PENGOLAHAN LIMBAH CAIR PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF LOGAM BERAT MENGGUNAKAN POLIALUMINIUM KLORIDA SEBAGAI KOAGULAN
TRIE NENNY FEBRIYANTI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
ABSTRAK TRIE NENNY FEBRIYANTI. Pengolahan Limbah Cair Praktikum Analisis Kualitatif Logam Berat Menggunakan Polialuminium Klorida sebagai Koagulan. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan IRMANIDA BATUBARA. Kegiatan penelitian di laboratorium sering menggunakan bahan-bahan yang mengandung logam berat. Salah satunya ialah analisis kualitatif golongan klorida dan spot test yang mengukur keberadaan logam berat dalam suatu sampel. Air limbah ini mengandung berbagai jenis bahan kimia terutama logam berat dan bahan-bahan yang bersifat asam. Hal ini ditunjukkan oleh rendahnya nilai pH, tingginya kadar zat warna, dan logam berat. Tempat penyimpanan limbah pun perlu mendapat perhatian. Berdasarkan pengamatan, botol polipropilena menjadi berwarna kehitaman setelah diisi limbah logam berat selama 2 tahun. Penelitian ini mencoba mengolah limbah dengan proses koagulasi dengan tujuan menentukan kondisi optimum penggunakan koagulan polyaluminum chloride (PAC) serta identifikasi botol polipropilena menggunakan scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer. Koagulasi yang dilakukan menggunakan kombinasi konsentrasi PAC 500, 600, 700, 800 mg/L, dan pH 7, 8, 9, 10. Parameter yang diujikan adalah pH, warna, dan kadar logam berat Cr, Ni, dan Pb. Dari hasil pengujian tersebut, penurunan tertinggi terlihat pada kadar logam Cr yang mencapai 97,79% pada pH koagulasi 10 dan konsentrasi PAC 700 mg/L. Hasil identifikasi botol polipropilena menunjukkan kandungan karbon yang menurun pada ketiga botol sampel, sedangkan kandungan unsur-unsur lainnya relatif tidak terpengaruh.
ABSTRACT TRIE NENNY FEBRIYANTI. Processing Laboratory Wastewater from Heavy Metal Qualitative Experiments using Polyaluminum Chloride as Coagulant. Supervised by ETI ROHAETI and IRMANIDA BATUBARA. Research activity in laboratory often use substances containing heavy metals. One of them is qualitative analysis for chloride and spot test for measuring the existence of heavy metals on the samples. This wastewater contains various chemicals especially heavy metals and acidic substances. It appears with low pH value and high concentration of dye and heavy metals. Waste storage containers also need handling. Based on observation, polypropylene bottle became dark-colored after it kept heavy metal waste for 2 years. In this research, wastewater samples were treated with coagulation process to obtain optimum condition for polyaluminum chloride (PAC) and to identify polypropylene bottle using scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer. Samples were coagulated using PAC at concentrations 500, 600, 700, 800 mg/L, and pH 7, 8, 9, 10. Parameters observed were pH, color, and Cr, Ni, and Pb heavy metal content. The result showed that the highest Cr reduction was 97.99% at coagulation pH 10 and PAC concentration of 700 mg/L. Polypropylene bottle showed carbon content lowering in all 3 sampled bottles, whereas contents of all other elements were relatively not affected.
PENGOLAHAN LIMBAH CAIR PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF LOGAM BERAT MENGGUNAKAN POLIALUMINIUM KLORIDA SEBAGAI KOAGULAN
TRIE NENNY FEBRIYANTI
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
Judul : Pengolahan Limbah Cair Praktikum Analisis Kualitatif Logam Berat Menggunakan Polialuminium Klorida Sebagai Koagulan Nama : Trie Nenny Febriyanti NIM : G44204054
Menyetujui Pembimbing I,
Pembimbing II,
Dr. Eti Rohaeti, MS NIP 19600807 198703 2 002
Dr. Irmanida Batubara, M.Si NIP 19750807 200501 2 001
Mengetahui Ketua Departemen,
Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal lulus :
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Karya ilmiah ini berjudul Pengolahan Limbah Cair Praktikum Analisis Kualitatif Logam Berat Menggunakan Polialuminium Klorida Sebagai Koagulan dan merupakan penelitian yang dilaksanakan mulai bulan Februari 2010 sampai Juni 2010 di Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia IPB. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, MS dan Ibu Dr. Irmanida Batubara, M.Si selaku pembimbing yang sudah memberikan masukan dan pengarahan selama pelaksanaan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Terima kasih penulis ucapkan kepada suami, orang tua, dan keluarga atas segala kasih sayang, semangat, dan doa yang telah diberikan. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ibu Prof. Dr. Ir. Latifah K. Darusman, MS selaku Kepala Bagian Kimia Analitik, Pak Eman, Pak Dede, Ibu Nunung, Pak Ridwan, Pak Kosasih atas bantuan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap skripsi ini bermanfaat bagi banyak pihak.
Bogor, Agustus 2010
Trie Nenny Febriyanti
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Palembang, Sumatera Selatan pada tanggal 9 Februari 1987 sebagai anak ketiga dari enam bersaudara pasangan R. Guntur dan Ida Fitriani. Tahun 2004 penulis masuk Institut Pertanian Bogor melewati jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Setelah mengikuti Tahap Persiapan Bersama (TPB), tahun 2005 penulis masuk Departemen Kimia IPB Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama perkuliahan penulis aktif dalam kegiatan organisasi dan kerohanian, yaitu BEM FMIPA tahun ajaran 2005/2006, Imasika tahun ajaran 2006/2007, dan DKM AlGhifari tahun ajaran 2006/2007. Selain itu, penulis pernah menjadi asisten praktikum kimia analitik layanan ITP tahun ajaran 2006/2007. Tahun 2009 penulis melaksanakan praktik lapangan di Balai Penelitian Tanah, Bogor.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... i DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... i PENDAHULUAN ................................................................................................ 1 TINJAUAN PUSTAKA Limbah Laboratorium ................................................................................ Logam Berat .............................................................................................. Warna.......................................................................................................... Derajat Keasaman ...................................................................................... Koagulasi .................................................................................................. Polialuminium Klorida (PAC) ...................................................................
1 2 3 3 3 3
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat .......................................................................................... 3 Metode ....................................................................................................... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN pH Koagulasi ............................................................................................. Warna ......................................................................................................... Kurva Stándar Logam Cr, Ni, dan Pb ........................................................ Kadar Logam Terlarut ............................................................................... Identifikasi Unsur pada Botol Polipropilena (PP) ....................................
