Oldatkészítés, pH- és sűrűségmérés
A laboratóriumi gyakorlat során elvégzendő feladat: Oldatok hígítása, adott pH-jú pufferoldat készítése és vizsgálata, valamint egy oldat sűrűségének mérése. Felkészülés a laboratóriumi gyakorlatra: -
Általános kémia és Általános kémia gyakorlat tárgyak alábbi témakörei: o oldatok koncentrációja, o erős és gyenge savak és bázisok pH-ja, o hidrolizáló sók oldatainak pH-ja, o pufferoldatok pH-ja és a pufferkapacitás fogalma, o indikátorok
A laboratóriumi elektronikus jegyzet tömegméréssel és térfogatméréssel, oldatkészítéssel, hígítással kapcsolatos fejezetei. (Laboratóriumi alapműveletek 5. Tömegmérés, 6. Folyadékok térfogatának mérése, oldatkészítés)
1. feladat A gyakorlatvezető által megadott savas VAGY lúgos pH-jú oldatot kell készítenie adott koncentrációjú oldat hígításával. Az előkészített bürettákban 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ecetsavoldat, illetve 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ammóniaoldat található. 1. Állapítsa meg az oktató által megadott pH-jú oldat bemérési koncentrációját! Ks(CH3COOH) = 1,75 · 10−5, Kb(NH3) = 1,78 · 10−5. 2. Számítsa ki, hogy mekkora térfogatú 1,0 mol/dm3 koncentrációjú oldat hígításával készíthető 100,0 cm3 térfogatú adott pH-jú oldat! 1. Egy tiszta, 100,0 cm3 térfogatú mérőlombikba mérje ki büretta segítségével a 2. pontban kiszámított térfogatú oldatmennyiséget (0,1 cm3 pontossággal)! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ecetsavvagy ammóniaoldattal! 3. Töltse jelre a mérőlombikot desztillált vízzel (vigyázzon a jelretöltésnél, ne „szaladjon túl” az oldat!), és alaposan homogenizálja az oldatot! 4. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének pH-ját! 5. A mérés befejeztével mosogassa el a használt eszközöket!
Példa: 11,25 pH-jú ammóniaoldat elkészítéséhez ammóniaoldatot kell felhígítani 100,0 cm3-re?
hány
cm3
1,0 mol/dm3
koncentrációjú
pOH = 14 − pH = 2,75 ⇒ [OH − ] = 10 −2,75 mol / dm 3 = 1,778 ⋅ 10 −3 mol / dm 3 Kb =
c0 =
[ NH +4 ][OH − ] [OH − ][OH − ] [OH − ]2 = = [ NH 3 ] [ NH 3 ] c 0 − [OH − ]
[OH − ]2 (1,778 ⋅ 10 −3 ) 2 + [OH − ] = + 1,778 ⋅ 10 −3 = 0,179 mol / dm 3 −5 Kb 1,78 ⋅ 10
100,0 cm3 oldatban feloldott ammónia anyagmennyisége: 0,0179 mol. A szükséges 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ammóniaoldat térfogata: V=
n 0,0179 mol = = 0,0179 dm 3 ≈ 1,8 cm 3 3 c 0 1,0 mol / dm
2. feladat A gyakorlatvezető által megadott savas VAGY bázisos pH-jú puffer-oldatot kell készítenie. A savas pH-jú puffer-oldatot ecetsav és nátrium-acetát, a lúgos pH-jú pufferoldatot pedig ammónia és ammónium-klorid segítségével állítjuk elő. Ehhez az előkészített bürettákban 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ecetsavoldat, illetve 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ammóniaoldat
található,
valamint
szilárd
nátrium-acetát
(CH3COONa · 3H2O,
M = 136,1 g/mol) és szilárd ammónium-klorid (NH4Cl, M = 53,5 g/mol) is rendelkezésre áll. Savas pH-jú puffer-oldat készítése esetén: 1. 100,0 cm3 össztérfogatú puffer-oldatot kell készítenie ecetsavból és nátrium-acetátból. 10,0 cm3 térfogatú 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ecetsavoldatból indul ki, ehhez a mennyiséghez számítsa ki az oktató által megadott pH-jú puffer-oldat elkészítéséhez szükséges kristályos nátrium-acetát tömegét. Ks(CH3COOH) = 1,75 · 10−5 2. Egy tiszta, 100,0 cm3 térfogatú mérőlombikba büretta segítségével mérjen ki az 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ecetsavoldatból 10,0 cm3 térfogatú részletet! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ecetsavoldattal! 2. Analitikai mérlegen bemérőcsónak segítségével mérje ki a 2. pontban kiszámított tömegű nátrium-acetát mennyiségét mennyiségét legalább három tizedesjegy pontossággal! 3. A 3. pontban kimért nátrium-acetát mennyiséget mossa át a mérőlombikba veszteség nélkül! Ehhez célszerű kis üvegtölcsért használni.
