PEMISAHAN TORIUM DAN URANIUM DARI PASIR MONAZIT PULAU BANGKA DENGAN METODE DESTRUKSI DAN PENGENDAPAN
ANNISA AMELIA
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
PERNYATAAN MENGENAI SKIRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemisahan Torium dan Uranium dari Pasir Monazit Pulau Bangka dengan Metode Destruksi dan Pengendapan adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Februari 2013 Annisa Amelia NIM G44080016
ABSTRAK ANNISA AMELIA. Pemisahan Torium dan Uranium dari Pasir Monazit Pulau Bangka dengan Metode Destruksi dan Pengendapan. Dibimbing oleh CHARLENA dan MUHAMAD FARID. Torium dan uranium dapat dipisahkan dari pasir monazit menggunakan metode destruksi dan pengendapan. Destruksi dilakukan dengan NaOH menggunakan metode destruksi basah dan kering. Hasil destruksi yang berupa padatan dilarutkan dengan HCl pekat kemudian dilakukan pengendapan torium dan uranium menggunakan larutan NH 4 OH pada pH 4 dan 7. Endapan tersebut dicirikan dengan fluoresensi sinar X. Kadar torium dan uranium dengan metode destruksi kering, yaitu 2.40% dan 0.137%, sedangkan destruksi basah, yaitu 3.52% dan 0.161%. Unsur torium dan uranium memiliki kelarutan yang lebih tinggi dengan metode destruksi basah, dibandingkan dengan metode destruksi kering. Dengan destruksi basah endapan tidak diperoleh pada pH 4, sedangkan pada pH 7 endapan diperoleh dengan kadar torium yang lebih kecil tetapi kadar uranium yang lebih rendah, dibandingkan yang pada destruksi kering. Kadar torium dan uranium dengan kedua metode yang digunakan belum menunjukkan hasil yang memuaskan sebagai luaran pemisahan. Kata kunci: destruksi, monazit, pengendapan, torium, uranium.
ABSTRACT ANNISA AMELIA. Separation of Thorium and Uranium from Monazite Sand of Bangka Island through Destruction and Precipitation method. Supervised by CHARLENA and MUHAMAD FARID. Thorium and uranium can be separated from monazite sand by destruction and precipitation method. Destruction was carried out using NaOH by wet and dry destruction method. Solids as the destruction result were diluted in concentrated HCl, followed by precipitation using NH 4 OH at pH 4 and 7. The precipitates were characterized by x-ray fluorescence. Thorium and uranium content from dry destruction were 2.40% and 0.137%, while those from wet destruction were 3.52% and 0.161%, respectively. Thorium and uranium from wet destruction had higher solubility than those from dry destruction method. By wet destruction methods the precipitates could not be obtained at pH 4, while at pH 7 the precipitates showed higher thorium content but lower uranium content than those by dry destruction. Based on thorium and uranium contents, the two methods did not give satification as separation output. Keywords: destruction, monazite, precipitation, thorium, uranium.
PEMISAHAN TORIUM DAN URANIUM DARI PASIR MONAZIT PULAU BANGKA DENGAN METODE DESTRUKSI DAN PENGENDAPAN
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
Judul Skripsi : Pemisahan Torium dan Uranium dari Pasir Monazit Pulau Bangka dengan Metode Destruksi dan Pengendapan Nama : Annisa Amelia NIM : G440080016
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Drs Muhamad Farid, MSi Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April 2012 sampai Desember 2012 yang bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam dan Laboratorium Terpadu, Institut Pertanian Bogor . Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr Charlena, MSi dan Drs Muhamad Farid, MSi selaku pembimbing, serta Bapak Buchari yang telah banyak memberi saran. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Edi dari Pusat Sumber Daya Geologi Bandung, Ibu Evi dari Balai Tanah Bogor, Bapak Sulis serta Ibu Patmawati dari Pusat Pengembangan Bahan Galian dan Geolologi Nuklir Serpong, yang telah membantu selama pengumpulan data. Terima kasih kepada Bapak Syawal beserta seluruh staf Laboratorium Kimia Anorganik IPB, Bapak Yono beserta seluruh staf Laboratorium Terpadu, dan Bapak Agus yang telah membantu penulis dalam pemakaian alat dan bahan di laboratorium. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, Panji Anom Umboro, adik-adik (Istiqomaah, Dimas, dan Ridho), dan seluruh keluarga atas dukungan dan kasih sayangnya. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Anna, Hafid, Agita, Hapsah, Debby, Anissa, Ade Irawan, Linda, Wide, Cahya, Taufik, Indah, Suyono, Doni, Fudail, dan Deffy yang telah memberikan semangat, motivasi dan dorongan dalam menyusun karya ilmiah ini. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2013 Annisa Amelia
DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN METODE Analisis Pendahuluan Pasir Monazit dengan XRF Destruksi Kering Pasir Monazit dengan Pelet NaOH Destruksi Basah Pasir Monazit dengan Larutan NaOH 50% Penentuan Daya Pelarutan Uranium dan Torium dengan HCl 37% Penentuan pH Pengendapan Uranium dan Torium Pencirian dengan XRF HASIL DAN PEMBAHASAN Komponen Pasir Monazit dengan XRF Kadar Torium dan Uranium setelah Destruksi Kering Kadar Torium dan Uranium setelah Destruksi Basah Kelarutan Torium dan Uranium dalam HCl 37% Kadar Torium dan Uranium setelah Pengendapan
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
viii viii 1 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 7 9 9 12 12 12 12 14
DAFTAR GAMBAR 1 Komponen pasir monazit Bangka sebelum proses destruksi 2 Kurva TGA/DTA pasir monazit 3 Perubahan kadar unsur dalam pasir monazit sebelum destruksi dan sesudah destruksi dengan peleburan 4 Perubahan kadar unsur dalam pasir monazit sebelum destruksi dan sesudah destruksi dengan pembakar bunsen 5 Kelarutan torium dan uranium serta logam pengganggu dalam HCl 37% 6 Pengendapan torium dan uranium serta logam pengganggu dengan NH 4 OH 2N menggunakan metode destruksi kering 7 Pengendapan torium dan uranium serta logam pengganggu dengan NH 4 OH 2N menggunakan metode destruksi basah
5 6 7 8 10 11 11
