MODUL PLPG TEKNIK KIMIA

MODUL PLPG

TEKNIK KIMIA

KONSORSIUM SERTIFIKASI GURU dan UNIVERSITAS NEGERI MALANG Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115 2013

KATA PENGANTAR Buku ajar dalam bentuk modul yang relatif singkat tetapi komprehensif ini diterbitkan untuk membantu para peserta dan instruktur dalam melaksanakan kegiatan Pendidikan dan Latihan Profesi Guru (PLPG). Mengingat cakupan dari setiap bidang atau materi pokok PLPG juga luas, maka sajian dalam buku ini diupayakan dapat membekali para peserta PLPG untuk menjadi guru yang profesional. Buku ajar ini disusun oleh para pakar sesuai dengan bidangnya. Dengan memperhatikan kedalaman, cakupan kajian, dan keterbatasan yang ada, dari waktu ke waktu buku ajar ini telah dikaji dan dicermati oleh pakar lain yang relevan. Hasil kajian itu selanjutnya digunakan sebagai bahan perbaikan demi semakin sempurnanya buku ajar ini. Sesuai dengan kebijakan BPSDMP-PMP, pada tahun 2013 buku ajar yang digunakan dalam PLPG distandarkan secara nasional. Buku ajar yang digunakan di Rayon 115 UM diambil dari buku ajar yang telah distandarkan secara nasional tersebut, dan sebelumnya telah dilakukan proses review. Disamping itu, buku ajar tersebut diunggah di laman PSG Rayon 115 UM agar dapat diakses oleh para peserta PLPG dengan relatif lebih cepat. Akhirnya, kepada para peserta dan instruktur, kami sampaikan ucapan selamat melaksanakan kegiatan Pendidikan dan Latihan Profesi Guru. Semoga tugas dan pengabdian ini dapat mencapai sasaran, yakni meningkatkan kompetensi guru agar menjadi guru dan pendidik yang profesional. Kepada semua pihak yang telah membantu kelancaran pelaksanaan PLPG PSG Rayon 115 Universitas Negeri Malang, kami menyampaikan banyak terima kasih.

Malang, Juli 2013 Ketua Pelaksana PSG Rayon 115

Prof. Dr. Hendyat Soetopo, M. Pd NIP 19541006 198003 1 001

BAHAN AJAR PLPG SMK KIMIA – INDUSTRI

Oleh: Dr. Sutrisno, M.Si. Drs. Ridwan Joharmawan, M.Si. Dr. Fauziatul Fajaroh, M.S. Dra. Hayuni Retno Widarti, M,Si. Dra. Surjani Wonorahardjo, Ph.D. Dr. Aman Santosa, M.Si. Neena Zakia, S.Si., M.Si. Direview dan diolah kembali oleh: Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115 2012

Pengantar dari Penyusun Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi Guru untuk“SMK Kimia Industri”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsepkonsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Industri. Hal ini dikarenakan untuk buku teks maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang diselenggarakan oleh Universitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat berbeda dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada umumnya. Buku ajar “SMK Kimia Industri” ini tersusun dalam 11 bagian dan merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini. Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai maksud dan tujuan masing-masing. Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat diharapkan dari pembaca. Malang, Juni 2012

Penyusun

DAFTAR ISI Bagian

Halaman

Bagian 1

Diagram alir proses indusrti

1-1 s.d 1-10

Bagian 2

Grinding dan sizing

2-1 s.d 2-6

Bagian 3

Penukar panas sederhana

3-1 s.d 3-6

Bagian 4

Ekstraksi

Bagian 5

Absorpsi dan adsorpsi

Bagian 6

Resin Penukar Ion

6.1 s.d 6.10

Bagian 7

Proses Elektrolisis

7-1 s.d 7-9

Bagian 8

Evaporasi

8-1 s.d 8-11

Bagian 9

Filtrasi

9-1 s.d 9-11

Bagian 10

Pengolahan Limbah Cair

Bagian 11

Proses Sublimasi

11-1 s.d 11-8

Bagian 12

Destilasi

12-1 s.d 12-7

Bagian 13

Proses Pencampuran (Mixing) Bahan

13-1 s.d 13-5

4.1 s.d 4-10 5.1 s.d 5-9

10-1 s.d 10-12

Kimia Bagian 14

Kimiawi Biodiesel

14-1 s.d 14-8

Bagian 1: DIAGRAM ALIR PROSES INDUSTRI 1. Deskripsi Isi: Bagian 1 mengenai Diagram Alir Proses Industri yang membahas tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk.

I. URAIAN SINGKAT A. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pengolahan Air Air mentah dari berbagai tempat tempat dapat mempunyai sifat-sifat bakterologis, biologis, fisik dan kimawi berbeda-beda maka tidak mungkin menetapkan cara penanganan atau kombinasi proses penanganan secara umum akan digunakan pada semua kondisi. Untuk mengolah air mentah akan dilakukan pengolahan dalam tiga metode pengolahan: Pengolahan secara fisika, secara kimia, dan secara biologi. Di antara pengolahan secara fisika adalah melalui proses adsorpsi, biasanya dengan karbon aktif, dilakukan untuk menghilangkan bau dan menyisihkan senyawa aromatik (misalnya fenol) dan senyawa organik terlarut lainnya, terutama jika diinginkan untuk menggunakan kembali air buangan tersebut, sedangkan untuk menghilangkan kation digunakan adsorben ion exchange.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM

1- 1

Keterangan: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Pompa air Bak umpan Pipa influen Bak pengatur debit Pipa overflow Pipa menuju ke kolom Flowmeter Kolom adsorpsi Bak Penampung efluen

a. b. c. d. e. f. g. h.

Kran pengatur 1 Kran pengatur 2 Kran pengtaur 3 Outlet sampel h1 Outlet sampel h2 Outlet sampel h3 Outlet sampel h4 Outlet sampel h5

= = = = =

20 cm 40 cm 60 cm 80 cm 100 cm

Gambar 1.1. Peralatan Adsorpsi secara kontinyu B. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Soda Proses pembuatan Natrium karbonat ada dua macam yaitu secara sintetik dan alami. Secara sintetik terdiri atas proses Le Blanc dan Solvay sedangkan secara alami disebut sebagai proses Natural, proses ini tdk dilakukan di Indonesia. 1. Proses Le Blanc Kerak garam (salt cake)

Karbon dan gamping Reaksi :

Pemanggangan Pengerasan

2NaCl(s)+H2SO4(l) ⇔ NaHSO4(s) + 2HCl(g)

Abu hitam

Na2SO4(s) + 4C(s) ⇔ Na2S(s) + 4 CO(g) Na2S(s) + CaCO3(s) ⇔ Na2CO3(s) + CaS(s)

Gasifikasi Pemekatan

Pengeringan

Na2CO3 Gambar 1.2. Diagram alir proses produksi natrium karbonat


1- 2

2. Proses Solvay Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun reaktor yang digunakan adalah Packed tower. CaCO3 → CaO + CO2 …..……… (1) CaO + H2O → Ca(OH)2 .………… (2) NaCl + H2O + NH3 ↔ NaCl + NH4OH ..………… (3) 2 NH4OH + CO2 ↔ (NH4)2CO3 + H2O ..………… (4) (NH4)2CO3 + CO2 + H2O ↔ 2 NH4HCO3 ………… (5) 2 NH4HCO3 + 2 NaCl ↔ 2 NaHCO3 + 2 NH4Cl ………… (6) 2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2 ………… (7) Jika dibandingkan antara proses Le Blanc dan Solvay, maka proses Solvay lebih menguntungkan dikarenakan proses Solvay berjalan pada suhu rendah, reaksi berjalan pada fase cair-gas, konversi yang dihasilkan besar, dan Natrium yang dihasilkan lebih berkualitas. By-product yang dihasilkan dari proses Solvay dapat dijual kembali. C. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Kertas Kertas dibuat dari pulp kayu dengan pencampuran bahan kimia untuk mendapatkan kualitas kertas yang baik. Adapun bahan mentah yang diolah adalah : Lembaran pulp ( LBKP dan NBKP), Broke yaitu kertas reject yang diolah kembali, bahan tambahan seperti : CaCO3, dyes, Cationic Starch, dsb. Proses pembuatan kertas digambarkan dalam bentuk diagram alir seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3. 1. Pulping, proses pembuburan dengan alat yang disebut pulper. 2. Cleaning, proses pembersihan bubur serat yang telah dihancurkan dalam pulper. 3. Refining,

proses

penggilingan

bubur

serat

lebih

lanjut

untuk

menghasilkan bubur serat yang lebih halus. 4. Mixing,

pencampuran bahan atau bubur serat dan aditif. Bahan

penunjang bubur kertas yaitu, cationic starch. Penambahan aditif untuk mengikat ion – ion kertas agar jaringan kertasnya kuat. 5. Blending, proses pengadukan campuran bubur serat yang akan dikirim ke proses pembentukan kertas. Pada bagian ini kekentalan bubur serat dikontrol oleh alat yang dinamakan CRC (Consistence Recording Controller).


1- 3

6. Beating dan pemurnian, proses awal yang digunakan untuk memperbaiki kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang diinginkan, dan untuk mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada dalam tahap proses pembentukan lembaran dan pengeringan tujuan proses ini adalah juga untuk menambah luas permukaan fiber dan pelarutan. Pulp dan Broke

7. Pembentukan

Kertas

(Formasi), terjadi

karena bantuan gravitasi dan daya hisap. Tujuan dari proses ini adalah pembentukan

Pulping  Cleaning  Refining

kertas (web) dengan serat distribusi yang merata dengan air.

Proses

menghilangkan 90-95% pengurangan

kadar

air

dilakukan dengan pengepresan basah (wetpressing) 8. Pengeringan,

Penghilangan

air

dengan

proses evaporasi. Untuk memasok panas Mixing Refining  Blending 

dibutuhkan urutan-drum uap panas, sering disebut

sebagai

pengeringan

kaleng.

Pengeringan oleh penguapan adalah proses intensif energi.



Forming

9. Finishing, dikenal dengan Sizing, Sizing adalah proses untuk menjadikan bahan fiber menjadi kertas dan lebih tahan rusak

Drying

dari berbagai cairan, khususnya air. Damar

Refining  Finishing 

adalah bahan terbanyak yang digunakan

 Kertas

sebagai zat pembantu proses ini, selain itu, dapat digunakan juga bahan seperti pati, lem, kasein, resin sintetis, dan turunanturunan selulosa lainnya.

Gambar 1.3. Diagram alir proses pembuatan kertas D. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pupuk Potassium Sulphate (ZK) atau biasa disebut Sulphate of Potash (SOP) digunakan sebagai pupuk yakni sumber senyawa kalium dan sulfur pada tanaman perkebunan seperti rami, kapas, dan tembakau. Bahan baku sulfat alami untuk pembuatan ZK yang berasal dari pertambangan antara lain


1- 4

adalah lanbeinite (K2SO4.2MgSO4), leonite (K2SO4.MgSO4.4H20), schoenite (K2SO4.MgSO4.6H2O), dan glaserite (K3Na(SO4)2). Proses Produksi ZK dengan Dekomposisi KCl dengan Na2SO4 Bahan baku pembuatan pupuk ZK adalah Sodium Sulphate Na2SO4. Diagram alir proses ditampilkan pada Gambar 2.4.

Gambar 1.4. Diagram alir proses produksi ZK dengan melalui dekomposisi KCl dengan Na2SO4 Penjelasan Proses: Bahan baku yang digunakan adalah sodium sulphate baik dalam bentuk anhydrous (Na2SO4) maupun dalam bentuk hydrated (Na2SO4.10H2O). Selain itu digunakan juga potassium chloride (KCl) dalam bentuk larutan pada temperatur 20 – 25ºC. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle mother liquor yang mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta kondensat hasil kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reaktor. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 4Na2SO4 + 6KCl -> 2K3Na(SO4)2 + 6NaCl 2KCl + 2K3Na(SO4)2 -> 4K2SO4 + 2NaCl Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM

1- 5

Rasio mol Na2SO4 : KCl dibuat sangat berlebih yakni antara 1 : 6 sampai 1 : 10 untuk mendapatkan konversi yang tinggi (96 – 99%), sedangkan untuk rasio mol ZK : Na2SO4 dijaga 2 : 1. Setelah bereaksi di reaktor, produk ZK dipisahkan di filter dan selanjutnya mother liquor yang terbentuk diuapkan di unit konsentrasi 2 tingkat secara bertahap dan diikuti dengan proses kristalisasi pada temperatur rendah (2ºC) untuk tahap 1. Setiap mother liquor yang sudah terpisah baik di tahap 1 maupun 2 akan dipisahkan di filter untuk selanjutnya di-recycle kembali ke reaktor, sedangkan uap dari unit konsentrasi akan dikondensasikan terlebih dahulu dan selanjutnya dikirim ke reaktor. Adapun spesifikasi produk ZK adalah sebagai berikut: K2SO4

:

96%-w. E. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industry Bahan Pelapis Bahan-bahan inti yang digunakan dalam pembuatan cat terdiri dari padatan (solids) dan cairan (liquids). Dengan bagian padatan tersebut tertahan (tersuspensi) dalam porsi cairan atau carrier. Solids atau padatan adalah bahan yang tertinggal di permukaan setelah bagian liquids menguap.

Solids terdiri dari beberapa material, setiapnya didesain untuk menghasilkan beberapa properti dari cat, namun yang utama adalah pigmen (pewarna) dan binder (perekat). Untuk lebih mudah memahami bahan penyusun cat, maka bahan penyusun cat ini diklasifikasi menjadi empat bagian besar yaitu carrier/pembawa, pengikat/pembentuk lapisan film, pigmen, dan aditif. Proses produksi cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, letdown, filtering, color matching, dan packaging. Pre-mixing yaitu proses pencampuran awal dimana bagian padat dari cat seperti pigmen dan extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan tambahan aditif yang sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent. Pada proses grinding partikel-partikel pigmen dihaluskan dengan mesin giling/grinder agar ukuran partikel menjadi lebih kecil dan diperoleh kehalusan dan warna yang diinginkan. Kemudian selanjutnya adalah proses finishing yang meliputi letdown, filtering, color matching sampai packaging. Pada proses ini cat diatur Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM

1- 6

kekentalannya,

ditambahkan

zat

aditif,

disaring

dari

kotoran

saat

pengadukan, disesuaikan dan dipilah-pilah warnanya, dan pada akhirnya di kemas.

