Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK
ISSN 1410-6086
PERANCANGAN SISTEM PENGAMBILAN PERAK DARI PROSES OKSIDASI ELEKTROKIMIA Suwardiyono, Sutoto Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ABSTRAK PERANCANGAN SISTEM PENGAMBILAN PERAK DARI PROSES OKSIDASI ELEKTROKIMIA. Tujuan dari perancangan alat ini adalah untuk melakukan pengambilan perak dari proses oksidasi elektrokimia agar dapat dipergunakan kembali dan dapat mengurangi perak yang dibuang ke lingkungan dan sebagai solusi pengelolaan limbah dari proses oksidasi elektrokimia di Laboratorium Pengolahan Limbah Radioaktif yang berkapasitas 0.8 liter. Metode perancangan alat ini adalah dengan melakukan berbagai studi dan observasi dari berbagai alat dan teknik yang telah banyak digunakan. Teknik pengambilan perak dengan sentrifugal ini dipilih, karena memiliki keuntungan yaitu bahwa AgNO3 siap untuk digunakan kembali. Hasil rancangan dari sistem pengambilan perak teknik sentrifugal ini adalah : tangki H2O2 bahan gelas kapasitas 5 liter, Tangki AgNO3 bahan gelas kapasitas 30 liter, sentrifugal bahan stainless steel 316 L kapasitas 2 lter, pompa dosis kapasitas 20 – 700 cc/menit, pompa peristatik kapasitas 1 – 5 liter/menit, pengaduk bahan stainless steel 316 L kecepatan 500 rpm, tangki asam bahan gelas kapasitas 10 liter, tubing bahan polimer flexible (tygon) dan fitting dari bahan PP (poly propylene). Rancangan sistem peralatan untuk pengambilan perak menggunakan metode sentrifugal ini dibuat berskala bangku (bench scale) agar dapat digunakan untuk beberapa kali proses elektrolisis oksidasi elektrokimia. ABSTRACT DESIGN OF SILVER RECOVERY SYSTEM FROM ELECTROCHEMICAL OXIDATION. The aim of this design is for recovery of silver in the electrochemical oxidation in order to reuse and reduce silver discharge to the environment, and also as problem solving of radioactive waste management of installation with process electrochemical oxidation of capacity of 0,8 liter. The method of design were the study and observation of various the equipments and the techniques were used. This technique of recovery silver using centrifuge was choose, because there are same advantage i.e.; when AgNO3 can be reuse for oxidation electrochemical process. The result of design the silver recovery using centrifugal technique are : The H2O2 tank made from glass capacity 5 liters, The AgNO3 tank made from glass in capacity of 30 liters, the centrifugal unit made from stainless steel 316 L capacity 2 liters, the metering pump capacity 20 – 700 cc/minutes, the varistaltic pump capacity 1 – 5 liter/minutes, the mixer made from stainless steel 316 L stirring speed of 500 rpm., the acid tank made from glass capacity 10 liters, the tubing made from flexible polymers and fitting made from poly propylene . This design of equipment system for silver recovery using centrifuge is bench scale in order to use from same electrolysis of electrochemical oxidation process.
ulang [1,2]. Meskipun teknik dekontaminasi eletrokimia ini sudah sangat aman efektif dan efisien, namun masih diusahakan untuk meningkatkan efisiensinya dengan cara melakukan pengambilan perak tersebut untuk digunakan kembali.
PENDAHULUAN Oksidasi elektrokimia adalah salah satu dari beberapa teknologi proses dekontaminasi limbah radioaktif alfa secara efektif untuk berbagai jenis limbah padat dan cair orgaik terkontaminasi radionuklida pemancar α seperti: limbah organik campuran, baja tahan karat bekas wadah uranium-plutonium MOX, tannin, TBP, dodekan, kerosin dll. Limbah tersebut ditimbulkan oleh industri nuklir yang menggunakan bahan baku uranium, plutonium, amerisium dan turunanturunannya untuk penelitian, pembuatan bahan bakar dan keperluan lainnya. Keunggulan dari proses oksidasi elektrokimia ini adalah dapat dioperasikan pada suhu kamar, tekanan normal dan limbah berada di dalam fase cair. Limbah padat maupun cair organik terkontaminasi α perlu dikelola sampai mencapai batas aman untuk dibuang ke lingkungan atau didaur
Berbagai teknik pengambilan perak telah dilakukan untuk digunakan kembali ke dalam proses oksidasi elektrokimia dengan tujuan penggunaan secara optimum, ekonomis dan mereduksi perak yang dibuang ke lingkungan[3]. Pada makalah ini dilaporkan hasil perancangan sistem peralatanm untuk pengambilan perak di dalam proses oksidasi elektrokimia bersekala bangku (bench scale. Alat ini akan digunakan untuk pengolahan limbah anolit dari proses oksidasi elektrokimia yang berkapasitas 0,8 liter/batc, yang ada di Laboratorium Pengolahan Limbah Radioaktif. 268
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK
ISSN 1410-6086
Pengembangan (development) yaitu memilih peralatan mana yang paling cocok untuk pengelolaan limbah perak nitrat yang ditimbulkan dari proses oksidasi elektrokimia.
