PELAPISAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN LOGAM CoCrMo-TiN DENGAN METODE SOL - GEL
MOCH. IRGHAM ZUHFRI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, November 2014 Moch. Irgham zuhfri NIM G44100061
ABSTRAK MOCH. IRGHAM ZUHFRI. Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel. Dibimbing oleh CHARLENA dan SULISTIOSO GIAT SUKARYO. Hidroksiapatit (HAp) disintesis dengan metode presipitasi-sonikasi menggunakan sumber kalsium dari serbuk cangkang keong sawah dan sumber fosforus dari (NH4)2HPO4. Kadar kalsium diukur menggunakan spektofotometer serapan atom sebesar 82.82%. Suhu diragamkan pada 600, 800, dan 1000 oC untuk menentukan suhu terbaik pelapisan. Suhu terbaik tersebut digunakan untuk melapiskan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN menggunakan metode sol-gel termodifikasi. Lapisan yang menempel pada paduan logam diidentifikasi dengan diffraksi sinar X (XRD) dan uji korosi. Hasil XRD menunjukkan sebagian besar permukaan paduan logam CoCrMo-TiN terlapisi oleh HAp. Selain HAp, terdapat fase lain seperti kalsium fosfat, apatit karbonat tipe A dan tipe B. Hasil uji korosi paling baik ditunjukkan pada paduan logam CoCrMo-TiN yang terlapisi HAp dengan laju korosi paling kecil, yaitu 0.0082 mpy. Kata kunci: hidroksiapatit, paduan logam CoCrMo-TiN, presipitasi-sonikasi, solgel termodifikasi
ABSTRACT MOCH. IRGHAM ZUHFRI. Hydroxyapatite Coating on metal alloys CoCrMoTiN with Sol-Gel Method. Supervised by CHARLENA and SULISTIOSO GIAT SUKARYO. Hydroxyapatite is synthesized by precipitation-sonification using calcium from field snail shell powder phosphorus from (NH4)2HPO4. The calcium level measured by atomic absorption spectrophotometer was 82.82%. The temperatures were varied on 600, 800, and 1000 oC to determine the best temperature of the coating. The best temperature was used to superimpose the HAp on the CoCrMoTiN metal alloy using the modified sol-gel method. The layer on the metal alloy was identified with x-ray diffraction (XRD) and corrosion test. The XRD result showed that most of the CoCrMo-TiN metal alloy surface was coated by HAp. Beside HAp, there were several other phases such as calcium phosphate, carbonate apatite type A and type B. The best result of the corrosion test was showed in CoCrMo-TiN metal alloy coated with HAp with the smallest corrosion rate 0.0082 mpy. Key words: hydroxyapatite, metal alloys CoCrMo-TiN, precipitation-sonification, sol-gel modified
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2014 Hak Cipta dilindungi Undang-Undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
PELAPISAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN LOGAM CoCrMo-TiN DENGAN METODE SOL - GEL
MOCH. IRGHAM ZUHFRI
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
Judul Skripsi : Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel Nama : Moch. Irgham Zuhfri NIM : G44100061
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen Kimia
Tanggal Lulus:
PRAKATA Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala nikmat dan karunia-Nya yang telah diberikan kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian yang berjudul “Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel”. Laporan ini disusun berdasarkan penelitian yang dilakukan penulis di Laboraorium Kimia Anorganik IPB dan Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong dalam jangka waktu 1 Februari–11 Juni 2014. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan hasil penelitian ini tentunya tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Dr Charlena, MSi selaku pembimbing pertama, Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT selaku pembimbing kedua dan segenap staff laboratorium kimia anorganik yang telah membantu dan memberikan bimbingan selama kegiatan penelitian berlangsung. Terima kasih kepada rekan kerja Muhammad Fajar, Iswanto Dwi Nugroho, Andry Lesmana dan Lestari Puji Astuti sehingga dapat terselesaikannya laporan hasil penelitian ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan pula kepada ayah, ibu, segenap keluarga, Wulan Mega Ristanti serta teman- teman kimia 47 yang telah memberikan nasihat, semangat, bantuan moril ataupun materil, doa, dan dukungannya. Semoga laporan hasil penelitian ini bermanfaat untuk semua pihak yang membacanya. Bogor, November 2014
Moch.Irgham Zuhfri
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Hipotesis Waktu dan Tempat BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Prosedur Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Keong Sawah Pelapisan Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Hidroksiapatit Analisis X-Ray Diffraction Uji Korosi HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Analisis Cangkang Keong Sawah Hasil Sintesis Hidroksiapatit Hasil Pelapisan Paduan Logam CoCrMo – TiN dengan Hidroksiapatit SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
ii ii 1 1 2 2 2 2 2 3 3 4 4 4 4 5 5 9 10 15 15 16 16 18
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah Difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi Difraktogram sinar-X serbuk CaO yang didiakan selama 1 minggu Serbuk cangkang keong sawah Gel hasil sentrifus Pelapisan paduan CoCrMo-TiN pada variasi suhu selama 2 jam Gel yang memadat dan melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN Difraktogram HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN Hasil uji korosi
6 7 8 9 10 11 12 13 14
DAFTAR LAMPIRAN 1 Konversi serbuk cangkang keong sawah 2 Sintesis HAp dengan metode basah 3 Pelapisan HAp pada paduan CoCrMo-TiN 4 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp 5 Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah 6 Data analisis hasil XRD serbuk cangkang keong sawah 7 Data JCPDS 8 Perhitungan ukuran kristal HAp pada CoCrMo-TiN 9 Hasil uji korosi paduan logam 10 Radas sintesis HAp 11 Parameter kisi HAp
18 19 20 21 22 23 27 31 31 31 32
PENDAHULUAN Latar Belakang Pelanggaran lalu lintas oleh para pengemudi kendaraan bermotor sering menyebabkan kecelakaan lalu lintas. Hal ini dapat menyebabkan patah tulang sehingga akan mempengaruhi fungsi kerja tubuh. Fungsi kerja tubuh dapat diperbaiki seperti semula dengan melakukan implan tulang. Hidroksiapatit (HAp) dapat digunakan sebagai implan tulang karena sifatnya yang biokompatibel, bioaktif, mempunyai kemiripan dari segi biologisnya dengan jaringan tulang dan tidak beracun sehingga dapat menyesuaikan dengan keadaan tulang di dalam tubuh kita (Pane 2004 dan Lestari 2009). Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain metode basah dan kering. Metode basah dapat dilakukan melalui presipitasi, sedangkan metode kering dilakukan melalui perlakuan temperatur tinggi dan hidrotermal. Metode yang digunakan dalam penelitian ini yaitu metode basah melalui presipitasi karena melibatkan reaksi yang sederhana antara Ca(OH)2 (kalsium hidroksida) dengan garam fosfat (NH4)2HPO4, biaya sintesis HAp yang relatif murah, dan memiliki kemurnian yang relatif tinggi (Muntamah 2011). Sumber kalsium dalam penelitian ini berasal dari serbuk cangkang keong sawah (Bellamya javanica), sehingga dapat menambah nilai jual dari cangkang tersebut, dan mengurangi limbah di lingkungan. Selain itu, kandungan Ca pada serbuk cangkang keong sawah yang tinggi sehingga dapat digunakan sebagai sumber kalsium (Baby et al. 2010). Sumber fosforus yang banyak digunakan dapat berasal dari amonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4, asam fosfat (H3PO4) dan fosfor pentaoksida (P2O5). Namun pada penelitian ini menggunakan (NH4)2HPO4 karena pH saat pencampuran dengan sumber kalsium akan lebih mudah dimonitor (Santos et al. 2004). Material logam yang umumnya digunakan sebagai alat implan antara lain, logam titanium (Ti), paduan logam berbasis kobalt (Co) dan logam stainless steel. Beberapa material tersebut, memiliki kelebihan dan kelemahan masing-masing. Logam Ti memiliki biokompatibilitas dan ketahanan korosi yang sangat baik, namun memiliki harga yang sangat mahal sehingga jarang digunakan sebagai implan. Logam stainless steel memiliki biokompatibilitas yang rendah sehingga memungkinkan untuk terjadinya korosi didalam tubuh saat implan. Oleh karena itu, perlu adanya material alternatif sebagai alat implan, yaitu paduan logam berbasis Co. Paduan logam berbasis Co ini memiliki tingkat biokompatibilitas yang relatif lebih baik dibandingkan dengan stainless steel, walaupun tidak sebaik dengan kompatibilitas logam Ti. Untuk meningkatkan ketahanan korosi maka paduan logam berbasisi Co perlu dilapisi menggunakan titanium nitrida (TiN). Selain meningkatkan ketahanan korosi, lapisan TiN juga berfungsi mencegah terlepasnya ion-ion penyusun pada paduan logam CoCrMo. Sukaryo et al. (2012) telah melapiskan paduan logam CoCrMo dengan TiN dengan melihat pengaruh penambahan nitrogen setelah pelapisan, menyatakan bahwa penambahan nitrogen 0.35% dapat meningkatkan ketahanan korosi pada paduan logam. Penelitian ini menggunakan paduan logam CoCrMo yang sudah terlapisi dengan TiN, kemudian
2 paduan logam tersebut akan dilapisi dengan HAp menggunakan metode sol-gel termodifikasi. Pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo yang sudah terlapisi TiN dilakukan dengan metode sol-gel termodifikasi. Pengertian dari metode sol-gel termodifikasi dalam penelitian ini yaitu penggunaan gel hasil sonikasi untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN, karena pada umumnya yang digunakan untuk melapisi paduan logam tersebut, yaitu supernatan dengan teknik DipCoating (Hamidah 2012). Setelah pelapisan, HAp yang melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN akan dilakukan uji lebih lanjut lagi, yaitu uji XRD dan uji korosi (Prihantoko 2011).
