PENDUGAAN KOMPOSISI KIMIA MODIFIED CASSAVA FLOUR (MOCAF) DENGAN METODE NEAR INFRARED (NIR)
SAMUEL FERY PURBA F14062021
DEPARTEMEN TEKNIK PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2010
ABSTRACT Samuel Fery Purba. F14062021. Prediction of Chemical Compositions of Modified Cassava Flour (MOCAF) by Near Infrared (NIR) Method. Under direction of Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M.Agr. The objective of this study was to apply NIR method to analyze modified cassava flour (MOCAF) accurately, more simple, requiring no chemicals, and quickly predict the chemical compositions (moisture, ash, pH, amylose contents). The wavelength ranges to predicting MOCAF chemical compositions, from 1000 to 2500 nm (4000-10000 cm-1 at intervals of 4 cm-1). Prediction results represent the reflectance data (R) of 70 samples with 1500 wavelength data, whereas the absorbance data (A) was obtained with transformation log (1/R). Calibration method which used in this study are principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS). Data treatment on the reflectance and absorbance spectrum curve estimation MOCAF chemical compositions, among others: smooth average 3 points, second derivative Savitzky-Golay 9 points, and combination both of them. A number of 70 MOCAF were used as samples. Samples were divided into two phases: ± 45 samples (2/3 of total samples) for developing calibration equation and ± 25 samples (1/3 of total samples) for performing validation. NIR data analysis result shows that PLS method with NIR reflectance data and the smooth average 3 points is the best method of calibration and data treatment to predicting moisture contents of MOCAF. Prediction of ash, pH, and amylose contents of MOCAF best obtained with the PLS method, the NIR absorbance data, and combination data treatment of smooth average 3 points and second derivative Savitzky-Golay 9 points. The standard error of prediction (SEP) and coefficient of variability (CV) respectively were 0.49% and 4.2% for moisture contents; 0.02% and 2.8% for ash contents; 0.02 and 0.4% for pH contents; and 0.39% and 1.3% for amylose contents.
Keywords: NIR, PCR, PLS, MOCAF, moisture, ash, pH, amylose contents.
RINGKASAN Samuel Fery Purba. F14062021. Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR). Dibimbing oleh Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M.Agr. Modified cassava flour (MOCAF) adalah salah satu jenis tepung-tepungan yang merupakan produk turunan dari tepung singkong yang menggunakan prinsip modifikasi sel singkong secara fermentasi. MOCAF merupakan salah satu komoditi pangan lokal yang diharapkan dapat menyukseskan program diversifikasi pangan untuk mengurangi ketergantungan terhadap tepung terigu di Indonesia. Penggunaan MOCAF sebagai pensubstitusi tepung terigu sudah banyak dilakukan. MOCAF dapat digunakan sebagai bahan baku dari berbagai jenis makanan, mulai dari mie, bakery, cookies, hingga makanan semi basah. Pada umumnya untuk mengetahui komposisi kimia bahan dilakukan dengan cara analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional, namun hal tersebut cukup rumit, memerlukan waktu analisis yang cukup lama, mahal, dan membutuhkan tenaga ahli intensif disamping membutuhkan ruangan yang luas sebagai laboratorium. Kendala dalam metode konvensional tersebut dapat diatasi dengan metode near infrared (NIR) yang bersifat non destruktif dan akurat. Metode NIR dapat menganalisis komposisi kimia dari bahan pangan, produk hortikultura, dan pakan ternak dalam waktu yang cepat, teliti, lebih sederhana, tidak membutuhkan bahan-bahan kimia, dan ekonomis. Tujuan umum dari penelitian adalah untuk menduga komposisi kimia (kadar air, abu, amilosa, dan pH) MOCAF dengan metode NIR. NIR merupakan bagian dari spektrum gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 700 – 2500 nm (Dryden, 2003). Selain itu daerah infra merah dekat memiliki energi yang relatif rendah dan stabil, dalam interaksi terhadap molekul-molekul (CH, OH, CN, dan NH) hanya akan menimbulkan getaran (vibrasi) ikatan inter-atomic (Osborne et al., 1993). Radiasi NIR yang dipantulkan dari MOCAF dapat digunakan untuk menduga komposisi kimia seperti kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF, data yang diperoleh dimasukkan dalam metode kalibrasi. Jumlah dari radiasi pantulan sampel dijadikan sebagai data reflektan (R) MOCAF. Nilainya diekspresikan sebagai log (1/R), yang memberi nilai tinggi pada level tinggi absorban. Terdapat hubungan yang linier antara log (1/R) dan konsentrasi komposisi yang diserap. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah modified cassava flour (MOCAF) yang diperoleh dari distributor PT. Tiga Pilar Sejahtera (TPS) Agro, Tebet, Jakarta Selatan, yang merupakan produksi dari Koperasi Loh Jinawi, Trenggalek, Jawa Timur. MOCAF yang digunakan memiliki tingkat kadar air 1013%, kadar abu 0.6 – 1.0%, pH 4.6 – 5.0, dan kadar amilosa 27 – 32%. Alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain NIRFlex Fiber Optic Solids Tipe N-500 Merk BUCHI dan seperangkat komputer yang telah diinstal dengan software bawaan, seperti: NIRWare Operator, NIRWare Management Console, dan NIRCal 5. Pengukuran kadar air dan abu MOCAF referensi dilakukan uji kimiawi proksimat berdasarkan SNI 01-3751-2006. Pengukuran pH MOCAF referensi dilakukan dengan menggunakan alat pH-meter, sedangkan kadar amilosa
dilakukan dengan analisis kimiawi laboratorium serta dibantu dengan alat spektrofotometer. Pengukuran pH dan kadar amilosa ditentukan berdasarkan prosedur Apriyantono et al. (1989). Jumlah sampel penelitian ini adalah 70 sampel MOCAF. Sebanyak 2/3 dari jumlah sampel digunakan untuk tahap kalibrasi. Sedangkan tahap validasi menggunakan 1/3 dari jumlah sampel. Metode kalibrasi yang digunakan adalah principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). Perlakuan data (treatment data) pada kurva spektrum reflektan dan absorban NIR pendugaan komposisi kimia MOCAF, antara lain: penghalusan rataan setiap 3 titik, derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, dan kombinasi kedua perlakuan data tersebut. Kisaran panjang gelombang untuk pendugaan kadar air, abu, pH, dan amilosa MOCAF antara 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1). Berdasarkan analisis yang telah dilakukan, bahwa kurva spektrum absorban (penyerapan) NIR MOCAF terdapat hubungan yang linier dengan komposisi kimia yang diserap. Komposisi kimia MOCAF menyerap pada panjang gelombang NIR, antara lain: 2280 – 2320 nm untuk penyerapan kadar amilosa; 1940 nm dan 1200 nm untuk penyerapan kadar air; 1440 – 1590 nm untuk penyerapan pH; dan 1000 nm dan 1180 nm untuk penyerapan kadar abu. Metode kalibrasi dan perlakuan data dapat dikatakan terbaik, apabila diperoleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV) pada tahap validasi lebih rendah daripada tahap kalibrasi dan juga berada dibawah selang ideal yang diijinkan. Metode PLS dengan data reflektan NIR dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik adalah metode kalibrasi dan perlakuan data yang terbaik untuk pendugaan kadar air MOCAF dengan standar error validasi (SEP) sebesar 0.49% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 4.2%. Pendugaan kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF paling baik diperoleh dengan metode PLS, data absorban NIR, dan perlakuan data berupa kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua SavitzkyGolay setiap 9 titik. Nilai standar error validasi (SEP) dan koefisien keragaman (CV) berturut-turut adalah 0.02% dan 2.8% untuk pendugaan kadar abu; 0.02 dan 0.4% untuk pendugaan pH; dan 0.39% dan 1.3% untuk pendugaan kadar amilosa. Agar hasil pendugaan komposisi kimia MOCAF metode NIR lebih akurat mendekati hasil analisis kimiawi laboratorium maka sebaiknya menggunakan NIRFlex Solid N-500 dengan cawan petri daripada NIRFlex Fiber Optic Solids N500. Diperlukan penelitian lebih lanjut dengan metode kalibrasi yang lebih akurat dan dapat memfasilitasi hubungan yang tidak linier untuk jumlah data yang cukup besar seperti penggunaan jaringan syaraf tiruan (JST).
Kata kunci: NIR, MOCAF, kadar air, kadar abu, pH, kadar amilosa, PCR, PLS, reflektan, dan absorban.
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi dengan judul “Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR)” adalah karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Juni 2010
Samuel Fery Purba NRP. F14062021
© Hak cipta milik IPB, tahun 2010 Hak Cipta dilindungi 1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruhnya karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber. a.
Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah. Penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah.
b.
Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar Institut Pertanian Bogor.
2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruhnya dalam bentuk apa pun, baik cetak, fotokopi, mikrofilm, dan sebagainya, tanpa izin tertulis dari Institut Pertanian Bogor.
PENDUGAAN KOMPOSISI KIMIA MODIFIED CASSAVA FLOUR (MOCAF) DENGAN METODE NEAR INFRARED (NIR)
SAMUEL FERY PURBA F14062021
SKRIPSI sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknik Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
DEPARTEMEN TEKNIK PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2010
Judul Skripsi : Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR) Nama
: Samuel Fery Purba
NIM
: F14062021
Bogor, Juni 2010 Disetujui Dosen Pembimbing Akademik
Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M.Agr NIP. 19611019 198601 1 002
Diketahui Ketua Departmen Teknik Pertanian
Dr. Ir. Desrial, M.Eng NIP. 19661201 199103 1 004
Tanggal Lulus:
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR ISI .................................................................................................
i
DAFTAR TABEL ........................................................................................ iii DAFTAR GAMBAR ................................................................................... vi DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ ix KETERANGAN SIMBOL .......................................................................... xi I.
PENDAHULUAN .................................................................................
1
A. Latar Belakang ................................................................................. B. Tujuan Penelitian ............................................................................ C. Manfaat Penelitian ..........................................................................
1 4 4
II. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... .
5
A. Metode Near Infrared (NIR) ........................................................... 1. Teori metode near infrared ...................................................... 2. Aplikasi metode near infrared (NIR) ...................................... B. Kalibrasi dan Validasi ..................................................................... C. Metode Kalibrasi Multivariatif ....................................................... 1. Metode PrincipalComponentRegression (PCR) ....................... 2. Metode Partial Least Squares (PLS) ........................................ D. Tepung Singkong ........................................................................... E. Modified Cassava Flour (MOCAF) ................................................. F. Pati, Amilosa, dan Amilopektin ......................................................
5 5 7 10 12 13 14 15 17 22
III. METODOLOGI PENELITIAN .......................................................... 24 A. Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................... B. Bahan dan Alat Penelitian ............................................................... 1. Bahan Penelitian ...................................................................... 2. Alat Penelitian .......................................................................... C. Metode Penelitian ........................................................................... 1. Persiapan Sampel Penelitian ................................................... 2. Persiapan Instrumen NIR ......................................................... 3. Pengukuran Pantulan Spektrum NIR ....................................... 4. Pengukuran Absorban Spektrum NIR ...................................... 5. Penentuan Komposisi Kimia MOCAF secara Destruktif ........ i
24 24 24 25 29 29 29 29 30 32
137
a. Penentuan kadar air (SNI 01-3751-2006) .......................... b. Penentuan kadar abu (SNI 01-3751-2006) ....................... c. Penentuan pH (Apriyantono et al., 1989) ........................... d. Penentuan kadar amilosa (Apriyantono et al., 1989) .......... 6. Analisis Data Penelitian ........................................................... a. Kalibrasi ............................................................................. b. Validasi ............................................................................. c. Data treatment ....................................................................
32 32 33 34 35 36 37 39
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 41 A. Reflektan Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) ........ B. Absorban Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) ........ C. Analisis Data Kimiawi Laboratorium dengan Metode Konvensional pada Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) .......... D. Analisis DataNear Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) .... 1. Metode Principal Component Regression(PCR) ..................... a. Data reflektan MOCAF ...................................................... b. Data absorban MOCAF ..................................................... 2. Metode Partial Least Squares (PLS) ....................................... a. Data reflektan MOCAF ...................................................... b. Data absorban MOCAF .....................................................
41 44 49 51 52 52 61 71 72 81
V. SIMPULAN DAN SARAN .................................................................. 101 A. Simpulan ........................................................................................ 101 B. Saran ........................................................................................... .. 102 DAFTAR PUSTAKA
................................................................................ 103
LAMPIRAN ................................................................................................ 108
ii
138
DAFTAR TABEL Halaman 1
Syarat mutu tepung singkong menurut SNI 01-2997-1992 ...................
15
2
Produk tepung singkong di beberapa Negara ........................................
16
3
Perbedaan komposisi kimia MOCAF dengan tepung singkong ............
17
4
Spesifikasi modified cassava flour (MOCAF) yang diproduksi oleh Koperasi Loh Jinawi Trenggalek ...........................................................
21
Syarat mutu edible cassava flour dalam CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) .........................................................................................
21
6
Data statistik 70 sampel MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium .
51
7
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
53
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
55
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
58
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ....................................
60
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
62
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
65
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) .................................................
67
iii
139
5
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) ....................................
69
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
72
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
75
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
77
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) .......................................................
79
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
82
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
84
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) ....................................................................
86
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) .......................................................
89
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar air dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR ........................................................................................................
93
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar air dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS ........................................................................................................
93
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar abu dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR ........................................................................................................
93
iv
140
26
27 28 29
30
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar abu dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS ........................................................................................................
93
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi pH dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR ..
94
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi pH dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS ..
94
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar amilosa dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR ...........................................................................................
94
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar amilosa dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS ............................................................................................
94
v
141
DAFTAR GAMBAR
Halaman 1
Diagram penampakkan specular (a) diffuse, (b) reflectances, dan (c) absorption radiasi near infrared dari sebuah sampel (Dryden, 2003) ..
6
Modified cassava flour (MOCAF) dalam bentuk kemasan plastik dengan berat 100 gram dan 500 gram (Munthe, 2008) .........................
17
Diagram alir proses pengolahan singkong menjadi chips kering (Subagio et al., 2008) ............................................................................
19
Diagram alir proses pengolahan chips kering menjadi MOCAF di pabrik induk (Subagio et al., 2008) .......................................................
20
5
Struktur amilosa (Chaplin, 2006) ..........................................................
23
6
Sampel MOCAF yang akan digunakan dalam pendugaan komposisi kimia dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 ................................
24
7
Perangkat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 merk BUCHI ................
25
8
Prinsip fungsional dari alat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 yang digunakan dalam penelitian (Anonima, 2008) .......................................
27
Proses pengukuran komposisi kimia MOCAF dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 ................................................................................
30
Diagram alir pelaksanaan penelitian pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan metode NIR ................................................................
31
11
Kurva spektrum reflektan (R) NIR pada 70 sampel MOCAF ...............
41
12
Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik .................................................................
42
Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik ............................................................
43
14
Kurva sepektrum absorban (log (1/R)) NIR pada 70 sampel MOCAF .
45
15
Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik ........................................
47
vi
142
2 3 4
9 10
13
16 17
18
Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik ............................................................
48
Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik .................................................................
48
Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
54
19
Grafik perbandingan kadar abu dugaan data reflektan NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............ 56
20
Grafik perbandingan pH dugaan data reflektan NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
58
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data reflektan NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data
60
Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay ............................................................................
63
Grafik perbandingan kadar abu dugaan data absorban NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metoda PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay ............................................................................
65
Grafik perbandingan pH dugaan data absorban NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
68
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik .................................................................................
70
Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik ...........................................................................................
73
vii
143
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
Grafik perbandingan kadar abu dugaan data reflektan NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PLSR dan kombinasi dari kedua perlakuan data .........................................................................................................
75
Grafik perbandingan pH dugaan data reflektan NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
78
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data reflektan NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data .
80
Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
82
Grafik perbandingan kadar abu dugaan data absorban NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metoda PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data
85
Grafik perbandingan pH dugaan data absorban NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data ............
87
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 47 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data .
89
viii
144
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman 1
Data hasil kimia pengukuran kadar air sampel modified cassava flour dengan menggunakan analisis proksimat laboratorium ......................... 108
2
Data hasil kimia pengukuran kadar abu sampel modified cassava flour dengan menggunakan analisis proksimat laboratorium ......................... 111
3
Data hasil kimia pengukuran pH sampel modified cassava flour dengan menggunakan pH-meter ............................................................ 114
4
Data pengukuran dan kurva hubungan konsentrasi standar kadar amilosa MOCAF dengan menggunakan analisis kimiawi laboratorium . 116
5
Data hasil kimia pengukuran kadar amilosa sampel modified cassava flour (MOCAF) dengan menggunakan analisis kimiawi laboratorium .. 117
6
Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan metode principal component regression (PCR) dan perlakuan data terbaik ............................................................................ 119
7
Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan partial least squares (PLS) dan perlakuan data terbaik ......................... 120
8
Data perbandingan kadar air hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR) ........................................................... 121
9
Data perbandingan kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR) ........................................................... 123
ix
145
10
Data perbandingan pH hasil pengukuran pH-meter laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR) ........................................................... 125
11
Data perbandingan kadar amilosa hasil analisis kimiawi laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLSR) ............................................................................. 127
12
Contoh output program NIRCal 5 (software bawaan dari NIRFlex Tipe N-500 Merk BUCHI) pada pendugaan kadar air MOCAF dengan data reflektan pada metode principal component regression (PCR) ............ 129
13
Diagram alir dari tahap kalibrasi dengan menggunakan software bawaan NIRFlex N-500 yaitu NIRCal 5 (Anonimb, 2008) ................... 135
14
Tampilan software NIRFlex N-500 merk BUCHI ................................ 136
x
146
KETERANGAN SIMBOL
A
: Nilai absorban atau penyerapan (transformasi Log (1/R))
CV
: Koefesien keragaman
Maks
: Nilai maksimum dari suatu data
Mean
: Nilai rata-rata dari suatu data
Min
: Nilai minimum dari suatu data
n
: Jumlah sampel
NIR
: Near infrared (Infra merah dekat)
PCR
: Metode regresi komponen utama (pricipal component regression)
PLS
: Metode regresi kuadrat terkecil parsial (partial least squares)
R
: 1. Koefesien korelasi 2. Nilai reflektan atau pantulan
R2
: Koefesien determinasi
SD
: Standar deviasi
SEC
: Standar error kalibrasi
SEP
: Standar error validasi
Y
: Komposisi kimia dengan uji kimia
YNIR
: Komposisi kimia dugaan NIR
Ỹ
: Rataan komposisi kimia aktual sampel penelitian
xi
147
KATA PENGANTAR Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat bimbingan dan penyertaan-Nya jualah sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan. Judul skripsi yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2010 ini ialah “Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR)”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian (S.TP) pada Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Skripsi ini merupakan suatu penelitian menggunakan metode near infrared (NIR) dalam menduga komposisi kimia pada modified cassava flour (MOCAF) dengan metode kalibrasi multivariatif. Topik penelitian ini dipilih karena saat ini banyak diperlukan metode-metode pendugaan komposisi kimia secara nondestruktif dengan tingkat kecepatan, keakuratan dan konsistensi yang tinggi, serta didasarkan bahwa di Indonesia saat ini masih banyak menggunakan metodemetode pendugaan komposisi kimia secara destruktif (metode konvensional) dalam menentukan komposisi kimia modified cassava flour (MOCAF). Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1.
Bapak Dr. Ir. I Wayan Budiastra, M.Agr selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan memberikan saran, kritik, arahan serta perhatian kepada penulis mulai dari penyusunan proposal usulan penelitian, pelaksanaan penelitian hingga penulisan skripsi.
2.
Bapak Dr. Ir. Usman Ahmad, M.Agr selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, kritik, serta arahan kepada penulis dalam melakukan penulisan skripsi.
3.
Bapak Dr. Ir. Lilik Pujantoro Eko Nugroho, M.Agr selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, kritik, serta arahan kepada penulis dalam melakukan penulisan skripsi.
4.
Bapak Sulayaden (Teknisi Lab. TPPHP) dan Bapak Ahmad (Teknisi Lab. LBP) yang telah banyak memberikan bantuan dan saran kepada penulis selama penelitian.
5.
Ayahanda Jaresman Purba, Ibunda Lamsihar Simanulang, serta Abangku Hermawanto Purba, atas segala doa, motivasi, dan kasih sayangnya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
6.
Teman-teman Departemen Teknik Pertanian angkatan 2006 (TEP 43), khususnya: Defra, Mery, Indun, Arif, Doli, Eni, Yofa, Daniel, dan Nurhudaya yang telah memberikan saran dan membantu penulis selama penelitian dan penulisan skripsi.
7.
Teman-teman Komisi Literatur, Persekutuan Mahasiswa Kristen, IPB (KOMLITE PMK IPB) angkatan 41, 42, 43, 44, dan 45 yang selalu memberikan perhatian, dukungan, pertemanan, semangat dan doa kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi.
8.
Teman-teman Tingkat Persiapan Bersama angkatan 2006 (TPB 43) kelas A17 dan A18, khususnya: Martha, Daniel, Conny, Christina, Firki, Yori, Molly, Dansia, Karno atas segala perhatian, dukungan, persahabatan, semangat dan doa kepada penulis mulai dari awal masa perkuliahan di TPB hingga penyelesaian penulisan skripsi. Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih terdapat kekurangan
dan masih jauh dari kesempurnaan, dikarenakan keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari semua pihak untuk penyempurnaan dan perbaikan skripsi ini. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Bogor, Juni 2010
Samuel Fery Purba
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 31 Juli 1989 merupakan putra kedua dari dua bersaudara, dari Ayah Jaresman Purba dan Ibu Lamsihar Simanulang. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN 2 Setia Mekar pada tahun 2000, pendidikan menengah pertama di SLTPN 1 Tambun pada tahun 2003, dan juga pendidikan menengah atas di SMUN 1 Tambun Selatan pada tahun 2006. Pada tahun 2006, penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Kemudian tahun 2007, Penulis di terima di Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui sistem Mayor-Minor. Selama
mengikuti
perkuliahan,
penulis
aktif
dalam
organisasi
kemahasiswaan, diantaranya menjadi anggota dan bendahara Komisi Literatur, Persekutuan Mahasiswa Kristen (KOMLITE-PMK) , anggota Ikatan Mahasiswa Teknik Pertanian (IMATETANI), dan anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Pertanian (HIMATETA). Penulis juga memiliki beberapa prestasi selama masa perkuliahan, antara lain: penerima hibah Program Kreatifitas Mahasiswa bidang Kewirausahaan (PKM-K) dari DIKTI pada tahun 2008 dan 2009 serta menjadi finalis mahasiswa berprestasi Departemen Teknik Pertanian pada tahun 2010. Selain mengikuti perkuliahan dan aktif dalam organisasi, penulis menjadi asisten dosen M.K. Statika dan Dinamika (T.A. 2008/2009), asisten praktikum M.K. Mekanika Fluida (T.A. 2008/2009 dan 2009/2010), M.K. Praktikum Terpadu Mekanika dan Bahan Teknik (T.A. 2008/2009 dan 2009/2010), M.K. Lingkungan dan Bangunan Pertanian (T.A. 2009/2010), M.K. Teknik Mesin dan Budidaya Pertanian (T.A. 2009/2010), dan juga M.K. Termodinamika dan Pindah Panas (T.A. 2009/2010). Pada bulan Juli sampai Agustus 2009, penulis telah melaksanakan praktek lapangan di PTP Nusantara IV, Sumatera Utara dengan judul “Mempelajari Aspek Keteknikan Pertanian pada Proses Pengolahan Kelapa Sawit di PTP Nusantara IV Unit Usaha Kebun Bah Jambi, Simalungun, Sumatera Utara”.
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kebutuhan konsumsi tepung terigu di Indonesia semakin meningkat tiap tahunnya. Tercatat sejak tahun 2004, konsumsi tepung terigu mencapai 3.334.108 ton dengan tingkat pertumbuhan mencapai 6%. Dengan angka pertumbuhan ini, maka pada tahun 2007 kebutuhan tepung terigu akan meningkat sampai 3.700.000 ton (Anonimd, 2009). Pada bulan Desember 2007, harga tepung terigu naik secara bertahap dan mencapai kenaikan sekitar 30% (Anonimg, 2010). Program diversifikasi pangan berbasis pangan lokal yang saat ini sedang digalakkan oleh pemerintah, bertujuan untuk mengurangi ketergantungan masyarakat Indonesia terhadap tepung terigu yang telah mengalami kenaikan harga. Saat ini, banyak sumber daya lokal yang sudah mulai dikembangkan untuk menggantikan tepung terigu, salah satunya adalah modified cassava flour yang disebut juga MOCAF / MOCAL. MOCAF merupakan produk turunan dari tepung singkong yang menggunakan prinsip modifikasi sel singkong secara fermentasi selama 12 – 72 jam (Subagio et al., 2008). Penggunaan MOCAF sebagai pensubstitusi tepung terigu sudah banyak dilakukan. MOCAF dapat digunakan sebagai bahan baku dari berbagai jenis produk makanan, mulai dari mie, bakery, cookies, makanan semi basah dan campuran produk lain berbahan baku tepung terigu, dengan karakteristik produk yang dihasilkan tidak jauh berbeda dengan penggunaan tepung terigu (Anonime, 2009). Penggunaan MOCAF lebih baik dibandingkan dengan tepung terigu, karena MOCAF memiliki kadar serat yang tinggi dan kadar gula jauh lebih rendah daripada tepung terigu serta tidak mengandung glutein sehingga baik untuk dikonsumsi oleh penderita autis. Produksi MOCAF saat ini terus meningkat karena teknologinya yang sederhana dan bernilai ekonomis. Harga MOCAF di pasar lokal berkisar antara Rp 3.500,00 – Rp 4.500,00 per kg, jauh lebih murah dibanding dengan harga tepung terigu yaitu berkisar Rp 7635,00 per kg, sehingga biaya pembuatan produk dapat lebih rendah (Anonimg, 2010). Pengembangan MOCAF diharapkan akan dapat mengurangi ketergantungan terhadap tepung terigu. Kementrian Negara
1
Koperasi dan UKM menargetkan peningkatan produksi MOCAF mencapai 2 (dua) juta ton pada tahun 2012, sekaligus menggantikan sekitar 30% kebutuhan tepung terigu nasional (Munthe, 2008). Kualitas MOCAF ditentukan oleh sifat fisik dan kimia. Sifat fisik yang menentukan kualitas MOCAF adalah warna, aroma, rasa, dan derajat keputihan. Sedangkan sifat kimia yang menentukan kualitas MOCAF adalah kadar air, abu, serat, protein, lemak, pH, pati, amilosa, dan amilopektin. Metode-metode konvensional untuk menentukan komposisi kimia, seperti kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa pada bahan pangan seperti MOCAF membutuhkan biaya yang mahal, tenaga laboratorium yang ahli, dan waktu yang cukup lama untuk menganalisis. Penentuan kadar air menggunakan metode thermogravitimetri yang berdasarkan SNI 01-3751-2006, membutuhkan proses pengeringan dalam oven pada suhu 130ºC selama 1 - 2 jam (DSN, 2006). Penentuan kadar abu menggunakan metode yang berdasarkan SNI 01-3751-2006, membutuhkan proses pengabuan dalam tanur listrik dilakukan pada suhu 550ºC selama 6 (enam) jam (DSN, 2006). Pada penentuan pH membutuhkan alat ukur pH-meter, buffer 4.0 dan 7.0 serta aquades untuk mengukur pH suatu bahan (Apriyantono et al., 1989). Sedangkan penentuan kadar amilosa membutuhkan pelarut kimia, proses pendidihan, pembacaan intensitas warna dengan alat spektrofotometer (Apriyantono et al., 1989). Pada saat ini sejumlah metode atau teknologi instrumentasi telah dikembangkan untuk menentukan komposisi kimia suatu bahan dengan proses cepat, tepat, akurat, dan tidak merusak. Salah satu metode tersebut adalah pengukuran dengan near infrared (NIR) yang dipancarkan ke bahan. Metode NIR dapat menganalisis dengan kecepatan tinggi, tidak menimbulkan polusi, penggunaan preparat contoh yang sederhana tidak menggunakan bahan kimia dan dapat menganalisis contoh dengan tidak merusak (non destruktif). Metode NIR pertama diawali oleh Norris dan Hart (1962) yang mengukur kadar air yang terkandung pada biji-bijian dan bibit tanaman dengan menggunakan
transmittance
spectroscopy.
Rochimawati
(2004)
telah
mengaplikasikan metode NIR untuk menduga mutu tepung jagung secara cepat dan stimultan. Parameter pendugaan mutu tepung jagung tersebut yaitu kadar air,
2
karbohidrat, protein, dan lemak. Hubungan antara data reflektan dan absorban NIR dengan kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak pada penelitian tersebut dipelajari dengan metode kalibrasi menggunakan stepwise multiple linear regression (SMLR). Persamaan regresi tahap kalibrasi tersebut digunakan untuk menduga kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung. Metode kalibrasi yang sama juga telah diterapkan untuk pendugaan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak (Quddus, 2006). Dengan menggunakan persamaan regresi kalibrasi dengan metode SMLR untuk melakukan pendugaan maka menghasilkan spektrum NIR yang mengandung data dalam jumlah besar, dimana hanya beberapa bagian saja yang akan digunakan dalam pembuatan persamaan regresi sehingga terdapat kemungkinan sebagian data yang penting tidak masuk dalam persamaan tersebut. Metode kalibrasi yang lainnya yang dapat mengekstrak informasi kimia dari data yang dihasilkan dan memperkirakan serangkaian variabel tidak bebas dari variabel bebas yang jumlahnya sangat banyak, namun tidak membuang dan mengurangi data informasi yang berukuran besar dan berguna yang diperoleh dari instrumen pada suatu percobaan kimia adalah metode kalibrasi multivariatif. Metode kalibrasi multivariatif yang digunakan yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). Efektifitas metode kalibrasi tersebut telah diteliti oleh Lammertyn et al. (1998) untuk menduga sifat-sifat fisik apel serta Schmilovitch et al. (2000) yang membandingkan tiga metode kalibrasi yaitu PCR, PLS, dan SMLR serta menduga parameter periode penyimpanan, ketegaran (kekerasan), kandungan gula, dan keasaman buah. Pada penelitian tersebut terbukti bahwa metode PCR dan PLS dapat menghasilkan model persamaan regresi kalibrasi yang baik daripada metode SMLR. Informasi tentang penerapan metode near infrared (NIR) untuk menduga komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS) belum ada.
3
B. Tujuan Penelitian Tujuan umum penelitian ini adalah menduga komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) modified cassava flour (MOCAF) dengan metode near infrared (NIR). Sedangkan tujuan khusus dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menentukan spektrum reflektan dan absorban dalam hubungannya dengan sifat-sifat komposisi kimia MOCAF. 2. Melakukan tahap kalibrasi dan validasi sifat reflektan, absorban, dan komposisi kimia MOCAF dengan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR). 3. Menentukan metode kalibrasi yang terbaik untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF. 4. Menentukan perlakuan data (data treatment) yang terbaik untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF. C. Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian ini diharapkan dapat melakukan pendugaan komposisi kimia modified cassava flour (MOCAF) secara cepat, tepat, dan tidak merusak (non destruktif) untuk membantu industri modified cassava flour (MOCAF) dalam pengendalian kualitas produk.
4
II. TINJAUAN PUSTAKA A. Metode Near Infrared (NIR) 1. Teori metode near infrared (NIR) Metode infra merah dekat atau sering disebut dengan nama near infrared (NIR) merupakan salah satu teknik yang menggunakan wilayah panjang gelombang infra merah pada spektrum elektromagnetik antara 700 sampai 2500 nm (Dryden, 2003). Hal yang terpenting dari teori NIR reflektan dan absorban elektromagnetik ini adalah menganalisis komponen, deteksi kualitas, dan pemasakan (Mohsenin, 1984). Kisaran panjang gelombang NIR telah lama dipelajari dan digunakan sebagai metode analitik. Cahaya tampak diterima oleh mata sesuai dengan besarnya pantulan, seperti halnya warna dihasilkan dari cahaya yang dipantulkan dari suatu objek. Setiap bahan memiliki spektrum gabungan pantulan NIR yang unik dan beragam yang dihasilkan dari efek penyebaran, penyerapan dan pantulan cahaya oleh bahan. Semua bahan organik terdiri dari atom, karbon, oksigen, hidrogen, nitrogen, phospor, sulfur dengan sejumlah kecil elemen lain. Atom-atom ini berkombinasi melalui ikatan kovalen atau elektrovalen membentuk molekul. Karena sifat ikatannya, gaya elektrostatik ada dalam atom dan molekul tersebut, sehingga molekul bergerak secara konstan, ini dikenal sebagai keadaan stabil. Molekul bervibrasi pada frekuensi yang berkaitan dengan panjang gelombang dalam daerah infra merah dari spektrum elektromagnetik. Setelah dipancarkan maka radiasi ini akan diserap oleh semua bahan organik dan informasi utama yang dapat diekstrak adalah stretching dan bending ikatan kimia C-H (seperti bahan organik turunan minyak bumi), O-H (seperti kadar air, karbohidrat, dan lemak), C-N, dan N-H (seperti protein dan asam amino) yang merupakan ikatan dasar dari semua ikatan kimia bahanbahan organik. Informasi tersebut dapat dilihat dari pantulan NIR yang dihasilkan dalam bentuk spektrum pantulan. Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup untuk mengeksitasi elektron pada senyawa tetapi dapat
5
menyebabkan senyawa organik mengalami rotasi dan getaran (vibrasi) ikatan inter-atomic (Osborne et al., 1993). Vibrasi stretching adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau berkurang. Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antar dua atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya. Cahaya infra merah dekat yang mengenai bahan memiliki energi yang kecil dan hanya menembus sekitar satu milimeter permukaan bahan, tergantung dari komposisi bahan tersebut. Jika cahaya mengalami penyebaran, spektrum tersebut tetap mengandung informasi contoh penyerapan permukaan bahan tetapi terjadi distorsi pada puncak gelombang (Dryden, 2003). Variasi pada ukuran dan suhu partikel sampel mempengaruhi penyebaran radiasi infra merah pada saat melewati sampel. Partikel berukuran besar tidak dapat menyebarkan radiasi infra merah sebanyak partikel kecil. Makin banyak radiasi yang diserap dapat memberikan nilai absorban yang tinggi dan efeknya besar pada panjang gelombang yang diserap lebih kuat (Dryden, 2003). Pada Gambar 1 menunjukkan diagram penampakkan specular radiasi near infrared dari sebuah sampel (Dryden, 2003).