Gambar 2.5. Diagram alir proses pembuatan cat

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Apakah fungsi menara adsorpsi dalam pengolahan air ? 2. Apakah fungsi adsorben arang aktif dalam menara adsorpsi? 3. Apakah manfaat natrium karbonat di dalam industri? 4. Mengapa proses solvay lebih ramah lingkungan dibandingkan proses Le bLanc? 5. Apa yang dimaksud dengan proses pulping? 6. Apa yang menjadi bahan baku pembuatan kertas? 7. Apa fungsi pupuk ZK? 8. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada grinding pada proses pembuatan cat.

III. RANGKUMAN Untuk mengolah air mentah akan dilakukan pengolahan dalam tiga metode pengolahan: (a) Pengolahan secara fisika ; (b) Pengolahan secara kimia; dan (c) Pengolahan secara biologi. Di dalam pengolahan secara fisika digunakan menara adsorbsi untuk menghilangkan bau dengan adsorben karbon aktif dan atau menukar kation dengan ion exchange. Proses yang terjadi pada industri soda ada 3 macam:Proses Le Blanc, Sovay dan Natural.


1- 7

Proses pembuatan kertas adalah sebagai berikut: pulping, cleaning, refining, mixing, blending, forming, drying, finisihing. Pupuk ZK dibuat dengan bahan baku sodium sulfst baik yang anhydrous maupun hidrated, dan KCl. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle mother liquor yang mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta kondensat hasil kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reactor. Proses pembuatan cat mempunyai tahapan sebagai berikut: Proses produksi cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, let-down, filtering, color matching, dan packaging.

IV. TUGAS 1. Deskripsikan diagram alir pada proses pengolahan air di dalam menara adsorpsi. 2. Bandingkan antara proses Le Blanc dengan Solvay manakah yang lebih menguntungkan dari sisi ekonomi dan lingkungan. 3. Jelaskan proses pembuatan bubur kertas. 4. Buatlah reaksi kimia pada proses pembuatan pupuk ZK. 5. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada mixing pada proses pembuatan cat. 6. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada Matching pada proses pembuatan cat.

V. SOAL-SOAL 1. Menghilangkan bau dan senyawa organik dari turunan aromatic maka adsorben jenis apakah yang diperlukan? 2. Untuk menghilangkan kation dalam air maka adsorben jenis apakah yang digunakan dalam menara adsorpsi? 3. Diskripsikan diagram alir proses le Blanc di atas. 4. Diskripsikan proses pembuatan industry soda proses solvay. 5. Bagaimana proses refining? 6. Apa tujuan Proses Beating dan pemurnian? 7. Bahan baku pupuk ZK dapat diperoleh sebagai hasil samping dari beberapa proses produksi pada industri apa saja? 8. Apa hasil samping dari proses produksi ZK? 9. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada pre mixing pada proses pembuatan cat. Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM

1- 8

VI. KUNCI JAWABAN 1. Arang aktif. 2. Ion exchange. 3. Proses ini didasarkan atas pemanggangan salt cake (kerak garam) dengan karbon dan gamping di dalam tanur putar dan sesudah itu mengeraskan hasilnya dengan air. Produk kasar dari reaksi ini disebut black ash (abu hitam). Pengerasan dilakukan pada waktu dingin, pada pengerasan ini berlangsung hidrolisis sebagian sulfida. Ini kemudian diubah lagi menjadi karbonat melalui pengolahan dengan gas yang mengandung karbon dioksida yang berasal dari tanur abu hitam. Larutan natrium karbonat yang dihasilkan, dipekatkan sehingga menghasilkan Natrium karbonat yang kemudian dikeringkan atau dikalsinasi. 4. Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun reaktor yang digunakan adalah Packed tower. Natrium karbonat yang dihasilkan berupa light sodium carbonat dan dense sodium carbonat sesuai dengan kebutuhan pabrik yang menggunakannya. 5. Refining adalah proses penggilingan bubur serat lebih lanjut untuk menghasilkan bubur serat yang lebih halus. Setelah itu bubur serat tersebut diolah kembali dengan cara dipotong dan digiling dengan menggunakan 2 buah pisau pemotong yang berbentuk disc plate. 6. Tujuannya :untuk memperbaiki kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang diinginkan, dan untuk mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada dalam tahap proses pembentukan lembaran. Selain itu, proses ini juga dapat menambah fleksibilitas fiber. 7. Hasil samping dari beberapa proses produksi yakni: Pengolahan bijih chromium, Pemurnian flue gas, Pembuatan serat (viscose fibres), Produksi HCl, pigmen silica, asam lemak, dan trimethylolpropane, Pengolahan limbah asam sulfat. 8. NaCl. 9. Pre-mixing yaitu proses pencampuran awal dimana bagian padat dari cat seperti pigmen dan extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan tambahan aditif yang sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent.


1- 9

VII. REFERENSI Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill Book Co. Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto, London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto.

Skripsi

Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK. Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.


1- 10

Bagian 2: GRINDING DAN SIZING 1. Deskripsi Isi: Bagian 2 mengenai Grinding dan Sizing yang membahas tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing.

I. URAIAN SINGKAT A. Pemeriksaan Bahan Olahan Bentuk penanganan bahan olahan lainnya, yaitu

pengecilan ukuran

bahan olahan yang dapat dilakukan dengan proses basah dan kering, serta menggunakan peralatan seperti crushing rolls, penggiling palu, penggiling cakram, buhr mill, penggiling gulingan dan pemotong, macam – macam metode pengecilan

ukuran

diantaranya

:

Cutting,

Slicing,

Grinding,

Chopping dan Gretting. Macam Karakteristik Bahan: 1. Tingkat kekerasan bahan (tekstur bahan), dalam hal ini satuan ukurannya adalah “maks” namun dalam keseharian banyak digunakan istilah : tekstur lembut, tekstur sedang dan tekstur keras. 2. Tingkat frioble bahan (tingkat kemudahan pecah) dari bahan. Kondisi bahan dilihat dari stuktur pembentuk (stuktur kristal) bahan. 1) Tingkat kandungan serat dan golongan serat dalam bahan, kondisi ini ditunjukan dengan golongan serat dalam bahan misalnya seratnya mudah Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-1

sobek, seratnya mudah patah/putus atau seratnya kenyal. 2) Kadar cairan bahan. B. Pemeriksaan Kondisi Peralatan Grinding dan Sizing Peralatan

penghancur

zat

padat

dibagi

atas

mesin

pemecah

(crusher), mes in giling (grinder), dan mesin potong (cutting machine). Mesin pemecah

bertugas

melakukan

kerja berat memecah

bongkah-bongkah

besar menjadi kepingan-kepingan kecil. Mesin giling bertugas memperkecil lagi umpan hasil pecahan menjadi serbuk. Mesin potong menghasilkan partikel yang ukuran dan bentuknya tertentu.

Gambar 2.1 Mesin Perajang

Gambar 2.2 Mesin Pemarut

Untuk pengoperasian peralatan yg tepat dan ekonomis pada alat grinding dan sizing maka perlu diperhatikan hal-hal sbb : 1. umpan harus berukuran yg sesuai dan laju masuknya sama. 2. hasil pengecilan harus segera di pindahkan dari tempat keluaran di mesin. 3. material yg tdk dpt di perkecil harus segera dikeluarkan dari mesin. 4. dalam proses grinding dan seizing produk dengan titik lebur rendah dan sensitive dengan panas harus dihilangkan dari penggilingan. C. Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing Sesudah di tentukan persiapan bahan yang akan di olah sesuai dengan karakteristik alat dan produk yang diharapkan maka masuk pada proses operasional peralatan grinding dan sizing. Standard Operasional prosedur untuk penggunaan Alat Hammer Mill. 1. Hammer

mill

harus

ditangani

minimal

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM

dua

orang

dan

harus

2-2

menggunakan pelindung mata dan telinga sebaiknya juga menggunakan masker pelindung dari debu. Operator harus melapor kpd pimpinan jika akan menggunakan hammer mill. 2. Sebelum digunakan, periksa oli dan pendingin pada motor diesel, periksa secara visual semua bagian tetap terikat kuat pada kerangka dan sabuk juga kencang/tegang. 3. Bawa peralatan jauh dari saluran udara masuk. Mengatur kastor dengan chocks roda. Ingat bahwa mill akan bergerak sedikit pada kastor ketika dijalankan. 4. Ikat kantong penampung ke tabung output dan tutuplah bagian input atas dengan tas lain untuk meminimalkan kerugian dari bahan yang halus. Gunakan tas pakan jala anyaman sebagai tas penampung. Keterangan Gambar: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

Lubang pemasukan Poros Hammer Silinder Tutup Motor Penggerak Saluran Pengeluaran Baut Pengatur Pengeluaran Sabuk Ruang Proses

Gambar 2.3 Alat Hammer Mill 5. Hubungkan Listrik dan jalankan motor. Throttle harus tetap dalam posisi ½ terbuka. 6. Lepaskan baterai ketika peralatan bergerak dan pastikan kabel baterai tidak rusak. 7. Dengan hati-hati masukkan umpan ukuran tangan penuh bahan ke dalam hopper. Semua bahan harus kering, bahan yang lembab akan menyumbat penyaring. 8. Jauhkan jari dan lengan jauh dari hopper. 9. Memasukkan umpan hanya pada kecepatan yg alat dapat memproses material. 10. Jika mesin tampaknya tidak dapat beroperasi seperti biasanya, matikan mesin dan laporkan masalah itu kepada pemimpin proyek. 11. Seorang pekerja harus memonitor isi dari tas penampung bahwa material tertampung ke dalamnya. Ketika mengetahui bahwa tas akan penuh Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-3

dengan material, Dia harus memberitahu operator yang memasukkan umpan untuk berhenti. Operator di saluran output segera mengganti tas yang penuh dan mengganti dg mengikat tas baru, lalu menginformasikan operator lain bahwa dia dapat melanjutkan memberi umpan. Saat mengganti

tas,

cobalah

untuk

menjaga

hilangnya

bahan

halus

seminimum mungkin. 12. Setelah menyelesaikan sesi pekerjaan, matikan motor, membersihkan tempat kerja, mendinginkan motor dan membawa roll mill kembali ke lokasi penyimpanan. 13. Masukkan lama penggunaan pada kertas log peralatan. 14. Olesi semua alat kelengkapan dengan pelumas, periksa tingkat elektrolit baterai, mengisi ulang baterai dengan pengisi daya menetes, dan menerapkan dressing sabuk sesuai kebutuhan. D. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing Standar Operasional Prosedur (SOP) untuk menggunakan Rolling Mill adalah sebagai berikut. 1. Deskripsi Proses Umum, Peralatan ini harus digunakan dengan adanya 2 orang keduanya harus sudah dilatih dengan baik pada bagian tertentu dari peralatan. Peralatan ini mengurangi ketebalan spesimen logam dengan

melewatkan

spesimen

di

antara

dua

gulungan;

tekanan

diterapkan pada spesimen, sehingga mengurangi ketebalannya. Semua pekerjaan yang diuraikan dalam SOP ini harus dijalankan. 2. Bahaya Rolling Mill / Kelas Bahaya Risiko utama dari peralatan ini adalah daerah penjepit diantara gulungan. 3. Alat Pelindung Diri (APD), Peralatan ini HARUS digunakan oleh 2 orang yang

telah

terlatih

untuk

menggunakan

Rolling

Mill.

Sebelum

menggunakan rolling mill, pastikan bahwa Anda setidaknya telah memenuhi persyaratan pelindung sebagai berikut: (a) Perisai wajah, (b) Closed-toe sepatu dengan kaus kaki, (c) Celana panjang (tidak ada celana pendek!), (d) Jas lab., (e) Tidak ada bagian yg lepas dari pakaian, kemeja lengan panjang harus digulung, (f) Rambut panjang harus diikat ke belakang, (g) Dorong Bar, dan TongSebelum melanjutkan, Anda harus telah membaca dan akrab dengan cara pengoperasian yang aman dari Rolling Mill. 4. Rekayasa / Ventilasi Kontrol, Tidak berlaku untuk peralatan ini. Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-4

5. Prosedur Penanganan Khusus dan Persyaratan Penyimpanan, Pastikan saat memasukkan spesimen ke dalam rol, Anda menggunakan bar push (yang harus 50% lebih tebal dari spesimen yang digulung) dan Tidak dengan Tangan Anda. Ketika mengambil spesimen dari rol gunakan penjepit dan Tidak dengan Tangan Anda.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Mengapa perlu ada proses grinding dan sizing di industry? Jawab: Untuk memperluas permukaan sehingga proses homogenisasi dan reaksi semakin bagus. 2. Apa fungsi mesin Grinding? Jawab: mesin grinding berfungsi menggiling suatu bahan 3. Apa fungsi Hammer Mill? Jawab: Untuk membuat bahan seperti tepung 4. Apa fungsi Rolling Mill? Jawab: Untuk mengecilkan bahan dengan tekanan gulungan.

III. RANGKUMAN Proses grinding dan sizing dilakukan dengan mempertimbangkan karakteristik bahan yang akan diproses. Dengan demikian dapat dipilih alat yang sesuai. Untuk mengoperasikan mesin grinding dan sizing harus ditentukan dahulu tujuan pengecilan bahan karakteristik bahan input dan output sehingga dapat tepat sasaran. Untuk menggunakan Alat grinding dan sizing, misalkan Hammer mill maka sangat penting untuk mengikuti SOP. Untuk melakukan proses Di alat Rolling Mill harus mengikuti SOP.

IV. TUGAS 1. Identifikasi peralatan grinding dan sizing di industry di sekitar rumah anda. 2. Sebutkan karakter bahan input dan output pada proses grinding di industri cat. 3. Deskripsikan prosedur operasional Hammer Mill dengan bahasamu sendiri. 4. Deskripsikan dengan kata-katamu sendiri cara menggunakan Rolling Mill.


2-5

V. SOAL-SOAL 1. Apa yang dimaksud dengan tingkat frioble dari suatu bahan. 2. Adakah pengaruh kadar cairan dalam bahan pada proses grinding? 3. Mengapa dalam proses grinding dan sizing perlu diperhatikan produk dengan sensitivitas panas tinggi? 4. Mengapa pengoperasiaan Hammer Mill harus dua orang? 5. Mengapa untuk memasukkan Umpan Harus dengan Alat?

VI. KUNCI JAWABAN 1. Tingkat mudah pecahnya suatu bahan yg menunjukkan struktur nya. 2. Ada. Karena akan semakin tinggi kadar cairan akan memperlambat proses. 3. Karena bahan dengan sensitivitas panas tinggi akan mudah terbakar jika terjadi gesekan dg logam. 4. Supaya tidak terjadi pemborosan atau kecelakaan kerja sebab ada satu orang di posisi pengumpan yang lain di pemeriksa produk. 5. Supaya tidak terjadi kecelakaan kerja karena tergencet di roll

VII. REFERENSI Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill Book Co. Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto, London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto.

