Optimasi Pemecahan Emulsi Air dalam Pelumas Bekas Menggunakan Campuran Larutan NaCl-Etanol
(Optimation Breaking of Water Emulsion in Used Oil Using NaCl-Ethanol Solution)
Skripsi Febrinaldo Eka Nugraha 10503063
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh : Nama : Febrinaldo Eka Nugraha NIM
: 10503063
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Pada tanggal ……………………
Pembimbing
Dr. Aminuddin Sulaeman NIP. 131803272
Pagi ini kucium tangan ibuku... Tangan yang penuh kelembutan.... Yang telah membesarkanku dengan penuh cinta... Hari ini kujabat tangan ayahku.... Tangan yang penuh guratan.... Guratan yang menunjukkan betapa beliau begitu melindungiku.. Hari ini kupersembahkan karyaku...
Teruntuk kedua orang tuaku tercinta...
Abstract Oil is a hydrocarbon compund as a result of refinenation of crude oil as a base oil and additive used to reduce metal friction in a machine. Nowadays used oil can be recycled by several procceses, one of which is dewatering.That is separation proses of emulsified water in oil. The aim of this research is to get the optimal condition of reducing the water content in used oil by breaking the water emulsion in oil using NaCl solution in water-ethanol solvent as a demulsifier. The studied proccess parameter consist of the effect of electrolyte concentration, alcohol volume in electrolyte solution, and the ratio of electrolyte solution volume to used oil volume. The determination of water content was measured by using FTIR with HATR technique. The result shows the presence of water absorption peak at 3400 cm-1 which is the peak of O-H translational vibration. The optimal condition of water emulsion breaking in the used oil was obtained at 1200 ppm NaCl concentration in 50% water-alcohol solvent, and at ration of 3:10 for electrolyte-used oil. In 24 hours settling time, the water content was reduced from 12.5% to 1.34%. this research also concludes that water content determination in the used oil can be done using HATR technique with good linearity.
iv
Abstrak Pelumas adalah bahan yang diperoleh dari hasil pengolahan minyak bumi sebagai base oil dan aditif yang digunakan untuk mengurangi gesekan logam pada mesin. Pada saat ini, pelumas bekas dapat digunakan kembali melalui beberapa
proses salah satunya adalah proses
dewatering, yaitu proses pemisahan air yang teremulsi dalam pelumas bekas. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi terbaik proses penurunan kadar air dalam pelumas bekas dengan cara memecah emulsi air dalam pelumas menggunakan pemecah emulsi larutan NaCl dalam pelarut air- etanol. Parameter proses yang dipelajari meliputi pengaruh konsentrasi elektrolit, konsentrasi alkohol dalam pelarut elektrolit, dan angka banding volume larutan elektrolit terhadap minyak pelumas bekas. Penentuan kadar air dalam setiap hasil yang diperoleh dilakukan dengan menggunakan FTIR dengan teknik horizontal ATR. Hasil yang didapat dari penelitian ini adalah puncak serapan air dengan FTIR terjadi pada 3400 cm-1 yang merupakan puncak vibrasi ulur O-H. Kondisi terbaik untuk pemecahan emulsi air dalam pelumas bekas diperoleh adalah konsentrasi NaCl 1200 ppm, % alkohol dalam pelarut air-alkohol 50% dan angka banding volume larutan NaCl terhadap pelumas bekas 3 : 10. Dengan waktu setling sekitar 24 jam, pada kondisi tersebut kadar air dapat diturunkan dari 12,5 % hingga 1,3 %. Dalam penelitian ini juga diperoleh informasi bahwa penentuan kadar air dalam pelumas bekas dapat dilakukan dengan teknik horizontal ATR dengan linieritas yang cukup baik
v
Ucapan Terima Kasih Bismillaahirrahmaanirrahiim Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah SWT karena hanya berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Aminudin Sulaeman selaku dosen pembimbing atas bantuan, pengarahan, dan koreksi selama menyelesaikan skripsi ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada : • Kedua orang tuaku tercinta atas kasih sayang dan dukungannya kepada penulis. Semoga Allah SWT dapat membalas semua yang telah Mama dan Papa berikan kepadaku. “Aku tidak akan bisa seperti sekarang tanpa kalian” • Adikku tercinta, Firman wahyudi. Semoga kita dapat menjadi kebanggaan bagi kedua orang tua kita. • Dr. M. Bachri Amran. “Terimakasih banyak Pak, Bapak banyak memberikan pengetahuan baru untuk saya”. • Pimpinan, dosen, serta seluruh staf dan karyawan Program Studi Kimia ITB. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Rita anggraini atas semua bimbingannya pada masa awal perkuliahan. Karyawan-karyawan Prodi Kimia ITB : Pak Kawi, Pak Dede, Pak Lanang, Bu Soni, Pak Wandi, Pak Ajat, Pak Encu, Pak Yadi, Pak Budi, Pak Win, dkk. “Terima kasih telah membuat tugas saya menjadi lebih mudah.“ • Keluargaku tercinta : Tante Epi, Mak dang, Mak Gun, Mak Rus, Tante Nis, Gaek, Mbah, Nenek, Adik-adik sepupu semua, dan semua keluarga besar yang tidak dapat disebutkan. “Terima kasih untuk semua dukungan yang telah berikan. Semoga Allah SWT membalas semua kebaikan kalian”. • Lisa Yanuar. Terimakasih untuk selalu menganggapku sebagai sodara dan selalu ada disaat aku butuh teman cerita, meski kadang perlu air mata dan emosi disela-sela pertemanan kita. “Biarlah sesuatu yang nyata tetap nyata”. • Fitriana Rahmawati. Terimakasih sudah menjadi teman untukku dan membuatku semakin bersemangat selama kuliah.
