Magyar Tudományos Akadémia Energiatudományi Kutatóközpont 1121 Budapest, Konkoly Thege Miklós út 29-33. Postacím: 1525 Bp. 114, Pf.: 49. Telefon: 392 2222
NEUTRONRADIOGRÁFIAI GYAKORLAT
az ELTE geológus hallgatói számára
Szerzők: Kis Zoltán, Szentmiklósi László MTA Energiatudományi Kutatóközpont 2015
MTA EK
1
A neutronok képalkotási célú alkalmazása
A neutronos képalkotás története az 1930-as évek közepéig nyúlik vissza, amikor H. Kallman és E. Kuhn Németországban létrehozta az első, neutronradiográfiás képek felvételére alkalmas mérőrendszerét [1]. A kutató reaktorok későbbi elterjedésével, vagyis az elegendően intenzív neutronforrások megjelenésével az 1950-es években már egyre jobb minőségű képek készültek, és radiográfia tudományos és ipari alkalmazása fejlődésnek indult. A fejlődés legfontosabb lépései ezután a neutronok minél hatékonyabb detektálásához kötődtek. A filmes detektálás szerepe évtizedekig alapvető volt, azonban a digitális technika és az egyre jobb detektorok megjelenése a 2000-es évektől kiszorította azokat. Manapság a hagyományos radiográfia mellett a különleges képalkotási technikák (pl. tomográfia, energia-szelektív leképezés, polarizált neutronok használata, rácsinterferenciás képalkotás létrehozása) terjedése figyelhető meg. A képalkotó mérőhelyeken végzett radiográfia, ill. tomográfia alkalmazásai két fő csoportra oszthatók: tudományos és ipari jellegű mérések [2]. A két csoport nem különül el élesen, hiszen a tudományos megoldást igénylő problémákat sokszor az ipar szolgáltatja, ill. a tudományosnak tekintett problémák utat találnak az ipar területére is. Az alábbiakban, a teljeség igénye nélkül, felsorolunk néhány jellemző vizsgálatot: Hagyományos radiográfia (statikus képalkotás): o Kulturális örökség tárgyainak vizsgálata (pl. régészeti tárgyak, műkincsek) o Ipari alkalmazások pl. minőségbiztosítás o Nukleáris technológia: fűtőelemek átvilágítása Dinamikus radiográfia: o Motorok, hűtőgépek működés közben o Növényekben, talajokban, kőzetekben lejátszódó folyamatok követése Tomográfia: o Elsősorban a hagyományos radiográfia kiterjesztése a 3D képalkotás felé o Létezik már dinamikus tomográfia is A gyakorlat során a felszívódás időbeli folyamatát vizsgáljuk vízbe mártott lakmuszpapír dinamikus radiográfiájával. 2
A neutronos képalkotás elve [1][2]
A neutronok elektromosan semleges részecskék, így könnyen behatolnak a minta belsejébe, és az ott létrejövő kölcsönhatások (pl. magreakciók, szóródás) a nyaláb gyengülését (intenzitásának csökkenését) okozzák. Termikus és lassú neutronok esetén a kölcsönhatások két fő csoportra, befogásra és szóródásra oszthatók. A tárgyon átbocsátott neutronnyaláb gyengülése általában mindkét hatás együttes következménye, amelynek képi megjelenítésére alkalmas a neutronradiográfia (NR, 2D kép) ill. -tomográfia (NT, 3D kép). A behatolás mélysége és a kölcsönhatás végbemenetelének valószínűsége erősen függ a mintát besugárzó neutronnyaláb energia-eloszlásától és a nyaláb „útjában lévő” vizsgált anyagtól. A neutron akár több cm anyagon is át tud haladni, így nagyobb tárgy belseje is sikerrel vizsgálható. A módszerek alkalmazásával a vizsgálati eredmények információt szolgáltatnak pl. a műtárgyak kívülről láthatatlan részeinek jellegzetességeiről, közvetve a készítésük módjáról, a származási helyükről és a restaurálást befolyásoló tényezőkről. A radiográfiás képalkotás alapelve szerint (1. ábra) a neutronnyaláb útjába helyezett anyag „árnyékot” vet a neutronérzékeny ernyőre, vagyis az anyaggal kölcsönható neutronok nem jutnak el oda. A képalkotást (azaz egy kontraszt-mintázat kialakulását) az ernyő egyes pontjaira gyengítetlenül, tehát kölcsönhatás nélkül eljutó neutronok számában meglevő
MTA EK
különbség teszi lehetővé. A Beer-Lambert-törvény értelmében a d vastagságú anyagban gyengítetlenül tovább haladó nyaláb (Itr) intenzitása a bejövő nyalábhoz (I0) képest lecsökken:
I tr exp tot d , I0
ahol μ a lineáris gyengítési együttható (cm-1). Az együttható ún. makroszkópikus mennyiség, amelyet a mikroszkópikus mennyiségekből a következők szerint számolhatunk:
tot a abs scat ahol a az atomi sűrűség (cm-3), abs az abszorpciós (elnyelési) és scat a szórási hatáskeresztmetszet (cm2 = 1024 barn). A fenti törvény szigorúan véve csak akkor érvényes, ha pontszerű a detektor, vékony és jól kollimált a nyaláb és nincs ún. build-up hatás. Amennyiben a neutronnyaláb útjában többfajta anyag található, akkor az egyes anyagok eltérő neutrongyengítési hatása összeadódik az út mentén, és elviekben a következő integrális mennyiséggel fejezhető ki: tot x , y ds
I tr e I0
beam path
Investigated object I Radiation source
Io Ix
Io
D
x
l1
h I =Io e- h Ix =Io e - (h-x) -x x
L
Converter screen
l2
Radiography imaging
l1 >> l2 1. ábra: A radiográfiás képalkotás alapelve.