Skripsi

Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK. Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.


2-6

Bagian 3: PENUKAR PANAS SEDERHANA 1. Deskripsi Isi: Bagian 3 mengenai Penukar Panas Sederhana yang membahas tentang kondisi

peralatan

penukar

panas

sederhana;

pengendalian

dan

pengoperasian peralatan penukar panas sederhana. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas sederhana; pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas sederhana. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep

dasar

tentang

kondisi

peralatan

penukar

panas

sederhana;

pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.

I.

URAIAN SINGKAT

A. Kondisi Peralatan Penukar Panas Sederhana Penukar bahasa

panas atau dalam

industri

kimia populer dengan istilah

Inggrisnya, heat exchanger (HE), adalah suatu alat yang

memungkinkan

perpindahan

panas

dan bisa berfungsi

sebagai

maupun sebagai pendingin. Biasanya, medium pemanas dipakai panas

(super heated steam) dan air biasa sebagai

pemanas uap lewat

air pendingin (cooling

water). Penukar panas dirancang sebisa mungkin agar perpindahan panas antar fluida dapat berlangsung secara efisien. Pertukaran panas terjadi karena adanya

kontak, baik

memisahkannya

antara

maupun

keduanya

fluid terdapat dinding bercampur

langsung

Penukar panas sangat luas dipakai dalam industri seperti

yang begitu

saja.

kilang minyak,

pabrik kimia maupun petrokimia, industri gas alam, refrigerasi, pembangkit listrik. Salah satu contoh sederhana dari alat penukar panas adalah radiator

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-1

mobil di mana cairan

pendingin

memindahkan

panas mesin ke udara

sekitar. Memilih penukar panas membutuhkan beberapa pengetahuan tentang jenis-jenis penukar panas yang berbeda, serta lingkungan di mana unit harus beroperasi. Biasanya dalam industri manufaktur, beberapa tipe berbeda penukar panas yang digunakan untuk hanya satu proses atau sistem untuk mendapatkan produk akhir. Ada banyak pertimbangan dalam memilih alat penukar panas yang dapat bekerja optimal. Perhitungan langsung dapat dilakukan, tetapi sering pula pemilihan menggunakan program computer, antara ahli teknik dengan penyedia peralatan. Meskipun harga sering sebagai pertimbangan pertama, tetapi ada beberapa criteria pemilihan yang penting, di antaranya: •

Batas tinggi rendah tekanan

•

Kinerja Termal

•

Rentang Suhu

•

Jenis campuran produk ((cair/cair, partikulat atau cairan kaya padatan)

•

Penurunan tekanan

•

Kapasitas aliran fluida

•

Kebersihan, perawatan, dan perbaikan

•

Bahan yang diperlukan untuk konstruksi

•

Kemampuan dan kemudahan pengembangan masa depan

B. Pengoperasikan Peralatan Penukar Panas Sederhana Sistem penukar panas kontak langsung, alat ini efisien untuk mendapatkan kalor limbah yang bernilai dari gas panas untuk memanaskan air panas atau cairan lainnya dengan cara kontak langsung. Sebagai solusi optimal untuk mengurangi konsumsi energi dan menghemat biaya bahan bakar yang mahal, sementara pada saat yang sama membersihkan kontaminan gas buang dan mengurangi suhu gas buang. Penukar arus berlawanan arah dengan efisiensi tinggi dapat digunakan untuk proses aplikasi pemanasan atau untuk memenuhi atau melengkapi kebutuhan bangunan pemanas ruangan. Hampir semua sumber gas buang


3-2

panas dapat digunakan berasal dari proses atau sumber daya termasuk boiler, kiln, oven, pengering, thermal oxidizers, dan incinerators. Heat Exchanger jenis ini antara lain dalam

konfigurasi vertikal untuk

tabungan ruang maksimum. Untuk gas buang yang mengandung kontaminan asam, unit dapat dilengkapi dengan reagen kimia penetral. Untuk arus gas sarat partikulat, tersedia pre-scrubber dan kontaktor penahan penyumbatan. Cara kerjanya: 1) Udara ditiupkan oleh blower. 2) Suhu dinaikkan dengan sumber panas. 3) Gas panas memasuki saluran penukar kontak langsung. 4) Perjalanan ke atas melalui packed bed efisiensi tinggi dengan lebih dari 30 ft2 /ft3 luas permukaan perpindahan panas aktif. 5) Air dingin didiumpankan di bagian atas melalui unit penyemprot cairan. 6) dimana terjadi kontak lawan arah yang intim dengan gas panas di tempat packed bed

seperti

perjalanan

ke

bawah.

Perpindahan panas sensible antara air dingin

dan

gas

panas

terjadi

menghasilkan panas yang cepat dari air. 7) Air panas mengalir ke bagian bawah dipompa. 8) Melalui penukar panas plate and frame atau shell dan tube untuk memanaskan kembali cairan perpindahan panas dalam siklus lengkap. 9) Gas bersuhu rendah yang telah dibersihkan sekarang jenuh dengan uap air keluar dari bagian atas unit. C. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Penukar Panas Sederhana Integritas dan inspeksi pelat penukar panas tubular dapat diuji in situ dengan konduktivitas atau metode gas helium. Metode ini mengkonfirmasi integritas dari plate atau tabung untuk mencegah kontaminasi silang dan


3-3

kondisi gasket. Pemantauan kondisi tabung penukar panas dapat dilakukan melalui metode tak rusak seperti pengujian eddy current. Mekanisme aliran air dan deposito sering disimulasikan oleh dinamika fluida komputasi atau CFD. Fouling merupakan masalah serius di beberapa penukar panas. Air sungai sering digunakan sebagai pendingin air, yang menghasilkan sampah biologis memasuki penukar panas dan lapisan bangunan, mengurangi koefisien perpindahan panas. Masalah lain yang umum adalah skala, yang terdiri dari diendapkan lapisan bahan kimia seperti karbonat kalsium atau magnesium karbonat. Pendekatan konvensional untuk mengontrol pengotoran menggabungkan "buta" aplikasi biocides dan bahan kimia anti-besaran dengan pengujian laboratorium berkala. Ini sering mengakibatkan penggunaan bahan kimia berlebihan dengan efek samping yang melekat pada sistem mempercepat korosi dan meningkatkan beracun limbah-belum lagi penambahan biaya perawatan yang tidak perlu. Namun ada solusi untuk memantau fouling terus menerus Dalam lingkungan cair, seperti sensor FS Neosens, mengukur ketebalan fouling dan temperatur, yang memungkinkan untuk mengoptimalkan penggunaan bahan kimia dan pengendalian efisiensi periksa. Pemeriksaan dilakukan sebagai berikut : 

Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari tembaga, untuk pemeriksaan kebocoran.



Melakukan pengecekan pada saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada kotoran yang menyumbat harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran fluida dapat lancar.



Kedua jalur plat ini juga harus diperiksa agar terjadi pertukaran panas antara kedua fluida tersebut agar fluida panas secara optimum akan mengalami penurunan temperatur sedangkan fluida dingin akan mengalami kenaikan temperatur.



Pemeriksaan

pendahuluan

sangat

penting

dikarenakan

perbedaan

temperatur fluida pada saat masuk dan keluar alat untuk pengambilan data menghitung q (laju aliran panas) yang terjadi pada alat penukar kalor, sehingga pemeriksaan pendahuluan sangat penting.


3-4

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Apa arti alat penukar panas? Jawab: alat yang memungkinkan

perpindahan panas dan bisa berfungsi

sebagai pemanas maupun sebagai pendingin 2. Mengapa di pilih Alat penukar panas kontak langsung? Jawab: karena Alat ini efisien untuk mendapatkan kalor limbah yang bernilai dari gas panas untuk memanaskan air panas atau cairan lainnya. 3. Mengapa perlu dilakukan Pengawasan pada proses di Penukar Panas? Jawab: supaya tdk terjadi kecelakaan kerja, dan adanya penghematan serta pemakaian jangka panjang dapat dicapai.

III. RANGKUMAN Alat

penukar

panas

memungkinkan

perpindahan

panas

dan

bisa

berfungsi sbg pemanas maupun pendingin. Proses kerja alat penukar panas system kontak langsung perlu dipahami untuk mencegah kecelakaan kerja kerusakan dan pemborosan. Pada proses pengawasan perlu ada integritas dan ketrampilan prnggunaan berbagai prosedur dan teknik pengawasan.

IV. TUGAS 1. Pertimbangan apa yang harus dilakukan utk memilih jenis alat penukar panas? 2. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosekerja

alat penukar panas

sistem kontak langsung. 3. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosedur pengawasan yang harus dilakukan pada penggunaan alat penukar panas.

V. SOAL-SOAL 1. Sebutkan beberapa criteria pemilihan alat penukar panas. 2. Dimana penggunaan Alat penukar panas kontak langsung? 3. Berikan dua contoh pengawasan penggunaan alat penukar panas.


3-5

VI. KUNCI JAWABAN 1. Kriteria utk memilih alat penukar panas: batas tinggi rendah tekanan, kinerja termal, rentang suhu, jenis campuran produk (cair/cair, partikulat atau cairan kaya padatan), penurunan tekanan, kapasitas aliran fluida, kebersihan, perawatan, dan perbaikan. 2. Penggunaan:  Pra pemanasan air umpan boiler (pre-heat boiler feed water)  Pemanasan cairan proses (heat up of process liquids)  Pasteurisasi (pasteurization)  Pemanas ruang gedung (space heating of buildings)  Mengurangi gas asam termasuk CO2 3. (a) Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari tembaga, untuk pemeriksaan kebocoran; (b) Melakukan pengecekan pada saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada kotoran yang menyumbat harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran fluida dapat lancar.

VII.

REFERENSI

Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill Book Co. Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto, London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto. Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK. Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.


3-6

Bagian 4: EKSTRAKSI 1. Deskripsi Isi: Bagian 4 mengenai Ekstraksi yang membahas tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan ekstraksi; mengendalikan proses ekstraksi; mengkarakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi

peralatan

ekstraksi;

pengendalian

proses

ekstraksi;

dan

karakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan karakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.

I.

URAIAN SINGKAT Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,

yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari bahan asalnya.

Contoh proses ekstraksi yang sering digunakan dalam

kehidupan sehari-hari adalah pengambilan minyak kayu putih dari daun kayu putih, pengambilan minyak cengkeh dari bunga cengkeh, pengambilan mineral-mineral seperti emas, perak, timah, tembaga dari batuan yang diolah dalam pertambangan. Proses ekstraksi dirancang menurut tujuan yang telah ditetapkan. Jalannya proses akan sangat tergantung pada apa yang diekstraksi dan bentuk hasil reaksinya.

Ekstraksi senyawa-senyawa hasil alam sangat

berbeda prosesnya dengan ekstraksi mineral dari batu-batuan di alam. Ekstraksi satu kali akan berbeda rancangan peralatannya dengan ekstraksi Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-1

kontinyu.

Ekstraksi cair-cair juga berbeda rancangan dengan ekstraksi

padat-cair.

Demikian pula bahan-bahan yang digunakan dalam proses

ekstraksi pasti akan berbeda satu sama lain. Misalnya mengekstrak minyak kayu putih dan minyak cengkeh hanya diperlukan air panas untuk membantu destilasi ekstraktif, namun untuk mengekstrak emas dan logamlogam mineral diperlukan asam kuat yang dapat melarutkan logam yang paling sulit sekalipun. Rancangan alat juga akan sangat berbeda satu sama lain. Mengambil minyak cengkeh memerlukan tangki destilasi dan sumber panas

yang

memadai,

sedangkan

mengekstrak

mineral

dari

bijihnya

memerlukan mesin penghancur batuan serta tangki reaksi (reaktor) yang kuat dan tahan asam kuat serta reaktor-reaktor lain untuk pemisahan masingmasing logam dalam campurannya. Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur: (1) menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta karakterisasi

hasil

ekstraksi.

Dalam

skala

industri

masih

harus

diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas. Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak menghasilkan masalah baru. 4.1 Mendeskripsikan bahan yang akan diekstrak dan pelarut: jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi Langkah pertama ini adalah langkah tersulit dalam membuat sebuah proses ekstraksi dapat berjalan dengan baik.

Biasanya bahan yang akan

diekstrak dipelajari dahulu kandungannya untuk menentukan pelarut yang cocok untuk mengambil bahan tersebut dengan persen terekstrasi besar. Demikian pula dengan tujuan ekstraksi harus ditetapkan untuk memilih pelarut

yang

tepat.

Kadang-kadang

bahan

yang

diesktrak

berupa

sekumpulan senyawa kimia yang berkumpul menjadi satu, misalnya minyakminyak atsiri yang memberikan bau khas karena adanya bermacam-macam senyawa. Setelah tujuan ekstraksi ditentukan maka dicari pelarut yang tepat untuk mengeluarkannya bahan-bahan tersebut dari matriks asalnya. Ada beberapa jenis ekstraksi jika dilihat dari bahan alami yang akan diekstraksi. Biasanya dalam industri dilakukan ekstraksi padat-cair dimana Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-2

bahan yang diekstrak berada dalam padatan namun diambil oleh pelarut yang berfasa cair.

Senyawa apapun yang dapat larut dalam pelarut yang

dipilih ini akan keluar dan terekstraksi bersama.

Jika diantara campuran

yang terekstraksi akan diambil satu atau dua senyawa saja maka setelah ekstraksi

padat-cair

dilakukan

ekstraksi

cair-cair

untuk

memisahkan

senyawa yang diinginkan maupun untuk membersihkan hasil ekstraksi. Pemilihan

pelarut

harus

dilakukan

dengan

sungguh-sungguh

dan

membutuhkan bantuan ilmu kimia. Pada dasarnya jika bahan-bahan yang mengandung senyawa polar harus diekstrak dengan pelarut polar dan sebaliknya bahan-bahan nonpolar diambil dengan pelarut non polar. Untuk bahan-bahan logam dan batu-batuan diperlukan teknik melarutkan dengan asam dan kemudian mengekstrak logamnya dengan bantuan pereaksipereaksi lain.

