PEMBUATAN PROTOTIPE DAN KARAKTERISASI SILIKA BEBAS BORON

0118: R. Binudi dkk.

EN-16

PEMBUATAN PROTOTIPE DAN KARAKTERISASI SILIKA BEBAS BORON Raharjo Binudi1 , Eko Sulistiyono1 , F. Firdityono1 , Eni Febriana1 Sayekti Wahyuningsih2 , dan Edi Pramono2 1

Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI Gedung 470, Kawasan Puspiptek, Tangerang Selatan, Banten Telepon (021) 7560911 2 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam-UNS Jl. Ir. Sutami, Surakarta ∗

e-Mail: [email protected]

Disajikan 29-30 Nop 2012

ABSTRAK Telah dilakukan pembuatan prototype silika yang tidak mengandung unsur boron dari bahan pasir kuarsa kendawangan.Pada penelitian ini pembuatan prototype silika bebas boron mengikuti proses pembuatan silika murni kemudian ditambahkan proses eliminasi unsur minor dengan menghilangkan unsur Boron yang terdapat dalam senyawa tersebut. Penghilangan unsur boron dilakukan pada saat dalam bentuk larutan natrium silikat dengan menggunakan curcumin. Dari hasil percobaan diperoleh prototype silika bebas boron setelah dianalisis dengan menggunakan SEM dan dengan menggunakan analisa dengan bahan Azomehyne- H menggunakan proses spektrofometri. . Dari hasil percobaan terbukti bahwa prototype silika bebas boron yang dihasilkan tidak terdeteksi unsur boron, namun kadar kemurnian silika hanya 99,9712% lebih rendah dari produk tanpa proses pemisahan unsur boron yang mencapai 99,9912 %. Kata Kunci: Silika, Boron, Curcumin

I.

PENDAHULUAN

Kebutuhan panel surya di Indonesia diprediksi akan meningkat di masa yang akan datang. Hal ini karena Indonesia berada di daerah tropis yang menerima sinar matahari penuh serta negara kepulauan sehingga dengan sel surya maka kebutuhan energi listrik untuk masyarakat daerah kepulauan dapat terpenuhi dengan mudah. Semakin mahalnya harga BBM di masa yang akan datang mengharuskan digunakanya sel surya sebagai sumber energi listrik yang cukup praktis. Pendapatan masyarakat yang semakin meningkat diprediksi akan semakin meningkatkan komsumsi listrik masyarakat sehingga pemerintah akan semakin sulit memenuhi kebutuhan listrik. Pemenuhan kebutuhan energi listrik di masa yang akan datang yang cukup potensial adalah dengan penggunaan listrik tenaga surya karena sinar matahari melimpah di Indonesia. Syarat minimal penguasaan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa untuk bahan baku panel surya jika hasil pemurnian mencapai SiO2 99,999%. di sam-

ping memiliki persyaratan yang cukup tinggi, silika yang akan digunakan untuk bahan baku panel surya adalah bebas dari unsur Boron dan Phospor. Kedua unsur tersebut tidak dikehendaki karena dalam pembuatan panel surya harus ada komponen panel type N dan type P yang akan menghasilkan beda potensial. Panel type N dan P tersebut tidak dapat dibuat jika di dalam logam silikon terdapat unsur boron dan phospor terlebih dahulu. Pengambilan unsur Boron dan Phospor akan lebih mudah jika dimulai dari bahan baku yang masih berbentuk oksida seperti silika, dibandingkan dengan bahan yang telah berujud logam silikon. Berdasarkan studi literatur diketahui bahwa persyaratan logam silikon yang akan diproses untuk panel surya harus bebas Boron dan Phospor. Adapun spesifikasi dari logam silikon untuk panel surya adalah sebagaimana ditunjukkan pada TABEL 1. Pada penelitian ini akan dipaparkan proses pembuatan prototipe silika bebas dari unsur Boron sesuai dengan persyaratan sebagai bahan baku panel surya. Pada penelitian ini proses pembuatan prototipe melalui

Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk.

