PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT) DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION
YUDI KURNIADI SULTRA
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
ABSTRAK YUDI KURNIADI SULTRA. Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan Metode Solid State Polymerization. Dibimbing oleh HENDRA ADIJUWANA, AHMAD SJAHRIZA, dan TETTY KEMALA. Poli(asam glikolat) (PGA) adalah poliester alifatik sederhana yang dapat diperoleh dari reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu bentuk dimer dari asam glikolat dengan bantuan katalis SnCl2.2H2O dan kalor. Poli(asam glikolat) biasa digunakan dalam bidang medis sebagai mikrosfer dan benang jahit dalam pembedahan. Selain itu polisamglikolat juga dapat dibuat dengan metode polimerisasi kondensasi dari asam glikolat dan seperti yang dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan metode solid state polymerization dengan menggunakan garam natrium kloroasetat sebagai monomer. Pencirian dengan FTIR menunjukkan spektrum-spektrum yang diduga sebagai PGA (variasi 2) yaitu, uluran C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1631,7 cm-1, C=O ester pada 1747,4 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1245,9 cm-1, dan C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1 sedangkan untuk PGA variasi 8, tampak uluran C-H pada bilangan gelombang 2993,3 cm-1, C=O (gugus akhir asetat) 1627,8 cm-1, C=O ester pada 1743,5 cm-1, COO, C-H pada 1419,5 cm-1, C-O (ester) pada 1249,8 cm-1, dan C-OH (gugus akhir) pada 1095,5 cm-1. Informasi yang dapat diperoleh dari analisis termal dengan differential scanning calorymeter (DSC), PGA mempunyai titik transisi kaca 4550oC dan titik leleh 200-230oC. Berdasarkan analisis XRD, PGA yang dihasilkan mempunyai struktur berupa kristal.Penentuan viskositas intrinsik dilakukan dengan metode viskometri. PGA pada variasi 8 mempunyai viskositas intrinsik yang lebih tinggi dibandingkan dengan PGA variasi 2. ABSTRACT YUDI KURNIADI SULTRA. Synthesis and Characterization of Poly(glycolic acid) Using Solid State Polymerization Method. Supervised by HENDRA ADIJUWANA, AHMAD SJAHRIZA, and TETTY KEMALA. Polyglycolic acid is an aliphatic polyester which can be obtained from ring opened polymerization of glicolide, dimer of glycolic acid using SnCl2.2H2O and heat. Polyglycolic acid commonly used in medical field as microsphere and suture. Other method, polyglycolic acid also can be obtained with polycondensation thermal from glycolic acid. This experiment used new method which more simple and easy solid state polymerization by using salt of sodium chloroacetate as monomer. Characterization with FTIR showed spectrums as PGA (variation 2): C-H at 2993,3 cm-1, C=O (final bunch of acetate) 1631,7 cm-1, Ester C=O at 1747,4 cm-1, COO, CH at 1419,5 cm-1, C-O (ester) at 1245,9 cm-1, and C-OH (final bunch) at 1095,5 cm-1. PGA variation 8 showed C-H at 2993,3 cm-1, C=O (final bunch of acetate) 1627,8 cm-1, ester C=O at 1743,5 cm-1, -1 -1 COO, C-H at 1419,5 cm , C-O (ester) at 1249,8 cm , and C-OH (final bunch) at 1095,5 cm-1. DSC analysis showed glass transition of PGA 45-50oC and melting point 200230oC. XRD analysis showed that PGA has a crystalin structure. Intrinsic viscosity determination conducted with viscometry method. Intrinsic viscosity of PGA variation 8 was higher than PGA variation 2.