5 5 6 6 8
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan .................................................................................................... 8 Saran .......................................................................................................... 9 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 9 LAMPIRAN .......................................................................................................... 11
DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Limbah Laboratorium Sebelum dan Setelah Perlakuan ..................................... 5 2 Hubungan antara Konsentrasi PAC dan pH dengan Penurunan Warna ............ 6 3 Kurva Standar Logam Cr, Ni, dan Pb ................................................................. 6 4 Hubungan Konsentrasi PAC dan pH dengan Penurunan Nikel .......................... 6 5 Hubungan Konsentrasi PAC dan pH dengan Penurunan Kromium .................. 7 6 Hubungan Konsentrasi PAC dan pH dengan Penurunan Timbal ...................... 7 7 Hubungan Konsentrasi PAC dan pH Terhadap Bobot Endapan ........................ 7 8 Wadah Polipropilena yang Telah Menghitam .................................................... 8 9 Grafik Kandungan Unsur Pada Botol Polipropilena ........................................... 8
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Data Pemakaian Bahan Kimia dan Perkiraan Konsentrasinya ........................ 11 2 Diagram Variasi Konsentrasi Koagulan dan pH Koagulasi ............................ 12 3 Diagram Alir Penelitian ................................................................................... 13 4 Pengaruh Konsentrasi Koagulan Terhadap pH Campuran ............................. 14 5 Pengaruh Konsentrasi PAC dan pH Terhadap Penurunan Warna ................... 15 6 Data Pengukuran Larutan Standar Cr, Ni, dan Pb ........................................... 16 7 Pengaruh Konsentrasi PAC dan pH Terhadap Penurunan Logam Ni .............. 17 8 Pengaruh Konsentrasi PAC dan pH Terhadap Penurunan Logam Cr .............. 18 9 Pengaruh Konsentrasi PAC dan pH Terhadap Penurunan Logam Pb .............. 19 10 Nilai Perbandingan Q dan Ksp Pada Limbah Cair .......................................... 20 11 Data Bobot Endapan Total Hasil Pengolahan Limbah dengan Koagulasi...... 21 12 Hasil Analisis Botol Polipropilena .................................................................. 22 13 Gambar Hasil Analisis Botol Polipropilena dengan SEM EDS ...................... 23
PENDAHULUAN Laboratorium di perguruan tinggi merupakan fasilitas penunjang untuk mewujudkan pendidikan, penelitian, dan pengabdian masyarakat. Di laboratorium, para mahasiswa memperoleh pengalaman praktis guna memahami teori-teori yang dipelajari di bangku kuliah melalui kegiatan praktikum dan pembuatan tugas, sedangkan dosen memerlukan laboratorium untuk memperoleh data ilmiah. Kegiatan di laboratorium ini menggunakan bahan kimia yang tentunya menghasilkan sejumlah bahan buangan atau limbah. Sebagian limbah tersebut beberapa diantaranya bersifat pencemar dan bahkan tergolong limbah bahan berbahaya beracun (B3) yang memerlukan penanganan khusus. Kegiatan praktikum dan penelitian di laboratorium sering menggunakan bahanbahan yang mengandung logam berat. Salah satunya ialah Analisis Kualitatif Terbatas: Golongan Klorida dan Spot Test yang mengukur keberadaan logam-logam seperti Hg, Pb, Ag, Cr, Fe, Mn, dan Ni secara kualitatif dalam suatu larutan contoh. Data pemakaian bahan kimia dan perkiraan konsentrasinya dalam limbah pada analisis tersebut dapat dilihat pada Lampiran 1. Logam berat tergolong limbah B3 yang pada kadar tertentu dapat membahayakan lingkungan sekitarnya karena bersifat toksik bagi hewan dan manusia (La Grega 2001). Tempat penampungan limbah logam berat pun perlu mendapat perhatian. Berdasarkan pengamatan di laboratorium, limbah analisis spot test yang disimpan selama kurang lebih 2 tahun dalam botol polipropilena mengakibatkan warna dinding botol menjadi hitam. Beberapa senyawa diduga mengakibatkan perubahan warna tersebut dan perlu dianalisis lebih lanjut. Di samping itu, lamanya penyimpanan limbah tersebut sebelum dimanfaatkan sudah menyimpang dari Peraturan Pemerintah No. 18/1999 yang membatasi paling lama 90 hari. Salah satu cara menanggulangi pencemaran logam berat yang bisa diterapkan dalam pengolahan limbah laboratorium ialah metode koagulasi. Metode koagulasi merupakan proses absorpsi oleh koagulan terhadap partikel koloid yang menyebabkan destabilisasi pertikel. Ada beberapa jenis koagulan di antaranya adalah polialuminium klorida (PAC) yang digunakan untuk mengendapkan logam berat. Koagulan PAC mempunyai kelebihan, yaitu PAC lebih cepat
membentuk flok daripada koagulan biasa. Hal ini disebabkan adanya gugus aktif aluminat yang bekerja efektif dalam mengikat koloid yang ikatan ini diperkuat dengan rantai polimer dari gugus polielektrolit sehingga gumpalan floknya menjadi lebih padat (Gao et al. 2005). Karamah et al (2008) mengungkapkan bahwa peningkatan dosis koagulan PAC dapat meningkatkan persen pemisahan logam berat besi, tembaga, dan nikel dari limbah serta dapat menurunkan nilai kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air limbah. Setiap koagulan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Oleh karena itu, kondisi optimum koagulasi dengan koagulan tertentu perlu diketahui. Ada dua parameter utama yang memengaruhi proses koagulasi, yaitu konsentrasi koagulan dan pH koagulasi. Oleh karena itu, variasi kedua parameter tersebut dapat dilakukan untuk mencari kondisi optimum koagulasi. Penelitian ini bertujuan menentukan kondisi optimum kerja koagulan PAC pada limbah cair praktikum analisis kualitatif logam berat (spot test) serta mengidentifikasi unsur-unsur yang terdapat pada botol kemasan polipropilena (PP) yang digunakan untuk menampung limbah.
TINJAUAN PUSTAKA Limbah Laboratorium Limbah laboratorium pada dasarnya merupakan limbah yang terbentuk dari aktivitas laboratorium, seperti kegiatan praktikum dan penelitian. Adanya bahan kimia di universitas dimulai dari pemberian bahan kimia yang diperlukan dari gudang kimia kepada pekerja atau mahasiswa yang mengambil mata kuliah praktik atau mahasiswa yang sedang melakukan penelitian di laboratorium. Bahan tersebut digunakan untuk sintesis maupun analisis. Oleh karena tujuan penggunaannya, maka terbentuklah bahan awal, produk samping, pelarut yang digunakan dan bahan kimia yang terkontaminasi sehingga bahan tersebut harus diurai atau dibuang jika daur ulang tidak mungkin dilakukan (Jamhari 2009). Limbah laboratorium tidak boleh dibuang secara langsung begitu saja ke badan air. Beberapa tipe limbah berbahaya yang dihasilkan tidak dapat dibuang dalam bentuk aslinya dan harus diolah terlebih dahulu sebelum dibuang. Penanganan yang sesuai
