PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Oleh AURORA KHAIRANI NASUTION 137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPIUNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh AURORA KHAIRANI NASUTION 137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PERSETUJUAN
Judul Tesis
Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi
: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL(Pb) : Aurora Khairani Nasution : 127006014 : Ilmu Kimia
Menyetujui: Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill) Ketua
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD)
Tanggal Lulus : 8 Juli 2015
(Prof.Dr. Zul Alfian, M.Sc) Anggota
Dekan
(Dr. Sutarman, MSc.)
Telah diuji pada Tanggal : 8 Juli 2015
Panitia Penguji Tesis Ketua
: Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill
Anggota
: 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc 2. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc 3. Dr. Minto Supeno, MS 4. Dr. Marpongahtun, M.Sc
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
Tesis
Dengan ini menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil karya saya sendirin kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya benar.
Medan, 08 Juli 2015
Aurora Khairani Nasution
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI Nama Lengkap Berikut Gelar : Aurora Khairani Nasution, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir
: Medan, 21 Oktober 1990
Alamat Rumah
: Jalan Kapas 13 No. 49 Perumnas Simalingkar Kelurahan Mangga, Kecamatan Medan Tuntungan, Provinsi Sumetara Utara
Telepon/ HP
: 085359923430
Email
:
[email protected]
Nama Ayah
: Ir. H. Muhammad Faisal Nasution
Nama Ibu
: Eny Herwanty
DATA PENDIDIKAN SD
: MIS Amal Shaleh Medan
Tamat : 2001
SMP
: SMP Negeri 31 Medan
Tamat : 2004
SMA
: SMK Negeri 3 Medan
Tamat : 2008
Diploma-3
: Kimia Analis FMIPA USU
Tamat : 2011
Ekstensi S-1 : Kimia FMIPA USU
Tamat : 2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah dan rahmat-Nya sehingga Tesis dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi Film Kitosan dengan Karbon dari Ampas Kopi untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal (Pb)” dapat diselesaikan. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan setinggi-tingginya kepada : Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu, DTMH, M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, selaku Ketua Program Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan semangat, bimbingan selama penyelesaian penulisan tesis ini. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua komisi pembibing yang telah memberikan semangat, bimbingan, saran, dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini. Prof. Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku anggota komisi pembimbing yang telah memberikan arahan dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc, Dr. Minto Supeno, MS dan Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku Komisi Penguji yang telah memberikan kritik dan saran kepada penulis untuk kesempurnaan penulisan tesis ini. Para dosen Magister Ilmu Kimia Pascasarjana Universitas Sumatera Utara beserta rekan-rekan yang telah memberikan dorongan, saran dan perbaikan pada penulisan tesis ini.
i
Ayahanda Ir. H. Muhammad Faisal Nasution dan Ibunda Eny Herwanty yang telah membesarkan dan memberikan kasih sayang yang tak terhingga baik moril maupun materil kepada penulis. Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan Kak Ayu selaku laboran kimia Laboratorium Ilmu Dasar Universitas Sumatera Utara. Semua saudara dan teman-teman yang mendoakan yang terbaik kepada penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Akhirnya penulis berharap tesis ini dapat dijadikan bahan untuk pengembangan penelitian teknologi membran baik secara laboratorium maupun skala industri dan bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa yang datang.