DAFTAR LAMPIRAN 1 Diagram alir penelitian 2 Hasil analisis pasir monazit dengan metode destruksi kering dan basah dengan XRF 3 Hasil analisis kelarutan logam-logam dalam HCl 37% dengan metode destruksi basah dan kering menggunakan ICP-OES dan AAN 4 Hasil analisis pengendapan logam-logam dengan NH 4 OH 2N menggunakan XRF
15 16 17 18
1
PENDAHULUAN
Perkembangan pembangkit listrik tenaga nuklir (PLTN) di dunia saat ini semakin meningkat sehingga berdampak terhadap kebutuhan uranium dan torium sebagai bahan bakar nuklir. Unsur-unsur uranium, torium, dan logam tanah jarang dapat diperoleh sebagai hasil samping pengolahan timah. Salah satu daerah penambangan timah terbesar di Indonesia terdapat di Pulau Bangka. Di daerah ini, unsur-unsur uranium, torium, dan tanah jarang ditemukan dalam bentuk pasir monazit berupa senyawa fosfat logam tanah jarang ([Ce,La,Y,Th]PO 3 ). Menurut Arif (2007), pasir monazit Bangka dijual ke negara tetangga dengan harga Rp 800 000 per ton. Harga ini tidak sebanding dengan potensinya. Nilai jual pasir monazit akan jauh lebih tinggi setelah diolah dalam bentuk torium oksida murni. Harga monazit dalam bentuk torium oksida bisa mencapai $82.50/kg, sedangkan dalam bentuk torium nitrat mencapai $27.00 per kilogram (Hedrick 2004). Monazit (Ce, La, Y, Th) PO 3 ) merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50-70% oksida logam tanah jarang (LTJ) dan merupakan sumber penting dari torium, lantanum, dan serium. Monazit memiliki kandungan torium yang cukup tinggi sehingga mineral tersebut memiliki sinar α bersifat radioaktif dan memancarkan radiasi tingkat rendah (Suprapto 2009). Monazit merupakan salah satu mineral ikutan pada proses penambangan timah. Di alam, monazit terdapat dalam campuran dengan mineral lain seperti cassiterite (SnO 2 ), zirkon (ZrSiO 4 ), ilmenite (FeTiO 3 ), rutile (TiO 2 ), magnetit, dan garnet. Persentase monazit dalam campuran ini biasanya sangat rendah (1-5%) sehingga hanya merupakan suatu hasil samping dari produksi mineral lainya. Pemisahan monazit dari mineral lainnya dapat dilakukan berdasarkan perbedaan bobot jenis atau sifat magnet (Spedding & Daane 1961). Monazit memiliki kemagnetan yang sangat kecil sehingga hanya tertarik oleh magnet yang sangat kuat. Bijih-bijih lainnya dipisahkan dengan magnet yang lebih lemah dan sisanya tidak bersifat magnet (non magnet). Konsentrat monazit dapat diperoleh hingga 60% monazit. Monazit sebagai limbah dari penambangan timah di Bangka mengandung unsur torium dalam bentuk oksida atau garam torium-fosfat yang selalu disertai dengan unsur-unsur logam tanah jarang dengan konsentrasi relatif tinggi maupun yang konsentrasinya rendah. Unsur uranium, torium, dan logam tanah jarang dapat dipisahkan dari monazit melalui pengolahan kimiawi. Cadangan torium secara global jauh lebih besar sekitar 4 atau 5 kali dari cadangan uranium di alam (IAEA 2005). Uranium oksida (U 3 O 8 ) merupakan salah satu bahan baku untuk pembuatan bahan bakar nuklir. Uranium oksida dapat diperoleh dari pasir monazit dengan melakukan proses destruksi, pengendapan, dan ekstraksi. Serbuk U 3 O 8 harus diketahui kadarnya dan kandungan unsur-unsur pengotor yang ada pada serbuk U 3 O 8 (Boybul 2008). Torium merupakan bahan fertil yaitu bahan yang dapat digunakan untuk membuat bahan bakar nuklir setelah mengalami penembakan oleh neutron ( 0 n1). Torium yang ditembakkan oleh neutron akan menghasilkan bahan fisil U 233 yang merupakan bahan untuk membuat bahan bakar nuklir. Pemisahan dan pemurnian uranium dan torium dari logam tanah jarang dapat dilakukan dengan berbagai cara yaitu ekstraksi, resin penukar ion, dan
pengendapan. Menurut Faizal et al. (1998), pengendapan uranium dengan reagen NH 4 OH pada kondisi pH 7,0 didapat hasil nilai pemulihan uranium sebesar 67.55% dan torium sebesar 1.23% dengan (RE) 2 O 3 tidak terdeteksi. Reaksi pengendapan uranium hidroksida dan torium hidroksida secara sempurna terjadi pada pH (5.7-6.4), jika pH>6.4 nilai pemulihan uranium dan torium hidroksida akan mengalami penurunan (Cuthbert 1958). Menurut Erni et al. (1998), kondisi terbaik untuk pengendapan uranium dan torium terjadi pada pH 6.4 selama 1 jam dengan konsentrasi NH 4 OH 2 N. Kondisi tersebut menghasilkan nilai pemulihan uranium sebesar 98.99%, torium sebesar 95.00%, logam tanah jarang sebesar 8.03%, dan fosfat tidak terdeteksi. Menurut Amaral et al. (2010) pemisahan Th dan U dari unsur rare earth (RE), yaitu Th dan U diekstraksi secara simultan dari larutan sulfur monazit dengan menggunakan campuran Primene JM-T (amina primer) dan Alamine 336 (amina tersier). Hasil ekstraksi lebih tinggi dari 99.9% untuk torium dan 99.5% untuk uranium, sedangkan ekstraksi unsur tanah jarang di bawah 0.1%. Destruksi pasir monazit dapat dilakukan dengan menggunakan HF dan HNO 3 . Destruksi dengan menggunakan HF dapat memberikan efek samping yang tidak menguntungkan, yaitu kemungkinan terbentuknya endapan dari senyawa lantanida fluorida yang akan mengurangi efektivitas destruksi (Senovita 2008). Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan destruksi untuk memisahkan torium, uranium, dan logam tanah jarang dari P 2 O 5 dan SiO 2 dengan NaOH menggunakan metode destruksi kering dan destruksi basah. Setelah itu, dilakukan pengayaan torium dan uranium dengan metode pengendapan menggunakan NH 4 OH.
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah oven gelombang mikro, fluoresensi sinar X (XRF) tipe ARL Advent+ XP, alat pembuat pelet, cincin pelet, Agilent technologies 700 series Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES), dan analisis aktivasi neutron (AAN). Bahan-bahan yang digunakan adalah pasir monazit Bangka PT Koba Tin, polivinil alkohol, dan asam borat Metode Penelitian terdiri atas 5 tahap. Tahan pertama analisis pendahuluan pasir monazit dengan XRF. Tahap kedua destruksi kering dan basah pasir monazit dengan NaOH. Tahap ketiga Penentuan daya pelarutan uranium dan torium dalam HCl 37%. Tahap keempat Penentuan pH pengendapan uranium dan torium. Tahap terakhir adalah pencirian dengan XRF (Lampiran 1).