Sokszor használatos mennyiség a tömeggyengítési együttható (μm, cm2.g-1) és a felületi sűrűség (dm, g.cm-2) egy-egy elemre, amelyet a következő formában alkalmazunk:
tot I tr exp m d exp mtot d m I0 m
ahol m a tömegsűrűség (g.cm-3), míg μm = μ/m azonos számértékű egy elem szilárd, folyadék és gáz állapotában.
MTA EK
2. ábra: Az elemek tömeggyengítési együtthatói (logaritmikus skála!!) termikus neutronokra (különálló pontok), 1 MeV-es gamma-sugárzásra (pontozott vonal), 150 kV-os (folytonos vonal) és 60 kV-os röntgen-sugárzásra (szaggatott vonal).
Az elemek tömeggyengítési együtthatói a 2. ábra láthatók termikus neutronokra, 1 MeV-es gamma-sugárzásra, 150 kV-os és 60 kV-os röntgen-sugárzásra. A neutronokra vonatkozó értékek rendkívül nagy, akár több nagyságrendnyi különbségeket vehetnek fel akár egymás közelében levő vagy szomszédos elemekre is, míg a röntgen-sugárzás számára az értékek sokkal inkább monoton növekvők a rendszám növekedésével. Ennek oka az (a részletek mellőzésével), hogy a neutronok az atom magjával, a röntgen-sugárzás az atomi elektronokkal lép kölcsönhatásba. A következmény az, hogy a neutrontranszmissziós kép kémiai elemek azonosítására csak korlátozottan alkalmas. Előnyös lehet a szerves anyagot tartalmazó tárgyak megjelenítésére (a nyalábgyengülés a hidrogéntartalom miatt számottevő), ill. a hasonló rendszámú elemek elkülönítésére (amelyek a röntgen radiográfiával nem adnak megfelelő kontrasztot). A mintán áthaladó neutronnyaláb gyengülésén alapuló neutronradiográfia/tomográfia tehát a tárgyak valódi 3D/2D-s képalkotására alkalmas módszer. A minta egyes részeinek eltérő neutrongyengítése miatt az ún. szürkeárnyalatos vetületi képeken a belső felépítés nagy pontossággal jeleníthető meg. Ezáltal láthatóvá válnak az érdekes részletek, és azok kijelölhetők a további vizsgálatokhoz. A képalkotás megvalósítása szempontjából fontos, hogy a minta transzmissziója egy minimális, ill. egy maximális érték közé essen, vagyis ne árnyékolja le teljesen a neutronokat, ill. adjon detektálható kontrasztot. Általánosan elfogadható feltétel, hogy a transzmisszió 2 % és 98 % közé essen, amelyből a megfelelő vastagságokat a következők szerint számolhatjuk: d max
ln 0.02
tot
3.91
tot
d min
ln 0.98
tot
0.02
tot
A vastagság tartománya anyagi minőségtől függ, amelyre néhány példa az 1. táblázat látható.
MTA EK 1. táblázat: A minta minimális (2 %), ill. maximális (98 %) transzmissziójához tartozó maximális (dmax), ill. minimális (dmin) anyagvastagság néhány anyagfajtára.