dapat membantu mengurangi atau menghilangkan sifat racunnya. Keuntungan dari penghilangan sifat racun juga mengurangi resiko kontaminasi pada pekerja laboratorium atau mahasiswa yang melakukan kegiatan di laboratorium (Jamhari 2009). Limbah yang dibuang sembarangan jika masuk ke badan air tanah dan mengalir ke pemukiman penduduk akan menimbulkan bahaya, terutama logamlogam berat. Jika tidak ditangani dengan dengan baik dapat membahayakan makhluk hidup dan merusak lingkungan (Saputra 2008). Secara umum diketahui bahwa limbah dari laboratorium umumnya bersifat sangat beragam dibandingkan dengan limbah dari sumber lainnya. Beberapa limbah laboratorium itu berpotensi mengandung bahan dengan kategori B3 (Bahan Berbahaya Beracun) yang memerlukan penanganan secara khusus. Pengolahan limbah B3 dapat dilakukan secara fisika, kimia, dan biologi atau kombinasinya. Sebelum diolah, limbah B3 terlebih dahulu harus dianalisis parameter fisika, kimia dan/atau biologinya sebagai dasar untuk menentukan proses pengolahan limbah yang tepat, yang dapat memenuhi ketetapan baku mutu pembuangan dan/atau lingkungan. Terdapat beberapa alternatif teknologi proses pengolahan limbah B3 secara kimia, di antaranya netralisasi, presipitasi, koagulasi-flokulasi, oksidasi, inaktivasi, stabilisasi, dan insinerasi (Departemen Kimia 2007). Logam Berat Logam berat merupakan unsur-unsur logam yang memiliki densitas lebih besar dari 5 mg/l. Unsur-unsur ini terletak di bagian tengah dari daftar periodik. Logam-logam tersebut meliputi Ni, Mn, Pb, Cr, Cd, Zn, Cu, Fe, dan Hg. Diantara logam tersebut merupakan unsur renik esensial bagi pertumbuhan tanaman, hewan, dan manusia karena logam tersebut dibutuhkan hanya sedikit sekali untuk pertumbuhan dan bila kadarnya berlebih maka logam-logam tersebut bersifat racun. Oleh karena itu perlu adanya kontrol terhadap logam-logam berat dalam lingkungan (Departemen Kimia 2007). Menurut Widowati et al. (2008), logam berat bersifat toksik karena tidak bisa dihancurkan oleh organisme hidup yang ada di lingkungan. Logam-logam tersebut terakumulasi ke lingkungan, terutama mengendap di dasar perairan dan membentuk senyawa kompleks bersama bahan organik
dan anorganik. Lebih lanjut dijelaskan urutan toksisitas logam berat terhadap hewan air dari yang paling toksik, yaitu merkuri (Hg), kadmium (Cd), seng (Zn), timbal (Pb), krom (Cr), nikel (Ni), dan kobalt (Co). Sedangkan urutan toksisitas logam terhadap manusia yaitu Hg, Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn, dan Zn. Berikut adalah logam-logam berat yang berbahaya bagi lingkungan dan kesehatan, antara lain: 1. Timbal (Pb) Timbal merupakan jenis logam lunak yang berwarna coklat kehitaman serta mudah dimurnikan dalam proses pertambangan. Dalam pertambangan, logam ini berbentuk sulfida logam (PbS) yang sering disebut galena. Penggunaan paling banyak adalah bahan pada produksi baterai pada kendaraan bermotor (Darmono, 1995). Kebanyakan garam timbal hanya larut sebagian dalam air dan beberapa diantaranya misalnya PbSO4 atau PbCrO4 tidak larut (Cotton FA & Wilkinson G 1989). Timbal dapat diendapkan sebagai Pb(OH)2 pada pH 10 dengan sisa kadar timbal di bawah 0,05 mg/l (Teng 2000). 2. Kromium (Cr) Kromium merupakan unsur yang terdapat melimpah di alam dengan berbagai bentuk oksida, yaitu Cr (0), Cr (III), Cr (IV), atau Cr (VI). Kromium merupakan logam yang tahan korosi, dan mudah larut dalam HCl, H2SO4, dan HClO4 tetapi menjadi pasif oleh HNO3 (Cotton FA & Wilkinson G 1989). Pengolahan limbah yang mengandung kromium terdiri dari 2 tahap yaitu mengubah Cr (VI) menjadi bentuk Cr (III) dan tahap kedua Cr (III) diendapkan dengan menggunakan kapur atau kaustik sampai pada pH kelarutan minimum Cr (III) yang berada pada rentang pH 7-8 (Teng 2000). 3. Nikel (Ni) Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga. Nikel merupakan logam yang mudah larut dalam asam mineral encer (Cotton FA & Wilkinson G 1989). Nikel dalam bentuk nikel hidroksida tak larut dengan penambahan kapur akan memberikan hasil kelarutan maksimum sebesar 0,01 mg/l pada pH 9-10 (Teng 2000).
Warna Warna merupakan parameter yang penting untuk diukur dalam pengolahan air limbah. Warna yang timbul dalam perairan dapat disebabkan oleh bahan organik, alga atau mikroorganisme lainnya. Air yang berwarna dapat mengganggu keindahan dan dapat bersifat racun. Genangan air yang berwarna banyak menyerap oksigen dalam air, sehingga meningkatkan nilai COD dan dalam waktu lama akan membuat air berwarna hitam dan berbau (Sugiharto 2006). Derajat Keasaman (pH) Nilai derajat keasaman (pH) dapat didefinisikan sebagai ukuran dari aktivitas ion hidrogen (H+) yang menunjukkan suasana asam atau basa. Penentuan pH harus seketika setelah sampel diambil dan sampel tidak dapat diawetkan karena nilai pH ditentukan oleh interaksi berbagai zat dalam air, termasuk zatzat yang secara kimia maupun biokimia tidak stabil (Saeni 1989). Pengaturan pH merupakan hal yang penting dalam proses pengolahan limbah logam berat secara kimiawi melalui pengendapan. Hal ini karena proses koagulasiflokulasi terjadi pada pH tertentu tergantung dari bahan koagulan yang digunakan. Pengaturan pH dapat dilakukan dengan penambahan asam atau basa (Teng 2000). Koagulasi Prinsip pengendapan polutan berupa partikel koloid adalah berdasarkan proses koagulasi dan flokulasi. Koagulasi adalah proses adsorpsi oleh koagulan terhadap partikel-partikel koloid sehingga menyebabkan destabilisasi partikel. Proses ini biasa disebut juga proses netralisasi partikel. Setiap koagulan memiliki kondisi optimumnya masing-masing dalam mengendapkan polutan dalam limbah cair. Proses koagulasi dilakukan dengan pengadukan. Setelah selesai dengan proses koagulasi, proses dilanjutkan dengan tahap kedua yaitu flokulasi. Pada proses flokulasi terjadi penggabungan partikel yang tidak stabil sehingga membentuk flok yang lebih besar dan lebih cepat dapat dipisahkan (Teng 2000). Mekanisme pengendapan dengan koagulan pada partikel koloid, berkaitan dengan muatan listrik pada partikel koloid tersebut. Partikel koloid memiliki muatan yang sama satu sama
lain. Akibatnya partikel koloid saling tolak menolak satu sama lain dan pembentukan partikel yang lebih besar menjadi terhalang. Koagulan yang mengandung muatan yang berlawanan dengan muatan partikel koloid akan mengadsorpsi koloid tersebut pada permukaannya dan menurunkan gaya tolak menolak antara koloid sehingga partikel tidak terhalang lagi untuk berkoagulasi, membentuk partikel yang lebih besar dan dapat mengendap (Aminzadeh et al. 2007). Polialuminium Klorida (PAC) Salah satu koagulan polimer utama adalah polialuminium klorida yang digunakan secara luas pada pengolahan air dan air limbah. Penggunaan PAC dimulai lebih dari 30 tahun yang lalu dan hingga sekarang penggunaannya semakin berkembang. (Li et al. 2010). PAC dengan rumus kimia Al13(OH)20(SO4)2Cl15 terbuat dari hidrolisis parsial asam alumunium klorida menggunakan reaktor yang spesifik (Gao et al. 2005). PAC efektif bekerja pada rentang pH yang cukup luas yaitu pH 6 sampai dengan 9 (Karamah et al. 2008). Beberapa keunggulan PAC dalam proses koagulasi adalah sangat baik untuk menghilangkan kekeruhan dan warna, memadatkan dan menghentikan penguraian flok, membutuhkan kebasaan rendah untuk hidrolisisnya, serta sedikit mempengaruhi pH. Keunggulan PAC lainnya, yaitu tidak menjadi keruh bila pemakaiannya berlebihan, sedangkan koagulan lain (seperti aluminium sulfat, besi klorida, dan ferro sulfat) bila dosis berlebihan bagi air yang kekeruhannya rendah maka akan bertambah keruh akibat dari flok yang berlebihan (Dempsey 1998).