Rancangan alat ekstraksi juga harus disesuaikan dengan

bahannya karena kebanyakan bahan berasam akan menyebabkan reaksi baru jika reaktor tempat mengektrak terbuat dari bahan yang mengandung logam. Memilih pelarut harus disesuaikan dengan apa yang akan diambil. Pemilihan pelarut harus memperhitungkan beberapa parameter penting, yakni 1) selektivitasnya, jika memungkinkan pelarut hanya mengambil senyawa yang diinginkan dan meninggalkan yang lain, 2) kelarutan dari bahan-bahan yang diinginkan yang harus besar sehingga digunakan sedikit pelarut saja, 3) pelarut yang tidak bercampur dengan pelarut lain, yang disebabkan sifat kimia pelarut yang berbeda, 4) kerapatan yang memudahkan untuk pemisahan kembali, 5) reaktivitas, karena pelarut sedapat mungkin tidak bereaksi dengan senyawa-senyawa kimia yang akan diambil, 6) titik didih yang tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi supaya tidak menyulitkan pada waktu mengambil hasil ekstraksi, 7) faktor-faktor lain misalnya murah, tidak beracun, mudah didapat, tidak mudah terbakar, dan stabil dalam panas sehingga dapat menerima pemanasan pada batas tertentu. Pelarut yang paling sederhana yang sering digunakan untuk ekstraksi hasil alam dan minyak-minyak atsiri adalah air. Dengan destilasi ekstraktif minyak-minyak atsiri dapat ikut diuapkan bersama air dan kemudian dipisahkan. Pelarut lain yang sering digunakan adalah alkohol, hidrokarbon yang mengandung klor, hidrokarbon rantai menengah seperti petroleum eter dan n-heksana yang dapat mengekstrak senyawa-senyawa non polar dengan baik. Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-3

Salah satu faktor lain yang harus diperhitungkan adalah kelarutan. Jika pelarut yang dipilih sangat melarutkan maka pelarut yang digunakan hanya sedikit dan ini akan berakibat pada efisiensi serta anggaran proses. Kelarutan erat hubungannya dengan selektivitas pelarut untuk mengambil senyawa tertentu dan meninggalkan yang lain. 4.2 Memeriksa kondisi peralatan ekstraksi: identifikasi kondisi peralatan ekstraksi Adapun peralatan ekstraksi sederhana yang baik dan biasa digunakan untuk skala kecil adalah peranti soxhlet seperti terlihat pada gambar 4.1 di bawah ini.

Dalam proses ekstraksi kontinyu bahan kimia yang diekstrak

diproses secara kontinyu dan pada akhirnya diperoleh dalam jumlah terekstraksi besar dalam pelarutnya.

Adapun bahan-bahan tersebut dapat

dipisahkan lagi dengan menggunakan pelarut baru sebelum dianalisis. Dalam industri peralatan ekstraksi bisa dirancang dengan memperhitungkan proses produksi dan kebutuhan bahan untuk ekstraksi.

Pada gambar 4.1

kanan dapat dilihat peralatan ekstraksi tertutup untuk industri dan dilengkapi dengan regulator pemantau tekanan jika menggunakan pelarut organik atau pemanasan.

Gambar 4.1 Peranti soxhlet untuk ekstraksi kontinyu (kiri) dan peralatan ekstraksi untuk industri kecil (kanan) Dilain ekstraksinya.

pihak

peralatan

Ekstraksi

ekstraksi

batch

dan

juga

tergantung

ekstraksi

pada

jenis

berulang-ulang

akan

mempunyai rancangan peralatan yang berbeda. Peralatan ekstraksi kontinyu biasanya terdiri dari rancangan untuk proses mengalir. Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

Yang terpenting

4-4

untuk diperhatikan adalah faktor kontak antara pelarut dan bahan utama didalam sebuah wadah yang memadai.

Wadah ini juga dibuat dan

disesuaikan dengan pelarut yang digunakan.

Pelarut yang bersifat asam

tidak dapat ditampung di dalam wadah logam.

Demikian pula proses

ekstraksi yang membutuhkan pemanasan tidak dapat dilakukan dalam wadah yang terbuat dari plastik. Ekstraksi kontinyu membutuhkan kontak dengan pelarut terus menerus. Aliran pelarut yang terus menerus biasanya dikombinasi dengan pemanasan

sehingga

pelarut

mengalami

penguapan

dan

kembali

mengekstraksi. Aliran pelarut akan memberikan kemungkinan kontak terus menerus dengan bahan yang diekstraksi.

Setelah proses dihentikan

campuran dapat dipisahkan dari pelarutan dengan berbagai cara. Ada pula proses ekstraksi yang melibatkan reaksi kimia secara spontan. Misalnya pengambilan ion logam lain dari pasir besi dengan cara mereaksikannya dengan asam-asam dalam kondisi tertentu.

Bahan-bahan

yang dimaksud akan larut dalam asam karena terjadi reaksi kimia. Cairan ekstrak yang mengandung ion-ion logam dalam larutannya direaksikan dengan pereaksi lain yang mengendapkan logam-logam selain besi yang ada dalam sampel.

Setelah mengendap maka logam dapat dipisahkan.

Dalam

proses ekstraksi dengan reaksi kimia dibutuhkan perawatan peralatan ekstra karena banyak dari pereaksi kimia yang digunakan bersifat korosif. Adapun peralatan ekstraksi biasanya mempunyai bagian-bagian utama sebagai berikut: a.

Peralatan

untuk perlakuan

awal

bahan

yang

diekstrak, misalnya

pembersihan, pencucian, pengeringan, penggerusan atau pengecilan ukuran. Semua mempunyai cara tersendiri. b. Peralatan inti ekstraksi yang biasa disebut ekstraktor. Di dalam peralatan ini terjadi proses ekstraksi, baik ekstraksi batch maupun ekstraksi kontinyu.

Ekstraktor biasanya terbuat dari

tangki

besar untuk

merendam bahan dalam pelarut atau berupa bagian-bagian yang dialiri pelarut secara kontinyu.

Ada pula yang disebut ekstraktor keranjang

(rotary extractor) yang berupa sektor yang berputar mengelilingi poros. Bagian bawahnya dibatasi sebuah ayakan. Pelarut disiramkan di bagian padat dan akan turun melewati filter dan dipompa kembali untuk mengekstrak kembali secara kontinyu.

Ekstraktor sabuk mempunyai

rancarangan yangs edikit berbeda, dimana bahan Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

yang diekstrak

4-5

diumpankan secara kontinyu di sabuk yang melingkar. Sabuk dilewatkan siraman pelarut secara kontinyu dan konsentrasi ekstrak dalam pelarut akan meningkat secara kontinyu sebelum dikeluarkan dari ekstraktor. c.

Peralatan untuk pemisahan ekstrak dan rafinat yang bisa berupa saringan, membran, maupun evaporator.

d. Peralatan

untuk

mengisolasi

bahan

yang

telah

diekstrak

serta

meningkatkan konsentrasi hasil ekstrak yang diperoleh dengan cara mengurangi kadar pengotornya. e.

Adapun instalasi lengkap tiap jenis dapat disesuaikan dengan jenis ekstraksi yang dipilih, yang akan menyesuaikan dengan jenis bahan yang diekstraksi.

Adapun ekstraksi cair-cair memerlukan rancangan sedikit berbeda. Baik pemisahan dengan destilasi dan ekstraksi yang melibatkan distribusi caircair, waktu kontak dan pencampuran yang sungguh-sungguh diperlukan untuk memperoleh prosen terekstraksi dalam jumlah banyak. 4.3 Melaksanakan proses ekstraksi Proses ekstraksi yang berjalan sangat bergantung pada jenis ekstraksi dan tujuan ekstraksi serta jenis bahan yang diektraksi.

Ekstraksi bahan-

bahan logam melibatkan reaksi kimia, dan biasa disebut leaching. Proses ini lebih rumit karena menggunakan bahan kimia yang lebih reaktif terhadap bahan peralatan juga.

Ekstraksi dari bahan alam non hayati, atau bahan

tambang dan batu-batuan bermineral semacam ini sering disebut ekstraksi anorganik, sedang ekstraksi dari bahan alam hayati sering disebut ekstraksi organik.

Ekstraksi padat cair adalah jenis ekstraksi yang sangat sering

digunakan karena kebanyakan bahan yang diekstrak terikat dalam padatan. Misalnya ekstraksi kafein dari bijih kopi atau kafein dari daun teh merupakan contoh-contoh ekstraksi padat cair. Bahan-bahan yang diekstraksi berada dalam padatan jaringan pembawanya oleh pelarut cair. Ektraksi padat cair masih terbagi menjadi ekstraksi batch berulang-ulang serta ekstraksi kontinyu dimana proses ekstraksi berjalan secara terus menerus dalam peralatan

yang

dijalankan

kontinyu.

Ekstraksi

berulang-ulang

akan

memberikan langkah ekstraksi yang sama berulang kali untuk mendapatkan persen terekstraksi lebih tinggi.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-6

Proses ekstraksi berlangsung di dalam kolom ekstraksi. dirancang sesuai dengan jenis ekstraksi.

Kolom ekstraksi

Ada beberapa jenis yang biasa

digunakan, antara lain: a. Ekstraksi padat-cair. b. Ekstraksi padat cair tidak kontinyu c. Ekstraksi padat cair kontinyu d. Ekstraksi cair-cair e. Ekstraksi cair-cair tidak kontinyu Pada umumnya ekstraksi kontinyu melibatkan tangki-tangki yang memungkinkan

bahan

yang

mengalir

sehingga

proses

kontak

untuk

melakukan ekstraksi terjadi berulang-ulang dan semakin pekat. Sedangkan proses tidak komtinyu biasanya terdiri dari satu tangki dengan kemungkinan memisahkan hasil ekstraksi setiap kali.

Biasanya tabung mempunyai alat

pengeluaran di bagian bawahnya dan setiap kali dibuka untuk memisahkan pelarutnya.

Ekstraksi dapat dilakukan beberapa kali, biasanya disebut

ekstraksi berulang0ulang namun tidak kontinyu. 4.4 Mengendalikan proses ekstraksi: menentukan persen terekstraksi dan menganalisis kondisi pelarut untuk memperoleh hasil ekstraksi yang optimum Proses ekstraksi dikendalikan untuk mendapatkan hasil ekstraksi optimum. Dalam hal ini optimum adalah hasil terbaik dan terbanyak namun dengan ongkos produksi terendah. persen terekstraksi ditentukan.

Biasanya optimasi dilakukan setelah

Kontak yang maksimal dengan pelarut

diusahakan di dalam kolom ekstraksi dengan bantuan pompa untuk menjamin perpindahan massa dan pemisahan kembali secara seimbang dan terus menerus. Dalam ekstraksi kontinyu zat terekstraksi akan meningkat perlahanlahan dan setelah itu dilakukan pemisahan kembali dengan cara ekstraksi kembali atau penguapan pelarut. Biasanya pelarut yang menguap ditampung kembali agar dapat digunakan kembali.

Jika dilakukan pelarutan kembali

maka ada kontainer lain untuk mencampurkan hasil ekstraksi dengan pelarut lain.

Tempat ini mirip seperti kolom ekstraksi utama yang telah

ditinggalkan. Penentuan proses terekstraksi akan tergantung dari bahan yang diekstraksi.

Pada ekstraksi minyak kayu putih misalnya, volume minyak


4-7

yang didapat dibandingkan terhadap jumlah bahan mentah yang digunakan. Optimasi dilakukan dengan mengatur kondisi ekstraksi. Pelarut yang dipilih biasanya sudah baik namun dapat lebih dioptimalkan dengan pengaturan kondisi seperti temperatur, pengadukan, penyaringan dan masih banyak lagi proses-proses yang bisa disisipkan dalam proses ekstraksi. 4.5 Mengidentifikasi ekstrak (hasil ekstraksi): mengkarakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia Ekstrak yang diperoleh dianalisis untuk menghasilkan produk dengan kemurnian tinggi.

Seringkali harus dilakukan pemurnian dengan cara

mencuci pelarut dan pengotornya dengan pelarut lain yang tepat.

Hasil

ekstraksi juga perlu dikarakterisasi untuk memperoleh kemurnian tinggi. Misalnya

hasil

ekstraksi

minyak

cengkeh

dikarakterisasi

dengan

instrumentasi modern seperti kromatografi gas-spektroskopi massa supaya jelas

kandungan

tersebut.

masing-masing

senyawa

penyusun

minyak

cengkeh

Untuk hasil ekstraksi yang berupa padatan dilakukan uji titik

leburnya. Jika hasilnya murni maka rentangan titik lebur tidak lebar, tidak lebih dari 1°C. Beberapa padatan juga sering dimurnikan dengan melakukan kristalisasi kembali dimana pelarut akan melarutkan senyawa yang dituju sedangkan senyawa pengotor akan tertinggal. Setelah larutan didapat maka dilakukan kristalisasi kembali. Ada banyak cara melakukan pemurnian dan karakterisasi hasil ekstraksi dan prosedur yang dilakukan akan disesuaikan dengan bahan yang diekstraksi. Untuk analisis bahan ekstraksi yang berupa cairan dapat digunakan berbagai metode kromatografi.

Dalam metode ini

campuran hasil ekstraksi dapat terlihat jelas dan pada beberapa alat modern juga dapat diketahui komposisi pengotornya.

Pemurnian lebih lanjut

dilakukan dengan prosedur ekstraksi pelarut kembali. Adapun bagian akhir dalam proses industri yang melibatkan ekstraksi ini adalah merawat peralatan ekstraksi.

Ada beberapa hal yang berlu

diperhatikan dalam perawatan peralatan ekstraksi. Dalam hal ini keempat faktor tadi adalah ukuran partikel yang harus dibuat sekecil mungkin supaya luas permukaan selebar mungkin, pelarut yang digunakan untuk ekstraksi, temperatur dan pengadukan fluida. Dengan demikian perawatan yang harus dilakukan meliputi pencucian dan pembersihan pelarut maupun zat terlarut. Hal ini lebih sulit dilakukan jika proses yang digunakan adalah proses kontinyu karena melibatkan peralatan yang lebih rumit. Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-8

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Bagaimana mempersiapkan sebuah proses ekstraksi?

Apa saja yang

harus dipertimbangkan? 2. Carilah sebuah bahan alam yang mudah diesktraksi dan bisa dilakukan untuk latihan membuat rancangan proses ekstraksi. Ikuti semua langkah-langkah yang wajar untuk ekstraksi serta bagaimana menjalankan serta mengontrolnya, maupun menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia, yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari bahan asalnya. Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur: (1) menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta karakterisasi

hasil

ekstraksi.

Dalam

skala

industri

masih

harus

diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas. Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak menghasilkan masalah baru.

IV. TUGAS Buatlah sebuah rancangan untuk ekstraksi minyak kayu putih dan minyak cengkeh.

Apa bedanya dengan proses pembuatan minyak jagung dan

biodisel? Jelaskan.