EN-17

TABEL 1: Spesifikasi logam silikon solar grade [Geerligs, 2005]

No 1 2 3 4 5 6

Unsur Karbon ( C ) Besi ( Fe ) Titanium ( Ti ) Aluminium ( Al ) Boron ( B ) Phospor ( P )

Kadar (ppm) 50 16 10 5 Nol Nol

jalur yang sama dengan proses pemurnian silika 99,999% yaitu dimulai dari proses peleburan alkali pada suhu tinggi, kemudian dilakukan proses pelarutan air mendidih dan proses pengendapan kembali serta proses pengeringan. Hasil proses berupa prototipe silika selanjutnya dilakukan proses karakterisasi dengan menggunakan analisis SEM dan analisis spektrofotometri dengan menggunakan larutan standar Azomethyne-H .

TINJAUAN PUSTAKA Unsur boron sering ditemukan di mineral, karena di permukaan tanah di muka bumi terdapat unsur boron pada kisaran 7-80 ppm. Boron dapat berada di dalam kisi mineral berbasis silika dan alumina melalui subtitusi isomorfik dengan ion Al3+ dan ion Si4+ , seperti terjadi pada mineral turmalin (H2 MgNaAl2 (BO)2 Si4 O2 )O20 ) yang mengandung 3∼4% boron per molekulnya. Syarat minimal penguasaan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa untuk panel surya jika hasil pemurnian mencapai SiO2 99,999%. Proses eliminasi unsur boron sampai titik yang paling rendah adalah syarat mutlak untuk pemanfaatan pasir kursa sebagai bahan panel sel surya. Ada berbagai bentuk boron yang dapat ada di alam, seperti boron terikat erat dalam struktur tanah liat, boron terikat labil (teradsorpsi pada permukaan tanah liat atau permukaan mineral dihidroksilasi), dan boron yang dikomplekskan untuk bahan organik tanah [Goldberg, 1997]. Boron dalam tanah ada terutama sebagai asam borat dan anion borat, yang dapat dikomplekskan melalui hubungan cis-diol ke ke molekul organik terlarut dapat dilihat pada G AMBAR 1. Keberadaan boron di dalam pasir kuarsa kemungkinan berada terikat pada silika/silikat melalui subtitusi isomorfik dengan ion Si4+ , atau hanya teradsorpsi fisis pada permukaan pasir. Proses penghilangan Boron dapat dilakukan jika ikatan antara unsur Boron dengan pasir kuarsa dapat diputus melalui pembentukan kompleks Boron yang stabil. Curcumin merupakan suatu pengomplek spesifik untuk boron dengan kestabilan tinggi [Rodden, 1964]. Kompleks curcumin-boron akan memberikan warna, sehingga dapat dianalisa secara spektrofotometri [Zhu, 2009]. Untuk pembentukan kompleks Boron-curcumin

G AMBAR 1: Pembentukan kompleks B-diol [Huettl, 1976]

G AMBAR 2: Enolisasi dan ionisasi dari ligan β-diketon [Cotton and Wilkinson, 1980]

G AMBAR 3: Struktur kompleks-kompleks curcumin-boron [Sui et al., 1993]

secara optimum, diperlukan pengaturan pH curcumin [Wang et al., 2006]. Dengan variasi pH, larutan curcumin berada dalam bentuk struktur yang berbeda [Dyrssen et al., 1972]. Ligan Curcumin terdiri dari 2 bagian feruloyl yang dihubungkan dengan jembatan metilen. Dibagian tengah molekul curcumin ada sebuah β-diketon yang mirip dengan asetilaseton, biasanya β-diketon membentuk cincin khelat yang stabil dengan logam. β-diketon mempunyai pembentukan anion yang stabil sebagai hasil dari enolisasi dan ionisasi (G AMBAR 2). Analisis dengan spektrofotometer UV-Vis absorbsi sinar visibel maksimum curcumin berada antara 400-430 nm dalam pelarut organik [Jasim dan Ali, 1989]. Kompleks Boron-curcumin terbentuk dari interaksi Boron dengan β-diketon dari ligan curcumin [Sui, et al., 1993], dalam penelitiannya tentang beberapa macam kompleks boron (G AMBAR 3) menunjukkan bahwa kompleks logam-curcumin dibentuk dengan Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk.

