Pengaruh Aditif CaO dan Suhu Sintering ... Ratna Askiah Simatupang
PENGARUH ADITIF CaO DAN SUHU SINTERING TERHADAP MIKROSTRUKTUR KERAMIK PSZ Ratna Askiah Simatupang
Staff Pengajar Jurusan Fisika FMIPA USU Abstrak: Telah dilakukan pembuatan keramik Partially Stabilized Zirconia (PSZ) dengan komposisi aditif sebesar 8,64% CaO. Proses preparasi sampel dilakukan melalui metode kopresipitasi dengan cara pencampuran serbuk CaCl2 dengan serbuk ZrOCl2..8H2O dalam air dan di tambahkan ammonia hingga membentuk endapan.Suhu sintering divariasikan dari 1100oC hingga 15000C dengan interval kenaikan suhu sebesar 100oC dan masing-masing ditahan selama 3 jam, dengan suhu sintering optimum 15000C. Berdasarkan pengamatan mikrostruktur dengan SEM dan identifikasi fasa dengan XRD menunjukkan pengaruh aditif CaO dan suhu sintering terhadap mikrostruktur keramik PSZ. Kata kunci: ceramic XRD,SEM, Partially Stabilized Zirconia, sintering. I.
PENDAHULUAN Sejalan dengan perkembangan teknologi, saat ini material keramik tidak hanya dikenal sebagai produk keperluan rumah tangga atau barang seni, atau sering disebut sebagai keramik konvensional. Material keramik telah jauh lebih maju, salah satu contoh untuk pemakaian di bidang rumah tangga, teknik maupun medis dan disebut sebagai keramik teknik atau keramik maju. Zirkonia (ZrO2) merupakan salah satu jenis dari keramik teknik yang aplikasinya sangat luas tergantung dari bentuk struktur kristalnya. ZrO2 tergolong material bersifat polimorfi yang memilki tiga macam struktur kristal yaitu: monoklinik, tetragonal dan kubus. Monoklinik ZrO2 (m - ZrO2) dan tetragonal ZrO2 (t - ZrO2) tergolong tidak stabil pada suhu 1000 – 1100 0C, karena pada kisaran suhu tersebut terjadi transformasi fasa dari monoklinik ke tetragonal (reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan volume 3 – 5 %. Dampaknya akan terjadi keretakan mikro (micro crack), bila retak tersebut menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan (failure) pada material. Kubus ZrO2 (c - ZrO2) tergolong fasa yang paling stabil terhadap perubahan suhu. ZrO2 murni umumnya memiliki struktur kristal monoklinik, untuk merubah ke fasa yang stabil cZrO2 diperlukan pemanasan sampai suhu tinggi di atas suhu leburnya yaitu sekitar 26800C. Selain itu melalui penambahan aditif oksida-oksida bivalen atau trivalent, misalnya: CaO, MgO, Y2O3, Sc2O3 dapat diperoleh fasa stabil c - ZrO2 pada suhu relatif lebih rendah di bawah titik leburnya . Adanya fasa c - ZrO2 dalam keramik ZrO2 dapat dihindarinya penjalaran retak mikro akibat transformasi fasa monoklinik. Proses penambahan aditif pada pembuatan keramik ZrO2 sehingga dalam struktur kristalnya terbentuk sebagian fasa stabil c - ZrO2 disebut sebagai proses penstabilan sebagian ZrO2. Dimana produk keramik ZrO2 yang mengalami proses penstabilan sebagian disebut Partially Stabilized Zirconia atau PSZ. Produk keramik PSZ banyak digunakan sebagai
komponen alat pemotong (cutting tools), refractory suhu tingi, nozzle pengapian, dan beberapa komponen mekanik (bearing, seal pump). Bahan baku zirkonia cukup banyak didapat di alam Indonesia dalam bentuk pasir zircon, yang selama ini masih diekspor dalam bentuk pasir. Sedangkan bahan aditif CaO cukup banyak tersedia juga. Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian untuk menguasai pembuatan keramik PSZ, khususnya dengan mengunakan bahan aditif CaO. Dari penelitian ini diharapkan dapat diketahui pengaruh aditif dan suhu sintering dalam pembuatkan keramik PSZ terhadap mikrostruktur Sintering adalah merupakan salah satu tahapan proses pembuatan keramik yaitu suatu proses pembakaran produk yang telah mengalami proses pencetakan agar diperoleh suatu produk yang lebih padat dan kuat. Tingginya suhu pembakaran atau sintering tergantung jenis materialnya dan umumnya sekitar 70 – 80 % dari titik leburnya. Adapun pelaksanaan penelitian ini meliputi antara lain: teknologi preparasi bahan baku, proses pencetakan dan proses sintering dari keramik PSZ. Karakteristik yang diamati meliputi: analisa mikrostruktur dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dan analisa fasa dengan X-Ray Difractometer (XRD) II. TUJUAN PENELITIAN 1. Membuat keramik PSZ dengan aditif CaO 2. Mengetahui pengaruh aditif CaO dan suhu sintering terhadap mikrostruktur keramik PSZ. III. MANFAAT PENELITIAN Penelitian ini di harapkan dapat memberikan tambahan informasi bagi pembuatan keramik yang dipergunakan diberbagai bidang. IV. METODOLOGI Pembuatan keramik system ZrO2 – CaO dilakukan melalui sistem pencampuran padatan (solid-solid mixing). Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 19
Jurnal Sistem Teknik Industri Volume 6, No. 5 November 2005
Sumber ZrO2 diperoleh dari bahan ZrOCl2.8H2O Sumber CaO diperoleh dari CaCl2.2H2O NH4OH Aquadest Pemilihan komposisi penambahan aditif CaO diperoleh dari diagram fasa Ca-PSZ, dimana hanya diambil satu titik eutektik dalam persen mole sebagai berikut: 8,64 % mole CaO di dalam ZrO2. Proses pembuatan sampel dilakukan dengan metoda kopresipitasi yang dilakukan dengan cara pencampuran bahan serbuk CaO dengan serbuk ZrO2,. Bahan baku tersebut dilarutkan di dalam air dan ditambahkan ammonia (bersifat basa) sehingga terdapat endapan. Endapan ini kemudian dikeringkan
a. b. c. d.
