PEDOMAN SOFTWARE RIETICA LANJUTAN By: Nurun Nayiroh
Urutan membuat model Pattern Difraksi (data terhitung) dengan 2 fasa: 1.
New input
Diisi 2 fasa
Setelah fasa 1 diisi jumlah atomnya, berikutnya isi fase 2, dengan merubah angka 1 dengan 2 pada kolom phase
Lalu klik OK, dan ketik nama filenya sesuai dengan nama fasanya. File yang tersimpan dalam bentuk ekstensi .inp 2.
General • Isi judul (tanpa spasi) • Number of cicle: 30 • Plot file option : NO FILE • Memberi centang pada:
• 3.
Recycle Lebal Obs & calc. Intensitas Integrated Intensitas Correlation matriks Mengklik type data (read data using format : 10[12,16] )
Histogram • X-ray CW : calculation • Data min-max: 10.....100 (sudut 2 θ)
• • • •
Data step : 0.01 Zero : -0.026 (tergantung instrumen yang dipakai) Wavelength 1: 1.54051 Wavelength 2: 1.54433
4.
Phases Karena ada 2 fasa, maka isi data-datanya sesuai dengan fasa yang diinginkan. Misal fasa 1: korundum dan fasa 2: periklase (isi data-datanya sesuai dengan data ICSD fasa tersebut) Phase 1 • Title : korundum (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD) • Space Group:...... • Nilai parameter kisi: a, b, c • Nilai Z :..... • Isi nama atom dan nilai x, y, z • Setelah selesai mengisi data lalu klik phase 2 (jangan klik “OK”) maka akan muncul window phase 2 yang masih belum diisi datanya Phase 2 • Title : periklase (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD) • Space Group:...... • Nilai parameter kisi: a, b, c • Nilai Z :..... • Isi nama atom dan nilai x, y, z sesuai dengan data ICSD • Klik tombol OK (judul fasa yang dibuat pada window “phase” ini akan muncul pada window “Sample”
5.
Sample • Peak shape : Voight (How-Asym) Phase 1 (misal korundum) • V, W tetap (UVW : pelebaran puncak) • U: 0.005, asym : 0.05, size: 0,05 • Setelah seleai, klik phase 2 (misal periklase) dan diisi seperti halnya pada phase 1. Kemudian klik tombol OK
6.
Refine • Dynamic plotting (dicentang) • Start • Step • Update (dicentang) • Finish • Gambar pattern difraksi data terhitung akan muncul • Jika pattern puncaknya terlalu ke atas, maka factor skala pada window “Phase” dikecilkan
Cara me-refine dengan 2 fasa: 1. Memanggil file model terhitung yang sudah dibuat (file---open) 2. Save as (dengan harapan file model tidak rusak akibat refine sehingga bisa digunakan untuk model terhitung berikutnya jika refinenya gagal) 3. Panggil data terukur 2 fasa (file .CPI) dengan buka window “refine”. Open data di bawah data terhitung
File data terhitung (.inp) File data terukur (.CPI)
4. Buka window “Histogram” “calculation” diganti dengan “data” 5. Dynamic plotting (dicentang) baru kemudian klik “Start---Step (pilih 3 kali pengulangan)---update (dicentang)----Finish 6. Mulai me-refine • Histogram: B0, B1, B2, B3 (parameter background) dicentang, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish • Histogram: Sample Displacement (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish • Phase o Lattice : a, b, c (dicentang), lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start--Step----update (dicentang)----Finish (pada phase 1) o Klik phase 2, Lattice: a, b, c (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish o Phase scale (dicentang) baik pada phase 1 dan phase 2, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish • Sample o Sample 1, centang “Size”, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step---update (dicentang)----Finish o Sample 1, centang “U”, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish o Sample 1, centang “Asym”, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step---update (dicentang)----Finish o Kemudian klik sample 2, langkah-langkahnya sama seperti pada sample 1
• • •
•
Phase: centang “B” (parameter temperatur) tiap phase. lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish (Posisi B disamping kanan parameter x, y, z) Apabila Gofnya masih di atas 4, maka refine “Prefered Orientation” pada window “Sample” Jika terjadi error ketika me-refine, hilangkan centang parameter yang baru di-refine dan kembalikan nilai angka yang sebelumnya, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step---update (dicentang)----Finish Untuk melihat informasi hasil refinement maka klik menu “Information” pilih “view output”. Pilih informasi hasil refinement yang paling akhir Contoh: view output hasil refinement 3 fasa (korundum, alumunium titatanat, rutile)
ATSO_0 Jam 1,600 1,400 1,200
Counts
1,000 800 600 400 200 0 -200 -400 15
20
25
30 2 theta (deg)
35
40
+----------------------------------------------------+ | Phase: 1 | +----------------------------------------------------+ PHASE SCALE FACTOR = 0.236462E-03-.515320E-070.991738E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000 CELL PARAMETERS = 4.762982 0.000000 0.000564 4.762983 0.000000 0.000564 13.005280 0.000010 0.002151 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 120.000015 0.000000 0.000001 RECIPROCAL CELL = 0.242 0.242 0.077 90.000 90.000 CELL VOLUME = 255.510223 0.060120 SCALE * VOLUME = 0.060419 0.002534 MOLECULAR WEIGHT = 611.757 DENSITY = 3.974 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 10542.7 +----------------------------------------------------+
45
60.000
| Histogram: 1 | +----------------------------------------------------+ SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT
=
BACKGROUND PARAMETER B 0 BACKGROUND PARAMETER B 1 BACKGROUND PARAMETER B 2 PREFERRED ORIENTATION ABSORPTION R ASYMMETRY PARAMETERS
= = = = = =
EXTINCTION PARAMETER
=
-0.10988
-0.00002
0.01096
-0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 0.221694 -0.896348E-04 0.140911 -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 0.92730 0.00006 0.00963 0.00000 0.00000 0.00000 0.08005 -0.00001 0.00351 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.040932 0.000007 0.005510 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.024269 0.000008 0.002259 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3637.0( 338.5) ANGSTROMS 0.000000
0.000000
0.000000
PHASE 2: Aluminium Titanate +----------------------------------------------------+ | Phase: 2 | +----------------------------------------------------+ PHASE SCALE FACTOR = 0.323519E-040.106304E-070.225919E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000 CELL PARAMETERS = 3.588099 0.000015 0.001225 9.460348 0.000003 0.002631 9.685102 0.000045 0.002160 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 RECIPROCAL CELL = 0.279 0.106 0.103 90.000 90.000 CELL VOLUME = 328.757507 0.162252 SCALE * VOLUME = 0.010636 0.000743 MOLECULAR WEIGHT = 727.440 DENSITY = 3.673 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 2206.85
90.000
+----------------------------------------------------+ | Histogram: 1 | +----------------------------------------------------+ SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT
=
-0.10988
-0.00002
0.01096
BACKGROUND PARAMETER B 0 BACKGROUND PARAMETER B 1 BACKGROUND PARAMETER B 2 PREFERRED ORIENTATION ABSORPTION R ASYMMETRY PARAMETERS
= = = = = =
-0.532927E-01 0.101903E-03 0.221694 -0.896348E-04 -0.127168E-02 0.393399E-05 0.91098 0.00007 0.02098 0.00000 0.00000 0.00000 0.05911 0.00000 0.00623
1.85364 0.140911 0.248544E-02
0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.279297 0.000149 V = -0.005000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.025478 -0.000017 0.007953 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3464.5( 1081.4) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER
=
0.000000
0.000000
0.046754 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000
PHASE 3: Rutile +----------------------------------------------------+ | Phase: 3 | +----------------------------------------------------+ PHASE SCALE FACTOR = 0.311855E-030.180519E-050.549470E-04 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000 CELL PARAMETERS = 4.596533 0.000010 0.001133 4.596533 0.000010 0.001133 2.964037 0.000011 0.000690 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 RECIPROCAL CELL = 0.218 0.218 0.337 90.000 90.000 CELL VOLUME = 62.624535 0.026243 SCALE * VOLUME = 0.019530 0.003441 MOLECULAR WEIGHT = 159.800 DENSITY = 4.235 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 890.175
90.000
+----------------------------------------------------+ | Histogram: 1 | +----------------------------------------------------+ SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT
=
BACKGROUND PARAMETER B 0 BACKGROUND PARAMETER B 1 BACKGROUND PARAMETER B 2 PREFERRED ORIENTATION ABSORPTION R ASYMMETRY PARAMETERS
= = = = = =
EXTINCTION PARAMETER
=
-0.10988
-0.00002
0.01096
-0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 0.221694 -0.896348E-04 0.140911 -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 0.91510 0.00069 0.02558 0.00000 0.00000 0.00000 0.07911 0.00001 0.00863 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.084596 -0.000052 0.026272 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.002000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.027202 -0.000023 0.007265 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3244.9( 866.6) ANGSTROMS
MOLAR PERCENTAGE OF PHASES:
0.000000
0.000000
0.000000
WEIGHT PERCENTAGE OF PHASES:
PHASE PHASE PHASE
1: 2: 3:
81.63 9.58 8.79
4.63 0.76 1.59
77.29 16.18 6.53
4.28 1.27 1.17
+------------------------------------------------------------------------+ | Hist | Rp | Rwp | Rexp |Durbin Unwght| Durbin Wght | N-P | +------------------------------------------------------------------------+ | 1 | 17.09 | 23.23 | 14.15 | 1.066 | 1.119 | 710 | +------------------------------------------------------------------------+ | SUMYDIF | SUMYOBS | SUMYCALC | SUMWYOBSSQ | GOF | CONDITION | +------------------------------------------------------------------------+ | 0.6058E+04| 0.3545E+05| 0.3355E+05| 0.3545E+05| 0.2694E+01| 0.2237E+14 | +------------------------------------------------------------------------+
View output di atas di rangkum dalam bentuk tabel sebagai berikut: Parameter
Background
Sample Displacement Phase Scale factor Parameter Kisi
U Asymetry % Molar % wt Rp Rexp Rwp Gof
B0 B1 B2 B3
a b c
AT Value
Waktu Anil 0 jam Korundum Value
Rutile Value
-0.0532927 (19) 0.221694 (1) -0.00127168 (2)
-0.0532927 (19) 0.221694 (1) -0.00127168 (2)
-0.0532927 (19) 0.221694 (1) -0.00127168 (2)
-0.10988 (1)
-0.10988 (1)
-0.10988 (1)
0.0000323519 (1) 3.588099 (1) 9.460348 (1) 9.685102 (1) 0.279297 (1) 0.05911 (1) 9.58 (8) 16.18 (13)
0.000236462 (1) 4.762982 (1) 4.762983 (1) 13.005280 (1) 0.040932 (1) 0.08005 (1) 81.63 (46) 77.29 (43)
0.000311855 (1) 4.596533 (1) 4.596533 (1) 2.964037 (1) 0.084596 (3) 0.07911 (1) 8.79 (16) 6.53 (12)
17.09 14.15 23.23
2.69