V. SOAL-SOAL 1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan proses ekstraksi? Bagian-bagian apa saja yang perlu diperhatikan dengan seksama? 2. Bagaimana merawat peralatan hasil ekstraksi secara umum? Jelaskan. 3. Apa keuntungan proses ekstraksi kontinyu dibandingkan dengan ekstraksi batch? Jelaskan.


4-9

VI. REFERENSI Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical Chemistry. London: Blackie Academic & Professional Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan, Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGrawHill, Inc.


4-10

Bagian 5: ABSORPSI DAN ADSORPSI 1. Deskripsi Isi: Bagian 5 mengenai Absorpsi dan Adsorpsi yang membahas tentang pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh

pada operasi

adsorpsi; optimalisasi

kinerja peralatan

absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.

I.

URAIAN SINGKAT Proses adsorpsi dan absorpsi pada dasarnya sangat mirip, didasarkan

pada proses pemisahan bahan, biasanya dalam bentuk cairan atau larutan dengan menariknya ke permukaan sebuah agen penjerap.

Adapun bahan

yang dimaksud mempunyai satuan sekecil skala kimia, yakni sampai ke skala atom dan molekul. Bahan penjerap yang digunakan juga bermacam-macam Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-1

tergantung pada kebutuhan dan pada bahan apa saja yang hendak ditarik ke permukaannya. Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi.

Proses adsorpsi menyangkut penyerapan

karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Salah satu contohnya adalah penyerapan sisa-sisa pewarna dari industri batik dengan menggunakan arang aktif, penjerapan gas-gas berbahaya dengan menggunakan zeolit dan lain sebagainya.

Pada umumnya bahan penyerap berupa padatan yang harus

diaktivasi untuk meningkatkan kemampuan menyerapnya. Di lain pihak proses absorpsi melibatkan reaksi kimia di permukaan bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi karena permukaan bahan penjerap mempunyai gugus-gugus aktif yang akan bereaksi dengan situs aktif disediakan di permukaan bahan penjerap.

Bahan untuk penyerapan dan

reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan maupun cairan.

Bahan

yang digunakan lebih bersifat reaktif dan membutuhkan penanganan khusus dalam

kolom

absorpsi

dan

juga

setelah

absorpsi

selesai

dilakukan.

Rancangan prosesnya akan mengikuti tujuan industri. Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing. Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri, seperti pengurangan warna pada industri gula.

Proses absorpsi yang

melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk membantu proses industri dengan reaksi kimianya.

Peran absorpsi dalam

proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi. 5.1 Bahan Olahan untuk Proses Adsorpsi dan Absorpsi Dalam

proses

adsorpsi

permukaan material penyerap.

terjadi

pengikatan

bahan-bahan

pada

Beberapa material adsorben yang sering

digunakan adalah arang aktif yang diperoleh dari pengarangan tempurung kelapa, sisa jerami dan sekam padi, beberapa batuan zeolit juga sering dimanfaatkan sebagai adsorben yang baik untuk logam berat dari limbah Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-2

industri. Penempelan di permukaan hanya terjadi dengan gaya tarik menarik lemah.

Biasanya material yang digunakan untuk adsorpsi adalah material

berpori yang memungkinkan luas permukaan yang sangat lebar dan dapat menyerap banyak adsorbat. Beberapa bahan perpori yang sering digunakan adalah arang, zeolit, silika dan alumina.

Bahan-bahan yang mengandung

partikel yang akan diserapkan dikontakkan dengan material penyerap sehingga partikel yang diuju akan terserap di permukaan yang luas dari poripori penyerap. Di lain pihak absorpsi merupakan mekanisme lain yang mempunyai karakter penyerapan lebih kuat daripada adsorpsi. Jika permukaan absorben mempunyai kekuatan besar untuk menyerap dengan reaksi kimia, maka bahan yang dipisahkan di permukaan tidak akan lepas lagi kecuali jika direaksikan dengan pereaksi lain untuk proses daur ulangnya. Diharapkan terjadi reaksi kimia di permukaan bahan penyerap dengan partikel yang dipisahkan dan karena reaksi kimia sifatnya tidak bolak balik maka bahan penyerap harus diganti kalau seluruh permukaan dipenuhi dengan partikel yang diserap. Bahan penyerap dapat berupa cairan karena yang dibutuhkan adalah reaksi kimia. Biasanya

limbah

yang

hendak

dibersihkan

lewat

adsorpsi

ini

dilewatkan atau dikontakkan dengan bahan adsorben melalui medium cair atau gas. berlangsung

Dengan membiarkan kontak terjadi maka penyerapan akan dengan

sendirinya.

Sedangkan

absorpsi

memberikan

kemungkinan tahapan pencampuran yang lebih menyeluruh di dalam tabung reaktor sehingga terjadi produk yang diinginkan. Pencampuran dua senyawa yang berbeda fasa juga dimungkinkan, misalnya pembuatan larutan senyawa baru yang berasal dari gas seperti banyak dicontohkan dalam buku-buku pegangan kimia industri. Melarutkan gas dalam cairan akan memudahkan penjualan gas tersebut.

Baik adsorpsi maupun absorpsi membutuhkan

waktu kontak yang cukup untuk memaksimalkan kinerja penyerapan. 5.2 Memeriksa peralatan absorpsi dan adsorpsi: mengidentifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi Proses adsorpsi dan absorpsi memerlukan persiapan.

Pemeriksaan

pendahuluan meliputi persiapan bahan adsorben maupun absorben, baik bahan penyerapnya maupun rancangan peralatannya. Ada rancangan “batch” yang hanya dilakukan sekali dalam proses dan ada rancangan kerja Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-3

“kontinyu” yang merupakan rangkaian bergerak yang melakukan adsorpsi dan absorpsi secara terus menerus. Untuk proses adsorpsi bahan adsorben yang biasanya berupa material berpori dipersiapkan dahulu sebelum dimasukkan ke rancagan peralatan. Material yang digunakan akan diseragamkan ukurannya dengan cara megayak dalam ukuran tertentu (satuan besarnya partikel adalah mesh) dan selanjutnya diaktivasi.

Misalnya jika digunakan bahan arang aktif, maka

arang yang diperoleh dari pengarangan bahan dasar dalam tungku pada temperatur dan durasi waktu tertentu (arang aktif tempurung diperoleh dengan pemanasan tertutup dalam oven dengan temperatur 350-450°C selama 3 jam) diayak dengan penyaring.

Bahan adsorben yang digunakan

juga dapat dibeli dari bahan komersial yang ada di pasaran. Industri besar mempunyai penyaring elektrik untuk membuat kerja penyeragaman ukuran partikel ini otomatis. Bahan adsorben dipersiapkan sebelum digunakan, dan proses ini disebut aktivasi. Untuk penyerap karbon aktif dilakukan pemanasan untuk menghilangkan air yang tersisa diantara pori-pori dan akan mengganggu proses penyerapan.

Pemanasan umumnya dilakukan di dalam oven pada

suku 130°C selama berjam-jam untuk menarik molekul air yang tersembunyi atau menempel di dinding pori-pori dari bahan arang aktif tersebut. Selain adsorben yang disiapkan, larutan pembawa senyawa yang akan diadsorpsi juga harus dipersiapkan.

Pengukuran kadar adsorpsi dilakukan dengan

bantuan peralatan spektroskopi. Jika larutan yang diuji mengandung logam berat, maka metode spektroskopi serapan atom dapat digunakan untuk membantu memonitor terjadinya penyerapan.

Jika larutan yang diuji

mempunyai warna, maka pengurangan warna dengan bantuan adsorben akan dimonitor lewat spektrometer ultraviolet-visibel dengan menentukan panjang gelombang maksimumnya terlebih dahulu. Kolom adsorpsi sendiri terdiri dari beberapa bagian penting. Adosorpsi “batch” biasanya lebih sederhana namun memerlukan kerja berkali-kali, persiapan dan pembersihan berkali-kali pula.

Biasanya proses adsorpsi

kontinyu akan lebih banyak dipilih karena sifatnya praktis dan kontrol hanya dilakukan di awal dan akhir.

Kolom adsorpsi biasanya terdiri dari bak

adsorben berupa material berpori yang telah dipersiapkan yang akan dialiri efluen yang berisi bahan yang akan dibersihkan. Hasilnya akan ditampung di

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-4

tempat khusus pula.

Semua aliran akan dipantau dan dimonitor secara

otomatis. Di lain pihak proses absorpsi sering digunakan untuk membuat larutan bahan kimia yang berasal dari gas. Misalnya larutan formalin didapat dengan cara melarutkan formaldehida dalam air. Gas yang dilewatkan dalam air akan larut dengan membentuk ikatan kimia sehingga tidak mudah untuk terlepas lagi relatif jika dibandingkan dengan proses adsorpsi. Hal ini sesuai dengan tujuan utama proses absorpsi yakni meningkatkan nilai guna dari produknya dengan cara merubah fasa.

Gas yang dilarutkan dalam cairan

akan lebih mudah untuk dijual dan ditransportasikan dalam bentuk larutannya. Untuk memulai proses absorpsi tentu saja harus dilakukan persiapan matang. Melakukan proses industri dengan menggunakan pereaksi gas harus memenuhi persyaratan keamanan, baik keamanan fisik maupun keamanan kimia yang berasal dari gas-gas berbahaya. persiapan

bahan

absorbennya.

Absorben

Persiapan pertama adalah adalah

bahan

yang

akan

melarutkan bahan kimia melalui permukaannya. Ada beberapa persyaratan cairan absorben, antara lain adalah 1) memiliki daya larut besar terhadap zat yang akan dilarutkan, biasanya berupa cairan polar seperti air atau alkohol, 2) memiliki tekanan uap rendah sehingga tidak membahayakan pada saat transportasi, 3) tidak korosif sehingga tidak berbahaya jika tertumpah selama proses, 4) stabil secara termis, dan tidak rusak jika temperatur ditinggikan dalam batas wajar, 5) murah sehingga dapat diperoleh dan juga hasilnya dapat dijual dengan tanpa memperhitungkan biaya tambahan. Hal ini juga untuk bahan pertimbangan dalam produksi. Untuk cairan yang bersifat basa biasanya dipilih natrium hidroksida (NaOH) atau asam klorida (HCl) serta asam sulfat (H2SO4). Cairan ini harus ditempatkan dalam kolom yang aman agar proses absorpsi berlangsung terkontrol. Kolom

absorpsi

sendiri

biasanya

mempunyai

beberapa

fungsi

sekaligus. Selama melewati kolom ini diharapkan semua kontaminan akan terambil dan di lain pihak gas akan dilewatkan cairan yang nantinya akan menyerap dan membawa gas tersebut. Prinsip kerjanya mirip dengan kolom adsorpsi namun absorbat akan terdiri dari isi kolom yang berupa padatan packing dan juga cairan yang akan menyerap bahan kimia yang diabsorpsi tadi. Peralatan absorpsi harus dalam keadaan baik pada waktu proses akan dimulai. Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-5

5.3 Mengoperasikan peralatan absorpsi dan adsorpsi: menganalisis tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan menganalisis faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi Peralatan

untuk

adsorpsi

berbeda

dengan

peralatan

absorpsi.

Walaupun keduanya mempunyai prinsip penyerapan yang terjadi pada bagian peralatan berupa kolom namun karena sifat fisika yang digunakan berbeda maka hasilnya akan berbeda pula. Kolom adsorpsi terdiri dari bak penampung umpan yang juga berfungsi sebagai bak penampung overflow atau umpan yang luber keluar, pompa, bak penampung efluen, bak pengatur debit. Sebelumnya semuanya dipenuhi air sampai di atas tempat adsorben untuk menutup kemungkinan adanya udara yang terjebak dalam kolom. Larutan air baku dialirkan melalui kolom adsorben dan dipantau lajunya melalui beberapa kran. Proses adsorbsi bisa dilakukan berulang-ulang. Di lain pihak peralatan absorpsi biasanya lebih rumit karena kolomnya menampung

zat

kimia

berlangsung optimum.

yang

memungkinkan

proses

penyerapan

gas

Adapun secara umum tangki absorpsi dapat

digambarkan secara skematis pada gambar berikut ini.

Gas input akan

diberikan melalui inlet a sedang outputnya akan melalui titik b. Gas yang dimasukkan akan dilewatkan pelarut c yang akan menjadi pelarut bagi gas yang dimasukkan.

Adapun dalam kolom packing f akan terjadi proses

absorpsi gas pada pelarut cair yang dilewatkan dispenser e.. Hasil absorpsi d merupakan produk yang diharapkan pada industri ini.

Adapun produk ini

akan mengandung gas terlarut yang siap melewati proses pembungkusan dan selanjutnya.

Gambar 9.1 Diagram skematis kolom absorpsi dan bagian-bagiannya


5-6

5.4 Mengatur dan mengendalikan pengoperasian peralatan adsorpsi dan absorpsi: meningkatkan kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi sehingga diperoleh hasil optimum Proses adsorpsi dilakukan dengan dengan mengatur laju alir dari bak pengatur laju impasan aliran umpan dan dimonitor lewat flowmeter. Biasanya aliran proses adsorpsi diatur dengan menggunakan tiga buah kran, kran yang pertama untuk mengatur besar kecilnya laju impasan yang diatur memasuki kolom adsorpsi oleh kran kedua. Jika kalibrasi dengan flowmeter berlangsung kran kedua ini ditutup dan kran ketiga dibuka. Setelah stabil kran ketiga ini ditutup dan kran kedua dibuka supaya umpan akan mengalir menuju kolom adsorpsi. Di pengeluaran akan dilakukan uji analisis sampel untuk menentukan apakah proses adsorpsi diulang atau tidak.

Untuk

sampel yang berbeda laju alir akan ditetapkan sesuai dengan karakter dan kebutuhan sampel. Di lain pihak desain proses absorpsi sedikit berbeda. Reaktor utama terdiri dari komponen yang berbeda fasa dimaka pada prosesnya terjadi reaksi kimia dan pertukaran komponen. Biasanya luaran dari reaktor berfasa gas dan akan dicampur dengan zat cair sehingga terjadi perpindahan massa (pelarutan) gas di dalam cairan.

Proses absorpsi terjadi di sini.

Kolom

adsorbsi seringkali juga didaur ulang, sehingga pelepasan kembali bahan yang terserap juga merupakan bagian dari pengendalian peralatan.

Dalam

hal ini dilakukan langkah serupa namun dengan aarah aliran sebaliknya. 5.5 Mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi: melakukan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi Proses adsorpsi dilakukan kembali jika diperlukan.

Jika setelah

melalui kolom adsorpsi sampel sudah dalam keadaan memuaskan maka peralatan akan dimatikan.

Namun sebelum itu diperlukan langkah

pembilasan dan pembersihan kembali adsorben di kolom adsorpsi.