dengan pemanas listrik (drying oven) pada suhu 100oC selama 24 jam dan dikalsinasi 8000C kemudian digerus hingga ukuran butir sekitar 40 μm (dengan ayakan khusus). Pencetakan benda uji dilakukan dengan alat cetak (dry pressing) dengan tekanan sebesar 5 ton. Proses sintering dilakukan pada tungku listrik Thermolyne 1600oC, dengan laju kenaikan suhu (heating rate) diatur sebesar 10oC/menit dan pada suhu sinternya ditahan selama 3 jam.Sampel yang telah disinterring selanjutnya dikarakterisasi yaitu meliputi pola difraksi dan struktur mikro. Diagram alir preparasi serbuk, dan proses sintering keramik PSZ diperlihatkan pada diagram alir gambar 1 dan 2.
Pembuatan Sampel A. Tahapan preparasi serbuk keramik PSZ: p p p
CaCl2
ZrOCl2.8H2O
H2 O
PENCAMPURAN Dengan Magnetic Stirrer Larutan Ammonia PENYARINGAN dan PENCUCIAN
PENGENDAPAN
SERBUK KERAMIK
PENGERINGAN 1100C
KALSINASI
Gambar 1 . Diagram alir preparasi serbuk keramik PSZ
B. Tahapan proses sintering
Serbuk
PENGHALUSAN dan PENGAYAKAN (400 mesh)
PENCETAKAN dengan CETAK TEKAN
KARAKTERISASI
SINTERING
Gambar 2. Proses sintering keramik PSZ
20
Pengaruh Aditif CaO dan Suhu Sintering ... Ratna Askiah Simatupang
besar 20 μm. Diameter partikel Ca – PSZ rata-rata sekitar 4,12 μm. Dari hasil XRD untuk bahan keramik tanpa menggunakan aditif hanya terbentuk fasa monoklinik seperti pada gambar 4. Analisa pola difraksi sinar X dari serbuk keramik PSZ yang telah dikalsinasi 800oC diperlihatkan pada gambar 5. Pola difraksi sinar X dari keramik Ca – PSZ diperlihatkan pada gambar 6.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN Distribusi ukuran partikel dari hasil proses preparasi serbuk keramik PSZ dengan metoda kopresipitas, masing-masing untuk aditif 8,64 % mole CaO yang dikalsinasi suhu 800oC diperlihatkan pada gambar 3. Analisa ukuran partikel ini diamati dengan menggunakan Coulter Counter. Hasil pengukuran menunjukkan distribusi ukuran partikelnya agak melebar hingga rentang ukuran partikelnya lebih
Number, %
ZrO2 – CaO 8, 64 % mole
Ukuran Partikel, μm Gambar 3. Kurva distribusi ukuran partikel Ca – PSZ, dikalsinasi 800oC
20
30
40
50
60
(132)
(131)
(202)
(211)
(212)
(200)
(130)
(862)
(444)
(111)
Peak Intensitas
Monoklinik ZrO2
70
Sudut, 2 θ
Peak Intensitas
Gambar 4. Pola difraksi sinar X dari keramik ZrO2 tanpa menggunakan aditif.
Sudut, 2 θ Gambar 5. Pola difraksi sinar X dari keramik Ca – PSZ yang dikalsinasi 800oC.
