PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS HETEROGEN NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI
SKRIPSI
Oleh
MANGUNSONG, RUBEN R G 100405065
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2015
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS HETEROGEN NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI
SKRIPSI Oleh
MANGUNSONG, RUBEN R G 100405065
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2015
Universitas Sumatera Utara
`
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1. Kepada Tuhan Yesus Kristus yang telah banyak memeberikan berkat, kekuatan
dan
penyertaan-Nya
kepada
penulis
sehingga
dapat
menyelesaikan Skripsi ini. 2. Kedua orang tua penulis tercinta, Selfi Marlina Sianipar dan Pandapotan Simangunsong yang tak henti-hentinya memberikan dukungan moril serta materil.dalam penyelesain skripsi ini. 3. Serta kakak adik tercinta, Natasya Putri Selpana dan Katherine Ribka Selpana yang selama ini telah banyak mendukung dalam suka maupun duka dalam penulis sampai saat ini. 4. Buat semua anggota keluarga yang kumiliki terutama Triana Sianipar dan Eriani Sianipar yang telah banyak membantu dalam memberikan dukungan dalam penulisan skripsi ini. 5. Dr. Ir. Muhammad Yusuf Ritonga, MTselaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 6. Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia USU 7. Ibu Dr. Ir. Fatimah, M.T, selaku Sekretaris Departemen Teknik Kimia USU. 8. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T, selaku Koordinator Skripsi Departemen Teknik Kimia USU. 9. Ir. Bambang Trisakti, MT sebagai Dosen Pembimbing Akademik. 10. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia USU yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 11. Buat teman-teman FriendGineer Magi, Dewi, Deril, Poophy, Jekky dan Lean yang sudah memberikan semangat extra dalam pengerjaan skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
12. Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya semua 58 orang stambuk 2010 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, doa, pembelajaran hidup, dan kenangan tak terlupakan kepada penulis. 13. Rekan-Rekan Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia yang telah banyak menemani dan memberikan semangat saat pengerjaan penelitian. 14. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara baik junior maupun senior yang telah banyak memberi sokongan kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama NIM Tempat, tanggal lahir Nama orang tua Alamat orang tua Jl. Jakarta, Loabakung
: Mangunsong Ruben R G : 100405065 : Samarinda, 6 Agustus 1994 : Selfi dan Pandapotan :
Asal Sekolah: SD Katholik 3 Wr.Soepratman 2000-2006 SMP Negeri 1 Samarinda 2006-2008 SMA Negeri 1 Samarinda 2008-2010 Beasiswa yang diperoleh: 1. Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2011 Pengalaman Kerja dan Organisasi: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2013/2014 sebagai Pengurus Bidang Bakat dan Minat 2. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia FT USU tahun 2013-2015 modul Biodiesel,Pulp,Esterifikasi dan Resin Urea Formaldehid 3. Unik Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen ( UKM KMK USU) tahun 2010-2014 sebagai anggota kelompok kecil 4. Yayasan Pemimpin Anak bangsa (YPAB) tahun 2013 sebagai pengajar 5. USU Young Rular Envoy (UYRE) tahun 2014 sebagai anggota
