KIMIA.STUDENTJOURNAL, Vol. 1, No. 2, pp. 188-193 UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG Received, 8 January 2013, Accepted, 14 January 2013, Published online, 1 February 2013
PEMBUATAN TES KIT TIOSIANAT BERDASARKAN PEMBENTUKAN KOMPLEKS MERAH BESI(III)TIOSIANAT Putri Arofa Dini, Hermin Sulistyarti*, Atikah Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya Jl. Veteran Malang 65145 *Alamat korespondensi, Tel : +62-341-575838, Fax : +62-341-575835 Email:
[email protected]
ABSTRAK Tiosianat merupakan salah satu senyawa yang secara tidak langsung dapat menyebabkan Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI). Penentuan tiosianat dapat dilakukan dengan tes kit, berdasarkan metode kolorimetri yaitu dengan cara pembentukan kompleks berwarna merah Besi (III) tiosianat. Pembentukan kompleks Besi (III) tiosianat dapat dilakukan dengan cara mereaksikan tiosianat SCN- dengan ion Fe3+ dalam suasana asam. Warna yang dihasilkan akan dianalisa secara spektrofotometri visibel. Intensitas warna dari kompleks yang terbentuk dibuat sebagai komparator. Hasil penelitian menunjukkan waktu optimum pembentukan kompleks adalah 5 menit dan pH 2. Kata kunci: kompleks Besi(III) tiosianat, tes kit, tiosianat
ABSTRACT Thiocyanate is a compound that can indirectly lead to Iodine Deficiency Disorders (IDD). Determination of thiocyanate to do with the test kit, based on the colorimetric method based on the formation of the red complex iron (III) thiocyanate. Complex formation of iron (III) thiocyanate can be done by reacting thiocyanate (SCN-) with Fe 3+ ions under acidic conditions. The resulting color will be analyzed by visible spectrophotometry. Color intensity of the complex formed was made as a comparator. The results showed the optimum time of the complex formation of 5 minutes and pH 2. Key words: iron (III) thiocyanate complex, tes kit, Thiocyanate
PENDAHULUAN Tiosianat adalah salah satu senyawa kimia yang dapat mencemari lingkungan dan bersifat racun jika keberadaannya melebihi ambang batas yang telah ditentukan. Tiosianat dengan kadar tinggi didalam air dapat mengakibatkan terjadinya keracunan tiosianat seperti menurunnya selera makan, mual, lemah, penakanan fungsi sumsum tulang, dan kematian [1]. Senyawa tiosianat ini juga berbahaya bagi kehidupan ikan di perairan, karena senyawa ini menyebabkan sudden death syndrome bagi ikan, penyebab stress dan menguatkan efek persenyawaan kimia dalam tubuh ikan dalam waktu yang lama [2]. Rekomendasi WHO untuk konsentrasi tiosianat dalam air minum adalah 100ppm atau setara dengan 1,722 x 10-3M [3]. Tiosianat dalam darah dengan jumlah berlebih merupakan senyawa yang dapat menghambat sekresi hormon tiroid. Tiosianat akan menempati sisi aktif enzim sehingga I-
188
tidak dapat berinteraksi dengan hormon tiroid. Akibat dari hal tersebut, orang dengan kadar tiosianat berlebih di dalam tubuhnya dapat mengidap Gangguan Akibat Kekurangan Iodium atau dapat disebut dengan GAKI. Walaupun di dalam tubuhnya tidak terjadi kekurangan iodium, namun iodium tidak dapat berekasi dengan enzim sehingga pembentukan hormon tiroid tidak terjadi. Masalah GAKI di Indonesia masih merupakan masalah yang serius. Penderita
GAKI
dapat
mengalami
pembesaran
kelenjar
gondok,
keterbelakangan
pertumbuhan jasmani dan mental juga ketenisme. Penentuan Tiosianat umumnya menggunakan metode potensiometri maupun metode konvensional yaitu metode argentometri (metode Volhard). Metode potensiometri dilakukan dengan melapiskan membran pada elektroda sehingga beda potensial dapat terukur. Sedangkan metode argentometri dilakukan berdasarkan reaksi pengendapan. Sampel diendapkan dengan ion perak,
metode ini menggunakan ion Fe3+ sebagai indikator[4].
