PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

disusun oleh : HARIANINGSIH, ST, MT

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2014

i

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif KATA PENGANTAR

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ini disusun dengan harapan dapat memperlancar jalannya praktikum yang ada di Program Studi Diploma Teknik Kimia FT-UNS. Edisi kali ini merupakan evaluasi dan penambahan dari materi tahun-tahun sebelumnya dengan mempertimbangkan masukan dari dosen, alumni maupun stakeholder. Pertimbangan tersebut dirumuskan oleh tim evaluasi kurikulum D3 dan berkaitan dengan peninjauan kurikulum yang diadakan setiap 5 tahun sekali. Hasil peninjauan ini mulai diberlakukan pada tahun ajaran 2014/2015. Kami menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan pada buku pertunjuk praktikum ini, sehingga kritik dan saran membangun tetap kami harapkan untuk perbaikan berikutnya.

Semoga bermanfaat.

Surakarta, Juni 2014

Penyusun

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

ii

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif DAFTAR ISI Halaman Sampul

i

Kata Pengantar

ii

Daftar Isi

iii

Tata Tertib Praktikum

iv

Prosedur Keselamatan Kerja di Laboratorium

v

Materi I

Acidimetri

1

Materi II Alkalimetri

10

Materi III Permanganometri

18

Materi IV Penentuan Kadar Sulfat Secara Gravimetri

25

Materi V

32

Argentometri

Materi VI Iodometri

39

Materi VII Kompleksometri

46

Materi VIII Analisa Logam Dengan Spektrofotometri Serapan Atom

55

Materi IX

67

Penentuan Kadar Kalium Bikromat Dengan Spektrofotometer Uv-Visible

Materi X

Penentuan Daya Hantar Listrik Larutan Dengan

72

Konduktometer Materi XI Penentuan Konsentrasi Larutan Berdasarkan Berat Jenis

76

Lampiran

81

Format Laporan Praktikum

82


iii

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif TATA TERTIB PRAKTIKUM

Setiap praktikan yang melakukan praktikum di Laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS harus mentaati semua peraturan yang berlaku di laboratorium sebagai berikut: 1. Setiap masuk laboratorium praktikan harus mengenakan jas laboratorium. 2. Harus berpakaian yang rapi dan sopan (dilarang mengenakan kaos oblong dan sandal). 3. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium. 4. Dilarang membawa peralatan yang bisa membahayakan praktikan lain dan semua orang atau peralatan yang ada di laboratorium (misal pisau, gunting dll). 5. Dilarang menggunakan semua peralatan laboratorium tanpa sepengetahuan pembimbing. 6. Selama melaksanakan praktikum dilarang melakukan tindakan-tindakan yang bisa mengganggu jalannya praktikum, seperti bersenda gurau, ceroboh, dll. 7. Dilarang melakukan tindakan diluar prosedur percobaan. 8. Setiap sebelum dan sesudah percobaan praktikum diharuskan mengecek alatalat percobaan yang akan digunakan. Kerusakan, kehilangan dan segala sesuatu yang menyebabkan peralatan tidak berfungsi sebagaimana mestinya menjadi tanggung jawab praktikan. 9. Setiap selesai praktikum wajib membuat laporan sementara yang diketahui pembimbing praktikum. 10. Penggantian alat-alat praktikum yang rusak atau hilang dilakukan sebelum test uji kemampuan dan ketrampilan. 11. Hal-hal yang belum tertulis di atas yang menyangkut lancarnya jalannya pelaksanaan praktikum akan diumumkan pada saat pelaksanaan praktikum. Demikian tata tertib yang berlaku di laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS dan harap maklum adanya.

Program Studi Diploma Teknik Kimia


iv

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Penggunaan Bahan-Bahan Kimia di Laboratorium Hal-hal yang harus diperhatikan saat penggunaan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Tabung reaksi yang berisi zat kimia tidak boleh diarahkan ke wajah sendiri atau orang lain. 2) Senyawa kimia tidak boleh dibaui. 3) Larutan kimia yang tertuang di meja praktikum atau di lantai harus segera dibersihkan. Jika asam pekat maka harus dinetralkan dengan NaCO₃. Jika basa kuat dinetralkan dengan NH₄Cl. Kemudian, ditambah air secukupnya. 4) Larutan pekat yang tidak terpakai harus segera dibuang setelah diencerkan terlebih dahulu. 5) Senyawa/ zat kimia tertentu tidak boleh dicampur karena akan terjadi reaksi yang dahsyat, kecuali sudah diketahui pasti tidak akan menimbulkan bahaya. 6) Senyawa/ zat yang sudah tertuang ke dalam botol jangan dikembalikan ke tempatnya semula.

Penyimpanan Bahan Kimia Hal-hal yang harus diperhatikan pada penyimpanan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Botol-botol yang berisi bahan kimia disimpan pada rak atau lemari yang telah disediakan khusus. 2) Jangan mengisi botol-botol sampai penuh. 3) Jangan menggunakan tutup dari kaca untuk botol yang berisi basa karena lama kelamaan tutup itu akan melekat pada botol dan susah dibuka. 4) Semua peralatan/ gelas kimia yang berisi bahan kimia harus diberi label yang menyatakan nama bahan itu. 5) Bahan kimia yang dapat bereaksi hebat hendaknya jangan disimpan berdekatan.


v

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Simbol Keselamatan Kerja Simbol-simbol bahaya pada bahan kimia antara lain sebagai berikut:

1) Beracun/ toksik Beracun artinya suatu zat dapat menimbulkan kecelakaan ataupun kematian apabila tertelan, terhirup, atau terserap melalui kulit. Contohnya merkuri dan sianida. 2) Mudah terbakar Bahan-bahan yang sangat mudah menyala atau terbakar pada keadaan normal. Contohnya alkohol dan kerosin. 3) Korosif Korosif artinya bahan-bahan yang dapat merusak jaringan hidup bila bersentuhan. Contohnya asam dan basa kuat. 4) Mudah meledak Bahan-bahan yang mudah meledak bila terkena gesekan, benturan, panas, atau kontak dengan api. Contohnya campuran hidrogen dan oksigen. 5) Iritasi Bahan-bahan yang dapat menimbulkan hilangnya pigmen atau melepuh bila bersentuhan. Contohnya kloroform.


vi

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 6) Radioaktif Bahan-bahan

yang dapat

memancarkan sinar radioaktif

yang dapat

mengakibatkan efek racun dalam waktu singkat ataupun lama. Contohnya uranium.

Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K) Jika terjadi kecelakaan di laboratorium, pertolongan pertama yang dapat kita lakukan antara lain sebagai berikut. 1) Luka bakar akibat zat asam Bersihkan zat asam dengan kain halus atau kapas, lalu cuci dengan air mengalir. Selanjutnya cuci dengan larutan Na₂CO₃ 1%. Cuci lagi dengan air, lalu keringkan. Olesi dengan salep levertran dan balut dengan kain perban. 2) Luka bakar akibat zat basa Cuci dengan air mengalir, bilas dengan asam asetat 1%. Lalu cuci kembali dengan air, keringkan. Olesi dengan salep boor dan balut dengan kain perban. 3) Luka bakar karena panas Kompres dengan air es secepatnya. Tutup luka dengan perban dan segera bawa ke dokter. 4) Mata terkena percikan bahan kimia Basuh dengan air sebanyak-banyaknya. 5) Keracunan zat melalui hidung Bawa korban ke tempat yang udaranya segar. Bila korban tidak dapat bernapas, berikan napas bantuan. 6) Keracunan melalui mulut Segera muntahkan. Bila tidak bisa muntah, pancing dengan segelas air yang dicampur dengan dua sendok garam dapur atau pancing dengan jari yang dimasukkan ke pangkal tenggorokan. Jika korban pingsan, segera bawa ke dokter.

Program Studi Diploma Teknik Kimia


vii

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI I ACIDIMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum acidimetri, mahasiswa mampu: 1. Membuat larutan standar asam dan menstandarisasinya dengan larutan standar primer. 2. Menentukan kadar Na2CO3 dalam soda dengan cara acidimetri.

B. Dasar Teori Dalam analisa kimia dipelajari cara – cara yang dipergunakan untuk menyelidiki susunan suatu zat. Untuk mengetahui unsur atau senyawa yang terdapat dalam suatu bahan digunakan analisa kualitatif. Sedangkan bila dikehendaki kadar unsur atau senyawa tersebut digunakan analisa kuantitatif. Analisa kuantitatif secara sederhana dibagi menjadi 2 golongan yaitu : 1. Analisa gravimetri 2. Analisa volumetri Melalui analisa gravimetri, sejumlah cuplikan ditimbang kemudian dilakukan suatu reaksi untuk mengubah zat yang hendak ditetapkan menjadi senyawa lain yamg beratnya dapat ditentukan. Sedangkan pada analisa volumetri, pengujian dilakukan dengan cara menentukan volume suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan tepat, yang bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan. Acidimetri adalah reaksi netralisasi (dengan metode volumetri/titrasi) larutan basa dengan larutan standar asam. Larutan standar ialah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, di mana larutan ini setiap liternya mengandung sejumlah gram ekivalen tertentu. Larutan standar yang dibuat dari zat dengan kemurnian yang tinggi, dan dapat langsung dipergunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi (tanpa distandarisasi terlebih dahulu) disebut larutan standar primer. Apabila larutan standar itu dibuat dari zat yang tidak mempunyai


1

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif kemurnian tinggi, sehingga masih perlu distandarisasi lebih dahulu dengan larutan standar primer, disebut dengan larutan standar sekunder. Untuk membuat larutan standar dengan normalitas N dan volume V dari zat cair dengan massa jenis (kerapatan) L dan kadar K %, maka banyaknya volume zat cair yang akan diencerkan dapat dihitung dengan cara berikut. Misal : pembuatan larutan asam polibasis (HnA) yang normalitasnya N sebanyak V ml, maka : HnA = N x V mgrek

(1)

HnA =

(2)

N x V / n mmol

Jika berat molekul asam tersebut = M gram /mol, maka : HnA =

N x V x M / n mgram

(3)

Zat cair HnA dengan kerapatan (masa jenis) L gram / ml, mengandung arti setiap ml zat cair tersebut beratnya L gram. Jika kadar zat cair HnA = K %, berarti setiap 100 ml zat cair tersebut terkandung HnA murni sebanyak K ml, dan beratnya = K x L gram = 1000 K x L gram. Jadi setiap 100 ml HnA = 1000 K x L gram. Tiap 1 ml HnA = (1000 / 100) K x L mgram = 10 K x L mgram

(4)

Seandainya banyaknya zat cair yang akan diencerkan = a ml, maka beratnya = 10 x a x K x L mgram Sehingga 10 x a x K x L = N x V x M / n a = N x V x M / (10 x n K x L)

(5)

dengan, a = volume zat cair yang akan diencerkan, ml N = normalitas larutan yang akan dibuat, mgrek / mL V = volume larutan yang akan dibuat, ml M = berat molekul zat cair tersebut n = valensi, grek / mol K = kadar zat cair, K % L = kerapatan, masa jenis zat cair, gram/ml Jika larutan standar berasal dari zat padat, maka cara pembuatannya dengan cara menimbang zat padat tersebut dan kukan dengan cara pengenceran. Bila


2

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif diketahui terlebih dahulu berapa konsentrasi larutan asal yang harus diencerkan, maka pengenceran dapat dihitung dengan perhitungan sebagai berikut: M1 x V1 = M2 x V2

(6)

dengan: M1 = molaritas larutan asal V1 = volume larutan asal yang diambil M2 = molaritas larutan standar yang akan dibuat ( setelah pengenceran) V2 = volume larutan standar yang akan dibuat (setelah pengenceran) Prinsip titrasi (netralisasi) adalah menentukan banyaknya asam atau basa yang secara kimia tepat ekivalen (setara) dengan banyaknya asam atau basa yang terdapat dalam larutan. Apabila larutan asam maupun larutan basa adalah elektrolit kuat, maka larutan akhir pada titik ekivalen akan bersifat netral yaitu pH larutan = 7. Tetapi apabila salah satu larutan asam atau basa adalah elektrolit lemah, maka larutan akhir pada titik ekivalen merupakan garam terhidrolisis, sehingga pH larutan dapat dihitung dengan rumus : a. Hidrolisis garam menghasilkan basa lemah dan basa kuat pH = ½ p Kw – ½ p Kb – ½ log Cg

(7)

b. Hidrolisis garam menghasilkan asam lemah dan basa kuat pH = ½ p Kw + ½ p Kb + ½ log Cg

(8)

dengan : Kw = tetapan kesetimbangan air = 10-14 pada 25OC Ka

= tetapan kesetimbangan asam

Kb

= tetapan kesetimbangan basa

Cg

= konsentrasi garam Saat tercapainya titik ekivalen dalam suatu titrasi pada umumnya dapat

diketahui karena terjadinya perubahan yang jelas dalam larutan. Perubahan tersebut dapat disebabkan oleh: a. Larutan standarnya sendiri, misalnya pada permanganometri. b. Penambahan larutan lain, yang digunakan sebagai zat penunjuk yang mempunyai warna berbeda dalam setiap suasana larutan, yang bergantung pada pH larutan, zat penunjuk tersebut dinamakan indikator.