(a)
(b)
(c)
Gambar 1 Diagram penampakkan specular (a) diffuse, (b) reflectances, dan (c) absorption radiasi near infrared dari sebuah sampel (Dryden, 2003). Dalam penerapannya, metode NIR memiliki beberapa kelebihan, antara lain: dapat menurunkan biaya tenaga kerja penganalisis komposisi, penggunaan preparat contoh yang sederhana, waktu pendugaan komposisi yang singkat, analisis contoh yang tidak merusak (non-destructive), tidak menggunakan bahan-bahan kimia (analisis yang bebas limbah), dan dapat menganalisis komposisi dengan kecepatan dan ketepatan tinggi (Williams, 1987).
6
Keunggulan dari gelombang infra merah dekat menurut Osborne et al. (1993) dalam analisis bahan makanan adalah merupakan gabungan antara tingkat ketepatan, kecepatan, dan kemudahan dalam melakukan percobaan (prosedur tidak rumit). 2. Aplikasi metode near infrared (NIR) Metode near infrared (NIR) telah banyak diperkenalkan dan digunakan di beberapa negara maju pada benua seperti Eropa, Amerika Utara, Asia, Australia, dan New Zealand baik dalam bidang industri maupun dalam bidang pertanian. Sedangkan di Indonesia sendiri, metode ini belum banyak digunakan terutama di dalam bidang pertanian. Penerapan metode NIR telah lama berkembang terutama untuk keperluan bahan pangan, pertanian, kedokteran, farmasi, dan industri kimia. Untuk bahan pangan dan hasil pertanian seperti kedelai, jagung, beras, daging, ikan, hortikultura, metode NIR dapat digunakan untuk penentuan komposisi kimia seperti kadar air, lemak, asam, gula, protein dan berbagai senyawa lainnya. Selain itu metode NIR digunakan dalam industri susu, yaitu untuk menentukan kandungan protein, lemak, dan kadar air dalam susu murni dan menentukan kandungan protein yang terdapat dalam tepung susu skim. Berdasarkan sifat absorban dan reflektan dari energi radiasi yang dipancarkan, maka metode NIR dapat digunakan untuk menduga komposisi kimia suatu bahan. Aplikasi metode NIR dalam industri produk pangan dan pertanian telah banyak dilakukan. Diawali oleh Norris dan Hart (1962) yang menemukan bahwa kadar air yang terkandung pada biji-bijian dan bibit tanaman dapat diukur pada panjang gelombang sebesar 1940 nm. Pengaplikasian secara komersil metode NIR pertama diperkenalkan oleh Williams (1973) yang menganalisis gandum dan biji-biji berkadar minyak. Miller (1990) menggunakan turunan pertama pada pantulan spektrum untuk mendeteksi adanya jamur hitam, jamur abu-abu dan kerusakan lain seperti sunscald. Hasilnya menunjukkan bahwa indeks mutu tomat dapat berdasarkan pada nilai turunan pantulan dengan jangkauan panjang gelombang antara 590 – 710 nm, sehingga nilai ini dapat digunakan untuk memisahkan antara tomat yang baik dari jamur hitam, jamur abu-abu dan sunscald. 7
Metode NIR juga dapat digunakan untuk memperkirakan konsentrasi gula dan asam pada buah-buahan, seperti mangga yang dilakukan oleh Budiastra et al. (1995). Mereka mengklasifikasikan mangga kedalam tiga jenis rasa yaitu rasa manis, manis asam, dan asam yang diukur dengan teknologi NIR pada 200 contoh mangga dengan kisaran panjang gelombang 1400 – 1975 nm. Metode stepwise dari regresi berganda (SMLR) digunakan untuk memilih panjang gelombang optimal untuk menduga konsentrasi sukrosa dan asam malat. Panjang gelombang terpilih untuk memprediksi sukrosa dengan NIR adalah 1533 nm, 1605 nm, 1821 nm sedangkan untuk asam malat adalah 1621 nm, 1813 nm, 1821 nm, 1933, 1941 nm, 1965, dan 1968 nm. Sugiana (1995) dengan menggunakan NIR Spectrophotometer untuk mendeteksi kememaran buah apel varietas Rome Beauty dengan panjang gelombang 900–1400 nm. Hasil yang diperoleh adalah panjang gelombang NIR yang tepat untuk mendeteksi kememaran buah apel varietas Rome Beauty adalah 930 nm, 940 nm, 950 nm, 960 nm, 1110 nm, dan 1390 nm. Disimpulkan juga bahwa kekerasan buah apel tidak terlalu berpengaruh terhadap pantulan spektrum yang dihasilkan, sehingga hasil pantulan spektrum yang diperoleh dari setiap apel dikatakan mempunyai sifat sama. Victor
(1996)
dengan
menggunakan
sistem
NIR
melakukan
pengelompokan buah varietas Manalagi berdasarkan kememaran dengan panjang gelombang 900 – 2000 nm. Disimpulkan bahwa kedalaman dan diameter memar buah apel tidak dipengaruhi oleh lama penyimpanan, tetapi dipengaruhi oleh ketinggian perlakuan memar yang diberikan serta panjang gelombang 1400 – 2000 nm tidak dapat digunakan untuk membedakan secara nyata adanya kememaran pada buah apel Manalagi. Chang et al. (1998) melakukan penelitian untuk menduga total padatan terlarut jus jeruk, apel, papaya, pear dan pisang. Dari berbagai jus buah tersebut dikembangkan algoritma umum untuk penentuan total padatan terlarut beberapa jus buah. Rosita (2001) menerapkan metode NIR untuk memprediksi mutu buah duku. Dari penelitian tersebut disimpulkan bahwa NIR dapat memprediksi kadar gula dan kekerasan buah duku dengan baik. Disimpulkan pula bahwa
8
data absorbansi NIR memberikan nilai korelasi yang lebih tinggi (0.91), standar error lebih rendah (0.87) dan koefisien keragaman yang akurat (5.39). Fontaine et al. (2002) menerapkan NIR dalam menduga kandungan asam amino kedelai. Didapat bahwa 85 - 98 % variasi asam amino mampu dijelaskan dengan baik menggunakan NIR. Mereka juga telah menggunakan metode tersebut untuk memprediksi kandungan asam amino esensial beberapa bahan pakan yakni kedelai, rapeseed meal, tepung biji bunga matahari, polong, tepung ikan, tepung daging, dan tepung produk samping pemotongan ayam. Munawar (2002) menerapkan metode NIR untuk menduga kadar gula dan kekerasan buah belimbing. Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa data absorban NIR dapat menduga kadar gula dan kekerasan buah belimbing dengan baik. Hal ini ditunjukkan dengan koefisien korelasi yang tinggi. Mitamala (2003) menerapkan metode NIR untuk menduga kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung. Dari penelitian tersebut disimpulkan bahwa NIR dapat memprediksi kadar air, karbohidrat, protein, dan lemak tepung jagung dengan baik. Penggunaan data reflektan mampu menentukan kadar protein lebih baik dari data absorban. Data absorban dapat menduga kadar karbohidrat, lemak dan air lebih baik dari data reflektan. Kusumaningtyas (2004) melakukan pendugaan kadar air, karbohidrat, protein, lemak, dan amilosa pada beras (Oryza sativa L.) dengan metode NIR. Panjang gelombang yang digunakan untuk menduga adalah 900 - 2000 nm. Data reflektan NIR dapat menduga kadar air, karbohidrat, dan protein lebih baik daripada data absorban. Sedangkan untuk menduga kadar lemak dan amilosa, data absorban lebih baik dibandingkan data reflektan. Marthaningtiyas (2005) melakukan pendugaan total padatan terlarut dan kadar asam belimbing (Averrhoa carambola L.) dengan menggunakan metode NIR dan JST. Penggunaan analisis komponen utama dalam mereduksi hasil data absorbansi dari spektrum infra merah dekat sangat efektif. Andrianyta (2006) menerapkan metode NIR dan jaringan saraf tiruan (JST) dalam menentukan komposisi kimia jagung secara non-destruktif. Komposisi kimia yang ditentukan, antara lain kandungan proksimat, lemak, air, karbohidrat, methionin, tyrosin, threonin, arginin, dan leusin.
9
Quddus (2006) melakukan penentuan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak menggunakan metode NIR. Analisis pendugaan kandungan energi pada tepung ikan tersebut menggunakan metode kalibrasi SMLR dan PCR. Persamaan kalibrasi dengan metode SMLR menyatakan bahwa hasil prediksi nilai EM menggunakan data reflektan dan absorban mendekati hasil uji bioassay. Sedangkan persamaan kalibrasi dengan metode PCR menghasilkan 10 komponen utama dalam tepung ikan tersebut. Adrizal et al. (2007) yang melakukan pendugaan kandungan air, protein, lisin, dan metionin tepung ikan dengan jaringan syaraf tiruan berdasarkan absorban NIR. Dari hasil penelitian tersebut disimpulkan bahwa metode JST mampu menduga kandungan air, protein, lisin, dan
metionin
tepung ikan dengan akurasi yang lebih baik dibandingkan dengan menggunakan persamaan regresi yang didapatkan melalui metode SMLR. Susilowati (2007) pada panjang gelombang 900 - 1400 nm dapat menduga total padatan terlarut buah pepaya selama penyimpanan dan pemeraman dengan metode NIR, tetapi panjang gelombang tersebut tidak dapat digunakan untuk mengukur kekerasan buah. Hubungan antara data absorban NIR dengan total padatan terlarut dan kekerasan pada penelitian tersebut dipelajari dengan kalibrasi menggunakan metode SMLR, PCR, dan PLS. Kelebihan penggunaan metode NIR antara lain disebabkan banyak komposisi kimia dari bahan pangan dan pertanian yang menyerap (absorption) atau memantulkan (reflectance) cahaya pada rentang panjang gelombang 0.7 3.0 µm. Komposisi kimia lainnya memiliki pola serapan yang khas berbeda satu dengan lainnya pada setiap panjang gelombang cahaya yang diberikan (Mohsenin, 1984). Kendala metode NIR adalah biaya investasi alat yang tinggi. Metode ini masih tergolong metode sekunder karena memerlukan tahap kalibrasi terutama bagi sampel uji yang belum pernah menggunakan metode ini misalnya tepung ikan, bungkil inti sawit, dedak, tepung singkong dan sebagainya. Metode NIR sangat membantu pekerjaan analisis yang bersifat rumit dan rutin, seperti kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa. Metode ini sangat sesuai karena tidak lagi banyak memerlukan tahap kalibrasi.
10
B. Kalibrasi dan Validasi Osborne et al. (1993) menjelaskan bahwa instrumen NIR berguna dalam menentukan komposisi kimia dengan menggunakan nilai pantulan (R) dan absorban (log (1/R). Menentukan spektrum pantulan dan absorban NIR maka nilai hasil analisis kimiawi laboratorium diperlukan. Untuk mengetahui hubungan antara spektrum-spektrum tersebut dengan nilai referensi dari analisis kimiawi di laboratorium
(metode
konvensional)
maka
perlu
menggunakan
metode
matematika dengan cara mengkalibrasinya. Untuk tahap kalibrasi sering digunakan untuk sampel yang memiliki karateristik yang hampir mendekati sama. Dalam kamus besar bahasa Indonesia (KBBI) kalibrasi adalah tanda-tanda menyatakan pembagian skala. Kalibrasi dalam teknik spektroskopi diperoleh dengan mengukur hubungan antara absorban dan reflektan dari panjang gelombang yang dihasilkan dari spektrometer dengan konsentrasi larutan unsur yang akan dianalisis (Nur dan Adijuwana, 1989 dalam Rumahorbo, 2004). Kesulitan dalam mengkalibrasi menurut Osborne et al. (1993) adalah masalah informasi alam yang kompleks dalam spektrum infra merah contohnya setiap puncak spektrum hampir selalu tumpang tindih oleh satu atau lebih puncakpuncak yang lain. Berbagai macam metode kalibrasi spektrum NIR telah tersedia tetapi dapat dibagi dalam dua kategori yaitu metode kalibrasi untuk panjang gelombang terpilih atau sering disebut metode lokal dan metode yang melibatkan seluruh spektrum atau sering disebut metode global atau juga disebut dengan metode kalibrasi spektrum penuh (full spectrum calibration methods), seperti: principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). Metode full spectrum banyak digunakan karena data dalam spektrum direduksi
untuk
mencegah
masalah
overfitting
tanpa
mengurangi
dan
menghilangkan satu atau beberapa informasi yang sangat berguna. Jumlah sampel yang digunakan untuk tahap kalibrasi dan validasi harus cukup banyak. Jumlah sampel untuk tahap kalibrasi harus lebih banyak dari pada untuk keperluan tahap validasi. Validasi bertujuan menguji ketepatan pendugaan komposisi kimia persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun.
11
Selain itu, dikenal pula beberapa perlakuan data sebelum spektrum dianalisis seperti smoothing, normalisasi, derivatif pertama dan kedua, standard normal variate (SNV) dan de-trending (DT) (Osborne et al., 1993). Setiap perlakuan data mempunyai fungsi yang berbeda-beda terhadap data spektrum. Pada penelitian ini perlakuan data yang diberikan adalah smoothing, derivatif kedua Savitzky-Golay, dan kombinasi kedua perlakuan data tersebut. Prosedur derivatif kedua yang paling umum digunakan yaitu prosedur Savitzky-Golay yang dikelaskan oleh Norris dan William (1990). Data spektrum sering diubah menjadi bentuk smoothing dan derivatif, secara umum untuk memperbaiki bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi. Smoothing berfungsi untuk memilih penghalusan fungsi dengan teliti tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada dan mengurangi guncangan (noise) dan memperkecil galat (kekeliruan) yang terjadi selama pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium. Derivatif kedua Savitzky-Golay berfungsi untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi. Kombinasi antara smoothing dan derivative kedua Savitzky-Golay dapat diterapkan dan akan mendapatkan bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum, layak, dan dapat dipercaya (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). C. Metode Kalibrasi Multivariatif Analisis data NIR dapat dimanfaatkan dengan mempelajari hubungannya dengan sifat bahan yang diukur. Kegiatan mempelajari hubungan tersebut pada umumnya dilakukan dengan beberapa metode kalibrasi, antara lain Stepwise multiple linear regression (SMLR), principal component regression (PCR), backward dan partial least squares (PLS). Lammertyn et al., (1998) menganalisis data NIR Spectroscopy menggunakan metode kalibrasi multivariatif seperti principal component regression dan partial least squares dalam memprediksi sifat-sifat kimiawi seperti keasaman dan total padatan terlarut pada buah apel Jonagold.
12
Metode kalibrasi multivariatif yang digunakan pada penelitian yang berjudul pendugaan komposisi kimia modified cassava flour adalah principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). 1. Metode principal component regression (PCR) Metode principal component regression merupakan suatu metode kombinasi antara analisis regresi dan analisis komponen utama (Principal Component Analysis, PCA). Prinsip analisis komponen utama adalah mencari komponen utama yang merupakan kombinasi linier dari variabel asli. Metode regresi komponen utama (PCR) ditetapkan bila dalam pembentukan model pendugaan variabel bebas yang digunakan banyak dan terdapat hubungan yang erat antar variabel bebasnya. Metode tersebut dapat digunakan untuk pendugaan kalibrasi peubah ganda dan mengatasi kolinier ganda. Menurut Miller & Miller (2000), komponen-komponen utama yang dipilih sedemikian rupa sehingga komponen utama pertama memiliki variasi yang terbesar dalam set data, sedangkan komponen utama kedua tegak lurus terhadap komponen utama pertama dan memiliki variasi terbesar berikutnya. Metode ini pertama kali diperkenalkan oleh Pearson (1901) dan secara terpisah oleh Hotelling (1933). Pemikiran dasar metode analisis ini adalah mendiskripsikan variasi sebuah set data multivariatif dengan sebuah set data baru dimana variabel-variabel baru tidak berkorelasi satu sama lain. Variabelvariabel baru adalah kombinasi linier dari variabel asal. Variabel baru diturunkan dalam arah menurun sehingga beberapa komponen pertama mengandung sebanyak mungkin variasi data asal (Pearson, 1901 dalam Marthaningtiyas, 2005). Siska dan Hurburgh (1996) dalam Andrianyta (2006), menggunakan metode principal component regression (PCR) untuk mengidentifikasi variasivariasi utama pada spektrum absorban sampel jagung. Sedangkan Quddus (2006) menentukan kandungan energi bruto tepung ikan untuk bahan pakan ternak dengan data reflektan dan absorban menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu PCR.
13
2. Metode partial least squares (PLS) Metode regresi kuadrat terkecil parsial atau sering disebut partial least squares (PLS) pertama kali dikembangkan oleh Herman Wold (1982). Model partial least square didefinisikan dari dua persamaan linier yang disebut model struktural dan metode pengukuran (Wold, 1982 dalam Wulandari 2000). Metode PLS digunakan untuk memperkirakan serangkaian variabel tidak bebas (respons) dari variabel bebas (prediktor) yang jumlahnya sangat banyak, memiliki struktur sistematik linear atau nonlinear, dengan atau tanpa data yang hilang, dan memiliki kolinearitas yang tinggi. Metode ini membentuk model dari variabel yang ada untuk merangkai respons dengan menggunakan regresi kuadrat terkecil dalam bentuk matriks (Lindblom, 2004 dalam Saragih, 2007). Metode
tersebut
juga
mempunyai
keuntungan
yaitu
dapat
mengoptimalkan hubungan prediktif antara 2 (dua) kelompok peubah bebas dan tidak bebas dan permodelannya tidak mengasumsikan sebaran dari peubah bebas saja tetapi peubah tidak bebas ikut diasumsikan (Wold, 1982 dalam Wulandari 2000). Jensen et al. (2001) mengevaluasi perubahan mutu butir walnut (Junglens regia L.) dengan menerapkan metode NIR dan partial least square sebagai metode kalibrasi. Model tersebut dapat melakukan kalibrasi NIR dengan hasil yang tepat pada panjang gelombang 400 – 2490 nm. Selain itu, NIR dapat menjelaskan kandungan heksanal kacang walnut sebesar 72%. Pada dasarnya pendekatan PLS adalah penggabungan model pendugaan sebagai pengembangan model-model kalibrasi yang melibatkan lebih dari dua peubah laten (bebas dan tidak bebas). Proses pendugaan menggunakan metode kuadrat terkecil yang diaplikasikan pada persamaan hubungan model struktural dan model pengukuran (Ratnaningsih, 2004). Metode kuadrat terkecil parsial (PLS) tidak memerlukan asumsi-asumsi yang ketat terhadap sebaran dari peubah, sisaan dan parameter, sehingga metode ini sering disebut metode lunak (Ratnaningsih, 2004). Metode tersebut diperoleh secara iteratif dan tidak memiliki formula tertutup untuk mecari ragam koefisien regresi.
14
D. Tepung Singkong Ubi kayu atau singkong merupakan sumber karbohidrat yang penting setelah padi, jagung, dan sagu. Ubi kayu ini berasal dari Negara Brasil. Singkong memiliki nama botani Manihot esculenta Crantz tapi lebih dahulu dikenal dengan nama Manihot utilissima Pohl, yang dalam nama daerahnya disebut pula kaspe, budin, sampeu, atau ketela pohon (Mulyandari, 1992). Tanaman ini merupakan tanaman dikotil yang termasuk ke dalam famili Euphorbiaceae. Singkong dapat dimanfaatkan secara langsung sebagai bahan pangan pokok ataupun diolah menjadi produk setengah jadi berupa pati singkong (tepung tapioka), gaplek, dan tepung singkong (Febriyanti, 1990). Menurut SNI 01-2997-1992, tepung singkong adalah tepung yang dibuat dari bagian umbi singkong yang dapat dimakan, melalui penepungan singkong iris, parut, ataupun bubur kering dengan mengindahkan ketentuan-ketentuan kebersihan. Syarat mutu tepung singkong sesuai SNI dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Syarat mutu tepung singkong menurut SNI 01-2997-1992 No. 1.
2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.
12.
Jenis Uji Keadaan Bau Rasa Warna Benda asing Derajat putih Kadar abu Kadar air Derajat asam Asam sianida Kehalusan Kadar pati Bahan Tambahan Pangan Cemaran logam Timbal Tembaga Seng Raksa Arsen Cemaran mikroba Angka lempeng total E. coli Kapang
Satuan
Persyaratan
% % b/b % b/b Ml N NaOH/100g Mg/kg % lolos (80 mesh) % b/b Sesuai SNI 01-02220-1995
Khas singkong Khas singkong Putih Tidak boleh ada Min. 85 Maks. 1.5 Maks. 12 Maks. 3 Maks. 40 Min. 90 Min. 75 -
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
Maks. 1.0 Maks. 10.0 Maks. 40.0 Maks. 0.05 Maks. 0.5
Koloni/g APM/g Koloni/g
Maks. 1.0 x 106 <3 Maks. 1.0 x 104
Sumber: Dewan Standardisasi Nasional (SNI 01-2997-1992)
15
Tepung singkong telah banyak digunakan dalam pembuatan produkproduk pangan, antara lain seperti roti, biskuit, mie instan, dan lain-lain. Tepung singkong dapat dimodifikasi untuk memperoleh mutu produk yang lebih baik dan sesuai dengan keinginan. Modifikasi tepung singkong telah dilakukan peneliti terdahulu seperti Muharram (1992), yang memodifikasi tepung singkong dengan pengukusan, penyangraian, dan penambahan GMS (Glyceril Mono Stearat). Di beberapa Negara juga dikenal produk tepung-tepung dari bahan ubi kayu (singkong) dengan nama yang berbeda-beda, misal saja menurut Meuser (1978) dalam Febriyanti (1990) farinha de mandioca (Brazil) yang dibuat dengan cara pengupasan kulit, pemerutan ubi, kemudian dikempa untuk mengurangi kadar air awalnya dan pemanggangan dalam wadah tembaga. Selain itu, dikenal juga gari (Nigeria) yaitu tepung singkong yang dibuat dengan cara pencacahan ubi kayu, dan kemudian dilakukan fermentasi sebelum pengeringan (Weber et al., 1978 dalam Rahman, 2007). Setiap produk tepung singkong yang dihasilkan oleh beberapa Negara memiliki kadar air yang berbedabeda. Beberapa produk tepung singkong serta kandungan kadar airnya di beberapa Negara dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 Produk tepung singkong di beberapa Negara Produk Farinha grossa (Brazil) Cassava starch (Berlin) Cassava starch (Colombia) Cassava flour “Hein” (Jerman) Gari (Nigeria)
Kadar Air (%) 9.1 12.0 12.4 8.6 11.7
Sumber: Weber et al. (1978) dalam Rahman (2007)
Modifikasi tepung singkong juga telah dilakukan oleh Laboratorium Kimia dan Biokimia Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember (LAB. KBHP-UNEJ). Modifikasi tepung singkong tersebut dilakukan proses fermentasi, sehingga dihasilkan produk baru yang merupakan turunan dari tepung singkong yang diberi nama Modified Cassava Flour (MOCAF). Komposisi kimia MOCAF tidak jauh berbeda dengan tepung singkong, tetapi MOCAF mempunyai karakteristik fisik dan organoleptik yang spesifik. Kandungan protein MOCAF lebih rendah dibandingkan tepung singkong, dimana senyawa ini dapat menyebabkan warna cokelat ketika pengeringan dan
16
pemanasan. Perbedaan komposisi kimia MOCAF dengan tepung singkong dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3 Perbedaan komposisi kimia MOCAF dengan tepung singkong Parameter Kadar Air (%) Kadar Protein (%) Kadar Abu (%) Kadar Pati (%) Kadar Serat (%) Kadar Lemak (%) Kadar HCN (mg/kg)
MOCAF Max. 13 Max. 1.0 Max. 0.2 85-87 1.9-3.4 0.4-0.8 Tidak Terdeteksi
Tepung Singkong Max. 13 Max. 1.2 Max. 0.2 82-85 1.0-4.2 0.4-0.8 Tidak Terdeteksi
Sumber: Subagio et al. (2008)
E. Modified Cassava Flour (MOCAF) Modified cassava flour atau MOCAF merupakan produk turunan dari tepung singkong yang menggunakan prinsip modifikasi sel singkong secara fermentasi, dimana mikrobia BAL mendominasi selama fermentasi tepung singkong ini (Subagio et al., 2008). MOCAF dalam bentuk kemasan plastik dengan berat 100 gram dan 500 gram dapat dilihat pada Gambar 2. Secara teknis, cara pengolahan MOCAF sangat sederhana, mirip dengan cara pengolahan tepung singkong biasa, namun disertai dengan proses fermentasi. Singkong dibuang kulitnya, dikerok lendirnya, dan dicuci sampai bersih. Kemudian dilakukan pengecilan ukuran singkong dilanjutkan dengan tahap fermentasi selama 12 – 72 jam. Setelah fermentasi, singkong tersebut dikeringkan kemudian ditepungkan sehingga dihasilkan produk modified cassava flour.
Gambar 2 Modified cassava flour (MOCAF) dalam bentuk kemasan plastik dengan berat 100 gram dan 500 gram (Munthe, 2008). 17
Subagio et al. (2008) melaporkan bahwa mikroba yang tumbuh pada singkong akan menghasilkan enzim pektinolitik dan selulolitik yang dapat menghancurkan dinding sel singkong sedemikian rupa sehingga terjadi pembebasan granula pati. Granula pati adalah butiran-butiran kecil yang memiliki sifat mereflesikan cahaya terpolarisasi. Proses pembebasan granula pati ini akan menyebabkan perubahan karakteristik dari tepung yang dihasilkan berupa naiknya viskositas, kemampuan gelasi, daya rehidrasi, dan kemudahan melarut. Selanjutnya granula pati tersebut akan mengalami hidrolisis menghasilkan monosakarida sebagai bahan baku untuk menghasilkan asam-asam organik, terutama asam laktat. Senyawa asam ini akan bercampur dalam tepung, sehingga ketika tepung tersebut diolah akan menghasilkan aroma dan cita rasa yang khas yang dapat menutupi aroma sampai 70% dari cita rasa singkong yang cenderung tidak disukai konsumen (Subagio et al., 2008). Proses hidrolisis pati menjadi monosakarida dapat menurunkan viskositas MOCAF, akan tetapi proses hidrolisis pati ini terjadi setelah proses pembebasan granula pati yang menaikkan viskositas. Selain itu, proses pembebasan granula pati lebih dominan dibandingkan dengan proses hidrolisis pada fermentasi yang terjadi. Hal ini nampak dari semakin meningkatnya viskositas pasta panas dan pasta dingin MOCAF dengan semakin lama fermentasi. Namun demikian, dengan fermentasi selama 72 jam akan didapatkan produk MOCAF yang mempunyai viskositas mendekati tepung tapioka (data tidak ditunjukkan). Hal ini dapat dipahami bahwa semakin lama waktu fermentasi maka akan semakin banyak sel-sel singkong yang pecah, sehingga pembebasan granula pati menjadi semakin meningkat (sangat ekstensif) (Subagio et al., 2008). Pada Gambar 3 dan 4 menunjukkan tahapan proses pembuatan MOCAF berdasarkan Prosedur Operasi Standar (POS) produksi MOCAF berbasis klaster, dimana terdapat 2 (dua) kali proses perendaman. Perendaman I dilakukan pada air yang telah ditambahkan dengan senyawa aktif A dengan ketentuan 1 m3 air sawah dilakukan penambahan senyawa aktif A sebanyak 1 sendok teh, dan untuk 1 m3 air sumber pegunungan dilakukan penambahan senyawa aktif A sebanyak 1 sendok makan. Kemudian dilakukan penambahan senyawa aktif B, yang dibuat dengan cara merendam chips singkong segar sebanyak 1 ons dalam air yang telah
18
dicampur enzim (1 sendok teh) dan kultur mikroba (1 sendok makan), perendaman dilakukan selama 24 – 30 jam untuk menghasilkan senyawa aktif B yang diinginkan. Senyawa aktif B yang dihasilkan dapat dipergunakan semua untuk air sebanyak 1 m3 (Subagio et al., 2008). Selanjutnya pada perendaman II, bahan direndam pada larutan senyawa aktif C (1 sendok makan dalam 1 m3 air) selama 10 menit. Tujuan dari proses perendaman ini adalah mencuci scum (protein) dari ubi yang dapat menyebabkan warna cokelat ketika pengeringan dan juga akan menghentikan pertumbuhan lebih lanjut dari mikroba (Subagio et al., 2008). Singkong Segar Penerimaan Singkong
Chips Singkong (± 1 Ons)
Pengupasan Air
Air Enzim Kultur Mikroba
Pencucian
Kulit Limbah cair
Pengecilan Ukuran (Tebal chip = 1-1.5 mm) Perendaman (t = 24-30 jam)
Air
Senyawa Aktif A
Perendaman I T = 12-72 jam Limbah cair
Senyawa Aktif B Senyawa Aktif C
Perendaman II (t ≥ 10 menit)
Limbah cair
Pressing Pembuburan Pengeringan
Chips Kering Penyimpanan
Pengakutan Chips
A
Gambar 3
Diagram alir proses pengolahan singkong menjadi chips kering (Subagio et al., 2008). 19
A
Penerimaan Chip Kering
Pengeringan (Artificial drying) Penepungan Pengayakan
Sortiran
MOCAF Pengayakan Pengemasan Penyimpanan
Pengangkutan
Produk MOCAF
Gambar 4 Diagram alir proses pengolahan chips kering menjadi MOCAF di pabrik induk (Subagio et al., 2008). Selama proses fermentasi terjadi proses penghilangan komponen penimbul warna, seperti pigmen (khususnya pada ketela kuning) dan protein yang dapat menyebabkan warna coklat ketika pemanasan. Dampaknya adalah warna MOCAF yang dihasilkan lebih putih jika dibandingkan dengan warna tepung ubi kayu biasa. Selain itu, proses ini akan menghasilkan tepung yang secara karakteristik dan kualitas hampir menyerupai tepung terigu dan tapioka (Anonimf, 2009). MOCAF mempunyai karakteristik yang khas, sangat berbeda dengan tepung terigu, tepung beras, tepung singkong, tepung tapioka ataupun tepung yang lainnya. Sehingga dalam aplikasinya, diperlukan sedikit perubahan dalam formula atau prosesnya sehingga akan dihasilkan produk dengan mutu optimal. Pada penelitian ini bahan yang digunakan adalah MOCAF yang diperoleh dari distributor PT. Tiga Pilar Sejahtera (TPS) Agro, Tebet, Jakarta selatan, tetapi di produksi oleh koperasi Loh Jinawi, Trenggalek, Jawa Timur. Spesifikasi MOCAF yang diproduksi oleh koperasi tersebut dapat dilihat pada Tabel 4.
20
Tabel 4
Spesifikasi modified cassava flour (MOCAF) yang diproduksi oleh Koperasi Loh Jinawi Trenggalek
No. Parameter 1. Keadaan: Warna Aroma Rasa 2. Kadar Air 3. Kadar Protein 4. Kadar Abu 5. Kadar Pati 6. Kadar Serat 7. Kadar Lemak 8. Kadar HCN 9. Derajat Keputihan
Satuan
Hasil
% % % % % % mg/kg %
Putih Netral Netral Max. 13 Max. 1.0 Max. 0.2 82-87 1.9-3.4 0.4-0.8 Tidak Terdeteksi 88-91
Sumber: Subagio (2007)
MOCAF merupakan produk hasil olahan dari singkong yang dapat dimakan (edible cassava). Oleh karena itu, syarat mutu MOCAF dapat mengacu kepada CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) tentang edible cassava flour. Syarat-syarat mutu edible cassava flour dalam CODEX STAN 176-1989 (Rev. 11995) dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5 Syarat mutu edible cassava flour dalam CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Jenis Uji Kadar air Kadar abu Kadar Serat Kasar Kadar HCN Residu pestisida Logam berat Bahan Tambahan
Satuan % % % mg/kg -
Persyaratan Mutu Maks. 13 Maks. 3 Maks. 2 Maks. 10 Sesuai dengan aturan yang berlaku Tidak terdeteksi Tidak terdeteksi
Sumber: CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995)
MOCAF ternyata tidak hanya bisa dipakai sebagai bahan pelengkap, namun dapat langsung digunakan sebagai bahan baku dari berbagai jenis makanan, mulai dari mie, bakery, cookies hingga makanan semi basah. Namun demikian, Berdasarkan penelitian sebelumnya, produk-produk makanan yang dibuat dengan berbahan baku 100% MOCAF mempunyai karakteristik yang tidak jauh berbeda dengan produk yang dibuat menggunakan tepung terigu berprotein rendah (pastry flour) (Anonimf, 2009).
21
Selain itu, hasil uji coba yang telah dilakukan menunjukkan bahwa MOCAF dapat mensubstitusi tepung terigu hingga tingkat substitusi 15% pada produk mie instan dengan mutu baik, dan hingga 25 % untuk mie bermutu rendah. Bahkan alternatif aplikasi MOCAF untuk dipergunakan pada makanan bayi sedang diteliti (Anonimf, 2009). F. Pati, Amilosa, dan Amilopektin Pati merupakan cadangan karbohidrat yang banyak terdapat pada tanaman, yang memiliki homopolimer glukosa dengan ikatan α-glikosidik. Pati merupakan sumber karbohidrat utama bagi manusia. Pati memiliki karakteristik tertentu berdasarkan bentuk, ukuran, distribusi ukuran, komposisi, dan kekristalan granulanya (Belitz dan Grosch, 1987 dalam Rahman, 2007). Pada tanaman, pati terdapat dalam bentuk butiran-butiran kecil yang disebut granula. Menurut Winarno (2002) menyatakan bahwa granula pati mempunyai sifat mereflesikan cahaya terpolarisasi, sehingga dibawah mikroskop terlihat kristal hitam putih. Sifat inilah yang disebut birefringent. Pada saat granula pecah maka sifat birefringent ini akan menghilang. Granula pati tersusun atas tiga komponen utama, yaitu amilosa, amilopektin, dan bahan antara seperti lipid dan protein. Perbandingan jumlah diantara ketiga komponen tersebut berbeda-beda untuk tiap jenis pati, tergantung dari sifat-sifat botani sumber pati tersebut. Fraksi terlarut disebut amilosa dan fraksi tidak terlarut disebut dengan amilopektin (Winarno, 2002). Amilosa merupakan rantai lurus yang terdiri dari molekul-molekul glukosa yang berikatan D-glukosa dengan ikatan α-(1,4) glikosidik. Struktur amilosa dapat dilhat pada Gambar 5. Amilosa seringkali dikatakan sebagai struktur linier dari pati, meskipun sebenarnya jika dihidrolisis dengan β-amilase pada beberapa jenis pati tidak diperoleh hasil yang sempurna. β-amilase menghidrolisis amilosa menjadi unit-unit residu glukosa dengan memutuskan ikatan α-(1,4) dari ujung non-pereduksi rantai amilosa (Hoseney, 1998 dalam Panikulata, 2008). Panjang polimer dipengaruhi oleh sumber pati dan akan mempengaruhi berat molekul amilosa. Pada umumnya amilosa dari umbi-umbian mempunyai berat molekul yang lebih besar dibandingkan dengan berat molekul amilosa
22
s serealia, denngan rantai polimer lebbih panjang g daripada rrantai polim mer amilosa s serealia (Mo oorthy, 2004 dalam Paniikulata, 2007 7). Jumllah atau kadaar amilosa pati pada sing gkong beradda pada kisarran 20-27% m mirip dengaan pati tanam man lain. Am milosa tidak dapat larut ddalam air, hanya h dapat l larut pada kondisi k yang drastis sepeerti suhu yanng tinggi ataau dengan peemotongan i ikatan hydro ogen dengann alkali atau reagen yang sesuai (Beelitz dan Grosch, 1987 d dalam Rahm man, 2007).