Medan,
Juli 2015
Penulis,
ii
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
ABSTRAK
Pembuatan dan karakterisasi film kitosan dengan karbon aktif dari ampas kopi telah dilakukan untuk menurunkan kadar logam Timbal (Pb) dalam larutan standar. Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu pembuatan karbon aktif dari ampas kopi, karakterisasi karbon aktif dengan PSA dan FTIR, pembuatan film kitosan dengan karbon aktif pada variasi penambahan karbon aktif adalah 0.05 g, 0.1 g, 0,15 g, 0,2 g, karakterisasi film dengan uji kuat tarik, FTIR, SEM, dan uji daya serap logam Pb(II) dengan menggunakan AAS. Adapun hasil karakterisasi ukuran partikel karbon aktif adalah 10.3444 µm dan hasil FTIR karbon aktif menunjukkan gugus CO (1049.28 cm-1), gugus C=C (1589.34 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus O-H (3394.73 cm-1). Karakterisasi film kitosan dan film kitosan-karbon dengan FTIR menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan panjang gelombang: adapun gugus yang muncul gugus C-O (1080.14), gugus C-N (1327.03 cm-1), gugus C=C (1581.83 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus N-H (3441.01 cm-1). Karakterisasi SEM film kitosan menunjukkan permukaan yang halus, sedangkan SEM film kitosankarbon permukaan lebih kasar. Uji kuat tarik film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.05 g yaitu 3,83 N/mm2. % penyerapan logam Pb pada film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.2 g yaitu 70,39%.
Kata Kunci : Kitosan, Karbon Kopi, Logam Pb
iii
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN FILM WITH CARBON FROM COFFEE GROUND TO REDUCE LEVEL METAL LEAD (Pb) ABSTRACT
Preparation and characterization of chitosan films with activated carbon from coffee grounds have been made to lower the metal content of Lead (Pb) in the standard solution. This study consists of several stages: manufacture of activated carbon from coffee grounds, characterization of activated carbon with PSA and FTIR, making chitosan films with the addition of activated carbon to the variation is 0:05 g, 0.1 g, 0.15 g, 0.2 g, films characterization with tensile strenght test, FTIR, SEM, and test the absorption of Pb (II) by using AAS. The results characterization of activated carbon particle size is 10.3444 μm and activated carbon FTIR results showed the C-O group (1049.28 cm-1), group C=C (1589.34 cm-1), C-H (2924.09 cm1 ), and group O-H (3394.73 cm-1). Film characterization of chitosan and chitosancarbon films by FTIR showed that there is no difference wavelengths: as for the group appeared C-O group (1080.14), CN group (1327.03 cm-1), C=C group (1581.83 cm-1), CH group (2924.09 cm-1), and N-H group (3441.01 cm-1). SEM characterization of chitosan films showed a smooth surface, while the SEM chitosancarbon films over rough surfaces. Tensile strength testing chitosan films that best with addition of carbon 0:05 g ie 3.83 N/mm2. % Absorption of Pb in the chitosan films that best with addition of 0.2 g of carbon that is 70.39%.
Key words: Chitosan. Carbon Coffee, Pb Metal
iv
DAFTAR ISI
Halaman KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iii
ABSTRACT
iv
DAFTAR ISI
v
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xi
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
1
1.2 Perumusan Masalah
3
1.3 Pembatasan Masalah
3
1.4 Tujuan Penelitian
4
1.5 Manfaat Penelitian
4
1.6 Metodologi Penelitian
4
1.7 Lokasi Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kitosan
5
2.1.1 Sifat Kitosan
6
2.1.2 Kitosan Cangkang Belangkas
6
2.1.3 Kegunaan Kitosan
7
2.1.4 Modifikasi Kitosan
8
2.1.5 Kitosan sebagai Adsorben
9
2.1.6 Kemampuan Kitosan untuk Menyerap Logam
10 v
2.2 Arang Aktif
10
2.2.1 Sorpsi (Daya Serap)
12
2.3 Kopi
12
2.4 Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan
13
2.4.1 Timbal (Pb)
14
2.5 Ekstraksi Fase Padat
14
2.6 Karakterisasi Film
15
2.6.1 Pengujian Kekuatan Tarik
15
2.6.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan Particle Size Analyzer
16
2.6.3 Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 17 2.6.4 Analisa Permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopy)
18
2.6.5 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
18
BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Alat-alat Penelitian
20
3.2. Bahan-bahan Penelitian
20
3.3. Prosedur Penelitian
21
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Pb2+
