SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
PENGARUH KOMPOSISI ALUMINA TERHADAP KEKERASAN MIKRO DAN TOKSISITAS NANOKOMPOSIT HIDROKSIAPATIT-ALUMINA RULITA KRISNANTI, YUDYANTO*), HARTATIEK JURUSAN FISIKA FMIPA UNIVERSITAS NEGERI MALANG. JL. SEMARANG 5 MALANG, *)E-mail:
[email protected] ABSTRAK: Hidroksiapatit [Ca10(PO4)6(OH)2] merupakan anggota kalsium ortofosfat yang terdapat pada jaringan keras makhluk hidup. Hidroksiapait banyak digunakan dalam bidang ortopedi dan kedokteran gigi, karena memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif. Tetapi, sebagai material implan tulang, HA memiliki kekerasan rendah, sehingga dalam penelitian ini dilakukan sintesis komposit HA-Alumina untuk meningkatkan nilai kekerasannya. Alumina merupakan salah satu keramik yang dapat dikompositkan dengan HA. Komposisi Alumina yang dikompositkan dengan HA dimungkinkan akan berpengaruh pada kekerasan HA. Terdapat tiga tahapan dalam proses pembuatan nanokomposit HA- Alumina. Tahap pertama yaitu preparasi raw material untuk mendapatkan sumber Ca dari batu calcite. Tahap kedua dilakukan sintesis nano HA menggunakan metode presipitasi. Tahap ketiga yaitu pembuatan nanokomposit HAAlumina dengan perbandingan komposisi HA dan Alumina. Hasil komposit diuji menggunakan uji micro vicker hardness untuk mengukur kekerasan sampel dan pengujian terhadap sifat toksisitas komposit secara in vitro dengan metode organ terpisah. Hasil uji kekerasan mikro menunjukkan adanya peningkatan terhadap nilai kekerasan seiring bertambahnya komposisi alumina. Hasil pengujian toksisitas secara in vitro menunjukkan bahwa ketiga sampel komposit bersifat non-tixic sebagai material implan. Kata Kunci: komposit HA-Alumina, kekerasan, toksisitas, in vitro organ terpisah.
PENDAHULUAN Bone grafting atau tandur tulang merupakan prosedur bedah jaringan keras yang banyak digunakan dalam menangani kerusakan tulang dan rehabilitasi gigi akibat trauma atau penyakit (Darwis, 2008). Terdapat dua macam penggunaan bone graft yang masih digunakan, yaitu autografts dan allograft. Tetapi, penggunaan kedua material bone graft tersebut memiliki banyak kelemahan dalam reaksi imunogenik. Keterbatasan tersebut memicu perkembangan riset penggunaan material graft sintesis. Penggunaan material graft untuk penanganan rekontruksi dan rehabilitasi jaringan keras ini, ditujukan pada sintesis biokeramik berbasis kalsium ortofosfat (Dorozkhin, 2010). Kalsium ortofosfat merupakan bahan inorganik yang terdapat pada jaringan keras makhluk hidup. Salah satu jenis kalsium ortofosfat yang telah luas digunakan dalam bidang biomedis adalah Hidroksiapatit [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] (Ivankovic, et al., 2010). Hidroksiapait banyak digunakan dalam bidang ortopedi dan kedokteran gigi, karena memilikisifat biocompatible dan bioactive saat terpadu pada jaringan hidup (Dhanalakshmi, et al., 2012). Tetapi, aplikasi HA sangat terbatas akibat kerapuhannya. Modifikasi yang dilakukan untuk meningkatkan sifat mekanik HA agar memenuhi syarat sebagai material substitusi tulang, dapat dilakukan dengan mengkompositkan HA powder dengan material lain yang memiliki sifat mekanik lebih tinggi. Salah satu bahan yang dapat meningkatkan sifat mekanik HA sebagai material implan tulang adalah Alumina (Al2O3). Alumina memiliki sifat axcelent biocompatibility, toksisitas rendah dan bioinert yang banyak digunakan dalam bidang ortopedi dan implan gigi. Alumina sangat tahan terhadap kondisi lingkungan yang bersifat asam ataupun alkali pada suhu yang tinggi (Khorsand S., et al. 2014). Material alumina juga diketahui memiliki sifat antibakteri dan dapat digunakan sebagai matriks pendukung pada material komposit dalam meningkatkan ketahanan mekanik dan termal suatu bahan (Mahltig, et al., 2005). ISBN 978-602-71729-1-9