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK Biodiesel dapat diproduksi dari baik minyak nabati maupun minyak hewani melalui proses transesterifikasi. Masalah yang sering timbul dalam proses transesterifikasi adalah waktu reaksi yang lama karena minyak dan alkohol tidak saling melarut dan juga pemisahan dan pemurnian katalis yang sulit dengan katalis homogen. Penambahan co-solvent dapat membantu pencampuran reaktan dan pemakaian katalis heterogen dapat mengatasi masalah katalis homogen. Dalam penelitian ini, minyak kemiri sunan dengan FFA 9,1517% sebagai bahan baku sehingga dilakukan pretreatment dengan esterifikasi sehingga bahan baku memiliki FFA 1,0538%. Variebel-variabel yang digunakan pada penelitian ini adalah jumlah katalis, waktu, suhu, dan jumlah co-solvent. Pada penlitian ini setiap variable penelitian dianalisis terhadap yield yang dihasilkan dnegan mengunakan metode respon pemukaan (RSM) dengan bantuan software design expert dan didapat yield biodiesel optimum pada pengunaan katalis sebesar 3%, waktu reaksi 30 menit, suhu 40oC dan jumlah co-solvent 20%. Produk dianalisis dengan kromatografi gas untuk memperoleh komposisi biodiesel. Sifat-sifat biodiesel seperti, densitas,viskositas, bilangan iodine,bilangan asam dan kadar metil ester,trigliserida, digliserida, dan mono gliserida yang diperoleh telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) dan EN. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa aseton memiliki efektifitas yang yg tinggi dalam pembuatan biodiesel dari minyak kemiri sunan. Dari analisis potensi energi dengan mengunakan meteode EPR (Energy Profit Ratio) didapatkan nilai EPR Sebesar 0,78. Kata kunci : Biodiesel, co-solvent, kemiri sunan, RSM, transesterifikasi
vii Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT Biodiesel can be produced from either vegetable oil or animal oil through transesterification process. The problem that often arises in the transesterification process is the long reaction time because of oil and alcohol are not mutually dissolve and also separation and purification catalysts are difficult to homogeneous catalysts. The addition of co-solvent may assist the mixing of the reactants and the use of heterogeneous catalysts can overcome the problem of homogeneous catalysts.raw material in this study is Sunan candlenut oil with FFA 9.1517% so it needs to be pretreated by esterification so that the raw material has a 1.0538% FFA. The variables used in this study is the amount of catalyst, time, temperature, and the amount of co-solvent. In this study, each variable was analyzed on the yield produced using the response surface (RSM) methodology with the help of Design Expert.The variables used in this study is the amount of catalyst, time, temperature, and the amount of co-solvent. In this study analyzed each variable to the yield generated by using the response surface methodology (RSM) with the help of expert design software. The optimum yield of biodiesel found in the catalyst amount: 3%, reaction time 30 min, temperature: 40 ° C and co-solvent amount: 20%. The products were analyzed by gas chromatography to obtain the composition of biodiesel. The properties of biodiesel, such as density, viscosity, iodine value, acid value and content of methyl esters, triglycerides, diglycerides, and mono-glycerides acquired are in accordance with the Indonesian National Standard (SNI) and EN. The results of this study indicate that acetone has a high effectiveness in making biodiesel from the Sunan candlenut oil. From potential energy analysys by using EPR (Energy Profit Ratio) method it found the EPR value 0,78. Kata kunci : Biodiesel, co-solvent, kemiri sunan, RSM, transesterifikasi
viii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
DAFTAR SINGKATAN
xvii
DAFTAR SIMBOL
xviii
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
5
1.3 TUJUAN PENELITIAN
5
1.4 MANFAAT PENELITIAN
5
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
7
2.1 BIODIESEL
7
2.2 MINYAK KEMIRI SUNAN
8
2.3 ALKOHOL
9
2.4 KATALIS HETEROGEN
10
2.5 CO-SOLVENT ASETON
11
2.6 TRANSESTERIFIKASI
13
2.7 ANALISIS POTENSI ENERGI
15
BAB III METODE PENELITIAN
18
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
