Pengaruh Agen Pengikat Silang Terhadap Kekuatan Tarik Perekat Akrilat Termoset Serta Degradasi Termalnya

Akta Kimindo Vol. 3 No. 1 Oktober 2007: 37-42

Akta Kimindo Vol. 3 No. 1 Oktober 2007 : 37 - 42

AKTA KIMIA

INDONESIA

Pengaruh Agen Pengikat Silang Terhadap Kekuatan Tarik Perekat Akrilat Termoset Serta Degradasi Termalnya ‡ Moch. Zakki Fahmi1 dan Hendro Juwono1,* 1Laboratorium Kimia Fisika Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Kampus ITS Keputih, Surabaya 60111

ABSTRAK Telah dibuat perekat dengan bahan dasar polimer akrilat termoset yang memiliki tiga unsur penting yakni monomer, bahan penunjang (toughener), dan sistem katalis yang digunakan. Adanya bahan pengikat silang etilen glikol dimetakrilat (EGDM) yang ditambahkan dengan variasi tertentu telah mempengaruhi kekuatan tarik perekat tetapi sedikit berpengaruh pada viskositas polipaduan. Sifat pengikat silang EGDM terhadap perekat polimer termoset akrilat diketahui dari pengamatan kekuatan tarik, dimana perekat dengan EGDM tinggi memiliki kekuatan tarik sampai 69,4 psi. Selain analisis terhadap viskositas perekat polipaduan, juga dilakukan karakterisasi dengan menggunakan teknik analisa IR dan DTA untuk memastikan terbentuknya ikat silang. Pemanasan spesimen menimbulkan penurunan drastis kekuatan tarik pada suhu 80 sampai 90°C Kata kunci : - Metilmetakrilat, EGDM, Cloropren, ikat silang ABSTRACT This research produced acrylate thermoset polymer as a binder material. Monomer, toughen agent and catalyst system were used. Ethylene glycol dimethacrilate (EGDM) as a cross-linker was added at various concentration. EGMD affected strengthen binder, but it also affected its viscosity. Strengthen of the EGDM cross-linker on the acrylate thermoset polymer were characterized. Results showed that binder with high EGDM has high strengthen, which up to 69.4 psi. Another characterization was conducted using IR spectrophotometer and DTA in order to examine the formation of cross-linking. Heating of specimen decreased strengthen dramatically at temperature 80 to 90oC. Keywords : -methylmethacrilate, EGDM, clorophene, cross linking PENDAHULUAN Percampuran dua atau lebih polimer secara bersama-sama menghasilkan paduan. Cara seperti ini berguna untuk menghasilkan paduan dengan sifat-sifat yang khas, tanpa membutuhkan sistem sintesa secara khusus. Paduan dimana dua atau lebih polimer digabungkan bersama-sama adalah sangat penting dalam mengendalikan sifat-sifat dari paduan (Odian,1990). Perekat adalah bahan yang mampu menyambung berbagai jenis bahan yang berbeda modulus dan ketebalannya (Othmer,1978). ‡

Makalah ini disajikan pada Seminar Nasional Kimia IX, di Surabaya 24 Juli 2007 * Corresponding author, Phone : +62 31 594 3353, Fax : +62 31 5928314

© Kimia ITS – HKI Jatim

Perekat merupakan hasil polipaduan seperti paduan karet polikloropren dengan polimetil metakrilat (PMMA). Perekat tersebut sering dipakai dan sifatnya merupakan gabungan dari sifat komponennya. Pengembangan perekat termoset akrilat, seperti paduan PMMA dengan polikloropren, saat ini mampu menyaingi perekat dari epoksi dan urethan walaupun masing-masing memiliki keunikan tersendiri. Perekat termoset akrilat telah digunakan secara komersial sejak tahun 1960 dan dapat diterima oleh pasar dengan baik. Perekat akrilat digunakan setelah dilakukan modifikasi terhadap struktur akrilat dengan mengikatsilangkan monomer akrilat yang telah ditambahkan dengan elastomer dan bahan pereaktif untuk menunjang sifat adhesif dan ketahanannya (Edward,2005). Pada penelitian kali ini akan dilakukan pemodifikasian dari akrilat 37