vi
• Fella Triana. Terimakasih sudah selalu berada dibelakangku, disaat-saat terakhir aku menimba ilmu di institut ini. Terimakasih untuk semua kesabaran dan dan perhatiannya. • Sahabat-sahabatku : Dira, Rini, Indri, Lusie, Diva, Bowo, Deni. Terimakasih untuk pertemanan kita selama ini. • Frisda. "Terimakasih sudah meluangkan waktu disela-sela waktu mu yang sibuk. Kapan kita belajar di Ciwalk lagi??” • Lelly Dwi Ambarini. “thank you !!” • Teman-teman UKM : Rinal, Eeng, Edo, Fikri, Rinal, Ridho, Ajo, Fuad, Towet, dan temanteman penghuni sekre Altim Lainnya. Terima kasih atas keceriaanya selama ini. • Keluarga Besar IP 19 : Mbak Ria, Tommy, Dico, Azre, Dwi, Furqan, Arya, Hangga, Da Andre, Da Madi, Da Icon, Den Jupri, Da Fauzan, Bang Adek. Terima kasih telah menjadi keluarga yang baik dan ramah. • Rekan-rekan Lab Kimia Analitik : Ferra, Minda, Amran, Adin, Risang, Ameng, Arfan, Lupi, Dhanie, Sony, Fitri, Erma, Fenti, Puji, Novita, Kiki cewe, Asep, Kang ruzz, Teh Ovi, Pak Ibnu, Pak Aman, Pak Nick, Bu Irda, Obet, ratih, Hani, MegaA, Putri, Indah, Ria, Agus, dkk. • Rekan-rekan Kimia Angkatan 2003 : Kocu, Pra, Mail, Sisie, Alex, Keni, Howie, Meta, Felis, Anggi, Dian, Ocha, Dewa, Margie, Yessi, Nila, Syifa, Yeni, Mira, Bambang, Dea, Heru, Yeyen, Titik, Ami, dani, Budi, Iman, Titi, Andri, Anna, Diki, Tri. “ini kisah yang berawal dari semangkuk mie”. • Rekan-rekan Kimia Angkatan 2000, 2001, 2002, 2004, dan 2005. • Semua pihak yang telah membantu penulis yang namanya tidak dapat disebutkan satu persatu. Semoga Allah SWT membalas semua kebaikan semua pihak yang telah membantu penulis menyelesaikan skripsi ini. Saran dan kritik dari semua pihak sangat diharapkan demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi yang berkepentingan dan dapat dijadikan bahan penelitian selanjutnya. Bandung, Juni 2008
Penulis
vii
Daftar Isi Abstract ......................................................................................................................................... iv Abstrak ........................................................................................................................................... v Ucapan Terima Kasih ................................................................................................................... vi Daftar Isi ..................................................................................................................................... viii Daftar Gambar ............................................................................................................................... x Daftar Tabel ................................................................................................................................ xiii 1
Pendahuluan ........................................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ....................................................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian ................................................................................................................... 2 1.3 Ruang Lingkup Penelitian...................................................................................................... 2 2
Tinjauan Pustaka .................................................................................................................... 3
2.1 Spektrofotometri Inframerah.................................................................................................. 3 2.1.1
Teori Absorpsi Inframerah ................................................................................................. 4
2.1.2
Kegunaan Spektrum Inframerah ........................................................................................ 5
2.1.3
FTIR ................................................................................................................................... 7
2.1.4
Horizontal ATR ................................................................................................................. 8
2.2 Pelumas .................................................................................................................................. 9 2.2.1
Pelumas bekas .................................................................................................................. 10
2.3 Dewatering........................................................................................................................... 10 2.4 Linearitas.............................................................................................................................. 10 3
Metodologi Penelitian .......................................................................................................... 12
3.1 Alat dan Bahan ..................................................................................................................... 12 viii
3.1.1
Alat ...................................................................................................................................12
3.1.2