18
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
18 ix Universitas Sumatera Utara
3.2.1 Bahan
18
3.2.2 Peralatan
18
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
19
3.3.1 Preparasi Katalis Natrium Silikat
19
3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
19
3.3.3 Proses Esterifikasi
20
3.3.4 Proses Transesterifikasi
20
3.4 ANALISIS BIODIESEL
21
3.4.1 Analisis Kualitatif
21
3.4.2 Analisis Kuantitatif
21
3.4.2.1 Analisis Densitas
21
3.4.2.2 Analisis Viskositas
222
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
22
3.5.1 Flowchart Preparasi Katalis Natrium Silikat
22
3.5.2 Flowchart Kadar Asam Lemak Bebas
23
3.5.3 Flowchart Proses Esterifikasi
24
3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi
25
3.5.5 Flowchart Analisis Densitas
26
3.5.6 Flowchart Analisis Viskositas
27
3.6 RANCANGAN PERCOBAAN
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
30
4.1 HASIL ANALISA BAHAN BAKU
30
4.2 PREPARASI KATALIS NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI
32
4.3 PROSES ESTERIFIKASI
33
4.4 OPTIMASI PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI
34
4.5 VALIDASI MODEL
46
4.6 EFEKTIFITAS CO-SOLVENT
48
4.7 KARAKTERISTIK BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN
49
x Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
50
5.5 KESIMPULAN
50
5.5 SARAN
51
DAFTAR PUSTAKA
52
xi Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Mekanisme Reaksi Pembuatan Biodiesel dengan Natrium Silikat
11
Gambar 2.2 Mekanisme Umum Transesterifikasi
14
Gambar 3.1 Garis Besar Tahapan-Tahapan Penelitian
19
Gambar 3.2 Flowchart Preparasi Katalis Natrium Silikat
22
Gambar 3.3 Flowchart Kadar Asam Lemak Bebas
23
Gambar 3.4 Flowchart Proses Esterifikasi
24
Gambar 3.5 Flowchart Proses Transesterifikasi
25
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas
26
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Viskositas
27
Gambar 4.1 Hasil Analisis Kromatogram GC Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Sunan
30
Gambar 4.2 Reaksi Pembentukan Asam Linoleat Terkonjugasi
31
Gambar 4.3 Proses Preparasi Natrium Silikat
33
Gambar 4.4 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Katalis Dan Waktu Pada Suhu 40oc Dan Co-Solvent 20%
37
Gambar 4.5 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Katalis Dan Suhu Reaksi Dengan Waktu Reaksi 30 Menit Dan Co-Solvent 20%
39
Gambar 4.6 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Katalis Dengan Jumlah Co-Solvent Pada Suhu Reaksi 40 Oc Dan Waktu Reaksi 30 Menit
40
Gambar 4.7 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Waktu Reaksi Dengan Suhu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Jumlah Co-Solvent 20% Gambar 4.8
42
Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Co-Solvent Dengan Waktu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Waktu Reaksi 40oc
43
Gambar 4.9 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Co-Solvent Dengan Suhu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Waktu Reaksi 30 Menit
45
xii Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10
Hubungan Nilai Aktual dengan Nilai Prediksi dari Run 1 Sampai run 30
46
Gambar 4.11
Efek Aseton Vs Yield
48
Gambar L4.1
Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Run 20
66
Gambar L4.2
Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Tanpa Co-Solvent
67
Gambar L4.3
Hasil Analisis AAS
68
Gambar L5.1
Bahan Baku Minyak Kemiri Sunan
69
Gambar L5.2
Proses Analisis Kadar FFA
69
Gambar L5.3
Natrium Silikat Terkalsiasi 140 Mesh
70
Gambar L5.4
Analisa Densitas
70
Gambar L5.5
Analisa Bilangan Iodin
71
Gambar L5.6
Proses Esterifikasi
71
Gambar L5.7
Hasil Esterifikasi
72
Gambar L5.8
Proses Transesterifikasi
72
Gambar L5.9
Filtrasi Katalis
72
Gambar L5.10
Proses Destilasi Dengan Rotary Evaporator
73