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan adalah PAC, NaOH 13%, HNO3 pekat, HCl pekat, botol kemasan polipropilena, Pb(NO3)2, AgNO3, CrCl3·6H2O, Ni(NO3)2·6H2O, air bebas ion, dan akuades. Sampel adalah limbah yang berasal dari praktikum mahasiswa di Laboratorium Kimia Analitik dengan materi “Analisis Kualitatif Terbatas Golongan Klorida dan Spot Test” yang diadakan pada semester genap 2009/2010 dengan jumlah sampel sebanyak 5,23 liter. Alat-alat yang digunakan adalah pengaduk bermagnet, kertas saring Whatman
0.45 µm, pH meter HM-20S, spektrofotometer serapan atom (AAS) Analytic Jena Nova 300, spektrofotometer DR 2000 Hach, SEM-EDS EVO 50, oven, neraca analitik, corong, pompa vakum, dan peralatan kaca yang lazim di laboratorium . Metode Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap: pengukuran kondisi awal limbah, perlakuan dengan PAC, dan pengukuran kondisi akhir limbah, serta identifikasi unsurunsur yang terdapat dalam wadah polipropilena. Pengukuran kondisi awal limbah meliputi pengukuran pH, warna, dan kadar logam Ni, Cr, Hg, Pb, Fe, dan Mn. Perlakuan terhadap contoh meliputi pengaturan pH dan penambahan koagulan PAC. Penentuan kondisi optimum koagulasi dengan PAC dilakukan dengan meragamkan konsentrasi PAC sebesar 500, 600, 700, dan 800 mg/l, serta meragamkan pH menjadi 7, 8, 9, dan 10 (Lampiran 2). Koagulasi dilakukan dengan menggunakan pengaduk bermagnet. Setiap labu Erlenmeyer diisi 150 ml contoh limbah, kemudian diatur pH dengan penambahan NaOH 13% untuk mencapai pH yang diinginkan. Selanjutnya campuran ditambahkan koagulan PAC dan diaduk selama 10 menit. Pengadukan dihentikan dan didiamkan selama 30 menit. Filtrat yang diperoleh diukur kembali pH, warna, dan kadar logamnya. Endapan yang terbentuk dikeringkan dalam oven sampai bobot konstan lalu ditimbang. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak 2 ulangan (Ma dan Xia 2009). Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 3. Pengukuran Warna Warna diukur menggunakan metode APHA 2120C 2005 dengan spektrofotometer DR 2000 Hach. Selanjutnya, diatur program untuk pengukuran warna, lalu diatur panjang gelombangnya. Larutan blanko dan larutan contoh yang diuji dipersiapkan dan dimasukkan ke dalam kuvet yang sesuai. Contoh limbah diukur sampai alat menunjukkan pembacaan skala atau angka yang tetap. Pengukuran Kadar Logam Terlarut a) Tembaga (Pb) Larutan standar Pb dibuat dengan konsentrasi 1, 5, 10, 20, 30, dan 40 mg/l dan diukur pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan AAS. Setelah diperoleh kurva
standar, dilanjutkan pengukuran kadar Pb dalam contoh sebelum dan setelah koagulasi (SNI 06-6989.8-2004). b) Nikel (Ni) Larutan standar Ni dibuat dengan konsentrasi 0.5; 1; 3; dan 4 mg/l dan diukur pada panjang gelombang 232.0 nm menggunakan AAS. Setelah diperoleh kurva standar, dilanjutkan pengukuran kadar Ni dalam contoh sebelum dan setelah koagulasi (SNI 06-6989.18-2004). c) Kromium (Cr) Larutan standar Cr dibuat dengan konsentrasi 0.2; 0.5; 2; 4; 8; 16; 20; dan 30 mg/l dan diukur pada panjang gelombang 425.4 nm menggunakan AAS. Setelah diperoleh kurva standar, dilanjutkan pengukuran kadar Cr dalam contoh sebelum dan setelah koagulasi (SNI 06-6989.17-2004). Identifikasi Unsur pada Botol Kemasan polipropilena (PP) Bagian botol PP yang menghitam dipotong dengan ukuran diameter kurang dari 2 cm. Selanjutnya sampel dianalisis menggunakan Scanning Electron Microscope and Energy Dispersive Spectrometer (SEM EDS).
HASIL DAN PEMBAHASAN Limbah cair buangan praktikum ”Analisis Kualitatif Terbatas Golongan Klorida dan Spot Test” memiliki warna merah kecokelatan dan berbau menyengat. Data kondisi limbah cair sebelum mendapat perlakuan beserta baku mutu air limbah sebelum dibuang ke perairan dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Kondisi awal limbah cair praktikum Parameter pH
Satuan
Hasil analisis
Baku Mutu *)
-
1.40
6.0-9.0
Warna
PtCo
472
50.00
Besi terlarut (Fe)
mg/l
6.12
10.00
Nikel (Ni)
mg/l
2.46
0.50
Timbal (Pb)
mg/l
82.81
1.00
Kromium (Cr)
mg/l
177.39
0.50
Mangan (Mn)
mg/l
0.06
5.00
*Sumber: SK Gub.Jawa Barat No.6 /1999
Tabel 1 menunjukkan bahwa dari tujuh parameter analisis yang diuji, terdapat lima parameter yang memiliki nilai yang masih di atas baku mutu air limbah yang aman untuk
dibuang ke lingkungan menurut SK. Gubernur Jawa Barat No. 6 Tahun 1999. Kelima parameter tersebut adalah pH, warna, serta logam Cr, Pb, dan Ni. Hal ini cukup membuktikan bahwa limbah cair buangan praktikum analisis logam berat cukup berbahaya. Kelima parameter tersebut memiliki nilai lebih tinggi dari baku mutu sehingga perlu dilakukan lagi pengolahan yang dapat menurunkan nilai kelima parameter tersebut sehingga memenuhi baku mutu air limbah. Limbah praktikum diukur kondisi awal, kemudian diberi perlakuan koagulasi menggunakan PAC. Limbah ini disaring terlebih dahulu sebelum pengaturan pH dan penambahan koagulan untuk memisahkan padatan limbah dari cairannya. Penambahan koagulan ke dalam limbah menyebabkan koloid dan partikel tersuspensi lainnya bergabung membentuk partikel berat (flok) yang dapat dihilangkan dengan penyaringan. Proses koagulasi dapat menghilangkan kontaminan seperti bahan pengotor padatan yang tidak dapat dihilangkan dengan penyaringan biasa (Gao et al. 2005). Penambahan koagulan PAC ke dalam limbah akan menetralisasi partikel bermuatan negatif. Hal tersebut karena PAC memiliki muatan positif yang tinggi dan dapat mengikat koloid secara kuat untuk membentuk agregat. (Dempsey 1998). pH Koagulasi pH memiliki pengaruh yang besar terhadap pengendapan logam. Tiap logam memiliki pH tertentu saat kelarutannya minimum, sehingga dapat mengendap secara maksimum. Pengaturan pH koagulasi diperlukan karena koagulan PAC dapat bekerja efektif pada pH 6-9. Hasil pengukuran pH setelah koagulasi menunjukkan terjadinya penurunan pH pada berbagai nilai pH koagulasi (Tabel 2 dan Lampiran 4). Hal tersebut karena PAC merupakan bahan koagulan yang bersifat asam (memiliki tapak keasaman BronstedLowry) sehingga semakin banyak PAC yang ditambahkan, semakin besar penurunan pHnya pada pH akhir setelah proses koagulasi (Karamah et al. 2008).
Tabel 2 pH akhir pada ragam pH koagulasi pada limbah cair Konsentrasi
pH Koagulasi & pH akhir
PAC (mg/l)
7.0
8.0
9.0
10.0
500 600 700 800
5.43 5.29 5.25 5.16
5.66 5.60 5.41 5.36
7.22 6.88 7.05 6.63
8.57 8.90 8.74 8.63
Pada Tabel 2 terlihat bahwa beberapa nilai pH limbah setelah perlakuan belum memenuhi baku mutu pH air limbah, yaitu pH 6,0–9,0 berdasarkan SK. Gubernur Jawa Barat No. 6 Tahun 1999. Pengaturan pH koagulasi 7 dan 8 menghasilkan nilai pH di bawah kisaran pH baku mutu air limbah sehingga limbah belum boleh dibuang ke lingkungan. Pada pH koagulasi 9 dan 10, nilai pH telah berada pada kisaran pH baku mutu air limbah. Warna Warna merupakan salah satu parameter dalam pengolahan limbah terutama limbah berwarna, seperti pada limbah laboratorium, limbah percetakan, limbah tekstil, dan tinta. Warna dengan satuan Pt-Co ini berbeda dengan tingkat kekeruhan. Semakin keruh tidak berarti warna akan semakin gelap. Warna pada limbah laboratorium ini berasal dari kandungan logam-logam yang terdapat di dalamnya. Sebagi contoh, adanya [Fe(SCN)]2+ dan Fe3+ menyebabkan limbah berwarna merah kecokelatan. Warna awal limbah lebih gelap, yaitu coklat kemerahan dengan nilai sebesar 472 PtCo. Setelah diberi perlakuan dengan koagulan PAC, warna limbah tersebut menjadi kuning cerah (Gambar 1). Warna tersebut menandakan bahwa ion Fe3+ di dalam larutan semakin berkurang dan terdapat CrO42- dalam jumlah banyak (Keenan et al. 1991). Secara visual warna yang dihasilkan setelah perlakuan sangat berbeda dengan kondisi limbah awal, yaitu lebih jernih. Hasil analisis warna juga menunjukkan nilai di bawah warna limbah awal (Lampiran 5).