EN-18 berikatan pada gugus O dari β-diketon curcumin. Kompleks sederhana diuji pada difluorboron (kompleks 1), di mana 2 sisi atom boron berikatan dengan atomatom fluor, 2 atom boron lainnya menggantikan tempat gugus karbonil pada curcumin. Begitu juga dengan kompleks 2 (asam oksalat), kompleks 3 (asam sitrat), dan kompleks 4 (dibenzil tetraamida), sedangkan pada kompleks 5 dibentuk dari 2 curcumin yang menjepit boron. Kompleks boron yang paling bagus dan stabil adalah kompleks 5 karena mempunyai afinitas (tarikan) yang tinggi mengingat adanya 2 sisi curcumin yang mengompleks boron. Kompleks rosocyanin sangat sensitif pada kadar boron sangat kecil dan dapat dideteksi pada panjang gelombang 540 nm [ Zhu, 2009].

II.

METODOLOGI

Dalam penelitian ini untuk membuat prototipe silika bebas boron dilakukan serangkaian kegiatan penelitian antara lain: 1. Proses pembuatan padatan natrium silikat yaitu dengan melebur silika yang berasal dari Kendawangan Kalimantan Barat dalam temperatur 1.200 ◦ C selama dua jam. Kemudian dilakukan proses pendinginan mendadak sehingga tidak merubah struktur kristal. 2. Dilakukan proses karakterisasi dengan menggunakan SEM untuk melihat strukrut kristal natrium silikat dan mencari atau identifikasi keberadaan unsur boron yang terdapat dalam kristal. 3. Proses pelarutan air mendidih dengan konsentrasi larutan 100 g/l sehingga diperoleh larutan natrium silikat, kemudian disaring hingga diperoleh larutan yang bening. 4. Larutan natrium silikat selanjutnya dilakukan analisis spektrofotometri dengan menggunakan serapan dari senyawa Azomethyne-H yang memberikan hasil spektrum yang khas. 5. Dilakukan proses pengilangan unsur boron dengan menggunakan larutan yang mengandung curcumin. Pada penelitian ini sebagai koagulan digunakan dengan bantuan Chitosan yang disintesa dengan asam asetat. 6. Larutan natrium silikat selanjutnya dilakukan analisis spektrofotometri yang kedua dengan menggunakan serapan dari senyawa Azomethyne-H yang memberikan hasil spektrum yang khas. 7. Proses pengendapan kembali larutan natrium silikat dengan menggunakan HCl P.A sehingga diperoleh silika gel warna kuning. Selanjutnya silika gel dicuci secara berulang sebanyak 6 kali atau lebih sehingga dipereoleh gel yang telah putih

bersih dengan warna gel putih terang dan pH larutan netral. 8. Endapan putih selanjutnya dipanaskan sehingga diperoleh kristal silika bebas boron, kemudian kristal dianalisa dengan menggunakan analisa SEM. 9. Prototipe silika bebas boron selanjutnya dianalisa dengan spektrofotometri dengan cara melarutkan kristal silika dalam larutan HF, selanjutnya larutan tersebut dinetralisir pH nya dengan larutan ammonia. Larutan yang telah netral selanjutnya dilakukan analisis spektrofotometri yang kedua dengan menggunakan serapan dari senyawa AzomethyneH yang memberikan hasil spektrum yang khas.

III.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Analisis Gravimetri Prototipe Telah diperoleh padatan prototipe silika bebas boron dilakukan proses analisis gravimetri untuk melihat jumlah pengotor total dalam padatan prototipe silika bebas boron. Dari hasil analisis gravimetri terlihat bahwa dengan proses penggilangan unsur minor dengan bahan organik yaitu curcumin dan citosan-asam asetat pada prototipe masih meninggalkan sisa bahan organik. Adapun hasil analisa gravimetri dapat dilihat pada TABEL 2. TABEL 2: Hasil analisa Gravimetri

No 1 2

Prototipe Silika 99,99% Silika bebas Boron

Berat (mg) Total Kotoran 5.000 0,44 5.000 1,44

Kadar Silika (%) 99,9912 99,9712

Dari hasil analidsa gravimetri terlihat bahwa silika bebas boron menghasilkan kadar silika yang lebih rendah yaitu 99,9712% dibandingkan dengan silika dari hasil pengendapan kembali tanpa proses koagulasi dengan bahan organik. Oleh karena itu melakukan eliminasi senyawa organik maka pada waktu proses pengendapan kembali perlu dilakukan proses pencucian bahan organik misalnya dengan ethanol dan perlu dikalsinasi pada temperatur tinggi. B.