3

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Perubahan pH larutan yang menyebabkan terjadinya perubahan warna indikator disebut daerah interval (kisaran) pH, sedangkan perubahan warna pada pH tersebut dinamakan daerah interval (kisaran) perubahan warna. Tabel 1. Daerah Interval (kisaran) pH pada beberapa jenis Indikator No.

Nama Indikator

Kisaran pH

Warna dalam larutan

1.

Metil orange

3,1 – 4,4

Merah

Orange

2.

Metil merah

4,2 – 6,2

Merah

Kuning

3.

p-nitrofenol

5,6 – 7,6

Tak berwarna

Kuning

4.

Bromothymol biru

6,0 – 7,6

Kuning

Biru

5.

Fenol merah

6,8 – 8,4

Kuning

Merah

6.

Fenol talein

8,3 – 10,5

Tak berwarna

Merah

7.

Thymolphtalein

9,3 – 10,5

Tak berwarna

Biru

8.

Alizarin kuning

10,1 – 12,0

Kuning

Orange

Jadi dalam suatu titrasi asam-basa, ketelitiannya tergantung pada pemilihan daerah kisaran pH dari indikator terhadap pH titik ekivalen.

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. Larutan HCl pekat

4. Soda

2. Aquadest

5. Indikator metil orange (MO)

3. Borax

D. Alat Alat yang digunakan : 1. Buret dan statif

7. Timbangan

2. Pipet volume 25 ml, 10 ml

8. Corong

3. Pipet ukur 10 ml

9. Gelas ukur 100 ml

4. Erlenmeyer 250 ml

10. Pipet tetes

5. Labu takar 100 ml, 250 ml

11. Gelas beaker 250 ml

6. Gelas beaker 600 ml

12. Pengaduk Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

4

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif

Keterangan :

1

1. Buret 2

2. Klem 3. Statif 4. Erlenmeyer

3

5. Keramik 4 5

Gambar 1. Rangkaian alat titrasi

E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N 1. Ambil V ml larutan HCl pekat dengan pipet ukur dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. Sebelumnya hitung terlebih dahulu V ml larutan HCl pekat yang akan diambil untuk membuat larutan HCl 1,0 N sebanyak 100 ml dengan melihat kerapatan dan kadar HCl pekat pada botol HCl pekat. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

b. Pembuatan larutan standar primer (borax) 1. Timbang borax 3,8 gram dengan tepat. 2. Larutkan borax dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker berukuran 250 ml. 3. Masukkan larutan borax ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax Na2B4O7 1. Ambil 25 ml larutan borax dengan pipet volume 25 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Beri 2 – 3 tetes indikator metil orange (mo). Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

5

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 3. Isi buret dengan larutan HCl yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan catat batas volumenya. 4. Titrasilah larutan borax di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl. 5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna indikator. 6. Catat volume larutan HCl yang digunakan. 7. Lakukan butir 1 – 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan HCl yang digunakan.

d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N melalui pengenceran larutan HCl 1 N. 1. Ambil 10 ml larutan HCl 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

e. Penetapan Kadar Na2CO3 dalam soda. 1. Timbang 3,6 gram soda. 2. Larutkan soda dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml. 3. Masukkan larutan soda tersebut ke dalam labu takar 250 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar 250 ml sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai homogen. 5. Ambil 10 ml larutan soda dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. Beri 2 – 3 tetes indikator metil orange (mo). 6. Isi buret dengan larutan HCl 0,1 N. 7. Titrasilah larutan soda di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl 0,1 N. 8. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna pada larutan. 9. Catat volume larutan HCl 0,1 N yang digunakan. 10. Lakukan butir 5 – 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata – rata larutan HCl 0,1 N yang digunakan.

F. Lembar Pengamatan


6

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan

: ACIDIMETRI

Kelompok

:

Nama Praktikan (NIM) : 1. 2. Hari, tanggal

:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan HCl No.

Volume borax (mL)

1.

25

2.

25

3.

25

Vol. HCl titran (mL)

Rata-rata

…….. mL

b. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda No.

Volume soda (mL)

1.

10

2.

10

3.

10

Vol. HCl titran (mL)

Rata-rata

…….. mL

Asisten

Praktikan 1, Tanda tangan

ttd (nama terang)

Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang)


7

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N 100 ml Banyaknya volume larutan HCl pekat yang diambil V =

dengan :

NV M 10 n K L

(9)

V1 = volume larutan HCl pekat yang diambil, ml N

= normalitas larutan HCl = 1,0 N

V2 = volume larutan HCl = 100 ml M = berat molekul HCl n

= 1 grek / mol

K

= kadar larutan HCl pekat, K%

L

= massa jenis larutan HCl pekat, gram / ml.

b. Pembuatan larutan standar primer Borax. mn N= MV dengan :

(10)

N = normalitas larutan Borax , grek /L m n

= berat borax yang ditimbang, gram = valensi borax, 2 grek/mol

M = berat molekul borax , gram/mol V2 = volume larutan borax yang dibuat, L

c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax. NHCl  VHCl = N Borax  V Borax N

=

N

V

V

(11)

(12)

d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N ( N1  V1 ) sebelum pengenceran = ( N2  V2 ) sesudah pengenceran.


8

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif e. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda. Nsoda  V soda = NHCl  VHCl N

=

N

V

V

Kadar Na CO =

N

V BM Na CO 2 berat soda

100%

(13)

(14)

H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung.


9

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI II ALKALIMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum alkalimetri, mahasiswa mampu: 1. Membuat larutan standar basa dan menstandarisasinya dengan larutan standart primer. 2. Menentukan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan cara alkalimetri.

B.

Dasar Teori Acidimetri dan alkalimetri adalah analisa kuantitatif volumetri berdasarkan

reaksi netralisasi. Acidimetri adalah reaksi netralisasi (titrasi) larutan basa dengan larutan standar asam. Sebaliknya alkalimetri adalah reaksi netralisasi ( titrasi ) larutan asam dengan larutan standar basa. Jadi keduanya dibedakan pada larutan standarnya. Pada acidimetri dipakai asam sebagai larutan standarnya, sedangkan pada alkalimetri dipakai basa sebagai larutan standarnya. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka dengan cara alkalimetri menggunakan larutan NaOH sebagai larutan standar basa / titrasi basa. Larutan tersebut bereaksi dengan asam hingga diperoleh suatu garam sebagai hasil akhir. Pada titrasi asam asetat dengan NaOH sebagai larutan standar akan dihasilkan garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat, dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaOH (aq) + CH3COOH (aq)

CH3COONa (aq) + H2O

Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai berikut : CH3COO- + H2O

CH3COOH + OH-

Pada titrasi asam kuat dengan basa kuat, atau sebaliknya, keduanya merupakan larutan elektrolit kuat. Di sini akan dihasilkan garam yang tidak terhidrolisa yaitu garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat. Kation / anion dari elektrolit kuat tidak mengadakan interaksi dengan ion-ion dari air, akibatnya kesetimbangan air tidak terganggu, sehingga larutan bersifat netral.


10

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Pada titrasi asam asetat dan NaOH dihasilkan garam natrium asetat yang berasal dari asam lemah dan basa kuat. Garam tersebut akan terionisasi dalam air, ion asetat

(CH3COO-) yang merupakan anion dari elektrolit lemah, akan

mengadakan interaksi dengan molekul air (H+) menghasilkan asam lemah, dengan reaksi seperti tersebut di atas. Akibatnya kesetimbangan air akan terganggu dan bergeser ke kanan untuk mensuplai H+. Karena ion H+ diikat CH3COO-, maka : (OH- > (H+) , sehingga larutan akan bersifat basa / alkalis. Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator pH karena indikator ini berubah warnanya seseuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki perubahan warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi asam asetat dengan NaOH dipakai indikator pH, sehingga jelas harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi. Selanjutnya dapat dipilih indikator yang sesuai dengan melihat grafik volume pereaksi versus pH. Pada penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan menitrasi asam cuka dengan larutan NaOH , grek/gram ekivalen dari asam asetat dapat dihitung : grek CH3COOH

= V NaOH x N NaOH

(1)

dengan: N NaOH = normalitas NaOH V NaOH = volum NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan semua asam. Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol, maka : Berat asam asetat (gram) = grek CH3COOH x BM CH3COOH

(2)

C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Asam oksalat (H2C2O4.2H2O)

4. Aquadest

2. NaOH

5. Indikator phenolphtalein ( PP )

3. Asam cuka di pasaran

D. Alat Alat yang digunakan:


11

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 1. Buret dan statif

7. Corong

2. Pipa volume 25 ml, 5 ml, 10 ml.

8. Gelas ukur 100 ml

3. Erlenmeyer, 250 ml

9. Pipet tetes

4. Labu takar 100 ml

10. Botol timbang

5. Gelas beker 250 ml, 600ml

11. Pengaduk

6. Timbangan

12. Gelas arloji

Keterangan :

1

1. Buret 2


3

5. Keramik 4 5


E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N 1. Timbang b gram NaOH dengan wadah botol timbang. Sebelumnya hitung dulu b gram NaOH yang diperlukan untuk membuat larutan NaOH 1,0 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaOH yang tercantum pada tabel botol NaOH. 2. Larutkan NaOH dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker 100 ml. 3. Masukkan larutan NaOH tersebut ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

b. Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat). 1. Timbang asam oksalat dengan tepat 1,26 gram. 2. Larutkan asam oksalat dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml. Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

12

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 3. Masukkan larutan asam oksalat tersebut ke dalam labu takar 100ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai homogen.

c. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat 1. Ambil 25 ml larutan asam oksalat dengan pipet volume 25 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Beri 2 – 3 tetes indikator phenolphtalein (PP) 3. Isi buret dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan catat batas volumenya. 4. Titrasilah larutan asam oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH. 5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan. 6. Catat volume larutan NaOH yang digunakan. 7. Lakukan butir 1 – 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan NaOH yang digunakan.

d. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N melalui pengenceran larutan NaOH 1 N. 1. Ambil 10 ml larutan NaOH 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

e. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran. 1. Ambil 5 ml asam cuka pasaran dengan pipet volume, masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. 3. Ambil larutan asam cuka tadi sebanyak 10 ml dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer. 4. Beri 2 –3 tetes indikator phenolphtalein (PP). 5. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N.


13

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 6. Titrasi larutan asam cuka di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH 0,1 N. 7. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan. 8. Catat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan. 9. Lakukan butir 3 – 8 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan NaOH 0,1 N yang digunakan.

F. Hasil Pengamatan

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan

: ALKALIMETRI

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan NaOH No.

Volume as. oksalat (ml)

1.

25

2.

25

3.

25 Rata-rata

Vol. NaOH titran (ml)

…….. ml

b. Penetapan kadar CH3COOH dalam asam cuka No.

Volume asam cuka (ml)

1.

25

2.

25

3.