Tujuan Penelitian ini bertujuan melapisi paduan logam CoCrMo–TiN menggunakan hidroksiapatit dengan metode sol-gel termodifikasi.
Hipotesis Pelapisan hidroksiapatit pada paduan logam CoCrMo-TiN dapat dilakukan dengan metode sol-gel termodifikasi.
Waktu dan Tempat Penelitian ini dilaksanakan dari Februari sampai Juni 2014 di Laboratorium Kimia Anorganik, Laboratorium Bersama Departemen Kimia, FMIPA IPB dan Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN), Puspitek Serpong, Tangerang.
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian, yaitu alat-alat gelas, indikator pH universal, tanur listrik, neraca analitik, sarung tangan, gegep besi, sudip, termometer, sonikator Cole-Parmer 8893, sentrifus Hermle Z206A, spektrofotometer serapan atom (SSA) Shimadzu AA 7000, mikroskop optik nicon, potensiostat model 273, dan x-ray diffractometer (XRD) shimadzu XD610. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu serbuk cangkang keong sawah (Bellamya javanica), paduan logam CoCrMo-TiN dalam penelitian ini didapatkan dari Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN), Puspitek Serpong, Tangerang, HCl pekat, (NH4)2HPO4, dan air bebas ion.
3 Prosedur Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap. Tahap pertama konversi serbuk cangkang keong sawah. Tahap kedua penentuan kadar Ca dalam serbuk cangkang keong sawah menggunakan SSA. Tahap ketiga sintesis HAp dengan metode basah melalui presipitasi . Tahap keempat pelapisan HAp dengan metode sol-gel termodifikasi. Tahap kelima adalah analisis x-ray diffraction (XRD) dan uji korosi.
Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah Serbuk cangkang keong sawah dianalisis menggunakan XRD (nonkalsinasi). Serbuk cangkang keong sawah dikalsinasi pada suhu 1100 oC selama 2 jam dengan tujuan mengubah CaCO3 menjadi CaO. Serbuk cangkang keong sawah yang sudah dikalsinasi didiamkan selama 1 minggu untuk mengubah CaO menjadi Ca(OH)2. Sampel sebelum dan sesudah dilakukan kalsinasi kemudian dianalisis menggunakan XRD.
Pengukuran Ca Cangkang Keong Sawah Preparasi Sampel Sampel (serbuk cangkang keong sawah halus) yang sudah dikalsinasi ditimbang sebanyak 0.1 g kemudian ditambahkan 2 mL HCl pekat dalam labu ukur 100 mL. Setelah itu, didiamkan ± 5 menit sampai larut dan jernih. Sampel ditera dengan air bebas ion, lalu dikocok. Selanjutnya 1 mL larutan yang telah dibuat ditambahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Sampel ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan stronsium, kemudian dikocok. Selanjutnya larutan diukur dengan SSA pada λ = 422.7 nm.
Preparasi Deret Standar Dibuat larutan 1000 ppm dengan cara ditimbang sebanyak 0.25 g CaO ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian ditambahkan 2 mL HCl pekat dan didiamkan ± 5 menit sampai larut dan jernih. Sampel ditera dengan air bebas ion, lalu dikocok. Setelah itu dibuat 100 ppm dengan memipet 10 mL dari larutan 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian, ditera dengan air bebas ion dan di kocok. Selanjutnya dari larutan 100 ppm dibuat deret standar dengan konsentrasi 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm, yaitu dengan menambahkan masingmasing 2, 4, 8, 12, dan 16 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan sedikit stronsium lalu dikocok. Deret standar diukur dengan SSA pada λ = 422.7 nm.
Preparasi Blanko Sebanyak 2 mL HCl pekat ditambahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditera dengan air bebas ion dan dikocok. Setelah itu, 1 mL larutan yang
4 telah dibuat dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditera dengan air bebas ion dan ditambahkan sedikit stronsium lalu di kocok. Kemudian diukur dengan SSA pada λ = 422.7 nm.
Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Keong Sawah Saat pembuatan HAp dengan metode basah melalui presipitasi, larutan (NH4)2.HPO4 0.3 M diteteskan pada suspensi Ca(OH)2 0.5 M pada suhu 40±2°C dengan kecepatan penetesan selama 6 mL/menit. Dalam sintesis HAp ini, pH dimonitor. Campuran yang terbentuk diaduk dengan pengaduk magnetik stirer agar homogen, selanjutnya didekantasi selama 24 jam. Kemudian dilakukan sonikasi menggunakan sonikator selama 6 jam. Selanjutnya disentrifuse pada 4500 rpm selama 15 menit untuk mendapatkan gel. Gel hasil dari sentrifuse kemudian digunakan untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN (modifikasi Riyanto 2013).
Pelapisan Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Hidroksiapatit Paduan logam CoCrMo-TiN kemudian dilapisi dengan HAp. Pelapisan ini menggunakan metode sol-gel termodifikasi. Pelapisan menggunakan metode solgel termodifikasi ini meliputi beberapa tahapan yaitu proses penumbuhan lapis tipis dan proses pemanasan. Dalam metode sol-gel termodifikasi, gel dari hasil sentrifuse dipisahkan dengan solnya. Gel yang telah terbentuk kemudian dilapiskan secara manual dengan spatula ke paduan logam CoCrMo-TiN, selanjutnya dimasukkan ke dalam tanur pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam. Variasi suhu yang telah dilakukan dipilih suhu terbaik untuk pelapisan. Suhu terbaik ditentukan dengan menggunakan mikroskop optik. Kemudian gel yang sudah terlapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan uji korosi.
Analisis X-Ray Diffraction (Dahlan et al. 2009) Sampel HAp yang sudah melapisi paduan CoCrMo-TiN dimasukkan ke dalam holder dan dikaitkan dengan diffraktometer. Sudut awal dan akhir yang digunakan adalah 10º dan 80º dengan kecepatan baca 0.60 detik. Panjang gelombang yang digunakan adalah 1.54060 Aº dan targetnya adalah tembaga (Cu). Setelah itu, analisis dapat dilakukan. Hasil analisis kemudian dibandingkan dengan data joint committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Uji Korosi Uji korosi menggunakan perangkat potensiostat atau galvanostat model 273 dengan potensial yang digunakan, yaitu -20 mV sampai 20 mV dalam larutan
5 infus NaCl 0.9%. Sampel dengan diameter 1.5 cm diletakkan pada working electrode, kemudian dimasukkan pada perangkat potensiostat. Proses korosi disebabkan adanya pergerakan elektron pada reaksi elektrokimia, sehingga laju korosinya dapat ditentukan (Ali 2007) : Laju Korosi = (I corr . K . BE) / D I corr = ( Beta A . Beta B ) / (2,3 (Beta A+Beta B) .Rp) Rp =E/I Keterangan K = Konstanta (1.288 x 105 mils/A.cm.Y) BE = Berat equivalen logam (g/equiv) D = Densitas logam (g/cm3) Rp = Tahanan polarisasi (Ohm cm2 )
I corr
= Arus korosi
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Analisis Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) Analisis kandungan kalsium pada serbuk cangkang keong sawah dilakukan menggunakan metode spektroskopi serapan atom (SSA). Analisis kandungan kalsium ini bertujuan mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam serbuk cangkang keong sawah. Kadar kalsium yang tinggi dapat digunakan sebagai sumber kalsium dalam mensintesis hidroksiapit. Berdasarkan penelitian sebelumnya, kandungan kalsium yang tersimpan dalam serbuk cangkang keong sawah yaitu dalam bentuk kalsium karbonat (CaCO3) (Soido et al. 2009). Hal ini sesuai dengan analisis x-ray diffraction (XRD) yang telah dilakukan Riyanto (2013) yang melaporkan bahwa serbuk cangkang keong sawah mengandung kalsium karbonat. Berdasarkan pengukuran kadar kalsium didapatkan kurva kalibrasi (Lampiran 5) dengan persamaan garis y = 0.0454x + 0.0146 dan koefisien determinasi (R2) sebesar 0.9991. Persamaan garis dikatakan linier apabila koefisien determinasinya (R2) mendekati 1 atau setiap titik yang terbentuk mendekati garis lurus. Berdasarkan kurva kalibrasi tersebut dilakukan pengukuran triplo pada serbuk cangkang keong sawah. kadar kalsium pada serbuk cangkang keong sawah yang didapatkan sebesar 82.82%. Kadar kalsium yang didapatkan dalam penelitian ini lebih rendah bila dibandingkan dengan kadar kalsium yang didapatkan oleh Riyanto (2013), yaitu sebesar 88.54%. Hal ini dimungkinkan karena faktor penyimpanan serbuk cangkang keong sawah yang terlalu lama dan tidak terkemas dengan baik, sehingga mengurangi kadar kalsium yang didapatkan. Walaupun kadar kalsium yang didapatkan lebih rendah dari penelitian sebelumnya, kadar tersebut masih tergolong tinggi sehingga masih dapat digunakan sebagai sumber kalsium dalam sintesis hidroksiapatit. Prihantoko (2011) dan Trianita (2012) melaporkan bahwa kadar kalsium sebesar 40.4% dan 44.39% dapat digunakan sebagai sumber kalsium dalam sintesis HAp.