4. Töltse jelre a mérőlombikban az oldatot desztillált vízzel és alaposan (!) homogenizálja az elegyet! 5. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének pH-ját!
Lúgos pH-jú pufferoldat készítése esetén: 1. 100,0 cm3 össztérfogatú puffer-oldatot kell készítenie ammóniából és ammóniumkloridból. 10,0 cm3 térfogatú 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ammóniaoldatból indul ki, ehhez a mennyiséghez számítsa ki az oktató által megadott pH-jú puffer-oldat elkészítéséhez szükséges ammónium-klorid tömegét. Kb(NH3) = 1,78 · 10−5. 3. Egy tiszta, 100,0 cm3 térfogatú mérőlombikba büretta segítségével mérjen ki az 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ammóniaoldatból 10,0 cm3 térfogatú részletet! A bürettát a kimérés töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a felcímkézett főzőpohárban található ammóniaoldattal! 2. Analitikai mérlegen bemérőcsónak segítségével mérje ki a 2. pontban kiszámított tömegű ammónium-klorid mennyiségét legalább három tizedesjegy pontossággal! 3. A 3. pontban kimért ammónium-klorid mennyiséget mossa át a mérőlombikba veszteség nélkül! 4. Töltse jelre a mérőlombikban az oldatot desztillált vízzel és alaposan (!) homogenizálja az elegyet! 5. Oktatója segítségével mérje meg az oldat kis részletének pH-ját!
Példa: 4,95 pH-jú ecetsav–nátrium-acetát pufferoldat elkészítéséhez hány gramm kristályvizes nátrium-acetátot kell 10,0 cm3 1,0 mol/dm3 koncentrációjú ecetsavoldattal 100,0 cm3-re felhígítani? pH = 4,95 ⇒ [H + ] = 10 −4,95 mol / dm 3 = 1,122 ⋅ 10 −5 mol / dm 3 Ks =
[H + ][CH 3 COO − ] [H + ] ⋅ c só [ H + ] ⋅ n só K = = ⇒ n só = n sav ⋅ +s [CH 3COOH ] c sav n sav [H ]
n só = n sav ⋅
Ks 1,75 ⋅ 10 −5 = 0 , 01 mol ⋅ = 0,015597 mol [H + ] 1,122 ⋅ 10 −5
A nátrium-acetát tömege: m(CH 3 COONa ⋅ 3H 2 O) = 0,015597 ⋅ 136,1 g = 2,1227 g.
3. feladat A feladat során a 2. feladatban elkészített pufferoldatot pufferkapacitását kell megvizsgálnia.
Ecetsav/nátrium-acetát pufferoldat vizsgálata Négy tiszta és száraz (!) Erlenmeyer-lombikba vagy főzőpohárba készítsük el az alábbi oldatokat! Az oldatok kiméréséhez használjon 10 cm3-es mérőhengert! 1. lombik
a 2. feladatban elkészített ecetsav/nátrium-acetát puffer 10 cm3-e + 1–2 csepp metilnarancs
2. lombik
10 cm3 desztillált víz + 1–2 csepp metilnarancs
3. lombik
a 2. feladatban elkészített ecetsav/nátrium-acetát puffer 10 cm3-e + 3 csepp fenolftalein
4. lombik
10,00 cm3 desztillált víz + 3 csepp fenolftalein
1. Bürettából adagoljon az 1. és 2. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavoldatot, míg az indikátor határozottan savas kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A metilnarancs savas tartományban vörös, lúgos tartományban sárga színt mutató indikátor, átmeneti színe narancssárga, hagymaszínű, átcsapási tartománya pH: 3,5– 5,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált sósavoldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból! 2. Bürettából adagoljon a 3. és 4. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot, amíg az indikátor határozottan bázikus kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A fenolftalein savas közegben színtelen, lúgos közegben ibolyásvörös, átcsapási tartománya 8,2–10,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált nátriumhidroxid-oldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból!
