bromida menjadi brom. BrO3 + 5 Br + 6 H+

3 Br2 + 3 H2O

Titrasi secara bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara : 1. Titrasi langsung dengan kalium bromat. Pada titik akhir titrasi akan terbentuk brom bebas yang langsung dapat dipakai sebagai petunjuk bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yaitu dengan timbulnya warna kuning dalam larutan. Tetapi dengan menggunakan indikator seperti metil merah, titik akhir dapat diamati lebih jelas.

Merah metil

berwarna merah dalam lingkungan asam yang oleh brom akan dirusak menjadi berwarna kuning. Perubahan warna ini tidak reversibel. Dalam asam kuat, reaksi ini berlangsung cepat dan karena perubahan warna ini tidak reversibel, kemungkinan adanya brom disuatu tempat akan bereaksi dengan indikator sebelum titik akhir tercapai. Karena itu, menjelang titik akhir perlu ditambah sedikit indikator. 2. Titrasi tidak langsung Beberapa senyawa tidak dapat dititrasi langsung dengan kalium bromat karena reaksinya sangat lambat, tetapi dapat bereaksi secara kuantitatif dengan brom berlebih. Untuk menetapkan senyawa seperti itu perlu ditambahkan brom berlebih. Setelah didiamkan beberapa saat, kelebihan brom dititrasi dengan natrium tiosulfat setelah lebih dulu ditambahkan kalium yodida. Karena brom dapat menguap, penetapan ini dilakukan dengan labu erlenmeyer bertutup.

B. LARUTAN BAKU 1. Larutan Baku Kalium Bromat 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan menghitung normalitas larutan-larutan senyawa baku primer. Alat dan Bahan : Labu takar 1000 ml

Kalium bromat p.a 54

Pembuatan : Sejumlah kalium bromat ditimbang saksama, kemudian larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml mengandung 2,784 g KBrO3. Perhitungan : Karena kalium bromat mengandung senyawa baku primer, maka tidak perlu dibakukan dengan senyawa lain. Normalitasnya dihitung sesuai dengan berat yang dilarutkan. Normalitas = 2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Tujuan : Mampu membuat dan membakukan larutan natrium tiosulfat 0,1 N. Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Larutan Kanji

Labu takar 1000 ml

Natrium tiosulfat

Pipet volume 25 ml

Kalium bromat

Erlenmeyer bertutup

Kalium yodida Asam klorida

Pembuatan : Sejumlah natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 24,82 g Na2S2O3.5H2O. gunakan air yang telah dididihkan. Jika dalam air akan digunakan selama beberapa hari, tambahkan 0,1 g Na2CO3 atau teteskan kloroform untuk tiap 1 L. Pembakuan : Pindahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N kedalam erlenmeyer bersumbat kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl, tutup. Biarkan selama 5 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium bebas dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji. Reaksi :

BrO3- + 5 Br- + 6 H+

3 Br2 + 3 H2O

2 I- + Br2

I2 + 2 Br-

Na2S2O3 + I2

2 NaI + Na2S4O6

Perhitungan : Normalitas =

55

C. PENGGUNAAN 1. Penetapan Kadar Arsentrioksida Tujuan : Mampu menetapkan kadar senyawa anorganik secara bromatometri. Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium bromida

Erlenmeyer 250 ml

Kalium bromat 0,1 N

Gelas ukur 25 ml

Natrium hidroksida 2 N Asam klorida pekat Merah metil

Prosedur : Lebih kurang 200 mg arsentrioksida yang ditimbang saksama, tambahkan 20 ml air mendidih dan larutkan NaOH 2 N sampai larut sempurna. Tambahkan 25 ml air, 15 ml HCl pekat, 0,5 g KBr dan 1-2 tetes indikator merah metil. Titrasi perlahan-lahan dengan baku kalium bromat 0,1 N sambil larutan digojog terus-menerus. Pada saat mendeteksi titik akhir titrasi, tambahkan penitrir setetes demi setetes dengan interval waktu beberapa detik sampai larutan merah berubah menjadi kuning muda atau tidak berwarna. Tambahkan setetes indikator lagi dan titrasi sampai larutan berubah menjadi kuning muda atau tidak berwarna. Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 4,946 mg As2O3 Reaksi : AsO3 + 2 OH

