56 104
B/lkllll
Prosiding PertenUian dun Presentasi l/miah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
PENGARUH RADIASI NEUTRON CEP AT TERHADAP SIFAT FISIK DAN MEKANIK POLIMER HDPE, LDPE DAN PS Iiipto S.;...B.Edy S...Tunjul}~ I.y., SUI>lIrjonoM.,Bambang S., Prayitno., Agus H.I., Budiono S., Tumpal r., FutJchan., dan Wagryo H:W. Program Study Rekayasa Nuklir,Jurusan TeknikMaterialNuklir.FakultasPasco Sarjana Institut Teknologi Bariaung.
ABSTRAK PENGARUH RADJASI NEUTRON CEPAT TERHADAP SIFAT FISIK DAN MEKANIK POLlMER HDPE, LDPE DAN PS. Telah 'dilakukan penelitian tentang pengaruh radiasi neutron cepat terhadap sifatfisik don mekanikpolimer HDPE (High Density Polyethylene), LDPE (Low Density Polyethylene) don PS (Polystyrene). Pengamatan perubahan sifat fisik don mekanik tersebut diamati dengan cora mengamati perubahan tilik leleh, temperatur dekomposisi, derajat kristalinilas maupun kekuatan tarile. Masing-masing diamati dengan menggunakan alai DTA (Differential Thermal Analyzer), XRD (Diffraktometer sinor-X) don Alat Uji Tarik Dalam penelitian ini in adiasidilakukan difasititas irradiasi reaktor TRIGAMARKII - PPTNpada daya800kJV.Hasilyang diperolehmenunjukkan,untukHDPE tilik cair mencapai harga terendah (119°C)padafluence 1,2 x 1017nlcm2,derajat kristalinilas terendah (11,39 %) padafluence 2,7 x 1017nlcm2,kekuatan tarik maksimum (2,8 Po) pada fluence 1,2 x 1017 nlcm2. Untuk LDPE derajat kristalinitas terendah (7,12 %)pada fluence 2,4 x 1017nlcm2, kekuatan tarik maksimum (2,8 Po) pada fluence 2,4 x 1017nlcm2.Sedangkan PS titik cair tidak teramati dengan DTA, hanya terjadi perubahan komponen amorfpada berbagaifluence (derajat kristalinilas 0 %), kekuatan tarik minimum (1,46 Po) padajluence 2:4 x 1017nlcm2.
ABSTRACT. EFFECT OF FAST NEUTRON RADIATION ON PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF HDPE, LDPE AND PS POLYMERS. Experiment on the ejfectfast neutron radiation of on physical and mechanical properties of HDPE (HighDensity Polyethylene), LDPE (Low Density Polyethylene) and PS (Polystyrene) has been done. The effect on physical and mechanical properties was investigated by measuring the melting point using DTA, the degree of crystalinity using XRD and the tensile strength using Tensile Testing Machine of those polymers before and after irradiation. The samples were irradiated at TRIGAMARK II-PPTN reactor's irradiationfacility at 800 kW power level. From the results, for HDPE the minimum meltingpoint was 119°C affluence 1.2 x 1017n/cm2, the minimum degree of crystalinity was 11.39 % atfluence 2.4 x 1017nlcm2, maximum tensile strength was 2.8 Pa, at jluence 1.2 x 1017n1cm2.For LDPE the minimum degree o/crystalinitywas 7.12 % at 2.4 x 1017jluence, maximum tensile strength was 2.8 Pa at 2.4 x 1017nlCIIIjluen~e. In the case of PS the melting point couldn'tbe obtainedusing DTA, no changeofthedegreeofcrystalinityobtained(smallchangeonamorf component observed), minimum tensile strength was 1.46 Pa at 2.4 x 1017jluence.
PENDAHULUAN.