21 2+
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 mg/L
21
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 mg/L
21
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 1 mg/L
21
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 100 µg/L
21
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 µg/L
21
3.3.1.6 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 8 µg/L
21
2+
3.3.1.7 Pembuatan Larutan Standar Pb 6 µg/L
22
3.3.1.8 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 4 µg/L
22
3.3.1.9 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 2 µg/L
22
vi
3.3.2 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
22
3.3.3 Karakterisasi Karbon
23
3.3.3.1 Rendemen
23
3.3.3.2 Kadar Air
23
3.3.3.3 Kadar Abu
23
3.3.3.4 Kadar Zat Mudah Menguap
24
3.3.3.5 Kadar Karbon Terikat
24
3.3.4 Pembuatan Film Kitosan
24
3.3.5 Pembuatan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.6 Kekuatan Tarik dari Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.7 Karakterisasi Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.8 Perlakuan Ekstraksi Metode SPE (Solid Phase Extraction) dan Analisis Penyerapan Logam Pb(II) dengan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon pada Larutan Standar
26
3.4. Bagan Penelitian
27
3.4.1 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
27
3.4.2 Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
28
3.4.3 Penggunaan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon sebagai Penurun Konsentrasi Ion Logam Timbal (Pb) dengan Metode SPE
29
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Karakterisasi Karbon
30
4.1.1 Karakterisasi Karbon dengan PSA
32
4.1.2 Karakterisasi Karbon dengan FTIR
33
4.2. Karakterisasi Film Kitosan-Karbon
34
4.2.1 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan FTIR
34
4.2.2 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan SEM
37
4.2.3 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan Uji Mekanik
41
vii
4.3. Analisis Sampel
43
4.3.1 Penentuan Sensitifitas Instrumen AAS
43
4.3.2 Uji Linearitas
44
4.3.3 Analisa Pengukuran Sampel
45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
51
5.2. Saran
51
DAFTAR PUSTAKA
viii
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1. Komposisi Biji Kopi Arabika dan Robusta setelah Penyangraian (%bobot kering)
13
Tabel 4.1. Kualitas Karbon Aktif
30
Tabel 4.2. Data Analisis FTIR Karbon Aktif
33
Tabel 4.3. Data Analisis FTIR Film Kitosan
35
Tabel 4.4. Data Analisis FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Tabel 4.5. Data Kekuatan Tarik Film
41
Tabel 4.6. Data Sensitifitas Instrumen AAS
43
Tabel 4.7. Absorbansi Uji Linearitas
44
Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
46
Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS
47
ix
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kimia Kitosan
5
Gambar 2.2 Belangkas
7
Gambar 2.3 Struktur Arang Aktif
11
Gambar 4.1 Grafik Particle Size Analyzer (PSA) Karbon
32
Gambar 4.2 Spektrum FTIR Karbon Aktif
33
Gambar 4.3 Spektrum FTIR Film Kitosan
35
Gambar 4.4 Spektrum FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Gambar 4.5 Penggabungan Spektrum FTIR Karbon Aktif, Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
37
Gambar 4.6 SEM Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
38
Gambar 4.7 SEM-EDX Film Kitosan Perbesaran 1000x
39
Gambar 4.8 SEM-EDX Film Kitosan-Karbon Perbesaran 1000x
40
Gambar 4.9 Grafik Uji Kekuatan Tarik Pada Film
42
Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearitas
45
Gambar 4.11 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
46
Gambar 4.12 Grafik % Penyerapan Logam Pb
47
Gambar 4.13 Ilustrasi Penyerapan Logam Pb pada Permukaan Karbon Aktif
49
Gambar 4.14 Struktur Senyawa Kompleks Kitosan dengan Pb2+
50
x
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Kualitas Karbon Aktif
57
Lampiran 2. Perhitungan Uji Tarik Film Kitosam dan Film Kitosan-Karbon
59
Lampiran 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square Pada Uji Linearitas terhadap Alat AAS
60
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon
63
Lampiran 5. PSA Karbon
67
Lampiran 6. SEM EDX Film Kitosan
68
Lampiran 7. SEM EDX Film Kitosan-Karbon
69
Lampiran 8. FTIR Karbon
70
Lampiran 9. FTIR Film Kitosan
71
Lampiran 10. FTIR Film Kitosan-Karbon
72
Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian
73
xi