TEORI Teknik Pengambilan Perak Berbagai teknik pengambilan perak dari proses oksidasi elektrokimia telah dilakukan, dengan tujuan agar dapat digunakan kembali sehingga penggunaannya dapat lebih optimum, ekonomis dan juga mereduksi perak yang dibuang ke lingkungan. Teknik pengambilan perak di dalam proses oksidasi elektrokimia tersebut diantaranya adalah :
Rekayasa (engineering) yaitu tahapan rekayasa, yang diawali dengan skala laboratorium, kemudian skala bangku (bank scale), skala pilot dan skala industri. Perancangan skala bangku ini kita ambil dari teknik pengambilan perak yang sudah ada untuk dipilih dan digunakan dan dirancang untuk pengambilan perak yang berkapasitas 0,8 lter/batch. Di dalam rekayasa ini tidak dilakukan perhitungan-perhitungan karena alat ini masih berskala bangku, namun hanya diasumsikan agar peralatan tersebut dapat digunakan untuk mengambil perak dari kumpulan limbah proses elektrolisis oksidasi elektrokimia tersebut. Tujuan utama rancangan skala bangku ini adalah untuk memperoleh parameter-parameter yang optimum, dan kemudian digunakan untuk membuat rancangan skala pilot.
Teknik Elektroplating Pada metode electroplating larutan anolit AgNO3 bekas proses oksidasi elektrokimia diperlakukan sebagai elektrolit yang dialiri arus listrik positif pada anode dan arus negatif pada katodenya. Katode berfungsi sebagai penangkap perak dari larutan elektolit. Perak akan menempel pada katode dan mengeras sehingga tidak langsung dapat digunakan kembali untuk proses oksidasi, sebelum melalui proses pelarutan. Teknik Filtrasi
Pengoperasian (operation) yaitu degan peralatan yang telah kita rancang/rekayasa dan ditetapkan spesifikasi dan prosesnya, maka kita sudah dapat membuat prosedur dan cara pengoperasian peralatan tersebut agar hasilnya sesuai yang kita harapkan.
Pada metode ini, kedalam larutan AgNO3 bekas proses oksidasi elektrokimia ditambahkan flokulan seperti : potassium chloride, sodium hydroxide, sodium carbonate, dan sejenisnya, untuk mengendapkan perak. Keasaman diatur pada pH 7–8. Endapan perak difiltrasi sistem vacum untuk memisahkan dengan beningan. Padatan perak ini menepel pada permukaan filter dan beningan ditampung di dalam jirigen. Disini perak menempel pada filter sehingga tidak bisa langsung digunakan kembali untuk proses oksidasi elektrokimia.
HASIL DAN PEMBAHASAN Dari ketiga teknik tersebut di atas masing-masing mempunyai kekurangan dan kelebihan, namun teknik sentrifugal ini mempunyai kelebihan bahwa hasil padatan perak dapat dipergunakan kembali untuk proses oksidasi elektrokimia. Oleh karena itu teknik ini lebih efisien , optimal dan ekonomis dan dapat mengurangi limbah perak yang dibuang ke lingkungan. Setelah perak nitrat jenuh dengan kontaminan zat radioaktif alpha, kemudian dapat diproses pengambilan peraknya dengan teknik elektropolising atau teknik filtrasi. Dari uraian diatas , maka teknik pengambilan perak dengan teknik sentrifugal akan dipilih dalam perancangan alat ini.
Teknik Setrifugal Pada metode ini, larutan dari anolit AgNO3 bekas proses oksidasi elektrokimia dicampur dengan hyrogen peroxyda dan air agar menjadi perak oxida dengan pH 7-8. Larutan tersebut kemudian dipompa ke bak sentrifugal untuk memisahkan padatan perak/slurry dengan beningan air. Beningan dikembalikan ke tangki penampung perak oxida dan padatan perak dipompa ke tangki asam. Larutan ini dapat digunakan lagi untuk proses oksidasi elektrokimia. TATA KERJA Penelitian (research) yaitu melakukan studi dari berbagai teknik pengambilan perak yang telah banyak dilakukan dan sudah teruji keberhasilannya.
269
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK
Hasil perancangan tersebut terlihat pada Gambar 1. Karena perancangan ini bersifat skala bangku maka digunakan kapasitas peralatan yang bervariasi agar dapat diatur. Misalnya pompa digunakan (dosing pump),
ISSN 1410-6086
motor pengaduk dan sebagainya dapat diatur sedemikian rupa, sehingga hasil percobaan ini nantinya benar-benar dapat menghasilkan beberapa parameter data-data proses yang optimum.