Bahan ................................................................................................................................12
3.2 Cara Kerja .............................................................................................................................12 3.2.1
Pengukuran Sampel Menggunakan FTIR Dengan Teknik Horizontal ATR ....................12
3.2.2
Pembuatan Emulsi Air Dalam Pelumas Bekas .................................................................13
3.2.3
Pengukuran Sampel Pelumas Bekas .................................................................................13
3.2.4
Pembuatan Variasi Konsentrasi NaCl Sebagai Pemecah Emulsi .....................................13
3.2.5
Pembuatan Variasi Volume Etanol Sebagai Campuran Pelarut NaCl ..............................14
3.2.6
Perbandingan Volume Larutan NaCl-etanol Terhadap Volume Pelumas Bekas ..............14
3.2.7
Penentuan Waktu Settling Pemisahan Air Dalam Pelumas Bekas ...................................14
3.3 Diagram Alir Penelitian ........................................................................................................15 4
Hasil dan Pembahasan ..........................................................................................................17
4.1 Penentuan Kadar Air .............................................................................................................17 4.1.1
Penentuan Puncak Serapan Air Dengan FTIR ..................................................................17
4.2 Pembuatan Standar Emulsi Air Dalam Pelumas Bekas ........................................................18 4.3 Penentuan Konsentrasi Larutan Elektrolit ............................................................................20 4.4 Penentuan Volume Etanol Dalam Larutan NaCl 1200 ppm .................................................22 4.5 Penentuan Angka Banding Volume NaCl 1200ppm-Etanol 1:1 Terhadap Volume Pelumas Bekas.............................................................................................................................................24 4.6 Penentuan Waktu Settling .....................................................................................................26 5
Kesimpulan dan Saran ..........................................................................................................29
5.1 Kesimpulan ...........................................................................................................................29 5.2 Saran .....................................................................................................................................29 Daftar Pustaka ...............................................................................................................................30 Lampiran A ...................................................................................................................................31 Lampiran B ...................................................................................................................................34
ix
Daftar Gambar Gambar 2.1: Tabel Korelasi Spektrum IR (Ellis, D.I., 2006) ........................................................ 5 Gambar 2.2: Prinsip Kerja FTIR .................................................................................................... 7 Gambar 2.3: Prinsip kerja Horizontal ATR (www.pelkinelmer.com) ........................................... 8 Gambar 2.4: Sel horizontal ATR (www.pelkinelmer.com) ........................................................... 9 Gambar 3.1: Diagram alir pembuatan kurva standar penentuan air dengan FTIR ...................... 15 Gambar 3.2: Diagram alir pengerjaan pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap efisiensi pemisahan air dari emulsi air dalam pelumas bekas .................................................................... 15 Gambar 3.3 : Diagram alir pembuatan larutan pemecah emulsi dengan variasi volume etanol sebagai pelarut. ........................................................................................................................... 16 Gambar 4.1: Spektra tumpukan Inframerah sampel pelumas bekas dengan pelumas bekas bebas air ................................................................................................................................................. 17 Gambar 4.2: Spektra inframerah pelumas standar simulasi dengan perbesaran gambar pada spektra serapan gugus O-H .......................................................................................................... 19 Gambar 4.3: Kurva kalibrasi standar larutan pelumas simulasi standar melalui 0,0 .................. 20 Gambar 4.4: Spektra serapan puncak gugus O-H dari pelumas bekas dengan penambahan larutan elektrolit pada berbagai konsentrasi................................................................................. 21 Gambar 4.5: Kurva pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas setelah waktu settling 1 jam dan 24 jam ...................................................................................... 22 Gambar 4.6: Spektra IR sampel pelumas bekas yang ditambahkan campuran NaCl 1200 ppmetanol dengan berbagai perbandingan volume etanol dalam larutan NaCl 1200 ppm ................. 23 Gambar 4.7: Kurva pengaruh % volume etanol dalam larutan NaCl 1200 ppm terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas setelah waktu settling 1 jam, 2 jam, 24 jam ............................... 24 Gambar 4.8: Spektra inframerah dari puncak serapan air pada perbandingan alkohol:air dalam NaCl 1200ppm : 2:10, 3:10, 4:10 dan 5:10. ................................................................................. 25 x