AsO2- + H2O

AsO2- + H+ + H2O

H3AsO3

3 H3AsO3 + BrO3- + H+

H3AsO4 + Br-

Perhitungan : Kadar As2O3=

2. Penetapan Kadar Fenol Tujuan : Mampu menetapkan kadar senyawa organik yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan brom berlebih. 56

Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer bertutup 250 ml

Kalium bromat 0,1 N

Labu takar 500 ml

Kalium bromida

Pipet volume 50 ml

Asam Klorida encer (10%)

Gelas ukur 10 ml

Kalium yodida 8,3% Kloroform

Prosedur : Lebih kurang 500 mg fenol ditimbang saksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 500 ml. Ambil 25 ml dan masukkan kedalam erlenmeyer bertutup, tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N; 1 g KBr dan 10 ml asam klorida encer. Tutup erlenmeyer dengan sumbat yang telah dibasahi dengan beberapa tetes larutan KI, biarkan ditempat selama 20 menit sambil sering digojog. Tambahkan 10 larutan KI, kocok dan biarkan ditempat gelap selama 5 menit. Bilas sumbat dan leher labu dengan air, kemudian dengan natrium tiosulfat 0,1 N. Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 1,589 mg C6H5OH Reaksi : BrO3- + 5 Br- + 6 H+

3 Br2 + 3 H2O

3. Penetapan Kadar INH Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer bertutup

Kalium bromat 0,1 N

Labu takar 250 ml

Kalium bromida

Pipet volume 50 ml

Asam Klorida Kalium yodida Kanji

Prosedur : Lebih kurang 250 mg isoniasid (INH) yang ditimbang saksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 250 ml. Ambil 50 ml larutan, tambahkab 250 ml kalium bromat 0,1 N; 2,5 mg KBr dan 10 ml asam klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati 1 g KI dalam 5 ml air. Titrasi 57

dengan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Lakukan juga titrasi blanko. Tiap ml KI 0,1 N setara dengan 3,496 mg isoniasid Reaksi :

BrO3- + Br- + H+

KBr + Br2 + H2O

C6H7N3O + Br2 + H+

C6H7N3OBr2 + 2 HBr

Br2 + KI

KBr + I2

I2 + Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6

Perhitungan : Kadar INH =

4. Penetapan Kadar Sulfanilamida Tujuan : Mampu menetapkan kadar amina primer aromatis secara titrasi langsung. Alat dan Bahan : Buret 25 ml

Kalium bromida

Erlenmeyer 250 ml

Kalium bromat 0,1 N

Gelas ukur 25 ml

Natrium hidroksida 2 N Asam asetat glasial Merah metil

Prosedur : Lebih kurang 300 mg sulfanilamida yang ditimbang saksama dilarutkan dalam 20 ml NaOH 2 N. Pada larutan ini ditambahkan 80 ml asam asetat glasial, 3 g KBr dan 2 ml asam klorida pekat. Titrasi dengan kalium bromat 0,1 N menggunakan 5 tetes indikator merah metil hingga warna merah menjadi kuning. Tambahkan 1 tetes merah metil lagi dan titrasi lanjutkan sampai titik akhir. Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 4,305 mg C12H12N4O2S Reaksi :

Perhitungan : Kadar sulfanilamid =

58

III.3. YODATOMETRI

A. PENDAHULUAN Kalium yodat merupakan oksidator yang kuat. Dalam kondisi tertentu, kalium yodat dapat bereaksi secara kuantitatif dengan yodida atau yodium. Dalam larutan yang tidak terlalu asam, reaksi yodat dengan garam yodida seperti kalium yodida akan berhenti jika yodat telah tereduksi menjadi yodium. IO3- + 6 H+ + 5 I-

3 H2O + 3 I2

I2 yang terbentuk dapat dititrasi dengan natrium tiosulfat baku. Jika konsentrasi asamnya tinggi (lebih dari 4 NaO, yodium yang terbentuk pada reaksi diatas akan dioksidasi oleh yodat menjadi kation yodium. Konsentrasi ion klorida yang tinggi menyebabkan terbentuknya yodium monoklorida yang stabil terhadap hidrolisis karena adanya asam klorida. IO3- + 2 I- + 3 Cl-