(a) (b) Gambar 1 Limbah laboratorium a) sebelum perlakuan, b) setelah perlakuan
Pengaruh ragam konsentrasi koagulan PAC terhadap perubahan warna tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan, tidak demikian halnya dengan faktor pH (Gambar 2). Diantara semua kisaran konsentrasi PAC, penurunan warna tertinggi terjadi pada pH 7 dan konsentrasi koagulan 500 mg/l, yaitu sebesar 20,66%. Walaupun demikian, warna pada limbah setelah diberi perlakuan dengan PAC semuanya belum memenuhi baku mutu air limbah sehingga masih harus diolah agar intensitas warna berada di bawah baku mutu air limbah.
Gambar 2 Hubungan konsentrasi PAC dan pH dengan penurunan warna ( pH 7, pH 8, pH 9, dan pH 10) Kurva Standar Logam Logam terlarut dalam contoh limbah diukur menggunakan AAS didahului dengan pengukuran larutan standar logam Ni, Pb, dan Cr. Hal ini diperlukan agar diperoleh persamaan kurva standar sehingga konsentrasi logam terlarut pada sampel dapat diketahui. Pengukuran larutan standar Cr, Ni, dan Pb menunjukkan hasil yang baik. Hal ini dilihat dari nilai R yang diperoleh, yaitu lebih besar dari 99% (Gambar 3) pada ketiga logam. Masing-masing logam diukur pada panjang gelombang yang berbeda, yaitu 283,3 nm untuk Pb, 232,0 nm untuk Ni, dan 425,4 nm untuk Cr Perbedaan pengaturan panjang gelombang yang digunakan pada ketiga logam dikarenakan atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu bergantung pada sifat unsurnya.
Persamaan garis yang diperoleh untuk larutan standar Cr, Ni, dan Pb berturut-turut y = 0,0077x + 0,0038, y = 0,1428x + 0,0012, dan y = 0,0172x + 0,0170. Persamaan garis tersebut diperoleh dengan memasukkan nilai konsentrasi standar sebagai x dan hasil pengukuran absorban pada konsentrasi standar tersebut sebagai y. Data absorban dan konsentrasi larutan standar dapat dilihat pada Lampiran 6. Kadar Logam Terlarut Praktikum dengan judul ”Analisis Kualitatif Terbatas Golongan Klorida dan Spot Test” merupakan praktikum yang menganalisis kandungan logam-logam berat dalam sampel cair secara kualitatif. Dalam praktikum tersebut, banyak digunakan bahanbahan yang mengandung logam berat (Lampiran 1) sehingga limbah yang dihasilkan pun pasti mengandung logam berat. Pada Tabel 1, telah diuraikan bahwa logam-logam yang masih belum memenuhi baku mutu air limbah adalah logam kromium, tembaga, dan nikel sehingga logam-logam tersebut diukur kembali kadarnya setelah diberi perlakuan dengan PAC. Pada kondisi awal, kandungan nikel yang terdapat dalam limbah adalah 2,46 mg/l. Nilai tersebut masih berada di atas batas baku mutu air limbah, yaitu maksimum 0,50 mg/l. Pengaturan pH dengan NaOH dan penambahan koagulan PAC dapat menurunkan kandungan Ni hingga mencapai 72,36% (Gambar 4). Penurunan logam Ni terbesar ini terjadi pada pH koagulasi 10 dan konsentrasi PAC sebesar 700 mg/l dengan kadar Ni sisa sebesar 0,68 mg/l (Lampiran 7).
Gambar 4 Hubungan konsentrasi PAC dan pH dengan penurunan kadar Ni terlarut ( pH 7, pH 8, pH 9, dan pH 10) Gambar 3 Kurva standar logam ( kromium (Cr), timbal (Pb), dan Nikel (Ni))
Kandungan Cr dan Pb pada kondisi awal limbah sebesar 177,39 mg/l untuk Cr dan 82,81 mg/l untuk Pb, jauh lebih besar
dibandingkan kondisi awal Ni. Nilai tersebut masih jauh di atas batas baku mutu air limbah, yaitu maksimum sebesar 0,50 mg/l untuk Cr dan 1,00 mg/l untuk Pb. Pengaturan pH dengan NaOH dan penambahan koagulan PAC ternyata dapat menurunkan kandungan Cr dan Pb. Penurunan kandungan Cr terbesar mencapai 97,79% (Gambar 5) dengan kadar Cr sisa sebesar 3,39 mg/l (Lampiran 8) sedangkan penurunan kandungan Pb terbesar mencapai 90,13% (Gambar 6) dengan kadar Pb sisa sebesar 8,18 mg/l (Lampiran 9). Sama halnya dengan Ni, penurunan logam Cr terbesar terjadi pada pH campuran 8,74 (pH koagulasi 10) dan konsentrasi PAC sebesar 700 mg/l, sedangkan untuk Pb, penurunan terbesar terjadi pada pH campuran 8,57 (pH koagulasi 10) dan konsentrasi PAC 500 mg/l.
Gambar 5 Hubungan konsentrasi PAC dan pH dengan penurunan kadar Cr terlarut ( pH 7, pH 8, pH 9, dan pH 10)
Gambar 6 Hubungan konsentrasi PAC dan pH dengan penurunan kadar Pb terlarut ( pH 7, pH 8, pH 9, dan pH 10) Dari Gambar 4, 5 dan 6, terlihat bahwa pengaruh konsentrasi PAC terhadap penurunan kadar logam Ni, Cr, dan Pb tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan, tidak demikian halnya dengan faktor pH. Semakin besar pH koagulasi, kadar logam Ni, Cr, dan Pb sisa dalam limbah setelah proses koagulasi semakin kecil. Berdasarkan perhitungan secara teoritis bila logam mengendap sebagai hidroksidanya seperti terlihat pada Lampiran 10, hanya logam Cr
yang mengendap pada berbagai variasi pH koagulasi sedangkan pada logam Pb dan Ni hanya pada pH koagulasi 10 terjadi pengendapan sehingga pada pH 10 inilah semua logam mengendap. Hal ini dibuktikan dengan besarnya bobot endapan yang dihasilkan pada pH 10 dibandingkan pH 7, 8, dan 9 pada semua variasi konsentrasi PAC. Pengendapan terjadi jika hasil kali konsentrasi telah melampaui tetapan hasil kali kelarutan (Ksp). Penimbangan bobot endapan setelah koagulasi dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh koagulasi baik pada perbedaan konsentrasi maupun pH terhadap endapan yang dihasilkan. Semakin besar bobotnya, maka proses koagulasi berlangsung baik. Bobot endapan terbesar terdapat pada kombinasi konsentrasi PAC 800 mg/l pada pH 10 (Gambar 7 dan Lampiran 11).