Elem
tot (cm-1)
dmin (cm) < d < dmax (cm)
Al
0.10
0.193 – 37.45
Bi
0.26
0.078 – 15.15
Ag
4.00
0.005 – 0.977
Egy másfajta összehasonlítás (3. ábra) az 1 cm anyagon áthaladó termikus neutronnyaláb (0,0253 eV) és a 0,5 MeV-es gamma sugárzás transzmisszióját mutatja. A gyakorlat szempontjából legfontosabb a víz igen alacsony mértékű neutrontranszmisszója, ami elsősorban a hidrogén rendkívül nagy szórási hatáskeresztmetszetének (82 barn) köszönhető. Ez teszi lehetővé a neutronradiográfia alkalmazását az egyik legfontosabb területen, a H-tartalmú anyagok vizsgálatában.
3. ábra: Az 1 cm anyagon áthaladó termikus neutronnyaláb (0,0253 eV) és 0,5 MeV-es gamma sugárzás transzmissziója.
3
A neutronos képalkotás modern gyakorlati megvalósítása [3][4]
Egy modern radiográf/tomográf elvi felépítése a 4. ábra látható. A képkészítés alapja, hogy a neutronnyaláb egyes részeinek eltérő gyengülése miatt a neutron-érzékeny, látható fényt kibocsátó szcintillátorernyő az egyes pontjaiban eltérő mennyiségű fényt bocsát ki. Ezt a fényt a nyalábra 45-ban elhelyezett tükör a leképező rendszer (objektív + digitális kamera) felé irányítja. A kamerában elhelyezett fényérzékeny chip pixelei összegyűjtik az expozíciós idő alatt beérkező fényt, és a kiolvasás után minden egyes pixel x,y pozíciójához tartozóan egy ún. szürkeérték skálán (lineáris) mért intenzitásértéket szolgáltatnak. A képfeldolgozó szoftver és hardver a képpel, mint mátrixformába elrendezett adatokkal végez aztán igény szerinti műveleteket.
MTA EK
4. ábra: Egy modern radiográf/tomográf elvi felépítése.
Egy modern, digitális képalkotást alkalmazó rendszer, mint a Budapesti Kutatóreaktor NIPS-NORMA mérőhelye (5. ábra) számtalan előnnyel jár: Hideg és termikus neutronok alkalmazása jó detektálhatóságot és a legtöbb anyagra vonatkozóan jó kontrasztot ad. A NIPS-NORMA mérőhelyen neutronvezető által eljuttatott hidegneutronokkal történik a képalkotás. A neutronok detektálhatósága érdekében elterjedt Li-6 vagy Gd tartalmú szcintillátor anyagok alkalmazása. A NIPS-NORMA mérőhelyen 100 μm rétegvastagságú, Al-lapra felvitt 6LiF/ZnS(Cu) szcintillátor anyagú neutrondetektort alkalmazunk. A minél párhuzamosabb nyalábgeometria elérése (az ún. L/D tényező megnövelése) növeli térbeli felbontást. A NIPS-NORMA mérőhelyen 230-500 m-es felbontást valósítottunk meg, a tárgy a szcintillátor ernyőtől való távolságának függvényében. (Jelenleg az irodalomból ismert elérhető legjobb térbeli felbontás kb. 8 m.) A digitális technika helyettesíti a hagyományos filmes technikát. A NIPS-NORMA mérőhelyen 16-bites (65536 szürkeárnyalat) 1 Mpx CCD kamerát alkalmazunk. A képek szürkeértékeit korrigáljuk a detektor sötétáramára és a nyaláb inhomogenitására (6. ábra). Az adatgyűjtés során lehetőség van folyamatok dinamikus, vagyis időbeli követésére is, pl. vízfelszívódás egymást követő expozíciók rögzítésével (7. ábra). A NIPSNORMA mérőhelyen a rendszer időbeli felbontása kb. 2 s egy 16-bites kép esetén. HPGe gamma detektor
1.48E+07
Neutron nyaláb
48.6 MM
NR / NT
1.05E+07
9.96E+06
Mintakamra
Motorizált mintamozgató
2.70E+07
1.98E+07
48.6 MM
5. ábra: NIPS-NORMA mérőhely felépítése és a neutronnyaláb fő jellemzői: méret, termikus ekvivalens neutronfluxus (n.cm-2.sec-1). A fluxus mérése Au-fóliák aktiválásával történt (öt homályos folt a képen).
MTA EK
A kvantitatív képfeldolgozás során a projekciók korrekciója szükséges a szürkeértékek normalizációjához, annak érdekében, hogy a kamera sötétáramának és a nyaláb inhomogenitásának torzító hatását kiküszöböljük. A normalizációt minden egyes x,y pixelre külön-külön a következő összefüggés alapján számoljuk:
I tr I transmitted I darkbeam I0 I openbeam I darkbeam ahol Itransmitted a mintán áthaladó nyalábbal aktuálisan mért szürkeérték, Idarkbeam a pixelben nyaláb nélküli mért szürkeérték szint, Iopenbeam a pixelben nyitott nyalábbal, de minta nélkül mért szürkeérték szint. A normalizálás képre vonatkozó hatást a 6. ábra szemlélteti.
