PEMBANDINGAN HASIL PENGUKURAN NATRIUM OKSIDA (Na2O) DAN KALIUM OKSIDA (K2O) DALAM ABU BATUBARA MENGGUNAKAN ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA – OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY) DAN AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY)
COMPARISON MEASUREMENT OF SODIUM OXIDE (NA2O) AND POTASSIUM OXIDE (K2O) COAL ASH USING ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY) AND AAS (ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY)
TUGAS AKHIR
Oleh : Suci Amalia Hidayati 091431028
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Juli, 2012
PEMBANDINGAN HASIL PENGUKURAN NATRIUM OKSIDA (Na2O) DAN KALIUM OKSIDA (K2O) DALAM ABU BATUBARA MENGGUNAKAN ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA – OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY) DAN AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY)
Comparison Measurement Of Sodium Oxide (Na2O) and Potassium Oxide (K2O) Coal Ash
Using ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry) and AAS
(Atomic Absorbtion Spectrophotometry)
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan pendidikan Diploma III Analis Kimia
Oleh : Suci Amalia Hidayati 091431028
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Juli, 2012
LEMBAR PERSEMBAHAN
“Barang siapa melalui suatu jalan untuk mencari pengetahuan, maka Allah SWT akan memudahkan baginya jalan
menuju surga (HR.Muslim)
Aku persembahkan Tugas Akhir ini teruntuk :
Ibu dan bapak, ku ucapkan terimakasihku kepada kalian pembimbing duniaku atas segala doa, kebaikan, kesabaran,
perhatian, kasih sayang, pengorbanan, motivasi, keyakinan membimbing ku selama ini, mudah-mudahan segala
pengorbanan yang kalian berikan akan dijadikan pahala oleh ALLAH SWT. Aamiin. Ketiga kakak ku tersayang, terimakasih atas segala motivasi dan kasih sayang yang kalian berikan kepadaku selama ini
Teman dekat ku selama ini Fachmie Fardan TP, yonk ii terimakasih atas segala bentuk kebaikan, perhatian, kasih sayang yang kamu berikan untukku dan selalu menemaniku setiap saat, semoga Alloh SWT selalu mencurahkan kebaikan-Nya untuk mu . Aamiin. Hey teman – teman seperjuanganku yang selalu memberikan pengalaman, pendewasaan diri, kebaikan, pertolongan, canda tawa, serta tangis yang menyertai perjalanan menjadi A.Md,Ak Polban, teristimewa Lian,Riri,Faridha dan Erlina. Tak lupa terimakasih kepada adik kelasku Vivi, Nuri,Uni, dan Yusron yang memberikan semangat serta bantuan saat laporanTugas Akhir ini berlangsung. Teristimewa dosen ketua program studi analis kimia Bu Endang Widiastuti, Bu Nancy S serta dosen analis kimia yang tak bisa saya sebutkan satu per satu. Lab.Batubara PT.SUCOFINDO, pembimbingku yang paling berkesan Ka Arli, serta ka ikhsan, ka dwi, ka harmen, ka adhe, ka yasin, ka aris, surya, mufqi, bang jay, pak kadri, jupri, erian, dan tak lupa Pak Hanadi, ka rifka, ka afdal, putri, ka vivi yang selalu aku repotkan. D’NERSSS, Wenny Terimakasih…… Suci Amalia Hidayati
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir beserta laporannya. Tugas Akhir merupakan syarat kelulusan yang harus dilaksanakan oleh mahasiswa tingkat akhir Program Diploma III Jurusan Teknik Kimia Program Studi Analis Kimia. Judul Tugas Akhir yang penulis pilih adalah Pembandingan Hasil Pengukuran Natrium Oksida (Na2O) dan Kalium Oksida (K2O) Dalam Abu Batubara Menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) dan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) Pada saat melaksanakan Tugas Akhir maupun dalam penyusunan laporan Tugas Akhir ini penulis mendapatkan bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, baik secara moril maupun materiil, untuk itu pada kesempatan ini penulis sampaikan rasa terimakasih yang sebesar – besarnya kepada : 1. Bapak Ir. Dwi Nirwantoro Nur, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung 2. Ibu Dra. Endang Widiastuti M,Si selaku Ketua Program Studi Analis Kimia Politeknik Negeri Bandung 3. Bapak H. Muhaimin Widodo, selaku Assistance Vice President SBU JUM PT. SUCOFINDO Area Cibitung. 4. Bapak Adizam Z.N., selaku Senior Manager Operasional SBU JUM PT. SUCOFINDO Area Cibitung. 5. Bapak Muhidin ST, selaku Manager Refresentatif SBU Mineral PT. SUCOFINDO Area Cibitung. 6. Bapak Dedih Budiawan Sugianto, selaku Chemist Laboratorium Batubara 7. Bapak Arli Krisnandika selaku pembimbing lapangan yang telah memberikan banyak pengetahuan, bimbingan, pengarahan dan motivasi. 8. Ibu Dra. Nancy Siti Djenar,MS selaku pembimbing dari pihak kampus yang telah memberikan banyak bimbingan, pengarahan dan motivasi. 9. Seluruh staf dan karyawan PT. SUCOFINDO SBU JUM Cibitung khususnya laboratorium batubara dan mineral. 10. Seluruh staf dosen pengajar, teknisi laboratorium dan staf tata usaha Politeknik Negeri Bandung
Penulis menyadari ada ketidaksempurnaan dalam laporan ini. Oleh karena itu, dengan senang hati penulis menerima kritik dan saran yang bersifat membangun untuk memperbaiki laporan ini. Hal ini bertujuan untuk kemajuan dan perkembangan ilmu pengetahuan bagi penulis.