P
olimer adalah suatu rantai panjang hidrokarbon yang tersusun daTi monomer-monomer, biasanya panjang satu rantai polimer terdiri dari antara 10J sampai 105 monomer. Struktur rantai polietilen dapat digambarkan sebagai berikut :
[-[-[-1 Tjipto S. dkk
Polietilen dapat digolongkan menjadi tiga jenis, yaitu polietilen bermassa jenis rendah (LDPE) dengan massajenis 0,910 - 0,926 g/cmJ, polietilen bermassa jenis medium (MDPE) dengan massa jenis 0,926 - 0,940 g/cmJ, polietilen bermassajenis tinggi (HDPE) dengan massa jenis 0,941 - 0,965 g/cmJ. Penggunaan polistiren dan polietelen dilingkungan radiasi, antara lain sebagai bahan isolator kabel dan wadah sampel untuk iradiasi. Polistiren adalah suatu polimer yang strukturnya dapat digambarkan sebagai berikut :
ISSN 0216-3128
Prosiding Perlenutan dan Presenlasi IImiah PPNY-BATAN Yogyakar/a 25-27 April 1995
105
B/lkll II
J
TATAKERJA I
c
I
c....
I,
I
H
0
Interaksi neutron dengan polimer dapat menghasilkan perubahan sifat polimer sebagai akibat dari, antara lain, terpotongnya ikatan rantai utama (degradasi) clan terbentuknya ikatan silang antara molekul-molekul polimer yang satu dengan yang lain (cross /inking). Kedua reaksi di atas sangat dominan dalam merubah sifat polimer. Selain itu efek radiasi terhadap polimer dapat menghasilkan gas hidrogen, pengurangan ikatantak jenuh yang sudah actaclanmenghasilkan ikatan tak jenuh barn. Polimer dapat digolongkan menjadi dua kelompok sesuai dengan kelakuannya pacta saat diradiasi, yaitu kelompok yang 'secara dominan terjadi ikatan silang clankelompok yang secara dominan terjadi pemutusan ikatan (degradasi). Umumnya kedua peristiwa tersebut terjadi bersama-sama, perbandingannya sangat dipengaruhi oleh temperatur, kristalinitas clan udara (oksigen). Jika di dalam polimer yang dominan pemutusan ikatan (degradasi) maka ketangguhan clanplastisitas polimer akan menurun tajam, jika yang dominan peristiwa ikatan silang (cross linking) maka ketangguhan polimer akan naik [1]. Iradiasi polimer dilakukan di fasilitas iradiasi reaktor TRIGAMARK-PPTN. Waktu iradiasi yang dilakukan berturut-turut 9 jam, 18 jam, clan72 jam. Pemilihan waktu irradiasi dengan rentang yang panjang dimaksudkan agar kecenderungan perubahan sifat mekanik clansifat fisik dapat teramati dengan jelas. Fluence neutron cepat untuk waktu irradiasi tersebut, diperoleh dari data fluks neutron cepat pacta fasilitas iradiasi sampel. Kekuatan mekanik polimer dianalisis dengan metode uji tarik, dengan metode iIii akan diketahui elastisitas clan kekuatan tarik polimer. Untuk menjelaskan mekanisme perubahan sifat mekanik yang terjadi (ikatan silang/degradasi) dilakukan pengukuran derajat kristalinitas clan temperatur cair polimer. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui perubahan sifat mekanik clan fisik polimer HDPE, LDPE clanPolistiren akibat irradiasi neutron cepat.
METODA PENELITIAN. Dalam penelitian ini digunakan dua jenis polimer sintesis yaitu PS clan PE yang terdiri dad HDPE clanLDPE. PS yang digunakan jenis S II : 1445-85, HDPE jenis Daelim Poly TR 144-110041R sedangkan:LDPE jenis Cosmothene G 812 EAB 460. Sampel polimer terse but diatas dalam bentuk butiran, selanjutnya dicetak dalam bentuk lempengan empat persegi panjang dalam bentuk spesimen uji tarik dengan alat Tinius Olsen. Pencetakan spesimen dilakukan di laboratorium metalurgi fisik jurusan mesin ITB. Ukuran spesimen dapat dilihat dalam gambar 1. Lo .--
j'!~i
[f
;
~
+
./1
>- ~Wc
:
Wo = 9mm,Lo = 62mm,G = 18mm We = 3mm, D = 26mm
Gambar 1. Skema spesimen llji tarik, tebal2 mm.
Spesimen uji tarik dibagi menjadi dua bagian yaitu bagian pertama untuk pengukuran sifat fisik clanmekanik sebelum irradiasi sedang bagian kedua untuk pengukuran sesudah irradiasi dengan neutron cepat. Secara skematis dapat dilihat pacta gambar 2.