PEMBUATAN DAN PENCIRIAN POLI(ASAM GLIKOLAT) DENGAN METODE SOLID STATE POLYMERIZATION
YUDI KURNIADI SULTRA
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
Judul
: Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan Metode Solid State Polymerization
Nama
: Yudi Kurniadi Sultra
NIM
: G44202005
Menyetujui:
Pembimbing I,
Ir. Hendra Adijuwana, MST NIP 130 321 037
Pembimbing II,
Pembimbing III,
Drs. Ahmad Sjahriza NIP 131 842 413
Tetty Kemala, S.Si, MS NIP 132 232 787
Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS NIP 131 476 999
Tanggal Lulus:
PRAKATA Dengan segala kerendahan hati penulis panjatkan puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan September 2006 ini ialah polimer, dengan judul Pembuatan dan Pencirian Poli(asam glikolat) dengan Metode Solid State Polymerization. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ir. Hendra Adijuwana, MST; Drs. Ahmad Sjahriza; Dra. Tetty Kemala, MS; Drs. Muhammad Farid; serta Drs. Deden Saprudin, MS selaku pembimbing yang telah banyak memberi masukan dan arahan. Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Hibah Penelitian A2 yang telah mendanai penelitian yang penulis lakukan. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada seluruh staf laboratorium Kimia Fisik dan Lingkungan, Pak Nano, Pak Ismail, dan Bu Ai yang telah banyak membantu penulis dalam penelitian yang dilakukan oleh penulis. Tak lupa penulis juga ucapkan terima kasih kepada stat akademik dan laboratorium, Pak Syawal, Bu Nur, Pak Mul, Pak Caca, Pak Eman, Pak Didi, dan Pak Sabur yang telah banyak membantu penulis dalam penyediaan alat yang dibutuhkan oleh penulis, teman-teman seperjuangan Sari Rachmawati, Lukmana, Yogi, Reko, Fajar, Fifi, Anna, Ari, dan Tedy. Terima kasih pula kepada Pak Zul dari Universitas Pendidikan Indonesia untuk analisis FTIR, saudari Siti Rahmah dari Laboratorium Terpadu untuk analisis DSC, serta Ibu Tetty Kemala untuk analisis XRD di Universitas Indonesia. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada keluarga atas doa dan kasih sayangnya serta rekan-rekan kimia 39 atas kebersamaan dan semangat yang diberikan kepada penulis. Semoga karya Ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Maret 2007
Yudi Kurniadi Sultra
“Sesungguhnya setelah kesulitan itu ada kemudahan.” (QS Alam Nasyrah : 6)
Kupersembahkan karya ilmiah ini untuk: Mamah, Bapak,, Teh Tjitjih, A Iwan, Teh Tati, Mas Warto, Endras, Teh Tini Whibi, Tasya, Dibi, Akbar, E Zidane dan.......... Sari Rachmawati
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Kendari, Sulawesi Tenggara pada tanggal 24 April 1984 dari pasangan Ir. Sukarsa Wiriadisastra dan Neneng Nurdjanah. Penulis merupakan putra keempat dari empat bersaudara. Jenjang pendidikan formal yang dilalui penulis Sekolah Dasar Negeri Tarumanagara III Karawang tahun 1990 dan lulus pada tahun 1996, Sekolah Menengah Pertama Negeri I Karawang dan lulus pada tahun 1999, dan Sekolah Menengah Atas Negeri III Karawang dan lulus pada tahun 2002 dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih program studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan kegiatan praktik lapangan di PT Multi Nitrotama Kimia dengan tema Uji Mutu Amonium Nitrat Butiran. Tahun 2006 penulis mendapatkan hibah penelitian Departemen Kimia mengenai Pembuatan dan Pencirian Polimer Poli(asam glikolat).
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR GAMBAR………………………………………………………………….... iv DAFTAR TABEL……………………………………………………………………….
v
DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………………….
v
PENDAHULUAN………………………………………………………………………
1
TINJAUAN PUSTAKA Polimer……………………………………………………………………………. … Polimer Biomedis……………………………………………………………………. Poli (asam glikolat) (PGA)………………………………………………………….. Solid State Polymerization………….……………………………………………….. Pencirian Polimer……………………………………………………………………. Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier …………………………………..... Differential Scanning Calorimeter (DSC)…………………………………………... Difraksi Sinar-X (XRD)…………………………………………………………....... Viskometri……………………………………………………………………………
1 2 2 3 3 3 4 4 5
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat………………………………………………………………………. Metode Penelitian…………………………………………………………………… Pembuatan Poli(asam glikolat)……………………………………………………… Pencirian…………………………………………………………………………...... Analisis Termal dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC)………………… Viskositas …………………………………………………………………………… Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ……………………………………………….. Pengujian Kristalinitas dengan XRD .……………………………………………….