3
Analisis pendahuluan pasir monazit dengan XRF Preparasi contoh dilakukan di Pusat Survei Geologi Bandung. Contoh berdiameter ±0.1 mm digerus dengan mesin penggerus otomatis lalu diayak 200 mesh (125µm) kemudian diukur dengan XRF.
Destruksi kering pasir monazit dengan pelet NaOH Pasir monazit yang digunakan dalam destruksi kering adalah pasir monazit yang telah digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh. Sebanyak 3 gram pasir monazit dicampur dengan 18 g pelet NaOH dalam krus besi kemudian di bakar menggunakan bunsen lalu dilebur dalam tanur pada suhu 700 °C selama 2 jam. Setelah itu, suhu dinaikkan pada 800 °C selama 2 jam, kemudian krus besi yang berisi sampel dikeluarkan dan dibiarkan dingin. Sebanyak 250 mL akuades panas dimasukkan ke dalam krus besi secara perlahan-lahan. Larutan dalam krus besi dituang ke dalam gelas piala sehingga terdapat fase padat dan cairan. Setelah itu, dilakukan pengendaptuangan untuk mendapatkan fase padatnya. Fase padat tersebut dilakukan pencucian menggunakan akuades panas sebanyak 250 mL hingga pH 13 kemudian dikeringkan menggunakan oven dan ditimbang fase padatnya, sedangkan fase cairannya ditampung. Fase padat dianalisis menggunakan XRF.
Destruksi basah pasir monazit dengan larutan NaOH 50% Pasir monazit yang telah digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh. Sebanyak 30 g pasir monazit dicampur dengan 300 mL NaOH 50% di dalam labu Khedjahl 500 mL kemudian dipanaskan menggunakan bunsen hingga larutan NaOH 50% hampir habis menguap. Setelah larutan NaOH 50% hampir habis, dilakukan dekstrusi kembali dengan NaOH 50% sebanyak 300 mL hingga larutan NaOH 50% hampir habis menguap. Larutan tersebut dituang di dalam gelas piala 600 mL sehingga terdapat fase padat dan cairan. Setelah itu, dilakukan pengendaptuangan untuk mendapatkan fase padatnya. Fase padat tersebut dilakukan pencucian menggunakan akuades panas sebanyak 1600 mL hingga pH 7 kemudian dikeringkan menggunakan oven dan ditimbang fase padatnya, sedangkan fase cairannya ditampung. Fase padat dianalisis menggunakan XRF.
Penentuan daya pelarutan uranium dan torium dalam HCl 37% Sebanyak 1 gram sampel hasil destruksi kering dengan pelet NaOH ditambahkan 80 mL HCl 37% di dalam labu bulat kemudian dilakukan pelarutan menggunakan oven gelombang mikro dengan variasi daya dibuat dari daya rendah, sedang, dan tinggi selama 30 menit. Setelah itu, larutan dikeluarkan dari oven gelombang mikro dan diperoleh fase padat dan cairan kemudian dilakukan pengendaptuangan untuk mendapatkan fase cairannya. Fase cairan ditampung
sedangkan fase padatnya dikering pada suhu ruang di dalam lemari asam. Fase cairan dianalisis menggunakan ICP-OES dan AAN. Tahapan yang sama dilakukan menggunakan sampel hasil destruksi basah dengan larutan NaOH 50%.
Penentuan pH pengendapan uranium dan torium Larutan HCl yang mengandung torium dan uranium yang terbaik ditambahkan NH 4 OH 2N tetes demi tetes hingga pH 4. Pengukuran pH dikontrol menggunakan pH universal. Larutan pH 4 tersebut diaduk selama 1 jam kemudian disentrifius. Endapan hasil sentrifius dikeringkan dalam oven kemudian ditimbang dan dianalisis dengan XRF. Larutan sisa pH 4 ditambahkan NH 4 OH 2 N hingga pH 7 kemudian diaduk selama 1 jam kemudian disentrifugasi. Endapan hasil sentrifugasi dikeringkan dalam oven kemudian ditimbang dan dianalisis dengan XRF.
Pencirian dengan XRF Tahapan penyiapan menggunakan XRF sebagai berikut, pasir monazit (sebelum perlakuan dan sesudah perlakuan pelindihan) sebanyak 5 g yang sudah berukuran 200 mesh ditimbang, ditambahkan polivinil alkohol sebanyak 1 g kemudian dicampurkan dengan cara digerus di mortar. Setelah itu dilakukan tekan dengan alat pembuat pelet. Cincin pelet dipanaskan terlebih dahulu dalam oven sekitar 15 menit kemudian dipasang dan ditambahkan asam borat 2 g lalu diisi dengan sampel yang sudah digerus. Cross bar ditutup dan tombolnya ditekan maka akan muncul gaya tekan yang diberikan dan waktu yang diperlukan untuk terjadinya pelet. Setelah itu dibuka cross bar. Pelet yang sudah jadi diambil dan dimasukan oven selama 15 menit yang selanjutnya dianalisis menggunakan XRF, alat tekan pelet dibersihkan dengan penyedot debu serta alkohol.
HASIL DAN PEMBAHASAN Komponen pasir monazit dengan XRF Pemisahan torium dan uranium serta logam tanah jarang dari pasir monazit sulit dilakukan karena pembentukan unsur tanah jarang di alam bersamaan dengan terbentuknya mineral berat lainnya seperti zirkon dan ilmenit. Hal tersebut juga disebabkan kelompok unsur logam tanah jarang mempunyai sifat-sifat kimia dan fisika yang mirip. Menurut Cuthbert (1958), konsentrat pasir monazit biasanya mengandung 60% (RE) 2 O 3 , 5-10% Th, dan 25% P 2 O 5 . Menurut Graeser & Schwander (1987), ada 3 jenis monazit berbeda bergantung pada komposisi unsur relatif mineral, yaitu monazit-Ce (Ce, La, Pr, Nd, Th, Y) PO 4 ; monazit-La (La, Ce, Nd, Pr) PO 4 ; dan monazit-Nd (Nd, La, Ce, Pr) PO 4 . Monazit-Ce (Ce, La, Pr, Nd, Th, Y) PO 4 mengandung torium sebesar
5
11.60%, uranium u sebbesar 0.4%, dan logam pengotor sebesar 87.16%. Monazzit-La (La, Ce, Nd, N Pr) PO 4 mengandunng torium sebesar s 4.511%, uranium m sebesar 0..21%, dan logam m pengotor sebesar 933.99%. Mon nazit-Nd (N Nd, La, Ce,, Pr) PO 4 hanya h menganduung logam pengotor 99.83% 9 dan n tidak terddapat torium m dan uran nium. Analisis sampel pasirr monazit sebelum s did destruksi meenggunakann XRF dipeeroleh torium sebbesar 3.27% %, uranium sebesar s 0.19 9%, dan loggam-logam ppengotor seebesar 63.5607% % (Lampirann 2). Sampeel pasir mon nazit yang digunakan d ddalam peneelitian ini termassuk monazit-La karenna dilihat dari d kompoosisi sampeel monazit yang digunakann mirip denggan jenis moonazit-La (G Gambar 1).