Gamb bar 5 Strukktur amilosa (Chaplin, 20006). Amillopektin adaalah polimerr dengan ikkatan α-(1,4)) pada rantaai lurusnya s serta ikatann α-(1,6) pada titik percabangaannya. Padda dasarnyaa, struktur a amilopektin sama sepeerti amilosa,, yaitu terdiri dari ranntai pendek α-(1,4)-Dg glukosa dallam jumlah yang besaar (Wurzburrg, 1968 daalam Rahm man, 2007). A Amilopektin n dapat laruut dalam air dan tidak mempunyai kecenderun ngan untuk dan amilossa dapat dippisahkan deengan cara m mengendap kembali. Amilopektin A m melarutkan p dalam air pati a panas di bbawah suhu gelatinisasi. g
23
III. METODOLOGI PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dengan judul “Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR)” akan dilakukan di 3 (tiga) tempat. Untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan metode NIR serta penentuan kadar air dan pH MOCAF dengan metode konvensional dilaksanakan di Lab. Teknik Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian (TPPHP), Departemen Teknik Pertanian, IPB Dramaga. Penentuan kadar amilosa MOCAF dengan metode konvensional dilaksanakan di Balai Penelitian Pascapanen Pertanian, Cimanggu, Bogor. Sedangkan tempat penelitian ketiga adalah Lab. Biokimia Pangan, Departemen Ilmu Teknologi Pangan, IPB Dramaga, untuk penentuan kadar abu MOCAF dengan metode konvensional. Waktu penelitian dilaksanakan mulai bulan Maret 2010 sampai April 2010. B. Bahan dan Alat Penelitian 1. Bahan Penelitian Bahan utama yang digunakan dalam penelitian pendugaan komposisi kimia ini adalah tepung singkong termodifikasi atau sering disebut dengan modified cassava flour (MOCAF) yang diperoleh dari distributor PT. Tiga Pilar Sejahtera (TPS) Agro, Tebet, Jakarta Selatan, tetapi di produksi oleh Koperasi Loh Jinawi, Trenggalek, Jawa Timur. Sampel MOCAF yang digunakan dalam pendugaan komposisi kimia dengan metode NIR dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6 Sampel MOCAF yang akan digunakan dalam pendugaan komposisi kimia dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. 24
Bahan-bahan kimia yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia sampel MOCAF seperti penentuan kadar air, kadar abu, kadar amilosa, dan pH dengan analisis kimiawi (metode konvensional), antara lain: Amilosa standar, Etanol 95%, NaOH 1 N, larutan Iod (larutan 0.2 g Iod dan 2 g KI dalam 100 ml air), asam asetat 1 N, aquades, serta cairan buffer 4.0 dan 7.0. 2. Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian “Pendugaan Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) dengan Metode Near Infrared (NIR)”, adalah sebagai berikut: a. Instrumen NIRFlex Tipe N-500 Merk BUCHI Instrumen dasar NIRFlex Tipe N-500 merk BUCHI ini memiliki data teknis / spesifikasi, antara lain: memiliki dimensi 350 mm x 450 mm x 250 mm, nilai spektrum sebesar 800-2500 nm (1000-2500 nm), 12’5004’000 cm-1 (jika tidak spesifik kecuali sel pengukuran), memiliki resolusi 8 cm-1, tipe interferometernya adalah polarisasi interferometer dari TeO2, analog digital converter 24 bit, temperatur ambient 5-35 ºC (25 ± 5 ºC), koneksi ethernet adalah 100 Mbit/s, besarnya nilai penambah tegangan listrik 100-230 VAC ± 10%, 50/60 Hz, 350 W, sedangkan tipe leser yang digunakan adalah 12 VDC HeNe, dengan panjang gelombang 632.992 nm (Anonima, 2008). Perangkat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7 Perangkat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 merk BUCHI (Anonima, 2008). 25
Software bawaan NIRFlex Tipe N-500 merk BUCHI secara otomatis medeteksi jenis perangkat tambahan yang digunakan saat aplikasi yang berhubungan dimulai dengan software NIRWare Operator. Adanya software tersebut maka hasil pendugaan komposisi kimia tersebut dapat diukur dan diperoleh hasil dalam bentuk data digital berupa tabel dan kurva reflektan (R) dan absorban (A). Aplikasi NIRFlex N-500 dapat digunakan pada laboratorium, lingkungan-lingkungan produksi dan juga proses produksi. Hasil analisis dibagi menjadi 2 macam (Anonima, 2008), yaitu: 1. Analisis Kualitatif, antara lain: a. Perbedaan dari bahan-bahan yang berbeda secara kimia (seperti tes bahan baku dari bahan yang masuk). b. Perbedaan dari bahan-bahan yang mirip secara kimia. 2. Analisis Kuantitaif, yaitu Penentuan sifat-sifat produk yang dinilai dengan angka yang dihitung secara konsentrasi atau parameter fisik (viskositas dan ukuran partikel). NIRFlex Tipe N-500 memiliki berbagai macam sistem / bentuk yaitu NIRFlex Solids dengan cawan petri dan XL add-on, NIRFlex Fiber Optic Solids, dan NIRFlex Liquids (Anonima, 2008). Penelitian ini menggunakan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 merk BUCHI. NIRFlex Fiber Optic Solids adalah instrumen NIR yang ideal untuk mengukur sampel-sampel padatan secara cepat dan mudah. Sampel yang biasa digunakan seperti tepung-tepungan (powders) dan pasta dengan metode pemantulan acak (diffuse reflection mode) (Anonima, 2008). Sel pendugaan untuk bahan-bahan padatan memungkinkan penggunaan komponen tambahan yang berbeda untuk penampung-penampung sampel secara spesifik. Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah MOCAF yang merupakan bahan berbentuk tepung-tepungan. Untuk bahan tepung tersebut maka digunakan alat penelitian yaitu NIRFlex Fiber Optic Solids. Data teknis NIRFlex fiber optic solid, antara lain: nilai suhu pada ujung probe adalah 0-80 ºC, penambah tegangan listrik 100-230 VAC ± 10%,
26
50/60 Hz, 20 W, detektor yang jangkauan yang diperpanajang InGaAs, panjang standar dari fiber optic probe adalah 2 m (Anonima, 2008). Pada Gambar 8 menunjukkan prinsip fungsional dari alat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500.
Gambar 8 Prinsip fungsional dari alat NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 yang digunakan dalam penelitian (Anonima, 2008). Prinsip fungsional NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 merk BUCHI adalah dimulai dengan memancarkan sinar infra merah dekat (NIR) ke lensa optik 1 dan lensa optik 2. Setelah NIR melewati lensa optik 2 maka akan dilanjutkan ke light barrier, fiber bundle, dan sensor magnet (magnet sensors). Sensor magnet tersebut akan memancarkan sinar NIR ke sampel penelitian (MOCAF) dengan tebal pancaran NIR sebesar 1 mm dari permukaan sampel. Pengukuran atau penembakan NIR dibantu dengan tombol start dengan LEDs berwarna hijau, apabila masih LEDs berwarna merah maka tekan kembali tombol start. Sampel yang telah dipancarkan NIR akan mengalami proses getaran (vibrasi). 27
Hasil vibrasi adalah berupa spektrum pantulan (reflectance) NIR yang akan kembali ke sensor magnet, fiber bundle, light barrier, dan menuju ke pemeriksaan koneksi elektrik (electrical connections probe). Setelah melalui proses pemeriksaan koneksi elektrik maka akan menuju lensa optik 3 dan terakhir ke detektor. Detektor berfungsi sebagai alat untuk merekam atau mencatat nilai spektrum yang berupa vibrasi pada saat pengukuran NIR terhadap sampel. Spektrum yang terukur dari detektor akan diteruskan ke komputer untuk disimpan secara langsung. Referensi internal digunakan untuk meminimalkan interaksi antara referensi ekrternal dengan penggunaan. Referensi eksternal (external reference) merupakan data referensi sebagai spektrum control. Spektrum kontrol direkam tanpa sampel (untuk kasus tranmitan) atau dengan white standar diposisi sampel (kasus pantulan). Referensi eksternal ini selalu diperlukan sebelum penembakan atau pengukuran NIR terhadap sampel penelitian (Anonima, 2008). b. Komputer Komputer (PC) digunakan untuk mengolah data-data dan mengukur pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 sehingga diperoleh data reflektan dan absorban baik dalam bentuk tabel ataupun grafik. Software bawaan dari NIRFlex N-500 merk BUCHI yang digunakan dalam penelitian ini adalah NIRWare Operator, NIRWare Management Console, dan NIRCal 5. c. Oven dan Tanur listrik Oven listrik merek ISUZU yang digunakan dalam pengukuran kadar air (KA) MOCAF dengan cara pengeringan (metode thermogravitimetri). Kemudian tanur listrik digunakan dalam pengukuran kadar abu MOCAF dengan cara pengabuan. d. Peralatan Lainnya Peralatan-peralatan lain yang digunakan selama penelitian, antara lain: timbangan digital merek ae ADAM, cawan, cawan porselin, desikator, pHmeter merek HORIBA D-21.
28
C. Metode Penelitian Diagram alir pelaksanaan penelitian dapat dilihat pada Gambar 9. Metode yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: 1. Persiapan Sampel Penelitian Sampel yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah MOCAF yang telah dipersiapkan dengan baik mulai dari distributor PT. Tiga Pilar Sejahtera (TPS) Agro, Tebet, Jakarta Selatan sebagai tempat diperolehnya sampel, dalam hal ini sampel yang digunakan berasal dari Koperasi Loh Jinawi Trenggalek, Jawa Timur. Persiapan sampel hingga didapatkan data NIR maupun data referensi meliputi proses pengemasan sampel, sampel dikemas dalam plastik transparan yang kedap udara untuk memudahkan penembakan (pengukuran) dengan instrumen NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. 2. Persiapan Instrumen NIR Sebelum dilakukan pengukuran, instrumen NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 dinyalakan dan dibiarkan terlebih dahulu beberapa saat. Kemudian sebelum dilakukan penembakan (pengukuran) ke sampel MOCAF, terlebih dahulu dilakukan proses kalibrasi dengan software bawaan dari instrumen tersebut selama kurang lebih 2 - 3 menit. Software bawaan yang digunakan untuk proses kalibrasi adalah NIRWare Operator (Anonimc, 2008). 3. Pengukuran Pantulan Spektrum NIR Pendugaan sampel MOCAF dengan cara penembakan (pengukuran) dengan instrumen NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 dan software bawaan yaitu NIRWare Operator, lama pengukuran setiap sampel adalah 8 – 9 detik. Jumlah sampel yang akan diukur sebanyak 70 sampel, dimana setiap sampel dilakukan 3 (tiga) pengulangan dengan tempat titik pengukuran yang berbeda. Selanjutnya MOCAF akan disinari infra merah dekat (NIR) dengan panjang gelombang 1000 - 2500 nm dan daerah yang disinari akan memberikan hasil pantulan atau gambaran berupa spektrum. Hasil pantulan spektrum akan ditangkap oleh lensa optik yang kemudian direkam oleh detektor. Informasi yang diperoleh merupakan hasil interaksi gelombang elektronika dengan komponen penyusun bahan komposisi kimia tersebut.
29
Hasil interaksi tersebut berbentuk pada pengukuran sampel. Spektrum yang terukur dari detektor akan diteruskan ke komputer untuk disimpan secara langsung. Data yang disimpan sudah dalam bentuk digital sehingga lebih mudah untuk diolah lebih lanjut dengan software bawaan NIR. Setelah dilakukan pengambilan pantulan spektrum NIR MOCAF, maka dilakukan analisis kimiawi MOCAF dengan metode konvensional. Pada Gambar 8 menunjukkan proses pengukuran komposisi kimia MOCAF dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. Spektrum dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
Dimana: VContoh = Tegangan pantulan contoh / sampel (Volt) VStandar = Tegangan pantulan standar putih (Volt)
Gambar 9 Proses pengukuran komposisi kimia MOCAF dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. 4. Pengukuran Absorban Spektrum NIR Data absorban diperoleh dengan cara mentransformasikan nilai reflektan ke dalam bentuk log (1/R). Nilai absorban dari NIRFlex Fiber Optic Solids N500 diperoleh dari hasil penyerapan (absorban) oleh objek dengan persamaan:
Dimana:
Aλ = Nilai absorban Sλ = Intensitas panjang gelombang pada sampel Dλ = Intensitas panjang gelombang pada dark Rλ = Intensitas panjang gelombang pada reference 30
Modified Cassava Flour (MOCAF) sebanyak 70 sampel
Pengukuran spektrum MOCAF dengan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500
● Pengukuran spektrum dibantu dengan software yaitu NIRWare Operator ● Data Pantulan (Reflektan, R) ● Data Absorban (Log (1/R))
Analisis kimiawi kadar air, kadar abu, pH dan kadar amilosa MOCAF di laboratorium dengan metode konvensional
● Data analisis kimiawi MOCAF dimasukkan dalam software yaitu NIRWare Management Console
Metode kalibrasi dan Seleksi spektrum ● Proses Kalibrasi dan seleksi kalibrasi / validasi kalibrasi / validasi menggunakan 1. Kalibrasi (2/3 total sampel) software yaitu NIRCal 5 2. Validasi (1/3 total sampel) Data perlakuan (treatment) untuk spektrum reflektan dan absorban NIR
● Pemberian perlakuan menggunakan software yaitu NIRCal 5 Toolbox
Perancangan model kalibrasi dengan metode multivariatif, yaitu: 1. Principal Component Regression (PCR) 2. Partial Least Squares (PLS)
Penentuan persamaan regresi kalibrasi
Penentuan validasi
R2, Koefesien keragaman (CV), dan Standar error kalibrasi (SEC)
Koefesien keragaman (CV) dan Standar error validasi (SEP)
Gambar 10 Diagram alir pelaksanaan penelitian pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan metode NIR. 31
5. Penentuan Komposisi Kimia MOCAF secara Destruktif a. Penentuan kadar air (SNI 01-3751-2006) Penentuan kadar air dalam bahan pangan dan pertanian dapat dilakukan dengan berbagai metode, antara lain: metode pengeringan (thermogravitimetri), metode destilasi (thermovolumetri), metode Khemis, dan lain-lain. Pada penelitian ini, kadar air MOCAF akan ditentukan dengan
metode
thermogravitimetri berdasarkan SNI 01-3751-2006. Cawan aluminium kosong dan tutupnya dikeringkan dalam oven pada suhu 130ºC selama 15 menit dan didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Cawan ditimbang menggunakan neraca analitik (A). Sampel sebanyak 2 gram (W) yang sudah dihomogenkan dimasukkan ke dalam cawan tersebut, kemudian cawan serta sampel ditimbang dengan neraca analitik, tutup cawan diangkat, dan cawan beserta isi dan tutupnya ditempatkan di dalam oven pada suhu 130ºC selama 1 jam. Kemudian cawan berisi sampel didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang (Y). Setelah itu, cawan berisi sampel dikeringkan kembali dalam oven selama 15-30 menit, lalu ditimbang kembali. Pengeringan diulangi hingga diperoleh bobot konstan (selisih bobot ≤ 0.005 gram). Penentuan kadar air dilakukan sebanyak 2 (dua) kali, hasil penentuan tersebut kemudian dirataratakan. Kadar air diukur dengan cara sebagai berikut: % Dimana:
%
W = Bobot sampel awal (g) X = Bobot sampel dan cawan setelah dikeringkan (g) A = Bobot cawan kosong (g)
b. Penentuan kadar abu (SNI 01-3751-2006) Penentuan kadar abu pada penelitian ini menggunakan metode yang berdasarkan SNI 01-3751-2006. Cawan porselen dibakar dalam tanur listrik (550ºC) selama 15 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang (A). Sampel sebanyak 2-3 gram (W) ditimbang dalam cawan tersebut yang telah diketahui bobotnya.
32
Kemudian cawan yang berisi sampel dibakar sampai didapatkan abu berwarna abu-abu atau sampai bobotnya konstan. Pengabuan dilakukan pada suhu 550ºC selama 6 jam. Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang dengan neraca analitik (X). Untuk setiap MOCAF dilakukan penentuan kadar abu sebanyak 2 (dua) kali. Hasil penentuan kadar abu kemudian dirata-ratakan. Kadar abu diukur dengan cara sebagai berikut: % Dimana:
%
W = Bobot sampel awal (g) X = Bobot sampel dan cawan setelah dikeringkan (g) A = Bobot cawan kosong (g)
c. Penentuan pH (Apriyantono et al., 1989) 1. Persiapan sampel Timbang sampel MOCAF kurang lebih 1 gram, kemudian masukan sampel tersebut kedalam plastik transparan yang berukuran sedang. Setelah itu sampel ditambahkan aquades kurang lebih 20 ml. Guncang-guncangkan sampel dan aquades yang telah ditaruh plastik sampai merata. 2. Pembacaan pH-meter Sampel yang telah disiapkan diukur suhunya, kemudian pengatur suhu pada pH-meter diatur sesuai dengan suhu sampel terukur. Setelah itu pH-meter dinyalakan dan didiamkan sesaat sampai stabil (5 menit). Sebelum dilakukan pengukuran pH pada sampel MOCAF, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi pada pH-meter dengan mencelupkan elektroda kedalam cairan buffer 4.0 dan 7.0. Elektroda tersebut dibilas dengan aquades, kemudian dikeringkan ujung elektroda dengan kertas tissue. Tujuan pembilasan dan pengeringan pada elektroda adalah untuk menghilangkan pengaruh dari cairan buffer 4.0 dan 7.0 pada saat penentuan pH sampel. Elektroda yang yang telah dikeringkan tersebut, kemudian dicelupkan pada larutan sampel dan pengukuran pada pH-meter sudah dimulai.
33
Setelah itu elektroda dibiarkan tercelup beberapa saat dalam larutan sampel sampai diperoleh pembacaan angka yang stabil pada alat ukur pH tersebut. Penentuan pH sampel dilakukan sebanyak 2 (dua) kali, hasil penentuan tersebut kemudian dirata-ratakan. d. Penentuan kadar amilosa (Apriyantono et al., 1989) 1. Pembuatan kurva standar Amilosa kentang sebanyak 40 gram dilarutkan ke dalam 10 ml NaOH alkoholik (campuran 1 ml etanol 95% dan 9 ml NaOH 1 N). kemudian dipanaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai semua bahan membentuk gel, lalu didinginkan. Setelah itu semua campuran (larutan amilosa) dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah akuades hingga tanda tera. Kemudian larutan amilosa dipipet masing-masing sebanyak 1, 2, 3, 4, dan 5 ml dan dimasukkan masingmasing ke dalam labu takar 100 ml. Kedalam masing-masing labu takar tersebut ditambahkan asam asetat 1 N masing-masing 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, dan 1.0 ml, lalu masing-masing ditambahkan 2 ml larutan iod. Kemudian masing-masing larutan dalam labu takar ditambahkan akuades hingga tanda tera, dan dibiarkan selama 20 menit. Intensitas warna biru yang terbentuk kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. Lalu data yang diperoleh digunakan untuk membuat kurva standar hubungan antara konsentrasi amilosa dengan absorbansi. 2. Analisis sampel Sejumlah 100 mg sampel dalam bentuk tepung dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 1 ml etanol 95% dan 9 ml NaOH 1 N. setelah itu, dipanaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai terbentuk gel. Lalu seluruh gel dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 ml, diguncangkan, dan pencucian berkali-kali menggunakan aquades dan diencerkan menjadi 100 ml (hingga tanda tera). Kemudian larutan tersebut dipipet sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Setelah itu, ditambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan
34
2 ml larutan iod. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda tera, diguncang-guncangkan dan didiamkan selama 20 menit. Intensitas warna yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. Selain itu, dibuat juga larutan blanko dengan cara mencampurkan semua bahan kecuali sampel penelitian. Untuk setiap sampel MOCAF dilakukan penentuan kadar amilosa sebanyak 2 (dua) kali. Hasil penentuan kadar amilosa kemudian dirataratakan. Kadar amilosa diukur dengan cara sebagai berikut: %
%
Dimana: Aa = Konsentrasi amilosa dari kurva standar (mg/ml) Fp = Faktor pengenceran V = Volume awal (ml) W = Bobot awal 6. Analisis Data Penelitian Data-data yang diperoleh akan dianalisis dengan menggunakan bantuan perangkat lunak (software) komputer, seperti: Microsoft Excel 2007 dan software bawaan dari alat NIRFlex N-500 merk BUCHI yaitu NIRWare Management Console dan NIRCal 5. Diagram alir tahap kalibrasi dari NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 dengan software NIRCal 5 dapat dilihat pada Lampiran 13. Microsoft Excel 2007 digunakan untuk pembuatan kurva reflektan (R) dan absorban (log(1/R)) NIR. Penggunaan NIRWare Management Console untuk memasukan data hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi). Sedangkan NIRCal 5 digunakan untuk membuat bentuk dan model kalibrasi antara data reflektan dan absorban NIR terhadap hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). Keluaran hasil analisis data penelitian dari metode kalibrasi multivariatif tersebut dengan menggunakan software NIRCal 5 adalah data dugaan, grafik, dan persamaan regresi kalibrasi antara data reflektan atau 35
absorban NIR dengan nilai hasil analisis kimiawi laboratorium yang memiliki koefisien korelasi (R) dan koefesien determinasi (R2) yang tinggi serta standar deviasi dan bias yang rendah (Anonimc, 2008). Analisis data penelitian meliputi data reflektan (R) maupun absorban (log 1/R). Dari seluruh jumlah sampel (70 sampel MOCAF) yang diukur akan dibagi 2 (dua) tahap yaitu tahap kalibrasi dan validasi. Jumlah sampel untuk tahap kalibrasi harus lebih banyak dari tahap validasi, dimana jumlah sampel tahap kalibrasi sebanyak ± 45 sampel (2/3 total sampel) sedangkan jumlah sampel untuk validasi sebanyak ± 25 sampel (1/3 total sampel). Selain itu, range data yang digunakan untuk tahap kalibrasi harus lebih besar daripada tahap validasi. 1. Kalibrasi a. Metode partial least squares (PLS) Tahap kalibrasi ini dilakukan untuk menentukan hubungan antara komposisi kimia MOCAF dengan data reflektan maupun absorban NIR. Untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF dapat dilakukan dengan metode kalibrasi multivariatif yaitu metode partial least squares (PLS). Metode kalibrasi ini memiliki struktur sistematik linier dan non-linier (Herve, 2003 dalam Saragih, 2007). Metode PLS digunakan memperoleh pendugaan bagi Y sebagai fungsi peubah-peubah Xn yang terpilih. Persamaan regresi kalibrasi antara peubah Y dengan a dan b sebagai konstanta kuadrat terkecil parsial X terpilih (Naes, 1985 dalam Rumahorbo, 2004), dinyatakan sebagai berikut: … Dimana: Y
=
Kadar air/abu/amilosa/pH MOCAF
a dan b
=
Konstanta kuadrat terkecil parsial
X
=
Fungsi peubah kuadrat terkecil parsial pada kisaran panjang gelombang antara 1000 – 2500 nm
b. Metode principal component regression (PCR) Principal component regression (PCR) merupakan metode kalibrasi multivariatif untuk menganalisis statistika peubah ganda yang dapat 36
digunakan untuk keperluan mereduksi sejumlah peubah asal menjadi beberapa peubah baru yang bersifat orthogonal dan tidak mengurangi serta tetap mempertahankan total keragaman yang jumlahnya besar dari peubah asalnya (Mattjik et al., 2006). Hasil analisis berupa akar ciri, vektor ciri, proporsi dan proporsi kumulatif total keragaman yang diterangkan oleh masing-masing komponen serta skor komponen. Persamaan regresi kalibrasi dapat dibangun dengan menggunakan metode principal component regression (Mattjik et al., 2006), dinyatakan sebagai berikut: ….. Dimana: Y
= Kadar air/abu/amilosa/pH MOCAF
a dan b = Konstanta komponen utama P
= Komponen utama pada kisaran panjang gelombang antara 1000 – 2500 nm
2. Validasi Setelah didapatkan model persamaan regresi kalibrasi, dilakukan tahap validasi dengan menggunakan sisa data yang lain. Data sampel yang berbeda tersebut dimasukkan ke dalam persamaan regresi kalibrasi, sehingga diperoleh data komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dugaan NIR. Validasi bertujuan menguji ketepatan pendugaan komposisi kimia dengan persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun. Parameter untuk menentukan kecocokan model kalibrasi adalah koefesien determinasi (R2), standard error (SE), coefficient of variation (CV). Koefesien determinasi atau R2 menunjukkan kemampuan model menerangkan keragaman nilai peubah tak bebas. Semakin besar nilai R2 bearti model semakin mampu menerangkan perilaku peubah tak bebas. Kisaran nilai R2 mulai dari 0% sampai 100% (Mattjik et al., 2006) ∑ ∑
.∑
37
Data komposisi kimia dugaan NIR akan di validasi dengan data hasil pengujian secara kimiawi di laboratorium kimia dan dibuat hubungan antara keduanya, setelah itu akan dihitung standard error. Standar error merupakan selisih antara nilai hasil dugaan dan nilai sebenarnya. SE yang semakin kecil menunjukkan model yang semakin baik. Nilai kecil yang yang baik adalah nilai yang semakin mendekati nol sehingga dipastikan model dapat memprediksi dengan baik kadar dugaan. Standar error diperoleh dengan menggunakan persamaan sebagai berikut: ∑
Dimana: SE
= Standar error validasi
YNIR
= Komposisi kimia dugaan NIR
Y
= Komposisi kimia dengan uji kimia
n
= Jumlah sampel
Setelah dihitung standar error (SE), dihitung pula koefisien keragaman (Coefficient of Variability/CV). Walpole (1995) menyatakan bahwa dengan simpangan baku (standar deviasi) saja tidak dapat mengatakan banyak mengenai keragaman satu kumpulan data. Ukurun lain yang mungkin lebih layak adalah koefesien keragaman (CV) Coefficient of variability menunjukkan besarnya error sebanding dengan rata-rata hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi). Koefisien keragaman (CV) dapat digunakan untuk membandingkan dua keragaman kelompok data yang selang nilainya jauh berbeda satu sama lain bahkan dapat digunakan untuk membandingkan keragaman dua atau lebih kelompok data meskipun satuan pengukurannya tidak sama. Menurut Mattjik et al. (2006) besaran ideal nilai CV sangat tergantung pada bidang studi yang digeluti, misalnya untuk bidang pertanian nilai CV yang dianggap wajar adalah 20 – 25 %, namun percobaan dilakukan dilaboratorium nilai CV diharapkan jauh lebih kecil mengingat sebagian kondisi lingkungan dalam keadaan terkontrol. 38
Fontaine et al. (2002) mendefinisikan CV sebagai relatif standar deviasi (RSD) untuk membandingkan keragaman crude protein dengan asam amino hasil kalibrasi NIRS. SE dan CV terkecil menunjukkan hasil yang paling baik. Coefficient of variability dirumuskan dengan: % Dimana: CV
= Koefesien keragaman
SE
= Standar error validasi
Ỹ
= Rataan komposisi kimia aktual sampel penelitian
Standar deviasi adalah hasil perkalian dari standar error validasi dengan RPD, rumus untuk mencari nilai standar deviasi (SD) adalah: ∑
Kemudian dihitung nilai bias dalam penelitian ini dapat dihitung dengan menggunakan rumus dibawah ini: ∑
3. Data treatment Data mentah yang didapatkan dari hasil pengukuran reflektan dan absorban NIR perlu diolah lebih lanjut, karena selama proses pengambilan data banyak faktor eksternal, guncangan (noise), serta galat (kekeliruan) yang terjadi selama proses pengukuran infra merah dekat (NIR) dan analisis kimiawi laboratorium (metode konvensional) yang mempengaruhi data tersebut sehingga diperlukan pengolahan data mentah terlebih dahulu, sebelum ditentukannya persamaan regresi kalibrasi yang baik. Pada penelitian ini perlakuan data yang diberikan pada kurva spektrum reflektan dan absorban adalah penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points), derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (second derivative Savitzky-Golay 9 points), dan kombinasi kedua perlakuan data tersebut. Setiap perlakuan data mempunyai fungsi yang berbeda-beda terhadap data spektrum. 39
Smoothing berfungsi untuk memilih penghalusan fungsi dengan teliti tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada dan mengurangi guncangan (noise) dan memperkecil galat (kekeliruan) yang terjadi selama pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium. Derivatif kedua Savitzky-Golay berfungsi untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah
basis
kemiringan
persamaan
regresi
(Tiaprasit
dan
Sangpithukwong, 2010). Kombinasi antara smoothing dan derivative kedua Savitzky-Golay dapat diterapkan dan akan mendapatkan bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum, layak, dan dapat dipercaya (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). Perlakuan-perlakuan data tersebut menggunakan bantuan software NIRCal 5 Toolbox. Contoh output (keluaran) program NIRCal 5 untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF dapat dilihat pada Lampiran 12. Lampiran 14 menunjukkan tampilan software NIRFlex N-500 merk BUCHI.
40
IV. HASIL D DAN PEM MBAHASA AN A. Reflektan R N Near Infrareed Modified Cassava Flo our (MOCA AF) Peranngkat NIRF Flex Fiber Optic Solid ds N-500 yang digunakkan dalam p penelitian in ni, akan mennghasilkan daata pengukurran berupa ddata pantulann (reflektan ( (R)) radiasi NIR dengan n panjang geelombang 10 000 – 2500 nm n atau 40000 – 10000 ccm-1 dengann interval 4 (empat) cm-1. Data reflekktan atau panntulan sampeel modified c cassava flou ur (MOCAF F) dengan haasil pengukuuran NIR padda panjang gelombang g 1000 – 25000 nm mem miliki tingkatt pantulan yang y berbedda-beda, hall ini dapat d ditunjukkan pada Gambar 10.
N pada 700 sampel MO OCAF. Gambar 11 Kurva spektrum reeflektan (R) NIR Menuurut Ruiz (2001) dallam Andriaanyta (20066) menyatakkan setiap s substansi baahan atau material m bioologi memiliiki spektrum m NIR yang spesifik. komposisi kimia dan A Apabila diuuji 2 (dua) sampel bahhan yang mempunyai m k komposisi fi berbedaa, maka akann terlihat perrbedaan spekktrum NIR yang fisik y dapat d dilihat pada perbedaan puncak-punc p cak gelomban ng pada spekktrum reflek ktan. 41
Dari kurva diatas (Gambar 11), hampir seluruh sampel MOCAF menunjukkan bentuk spektrum yang sama, tetapi dengan tingkat reflektan yang berbeda-beda. Hal ini menunjukkan bahwa setiap MOCAF memiliki komposisi kimia, seperti kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa yang berbeda-beda. Pada kurva spektrum reflektan NIR MOCAF diatas terlihat banyak guncangan (noise) serta kurang bagusnya bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang dibangun, karena itu kurva tersebut diberikan proses urutan perlakuan data (data treatment) pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan komposisi kimia MOCAF. Perlakuan data yang sesuai pada persamaan regresi kalibrasi, tergantung pada nilai koefisien determinasi (R2) yang tertinggi dan standar error serta koefisien keragaman yang terendah dari data lain yang telah diberikan perlakuan sebelumnya atau tidak diberikan perlakuan sama sekali. Perlakuan data pada kurva spektrum reflektan NIR dengan kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik diberikan pada pendugaan kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PCR serta pendugaan kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PLS. Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik dapat dilihat pada Gambar 11.
Gambar 12
Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik.
42
Kemudian pada kurva spektrum reflektan NIR pendugaan kadar air MOCAF dengan menggunakan metode PLS diberikan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik. Pada Gambar 12 menunjukkan kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik.
Gambar 13
Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik.
Penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) pada kurva reflektan NIR digunakan untuk menghaluskan kurva spektrum reflektan NIR pada panjang gelombang 1000 – 2500 nm, yang mengalami guncangan (noise) pada data saat pengukuran NIR dan memperkecil galat (kekeliruan) yang terjadi selama proses pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium, tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Banyaknya guncangan-guncangan (Gambar 11) disebabkan intensitas pantulan NIR dari MOCAF yang mencapai sensor pada peralatan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 cukup lemah akibat penyerapan oleh kadar pati yang mencakup ± 73.0% dari komposisi bahan kimia dalam MOCAF. Derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (second derivative SavitzkyGolay 9 points) digunakan untuk untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Sedangkan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan
43
derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik akan memperoleh bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). Menurut Mohsenin (1984), sinar yang dipancarkan dari sumber ke bahan organik, sekitar 4% akan dipantulkan kembali oleh permukaan luar (regular refraction) dan sisanya sekitar 96% akan masuk kedalam produk tersebut yang selanjutnya mengalami penyerapan (absorption), pemantulan (body reflection), penyebaran (scattering), dan penerusan cahaya (transmitten). Bahan pertanian pada umumnya tidak tembus cahaya, oleh karena itu analisis NIR cenderung menggunakan reflektan dan absorban daripada transmitan. Metode NIR mengukur besarnya parameter optik (reflektan, transmitan, atau absorban) akibat interaksi antara gelombang cahaya (photon) dengan molekul-molekul materi. Pada saat radiasi infrared mengenai sampel padat, beberapa dipantulkan (specular reflectance) dari permukaan sampel. Proporsi radiasi lainnya masuk ke sampel dan diserap (absorption) sekitar 2 mm. Radiasi yang tidak diserap diteruskan melalui sampel atau dipantulkan dari dalam sampel (diffuse reflectance) (Dryden, 2003). B. Absorban Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) Data reflektan tersebut secara tidak langsung digunakan untuk mengukur jumlah komposisi kimia yang diabsorbansi oleh sampel. Data absorban (penyerapan) didapatkan dengan menggunakan transformasi log (1/R) data reflektan. Transformasi ini dilakukan karena komposisi kimia suatu bahan mempunyai hubungan linier dengan data absorban NIR (Mohsenin, 1984). Komposisi kimia bahan tertentu akan mengalami penyerapan cahaya, hal ini dapat ditunjukkan dengan adanya puncak-puncak gelombang pada kurva spektrum absorban NIR. Puncak gelombang absorban inframerah dekat MOCAF terjadi pada panjang gelombang 1200 nm, 1460 nm, 1700 – 1780 nm, 1940 nm, 2100 nm, 2280 nm, 2310 nm, 2360 nm, dan 2460 nm. Penyerapan panjang gelombang tertentu oleh kandungan komposisi kimia tertentu ditunjukkan oleh terjadinya puncak-puncak gelombang pada kurva absorban NIR, semakin besar komposisi kimia suatu bahan, maka penyerapan
44
a akan semakiin besar dann juga puncaak gelomban ng semakin ttinggi. Kurvaa spektrum a absorban (lo og (1/R)) NIR R pada 70 saampel MOCAF dapat dillihat pada Gambar G 13.