Perbandingan Analisis SEM Dari hasil analisis dengan metode SEM terlihat bahwa unsur boron yang berada dalam prototipe tidak terdeteksi adanya unsur boron, hal ini berbeda dengan bahan baku yaitu kristal natrium silikat. Dalam kristal natrium silikat terdeteksi adanya unsur boron yang dilakukan dalam tiga kali proses pengujian. Adapun bentuk kristal dari prototipe yang dihasilkan dan natrium silikat dapat dilihat pada G AMBAR 4. Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk.

EN-19

Dari G AMBAR 4 terlihat bahwa struktur kristal keduanya adalah amorf dan dari hasil kurva terlihat untuk natrium silikat teridentifikasi adanya unsur boron sedangkan pada prototipe tidak teridentifikasi unsur

G AMBAR 5: Kurva Standar Spektrofotometri Boron-AzomethyneH.

(A1)

boron. Kemudian hasil analisa SEM tersebut jika dilihat dari kekuatan intensitas pada natrium silikat teridentifikasi adanya boron meskipun dalam intensitas yang sangat rendah dibandingkan silikon dan phospor, untuk prototipe tidak teridentifikasi adanya unsur boron. Dengan harga intensitas nol. Dari hasil pengujian secara kualitatif sudah terlihat adanya penurunan penampakan boron dalam uji identifikasi meskipun hasil ini tidak menggambarkan secara kualitatif. Adapun hasil intensitas relatif dapat dilihat pada TABEL 3. C.

(A2)

(B1)

(B2)

G AMBAR 4: Hasil analisis SEM. (A1) Contoh titik pengujian dan penampakan natrium silikat; (A2) Contoh titik pengujian dan penampakan prototipe; (B1) Kurva hasil identifikasi unsur natrium silikat SEM; dan (B2) Kurva hasil identifikasi unsur dalam prototipe.

Analisis Spektrofotometri Telah dilakukan kegiatan analisisa spektrofotometri untuk melihat kadar boron secara kuantitatif dengan menggunakan alalisis spektrofotometri dengan menggunakan bahan identifikasi Azomethyne-H yang memberikan spektrum pada gelombang tertentu. Sebelum dilakukan proses analisis dilakukan pembuatan standarisasi dengan menggunakan larutan yang mengandung boron dengan konsentrasi 0∼0,8 ppm (0∼8 mg/l). Dari hasil percobaan dengan larutan standar diperoleh grafik dengan persamaan Y = 0, 226X − 0, 22 seperti pada G AMBAR 5. Dari gambar kurva (G AMBAR 5) terlihat bahwa metode spektrofotometri dengan menggunakan larutan standar diperoleh limit deteksi metode spektrofotometri dengan Azomethyne-H adalah 0,02 ppm (mg/l). Sehingga kadar boron di bawah 0,02 ppm (mg/l) tidak terdeteksi. Setelah diperoleh, grafik larutan standar kemudian digunakan untuk mengukur kadar boron larutan natrium silikat awal, larutan natrium silikat setelah diproses dengan curcumin dan larutan yang berisi proses pelarutan produk prototipe dengan HF dan NH4 OH. Adapun hasil analisis dapat dilihat pada TABEL 4. Dari hasil analisis pada TABEL 4, terlihat bahwa penghilangan unsur boron dalam larutan natrium silikat cukup efektif dengan menggunakan kurkumin. Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk.

EN-20 TABEL 3: Intensitas relatif unsur hasil analisis SEM

PengujianKe 1 2 3

Natrium Silikat Silikon Phospor Boron 29,7729 0,1560 0,0088 24,0772 0,1161 0,0078 29,5612 0,0757 0,0057

Silikon 97,9391 99,5634 96,3012

Prototipe Phospor 2,0609 0,4366 3,6988

Boron 0,0000 0,0000 0,0000

TABEL 4: Hasil analisis Spektrofotometri Larutan natrium silikat dan prototipe.