Gambar 7 Hubungan konsentrasi PAC dan pH terhadap bobot endapan yang dihasilkan ( pH 7, pH 8, pH 9, dan pH 10) Penurunan kandungan logam Ni, Cr, dan Pb dalam limbah terjadi karena terbentuknya endapan Ni(OH)2, Cr(OH)3, dan Pb(OH)2. Endapan yang dihasilkan semakin besar dengan bertambahnya pH larutan. Adanya logam yang mengendap mengakibatkan konsentrasi logam yang terlarut semakin kecil. Adapun reaksi yang terjadi dengan penambahan NaOH adalah sebagai berikut:
Pengaturan pH dan penambahan koagulan PAC sangat berperan terhadap penurunan kadar logam yang terlarut dalam limbah. Walaupun pengaturan pH dengan NaOH telah dapat mengendapkan sebagian logam, penambahan PAC menyebabkan endapan
yang berbentuk koloid dapat membentuk flock. Oleh karena itu, dengan dibantu pengadukan, logam-logam dapat mengendap sempurna. Penambahan koagulan PAC menyebabkan unsur-unsur dalam limbah (dalam hal ini, Ni, Cr, dan Pb) mengalami ketidakstabilan. Ketika koagulan PAC ditambahkan ke dalam air limbah, PAC akan terdisosiasi dan ion logam akan mengalami hidrolisis dan menghasilkan ion kompleks hidrokso yang bermuatan positif sehingga teradsorpsi pada permukaan koloid negatif. PAC memiliki karakteristik muatan positif yang tinggi dan dapat mengikat agregat dengan kuat sehingga dapat menarik dan mengggabungkan partikel tersuspensi di dalam air limbah tersebut (AlKdasi et al. 2004). Identifikasi Unsur pada Botol Polipropilena (PP) Lama penyimpanan limbah dalam suatu wadah penampungan, terlebih limbah tersebut adalah limbah logam berat perlu diperhatikan. Limbah logam berat yang disimpan dalam wadah poliproilena (PP) selama 2 tahun, teramati dapat mengubah warna wadah yang semula putih bersih menjadi kehitaman. Ketiga botol seperti terlihat pada Gambar 8 merupakan wadah yang digunakan untuk menyimpan limbah. Adanya perbedaan warna pada ketiga botol disebabkan isi dari botol yang berbeda-beda didukung dengan fakta banyaknya sesi praktikum dengan materi yang sama tidak mutlak menghasilkan limbah logam berat dengan kandungan yang sama. Perbedaan isi botol tersebut menyebabkan perbedaan warna botol PP . Warna hitam yang timbul bukan seperti endapan yang menempel melainkan menyatu dengan bahan dari botol tersebut. Warna hitam ini dapat disebabkan adanya reaksi antara logam dalam limbah tersebut. Lamanya penyimpanan limbah menyebabkan warna hitam dari limbah tersebut terserap ke dalam pori-pori wadah PP.
a c
b
Gambar 8 Wadah poli propilena (a) botol 1, (b) botol 2, dan (c) botol 3
Identifikasi unsur diperlukan agar diketahui unsur–unsur yang menempel pada botol PP yang menyebabkan botol tersebut berwarna hitam. Dapat dilihat pada Gambar 9, karbon menunjukkan jumlah yang tinggi dibandingkan dengan unsur-unsur lainnya. Hal ini karena penyusun dari polipropilena itu sendiri salah satunya adalah karbon. Kandungan karbon terbesar terdapat pada botol pembanding, sedangkan pada ketiga botol sampel menunjukkan pengurangan kandungan karbon (Lampiran 12).
Gambar 9 Grafik kandungan unsur pada botol PP ( C, O, N, Al, Na, Mg, dan Si) Kandungan unsur lainnya yang terdeteksi oleh SEM-EDS antara lain oksigen, nitrogen, aluminium, natrium, magnesium, dan silikon sedangkan unsur-unsur logam yang terkandung dalam limbah tidak tampak pada hasil analisis oleh SEM-EDS karena kadar yang terlalu kecil pada botol PP (Lampiran 13).
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Pengolahan limbah praktikum yang mengandung logam berat dengan koagulasi PAC dan pengaturan pH berhasil menurunkan warna limbah serta kadar logam Ni, Cr, dan Pb. Penurunan tertinggi terlihat pada kadar logam Cr mencapai 97,79 % pada pH koagulasi 10 dan konsentrasi PAC 700 mg/l. Namun demikian, penurunan warna dan kadar logam belum ada yang memenuhi batas baku mutu air limbah. Hasil identifikasi botol polipropilena dengan SEM-EDS menunjukkan kandungan karbon yang menurun pada ketiga botol sampel, sedangkan kandungan unsur-unsur lainnya relatif tidak terpengaruh. Kandungan unsur lainnya yang terdeteksi oleh SEM-EDS antara lain oksigen, nitrogen, aluminium, natrium, magnesium, dan silikon.
Saran Tahap selanjutnya yang perlu dilakukan adalah pengolahan limbah dengan menambah ragam konsentrasi PAC dan penjerapan untuk mengurangi warna dan kadar logam sehingga berada dalam batas baku mutu air limbah.
DAFTAR PUSTAKA Al-Kdasi A, Idris A, Saed K, Guan CT. 2004. Treatment of textile wastewater by advanced oxidation processes a review. Global Nest 6:222-230. Aminzadeh B, Sarparastzadeh H, Saeedi M, Naeimpoor F. 2007. Pretreatment of municipal wastewater by enhanced chemical coagulation. Int J Environ Res 1:104-113. [APHA] American Public Health Association. 2005. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater ADMI Weighted Ordinate Spectrophotometric Methods. APHA 2120C. [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.8-2004. Air dan Air LimbahCara Uji Tibal (Pb) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)Nyala. Serpong: BSN. [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.17-2004. Air dan Air Limbah-Cara Uji Krom Total (Cr-T) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-Nyala. Serpong: BSN. [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.18-2004. Air dan Air Limbah-Cara Uji Nikel (Ni) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-Nyala. Serpong: BSN. Cotton FA, Wilkinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. S Suharto, penerjemah. Jakarta: UI-Press. Terjemahan dari: Basic Inorganic Chemistry. Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk hidup. Jakarta: UI-Press. Dempsey BA. 1998. Synthesis and speciation of polyaluminum chloride for water treatment. Environt Int 24:899-910. Departemen Kimia. 2007. Inventarisasi dan pemetaan limbah cair dalam upaya peningkatan kualitas air danau [laporan penelitian]. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Gao BY, Yue QY, Wang BJ, Wang SG. 2005. Characterization and coagulation of a Polyaluminum Chloride (PAC) coagulant with high Al13 content. J Environ Mgmt. 76:143-147. Jamhari. 2009. Reduksi logam berat Hg, Ag, dan Cr limbah laboratorium menggunakan metode presipitasi dan adsorpsi [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. [KLH]. Kementrian Lingkungan Hidup. Peraturan Pemerintah Nomor 18 Tahun 1999 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun. Jakarta: Departemen Lingkungan Hidup. Karamah EF, Bismo S, Simbolon HM. 2008. Pengaruh ozon dan konsentrasi zeolit terhadap kinerja proses pengolahan limbah cair yang mengandung logam dengan proses flotasi. Makara 12:43-47. Keenan, Charles W, Donald C, Kenfelter, Jesse HW. 1991. Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid 1. Ed ke-6. Jakarta: Erlangga. La Grega. 2001. Hazardous Waste Management. Ed ke-2. Singapore: McGraw-Hill International. Li F, Jiang JQ, Shengju W, Bingru Z. 2010. Preparation and performance of highpurity-poly-aluminum-chloride. Chem Eng 156: 64-69. Ma XJ, Xia HL. 2009. Treatment of waterbased printing ink wastewater by fenton process combined with coagulation. Journal of Hazardous Materials. 162: 386-390. [SK. Gub]. Surat Keputusan Gubernur Kepala Daerah Tingkat I Jawa Barat Nomor 6 Tahun 1999 tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri di Jawa Barat. Jakarta: Departemen Lingkungan Hidup. Saeni MS. 1989. Kimia Lingkungan. Bogor: Dirjen Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Pusat Antar Universitas Ilmu Hayati IPB. Saputra YE. 2008. Pembuangan dan penanganan bahan kimia tumpahan di laboratorium. http://www.chem-istry.org/artikel_kimia/kimia_lingkungan/ pembuangan-dan-penanganan-bahankimia-tumpahan-di-laboratorium. html [1 jan 2010] Sugiharto. 2006. Dasar-Dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press. Teng ST. 2000. Gambaran Umum Penanganan Limbah. Jakarta: PT Nusantara Water Centre.
Widowati W, Astiana S, Raymond JR. 2008. Efek Toksik Logam: Pencegahan dan
Penanggulangan Yogyakarta: Andi Offset.
Pencemaran.