G Gambar 144
Kurva sepektrum absorban a (log (1/R)) N NIR pada 70 7 sampel F. MOCAF
Padaa radiasi NIR R yang dipaancarkan oleeh sumber raadiasi berko orespodensi d dengan frek kuensi vibrassi dari moleekul-moleku ul yang ada di dalam bahan b akan t terjadi penyerapan cahaaya (photon) yang besar oleh molekkul-molekul C-H, O-H, C C-N, dan N--H. Radiiasi NIR yaang dipantuulkan dari MOCAF M daapat digunaakan untuk m menduga ko omposisi kim mia seperti kadar air, abu, a amilosaa, dan pH. Data yang d diperoleh diimasukkan dalam d perhittungan kalibbrasi. Jumlahh dari radiassi pantulan s sampel dijad dikan sebagaai data reflekktan (R) darri MOCAF. N Nilainya dieekspresikan s sebagai log (1/R), ( yang memberi m nillai tinggi pad da level tinggi absorban.. Punccak gelombaang spektrum m absorbann inframerahh dekat MO OCAF pada G Gambar 144, menyatakkan bahwa puncak gelombang g terjadi padda panjang g gelombang 2280 2 - 2320 nm (Hong eet al., 1995). Hal ini meenunjukkan penyerapan p
45
cahaya yang tinggi oleh kadar amilosa. Pendugaan kadar amilosa sebagai komponen kedua sampel MOCAF didukung dengan data hasil uji kimiawi bahwa kadar amilosa pada MOCAF yang dipakai pada penelitian ini berkisar 27 – 32%. Pendugaan kadar amilosa MOCAF didukung oleh informasi yang ada, bahwa komposisi kimia tersebut berada pada urutan kedua setelah kadar pati (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Gambar 14 terlihat puncak gelombang penyerapan juga terjadi pada panjang gelombang 1940 nm dan 1200 nm. Puncak gelombang ini berhubungan erat dengan penyerapan cahaya oleh kadar air, dimana kadar air merupakan komposisi keempat MOCAF. Penentuan kadar air MOCAF berdasarkan hasil analisis proksimat menunjukkan bahwa kadar air merupakan komponen keempat sampel MOCAF dengan nilai berkisar 10 – 13%. Hal ini juga didukung oleh informasi yang ada, bahwa kadar air merupakan komposisi kimia keempat setelah kadar pati, amilosa, dan amilopektin (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Pada puncak gelombang 1940 nm adalah penyerapan air yang cukup tinggi dan telah digunakan untuk menentukan kadar air bahan oleh Osborne et al. (1993). Hal ini sesuai juga dengan penelitian Williams dan Norris (1990) yang menyatakan bahwa kadar air menyerap NIR pada panjang gelombang antara 1910 – 1950 nm dan 1030 – 1330 nm. Gambar 14 terlihat puncak gelombang absorban juga terjadi pada panjang gelombang 1440 sampai 1590 nm. Puncak gelombang ini berhubungan erat dengan penyerapan cahaya oleh pH, dimana pH merupakan salah satu sifat kimia MOCAF. Penentuan pH MOCAF berdasarkan hasil pengukuran pH-meter menunjukkan bahwa pH merupakan komponen derajat keasaman MOCAF dengan nilai cenderung rendah berkisar 4.60 – 5.00. Hal ini juga didukung oleh informasi yang ada, bahwa pH merupakan komposisi kimia yang memperlihatkan derajat keasaman dari bahan MOCAF (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Kemudian pada gambar tersebut terlihat bahwa puncak gelombang penyerapan lainnya terjadi pada kisaran panjang gelombang 1000 nm dan 1180 nm. Absorban pada kisaran panjang gelombang ini, mengindikasikan adanya kadar abu MOCAF. Pendugaan kadar abu sebagai komponen kedelapan sampel MOCAF didukung pula dengan data hasil analisis proksimat ada sebesar 0.6 –
46
1.0% dan juga didukung oleh informasi yang ada menurut Rahman (2007) dan Panikulata (2008). Pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF diatas terlihat banyak guncangan (noise) serta kurang bagusnya bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang dibangun, karena itu kurva tersebut diberikan proses perlakuan data pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan komposisi kimia MOCAF. Pemberian perlakuan data tersebut harus sesuai dengan persamaan regresi kalibrasi yang dibangun sehingga nilai koefisien determinasi (R2) yang tertinggi dan standar error (SE) serta koefisien keragaman (CV) yang terendah dari data analisis lain yang telah diberikan perlakuan sebelumnya atau tidak diberikan perlakuan sama sekali. Perlakuan data pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, diberikan pada pendugaan kadar air dan kadar abu MOCAF dengan metode PCR. Pada Gambar 15 menunjukkan kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik.
Gambar 15
Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik
Perlakuan data pada kurva spektrum absorban NIR dengan penghalusan rataan setiap 3 titik, diberikan pada pendugaan kadar amilosa MOCAF dengan metode PCR. Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik dapat dilihat pada Gambar 16.
47
Gambar 16 Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik. Pada kurva spektrum absorban NIR pendugaan kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PLS serta pendugaan pH MOCAF dengan metode PCR diberikan perlakuan data dengan kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Gambar 17 dapat terlihat kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik.
Gambar 17 Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik.
48
Pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF terlihat banyak guncanganguncangan (Gambar 14), hal ini disebabkan intensitas pantulan NIR dari MOCAF yang mencapai sensor pada peralatan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 cukup lemah akibat penyerapan oleh kadar pati yang mencakup ± 73.0% dari komposisi bahan kimia dalam MOCAF. Untuk mengatasi hal tersebut maka kurva spektrum absorban perlu diberikan perlakuan data yang telah diterangkan tersebut. Setiap perlakuan data yang diberikan pada kurva spektrum absorban NIR mempunyai fungsi yang berbeda-beda. Penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) pada kurva spektrum absorban NIR digunakan untuk menghaluskan kurva spektrum reflektan NIR pada panjang gelombang 1000 – 2500 nm, yang mengalami guncangan (noise) pada data saat pengukuran NIR dan memperkecil galat yang terjadi selama proses pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium, tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik digunakan untuk untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Sedangkan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, akan memperoleh bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum serta galat yang diperoleh pada saat pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium semakin kecil (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). C. Analisis Data Kimiawi Laboratorium dengan Metode Konvensional pada Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) Data analisis kimiawi laboratorium dari 70 sampel modified cassava flour (MOCAF) dapat dilihat pada Lampiran 1 – 5. Lampiran 6 dan 7 menunjukkan data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan metode PCR dan PLS.
49
Dari Tabel 6 terlihat bahwa nilai rata-rata komposisi kimia MOCAF yang di analisis kimiawi laboratorium. Kadar air MOCAF memegang peranan penting dalam daya tahan bahan terhadap serangan mikroba dan serangga serta memperpanjang umur simpan bahan (Winarno, 2002). Kadar air MOCAF sebesar 11.73%, telah memenuhi SNI 01-2997-1992 tentang Syarat Mutu Tepung Singkong dan CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) tentang Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Hal ini ditunjukkan dari nilai kadar air berada dibawah standar maksimum persyaratan mutu yang telah ditetapkan. Kadar abu adalah zat anorganik atau unsur mineral dimana dalam proses pembakaran, bahan-bahan organik terbakar kecuali zat anorganik yang tersisa sebagai kadar abu (Winarno, 2002). Sedangkan menurut Soebito (1988) dalam Febriyanti (1990), kadar abu merupakan komponen yang tidak menguap, tetap tinggal dalam pembakaran dan pemijaran senyawa organik, kadar abu disebut juga sebagai mineral. Kadar abu MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium sebesar 0.79%. Kadar abu MOCAF telah memenuhi SNI 01-2997-1992 tentang Syarat Mutu Tepung Singkong, dengan kadar abu maksimal 1.5% serta CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) tentang Syarat Mutu Edible Cassava Flour, dengan kadar abu maksimal 3%. Nilai pH MOCAF cenderung rendah dibandingkan dengan tepung tapioka dan terigu yaitu 4.80 (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Hal ini dapat dipahami bahwa pada proses pembuatan MOCAF proses fermentasi memang sengaja dilakukan. Subagio et al. (2008) melaporkan bahwa mikroba yang tumbuh pada singkong selama proses fermentasi akan menghasilkan enzim pektinolitik dan selulolitik yang dapat menghancurkan dinding sel singkong sehingga terjadi pembebasan granula pati yang selanjutnya akan terhidrolisis dan menghasilkan monosakarida yang akan digunakan oleh mikroba untuk membentuk asam-asam organik. Nilai pH MOCAF tidak dipersyaratkan dalam SNI mengenai Syarat Mutu Tepung Singkong maupun CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) mengenai Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Amilosa merupakan rantai lurus yang terdiri dari molekul-molekul glukosa yang berikatan D-glukosa dengan ikatan α-(1,4) glikosidik (Moorthy, 2004 dalam Rahman, 2007). Kadar amilosa MOCAF menunjukan nilai sebesar 28.98%. Nilai
50
kadar amilosa MOCAF tidak dipersyaratkan dalam SNI 01-2997-1992 tentang Syarat Mutu Tepung Singkong maupun CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995) mengenai Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Urutan jumlah komposisi kimia MOCAF yang dianalisis kimiawi laboratorium yaitu kadar amilosa (komponen kedua), kadar air (komponen keempat), dan kadar abu (komponen kedelapan), sedangkan pH merupakan pendeteksi tingkat keasaman dari MOCAF tersebut sehingga satuan yang digunakan bukan persen (%). Urutan komposisi kimia yang dianalisis tersebut, telah sesuai dengan informasi yang sudah ada berdasarkan hasil penelitian Rahman (2007) dan Panikulata (2008). Standar deviasi atau variasi (SD) cukup dapat menyatakan banyaknya keragaman satu kumpulan data yang dianalisis. Variasi data komposisi kimia MOCAF yang cukup besar terdapat pada kadar amilosa yaitu 0.93%, kadar air memiliki variasi data proksimat sebesar 0.73%, kadar abu memiliki variasi data proksimat sebesar 0.07%, sedangkan variasi data komposisi kimia yang rendah dari komposisi kimia yang di analisis secara metode konvensional adalah pH dengan hasil 0.05. Pada nilai maksimum dan minimum keempat komposisi kimia MOCAF yang dianalisis kimiawi laboratorium memiliki range yang cukup tinggi. Tabel yang disajikan dibawah ini merupakan rangkuman dari hasil analisis kimiawi laboratorium MOCAF secara statistik. Tabel 6 Data statistik 70 sampel MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium Komposisi Kadar Air (%) Kadar Abu (%) pH Kadar Amilosa (%)
Rataan 11.73 0.79 4.80 28.98
StDev 0.73 0.07 0.05 0.93
Maksimum Minimum 12.81 10.34 0.95 0.61 4.92 4.64 31.55 27.05
Sumber: Data pengukuran komposisi kimia mocaf dengan metode konvensional (Lampiran 1 – 5)
D. Analisis Data Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) Analisis data terhadap komposisi kimia MOCAF, seperti: kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa dilakukan dengan data reflektan (R) maupun pada
51
data absorban (log (1/R)) NIR menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). 1. Metode Principal Component Regression (PCR) Pada analisis data dengan menggunakan metode PCR ini, data yang digunakan adalah refelktan dan absorban MOCAF. Principal component analysis (PCA) adalah metode statistik multivariatif untuk mereduksi data dengan cara menghitung skor atau komponen dari keseluruhan variabel dimana beberapa komponen utama pertama sudah mewakili total variasi data. Dalam menggunakan metode PCR, jika seluruh komponen utama dimasukkan dalam persamaan regresi, maka akan dihasilkan model yang setara dengan diperoleh melalui metode kuadrat terkecil (Jollife, 1986 dalam Rumahorbo, 2004). Tujuan dari metode PCR adalah untuk menyederhanakan variabel yang diamati dengan cara menyusutkan (mengekstrak) dimensinya ke dalam beberapa komponen utama, namun tidak membuang informasi yang berguna. Peubah asal ditransformasi menjadi peubah baru yang disebut komponen utama, yang berciri: (1) merupakan kombinasi linier peubah-peubah asal, (2) jumlah kuadrat koefesien dalam kombinasi linier tersebut bernilai satu, (3) tidak berkorelasi, dan (4) mempunyai ragam berurut dari yang terbesar ke yang terkecil. Menghilangkan korelasi diantara variabel bebas melalui transformasi variabel bebas asal ke variabel baru yang tidak berkorelasi sama sekali (principal component). a. Data reflektan MOCAF Data reflektan adalah data yang diperoleh dari proses pemantulan sampel MOCAF. Data reflektan dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi) terhadap nilai reflektan NIR dengan menggunakan proses regresi komponen utama (PCR). Sebanyak 2/3 dari keseluruhan jumlah sampel (70 sampel) digunakan untuk proses kalibrasi sedangkan 1/3 dari keseluruhan jumlah sampel (70 sampel) yang diteliti digunakan untuk tahap validasi.
52
1.
Pendugaan Kadar Air Pada tahap kalibrasi pendugaan kadar air ini digunakan data reflektan dari 40 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1). Persamaan regresi kalibrasi tersebut diberikan proses komponen utama pertama sebesar 15 dan komponen utama kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air data reflektan dengan metode regresi komponen utama diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua SavitzkyGolay setiap 9 titik. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 40 30 40 30 40 30 93.02 93.30 93.87 86.52 87.04 88.12 12.21 12.34 12.10 12.08 12.04 12.01 11.65 11.70 11.43 11.42 11.59 11.63 11.91 11.93 11.85 11.86 11.80 11.80 0.73 0.57 0.70 0.46 0.70 0.65 1.10 1.11 1.04 1.01 1.03 0.98 8.8 8.3 9.0 9.0 8.9 8.7 0.14 0.07 0.03 0.20 0.09 0.05 Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air bahan
tersebut adalah sebesar 0.9387. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.8812, nilai tersebut hampir mendekati 1 (satu). Hal ini menunjukkan nilai pendugaan NIR hampir mendekati nilai analisis proksimat laboratorium. Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi analisis proksimat pada tahap
53
kalibrasi dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data dapat dilihat pada Gambar 18.
Gambar 18 Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data .
Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai standar error (SEC) dan
koefisien keragaman (CV) cukup tinggi berturut-turut sebesar 1.03% dan 8.8%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar air MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 30 sampel dari data reflektan NIR dan data hasil analisis proksimat. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan bentuk dan model kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Berdasarkan hasil tahap validasi yang diperoleh, dapat dilihat bahwa standar error bernilai tinggi yaitu 0.98% dan nilai koefesien keragamannya besar yaitu 8.3%. Dilihat dari nilai standar error yang mendekati 1 (satu) dan koefisien keragaman (CV) yang lebih tinggi dari
54
5.0% pada tahap kalibrasi dan validasi, sehingga hasil ini membuktikan model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dari 40 sampel melalui metode regresi komponen utama kurang baik dan tidak dapat digunakan. Data perbandingan kadar air MOCAF hasil dugaan data reflektan NIR terhadap hasil analisis proksimat laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Lampiran 8. 2. Pendugaan Kadar Abu Pada tahap kalibrasi kadar abu digunakan data reflektan dari 45 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1). Persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu tersebut diberikan proses komponen utama pertama (PC primary) sebesar 15 dan komponen utama kedua (PC secondary) sebesar 4. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Tabel 8. Tabel 8 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 45 25 45 25 45 25 89.07 85.47 97.93 79.34 73.05 95.90 0.850 0.840 0.910 0.900 0.850 0.840 0.710 0.720 0.670 0.670 0.730 0.740 0.780 0.770 0.830 0.820 0.790 0.780 0.05 0.05 0.07 0.06 0.04 0.04 0.06 0.06 0.086 0.09 0.05 0.04 7.0 6.3 6.9 6.8 7.2 7.2 0.01 0.02 0.01 0.01 0.02 0.02 Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu data
reflektan dengan metode regresi komponen utama diberikan juga berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi perlakuan 55
data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua SavitzkyGolay setiap 9 titik. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar abu bahan tersebut adalah sebesar 0.9793. Nilai koefesien determinasinya (R2) yang mendekati satu yaitu 0.9590. Hal ini menunjukkan nilai pendugaan NIR hampir mendekati nilai analisis proksimat laboratorium serta variasi nilai kadar abu MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 95.90% oleh panjang gelombang sekitar 1000 – 2500 nm. Pada tahap kalibrasi, diperoleh nilai standar error (SEC) sebesar 0.05% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 7.0%. Dilihat dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada Gambar 19 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan.
Gambar 19 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data reflektan NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium dengan jumlah sampel sebanyak
56
25 sampel. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu disajikan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Berdasarkan tabel diatas, pada tahap validasi diperoleh nilai standar error sebesar 0.04% sedangkan koefesien keragamannya sebesar 6.3%. Evaluasi koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang lebih tinggi dari batas ideal diijinkan yaitu 5.0%. Dilihat dari evaluasi standar error tahap kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang rendah dan mendekati nol, sedangkan standar error validasi memberikan nilai yang lebih kecil dibandingkan standar error kalibrasi. Hal ini menunjukkan bahwa model persamaan regresi kalibrasi untuk menduga kadar abu dengan metode regresi komponen utama yang diperoleh dari 45 sampel dapat dikatakan cukup baik. Data perbandingan hasil kadar abu MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Lampiran 9. 3. Pendugaan pH Pada pendugaan pH digunakan data reflektan dari 40 sampel MOCAF, pada kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Persamaan regresi kalibrasi tersebut diberikan proses komponen utama (PC) pertama sebesar 15 dan komponen utama (PC) kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan pH MOCAF data reflektan dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga pH tersebut adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Tabel 9 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR).
57
Tabel 9 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 40 30 40 30 40 30 91.85 80.46 90.49 84.36 64.74 81.89 4.880 4.870 4.910 4.910 4.840 4.830 4.700 4.700 4.720 4.730 4.760 4.770 4.840 4.830 4.850 4.850 4.800 4.800 0.04 0.03 0.06 0.05 0.04 0.03 0.07 0.07 0.09 0.09 0.05 0.04 0.9 0.9 1.2 1.0 0.9 0.8 0.01 0.02 0.01 0.01 0.01 0.01 Pada Gambar 20 dapat terlihat grafik perbandingan pH dugaan data
reflektan NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter dengan metode regresi komponen utama dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Tahap kalibrasi ini menghasilkan nilai koefisien korelasi (R) sebesar 0.9049 serta koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.8189. Hal ini berarti bahwa variasi nilai pH MOCAF dapat dijelaskan dengan cukup baik dan tepat sebesar 81.89% oleh kisaran panjang gelombang tersebut.
Gambar 20
Grafik perbandingan pH dugaan data reflektan NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. 58
Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.05 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.9%. Dilihat dari nilai standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi.
Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan.
Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error dan koefisien keragaman yang diperoleh. Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.04 dan nilai koefisien keragaman sebesar 0.8%. Tabel 9 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang rendah, bahkan pada tahap validasi mendekati nol. Sedangkan nilai koefisien keragaman pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang rendah dibawah dari 5.0%. Hal ini berarti persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dengan metode PCR memberikan hasil pendugaan yang cukup memuaskan. Hasil pH dugaan data reflektan NIR dan hasil pengukuran pHmeter pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression dapat dilihat pada Lampiran 10. 4. Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data reflektan dari 2/3 dari jumlah sampel MOCAF pada kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Persamaan regresi tersebut diberikan juga proses PC pertama sebesar 15 dan PC kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar amilosa data reflektan dengan metode PCR dilakukan juga berbagai perlakuan data. Perlakuan data terbaik yang diperoleh untuk menduga kadar amilosa MOCAF adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode PCR dapat dilihat pada Tabel 10.
59
Tabel 10
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 92.33 94.86 93.27 85.25 89.99 86.99 29.45 29.46 29.51 29.49 29.20 29.18 28.79 28.79 28.40 28.42 28.81 28.84 28.80 28.80 29.05 29.02 28.99 28.99 0.94 0.84 0.99 0.78 0.83 0.73 0.88 0.89 0.91 0.91 0.88 0.89 3.3 3.3 3.1 3.1 3.0 3.1 0.51 0.28 0.09 0.16 0.20 -0.26 Pada Gambar 21 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar
amilosa hasil uji kimiawi laboratorium terhadap nilai kadar amilosa hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar amilosa bahan tersebut adalah sebesar 0.9327. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.8699. Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar amilosa MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 86.99% pada kisaran panjang gelombang tersebut.
Gambar 21
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data reflektan NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. 60
Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.88% sedangkan koefisien keragamannya(CV) sebesar 3.0%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan NIR dan hasil analisis kimiawi laboratorium dengan jumlah sampel sebanyak 26 sampel. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Nilai standar error dan koefisien keragaman tahap validasi berturutturut sebesar 0.89% dan 3.1%. Evaluasi standar error kalibrasi (SEC) menunjukkan nilai yang kurang baik karena dihasilkan nilai yang mendekati satu, sedangkan evaluasi standar error validasi (SEP) memberikan nilai yang lebih besar dari standar error kalibrasi serta nilai koefisien keragaman (CV) pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang hampir mendekati 5.0%. Hasil ini menunjukkan bahwa model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dari 44 sampel melalui metode PCR tidak dapat digunakan. Hasil kadar amilosa MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil pengukuran analisis kimiawi pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression dapat dilihat pada Lampiran 11. b. Data absorban MOCAF Selain dengan data reflektan (R), komposisi kimia MOCAF (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) dapat juga diduga dengan data absorban yang telah ditranformasikan (log (1/R)). Sebanyak 70 sampel MOCAF digunakan untuk menduga komposisi kimia dengan metode NIR, dimana 2/3 dari jumlah sampel digunakan untuk proses kalibrasi dan sisa sampelnya digunakan untuk proses validasi. Proses kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data absorban tidak jauh berbeda dari proses kalibrasi reflektan. 61
Persamaan regresi tahap kalibrasi untuk menduga komposisi kimia MOCAF berdasarkan data absorban dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi) terhadap nilai absorban near infrared dengan menggunakan persamaan regresi komponen utama (PCR). 1.
Pendugaan Kadar Air Pada tahap kalibrasi ini, digunakan data absorban NIR sebanyak 45 sampel MOCAF, untuk menduga kadar air MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan proses komponen utama pertama (PC primary) sebesar 15 dan komponen utama kedua (PC secondary) sebesar 4. Pada Tabel 11 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR)
Tabel 11
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 45 25 45 25 45 25 93.07 96.64 96.08 86.63 93.39 92.32 12.17 12.15 12.17 12.08 12.29 12.25 11.52 11.51 11.58 11.60 11.54 11.51 11.81 11.81 11.85 11.79 11.80 11.81 0.55 0.53 0.66 0.66 0.66 0.58 0.67 0.61 0.68 0.68 0.74 0.75 6.5 6.6 5.7 5.2 5.9 5.7 -0.06 -0.07 -0.06 -0.07 -0.05 -0.15 Persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air MOCAF data
absorban NIR dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga komposisi kimia tersebut adalah derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. 62
Pada tahap kalibrasi ini, nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air MOCAF adalah 0.9664. Sedangkan nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9339. Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar air MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 93.39% pada kisaran panjang gelombang sekitar 1000 – 2500 nm. Grafik perbandingan nilai kadar air hasil analisis proksimat laboratorium terhadap nilai kadar air hasil pendugaan data absorban NIR yang dihitung berdasarkan persamaan yang ada dapat dilihat pada Gambar 22.
Gambar 22 Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay. Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.67% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 5.7%. Dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman pada tahap kalibrasi bahwa persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar air bahan, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 25 sampel MOCAF. Data yang digunakan untuk tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan.
63
Tingkat
keberhasilan
atau
ketepatan
pada
tahap
validasi
berdasarkan persamaan regresi kalibrasi yang dibangun sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Nilai standar error dan koefisien keragaman tahap validasi ini cukup tinggi, berturutturut bernilai 0.61% dan 5.2%. Evaluasi standar error pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang cukup tinggi, bahkan kedua standar error tersebut hampir mendekati nilai 1 (satu). Kemudian untuk evaluasi koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang lebih tinggi dari selang ideal yang diijinkan yaitu 5.0%. Hal ini menunjukkan model persamaan regeresi kalibrasi untuk menduga kadar air MOCAF dengan metode regresi komponen utama pada 45 sampel tersebut kurang memuaskan. Hasil kadar air dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Lampiran 8. 2. Pendugaan Kadar Abu Sama halnya dengan tahap kalibrasi pada kadar air diatas, pada tahap kalibrasi kadar abu ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk diberikan juga proses komponen utama (PC) pertama sebesar 15 dan komponen utama (PC) kedua sebesar 4. Selain pemberian PC pertama dan PC kedua, persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu MOCAF data absorban dengan metode PCR diberikan juga perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar abu adalah derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama dapat dilihat pada Tabel 12.
64
Tabel 12 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 94.08 94.85 68.33 88.50 89.97 46.69 0.840 0.830 0.840 0.830 0.810 0.810 0.750 0.750 0.750 0.740 0.760 0.740 0.790 0.800 0.790 0.790 0.810 0.800 0.05 0.07 0.05 0.04 0.04 0.03 0.07 0.07 0.06 0.05 0.09 0.10 8.3 7.9 8.1 7.8 10.2 10.0 0.01 0.01 0.01 0.01 0.04 0.05 Pada Gambar 23 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu
hasil uji proksimat laboratorium terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Pada tahap kalibrasi, nilai koefisien korelasi (R) yang diperoleh sebesar 0.9485. Nilai pendugaan NIR cukup mendekati nilai kadar abu hasil analisis proksimat dimana nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.8997.
Gambar 23 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data absorban NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metoda PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay.
65
Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.06% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 8.1%. Dilihat dari koefesien determinasi dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar abu bahan, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.05% dan koefisien keragaman
sebesar
7.8%.
Evaluasi
standar
error
saat
kalibrasi
menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang kecil dan mendekati nol, sedangkan evaluasi standar error validasi memberikan nilai yang lebih kecil dibandingkan standar error kalibrasi. Tetapi dilihat dari nilai koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi yang tinggi dan melebihi dari batas maksimum sebesar 5.0%, sehingga hal ini menunjukkan persamaan regresi kalibrasi dengan metode PCR yang kurang memuaskan. Data perbandingan hasil kadar abu dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PCR dapat dilihat pada Lampiran 9. 3. Pendugaan pH Pada tahap kalibrasi pH ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF (2/3 dari jumlah sampel MOCAF) pada kisaran panjang gelombang 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Tabel 13.
66
Tabel 13
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 93.57 90.16 95.88 87.55 81.28 91.93 4.850 4.840 4.820 4.800 4.860 4.810 4.790 4.790 4.780 4.780 4.790 4.790 4.790 4.800 4.790 4.790 4.800 4.800 0.04 0.05 0.04 0.04 0.04 0.04 0.07 0.07 0.10 0.09 0.05 0.04 1.1 1.0 1.2 1.1 1.0 0.9 0.01 0.02 0.01 0.01 0.01 -0.01 Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan pH MOCAF data
absorban dengan metode PCR dilakukan perlakuan data. Dari tabel 13 menunjukkan perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Selain itu, persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan proses komponen utama pertama sebesar 15 dan komponen utama kedua sebesar 4. Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai pH bahan tersebut sebesar 0.9588. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9193. Grafik perbandingan nilai pH hasil pengukuran pH-meter terhadap nilai pH hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan dapat dilihat pada Gambar 24. Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.05 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 1.0%. Dilihat dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi.
67
Gambar 24
Grafik perbandingan pH dugaan data absorban NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data.
Tahap validasi pendugaan pH MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari tahap kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil pengukuran pH-meter. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Tabel 13 memperlihatkan bahwa standar error tahap kalibrasi dan validasi nilainya rendah, bahkan pada tahap validasi hampir mendekati nol yaitu 0.04, sedangkan nilai koefisien keragaman berada dibawah batas ideal yang diijinkan yaitu 0.9%. Hasil ini membuktikan bahwa model kalibrasi yang diperoleh dari 44 sampel melalui data absorban metode principal component regression dapat digunakan. Data perbandingan hasil pH dugaan data absorban NIR dan hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PCR dapat dilihat pada Lampiran 10.
68
4. Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data absorban dari 45 sampel MOCAF pada kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Tabel 14. Tabel 14
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 45 25 45 25 45 25 92.86 88.75 89.48 86.22 78.77 80.06 29.51 29.19 29.65 29.52 29.61 29.21 28.54 28.68 28.49 28.64 28.53 28.55 28.99 28.99 28.73 28.72 28.98 28.87 0.65 0.49 0.91 0.65 0.77 0.93 0.87 0.84 0.99 0.98 0.90 0.89 3.0 2.9 3.5 3.5 3.1 3.0 -0.20 0.01 0.08 0.08 0.06 -0.01 Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan pH MOCAF data
absorban dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar amilosa tersebut (Tabel 14) adalah penghalusan rataan setiap 3 titik. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan juga proses PC pertama sebesar 15 dan PC kedua sebesar 4. Pada Gambar 25 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar amilosa hasil uji kimiawi laboratorium terhadap nilai kadar amilosa hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai pH bahan tersebut adalah sebesar 0.9286. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.8622. Hal ini berarti
69
bahwa variasi nilai kadar amilosa bahan dapat dijelaskan dengan cukup baik dan tepat sebesar 86.22% oleh kisaran panjang gelombang tersebut.
Gambar 25 Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik. Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.87% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 3.0%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi dan standar error yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar amilosa MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari tahap kalibrasi dengan jumlah sebanyak 25 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis kimiawi laboratorium, kadar amilosa didapat dengan memasukkan nilai absorban tersebut kedalam persamaan regresi kalibrasi yang telah diperoleh. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan
70
Berdasarkan hasil tahap validasi yang diperoleh dapat dilihat bahwa nilai standar error dan koefisien keragaman berdasarkan data absorban metode PCR validasi berturut-turut sebesar 0.84% dan 2.9%. Nilai standar error tahap kalibrasi dan validasi memperlihatkan hasil yang tinggi, bahkan hampir mendekati satu. Sedangkan nilai koefisien keragaman menghasilkan nilai yang hampir mendekati batas ideal yang diijinkan yaitu 5.0%. Hal ini membuktikan bahwa model kalibrasi yang diperoleh dari 45 sampel melalui metode PCR dapat dikatakan kurang baik. Hasil kadar amilosa dugaan data absorban NIR dan hasil analisis uji kimiawi pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Lampiran 11. 2. Metode partial least squares (PLS) Menurut Herve (2003) dalam Saragih (2007) kuadrat terkecil parsial digunakan untuk memperkirakan serangkaian variabel tidak bebas dari variabel bebas yang jumlahnya sangat banyak, memiliki struktur sistematik linier atau nonlinier, dengan atau tanpa data yang hilang dan memiliki kolinearitas yang tinggi. Kuadrat terkecil parsial atau sering disebut partial least square (PLS) pertama kali dikembangkan oleh Herman Wold (1982). Metode PLS ini hampir sama dengan metode PCR. Pada metode PCR, komponen utama dihitung masing-masing pada peubah-peubah X dan peubahpeubah Y secara terpisah, sedangkan pada PLS komponen utama disusun berdasarkan konsep NIPALS (Non Linear Iteratif Partial Least Squares) dengan cara dekomposisi nilai tunggal (single value decomposition). Pada setiap iterasi dalam PLS keragaman peubah-peubah X dan keragaman peubah-peubah Y saling mempengaruhi, dimana struktur
ragam
kelompok peubah Y mempengaruhi kombinasi linier kelompok peubah X dan sebaliknya, struktur ragam kelompok peubah X mempengaruhi kombinasi linier kelompok peubah Y (Young, 1994 dalam Wulandari, 2000). Metode PLS diperoleh secara iteratif dan tidak memiliki formula tertutup untuk mencari ragam koefisien regresi.
71
a. Data reflektan MOCAF Data reflektan adalah data yang diperoleh dari proses pemantulan sampel MOCAF. Data reflektan dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi) terhadap nilai reflektan NIR dengan menggunakan metode kuadrat terkecil parsial (PLS). Jumlah sampel MOCAF yang digunakan pada penelitian ini sebanyak 70 sampel. Tahap kalibrasi memerlukan 2/3 dari keseluruhan jumlah sampel (± 45 sampel). Sedangkan 1/3 dari keseluruhan jumlah sampel (± 25 sampel) yang diteliti digunakan untuk tahap validasi. 1.
Pendugaan Kadar Air Sama halnya dengan tahap kalibrasi pada komposisi kimia MOCAF metode PCR, pada tahap kalibrasi kadar air ini digunakan data reflektan sebanyak 2/3 jumlah sampel MOCAF (43 sampel) dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1). Pada Tabel 15 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) tersebut.
Tabel 15
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 43 27 43 27 43 27 98.92 93.57 97.63 97.85 87.55 95.32 12.53 13.50 12.53 13.46 12.50 13.40 10.77 10.24 10.77 10.34 10.77 10.72 11.78 11.78 11.72 11.76 11.78 11.79 0.38 0.39 0.43 0.50 0.45 0.34 0.53 0.49 0.65 0.65 0.58 0.58 4.5 4.2 5.8 5.3 4.9 4.6 -0.01 -0.07 0.01 -0.02 -0.02 0.08
72
Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air MOCAF data reflektan dengan metode PLS dilakukan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar air tersebut adalah penghalusan rataan setiap 3 titik. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air bahan tersebut adalah sebesar 0.9892. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9785. Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar air MOCAF dapat dijelaskan dengan baik dan tepat sebesar 97.85% oleh kisaran panjang gelombang tersebut. Grafik perbandingan nilai kadar air hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil pendugaan data reflektan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan dapat dilihat pada Gambar 26.