3 ICl + 2 H2O

Pada reaksi ini, untuk mengamati titik akhir reakis dapat digunakan kloroform atau karbon tetraklorida. Pada awal titrasi timbul yodium sehingga kloroform berwarna ungu. Pada titrasi selanjutnya, yodium yang terbentuk akan dioksidasi lagi menjadi I dan lapisan kloroform menjadi tak berwarna. Berbeda dengan kebiasaan, larutan yodat lazimnya dinyatakan dalam molar (M), bukan dalam normal (N), ini disebabkan larutan kalium yodat sering digunakan dalam titrasi langsung yang mengandung yodida atau yodium bebas, dan kesetaraan kalium yodat dalam reaksinya dengan kalium yodida lain dari kesetaraannya jika bereaksi dengan yodium. Larutan baku yodat dinyatakan dalam molaritas karena normalitas yodat tergantung pada sifat reaksi itu. Suatu ketika yodat 0,5 M sama dengan reaksi 0,3 N; pada keadaan lain 0,05 M sama dengan 0,25 M. B. LARUTAN BAKU 1. Larutan baku kalium yodat 0,05 M Alat dan Bahan : Labu takar 1000 ml Kalium yodat p.a (KIO3)

59

Pembuatan : Lebih kurang 10,70 mg kalium yodat yang telah dikeringkan pada suhu 110°C−120°C selama 1 jam ditimbang saksama, larutkan dalam air hingga 1000 ml. Perhitungan : Kalium yodat stabil dan terdapat sangat murni, maka larutan bakunya dapat diperoleh hanya dengan menghitung berat yang dilarutkan dalam sejumlah air. Molaritas =

C. PENGGUNAAN 1. Penetapan kadar kalium yodida Tujuan : Mampu menetapkan kadar garam yodida dengan cara yodatometri dengan indikator kloroform. Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium yodat 0,05 M

Gelas ukur 10 ml

Kalium yodida Asam klorida pekat Kloroform

Prosedur : Lebih kurang 500 mg kalium yodida yang ditimbang saksama dilarutkan dalam ± 10 ml air; 35 ml HCl pekat dan 5 ml kloroform. Titrasi dengan kalium yodat 0,05 M sampai warna ungu dari yodium hilang pada lapisan kloroform. Tambahkan bagian terakhir dari larutan yodat sambil labu dikocok kuat-kuat dan terus menerus. Setelah lapisan kloroform tak berwarna, biarkan campuran selama 5 menit. Jika lapisan kloroform berwarna ungu lagi, titrasi lagi dengan kalium yodat. Tiap ml larutan KIO3 0,1 N setara dengan 16,60 mg Reaksi : KIO3 + 5 KI + 6 HCl

3I2 + 6 KCl + 3 H2O

60

Perhitungan : Kadar KI =

61

III.4. PERMANGANOMETRI

A. PENDAHULUAN Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi oksidasi reduksi dengan KmnO4, dalam suasana asam, reaksi dapat dituliskan sebagai berikut : MnO4- + 8 H+ + 5 e-

2 Mn+ + 4 H2O

Dengan demikian, berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606. Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok karena tidak bereaksi dengan permanganat, sedangkan asam klorida terjadi reaksi : 2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-

2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O

Sejumlah permanganat digunakan pada pembentukan klorin. Kejadian ini dapat diabaikan jika hanya sedikit kelebihan asam, larutan sangat encer, suhu rendah dan titrasi pelan-pelan dengan digojog terus menerus. Oleh karena itu, beberapa penetapan seperti arsenklorida, hidrogen peroksida dapat ditetapkan dengan adanya asam klorida. Untuk larutan tak berwarna, tidak perlu mengunakan indikator karena 0,01 ml kalium permanganat 0,01 M dalam 100 ml larutan telah memberikan warna ungu. Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam N-fenil antranilat. Penambahan indikator ini biasanya tidak diperlukan, hanya digunakan jika menggunakan kalium permanganat 0,01 N. Kalium permanganat bukan senyawa baku primer, biasanya mengandung mangan dioksida. Adanya senyawa ini akan mempercepat peruraian sendiri larutan permangant pada pendiaman. B. LARUTAN BAKU 1. Larutan Baku KmnO4 0,1 N Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium permanganat