6. ábra: Egy léptetőmotor nyers, ill. normált neutronradiográfiás felvétele.
A lakmuszpapírban felszívódó vízfront terjedése jól nyomon követhető a sorozatos expozíciókon (7. ábra). A terjedés sebessége a képfeldolgozás során alkalmazható matematikai módszerek segítségével számítható. A terjedés sebességéből a minta ún. szorptivitása számolható.
7. ábra: Vízfelszívódás követése lakmuszpapír sorozatos expozíciójával.
MTA EK
4
A LABORGYAKORLAT
1. ÜGYELJÜNK A SUGÁRVÉDELMI ELVEK BETARTÁSÁRA! MINDENKINEK KÖVETNI KELL A GYAKORLATVEZETŐ UTASÍTÁSAIT! 2. A laborgyakorlat során egy vízbemártott lakmuszpapírban vizsgáljuk a diffúzió sebességét a vízfront mozgási sebességének mérésével. 3. A laborgyakorlat során bemutatásra kerül a NIPS-NORMA mérőhely, és a kiértékelés során alkalmazandó szoftverek. 4. A kontraszt növelése érdekében egy teflontégelyben levő vízben (μm = 3,5 cm2.g-1) bórsavat (H3BO3) oldunk fel, amelynek bórtartalma (μm = 48,8 cm2.g-1) megnöveli az oldat neutronokra vonatkozó tömeggyengítési együtthatóját. 5. Az ANDOR SOLIS program segítségével felvesszük a képek normalizációjához szükséges 10 db openbeam, majd 10 db darkbeam képet, bi_001–010.tif, ill. di_001–010.tif néven 6. A diffúziós folyamat sebességéhez jól illeszkedik a digitális leképezést végző rendszer kb. 2 sec/kép max. gyűjtési sebessége a 16-bites szürkeskála esetén. A vízfront mozgását 100 db egymás után felvett 2 sec-os kép begyűjtésével követjük. Az első képet a lakmuszpapír végének VÍZBE MÁRTÁSA UTÁN azonnal kinyitott neutronnyalábbal vesszük fel. A 100 képet elnevezzük WaterDiff_001–100.tif néven. 7. Az felvett nyers képeket a PROCESSSTATNRPICTURES - DEV.PXP program segítségével normalizáljuk, és elmentjük az eredményt. 8. Az első képtől kezdve a normalizált képsorozat minden 10. képét betöltjük a FIJI program Image Sequence modulja segítségével. 9. Téglalap ROI kijelölésével befoglaljuk a vízfront mozgási tartományát, majd a CTRL+ALT+K billentyűparanccsal minden egyes képen felvesszük a szürkeértékek függőleges profilját. Megkeressük a profil 10%-os és 90%-os értékéhez tartozó függőleges pixel-koordináták távolságát megfelező pixel koordinátáját. 10. A SORPTIVITY MEASUREMENT.XLSX fájlban a megfelelő idő négyzetgyökének értékéhez társítjuk a fenti koordinátát. A pontokra egyenest illesztünk, amelynek meredeksége a minta anyagának szorptivitása. 11. Demonstráció: Tomográfiás 3D képalkotás bemutatása a VG Studio szoftver segítségével. 5
6
Ellenőrző kérdések: 1.
Miért alkalmasak a neutronok H-tartalmú anyagok képalkotására?
2.
Milyen korrekciók szükségesek a szürkeértékek korrekciójához?
3.
Hogyan mérhető a vízfront terjedési sebessége a vízbemártott lakmuszpapíron?
IRODALOM
[1] N. Chankow, Neutron Radiography, in: M. Omar (Ed.), Nondestruct. Test. Methods New Appl., InTech, Rijeka, 2012. http://www.intechopen.com/books/nondestructive-testingmethods-and-new-applications/neutron-radiography. [2] I.S. Anderson, R.L. McGreevy, H.Z. Bilheux, eds., Neutron Imaging and Applications, Springer Verlag, New York, 2009. [3] Neutron Imaging & Activation Group, Neutron Imaging At the spallation source SINQ, (2011). http://www.psi.ch/niag/ImagingBrochureEN/Neutron_Imaging_m3.pdf. [4] Z. Kis, L. Szentmiklósi, Képalkotás neutronokkal (radiográfia és tomográfia), (2015). http://www.kfki.hu/~szentm/11_Kis_NR_NT.pdf.