Gambar 26 Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik. Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.53% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 4.5%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar air MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari tahap kalibrasi dengan jumlah sebanyak 27 sampel.
73
Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium, kadar air didapat dengan memasukkan nilai reflektan tersebut kedalam persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun. Tingkat
keberhasilan
atau
ketepatan
pada
tahap
validasi
berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error dan koefisien keragaman. Nilai standar error tahap validasi (SEP) sebesar 0.49% dan koefisien keragamannya sebesar 4.2%. Evaluasi standar error saat kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang rendah dan mendekati nol, sedangkan evaluasi standar error validasi memberikan nilai yang lebih rendah dibandingkan standar error kalibrasi. Tetapi nilai koefisien keragaman tidak melebihi batas ideal yang diijinkan (hampir mendekati 5.0%). Hal ini menunjukkan persamaan regresi kalibrasi dengan metode PLS dapat dikatakan sudah cukup memuaskan dan layak digunakan. Hasil kadar air MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode partial least squares (PLS) dapat dilihat pada Lampiran 8. 2. Pendugaan Kadar Abu Sama halnya dengan tahap kalibrasi pendugaan kadar amilosa dengan data reflektan, metode PCR serta pendugaan kadar abu dan pH dengan data absorban, metode PCR, tahap kalibrasi pendugaan kadar abu dengan data reflektan, metode PLS ini menggunakan 44 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu MOCAF data reflektan dengan metode PLS dilakukan perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar abu tersebut adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Tabel 16 menunjukkan Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode kuadrat terkecil parsial (PLS).
74
Tabel 16 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 96.07 99.38 99.48 92.30 98.77 98.96 0.870 0.860 0.890 0.880 0.900 0.880 0.650 0.660 0.640 0.630 0.630 0.630 0.800 0.790 0.790 0.790 0.780 0.780 0.04 0.04 0.02 0.02 0.02 0.02 0.08 0.08 0.05 0.05 0.03 0.03 5.0 5.0 4.8 4.7 4.7 4.6 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 Pada tahap kalibrasi, nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan
nilai kadar abu bahan MOCAF sebesar 0.9948. Nilai koefesien determinasinya (R2) mendekati 1 (satu) yaitu sebesar 0.9896. Pada Gambar 27 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium dengan metode konvensional terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan.
Gambar 27 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data reflektan NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PLSR dan kombinasi dari kedua perlakuan data.
75
Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.03% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 4.7%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat baik dan layak. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada tahap validasi ini, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan dengan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu disajikan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi yang dibangun, sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Pada tahap validasi, diperoleh nilai standar error sebesar 0.03% dan koefisien keragamannya sebesar 4.6%. Evaluasi standar error saat tahap kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang rendah dan mendekati nol, sedangkan evaluasi standar error validasi memberikan nilai yang sama dengan standar error kalibrasi. Tetapi dilihat dari nilai koefisien keragaman yang yang lebih tinggi dan mendekati mendekati 5.0%, maka hal ini menunjukkan bahwa model persamaan regresi kalibrasi melalui metode PLS sudah cukup memuaskan. Lampiran 9 menunjukkan data perbandingan kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban metode partial least squares (PLS). 3. Pendugaan pH Pada tahap kalibrasi pH ini digunakan data reflektan dari 43 sampel MOCAF, pada kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH dengan berbagai perlakuan data pada metode kuadrat terkecil parsial dapat dilihat pada Tabel 17.
76
Tabel 17
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 43 27 43 27 43 27 97.65 97.55 99.32 95.35 95.16 98.64 4.870 5.100 4.84 5.140 4.880 5.100 4.700 4.680 4.720 4.660 4.700 4.640 4.820 4.810 4.840 4.840 4.810 4.820 0.03 0.03 0.03 0.02 0.01 0.02 0.06 0.06 0.08 0.08 0.03 0.03 0.9 0.8 1.0 1.0 0.7 0.6 0.01 0.01 0.01 -0.01 0.01 0.01 Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan pH MOCAF data
reflektan dengan metode regresi kuadrat terkecil (PLS) diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik dilihat dari Tabel 17 adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada tahap kalibrasi, nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai pH MOCAF tersebut adalah sebesar 0.9932. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9864. Hal ini berarti bahwa variasi nilai pH bahan dapat dijelaskan dengan cukup tepat sebesar 98.64% oleh kisaran panjang gelombang tersebut. Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.03 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.7%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi diatas, dapat diduga bahwa persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun sudah baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi pada 27 sampel MOCAF yang berbeda. Grafik perbandingan nilai pH hasil pengukuran pH-meter
77
terhadap nilai pH hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan dapat dilihat pada Gambar 28.
Gambar 28 Grafik perbandingan pH dugaan data reflektan NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan dengan NIR dan hasil pengukuran pH-meter laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Pada tahap validasi, nilai standar error yang diperoleh sebesar 0.03 dan nilai koefisien keragaman sebesar 0.6%. Tabel 17 memperlihatkan bahwa standar error baik pada tahap kalibrasi dan validasi nilainya rendah, bahkan pada tahap validasi hampir mendekati nol dan memberikan nilai lebih kecil dengan standar error kalibrasi. Sedangkan nilai koefisien keragaman tidak melebihi batas maksimum yang diijinkan (lebih rendah dari 5.0%). Hasil tersebut menunjukkan model persamaan regresi kalibrasi dengan metode PLS dapat memberikan hasil pendugaan pH yang memuaskan. Data perbandingan hasil pH MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dapat dilihat pada Lampiran 10.
78
4. Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data reflektan sebanyak 2/3 dari jumlah sampel MOCAF. Pada kisaran panjang gelombang 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Hasil analisis data dugaan kadar amilosa MOCAF berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada tahap kalibrasi dan validasi metode kuadrat terkecil parsial dapat dilihat pada Tabel 18. Tabel 18
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 45 25 45 25 45 25 98.08 98.29 98.62 96.20 96.61 97.25 31.15 30.50 31.18 30.50 31.19 30.57 26.94 27.20 26.96 27.21 26.94 27.03 28.99 28.99 28.96 30.03 28.95 28.93 0.59 0.44 0.40 0.42 0.36 0.39 0.62 0.62 0.61 0.60 0.56 0.55 2.0 1.9 2.1 2.0 1.9 1.8 0.09 0.07 0.10 0.18 0.10 0.13 Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar amilosa
MOCAF data reflektan dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dilakukan perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar amilosa pada Tabel 18 kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Gambar 29 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar amilosa hasil uji kimiawi laboratorium terhadap nilai kadar amilosa hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Pada tahap kalibrasi, nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar amilosa bahan tersebut adalah sebesar 0.9862. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9725. Dilihat dari nilai koefisien determinasi tersebut maka nilai prediksi NIR mendekati nilai analisis kimiawi laboratorium.
79
Gambar 29 Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data reflektan NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.56% dengan koefisien keragaman sebesar 1.9%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada tahap validasi ini, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah 25 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan dengan NIR dan hasil analisis kimiawi laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Pada tahap validasi, nilai standar error dan koefisien keragaman berturut-turut sebesar 0.55% dan 1.8%. Tabel 18 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi maupun validasi menghasilkan nilai error yang cukup tinggi. Tetapi dilihat dari nilai koefisien keragaman yang diperoleh pada tahap kalibrasi dan validasi bernilai lebih rendah dari 5.0%, maka hal ini
80
menunjukkan model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dengan metode PLS memberikan hasil pendugaan yang cukup memuaskan. Hasil kadar amilosa MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PLS dapat dilihat pada Lampiran 11. 2. Data absorban MOCAF Selain dengan data reflektan, komposisi kimia MOCAF (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) dapat juga diduga dengan data absorban (log (1/R)). Data absorban adalah data yang diperoleh dari proses penyerapan sampel MOCAF. Sebanyak 70 sampel MOCAF digunakan untuk menduga komposisi kimia dengan metode NIR, dimana 2/3 dari jumlah sampel digunakan untuk proses kalibrasi dan sisa sampelnya digunakan untuk proses validasi. Proses kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data absorban tidak jauh berbeda dari proses kalibrasi reflektan NIR. Persamaan regresi kalibrasi untuk menduga komposisi kimia MOCAF berdasarkan data absorban dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia hasil analisis kimiawi laboratorium terhadap nilai absorban NIR dengan menggunakan metode kuadrat terkecil parsial (PLS). 1.
Pendugaan Kadar Air Pada tahap kalibrasi kadar air ini digunakan data absorban NIR dari 43 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Pada persamaan regresi kalibrasi ini diberikan berbagai perlakuan data (data treatment). Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar air tersebut adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Tabel 19 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS).
81
Tabel 19 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 43 27 43 27 43 27 97.47 95.68 98.20 95.00 91.54 96.42 12.49 12.48 12.51 12.48 12.49 12.38 11.22 11.23 11.25 11.38 11.22 11.38 11.82 11.79 11.82 11.82 11.80 11.79 0.59 0.54 0.62 0.59 0.69 0.68 0.57 0.57 0.86 0.82 0.55 0.50 4.9 4.6 5.0 5.0 4.7 4.2 0.13 0.28 -0.08 -0.17 -0.01 0.05 Pada Gambar 30 menunjukkan grafik perbandingan kadar air hasil
analisis proksimat terhadap kadar air hasil pendugaan data absorban NIR yang dihitung berdasarkan persamaan yang dibangun. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air bahan tersebut adalah sebesar 0.9820. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9642. Hal ini menunjukkan nilai pendugaan data absorban NIR mendekati hasil analisis proksimat dimana nilai koefesien determinasi sebesar 96.42%.
Gambar 30 Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 43 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data. 82
Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.55% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 4.7%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada tahap validasi pendugaan kadar air bahan, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 27 sampel MOCAF. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat
keberhasilan
atau
ketepatan
pada
tahap
validasi
berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error dan koefisien keragaman. Pada tahap validasi, nilai standar error dan koefisien keragaman berturut-turut sebesar 0.50% dan 4.2%. Tabel 19 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi maupun validasi menghasilkan nilai error yang cukup tinggi. Tetapi dilihat dari nilai koefisien keragaman yang diperoleh pada tahap kalibrasi dan validasi bernilai lebih rendah dari 5.0%, maka hal ini menunjukkan model kalibrasi yang diperoleh dengan metode PLS memberikan hasil pendugaan yang cukup memuaskan. Data perbandingan hasil kadar air MOCAF dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PLS dapat dilihat pada Lampiran 8. 2. Pendugaan Kadar Abu Pada tahap kalibrasi kadar abu ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air data absorban dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dilakukan perlakuan data (data treatment). Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar abu tersebut adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif
83
kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode PLSR dapat dilihat pada Tabel 20. Tabel 20
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 98.41 99.58 99.47 96.84 99.17 98.95 0.940 0. 940 0.990 0.960 0.980 0.89 0.650 0.660 0.620 0.650 0.620 0.69 0.820 0.810 0.800 0.800 0.790 0.79 0.05 0.04 0.02 0.03 0.02 0.02 0.04 0.04 0.03 0.03 0.03 0.02 3.3 2.8 3.5 3.5 3.3 3.0 0.02 0.02 0.01 0.02 0.01 -0.01 Pada Gambar 31 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu
hasil uji proksimat laboratorium terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar abu bahan tersebut adalah sebesar 0.9947. Nilai koefesien determinasinya (R2) mendekati 1 (satu) yaitu sebesar 0.9895. Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar abu bahan dapat dijelaskan dengan baik dan tepat sebesar 98.95% oleh kisaran panjang gelombang tersebut. Pada tahap kalibrasi, diperoleh nilai standar error (SEC) sebesar 0.03% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 3.3%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang diperoleh pada tahap kalibrasi tersebut, maka dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi.
84
Gambar 31 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data absorban NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metoda PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Tahap validasi pendugaan kadar abu bahan MOCAF, digunakan sampel-sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu disajikan. Tingkat
keberhasilan
atau
ketepatan
pada
tahap
validasi
berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.02% dan koefisien keragaman sebesar 2.8%. Evaluasi standar error tahap kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang rendah dan mendekati nol, sedangkan evaluasi standar error tahap validasi ini memberikan nilai yang lebih kecil dibandingkan standar error tahap kalibrasi. Kemudian dilihat dari nilai koefisien keragaman pada tahap kalibrasi dan validasi menghasilkan nilai yang lebih rendah dari batas ideal yang diijinkan (dibawah dari 5.0%). Sedangkan evaluasi koefisien keragaman tahap validasi ini memberikan nilai yang lebih kecil daripada koefisien keragaman tahap kalibrasi. Hal ini menunjukkan model
85
persamaan regresi kalibrasi dengan metode PLS dapat dikatakan memuaskan dan layak digunakan. Data perbandingan kadar abu MOCAF hasil dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dapat dilihat pada Lampiran 9. 3. Pendugaan pH Pada tahap kalibrasi pH ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF (sekitar 2/3 dari jumlah sampel MOCAF) pada kisaran panjang gelombang antara 1000 – 2500 nm (4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1). Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan pH data absorban dengan metode PLS dilakukan berbagai perlakuan data yang sesuai. Perlakuan data yang terbaik dan sesuai untuk menduga pH MOCAF (Tabel 21) adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dapat dilihat pada Tabel 21. Tabel 21
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan pH berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 44 26 44 26 44 26 90.99 93.41 98.06 82.79 87.25 96.16 4.880 4.880 4.900 4.890 4.920 4.890 4.670 4.660 4.650 4.650 4.620 4.660 4.820 4.840 4.810 4.810 4.800 4.810 0.04 0.04 0.04 0.05 0.03 0.04 0.05 0.04 0.02 0.02 0.03 0.02 0.5 0.4 0.6 0.5 0.5 0.4 0.01 -0.01 0.09 0.30 0.01 -0.01
86
Pada Gambar 32 dapat terlihat grafik perbandingan nilai pH hasil pengukuran pH-meter terhadap nilai pH hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai pH bahan tersebut adalah sebesar 0.9806. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9616. Hal ini menunjukkan nilai pendugaan data absorban NIR mendekati hasil pengukuran pH-meter dimana nilai koefesien determinasi sebesar 96.16%.
Gambar 32 Grafik perbandingan pH dugaan data absorban NIR dengan pH referensi hasil pengukuran pH-meter pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.03 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.5%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sangat baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan pH MOCAF, digunakan sampel-sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban dugaan NIR dan hasil pengukuran pH-meter. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan.
87
Tingkat
keberhasilan
atau
ketepatan
pada
tahap
validasi
berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.02, sedangkan nilai koefisien keragaman sebesar 0.4%. Tabel 21 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi maupun validasi menghasilkan nilai error yang lebih rendah dan mendekati nol daripada data lain yang dianalisis. Evaluasi nilai standar error tahap validasi lebih rendah daripada standar error tahap kalibrasi. Kemudian nilai koefisien keragaman yang diperoleh pada tahap kalibrasi dan validasi bernilai lebih rendah dari batas ideal yang diijinkan (dibawah dari 5.0%). Evaluasi nilai koefisien keragaman tahap validasi lebih rendah daripada koefisien keragaman tahap kalibrasi. Hasil ini menunjukkan model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dengan metode kuadrat terkecil parsial memberikan hasil pendugaan yang memuaskan dan layak digunakan. Data perbandingan pH MOCAF hasil dugaan data absorban NIR terhadap hasil pengukuran pH-meter laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dapat dilihat pada Lampiran 10. 4. Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data absorban dari 47 sampel MOCAF (sekitar 2/3 dari jumlah sampel MOCAF) pada kisaran panjang gelombang 1000 – 2500 nm atau 4000 – 10000 cm-1 dengan interval 4 cm-1. Persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar amilosa MOCAF data absorban dengan metode PLS diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data untuk menduga kadar amilosa MOCAF adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Tabel 22 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode PLS.
88
Tabel 22
Diskripsi statistik n (buah) R (%) R2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode partial least squares (PLS) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi 47 23 47 23 47 23 92.66 97.85 99.44 85.86 95.23 98.89 30.36 31.36 30.42 31.39 30.49 31.23 27.10 27.17 26.95 27.82 26.90 27.82 29.08 29.17 29.14 29.05 28.99 29.05 0.08 0.05 0.08 0.06 0.04 0.04 0.40 0.40 0.41 0.41 0.40 0.39 1.5 1.4 1.4 1.4 1.4 1.3 0.01 0.03 0.01 -0.01 0.08 0.11 Pada Gambar 33 dapat terlihat Grafik perbandingan kadar amilosa
dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 47 sampel dengan metode regresi kuadrat terkecil parsial. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai pH bahan tersebut adalah sebesar 0.9944. Nilai koefesien determinasinya (R2) sebesar 0.9889, nilai tersebut mendekati 1 (satu).
Gambar 33
Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 47 sampel dengan metode PLS dan kombinasi dari kedua perlakuan data.
89
Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.40% dan
koefisien keragaman sebesar 1.4%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi.
Tahap validasi pendugaan kadar amilosa MOCAF, digunakan
sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 23 sampel. Data yang digunakan untuk tahap validasi adalah data yang berbeda dari tahap kalibrasi yaitu data absorban NIR metode PLS dan hasil analisis kimiawi laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error dan koefisien keragaman. Pada tahap validasi, menghasilkan nilai standar error dan koefisien keragaman berturut-turut adalah 0.39% dan 1.3%. Tabel 22 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi maupun validasi menghasilkan nilai error yang cukup rendah. Kemudian nilai koefisien keragaman yang diperoleh pada tahap kalibrasi dan validasi bernilai lebih rendah dari 5.0%. Evaluasi nilai standar error dan koefisien keragaman pada tahap validasi lebih rendah daripada nilai standar error dan koefisien keragaman tahap kalibrasi. Hasil ini menunjukkan model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dengan data absorban NIR metode PLS memberikan hasil pendugaan yang memuaskan. Data perbandingan kadar amilosa MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium terhadap hasil data absorban dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) dapat dilihat pada Lampiran 11. Salah satu tahap analisis spektrum yang sangat penting adalah membentuk model kalibrasi melalui metode pengenalan pola untuk mengidentifikasi kemiripan dan pola utama data. Metode ini menghitung persamaan regresi berdasarkan spektrofotometri dan informasi nilai aktual
90
yang diketahui, sehingga dapat digunakan untuk memprediksi konsentrasi sampel yang tidak diketahui. Hasil residu antara konsentrasi yang dibuat dan konsentrasi dugaan dari model dipakai sebagai parameter-parameter kebaikan model (Stchur et al., 2002 dalam Saragih, 2007). Pada proses analisis NIR tahap kalibrasi memberikan tiga hal utama analisis kimia yaitu: (1) pemisahan, (2) identifikasi, dan (3) perhitungan. Sehingga penurunan persamaan regresi kalibrasi dalam sebuah analisis NIR merupakan tahapan yang sangat penting dalam menentukan tingkat ketepatan hasil analisis. Penurunan persamaan regresi kalibrasi dalam sebuah analisis NIR merupakan tahapan yang sangat penting dalam menentukan tingkat ketepatan hasil analisis. Metode kalibrasi multivariatif pada penelitian ini adalah metode principal component regression (PCR) dan partial least square (PLS), digunakan untuk mengekstrak informasi kimia dari data yang dihasilkan dari pengukuran NIR dan memperkirakan serangkaian variabel tidak bebas dari variabel bebas yang jumlahnya sangat banyak, namun tidak membuang dan mengurangi data informasi yang berukuran besar dan berguna yang diperoleh dari instrumen pada suatu percobaan kimia. Data dari hasil analisis kimiawi laboratorium (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan data reflektan dan absorban yang merupakan hasil pengukuran spektrum NIR MOCAF, dimasukkan kedalam kedua metode kalibrasi multivariatif tersebut sehingga akan menghasilkan bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi. Tahap kalibrasi dinyatakan baik jika sebuah persamaan regresi kalibrasi yang dibangun memberikan hasil dugaan yang terbaik. Hasil kalibrasi yang baik tersebut dapat dilihat dari nilai koefesien determinasi (R2) yang tinggi serta standard error dan koefisien keragaman tahap validasi yang rendah. Sebuah analisis bahan pangan dinyatakan berhasil jika memberikan nilai R2 lebih besar sama dengan 95%. Apabila R2 lebih besar sama dengan 80 - 95% maka analisis dapat dinyatakan baik sedangkan R2 pada selang 70 – 80% maka analisis dapat dinyatakan cukup baik.
91
Persyaratan lain yang juga merupakan acuan hasil kalibrasi NIR adalah standard error (SE), dan coefficient of variability (CV). Standar error didefinisikan sebagai selisih atau beda antara hasil perhitungan atau pengukuran terhadap hasil sebenarnya. Analisis dengan metode NIR membutuhkan standar error yang lebih rendah dari standard deviasi (SD) data referensi. Standar error (SE) yang diharapkan adalah mendekati nol, tetapi karena metode near infrared (NIR) lebih cepat dan bersifat non destruktif dalam analisis, error sebesar 0.1 dalam analisis NIR dapat diterima. Jika standar error diperoleh mendekati 1 (satu) maka hasil pendugaan dinyatakan kurang baik. Besar standar error diharapkan sebanding dengan standar error pada analisis kimiawi laboratorium (data referensi). Selain itu standar error tergantung juga pada pendugaan komposisi kimia sampel yang digunakan. Misalkan untuk pendugaan komposisi kimia MOCAF seperti kadar abu yang nilainya diantara 0.61 – 0.95 maka standard error yang diperoleh berkisar antara 0.061 – 0.095. Coefficient of variability (CV) menunjukkan nilai keragaman yang merupakan hasil pembagian antara standard error terhadap nilai rata-rata data referensi (analisis kimiawi laboratorium). Koesfisien keragaman (CV) dirumuskan dengan pembagian standar error (SE) terhadap rataan sampel pada masing-masing tahap kalibrasi dan validasi, kemudian hasil pembagian tersebut dikali 100%. Nilai koefisien keragaman (CV) yang ideal dan dapat dikatakan memuaskan adalah berkisar antara 1.0 - 1.5%. Sedangkan apabila nilai koefisien keragaman berkisar antara 1.5 – 5.0% maka dapat dikatakan cukup baik. Nilai koefisien keragaman diatas dari 5.0% maka dapat dikatakan kurang baik Perbandingan antara analisis metode regresi komponen utama dan metode regresi kuadrat terkecil parsial pada pendugaan komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan data reflektan dan absorban NIR dapat dilihat pada tabel-tabel dibawah ini.
92
Tabel 23
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Tabel 24
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Tabel 25
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Tabel 26
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar air dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 88.12 93.87 1.03 0.98 8.8 8.3 0.09 0.05
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 93.39 96.64 0.67 0.61 5.7 5.2 -0.07 -0.07
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar air dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 97.85 98.92 0.53 0.49 4.5 4.2 -0.01 -0.08
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 96.42 98.20 0.55 0.50 4.7 4.2 -0.01 0.05
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar abu dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 95.90 97.93 0.05 0.04 6.8 6.3 0.02 0.03
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 89.97 94.85 0.06 0.05 8.0 7.8 0.01 0.01
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar abu dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 98.96 99.48 0.03 0.03 4.7 4.6 0.01 0.01
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 98.95 99.47 0.03 0.02 3.3 2.8 0.01 -0.01
93
Tabel 27 Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi pH dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE CV (%) Bias Tabel 28
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE CV (%) Bias Tabel 29
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Tabel 30
Deskripsi Statistik R2 (%) R (%) SE (%) CV (%) Bias (%)
Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 81.89 90.49 0.04 0.04 0.9 0.8 0.01 0.01
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 91.93 95.88 0.05 0.04 1.0 0.9 0.01 -0.01
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi pH dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 98.64 99.32 0.03 0.03 0.7 0.6 0.01 0.01
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 96.16 98.06 0.03 0.02 0.5 0.4 0.01 -0.01
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar amilosa dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PCR Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 86.99 93.27 0.88 0.89 3.0 3.1 0.20 -0.26
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 86.22 92.86 0.87 0.84 3.0 2.9 -0.20 0.01
Perbandingan hasil kalibrasi dan validasi kadar amilosa dengan perlakuan data terbaik pada data reflektan dan absorban menggunakan metode PLS Data Reflektan (R) Kalibrasi Validasi 97.25 98.62 0.56 0.55 1.9 1.8 0.10 0.13
Data Absorban (Log 1/R) Kalibrasi Validasi 98.89 99.44 0.40 0.39 1.4 1.3 0.08 0.11
94
Penelitian ini (Tabel 23 – 30) menghasilkan 16 persamaan regresi kalibrasi yang baik dan layak. Persamaan ini dibentuk berdasarkan data reflektan dan data absorban spektrum NIR dengan perlakuan data (treatment data) yang terbaik pada masing-masing metode kalibrasi multivariatif untuk pendugaan komposisi kimia modified cassava flour (MOCAF) yaitu kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa. Persamaan regresi kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien determinasi (R2) yang tinggi, standard error of calibration (SEC) yang rendah, standard error or prediction (SEP) dan koefisien keragaman (CV) yang rendah daripada tahap kalibrasi serta bias yang rendah pula (Williams, 1987). Berdasarkan nilai koefesien determinasi (R2) penggunaan data reflektan dan absorban NIR dengan metode partial least square (PLS) dan perlakuan data yang terbaik pada analisis pendugaan komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF tergolong bagus. Hal ini disebabkan karena nilai koefisien determinasi pada komposisi kimia tersebut masih berada dalam selang ideal untuk analisis komposisi kimia yaitu 95.0 – 100%. Pada penggunaan data near infrared dengan metode principal component regression (PCR) dan perlakuan data yang terbaik. Analisis dapat digolongkan cukup bagus pada pendugaan kadar air, pH dan kadar amilosa MOCAF dengan data reflektan NIR dan juga pada pendugaan kadar air, kadar abu, pH, serta kadar amilosa MOCAF dengan data absorban NIR, dengan nilai R2 pada komposisi kimia tersebut masih berada dalam selang analisis antara 80.0 – 95.0%. Kemudian untuk data reflektan NIR metode PCR, analisis dapat digolongkan bagus pada pendugaan kadar abu MOCAF dengan nilai koefisien determinasi diatas 95.0%. Koefisien determinasi pada metode PLS lebih baik daripada metode PCR, baik pada pendugaan kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa MOCAF. Rata-rata perlakuan data dengan kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif
95
kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik akan menghasilkan persamaan regresi kalibrasi terbaik. Metode PLS dengan data reflektan NIR dan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik adalah metode kalibrasi dan perlakuan data yang terbaik untuk pendugaan kadar air MOCAF. Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai koefesien determinasi yang diperoleh sebesar 95.32%. Standar error tahap kalibrasi dan validasi yang dihasilkan cukup rendah, nilainya berturut-turut sebesar 0.53% dan 0.49%. Evaluasi standar error kadar air MOCAF dengan metode dan data tersebut, menunjukkan standar error validasi lebih rendah daripada standar error kalibrasi. Sedangkan nilai koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi pada pendugaan tersebut berturut-turut sebesar 4.5% dan 4.2%. Dilihat dari nilai koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menghasilkan nilai yang berada dibawah dari selang ideal yang diijinkan (lebih rendah dari 5.0%). Untuk pendugaan kadar abu MOCAF, metode kalibrasi dan perlakuan data yang paling baik adalah metode PLS dengan data absorban NIR dan perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai koefesien determinasi yang diperoleh sebesar 98.95%. Nilai standar error kalibrasi dan koefisien keragaman berturut-turut sebesar 0.03% dan 3.3%. Pada tahap validasi, diperoleh nilai standar error sebesar 0.02% dan koefisien keragaman sebesar 2.8%. Evaluasi standar error validasi lebih rendah dibandingkan standar error kalibrasi, dan juga kedua nilai standar error tersebut mendekati nol. Sedangkan koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang berada dibawah dari selang ideal yang diijinkan (lebih rendah dari 5.0%). Metode PLS dengan data absorban NIR dan perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik adalah metode kalibrasi dan perlakuan data
96
yang terbaik untuk pendugaan pH MOCAF. Nilai koefesien determinasi sebesar 96.16%. Standar error tahap kalibrasi dan validasi, nilainya berturut-turut sebesar 0.03 dan 0.02. Evaluasi standar error validasi lebih rendah dibandingkan standar error kalibrasi, dan juga kedua nilai standar error tersebut mendekati nol. Koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi masih berada dibawah dari selang ideal yang diijinkan (lebih rendah dari 5.0%), nilainya berturut-turut sebesar 0.5% dan 0.4%. Kadar amilosa MOCAF dapat diduga dengan baik menggunakan metode PLS dan data absorban NIR serta perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Nilai koefisien determinasi yang diperoleh sebesar 98.89%, nilainya mendekati 1 (satu). Standar error tahap kalibrasi dan validasi, nilainya berturut-turut sebesar 0.40% dan 0.39%. Evaluasi standar error validasi lebih rendah dibandingkan standar error kalibrasi, dan juga kedua nilai standar error tersebut hampir mendekati nol. Koefesien keragaman tahap kalibrasi dan validasi yang dihasilkan berturut-turut sebesar 1.4% dan 1.3% masih berada dibawah selang ideal yang diijinkan (lebih rendah dari 5.0%). Secara keseluruhan hasil penelitian pendugaan komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan near infrared (NIR), menyatakan bahwa persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun dengan metode kuadrat terkecil parsial (PLS) merupakan metode kalibrasi yang terbaik daripada metode regresi regresi komponen utama (PCR). Hal ini dilihat dari nilai koefisien determinasi (R2), standar error validasi (SEP), dan koefisien keragaman (CV) yang sesuai dengan selang ideal yang diijinkan. Hal ini sesuai dengan penilitian Schmilovitch et al. (2000) dalam Andrianyta (2006) yang membandingkan tiga metode kaibrasi (PCA, PLS, dan SMLR) dan menyimpulkan untuk periode penyimpanan, kekerasan, kandungan gula dan keasaman metode PLS terlihat menghasilkan persamaan kalibrasi yang terbaik dan layak.
97
Perbedaan hasil pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan analisis metode PCR dan PLS disebabkan metode PCR menurut penelitian Miller & Miller (2000), prinsip kerja model ini adalah mengekstrak semua data ke dalam komponen utama (PC) dan menetapkan pembentukan model pendugaan variabel bebas yang digunakan dan terdapat hubungan yang erat antar variabel bebasnya. Variabel bebas yang dikomponenkan pada metode PCR ini adalah data spektrum reflektan atau absorban NIR. Sedangkan metode PLS adalah sebuah metode permodelan bilinier yang banyak digunakan secara luas untuk menghubungkan sifat fisik dan kandungan kimia suatu bahan terhadap data spektrumnya. Metode ini menetapkan
pembentukan
model
pendugaan
dari
memperkirakan
serangkaian variabel tidak bebas (respons) dan variabel bebas (prediktor), sehingga membentuk struktur sistematik linier atau non-linier dengan atau tanpa data yang hilang serta dapat menyisihkan masalah multi-kolinieritas di dalam spektrum data reflektan dan absorban (Lindblom, 2004 dalam Saragih, 2007). Variabel bebas yang dikuadrat-terkecilkan adalah data spektrum reflektan atau absorban NIR dan variabel tidak bebasnya adalah hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi). Sehingga dari teori tersebut dapat dikatakan bahwa metode PLS adalah metode kalibrasi yang terbaik dibandingkan dengan metode PCR. Salah satu faktor yang potensial mengakibatkan kurang tepatnya persamaan regresi tahap kalibrasi menduga komposisi kimia pada sampel MOCAF adalah pada saat penembakan (pengukuran) MOCAF yang menggunakan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500, tepung tersebut dimasukkan dalam plastik transparan yang tipis dan dilakukan proses penemabakan dari 3 (tiga) titik yang berbeda. Hal ini menyebabkan adanya guncangan (noise) dalam data spektra yang dihasilkan karena standar putih yang berubah warnanya saat pengambilan data dan juga karena menggunakan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. Hal ini dikarenakan sentuhan ujung NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 tidak tepat atau terdapat celah-celah antar sampel dan tempat
98
sampel yang mengakibatkan sebagian cahaya (faktor eksternal) yang datang akan tersebar melalui celah. Seharusnya untuk bahan tepung seperti MOCAF, menggunakan NIRFlex Solid N-500 dengan cawan petri, karena dapat mengurangi potensi guncangan (noise) dan penyebaran cahaya atau masuknya cahaya luar melalui celah yang ada, sehingga diperoleh pendugaan komposisi kimia MOCAF yang baik. Keunggulan dari NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 hanya pada lama waktu pengukuran atau penembakan komposisi kimia bahan saja, tetapi untuk tingkat keakuratan tetap lebih baik menggunakan NIRFlex Solid N-500 dengan cawan petri, walaupun pengukuran komposisi kimianya cukup memakan waktu yang lama. Faktor lain yang biasanya mengakibatkan pendugaan komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan near infrared (NIR) tidak akurat adalah data hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional yang digunakan sebagai data referensi kurang memuaskan. Perbandingan data referensi dan pendugaan NIR dapat dilihat pada Lampiran 8 – 11. Waktu yang dibutuhkan dalam pengukuran pendugaan komposisi kimia MOCAF dengan menggunakan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500, hanya membutuhkan waktu 8 detik per sampel. Jika dibandingkan dengan pendugaan komposisi kimia menggunakan metode konvensional pada analisis kimiawi laboratorium yang menghabiskan waktu yang lama setiap sampelnya. Hal ini berarti pendugaan komposisi kimia dengan metode NIR memakai waktu lebih cepat daripada metode konvensional tersebut. Pendugaan komposisi kimia (kadar air, kadar abu, pH, dan kadar amilosa) MOCAF dengan metode NIR juga dikatakan stimultan karena dengan menggunakan satu set data reflektan atau absorban pada panjang gelombang tertentu dapat digunakan untuk menganalisis semua kandungan atau komposisi kimia suatu bahan dalam satu kali pengukuran. Pendugaan komposisi kimia dengan NIR yang lebih dapat dipercaya dan akurat sangat diperlukan terutama untuk kepentingan
99
komersial. Penelitian NIR potensial digunakan dalam pengukuran komposisi kimia suatu bahan secara cepat, akurat, dan tidak merusak (nondestruktif). Data referensi yang tepat dan akurat untuk tiap sampel juga sangat berpengaruh bagi keberhasilan penelitian NIR. Manfaat dari penelitian ini diharapkan untuk membantu industri modified cassava flour (MOCAF) dalam pengendalian kualitas produk. Kisaran panjang gelombang (wavelengths) untuk suatu komposisi kimia tertentu harus diketahui. Hal itu dapat mengoptimalkan data yang dimasukkan untuk kalibrasi, sehingga persamaan kalibrasi yang lebih cepat dan tepat. Metode NIR bukan merupakan analisis yang dapat berdiri sendiri, kemampuannya dalam menganalisis secara
cepat sangat
dipengaruhi oleh persiapan awal tahap kalibrasi, seperti keadaan bahan.