No 1 2 3 4 5

Sampel Larutan natrium silikat sebelum adsorbsi Setelah adsorbsi kurkumin 1,2×10−7 M Setelah adsorbsi kurkumin 1,6×10−7 M Setelah adsorbsi kurkumin 2,0×10−7 M Pelarutan prototype

Absorbansi 0,3590 0,0033 0,0300 -0,046 -0,032

Kadar Boron (ppm) 14,3165 0,1316 0,1203 Tidak terdeteksi Tidak terdeteksi

min diperoleh kadar silika 99,9912%. 2. Hasil analisa SEM dengan tiga kali pengambilan titik diperoleh hasil bahwa natrium silikat sebagai bahan baku masih teridentifikasi adanya unsur boron sedangkan pada prototipe tidak terdeteksi adanya unsur boron.

G AMBAR 6: Prototipe silika bebas boron

3. Dengan menggunakan kurkumin yang memiliki konsentrasi 2,0×10−7 M sudah mampu menghilangkan unsur boron sampai di bawah 0,02 ppm (mg/l) dengan hasil tidak terdeteksi. Kemudian pengukuran pada hasil prototipe terlihat juga bahwa prototipe tidak terdeteksi adanya unsur boron yaitu dengan konsentrasi di bawah 0,02 ppm (mg/l).

DAFTAR PUSTAKA Di mana larutan awal natrium silikat dengan kadar boron hasil pengukuran 14,3165 ppm (mg/l) dapat mereduksi 99,99% boron menghasilkan 0,21316 ppm (mg/l) dengan penambahan 1,2×10−7 M kurkumin. Dengan menggunakan kurkumin yang memiliki konsentrasi 2,0×10−7 M sudah mampu menghilangkan unsur boron sampai di bawah 0,02 ppm (mg/l) dengan hasil tidak terdeteksi. Dengan melakukan pengukuran pada hasil prototipe terlihat juga bahwa prototipe tidak terdeteksi adanya unsur boron yaitu dengan konsentrasi di bawah 0,02 ppm (mg/l).

IV.

KESIMPULAN

1. Dari hasil analisa gravimetri terlihat bahwa dengan menggunakan proses adsorbsi dengan kurkumin akan menghasilkan jejak senyawa organik sehingga menurunkan tingkat kemurnian silika. Di mana dengan proses menggunakan adsorbsi kurkumin diperoleh prototipe berkadar silika 99,9712% sementara tanpa proses adsorbsi kurku-

[1] Clement. J. Rodden (1964) ,”Analysis of Essential Nuclear Reactor Materials” New Brunswick Laboratory U.S. Atomic Energy Commission. [2] Dyrssen, D. W.; Novikov, Yu P.; Uppstrom, L.R. (1972). ”Studies on the chemistry of the determination of boron with curcumin”.Analytica Chimica Acta60(1) : 139-151 . doi : 10. 1016/ S00032670(01)81893-6.ISSN0003-2670. [3] Jasim, F. and Ali, F. (1988), A novel method for the spectrophotometric determination of curcumin and its application to curcumin spices, J. Microchem., 38, p, 106. [4] Sabine Goldberg, H.S. Forster, S. M. Lesch, and E.L. He (1996), Influence of Anion Competition on Boron Adsorbtion by Clay and Soils, Soil Science Copyright 0 1996 by Williams & Wilkins Vol 161 No.2. [5] Wang Y.J.,Pan M.H.,Cheng A.L.,Lin Li,Ho YS,Hsieh C.Y.,Lin J.K. (1997), Stability of curcumin in buffer solutions and characterization Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk.

EN-21

of its degradation products, J Pharm Biomed Anal.1997 Aug;15(12):1867-76. [6] Zhihua Sui, Rafael Salto, Jia Li, Charles Craik and Paul R.Ortiz de Montellano (1993), Inhibition of the HIVE and HIV-2 Proteases by Curcumin and Curcumin Boron Complexes, Bioorganic and Mediclinical Chemistry Vol 1 No. pp. 413-422. [7] Zhu Qing Gong (2009 ), Studies on Prospect of Curcumin as an Analytical Reagent For AluminiumE Thesis submitted in fulfillment of the requirements for the degree of Master of Science, University Sains Malaysia.

Prosiding InSINas 2012