6 Hasil analisis XRD pada serbuk cangkang keong sawah (Lampiran 6), didapatkan bahwa kandungan di dalamnya, yaitu mineral kalsium karbonat (CaCO3). Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Riyanto (2013). Hasil analisis XRD pada serbuk cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 1. 500
= CaCO3
450 400
Intensitas
350 300 250 200 150 100 50 0 20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
2θ Gambar 1 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah Berdasarkan difraktogram sinar-X pada Gambar 1, yang mengacu pada data JCPDS dapat dilihat bahwa pada serbuk cangkang keong sawah tersusun atas mineral kalsium karbonat (Lampiran 6). Hasil penyesuaian puncak-puncak tertinggi pada sudut 2θ 26,33o, 33.23o, 45.94o menunjukkan pola difraksi sinar-X milik fase CaCO3. Berdasarkan puncak-puncak tertinggi pada difraktogram sinarX, menunjukan bahwa pada serbuk cangkang keong sawah terdapat kandungan mineral kalsium yang dominan yang berpotensi sebagai sumber kalsium untuk sintesis hidroksiapatit. Serbuk cangkang keong sawah yang dominan mengandung CaCO3 kemudian dikonversi menjadi CaO melalui proses kalsinasi pada suhu 1100 oC. Proses kalsinasi bertujuan menghilangkan karbonat yang terdapat pada serbuk cangkang keong sawah. Karbonat harus dihilangkan karena dapat menggantikan posisi OH- pada HAp sehingga dapat membentuk apatit karbonat tipe A (AKA) dan dapat menggantikan posisi sehingga membentuk apatit karbonat tipe B (AKB). Kemungkinan terbentuk untuk AKB lebih mudah bila dibandingkan dengan AKA. Hal ini terjadi karena gugus OHpada HAp membutuhkan energi yang lebih besar untuk lepas dibandingkan . Apatit karbonat tipe A terbentuk pada temperatur yang tinggi, sedangkan apatit karbonat tipe B terbentuk pada suhu rendah. Selain itu, karbonat dihilangkan agar tidak memperlambat pembentukan kristal HAp (Dewi 2009). Walaupun sebagian kecil karbonat masih terdapat pada serbuk cangkang keong sawah setelah proses kalsinasi, keberadaan karbonat ini tidak membahayakan bagi tubuh saat implan. Hal ini disebabkan keberadaan karbonat yang membentuk apatit karbonat yang merupakan turunan dari kalsium fosfat seperti HAp (Riyanto
7 2013). Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi saat proses kalsinasi pada CaCO3 : CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g) Berdasarkan difraktogram sinar-X serbuk cangkang keong sawah setelah mengalami proses kalsinasi pada suhu 1100 oC (Lampiran 6), menunjukkan bahwa terjadi perubahan jenis mineral dari CaCO3 menjadi CaO. Pola difraksi sinar-X dengan intensitas tertinggi serbuk CaCO3 setelah mengalami proses kalsinasi yang telah dicocokkan dengan data JCPDS untuk fase CaO ditunjukkan pada sudut 2θ sebesar 32.12o, 37.29o dan 53.80o. Saat kondisi seperti ini, semua komponen organik terbakar habis menjadi CaO dan H2O. Hasil difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 2. 1200
Intensitas
1000
= CaO
800 600 400 200 0 20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
2θ Gambar 2 Difraktogram sinar-X setelah CaCO3 mengalami proses kalsinasi Berdasarkan data (Lampiran 6), menunjukkan bahwa masih terdapat fase CaCO3 pada sudut 2θ 26.14o dan 29.23o, hal ini disebabkan oleh proses kalsinasi yang tidak sempurna sihingga CaCO3 tidak seluruhnya terkonversi menjadi CaO. Selain itu masih terdapat pula Ca(OH)2 pada sudut 2θ 28.25o, hal ini disebabkan oleh kontaknya uap air dari udara. Berdasarkan pengukuran serbuk CaO terlihat pada difraktogram di atas, namun masih terdapat pengotor berupa CaCO3 dan Ca(OH)2. Pengotor tersebut memiliki intensitas 19.4, 26.1 dan 21.6, intensitas tersebut dibawah 100 yang menunjukkan bahwa intensitas tersebut terlalu kecil sehingga tidak menunjukkan puncak yang tinggi pada difraktogram. Tahap selanjutnya, CaO yang sudah dihasilkan kemudian dikonversi kembali menjadi Ca(OH)2. Tahap konversi ini dilakukan dengan cara mendiamkan serbuk CaO di udara terbuka selama 1 minggu. Tahap konversi CaO menjadi Ca(OH)2 ini dilakukan bertujuan sebagai sumber kalsium yang akan direaksikan dengan sumber fosfat dalam mensintesis HAp. Hasil analisis XRD pada konversi CaO menjadi Ca(OH)2 (Lampiran 6), menunjukkan terjadi perubahan dari CaO menjadi Ca(OH)2. Berdasarkan pola difraksi sinar-X dengan intensitas tertinggi serbuk CaO didiamkan selama 1
8 minggu yang telah dicocokkan dengan data JCPDS untuk fase Ca(OH)2 ditunjukkan pada sudut 2θ 18.21o, 28.84o, 29.60o, 34.31o, 47.33o, 51.01o dan 54.56o. Fase CaCO3 ditunjukkan pada sudut 2θ 23.22o, 39.56o, dan 43.31o. Keberadaan fase CaCO3 disebabkan karena kontaknya serbuk cangkang keong sawah dengan ion karbonat di udara. Proses perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 terjadi karena adanya reaksi hidrasi CaO dengan uap air secara spontan. Berikut merupakan reaksi pembentukan Ca(OH)2 : 2CaO(s) + 2H2O(g) → 2Ca(OH)2(s) Difraktogram sinar-X konversi CaO menjadi Ca(OH)2 dapat dilihat pada Gambar 3. = CaCO3
600
= Ca(OH)2
Intensitas
500 400 300 200 100 0 10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
2θ Gambar 3 Difraktogram sinar-X serbuk CaO yang didiakan selama 1 minggu Berdasarkan beberapa proses konversi dari CaCO3 menjadi CaO terjadi perubahan warna. Dapat dilihat bahwa intensitas warna dari CaO (Gambar 4b) lebih hitam kecoklatan dibandingkan dengan CaCO3 (Gambar 4a) yang berwarna coklat setelah proses kalsinasi pada suhu 1100 oC. Kalsinasi ini digunakan karena metode yang mudah untuk menghasilkan CaO. Selain itu kalsinasi digunakan untuk menghilangkan komponen organik yang terdapat pada CaCO3. Perubahan CaCO3 menjadi CaO selain dapat dilihat dari perubahan warnanya dapat dilihat juga dari pengurangan massa setelah proses kalsinasi. Konversi CaCO3 menjadi CaO, melepaskan CO2. Karbon dioksida pada konversi CaCO3 menjadi CaO lepas pada suhu lebih dari 750 oC. Konversi CaO menjadi Ca(OH)2 juga terlihat perubahan warna dari yang semula hitam kecoklatan, setelah didiamkan selama 1 minggu berubah warna menjadi putih (gambar 4c). Diduga perubahan CaO menjadi Ca(OH)2, karena adanya reaksi antara CaO dengan uap air yang berada diudara secara spontan (Dewi 2009). Gambar serbuk cangkang keong sawah setelah mengalami beberapa proses konversi dapat dilihat pada Gambar 4.