Gambar 2.
ISSN 0216-3128
D
Skema llrlltan proses percobaan
Tjipto S. dkk
106
Prosiding PerlenUian dun Preselllas; llmiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
Bllku 11
Identifikasi Sarnpel Polirner Identifikasi sampel polimer dilakukaJ.1 untuk mengetahui perubahan sifat fisik maupun mekanik sebelum clan sesudah perJakuan irradiasi neutron. Identifikasi polimer meliputi pengukuran sifat fisik clan mekanik yang berupa kekuatan tarik, kekerasan, derajad kristalitas, titik leleh clan temperatur dekomposisi. Uji kekuatan tarik Peralatan yang digunakan adalah alai uji kekuatan tarik "Tensile Testing Machine" Merk Shimadsu milik PPKTR BATAN SERPONG. Lebar clanpotongan uji diukur dengan mikrometer, selanjutnya potongan uji dijepitkan' pactapenjepit mesin uji tarik. Beban yang terekam dalam kertas berupa kurva, kekuatan uji tarik maksimum dilakukan pactasaat potongan uji putus.
HASIL DAN PEMBAHASAN HasiI Uji Tarik. Dari hasil pa~a tabeI.1, pacta HDPE mula-mula dominan terjadi ikatan silang yang mencapai optimum setelah diiradiasi pactafluence 1,2x 1017n/cm2.Pactafluenee lebih besar dari 1,2x 1017n/cm2yang dominanreaksi degradasi,sehingga yang tampak dari grafik hasiI uji tarik (gambar-3) kekuatan tarik HDPE menurun. Hal ini terjadi karena rantai polimernya menjadi pendek clan ikatan silangnya juga berkurang. J
,.
2.5
~
2.
Ii!
~
1.5
~ '
::!0.5
Penentuan titik leleh daDtemperatur dekomposisi.
0 10
0
t-""'_2)
Titik leleh ditentukan dengan menggunakan seperangkat alai DTA merk Setaram TA 624 yang terdiri dari komputer lengkap dengan monitor clan printer, tempat spesimen clan alai pendukung lainnya. Pengukuran titik leleh dilakukan di laboratorium balai tekno kimia PPSM BATAN Serpong. Sampel polimer yang telah dipotong kecil-kecil dimasukkan kedalam wadah, selanjutnya dimasukkan kedalam tungku, kondisi alai diatur melalui monitor komputer. Setelah siap dilanjutkan pengoperasian sesuai dengan instruksi yang acta dalam monitor komputer. Hasil yang diperoleh berupa kurva saluran heat flow terhadap temperatur titik leleh clan temperatur dekomposisi langsung dapat diketahui.
Gambar-%.
Gambar 3.
Tabel.1.
Grafik Kokuatan
Tarik
Grajik Kekualan tarik
Data Uji Tarik
SAMPEL WAKTU FLUENCE
tY
tU
tf
.
(JAl\1) (XIOI7 n/em')
(Pa)
(Pa)
(pa)
('10) 57,88
HDPE
0
0
2,16
2,59
0,99
HDPE
9
1,2
2,26
2.80
2.43
1,13
HDPE
18
2,4
2,18
2,59
2,51
0,32
HDPE
72
9,6
2,06
2,33
2,00
1,93
LDPE
0
0
0,83
1,4
1,24
110,15
LDPE
9
1,2
1,84
2,21
1,90
5,55
LDPE
18
2,4
1,99
2,80
2,32
2.90
LDPE
72
9,6
2,31
2,31
2,14
2,42
Penentuan derajat kristalinitas. Derajad kristalitas dapat ditentukan dengan menggunakan peralatan difraktometer sinar X merk SHlMADSU
model XD
- 130 di balai
tekno fisika
PPSM BATAN Serpong. Sampel polimer dipotong sesuai dengan ukuran lubang temp at sampel selanjutnya dilekatkan dengan bantuan perekat. Kemudian tempat sampel/spesimen dimasukkan kedalam tempatnya clan alai dihidupkan. HasiI yang terekam berupa difraktogram pacta kertas berskala. Sedangkan derajad kristalitas dapat ditentukan melalui perhitungan.