25

Vol. NaOH titran (ml)


14

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Rata-rata

…….. ml

Asisten


ttd (nama terang)

Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang)

G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N 100 ml Banyaknya / berat NaOH yang diperlukan: b=

dengan :

NVM gram n

(3)

b = massa zat padat yang akan dilarutkan, gram N = normalitas larutan NaOH = 1,0 grek/L V = volume larutan NaOH = 100 ml M = berat molekul NaOH, gram/mol n = 1 grek / mol Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat) : mn N= MV dengan : N

= normalitas larutan asam oksalat, grek/l

m

= berat asam oksalat yang dilarutkan, g

n

= 2 grek/mol

(4)

M = berat molekul asam oksalat, g/mol V2 = volume larutan asam oksalat, l

b. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

15

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif N NaOH x V NaOH = N asam oksalat x V asam oksalat N

=

N

V

xV

(5)

c. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N (N1 x V1) sebelum pengenceran = (N2 x V2) sesudah pengenceran d. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka pasaran

Jika 25 ml asam cuka diencerkan menjadi 100 ml, dan 10 ml dari larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N maka grek CH3COOH dalam asam cuka (10 ml larutan yang telah diencerkan) : grek CH3COOH = V NaOH x N NaOH -

(6)

Grek CH3COOH dalam 100 ml larutan asam cuka yang telah diencerkan =

100 xV 10

N

- Grek CH3COOH dalam 5 ml asam cuka pekat =

100 xV 25

N

= 4 x V NaOH x N NaOH

- Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol CH3COOH, maka berat CH3COOH dalam 25 ml asam cuka pekat = (4 x V NaOH x BM CH3COOH ) gram. - Kadar CH3COOH dalam 100 ml asam cuka pekat

dengan : K

=

100 x4xV 10

N

= kadar CH3COOH dalam cuka di pasaran, gram / 100 ml

V NaOH = volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi, L N NaOH = normalitas NaOH , grek / L BM CH3COOH = berat molekul CH3COOH, gram/mol

H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.


16

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung.


17

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI III PERMANGANOMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum permanganometri, mahasiswa mampu: 1. Menstandarisasi larutan KMnO4 dengan Na2C2O4 2. Mempelajari analisis volumetri secara permanganometri. 3. Menetapkan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan dengan cara permanganometri.

B. Dasar Teori Permanganometri adalah salah satu analisis volumetri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat dalam air yang mengandung zat organik akan terjadi peruraian sebagai berikut : 4 MnO4- + 2 H2O

4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-

Dalam suasana netral atau sedikit alkalis, berat ekivalen KMnO4 = 1/3 mol (1 grek KMnO4 = 52,7 gram), karena garam kalium permanganat ini akan tereduksi menjadi endapan MnO2. Kalium permanganat dalam suasana asam akan tereduksi, dengan reaksi sebagai berikut : MnO4- + 8H+ + 5 e

Mn2+ + 4 H2O

Dalam suasana larutan asam, berat ekivalen KmnO4 = 1/5 mol (1 grek KMnO4 = 31,6 gram). Garam kalium permanganat (KMnO4) tidak diperoleh dalam keadaan murni karena banyak mengandung oksida-oksidanya seperti MnO dan Mn2O3, sehingga tidak dapat digunakan sebagai zat standar primer. Dengan demikian perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu natrium oksalat. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan natrium oksalat (Na2C2O4), akan terjadi reaksi sebagai berikut : 5 C2O4 2- +2 MnO4- + 16 H+

2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Untuk mengetahui terjadinya titik ekivalen dalam titrasi standarisasi ini, tidak perlu digunakan indikator, karena KMnO4 yang berwarna merah ungu dapat dipakai


18

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif sebagai indikator. Jadi titik ekivalen ditandai dengan adanya warna ungu dalam larutan. Pada standarisasi kalium permanganat dengan natrium oksalat, berlaku : V KMnO4  N KMnO4 = V Na2C2O4  N Na2C2O4 N

=

V

V

N

(1)

Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat digunakan untuk penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan. Larutan yang akan dianalisis ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan KmnO4 yang telah distandarisasi hingga mencapai titik ekivalen. Banyaknya ion ferro dalam larutan tersebut = V KMnO4  N KMnO4 mgrek = (V KMnO4  N KMnO4 )  56 mgram. Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat juga digunakan untuk penetapan kadar nitrit dalam larutan. Karena garam nitrit bila diasamkan akan terurai menjadi gas NO, maka penetapannya dibalik, yaitu larutan standar KmnO4 yang diasamkan dititrasi dengan larutan yang dianalisis. Jadi larutan KmnO4 ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan yang mengandung nitrit (larutan yang akan dianalisis).

C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Kalium permanganat ( KMnO4 )

7. Larutan SnCl2 15 %

2. HCL pekat

8. Larutan HgCl2 6 %

3. Natrium oksalat

9. Asam sulfat pekat

4. Larutan yang mengandung ion ferro dan ferri

10. Lar. H2SO4 0,1 N

5. Kalium nitrit

11. Lar. H2SO4 1 N

6. Aquadest


8. Gelas arloji


9. Corong


19

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 3. Erlenmeyer 250 ml , 500 ml

10. Pipet tetes


11. Pipet ukur 10 ml

5. Pemanas magnetik stirer

12. Pengaduk

6. Gelas beker 600ml, 250 ml

13. Gelas ukur 100 ml, 250 ml

7. Timbangan

Keterangan :

1

1. Buret 2

2. Klem 3. Statif

3

4. Erlenmeyer 5. Keramik 4 5


E. Cara Percobaan: a. Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N; 250 ml 1. Timbang 0,79 gr KMnO4 2. Larutkan KmnO4 tersebut dengan aquadest di dalam gelas beaker 100 ml. 3. Masukkan larutan KMnO4 tersebut ke dalam labu takar 250 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. b. Standarisasi laruan KMnO4 dengan natrium oksalat. 1. Timbang 0,3 gram natrium oksalat dengan tepat. 2. Larutkan dalam 100 ml aquadest di dalam labu takar 100 ml. 3. Ambil 25 ml larutan Natrium Oxalat kr dalam Erlenmeyer 250 ml 4. Tambahkan 12,5 ml asam sulfat pekat. 5. Panaskan sampai 70OC. 6. Pindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml.


20

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 7. Isi buret dengan larutan KMnO4 yang akan distandarisasi (gunakan corong ) dan catat batas volumenya. 8. Titrasilah larutan natrium oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan KMnO4. 9. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan. 10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan. c. Penetapan ion Ferro dan Ferri dalam larutan. I. Penentuan ion ferro 1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volum 25 ml. 2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 25 ml larutan H2SO4 4N. 4. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO4 yang telah distandarisasi tadi. 5. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan. 6. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan. II. Penentuan ion ferri 1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volume 25 ml. 2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 10 ml HCl pekat. 4. Panaskan sampai suhu 70 OC. 5. Tambahkan larutan SnHCl2 15 % tetes demi tetes sambil diaduk sampai warna kuning hilang. 6. Setelah dingin tambahkan 10 ml larutan HgCl2 5% sehingga terjadi endapan Hg2Cl2. 7. Encerkan larutan dalam erlenmeyer tersebut sampai volume sekitar 150 ml. 8. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO 4 yang telah distandarisasi tadi. 9. Titrasi diakhiri sampai terjadinya perubahan warna dalam larutan. 10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan

F. Hasil Pengamatan


21

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan

: PERMANGANOMETRI

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan NaOH No.

Volume Na-oksalat (Ml)

Vol. KmnO4 titran (mL)

1. 2. 3.

b. Penetapan kadar ion ferro dan ferri No.

Volume sample (mL)

1.

Ferro :

Vol. KmnO4 titran (mL)

2. 3. 4..

Ferri :

5. 6.

Asisten


ttd (nama terang)

Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

22

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N 250 ml Banyaknya / berat KMnO4 yang diperlukan =

,

dengan :

(1)

b = berat KMnO4 yang dilarutkan, gram N = normalitas larutan KMnO4 = 0,1 N V = volume larutan KMnO4 M = berat molekul KMnO4 n = 1 grek / mol

b. Pembuatan larutan standar primer (natrium oksalat). Jumlah garam ekivalen larutan natrium oksalat: =

,

dengan :

(2)

N. V

= gram ekivalen larutan natrium oksalat, grek

v

= berat natrium okslat, yang dilarutkan, gram

n

= 2 grek / mol

M

= berat molekul natrium oksalat, gram/mol

c. Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat grek KMnO4 = grek Na2C2O4

dengan :

=

=

,

,

(3)

(4)

N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4, grek/l V KMnO4 = vol. larutan KMnO4 yang diperlukan, l


23

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif d. Penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan I. Penentuan kadar ion ferro Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml maka dalam 25 ml larutan terdapat : Ferro

= (V1 x N KMnO4) mgrek. = (V1 x N KMnO4) x 56 mg

(6)

Garam ferro = (V1 x N KMnO4) x BM garam mg

(7)

dengan : V1

= volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi, ml

N KMnO4

= normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l

II. Penentuan Ion Ferri Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml, maka dalam 25 ml larutan terdapat : Ferri

= (V2 – V1) x N KMnO4 mgrek = (V2 – V1) x N KMnO4 x 56 mg

(8)

Garam ferri = ((V2 – V1) x N KMnO4 x BM garam) mg

(9)

dengan : V2

= volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan ion ferri, ml

V1

= volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan ion ferro, ml

N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l

H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan Revisi Svehla, G., ed ke-4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung.


24

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI IV PENENTUAN KADAR SULFAT SECARA GRAVIMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum gravimetri, mahasiswa mampu: 1. Menentukan kadar sulfat dalam sampel secara gravimetri.

B. Dasar Teori Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu dalam keadaan murni. Penentuan suatu unsur secara gravimetri meliputi pengubahan unsur itu menjadi suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu yang stabil, diketahui bobot molekulnya, dan sesuai untuk ditimbang. Kemudian, kadar

senyawa yang

ditentukan dapat dihitung dengan faktor gravimetri. Pemisahan dalam gravimetri biasanya dilakukan dengan pengendapan pada pH tertentu, larutan yang encer dan panas. Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisa gravimetri dapat dibagi menjadi enam tahapan : 1. Penimbangan sampel 2. Pelarutan sampel 3. Pengendapan 4. Penyaringan dan pencucian 5. Pemanasan endapan yang telah disaring 6. Penimbangan endapan murni Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam tahapan pengerjaan adalah sebagai berikut: 1. Penimbangan Analisis gravimetri adalah analisis yang berdasarkan penimbangan. Oleh karena itu, penimbangan menjadi hal yang sangat penting, baik pada saat menimbang sampel maupun menimbang endapan. Kesalahan penimbangan akan menyebabkan kesalahan pada hasil analisis.


25

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 2. Pengendapan Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengendapan: a.

Endapan yang terbentuk harus mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam air, sehingga jika endapan disaring tidak ada yang lolos dalam bentuk filtrat.

b.

Ukuran partikel yang terbentuk harus besar-besar sehingga mudah disaring. Untuk memperoleh endapan yang kasar dan mudah disaring, pengendapan biasanya dilakukan pada larutan panas, relatif encer dan penambahan pereaksi pengendap secara perlahan-lahan.

c.

Endapan yang terbentuk harus murni, stabil dan mempunyai rumus kimia tertentu, sehingga harus dicegah adanya zat pengotor. Salah satu cara untuk mencegah adanya zat pengotor dalam endapan adalah dengan proses pematangan endapan, yaitu dengan membiarkan bersama larutan induk selama waktu tertentu pada temperatur  80 OC.

3. Penyaringan Penyaringan dimaksudkan untuk memisahkan endapan dari pelarut dan kelebihan pereaksi. Media penyaring harus dipilih sedemikian rupa, sehingga tidak bereaksi dengan endapan ataupun larutan pencuci. Pemilihan media penyaring juga ditentukan oleh pemanasan yang diperlukan pada tahap berikutnya, yaitu untuk penguapan air, zat pengotor lainnya serta sisa larutan pencuci. 4. Pencucian Larutan pencuci endapan harus mempunyai sifat-sifat : a. Mampu mengusir pengotor dari endpan. b. Menekan kelarutan endapan. c. Tidak bereaksi dengan endapan. d. Sisa larutan pencuci dapat diuapkan pada proses pemanasan endapan. 5. Pemanasan Endapan Pemanasan endapan bertujuan untuk menguapkan air, pengotor lain dan sisa larutan pencuci yang terdapat pada endapan, selain itu juga untuk memperoleh endapan yang stabil dengan rumus kimia tertentu. Temperatur pemanasan sangat bergantung pada sifat endapan.