9
(a) CaCO3
(b) CaO
(c) Ca(OH)2
Gambar 4 Serbuk cangkang keong sawah Hasil Sintesis Hidroksiapatit Penelitian ini menggunakan metode basah melalui prinsip presipitasi dalam mensintesis HAp. Keuntungan metode ini, yaitu reaksi sederhana, hasil samping adalah air, kemungkinan kontaminasi selama pengolahan rendah dan biaya pengolahan rendah (Muntamah 2011). Sintesis HAp dilakukan dengan mereaksikan sumber kalsium dan sumber fosfat. Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah, sedangkan sumber fosfat yang digunakan yaitu (NH4)2HPO4. Sebelum serbuk Ca(OH)2 direaksikan dengan (NH4)2HPO4, serbuk Ca(OH)2 terlebih dahulu dijadikan suspensi dengan menambahkan air bebas ion. Setelah serbuk Ca(OH)2 menjadi suspensi dengan konsentrasi 0.5 M, kemudian larutan (NH4)2HPO4 0.3 M ditambahkan ke suspensi Ca(OH)2 dengan kecepatan 6 mL/menit. Hal ini dilakukan supaya larutan (NH4)2HPO4 bereaksi seluruhnya dengan suspensi Ca(OH)2. Sintesis HAp ini dilakukan pada suhu 38-40 oC dengan tujuan meningkatkan kinetika reaksi pembentukan HAp dan meningkatkan disolusi Ca(OH)2 (Santos et al. 2004). Larutan (NH4)2HPO4 ditambahkan secara berlahan ke dalam suspensi Ca(OH)2 sampai pH larutan setelah tercampur menjadi 9, karena HAp stabil pada pH lebih dari 4,2 (Pane 2004). Reaksi antara suspensi Ca(OH)2 0.5 M dengan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M menghasilkan hasil samping yang tidak berbahaya bagi lingkungan, yaitu H2O dan (NH4)OH. Berikut merupakan reaksi sintesis HAp : 10Ca(OH)2(Susp)+6(NH4)2.HPO4(aq)Ca10(PO4)6(OH)2(s)+6H2O(aq)+12NH4OH(aq) Setelah pH larutan setelah tercampur menjadi 9, kemudian didekantasi 24 jam. Dekantasi ini dilakukan supaya campuran suspensi Ca(OH)2 0.5 M dengan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M terjadi pengendapan pada suhu ruang. Tahap selanjutnya yaitu sonikasi selama 6 jam. Riyanto (2013) telah melakukan tahapan sonikasi ini dengan variasi waktu 2,4 dan 6 jam. Sonikasi dengan waktu 6 jam menunjukkan adanya dominan HAp dengan puncak tertinggi pada sudut 2θ 31.8316o dan kehomogenan sampel HAp lebih tinggi dibandingkan sampel HAp dengan waktu sonikasi 2 dan 4 jam. Ukuran kristal yang didapatkan sebesar 41.9583 nm. Menurut Delmifiana dan Astuti (2013), semakin lama waktu sonikasi maka akan meningkatkan kehomogenan sampel HAp. Sonikasi ini dilakukan untuk menghaluskan suatu butiran-butiran besar menjadi butiran-butiran yang lebih
10 kecil lagi hingga berukuran nano. Hal ini membuktikan bahwa sonikasi berpengaruh terhadap ukuran kristal, karena sampel yang disintesis menggunakan metode sonikasi memiliki ukuran yang lebih kecil dibandingkan tanpa menggunakan metode sonikasi. Setelah proses sonikasi ini dilakukan, selanjutnya sampel di sentrifus pada 4500 rpm selama 15 menit. Tahapan sentrifus dilakukan pada 4500 rpm selama 15 menit, karena merupakan kondisi optimum. Apabila kondisi ini dilakukan di bawah ataupun di atas kondisi optimum maka pemisahan endapan dengan supernatan tidak sempurna dikarenakan masih terdapatnya endapan yang berada di supernatan. Tujuan dilakukan sentrifus yaitu untuk mendapatkan gel. Gel yang dihasilkan pada tahap ini berwarna putih (Gambar 5). Kemudian gel tersebut dimasukkan ke dalam vial kaca dan dimasukkan ke dalam kulkas untuk menghambat pertumbuhan bakteri.
Gambar 5 Gel hasil sentrifus Hasil Pelapisan Paduan Logam CoCrMo – TiN dengan Hidroksiapatit Ada beberapa teknik pelapisan yang umum digunakan dalam metode solgel, yaitu dip coating, spin coating dan electrophoretic deposition. Prinsip sol-gel pada umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, hal ini dilakukan untuk sintesis HAp. Prinsip dari sol-gel yaitu menggunakan larutan menjadi padatan. Teknik yang sering digunakan untuk pelapisan menggunakan prinsip sol-gel ini, yaitu dip coating, spin coating dan electrophoretic deposition. Dip coating merupakan teknik pelapisan yang terdiri atas substrat dimana substrat normalnya ditarik secara vertikal dari larutan dengan kecepatan tertentu. Larutan yang menempel mengalir ke bawah karena adanya gaya gravitasi dan pelarut menguap, serta diiringi dengan reaksi kondensasi, sehingga diperoleh hasil berupa lapisan film padat. Spin coating merupakan teknik pelapisan untuk mendeposisikan lapisan tipis dengan cara menyebarkan larutan ke atas substrat terlebih dahulu. Kemudian substrat diputar dengan kecepatan konstan tertentu agar dapat diperoleh endapan lapisan tipis di atas substrat, atau metode percepatan larutan pada substrat yang diputar. Teknik pelapisan dengan spin coating ini dilakukan dengan melakukan alat coater dengan kecepatan tinggi (rpm) dalam jangka waktu. Electrophoretic deposition (EPD) merupakan teknik pelapisan yang menggunakan prinsip pemisahan komponen atau molekul bermuatan berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya dalam sebuah medan listrik (Saputra 2012). Ketiga teknik pelapisan tersebut dalam pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN harus disintesis
11 terlebih dahulu. Hal ini dirasa tidak efisien sehingga perlu teknik pelapisan yang lebih efisien yaitu digunakan metode sol-gel termodifikasi. Umumnya pada metode sol-gel yang digunakan untuk melapisi paduan logam, yaitu dalam fase supernatan atau sol, namun dalam penelitian ini yang digunakan untuk melapisi yaitu dalam fase gel. Gel hasil sentrifuse kemudian dilapiskan secara manual pada paduan logam CoCrMo-TiN (Hamidah et al. 2012). Modifikasi metode sol-gel dilakukan, karena untuk melapisi paduan logam CoCrMo-TiN dengan HAp menggunakan teknik dip coating, spin coating, dan Electrophoretic deposition (EPD) ini relatif memerlukan tahapan yang lebih panjang dikarenakan harus mensintesis HAp terlebih dahulu hingga menjadi suatu padatan (Siddiqa 2012). Setelah menjadi padatan, kemudian HAp dikarakterisasi menggunakan XRD untuk membuktikan hasil yang disintesis adalah HAp. Hidroksiapatit hasil sintesis dilarutkan menggunakan alkohol, setelah itu dilakukan pelapisan pada paduan logam. Tahap selanjutnya, lapisan pada paduan logam di karakterisasi kembali menggunakan XRD untuk membuktikan gel yang melapisi pada paduan logam adalah HAp atau senyawa yang lain. Hal ini memerlukan langkah yang terlalu banyak, biaya yang relatif mahal, akan tetapi masih didapatkan lapisan yang tipis, sehingga diperlukan tahapan untuk pelapisan paduan logam yang lebih efisien, biaya yang relatif lebih murah dan mendapatkan lapisan yang dihasilkan lebih tebal (Winardi et al. 2011). Pelapisan TiN sebelumnya pada paduan logam CoCrMo bertujuan mencegah terjadinya korosi pada paduan logam CoCrMo dengan terlepasnya ionion penyusun paduan logam CoCrMo karena titanium nitrida ini mempunyai sifat yang sangat keras atau mempunyai ketahanan aus yang baik (Susita et al. 2012). Sedangkan pelapisan HAp pada paduan logam CoCrMo-TiN bertujuan meningkatkan pertumbuhan jaringan tulang (Prihantoko 2011). Pelapisan ini dilakukan pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam. Tujuan dilakukannya variasi suhu ini untuk melihat hasil pelapisan yang terbaik. Pelapisan paduan logam CoCrMO-TiN pada variasi suhu 600, 800, dan 1000 oC selama 2 jam menggunakan mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 6. Tidak merata
(a) 600 oC
Tidak merata
(b) 800 oC
Merata namun rapuh