PS
0
0
2,42
2,58
2,33
0.16
PS
9
1,2
2,51
2,53
2,46
0,32
PS
18
2,4
1.16
1,46
1,46
0,02
PS
72
9,6
1,61
1,61
1,61
0,02
Pacta LDPE mula-mula dominan terjadi ikatan silang dalam jumlah yang besar Gauh lebih besar dari HDPE) yang mencapai optimum setelah diiradiasi pacta fluenee 2,4 x 1017n/em2. LDPE
Tjipto S. dkk
ISSN 0216-3128
Prosicling Per(enUian clan Presen(asi Ilmialr PPNY-BATAN Yogyakar(a 25-27 Apri/1995
Bukllll
setelah diiradiasi lebih besar dari 2,4 X 1017nlcm2 dominan terjadi reaksi degradasi, sehingga dalam grafik tampak kekuatan mekaniknya turun, Pert!lmbahan kenaikan jumlah ikatan silang LDPE lebih besar dari HDPE pactasaat diiradiasi sampai dengan fluence lebih kecil dari 1,2 x 1017nlcm2, Hal
ini dapat dipahami karena kemungkinan HDPE itu sudah jenuh dengan ikatan silang, dibandingkan LDPE. to
0 10
0
""""'ex1O"""""'" G.mb.. 3. Deraj.1Krist.iinitas
Gambar4.
Derajat Kristalinitas
Sedangkan polistiren setelah diiradiasi, mula-mula dominan terjadi reaksi degradasi, ini terjadi sampai fluence 2,4 x 1017nlcm2, dari gambar
3 tampak kekuatan mekaniknya turun. Setelah Tabel.2.
Data Derajat Kristalinitas
SAMPEl
WAKTU
FLUENCE
(JAM)
(XIOI7 n/cm2)
0
0
HDPE
% KRISTALINITAS
53,54
107
diiradiasi dengan fluence lebih besar dari 2,4 x 1017
n/cm2, reaksi yang dominan reaksi ikatan silang, tampak dari grafik 3 kekuatannya naik. HasH Pengukuran Derajat Kristalinitas. Hasil pengukuran derajat kristalinitas dapat dilihat pactatabel 2 clangrafiknya pactagambar 4. HDPE clanLDPE setelah diiradiasi, derajat kristalinitasnya turun yang mencapai harga minimum pada fluence 2,4 x 1017nlcm2. Hal ini berarti bahwa iradiasi pacta HDPE clan LDPE mengakibatkan penurunan keteraturan rantai-rantai polimernya. Setelah diiradiasi lebih besar 2,4 x 1017 nlcm2derajat kristalinitasnya naik kembali, hal ini berarti bahwa setelah diiradiasi lebih besar dari 2,4 x 1017nlcm2keteraturanrantaipolimernaiklagi. Pacta polistiren tidak memiliki komponen kristalin (hanya memiliki komponen amort). Setelah diiradiasi komponen amorfnya semakin menurun seperti terlihat pactagambar-4, sedangkan kristalin tidak terbentuk. Hal ini dapat dijelaskan, karena radiasi menyebabkan reaksi degradasi pacta PS sehingga susunan rantai-rantai polimernya menjadi semakin acak. Hasil Pengukuran Temperatur Cair clan Tabel.3.
SAMPEL
Cair
Data Temperatur Dekomposisi
daD
WAKTU
FLUENCE
Temperalur
Temp. Dekornposisi
(JAM)
(XIOI7nlorn')
Ie)
Ie)
HDPE
0
0
129
480
HDPE
9
1,2
119
471 472
HDPE
9
1,2
19,82
HDPE
18
2,4
123
HDPE
18
2,4
11,39
HDPE
72
9,6
126
472
HDPE
72
9,6
52,56 LDPE
0
0
116
449
LDPE
0
0
28,76
LDPE
9
1,2
14,40
LOPE
18
2,4
7,12
LDPE
72
9,6
43,43
PS
0
0
0
PS
9
1,2
0
PS
18
2,4
0
PS
72
9,6
0
9
1,2
121
468
LDPE
18
2,4
116
473
LDPE
72
9,6
66
449
PS
0
0
.