Namun metode tersebut bersifat rumit sehingga tidak semua orang dapat melakukan metode tersebut. Tes kit tiosianat merupakan suatu kit pereaksi yang dengan mudah dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya tiosianat. Tes kit yang dibuat ini berdasarkan suatu metode yaitu metode kolorimetri. Metode ini didasarkan pada pembentukkan warna yang akan menyebabkan intensitas seiring dengan konsentrasi yang dipakai oleh suatu komponen. Tes kit telah diperjual belikan di pasaran untuk pengujian tiosianat, yang mampu mendeteksi hingga konsentrasi terkecil 5 ppm. Karena itu perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mendapatkan komparator tes kit tiosianat dengan waktu yang lebih singkat dan interval konsentrasi yang lebih rendah, sehingga mampu mendeteksi kandungan tiosianat dengan konsentrasi kecil. METODOLOGI Alat dan bahan Peralatan yang dibutuhkan dalam penelitian ini antara neraca analitik merk adventrer Model AR. 2130, gelas kimia, gelas ukur, labu ukur, spatula, pipet tetes, pipet ukur, pipet volume, kaca arloji, botol semprot, bola hisap, pH meter, spektronik-20 educator dan komputer. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah: KSCN (Merck), HNO3 65% (Sigma), FeCl3 (Merck), dan Aquadem.
189
Pengaruh pH Larutan KSCN 1 ppm dibuat pH 1; 2; 3; 4; 5 dengan cara ditambahkan HNO3. Kemudian ditambah 0,5 mL FeCl3, dikocok hingga homogen. Larutan kompleks kemudian diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang gelombang 460 nm. Lama waktu penambahan FeCl3 sampai pengukuran tidak boleh lebih dari 5 menit. Optimasi waktu pengukuran Larutan KSCN 1 ppm ditambah 0,5 mL FeCl3, dikocok hingga homogen. Larutan kompleks kemudian
diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang
gelombang 460 nm pada menit ke 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 7. Pembuatan komparator kolorimetri melalui pembentukan kompleks besi(III) tiosianat Pembuatan kompleks Fe(SCN)3 dilakukan dengan cara memipet larutan SCN- dengan berbagai macam konsentri sebanyak 10 mL, dipindahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi. Kemudian ke dalam masing-masing tabung ditambahkan dengan HNO3 pekat sampai pH larutan mencapai 2, selanjutnya ditambahkan 0,5 mL FeCl3 yang telah dibuat agar terbentuk kompleks berwarna merah. Larutan dikocok hingga homogen. Larutan kompleks di foto dan kemudian
diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang
gelombang 460 nm. Lama waktu penambahan FeCl3 sampai pengukuran tidak boleh lebih dari 5 menit. Kompleks Fe(SCN)3 terbentuk dalam waktu 30 detik dan akan pudar jika waktu pengukuran lebih dari 5 menit. Data absorbansi yang diperoleh dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi sehingga akan didapatkan persamaan garis garis regreasi linier : Y = aX + b dengan : Y = absorbansi, a= slop kurva, x =konsentrasi (ppm) , b= intersep garis. HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh pH terhadap pembentukan kompleks besi(III) tiosianat Hasil penentuan pH optimum
pembentukan kompleks besi (III) tiosianat
yang
dilakukan pada konsentrasi SCN- 2 ppm untuk mengetahui pH optimum yang dibutuhkan untuk membentuk kompleks Fe(SCN)3 yang stabil dapat dilihat dalam Gambar 1. Data dalam Gambar 1 menyatakan bahwa pada pH 1 dan 2 nilai serapan tiosianat memilik harga yang sama yaitu 0,14. Nilai serapan yang sama menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk menunjukkan kestabilan pada pH 1 dan 2. Pada pH 3 dan 4 nilai serapan terus meningkat. Hal tersebut menunjukkan jika pH mempengaruhi kompleks Fe(SCN)3 yang terbentuk. pH optimum reaksi pembentukan kompleks Fe(SCN)3 yang stabil adalah.
190
Gambar 1. Kurva hubungan antara pH dengan serapan kompleks besi (III) tiosianat Pengaruh waktu terhadap pembentukan kompleks besi(III) tiosianat Penentuan waktu pembentukan kompleks bertujuan untuk mengetahui waktu pembentukan kompleks yang memberikan absorbansi maksimum. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 2.
! Gambar 2. Kurva hubungan antara waktu dengan serapan kompleks besi(III) tiosianat Data dalam Gambar 2 menyatakan bahwa pada menit pertama telah terbentuk kompleks tiosianat yang memberikan serapan sebesar 0,12. Nilai tersebut menurun pada menit kedua dan kembali meningkat pada menit ketiga. Hal tersebut menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk belum stabil sehingga nilai serapan tiosianat juga belum stabil. Nilai serapan maksimal diperoleh saat menit 5 yaitu sebesar 0,23. Sehingga pada pengukuran selanjutnya digunakan waktu pengukuran saat pembentukan kompleks mencapai menit ke-5.