6 6 6 6 6 6 7 7
HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan PGA…………..…………………………………………………………. Rendemen PGA Hasil Polimerisasi…………………………………………………. Analisis Termal dengan DSC ……………………………………………………….. Penentuan Viskositas Intrinsik ……………………………………………................ Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ……………………………………………...... Uji Kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X (XRD)……………………………………
7 7 8 8 8 10
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan……………………………………………………………………………... 11 Saran…………………………………………………………………………………. 11 DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………........ 11 LAMPIRAN…………………………………………………………………………….
13
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Struktur poli(asam glikolat)………………………………………………….
Skema pengubahan asam glikolat menjadi PGA dengan reaksi polikondensasi termal…………………………………………………...................................... Skematik reaksi solid state polymerization dari natrium kloroasetat menjadi PGA…………………………………………………………………………… Termogram hasil analisis termal dengan menggunakan DSC…………........... Representasi skematik dari sel-sel instrumen XRD……………...................... Bagian-bagian viskometer Canon Flask……………........................................ Bagan skematik penggunaan viskometer Canon Flask……………................. Foto hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi………………………… Termogram hasil analisis DSC PGA variasi 8…………………....................... Spektrum FTIR PGA variasi 8………………………...................................... Spektrum FTIR PGA variasi 2.......................................................................... Spektrum XRD PGA variasi 2........................................................................... Spektrum XRD PGA variasi 8...........................................................................
DAFTAR TABEL 1 2 3 4
4 5 6 7 8
3 3 3 4 5 5 6 7 8 9 9 10 10
Halaman
Sifat fisik dan mekanis poli(asam glikolat)........................................................ Variasi pengaruh waktu, konsentrasi, dan suhu proses polimerisasi………… Rendemen hasil polimerisasi PGA dengan berbagai variasi………………...... Hasil pengukuran viskositas intrinsik………………………………………….
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3
Halaman
3 6 7 8
Halaman
Diagram alir kerja penelitian.............................................................................. Jadwal rencana kerja penelitian.......................................................................... Hasil analisis daerah bilangan gelombang gugus fungsi PGA standar dengan FTIR.................................................................................................................... Spektrum standar FTIR PGA dan natrium kloroasetat....................................... Termogram hasil analisis termal DSC standar PGA………………………….. Spektrum standar XRD PGA dan natrium kloroasetat....................................... Data penentuan viskositas PGA………………………………………………. Perhitungan penentuan viskositas intrinsik……………………………………
14 14 15 15 15 16 17 18
PENDAHULUAN Polimer biodegradabel sintetik saat ini telah banyak dikembangkan dan diaplikasikan untuk kebutuhan klinis, seperti benang jahit untuk pembedahan, mikrosfer (bahan pengukung obat), media transplantasi jaringan atau peralatan ortopedik. Polimer tersebut diantaranya adalah poli(asam glikolat), poli(asam laktat), atau polikaprolakton, yang menawarkan beberapa keuntungan dibandingkan polimer lain dalam pengembangan teknik jaringan (Kazuyuki et al 2003). Kuncinya adalah kemampuan untuk menyesuaikan sifat mekanik dan kinetika degradasi yang dimiliki untuk digunakan dalam beberapa aplikasi (Gunatillake et al 2003). Sejak dua dekade yang lalu, penggunaan