26

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl. Ba 2+ + SO4 2-

BaSO4

Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas, dikeringkan, kemudian ditimbang sebagai BaSO4.BaSO4 pada temperatur kamar mempunyai kelarutan cukup besar (3 gr / L). Kelarutannya akan semakin besar dalam suasana asam karena terbentuk bisulfat. Akan tetapi, pengendapan SO4

2-

oleh Ba

2+

tetap

dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO3 2- dan PO4 3- terhadap Ba 2+. Pada pemanasan, endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur 1400 OC, sedangkan diatas 1400 OC BaSO4 dapat mengurai sebagai berikut : BaSO4

Ba O2 + SO2

Hal ini tidak diharapkan, dan selain itu dengan adanya karbon pada kertas saring pada temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti dibawah ini : BaSO4

+ 4C

Ba S + 4 CO

Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring, hal tersebut dapat diatasi dengan meneteskan BaSO4 secukupnya pada endapan dan memijarkan kembali endapan.

C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Sampel sulfat. 2. HCl pekat. 3. Larutan BaCl2 5 % (larutkan 10 gram BaCl2 padat dengan aquadest hingga volume 200 ml) 4. Larutan AgNO3 0.1 M. 5. Kertas Saring Whatman No.40


27

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif D. Alat dan skema alat yang digunakan Alat yang digunakan 1. Penangas uap

6. Pengaduk

2. Gelas beker 400 ml

7. Bunsen

3. Gelas Ukur 100 ml

8. Penjepit

4. Corong gelas

9. Kaca arloji

5. Cawan porselin

1

2

Keterangan Gambar : 1. Gelas Beaker

3. Keras Saring

2. Pemanas

4. Corong gelas

5. Erlenmeyer (penampung filtrat)

Gambar 1 . Rangkaian alat gravimetri

E. Cara Percobaan: 1.

Timbang 0.3 gram sampel sulfat (misalnya nikel sulfat), masukkan dalam gelas beker dan larutkan dengan 25 ml air.

2.

Tambahkan 0.4 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.

3.

Didihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl 2 5 % aduklah selama penambahan larutan BaCl2.

4.

Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan menambah BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna. Bila masih terbentuk endapan tambahn BaCl2 sampai sedikit berlebih. BaCl2.


28

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 5.

Tutup gelas beaker dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas beker diatas penangas air ( 1 jam) sampai seluruh endapan turun dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai 150 ml. Sementara itu siapkan cawan porselen yang bersih dan kering, pijarkan selama 30menit, dinginkan selama 5 –10 menit di udara, di dalam desikator dan ditimbang.

6.

Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 pada larutan jernih diatas endapan. Jika terbentuk endapan berarti pengendapan belum sempurna, tambahkan lagi larutan BaCl2 sampai pengendapan sempurna.

7.

Saring endapan menggunakan kertas saring whatman No.40. Saring terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya dalam gelas beaker.

8.

Lakukan tes filtrat dengan meneteskan larutan BaCl2, jika terbentuk endapan maka pengerjaan harus diulangi dari awal, dan pengeringan dapat diteruskan.

9.

Setelah semua larutan jernih disaring, tuang endapan ke kertas saring dengn bantuan semprotan air panas dari botol semprot.

10. Bersihkan seluruh dinding gelas beker dengan bantuan batang pengaduk sampai seluruh endapan pindah ke kertas saring. 11. Cuci endapan beberapa kali dengan sejumlah kecil air panas sampai filtratnnya bebas ion Cl -. 12. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam cawan porselin. 13. Pijarkan cawan perlahan-lahan sampai cawan berwarna merah 30 – 40 menit. 14. Dinginkan di dalam desikator 5 – 10 menit kemudian setelah dingin timbanglah cawan. 15. Hitung % berat sulfat dalam sampel. faktor : SO4 / BaSO4 = 0.41153


LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan

: GRAVIMETRI

Kelompok

:


29

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Nama Praktikan (NIM) : 1. 2. Hari, tanggal

:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN 1. Nama sampel : .......................................................... 2. Berat sampel

: ..........................................................

I. Penimbangan Cawan Kosong Penimbangan

Lama pemanasan

Lama pendinginan

Berat (gram)

I II III Data berat yang diambil untuk perhitungan = A =

II. Penimbangan cawan dan endapan Penimbangan

Lama pemanasan

Lama pendinginan

Berat (gram)

I II III Data berat yang diambil untuk perhitungan = B =

Asisten


ttd (nama terang)

Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing,

ttd (nama terang)


30

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif G. Cara Perhitungan

Kadar sulfat dalam sampel =

Berat endapan BaSO4 x BM SO4 Berat sampel x BM BASO4

(1)



31

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI V ARGENTOMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum argentometri, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara argentometri 2. Menetapkan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran dengan cara argentometri.

B. Dasar Teori Argentometri adalah analisis volumetri berdasarkan reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Titrasi argentometri adalah salah satu dari sekian banyak proses pengendapan. Titrasi ini disebut dengan argentometri karena larutan standartnya adalah garam argentum. Analisa ini banyak digunakan untuk penetapan garam-garam yang dpat membentuk endapan dengan larutan standar argentums, seperti garam-garam halogen. Pada titrasi pengendapan ini, titik ekivelen ditunjukkan dengan berbagai cara, yaitu : 1. dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr) 2. dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (metode Volhard) 3. dengan indikator absorbsi (metode Fajans) Pada metode Mohr digunakan indikator larutan kalium kromat (K2CrO4), setelah reaksi berakhir, indikator membentuk garam sukar larut dengan ion Ag+ berwarna merah, sesuai reaksi : CrO4- + 2 Ag+  Ag2CrO4 Larutan yang dititrasi harus netral atau sedikit basa karena jika terlalu asam akan terjadi : CrO4- + 2 H+  2 H2CrO4  Cr2O72- + H2O Metode Volhard dikenal juga sebagai metode tidak langsung,larutan yang akan dianalisis ditambah larutan Ag+ berlebihan. Kemudian kelebihan Ag+ dititrasi dengan kalim thiosianat (KCN) atau ammonium thiosianat dengan menggunakan


32

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif indikator ferri nitrat (Fe(NO3)3), atau ferri amonium sulfat. Indikator akanmembentuk warna merah coklat pada titik ekivalen. Fe3+ + CN-  Fe(CN)2+ Metode Fajans berdasarkan kenyataan bahwa pada titik ekivalen endapan yang terbentuk akan menyerap indikator dan disertai dengan perubahan warna. Contoh indikator absorbsi adalah Fluorescein, Eosin atau Rhodamin 66.

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. AgNO3

4. Garam dapur

2. NaCl

5. Aquadest

3. Indikator K2CrO4

D. Alat Alat yang digunakan 1. Buret dan statif

7. Timbangan


8. Gelas arloji

3. Pipet ukur 5 ml

9. Pengaduk


10. Corong


11. Pipet tetes

6. Gelas beker 600 ml, 250 ml

Keterangan :

1

1. Buret 2

2. Klem 3. Statif

3




33

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml 1. Timbang b gram AgNO3 yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3 0,02 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul AgNO3 yang tercantum dalam label wadah AgNO3. 2. Larutkan AgNO3 dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml. 3. Masukkan larutan AgNO3 tersebut ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

b. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N 100 ml 1. Timbang c gram NaCl yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,05 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaCl yang tercantum dalam label wadah NaCl. 2. Larutkan NaCl dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml. 3. Masukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 100 ml 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen.

c. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl 1. Ambil 5 mL larutan NaCl 0,05 N dengan pipet volume 5 ml 2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 10 ml aquadest. 4. Tambahkan 0,4 ml indikator K2CrO4. 5. Isi buret dengan larutan AgNO3 yang akan distandarisasi. 6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3 yang akan distandarisasi 7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan. 8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan. 9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan AgNO3 yang diperlukan.


34

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif d. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran 1. Keringkan terlebih dahulu garam dapur pada suhu 100oC selama 2 jam 2. Timbang 0,128 gram garam dapur. 3. Larutkan dlam aquadest hingga volumenya 100 ml, dengan menggunakan labu takar 100 ml. 4. Ambil 10 ml larutan garam dapur, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml. 5. Tambahkan o,4 mL indikator K2CrO4. 6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3 yang distandarisasi . 7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan 8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan. 9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan AgNO3 yang diperlukan


LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Percobaan

: ARGENTOMETRI

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN 1. Penimbangan : a. Berat AgNO3 (gram)

=

Berat molekul AgNO3 (gram/mol)

=

Volume larutan AgNO3 (ml)

=


35

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif b. Berat NaCl (gram)

=

Berat molekul NaCl (gram/mol)

=

Volume larutan NaCl (ml)

=

2. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl No. Volume NaCl (ml)

Larutan AgNO3, ml Titik awal

1

5

2

5

Rata-rata

Titik akhir

Volume titran

...........ml

Perubahan warna yang terjadi : .................

3. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran No.

Volume larutan Garam dapur, ml

1

10

2

10

Rata-rata

Larutan AgNO3, ml Titik awal

Titik akhir

Volume titran

...........ml

Perubahan warna yang terjadi : ................. Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan 1. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml Banyaknya / berat AgNO3 yang diperlukan :


36

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif N V BM , gram n dengan : b=

(1)

b

= berat AgNO3 yang dilarutkan, gram

N

= normalitas larutan AgNO3, grek/l

V

= volume larutan AgNO3, l

BM = berat molekul AgNO3, gram/mol n

= grek/l

2. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N Banyaknya / berat NaCl yang diperlukan : N V BM , gram n dengan : c=

(2)

c

= berat NaCl yang dilarutkan, gram

N

= normalitas larutan NaCl, grek / L

V

= volume larutan NaCl, L

BM = berat molekul NaCl, gram / mol n

= grek / L

3. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl NAgNO3 x VAgNO3 = NNaCl x VNaCl N

dengan :

=

N

V

V

, grek

(3)

NAgNO3 = normalitas larutan AgNO3 yang akan distandarisasi, grek/l VAgNO3 = volume larutan AgNO3 yang diperlukan, l NNaCl

= normalitas larutan NaCl yang digunakan, gek/l

VNaCl

= volume larutan NaCl, l


37

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 4. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran Jika W gram garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquadest dan 10 mL larutan tersebut dititrasi dengan larutan AgNO3 maka : - grek NaCl dalam 10 mL larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3 - grek NaCl dalam 100 mL larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3 x 100/10 karena 1 grek NaCl = 1 mol NaCl, maka berat NaCl dalam 0,128 gram garam dapur = 10 VAgNO3 x N AgNO3 x BM NaCl gram kadar NaCl dalam garam dapur =

dengan :

10 VAgNO3 NAgNO3 BM W

x 100%

VAgNO3

= volume AgNO3 yang diperlukan untuk titrasi

NAgNO3

= normalitas AgNO3, grek / L

BMNaCl

= berat molekul NaCl, gram/mol

W

= berat garam dapur, gram

(4)



38

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI VI IODOMETRI

A. Tujuan Praktikum Setelah mengikuti praktikum iodometri, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara iodometri 2. Menetapan kadar Cu dalm larutan dengan cara iodometri

B.