Akhir kata penulis berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi pihak yang berkepentingan. Bandung, Juni 2012 Penulis
RINGKASAN
Untuk mengetahui unjuk kerja suatu laboratorium maka PT. Sucofindo mengikuti program uji banding antar laboratorium melalui lembaga LQSi. Dari hasil pelaporan selama mengikuti program tersebut disebutkan bahwa nilai analisis untuk mineral abu batubara (mineral analysis of coal ash), kandungan Na2O dan K2O memiliki kecenderungan selalu lebih besar dibandingkan dengan nilai rata – rata sertifikat LQSi. Faktor kesalahan yang menyebabkannya pada saat pengukuran menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometer) dengan metode ASTM D6349-09. Maka untuk menanggulanginya dilakukan penelitian ini menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer) menggunakan metode ASTM D3682-01. Berdasarkan hal ini maka dilakukan pengukuran untuk mengetahui ada atau tidaknya perbedaan konsentrasi Na2O dan K2O yang diukur dari kedua instrumen. Angka uji F untuk Na2O mengasumsikan bahwa kedua varian antara ICP-OES dan AAS tersebut adalah sama. Untuk nilai konsentrasi Na2O 0,433 dengan probabilitas (Sig) sebesar 0,523. Oleh karena angka probabilitas > 0,05 maka H0 diterima artinya tidak ada perbedaan varian antara konsentrasi Na2O untuk instrumen ICP-OES dengan AAS. Dengan demikian sebaran data atau presisi dari pengukuran kedua instrumen satu sama lain tidak ada perbedaan. Sedangkan nilai uji t untuk nilai konsentrasi Na2O untuk ICP-OES dengan AAS adalah sebesar 1,802 dengan probabilitas (Sig.2-tailed) 0,097. Oleh karena angka probabilitas > 0,05, maka H0 diterima artinya tidak ada perbedaan rata - rata nilai konsentrasi Na2O antara ICP-OES dengan AAS. Sehingga akurasi dari kedua instrumen satu sama lain tidak ada perbedaan. Angka uji F untuk K2O mengasumsikan bahwa kedua varian antara ICP-OES dan AAS tersebut adalah sama untuk konsentrasi K2O 9,841 dengan probabilitas (Sig.) sebesar 0,009. Oleh karena angka probabilitas < 0,05 maka H0 ditolak artinya terdapat perbedaan varian konsentrasi K2O antara ICP-OES dengan AAS. Sehingga sebaran data atau presisi dari kedua instrumen satu sama lain berbeda. Sedangkan nilai uji t untuk nilai konsentrasi K2O antara ICP-OES dengan AAS adalah sebesar 1,907 dengan probabilitas (Sig. 2-tailed) 0,101. Oleh karena angka probabilitas > 0,05, maka H0 diterima artinya tidak ada perbedaan rata - rata nilai konsentrasi K2O untuk ICP-OES dengan AAS. Sehingga akurasi dari kedua instrument satu sama lain tidak ada perbedaan. Dari hasil uji-t dapat disebutkan bahwa tidak ada perbedaan hasil pengukuran dari kedua instrumen ICP-OES maupun AAS. Sehingga kedua instrumen tersebut satu sama lain dapat saling menggantikan. Kata kunci : ICP-OES, AAS, Na2O, K2O, uji-t
ABSTRACT
To find out the performance of a laboratory, PT. Sucofindo follow the program of interlaboratory comparisons through LQSi institutions. Reporting of results during the program mentioned that the value for the mineral analysis of coal ash (mineral analysis of coal ash), Na2O and K2O contents have a tendency to always be greater than the mean value of the certificate. Factors that cause errors during the measurement using ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer) with ASTM method D6349-09. So this research is using AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer) using ASTM method D3682-01. Based on this measurement is carried out to determine the presence or absence of differences in concentrations of Na2O and K2O as measured by both instruments. F test for Na2O assume that the two variants of the ICP-OES and AAS are similar to the of Na O 0.433 with probability (Sig) of .523. Therefore, the probability rate> 0.05 concentrations 2 so H0 rejected and H1 accepted. This means that there is no difference between the concentrations of Na2O variants to ICP-OES instrument with AAS. Thus the distribution of data or precision of the measurement instruments to each other there is no difference. While the value of the t test for the Na2O concentration for ICP-OES with the AAS is a probability of 1.802 (Sig.2-tailed) .097. Therefore, the probability rate> 0.05, then H0 refused and H1 accepted meaning no difference in average - average value of Na2O concentration between ICP-OES with AAS. So the accuracy of both instruments to each other there is no difference. F test for K2O assume that the two variants of the ICP-OES and AAS is equal to the concentration of K2O 9.841 with probability (Sig.) of 0.009. Therefore, the probability rate <0.05 then H0 refused and H1 accepted. This means that there are different variants of K2O concentrations between ICP-OES with AAS. So that the distribution of data or precision of the two instruments differ from each other. While the value of the t test for the concentration of K2O between ICP-OES with the AAS is a probability of 1.907 (Sig. 2-tailed) .101. Therefore, the probability rate> 0.05, then H0 refused and H1 accepted meaning no difference in average average value of the concentration of K2O for ICP-OES with AAS. So the accuracy of the instrument with one another there is no difference. From the results of the t-test may be mentioned that there was no difference in the results of measurements of both instruments ICPOES and AAS. So that the two instruments with one another can be interchangeable. Keywords: ICP-OES, AAS, Na2O, K2O, t-test