Gelas piala 1000 ml

Asam klorida

Labu godog 1000 ml

Arsentrioksida

Corong dan glass wool

Natrium hidroksida 20%

Labu takar 1000 ml

Kalium yodida 0,0025 M 62

Botol Coklat

Pembuatan : Sejumlah kalium permanganat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3,161 g KMnO4. Panaskan larutan sampai mendidih, pelan-pelan selama 15-30 menit, dinginkan pada suhu kamar. Saring larutan melalui corong yang diberi glass wool atau melalui krus Gooch yang diberi asbes atau dengan penyaringan kaca masir. Tampung filtrat dalam botol yang telah dicuci dengan campuran asam kromat atau telah dibilas, kemudian simpan dalam botol berwarna gelap (coklat). Pembakuan : Lebih kurang 250 mg arsentrioksida ditimbang seksama, yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 110-150°C selama 1-2 jam, larutkan dalam 10 ml NaOH 20%. Diamkan sambil diaduk selama 10 menit. Encerkan dengan 100 ml air. Tambahkan 10 ml HCl dan 1 tetes KI 0,0025 M. Titrasi dengan larutan permanganat 0,1 N sampai timbul warna ungu mantap selama 30 detik. Reaksi : 5 I2 + 2 MnO4 + 10 Cl- + 16 H+

10 ICl + 2 Mn2+ + 8 H2O

10 ICl + 5 As2O3 + 5 H2O

5 I2 + 5 H3AsO4 + 10 H+ + 10Cl-

Perhitungan : Normalitas =

C. PENGGUNAAN 1. Penetapan Kadar Natrium Oksalat Tujuan : Mampu menetapkan kadar senyawa oksalat. Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium permanganat 0,1 N

Penangas air

Asam sulfat pekat

Erlenmeyer Prosedur : Lebih kurang 200 mg natrium oksalat yang ditimbang seksama dilarutkan dalam air. Tambahkan 7 ml asam sulfat pekat, panaskan sekitar 63

70°C. Titrasi pelan-pelan dengan kalium permanganat 0,1 N dengan diaduk sampai timbul warna ungu mantap selama 15 detik. Suhu akhir titrasi tidak boleh kurang dari 60°C. Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 6,70 mg Na2C2O4 Reaksi : 2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42-

2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Perhitungan : Kadar =

2. Penetapan Kadar Besi(II)sulfat Tujuan : Mampu menetapkan kadar besi(II). Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium permanganat 0,1 N

Erlenmeyer

Asam sulfat encer

Prosedur : Lebih kurang 500 mg besi(II)sulfat yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 25 ml air dan 25 ml asam sulfat encer. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna ungu mantap. Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 27,80 mg FeSO4.7H2O Reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+

Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O

Perhitungan : Kadar =

3. Penetapan Kadar Hidrogen Peroksida Tujuan : Mampu menetapkan peroksida secara permanganat Alat dan Bahan : Buret 50 ml

Kalium permanganat 0,1 N

Erlenmeyer

Asam sulfat P

Piper volume 2 ml 64

Prosedur : Lebih kurang 2 ml hidrogen peroksida yang diukur seksama diencerkan dengan 20 ml air, tambah denga 2,5 ml asam sulfat P dan titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N. Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O3 Reaksi : 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O Perhitungan : Kadar =

65

2 MnSO4 + 5 O2 + 2 K2SO4 + 8 H2O

Pembagian Pengajaran 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Asistensi (Triyadi Hendra Wijaya) Identifkasi Anion dan Kation (Ikhwan Dwi Wahyu Nugroho) Reaksi Khusus yang mengandung unsur C, H, O, N, S (Ikhwan Dwi Wahyu Nugroho) Identifikasi Obat (Triyadi Hendra Wijaya) Asidi Alkalimetri (Triyadi Hendra Wijaya) Argentometri (Triyadi Hendra Wijaya) Redukto-Oksidometri (Triyadi Hendra Wijaya)

66