FM-67
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Pada penelitian ini, sintesis Nanokomposit HA-Alumina dilakukan dengan variasi komposisi Alumina. Hal ini perlu dilakukan untuk mengetahui pengaruh komposisi Alumina terhadap kekerasan komposit dan sifat toksisitas komposit sebagai material implant dengan pengujian secara in vitro menggunakan metode organ terpisah. METODE PENELITIAN Penelitian ini mengarah pada perkembangan sintesis material kalsium oksida dari deposit alam untuk disintesis menjadi HA. Terdapat tiga tahapan untuk mensintesis nanokomposit Hidroksiapatit-Alumina. Tahap I Preparasi raw material Sumber Ca diperoleh dari batu calcite Druju Malang yang dikalsinasi pada suhu 1000ºC selama 5 jam. Hasil kalsinasi direndam pada aquadest untuk membentuk Ca(OH)2. Ca(OH)2 yang terbentuk diayak dengan ukuran 200 mesh. Tahap II Sintesis nano HA Ca(OH)2 dilarutkan pada HNO3 dan kemudian dicampur dengan DHP [(NH4)2HPO4] sebagai sumber P. Pencampuran dilakukan dengan stirring selama 2 jam pada suhu 30º dan kecepatan 700 rpm. Kemudian dilakukan control pH dengan menambahkan NH4OH agar diperoleh suasana basa (pH 9-10). Larutan yang diperoleh diendapkan selama 24 jam. Presipitat dicuci dengan DI water hingga pHnya netral, kemudian dianneling pada suhu 100º selama 5 jam. Tahap III Sintesis Komposit HA-Alumina Serbuk nHA dan Alumina dicampur dengan metode solid state reaction dengan komposisi awal Alumina pada campuran yaitu 0%wt, 10%wt untuk sampel A, 30%wt sampel B, dan 50 %wt sampel C. Serbuk campuran antara HA-Alumina dibentuk pellet dengan ketebalan 3 mm dan disintering pada suhu 1200°C selama 2 jam. HASIL DAN PEMBAHASAN Uji Kekerasa HA dan Komposit A, B, dan C Proses pengujian kekerasan dilakukan dengan menggunakan micro Vickers hardness tester. Tabel 1 menunjukkan nilai kekerasan yang diambil dari satu titik pada setiap sampel. Tabel 1. Nilai Kekerasan Sampel. No. 1 2 3 4
Sampel HA A B C
HVN 18,7 33,5 36,3 38,8
Sepeti yang terlihat pada Tabel 1, sampel A memiliki nilai kekerasan yang lebih rendah dibanding sampel komposit B dan C, tetapi kekerasannya lebih tinggi dibanding HA. Hal ini menunjukkan bahwa terjadi peningkatan nilai kekerasan pada sampel, A, B, dan C secara berturut-turut seiring banyaknya fasa alumina yang terdapat pada tiap sampel komposit. Besarnya nilai kekerasan dari ketiga sampel komposit berkisar 0,18 0,38 Gpa. Nilai tersebut sesuai dengan nilai kekerasan dari dentin gigi manusia yaitu 0,28 - 0,8 Gpa (Kokubo, 2008 dan Castanho, et al., 2011). Toksisitas HA dan Sampel Komposit A, B, dan C Uji toksisitas merupkan uji yang dilakukan untuk menilai resiko bahaya yang mungkin ditimbulkan dari suatu material yang akan digunakan dalam bidang medis, dengan kata lain uji toksisitas merupakan salah satu penentu apakah suatu material bersifat biokompatibel. Variabel terikat dari pengujian ini terletak pada respon organ berupa kontraksi.Kontraksi yang terjadi pada usus akan menimbulkan perubahan listrik akibat adanya arus aksi. Perubahan listrik tersebut ditampilkan dalam suatu ISBN 978-602-71729-1-9
FM-68
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 tegangan bolak balik yang disajikan dalam bentuk gelombang sinusoida. Gambar 1 a-f berikut ini menampilkan hasil rekam kontraksi dan 1 g menampilkan rekam mati illeum Tikus Wistar Putih.
Gambar 1. a) Rekam Kontraksi Normal.
Gambar 1. c) Rekam Normal Komposit.
Gambar 1. e) Rekam Kontraksi Komposit B.
Gambar 1. b) Rekam Kontraksi HA.
Gambar 1. d) Rekam Kontraksi Komposit A.
Gambar 1. f) Rekam Kontraksi Komposit C.
Gambar 1. a) Rekam Kontraksi Normal.