100
V. SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan 1. Komposisi kimia MOCAF menyerap gelombang infra merah dekat (NIR) pada panjang gelombang, antara lain: 1940 nm dan 1200 nm untuk penyerapan kadar air, 1000 nm dan 1180 nm untuk penyerapan kadar abu, 1440 – 1590 nm untuk penyerapan pH, dan 2280 – 2320 nm untuk penyerapan kadar amilosa. Semakin besar komposisi kimia MOCAF, maka penyerapan (absorban) NIR akan semakin besar dan puncak gelombang semakin tinggi. 2. Metode PLS dengan data reflektan NIR dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik adalah metode kalibrasi dan perlakuan data yang terbaik untuk pendugaan kadar air MOCAF dengan standar error validasi (SEP) sebesar 0.49% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 4.2%. 3. Pendugaan kadar abu MOCAF paling baik diperoleh dengan metode PLS, data absorban NIR, dan perlakuan data berupa kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, menghasilkan standar error validasi (SEP) dan koefisien keragaman (CV) berturut-turut sebesar 0.02% dan 2.8%. 4. Metode PLS dengan data absorban NIR dan perlakuan data berupa kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, adalah metode kalibrasi dan perlakuan data yang terbaik untuk pendugaan pH MOCAF dengan standar error validasi (SEP) sebesar 0.02 dan koefisien keragaman sebesar 0.4%. 5. Kadar amilosa MOCAF dapat diduga dengan baik menggunakan metode PLS, data absorban NIR, dan perlakuan data berupa kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik menghasilkan standar error validasi (SEP) dan koefisien keragaman (CV) berturut-turut sebesar 0.39% dan 1.3%.
101
B. Saran 1. Diperlukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode kalibrasi yang lebih akurat dan memfasilitasi hubungan yang tidak linier untuk jumlah data yang cukup besar seperti penggunaan jaringan syaraf tiruan (JST). 2. Pendugaan komposisi kimia bahan tepung seperti MOCAF lebih baik dan akurat menggunakan alat NIRFlex Solid N-500 dengan cawan petri daripada NIRFlex Fiber Optic Solids N-500. Supaya menghindari potensi guncangan (noise) karena masuknya cahaya luar melalui celah yang ada sehingga diperoleh pendugaan komposisi kimia yang baik. 3. Penelitian lebih lanjut perlu dilakukan dengan menambah jumlah sampel yang dianalisis dan pengambilan sampel dari berbagai tempat yang berbeda, sehingga diperoleh persamaan regresi kalibrasi pada jangkauan komposisi kimia suatu bahan yang lebih luas, serta perlunya penambahan pendugaan komposisi kimia MOCAF, seperti: kadar protein, kadar lemak, kadar pati, kadar amilopektin, kadar serat, dan kadar HCN, untuk membantu pengendalian kualitas produk.
102
DAFTAR PUSTAKA Adrizal, H. K. Purwadaria, Suroso, I. W. Budiastra, Wiranda G. P. 2007. Pendugaan Kandungan Air, Protein, Lisin dan Metionin Tepung Ikan dengan Jaringan Saraf Tiruan Berdasarkan Absorbansi Near Infrared. Jurnal Keteknikan Pertanian. Vol 21: 399-412. Andrianyta, H. 2006. Penentuan komposisi Kimia Jagung secara Nondestruktif dengan Metode Near Infrared Reflectance (NIR) dan Jaringan Saraf Tiruan [tesis]. Bogor: Program Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor. [Anonima]. 2008. Operation Manual NIRFlex® N-500. http://www.buchi.com. [18 Februari 2010]. [Anonimb]. 2008. Quick Guide NIRCal® with Toolbox. http://www.buchi.com. [18 Februari 2010]. [Anonimc]. 2008. Quick Guide NIRWare. http://www.buchi.com. [18 Februari 2010]. [Anonimd]. 2009. Konsumsi Tepung Terigu Diprediksi Naik Enam Persen. http://www.tempo.com. [10 Januari 2010]. [Anonime]. 2009. Tepung Mocaf sebagai Substitusi Terigu. http://www.mocafindonesia.com. [10 Januari 2010]. [Anonimf]. 2009. Sekilas Tentang Mocaf. http://www.mocaf-indonesia.com. [10 Januari 2010]. [Anonimg]. 2010. Harga Gandum Turun, http://www.tempo.com. [20 April 2010].
Harga
Terigu
Adem.
Apriyantono, A., D. Fardiaz, N. L. Puspitasari, Sedarnawati, dan S. Budijanto. 1998. Petunjuk Laboratorium Analisis Pangan. PAU Pangan dan GiziIPB, Bogor. Budiastra, I. W., H. K. Purwadaria dan D. Saputra. 1995. Penerapan Teknologi Near Infrared untuk Rekayasa Alat Sortasi Buah Mangga. Makalah Kongres Ilmu Pengetahuan Nasional, Serpong 13-16 September 1995. Budiastra, I.W., dan Usman A. 2003. Pengembangan Sistem Deteksi Mutu Jagung Secara Stimultan Berdasarkan Sifat Pantulan pada Panjang Gelombang Cahaya Inframerah Dekat. Laporan Penelitian Hibah Bersaing ke XI. IPB. Bogor. [CAC] Codex Alimentarius Commision. 1995. Edible Cassava Flour (CODEX STAN 176-1989 (Rev. 1-1995)). USA: CAC. Chang W. H., Chen S., Tsai C. C. 1998. Development of universal algorithmnfor use of NIR in estimation of soluble solid in fruit juices. Trans ASAE 41 (6) p: 1739-1745. Chaplin, M. 2006. Starch. www.isbu.ac.uk/stacrh.htm [10 Februari 2010].
103
Dryden, G. M. 2003. Near Infrared Reflectance Spectroscopy: Applications in Deer Nutrition Rural Industries Research and Development Corporation. Kingston, Australia. [DSN] Dewan Standardisasi Nasional. 1992. Tepung Singkong (SNI 01-29971992). Jakarta: DSN. [DSN] Dewan Standardisasi Nasional. 2006. Tepung Terigu sebagai Bahan Makanan (SNI 01-3751-2006). Jakarta: DSN. Febriyanti, T. 1990. Studi Karakteristik Fisik, Kimia, dan Fungsional Beberapa Varietas Tepung Singkong [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Fontaine, J., Schrimer, B., and Horr, J. 2002. Near-Infrared reflectance spectroscopy (NIRS) enables the fast and accurate perdiction of essential amino acid contents. 2. Result for wheat, barley, corn, tiriticale, wheat bran/middling, rice bran, and sorghum. J. Agric. Food. Chem. 50(14): 3902-3911. Hong, J. H, Ikeda, K, Ivan K, dan Kyoden Y. 1995. Near-Infrared Diffuse Reflectance Spectroscopic Analysis of the Amounts of Moisture, Protein, Starch, Amylose, and Tannin in Buckwheat Flours. J. Nutr. Sci. Vitaminol 42, 359-366. Kusumaningtyas, N. A. 2004. Pendugaan Kadar Air, Karbohidrat, Protein, Lemak dan Amilosa pada Beras (Oryza sativa L.) dengan Teknologi Near Infrared [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Lammertyn, J., Nicola, B., Ooms, K., De Smedt, V., De Baerdemaeker, J. 1998. Non-destructive measurement of acidity, soluble solids, and firmness of Jonagold apples using NIR spectroscopy. Trans. ASAE 41, 1089–1094. Marthaningtiyas, S. 2005. Pendugaan Total Padatan Terlarut dan Kadar Asam Belimbing (Averrhoa carambola L.) dengan Teknik Near Infrared dan Jaringan Saraf Tiruan. [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Mattjik, A. S dan I Made, S. 2006. Perancangan Percobaan dengan Aplikasi SAS dan MINITAB. IPB Press, Bogor. Miller, B. K., Michael, J. Delwiche. 1990. Spectral Analysis of Peach Surface Defect. American Society of Agricultural Engineers. No. 90-6040. June 24-27. 1990. Columbus, Ohio. Miller, J. C. dan Miller J. N. 2000. Statistic and Chemometrics for Analytical Chemistry. Ed ke-4. Harlow: Pearson Education. Mitamala, D. 2003. Pendugaan Kadar Air, Karbohidrat, Protein dan Lemak Tepung Jagung (Zea mays L.) dengan Teknologi Near Infrared [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
104
Mohsenin, N. M. 1984. Electromagnetic Radiation Properties of Food and Agricultural Products. Gordon dan Breach Science Publisher. New York. Muharam, S. 1992. Studi Karakteristik Fisikokimia dan Fungsional Tepung Singkong (Manihot esculanta Crantz.) dengan Modifikasi Pengukusan, Penyangraian, dan Penambahan GMS, serta Aplikasinya dalam Pembuatan Roti Tawar [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Mulyandari, S. H. 1992. Kajian Perbandingan Sifat-sifat Pati Umbi-umbian dan Pati Biji-bijian [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Munawar, A. A. 2002. Pendugaan Kadar Gula dan Kekerasan Buah Belimbing Manis dengan Teknologi NIR [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Munthe, Ginting M. 2008. Tepung MOCAL ditargetkan Gantikan Terigu Impor. http://www.perumhutani.com. [8 Januari 2010] Norris K. H, Hart J. R. 1962. Direct Spectrophotometric Determination of Moisture Content of Grain and Seeds, in Principal Methods Measuring moisture content in liquids and solids. Reinhalt. New York 4: 19-25. Osborne, B. G., T. Fearn, dan P. H. Hindle. 1993. Partial NIR Spectroscopy, with applications in food and beverage analysis. 2nd Ed. Longman Scientific and Technical, United Kingdom. Pantikula, Gina. 2008. Potensi Modified Cassava Flour (MOCAF) sebagai Substituen Tepung Terigu pada Produk Kacang Telur. [skripsi]. Bogor: Departemen Ilmu Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Quddus, Atiatul. 2006. Penentuan Kandungan Energi Bruto Tepung Ikan untuk Bahan Pakan Ternak menggunakan Teknologi Near Infrared (NIR) [tesis]. Bogor: Program Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor. Rahman, Adie M. 2007. Mempelajari Karakteristik Kimia dan Fisik Tepung Tapioka dan MOCAL (Modified Cassava Flour) sebagai Penyalut Kacang pada Produk Kacang Salut [skripsi]. Bogor: Departemen Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Ratnaningsih. 2004. Faktor-faktor yang Berpengaruh Terhadap Mutu Lulusan SMAN di DKI Jakarta dengan Metode Partial Least Squares (PLS) [tesis]. Bogor: Program Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor. Rochimawati, Nur R. 2004. Pengkajian NIR (Near Infrared) dalam menentukan Mutu Tepung Jagung (Zea mays) secara Cepat dan Stimultan. Skripsi. Jurusan Teknik Pertanian. Fakultas Teknologi Pertanian. IPB, Bogor. Rosita. 2001. Prediksi Mutu Buah Duku dengan Metode NIR [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
105
Rumahorbo, Regina. 2004. Pereduksi Data Keluaran Spektrometer Near Infrared (NIR) [skripsi]. Bogor: Departemen Statistika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Saragih, M. A. 2007. Metode Analisis Simultan Natrium Benzoat dan Kalium Sorbat menggunakan Kombinasi Spektrofotometri dan Kalibrasi Multivariat [skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Subagio, A. 2006. Ubi Kayu: Substitusi Berbagai Tepung-tepungan. Food Review, April 2006 : 18-22. Subagio, A. 2007. Industrialisasi Modified Cassava Flour (MOCAL) sebagai Bahan Baku Industri Pangan Untuk Menunjang Diversifikasi Pangan Pokok Nasional. Tidak Diterbitkan. Jember: Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember. Subagio, A., W. Siti, Y. Witono, dan F. Fahmi. 2008. Prosedur Operasi Standar (POS) Produksi Mocal Berbasis Klaster. Bogor: Southeast Asian Food and Agricultural Science and Technology (SEAFAST) Center, Institut Pertanian Bogor. Sugiana, T. L. 1995. Deteksi Kememaran pada Buah Apel (Malus sylvestris Mill) dengan NIR (Near Infrared Reflectance) Spectrophotometer [skripsi]. Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Supranto, J. 2001. Statistik: Teori dan Aplikasi, Edisi keenam. Erlangga, Jakarta. Surya, Yusi S. 2010. Studi Pengaruh Formulasi dan Perlakuan Proses terhadap Tekstur Snack Makaroni Kerang dari MOKAF [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Susilowati, Rini. 2007. Pendugaan Parameter Mutu Buah Pepaya (Carica papaya L.) dengan Metoda Near Infrared selama Penyimpanan dan Pemeraman [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Victor. 1996. Pengelompokkan Buah Apel (Malus sylvestris Mill) Varietas Manalagi berdasarkan Kememaran dengan Sistem NIR [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Tiaprasit, W. dan Sangpithukwong, C. 2010. BUCHI NIRFlex N-500 Training Course. BUCHI NIR Application Support, Bangkok, Thailand Walpole, R. E. 1995. Pengantar Statistika Edisi Ke-3. PT Gramedia, Jakarta. Widiyantini, S. 2007. Analisis Kadar Amilosa dan Amilopektin dalam Sampel Tepung Tapioka secara Spektrofotometri dan Titrimetri [laporan praktek lapangan]. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Institut Pertanian Bogor.
106
Williams, P. C. 1987. Variable Affecting Near Infrared Reflectance Spectroscopic Analysis. In “Near-infrared Technology in the Agriculture and Food Industriesí” (ed. By Williams, P. dan Norris, K.). Am. Soc. Of Cereal Chemists Inc., St. Paul, Minnesota, USA. P 143-167. Williams, P., dan K. Norris. 1990. Near Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries. American Association of Cereal Chemist, Inc. St. Paul, Minnesota, USA. Winarno, F. G. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. Penerbit PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Wulandari, S. P. 2000. Analisis Hubungan Antara Peubah Ekonomi dengan Kesejahteraan menggunakan Metode PLS (Partial Least Squares) [tesis]. Bogor: Program Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor. Yogaswara, M. 2005. Aplikasi Teknik Near Infrared dan Jaringan Saraf Tiruan untuk Pendugaan Kadar Air dan Protein Kedelai (Glycine max (L) Merill) [skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Zimmerman S. M. Dan Marjorie L. I. 1999. Statistical Quality Control Using Excel. ASQ Quality Press Milwaukee, Wisconsin.
107
Lampiran 1
Kode M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23
Data hasil kimia pengukuran kadar air sampel modified cassava flour dengan menggunakan analisis proksimat laboratorium
Berat Cawan (g) 5.0436 4.6461 4.3462 4.8167 5.1179 4.5289 4.2701 4.5157 4.3228 4.7729 4.2730 4.6467 5.1352 4.8555 5.0378 4.7781 5.0043 4.3909 4.6631 4.6194 4.6916 4.3067 5.0476 4.7366 5.0995 4.1167 4.1598 4.5779 5.0156 4.5153 4.6923 4.6680 4.3473 4.7848 6.1115 4.5235 5.0146 5.0078 4.3733 4.5639 4.3064 4.7707 5.0457 4.6472 4.2775 5.0461
Berat Sampel (g) 2.2365 2.1250 2.1135 2.2154 2.1456 2.0215 2.0795 2.1254 2.0297 2.1567 2.0014 2.2358 2.0248 1.9987 2.2587 1.9875 2.0004 2.2154 2.1359 2.0158 2.0255 2.0890 2.3147 2.1200 1.9980 2.2212 2.0638 2.0387 2.2156 2.1587 2.0002 2.0147 2.0789 2.2342 2.1149 2.1187 2.0587 2.0639 2.1479 2.1087 2.2441 2.2415 2.0555 2.1677 2.1834 2.1555
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 7.0126 6.5098 6.1965 6.7890 6.9987 6.2924 6.0983 6.3780 6.1139 6.6897 6.0478 6.5979 6.9071 6.6124 7.0129 6.5157 6.7895 6.3563 6.5465 6.3787 6.4578 6.1501 7.1004 6.6285 6.8627 6.0893 5.9662 6.3487 6.9872 6.3984 6.4578 6.4687 6.2001 6.7408 7.9987 6.3998 6.8455 6.8096 6.2558 6.4278 6.3213 6.7524 6.8689 6.5842 6.1938 6.9614
Kadar Air (%) 11.96% 12.30% 12.45% 10.97% 12.34% 12.76% 12.08% 12.38% 11.76% 11.12% 11.32% 12.73% 12.49% 12.10% 12.56% 12.57% 10.76% 11.28% 11.82% 12.72% 12.80% 11.76% 11.31% 10.76% 11.75% 11.19% 12.47% 13.14% 11.01% 12.77% 11.73% 10.62% 10.88% 12.45% 10.77% 11.44% 11.07% 12.70% 12.36% 11.61% 10.21% 11.59% 11.30% 10.64% 12.23% 11.14%
Kadar Air Mean (%) 12.13 11.71 12.55 12.23 11.44 12.03 12.30 12.57 11.02 12.27 12.28 11.04 11.47 12.81 11.89 11.18 11.67 11.11 11.89 11.99 10.90 10.97 11.69
108
Lanjutan Kode M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 M45 M46 M47
Berat Cawan (g) 4.7755 5.1336 4.9985 4.7353 4.6454 4.6373 5.0978 5.0297 4.5174 4.8178 4.8535 5.0306 4.7473 4.5172 4.7903 4.3063 4.5287 4.8129 4.6733 4.5752 5.1893 4.3473 4.1171 4.6922 4.3911 4.6647 4.6685 5.0125 4.5136 5.1202 4.3566 6.1951 5.0015 4.5179 5.1198 4.6924 4.7903 4.5763 4.6649 4.7730 4.3586 4.7748 5.1337 6.1938 5.0020 4.1580 4.8531 4.5259
Berat Sampel (g) 2.0663 2.0417 2.4197 2.2446 2.3504 2.1489 2.5817 2.0097 2.0712 2.1836 2.4408 2.1448 2.4156 2.2069 2.2827 2.2981 2.2111 2.2611 2.2888 2.4750 2.1814 2.1800 2.2232 2.4418 2.1958 2.3245 2.0012 2.1900 2.2833 2.2914 2.1778 2.1616 2.5340 2.4040 2.6452 3.0993 2.5460 2.5434 2.8029 2.5092 3.1225 2.6675 2.9385 2.7581 2.2795 2.6893 3.2154 2.5127
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 6.6172 6.9635 7.1204 6.6929 6.7268 6.5099 7.3518 6.7946 6.3356 6.7268 6.9963 6.9524 6.9073 6.4907 6.8268 6.3717 6.4999 6.8284 6.7147 6.7960 7.1065 6.3001 6.1102 6.8684 6.3133 6.7257 6.4100 6.9718 6.5574 7.1584 6.3118 8.1118 7.2100 6.6185 7.4196 7.4693 7.0085 6.7992 7.1331 7.0003 7.0852 7.1377 7.7165 8.6335 7.0114 6.5306 7.6602 6.7184
Kadar Air (%) 10.87% 10.37% 12.31% 12.79% 11.44% 12.86% 12.69% 12.18% 12.22% 12.58% 12.21% 10.40% 10.58% 10.58% 10.79% 10.13% 10.85% 10.86% 10.81% 10.27% 12.11% 10.42% 10.35% 10.88% 12.46% 11.34% 12.98% 10.53% 10.49% 11.05% 10.22% 11.33% 12.85% 12.62% 13.06% 10.40% 12.88% 12.60% 11.94% 11.23% 12.68% 11.42% 12.10% 11.54% 11.85% 11.78% 12.70% 12.74%
Kadar Air Mean (%) 10.62 12.55 12.15 12.44 12.40 11.31 10.58 10.46 10.86 10.58 11.27 10.62 11.90 11.76 10.77 10.78 12.74 11.73 12.74 12.09 12.05 11.82 11.82 12.72
109
Lanjutan Kode M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70
Berat Cawan (g) 4.3919 4.3070 4.2149 4.6683 5.0134 4.5139 4.3058 4.6739 4.5180 4.7474 4.8132 4.3483 5.0324 4.7364 5.0990 4.5216 4.2770 4.6496 5.0474 5.0471 5.0001 4.2912 4.6470 5.0316 4.8191 4.6367 5.0227 5.1897 5.0139 4.6368 4.6456 4.5297 4.5457 4.3924 5.0473 4.8544 5.0510 4.3252 5.0031 6.1929 5.1344 4.5774 4.5208 4.7914 4.6664 4.3076
Berat Sampel (g) 3.2589 2.5488 2.0538 2.2834 3.2158 2.8394 2.1050 2.5718 2.6036 2.3466 2.9148 2.4163 2.4897 2.9407 2.9065 2.8458 3.9772 2.6739 2.8795 2.9770 2.6441 2.9345 3.1221 2.8024 3.0540 2.7274 2.5791 2.5907 2.7521 2.3172 2.5407 2.5836 2.0037 2.1085 2.4367 2.1800 2.7543 2.0891 2.6727 2.4259 2.5079 2.5865 2.1976 2.8558 2.6843 2.1960
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 7.2166 6.5442 6.0098 6.6964 7.8180 6.9932 6.1439 6.9169 6.7839 6.7995 7.4060 6.4701 7.1996 7.3173 7.6456 6.9989 7.8248 7.0298 7.6148 7.6886 7.3191 6.9043 7.4409 7.5227 7.5611 7.0792 7.3106 7.4919 7.4849 6.6840 6.9005 6.8357 6.3098 6.2825 7.2166 6.7535 7.4731 6.1880 7.3372 8.3212 7.3174 6.8414 6.4489 7.2969 7.0189 6.2396
Kadar Air (%) 13.32% 12.23% 12.61% 11.18% 12.79% 12.68% 12.68% 12.78% 12.97% 12.55% 11.05% 12.19% 12.95% 12.24% 12.38% 12.95% 10.80% 10.98% 10.84% 11.27% 12.30% 10.95% 10.51% 11.11% 10.22% 10.45% 11.29% 11.14% 10.21% 11.65% 11.25% 10.74% 11.96% 10.36% 10.97% 12.89% 12.06% 10.83% 12.67% 12.27% 12.96% 12.47% 12.26% 12.27% 12.36% 12.02%
Kadar Air Mean (%) 12.78 11.90 12.74 12.73 12.76 11.62 12.60 12.67 10.89 11.06 11.63 10.81 10.34 11.22 10.93 11.00 11.16 10.93 11.45 12.47 12.72 12.27 12.19
110
Lampiran 2
Berat Cawan (g) 21.4365 18.0968 19.6926 19.9279 20.8391 20.0806 25.2667 17.9215 22.1111 25.5244 19.7878 19.4384 20.5680 18.1678 19.9444 21.2173 19.2926 20.0115 18.7859 17.2504 26.4690 21.7978 20.1033 26.2580 20.0490 17.4857 18.4142 17.8948 18.9187 28.9419 20.5022 21.0233 17.5801 18.1978 20.6599 23.1799 23.6227 18.1909 22.3293 16.3314 16.3306 19.4381 17.2506 21.4384 20.8403 23.6203
Kode M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23
Data hasil kimia pengukuran kadar abu sampel modified cassava flour dengan menggunakan analisis proksimat laboratorium Berat Sampel (g) 2.0219 2.0075 2.0078 2.0239 2.0433 2.0213 2.0055 2.0398 2.0116 2.0044 2.0343 2.0223 2.0118 2.0152 2.0244 2.0400 2.0470 2.1725 2.0177 2.0935 2.9028 2.0494 2.8016 2.6399 2.0992 2.0475 2.0822 2.0700 2.0620 2.0623 2.0793 2.0762 2.0151 2.0363 2.0877 2.0125 2.4737 2.1475 2.0466 1.9264 2.5450 2.0297 2.3041 2.0918 2.0726 2.1673
Berat Cawan dan Sampel (g) 23.4584 20.1043 21.7004 21.9518 22.8824 22.1019 27.2722 19.9613 24.1227 27.5288 21.8221 24.4607 22.5798 20.1830 21.9688 23.2573 41.3396 43.7840 41.4036 37.8439 57.3718 47.2472 44.9049 56.8979 43.0482 38.2332 39.9964 38.3648 41.4807 61.2042 44.5815 45.4995 38.8952 39.5341 45.0276 49.8924 50.6646 39.6662 47.3759 35.5951 18.8756 21.6478 19.5547 23.5302 22.9129 25.7876
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 21.4564 18.1152 19.7098 19.9459 20.8581 20.0994 25.2861 17.9394 22.1294 25.5423 19.8037 19.4566 20.5858 18.1678 19.9610 21.2370 19.3164 20.0409 18.8183 17.2783 26.5047 21.8276 20.1176 26.2948 20.0751 17.5127 18.4415 17.9173 18.9469 28.9711 20.5305 21.0522 17.6087 18.2224 20.6874 23.2036 23.6501 18.2178 22.3499 16.3499 16.3511 19.4563 17.2688 21.4548 20.8558 23.6371
Kadar Abu (%) 0.98 0.91 0.85 0.88 0.92 0.93 0.97 0.87 0.90 0.89 0.79 0.89 0.88 0.91 0.82 0.96 0.66 0.85 0.94 0.79 0.75 0.88 0.83 0.82 0.69 0.78 0.75 0.61 0.87 0.79 0.85 0.82 0.91 0.76 0.88 0.87 0.68 0.75 0.65 0.75 0.80 0.82 0.78 0.78 0.74 0.77
Kadar Abu Mean (%) 0.95 0.87 0.93 0.92 0.90 0.84 0.90 0.89 0.76 0.87 0.82 0.83 0.74 0.68 0.83 0.84 0.84 0.88 0.72 0.70 0.81 0.78 0.76
111
Lanjutan Kode
Berat Cawan (g) 18.4152 18.7858 25.2684 19.9451 17.8964 21.2190 18.1000 18.1904 18.1689 17.9220 19.2924 23.1764 20.5030 20.1049 22.1128 25.5243 17.4838 28.9437 21.7976 19.6956 26.4710 21.0231 18.1977 20.5688 22.3276 20.0504 26.2600 20.0123 19.9306 20.6598 17.5760 18.9183 19.7886 20.0838 20.0815 22.3247 20.0487 20.5678 25.5237 17.4821 28.9447 22.1113 18.1975 26.4708 26.2601 21.7972 19.7883 19.6956
M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 M45 M46 M47
Berat Sampel (g) 2.1651 2.2284 2.1352 2.5510 2.1941 2.1030 2.5617 2.5013 2.2226 2.2369 2.3472 2.2892 2.0494 2.0753 2.0879 2.0786 2.8505 2.1010 2.4908 2.5125 2.4316 2.3370 2.5594 2.1382 2.5999 2.4355 2.5341 2.7456 2.1400 2.0840 2.2094 2.4292 2.5447 2.1686 2.4227 2.3472 2.4688 2.4953 2.5978 3.5407 3.3494 3.2231 2.8764 2.7515 2.2509 2.6770 2.2799 3.4245
Berat Cawan dan Sampel (g) 20.5803 21.0142 27.4036 22.4961 20.0905 23.3220 20.6617 20.6917 20.3915 20.1589 21.6396 25.4656 22.5524 22.1802 24.2007 27.6029 20.3343 31.0447 24.2884 22.2081 28.9026 23.3601 20.7571 22.7070 24.9275 22.4859 28.7941 22.7579 22.0706 22.7438 19.7854 21.3475 22.3333 22.2524 22.5042 24.6719 22.5175 23.0630 28.1215 21.0228 32.2941 25.3344 21.0739 29.2223 28.5110 24.4742 22.0682 23.1201
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 18.4319 18.8034 25.2850 19.9650 17.9140 21.2346 18.1196 18.2105 18.1867 17.9393 19.3112 23.1942 20.5190 20.1250 22.1295 25.5415 17.5078 28.9606 21.8178 19.7154 26.4898 21.0419 18.2180 20.5864 22.3479 20.0693 26.2793 20.0345 19.9473 20.6761 17.5940 18.9379 19.8082 20.1000 20.0996 22.3419 20.0673 20.5855 25.5431 17.5094 28.9185 22.1349 18.2198 26.4914 26.2767 21.8178 19.8059 19.7214
Kadar Abu (%) 0.77 0.78 0.78 0.78 0.80 0.74 0.76 0.80 0.80 0.77 0.80 0.77 0.78 0.96 0.79 0.82 0.84 0.80 0.81 0.77 0.77 0.80 0.79 0.82 0.78 0.77 0.76 0.80 0.78 0.78 0.81 0.80 0.77 0.74 0.74 0.73 0.75 0.71 0.74 0.77 0.78 0.73 0.77 0.74 0.73 0.76 0.77 0.75
Kadar Abu Mean (%) 0.78 0.78 0.77 0.78 0.79 0.79 0.87 0.81 0.82 0.79 0.79 0.81 0.78 0.78 0.78 0.81 0.76 0.74 0.73 0.76 0.76 0.76 0.75 0.76
112
Lanjutan Kode
Berat Cawan (g) 18.9185 17.5758 20.0121 19.9304 21.0226 20.6587 21.4397 23.6202 18.1924 17.9246 18.1713 18.1004 17.8961 18.4162 19.2928 20.1044 25.2699 17.2519 19.4398 18.7875 19.9465 20.5021 20.8417 23.1773 16.3307 21.2202 18.1708 18.1023 19.2937 21.4405 21.2204 25.2710 17.9241 17.2523 18.7894 20.8421 16.3315 19.9470 20.0509 19.4399 17.8960 20.5028 18.1931 23.1780 21.7986 17.5772
M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70
Berat Sampel (g) 2.5696 2.2858 2.9282 2.4966 2.6975 2.8281 2.5888 2.1179 2.2535 2.1559 2.8311 2.5323 2.2163 2.9180 2.6752 2.7356 2.5035 2.9670 2.3780 2.7104 2.5804 2.4552 2.2755 2.9182 2.4714 2.7826 2.3310 2.8363 2.2827 2.3180 2.1464 2.3907 2.1156 2.6726 2.3406 2.3806 2.3100 2.3976 2.8184 2.2310 2.3062 2.2030 2.5018 2.4406 2.5242 2.3105
