NEUTRONNYALÁB KUTATÁSOK A BUDAPESTI KUTATÓREAKTORNÁL Rosta László MTA Szilárdtestfizikai és Optikai Kutatóintézet
2007. október 30.
ATOMKI Debrecen
ESS konferencia
Neutronok szóródása kondenzált közegben ⇓ anyagi tulajdonságok felderítése Diffrakció: atomi, molekuláris, nano-mérettatományú szerkezet Rugalmatlan szórás: mikroszkópikus mozgások, kölcsönhatások A neutronok unikális tulajdonságai az anyagvizsgálatban: Alkalmas hullámhossz/sebesség, nagy behatoló képesség, a szórás izotópérzékenysége, koherens/inkoherens szórás, spin/mágneses szóródás. Probléma: fényszegénység!
Kezdetek: nagyobb reaktorok megjelenése az ötvenes években Úttörık: C. Shull, B. Brockhouse, Nobel-díj,1994 Fontosabb mérföldkövek: neutronvezetık alakalmazása, a neutron spin echo felfedezése (Mezei F.), helyzetérzékeny detektorok bevezetése, reflektometria elterjedése, felhasználói rendszer kialakítása (ILL), spallációs források
A neutron kutatások újbóli felfutása a kilencvenes években Széleskörő felhasználói rendszer Európában, interdiszciplinaritás A neutron felhasználók száma Európában (ENSA): 3500 (1995), 5000 (2005) Magyarországon kb. 50 intézmény, 100-120 kutató
A hazai neutronkutatás fı bázisa a csillebérci reaktor, mely 1959-ben indult
Major milestones: •Start: 1959, 2.5 MW •Upgrad: 1967, 5 MW •Full scale refurbishment: 1986-90 •Recommissioning: 1992, 10 MW •Cold neutron source: 2000-01 •Second operating cycle: 2004-14
Reactor core Tang. channel Cold plug T ~ 20 K λ maximum
flux =
4Å
Radial channels T ~ 320 K λ max
flux =
1.2Å
Hidegneutron forrás projekt – szupertükör neutronvezetık 1998-2001: Közel 3 millió US$ beruházás •OTKA/Mőszer •NAÜ •EU Copernicus •MTA (AEKI, IKI, SZFKI)
A neutron intenzitás közel két nagyságrendi növekedése a berendezéseken
A BKR vízszintes neutron-nyaláb berendezései PSD
TAS
CNS Measuring Hall Shielding tunnel (for 3 neutron guides)
MTEST
REFL
IBMS
NG-3
SANS
PGA NIPS
NG-2
BIO
NG-1
TASC
Shutters (3 pcs.) SNR
Reactor Hall
Entrance to the reactor hall
DNR
TOF – Time of flight spectrometer (under construction)
TOF (neutron guide)
REFL – Reflectometer
DNR – Dynamic neutron radiography SNR – Static neutron radiography BIO – Port used for biological experiments MTEST – Material testing diffractometer TAS – Triple axis spectrometer PSD – Powder diffractometer
Cold neutron instruments: TASC - TAS − Triple axis spectrometer on CNS
TOF (measuring hall)
SANS − Small-angle scattering spectrometer PGAA − Prompt gamma activation analysis NIPS − Neutron-induced prompt gamma-ray spectrometer IBMS – In-beam Mössbauer spectrometer (under construction)
PSD Neutrondiffraktométer (a) CCl4
S(Q)
1.0
(d) TiCl4
2
0.5
1
0.0
0
-0.5 -1 -1.0 0
2
4
6
8
0
2
4
6
8
2
(b) SiCl4
0.5
(e) VCl4
S(Q)
1 0.0 0 -0.5 -1 -1.0 0
Helyzetérzékeny lineáris detektorok
2
4
6
8
(c) GeCl4
0.5
0
2
4
6
8
(f) SnCl4
1.0
S(Q)
0.5 0.0 0.0
-0.5
-0.5
-1.0 0
2
4
Q/Å
6 -1
8
0
2
4
6
Q/Å
8
-1
Molekuláris folyadékok neutrondiffrakciós mérése
MTEST diffraktométer
Belsı feszültség Textúra Egykristály diffrakció
Neutron reflektométer