427
PS
9
1,2
-
425 447 420
PS
18
2,4
67
PS
72
9,6
-
Temperatur ..
ISSN 0216-3128
LDPE
Dekomposisi.
. Hasil pengukurannya dapat dilihat pacta tabel 3, clan grafik temperatur cair pacta gambar 4, pacta HDPE iradiasi sampai 9,6 x 1017nlcm2 tidak
Tjipto S. dkk
JO8
14".""'"i;,"
:,;JP.j:;~,',;;,:,
,.
'"
12"
~
~~
Prosiding PertenuwlI dun Presentasi Ilmiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
Bllkll II
100 80
i:
...
20 0 0
10 ""~,(""17nkm"1 Gambar"",
Grafik Thik Calr .
Gambar5. Grafik Titik Cair
mengalami perubahan titik cair yang berarti. Hal ini dapat dimungkinkan terjadi karena basil iradiasi relatif tidak menaikan energi ikat. Untuk LDPE iradiasi pada fluence 9,6 x 1017n/cm2menurunkan titik cair, hal ini dapat terjadi karena kemungkinan LDPE setelah diiradiasi membentuk ikatan rangkap takjenuh. Pada PS titik cair tidak teiamati, hal ini karena susunan antar rantai polimemya berbentuk amorf.
KESIMPULAN Dari data kekuatan mekanik clan derajat kristalinitas, pada HDPE clan LDPE dapat ditarik kesimpulan bahwa akibat radaisi neutron cepat reaksi yang terjadi adalah reaksi degradasi clan ikatan silang yang besar perbandingannya tergantung pada fluence clandensitasrantai polimer. Dari kisaran fluence iradiasi yang diamati terlihat bahwa kekuatan tarik clan derajat kristalinitas memiliki harga maksimum Genuh), untuk HDPE clanLDPE berturut- turut 2,8 Pa clan53 %. Sedangkan pada polistiren akibat radiasi neutron cepat, yang dominan terjadi adalah reaksi degradasi, hal ini terlihat dari kekuatan tarik clan komponen amorf yang menurun. Hal ini teIjadi karena degradasi menjadikan susunan rantai polimer menjadi bertambah acak. Dari data titik cair HDPE tidak menunjukan adanya perubahan titik cair, karena degradasi clan ikatan silang tidak mengubah energi ikat.
UCAP AN TERIMAKASIH Pada kesempatan ini penulis sampaikan rasa terima kasih kepada yang terhormat : 1. Dr. RPH Ismuntoyo, sebagai doseD pembimbing clan pengajar untuk illata
Tjipto S. dkk
kuliah Eksperimen Reaktor dan Pengantar Rekayasa Nuklir. 2. Bapak Drs Bambang Heru P., atas fasilitas . XRD yang diberikan. 3. Bapak Drs Agung Kencono dalam pemakaian software pengolahan data. .
,
4. Pimpinan, star clan teknisi PPTN BATAN Bandung, khusu.snyabidang Reaktor 5. Pimpinan, star clan teknisi Laboratorium Metalurgi Fisik Jurusan Teknik Mesin ITB, atas segala bantuannya terutama dalam penyediaan sampel clan pembuatan spesimen uji tarik. 6. Pimpinan, stafdan teknisi PPTKR-BATAN Serpong atas fasilitas uji tarik.
DAFTAR PUS TAKA 1. O'Donnel, J.H and Sangster D.F, "Principles of Radiation Chemistry", Edward Arnold LTD, London, 1970. 2. Herman, F.M dkk, "Encyclopedia ofPolym. Sci. and Engineering", John Willey & Sons, New York, vol. 6, 1986 3. Wai, M.P dkk, "J. Polymer", 1987,28,918. 4. Okubo, M., dkk, "J. Polym. Sci., Polym. Lett.Edn.", 1981,19,143 5. Johnsson, J.E dkk, "J.Macromolecules", 1991,24 no. 1,1Z6-131.