Berat Cawan dan Sampel (g) 21.4881 19.8616 22.9403 22.4270 23.7201 23.4868 24.0285 25.7381 20.4459 20.0805 21.0024 20.6327 20.1124 21.3342 21.9680 22.8400 27.7738 20.2189 21.8178 21.4979 22.5269 22.9573 23.1172 26.0955 18.8021 24.0028 20.5018 20.9386 21.5764 23.7585 23.3668 27.6617 20.0397 19.9249 21.1300 23.2227 18.6415 22.3446 22.8693 21.6709 20.2022 20.7058 20.6949 25.6186 24.3228 19.8877
Berat Cawan dan Sampel Kering (g) 18.9386 17.5942 20.0360 19.9508 21.0444 20.6825 21.4612 23.6376 18.2099 17.9410 18.1930 18.1280 17.9141 18.4405 19.3150 20.1268 25.2904 17.2461 19.4584 18.8080 19.9679 20.5227 20.8611 23.2014 16.3507 21.2426 18.1867 18.1232 19.3102 21.4566 21.2354 25.2843 17.9392 17.2716 18.8037 20.8564 16.3473 19.9470 20.0719 19.4548 17.9134 20.5188 18.2116 23.1919 21.8115 17.5902
Kadar Abu (%) 0.78 0.80 0.81 0.81 0.80 0.84 0.83 0.82 0.77 0.76 0.76 0.80 0.81 0.83 0.82 0.81 0.81 0.81 0.78 0.75 0.82 0.83 0.85 0.82 0.80 0.80 0.68 0.73 0.72 0.69 0.69 0.55 0.71 0.72 0.61 0.60 0.68 0.70 0.74 0.66 0.75 0.72 0.73 0.56 0.51 0.56
Kadar Abu Mean (%) 0.79 0.81 0.82 0.83 0.77 0.78 0.82 0.82 0.81 0.77 0.83 0.84 0.80 0.71 0.71 0.62 0.72 0.61 0.69 0.70 0.74 0.65 0.64
113
Lampiran 3
Kode M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20
Data hasil kimia pengukuran pH sampel modified cassava flour dengan menggunakan pH-meter
Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
pH 4.62 4.66 4.70 4.70 4.70 4.72 4.74 4.71 4.79 4.79 4.74 4.78 4.78 4.84 4.72 4.72 4.84 4.84 4.78 4.82 4.75 4.81 4.81 4.81 4.85 4.81 4.80 4.90 4.70 4.74 4.75 4.77 4.78 4.78 4.74 4.75 4.77 4.75 4.79 4.79
pH Mean
Kode
4.64
M36
4.70
M37
4.71
M38
4.72
M39
4.79
M40
4.76
M41
4.81
M42
4.72
M43
4.84
M44
4.80
M45
4.78
M46
4.81
M47
4.83
M48
4.85
M49
4.72
M50
4.76
M51
4.78
M52
4.74
M53
4.76
M54
4.79
M55
Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
pH 4.81 4.81 4.79 4.83 4.83 4.83 4.83 4.85 4.82 4.82 4.82 4.81 4.83 4.84 4.82 4.82 4.92 4.92 4.83 4.85 4.77 4.77 4.83 4.84 4.83 4.83 4.83 4.81 4.87 4.85 4.88 4.84 4.85 4.85 4.87 4.85 4.87 4.87 4.85 4.85
pH Mean 4.81 4.81 4.83 4.84 4.82 4.82 4.84 4.82 4.92 4.84 4.77 4.84 4.83 4.82 4.86 4.86 4.85 4.86 4.87 4.85
114
Lanjutan Kode M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35
Ulangan
pH
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
4.73 4.79 4.78 4.80 4.75 4.85 4.84 4.84 4.79 4.81 4.82 4.82 4.75 4.75 4.81 4.82 4.83 4.87 4.77 4.79 4.78 4.78 4.80 4.80 4.81 4.81 4.80 4.84 4.81 4.83
pH Mean
Kode
4.76
M56
4.79
M57
4.80
M58
4.84
M59
4.80
M60
4.82
M61
4.75
M62
4.81
M63
4.85
M64
4.78
M65
4.78
M66
4.80
M67
4.81
M68
4.82
M69
4.82
M70
Ulangan
pH
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
4.85 4.83 4.81 4.83 4.85 4.85 4.82 4.82 4.81 4.81 4.86 4.84 4.85 4.85 4.80 4.79 4.83 4.83 4.77 4.77 4.76 4.76 4.75 4.76 4.76 4.75 4.71 4.71 4.70 4.71
pH Mean 4.84 4.82 4.85 4.82 4.81 4.85 4.85 4.80 4.83 4.77 4.76 4.76 4.75 4.71 4.71
115
L Lampiran 4
Data pengukuran daan kurva huubungan konnsentrasi staandar kadar amilosa MOCAF dengan menggunakaan analisiss kimiawi laboratoorium
L Lampiran 4 Data peengukuran kkonsentrasi standar kaddar amilosaa MOCAF 4a. dengan menggunakaan analisis kimiawi k labooratorium Konsentrrasi Amilosa Stand dar (ppm) 4 8 12 16 20
L Lampiran 4b. 4
Absorbansi 1 2 0,092 0,092 0,186 0,186 0,278 0,278 0,366 0,366 0,463 0,463
Mean 0,092 0,186 0,278 0,366 0,463
Kurva hubungan konsentrasi standar kaadar amilosaa MOCAF dengan n menggunaakan analisis kimiawi labboratorium
116
Lampiran 5
Kode M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22
Data hasil kimia pengukuran kadar amilosa sampel modified cassava flour (MOCAF) dengan menggunakan analisis kimiawi laboratorium
Berat Amilosa Absorbansi sampel (%) 0,1011 0,336 28,82 0,1018 0,341 29,05 0,1003 0,356 30,78 0,1011 0,357 30,63 0,1010 0,334 28,68 0,1018 0,338 28,80 0,1012 0,341 29,22 0,1018 0,339 28,88 0,1002 0,333 28,82 0,1007 0,337 29,02 0,1013 0,340 29,11 0,1002 0,341 28,94 1,0170 0,338 28,82 0,1024 0,344 29,14 0,1013 0,335 28,68 0,1017 0,337 28,74 0,1055 0,354 29,10 0,1061 0,354 28,94 0,1025 0,490 29,53 0,1033 0,355 29,81 0,1014 0,349 29,85 0,1018 0,353 30,07 0,1004 0,354 30,58 0,1008 0,352 30,29 0,1020 0,361 30,70 0,1022 0,366 31,06 0,1010 0,341 29,28 0,1018 0,340 28,97 0,1012 0,344 29,48 0,1022 0,346 29,36 0,1011 0,353 30,28 0,1017 0,361 30,79 0,1005 0,354 30,55 0,1008 0,348 29,94 0,1004 0,364 31,44 0,1011 0,369 31,66 0,1015 0,349 29,82 0,1023 0,355 30,10 0,1006 0,355 30,61 0,1012 0,359 30,77 0,1028 0,340 28,69 0,1021 0,342 29,05 0,1019 0,331 28,17 0,1016 0,327 27,91
Rata Hasil (%)
Kode
28,94
M36
30,70
M37
28,74
M38
29,05
M39
28,92
M40
29,02
M41
28,98
M42
28,71
M43
29,02
M44
29,67
M45
29,96
M46
30,43
M47
30,88
M48
29,12
M49
29,42
M50
30,53
M51
30,25
M52
31,55
M53
29,96
M54
30,69
M55
28,87
M56
28,04
M57
Berat Amilosa Absorbansi sampel (%) 0,1013 0,333 28,51 0,1017 0,328 27,97 0,1014 0,331 28,31 0,1018 0,329 28,03 0,1015 0,325 27,77 0,1022 0,321 27,24 0,1005 0,324 27,96 0,1011 0,327 28,05 0,1019 0,336 28,60 0,1013 0,337 28,85 0,1008 0,332 28,57 0,1011 0,336 28,82 0,1009 0,322 27,68 0,1012 0,333 28,54 0,1012 0,317 27,17 0,1021 0,317 28,93 0,1004 0,310 28,78 0,1003 0,314 27,15 0,1017 0,301 28,67 0,1022 0,307 28,05 0,1014 0,322 27,54 0,1019 0,319 27,15 0,1008 0,333 28,65 0,1006 0,337 29,05 0,1008 0,322 27,71 0,1002 0,325 28,13 0,1014 0,329 28,14 0,1011 0,326 27,97 0,1014 0,301 28,75 0,1019 0,631 28,04 0,1014 0,337 28,82 0,1022 0,342 29,02 0,1003 0,332 28,71 0,1006 0,337 29,05 0,1019 0,340 28,94 0,1016 0,340 29,02 0,1038 0,350 29,24 0,1029 0,343 28,91 0,1008 0,336 28,91 0,1011 0,338 29,00 0,1004 0,338 29,20 0,1007 0,336 28,94 0,1026 0,346 29,25 0,1033 0,345 28,97
117
Rata Hasil (%) 28,24 28,17 27,51 28,01 28,73 28,70 28,11 27,05 28,97 28,86 27,35 28,85 27,92 28,05 28,89 28,92 28,88 28,98 29,08 28,95 29,07 29,11
Lanjutan Kode M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35
Berat Absorbansi Amilosa sampel (%) 0,1015 0,315 26,92 0,1017 0,319 27,20 0,1027 0,332 28,04 0,1021 0,329 27,95 0,1004 0,320 27,64 0,1007 0,323 27,82 0,1007 0,319 27,47 0,1005 0,324 27,96 0,1004 0,336 29,03 0,1008 0,335 28,82 0,1015 0,335 28,63 0,1011 0,331 28,40 0,1015 0,313 28,75 0,1013 0,312 28,71 0,1014 0,269 28,01 0,1023 0,279 28,65 0,1014 0,343 29,34 0,1011 0,337 28,91 0,1014 0,332 28,40 0,1012 0,336 28,80 0,1016 0,329 28,08 0,1018 0,328 27,94 0,1019 0,329 28,00 0,1021 0,329 27,95 0,1008 0,323 27,79 0,1005 0,326 28,13
Rata Hasil (%)
Kode
27,06
M58
27,99
M59
27,73
M60
27,72
M61
28,92
M62
28,51
M63
28,73
M64
28,33
M65
29,12
M66
28,60
M67
28,01
M68
27,97
M69
27,96
M70
Berat Absorbansi Amilosa sampel (%) 0,1003 0,336 29,05 0,1011 0,337 28,91 0,1011 0,336 28,82 0,1019 0,341 29,02 0,1002 0,342 29,60 0,1008 0,340 29,25 0,1048 0,362 29,96 0,1039 0,361 30,13 0,1036 0,360 3014,00 0,1042 0,359 29,88 0,1390 0,354 29,55 0,1034 0,348 29,19 0,1012 0,350 30,00 0,1016 0,351 29,96 0,1036 0,357 29,89 0,1029 0,358 30,17 0,1052 0,359 29,60 0,1047 0,361 29,90 0,1025 0,351 29,70 0,1022 0,354 30,04 0,1037 0,346 28,94 0,1029 0,345 29,08 0,1017 0,347 29,59 0,1023 0,345 29,25 0,1003 0,345 29,83 0,1013 0,351 30,05
118
Rata Hasil (%) 28,98 28,92 29,43 30,05 30,01 29,37 29,98 30,03 29,75 29,87 29,01 29,42 29,94
Lampiran 6 Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan metode principal component regression (PCR) dan perlakuan data terbaik Lampiran 6a Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional untuk masukan data reflektan NIR metode PCR dan perlakuan data terbaik Jenis Komposisi Kimia Kadar Air (%) Kadar Abu (%) pH Kadar Amilosa (%)
Tahap Jumlah Penelitian Sampel Rata-rata Kalibrasi 40 11,80 Validasi 30 11,58 Total 70 11,73 Kalibrasi 45 0,79 Validasi 25 0,79 Total 70 0,75 Kalibrasi 40 4,80 Validasi 30 4,80 Total 70 4,80 Kalibrasi 44 28,99 Validasi 26 28,98 Total 70 28,98
Kandungan SD Maksimum Minimum 0,67 12,81 10,46 0,81 12,78 10,34 0,73 12,81 10,34 0,07 0,95 0,61 0,07 0,93 0,62 0,07 0,95 0,61 0,05 4,92 4,64 0,05 4,87 4,71 0,05 4,92 4,64 0,95 30,88 27,05 0,84 31,55 27,92 0,93 31,55 27,05
Lampiran 6b Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional untuk masukan data absorban NIR metode PCR dan perlakuan data terbaik Jenis Komposisi kimia Kadar Air (%) Kadar Abu (%) pH Kadar Amilosa (%)
Tahap Jumlah Penelitian Sampel Kalibrasi 45 Validasi 25 Total 70 Kalibrasi 44 Validasi 26 Total 70 Kalibrasi 44 Validasi 26 Total 70 Kalibrasi 45 Validasi 25 Total 70
Rata-rata 11,80 11,58 11,73 0,79 0,79 0,75 4,80 4,80 4,80 28,99 28,98 28,98
Kandungan SD Maksimum 0,67 12,81 0,81 12,78 0,73 12,81 0,07 0,95 0,07 0,93 0,07 0,95 0,05 4,92 0,05 4,87 0,05 4,92 0,95 30,88 0,84 31,55 0,93 31,55
Minimum 10,46 10,34 10,34 0,61 0,62 0,61 4,64 4,71 4,64 27,05 27,92 27,05
119
Lampiran 7 Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan partial least squares (PLS) dan perlakuan data terbaik Lampiran 7a
Jenis Komposisi kimia Kadar Air (%) Kadar Abu (%) pH Kadar Amilosa (%)
Lampiran 7b
Jenis Komposisi kimia Kadar Air (%) Kadar Abu (%) pH Kadar Amilosa (%)
Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional untuk masukan data reflektan NIR metode PLS dan perlakuan data terbaik Tahap Jumlah Penelitian Sampel Kalibrasi 43 Validasi 27 Total 70 Kalibrasi 44 Validasi 26 Total 70 Kalibrasi 43 Validasi 27 Total 70 Kalibrasi 45 Validasi 25 Total 70
Rata-rata 11,72 11,72 11,73 0,78 0,79 0,75 4,81 4,79 4,80 28,95 29,02 28,98
Kandungan SD Maksimum 0,69 12,76 0,74 12,81 0,73 12,81 0,06 0,90 0,07 0,95 0,07 0,95 0,04 4,92 0,05 4,92 0,05 4,92 0,95 30,88 0,89 31,55 0,93 31,55
Minimum 10,46 10,34 10,34 0,61 0,61 0,61 4,70 4,64 4,64 27,05 27,06 27,05
Data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional untuk masukan data absorban NIR metode PLS dan perlakuan data terbaik Tahap Penelitian Kalibrasi Validasi Total Kalibrasi Validasi Total Kalibrasi Validasi Total Kalibrasi Validasi Total
Jumlah Sampel 43 27 70 44 26 70 44 26 70 47 23 70
Rata-rata 11,80 11,58 11,73 0,79 0,79 0,75 4,80 4,80 4,80 28,99 28,98 28,98
Kandungan SD Maksimum Minimum 0,67 12,81 10,46 0,81 12,78 10,34 0,73 12,81 10,34 0,07 0,95 0,61 0,07 0,93 0,62 0,07 0,95 0,61 0,05 4,92 4,64 0,05 4,87 4,71 0,05 4,92 4,64 0,95 30,88 27,05 0,84 31,55 27,92 0,93 31,55 27,05
120
Lampiran 8 Data perbandingan kadar air hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR)
No. Sampel M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43
Uji Proksimat 12,13 11,71 12,55 12,23 11,44 12,03 12,30 12,57 11,02 12,27 12,28 11,04 11,47 12,81 11,89 11,18 11,67 11,11 11,89 11,99 10,90 10,97 11,69 10,62 12,55 12,15 12,44 12,40 11,31 10,58 10,46 10,86 10,58 11,27 10,62 11,90 11,76 10,77 10,78 12,74 11,73 12,74 12,09
KADAR AIR (%) PCR Reflectan PCR Absorban 11,98 12,17 11,87 11,79 11,96 11,86 12,04 12,06 11,91 11,78 12,01 11,87 12,01 11,95 12,00 11,83 11,83 11,82 11,93 11,85 11,98 11,87 11,85 11,82 11,88 11,78 11,94 11,95 11,82 11,92 11,77 11,59 11,82 11,74 11,80 11,76 11,92 11,88 11,90 11,86 11,80 11,63 11,70 11,57 11,80 11,74 11,76 11,70 11,91 11,82 11,88 11,78 11,75 12,00 11,83 11,87 11,80 11,78 11,77 11,79 11,75 11,54 11,71 11,55 11,80 11,75 11,70 11,74 11,65 11,61 11,79 11,76 11,74 11,70 11,78 11,69 11,75 11,74 11,81 11,80 11,75 11,72 11,90 12,05 11,89 11,94
PLS Reflectan 11,81 11,64 12,50 12,22 11,54 12,27 11,92 12,24 11,67 11,90 12,01 11,76 11,84 12,19 11,71 12,18 11,92 11,72 11,84 11,88 11,25 11,15 11,86 11,61 11,62 11,85 12,15 12,29 11,61 11,88 10,48 10,24 10,99 11,19 10,47 11,61 11,72 11,54 10,90 11,97 11,92 12,27 12,14
PLS Absorban 12,34 11,87 12,38 12,23 11,81 12,08 12,00 12,37 11,83 12,29 12,12 11,85 11,96 12,02 11,91 11,62 11,94 11,45 11,89 11,94 11,38 11,61 11,59 11,57 11,97 11,97 12,04 11,94 11,38 11,75 11,40 11,22 11,61 11,27 11,67 12,00 11,72 11,44 11,42 11,94 11,67 12,37 11,82
121
Lanjutan No. Sampel M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70 Rata-rata Maks Min Stdev
Uji Proksimat 12,05 11,82 11,82 12,72 12,78 11,90 12,74 12,73 12,76 11,62 12,60 12,67 10,89 11,06 11,63 10,81 10,34 11,22 10,93 11,00 11,16 10,93 11,45 12,47 12,72 12,27 12,19 11,73 12,81 10,34 0,73
PCR Reflectan 11,87 11,83 11,79 11,83 11,86 11,77 11,78 11,81 11,80 11,72 11,81 11,79 11,66 11,73 11,67 11,60 11,63 11,62 11,66 11,65 11,75 11,66 11,70 11,68 11,75 11,68 11,75 11,80 12,04 11,60 0,10
PCR Absorban 11,83 11,82 11,78 11,83 11,85 11,94 11,89 11,90 11,84 11,55 11,84 11,82 11,79 11,79 11,77 11,79 11,67 11,76 11,71 11,77 11,74 11,58 11,73 11,86 11,78 12,02 11,75 11,80 12,17 11,54 0,12
PLS Reflectan 11,89 11,82 11,67 12,02 12,08 12,16 12,10 12,54 12,22 11,67 11,74 11,96 10,77 10,79 11,21 11,79 11,56 11,60 11,43 11,69 11,45 11,29 11,42 11,81 11,56 12,21 12,05 11,71 12,54 10,24 0,47
PLS Absorban 11,85 11,48 11,75 11,97 12,28 11,97 12,03 11,87 12,15 11,74 11,81 12,31 11,30 11,52 11,58 11,50 11,56 11,48 11,41 11,55 11,29 11,30 11,58 12,07 11,70 11,76 11,89 11,79 12,38 11,22 0,30
Keterangan: = Tahap Kalibrasi = Tahap Validasi
122
Lampiran 9 Data perbandingan kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR)
No. sampel M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43
Uji Proksimat 0,95 0,87 0,93 0,92 0,90 0,84 0,90 0,89 0,76 0,87 0,82 0,83 0,74 0,68 0,83 0,84 0,84 0,88 0,72 0,70 0,81 0,78 0,76 0,78 0,78 0,77 0,78 0,79 0,79 0,87 0,81 0,82 0,79 0,79 0,81 0,78 0,78 0,78 0,81 0,76 0,74 0,73 0,76
KADAR ABU (%) PCR Reflectan PCR Absorban 0,84 0,84 0,83 0,79 0,83 0,80 0,85 0,82 0,83 0,79 0,84 0,80 0,84 0,81 0,84 0,79 0,80 0,79 0,82 0,79 0,83 0,80 0,81 0,83 0,81 0,78 0,79 0,79 0,79 0,80 0,81 0,81 0,84 0,79 0,83 0,80 0,80 0,78 0,78 0,78 0,82 0,79 0,79 0,77 0,79 0,78 0,77 0,78 0,78 0,78 0,76 0,78 0,78 0,78 0,79 0,80 0,79 0,79 0,81 0,80 0,79 0,81 0,78 0,78 0,79 0,79 0,78 0,80 0,80 0,79 0,78 0,78 0,77 0,77 0,78 0,78 0,79 0,80 0,76 0,77 0,77 0,77 0,76 0,78 0,76 0,78
PLS Reflectan 0,86 0,85 0,86 0,88 0,90 0,84 0,87 0,84 0,77 0,87 0,83 0,82 0,76 0,80 0,83 0,84 0,83 0,83 0,78 0,71 0,83 0,79 0,75 0,78 0,78 0,78 0,78 0,80 0,78 0,80 0,81 0,81 0,79 0,84 0,81 0,80 0,78 0,79 0,80 0,75 0,75 0,77 0,76
PLS Absorban 0,94 0,87 0,86 0,92 0,89 0,84 0,90 0,87 0,81 0,85 0,82 0,83 0,75 0,73 0,81 0,85 0,84 0,86 0,74 0,71 0,80 0,78 0,76 0,78 0,77 0,77 0,79 0,81 0,79 0,83 0,80 0,83 0,78 0,82 0,82 0,79 0,76 0,79 0,82 0,75 0,76 0,74 0,76
123
Lanjutan No. sampel
Uji Proksimat
PCR Reflectan
PCR Absorban
PLS Reflectan
PLS Absorban
M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70 Rata-rata Max Min Stdev
0.76 0,76 0,75 0,76 0,79 0,81 0,82 0,83 0,77 0,78 0,82 0,82 0,81 0,77 0,83 0,84 0,80 0,71 0,71 0,62 0,72 0,61 0,69 0,70 0,74 0,65 0,64 0,79 0,95 0,61 0,07
0.77 0,77 0,77 0,78 0,80 0,78 0,78 0,79 0,77 0,77 0,79 0,78 0,78 0,77 0,76 0,76 0,78 0,73 0,75 0,74 0,77 0,75 0,76 0,74 0,75 0,75 0,73 0,79 0,85 0,73 0,03
0.78 0,78 0,78 0,78 0,79 0,81 0,80 0,80 0,78 0,78 0,79 0,79 0,81 0,78 0,79 0,79 0,78 0,78 0,77 0,78 0,78 0,75 0,78 0,78 0,78 0,78 0,76 0,79 0,84 0,75 0,01
0.76 0,75 0,79 0,75 0,77 0,80 0,81 0,81 0,80 0,79 0,79 0,78 0,84 0,75 0,81 0,76 0,75 0,71 0,72 0,69 0,72 0,72 0,69 0,70 0,75 0,66 0,65 0,79 0,90 0,65 0,05
0.76 0,76 0,75 0,74 0,78 0,81 0,83 0,76 0,77 0,77 0,79 0,80 0,80 0,76 0,82 0,84 0,72 0,71 0,71 0,70 0,71 0,62 0,69 0,71 0,75 0,69 0,65 0,79 0,94 0,62 0,06
Keterangan: = Tahap Kalibrasi = Tahap Validasi
124
Lampiran 10
No. Sampel M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43
Data perbandingan pH hasil pengukuran pH-meter laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares regression (PLSR)
pH-meter 4,64 4,70 4,71 4,72 4,79 4,76 4,81 4,72 4,84 4,80 4,78 4,81 4,83 4,85 4,72 4,76 4,78 4,74 4,76 4,79 4,76 4,79 4,80 4,84 4,80 4,82 4,75 4,81 4,85 4,78 4,78 4,80 4,81 4,82 4,82 4,81 4,81 4,83 4,84 4,82 4,82 4,84 4,82
PLS Reflectan 4,77 4,78 4,78 4,76 4,79 4,77 4,78 4,77 4,80 4,80 4,78 4,79 4,79 4,80 4,80 4,79 4,79 4,78 4,77 4,80 4,79 4,82 4,80 4,81 4,81 4,82 4,80 4,81 4,80 4,79 4,80 4,81 4,80 4,81 4,82 4,81 4,81 4,81 4,81 4,82 4,81 4,82 4,82
pH PLS Absorban 4,79 4,79 4,79 4,79 4,80 4,80 4,80 4,79 4,81 4,80 4,79 4,81 4,81 4,81 4,79 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,79 4,81 4,80 4,81 4,79 4,81 4,81 4,80 4,80 4,80 4,81 4,81 4,80 4,81 4,80 4,81 4,81 4,81 4,81 4,80 4,80
PCR Reflectan 4,64 4,70 4,74 4,72 4,80 4,76 4,80 4,74 4,84 4,81 4,77 4,83 4,81 4,81 4,71 4,76 4,80 4,80 4,80 4,80 4,76 4,77 4,80 4,81 4,81 4,79 4,76 4,80 4,80 4,73 4,84 4,83 4,78 4,84 4,84 4,83 4,83 4,84 4,84 4,82 4,84 4,80 4,83
PCR Absorban 4,63 4,70 4,75 4,74 4,80 4,76 4,78 4,73 4,79 4,79 4,79 4,79 4,81 4,82 4,76 4,76 4,78 4,75 4,77 4,79 4,72 4,79 4,80 4,83 4,80 4,83 4,81 4,81 4,87 4,81 4,78 4,79 4,82 4,81 4,82 4,82 4,81 4,82 4,83 4,81 4,82 4,83 4,84
125
Lanjutan No. Sampel M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70 Rata-rata Max Min Stdev
pH-meter 4,92 4,84 4,77 4,84 4,83 4,82 4,86 4,86 4,85 4,86 4,87 4,85 4,84 4,82 4,85 4,82 4,81 4,85 4,85 4,80 4,83 4,77 4,76 4,76 4,75 4,71 4,71 4,80 4,92 4,64 0,05
PLS Reflectan 4,81 4,81 4,80 4,81 4,82 4,81 4,83 4,82 4,81 4,82 4,83 4,83 4,82 4,81 4,82 4,82 4,81 4,82 4,83 4,81 4,81 4,81 4,80 4,82 4,81 4,82 4,81 4,80 4,83 4,76 0,02
PLS Absorban 4,80 4,81 4,80 4,81 4,81 4,81 4,81 4,81 4,80 4,81 4,80 4,80 4,81 4,81 4,81 4,81 4,81 4,81 4,81 4,80 4,81 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,80 4,81 4,79 0,01
PCR Reflectan 4,84 4,85 4,79 4,84 4,84 4,77 4,86 4,85 4,87 4,86 4,87 4,85 4,84 4,85 4,81 4,90 4,83 4,85 4,87 4,85 4,84 4,85 4,77 4,78 4,81 4,69 4,83 4,81 4,90 4,64 0,05
PCR Absorban 4,92 4,86 4,77 4,84 4,84 4,82 4,85 4,83 4,84 4,85 4,87 4,86 4,84 4,85 4,85 4,82 4,84 4,85 4,85 4,80 4,81 4,77 4,77 4,76 4,76 4,83 4,75 4,80 4,92 4,63 0,05
Keterangan: = Tahap Kalibrasi = Tahap Validasi
126
Lampiran 11
No. Sampel M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43
Data perbandingan kadar amilosa hasil analisis kimiawi laboratorium terhadap hasil dugaan NIR pada tahap kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data reflektan dan absorban dengan perlakuan data terbaik pada metode principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLSR)
Uji Kimiawi 28,94 30,70 28,74 29,05 28,92 29,02 28,98 28,71 29,02 29,67 29,96 30,43 30,88 29,12 29,42 30,53 30,25 31,55 29,96 30,69 28,87 28,04 27,06 27,99 27,33 27,72 28,92 28,51 28,73 28,33 29,12 28,60 28,01 27,97 27,96 28,24 28,17 27,51 28,01 28,73 28,70 28,11 27,05
KADAR AMILOSA (%) PCR Reflectan PCR Absorban 29,00 29,04 30,52 30,02 28,74 28,47 28,74 29,07 29,07 28,97 29,57 28,86 29,07 29,38 29,76 28,70 28,87 29,16 29,81 29,53 29,72 30,35 30,08 29,72 31,19 30,49 29,13 29,16 29,38 29,25 30,14 30,46 29,17 30,02 28,97 29,34 29,97 29,89 29,95 30,08 28,19 28,75 28,31 27,16 27,91 27,10 28,35 28,09 28,93 27,94 28,21 28,16 28,98 28,72 28,39 28,39 29,26 28,74 28,57 28,04 29,47 29,15 28,99 28,70 28,88 28,19 27,07 27,91 28,29 27,85 28,16 28,59 28,05 28,13 28,13 27,43 27,94 28,35 28,77 28,71 29,38 28,64 27,92 28,33 27,56 26,90
PLS Reflectan 29,04 29,14 29,07 29,12 29,09 29,11 29,11 29,03 29,02 29,11 29,16 29,07 29,17 29,12 29,02 29,07 29,18 29,13 29,20 29,08 28,99 28,91 29,00 28,96 28,93 28,92 28,95 28,95 29,00 28,97 29,00 28,92 28,99 28,91 28,87 28,95 28,89 28,98 28,95 28,87 28,95 28,90 28,92
PLS Absorban 28,94 29,15 29,01 29,07 28,94 29,02 28,96 29,03 29,00 29,01 29,04 29,02 29,04 29,04 29,18 29,11 29,04 29,05 29,04 29,24 28,94 28,91 28,99 28,93 28,80 28,89 29,00 29,01 28,67 29,01 29,00 28,54 28,87 28,75 28,76 28,98 28,81 28,92 28,68 28,93 29,03 28,99 29,02
127
Lanjutan No. Sampel M45 M46 M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60 M61 M62 M63 M64 M65 M66 M67 M68 M69 M70 Max Min Stdev Rata-rata
Uji Kimiawi 27,35 28,85 27,92 28,05 28,89 28,92 28,88 28,98 29,08 28,95 29,07 29,11 28,98 28,92 29,43 30,05 30,01 29,37 29,98 30,03 29,75 29,87 29,01 29,42 29,94 28,98 31,55 27,05 0,93 28,98
PCR Reflectan 28,39 29,01 28,20 28,59 28,84 28,83 28,46 29,15 28,71 28,95 28,86 28,82 28,86 28,93 29,48 29,56 29,90 28,76 29,58 29,19 29,87 29,48 28,84 29,62 30,15 28,99 29,20 28,87 0,08 28.99
PCR Absorban 27,54 28,70 28,88 28,11 28,86 28,91 28,88 28,95 29,17 28,43 29,02 28,97 28,83 28,52 29,75 29,97 30,03 29,28 30,11 30,12 29,95 30,03 28,95 30,12 30,03 28,94 29,24 28,54 0,12 28,98
PLS Reflectan 28,94 28,97 28,93 28,95 28,92 28,93 28,96 28,94 29,01 28,92 28,88 28,98 28,91 28,90 28,96 28,94 28,89 28,97 28,97 28,98 28,99 28,89 28,95 28,89 28,95 28,99 31,19 27,07 0,72 28,99
PLS Absorban 28,84 29,01 28,98 28,96 28,94 28,89 28,96 28,99 28,98 28,96 29,00 28,95 28,99 29,01 29,09 29,12 29,01 29,01 28,98 29,14 28,99 29,03 29,01 29,00 29,23 28,98 30,49 26,90 0,83 28,94
Keterangan: = Tahap Kalibrasi = Tahap Validasi
128
Lampiran 12 Contoh output program NIRCal 5 (software bawaan dari NIRFlex Tipe N-500 Merk BUCHI) pada pendugaan kadar air MOCAF dengan data reflektan pada metode principal component regression (PCR) Calibration Protocol
User Date/Time Software Project File Name Project Comment Project GUID Calibration Name Calibration Comment Calibration GUID Calibration Version Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set Spectra in Validation Set Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U‐Set) Validation Method C‐Set Spectra Instrument type / serial y‐Unit / Measurements / Scans V‐Set Spectra Instrument type / serial y‐Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y‐Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments Data Pretreatment Sequence (short form) Data Pretreatment Sequence (detailed) Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary PCs Secondary/Calibration PCs Blow Up Parameter Residual Blow Up Score Blow Up Max C‐Set Spectra Residual Max Allowed Residual for Calibration Q‐Value V5 Validation Method C‐Set Residual too big V‐Set Residual too big Num Properties Rel. Consistency Weighted BIAS Validity
Administrator 04/05/2010 12:59 NIRCal V5.2 (Build 3000) mocaf_pcr_05042010_edit {4E0A5BE8‐FD5D‐4F0E‐BBAD‐9E98D6802964} Moisture, 0.3398, 1‐6./6, 4600‐10000. {15BA3FE2‐7AF0‐433F‐8F3B‐EB0E7F2B8FAA} 0 Moisture, Ash, PH, Amilosa. (total 4/4) Moisture. (total 1/4) 210 141 69 1‐6, 10‐15, 19‐24, 28‐33, 37‐42, 46‐51, 55‐60, 64‐69, 73‐78, 82‐87, 91‐96, 100‐105, 109‐114, 118‐123, 127‐132, 136‐141, 145‐150, 154‐159, 163‐168, 172‐177, 181‐186, 190‐195, 199‐204, 208‐210. (total 141/210) 7‐9, 16‐18, 25‐27, 34‐36, 43‐45, 52‐54, 61‐63, 70‐72, 79‐81, 88‐90, 97‐99, 106‐108, 115‐117, 124‐126, 133‐135, 142‐144, 151‐153, 160‐162, 169‐171, 178‐180, 187‐189, 196‐198, 205‐207. (total 69/210) nothing selected. (total 0/210) Validation Set NIRFlex N500 / 1000037550 Reflectance / 1 / 8 NIRFlex N500 / 1000037550 Reflectance / 1 / 8 4 1/cm Reflectance 4000‐10000. (total 1501/1501) 4000‐10000. (total 1501/1501) 2 sa3,dg2 1. Smooth Average 3 Points 2. Second Derivative Savitzky‐Golay 9 Points PCR 3000 yes 15 4. (total 1/15) 2 1.05 3,38E+00 6,76E+00 0.266421 Validation Set 0 0 1 0.110536 0.0922183 110.932
129