LAMPIRAN
Lampiran 1 Pemakaian bahan kimia dan perkiraan konsentrasinya dalam limbah
No
Bahan
Jumlah mahasiswa
*Jumlah Pemakaian
Konsentrasi Larutan
Perkiraan Konsentrasi (mg/l)
Perkiraan bobot tiap semester (mg)
Produk Reaksi
(ml) 1
AgNO3
25,3
0.1 M
2247,74
429,8
AgCl
2
(Pb(CH3COO)2
25,3
0.1 M
4304,34
823,0
PbCrO4
3
Hg2(NO3)2
25,3
0.1 M
6949,26
1328,7
HgI2
4
HCl
25,3
1N
4824,43
922,5
5
KI
25,3
1N
21965,32
4199,9
6
H2SO4
25,3
0.1 M
1297,77
248,1
7
K2CrO4
25,3
5%
8
NH4OH
25,3
4N
18548,90
3546,6
9
HNO3
25,3
0.1 M
833,78
159,4
10
(NH4)2S
25,3
1M
9016,61
1724,0
11
Co(NO3)2
25,3
0.1 M
2420,68
462,8
12
Na2S2O3
25,3
1M
20920,96
4000,2
13
NH4SCN
25,3
1M
10072,39
1925,9
14
Aseton
25,3
0.1 M
15
FeCl3
25,3
0.1 M
2146,25
410,4
[Fe(SCN)6] 3-
16
MnSO4
25,3
0.1 M
1998,04
382,0
HMnO4
17
KIO4
25,3
20%
18
NiSO4
25,3
0.1 M
2047,73
391,5
Ni(NC2H3)4 ·2H2O
19
Dimetilglioksim
25,3
0.1 M
20
Amonium molibdat
25,3
2%
21
SnCl2
25,3
10%
22
NaWolframat
25,3
2%
23
K3Fe(CN)6
25,3
0.1 M
253
I2
[Co(SCN)4] 2-
[MoO(SCN)5] 2-
W2O5 4356,54
833,0
* Pemakaian per mahasiswa rata-rata sebanyak 0.1 ml ** Volume total limbah: volume bahan praktikum ditambah volume air untuk pencucian alat selama satu semester sebesar 5,23 liter
Lampiran 2 Diagram variasi konsentrasi koagulan PAC dan pH koagulasi
pH 7 pH 8 500 500 mg/l mg/l
pH 9 pH 10 pH 7 pH 8
600 mg/l
pH 9 pH 10
Koagulan PAC pH 7 700 mg/l
pH 8 pH 9 pH98 pH pH 10 pH 7 pH 8
800 mg/l pH 9 pH 10
Lampiran 3 Diagram alir penelitian
Limbah cair analisis Spot test
Warna
pH awal
Kadar logam berat
Pencarian kondisi optimum Ragam konsentrasi koagulan PAC dan pH koagulasi
dikeringkan Filtrat
Pengukuran pH, warna & kadar logam berat
Endapan
Nilai memenuhi baku mutu air limbah
Bobot endapan Konsentrasi koagulan dan pH koagulasi optimum
Lampiran 4
Pengaruh konsentrasi koagulan PAC terhadap pH campuran setelah
koagulasi pH Perlakuan
Limbah Awal
Sebelum Koagulasi
Setelah Koagulasi
Ulangan 1
Ulangan 2
Ulangan 1
Ulangan 2
Ulangan 1
Ulangan 2
Rerata
500 mg/l pH 7
1.47
0.87
7.01
7.02
5.40
5.45
5.43
500 mg/l pH 8
1.48
0.94
8.04
8.09
5.68
5.63
5.66
500 mg/l pH 9
1.49
0.86
9.01
9.02
7.67
6.77
7.22
500 mg/l pH 10
1.52
0.93
10.01
10.01
8.86
8.27
8.57
600 mg/l pH 7
1.69
0.97
7.08
7.11
5.25
5.33
5.29
600 mg/l pH 8
1.54
0.85
8.13
8.16
5.67
5.52
5.60
600 mg/l pH 9
1.49
0.88
9.03
9.06
7.34
6.42
6.88
600 mg/l pH 10
1.56
0.95
10.06
10.00
9.06
8.74
8.90
700 mg/l pH 7
1.58
0.91
7.06
7.08
5.24
5.26
5.25
700 mg/l pH 8
1.63
0.86
8.05
8.08
5.44
5.37
5.41
700 mg/l pH 9
1.56
0.90
9.01
9.02
7.62
6.48
7.05
700 mg/l pH 10
1.55
0.94
10.01
10.01
8.89
8.58
8.74
800 mg/l pH 7
1.61
0.91
7.16
7.00
5.13
5.19
5.16
800 mg/l pH 8
1.57
0.90
8.03
8.01
5.34
5.41
5.36
800 mg/l pH 9
1.59
0.91
9.01
9.02
7.46
5.80
6.63
800 mg/l pH 10
1.62
0.94
10.04
10.00
8.78
8.48
8.63
Lampiran 5 Pengaruh Konsentrasi PAC dan pH terhadap % penurunan warna Warna (PtCo) Perlakuan Ulangan 1
Ulangan 2
Rerata
Penurunan warna (%)
500 mg/l pH 7
373
376
375
2.66
500 mg/l pH 8
387
386
387
18.11
500 mg/l pH 9
446
411
429
9.22
500 mg/l pH 10
471
442
457
3.28
600 mg/l pH 7
382
379
381
19.39
600 mg/l pH 8
393
381
387
18.01
600 mg/l pH 9
444
421
433
8.37
600 mg/l pH 10
459
437
448
5.08
700 mg/l pH 7
384
375
380
19.60
700 mg/l pH 8
380
377
379
19.81
700 mg/l pH 9
435
404
420
11.12
700 mg/l pH 10
454
437
446
5.61
800 mg/l pH 7
378
378
378
19.92
800 mg/l pH 8
380
377
379
19.81
800 mg/l pH 9
431
386
409
13.45
800 mg/l pH 10
451
441
446
5.51
Lampiran 6 Data pengukuran larutan standar kromium (Cr), timbal (Pb), dan nikel (Ni) Standar Cr Konsentrasi (mg/l) 0.2 0.5 2.0 4.0 8.0 16.0 20.0 30.0
Absorbans 0.0020 0.0053 0.0202 0.0391 0.0671 0.1269 0.1575 0.2348
Standar Pb Konsentrasi (mg/l) 1.0 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0
Absorbans 0.0234 0.1020 0.1977 0.3696 0.5375 0.6971
Standar Ni Konsentrasi (mg/l) 0.5 1.0 3.0 4.0
Absorbans 0.0694 0.1436 0.4236 0.5720
Lampiran 7 Pengaruh konsentrasi PAC dan pH terhadap penurunan kadar logam Ni dalam limbah Perlakuan
Ulangan 1
Kadar Ni (mg/l) Ulangan 2 Rerata
Penurunan (%)
500 mg/l pH 7
2.33
2.37
2.35
4.47
500 mg/l pH 8
2.18
2.19
2.19
11.18
500 mg/l pH 9
1.51
1.71
1.61
34.55
500 mg/l pH 10
0.81
1.04
0.93
62.40
600 mg/l pH 7
2.34
2.30
2.32
5.69
600 mg/l pH 8
2.08
2.15
2.12
14.02
600 mg/l pH 9
1.47
1.93
1.70
30.89
600 mg/l pH 10
0.70
0.78
0.74
69.92
700 mg/l pH 7
2.19
2.27
2.23
9.35
700 mg/l pH 8
2.07
2.23
2.15
12.60
700 mg/l pH 9
1.38
2.05
1.72
30.28
700 mg/l pH 10
0.60
0.76
0.68
72.36
800 mg/l pH 7
2.17
2.38
2.28
7.52
800 mg/l pH 8
2.16
2.28
2.22
9.76
800 mg/l pH 9
1.41
2.10
1.76
28.66
800 mg/l pH 10
0.62
0.81
0.72
70.93
Lampiran 8 Pengaruh konsentrasi PAC dan pH terhadap penurunan kadar logam Cr dalam limbah Perlakuan
Ulangan 1
Kadar Cr (mg/l) Ulangan 2 Rerata
Penurunan (%)
500 mg/l pH 7
70.31
80.71
75.51
57.43
500 mg/l pH 8
29.97
49.56
39.77
77.58
500 mg/l pH 9
4.29
10.10
7.20
95.94
500 mg/l pH 10
4.21
4.12
4.17
97.65
600 mg/l pH 7
72.77
47.19
59.98
66.19
600 mg/l pH 8
21.14
74.36