Fami dan Juwono - Pengaruh Agen Pengikat Silang Terhadap Kekuatan Tarik Perekat Akrilat Termoset

yakni MMA yang dipolimerisasi dan digrafting dengan Polikloropren dengan menambahkan bahan pengikat silang yang diubah variasi komposisinya. Hasil yang diperoleh dianalisis visikositas, sifat mekanik dan ketahanan degradasi terhadap panas. PROSEDUR PENELITIAN Pembuatan Adhesif Polipaduan Polikloropren sebanyak 29,6 gram dimasukkan dalam beker glass, ditambahkan dengan 100 mL MMA dan 0,15 mL BHT (hasil 1). Polipaduan ini kemudian diaduk sampai polikloropren larut dan rata. Hasil dari pengadukan kemudian ditambahkan dengan 50 mL MMA, 10 mL MAA, 1 mL EGDM, dan 0,5 gram benzoil peroksida (hasil 2). Polipaduan ini dibuat variasi komponen MAA dengan EGDM sesuai dengan tabel 1. dan di tambahkan N,N-Dimetil Anilin (hasil 3). Tabel 1 : Variasi komposisi EGDM dengan MAA EGDM (mL)

1

3

5

7

10

MAA (mL)

10

7

5

3

1

PROSEDUR PENELITIAN Uji Kuat Geser Sesuai dengan ASTM D 1144-89 pengujian kekuatan tarik ini dilakukan dengan menggunakan alat tensil tester “comten PSB 5000”. Uji Viskositas. Pengukuran viskositas menggunakan viskometer Brookfield sesuai dengan ASTM D 1084-63. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spindel 4 dan dan 10 rpm. Uji Spektrofotometer IR Pengujian dilakukan dengan spektrofotometer IR type M 500 terhadap larutan hasil 1, hasil 2 dan larutan hasil 3 dengan kekuatan regangan yang tertinggi untuk melihat gugus dari masing-masing resin. Uji DTA dan Degradasi Termal. Analisa DTA dilakukan dengan mengambil 5 mg polipaduan hasil 4 dari komposisi yang memiliki kekuatan regangan tertinggi. Suhu pemanasan dari 50 – 300 °C dengan kenaikan suhu 5°C/menit. Atmosfir yang digunakan adalah nitrogen. Analisis juga dilakukan dari komposisi yang sama tanpa adanya EGDM, sebagai pembanding. Untuk analisis degradasi termal dilakukan pemanasan terhadap sampel hasil 4 yang memiliki kuat tarik tertinggi dengan memanasi spesimen sebelum dilakukan uji tarik. 38

Pemanasan dilakukan dalam oven dari suhu 30 120°C dengan selisih suhu pengukuran 10°C, kemudian spesimen terdegradasi di uji kekuatan tariknya. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pembuatan Adhesif Polipaduan. Karet polikloropren berfungsi sebagai komponen penguat (toughener) dari sistem perekat. Adanya metil metakrilat melarutkan polikloropren yang berwarna kuning keputihan dan untuk lebih menghomogenkan, larutan diatas diaduk dengan mixer kira-kira 45 menit sampai larutan homogen dan ditambahkan BHT sebagai antioksidant. Dalam pencampuran polikloropren dengan metil metakrilat terjadi grafting. Larutan yang didapat dinamakan hasil 1 yang kemudian dianalisis IR . Masing-masing larutan yang telah dibuat dengan komposisi yang telah ada ditambahkan dengan asam metakrilat (MAA) dan etilen glikol dimetakrilat (EGDM) dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai dengan tabel 1. sehingga terdapat 5 variasi komposisi dari larutan. Asam metakrilat yang bening kekuningan ditambahkan selain bertujuan untuk menstabilkan monomer metil metakrilat sesuai dengan prinsip kesetimbangan, juga berfungsi sebagai adhesion promotor bagi larutan sehingga diharapkan dapat menigkatkan kekuatan ikatan dan mempercepat proses curing, sedangkan etilen glikol dimetakrilat yang bening berfungsi sebagai agen pengikat silang (crosslinking agent) bagi poli(metil metakrilat). Masing-masing larutan kemudian ditambahkan dengan 0,5 gram benzoil peroksida yang telah dilarutkan dalam 50 mL metil metakrilat dan campuran diaduk selama 30 menit sampai larutan homogen. Benzoil peroksida berperan sebagai agen pengoksidasi dalam katalis sistem redoks. Sistem ini digunakan karena keefektifan reaksi menghasilkan radikal tanpa membutuhkan suhu yang cukup tinggi sehingga proses polimerisasi dapat terjadi pada suhu ruang. Larutan polipaduan yang dihasilkan dinamakan hasil 2. Hasil 2 ini kemudian dilakukan analisis IR, selanjutnya dilakukan uji viskositas dan uji kekuatan tarik. Hasil Uji Viskositas Uji viskositas (kekentalan) dilakukan pada paduan hasil 2 untuk mengetahui apakah ada pengaruh variasi EGDM dan MAA terhadap viskositas polipaduan. Hasil pengukuran polipaduan diperoleh data seperti pada tabel 1. Dari grafik yang dibuat (gambar 1.) berdasarkan tabel 1, dapat diketahui bahwa adanya variasi EGDM tidak memberikan pengaruh yang berarti terhadap viskositas.



metakrilat dan juga kekentalan dari bahan-bahan yang ditambahkan.