Kadar (%)
1 100
torrium
80
uraanium
60
loggam pengotor
40 20 0 samppel
monasiit-Ce monasiit-La monasiit-Nd Komp ponen pasir monasit m
G Gambar 1 Komponen K p pasir monazzit Bangka sebelum s prooses destruk ksi
Kadar torium dan n uranium setelah desstruksi keriing Kanndungan fossfat (8.50%)), silika (6.1 10%), dan zirkon z (7.600% ) yang tinggi t dalam passir monazitt dari hasil samping konsentrat timah dappat menggaanggu pemisahann torium daan uranium. Oleh karen na itu, perluu dilakukann destruksi untuk u memecah struktur monazit m sehhingga dihaarapkan padda tahap aw wal sudah tidak P destrruksi dengan n NaOH menyebabkann silikat berreaksi terdapat siisa fosfat. Proses dengan NaOH N membbentuk silikka alkali yaang dapat larut l dengaan air dan fosfat f membentuuk natrium trifosfat, t seedangkan seenyawa lanttanida (LnP PO 4 ), Th 3 (P PO 4 ) 4 , oksida loggam transisii dan oksidaa alkali tanaah bereaksi dengan NaaOH membentuk endapan dengan d reaksi sebagai berikut: b (Ln, Th)P PO 4 (s) + 3N NaOH (s) H) 4 (s) Naa 3 PO 4 (aq) + Ln(OH) 3 (s) + Th(OH (Rehim 20002). Nisbbah jumlah sampel denngan NaOH pada saat destruksi d addalah 1:6. Nisbah N ini digunaakan karenaa kadar silikka dan fosfa fat yang tingggi sehinggga jumlah NaOH N yang dibuutuhkan 6 kali k dari jum mlah sampeel untuk meereaksikan ssilika dan fosfat. f Penelitiann yang telahh dilakukann oleh Pratiwi (2012) menyatakan m n bahwa ko ondisi optimum destruksi diiperoleh paada nisbah jumlah j sam mpel dengann NaOH seebesar 1:2. Hal ini i disebabkan kadar silika dan fosfat dalaam sampel yang digun nakan kecil. Sebeelum sampel dilebur pada p suhu yang beraggam, maka terlebih dahulu dilakukan analisis thhermal gravvimetry ana alysis (TGA A) dan diffferential teermal analysis (DTA). TG GA bertujuaan untuk meelihat perubbahan massa sebagai fungsi f
temperatur. Sampel pasir monazit yang diukur dengan TGA dan DTA adalah sampel yang direaksikan dengan pelet NaOH berupa serbuk yang merupakan hasil pembakaran menggunakan pembakar gas dan pengeringan pada oven. Kurva TGA pasir monazit pada Gambar 2 menunjukkan garis yang menurun tajam (garis putus-putus) sampai pada suhu 350 °C. Penurunan garis tersebut disebabkan oleh terdekomposisinya molekul air yang terikat secara kimia sehingga yang tersisa adalah logam-logam dalam bentuk oksida. Kurva DTA ditunjukkan garis yang berwarna hitam, garis tersebut sedikit menurun pada suhu 91.12 °C (puncak endoterm) menunjukkan proses lepasnya air terikat secara fisik, kemudian garis tersebut meningkat perlahan-lahan hingga suhu 794.37 °C (puncak eksoterm) lalu menurun tajam dengan berat sampel berkurang sebesar 23.051%. Hal ini disebabkan oleh proses dekomposisi logam-logam dalam bentuk hidroksida menjadi oksida-oksida dan atom logam bebas pada suhu 794.37 °C. Hasil analisis TGA/DTA menunjukkan suhu optimum peleburan monazit ialah 800 °C dilihat dari puncak kurva DTA yang tertingi.
Gambar 2 Kurva TGA /DTA pasir monazit Peleburan dengan pelet NaOH pada suhu 700 °C selama 2 jam dan 800 °C selama 2 jam bertujuan memecahkan struktur monazit sehingga diharapkan pada tahap peleburan sudah tidak tedapat sisa fosfat. Penurunan kadar unsur Si, Ti, Al, Mn, Ca, P, Zr, Hf, Nb, Sn, LTJ, Th, dan U setelah peleburan berturut-turut, yaitu 5.39%, 1.38%, 1.281, 0.057%, 0.0368%, 8.37%, 3.99%, 0.063%, 0.39%, 0.24%, 8.76%, 0.87%, dan 0.058% (Gambar 3). Penurunan kadar torium dan uranium disebabkan oleh keberadaan torium dan uranium yang ikut larut dalam NaOH dan adanya reaksi inti atom yang menyebabkan peluruhan menjadi logam-logam lain seperti nikel dan molibledum. Penurunan kadar unsur Si dan P sangat tinggi karena silika bereaksi dengan NaOH membentuk natrium silikat, sedangkan fosfat bereaksi dengan NaOH membentuk natrium trifosfat. Kadar unsur fosfat dan silika yang tersisa disebabkan kurangnya jumlah pelet NaOH yang direaksikan terhadap senyawa tersebut. Oleh karena itu, untuk menghilangkan fosfat dan silika dilakukan peleburan dengan nisbah sampel dengan pelet NaOH ialah 1:8. Unsur
7
Kadar (%)
timbal dann belerang larut l sempuurna dengan NaOH sehiingga tidak ikut mengeendap bersama torium t dan uranium. Selain S terjaadi penurunnan senyaw wa-senyawa yang dapat laruut dengan NaOH, pelebburan ini jug ga terjadi peeningkatan kadar unsurr besi dan natriuum, yaitu 166.35% dan 13.28% (Gambar 3). Kadar K unsurr besi menin ngkat sehingga dapat menggganggu prroses pelaru utan torium m dan urannium dalam m HCl pekat. Haal ini unsurr besi mem miliki kelaru utan yang tinggi didaalam HCl pekat. p Peningkattan terjadi karena k kruss yang digu unakan ialaah krus bessi. Ketika proses p peleburan menggunaakan suhu yang ting ggi menyebbabkan kruus besi terrsebut mengikis dan mengenndap bersam ma sampel. Kadar unsuur natrium yang tinggii juga menggangggu proses pemisahann torium dan d uranium m. Peningkkatan ini teerjadi karena tiddak dilakukaan pencucian dengan akuades hinngga pH 6. Oleh karen na itu, masih adaa NaOH yanng ikut menggendap dalaam sampel.