TANYAJAWAB Hidayati . I. Dari kesimpulan, bagaimana Saudara bisa meyakinkan bahwa setelah diiradiasi degradasi dan bukan reaksi ikatan silang, sementara sampel tidak dianalisis secara kimia ? 2. Kalau dilihat daTihasil uji kuat tarikderajat kristalinitasnya (dari grafik), tidak ada perbaikan sifatnya. Padahal tujuan saudara mengirradiasi bahan polimer adalah untuk memperbaiki sifat-sifat fisik maupun mekanik. Sampai sejauh mana tujuan tersebut tercapai ?
ISSN 0216-3128
Prosiding Perfettuwn dun Presenfasi Ilmiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
/09
BlIklllI
Tunjung I. Berdasarkan analisa yang dilakukan dugaan adanya deradasi dapat diwakili dengan adanya analisa X-R clan polanya dapat dipelajari yaitu pola amorf clanfete kristal. Kepastian adanya reaksi ikatan silang analisanya belum dilakukan, seharusnya dengan infra red. Penelitian berikut akan dilakukan. 2. Gambar 2 clan 3 cukup menjawab pertanyaan ke 2. Polimer HDPE clan PS memang tidak ada perbaikan sifat tetapi untuk polimer LDPE ada perbaikan sifat fisiknya pada basil irradiasi 2,4 x 1017n/cm2 walaupun derajat kristalinitasnya menurun. Atau hila digunakan basil irradiasi LDPE pada fluence 9,6x 1017c/cm2,kekuatan tarik 2,8 PAdan V 42 %. Damunir Dari gambar saudara menerangkan ada ikatan silang pada polimer. Apa heclaikatansilang, lurus clan ikatan cincin di dalam polimer yang saudara gunakan. Mana yang kuatltahan terhadap pengaruh radiasi ? Tunjung 1. ikatan lurus (dipolietilen) 2. ikatan silang (gabungan) 3. cine in biasanya di benzen (aromatis)y an g tahan ikatan silang Samin I. Bagairnana cara rnengetahui derajat kristaUnitaspoUrner(preparasi poUrner) ? 2. Bagairnana cara rnengetahui struktur poUrner,rnekanisrnedegradasipoUrner? B. Tjipto Suyitno 1. Dengan difraksi sinar X (X, RD) 2. Dengan XRD (untuk struktur kristalnya), mekanisme degradasi polimer adalah dimulai dengan putusnya rantai secara acak, baik terjadi pada rantai sisi maupun rantai utama.
Supartljo Kenapa dengan kenaikan fluence, kekuatarnntariknya rnengalarnikenaikan dan turun setelahfluence tertentu ? B. Tjipto Suyitno Dengan naiknya fluence maka kekuatan tarik, itu naik tal ini disebabkan akibat n akan terjadi "cross Ungking" sehingga kekuatan naik. Tetapi hila cross Ungking telah jenuh, maka justru kenaikan fluence akan menyebabkan terjadinya degradasi pada polimer, sehiongga kekuatanyya turun. Trimohadi I. Apakah pernah dilakukan untuk pengaruh radiasi sinar cl, p, Y dengan berbagai tenaga yang berlainan ? 2. Dengan adnya perubahan sifat poUrner ini bagairnana kalau dilakukan lebih lanjut dengan sinar cl, p, y, sehingga ada kernungkinan bisa dijadikan detektor (sernacarnTLD). Andaikata kerusakan atau perubahannyasesuaidengantingkattenaga radiasi ? B. Tjipto Suyitno I. Belum, untuk y memang sudah dilakukan oleh mahasiswa ITB, dengan variasi dosis 5-100 KGy tapi inasih untuk tenaga tunggal, juga yang oleh Bp. Marga Utama. Tapi kemungkinan di luar negeri sudah dilakukan. 2. Yang digunakan sebagai detektor memang sudah ada, sebagai detektor plastik untuk zarah p, tetapi resolusinya sangatjelek. Sllprapto Tadi diterangkan bahwa note book kornputer untuk batereinya dikernbangkan baterei poUrner: I. Jenis apa yang dikernbangkan ? 2. bagairnanakeunggulan batereipoUrner ? B. Tjipto Suyitno 1. Jenis PANl (poli anilin) 2. Fleksibel, tahan lama, mempunyai Tarat tenaga yang tinggi .
ISSN 0216-3128
Tjipto S. dkk