22000

Viskositas(cPs)

21000 20000 19000 18000 17000 16000 I

II

III

VI

V

Komposisi

Gambar 1 : Grafik Viskositas Tidak adanya pengaruh yang besar dari EGDM terhadap viskositas dapat dipahami karena tidak berlangsungnya reaksi polimerisasi pada hasil 2, sehingga viskositas dipengaruhi oleh banyaknya polikloropren yang larut pada metil

Hasil Uji Kuat Geser Dari uji ini didapatkan data-data sebagai mana pada Tabel 2. Dari data tabel 2. dapat diketahui bahwa nilai kuat tarik bertambah dengan meningkatnya jumlah EGDM yang diberikan. Hal ini karena makin banyaknya jumlah ikat silang yang berasal dari EGDM yang ada dalam perekat, sehingga komposisi V merupakan komposisi pembuatan perekat termoset akrilat yang memiliki kuat tarik tertinggi. Adapun dari tabel 2 dapat dibuat grafik seperti gambar 3.

Tabel 2 : Hasil Uji Kekuatan tarik Komponen

I

II

III

IV

V

113

175

203,5

187,6

185

176

172

198

196,4

196

150

179

198

191,5

229

123

179

182

205,2

198

156

180

185

197

217

Rata-rata

143,6

177

193,3

195,54

205

Kekuatan Tarik (psi)

48,6

59,9

65,4

66,2

69,4

Gaya Tarik(Lbs)

12 Gaya Tarik

10 8 6 4 2 0 1

2

3

4

5

Komposisi Gambar 3 : Grafik hasil kuat tarik tiap komposisi


39

Transmitan (%)


Bilangan gelombang (cm-1) Gambar 4 : Spektrogram polipaduan MMA , BHT dan polikloropren (hasil 1)

Hasil Uji Spektrofotometer IR Uji IR dilakukan pada polipaduan hasil 1, 2 dan 3. Uji IR ini diharapkan dapat diketahui gugus-gugus yang terbentuk dari setiap polipaduan yang didapat dan juga memprediksikan kapan terjadinya polimerisasi polipaduan. Adapun polipaduan yang diuji adalah hasil 1, 2 dan 3 dari komposisi V, karena telah terbukti memiliki kuat tarik tertinggi. Pada gambar 4, yang merupakan hasil 1, dapat diketahui adanya BHT dilihat dari adanya puncak serapan pada daerah 3424,8 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan O-H. Adanya polikloropren dibuktikan dengan serapan pada 665,4 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan C-Cl. Sebagai bukti adanya grafting antara polikloropren dengan metil metakrilat ditunjukkan dengan tidak adanya serapan yang kuat pada daerah 980-955 cm-1 yang merupakan serapan C-H pada alkena yang tersubsitusi oleh Cl, serapan 2925,3 cm-1 dan 1658,6 cm-1 menujukkan adanya C-H dan C=C dari metilmetakrilat. Pada Spektrogram hasil 2 diketahui hilangnya serapan O-H dari BHT dan sebagai gantinya timbul serapan pada kisaran 1700-1690 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan C=O dalam cincin aronatik. Hal ini menujukkan bahwa pada hasil 2 terdapat radikal yang mungkin didapat pada saat penambahan MAA, EGDM, maupun benzoil peroksida. Adanya EGDM ditunjukkan dengan timbulnya serapan yang lemah pada daerah 1634,7 cm-1 dimana merupakan ikatan C=C-O, sedangkan adanya benzoil peroksida di tunjukkan dengan adanya ikatan O-O pada kisaran 900-830 cm-1 yang sangat lemah. Masih adanya serapan pada daerah 1660,1 cm-1 menunjukkan masih adanya ikatan