Dasar Teori Dalam analisis Iodometri masih sering dibedakan dua macam analisis yaitu

iodometri dan iodometri. Iodometri adalh titrasi terhadap Iodum (I2) bebas yang terdapat dalam larutan dengan menggunakan larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3.5H2O) sebagai larutan standarnya. Sedangkan iodimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (I2). Dalam titrasi Iodometri, sebagian besar yang dipergunakan sebagai larutan stabdarnya adalah larutan I2 dalam KI, dengan reaksi sebagai berikut : I2 + 2 S2O3 2-  2 I- + S4O6 2Natrium thiosulfat termasuk larutan standar sekunder sehingga perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu Kalium Bikromat (K2Cr2O7.5 H2O). Peada standarisasi netrium thiosulfat dengan kalium bikromat berlaku : N NagS2O3 x V Na2S2O3 = N K2Cr2O7 x V K2Cr2O7 =

,

(1) (2)

Iodium (I2) dalam larutan KI berwarna kuning muda, sehingga dapat digunakan sebagai indikator. Tetapi meskipun demikian untuk ketelitian digunakan indikator larutan amilum karena kanji akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru (tergantung jenis amilumnya). Karena kompleks yang terbentuk tidak larut dalam air maka penambahan indikator harus dilakukan bila sudah mendekati titik ekivalen. Analisa volumetri dengan cara iodometri dapat digunakan untuk penetapan


39

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif kadar Cu dalam larutan. Larutan yang akan dianalisis bila tidak netral perlu dinetralkan dulu dengan NH4OH. Larutan kemudian ditambah KI padat. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar Natrium Thiosulfat sampai titik ekivalen. Banyaknya Cu dalam larutan tersebut = V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 63,5 gram

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. Natrium thiosulfat (Na2S2O3. 5H2O)

5. Aquadest

2. kalium bikromat (K2Cr2O7 5H2O)

6. Larutan NH4OH

3. KI (Kalium Iodida)

7. Kertas pH

4. Larutan HCl 4 N

8. Indikator amilum


7. Timbangan

2. Pipet volume 25 ml

8. Gelas arloji

3. pemanas magnetic stirrer

9. Pengaduk


10. Corong


11. Pipet tetes


Keterangan :

1

1. Buret 2

2. Klem 3. Statif

3




40

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif E. Cara percobaan a. Pembuatan larutan standar natrium thiosulfat 0,1 N 100 ml 1. Timbang b gram Na2S2O3. 5H2O yangdiperlukan untuk membuat larutan 0,1 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul Na2S2O3. 5H2O yang tercantum dalam label wadah Na2S2O3. 5H2O. 2. Larutkan Na2S2O3. 5H2O dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml dan panaskan sampai mendidih dengan pemanas magnetic stirrer. 3. Tambahkan aquadest ke dalam gelas beker tersebut sampai volumenya 100 ml. b. Pembuatan larutan standar primer Kalium Bikromat 0,1 N 100 ml 1. Timbang c gram K2Cr2O7 5H2O yang diperlukan untuk membuat larutan 0,1 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul K2Cr2O7 5H2O yang tercantum dalam label wadah K2Cr2O7 5H2O 2. Larutkan K2Cr2O7 5H2O dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml dan panaskan sampai mendidih dengan pemanas magnetic stirrer. 3. Masukkan larutan K2Cr2O7 5H2O tersebut ke dalam labu takar 100 ml 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. c Standarisasi larutan Natrium Thiosulfat dengan Kalium Bichromat 1. Timbang 1 gram KI padat 2. Ambil 25 mL larutan K2Cr2O7.5H2O 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. 3. Tambahkan 1 gram KI padat. 4. Tambahkan 25 mL HCl 4 N. 5. Encerkan dengan aquadest 100 mL. 6. Isi buret dengan larutan Na2S2O3.5H2O yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan catat batas volumenya. 7. Titrasikanlah larutan kalium bichromat di dalam erlenmeyer dengan natrium thiosulfat. 8. Tambahkan 3 tetes indikator amilum. 9. Titrasi diakhiri dengan pada saat terjadinya perubahan warna dalam larutan.


41

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 10. Catat volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan.

d Penentuan kadar Cu dalam larutan 1. Timbang 2 gram KI padat 2. Ambil 25 ml larutan yang dianalisis dengan pipet volume 25 ml 3. Masukkan dalam erlenmeyer 250 ml. 4. Bila tidak netral perlu dinetralkan dulu dengan larutan NH4OH. 5. Tambahkan 2 gram KI padat. 6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan Na2S2O3.5H2O sampai warna larutan menjadi kuning. 7. Tambahkan indikator amylum. 8. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang 9. Catat volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan.

F. LembarPengamatan


Percobaan

: IODOMETRI

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN 1. Penimbangan : a. Berat Na2S2O3.5H2O (g)

=

Berat molekul Na2S2O3.5H2O (g/mol)

=

Volume larutan Na2S2O3.5H2O (ml)

=


42

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif b. Berat K2Cr2O7 5H2O (g)

=

Berat molekul K2Cr2O7 5H2O (g/mol)

=

Volume larutan K2Cr2O7 5H2O (ml)

=

2. Standarisasi larutan natrium thioulfat dengan larutan kalium bikromat Volume larutan K2Cr2O7 5H2O (ml)

=

Volume larutan Na2S2O3.5H2O (ml)

=

Perubahan warna yang terjadi

=

3. Penentuan kadar Cu dalam larutan Volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan (ml)

=

Volume larutan yang dianalisis

=

Perubahan warna yang terjadi

=

Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan 1. Pembuatan larutan standar natrium thiosulfat 0,1 N 100 ml Banyaknya / berat Na2S2O3.5H2O yang diperlukan : N V BM n dengan: b=

(3)

b

= berat Na2S2O3.5H2O yang dilarutkan, gram

N

= normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, grek/l

V

= volume larutan Na2S2O3.5H2O, l

BM = berat molekul Na2S2O3.5H2O, gram/mol n

= 2 grek/l


43

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 2. Pembuatan larutan standar primer kalium bikromat 0,1 N 100 ml Banyaknya / berat K2Cr2O7 5H2O yang diperlukan : N V BM n dengan : c=

(4)

c

= berat K2Cr2O7 5H2O yang dilarutkan, gram

N

= normalitas larutan K2Cr2O7 5H2O, grek/l

V

= volume larutan K2Cr2O7 5H2O, l

BM = berat molekul K2Cr2O7 5H2O, gram/mol n

= 2 grek/l

3. Standarisasi larutan natrium thiosulfat dengan larutan kalium bikromat NNa2S2O3.5H2O x VNa2S2O3.5H2O = NK2Cr2O7 5H2O x V K2Cr2O7 5H2O N

dengan :

.

=

N

N

.

V

.

.

(5)

NNa2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O yang akan distandarisasi, grek/l VNa2S2O3.5H2O = volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan, l NK2Cr2O7 5H2O = normalitas larutan K2Cr2O7 5H2O yang digunakan, grek/l VK2Cr2O7 5H2O = volume larutan K2Cr2O7 5H2O, l

4. Penentuan kadar Cu dalam larutan Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml, maka dalam 25 ml larutan terdapat Cu sebanyak = (NNa2S2O3.5H2O x VNa2S2O3.5H2O) x BA Cu gram dengan: VNa2S2O3.5H2O = volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan utk titrasi NNa2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, grek/l BA Cu

= berat atom Cu, gram/mol


44

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung.


45

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI VII KOMPLEKSOMETRI

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum kompleksometri, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari analisis volumetric dengan cara kompleksometri 2. Menetapkan kadar kalsium sebagai CaO dan kadar magnesium sebagai MgO dalam air dengan cara kompleksometri

B. Dasar Teori Kompleksometri adalah analisis volumetric dengan melibatkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan larutan standar Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA). Senyawa kovalen koordinasi (kompleks) adalah senyawa yang mengandung ion logam dan ligan (gugus pengeliling). Ion logam dalam senyawa kompleks adalah sebagai ion pusat yang berfungsi sebagai penyedia pasangan elektron bebas, sehingga jenis ikatan senyawa kompleks adalah ikatan kovalen koordinasi. Adapun jenis ligan kompleksometri dibagi menjadi 2 macam yaitu ligan jenis unidentat dan ligan jenis polidentat. Jenis ligan unidentat yang sering digunakan adalah NH3, CN-, Cl- sedangkan jenis polidentat di antaranya adalah EDTA sering ditulis X4Y (tetra basis). Logam-logam yang banyak ditentukan dengan larutan EDTA adalah logam alkali tanah karena memberikan warna yang khas. EDTA dalam bentuk kristal biasanya sebagai Na2EDTA dengan logam-logam dapat membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1. Persamaan reaksinya :

Mn+ + H2Y2-  2 H+ + M (Y)n-4

Struktur EDTA : HOOC

CH2-COOH N – CH2 – CH2 – N

HOOC

CH2-COOH


46

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Karena EDTA merupakan asam tetra basis maka dalam larutan dapat berbentuk Y4-, HY3-, H2Y2-, H3Y- dan bahkan H4Y tergantung pada pH larutan sehingga dalam titrasi perlu ditambahkan larutan buffer. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi ini adalah Erichrom Black T (EBT) pada penentuan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg), indicator murexide pada penentuan kalsium (Ca), nikel (Ni), seng (Zn) dan tembaga (Cu), sedangkan indicator calkon pada penentuan kalsium (Ca). Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA) termasuk larutan standar sekunder sehingga perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan CaCO3. Pada standarisasi larutan EDTA dengan CaCO3 berlaku : NEDTA VEDTA = NCaCO3 VCaCO3 N

=

N

V

V

(1)

Analisis volumetric dengan cara kompleksometri ini dapat digunakan untuk penetapan kadar kalsium sebagai CaO dan kadar magnesium sebagai MgO dalam air yang berarti dapat digunakan sebagai untuk mengukur kesadahan air. Ion Ca2+ dan ion Mg2+ bersama-sama dalam larutan dapat membentuk ion kompleks dengan Na2EDTA dengan persamaan reaksi sbb : Ca2+ + Na2EDTA  2 Na+ + Ca EDTA Mg2+ + Na2EDTA  2 Na+ + Mg EDTA Untuk menetapkan ion Ca2+ maka ion Mg2+ dapat diendapkan dengan menaikkan pH larutan dalam bentuk Mg(OH)2.

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. CaCO3

5. Indikator EBT

2. EDTA

6. Indikator calkon

3. Aquadest

7. Larutan KOH 8 N

4. Larutan buffer pH 10

8. Sampel air yang akan dianalisis


47

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif D. Alat Alat yang digunakan : 1. Buret dan statif

8. Gelas ukur 50 ml, 100 ml

2. Pipet volume 25 mL, 5 ml

9. Timbangan

3. Pipet ukur 5 ml

10. Gelas arloji

4. Pemanas magnetic stirrer

11. Pengaduk

5. Labu takar 100 ml, 250 ml

12. Corong


13. Pipet tetes


Keterangan :

1

1. Buret 2


3

5. Keramik 4 5


E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M 250 ml 1. Timbang b gram EDTA yangdiperlukan untuk membuat larutan 0,1 M sebanyak 250 ml, dengan melihat berat molekul EDTA yang tercantum dalam label wadah EDTA. 2. Larutkan EDTA dengan 100 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml. 3. Masukkan larutan EDTA tersebut ke dalam labu takar 250 ml 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok hingga larutan homogen.


48

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif b. Pembuatan larutan standar primer CaCO3 0,05 M 100 ml 1. Timbang c gram CaCO3 yang diperlukan untuk membuat larutan 0,05 M sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul CaCO3 yang tercantum dalam label wadah CaCO3. 2. Larutkan CaCO3 tersebut dengan 100 ml aquadest, jika belum larut, panaskan dengan pemanas magnetic stirrer.

c. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3 1. Ambil 5 ml larutan CaCO3 0,05 M dengan pipet volume 5 ml 2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml 3. Tambahkan 25 ml aquadest 4. Tambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 5. Tambahkan 2 sendok kecil bubuk indikator EBT 6. Isi buret dengan larutan EDTA yang akan distandarisasi (gunakan corong), dan catat batas volumenya 7. Titrasikanlah larutan CaCO3 di dalam erlenmeyer dengan larutan EDTA 8. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya perubahan warna dalam larutan dari merah anggur menjadi biru. 9. Catat volume larutan EDTA yang digunakan. 10. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan EDTA yang diperlukan.

d. Penentuan kadar Calsium sebagai CaO dalam air 1. Ambil 50 ml sampel air, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml. 2. Tambahkan 4 ml larutan KOH 8 N, aduk dan biarkan selama 1-2 menit 3. panaskan sampai suhu kira-kira 60oC 4. Tambahkan 0,3 gram indikator calkon 5. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan EDTA yang telah distandarisasi tadi. 6. Titrasi diakhiri sampai warna larutan menjadi biru. 7. Catat volume larutan EDTA yang diperlukan.


49

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 8. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan EDTA yang diperlukan.

e. Penentuan kadar Magnesium sebagai MgO dalam air 1. Ambil 50 ml sampel air, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml. 2. Tambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 3. Tambahkan 2 sendok kecil bubuk indikator EBT 4. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan EDTA yang telah distandarisasi tadi. 5. Titrasi diakhiri sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru. 6. Catat volume larutan EDTA yang diperlukan. 7. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan EDTA yang diperlukan.