DAFTAR ISI
Kata Pengantar .............................................................................................. i Abstrak .......................................................................................................... ii Abstract ........................................................................................................ iii Daftar Isi....................................................................................................... iv Daftar Tabel ................................................................................................. vi Daftar Gambar............................................................................................ vii Daftar Lampiran ........................................................................................ viii Bab I Pendahuluan ....................................................................................... 1 1.1 Latar Belakang ................................................................................. 1 1.2 Tujuan Penelitian ............................................................................. 2 1.3 Ruang Lingkup Penelitian ................................................................ 3 1.4 Tahap Pelaksanaan Tugas Akhir ....................................................... 4 1.4.1 Tahap Persiapan ..................................................................... 4 1.4.2 Tahap Pelaksanaan ................................................................. 5 1.4.3 Tahap Pengolahan Data .......................................................... 5 1.5 Sistematika Penulisan ...................................................................... 5 Bab II Kajian Pustaka .................................................................................. 6 2.1 Batubara. .......................................................................................... 6 2.2 Abu Batubara ................................................................................... 6 2.3 Lembaga LQSi (Laboratory Quality Service International). ............. 7 2.4 Metode Standar ASTM................................................................... 10 2.5 Unsur Natrium ............................................................................... 10 2.6 Unsur Kalium ................................................................................. 11 2.7 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Varian Vista MPX .................................................................................... 11 2.7.1 Sejarah Perkembangan Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Varian Vista MPX ................................. 11 2.7.2 Prinsip Kerja Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Varian Vista MPX ....................................................... 14 2.7.3 Bagian Peralatan Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Varian Vista MPX.. ............................... 18 2.7.4 Keistimewaan Menggunakan Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Varian Vista MPX. ................. 25 2.8 Atomic Absorbtion Spectrophotometer (AAS) ................................ 26 2.8.1 Prinsip Analisis Spektrometri Serapan Atom ...................... 28 2.8.2 Susunan Peralatan Spektrometer Serapan Atom Sistem Nyala31 2.8.3 Gangguan – Gangguan dalam Metode Spektrometri Serapan Atom ....................................................................................................... 34 2.9 Uji Statistik ................................................................................... 35 2.9.1 Uji F ..................................................................................... 36 2.9.1 Uji t ...................................................................................... 37 Bab III Metodologi Penelitian .................................................................... 39 3.1 Alat dan.Bahan ............................................................................... 39 3.1.1 Peralatan ............................................................................... 39