Ammónia/ammónium-klorid pufferoldat vizsgálata Négy lombikba készítsük el az alábbi oldatokat! Az oldatok kiméréséhez használjon 10 cm3-es mérőhengert! 1. lombik
a 2. feladatban elkészített ammónia/ammónium-klorid puffer 10 cm3-e + 1–2 csepp metilnarancs
2. lombik
10 cm3 desztillált víz + 1–2 csepp metilnarancs
3. lombik
a 2. feladatban elkészített ammónia/ammónium-klorid puffer 10 cm3-e + 4 csepp timolftalein
4. lombik
10 cm3 desztillált víz + 4 csepp timolftalein
1. Bürettából adagoljon az 1. és 2. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavoldatot, míg az indikátor határozottan savas kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A metilnarancs savas tartományban vörös, lúgos tartományban sárga színt mutató indikátor, átmeneti színe narancssárga, hagymaszínű, átcsapási tartománya pH: 3,5– 5,0). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált sósavoldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból! 2. Bürettából adagoljon a 3. és 4. lombik tartalmához cseppenként 0,1 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot, amíg az indikátor határozottan bázikus kémhatást nem mutat! A lombikot folyamatosan rázogassa, hogy az oldat homogén legyen! (A timolftalein savas közegben színtelen, lúgos közegben kék, átcsapási tartománya 9,3–10,6). Jegyezzük fel a két esetben felhasznált nátrium-hidroxid-oldat mennyiségét! A bürettát az oldatadagolás után mindig töltse fel a 0,0 cm3 térfogatra a megfelelő felcímkézett főzőpohárból!
4. feladat A gyakorlatvezető által megadott koncentrációjú oldat sűrűségét kell meghatároznia piknométer segítségével.
A piknométer az alábbi ábrán látható:
A piknométer kis saját tömegű, lombikra emlékeztető szűk nyakú edény, mely három részből áll: az edény alsó, hasas részének kívül és belül csiszolattal ellátott nyílása van. Az edény nyaka vastag falú, szűk belső átmérőjű kapilláriscső, melyen körkörös szintjel található. A szintjel alatti térfogatrészbe egy adott térfogatú folyadékmennyiség tölthető. A kis belső átmérő növeli a leolvasásnak és a folyadékszint beállításának a pontosságát. Mivel a vékony kapillárison keresztül a folyadékot nem tudjuk a lombikba tölteni, a kapillárist a folyadék betöltése után helyezzük a lombik tetején található csiszolatos nyílásba. A folyadék párolgásának csökkentése érdekében csiszolatos kupakkal látjuk el a lombikot.
A mérés menete: 1. Az oktató által megadott móltörtű vizes oldat 50,00 grammnyi mennyiségét kell elkészítenie. Az ismeretlen oldott anyag moláris tömegét vegye 44,0 g/mol-nak, a vízét pedig 18,0 g/mol-nak. Számítsa ki az 50,00 gramm oldat elkészítéséhez szükséges oldatott anyag és oldószer tömegét! 2. Helyezzen egy tiszta és száraz 200 – 250 cm3 térfogatú főzőpoharat a táramérlegre, és tárázza le! A számított mennyiségű szilárd anyagot két tized gramm pontossággal mérje be a főzőpohárba! 3. Tárázza le ismét a mérleget és mérje a főzőpohárba a víz számított mennyiségét! A desztillált víz adagolását végezze mosópalackból vagy más alkalmas edényből közvetlenül a szilárd anyagot tartalmazó főzőpohárba! Figyelem! A desztillált vizet is
két tized gramm pontossággal kell kimérni! A pontos bemérés érdekében az utolsó 1–2 gramm vizet óvatosan, lehetőleg cseppenként adagolja (ehhez használhat például Pasteur-pipettát)! 4. A szilárd anyag oldódását segítse kevergetéssel, majd az üvegbottal homogenizálja az ismeretlen sűrűségű, ismert móltörtű oldatot! 5. Határozza meg az oldat sűrűségét piknométer segítségével! A mérés során légtermosztálást alkalmazunk, ezért jegyezze fel a labor hőmérsékletét!
Példa: Hány gramm szilárd anyagot (M=44,0 g/mol) és vizet kell összekeverni 50,00 gramm 3,70 anyagmennyiségszázalékos oldat készítéséhez? Számítsuk át az anyagmennyiségszázalékot tömegszázalékra! w=
0,0370 ⋅ 44,0 = 0,08586 = 8,586% 0,0370 ⋅ 44,0 + (1 − 0,0370) ⋅ 18,0
A szilárd anyag tömege:
m(szilárd anyag) = 0,08586 ⋅ 50,00 g = 4,29 g. m(H 2 O) = 50,00 g − 4,29 g = 45,71 g.