21
Jurnal Sistem Teknik Industri Volume 6, No. 5 November 2005
keramik Ca – PSZ c
1100oC
c t
m
c
c
t
t m
t
c
c
1200oC c c
Intensitas (arbitary unit)
c
t
m
t
c
c m
1300oC t
c c
c t m
t
t
c
m
1400oC
c
t c
c
t
t
t m
c
c
1500oC
m c
t
c
c
20
30
40
t
t m
t 50
60
c 70
80
90
Sudut 2θ Gambar 6. Pola difraksi sinar X dari keramik Ca – PSZ yang disinter pada suhu: 1100, 1200, 1300, 1400 dan 1500oC. Dari gambar 6 terlihat bahwa pola yang dihasilkan mempunyai bentuk yang sama walaupun suhu sintering yang diberikan berbeda, yaitu: 1100, 1200, 1300, 1400 dan 1500oC. Perbedaan yang terlihat hanya pada besarnya intensitas relatif yang dihasilkan. Pola difraksi sinar X yang dihasilkan dari keramik Ca - PSZ menunjukkan bahwa fasa ZrO2 yang dominan adalah tetragonal dan kubik, sedangkan fasa minor adalah monoklinik. Struktur mikro keramik ZrO2 tanpa aditif yang disintering pada suhu 14000 C, ditunjukkan pada gambar 7. Terlihat bahwa terjadi retakan sepanjang butir (grain ) ZrO2 dengan struktur monoklinik. 22
Struktur mikro keramik yang disinterring pada suhu 11000C, 12000C, 13000C 14000C ditunjukkan pada gambar 8. Dari gambar 8 menunjukkan bahwa pada suhu sintering yang lebih rendah relatif lebih banyak pori dibanding suhu yang lebih tinggi. Pori-pori ditunjukkan sebagai warna gelap/hitam dan butiran dengan warna terang atau putih, sebagai contoh perbedaan yang kontras untuk suhu 1100oC dengan 1400oC. Pengurangan jumlah pori diikuti penggabungan butiran yang satu dengan lainnya mulai terlihat dengan adanya kenaikan suhu, artinya kristal growing atau pertumbuhan kristal telah terjadi.
Pengaruh Aditif CaO dan Suhu Sintering ... Ratna Askiah Simatupang
10 μm Gambar 7. Foto SEM keramik ZrO2 tanpa aditif dan disinter pada suhu 1400oC
10μm
Ca – PSZ, 1200oC
10μm
Ca – PSZ, 1400 oC
Ca – PSZ, 1100oC
10μm
Ca – PSZ, 1300oC
Gambar 8. Foto SEM dari keramik Ca – PSZ yang disintering 1100oC, 1200oC, 1300oC, dan 1400 oC.
23
Jurnal Sistem Teknik Industri Volume 6, No. 5 November 2005
VI. KESIMPULAN Dari hasil dan pembahasan maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut: 1. Ukuran partikel rata - rata dari serbuk keramik Ca – PSZ yang terbentuk pada suhu 800oC adalah 4,12 μm. 2. Pembuatan keramik Ca-PSZ pada suhu sintering 15000C merupakan kondisi terbaik dengan fasa dominan tetragonal dan kubik sedangkan fasa minor adalah monoklinik. 3. Bentuk butiran/partikel yang diperoleh relatif tidak seragam dengan grain size sekitar 0,1 – 20 μm. DAFTAR PUSTAKA Chan R. W., P. Hansen., E. J. Kramer. 1992, Material Science and Technology, Characterization of Materials, VCH, Weinheim, Part I, Vol. 2A, Germany,. Chester J. H., 1996, Refractories for Iron and Steel Making, Metal Society Publisher, London. David C. Cranmer, 1991,Overview of Technical, Engineering, and Advanced Ceramics; Engineered Materials Handbook, Ceramic and Glass, Vol.4.
24
Garvie R. C., 1970, Zirconium Dioxide and Some of Its Binary System, High Termperature Oxides part II, A. M. Alper. Academic Press, p. 117. Garvie R. C., R. H. Hannink and R. T. Pascoe, 1975,Nature, Vol. 258, p. 703. Gulati S. T., J. D. Helfinstine, and A. D. Davis, 1980, Determination of Some Usefull Properties of Partially Stabilised Zirconia and The Aplication to Extrusion Dies, J. Am. Cer. Soc., Vol 59 (No.2), page. 211 – 219. James S. Reed, 1988, Introduction to The Principles of Ceramic Processing, John Wiley & Sons, Inc. Singapore. Ristic M. M., 1989, Sintering – New Development, Elsievier Scientific Publishing Company, Vol. 4, Netherland. Richardson David W., 1982, Modern Ceramic Engineering, Marcel Dekker, Inc., New York. William Coblens, 1991, Firing of Sintering (Densification) of Ceramic, Engineered Materials Haqndbook, edited by Samuel J. Schneider, ASM International Publisher, Vol. 4, New York.