(c) 1000 oC
Gambar 6 Pelapisan paduan CoCrMo-TiN pada variasi suhu selama 2 jam Berdasarkan hasil pengamatan menggunakan mikroskop optik pada Gambar 6a dan 6b, terlihat endapan putih yang melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN tidak merata. Endapan putih yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN (Gambar 6c) relatif rata dibandingkan dengan Gambar 6a dan 6b namun masih rapuh yang ditunjukkan dengan adanya retakan pada lapisan. Pemanasan yang tidak berlahan
12 menyebabkan endapan yang menempel pada paduan logam CoCrMo-TiN menjadi rapuh. Supaya endapan tersebut terlapis dengan kuat pada permukaan paduan logam perlu ditambahkan bahan komposit seperti kitosan (Marist 2011). Selain itu perlu adanya zat penstabil koloid seperti DEA (diethanolamine) agar koloid yang terbentuk lebih stabil (Anggresani 2011). Berdasarkan variasi suhu yang digunakan, ternyata pelapisan dengan suhu 1000 oC menghasilkan lapisan pada paduan logam yang lebih bagus dibandingkan suhu 600 oC dan 800 oC. Berdasarkan hasil tersebut, kemungkinan pemanasan pada suhu 600 oC dan 800 o C tidak cukup untuk membuat endapan melapisi paduan logam seperti pada suhu 1000oC. Setelah mengetahui suhu yang optimum untuk pelapisan, maka gel hasil sentrifuse dilapiskan secara manual pada paduan logam CoCrMo-TiN. Mengacu pada Prasetyanti (2008) dan Pudjiastuti (2012), ternyata suhu 1000 oC menunjukkan terbentuknya HAp, sehingga dengan metode sol-gel termodifikasi ini diharapkan lebih efisien dalam pelapisan HAp pada paduan logam. Semakin tinggi suhu saat pelapisan memungkinkan HAp yang melapisi pada paduan logam semakin bagus. Pemadatan HAp terjadi pada suhu antara 1000-1500oC (Pane 2004). Gel yang telah memadat dan melapisi paduan CoCrMo-TiN dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7 Gel yang memadat dan melapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN Sifat dari pelapisan sangat berkaitan dengan beberapa aspek, salah satunya yaitu adhesi antara lapisan dan paduan logam CoCrMo-TiN. Adhesi yang baik antara lapisan dengan logam dasar pada jenis lapisan logam yaitu dalam bentuk paduan. Paduan logam dalam penelitian ini, yaitu CoCrMo-TiN. Pemilihan paduan logam dikarenakan atom-atom pada paduan logam mengikuti kisi susunan atom logam dasar sehingga berada pada kontak yang baik. Sifat adhesi lapisan ini menjadi sangat penting karena dapat menyebabkan lapisan yang melekat pada paduan logam menjadi rapuh. Oleh karena itu, permukaan paduan logam harus bersih dari kotoran (kerak, lemak, oksida dan sebagainya). Selain permukaan paduan logam yang harus bersih, luas permukaan dan kedalaman profil juga menjadi faktor yang tidak kalah penting agar lapisan dapat melekat lebih kuat pada paduan logam CoCrMo-TiN. Sebenarnya kedalaman profil dapat dilakukan dengan mengamplas permukaan logam supaya menjadi kasar. Marist (2011), mengamplas logam stainless steel 316 untuk meningkatkan kekasaran permukaan logam dan menghilangkan lapisan oksida alami yang dimiliki logam seperti lapisan krom oksida. Paduan logam CoCrMo-TiN dalam penelitian ini tidak dilakukan pengamplasan, karena dikhawatirkan TiN yang berfungsi untuk mencegah terjadinya korosi pada paduan akan terlepas sehingga mengakibatkan lepasnya penyusun paduan CoCrMo saat dilakukan implan. Sifat lapisan pada paduan logam juga dipengaruhi oleh kondisi yang tidak setimbang. Kondisi yang
13 tidak setimbang tersebut disebabkan oleh suhu yang tidak cukup untuk berdifusi dengan baik menempati kisi. Oleh karena itu dilakukan variasi suhu untuk mengetahui suhu yang optimum untuk pelapisan (Wahyudin 2012). Gel yang memadat dan melapisi paduan logam CoCrMo-TiN, kemudian dianalisis menggunakan XRD (Lampiran 6). Berdasarkan pola difraksi sinar-X pada gambar 8, yang telah dicocokkan dengan data JCPDS didapatkan sudut 2θ sebesar 27.63o, 33.26o, 54,51o adalah puncak milik HAp. Sedangkan sudut 2θ sebesar 36.26o, dan 47.67o adalah puncak milik AKA, dan AKB. Keberadaan AKA dan AKB pada difraktogram sinar-X tidak akan membahayakan bagi tubuh manusia, karena AKA dan AKB merupakan tipe dari HAp yang termasuk kedalam kategori komposit Ca3(PO4)2 (kalsium fosfat) yang muncul pada sudut 2θ 41.41o. Berdasarkan profil dari difraktogram sinar-X tersebut, semakin teratur susunan atom dalam sampel, semakin tinggi tingkat kristalitasnya. Hal ini ditunjukakan dengan semakin tinggi intensitas dan semakin sempit lebar setengah puncak. Intensitas HAp lebih tinggi dibandingkan AKB dan AKA. Hidroksiapatit juga muncul pada puncak-puncak minor lainnya, antara lain di daerah 2θ 24.93o, 56.82o, 59.31o, 62.94o, dan 64.23o (Lampiran 6). Parameter kisi HAp a = b = 9.418, c = 6.884. Parameter kisi yang didapatkan pada gel yang memadat dan melapisi paduan logam CoCrMo-TiN sebesar a = 12.5788 Angstrom, c = 9.2068 Angstrom. Parameter kisi-kisi yang didapatkan jauh dari parameter kisi HAp namun masih dalam rentang kelipatan dari parameter HAp tersebut. Hal tersebut dipengaruhi oleh temperatur, sonikasi dan durasi pemanasan (Prasetyanti 2008, Delmifiana dan Astuti 2013). Ukuran kristal yang didapatkan pada HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN sekitar 43.9595 nm. Ukuran kristal akan mempengaruhi ukuran pori (Riyanto 2013). Semakin besar ukuran kristal maka pori yang terbentuk akan semakin kecil, sehingga akan mempercepat pertumbuhan jaringan tulang yang baru (Indrani 2012). Difraktogram HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN dapat dilihat pada Gambar 8. 700
= HAp
Intensitas
600
= Ca3(PO4)2
500
= AKB
400
= AKA
300 200 100 0 10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
2θ Gambar 8 Difraktogram HAp yang melapisi paduan logam CoCrMo-TiN
14 Laju Korosi Peristiwa korosi merupakan proses degradasi atau terlepasnya suatu penyususun material menjadi suatu ion-ion yang berlangsung secara bertahap akibat adanya serangan elektrokimia yang terjadi ketika suatu logam ditempatkan didalam lingkungan elektrolitik berlawanan. Laju korosi dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode pengukuran polarisasi dan metode berat yang hilang. Metode pengukuran polarisasi dapat dilakukan dengan teknik ekstrapolasi tafel dan teknik tahanan polarisasi. Uji korosi dalam penelitian ini menggunakan metode pengukuran polarisasi dengan teknik tahanan polarisasi. Teknik tahanan polarisasi mengamati pola linier kurva polarisasi katoda atau anoda antara -10 mV samapai 10 mV pada daerah pertemuan kurva anodik dan katodik (Ali 2007). Uji korosi dalam penelitian ini dilakukan menggunakan seperangkat potensiostat 273. Hasil dari pengujian ini akan didapatkan nilai laju korosi (mpy) yang dimiliki oleh suatu logam. Dari uji korosi ini, diharapkan mendapatkan nilai laju korosi yang kecil. Semakin kecil nilai laju korosi suatu logam maka logam tersebut akan memiliki ketahanan korosi yang baik (Marist 2011). Menurut Prihantoko (2011), hasil uji korosi pada paduan logam CoCrMo didapatkan laju korosi sebesar 0.0149 mpy. Berdasarkan hasil uji korosi pada penelitian ini, paduan logam CoCrMo-TiN didapatkan laju korosi sebesar 0.0424 mpy. Hasil uji korosi pada paduan logam CoCrMo-TiN yang telah di lapisi dengan HAp didapatkan laju korosi sebesar 0.0082 mpy. Hasil uji korosi dari paduan logam CoCrMo dapat dilihat pada Gambar 9.