The schematic view of the reflectometer layout. 1 – neutron guide, 2 – monochromator, 3 – Be – filter, 4 – Cd-slits, 5 – polarizing super-mirror, 6 – guide field magnets, 7 - π -flipper, 8 – sample, 9 – sample-holder goniometer, 10 – detector,
Multiréteg szerkezetek vizsgálata: Hordozó anyag felületi érdesség vizsgálata Rétegen belüli kristályosodás
Reflectivity (%)
100 80 60 40 20 0 0
1
2
3
m
~ 1000 Å R ~ 85 %
R ~ 65%
Neutron Radiográfia Alkalmazott kutatási feladatok statikus és dinamikus neutron és gamma radiográfiával
Tipikus ipari alkalmazások: Hőtıgépek Motorok Nyomástartó edények
Zr-1%Nb hidrid főtıelemtok burkoló anyag neutrondiffrakciós szerkezetvizsgálata
Zr-1at%Nb Főtıelemköteg
E. Sváb, Mészáros, Somogyvári, Balaskó, Kırösi . Radiation and Isotopes, 61 (2004) 471-477
Neutronkutatási módszerek közvetlen ipari alkalmazásai 2000, Haditechnikai Intézet: Neutron-, gamma- és röntgenradiográfia
Balaskó, Veres, Molnár, Sváb . Physica B, 350, 107 (2004)
Neutronkutatási módszerek közvetlen ipari alkalmazásai 2001-04, Haditechnikai Intézet: Neutron-, gamma- és röntgenradiográfia
Balaskó, Veres, Molnár, Sváb . Physica B, 350, 107 (2004)
Neutronkutatási módszerek közvetlen ipari alkalmazásai 1995, Haditechnikai Intézet: Neutron-, gamma- és röntgenradiográfia
Balaskó, Veres, Molnár, Sváb . Physica B, 350, 107 (2004) Vízbeszivárgás
STUDY OF MATERIALS NANOSTRUCTURE BY SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING
Yellow Submarine at BNC
(http://www.bnc.hu)
Reactor/ hidegforrás
Sample Neutron guide
Collimator
Yellow Submarine Velocity slector
Beam shutter
Secondary shutter
Sample changer
Monit
Entrance slit
Exit slit
2D detector
Neutronkutatási módszerek közvetlen ipari alkalmazásai 2003, Olasz gyártó (Firenze): Erımővi gázturbina járókerék élettartam vizsgálata (diffrakció, kisszögő szórás)
σradial σhoop
Gas turbine wheel in the sample position.
residual stresses σ (MPa)
200
150
100
50
0 0
5
10
15
20
investigated points
25
30
Ferrari motor élettartam növelı vizsgálata Budapesten Kisszögő neutronszórással a dugattyú különbözı pontjain a nanoszerkezeti elváltozásokból (ötvözı elemek kiválása) a mikrorepedések kiidulási gócaira kaptunk információt. M. Rogante, V.T. Lebedev, F. Nicolae, E. Rétfalvi, L.Rosta, Physica. B 358, 224 (2005)
SANS study highlights Model membranes
Nanoscale features of starch
POPC unilamellar multilamellar
100 80
%
60 40 20 0
0
100
300
400
2R (nm)
dL=c+2h
ρs
dw h
d
-CH2
r0+d
r0+2d
Membrane profile 5 4 3
400 nm
2
200 nm
1
100 nm
0
50 nm
-1 0 ,0
0 ,1
0 ,2
Number of unilamellar and multilamellar vesicles depend on the number of extrusions, and on60 the pore size of the filter. 10
m9 - maize gel in D2O 40% (weight) m12 - maize suspension in D2O 40% (weight) 25 °C
0 ,3
-1
q (Å )
H. Schmiedel et al., Eur Biophys J 2006
3
potato starch solution in D 2O at 25°C m6 m1 m4 m5
1
-1
r0
-CH2
dΣ/dΩ (cm )
ρc
D2O
D2O
D2O
-1
c
dΣ/dΩ (cm )
D2O
log Intensity
200
The water-starch (potato, wheat and corn) binary mixtures were studied at different concentrations and temperatures to elucidate the heterogeneous and homogeneous "starch-paste" formation and the gelatinization of starch in water and to characterize the physical and chemical properties and structure of starch solutions.