A piknométeres sűrűségmérés lépései: 1. Mérje meg az üres piknométer tömegét a kupakkal és a kapillárissal együtt! ⇒ mpiknométer 2. Tölcsér segítségével töltse fel a piknométer lombikját buborékmentesen a 4. pontban elkészített oldattal! Mivel a folyadékok hőtágulása jelentős lehet, ne tegye ki a piknométert hőhatásnak (például ne tartsa huzamosabb ideig a kezében a piknométert)! 3. Helyezze a kapillárist a piknométer lombikjába, ekkor a felesleges víz a kapillárison keresztül távozik. Vigyázzon, hogy ne keletkezzen légbuborék, mert az meghamisítja a mérést! Állítsa jelre a folyadék meniszkuszát, ehhez például kis szűrőpapír-darabkát használhat. 4. Mérje le az összeállított piknométer és az oldat együttes tömegét (ne felejtkezzen el a kupakról)! ⇒ mpiknométer + oldat 5. Öntse ki az oldatot a piknométerből, és öblítse ki többször desztillált vízzel a piknométert és a kapillárist is!
6. A piknométer térfogatát egy második mérés során desztillált vízzel tudja meghatározni a fentiekkel teljesen azonos módon. ⇒ mpiknométer + deszt.víz
Jegyzőkönyvben beadandó ábrák, számítások: 1. A mérőlombik és a büretta rajza, jelölve a jelre állított folyadék meniszkuszát. 2. Az 1. és 2. feladat számításainak eredménye. 3. A 3. feladat megfigyelései és értelmezése. 4. A piknométer ábrája. 5. Az ismert móltörtű oldat sűrűségének számítása. Az oldat tömege: moldat = mpiknométer + oldat − mpiknométer Az adott hőmérsékletű desztillált víz sűrűségét a megadott táblázatból lineáris interpolációval számítsa! A desztillált víz sűrűségének segítségével meghatározható a piknométer belső térfogata: a második mérésnél a desztillált víz tömege: mdeszt.víz = mpiknométer + deszt.víz − mpiknométer Az oldat tömegének és a piknométer belső térfogatának (azaz az oldat térfogatának) hányadosaként meghatározható az oldat sűrűsége. Megjegyzés: a feladat során tulajdonképpen relatív sűrűséget határozunk meg, a piknométer térfogatát valójában szükségtelen meghatározni. Mivel a piknométer belső térfogata állandó: V = moldat / doldat = mdeszt.víz / ddeszt.víz Ebből meghatározható az oldat sűrűsége: doldat = moldat / mdeszt.víz · ddeszt.víz
6. A 4. feladatban vizsgált oldat alábbi koncentrációfajtáinak kiszámítása: a. tömegtört, b. molaritás, c. molalitás.
Oldatkészítés, pH- és sűrűségmérés Mérési adatlap Név: Laborasztal száma: Dátum:
1. feladat: Az oktató által megadott pH: …………. A fenti pH-jú oldat bemérési koncentrációjának kiszámítása (a gyakorlat során ide írja a számítást!):
A szükséges 1,0 mol/dm3 koncentrációjú oldat térfogata: ………………cm3 Az oldat mért pH-ja: ………….
2. feladat: Az oktató által megadott pH: …………. A fenti pH-jú oldathoz szükséges nátrium-acetát vagy ammónium-klorid tömegének számítása (a gyakorlat során ide írja a számítást!):
A szükséges szilárd nátrium-acetát vagy ammónium-klorid tömege: ……………………g Az oldat mért pH-ja: ………….
3. feladat: Vizsgált indikátorok és átcsapási tartományaik: Indikátor neve
Átcsapási tartomány
Szín savas közegben
Szín lúgos közegben
Az indikátor átcsapásához szükséges HCl-, illetve NaOH-oldatok térfogata: Metilnarancs indikátor 1. lombik 2. lombik 3. lombik 4. lombik Megfigyelések:
Fenolftalein/timolftalein indikátor
4. feladat: Az elkészítendő oldat anyagmennyiségtörtje/-százaléka: ………………………… Számítások (a gyakorlat során írja le ide a számítást!):
Számított bemérések: Oldott anyag: …………………………g Desztillált víz: ...………………………g A labor hőmérséklete: …………………oC mpiknométer: ……….……………………...g mpiknométer + oldat: …………………………g mpiknométer + deszt.víz: ………………………g ……………………. mérésvezető aláírása