47.75
73.08
600 mg/l pH 9
4.44
13.17
8.81
95.04
600 mg/l pH 10
5.22
4.45
4.84
97.27
700 mg/l pH 7
57.77
77.94
67.86
61.75
700 mg/l pH 8
25.84
58.73
42.29
76.16
700 mg/l pH 9
3.71
18.73
11.22
93.67
700 mg/l pH 10
3.82
4.03
3.93
97.79
800 mg/l pH 7
55.64
88.83
72.24
59.28
800 mg/l pH 8
28.23
63.90
46.07
74.03
800 mg/l pH 9
3.66
26.70
15.18
91.44
800 mg/l pH 10
4.99
5.43
5.21
97.06
Lampiran 9 Pengaruh konsentrasi PAC dan pH terhadap penurunan kadar logam Pb dalam limbah
Perlakuan
Ulangan 1
Kadar Pb (mg/l) Ulangan 2 Rerata
Penurunan (%)
500 mg/l pH 7
48.33
57.49
52.91
36.11
500 mg/l pH 8
32.91
45.03
38.97
52.94
500 mg/l pH 9
9.99
20.43
15.21
81.63
500 mg/l pH 10
11.44
4.91
8.18
90.13
600 mg/l pH 7
61.16
47.37
54.27
34.47
600 mg/l pH 8
30.73
58.78
44.76
45.95
600 mg/l pH 9
10.56
23.47
17.02
79.45
600 mg/l pH 10
11.12
9.00
10.06
87.85
700 mg/l pH 7
57.03
66.69
61.86
25.30
700 mg/l pH 8
40.08
62.45
51.27
38.09
700 mg/l pH 9
11.43
28.59
20.01
75.84
700 mg/l pH 10
9.65
9.32
9.49
88.55
800 mg/l pH 7
53.24
71.56
62.40
24.65
800 mg/l pH 8
46.88
66.91
56.90
31.29
800 mg/l pH 9
12.48
37.98
25.23
69.53
800 mg/l pH 10
10.42
5.94
8.18
90.12
Lampiran 10 Nilai perbandingan Q dan Ksp pada limbah Q
Perbandingan dengan Ksp
Perlakuan Cr(OH)3
Pb(OH)2
Ni(OH)2
Cr(OH)3
Pb(OH)2
Ni(OH)2
500 mg/l pH 7
3,36 x 10-29
2,49 x 10-21
1,92 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
500 mg/l pH 8
1,64 x 10-28
7,17 x 10-21
5,54 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
500 mg/l pH 9
7,87 x 10-24
9,46 x 10-18
7,31 x 10-19
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
500 mg/l pH 10
8,83 x 10-20
4,74 x 10-15
3,66 x 10-16
Mengendap
Mengendap
Mengendap
600 mg/l pH 7
1,28 x 10-29
1,31 x 10-21
1,01 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
600 mg/l pH 8
1,09 x 10-28
5,44 x 10-21
4,21 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
600 mg/l pH 9
7,52 x 10-25
1,98 x 10-18
1,53 x 10-19
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
600 mg/l pH 10
8,63 x 10-19
2,17 x 10-14
1,67 x 10-15
Mengendap
Mengendap
Mengendap
700 mg/l pH 7
9,68 x 10-30
1,09 x 10-21
8,39 x 10-23
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
700 mg/l pH 8
2,92 x 10-29
2,27 x 10-21
1,75 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
700 mg/l pH 9
2,43 x 10-24
4,32 x 10-18
3,34 x 10-19
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
700 mg/l pH 10
2,86 x 10-19
1,04 x 10-14
8,01 x 10-16
Mengendap
Mengendap
Mengendap
800 mg/l pH 7
5,20 x 10-30
7,17 x 10-22
5,54 x 10-23
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
800 mg/l pH 8
2,07 x 10-29
1,80 x 10-21
1,39 x 10-22
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
800 mg/l pH 9
1,34 x 10-25
6,25 x 10-19
4,83 x 10-20
Mengendap
Tidak Mengendap
Tidak Mengendap
800 mg/l pH 10
1,34 x 10-19
6,25 x 10-15
4,83 x 10-16
Mengendap
Mengendap
-31
-16
*Nilai Ksp Cr(OH)3 = 6.30x10 , Pb(OH)2 = 2.80x10 , dan Ni(OH)2 = 2.80 x10 Contoh Perhitungan : Pada perlakuan PAC 500 mg/l pH 7 pH akhir setelah koagulasi = 5,43 (Lampiran 4) POH = 14 – pH = 14 – 5.43 = 8.57 [OH-] = 10-POH = 10-8.57 = 2.69 x 10-9 Q Cr(OH)3 = [OH-]3 Akhir x [Cr3+]Awal = (2.69 x 10-9)3 x (1.72 x 10-3) = 3.36 x 10-29
Mengendap -16
Oleh karena Q Cr(OH)3
> Ksp Cr(OH)3 maka endapan Cr(OH)3 akan terbentuk
Lampiran 11 Data bobot endapan total hasil pengolahan limbah Bobot (g) Perlakuan
Wadah
Wadah + Isi
Endapan total
Ulangan 1
Ulangan 2
Ulangan 1
Ulangan 2
Ulangan 1
Ulangan 2
Rerata
500 mg/l pH 7
1.0810
1.1186
1.1838
1.2888
0.1028
0.1702
0.1365
500 mg/l pH 8
1.1090
1.1142
1.2446
1.2889
0.1356
0.1747
0.1552
500 mg/l pH 9
1.0473
1.1094
1.2770
1.3308
0.2297
0.2214
0.2256
500 mg/l pH 10
1.0555
1.1034
1.2754
1.3854
0.2199
0.2820
0.2510
600 mg/l pH 7
1.0723
1.0725
1.1902
1.3028
0.1179
0.2303
0.1741
600 mg/l pH 8
1.0599
1.0831
1.2386
1.3437
0.1787
0.2606
0.2197
600 mg/l pH 9
1.0715
1.0937
1.3175
1.3517
0.2460
0.2580
0.2520
600 mg/l pH 10
1.0780
1.0760
1.3365
1.4043
0.2585
0.3283
0.2934
700 mg/l pH 7
1.0556
1.0780
1.1973
1.2487
0.1417
0.1707
0.1562
700 mg/l pH 8
1.0564
1.1032
1.2094
1.2703
0.1530
0.1671
0.1601
700 mg/l pH 9
1.0675
1.1016
1.3659
1.3038
0.2984
0.2022
0.2503
700 mg/l pH 10
1.0610
1.0852
1.3284
1.3397
0.2674
0.2545
0.2610
800 mg/l pH 7
1.0751
1.0380
1.2563
1.2394
0.1812
0.2014
0.1913
800 mg/l pH 8
1.0568
1.0580
1.2526
1.2647
0.1958
0.2067
0.2013
800 mg/l pH 9
1.0694
1.0379
1.3925
1.2654
0.3231
0.2275
0.2753
800 mg/l pH 10
1.0549
1.0228
1.3739
1.3660
0.3190
0.3432
0.3311
Lampiran 12 Hasil analisis botol polipropilena
Nama Unsur
Jumlah (%) Botol 1
Botol 2
Botol 3
Botol 4
Karbon
55.67
60.89
44.66
65.26
Oksigen
24.68
19.39
29.68
20.75
Nitrogen
13.85
13.12
14.43
12.82
Aluminium
1.33
1.51
2.28
0.53
Natrium
2.26
2.74
4.73
0.12
Magnesium
1.15
1.30
2.14
0.03
Silikon
1.06
1.05
2.08
0.49
Lampiran 13 Gambar hasil analisis botol polipropilena pada botol 1, 2, dan 3 dengan SEM EDS
Botol 1
N
C
O
Na
Mg
Al
Si
Botol 2
C
N
O
Na
Mg
Al
Si
Botol 3
C
N
O
Na
Mg
Al
Si