Kolom

absorben juga memerlukan langkah pembersihan atau disebut juga kolom didaur ulang supaya dapat digunakan lagi dengan sifat baik seperti semula. Langkah pembersihan ini menggunakan aliran kebalikan dari langkab absorpsi dalam kolom absorpsi.


5-7

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Carilah sebuah proses industri yang memerlukan proses adsorpsi maupun absorpsi dan bisa dilakukan untuk latihan membuat rancangan proses ekstraksi. adsorpsi

Ikuti semua langkah-langkah yang wajar untuk proses

serta bagaimana menjalankan serta mengontrolnya, maupun

menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi.

Proses adsorpsi menyangkut penyerapan

karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Di lain pihak proses absorpsi melibatkan reaksi kimia di permukaan bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi karena permukaan bahan penjerap mempunyai gugus-gugus aktif yang akan bereaksi dengan situs aktif disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan untuk penyerapan dan reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan maupun

cairan.

Bahan

yang

digunakan

lebih

bersifat

reaktif

dan

membutuhkan penanganan khusus dalam kolom absorpsi dan juga setelah absorpsi selesai dilakukan. Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing. Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri, seperti pengurangan warna pada industri gula.

Proses absorpsi yang

melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk membantu proses industri dengan reaksi kimianya.

Peran absorpsi dalam

proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.

IV. TUGAS Buatlah sebuah rancangan meningkatkan kualitas produski gula dengan mengurangi warna nira dengan arang aktif.


5-8

V. SOAL-SOAL 1. Apakah perbedaan utama proses adsorpsi dan absorpsi?

Jelaskan

dengan gamblang. 2. Bagaiamana perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi mempengaruhi rancangan instrumentasinya? Jelaskan.

VI. REFERENSI Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical Chemistry. London: Blackie Academic & Professional Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan, Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGrawHill, Inc.


5-9

Bagian 6: PENUKAR ION 1. Deskripsi isi: Bagian 6 mengenai Penukar Ion membahas tentang pengertian resin penukar ion, jenis-jenis resin penukar, alat penukar ion sederhaha dan prosedur penggunaannya, kinerja resin penukar ion, dan identifikasi hasil proses penukar ion. 2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan kondisi peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar ion; dan identifikasi hasil proses. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai

konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan kondisi peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar ion; dan identifikasi hasil proses. I.

URAIAN MATERI

6.1 Penukar Ion Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Dalam perkembangannya, penukar ion berawal dari bahan anorganik industri, tetapi sekarang kedudukannya diambil alih oleh resin. Berbagai resin itu tersedia dan terus meningkat jumlah serta mutunya. Namun demikian bahan anorganik , karena kuatnya sifat mekanis - termal - kimia serta penyingkapannya atas gejala-gejala dalam tanah, dalam dasawarsa belakangan kembali tampil kokoh. Ada juga penukar ion dekstran, penukar Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-1

ion basis karbon, penukar ion cair dan sebagainya dengan peluang teknologis hebat. Membran penukar ion pun makin marak piawai. Berbagai jenis penukar ion tersebut antara lain :

1. Penukar Ion Sintetik, sifatnya berpangkal pada tiga faktor: bahan mentah kerangka/matriks, jembatan pengikat silang, serta jenis dan jumlah ionnya. Pada jenis penukar kuat, misalnya stirena bersama divinil benzen (DVB) dipolimerisasi, sedangkan untuk penukar kation asam lemah memakai DVB dan asam akrilat/metakrilat.

2. Resin Jenis Gel, pada polimerisasi pembentukan kerangka penukar ion, dapat diperoleh gel, suatu jalinan seragam elastik berkandungan pelarut.

3. Resin Makropori (makroretikuler), pada polimerisasinya digunakan pelarut, maka struktur matriksnya berpori, berpermukaan luas, dapat disulfonasi banyak, lebih tahan kejutan osmotik. Karena porositas internal besar, perbedaan penukaran dalam pelarut mengutub dan nirkutub kecil, kurang mengerut saat kering, dan lebih tahan oksidasi. Molekul besarpun lebih mudah menembus.

4. Resin Isopori, penukar ion ini berstruktur pori serta ikat silang diubah sehingga ukuran pori seragam. Pengikat silangan agak melambat tetapi seragam, kapasitas lebih besar, regenerasi lebih efisien, biaya kinerja murah. Juga sesuai sebagai penukar anion untuk membuang silikat dari larutan.

5. Resin Penukar Ionogenik Parsial, merupakan resin tersulfonasi basis kopolimer S-DVB ikat silang, sehingga difusi partikel ditekan dan kesetimbangan tercapai cepat.

6. Penukar Kation Asam Kuat Jenis Sulfonat, jenis penukar kation sulfonat bermatriks stirena-DVB (ikat silang) penting karena dalam industri digunakan untuk penghilangan kesadahan air.

7. Penukar Kation Asam Lemah Jenis Karboksilat, gugus karboksilatnya terdiri atas komponen kopolimer, yakni asam akrilat/metakrilat yang terikat silang – DVB. Penukar ini sesuai untuk menghilangkan kation dari larutan basa atau memecah garam alkali lemah, kation bervalensi banyak.

8. Penukar Kation Jamak Fungsi, penukar kation berion banyak ini bergugus ionik yang berbeda dua atau lebih namun muatannya sama (misal sulfonat dan karboksilat). Penjelasan atasnya lebih bernuansa

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-2

akademik daripada komersial, walaupun Rusia memproduksinya untuk penggunaan khusus (Kation KBU-1).

9. Penukar Anion Amonium Kuartener Basa kuat, penukar ion ini dibuat dengan cara khlorometilasi kopolimer S-DVB lalu diubah dengan amina tersier. Produknya amat stabil dan berkapasitas besar, bahkan karena berupa basa kuat maka dapat bertukar silika dan karbonat.

10. Penukar Anion Jenis Piridin, polimer berjenis gel bergugus aktif piridin merupakan penukar anion basa lemah. Bahan demikian tahan kimia, termal dan radiasi, juga bagus ciri kinetiknya. Penukar anion poli (vinil piridin) makropori lebih stabil mekanik dan osmotik, sifat kinetiknya lebih baik daripada yang gel. 6.2 Alat Penukar Ion Sederhana dan Pengoperasiaannya Alat penukar ion terdiri dari dua macam yaitu alat penukar ion dengan kolom ganda (Gambar 6.1) dan alat penukar ion kolom tunggal atau unggun campuran (Gambar 6.2).

Gambar 6.1 Alat penukar ion dengan kolom Ganda Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam kolom penulcar kation. Di sini semua kation yang terkandung dalam air (terutama ion kalsium, magnesium dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen. Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan membentuk ikatan dan menghasilkan air. Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi. Pelaksanaan regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-3

dalam kolom penukar kation dialirkan asam klorida encer dan ke dalam kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.

Gambar 6.2

Alat Penukar Ion Kolom Tunggal atau Unggun Campuran

Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom ganda. Sebaliknya, pada proses kolom tunggal regenerasi resin penukar lebih kompleks. Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran yaitu pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan berada di atas resin penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam. Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati kedua lapisan resin asam klorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan permisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada ketinggian lapisan pemisah. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air. Ketinggian Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-4

permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom. Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah, sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang diinginkan. Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada instalasi pelunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi dan pelaksanaan regenerasinya sendiri dapat dilakukan baik secara manual maupun secara otomatik. Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk mencegah terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja yang diberikan oleh pabrik pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi regeneran, waktu regenerasi dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama. 6.3 Kinerja Resin Kinerja resin dapat dilihat dari sifat-sifat penting resin yang meliputi: 1. Kapasitas Penukaran ion Sifat ini menggambarkan ukuran kuantitatif jumlah ion-ion yang dapat dipertukarkan dan dinyatakan dalam mek (milliekivalen) per gram resin kering dalam bentuk hydrogen atau kloridanya atau dinyatakan dalam milliekivalen tiap milliliter resin (meq/ml). 2. Selektivitas Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan aktifitas pilihan atas ion tertentu .Hal ini disebabkan karena penukar ion merupakan suatu proses stoikiometrik dan dapat balik (reversible) dan memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion. Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu ion dipisahkan dalam suatu larutan apabila dalam larutan tersebat terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan.


6-5

3. Derajat ikat silang (crosslinking) Sifat ini menunjukan konsentrasi jembatan yang ada di dalam polimer. Derajat ikat silang tidak hanya mempengaruhi kelarutan tetapi juga kapasitas pertukaran, perilaku mekaran, perubahan volume, seletivitas, ketahanan kimia dan oksidasi. 4. Porositas Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler. Ukuran saluran saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding lansung derajat ikat silang, walaupun ukuran saluran-saluran kapilernya tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung rongga-rongga, tempat air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan. Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif. 5. Kestabilan resin Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatan dan ketahanan gesekan. Ketahanan terhadap pengaruh osmotik, baik saat pembebanan

maupun

regenerasi,

juga

terkait

jenis

monomernya.

Kestabilan termal jenis makropori biasanya lebih baik daripada yang gel, walau derajat ikat silang serupa. Akan tetapi lakuan panas penukar kation makropori agak mengubah struktur kisi ruang dan porositasnya. Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi). Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengahtengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi. 6.4 Identifikasi Hasil Proses Salah satu contoh aplikasi resin penukar ion adalah pembuatan air bebas mineral. Resin penukar ion pada proses ini berfungsi untuk mengambil Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-6

pengotor air dengan cara pertukaran ion yang bermuatan sama. Kation yang ada dalam air akan dipertukarkan/diambil dengan kation resin sedangkan anion dalam air akan dipertukarkan dengan anion resin. Di dalam kolom resin penukar kation, garam-garam yang terlarut di dalam air dikonversi menjadi asam-asam mineral masing-masing melalui pertukaran kation-kationnya dengan ion H+. Dari sini terbentuk asam karbonat dari kesadahan karbonat (carbona hardness). Asam karbonat pecah menjadi air dan karbon dioksida bebas. Di dalam kolom resin penukar anion, anion pengotor air seperti SO 42-, Cl- yang ada dalam air dipertukan dengan OH- dari resin penukar anion. Di dalam kolom resin mixed bed yang berisi campuran antara resin penukar kation dan anion, sisa-sisa kation yang masih ada dalam air akan dipertukarkan dengan ion hidrogen dan sisa anion termasuk asam karbonat dipertukarkan dengan ion hidroksil sehingga air keluaran kolom resin mix-bed telah terbebas dari mineral pengotor (air bebas mineral). Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi air bebas mineral. Ketika harga konduktivitas air keluaran kolom penukar kation maupun anion pada awal pengoperasian sistem air bebas mineral cenderung tinggi maka waktu kontak antara resin dengan air belum terpenuhinya sehingga reaksi pertukaran ion antara kation dan anion dari air dengan kation dan anion resin penukar ion belum terjadi. Oleh karena itu sebagai indikasi regenerasi resin penukar ion pada sistem air bebas mineral adalah

harga

konduktivitas

keluaran

kolom

resin

penukar

anion.

Konduktivitas air merupakan ukuran kemampuan air dalam menghantarkan arus listrik. Oleh karena itu dengan mengetahui besaran konduktivitas akan diperoleh gambaran/perkiraan kadar ion-ion yang terlarut dalam air. pH juga merupakan indikator air bebas mineral, hal ini disebabkan oleh setelah air melalui kolom resin penukar kation, semua pengotor kation air akan diambil/dipertukarkan dengan H+ dari resin penukar kation, sehingga terjadi pelepasan H+ dari resin penukar kation dan air keluaran kolom resin penukar kation bersifat asam. Sedangkan pH air keluaran kolom resin penukar anion mengalami kenaikan. Hal ini disebabkan oleh karena pada saat air melalui kolom resin penukar anion, anion pengotor air akan Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-7

diambil/dipertukarkan dengan OH- dari resin penukar anion, sehingga terjadi pelepasan OH- dari resin penukar anion oleh karena itu air setelah melewati kolom resin penukar anion mempunyai pH mendekati pH netral atau sedikit basa.

II. PEMECAHAN MASALAH 1. Air payau memiliki tingkat salinitas tinggi yang memberikan rasa asin pada air. Proses desalinasi yang selama ini telah dilakukan adalah dengan evavorasi dan reverse osmosis. Namun cara ini memerlukan biaya dan perawatan yang mahal. Alternatif proses yang mungkin bisa lebih sederhana adalah dengan resin penukar ion yang selama ini banyak digunakan untuk keperluan industri. Proses ini menggunakan resin +

-

penukar ion Amberjet 1200 H dan Amberjet 4400 OH . Jelaskan proses resin penukar ion ini dan gambarkan rangakain alat yang digunakan, serta bagaimana cara mengetahui tingkat salinitas air payau menurun? 2. Bagaimana cara regenerasi dan pencucian kolom resin?

III. RANGKUMAN Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Alat penukar ion terdiri dari dua macam

yaitu alat penukar ion dengan kolom ganda dan alat penukar ion

kolom tunggal atau unggun campuran. Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi). Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengahtengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat


6-8

yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi. Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi air bebas mineral.

IV. TUGAS Tuliskan langkah kerja untuk menghilangkan kesadahan air menggunakan resin penukar ion dan gambarkan rancangan alatnya.

V.

SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan resin penukar ion? 2. Jelaskan keunggulan alat penukar ion dengan kolom tunggal dibanding kolom ganda? 3. Sebutkan sifat-sifat resin penukar ion yang menentukan kinerjanya.

VI. KUNCI JAWABAN 1. Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. 2. Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom ganda. 3. Kapasitas penukar ion, selektivitas, derajat ikat silang, porositas, dan kestabilan resin.

VII. REFERENSI Apriani, S., Wesen, P. Tanpa Tahun. Penurunan salinitas air payau dengan menggunakan resin penukar ion. (online), (http://eprints.upnjatim.ac.id/1254/1/8._Ratih_Suci_Apriani,__Putu_ Wesen.pdf), diakses pada tanggal 25 april 2012. Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: UM Press. Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-9

Lestari , D.Y., Utomo, S.B. 2007. Karakteristik kinerja resin penukar ion pada sistem air bebas mineral (GCA 01) RSG-GAS. (online), (http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/8-dyahhal-95-104.pdf), diakses pada tanggal 25 April 2012.


6-10

Bagian 7: PROSES ELEKTROLISIS 1. Deskripsi Isi: Bagian 7 mengenai Proses Elektrolisis yang membahas tentang prinsip dasar proses elektrolisis; bagian-bagian dalam proses elektrolisis; tahapan dalam proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; karakterisasi hasil elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan; proses

elektrolisis;

kinerja

dalam

proses

elektrolisis;

identifikasi

hasil

elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan; proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.