0,045
Laju korosi (mpy)
0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0 CoCrMo
CoCrMo-TiN
CoCrMo-TiN-HAp
Gambar 9 Hasil uji korosi Berdasarkan hasil uji korosi pada Gambar 9, laju korosi yang paling tinggi terdapat pada sampel paduan logam CoCrMo-TiN sebesar 0.0424 mpy. Hal ini dimungkinkan karena adanya unsur nitrogen yang melapisi logam Ti kurang murni, hal ini menyebabkan konduktivitasnya meningkat dan mengakibatkan meningkatnya laju korosi. Menurut Ali (2007), laju korosi yang dimiliki logam Ti, yaitu 0.0679 mpy. Hal ini menunjukakan bahwa dengan adanya pelapisan TiN laju korosi yang didapatkan semakin kecil bila dibandingkan dengan laju korosi
15 logam Ti, oleh karena itu dengan adanya pelapisan TiN diharapkan ketahan korosi pada paduan logam akan Co semakin baik. Dengan adanya penurunan laju korosi yang cukup besar, berarti dengan adanya unsur nitrogen mampu meningkatkan ketahanan korosi (Susita et all. 2012). Laju korosi pada sampel paduan logam CoCrMo lebih baik bila dibandingkan dengan sampel paduan logam CoCrMoTiN. Hal ini dapat dilihat dari laju korosi pada masing-masing sampel. Laju korosi yang di miliki oleh sampel paduan logam CoCrMo sebesar 0.0149 mpy lebih kecil bila dibandingkan dengan laju korosi yang di miliki oleh sampel paduan logam CoCrMo-TiN. Kondisi tersebut menunjukakan bahwa terjadi penurunan laju korosi yang mengidentifikasikan dengan penurunan laju korosi tersebut suatu paduan logam memiliki ketahanan korosi yang semakin baik. Penurunan laju korosi tersebut dimungkinkan terdapatnya unsur Cr (kromium) dan Mo (Molibdenum) yang berperan sebagai lapisan oksida pasif untuk meningkatkan ketahanan korosi pada paduan Co (Prihantoko 2011). Penurunan laju korosi atau ketahanan korosi dipengaruhi oleh komposisi paduan logam dan lingkungan pengkorosi. Komposisi unsur Cr yang tinggi diharapkan dapat berperan sebagai lapisan pelindung untuk mencegah korosi yang terjadi (Rusianto 2009). Ketahanan korosi yang paling baik ditunjukkan oleh sampel paduan logam CoCrMo-TiN yang terlapisi HAp dengan laju korosi paling kecil bila dibandingkan dengan sampel paduan logam yang lain, yaitu sebesar 0.0082 mpy. Hal tersebut disebabkan oleh HAp yang terlapisi pada paduan logam. Ketebalan merupakan faktor penting dalam ketahanan korosi. Lapisan yang semakin tebal akan semakin memberikan perlindungan pada paduan logam terhadap korosi, namun dengan HAp saja tanpa adanya komposit lain yang ditambahkan maka lapisan akan lebih mudah rapuh (Marist 2011). Berdasarkan standard aplikasi medis Eropa posisi level laju korosi harus kurang dari 1 mpy, sedangkan standard laju korosi untuk aplikasi medis harus kurang dari 0.457 mpy (Ali 2007). Hasil uji korosi ketiga sampel pada penelitian ini menunjukkan ketiga sampel tersebut memiliki ketahan korosi yang baik dan dapat digunakan untuk aplikasi medis.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan Hidroksiapatit dapat dilapiskan pada paduan logam CoCrMo-TiN dengan metode sol-gel termodifikasi namun masih rapuh. Hasil XRD menunjukkan bahwa terdapat AKA, AKB, dan kalsium fospat selain HAp. Hasil uji korosi menunjukkan paduan CoCrMo-TiN dengan pelapisan HAp memiliki ketahanan korosi yang baik karena memiliki laju korosi yang rendah.
16 Saran Untuk mendapatkan lapisan HAp pada permukaan paduan logam CoCrMo yang terlapisi TiN yang lebih kuat perlu dilakukan pemanasan bertahap dan tambahan komposit lain seperti kitosan supaya HAp yang terlapisi tidak mudah rapuh.
DAFTAR PUSTAKA Anggresani L. 2011. Dip-coating senyawa kalsium fosfat dari batu kapur bukit tui dengan variasi ratio mol ca/p melalui metode sol-gel. [Tesis]. Padang (ID) : Universitas Andalas Ali MY. 2007. Studi korosi titanium (ASTM B 337 Gr-2) dalam larutan artificial blood plasma (ABP) pada kondisi dinamis dengan teknik polarisasi potensiodinamik dan teknik exposure [skripsi]. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient analysis of some commercially important molluscs of bangladesh. J Sci Res. 2(2): 390–396. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur menggunakan dry method. Biofisika. 5(2): 71-78. Dewi SU. 2009. Pembuatan komposit kalsium fosfat-kitosan dengan metode sonikasi. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Delmifiana B, Astuti. 2013. Pengaruh sonikasi terhadap struktur dan morfologi nanopartikel magnetik yang disintesis dengan metode kopresipitasi. Jurnal Fisika Unad. 2(3) : 186-188. Hamidah N, Meta FR, Heru setyawan, dan Samsudin Affandi. 2012. Pelapisan hidrofobik pada kaca melalui metode sol-gel dengan prekursor waterglass. Jurnal Teknik POMITS. 1(1): 1-4. Indrani DJ. 2012. Komposit hidroksiapatit kalsinasi suhu rendah dengan alginat sargassum duplicatum atau sargassum crassifolium sebagai material scaffold untuk pertumbuhan sel punca mesenkimal. [disertasi]. Depok (ID): Universitas Indonesia. Lestari A. 2009. Sintesis dan karakterisasi komposit apatit-kitosan dengan metode in-situ dan ex-situ. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Marist AI. 2011. Pelapisan komposit hidroksiapatit-kitosan pada logam stainless steel 316 untuk meningkatkan ketahanan korosi. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatiti dari limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa, Sp). [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Pane MS. 2004. Penggunaan hidroksiapatit sebagai bahan dental implan [skripsi]. Medan (ID): Universitas Sumatera Utara. Prasetyanti F. 2008. Pemanfaatan cangkang telur ayam untuk sintesis hidroksiapatit dengan reaksi kering. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
17 Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapian titanium nitrida dan hidroksiapatit-kitosan. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Pudjiastuti AR. 2012. Preparasi hidroksiapatit dari tulang sapi dengan metode kombinasi uktrasonik dan spray drying. [tesis]. Depok (ID) : Universitas Indonesia. Riyanto AA. 2013. Pemanfaatan limbah cangkang keong sawah (Bellamya javanica) untuk sintesis hidroksiapatit dengan modifikasi pori mennggunakan pati beras ketan. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Rusianto T. 2009. Perubahan laju korosi akibat tegangan dalam dengan metode Cring. Jurnal Teknologi Technoscientia. 2 (1): 134-142. Santos MH, de Oliveira M, SouzaL PF,Mansur HS, VasconcelosWL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet precipitation process. Mater Res. 7(4): 625-630. Saputra RI, Ririn K, Samsudin A dan Heru S. 2012. Pelapisan baja dengan nanosilika secara elektroforesis untuk perlindungan terhadap korosi. Jurnal Teknik POMITS. 1(1): 1-3. Sidiqa AN, Nina G, Bambang S, Renny F. 2012. Surface modification of multilayer coating Ti-Al-Cr and hidroxyapatite on calcium phospate cement with sol-gel method. Journal of Dentistry indonesia. 19(2): 43-46. Soído C, Vasconcellos MC, Diniz AG, Pinheiro J. 2009. An Improvement of Calcium Determination Technique inthe Shell of Molluscs. Brazilian Archives Of Biology And Technology52(1):93-98. Sukaryo GS, Nurchamid j, Bambang, Sitompul, Yuswono. 2012. Pembuatan prototip prostetik sendi lutut. . Di dalam: Sukaryo GS, editor. Seminar Nasional. 2012 November 29-30; Tangerang Selatan, Indonesia. Tangerang Selatan (ID): PTBIN-BATAN. hlm 175-179. Susita LRM, Sudjatmiko, Wirjoadi, Bambang S, Ratna H. 2012. Efek lapisan nitrida terhadap ketahanan korosi permukaan material untuk prostetik. Di dalam: Susita LRM, editor. Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya. 2012 Januari; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan- BATAN. hlm 90-100. Trianita VN. 2012. Sinteis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil alkohol dan pati. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Wahyudin. 2012. Adhesi lapisan dari proses lapis listrik. BULETIN IPT. 2(2): 811. Winardi S, Kusdianto, Widiyastuti. 2011. Preparasi film ZnO-silika nanokomposit dengan metode sol-gel. Di dalam: Winardi S, editor. Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Summber Daya Alam Indonesia. Seminar nasional teknik kimia; 2011 februari 22;Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Kejuangan. hlm 1-5.