Percobaan

: KOMPLEKSOMETRI

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN 1. Penimbangan a. Berat EDTA (g)

=

Berat molekul EDTA (g/mol)

=


50

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Volume larutan EDTA (ml)

=

b. Berat CaCO3 (g)

=

Berat molekul CaCO3 (g/mol)

=

Volume larutan CaCO3 (ml)

=

2. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3 No.

Volume CaCO3

Larutan EDTA

0,05 M (ml)

Titik awal (ml) Titik akhir (ml) Volume titran (ml)

1

5

2

5

3

5

Rata-rata

...........ml


3. Penentuan kadar kalsium sebagai CaO dalam air No.

Volume sampel air (ml)

1

50

2

50

3

50

Rata-rata

Larutan EDTA Titik awal (ml) Titik akhir (ml)

Volume titran (ml)

...........ml


4. Penentuan kadar magnesium sebagai MgO dalam air No.

Volume sampel air (ml)

1

50

2

50

3

50

Larutan EDTA Titik awal (ml) Titik akhir (ml)

Volume titran (ml)


51

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Rata-rata

...........ml

Perubahan warna yang terjadi : ................. Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang)

G. Cara Perhitungan 1. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M 250 ml Banyaknya / berat EDTA yang diperlukan : N V BM n dengan : b=

(2)

b

= berat EDTA yang dilarutkan, g

N

= normalitas larutan EDTA, grek/l

V

= volume larutan EDTA, l

BM = berat molekul EDTA, g/mol

2. Pembuatan larutan standar primer CaCO3 0,05 M 100 mL Banyaknya / berat CaCO3 yang diperlukan : N V BM n dengan : c=

(3)

c

= berat CaCO3 yang dilarutkan, g

N

= normalitas larutan CaCO3, grek/l

V

= volume larutan CaCO3, l

BM = berat molekul CaCO3, g/mol


52

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 3. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3 NEDTA VEDTA = NCaCO3 VCaCO3 N

=

dengan :

N

V

V

(4)

NEDTA

= normalitas larutan EDTA yang akan distandarisasi, grek/l

VEDTA

= volume larutan EDTA yang diperlukan, l

NCaCO3 = normalitas larutan CaCO3 yang digunakan, grek/l VCaCO3 = volume larutan CaCO3 , l

4. Penetapan kadar Calsium sebagai CaO dalam air Jika larutan yang akan dianalisis diambil 50 ml, maka dalam 50 ml larutan terdapat CaO sebanyak = (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO mg. Dalam 1 l terdapat CaO = 1000/50 (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO mg Kadar CaO dalam air

= 1000/50 (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO ppm

dengan : V1EDTA

= volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi, ml

M EDTA

= molaritas EDTA yang telah distandarisasi, mol/l

BM CaO

= berat molekul CaO, g/mol

5. Penetapan kadar magnesium sebagai MgO dalam air Jika larutan yang akan dianalisis diambil 50 ml, maka dalam 50 ml larutan terdapat MgO sebanyak = ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO mg. Dalam 1 l terdapat CaO = 1000/50 ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO mg. Kadar MgO dalam air = 1000/50 ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO ppm dengan : V2EDTA

= volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan kadar magnesium, ml

V1EDTA

= volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan kadar kalsium, ml

MEDTA

= molaritas EDTA yang telah distandarisasi, mol/l


53

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif BM MgO = berat molekul MgO, gram/mol



54

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI VIII ANALISA LOGAM DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

A. Tujuan Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari metode atau cara analisa pada spektrometri serapan atom. 2. Menentukan kadar/konsentrasi Fe dalam larutan sample dengan metode AAS.

B. Dasar Teori Spektrofotometri serapan atom (AAS) merupakan suatu metode analisa kimia untuk menentukan unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace), hasil perhitungan akan memberikan kadar total unsur logam / semi logam tersebut dalam sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam tersebut dalam sampel, yang didasarkan atas pengukuran jumlah radiasi yang diserap oleh atomatom apabila sejumlah radiasi dilewatkan melalui sistem yang mengandung atom tersebut. Prinsip kerja dari AAS adalah adanya interaksi antara energi (sinar) dan materi (atom). Ini dapat dilaksanakan dengan menghisap cuplikan melalui tabung kapiler dan menyemprotkan ke dalam nyala api yang memenuhi syarat tertentu sebagai kabut yang halus (aerosol). Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada jumlah atom-atom bebas yang terlibat dan kemampuan atom itu untuk menyerap radiasi. Oleh karena itu penerapan metode ini dalam analisa kimia sangat tergantung pada faktor-faktor yang mempengaruhi proses pembentukan atom bebas. Distribusi atom–atom pada setiap tingkat energi akan mengikuti Hukum distribusi Boltzman. Nj/No = Pj /Po exp (-Ej /kT)

(1)

dengan, Nj

= jumlah atom dalam tingkat eksitasi j

No

= jumlah atom dalam tingkat dasar

Pj

= jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada tingkat eksitasi

Po

= jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada tingkat dasar

T

= temperatur

K

= tetapan Boltzman (1,38 X 10-16 erg / derajat)


55

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Sedangkan hubungan antara selisih tingkat energi dengan frekwensi dan panjang gelombang diberikan oleh persamaan Planck sebagai berikut : Ej-Eo = E = hv = hc/

(2)

Persamaan Boltzman menunjukkan bahwa perbandingan distribusi atom dalam tingkat energi tertentu bergantung pada energi yang diperlukan untuk eksitasi atom dan temperatur sistem. Pada temperatur kamar jumlah atom yang ada dalam tingkat energi tereksitasi jauh lebih kecil dari pada jumlah atom yang ada dalam tingkat energi dasar sehingga dapat dikatakan bahwa praktis semua atom berada dalam tingkat energi dasar. Spektra serapan atom suatu unsur terdiri atas garis-garis sempit yang jelas batasnya, yang ditimbulkan oleh transisi elektronik antar tingkat energi elektron dari elektron-elektron yang ada pada kulit paling luar, garis tersebut disebut garis resonansi. Setiap unsur akan memiliki garis resonansi, dan apabila mempunyai lebih dari satu garis resonansi maka garis-garir tsb akan memiliki kekuatan osilasi yang berbeda sehingga akan memberikan sensitifitas yang berbeda pula. Dasar perhitungan pada spektrofotometri serapan atom adalah menggunakan Hukum Lambert Beer: A =bC

(3)

dengan,  = koefisien absorpsi molar b = tebal cuvet C = konsentrasi. Terjadinya penyimpangan Hukum Lambert Beer dalam analisa

pada

prinsipnya dibedakan menjadi 2 kelompok yaitu a. Penyimpangan konseptual b. Penyimpangan experimental

INSTRUMENTASI dari AAS Ada 5 bagian utama dalam setiap peralatan AAS yaitu a. Sumber sinar: untuk menghasilkan sinar dengan energi tertentu b. Sistem pengatuman: untuk menghasilkan atom


56

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif c. Monokromator: untuk memilih garis resonansi d. Detektor: untuk mengukur intensitas sinar sebelum dan sesudah melewati medium serapan e. Sistem pembacaan: untuk menampilkan data yang akan dibaca.

a. Sumber sinar. Pada analisis dengan menggunakan AAS memerlukan sumber sinar yang benar-benar monokromatis, namun sampai saat ini belum ada monokromator yang dapat menghasilkan cahaya dengan persyaratan tsb, namun masalah ini dapat diatasi setelah Walls (1955) memperkenalkan penggunakan sumber radiasi yang dapat menghasilkan garis spektra dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang serapan atom unsur yang dianalisa. Sumber radiasi ini disebut “ Hollow Chatode Lamp” yang terdiri dari elektroda katode yang berbentuk cekung dilapisi dengan logam murni dan elektroda anoda yang terbuat dari wolfram.. Kedua elektroda tsb berada dalam tabung gelas tertutup yang diisi dengan gas mulia pada tekanan rendah (2-3 mm Hg). b. Sistem pengatuman. Sistem pengatuman dalam AAS merupakan salah satu bagian yang terpenting karena disinilah senyawa yang akan dianalisa ditempatkan. Bagian ini merupakan tempat untuk mengubah unsur dari keadaan semula (larutan) ke dalam bentuk uap atom bebas yang siap untuk dianalisa Untuk memperoleh atom tsb dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu sistem pengatuman dengan nyala api dan sistem pengatuman tanpa nyala api. Pengatuman dengan nyala. Pada pembentukan atom dengan atomisasi nyala, pada prinsipnya terdiri dari 2 bagian utama yaitu Nebulaizer dan Burner. Pada Nebulaizer terjadi perubahan larutan menjadi aerosol sedangkan pada Burner terjadi proses atomisasi dengan nyala, nyala yang dapat digunakan dalam AAS dihasilkan dari pembakaran gas pembakar dengan oksidan pada burner tsb, adapun jenis gas pembakar maupun oksidan tergantung dari suhu yang diperlukan .


57

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Pengatuman tanpa nyala Atomisasi dengan mengunakan sistem tanpa nyala dapat dilakukan dengan : 1. Tungku grafit 2. Pembentukan hidrida 3. Pembentukan uap dingin Pada sistem pengatuman dengan tungku grafit hanya memerlukan 10-20 l sampel yang ditempatkan pada suatu tungku mini yang terbuat dari karbon, kemudian dipanaskan secara elektrik dengan melewatkan arus listrik melalui tungku tsb sehingga cuplikan akan mengalami penguapan, pengabuan, dan atomisasi, sehingga didapatkan atom yang siap untuk diukur. Cara pengatuman dengan pembentukan hidrida hanya dapat diterapkan pada unsur yang dapat membentuk hidrida, senyawa tersebut tidak stabil dalam pemanasan sehingga dibentuk senyawa hidrida yang berupa uap dan dapat menyerap sinar dari sumber sinar. Biasanya dilakukan dengan mereduksi unsur menjadi unsur yang mempunyai valensi lebih rendah kemudian baru dibentuk hidrida, dikerjakan pada temperatur rendah (700-900) serta atomisasi dilakukan dalam sel atomisasi tabung kuarsa. Cara pengatuman dengan pembentukan uap dingin dapat dilakukan untuk air raksa (Hg),

karena Hg mempunyai tekanan uap yang tinggi sehingga pada

temperatur kamar Hg berada dalam kesetimbangan antara fasa uap dan air. c. Monokromator Fungsi monokromator adalah untuk mengisolasi salah satu garis resonansi dari sekian banyak garis resonansi yang dihasilkan oleh sumber sinar. d. Detektor Seperti halnya pada semua alat pektrofotometri, fungsi dari pada detektor adalah untuk mengubah energi sinar menjadi energi listrik. Energi listrik ini akan dapat menggerakkan jarum dan akan mengeluarkan angka digital / grafik. e. Sistem pembacaan Sistem pembacaan pada AAS bervariasi tergantung pada keperluan, ada sistem pembacaan recorder atau layar monitor tetapi ada pula yang dengan sistem digital atau print out.


58

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif INTERVERENSI Metode AAS ternyata bukan merupakan metode analisa yang bebas dari interverensi. Interverensi yang ada dalam AAS dibedakan menjadi : a. Interverensi spektral Interverensi ini terjadi apabila dalam atomisasi terdapat spesies lain yang menyerap radiasi pada panjang gelombang yang overlap atau sangat dekat dengan daerah serapan atom unsur yang dianalisa, sehingga pemisahan oleh monokromator tidak mungkin dapat dilakukan. b. Interverensi kimia Interverensi kimia terjadi karena keterlibatan reaksi kimia yang dapat menurunkan konsentrasi uap atom dalam ruang atomisasi. c. Interverensi fisika Interverensi fisika ini dapat terjadi karena terbentuknya partikulat yang dapat menurunkan intensitas radiasi melalui hamburan cahaya, juga dapat terjadi karena perbedaan sifat fisika larutan cuplikan dengan sifat fisika larutan standart.