polimer biodegradabel sintetik telah meningkat sebagai penyalur obat atau sebagai media transplantasi pada sistem jaringan. Poli(asam glikolat) (PGA) dapat digunakan sebagai polimer untuk sistem transplantasi atau penyalur obat (Middleton dan Tipton 1998). Selama ini penggunaan bahan kaca atau keramik sebagai bahan pengukung obat masih menyisakan persoalan yang harus dipecahkan, karena bahan tersebut tidak dapat terdegradasi dan akan tetap tinggal dalam tubuh meskipun proses pengobatan telah selesai. Untuk itulah, perlu diciptakan alternatif bahan lain yang dapat terdegradasi untuk dijadikan bahan dasar pembuatan bahan pengukung obat (Robani 2004). Pada orang yang mengalami kerusakan organ yang parah, seringkali harus dilakukan penggantian organ tersebut, yang dapat dilakukan dengan pencangkokan dari donor atau diganti dengan organ buatan. Karena sedikitnya ketersediaan donor organ, penggunaan organ buatan menjadi alternatif yang penting mencapai sekitar 25.000 pertahun. Pengembangan polimer biomedis masih relatif baru, dimasa mendatang diharapkan dapat tersedia berbagai organ buatan yang terbuat dari polimer biomedis, sehingga ketergantungan terhadap donor dapat dikurangi (Robani 2004). Poli(asam glikolat) (PGA) adalah poliester alifatik sederhana yang dapat diperoleh dari reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu bentuk dimer dari asam glikolat dengan bantuan katalis SnCl2.2H2O dan panas (Middleton dan Tipton 1998). PGA biasa digunakan dalam bidang medis sebagai mikrosfer, dan benang jahit dalam
pembedahan dan mempunyai keunggulan lain dibandingkan dengan polimer lain karena waktu degradasinya relatif lebih cepat dalam tubuh sehingga akan lebih cepat dikeluarkan dari dalam tubuh setelah pengobatan selesai (Huh et al 2006). PGA juga dapat dibuat dengan metode reaksi polimerisasi kondensasi dari asam glikolat. Metode lain yang juga dapat digunakan untuk membuat PGA seperti yang dilakukan dalam penelitian ini adalah dengan metode solid sate polymerization dengan menggunakan garam natrium kloroasetat sebagai monomer untuk membuat polimer (Kovalchuk 2005). Penelitian ini bertujuan untuk membuat PGA dengan metode solid state polymerization dan mencirikannya dengan FTIR, DSC, XRD dan viskometer Canon Flask.
TINJAUAN PUSTAKA Polimer Polimer adalah makromolekul yang mempunyai bobot molekul tinggi (BM ribuan hingga jutaan) yang tersusun atas unit berulang yang disebut monomer (Steven 2001). Reaksi pembentukan polimer dari monomer disebut polimerisasi. Adapun ikatan yang menghubungkan antar monomer disebut ikatan tulang punggung yang dibentuk pada saat penggabungan monomer . Ada dua jenis reaksi utama pembentukan polimer yaitu polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi. Untuk polimerisasi adisi, polimer terbentuk dari monomer penyusunnya sedemikian rupa sehingga produk polimernya mengandung semua atom yang ada pada monomer awal. Sedangkan pada polimerisasi kondensasi sebagian dari molekul monomer tidak termasuk dalam polimer akhirnya, dengan kata lain ada produk samping. Polimer dapat dibedakan dalam tiga kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada rantai molekul, yaitu: polimer linier, tersusun dari unit-unit ulang yang berkaitan satu sama lain pada ujung-ujung monomer (Wamser 1999). Polimer bercabang ialah rantai utama polimer mengikat beberapa monomer yang akan membentuk cabang pada rantai utama. Dan polimer berikatan silang adalah beberapa rantai utama polimer terikat satu sama lain pada beberapa tempat dari rantai utama dan membentuk jaringan tiga dimensi apabila ikatan yang terbentuk dalam jumlah besar. Ditinjau dari berdasarkan sumbernya, polimer digolongkan kedalam dua jenis antara lain polimer alam dan polimer sintetik. Polimer