18 LAMPIRAN Lampiran 1 Konversi serbuk cangkang keong sawah
Serbuk (CaCO3) Kalsinasi pada suhu 1100oC Selama 2 jam
XRD non-kalsinasi
CaO
Diamkan selama 1 minggu XRD setelah kalsinasi
Ca(OH)2 SSA
XRD setelah kalsinasi
19 Lampiran 2 Sintesis HAp dengan metode basah
(CaOH)2 0.5M + (NH4)2HPO4 0.3M Suhu 400C ±1jam Kontrol pH (Basa) Dekantasi Dibiarkan 24 jam Sonikasi (6jam)
Sentrifuse (4500 rpm,15’)
Gel
20 Lampiran 3 Pelapisan HAp pada paduan CoCrMo-TiN
Gel hasil sentrifus
Paduan CoCrMo-TiN
Tanur pada suhu 600,800, 1000 oC selama 2 jam Pemilihan pelapisan terbaik
Analisis XRD, uji korosi
21 Lampiran 4 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp Pereaksi Bobot Molekul (g/mol) Bobot teoritis (g) Konsentrasi (M) Volume (mL)
Ca(OH)2 74.0780 3.7039 0.5 100
(NH4)2HPO4 131.9880 3.9596 0.3 100
Reaksi : 10Ca(OH)2 + 6(NH4)2.HPO4 Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH a. Larutan (NH4)2.HPO4 0,3 M M= x 0.3 = x g = 3. 9596 gram b. Larutan Ca(OH)2 0.5 M M= x 0.5 = x g = 3.7039 gram c. Rasio konsentrasi Ca/P Ca/P = 1,67 Ca = 0.5 M P = 0.3 M Ca/P = 0.5/0.3 = 1.67
22 Lampiran 5 Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah a. Absorbans standar kalsium Konsentrasi standar (ppm) 2.0000 4.0000 8.0000 12.0000 16.0000
Absorbans 0.1000 0.1933 0.3877 0.5654 0.7318
Absorban
0,8 y = 0,0454x + 0,0146 R² = 0,9991
0,6 0,4 0,2 0 0
5
10
15
20
Konsentrasi (ppm)
Kurva deret standar b. Absorbans dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah Sampel
Konsentrasi (ppm)
Blanko sampel Sampel Cangkang 1 Sampel Cangkang 2 Sampel Cangkang 3
Absorban
0.4255 9.6755 8.0773 8.7011
0.039 0.4535 0.3810 0.4093
WF
VF
DF
1 1 0.101 100 0.101 100 0.102 100
1 100 100 100
Contoh perhitungan ulangan 1 (sampel cangkang keong sawah 1): Konsentrasi Ca
–
=
=
–
= 915841.5842 ppm = 915841.5842/10000 = 91.58% Rerata konsentrasi Ca = = 82.82%
Keterangan: WF: Bobot sampel VF: Volume sampel DF: faktor pengenceran
23 Lampiran 6 Data analisis hasil XRD serbuk cangkang keong sawah a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi 2θ 25.23 26.33 27.31 29.60 31.22 33.23 36.22 37.99 38.58 41.31 43.00 45.94 46.71 46.71 48.48 49.51 50.33 52.56 53.05 53.90 56.36 59.41 60.42 61.92 62.90 63.32 66.20 66.89 69.13 69.53 70.67 75.35 76.87 77.17 78.04 79.54
Intensitas 50.4 1000.0 477.3 54.6 93.4 855.4 439.0 621.0 411.7 105.5 284.4 895.2 63.9 63.9 378.0 51.8 315.7 601.0 328.2 64.0 57.6 105.6 55.3 84.3 56.0 76.9 145.9 53.3 155.8 88.8 48.6 110.6 143.5 122.9 142.3 94.0
Fasa CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3 CaCO3
24 b. Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasi 2θ 26.14 28.25 29.23 32.12 37.29 38.17 53.80 64.10 67.30 79.59
Intensitas 19.4 21.6 26.1 377.8 1000.0 21.8 659.1 217.7 252.7 125.6
Fasa CaCO3 Ca(OH)2 CaCO3 CaO CaO CaO CaO CaO CaO CaO
c. Serbuk hasil kalsinasi yang dibiarkan kontak dengan udara 2θ 18.21 23.22 28.89 29.60 34.31 36.11 39.56 43.31 47.33 48.68 51.01 51.74 54.56 57.48 59.61 60.83 61.45 62.87 64.38 64.72 65.23 65.23
Intensitas 660.8 63.3 274.6 467.2 1000.0 72.7 85.0 87.4 380.8 117.8 388.9 33.2 178.3 40.0 46.3 39.1 37.3 137.6 115.1 95.9 38.4 38.4
Fasa Ca(OH)2 CaCO3 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 CaCO3 Ca(OH)2 CaCO3 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2 Ca(OH)2
25 d. HAp komersial 2θ 10.825 16.731 25.808 28.084 28.842 31.687 32.852 33.99 35.399 39.733 46.615 48.105 49.405 50.435 51.166 52.006 53.252
Intensitas 34 29 72 27 36 185 123 119 54 49 67 30 59 30 30 26 34
Fasa HAp HAp HAp HAp HAp HAp AKA HAp HAp AKA HAp HAp HAp HAp AKB HAp HAp
e. HAp sintesis yang terlapisi pada paduan logam CoCrMo-TiN 2θ 10.47 12.57 14.07 14.52 14.88 14.88 16.74 17.51 18.29 18.75 19.62 21.09 22.13 23.32 24.93 26.12 26.53 27.63 28.97 30.03 30.68
Intensitas 63.0 79.5 79.2 77.3 64.7 64.7 79.2 73.8 70.3 75.2 60.0 109.4 60.3 134.4 220.0 118.9 76.2 1000.0 98.2 86.8 63.1
Fasa HAp AKA Ca3(PO4)2 Ca3(PO4)2 Ca3(PO4)2 Ca3(PO4)2 HAp Ca3(PO4)2 HAp HAp AKA HAp HAp AKA HAp HAp Ca3(PO4)2 HAp HAp AKA AKA
26 31.92 32.42 32.42 33.26 33.86 35.32 36.26 37.88 39.33 41.41 43.52 44.25 44.78 47.02 47.67 48.31 49.03 50.57 52.67 54.51 55.06 56.82 57.71 58.55 59.31 61.07 61.33 62.94 64.23
145.3 69.9 69.9 564.4 171.0 58.7 358.7 73.6 103.1 237.2 81.7 144.1 99.0 89.9 278.2 197.7 62.0 59.2 58.0 674.6 59.2 299.3 86.8 67.6 164.7 61.9 56.4 256.7 134.2
HAp AKA AKA HAp HAp HAp AKA Ca3(PO4)2 HAp Ca3(PO4)2 Ca3(PO4)2 HAp HAp AKB HAp HAP AKB HAP HAp HAP HAP HAP HAP HAp HAp HAp HAp HAp HAp
27 Lampiran 7 Data JCPDS
a. Kalsium Karbonat : CaCO3
28
b. Kalsium Oksida : CaO
c. Kalsium dihidroksida : Ca(OH)2
29
d. Apatit tipe A : Ca10(PO4)6CO3
e. HAp : Ca5(PO4)3(OH)
30
f. Apatit tipe B : Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2
g. Kalsium fosfat : Ca3(PO4)2
31 Lampiran 8 Perhitungan ukuran kristal HAp pada CoCrMo-TiN 2θ (ᵒ )
β (ᵒ )
2θ (Rad)
θ (Rad)
Cos θ (Rad)
Β (Rad)
D (nm)
27.63 33.26 54.51
0.1999 0.1999 0.1999
0.4822 0.5805 0.9514
0.2411 0.2903 0.4757
0.9711 0.9582 0.8889
0.0034 0.0034 0.0034
42.0273 42.0273 47.8241
(nm) 43.9595
Contoh perhitungan : D =
( Persaman Debye Scherrer)
D = D = 42.0273 nm Keterangan : D 0.9 λ β θ
= ukuran kristal (nm) = Konstanta kristal = Panjang gelombang sinar X = Full Weight Hall Modulation (FWHM) (rad) = Sudut difraksi (rad)