Gambar L5.11
Proses Pemisahan Gliserol
73
Gambar L5.12
Pencucian Metil Ester
73
Gambar L5.13
Pengeringan Metil Ester
74
Gambar L5.14
Biodiesel Minyak Kemiri Sunan
74
Gambar L6.1 Data Rancangan Percobaan
75
Gambar L6.2 Hasil Pengolahan Data Dengan Design Expert
75
xiii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.1
Penelitian – Penelitian Esterifikasi Terdahulu
3
Tabel 1.2
Penelitian – Penelitian Transesterifikasi Terdahulu
3
Tabel 2.1
Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel) Jenis Biodiesel
8
Tabel 2.2
Asam Lemak Penyusun Kemiri Sunan
9
Tabel 2.3
Sifat –Sifat Metanol
10
Tabel 2.4
Karakteristik Beberapa Co-Solvent
13
Tabel 2.5
Kebutuhan Listrik Proses Pembuatan Biodiesel
16
Tabel 2.6
Total Energi Input
16
Tabel 2.7
Jumlah Energi Output
17
Tabel 3.1
Perlakuan Terkode Reaksi Transesterifikasi
28
Tabel 3.2
Central Composite Design (CCD) untuk 4 Faktor
28
Tabel 4.1
Komposisi Asam Lemak dari Miyak Kemiri Sunan
30
Tabel 4.2
Sifat Fisika dari Minyak Kemiri Sunan
32
Tabel 4.3
Karakteristik Minyak Hasil Esterifikasi
34
Tabel 4.4
Hasil Yield Biodiesel dari Berbagai Perlakuan
35
Tabel 4.5
Pemilihan Model Persamaan Statistik
35
Tabel 4.6
Analysys Variance (ANOVA) terhadap Yield
36
Tabel 4.7
Nilai Aktual dan Nilai Perdiksi Yield Biodiesel
47
Tabel 4.8
Karakteristik Biodiesel Minyak Kemiri Sunan
49
Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Kemiri Sunan
60
Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida Minyak Kemiri Sunan
60
Tabel L2.1 Hasil Analisis Yield Biodiesel
61
xiv Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU L1.1
60
KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU MINYAK KEMIRI SUNAN HASIL ANALISA GCMS
L1.2
60
KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU MINYAK KEMIRI SUNAN
60
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
61
L2.1
61
DATA YIELD BIODIESEL
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN L3.1
PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK KEMIRI SUNAN
62
L3.2
PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL
63
L3.3
PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL
63
L3.4
PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL
64
L3.5
PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL
64
L3.6
PERHITUNGAN BILANGAN IODINE
65
L3.7
PERHITUNGAN KADAR AIR BAHAN BAKU
65
LAMPIRAN D HASIL ANALISIS BIODIESEL L4.1 LAMPIRAN E
62
HASIL ANALISIS BIODIESEL
66 66
DOKUMENTASI PENELITIAN
69
L5.1
GAMBAR BAHAN BAKU
69
L5.2
PROSES ANALISIS KADAR FFA
69
L5.3
NATRIUM SILIKAT TERKALSIASI 140 MESH 70
L5.4
ANALISA DENSITAS
70
L5.5
ANALISA BILANGAN IODIN
71
L5.6
PROSES ESTERIFIKASI
71
L5.7
HASIL ESTERIFIKASI
72
L5.8
PROSES TRANSESTERIFIKASI
72
L5.9
FILTRASI KATALIS
72
xv Universitas Sumatera Utara
L5.10 PROSES DESTILASI DENGAN ROTARY EVAPORATOR
LAMPIRAN F
73
L5.11 PROSES PEMISAHAN GLISEROL
73
L5.12 PENCUCIAN METIL ESTER
73
L5.13 PENGERINGAN METIL ESTER
74
L5.14 BIODIESEL MINYAK KEMIRI SUNAN
74
ANALISA STATISTIK DENGAN DESIGN EXPERT
75
L6.1
DATA RANCANGAN PERCOBAAN
75
LF.2
HASIL PENGOLAHAN DATA DENGAN DESIGN EXPERT
75
xvi Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN AAS
Atomic Absorption Spectrophotometry
ANOVA
Analysys of Variance
BM
Berat Molekul
CCD
Central Composite Design
cSt
Centistokes
dkk
dan kawan kawan
et al
et alia
EPR
Energy Profit Ratio
FAME
Fatty Acid Methyl Ester
FFA
Free Fatty Acid
GC
Gas Chromatography
PSCO
Pretreated Sunan Candlenut Oil
rpm
rotary per minute
RSM
Respon Surface Methodology
SNI
Standar Nasional Indonesia
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL Simbol
Keterangan
Dimensi
T
Suhu
o
c
Normalitas larutan NaOH
N
V
Volume larutan NaOH terpakai
Ml
M
Berat molekul FFA
gr/mol
m
Berat sampel
Kg
ρ
Massa jenis
kg/m3
t
Waktu alir
S
k
Konstanta alir
kg/m.s2
C
xviii
Universitas Sumatera Utara