40

C=C pada metil metakrilat, karena pada tahapan ini belum terjadi reaksi polimerisasi. Tidak adanya serapan O-H pada kisaran 3300-3500 cm-1 yang menunjukkan adanya asam metakrilat dimungkinkan karena kecilnya komposisi asam metakrilat pada komposisi V. Namun adanya serapan antara 1450-1395 cm-1 dapat membantu memastikan adanya monomer karboksilat karena menunjukkan kombinasi vibrasi stretching C-O dan deformasi O-H pada hasil 2 diketahui adanya serapan pada 1444,2 cm-1. Spektrogram hasil 3 (gambar 5.) merupakan tahap reaksi polimerisasi. Hal ini dibuktikan dengan hilangnya serapan C=C metil metakrilat pada kisaran 1660-1640 cm-1, Serapan yang sangat kuat pada bilangan gelombang 1382,3 cm-1 masih menunjukan bending ikatan C-H pada metil dari metil metakrilat yang overlap dengan bending dari metil yang mengikat vinil. Serapan sedang pada kisaran 2940-2915 cm-1 pada hasil 1, 2,dan 3 menunjukkan adanya streching ikatan C-H metil dari metakrilat. Serapan lemah pada kisaran 1380-1330 cm-1 menunjukan adanya ikatan N-Ar. Terbentuknya asam benzoat karena hasil samping dari sistem katalis redoks ditunjukkan dengan adanya serapan pada 3604,4 cm-1 dari ikatan O-H benzoat dan serapan pada 1151,2 cm-1 dari ikatan C-O-C dari asam benzoat. Serapan sedang pada daerah 3438,2 cm-1 dimungkinkan karena adanya ikatan N-H yang merupakan hasil samping dari sistem katalis redoks atau bisa juga bahan yang sudah ada pada N,N-dimetil anilin sebagai rekatan pembentukan N,N-dimetil anilin.


Transmitan (%)


Bilangan gelombang (cm-1) Gambar 5 : Spektrogram hasil 2, dan N,N-Dimetil Anilin (hasil 3).

Gambar 6. Termogram hasil 3 tanpa EGDM.]

Gambar 7.Termogram hasil 3 dengan EGDM

Hasil Uji DTA dan Degradasi termal Uji DTA ini dilakukan pada 2 sampel hasil 3 dari komposisi V, dimana yang membedakan kedua sampel adalah ada dan tidaknya EGDM dalam sampel. Jika dibandingkan dengan sampel 2 yang mengandung EGDM dan tidak (gambar 6 dan 7.), terlihat jelas adanya puncak yang agak tajam pada suhu 199,2°C yang dapat dipastikan adanya ikat silang pada polipaduan. © Kimia ITS – HKI Jatim

Uji degradasi termal yang dilakukan bertujuan untuk melihat berkurangnya kekuatan perekat seiring dengan meningkatnya suhu. Dari spesimen terdegradasi diketahui terdapat penurunan kuat tarik yang cukup signifikan pada suhu 80-90°C. Hal ini dikarenakan pada range suhu tersebut mendekati titik leleh polikloropren sehingga untuk selanjutnya pemanasan dilakukan sampai suhu 120°C.

41


KESIMPULAN Dengan metil metakrilat sebagai monomer, polikloropren sebagai penguat, dan sistem katalis redoks akhirnya dapat diketahui bahwa semakin tinggi komposisi agen pengikat silang semakin tinggi pula kekuatan tarik perekat yang dalam hal ini sampai 69,4 psi. Variasi EGDM dan MAA dalam beberapa komposisi tidak banyak berpengaruh pada viskositas hasil polipaduan karena belum adanya polimerisasi pada saat pengujian. Adanya ikat silang diketahui dengan analisis DTA dengan adanya puncak pada suhu 199,2ºC yang merupakan suhu terdegradasinya ikat silang, dan kuat tarik akan memiliki penurunan yang signifikan pada suhu 80 - 90ºC yang mendekati suhu titik leleh polikloropren.

42

DAFTAR PUSTAKA Cowd, M.A. dan Stark, J. D.,1991, Kimia Polimer, Penerbit Institut Teknologi Bandung, Bandung. Eddy Tano, 1997, Pedoman Membuat Perekat Sintetis, Rineka Cipta, Jakarta. Petrie, Edward M., 2005, Thermosetting Acrylic Adhesive, Spesial Chem .com Neetha J.R. Rani J., 1998, Rubber Solution Adhesif For Wood to Wood Bonding, journal of applied polymer Science, Vol. 68. pp 1186-1189 Odian George, 1990, Principle of Polymerization, John Wiley and Sons, Inc., New York. Othmer K., 1978, Encyclopedia of Chemical Technology , Third edition, Jhon Wiley and sons, New York


Pengaruh Agen Pengikat Silang Terhadap Kekuatan Tarik Perekat Akrilat Termoset Serta Degradasi Termalnya

Recommend Documents