Gambar 1. Skema Sistem Pengambilan Perak dari Proses Oksidasi Elektrokimia Tabel 1. Spesifikasi peralatan No. 1 2 3 4 5 6
Nama Alat Tangki AgNO3 Mixer/ Motor Pengaduk Tangki H2O2 Pompa Meter/Dosing Pump Pompa AgNO3 Sentrifugal
7 8 9 10
Tangki Asam Tubing dan Fitting Hotplate Termokopel
Kapasitas 30 ltr 0 – 2000 rpm 5 ltr 20 - 800 cc/mnt 1 – 5 ltr/mnt 2 liter, 500 – 2000 rpm 10 ltr. 0 - 200 0C 0 - 200 0C
270
Bahan Glass pyrex Teplon/SS.316L Glass/pyrex Teplon/SS.316L Teplon/SS.316L SS.316L
Jumlah 1 bh. 2 unit 1 bh. 1 unit 2 unit 1 unit
Glass/pyrex Tygon/PP siatem sistem
1 bh. langsam 1 unit 2 bh.
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK
ISSN 1410-6086
peralatan pengambilan perak skala bangku. Pertama air 3750 ml dimasukan ke dalam tangki AgNO3 sebelum pengadukan dimulai, tambahkan 371 gram sodium hydroxide ke dalam tangki AgNO3 dan temperatur larutan akan cepat naik dari temperatur kamar menjadi maksimum 42 oC dalam 2 menit. Setelah 2 menit, larutan mulai jatuh, indikator bahwa pelarutan sodium hydroxide di dalam air. AgNO3 yang telah dimasukkan ke dalam tangki dan larutan akan berubah warna coklat gelap dengan cepat, mengindikasikan bahwa perak oksida telah terbentuk. Pengaturan dari kecepatan pengadukan mungkin diperlukan untuk menjaga terbentuknya suspensi padatan dan dapat menjaga kontak dengan baik antara airan dan partikel padatan untuk antar fase transfer masa. Definisi dari penjagaan agar tidak terbentuk suspensi padatan adalah tidak ada partikel padatan yang kembali mengendap didasar tangki lebih lama dari 1 sampai 2 detik.
1. Tangki AgNO3 Tangki AgNO3 dibuat dari bahan gelas dengan kapasitas 30 liter, namun ukuran tangki harus dibuat lebih besar dari kapasitas yang diperlukan hal ini dimaksudkan untuk mengantisipasi terjadinya pembentukan buih selama penambahan H2O2. Dengan tangki yang transparan secara alamiah ini akan memudahkan dalam mengontrol/mengamati kondisi pengaturan pencampuran di dalam tangki. 2. Mixer/ Motor Pengaduk Motor pengaduk digunakan yang bisa diatur kecepatannya antara 0 s/d 2000 rpm. Namun demikian dalam proses ini pengadukan dipertahankan pada kecepatan 500 rpm untuk mendapatkan pengadukan yang baik. Batang pengaduk dibuat dari stainless steel 316 L agar tidak terjadi korosif, kedalaman impeler dibuat 4 inchi ( 101,6 mm).
H2O2 50% ditambahkan ke dalam tangki AgNo3 melalui pompa meter. Temperatur larutannaik lebih cepat terjadi karena adanya reaksi H2O2 dengan Sodium Hydroxide di dalam larutan cair. Pembentukan buih juga diikuti dengan keluarnya oksigen. Penambahan H2O2 ke dalam tangki AgNO3 adalah sangat penting untuk menjaga reaksi menengah dari panas berlebih dan tumpah keluar tangki. Untuk kontrol temperatur digunakan termokopel yang dipasang pada tangki agar dapat monitor temperatur larutan di dalam tangki selama terjadinya proses reaksi kimia.
3. Tangki H2O2 Tangki penampung hydrogen peroxida (H2O2) dibuat dari bahan gelas dengan kapasitas 5 liter. 4. Pompa Meter/Dosing Pump Pompa meter ini digunakan untuk mensuplai H2O2 ke tangki AgNO3, kapasitas pompa dapat divariasikan antara 20 s/d 700 ml/menit. 5. Pompa Pompa yang digunakan untuk mengalirkan AgNO3 ke bak sentrifugal digunakan pompa varistaltic dengan kapasitas yang dapat diatur antara 1 s/d 5 liter/menit.