I. URAIAN SINGKAT Air termasuk cairan yang bersifat menghantarkan listrik. Hal itu terjadi karena air tersusun atas ion-ion, yakni ion H+ dan OH-. Bila arus listrik dilewatkan pada cairan atau larutan yang tersusun ion-ion semacam itu, maka ion-ion akan mengalami reaksi kimia. Fenomena ini dikenal sebagai elektrolisis. Elektrolisis itu sendiri berasal dari dua kata electro yang artinya listrik dan lysis yang arinya penguraian, sehingga arti harfiah elektrolisis adalah penguraian zat oleh medan listrik. Lebih jauh, elektrolisis merupakan bagian dari Elektrokimia, yakni ilmu yang mempelajari dampak yang terjadi akibat proses transfer muatan listrik dari satu fasa ke fasa lain. Dua tipe sel elektrokimia adalah sel Volta atau sel Galvani dan sel Elektrolisis. Sel Volta bekerja dengan melepaskan energi bebas dari reaksi spontan untuk menghasilkan listrik, sedangkan sel elektrolisis bekerja dengan menyerap energi bebas dari sumber listrik untuk melangsungkan reaksi tak spontan. Prinsip elektrolisis mendasari berbagai proses seperti

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM

penyepuhan

7-1

(coating) yang bertujuan untuk mendapatkan permukaan bahan yang lebih menarik, lebih halus, atau pun tahan korosi. Di samping itu, sintesis nanomaterial seperti nanopartikel magnetite (Fe3O4) atau pun hidroksiapatit

juga dapat

dilakukan melalui proses elektrolisis yang terkontrol. A. Prinsip Dasar Proses Elektrolisis Sebelum kita membahas prinsip dasar proses elektrolisis, terlebih dahulu mari kita simak mengapa suatu zat cair dapat menghantarkan listrik. Arus listrik adalah aliran partikel bermuatan, yakni electron. Arus listrik dapat mengalir melalui logam, karena electron bebas yang berlimpah pada logam membuat aliran electron dapat berlangsung, seperti tampak pada Gambar 7.1 (a). dapat

menghantarkan

arus

listrik

karena

tersusun

atas

Cairan juga

ion-ion

bebas,

sebagaimana tampak pada Gambar 7.1 (b). Jika dua electrode dicelupkan ke dalam elektrolit dan diberikan beda potensial, sehingga satu electrode bertindak sebagai anode dan satunya sebagai katode, maka terjadilah aliran listrik. Aliran listrik dimulai

oleh migrasi ion negative menuju anode. Pada anode anion

melepaskan electron melalui reaksi oksidasi pada permukaan anode. Elektron kemudian mengalir melalui sirkuit eksternal (kabel) menuju katode. Pada katode, electron ditangkap oleh kation yang berada pada permukaan katode sehingga kation mengalami reaksi reduksi. Terjadilah aliran arus listrik yang disertai reaksi redoks di anode dan katode.

Gambar 7.1 Hantaran Listrik Jika di dalam elektrolit terdapat lebih dari satu kation atau anion, maka reaksi oksidasi atau reduksi yang berlangsung di katode atau anode bergantung pada beberapa factor, yakni: a. Kereaktifan ion. Ion yang lebih reaktif yang mengalami reaksi terlebih dahulu. Kereaktifan ion dapat dibandingkan melalui deret Volta. Misalnya, Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM

7-2

jika dalam larutan terdapat ion-ion H+ and Cu2+ yang bergerak bersamasama menuju katode, maka yang mengalami reaksi reduksi di katode adalah H+ and Cu2+. b. Konsentrasi ion. Semakin besar konsentrasi suatu ion, maka semakin besar kemungkinan untuk mengalami reaksi pada permukaan electrode. Misalnya bila elektrolit adalah larutan encer HCl, maka anion yang mengalami oksidasi di anode terlebih dahulu adalah OH- meskipun kereaktifan Cl- lebih besar. c. Jenis electrode yang digunakan. Elektrode inert (C, Pt) tidak ikut berkompetisi dalam reaksi, sebaliknya penggunaan electrode reaktif (seperti Cu, Zn, Fe, Au) sebagai anode akan diikuti oleh reaksi oksidasi logam tersebut sebagai reaksi utama. Fenomena migrasi ion ke arah katode atau anode serta terjadinya transfer electron pada permukaan electrode melalui reaksi redoks inilah prinsip dasar proses elektrolisis. Melalui proses elektrolisis air diuraikan menjadi gas hydrogen di katode dan oksigen di anode. Melalui elektrolisis pula ion Cu2+ terdeposisi di katode sebagai logam Cu. Melalui proses elektrolisis dalam suasana basa dan suhu tinggi, atom besi pada baja (yang diposisikan sebagai anode) mengalami reaksi oksidasi menjadi magnetite yang melapisi baja sehingga melindungi baja dari korosi (perlindungan anodic). B. Bagian-bagian dalam Proses Elektrolisis Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan, dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus searah dengan susunan seperti tampak pada Gambar 7.2. Lampu indikator serta sumber panas hanya digunakan jika diperlukan. Jika lampu indikator menyala terang, itu berarti larutan adalah elektrolit kuat. Amperemeter juga biasa digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus yang mengalir menggantikan posisi lampu indicator. Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses elektrolisis adalah (a) besar kecilnya beda potensial yang diberikan; (b) jarak antar electrode; (c) jenis elektrolit; (d) konsentrasi elektrolit; (e) jenis electrode; (f) luas permukaan electrode; dan (g) suhu proses.


7-3

Gambar 7.2

Sel Elektrolisis

C. Tahapan Proses Elektrolisis Seperti telah dijelaskan di depan, proses elektrolisis diawali dengan migrasi ion menuju permukaan electrode. Kation bergerak menuju permukaan katode (electrode negatif), sedangkan anion bergerak menuju permukaan anode (electrode positif). Selanjutnya anion mengalami reaksi oksidasi dan membebaskan electron. Melalui sirkuit eksternal, electron bergerak menuju katode dan ditangkap oleh kation

yang

mengalami

reaksi

reduksi.

Contoh-contoh

berikut

ini

akan

memperjelas uraian ini. Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis leburan NaCl dengan electrode inert seperti ditunjukkan oleh Gambar 7.3 adalah: a. Migrasi ion Cl- menuju anode, dan ion Na+ menuju katode b. Reaksi oksidasi di anode: Cl-  Cl2 + e b. Reaksi reduksi di katode: Na+ + e  Na

Gambar 7.3

Elektrolisis Leburan NaCl


7-4

Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan NaCl dengan electrode inert adalah: a.

Migrasi ion Cl- dan OH- menuju anode, serta ion Na+ dan H+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi Cl- di anode: Cl-  Cl2 + e c.

Reaksi reduksi air di katode: 2H2O + 2e  H2 + 2OH- bukan reaksi reduksi Na+, karena ion Na+ memiliki potensial reduksi lebih rendah.

Perhatikan bahwa di sini terjadi kompetisi dari ion-ion hasil disosiasi NaCl dengan air untuk tereduksi atau teroksidasi pada permukaan electrode. Sedangkan proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO4 bdengan electrode inert adalah: a.

Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi di anode: 2H2O  O2 + 4H+ + 4e, dan bukan oksidasi ion SO42c.

Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e  Cu Adapun proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO 4

dengan electrode Cu adalah: a.

Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi di anode: Cu  Cu2+ + 2e c.

Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e  Cu Berdasarkan contoh-contoh di atas tampak bahwa kereaktifan ion dan

electrode merupakan hal yang harus diperhatikan. Data potensial electrode standar

seperti tampak pada Tabel

berikut ini ditetapkan dengan electrode

hydrogen sebagai standar:


7-5

D. Kinerja Proses Elektrolisis Kinerja proses elektrolisis dinilai dengan membandingkan muatan listrik yang digunakan (Arus X Waktu) dengan hasil yang didapatkan. Jika perbandingan dua hal ini sama dengan 1 sesuai hukum I Faraday, maka proses tersebut efisien. Jika kurang dari satu, maka proses berlangsung tidak efisien. Hukum I Faraday dapat dinyatakan dalam persamaan berikut: w=

𝑒𝑖𝑡 96500

dengan w = massa zat hasil elektrolisis (dalam g) e = massa ekivalen zat (g/ekivalen) i = arus (dalam Ampere) t = waktu (dalam detik)

Contoh Soal: Massa Cu yang terdeposisi di katode pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan electrode Cu selama 2 menit dengan arus 100 mA adalah: w =

65 2

𝑥 120 𝑥(0,1) 96500

= 0.004041 g


7-6

Jika Cu yang dihasilkan sesuai dengan perhitungan di atas, maka efisiensi proses adalah 100%. E. Karakterisasi Proses Sublimasi Jenis

karakterisasi

yang

dilakukan

terhadap

zat

hasil

elektrolisis

bergantung pada fasa zat. Jika hasil elektrolisis berfasa padat, maka karakterisasi dapat

dilakukan

melalui

berbagai

metode

analisis

non-invasive

seperti

difraktometri dengan XRD (X Ray Diffraction), mikroskopi (misalnya dengan SEM Scanning Electron Microscopy), dan jika bahan bersifat magnetic, maka dapat juga dilakukan analisis kemagnetan bahan misalnya dengan VSM (Vibrating Sample Magnetometry). Karakterisasi juga dapat dilakukan dengan cara-cara kimia atau cara fisika lainnya. F. Penanganan Limbah Proses

elektrolisis

seringkali

menghasilkan

limbah

yang

tak

ramah

lingkungan, seperti cairan sisa yang ber-pH tinggi atau rendah. Limbah semacam itu tidak boleh dibuang begitu saja ke lingkungan. Limbah hasil elektrolisis harus diolah terlebih dahulu hingga ramah lingkungan, baru kemudian dibuang ke lingkungan.

II. RANGKUMAN Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan, dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus searah. Amperemeter seringkali digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus yang mengali. Dua proses utama dalam elektrolisis adalah migrasi ion dan reaksi redoks yang berlangsung pada permukaan electrode. Jenis reaksi redoks yang berlangsung bergantung kepada: jenis elektrolit, konsentrasi elektrolit, dan jenis electrode. Reaksi yang berlangsung dapat diestimasi dengan membandingkan potensial reduksi masing-masing komponen.

III. SOAL-SOAL (1) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode C selama 2 menit dengan arus 100 mA, a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode


7-7

b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun anode (2) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode Ag selama 2 menit dengan arus 100 mA, a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun anode

IV. REFERENSI Brett,

Christopher M.A. 1992. Electrochemistry: Applications. Oxford University Press.

Principles,

Methods,

and

Zoski, Cynthia G. 2007. Handbook of Electrochemistry. Elsevier. Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA


7-8

Bagian 8: EVAPORASI 1. Deskripsi Isi: Bagian 8 mengenai Evaporasi yang membahas tentang pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi; pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi; pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai konsep

dasar

pada

pengertian

dan

prinsip

dasar-dasar

evaporasi;

pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses. I.

URAIAN SINGKAT

A. Pengertiandan Prinsip-prinsip Evaporasi Evaporasi atau penguapan secara umum dapat didefinisikan dalam dua kondisi, yaitu: (1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami, dan (2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul akibat diberikan uap panas (steam) dalam suatu peralatan. Dari pengertian yang kedua, maka evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan(liquid) dengan penambahan panas. Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam. Evaporasi didasarkan pada proses pendidihan secara intensif, yaitu: (1) pemberian panas ke dalam cairan, (2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap, (3) pemisahan uap dari cairan, dan (4) mengkondensasikan uapnya.

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-1

Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi, evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapan ini umumnya bertujuan memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga menghasilkan larutan yang lebih pekat bahkan hingga memperoleh zat padat atau cairan bebas pelarutnya. Evaporasi merupakan proses pemisahan termal, dipakai secara luas untuk memekatkan cairan dalam bentuk larutan, suspensi, maupun emulsi dengan cara menguapkan pelarutnya, umumnya air atau cairan. Yang sering dilakukan, evaporasi menghasilkan cairan yang lebih pekat, tetapi masih berupa cairan pekat yang dapat dipompa sebagai hasil utama, meski kadang-kadang ada pula cairan volatil sebagai hasil utama, misalnya selama pemulihan pelarut. Ditinjau dari prosesnya, proses evaporasi adalah proses berubahnya suatu zat yakni zat cair menjadi zat gas atau uap air. Perubahan fasa zat ini melibatkan sejumlah energi dalam bentuk kalor pada prosesnya. Energi ini dapat diperoleh dari panas matahari (radiasi), dari atmosfer (konduksi), atau dari bumi itu sendiri (konduksi). Proses evaporasi ini merupakan salah satu tahap terjadinya hujan. Manusia memanfaatkan proses evaporasi untuk berbagai kebutuhan, misalnya proses pembuatan garam. Air laut dipanaskan, hingga molekul airnya meninggalkan fasa cair atau menguap. Dengan menguapnya air, maka kandungan garam akan tertinggal sebagai endapan garam. Beberapa istilah yang seringkali identik dengan evaporasi, bahkan terkadang memang mempunyai hasil yang sama. Namun demikian, jika dicermati mempunyai perbedaan. Istilah yang dimaksud adalah: 1. Evaporasi vs pengeringan Evaporasi tidak sama dengan pengeringan, dalam evaporasi sisa penguapan adalah zat cair – kadang-kadang zat cair yang sangat vuskos – dan bukan zat padat. Perbedaan lainnya adalah, pada evaporasi cairan yang diuapkan dalam kuantitas relatif banyak, sedangkan pada pengeringan sedikit. 2. Evaporasi vs distilasi Evaporasi juga berbeda dengan distilasi, karena uapnya biasa dalam komponen tunggal, dan walaupun uap itu dalam bentuk campuran, dalam proses evaporasi ini tidak ada usaha untuk memisahkannya menjadi fraksifraksi. Selain itu, evaporasi biasanya digunakan untuk menghilangkan pelarut-pelarut volatil, seperti air, dari pengotor nonvolatil. Contoh pengotor


8-2

nonvolatil

seperti

lumpur

dan

limbah

radioaktif.