35
Sebelum m destruksi keering
30
Setelahh destruksi kerring
25 20 15 10 5 0 Si
Ti
Al
Fe Mn Caa Na P S Pb Zr Hf Nb Snn LTJ Th Komponen dalam d sampell
U
Gambar 3 Perubahann kadar unsuur dalam paasir monazitt sebelum deestruksi dan n sesudah deestruksi denggan peleburran
Kadar torium dan n uranium setelah desstruksi bassah Desttruksi basaah pasir monazit dengan d larrutan NaO OH 50% untuk u memecahkkan strukturr monazit sehingga s dih harapkan pada tahap aawal sudah tidak tedapat sissa fosfat. Hasil H destrukksi basah menunjukkan m n penurunann kadar unsur Si, Ti, Al, Fee, P, dan U setelah desstruksi basaah berturut-tturut, yaituu 3.18%, 0..02%, 0.37%, 0.336%, 5.19% %, dan 0.00334% (Gamb bar 4). Penuurunan kadarr uranium teerjadi karena adda yang ikuut larut daalam NaOH H dan adannya reaksi inti atom yang menyebabbkan peluruhhan menjaddi logam-log gam lain sepperti nikel ddan molibleedum. Kadar siliika dan fosfat lebih tinggi padaa destruksi basah dibbandingkan pada destruksi kering. Haal ini didugga karena suhu s yang digunakan destruksi basah b (±450 °C)) lebih keccil dibandinngkan destru uksi keringg (800 °C). Semakin tinggi t suhu makka energi kiinetik akann semakin besar b sehinggga akan terjadi tumb bukan antara atoom natrium m dengan silika s dan fosfat. Hall ini menyyebabkan proses p peleburan monazit dengan d NaOH akan lebih l semppurna semppurna. Peleb buran monazit dengan d NaO OH pada suhhu yang ting ggi menyebbabkan silikka dan fosfaat dari
padaa pasir monnazit akan lebih mudaah terdekom mposisi oleeh NaOH m membentuk natriuum silikat dan natrium m trifosfat. dapat dilih hat dari perrsamaan k= = A×e-Ea/R.T menyyatakan bahhwa jika suuhu semakinn meningkaat maka nillai e-Ea/R.T ddan k akan jika suhu meniingkat. Beerdasarkan distribusi Arrhenius energi molekuler, m dinaiikkan makaa laju reakssi akan menningkat karena semakiin banyak ttumbukkan yangg memiliki energi e lebihh tinggi darii energi aktiivasi (Senovvita 2008). Unsur Nb, Pb, Mn, M dan S larut semppurna denggan NaOH sehingga tidak ikut m mengendap bersaama torium m dan uraniium. Selainn terjadi pen nurunan seenyawa-senyyawa yang larut dalam laruutan NaOH 50% 5 juga teerjadi penin ngkatan kaddar Ca, Na, Z Zr, Hf, Sn, LTJ, dan Th settelah destruuksi basah berturut-turu b ut, yaitu 0.0052%, 0.555%, 1.28%, 0.11% %, 9.98%, dan 0.255% (Gambaar 4). Pen ningkatan kadar k toriuum karena penggambilan saampel yang digunakann kemungkinan memiliiki kadar yyang tinggi dibanndingkan pengambila p an sampel yang digu unakan padda destrukksi kering. Peninngkatan kaddar Ca, Na, Zr, Hf, daan Sn dikarrenakan penncucian enddapan hasil destrruksi kuranng sempurnna sehinggaa senyawa-senyawa tersebut t seedikit larut dalam m larutan NaOH N 50%.. Banyaknyya penurunaan kadar Si,, Ti, Al, Fee, P, dan U dan sedikitnya peningkataan kadar Caa, Na, Zr, Hf, H dan Snn menyebabbkan kadar logam m tanah jarang dan torium meningkat. m Peningkataan kadar zzirkon dan muncculnya unsuur molibdennum sebesarr 0.09% dan n nikel sebeesar 0.11% ddisebabkan penggikisan labu Kjeldahl keetika dipanaaskan selam ma destruksii. 4 45
Kadar (%)
4 40 3 35
sebelum ddestruksi basaa setelah deestruksi basa
3 30 2 25 2 20 1 15 1 10 5 0 Si Ti Al Fe Mn Ca Na P
S
Pb Zr Hf Nb Snn Ni Mo LT TJ Th U
ponen dalam sampel Komp
Gam mbar 4 Perubbahan kadaar unsur dalaam pasir mo onazit sebellum destrukksi dan sesuddah destrukssi dengan peembakar bun nsen Kadar toriium dan uraanium lebih tinggi deng gan destrukssi basah dibbandingkan destrruksi keringg (Lampiraan 2). Nam mun, jumlaah kadar loogam penggotor pada destrruksi keringg lebih keccil dibandiingkan desttruksi basaah sehinggaa destruksi basahh lebih baikk dibandinggkan destrukksi kering. Hal ini dikarenakan peeningkatan kadaar besi dan natrium pada destrukssi kering yaang mengakkibatkan kaadar torium dan uranium u meenurun.