3.1.2 Bahan ................................................................................... 40 3.2 Tahap Persiapan. ............................................................................ 40 3.2.1 Preparasi Sampel .................................................................. 40 3.2.2 Peleburan Sampel Abu Batubara. .......................................... 40 3.2.3 Pembuatan Larutan Deret Standar mixed Na dan K. .............. 41 3.2.3.1 Pembuatan Larutan Induk Standar mixed Na dan K ... 41 3.2.3.2 Pembuatan Larutan Deret Standar mixed Na dan K. .. 41 3.2.4 Pembuatan Larutan Lantan Nitrat 3,11 %.............................. 41 3.2.5 Pengukuran Sampel Menggunakan AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometer) dan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)....................................................... 41 3.2.5.1 AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometer) ........... 42 3.2.5.2 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) ....................................................................... 43 3.3 Tahap Pelaksanaan. ........................................................................ 43 3.4 Tahap Pengolahan Data .................................................................. 43 3.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar Na dan K. ..................... 44 3.4.2 Perhitungan Konsentrasi Sampel. .......................................... 44 3.4.3 Memplotkan Nilai Konsentrasi Na2O dan K2O Hasil Pengukuran Kedalam Grafik Z-Score 44 3.4.4 Perhitungan Secara Statistik, Uji Beda Nyata (Uji-t). ............ 45 Bab IV Hasil dan Pembahasan .................................................................. 46 Bab V Kesimpulan dan Saran .................................................................... 52 5.1 Kesimpulan. ................................................................................... 52 5.2 Saran. ............................................................................................. 53 Daftar Pustaka ............................................................................................ 54 Lampiran ..................................................................................................... 56
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Sifat Unsur Natrium dan Kalium.................................................... 11 Tabel 2.3 Aliran dan Tekanan Gas dalam ICP Varian Vista MPX ................. 16 Tabel 3.1 Kondisi Operasi Pengukuran Na dan K .......................................... 42 Tabel 3.2 Aliran dan Tekanan Gas dalam ICP Varian Vista MPX ................. 43 Tabel 4.1 Konsentrasi Na dan K Hasil Pengukuran ICP-OES dan AAS................. 47 Tabel 4.2 Hasil Uji-t Konsentrasi Na2O Pengukuran ICP-OES dengan AAS .......... 48 Tabel 4.3 Hasil Uji-t Konsentrasi K2O Pengukuran ICP-OES dengan AAS ........... 50
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Grafik Z-score.............................................................................. 9 Gambar 2.2 ICP Varian Vista MPX dan accesorisnya ................................... 13 Gambar 2.3 Plasma ICP ................................................................................ 16 Gambar 2.4 Filter gas Argon UHP ................................................................ 18 Gambar 2.5 Tubing ICP Varian Vista MPX ................................................... 19 Gambar 2.6 V-Groove nebulizer ICP Varian.................................................. 20 Gambar 2.7 Concentric glass nebulizer ......................................................... 20 Gambar 2.8 Sturman-Master spraychamber. ................................................ 21 Gambar 2.9 Torch ICP Varian Vista MPX..................................................... 22 Gambar 2.10 Bannet Torch ........................................................................... 23 Gambar 2.11 Induction coil ........................................................................... 23 Gambar 2.12 Snout........................................................................................ 23 Gambar 2.13 Diagram Alir Proses Eksitasi pada Spektrofotometer Serapan Atom ............................................................................................... 29 Gambar 2.14 Grafik Hubungan antara Konsentrasi (ppm) dan Absorbansi .... 30 Gambar 2.15 Skema Peralatan Spektofotometer Serapan Atom Sistem Nyala ................................................................................................. 31
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran A Alat dan Bahan .......................................................................... 56 Lampiran B Prosedur Kerja ........................................................................... 57 Lampiran C Data Pengamatan ....................................................................... 66 Lampiran D Perhitungan ............................................................................... 75 Lampiran E Gambar Analisis dan Alat .......................................................... 87
DAFTAR PUSTAKA
ASTM D 3682. 2010. Standard Test Method for Major and Minor Elements in Combustion Residues From Coal Utilization Processes.(Reapproved 2006). United State : ASTM Internasional.