Gambar 4.9: Kurva pengaruh penambahan volume NaCl-etanol (ml) ke dalam 10ml pelumas bekas setelah wktu settling 1 jam, 2 jam, 24 jam..........................................................................25 Gambar 4.10: Spektra inframerah serapan air pada pelumas bekas yang ditambahkan larutan NaCl 1200 ppm-etanol yang diperoleh selama waktu settling 24 jam .........................................26 Gambar 4.11: Kurva pengaruh waktu settling terhadap penurunan kadar air dalam pelumas bekas pada angka banding 3:10 larutan NaCl (etanol-air) 1:1 terhadap volume pelumas bekas ............27 Gambar 4.12: Tampak muka lapisan pelumas dilihat dari mikroskop optik dengan perbesaran 1000x pada permukaan pelumas bekas dengan air termulsi sebesar 12,51%. ..............................27 Gambar 4.13: Tampak muka lapisan pelumas dilihat dari miksoskop optik perbesaran 1000x dari permukaan pelumas setelah ditambahkan larutan pemecah emulsi ..............................................28 Gambar A.1 :Spektra tumpukan Inframerah sampel pelumas bekas dengan pelumas bekas bebas air ..................................................................................................................................................31 Gambar A.2: Spektra serapan puncak gugus O-H dari pelumas bekas dengan penambahan larutan elektrolit pada berbagai konsentrasi .................................................................................31 Gambar A.3: Spektra inframerah pelumas standar simulasi dengan perbesaran gambar pada spektra serapan gugus O-H ...........................................................................................................32 Gambar A.4: Spektra IR sampel pelumas bekas yang ditambahkan campuran NaCl 1200 ppmetanol dengan berbagai perbandingan volume etanol dalam larutan NaCl 1200 ppm ..................32 Gambar A.5: Spektra inframerah dari puncak serapan air pada perbandingan alkohol:air dalam NaCl 1200ppm 2:10, 3:10, 4:10 dan 5:10. ...................................................................................33 Gambar A.6: Spektra inframerah serapan air pada pelumas bekas yang ditambahkan larutan NaCl 1200 ppm-etanol yang diperoleh selama waktu settling 24 jam .........................................33 Gambar B.1: Kurva kalibrasi standar larutan pelumas simulasi standar melalui 0,0 ..................34 GambarB.2: Kurva pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas setelah waktu settling 1 jam dan 24 jam .......................................................................................35 Gambar B.3: Kurva pengaruh % volume etanol dalam larutan NaCl 1200 ppm terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas setelah waktu settling 1 jam, 2 jam, 24 jam ................................36 Gambar B.4: Kurva pengaruh penambahan volume NaCl-etanol (ml) ke dalam 10ml pelumas bekas setelah wktu settling 1 jam, 2 jam, 24 jam..........................................................................37
xi
Gambar B.5: Kurva pengaruh waktu settling terhadap penurunan kadar air dalam pelumas bekas pada angka banding 3:10 larutan NaCl (etanol-air) 1:1 terhadap volume pelumas bekas ............38
xii
Daftar Tabel Tabel 2.1: Tabel korelasi inframerah ..............................................................................................5 Tabel 2.2: Tabel korelasi inframerah (www.le.ac.uk/chemistry) ...................................................6 Tabel 4.1: Tabel korelasi inframerah ............................................................................................18 Tabel B.1:Absorban dari emulsi air pada pelumas bekas untuk kurva kalibrasi standar ..............34 Tabel B.2: Pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap kadar air dalam pelumas ............................35 Tabel B.3: Pengaruh Volume etanol sebagai campuran pelarut NaCl terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas ....................................................................................................................36 Tabel B.4: Pengaruh angka banding volume NaCl-etanol terhadap sisa kadar air dalam pelumas bekas .............................................................................................................................................37 Tabel B.5: Pengaruh waktu settling terhadap penurunan kadar air dalam pelumas bekas ...........38
xiii