9
Kelarutan torium dan uranium dalam HCl 37% Pelarutan logam tanah jarang, uranium, torium, dan fosfat hasil destruksi kering dan destruksi basah dengan HCl menurut reaksi sebagai berikut: LTJ(OH) 3 + 3HCl LTJCl 3 + 3H 2 O Th(OH) 4 + 4HCl ThCl 4 + 4H 2 O UO 2 (OH) 2 + 2HCl UO 2 Cl 2 + 2H 2 O (Erni et al. 1998). Unsur-unsur tersebut dan logam-logam pengotor dapat larut dengan HCl bila dalam bentuk senyawa hidroksida atau fosfat dan terdekomposisi secara sempurna. Faktor yang berpengaruh terhadap kelarutan torium dan uranium, yaitu jumlah HCl yang digunakan, suhu, dan waktu pelarutan optimal. Jumlah HCl yang semakin banyak, suhu semakin tinggi dan waktu semakin lama maka nilai pemulihan pelarutan logam tanah jarang, torium, dan uranium semakin tinggi (Erni et al. 1998). Pelarutan hasil destruksi kering dalam HCl 37% menggunakan oven gelombang mikro dengan variasi daya sedang dan tinggi selama 30 menit, sedangkan destruksi basah dengan variasi daya, yaitu rendah, sedang, dan tinggi. Penggunaan oven gelombang mikro dalam proses pelarutan bertujuan untuk mempercepat proses pelarutan dengan pemanasan menggunakan daya rendah, sedang, dan tinggi. Hasil analisis destruksi kering menggunakan AAN pada daya sedang diperoleh uranium sebesar 0.05% dan torium sebesar 0.35%, daya tinggi diperoleh uranium sebesar 0.06% dan torium sebesar 0.44%, (Gambar 5). Hasil tersebut menunjukkan kadar uranium dan torium yang tinggi pada daya tinggi. Hal ini dikarenakan pada energi tinggi kalor yang dikeluarkan lebih tinggi sehingga suhu yang dihasilkan juga tinggi. Semakin tingginya suhu akan meningkatkan kelarutan uranium dan torium dalam HCl pekat. Kadar logamlogam pengotor hasil pelarutan ini dengan variasi daya sedang dan tinggi, yaitu 44.21% dan 47.89% (Lampiran 3). Unsur besi yang memiliki kelarutan yang tinggi dalam HCl 37% menyebabkan logam pengotor lebih banyak pada destruksi kering. Hal ini dikarenakan unsur besi masih berada dalam bentuk hidroksida atau fosfat sehingga larut dalam HCl pekat. Hasil analisis destruksi basah menggunakan AAN pada daya rendah diperoleh uranium sebesar 0.21% dan torium sebesar 1.53%, daya sedang diperoleh uranium sebesar 0.21% dan torium sebesar 1.61%, dan daya tinggi diperoleh uranium sebesar 0.21% dan torium sebesar 1.51% (Gambar 5). Uranium memiliki kadar yang sama pada daya rendah, sedang, dan tinggi, sedangkan torium memiliki kadar yang berbeda pada daya rendah, sedang, dan tinggi tetapi perbedaannya tidak signifikan. Kadar torium yang paling tinggi ialah pada daya sedang tetapi daya yang digunakan untuk tahap pengendapan ialah daya tinggi. Hal ini dikarenakan kadar torium dan uranium pada daya sedang dan tinggi tidak berbeda secara signifikan. Selain itu, kadar torium dan uranium lebih tinggi menggunakan daya tinggi pada destruksi kering sehingga daya tinggi dipilih sebagai daya pembanding untuk kedua metode tersebut. Kadar logam pengotor hasil pelarutan ini dengan variasi daya rendah, sedang, dan tinggi, yaitu 31.52%, 39.15%, dan 40.44% (Lampiran 3). Hasil kelarutan torium dan uranium tidak mencapai 100% dikarenakan ada sebagian unsur torium dan uranium berada pada fase padatan ketika dilarutkan dengan HCl. Selain itu, masih banyak logam-logam
Kadar logam terlarut (%)
penggotor yang ikut i larut daalam HCl 37% 3 sepertii logam tanaah jarang, H Hf, Ca, Zr, dan Fe. F Unsur uranium u daan torium memiliki m kellarutan yang lebih tingggi dengan destrruksi basahh dibandinggkan dengaan destruksi kering. Namun, N loggam-logam penggotor mem miliki kelarrutan yangg lebih tin nggi dengan destrukksi kering dibanndingkan deestruksi bassah karena logam-logaam pengotorr masih berrada dalam bentuuk hidroksidda atau fosffat sehinggaa larut dalam m HCl pekat. 50
logaam pengotor
40
Urannium
30
toriuum
20 10 0 destruksi destruksi (low) (medium)
ddestruksi (high)
leeburan (m medium)
lleburan (high)
Daya Gam mbar 5 Kellarutan toriuum dan urannium serta logam l pengootor dalam HCl 37%
K Kadar toriu um dan uraanium setellah pengen ndapan Hasil desttruksi basahh dan destruuksi kering dilarutkan d d dengan HCll 37% pada dayaa tinggi. Larutan L terssebut dienddapkan den ngan NH 4 OH O 2N. Penggunaan konsentrasi NH H 4 OH 2N karena koonsentrasi NH N 4 OH leebih rendahh dari 2N mem merlukan jum mlah reagenn yang banyyak sehingg ga memerluukan waktu yang lama menccapai pH yaang diinginkkan, sedanggkan konsetrasi NH 4 OH H lebih tingggi dari 2N dapaat menyebaabkan terbentuknya impuritis yang y disellimuti olehh endapan RE(O OH) 3 sehinngga akann bersama--sama men ngendap (Erni ( et aal. 1998). Penggendapan urranium dann torium dillakukan den ngan param meter NH 4 O OH 2N dan suhuu ruang selaama 1 jam m pada pH 4 dan 7. Kadar K endaapan uraniuum dengan destrruksi keringg pada pH H 4 sebesaar 0.0024% % dan toriuum sebesaar 0.102%, sedanngkan padaa pH 7 kadarr endapan uranium u sebesar 0.00700% dan toriuum sebesar 0.00661% (Gambbar 6). Kadaar torium daan uranium yang diperroleh sangatt kecil. Hal ini dikarenakan d masih adaa torium daan uranium yang tidakk ikut menggendap dan adannya reaksi inti i atom yang y menyeebabkan peeluruhan meenjadi logaam lainnya seperrti wolfram m, barium, kromium, sesium, maagnesium, kalium, k dann vanadin. Endaapan torium m memilikii kadar yanng tinggi pada p pH 4,, sedangkann endapan uraniium memiliki kadar tertinggi t paada pH 7. Hal H ini dikkarenakan ttorium dan uraniium mengeendap pada pH 4,64 dan d 6,48 daari perhitunggan nilai K Ksp. Selain melihhat kadar endapan e torium dan uranium, u dapat dilihatt kadar loggam-logam penggotor. Kadarr logam penngotor padaa pH 4 sebesar 16.67 %, % sedangkaan pada pH 7 kaddar logam pengotor p sebbesar 5.20% % (Lampiran n 4). Kadar logam penggotor lebih tingggi pada pH 4 dibandinggkan pada pH p 7. Hal ini i dikarenaakan kadar unsur klor dan besi b pada pH p 4 lebih tinggi t dibanndingkan paada pH 7. Tingginya T kkadar unsur
11
klor dan besi karenna suasana pH 4 terrmasuk suaasana asam m. Logam-logam p pH 4, yaitu terbbium, holm mium, pengganguu yang tiddak ikut terredapkan pada lutesium, iterbium, erbium, tulium, disprosium, d , samarium m, gadolin nium, praseodium mium, fluorr, yodium, sesium, s bariium, dan woolfram , seddangkan pad da pH 7, yaitu holmium, h luutesium , tuulium , terbiium, hafniuum, nlobium m, molibdeenum, brom, kroomium, fluoor, vanadin, wolfram, fosfor, kallium, dan bbelerang. Logam tanah jaraang lebih baanyak tidak mengendap p pada pH 4 dibandinggkan pada pH p 7. Hal ini diikarenakan kebanyakann logam tan nah jarang mengendapp pada pH lebih dari 6 berddasarkan nillai Ksp.