Lanjutan Comparability Precision Weighted Accuracy Property Statistics C‐Set BIAS V‐Set BIAS C‐Set SEE (SEC) V‐Set SEE (SEP) Consistency C‐Set Regression Coefficient V‐Set Regression Coefficient C‐Set Regression Intercept V‐Set Regression Intercept C‐Set Regression Slope V‐Set Regression Slope C‐Set Orig. min V‐Set Orig. min C‐Set Orig. max V‐Set Orig. max C‐Set Orig. mean V‐Set Orig. mean C‐Set Orig. sdev V‐Set Orig. sdev C‐Set Pred. min V‐Set Pred. min C‐Set Pred. max V‐Set Pred. max C‐Set Pred. mean V‐Set Pred. mean C‐Set Pred. sdev V‐Set Pred. sdev C‐Set RSS V‐Set RSS C‐Set Durbin‐Watson C‐Set Durbin‐Watson in range 1.5 to 2.5 V‐Set Durbin‐Watson V‐Set Durbin‐Watson in range 1.5 to 2.5 C‐Set Resid. min V‐Set Resid. min C‐Set Resid. max V‐Set Resid. max V‐Set t‐value V‐Set t‐Test(n‐1,2‐tail) Confidence [%] C‐Set n V‐Set n
Validation for Property Spectrum Name tepung mocaf_02032010‐1 tepung mocaf_02032010‐1 tepung mocaf_02032010‐1 tepung mocaf_02032010‐2 tepung mocaf_02032010‐2 tepung mocaf_02032010‐2 tepung mocaf_02032010‐4 tepung mocaf_02032010‐4 tepung mocaf_02032010‐4 tepung mocaf_02032010‐5 tepung mocaf_02032010‐5 tepung mocaf_02032010‐5 tepung mocaf_02032010‐7 tepung mocaf_02032010‐7
0.3359 0.353823 0.54891 Moisture [%] 0 ‐0.216713 1.03021548 0.98032458 780.761 0.226577 ‐0.109323 11.193 119.973 0.051337 ‐0.0177048 10.46 10.34 12.81 12.78 117.987 115.757 0.666525 0.806987 11.586 11.629 120.369 120.072 117.987 117.956 0.151019 0.130691 606.971 488.562 106.213 No 0.587353 No ‐13.394 ‐142.191 110.843 105.721 223.313 971.165 141 69
C‐Set Spectra Moisture [%] No. 1 2 3 4 5 6 10 11 12 13 14 15 19 20
Orig 12.13 12.13 12.13 11.71 11.71 11.71 12.23 12.23 12.23 11.44 11.44 11.44 12.30 12.30
Pred 118.526 119.757 119.551 118.725 119.525 119.613 119.429 119.426 120.369 119.165 119.102 119.479 119.255 119.448
Orig ‐ Pred 0.277447 0.154324 0.174937 ‐0.162463 ‐0.24246 ‐0.25134 0.287135 0.287372 0.193063 ‐0.476506 ‐0.470246 ‐0.507941 0.374487 0.35523
Residual 1,70E+00 3,01E+00 2,77E+00 2,10E+00 2,28E+00 2,11E+00 2,01E+00 1,98E+00 2,21E+00 1,73E‐01 2,15E+00 2,03E+00 2,04E+00 1,97E+00
Residual too big
Spectrum GUID {4BD77E8D‐441F‐479E‐A21D‐891A89550E86} {6E8489EB‐2CE4‐4380‐894C‐3FD7ED8C08E9} {DAE513E8‐8BD0‐4655‐98B0‐34F315063005} {E87FB224‐62E2‐4681‐BEB3‐640F709FA791} {366A3696‐4059‐4A4A‐BD82‐BC5B940A01CC} {36302D6D‐194A‐4875‐9A63‐67C7197DBC4B} {98DB0798‐DBC9‐42D9‐94C9‐364C339227C2} {A8974863‐553D‐49C2‐A704‐AC5E3670820A} {20B7545A‐1EEA‐4BA3‐B511‐FD10C63142F4} {3ECF60DB‐C0D3‐465E‐97BD‐B4EC5B6B383E} {F0201E85‐2548‐443D‐9B84‐E91D29DC5B76} {A1823F2A‐C13D‐4274‐95A5‐76B55826F8A9} {39781B9F‐43D9‐499F‐8C07‐6E097DBCF10D} {05728629‐8B33‐471B‐A6C6‐5719B7196679}
130
Lanjutan tepung mocaf_02032010‐7 tepung mocaf_02032010‐8 tepung mocaf_02032010‐8 tepung mocaf_02032010‐8 tepung mocaf_02032010‐10 tepung mocaf_02032010‐10 tepung mocaf_02032010‐10 tepung mocaf_02032010‐11 tepung mocaf_02032010‐11 tepung mocaf_02032010‐11 tepung mocaf_02032010‐13 tepung mocaf_02032010‐13 tepung mocaf_02032010‐13 tepung mocaf_02032010‐14 tepung mocaf_02032010‐14 tepung mocaf_02032010‐14 tepung mocaf_02032010‐16 tepung mocaf_02032010‐16 tepung mocaf_02032010‐16 tepung mocaf_02032010‐17 tepung mocaf_02032010‐17 tepung mocaf_02032010‐17 tepung mocaf_02032010‐19 tepung mocaf_02032010‐19 tepung mocaf_02032010‐19 tepung mocaf_02032010‐20 tepung mocaf_02032010‐20 tepung mocaf_02032010‐20 tepung mocaf_02032010‐22 tepung mocaf_02032010‐22 tepung mocaf_02032010‐22 tepung mocaf_02032010‐23 tepung mocaf_02032010‐23 tepung mocaf_02032010‐23 tepung mocaf_02032010‐25 tepung mocaf_02032010‐25 tepung mocaf_02032010‐25 tepung mocaf_02032010‐26 tepung mocaf_02032010‐26 tepung mocaf_02032010‐26 tepung mocaf_02032010‐28 tepung mocaf_02032010‐28 tepung mocaf_02032010‐28 tepung mocaf_02032010‐29 tepung mocaf_02032010‐29 tepung mocaf_02032010‐29 tepung mocaf_02032010‐31 tepung mocaf_02032010‐31 tepung mocaf_02032010‐31 tepung mocaf_02032010‐32 tepung mocaf_02032010‐32 tepung mocaf_02032010‐32 tepung mocaf_02032010‐34 tepung mocaf_02032010‐34 tepung mocaf_02032010‐34 tepung mocaf_02032010‐35 tepung mocaf_02032010‐35 tepung mocaf_02032010‐35 tepung mocaf_02032010‐37 tepung mocaf_02032010‐37 tepung mocaf_02032010‐37 tepung mocaf_02032010‐38 tepung mocaf_02032010‐38 tepung mocaf_02032010‐38 tepung mocaf_02032010‐40 tepung mocaf_02032010‐40
21 22 23 24 28 29 30 31 32 33 37 38 39 40 41 42 46 47 48 49 50 51 55 56 57 58 59 60 64 65 66 67 68 69 73 74 75 76 77 78 82 83 84 85 86 87 91 92 93 94 95 96 100 101 102 103 104 105 109 110 111 112 113 114 118 119
12.30 12.57 12.57 12.57 12.27 12.27 12.27 12.28 12.28 12.28 11.47 11.47 11.47 12.81 12.81 12.81 11.18 11.18 11.18 11.67 11.67 11.67 11.89 11.89 11.89 11.99 11.99 11.99 10.97 10.97 10.97 11.69 11.69 11.69 12.55 12.55 12.55 12.15 12.15 12.15 12.40 12.40 12.40 11.31 11.31 11.31 10.46 10.46 10.46 10.86 10.86 10.86 11.27 11.27 11.27 10.62 10.62 10.62 11.76 11.76 11.76 10.77 10.77 10.77 12.74 12.74
120.056 119.991 119.344 118.437 119.304 118.888 118.377 119.535 118.202 119.813 118.843 119.923 119.284 118.323 118.323 119.383 118.829 118.466 117.731 118.209 120.032 118.616 119.158 118.483 120.328 118.957 117.949 118.022 118.045 118.511 117.047 118.335 119.218 118.006 117.695 117.232 119.147 118.766 118.115 117.157 118.302 117.539 118.285 118.208 118.021 119.273 117.603 117.994 117.465 117.811 117.094 117.857 117.554 117.009 117.731 117.005 118.452 116.546 117.383 119.874 116.774 117.811 118.385 119.357 117.102 118.073
0.294417 0.57089 0.635959 0.726309 0.339618 0.381219 0.432282 0.326489 0.45979 0.29872 ‐0.414295 ‐0.522348 ‐0.458442 0.980004 0.97773 0.871684 ‐0.702879 ‐0.666638 ‐0.593115 ‐0.150877 ‐0.333233 ‐0.191564 0.0258228 0.0416973 ‐0.142792 0.0942806 0.195107 0.187832 ‐0.834547 ‐0.880979 ‐0.734743 ‐0.143533 ‐0.231776 ‐0.110624 0.78105 0.826764 0.635349 0.27336 0.338476 0.434295 0.569751 0.646146 0.571456 ‐0.51084 ‐0.492096 ‐0.617295 ‐130.033 ‐13.394 ‐128.646 ‐0.921147 ‐0.849392 ‐0.924973 ‐0.485418 ‐0.43091 ‐0.503108 ‐108.049 ‐122.519 ‐103.456 0.021673 ‐0.22744 0.0825672 ‐101.106 ‐106.853 ‐11.657 102.983 0.932724
2,27E+00 2,14E+00 2,03E+00 1,97E+00 2,06E+00 2,14E+00 2,27E+00 2,01E+00 1,93E+00 2,02E+00 2,05E+00 2,87E+00 1,80E+00 2,63E+00 1,98E+00 2,19E+00 1,94E+00 2,68E+00 2,83E+00 2,08E+00 1,87E+00 2,37E+00 2,14E+00 2,22E‐01 1,74E+00 1,96E+00 2,18E+00 2,66E+00 2,38E+00 2,37E+00 2,21E+00 2,10E‐01 2,51E+00 1,89E+00 1,92E+00 2,10E+00 2,60E+00 2,07E+00 1,96E+00 2,48E+00 2,15E+00 2,15E+00 2,37E+00 1,79E+00 3,38E+00 1,98E+00 2,23E+00 2,46E+00 2,12E+00 1,88E+00 2,12E+00 1,92E‐01 1,84E+00 2,80E+00 2,32E+00 2,11E+00 2,00E+00 2,27E+00 2,08E+00 7,84E‐01 1.69e‐05 2,10E+00 2,37E+00 2,19E+00 2,07E+00 2,24E+00
{2E7125C3‐F372‐44E6‐AACF‐7587F77B4597} {299ADAB1‐7FBE‐4F66‐9492‐634FC38A70A1} {8BAA6996‐07B6‐47C1‐B066‐83209628FC6F} {D5543C36‐8863‐4546‐B340‐E1342B0AA163} {8DBFD8A5‐5BAA‐44CC‐9D85‐D1186CE5BBD2} {2A23AE86‐AC93‐400E‐9CF8‐58CB55851802} {C0592063‐E175‐4C4E‐A8F8‐8856851EAE49} {67DF9090‐7E54‐4505‐848E‐2CDAE3B7167F} {5901B6B0‐C331‐4159‐906E‐9C7C9F7438DD} {47CDB870‐0C47‐46CC‐8C23‐94EC1293E9BB} {A02879DC‐515E‐4AF7‐838A‐843848F1B070} {9BF90A81‐8501‐43DF‐AAF3‐663FDAAB8C6B} {E22CEA4D‐BFCE‐4256‐A971‐33E59CEF983B} {01EDFFAD‐580A‐4900‐B3FD‐5CB00DE391F7} {8140D1EC‐5D64‐439E‐B0FF‐93F111AC582F} {CC8DB197‐0213‐4E12‐A82F‐FBB8FBA25A8E} {99A25251‐7623‐420B‐BB75‐07376C363F41} {330DD655‐0917‐40BF‐8E74‐5770E5E9E8BF} {C67F14AD‐8C4D‐4302‐B186‐6110E0659607} {37D0C456‐5353‐45F8‐92F1‐7AD7577D5791} {9D9E3390‐9121‐4C75‐8506‐A1001C755E06} {6D261A2B‐E47D‐4CC3‐9BAD‐3BB94EFE85AD} {A0811BEF‐5900‐4112‐AFFF‐B3AA80E3C6CB} {10E740EF‐2010‐4A46‐BA68‐52E5957D3E3E} {1A9D7C08‐1D1C‐45CB‐8FDB‐A21623D7955C} {78A7CBC4‐8818‐4CE9‐99AE‐53E6DEEC9DCE} {DF7DD5BB‐3434‐47BD‐AA6C‐1E7ACC91E6B1} {DC356E2F‐8D21‐45B3‐8A9E‐9F7597AEA17C} {1DB9A6F7‐7B4D‐44F8‐B1F9‐665E67870A49} {02D985A7‐576D‐4EF2‐8419‐DFF0B2EB5429} {ADA3B486‐6E3C‐4957‐949A‐5815E30EC45B} {91AC3784‐A2F0‐414E‐AF21‐69AD0819F448} {15FABE2B‐230A‐4369‐903D‐32EEF3459EFF} {5AB6B61C‐86D5‐4E0C‐88C9‐1DC5EED05443} {9B8AA211‐5199‐4E06‐90A6‐CD81F3E8F3BE} {4589564B‐2C20‐4F9C‐8C56‐9E31243F8A7A} {931166C8‐E5FE‐4897‐8CCD‐783E1455D2CA} {687A572E‐5143‐478A‐B7CD‐376EF72D3CAF} {2AC89D14‐B9D1‐4038‐99F4‐1478E58D0021} {590B5BB3‐C128‐4F77‐826A‐52CE06656DF9} {84EADD98‐2BAE‐44EF‐93CC‐8F215C57990D} {A7DE37BE‐84DF‐4801‐90A3‐35580C93F366} {83B09F33‐D14B‐4B55‐AB21‐9F6E3C900B02} {8E232FAB‐D2AF‐4B9E‐9B31‐FF398FA4D10C} {3639E334‐BE7F‐4350‐93F8‐722640AB0DFF} {5E7218A7‐855B‐40D8‐856E‐9775315F5AAA} {3A676698‐6E4A‐4F2C‐95C3‐38CB2B9BC9DF} {82840D3D‐DDA4‐4BE3‐9191‐B41F332F9933} {3A1C7EB6‐821C‐4E8C‐92A8‐B9C69A6AD572} {1D7318AB‐62BA‐42BA‐83AC‐ACF4B1A62943} {0C86000E‐AD26‐43F8‐BD14‐EABE87511861} {39E7A900‐FB09‐42D3‐91E2‐1408F32D5D87} {CDFE24D3‐E3B2‐4AF2‐BC84‐FFFDE2A35C47} {8ECF9200‐560D‐4057‐B72F‐B3357AB664C4} {1D2690E3‐0921‐4A38‐85A1‐AE3424846969} {64C080F9‐3E14‐40BE‐A942‐CBBE68A41B11} {0AEDC62C‐913B‐4E44‐83D0‐08A889A4D5ED} {90347C55‐AA64‐4331‐ABBE‐8CFAC3396E0D} {D3D3A01B‐086A‐46C9‐A949‐74E96DBCD9E4} {B1F0CF02‐7953‐4D95‐B4EF‐FD5B1F07FC2C} {1C95DC85‐6A13‐485E‐A750‐C7A8E62B7AC3} {6F04D408‐E804‐49A4‐871B‐2D0CA5996860} {C183D7E0‐AE2D‐4A6D‐B5E6‐CAC07BC44422} {7DBDE765‐68EF‐4C7E‐90EF‐BF2156369A24} {6F14770F‐86C4‐46F0‐A022‐0E1A24A5173F} {5818DE45‐F6CD‐4A02‐928E‐4BA2C4D02393}
131
Lanjutan tepung mocaf_02032010‐40 tepung mocaf_02032010‐41 tepung mocaf_02032010‐41 tepung mocaf_02032010‐41 tepung mocaf_02032010‐43 tepung mocaf_02032010‐43 tepung mocaf_02032010‐43 tepung mocaf_02032010‐44 tepung mocaf_02032010‐44 tepung mocaf_02032010‐44 tepung mocaf_02032010‐46 tepung mocaf_02032010‐46 tepung mocaf_02032010‐46 tepung mocaf_02032010‐47 tepung mocaf_02032010‐47 tepung mocaf_02032010‐47 tepung mocaf_02032010‐49 tepung mocaf_02032010‐49 tepung mocaf_02032010‐49 tepung mocaf_02032010‐50 tepung mocaf_02032010‐50 tepung mocaf_02032010‐50 tepung mocaf_02032010‐52 tepung mocaf_02032010‐52 tepung mocaf_02032010‐52 tepung mocaf_02032010‐53 tepung mocaf_02032010‐53 tepung mocaf_02032010‐53 tepung mocaf_02032010‐55 tepung mocaf_02032010‐55 tepung mocaf_02032010‐55 tepung mocaf_02032010‐56 tepung mocaf_02032010‐56 tepung mocaf_02032010‐56 tepung mocaf_02032010‐58 tepung mocaf_02032010‐58 tepung mocaf_02032010‐58 tepung mocaf_02032010‐59 tepung mocaf_02032010‐59 tepung mocaf_02032010‐59 tepung mocaf_02032010‐61 tepung mocaf_02032010‐61 tepung mocaf_02032010‐61 tepung mocaf_02032010‐62 tepung mocaf_02032010‐62 tepung mocaf_02032010‐62 tepung mocaf_02032010‐64 tepung mocaf_02032010‐64 tepung mocaf_02032010‐64 tepung mocaf_02032010‐65 tepung mocaf_02032010‐65 tepung mocaf_02032010‐65 tepung mocaf_02032010‐67 tepung mocaf_02032010‐67 tepung mocaf_02032010‐67 tepung mocaf_02032010‐68 tepung mocaf_02032010‐68 tepung mocaf_02032010‐68 tepung mocaf_02032010‐70 tepung mocaf_02032010‐70 tepung mocaf_02032010‐70 Spectrum Name
120 121 122 123 127 128 129 130 131 132 136 137 138 139 140 141 145 146 147 148 149 150 154 155 156 157 158 159 163 164 165 166 167 168 172 173 174 175 176 177 181 182 183 184 185 186 190 191 192 193 194 195 199 200 201 202 203 204 208 209 210 No.
12.74 11.73 11.73 11.73 12.09 12.09 12.09 12.05 12.05 12.05 11.82 11.82 11.82 12.72 12.72 12.72 11.90 11.90 11.90 12.74 12.74 12.74 12.76 12.76 12.76 11.62 11.62 11.62 12.67 12.67 12.67 10.89 10.89 10.89 11.63 11.63 11.63 10.81 10.81 10.81 11.22 11.22 11.22 10.93 10.93 10.93 11.16 11.16 11.16 10.93 10.93 10.93 12.47 12.47 12.47 12.72 12.72 12.72 12.19 12.19 12.19
116.545 117.788 117.536 118.021 118.858 118.024 117.186 118.661 117.257 117.262 117.727 117.863 117.392 118.309 117.858 117.763 117.725 117.462 117.588 116.316 117.831 117.129 118.019 117.783 117.598 117.193 117.416 117.218 117.182 116.201 117.850 116.920 116.645 117.729 116.736 117.072 116.657 115.975 116.918 116.684 116.151 117.378 117.178 116.758 116.722 116.589 117.477 117.697 117.559 116.604 117.857 117.295 116.835 116.842 116.472 117.503 116.722 116.992 116.398 115.867 117.521
Orig
Pred
108.548 0.0487513 0.0236161 0.0720109 0.204162 0.287642 0.371442 0.183914 0.324332 0.323767 0.0473238 0.0336939 0.0808257 0.88911 0.934199 0.943729 0.12745 0.153787 0.141202 110.843 0.956876 102.709 0.958124 0.981732 100.017 0.0993287 ‐0.121554 ‐0.101788 0.951823 104.994 0.884974 ‐0.801952 ‐0.774456 ‐0.882886 0.0430464 0.0771511 0.0356565 ‐0.787537 ‐0.881807 ‐0.858362 ‐0.395149 ‐0.51784 ‐0.497771 ‐0.74577 ‐0.742221 ‐0.728911 ‐0.586986 ‐0.609658 ‐0.594958 ‐0.730413 ‐0.855739 ‐0.799455 0.786462 0.785842 0.822837 0.969694 104.776 102.081 0.550242 0.604023 0.437921 Orig ‐ Pred
1,98E+00 1,99E+00 2,06E+00 2,20E+00 2,02E+00 1,95E+00 1,96E+00 2,01E+00 1,93E+00 2,19E+00 2,51E+00 2,21E+00 2,15E+00 2,21E‐01 2,27E+00 2,04E+00 2,44E+00 1,92E+00 2,06E+00 2,49E+00 2,12E‐01 2,14E+00 1,75E‐01 2,79E+00 2,15E+00 1,97E‐01 1,76E+00 2,40E+00 1,90E+00 3,01E+00 2,00E+00 1,89E+00 3,15E+00 2,15E+00 2,21E+00 1,86E+00 2,56E+00 2,31E+00 2,63E+00 2,66E+00 1,79E+00 2,17E‐01 2,20E+00 2,17E‐01 1,71E+00 2,22E+00 1,95E+00 1,87E+00 2,08E+00 1,93E+00 2,15E‐01 2,30E+00 2,02E+00 2,19E+00 2,36E+00 1,80E+00 2,07E+00 2,19E+00 2,33E+00 2,20E+00 2,12E+00 Residual
{46C19FDE‐3E4B‐46D8‐B90A‐D474C096AD24} {1B5DDC53‐D10B‐4DAC‐959C‐6D8BD165257E} {8117FA39‐6493‐4B06‐A299‐05DD8C8F7317} {0D0C9EFD‐F280‐4638‐8D5C‐0719FE3A8A86} {AE387071‐E918‐4B39‐B4E5‐B92F2D3AFD91} {40869DEF‐2654‐4627‐86CB‐44329304EFBE} {62C06713‐752D‐486E‐86DD‐F3BF7354A534} {339C8689‐6A7A‐4D7D‐B6DC‐E0187174B30E} {D4572F35‐9861‐4A72‐A731‐24D9AFC8BD5C} {3EFE098B‐31E1‐44DE‐B168‐78B9DC46818B} {B56264EE‐C94F‐4173‐8557‐D50ECC541CC9} {6B54C316‐2D1A‐4A73‐89BD‐1FC1DFB92F24} {E725DDCB‐9468‐44BA‐8EFD‐5280045428A1} {E6ABB268‐91BE‐40EA‐9E5A‐D6F65A5FF01F} {B8414D1D‐1FF6‐48FB‐92B4‐50955774F044} {F1F4F77E‐BACD‐4DA8‐BBDF‐45C8134E119C} {2AD57A5D‐ACB1‐4880‐AB7C‐3D8B3CF5277C} {C2B8047C‐5148‐4656‐AF90‐77360A580C58} {82D76808‐141D‐4D7B‐9A99‐47EC17229BEE} {5E907883‐4B43‐4366‐ABDF‐B9065959D4C0} {EABCCC56‐4F6B‐4FBC‐BF1C‐3640CF98BC5B} {12ADA7B4‐CB5D‐4453‐ACDC‐9BC9629C5011} {D657E01C‐76E6‐4A22‐9BDC‐BA56E2BBAB2B} {9E4DE665‐E9D8‐4001‐BFB8‐34E36FE03272} {7E814881‐7605‐4830‐911F‐409ABD96647B} {7708ABE5‐55A5‐40ED‐9088‐2C448ABE365B} {A94195FB‐D446‐4C01‐8A68‐9BE9B47DBB95} {866106F7‐FFA0‐49F7‐A682‐F4EB689482B3} {A0A10AA1‐D30A‐4B4F‐96D4‐F0BFCAF4AC0F} {6B6EDEBC‐967F‐4BE3‐B104‐6BA1BAC66B0E} {FF667423‐ADF2‐48DF‐9BA4‐9AAAB7AB5621} {B73EA8BF‐6A1C‐4B94‐8BE9‐DAE81738497B} {E13A7E53‐8166‐47D2‐AF79‐BF4B73C30B31} {C7F46F45‐95DB‐492B‐9C1B‐CF2655FD9009} {B42A7A56‐46C6‐4C4F‐992C‐2459002F08A0} {E1965EA8‐DF24‐41BB‐85C0‐0219D534E33C} {5CCA6887‐26C1‐41B5‐B5BA‐97337FF609E4} {B6E86DD6‐E6BA‐4F5C‐889B‐917FC84E1EB3} {96C1F52E‐5D79‐458C‐BAC8‐9BDCB37F13BF} {5112A404‐73DB‐4D51‐B1DB‐6D0EFEDDC19F} {7B7A6C15‐4386‐4CE6‐923B‐7698B3151657} {FF6E9452‐FC21‐464C‐B7F1‐FD01860B6F31} {1EFCD5CD‐DF9F‐443A‐A6E9‐346455387280} {188A6EF6‐B8E0‐422E‐978D‐1566FC2F27DD} {DB5DE350‐8347‐4399‐8D4B‐A497CDF7E060} {71D9D123‐4AC8‐499B‐82E7‐18557A88B69E} {786EF09E‐0611‐4983‐AF32‐B271FB34D7BD} {2313E1AF‐975A‐4A1B‐B347‐9CD8115C4D5D} {252B9A88‐C9DB‐42BA‐8661‐7040248B6C9F} {BA6C3BF6‐0E2B‐497D‐8691‐F671C0DFD050} {BC3CD577‐5BC5‐4B6B‐8C82‐1274111ED9AD} {042F829B‐1399‐45AF‐AE65‐AA5A1575449D} {A6D8A573‐231D‐4909‐991E‐31F48EC84492} {568A4374‐D354‐4CF4‐AEC7‐56F5D8866044} {592B3A51‐447E‐4AD0‐98BB‐A5CDFADFA4F6} {91E0438A‐0968‐44BA‐B9B3‐2662442973C0} {3494DF50‐A4AA‐4C2C‐A062‐88CD80D3CD39} {2294CB43‐CA4E‐4BA9‐82D3‐62404E54F228} {1A88EE85‐048A‐4202‐8407‐664BFD77EF5C} {9353889C‐EEF7‐4D62‐9744‐D60ADDB29F07} {17044FA5‐B5D2‐4860‐917A‐4AE2519D6B2D} Residual too big
Spectrum GUID
132
Lanjutan Validation for Property Spectrum Name tepung mocaf_02032010‐3 tepung mocaf_02032010‐3 tepung mocaf_02032010‐3 tepung mocaf_02032010‐6 tepung mocaf_02032010‐6 tepung mocaf_02032010‐6 tepung mocaf_02032010‐9 tepung mocaf_02032010‐9 tepung mocaf_02032010‐9 tepung mocaf_02032010‐12 tepung mocaf_02032010‐12 tepung mocaf_02032010‐12 tepung mocaf_02032010‐15 tepung mocaf_02032010‐15 tepung mocaf_02032010‐15 tepung mocaf_02032010‐18 tepung mocaf_02032010‐18 tepung mocaf_02032010‐18 tepung mocaf_02032010‐21 tepung mocaf_02032010‐21 tepung mocaf_02032010‐21 tepung mocaf_02032010‐24 tepung mocaf_02032010‐24 tepung mocaf_02032010‐24 tepung mocaf_02032010‐27 tepung mocaf_02032010‐27 tepung mocaf_02032010‐27 tepung mocaf_02032010‐30 tepung mocaf_02032010‐30 tepung mocaf_02032010‐30 tepung mocaf_02032010‐33 tepung mocaf_02032010‐33 tepung mocaf_02032010‐33 tepung mocaf_02032010‐36 tepung mocaf_02032010‐36 tepung mocaf_02032010‐36 tepung mocaf_02032010‐39 tepung mocaf_02032010‐39 tepung mocaf_02032010‐39 tepung mocaf_02032010‐42 tepung mocaf_02032010‐42 tepung mocaf_02032010‐42 tepung mocaf_02032010‐45 tepung mocaf_02032010‐45 tepung mocaf_02032010‐45 tepung mocaf_02032010‐48 tepung mocaf_02032010‐48 tepung mocaf_02032010‐48 tepung mocaf_02032010‐51 tepung mocaf_02032010‐51 tepung mocaf_02032010‐51 tepung mocaf_02032010‐54 tepung mocaf_02032010‐54 tepung mocaf_02032010‐54 tepung mocaf_02032010‐57 tepung mocaf_02032010‐57 tepung mocaf_02032010‐57 tepung mocaf_02032010‐60 tepung mocaf_02032010‐60 tepung mocaf_02032010‐60 tepung mocaf_02032010‐63 tepung mocaf_02032010‐63
V‐Set Spectra Moisture [%] No. 7 8 9 16 17 18 25 26 27 34 35 36 43 44 45 52 53 54 61 62 63 70 71 72 79 80 81 88 89 90 97 98 99 106 107 108 115 116 117 124 125 126 133 134 135 142 143 144 151 152 153 160 161 162 169 170 171 178 179 180 187 188
Orig 12.55 12.55 12.55 12.03 12.03 12.03 11.02 11.02 11.02 11.04 11.04 11.04 11.89 11.89 11.89 11.11 11.11 11.11 10.91 10.91 10.91 10.62 10.62 10.62 12.44 12.44 12.44 10.58 10.58 10.58 10.58 10.58 10.58 11.90 11.90 11.90 10.78 10.78 10.78 12.74 12.74 12.74 11.82 11.82 11.82 12.78 12.78 12.78 12.73 12.73 12.73 12.60 12.60 12.60 11.06 11.06 11.06 10.34 10.34 10.34 11.00 11.00
Pred 118.835 119.068 119.615 119.947 119.304 120.072 118.322 119.734 119.113 118.502 118.883 118.538 117.955 116.567 118.235 119.517 119.453 118.027 118.626 117.961 119.068 117.554 118.555 118.191 117.612 117.533 118.019 118.679 117.668 117.796 118.121 118.472 117.973 117.573 117.913 117.501 117.841 117.519 118.145 116.898 118.174 118.977 117.854 118.304 117.523 117.355 118.599 117.228 117.293 118.066 116.834 118.108 116.513 116.671 117.848 117.334 117.266 116.291 117.619 117.006 117.675 116.768
Orig ‐ Pred 0.666495 0.643207 0.588482 0.0352651 0.0996344 0.0227681 ‐0.812216 ‐0.953441 ‐0.891326 ‐0.810249 ‐0.848279 ‐0.813795 0.0945454 0.233293 0.067025 ‐0.841692 ‐0.835317 ‐0.692683 ‐0.952551 ‐0.886062 ‐0.996837 ‐113.536 ‐123.545 ‐119.909 0.678981 0.687018 0.638103 ‐128.787 ‐118.676 ‐119.956 ‐123.211 ‐126.719 ‐121.727 0.14272 0.108667 0.149948 ‐100.408 ‐0.971851 ‐103.455 0.105018 0.922588 0.842312 0.034999 0.0103617 0.067686 ‐0.647363 0.920094 0.932924 0.0103617 0.923401 0.586284 0.789239 0.948696 0.932924 ‐0.724842 ‐0.673418 ‐0.6666 ‐0.724842 ‐0,753418 ‐0.6666 ‐0.767533 ‐0.676782
Residual 2,50E+00 2,30E+00 1,97E+00 3,25E+00 2,12E+00 2,07E+00 2,41E+00 3,36E+00 2,08E+00 2,92E+00 2,10E+00 2,17E+00 1,92E+00 2,68E+00 2,99E+00 2,24E+00 2,50E+00 2,47E+00 3,09E+00 2,30E+00 2,98E+00 2,50E+00 2,34E+00 3,40E+00 2,49E+00 2,34E+00 2,32E+00 1,93E+00 2,35E+00 2,72E+00 2,53E+00 2,40E+00 3,61E+00 2,06E+00 1,97E+00 2,66E+00 2,50E+00 2,74E+00 2,26E+00 2,53E+00 2,04E+00 2,13E+00 2,82E+00 2,39E‐01 2,34E+00 2,51E+00 2,16E+00 2,31E+00 2,08E+00 2,22E+00 2,16E+00 2,38E+00 2,48E‐01 2,19E‐01 2,55E+00 2,38E+00 2,48E+00 2,85E+00 2,19E+00 2,31E+00 3,22E+00 2,07E+00
Residual too big
Spectrum GUID {8790AFFE‐8B8B‐4C6B‐A505‐BD3D6FE150FE} {72DEA687‐6D58‐4203‐A4D8‐E7F96796FE91} {E5CDF2CE‐5B35‐4040‐ACC4‐2BA1CEEE7985} {6316526D‐70AA‐43A7‐83AB‐36E3DC1E7CCA} {B5A3A434‐81A6‐4E15‐B93E‐00FC6D7C3851} {B2264C6C‐B267‐4993‐AA83‐2FB20083A15E} {66691D8F‐2BCB‐4AAC‐9161‐9C7E839942B9} {C1D13410‐FB12‐475C‐9E6C‐C349A49ECCF5} {D15B910A‐D5AF‐475D‐B5DC‐6611997DC9DB} {056027E8‐923A‐4908‐A648‐18F7E13862CD} {230236BF‐C6FC‐4C0C‐8F19‐8F2D47C51488} {881B6A6C‐71A5‐4F48‐9C84‐99041F4FFC8E} {07BA3ABC‐DB89‐4D2F‐963B‐BB01C2A2CE9E} {ACF7644E‐3CE4‐41A5‐B507‐DD6F00745B6B} {8653882C‐FB5E‐492A‐AD64‐C5376069F713} {BFAF2866‐94DA‐42F7‐BB79‐9977B9852B5F} {373E3046‐7340‐4899‐B644‐046945FE69B4} {B437359D‐BFE1‐47D6‐85C5‐EB1D4AC14007} {856DEC09‐48DF‐49D7‐9276‐BAD1D350BA94} {C4389B46‐2491‐413F‐95CE‐CED459418932} {0DF95E97‐5847‐4192‐8DF6‐FF15AD9D1C65} {EEA56E87‐3F10‐432D‐8879‐D4739ADBAEDC} {5C720559‐3185‐4DE0‐83A9‐1D7CF663FD7C} {0CEB5C53‐C47E‐438C‐9801‐E2D2BEA19CE9} {07560D0B‐5A43‐4354‐8A52‐A1D27BF94078} {8CBD3818‐F055‐44A6‐8200‐5B25AAE95B0B} {A74677C0‐CB75‐4F7D‐9540‐2E6D2311DBCE} {1D916471‐8BAC‐4CF7‐909D‐F11D29E5CED0} {59E83D97‐4A88‐4245‐BD6D‐7F7EC755A933} {8B0A8615‐7F70‐4DD0‐AC50‐E478DB2945C0} {2BA2789E‐C77E‐43E0‐ADA7‐A87891F3BC4A} {18408F37‐BACB‐45E8‐A210‐FAB7ADA6DC98} {6467D945‐421C‐4D44‐8B55‐9B4A218D2C44} {9E149AAD‐6797‐477F‐9090‐41656944FC0A} {6F9EC2B1‐9D18‐4A7D‐AA1D‐40ED1B29E715} {58E594FE‐F398‐4C6C‐86FE‐B27C097FE5B7} {8149C862‐F73B‐4158‐BD1A‐1942B50C791B} {7F77E18A‐A40D‐4134‐963D‐EACCC72F8655} {C034E726‐1E9B‐4B92‐AFE5‐398A1D8A7631} {7B6DB9AB‐4610‐4BA2‐B319‐1898AA934C32} {E6AB4A66‐3A60‐4ED2‐8F8E‐772EE93623EE} {2077E992‐8E9F‐4067‐982E‐C0B69EEA7904} {B08C9CA2‐D04F‐4862‐B57C‐CA5A61B5A444} {A64F4CBD‐CC7A‐4D69‐88F3‐15264F7587BB} {8308252D‐748D‐474A‐80C8‐87C8904AE9C9} {EBAB035E‐D203‐477C‐8F51‐DD37DDDB824D} {1E0E25FC‐5601‐420C‐8915‐64D2FF8C9E52} {C540E8CB‐9F0E‐4636‐84CB‐ADD870F68C4A} {18DE42AE‐014F‐4102‐9AE9‐C681BC80AD8D} {DAEE5FC6‐C4A7‐40FD‐8850‐1717CFB03ED1} {38B86013‐4DB0‐4BDB‐BB04‐CA4DDD1041B6} {81645489‐289E‐4A72‐B837‐4782444E21FA} {81F003B7‐6CA0‐45F0‐8921‐AE5BBC2096CA} {6DF66904‐2AAA‐484E‐AD3D‐90FF3951EE51} {B81D15E6‐0BA7‐4EAA‐83AF‐B924FFF4DCBE} {6715A867‐E9CC‐4DA3‐A8FB‐7406E2506DF7} {516CA985‐8803‐4B4F‐8453‐A1E72BDBFBEC} {28A52A6D‐F628‐4573‐917D‐1764909DE3E2} {DFCAD8F5‐13E2‐482F‐9F83‐7754217DF2D2} {1F4426A5‐40CB‐4D3A‐A3ED‐1CDFF515AACD} {72B1C6AF‐0681‐4EF3‐861C‐3886008B5676} {3F4B81F8‐26B5‐472E‐84D9‐C6ED1428D55A}
133
Lanjutan tepung mocaf_02032010‐63 tepung mocaf_02032010‐66 tepung mocaf_02032010‐66 tepung mocaf_02032010‐66 tepung mocaf_02032010‐69 tepung mocaf_02032010‐69 tepung mocaf_02032010‐69 Spectrum Name
189 196 197 198 205 206 207 No.
11.00 11.45 11.45 11.45 12.27 12.27 12.27
116.474 117.201 117.034 117.896 116.837 116.673 116.662
Orig
Pred
‐0.647363 ‐0.270019 ‐0.253437 ‐0.339565 0.586284 0.602735 0.603802 Orig ‐ Pred
2,14E+00 2,54E+00 2,37E+00 2,60E+00 2,19E+00 3,58E+00 2,04E+00 Residual
{87FBE930‐945C‐4400‐8DBA‐377FA3AAFAC4} {7113F693‐CFD0‐44F1‐9F3A‐99831B705A84} {CE4E2F06‐8759‐4375‐8A02‐35956BF21293} {E0A8A8CE‐1A7C‐46AD‐A93C‐8D5B45F51394} {5E386F2F‐C947‐4D9D‐843F‐D359C5D61AEA} {ACFFAE07‐9A4F‐4074‐A984‐F9AACAFB2D3C} {1D5DC7A0‐C789‐4EC9‐9087‐808646082767} Residual too big
Spectrum GUID
134
Lampiran 13 Diagram alir dari tahap kalibrasi dengan menggunakan software bawaan NIRFlex N-500 yaitu NIRCal 5 (Anonimb, 2008)
135
Lampiran 14 Tampilan software NIRFlex N-500 merk BUCHI
(a) NIRWare Operator
(b) NIRWare Management Console
(c) NIRCal 5
(d) NIRCal 5 Toolbox
136