CARA ANALISA Untuk keperluan analisa kuantitatip secara spektofotometri serapan tom (AAS) dengan menggunakan nyala, cuplikan harus disiapkan berupa larutan. Untuk memperoleh bentuk larutan, cuplikan ini perlu perlakuan pendahuluan. Yang prosedurnya tergantung pada sifat dan jenis cuplikan yang bersangkutan. Ada beberapa cara untuk melarutkan cuplikan yaitu :  Cuplikan langsung dilarutkan dalam pelarut yang sesuai  Cuplikan direaksikan dengan asam  Cuplikan dilebur dulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam asam. Prosedur yang banyak digunakan adalah melarutkan sampel dengan asam murni seperti dengan HNO3, H2SO4, HCl, karena tidak menambah kadar zat padat dalam larutan. Disamping itu kebanyakan cuplikan (organik, anorganik) dapat larut di dalam asam. Yang perlu diperhatikan di dalam metode pelarutan adalah apapun


59

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif pelarut yang digunakan yang terpenting jangan sampai unsur yang akan dianalisa hilang karena perlakukan tersebut, dan diperoleh larutan yang jernih. Apabila dalam larutan ternyata banyak terdapat zat pengganggu maka harus dilakukan pemisahan sebelum dilakukan pengukuran absorbansi. Apabila memilih menggunakan pelarut organik jangan menggunakan senyawa aromatik seperti benzen ataupun pelarut halogenida yang sangat mudah menguap seperti CCl4, CHCl3, karena akan mengganggu nyala sehingga tidak stabil.

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. Larutan FeCl3 2. Aquadest 3. sample air

D. Alat Alat yang digunakan : 1. Seperangkat alat AAS

6. Pipet volum

2. Seperangkat alat komputer

7. Pipet tetes

3. Kompresor

8. Gelas beaker

4. Erlemeyer

9. Botol semprot

5. Labu takar

Gambar 1. Alat spektrofometri serapan atom


60

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif E. Cara Percobaan Menghidupkan dan optimasi alat 1. Cara menghidupkan Sebelum alat AAS dihidupkan, ada beberapa hal yang perlu dicek:  Tegangan listrik : cek sesuaikan jala-jala (tanyakan pada instruktur)  Tombol pengatur arus lampu katode cekung (HCl) = 0 mA  Tombol pengatur panjang gelombang, apabila dilengkapi dengan tombol untuk scanning maka tombol (scanning) harus di off-kan.  Tombol Mode, apabila dilengkapi dengan tombol Mode maka tombol mode harus dipasang pada posisi Emisi  Gain, tombol gain adalah tombol untuk mengatur perbesaran pengeras (amplifier) maka sebelum dinyalakan tombol ini harus pada posisi minimal (=0) sehingga amplifier tidak ada hentakan beban yang terlalu berat.  Tombol pengatur tekanan gas, baik oksidan maupun bahan baker sebelum alat dinyalakan tombol ini harus pada posisi minimal sehingga apabila gas yang dialirkan ke dalam alat tekanannya terlalu besar alat tidak akan mengalami kerusakan pada saat dinyalakan.  Kepala burner, cek dulu kepala burner sebelum alat dinyalakan, harus pada keadaan terpasang, sehingga apabila alat dinyalakan apinya tidak akan terjadi ledakan yang bias membahayakan operator dan kerusakan alat.  Drainer, cek dulu recervoir harus terisi air sampai tanda safety.

2. Optimasi alat 1) Setelah posisi diatas sudah kita penuhi hidupkanlah alat dengan mengubah sakelar power ke posisi on 2) Pasanglah lampu yang akan kita pakai pada tempat lampu dan panaskan lampu pada arus ± 2 mA selama ± 15 menit 2.1 Optimasi Lampu 2.2 Setelah ± 15 menit lampu dipanaskan, tambah kuat arus lampu sesuai dengan label lampu pada Working range jangan sampai melebihi kuat arus maksimum yang tertera pada label lampu sebab lampu bisa terbakar. Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS

61

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 2.3 Optimasi Panjang Gelombang 

Atur tombol Gain pada ½ putaran (skala) tombol.



Atur slit pada 0,2 nm.



Cek dulu burner jangan sampai menghalangi jalan sinar.



Dekatkan tombol panjang gelombang pada ± 2 nm dari angka sebelum panjang gelombang yang kita cari dengan tombol kasar.



Misalkan Ca pada  = 422,7 nm. Putarlah secara pelan-pelan dari 421,0 nm sampai 424,0 nm maka akan didapat puncak pada 422,7 nm secara optimal (maksimum) dan setelah melewati 422,7 nm puncak akan hilang. Kembalikan pelan-pelan ke puncak 422,7 nm.



Kuncilah tombol supaya dalam analisis nanti tidak bergeser apabila tombol tersentuh. Sebab kalau sampai berubah sedikit saja, analisis tidak akan dapat dilakukan.

2.4 Pemilihan Slit (Band-pass) Hindarkanlah slit yang terlalu lebar, jika gain sudah cukup, dan lampu masih dalam batas dibawah maximum current. Sebab slit yang terlalu lebar akan mengganggu dalam analisis terutama terhadap unsur yang garis resonansinya sangat dekat. 2.5 Optimasi Burner (Pembakar) Dalam pengatoman yang menggunakan nyala, zona atom bebas suatu unsur akan berbeda dengan unsur lainnya 2.5.1 Optimasi Tinggi Pembakar 

Buatlah larutan Ca 2 ppm



Bacalah dengan AAS pada  = 422,7 nm dengan divareasi tinggi burner 1-2-3 ….10 mm yang sebelumnya telah diatur tekanan gasnya.



Buatlah kurva Abs vs tinggi burner.

2.5.2 Menyalakan Burner 

Bukalah gas dalam tabung gas C2H2 (5 kg/cm2 – 20 kg/cm2)



Aturlah tekanan supply-nya 0,8 kg/cm2.



Buka regulator tekanan dalam alat AAS ± 0,5 kg/cm2


62

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 

Buka kompresor udara, atur tekanan supply pada 2 ½ kg/cm2



Buka regulator tekanan dalam alat AAS ± 1 ½ kg/cm2



Hidupkan blower (Exhousfan)



Cek aliran gas C2H2 dan udara, untuk C2H2 antara 1 l/menit dan udara antara

± 10 l/menit.



Hidupkan nyala burner dengan menekan tombol ignition sampai nyala.



Atur kembali tekanan C2H2 dan tekanan udaranya.



Hidupkan tombol safety untuk pressur emonitor dan flame monitor untuk menghindari nyala balik dan kebakaran ruangan karena dijenuhi oleh gas C2H

2.6 Optimasi Kecepatan Alir C2H2 (Fuel) Dalam analisis dengan metode AAS yang menggunakan nyala, cuplikan harus berbentuk larutan yang sebaiknya tidak mengandung suspended matter (kalau ada ukurannya tidak boleh lebih sari 10 nm). Larutan ini dapat berupa larutan dalam air atau dalam pelarut organic misalnya MIBK (methyl isobuthyl keton) atau MIAK (methyl iso amyl keton), larutan ini boleh mengandung banyak zat terlarut seperti garam dan sebagainya. Adapun peristiwa yang terjadi di dalam proses pengatoman dengan nyala, mula-mula larutan unsure ditarik ke dalam nebuleizer, diubah olehnya menjadi berbentuk kabut dalam spray chamber kemudian dengan penambahan gas kontinyu terjadilah campuran yang homogen sesaat sebelum masuk ke dalam burner. Campuran gas oksidan dan bahan baker lalu dinyalakan di dalam burner dimana dapat dicapai suhu yang tinggi untuk proses pengatoman.

3. Kondisi alat untuk pengukuran Zn Elemen yang dibaca : Zn Arus lampu

: 10 mA

Panjang gelombang : 213,8 nm Slit

: 1,3 nm

Alat pengatom

: standar burner slot 10 cm

Oksidan

: Udara


63

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Tekanan

; 1,6 kg/cm2

Flow

: 9,5 liter/menit

Bahan bakar

: C2H2

Tekanan

: 0,20 1,6 kg/cm2

Flow

: 2,0 liter/menit

Tinggi pembakar

: 7,5 mm

Metode pengukuran : AAS (konsentrasi)

4. Pembuatan larutan induk Zn 100 mg/L Larutkan 0,1 gr serbuk Zn dalam 20 ml 1 + 1 HCl dan larutkan menjadi 1000 ml

F. Lembar pengamatan LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Percobaan

: Analisa Logam Dengan Spektrofotometri Serapan Atom

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN I. Pembacaan absorbansi larutan standar FeCl3 No.

Sampel

1

Standar 1

2

Standar 2

3

Standar 3

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi


64

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif II. Pembacaan absorbansi sampel No.

Sampel

Absorbansi

1 2 3

Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan Tugas perhitungan yang harus dilakukan : 1. Menghitung volume larutan standar V1N1 = V2N2

(4)

dengan, Vn : volume larutan pada kondisi n Nn : konsentrasi larutan pada kondisi n.

2. Menentukan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi dengan regresi linier. Dari data konsentrasi dan absorbansi pada pada larutan standar dicari hubungan antara keduanya dengan metode regresi linier : A = aC + b

(5)

dengan, A : absorbansi C : konsentrasi larutan.


65

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Dengan persamaan yang diperoleh dan data absorbansi yang terbaca, konsentrasi larutan sample dapat ditentukan.

H. Daftar Pustaka Masykuri, M, 2004, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, UNS Press, Surakarta.


66

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI IX PENENTUAN KADAR KALIUM BIKROMAT DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VISIBLE

A. Tujuan Percobaan Menentukan kadar kalium bikromat dengan menggunakan kurva kalibrasi.

B. Dasar Teori Kadar suatu larutan senyawa berwarna tertentu dapat ditentukan secara spektrofotometri melalui kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi yang dimaksud adalh kurva absorbansi versus konsentrasi. Hukum Lambert-Beer menyatakan : A=bC

(1)

dengan, A = absorbansi  = absorptivitas molar b = tebal kuvet C = konsentrasi larutan. Dari hubungan di atas dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Hukum ini hanya berlaku untuk konsentrasi larutan encer. Masing-masing senyawa mempunyai karakteristik tersendiri mengenai tingkat keenceran yang memenuhi syarat. Menurut hokum Lambert-Beer, kadar/ konsentrasi larutan senyawa yang belum diketahui dapat dicari dengan mengukur absorbansinya kemudian memplotkan ke dalam grafik sehingga konsentrasinya dapat diketahui.

C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. Larutan K2Cr2O7 0,01 M 2. Aquadest.


67

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif D. Alat Bahan yang digunakan : 1. Spektronik 21 D atau spektrofotometer sinar tampak yang lain. 2. Labu ukur 10 mL (5 buah) 3. Pipet volume 1 mL dan 5 mL

Gambar 1. Rangkaian alat spektrofotometer sinar tampak

E. Cara Percobaan Cara Pengoperasian Spektronik 21 D  Cara Menghidupkan 1) Hubungkan alat dengan arus listrik 2) Nyalakan tombol power untuk menghidupkan alat 3) Tunggu kurang lebih 15 menit  Analisa 1) Set λ yang akan digunakan untuk pengukuran dengan memutar knop untuk set λ 2) Posisikan lampu yang digunakan sesuai dengan λ yang digunakan 3) Tekan tombol diatas layar untuk set pengukuran pada absorbansi. 4) Masukkan kuvet yang berisi blanko dan putar knop pengatur dibagian depan bawah alat sampai diperoleh angka nol 5) Lanjutkan untuk pengukuran larutan standar/sample.


68

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif  Cara Mematikan 1) Keluarkan kuvet dari tempatnya 2) Matikan alat dengan menekan tombol power. 3) Cabut kabel yang menghubungkan alat dengan sumber listrik.

Pembuatan Larutan 1. Buatlah larutan standar K2Cr2O7 0,0002 M, 0,0005 M, 0,001 M dan 0,002 M dengan cara mengencerkan dari larutan induk K2Cr2O7 0,01 M dengan H2SO4 0,5 M. 2. Pilih panjang gelombang 440 nm pada spektronik 20 D. 3. Set alat spektronik 20 D pada 0% T dan 100% T dengan larutan blangko asam sulfat 0,5 M. 4. Ukur absorbansi semua larutan standar K2Cr2O7 yang telah dibuat, kemudian buat kurva kalibrasi A versus C. 5. Ambil larutan sample (yang belum diketahui) pada asisten, ukur absorbansinya dan tentuka konsentrasinya dengan kurva kalibrasi. 6. Dari pengukuran no. 4 hitung harga k-nya (k = A/C). 7. Tentukan harga rata-rata k dan gunakan untuk menghitung konsentrasi sample (C = A/k). Bandingkan konsentrasi yang diperoleh dari perhitungan ini dengan konsentarsi yang diperoleh dari grafik / kurva kalibrasi.