ASTM D 6349-09. 2010. Standard Test Method for Determination of Major and Minor Elements in Coal, Coke and Solid Residues from Combustion of Coal and Coke by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry. United State : ASTM Internasional. Basset,J,et al.1994. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.Edisi Ke V.Diterjemahkan oleh Pudjaatmaka dan Setiono Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. hlm 366
Gassing. 2005. Kajian Panjang Gelombang yang sesuai untuk Analisa 23 Unsur Logam secara Simultan dengan menggunakan Instrument ICP-OES Varian Vista MPX. Bogor : Universitas Nusa Bangsa Muchjidin. 2006. Pengendalian Mutu Dalam Industri Batubara. Bandung : Penerbit ITB. Halaman 236 Mukaromah,Ayi. 2009. Perbandingan Metode ASTM D 2386 dan ASTM D 7153 Pada Penetapan Titik Beku dalam Avtur di PT. Pertamina. Bogor : Akademi Analisis Kimia Ngatin,Agustinus,dkk.2010. Buku Bahan Ajar Kimia Terapan 2.Bandung: Politeknik Negeri Bandung. Santoso, Budi dkk. 2010. Buku Bahan Ajar Statistika Kimia. Bandung : Politeknik Negeri Bandung. Halaman 36 Anonim (a). 2012. http://www.sgs.com/en/Mining/Analytical-Services/Proficiency-TestingPrograms-LQSi.aspx (diakses pada tanggal 05 Juni 2012) Anonim (b). 2012.http://www.rcchem.co.id/rcchem/course/60 (diakses pada tanggal 05 juni 2012) Anonim (c). 2012. “American Standard Testing and Material”. http://id.wikipedia.org/wiki/American_Standard_Testing_and_Material. (diakses pada tanggal 09 Juli 2012)
Dyah Styarini. 2010. “Uji Profisiensi Laboratorium” http://kimia.lipi.go.id/wp content/uploads/2010/05/uji-profisiensi-laboratorium-dyah-styarini-rev.pdf (diakses pada tanggal 29 Mei 2012)
Ikha,Yulianisa. 2012.”BAB Revisi AAS”. http://www.scribd.com/doc/60759233/BAB-Revisi-Aas (diakses pada tanggal 10 Juni 2012) Metrizal.2011. “Pelatihan Jaminan Mutu Data Hasil Pengujian”. www.scribd.com/doc/61735879/JMDHP-Laporan (diakses pada tanggal 06 Juni 2012) \ Mheea. 2011. “Pemanfaatan abu batubara”. http://mheea nck.blogspot.com/2011/01/pemanfaatan-abu batubara.html (diakses pada tanggal 12 Mei 2012)
Smartstat.2011.”Pengertian Statistika”. http://www.smartstat.info/statistika/statistika dasar/pengertian-statistika.html (diakses pada tanggal 12 Mei 2012)
CURRICULUM VITAE
NAMA
: SUCI AMALIA HIDAYATI
NIM
: 091431028
Tempat, Tanggal Lahir
: Gresik, 09 Oktober 1990
SD Lulus Tahun
: 2003 di SDN Mekarmukti 01
SLTP Lulus Tahun
: 2006 di SMPN 01Cikarang Utara
SLTA Lulus Tahun
: 2009 di SMAN 01 Cikarang Utara