191
Pembuatan komparator kolorimetri melalui pembentukan kompleks besi(III) tiosianat Komparator Besi(III) tiosianat dibuat setelah diperoleh kondisi optimum dalam reaksi pembentukan tiosianat, yaitu pada pH 2. Komparator kolorimetri dibuat dengan pemotretan kompleks Besi(III) tiosianat yang terbentuk dari tiosianat dengan besi (III) dalam konsentrasi yang berbeda-beda. Hasil Komparator yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 3, sedangkan nilai absorbansi yang terukur dapat dilihat pada Tabel 1.
Gambar 3. Komparator Besi(III) tiosianat dengan variasi konsentrasi (dari kiri ke kanan) : 30; 25; 20; 15; 10; 5; 2,5; 1; 0 ppm Tabel 1 Nilai absorbansi kompleks Besi (III) tiosianat dari berbagai konsentrasi Konsentrasi SCN- (ppm)
Absorbansi (A)
1
0.06
2.5
0.14
5
0.28
10
0.57
15
0.75
20
0.88
25
0.94
30
0.98
Data dalam Tabel 1 menyatakan nilai absorbansi besi(III) tiosianat meningkat dengan bertambahnya konsentrasi tiosianat. Hasil komparator yang diamati secara visual, menunjukkan adanya perbedaan intensitas warna yang dihasilkan oleh kompleks pada masing-masing konsentrasi tiosianat, dimana semakin besar konsentrasi tiosianat maka semakin merah intensitas warna larutan kompleks besi(III) tiosianat yang dihasilkan. Tiosianat dengan konsentrasi 1 ppm belum menunjukkan perbedaan intensitas warna yang dihasilkan oleh larutan blanko. Intensitas warna yang dihasilkan oleh kompleks Fe(SCN)3 dengan konsentrasi 2,5 ppm sudah memberikan perbedaan intensitas warna dengan larutan blanko, namun perbedaan intensitas tersebut belum cukup besar. Perbedaan intensitas warna yang nyata baru terlihat pada konsentrasi tiosianat 5 dan 10 ppm, kemudian kenaikan
192
intensitas warna terlihat pada konsentrasi tiosianat 15, 20, 25,dan 30 ppm yang berasal dari kompleks Fe(SCN)3. Dengan demikian komparator yang dihasilkan ini memungkinkan untuk dapat digunakan sebagai kit tiosianat dengan cara membandingkan intensitas warna
sampel
tiosianat dengan komparator tiosianat, dimana intensitas warna dari sampel tiosianat yang tepat sama atau mendekati intensitas warna dari kompleks Besi(III) tiosianat, menunjukkan kandungan tiosianat yang terdapat dalam sampel. Mengingat penggunaan komparator ini didasarkan pada pembentukan warna (sesuai pada Gambar 3), maka sampel yang akan dianalisis harus tidak memiliki warna, karena dapat mengganggu intensitas warna dari kompleks Besi(III) tiosianat yang dihasilkan. Apabila sampel yang diuji berwarna, maka terlebih dahulu harus menghilangkan warna pada sampel yang akan dianalisis untuk mendapatkan hasil analisis yang sempurna. KESIMPULAN Dari hasil penelitian yang dilakukan dihasilkan sebuah komparator warna untuk tes kit tiosianat. Pembuatan tes kit tersebut memanfaatkan metode kolorimetri yaitu pembentukan kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah. Serapan yang dihasilkan oleh kompleks akan meningkat dengan meningkatnya konsentrasi tiosianat. Pembuatan reagen dilakukan dalam suasana asam yaitu pH 2 yang merupakan pH optimum pembentukan kompleks. Sedangkan pengukuran dilakukan saat pembentukan kompleks mencapai menit ke-5 dimana saat waktu tersebut menunjukkan serapan maksimum. DAFTAR PUSTAKA 1.
Pudjatmaka, A. Handayana, 2002, Kamus Kimia, Balai Pustaka, Jakarta.
2.
Moran, R. E., 1999, Cyanide in Mining:Some Observation on The Chemistry. Toxicity and Analysis of Mining-Related Waters, Hydrogeology, Geochemistry Golden, Colorado, USA, 5, 7-8, 9-10, 12.
3.
Importa, Carlo, R.V. Maraglia and G. Nota, 2002, Determination of Cyanides and Thiocyanates in Water by Headspace Gas Chromatography with a Nitrogen-Phosphorus Detector, Elsevier science b.s., 207(1):47-54.
4.
Lakhminarayanaiah, N. and T. Jefferson, 1990, Selectivity of Ion-Sensing Electrodes, IonSensing Electrodes Electrochemical Instrumentation, Santhanam, K. S. V., Editor, World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd, Singapore, 1-49.
193