1 0.9 0.0070.01
0.1 -1
q (Å )
0.3
-
10.455% 1.932% 0.483% 0.242%
0.1
0.03 0.007
0.01
0.07 -1
q (Å )
Time-of-flight diffractometer
An alternative for beam monochomatization (proposed by Buras ~1960) Prototype for high and variable resolution diffractometer (HMI - Budapest collaboration) FWHM 2.5x10-3 300
counts
250
Al203 sintered
200
150
100
50
0 1,210
1,215
1,220
1,225
1,230
1,235
1,240
1,245
1,250
d-spacing [A]
10 µs pulse width at any wavelength: best resolution on a reactor or for an 18 m instrument. Good intensity/resolution ratio
• Magnetic bearing spindle: maintenance free for years • Variable pulse length possible: 20 – 2000 µs
FEA disk analysis • Aluminium or composite disks • possible asymmetric openings
Investigtion of bronz objects from the National Museum (Budapest)
61.56.40 c
61.56.26 c
61.56.39 c
1880.156 1-2
61.59.1 c
Bronz csatok
0
2
4 6 Time channel (s)
8x10
-3
6.8
7.2 7.6 Time channel (s)
-3
8.0x10
Példák a jelentısebb metodikai fejlesztési eredmények közül 1972: A neutron spin echo módszer felfedezése, Mezei Ferenc •Az energiacsere tartomány több nagyságrenddel való kiterjesztése •Az elsı berendezés építése: ILL-Grenoble, 1973-78 •Minıségileg új eredmények: He-roton élettartam, spin-relaxáció fémekben, polimer láncok mozgási modellje stb. •A módszer elterjedése, újfajta változatok megjelenése
NSE spektrométer A KFKI reaktornál
Metodikai fejlesztések (pl. FP6 projekt része)
Oktatás
Neutron spin echo spektrométer: KFKI-LLB közös konstrukció
Reacteur Orphée, Saclay/Paris, 1982-86
Mechanikus neutron sebesség szelektorok fejlesztése és gyártása Soktárcsás szelektor – elsı fejlesztés 1983 Gyártás: KFKI - MSZI
A termékké fejlesztett eszköz (középen és jobbra lent) értékesítése Franciaországban, USA-ban, Japánban stb.
1996-2002: Új fejlesztés
OMFB projekt SZFKI - RegTron, MTA intézet és kisvállalkozás együttmőködése
Neutron holography image of Pd atoms in a PdH single crystal
Neutron holography image of lead atoms in a Pb-Cd single crystal
Three dimensional holographic image of lead atoms around a cadmium atom in a Pb:Cd crystal. This is the first experimental demonstration of the atomic resolution neutron holography principle (inside source) invented by L. Cser. The experiment was performed in Hungarian-Austrian-Russian collaboration at the Grenoble ILL high flux reactor. (L. Cser, Gy.Török, G.Krexner, I.Sharkov, B. Faragó; PRL (2002) Vol.89 No.17)
European co-operation, regional situation of BNC
A hazai neutronkutatás perspektívái és európai vonatkozásai Két stratégiai dokumentum: • ENSA: “Európai Neutron Utiterv” (2005) • EU ESFRI: „Az európai neutronkutatások jövıje” (2006) • Fı megállapítások: A neutron kutatások jelentıs fellendülésben vannak A neutron forrás centrumok háromas tagozódása
ESS ILL és ISIS BNC, FRM-II, HMI, LLB, PSI, IBR2 • ESS – “ az európai kutatás zászlóshajója” • ILL és ISIS – a világ legjobb neutronforrásai (jelenleg +5-8 év) • Nemzeti, regionális hálózat; ezen belül a BNC üzemeltetése 2014-ig (Jelentıs modernizáció 2007-11 között: főtıelemtípus cseréje, teljesítmény növelés, új hidegneutron forrás, berendezések felújítása)