Lampiran 9 Hasil uji korosi paduan logam Sampel CoCrMo CoCrMo-TiN CoCrMo-TiN-HAp
Laju korosi (Mpy) 0.0149 0.0424 0.0082
Lampiran 10 Radas sintesis HAp (a) Larutan (NH4)2HPO4 0.3M (b) Termometer (c) Magnetik stirer (d) Suspensi Ca(OH)2 0.5M (e) Hot plate
32
Lampiran 11 Parameter kisi HAp Σαsin2θ = CΣα2 + BΣαβ + AΣαγ , Σβsin2θ = CΣ αβ + BΣβ2+ AΣβγ , Σγsin2θ = CΣ αγ + BΣβγ+ AΣγ2 ,
C = λ2/3a2 , α = (h2 + hk + l2) B = λ2/4c2 , β = l2 A = D/10 , γ = 10sin2θ
a = 12.5788 Angstrom dan c = 9.2068 Angstrom 2θ 2θ θ θ (deg) (rad) (deg) (rad) h k l α β γ 10,47 0,1827 5,2350 0,0914 1 0 0 1 0 0,3339 16,74 0,2922 8,3700 0,1461 1 0 1 2 1 0,8536 18,29 0,3192 9,1450 0,1596 1 1 0 2 0 1,0190 18,75 0,3272 9,3750 0,1636 1 1 0 2 0 1,0709 21,09 0,3681 10,5450 0,1840 2 0 0 4 0 1,3549 22,13 0,3862 11,0650 0,1931 1 1 1 3 1 1,4918 24,93 0,4351 12,4650 0,2176 2 0 1 5 1 1,8932 26,12 0,4559 13,0600 0,2279 0 0 2 4 4 2,0783 27,63 0,4822 13,8150 0,2411 1 0 2 5 4 2,3255 28,97 0,5056 14,4850 0,2528 2 1 0 6 0 2,5565 31,92 0,5571 15,9600 0,2786 2 1 1 7 1 3,1037 33,26 0,5805 16,6300 0,2902 3 0 0 9 0 3,3698 33,86 0,5910 16,9300 0,2955 2 0 2 8 4 3,4924 35,32 0,6165 17,6600 0,3082 3 0 1 10 1 3,8001 39,33 0,6864 19,6650 0,3432 2 1 2 10 4 4,7120 44,25 0,7723 22,1250 0,3862 4 0 0 16 0 5,9646 44,78 0,7816 22,3900 0,3908 4 0 0 16 0 6,1083 47,67 0,8320 23,8350 0,4160 3 1 2 16 4 6,9222 48,31 0,8432 24,1550 0,4216 3 1 2 16 4 7,1093 50,57 0,8826 25,2850 0,4413 3 2 1 16 1 7,7901 52,67 0,9193 26,3350 0,4596 4 0 2 20 4 8,4505 54,51 0,9514 27,2550 0,4757 1 0 4 17 16 9,0512 55,06 0,9610 27,5300 0,4805 3 2 2 19 4 9,2348 56,82 0,9917 28,4100 0,4958 3 1 3 21 9 9,8346 57,71 1,0072 28,8550 0,5036 3 1 3 21 9 10,1451 58,55 1,0219 29,2750 0,5109 5 0 1 26 1 10,4426 59,31 1,0352 29,6550 0,5176 4 2 0 24 0 10,7155 61,07 1,0659 30,5350 0,5329 2 1 4 22 16 11,3608 61,33 1,0704 30,6650 0,5352 2 1 4 22 16 11,4578 62,94 1,0985 31,4700 0,5493 5 0 2 29 4 12,0672 64,23 1,1210 32,1150 0,5605 5 1 0 30 0 12,5670
33 Lampiran 12 (Lanjutan) Parameter kisi HAp
Sin22θ 0,0330 0,0830 0,0985 0,1033 0,1295 0,1419 0,1777 0,1938 0,2151 0,2346 0,2796 0,3008 0,3104 0,3342 0,4017 0,4869 0,4962 0,5465 0,5576 0,5966 0,6323 0,6629 0,6720 0,7005 0,7146 0,7278 0,7395 0,7660 0,7698 0,7930 0,8110 Total
Sin2θ αsin2θ βsin2θ γsin2θ 0,0083 0,0083 0,0000 0,0028 0,0212 0,0424 0,0212 0,0181 0,0253 0,0505 0,0000 0,0257 0,0265 0,0531 0,0000 0,0284 0,0335 0,1340 0,0000 0,0454 0,0368 0,1105 0,0368 0,0550 0,0466 0,2329 0,0466 0,0882 0,0511 0,2043 0,2043 0,1061 0,0570 0,2851 0,2281 0,1326 0,0626 0,3754 0,0000 0,1599 0,0756 0,5292 0,0756 0,2347 0,0819 0,7371 0,0000 0,2760 0,0848 0,6784 0,3392 0,2962 0,0920 0,9203 0,0920 0,3497 0,1132 1,1325 0,4530 0,5336 0,1418 2,2696 0,0000 0,8461 0,1451 2,3215 0,0000 0,8863 0,1633 2,6128 0,6532 1,1304 0,1674 2,6792 0,6698 1,1905 0,1824 2,9189 0,1824 1,4212 0,1968 3,9360 0,7872 1,6630 0,2097 3,5652 3,3555 1,8982 0,2136 4,0592 0,8546 1,9729 0,2264 4,7537 2,0373 2,2262 0,2329 4,8908 2,0961 2,3628 0,2391 6,2172 0,2391 2,4971 0,2448 5,8753 0,0000 2,6232 0,2581 5,6789 4,1301 2,9326 0,2601 5,7226 4,1619 2,9804 0,2725 7,9036 1,0902 3,2888 0,2826 8,4786 0,0000 3,5517 4,2533 79,3770 21,7541 35,8236
34 Lampiran 13 (Lanjutan) Parameter kisi HAp
α2 β2 γ2 αβ αγ βγ 1 0 0,1115 0 0,3339 0,0000 4 1 0,7287 2 1,7072 0,8536 4 0 1,0384 0 2,0380 0,0000 4 0 1,1469 0 2,1418 0,0000 16 0 1,8358 0 5,4196 0,0000 9 1 2,2255 3 4,4755 1,4918 25 1 3,5843 5 9,4661 1,8932 16 16 4,3192 16 8,3131 8,3131 25 16 5,4080 20 11,6275 9,3020 36 0 6,5359 0 15,3392 0,0000 49 1 9,6330 7 21,7259 3,1037 81 0 11,3553 0 30,3279 0,0000 64 16 12,1971 32 27,9395 13,9697 100 1 14,4408 10 38,0011 3,8001 100 16 22,2027 40 47,1197 18,8479 256 0 35,5764 0 95,4336 0,0000 256 0 37,3118 0 97,7334 0,0000 256 16 47,9171 64 110,7554 27,6889 256 16 50,5426 64 113,7493 28,4373 256 1 60,6850 16 124,6409 7,7901 400 16 71,4106 80 169,0096 33,8019 289 256 81,9246 272 153,8707 144,82 361 16 85,2814 76 175,4611 36,9392 441 81 96,7196 189 206,5268 88,5115 441 81 102,9233 189 213,0474 91,3060 676 1 109,0478 26 271,5075 10,4426 576 0 114,8210 0 257,1709 0,0000 484 256 129,0688 352 249,9386 181,773 484 256 131,2808 352 252,0713 183,325 841 16 145,6185 116 349,9502 48,2690 900 0 157,9287 0 377,0091 0,0000 Total 7707 1081 1554,8208 1931 3443,8518 944,6792
35
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di kabupaten Kebumen pada tanggal 18 Mei 1992 dari pasangan Bapak Puji Setiyono dan Ibu Siti Suryani. Penulis merupakan putera pertama dari dua bersaudara. Tahun 2010 penulis menyelesaikan Sekolah Menengah Atas Negeri (SMAN) 2 Kebumen dan di terima di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama mengikuti perkuliahan S1, penulis aktif mengikuti himpunan profesi IMASIKA IPB (2012-2013), menjadi asisten praktikum Sintesis Kimia Anorganik (2012), asisten praktikum kimia B TPB IPB (2013), asisten Praktikum Kimia Anorganik dan Kimia Biologis (2014). Selain itu tahun 2013 penulis pernah mengikuti kegiatan praktik lapangan di Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK), Kalisari, Jakarta Timur, dengan judul Verifikasi Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom Nyala Shimadzhu AA-6501F Menggunakan Larutan Standar Tembaga (Cu). Selama mengikuti perkuliahan penulis pernah melakukan tugas penelitian di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong.