Kadar (%)
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
pH4 pH7
l logam pengotoor
T Th U
Komponen n dalam sam mpel Gambar 6 Pengendappan torium dan uranium m serta logaam pengotorr dengan NH 4 OH 2N N menggunaakan metod de destruksi kering Hasiil analisis pengendapa p an torium dan d uranium m pada pH 7 menggun nakan metode deestruksi bassah diperoleeh kadar torrium dan uranium, yaiitu 0.5440% % dan 0.0023% (Gambar ( 7)). Pengendaapan pada pH H 4 tidak dapat d dilakuukan karena tidak terdapat endapan e paada pH terssebut. Selaiin melihat kadar endaapan torium m dan uranium, dapat d dilihaat kadar logaam-logam pengotor p sebbesar 11,26% % (Lampiraan 4). 12
Kadar (%)
10 8 6 4 2 0 m pengotor logam
Th h
U
K Komponen dalam sam mpel Gambar 7 Pengendappan torium dan uranium m serta logaam pengotorr pada pH 7 dengan NH H 4 OH 2N menggunaka m n metode destruksi bassah
Unsur torium lebih mengendap pada pH 7 dengan metode destruksi basah dibandingkan pada pH 4 dan 7 dengan metode destruksi kering, tetapi unsur uranium lebih mengendap pada pH 7 dengan metode destruksi kering. Logamlogam pengotor berupa logam tanah jarang lebih banyak pada pH 7 dengan destruksi basah dan kering dibandingkan pada pH 4 dengan destruksi kering.
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Kadar uranium mengalami penurunan setelah destruksi kering dan basah, sedangkan kadar torium mengalami kenaikkan setelah destruksi basah dan mengalami penurunan setelah desttuksi kering. Kadar silikat dan fosfat pada destruksi kering lebih kecil dibandingkan destruksi basah. Unsur torium dan uranium memiliki kelarutan yang lebih tinggi dengan metode destruksi basah, yaitu 1.51% dan 0.214%, dibandingkan dengan metode destruksi kering, yaitu 0.44% dan 0.065%. Unsur torium lebih mengendap pada pH 7 dengan metode destruksi basah dan uranium lebih mengendap pada pH 7 dengan metode destruksi kering dibandingkan pada pH 4 dengan metode dekstruksi kering. Logam-logam pengotor berupa logam tanah jarang lebih banyak pada pH 7 dengan destruksi basah dan kering dibandingkan pada pH 4 dengan destruksi kering. Kadar torium dan uranium dengan kedua metode yang digunakan belum menunjukkan hasil yang memuaskan sebagai luaran pemisahan. Saran Dalam penelitian ini perlu dilakukan perlu dilakukan ekstraksi TBP dalam kerosen untuk memisahkan torium dan uranium dari logam-logam pengotor. Selain itu, perlu dilakukan modifikasi dengan penggabungan destruksi basah dan destruksi kering. Selama proses destruksi disarankan tidak menggunakan krus besi dan labu Kjeldahl tetapi menggunakan alat-alat yang tahan terhadap NaOH seperti cawan platina.
DAFTAR PUSTAKA Amaral J, Morais CA. 2010. Thorium and uranium eXtraction from rare earth elements in monazite sulfuric acid liquor through solvent eXtraction. J Minerals Eng 23: 498-503. Arif A. 2007. Nanoteknologi [terhubung berkala]. http://www.unisosdem. Org/article detail.php?aid=8321&coid=59&gid=2. html. diakses pada 7 Maret 2011.
13
Boybul, Indaryati S, Haryati I. 2008. Analisis pengotor Cd, Be, Co, dan Al dalam serbuk U3O8 dengan spektrofotometer serapan atom. Hasil-hasil Penelitian EBN. Hlm 622-629. Cuthbert FL. 1958. Thorium Production Technology. Massachusetts : AddisonWesley. Erni RA, Rudi P, Zahardi, Susilaningtyas. 1998. Pengolahan bijih uranium asal rirang: pemisahan LTJ dari hasil digesti basah. Di dalam: Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V; 2000 Feb 22; Jakarta, Indonesia. Jakarta (ID): Pusat Pengembangan Bahan Galian Nuklir Batan. Hlm 94-101. Erni RA, Sumiarti, Widowati, Susilaningtyas. 1998. Pengolahan bijih uranium asal rirang: pengendapan RE dari larutan RE(Cl) 3 . Di dalam: Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VI; 2001 Nov 7-8; Jakarta, Indonesia. Jakarta (ID): Pusat Pengembangan Bahan Galian Nuklir Batan. Hlm 55-60. Faizal R, Hafni LN, Budi S, Sugeng W, Susilaningtyas. 1998. Pengolahan bijih uranium asal rirang secara basah pemurnian uranium hidroksida dari LTJ. Di dalam: Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V; 2000 Feb 22; Jakarta, Indonesia. Jakarta (ID): Pusat Pengembangan Bahan Galian Nuklir Batan. Hlm 102-108. Graeser S, Schwander. 1987. Gasparite-(Ce) and monazite-(Nd): two new minerals to the monazite group from the Alps. Schweiz Mineral Petrog Mitt 67: 103–113. Hendrick JB. 2004. Geological Survey Minerals Yearbook. USA: US Geological Survey. [IAEA] International Atomic Agency. 2005. Thorium Fuel Cycle-potential Benefits and Challenges. Vienna: IAEA. Pratiwi F. 2012. Pengembangan metode destruksi unsur logam tanah jarang dari tailing pasir timah pulau Bangka [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Rehim AAM. 2002. An innovative method for processing Egyptian monazite. Hydrometallurgy 67: 9-17. Senovita R. 2008. Optimasi destruksi mineral monazit bangka untuk pemungutan unsur tanah jarang [skripsi]. Bandung (ID): Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung. Spedding FH, Daane AH. 1961. The Rare Earth Elements. New York : Jhon Wiley. Suprapto SJ. 2009. Tinjauan tentang unsur tanah jarang. Makalah Ilmiah. Buletin Sumber Daya Geologi, 4(1).