F. Lembar pengamatan LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Percobaan

: Penentuan Kadar Analisi Kalium Bikromat dengan Spektrofotometer UV-Visible

Kelompok

:

Nama Praktikan (NIM) : 1. 2.


69

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Hari, tanggal

:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN Pembacaan absorbansi larutan standar dan sampel No.

Konsentrasi

Volume (mL)

Absorbansi

K=A/C

(ppm) 1

….

2

….

3

Sample

Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang)

G. Cara Perhitungan 1. Menentukan harga absorbansi dengan persamaan Lambert-Beer : A=bC

(2)

dengan, A = absorbansi  = absorptivitas molar b = tebal kuvet C = konsentrasi larutan. atau dengan pembacaan skala. 2. Menghitung nilai k dari tiap sample dengan persamaan k = A / C. 3. Menghitung k rata-rata dari sejumlah data percobaan. 4. Menghitung konsentrasi tiap larutan dari nilai k rata-rata.


70

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif H. Daftar Pustaka Masykuri, M, 2004, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, UNS Press, Surakarta.


71

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI X PENENTUAN DAYA HANTAR LISTRIK LARUTAN DENGAN KONDUKTOMETER

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa mampu: 1. Mengetahui perbedaan sifat larutan elektrolit dan non elektrolit melalui pengukuran daya hantar listrik. 2. Menentukan hubungan antara konsentrasi dan daya hantar listrik pada larutan elektrolit.

B. Dasar Teori Larutan dapat dibedakan menjadi 2: 1. Larutan elektrolit, larutan yang dapat menghantarkan listrik. 2. Larutan non elektrolit yaitu larutan yang tidak dapat menghantarkan listrik. Larutan elektrolit dapat dibedakan menjadi 2 bagian : 1. Elektrolit kuat : jika dilarutkan dalam air terdisosiasi sempurna menadi ion-ion, contoh : HCl, NaOH, H2SO4 dll 2. Elektrolit lemah : jika dilarutkan dalam air hanya terdisosiasi sebagian saja, contoh : NH4OH, CH3COOH, HCN dll Hukum ohm menyatakan bahwa arus dalam konduktor listrik berbanding lurus dengan gaya gerak lisrik dan berbanding terbalik dengan tahanan ( R ). Kebalikan dari tahanan adalah konduktansi (daya hantar listrik). G = I/R = k A / L

(1)

dengan, G : daya hantar listrik R : tahanan k : daya hantar listrik / konduktansi spesifik A : luas permukaan elekrode L : jarak kedua elekrode


72

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Konduktansi spesifik larutan elektrolit tergantung adanya ion dan karenanya bervariasi pada berbagai konsentrasi. Larutan elektrolit yang diencerkan, konduktansi spesifiknya akan turun karena sedikit ion ml.

C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Larutan NaCl

4. Aquadest

2. Larutan CH3COH

5. Air Kran

3. Larutan gula

D. Alat Alat yang digunakan 1. Gelas Beaker

5. Pipet volume

2. Labu takar

6. Gelas arloji

3. Botol semprot

7. Sendok

4. Pipet tetes

8. Conducivity meter

Keterangan 1. Tampilan

angka

hasil

pengukuran 2. Pengaturan range/kisaran 3. Pengaturan tetapan sel 4. Pengaturan suhu 5. Tombol on/off Gambar 1. Rangkaian alat konduktometer

E. Cara Percobaan 1. Buat larutan NaCl 0,1 M ; 0,001 M ; 0,0001 M 2. Buat larutan CH3COH 0,1 M ; 0,001 M ; 0,0001 M 3. Buat larutan gula 2 gr/100 ml ; 3 gr/100 ml ; 4 gr/100 ml


73

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 4. Masukkan masing-masing laruan tersebut dalam gelas beaker 5. Ukur daya hantar listrik masing-masing larutan tersebut 6. Ukur daya hantar listrik aquadest dan air kran sebagai pembanding



Percobaan

: Penentuan Kadar Analisi Kalium Bikromat dengan Spektrofotometer UV-Visible

Kelompok

:


:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN Pembacaan daya hantar listrik larutan No

Larutan

Konsentrasi

1

NaCl

0,1

M

0,01

M

Range

Daya hantar listrik

0,001 M 2

CH3COH

0,1

M

0,01

M

0,001 M 3

Gula

2 gr / 100 ml 3 gr / 100 ml 4 gr / 100 ml

4

Aquadest


74

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 5

Air kran

Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang)

G. Cara Perhitungan 1. Bandingkan besarnya daya hantar listrik larutan NaCl, CH3COH, dan larutan gula 2. Bandingkan besarnya daya hantar listrik larutan NaCl 0,1 M; 0,01 M; 0,001 M, CH3COH 0,1 M; 0,01 M; 0,001 M , dan larutan gula serta buat kurva hubungan anara konsentrasi larutan dengan daya hantar listrik.

H. Daftar Pustaka Widiastuti E dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik Dirjen Dikti Depdiknas, Bandung


75

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif MATERI XI PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN BERDASARKAN BERAT JENIS

A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari cara analisa kuantitatif dengan penentuan berat jenis. 2. Menentukan kadar/konsentrasi suatu bahan dalam larutan sample dengan penentuan berat jenis.

B. Dasar Teori Kadar / konsentrasi suatu bahan dalam larutan dapat dinyatakan dalm satuian massa per satuan volume (misal: gram/liter, mol/liter, dll) atau dalam bentuk fraksi larutan. Bentuk fraksi dapat dinyatakan dalam persentase massa (% berat, % w/w), persen mol (% mol) atau persentase volume (% volume, % v/v). Suatu campuran zat berfasa padat atau cair dapat dinyatakan dalam persen massa, sedangkan campuran zat berfasa gas dapat dinyatakan dalam persen mol atau volume. Untuk gas ideal, persen mol setara dengan persen volume. Kadar suatu zat yang dinyatakan dalam bentuk fraksi dapat pula dinyatakan dalam fraksi mol, fraksi berat atau fraksi volume. Dalam suatu campuran zat, jumlah fraksi-fraksinya selalu sama dengan 1. x1 + x2 + x3 + ..... + xn = 1

(1)

dengan, x

: fraksi mol / berat / volume

1, 2, 3,…, n : zat 1, 2, 3, …, n Berat jenis/densitas suatu bahan adalah berat bahan tersebut tiap satuan volume. Satuan beratnya jenis dapat dinyatakan dalam g/ml atau lb/ft 3. Secara numeris kedua sataun tersebut bernilai sama. Perbandingan antara berat jenis suatu bahan dengan jenis air kondisi standar dinyatakan sebagai spesific gravity. Parameter tersebut tidak memiliki satuan. Berat jenis bahan murni merupakan salah


76

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif satu sifat fisis bahan tersebut (bernilai tertentu) sehingga dapat mengindikasikan kemurniannya.

C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Gula 2. Aquadest 3. Sampel larutan gula dengan konsentrasi tertentu

D. Alat Alat yang digunakan: 1. Picnometer

5. Neraca

2. Pipet ukur

6. Oven

3. Gelas ukur

7. Pipet tetes

4. Erlenmeyer

8. Pengaduk kaca

Gambar 1. Alat penentuan konsentrasi dengan picnometer


77

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif E. Cara percobaan Untuk mencari kadar suatu bahan dari suatu sampel dengan mengukur berat jenis dapat dilakukan dengan kurva kalibrasi. Caranya: 1. Bersihkan picnometer dengan pencucian dan keringkan dalam oven selama 30 menit pada suhu 105°C. 2. Dinginkan dalam desikator dan timbang hingga berat konstan. Catat beratnya (WO). 3. Isi dengan aquadest hingga penuh dan pastikan tidak ada gelmbung udara di dalamya. Timbang picnometer berisi aquadest (W1). 4. Hitung volume picnometer hasil kalibrasi tersebut dengan ketentuan bahwa berat jenis aquades pada suhu kamar (30°C) sebesar 0,9956 gr/ mL (0). 5. Buat sederetan larutan standart dengan berbagai konsentrasi gula dalam aquades (% berat), misal 10 %, 20 %, 40 %, 60 % berat dan ukur berat jenis masingmasing larutan. 6. Buat kurva standar konsentrasi konsentrasi versus berat jenis dari data-data di atas dan cari persamaan linear dari kurva tersebut. 7. Siapkan sampel. 8. Ukur beratnya dengan neraca analitis dan plotkan berat sampel hasil pengamatan pada persamaan linear kurva standar sehingga dapat diketahui kadar sampel.



Percobaan

: Penentuan Konsentrasi Larutan Berdasarkan Berat Jenis

Kelompok

:

Nama Praktikan (NIM) : 1. 2.


78

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Hari, tanggal

:

Nama Asisten

:

DATA PERCOBAAN Pengukuran berat jenis larutan. No 1

Larutan Aquades

2

Larutan Gula 70 %

3

Larutan Gula 10 %

4

Larutan Gula 20 %

5

Larutan Gula 40 %

6

Larutan Gula 60 %

7

Berat (g)

Volume larutan (ml) Berat Jenis (g/ml)

Larutan Gula 30 % Larutan Gula 50 %

Asisten


ttd (nama terang)


ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan 1. Menghitung volume picnometer untuk kalibrasi. V1 + (W1 – W0) / 0

(2)

dengan, V1 : volume kalibrasi picnometr (ml) W1 : berat picnometer berisi aquades (g) W2 : berat picnometer kosong (g) 0 : densitas aquades pada kondisi standar (g/ml).


79

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 2. Menentukan hubungan antara kadar larutan dengan berat jenis dengan regresi linier. Dari data kadar larutan dan berat jenis pada larutan standar dicari hubungan antara keduanya dengan metode regresi linier : A = aC + b

(3)

dengan, A : berat jenis C : kadar larutan Dengan persamaan yang diperoleh dan data berat jenis yang terbaca, kadar larutan sampel dapat ditentukan.

H. DAFTAR PUSTAKA Vogel, A, 1994, A textbook of Quantitatif Inorganic Analysis. Day, R.A. and Underwood, A.L., Analisa Kimia Kuantitatif.


80

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif

LAMPIRAN


81

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif FORMAT LAPORAN RESMI PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

Aturan pembuatan laporan resmi praktikum Program Studi Diploma III Teknik Kimia adalah sebagai berikut : 1. Laporan ditulis tangan di atas kertas HVS minimal 70 gr ukuran A4 2. Format kertas untuk penulisan 4-4-3-3, yaitu :

4 cm

4 cm

tempat penulisan

3 cm

3 cm

3. Laporan setiap materi praktikum berisi : a. Judul b. Tujuan c. Data Percobaan Harus ditanda tangani oleh asisten dan dosen pengampu praktikum. Dibuat 2 copy (1 untuk praktikan; dijadikan satu dalam laporan (tidak perlu di tulis lagi), 1 untuk arsip laboratorium) d. Perhitungan e. Pembahasan f. Kesimpulan g. Lampiran :  Lembar Pre Test


82

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Bahan pre-test meliputi tujuan, dasar teori, gambar alat, bahan dan cara kerja. Dinilai dan ditanda tangani oleh asisten  Lain-lain ( grafik, tabel, gambar) 4. Laporan akhir berisi sub bab : Halaman judul (format di lampiran 5) Lembar Pengesahan (ditandatangani oleh asisten dan dosen pengampu) Daftar Isi Bab I

Materi Praktikum 1

Bab II

Materi Praktikum 2

Bab III

Materi Praktikum 3

Dst Daftar Pustaka (Tabel/gambar/pustaka yang digunakan pada perhitungan dan pembahasan)


83

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Contoh cover laporan praktikum :

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

disusun oleh: NAMA :……………………… NIM

: I83…………

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2014


84

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Contoh lembar pengesahan : LEMBAR PENGESAHAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Nama : …………………............. NIM

: I83………………………

Telah diperiksa dan disetujui oleh :

Dosen Pembimbing

Asisten Praktikum

............................... NIP.

................................ NIM.


85

PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Recommend Documents