Puncak-puncak yang tampak pada hasil rekam illeum Tikus Wistar Putih yang disajikan pada Gambar 1 a-f diatas menunjukkan bahwa usus mengalami kontraksi. Secara visual dapat diamati pada penambahan HA, rekam kontraksi usus mengalami penurunan tegangan dan timbul banyak noise. Perubahan nilai tegangan dan munculnya noise berkaitan dengan kuat lemahnya kontraksi dan sebagai indikasi respon usus (saraf simpatis) terhadap benda asing yang masuk ke dalam tubuh (Alif Via, dkk., 2010). ISBN 978-602-71729-1-9
FM-69
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Selanjutnya, dapat diamati hasil visualisasi kontraksi pada rekam normal sebelum dan sesudah pemberian bahan komposit. Nilai tegangan pada pemberian bahan komposit tidak menunjukkan perubahan yang signifikan dibanding dengan nilai tegangan rekam normal sebelum ditambahkannya bahan komposit. Hal ini menunjukkan bahwa pemberian komposit sampel A dan B tidak menimbulkan respon penolakan dari organ. Perubahan pola kontraksi kembali terjadi pada penambahan sampel C. Pada Gambar 1 f menunjukkan pola kontraksi yang tidak teratur dan penurunan tegangan yang mendekati nilai nol, dengan kata lain kontraksi illeum melemah. Melemahnya kontraksi illeum Tikus Wistar Putih ini tidak dapat dinyatakan bahwa pada sampel komposit C bersifat toksik. Hal ini dikarenakan pada penelitian ini tidak digunakan pengujian terhadap letal dosis, melainkan pengujian terhadap toksisitas bahan dengan variabel terikatnya dibatasi pada ada tidaknya kontraksi, dan pada sampel C masih terdapat kontraksi namun melemah. Terjadinya kontraksi pada illeum Tikus Wistar Putih setelah pemberian koposit mengindikasikan bahwa ketiga sampel komposit bersifat non-toxic, dengan kata lain ketiga sampel komposit memiliki toksisitas rendah. KESIMPULAN Peningkatan komposisi alumina meningkatkan nilai kekerasan mikro ketiga sampel komposit. Sampel hidroksiapatit murni memiliki nilai kekerasan 18,7 HV atau sebesar 0,183 GPa, sedangkan setelah dikompositkan dengan variasi komposisi alumina, diperoleh nilai kekerasan komposit berturut-turut 33,5 HV, 36,3 HV, dan 38,8 HV. Hasil uji toksisitas secara in vitro dengan menggunakan metode organ terpisah menunjukkan bahwa ketiga sampel komposit bersifat non-toxic (nilai toksisitasnya rendah) yang ditandai dengan masih adanya kontraksi pada illeum Tikus Wistar putih. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih disampaikan kepada petugas Laboratorium Fisika, Laboratorium Sentral Universitas Negeri Malang, Laboratorium Teknik Mesin ITN dan Laboratorium Farmakologi UMM yang senantiasa memberikan izin, saran pengarahan dan bantuan dalam pengambilan data penelitian ini. DAFTAR RUJUKAN Alif Via, S. P., dkk. 2010. Uji Respon Dilatasi Aorta Tikus Wistar Terhadap Pemberian Ekstrak Etanol Daun Sembung (Blumea balsamifera L. DC.) secara In vitro. Fakultas Keodokteran: Universitas Mulawarman Castanho, G. M., Marques, M. M., Marques, J. B, Camargo, M. A., De Cara, A. A. 2011. Microphological and Hardness Analyses of Human and Bovine Sclerotic Dentin: A Comparative Study. Departement of Restorative Density, 23 (3):274 Darwis. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit (HA) Sebagai Graft Tulang Sintetik. A Scientific Journal for The Applications of Isotopes and Radiation, 4 (2) Dhanalakshmi, C.P. Vijayalakshmi, L., Narayan, V. 2012. Synthesis and Preliminary Characterization of Polyethylene Glycol (PEG)/Hydroxyapatite (HAp) Nanocomposite for Biomedical Applications. International Journal of Physical Science, 7 (13), pp. 2093-2101 Dorozkhin, 2010. Bioceramics of Calcium Orthophosphates. Biomaterials, 31:1465-1485 Ivankovic, H., Orlic, S., Kranzelic, D., Tkalcec, E. 2010, Highly Porous Hidroksiapatit Ceramics for Engineering Applications. Advances in Science and Technology, Vol. 63, pp. 408-413: Switzerland Khorsand S., et al. 2014. Hydroxyapatite/ Alumina Nanocrystalline Composite Powders Synthesized by Sol–Gel Process for Biomedical Applications. International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials, 21 (10): 1033 ISBN 978-602-71729-1-9
FM-70
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Mahltig, B., Haufe, H. and Bottcher, H. 2005. Functionalisation of Textile by Inorganic Sol-gel Coatings. Journal Material Chemistry, 15: 4385-4398. Kokubo, Tadashi. 2008. Bioceramics and Their Clinical Applications.Cambrigde England and Boca Raton. USA: Woodhead Publishing Limiteddan CRC Press LLC
ISBN 978-602-71729-1-9
FM-71
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
ISBN 978-602-71729-1-9
FM-72