LAMPIRAN
15
Lampiran 1 Diagram alir penelitian Pasir monazit
Preparasi sampel dan analisis pendahuluan dengan XRF
Destruksi kering pasir monazit dengan pelet NaOH Pencuciaan endapan dengan akuades
Destruksi kering pasir monazit dengan larutan NaOH 50% Pencuciaan endapan dengan akuades
Analisis endapan dengan XRF
Analisis endapan dengan XRF
Penentuan daya pelarutan endapan uranium dan torium dalam HCl 37% dengan variasi rendah, sedang, dan tinggi
Penentuan daya pelarutan endapan uranium dan torium dalam HCl 37% dengan variasi rendah, sedang, dan tinggi
Analisis larutan dengan AAN
Analisis larutan dengan AAN
Pengendapan larutan dengan NH 4 OH 2 N pada pH 4 dan 7
Pengendapan larutan dengan NH 4 OH 2 N pada pH 7
Analisis endapan dengan XRF
Analisis endapan dengan XRF
Lampiran 2 Hasil analisis pasir monazit dengan metode destruksi kering dan basah dengan XRF Unsur Analat (Logam target)
Th U Si Ti Al Fe Mn Ca Na P S Pb Zr Hf Nb Mo Sn Matriks (logam Ni pengotor) Gd Y Nd La Lu Yb Er Pr Dy Sm Ce Tb Ho Tm Jumlah matriks (logam pengotor)
ttd= tidak terdeteksi
Pasir monazit (%) 3.2700 0.1950 6.1000 3.0600 1.4100 1.6000 0.0747 0.1070 0.1440 8.5200 0.0286 0.0297 7.6000 0.1190 0.0422 ttd 0.4180 ttd 0.7270 5.4700 5.2000 6.2000 0.0515 0.4600 0.4450 1.0400 0.6790 0.5850 13.450 ttd ttd ttd 63.5607
Destruksi kering (%) 2.4000 0.1370 0.7050 1.6800 0.1290 17.9500 0.0177 0.0702 13.4200 0.1500 ttd ttd 3.6100 0.0560 0.0294 ttd 0.1740 ttd 0.7660 4.1200 3.7700 4.0200 0.0394 0.4250 0.3780 0.9620 0.6490 0.6600 9.5100 0.1030 0.1210 0.0331 63.5478
Destruksi basah (%) 3.5200 0.1610 2.9200 3.0400 1.0400 1.2400 ttd 0.1590 0.6930 3.3300 ttd ttd 8.8800 0.2280 ttd 0.0907 0.5470 0.1150 0.9410 6.6800 6.9400 7.6800 ttd 0.5990 0.6490 1.4900 0.8720 0.8970 17.5500 ttd ttd ttd 66.5807
17
Lampiran 3 Hasil analisis kelarutan logam-logam dalam HCl 37% dengan metode destruksi basah dan kering menggunakan ICP-OES dan AAN Unsur Analat (Logam target) dengan AAN
Th U
Fe Ca Na Zr Hf Nb Gd Y Nd Matriks (logam La pengotor) dengan Lu ICP-OES Yb Er Pr Dy Sm Ce Tb Ho Tm Jumlah matriks (logam pengotor)
ttd= tidak terdeteksi
Daya destruksi kering (%) Sedang Tinggi 0.3500 0.4400 0.0550 0.0650
Rendah 1.5300 0.2130
Sedang 1.6100 0.2140
Tinggi 1.5100 0.2140
16.4900 0.1500 ttd 4.2800 0.0800 ttd 0.5800 0.7100 3.1000 6.6600 0.0800 0.5900 0.6100 2.9200 0.7800 0.7400 6.1200 0.1300 0.1900 ttd 44.2100
ttd 0.1200 ttd 0.0700 0.0200 ttd 0.5800 0.7900 4.5700 7.3900 0.0200 0.0500 0.2000 4.1100 0.2900 1.0700 12.0200 0.0900 0.1300 ttd 31.5200
ttd 0.1300 ttd 0.0100 0.0100 ttd 0.6200 4.8000 5.1500 8.3800 0.0100 0.0500 0.2000 4.6000 0.3100 1.1800 13.4100 0.0900 0.1400 0.0600 39.1500
ttd 0.1800 ttd 0.0400 0.0060 ttd 0.6500 5.2200 5.2500 8.5000 0.0100 0.0400 0.2000 4.7200 0.3100 1.1900 13.8300 0.1000 0.1300 0.0600 40.4400
17.6700 0.1900 ttd 4.4900 0.0900 ttd 0.6400 0.7900 3.3900 7.0200 0.0800 0.6400 0.6900 3.2300 0.8600 0.8500 6.9400 0.1200 0.2000 ttd 47.8900
Daya destruksi basah (%)
Lampiran 4 Hasil analisis pengendapan logam-logam dengan NH 4 OH 2N menggunakan XRF Unsur Analat (Logam target)
Th U Si Ti Al Fe Ca Mg Na K P S V Zr Hf Nb Mo Sn Cl Br I Matriks (logam Cr pengotor) F Cs Ba W Gd Y Nd La Lu Yb Er Pr Dy Sm Ce Tb Ho Tm Jumlah matriks (logam pengotor)
ttd= tidak terdeteksi
Destruksi kering (%) pH 4 pH 7 0.1020 0.0061 0.0024 0.0070 0.1510 0.0171 0.2920 0.0085 0.0735 0.0143 1.7400 0.0981 0.0069 0.0009 0.0701 0.0078 0.1660 0.0227 0.0060 ttd 0.0127 ttd 0.0053 ttd 0.0009 ttd 0.5570 0.0225 0.0047 ttd 0.0027 ttd 0.0019 ttd 0.0381 0.0022 13.4500 4.9000 0.0014 ttd ttd 0.0029 0.0129 ttd ttd ttd ttd 0.0049 ttd 0.0089 ttd ttd ttd 0.0029 0.0148 0.0303 0.0102 0.0141 0.0143 0.0058 ttd ttd ttd 0.0068 ttd 0.0039 ttd 0.0028 ttd 0.0045 ttd 0.0023 0.0381 0.0190 ttd ttd ttd ttd ttd ttd 16.6705 5.2032
Destruksi basah (%) pH 7 0.5440 0.0023 0.0801 0.172 0.0549 0.0377 0.0025 0.0027 0.0203 0.0015 0.0076 0.0037 ttd 0.0198 ttd ttd 0.0057 ttd 10.4900 0.0010 ttd ttd 0.0620 0.0071 0.0126 0.0022 0.0306 0.0382 0.2120 0.0575 ttd ttd 0.0030 0.0481 0.0131 0.0556 0.4380 0.0026 ttd ttd 11.2642
19
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Koba pada tanggal 11 Januari 1990 dari Bapak Amir dan Ibu Istyah. Penulis merupakan anak pertama dari empat bersaudara. Penulis menyelesaikan studi di SMA 1 Koba pada tahun 2008. Pada tahun yang sama penulis diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) pada Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti masa perkuliahan penulis aktif dalam komunitas Capoeira Alegria IPB. Selain itu, pernah menjadi panitia Pesta Sains, MPD, MPF, dan Spirit. Penulis juga pernah mengikuti praktek lapangan di PT Koba Tin Bangka Tengah.