Setelah waktu reaksi yang dikehendaki tercapai, larutan ditransfer ke dalam bak sentrifugal menggunakan pompa varistaltic dengan debit rate 1.5 liter/min, untuk pemisahan padatan dengan cairan. Cairan larutan dikembalikan ke tangki AgNO3 dan padatan tetap berada di bak sentrifugal. Beberapa kali siklus sentrifugal dilakukan diperlukan untuk memperoleh pemisahan yang lebih baik. Setelah larutan di dalam tangki menjadi bening, mengindikasikan kalu separasi telah terjadi dengan baik, maka sentrifugal diberhentikan. Lumpur/padatan perak kemudian dipindahkan ke dalam tangki asam untuk membentuk perak nitrat. Konsentrat asam nitrat digunakan untuk membentu perak ke dalam perak nitrat. Gas NOx warna coklat tampak banyak dalam beberapa menit pertama. Hot Plate digunakan untukmemanaskan larutan asam sampai 75 oC untuk mecegah terjadinya endapan perak
6. Sentrifugal Bak/mangkok setrifugal dibuat dari bahan stainless steel 316 L, dengan kapasitas 2 lter. Sentrifugal ini mempunyai nilai putaran 500 dan perputaran 1725 rpm. 7. Tangki Asam Tangki asam ini dibuat dari bahan gelas dengan kapasitas 10 liter. 8. Tubing dan Fitting Semua tubing dibuat dari bahan polimer fleksibel (tygon) untuk mempermudah pengoperasianya, dan fitting dibuat dari bahan Poly Propelyne (PP). Pengoperasian Pada Gambar 1. ditunjukkan sistem proses, instrumen dan diagram alir unit
271
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK
nitrat. Reaksi perak dengan asam nitrat pada temperatur 75 oC adalah lebih cepat dan kurang dari 1 jam. Perak nitrat kemudian dapat dikembalikan ke dalam proses oksidasi elektrokimia sehingga diperoleh efisiensi dan nilai ekonomis. Kemudian setelah akhir dari penggunaan perak nitrat ini di lakukan pemisahan padatan perak dengan filtrasi.
ISSN 1410-6086
DAFTAR PUTAKA 1. SUGIKAWA. S, UMEDA, M “Alpha Bearing Waste Treatment by Electro Chemical Oxidation Technique”, Conference on Safewaste 2000, October 2- 4, 2000. 2. SUZUKI. Y, MAEDA.A, SUGIKAWA. S, TAKESITA.I, “Waste Management in NUCEF ”, Conference on Atlanta 2000, Avignon, France, October 24 - 26, 2000 3. MERTZ.C, CHAMBERLAIN. D B, CHEN. L, CORNER .C, VANDEGRIFT. “Decontamination of Actinide and Fission Products from Stainless Steel Surfaces”, ANL, Argonne Illinois, Chicago USA, April 14 - 17, 1996 4. PETER.C, HSU, ZOBER CHIBA AND BRUCE SCHUMACHER, “MWMF silver Recovery Proses Development”, L-19452-1, WBS 1.5.1.3, April 1995. 5. BISION.A, KABEL RL “Scale Up of Chemical Process”, John Wiley & Sons, Inc., 1985. 6. LENG DF, “Succeed at Scale Up” , Chemical Engineering Progress, Vol. 8 /No. 6, pages 23 – 31, 1991. 7. STEELE. D F, RICHARDSON. D, CAMBELL .J D, CRAIG.DR, AND QUINN ..J D, “The low Temperature Destruction of Organic Waste by Electrochemical Oxidation”, Technology Division, AEA Technology, Dunray, UK, Trans Ichem E, Vol.68, Part B, May 1990. 8. PETER.C, HSU, ZOBER CHIBA, BRUCE.J, SCHUMACHER, LAURA. C, MURGIA, MARTYN.G, ADAMSON, “Bench Scale Silver Recovery Unit For The MEO System”, Lawrence Livermore, National Laboratory, February, 1996.
KESIMPULAN Teknik pengambilan perak dengan sentrifugal ini dipilih, karena memiliki keuntungan yaitu : bahwa AgNO3 dapat digunakan kembali untuk proses oksidasi eletrokimia. Hasil rancangan dari sistem pengambilan perak teknik sentrifugal ini adalah: tangki H2O2 bahan gelas kapasitas 5 liter, Tangki AgNO3 bahan gelas kapasitas 30 liter, sentrifugal bahan stainless steel 316 L kapasitas 2 lter, pompa meter kapasitas 20 – 700 ml/menit, pompa varistaltic kapasitas 1 – 5 liter/menit, pengaduk bahan dari bahan stainless steel 316 L kecepatan 500 rpm, tangki asan bahan gelas kapasitas 10 liter, tubing bahan flexible polymer/tygon dan fitting dari bahan PP. Rancangan sistem peralatan untuk pengambilan perak ini menggunakan sistem sentrifugal dan dibuat berskala bangku agar dapat mengolah kumpulan limbah limbah anolit dari beberapakali proses elektrolisis oksidasi elektrokimia.
272