Sedangkan

distilasi

digunakan untuk pemisahan bahan-bahan nonvolatil. 3. Evaporasi vs kristalisasi Evaporasi berbeda dengan kristalisasi dalam hal pemekatan larutan dan bukan pembuatan zat padat atau kristal. Evaporasi hanya menghasilkan lumpur kristal dalam larutan induk (mother liquor). Evaporasi secara luas biasanya digunakan untuk mengurangi volume cairan atau slurry atau untuk mendapatkan kembali pelarut pada recycle. Cara ini biasanya menjadikan konsentrasi padatan dalam liquid semakin besar sehingga terbentuk kristal. Evaporasi dilaksanakan dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut pada

titik

didihnya,

sehingga

diperoleh

larutan

zat

cair

pekat

yang

konsentrasinya lebih tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya terdiri dari satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya. Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya biasanya dikondensasikan dan dibuang. Disinilah letak perbedaan antara evaporasi dan distilasi. Namun juga seringkali evaporasi dapat dikatakan sama dengan distilasi dalam proses penguapan cairan, dan uap biasanya dikondensasikan untuk mendapatkan kembali cairan dengan komposisi yang berbeda.Secara historis, evaporasi biasa digunakan sebagai teknik pembuangan limbah yang terlarut dalam larutan, slurry, dan lumpur (sludge). Limbah dipompakan ke dalam bak dimana

terjadi

evaporasi

akibat

pengaruh

dari

radiasi

matahari.Ketika

bak/kolam penuh berisi residu, jelas terlihat bahwa sebagian besar padatan limbah adalah tanah dan tanaman-tanaman yang membusuk. Evaporasi dan kristalisasi juga saling berhubungan, karena dalam beberapa

industri,

kristalizer

menggunakan

prinsip

evaporasi

untuk

mendapatkan kristal dari larutan. Dalam beberapa industri garam organik dan anorganik skala besar sangat bergantung pada evaporator-kristalizer untuk mengontrol kemurniaannya, dan distribusi ukuran partikel. Jenis produk yang diperoleh dengan cara ini adalah gula. Titik didih cairan yang diuapkan pada evaporasi dapat dikontrol dengan mengatur tekanan pada permukaan uap-cair. Artinya, jika penguapan terjadi pada temperatur tinggi, maka evaporator dioperasikan pada tekanan tinggi pula. Beberapa evaporasi dalam industri secara normal bekerja pada tekanan vakum untuk meminimalkan kebutuhan panas. Pada proses pendidihan secara alami, perubahan titik didih sebagai Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-3

perubahan temperatur dapat ditingkatkan. Beberapa tipe pendidihan yang berbeda mempunyai koefisien perpindahan panas yang berbeda pula. Tipe-tipe tersebut adalah: (1) pendidihan secara konveksi alami (2) pendidihan nukleat (3) pendidihan film Pendidihan

konveksi

alami

terjadi

ketika

cairan

dipanaskan

pada

permukaannya. Pada tipe ini, koefisien perpindahan panas meningkat dengan perubahan

temperatur,

tetapi

relatif

lambat.

Pada

pendidihan

nukleat

terbentuk gelembung-gelembung uap pada interface cairan dan padatan dari permukaan perpindahan panas. Pendidihan pada tipe ini terjadi dalam sebuah ketel atau reboiler thermosifon yang digunakan pada proses industri. Koefisien perpindahan panas pada tipe ini lebih besar. Pendidihan film terjadi ketika perubahan

temperature

sangat

tinggi

dan

penguapan

terjadi

secara

berkesinambungan pada permukaan perpindahan panas. Koefisien perpindahan panas meningkat seiring dengan meningkatnya perubahan temperatur. Namun, nilai

koefisien

perpindahan

panasnya

lebih

rendah

jika

dibandingkan

pendidihan nukleat. B.

Evaporator Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau

keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap. Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi) atau ke peralatan lainnya. Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu: 1. Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas bergelembung melewati cairan. 2. Direct fired evaporator adalah evaporator dengan pengapian langsung dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan. 3. Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-4

panas dimana uap terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan panas ditransmisi lewat dinding ke cairan yang mendidih. Apa Pemilihan

yang

perlu

evaporator

dipertimbangkan mana

yang

dalam

sebaiknya

memilih digunakan

evaporator? atau

perlu

mempertimbangkan hal-hal sebagai berikut: (1) Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan (2) Pemeriksaan permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak evaporator) (3) Ekonomis, dibuat bertingkat atau rekompresi termal/mekanis. (4) Ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya (5) Mudah pembersihan dan perawatannya (6) Mudah dioperasikan, suara tidak gaduh (7) Bahan pembuat cukup baik Cara Kerja Evaporator. Cara mengopersionalkan evaporasi dengan suatu evaporator pada dasarnya dapat dilakukan sesuai dengan langkah-langkah berikut: ( 1 ) Masukkan air ke dalam waterbath (penangas) ( 2 ) Masukkan sampel larutan yang akan diuapkan ke labu alas bulat ( 3 ) Panaskan waterbath sesuai suhu pelarut yang digunakan. Berdasarkan data empiris, yang biasa dilakukan suhu air dalam waterbath adalah sekitar setengah dari titik diidih pelarut yang akan diaupkan ( 4 ) Labu alas bulat yang berisi sampel di pasang pada ujung rotor ( 5 ) Aliran air pendingin dan vakum di jalankan ( 6 ) Tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu Memeriksa kondisi evaporator sebelum dioperasikan : a. Evaporator sebelum dioperasikan harus diperiksa bagian-bagiannya agar kinerjanya menjadi optimum. b. Kondensor diperiksa fungsi kerjanya dengan cara membersihkan ruang kondensasi. c. Injeksi uap juga diperiksa apakah pengukur tekanan berfungsi dengan baik atau tidak. d. Perangkap uap juga diperiksa jika terjadi kebocoran-keborocan. e. Perangkap tetap dibersihkan dari debu dan kotoran. Proses evaporasi dengan skala komersial di industri kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator (sebagaimana yang disebutkan di atas).


8-5

Komponen atau bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi uap, perangkap uap, dan perangkap tetes. Proses evaporasi didokumentasikan dalam lembar pelaporan sesuai data: 1)

Kerja kondensor

2)

Kerja injeksi uap

3)

Kerja perangkap uap

4)

Kerja perangkap tetes

Gambar 1 Evaporator sederhana Penggolongan Proses Evaporasi (1) Evaporasi tipe lapisan tipis (film). Tipe ini melibatkan lapisan tipis hasil melalui permukaan perpindahan panas,untuk menghasilkan tahanan minimal pada perpindahan panas. (2) Evaporasi tipe tekanan tinggi. Tipe ini melibatkan pemanasan tinggi suatu produk di atas titik didih normalnya, dengan cara menambahkan tekanan sehingga tak terjadi pedidihan pada badan evaporator. Proses ini umumnya dikenal sebagai “prinsip pemanasan dan kilat”. Beberapa manfaat atau keuntungan digunakannya evaporasi: a)

Produk perlu mempunyai konsentrasi bahan non volatil yang tinggi

b)

Mutu dan stabilitas produk itu dapat diperbaiki dengan menghilangkan air

c)

Mengurangi volume fluida akan mengurangi biaya transportasi dan penyimpanan

d)

Menghilangkan air akan mengurangi biaya penanganan limbah

e)

Memekatkan larutan agar dapat digunakan kembali

f)

Daur-ulang fluida yang dimurnikan dengan pengembunan uap

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kerja Evaporator (1) K o n s e n t r a s i d a l a m C a i r a n . Umumnya liquida masuk evaporator dalam keadaan encer, juga semakin pekat larutan, semakin tinggi pula titik


8-6

didih larutan dan untuk ini harus diperhatikanadanya “kenaikan titik didih (KTD)”. (2) Kelarutan solute dalam larutan. Makin pekat konsentrasi larutan, maka makin besarpula jumlah terlarut (solute), sehingga batas hasil kali kelarutan dapat terlampaui, yang akibatnya terbentuk Kristal solute. Jika dengan adanya hal ini, dalam evaporasi harus diperhatikan batas konsentrasi solute yang maksimal yang dapat dihasilkan oleh proses evaporasi. Pada umumnya, kelarutan suatu gram/solid makin besar dengan makin tingginya suhu, sehingga pada waktu “drainage” dalam keadaan dingin dapat terbentuk Kristal yang dalam hal ini akan merusak evaporator. Jadi harus diperhatikan suhu drainage. (3) Sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemansan. Beberapa zat materi yang dipekatkan dalam evaporator tidak tahan terhadap suhu tinggi atau terhadap pemanasan yang terlalu alam. Misalnya bahan-bahan biologis seperti susu, orange, juice, sari sayuran, bahan-bahan farmasi dan sebaginya. Jadi untuk zat-zat semacam ini diperlukan suatu cara tertentu untuk mengurangi waktu pemanasan dan suhu operasi. (4) Pembentukan buih dan percikan. Kadang-kadang beberapa zat, seperti larutan NaOH, “skim milk” dan beberapa asam lemak akan menimbulkan buih. Busa yang cukup banyak selama penguapan disertai dengan percikanpercikan liquida yang tinggi. Buih/percikan ini dapat terbawa oleh uap yang keluar dari evaporator dan akibatnya terjadi kehilangan. Jadi harus diusahakan pencegahannya. (5) Pembentukan Kerak. Banyak larutan yang sifatnya mudah membentuk kerak/endapan. Dengan terbentuknya kerak ini akan mengurangi overall heat transfer coefficient, jadi diusahakan konsentrasi/tekhnik evaporator yang tepat, karena biaya pembersihan kerak akan memakan waktu dan biaya. Tipe-tipe Evaporator (1) Berdasarkan perpindahan panasnya (1) Pesawat yang langsung dipanaskan dengan api. (2) Pesawat dengan media pemanas dalam suatu jaket. (3) Pesawat yang dipanaskan dengan fluida melalui bidang pemanas pipapipa.


8-7

(2) Tipe evaporator yang banyak dijumpai (1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators) (2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators) (3) Evaporator Sirkulasi Paksa(Forced Circulation Evaporators) (4) Evaporator Plat(Plate Evaporators) (5) Evaporator Pemampatan Kembali Uap (Thermal and Mechanical Vapor Recompression (TVR & MVR)) (1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators) (a) Prinsip. Evaporator film jatuh menggunakan sirkulasi alamiah: Umpan masuk di bagian atas pesawat kemudian tersebar dalam susunan pipa melalui bagian dalamtiap-tiap pipa. Di dalam kasus ini baik cairan maupun uap bergerak turun, tabung dibasahisecara merata untuk menghindari pembentukan kerak. Adanya lapisan tipis sepanjangtabung mengurangi kerusakan dan waktu tinggal. Uap (vapour) mengalir bersama dengan kukus (steam) sehingga perpindahan panas berlangsung efektif. Uap dan sebagian cairan dipisahkan dalam pemisah siklon.Pengaturan multi efek menghemat pemakaian kukus (steam). (b) Penggunaan Evaporator Film Jatuh. Pemekatan larutan encer dari produk-produk sensitif panas yang mengandung air atau pelarut organik, misalnya: 1. Pemekatan dan distilasi vakum; 2. Ekstrak industri filtrasi dalam air dan pelarut organik; 3. Produk-produk sensitif panas dalam pelarut; 4. Sebagai pendidih ulang untuk kolom distilasi, membawa produk sensitif panas. (2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators) (a) Prinsip. Prinsip operasi aliran langsung adalah cairan mendidih dialirkan dalam tabung-tabung vertikal dengan bantuan tenaga pompa yang kuat. Evaporator

film

naik

adalah

solusi

sederhana

untuk

pemekatan,

pengurangan volume cairan-cairan yang kepekaan panasnya. Sedang cairan dan uap air dipisahkan di dalam mesin pemisah tofan. Pengaturan multi efek sangat menghemat energi dari boiler (steam). (b) Penggunaan Evaporator Film Naik. Penggunaan pesawat ini, umumnya untuk pemekatan larutan encer yang mengandung air dan pelarut organik, misalnya: (i) Pemulihan pelarut tercemar, (ii) Perlakuan air


8-8

limpahan, (iii) Ekstrak tanaman dalam air atau pelarut organik, dan (iv) Sebagai pendidih ulang dalam kolom distilasi. (3) Evaporator Sirkulasi Terpaksa (Forced Circulation Evaporator) (a) Prinsip. Digunakan ketika permukaan-permukaan pemanasan, oleh karena itu perlu disirkulasi ulang dengan cepat melalui pipa cairan antara bagian atas dan pemisah kilat. Kecepatan tinggi dalam tabung kondensor mencegah pendidihan dalam tabung dan menaikkan secara kilat dalam pemisah. Mengurangi waktu perpindahan panas atau kristalisasi ketika cairan naik konsentrasinya. (b) Penggunaan Evaporator Sirkulasi Paksa. Beberapa penggunaan evaporator jenis jenis ini adalah (i) Pemekatan pendahuluan cairan sebelum pengeringan; (ii) Kristalisasi evaporative; (iii) Pemekatan air limpahan untuk pengurangan volume; (iv) Pemekatan larutan garam organik dan anorganik. Penggunaan Evaporasi Evaporasi banyak digunakan dalam industri kimia dan industri makanan. Pada industri kimia, contohnya garam diperoleh dari air asin (air laut) (merupakan contoh dari proses pemurnian) dengan evaporasi. Evaporasi juga digunakan untuk memproduksi air minum, memisahkannya dari air laut atau zat kontaminasi lain. Evaporator dapat juga digunakan untuk memisahkan sebuah zat yang terlarut dalam suatu pelarut dimana diantara keduanya terdapat perbedaan titik didih. Perbedaan suhu inilah yang digunakan untuk memisahkan keduanya. Kegunaan lain dari proses evaporasi adalah. 1. Pemekatan Bahan (Product concentration): pemekatan larutan NaOH, larutan KNO3, larutan NaCl, larutan nira, dan lain-lain. 2. Pengeringan umpan sebelum pemekatan (Dryer feed pre-concentration). 3. Pengurangan Volume (Volume reduction). 4. Pemulihan air/pelarut (Water/solvent recovery). 5. Pengkristalan (Crystallization). 6. Industri pemrosesan makanan (food products). 7. Produk farmasi dan obat-obatan (pharmaceutical products). 8. Industri bahan kimia dan petrokimia. 9. Produk-produk lingkungan (environmental products). 10. Cairan non makanan (non-food liquids). Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-9

11. Tekstil, pewarna, dan pewarna antara. 12. Plastisida dan agrokimia. 13. Industri makanan: industri susu (dairy products), industri kopi, ekstrak jus buah, industri protein ikan, cairan makanan (foodliquids).

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Komponen atau bagian-bagian utama evaporator yang sering digunakan pada industriantara lain kondensor, injeksi uap, perangkap uap, dan perangkap tetes. Jelaskan fungsi dari tiap bagian tersebut. 2. Sebutkan dan jelaskan hal-hal yang perlu diperiksa sebelum evaporator dioperasikan.

III. RANGKUMAN Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan (liquid) dengan penambahan panas. Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam. Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi, evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapanini umumnya bertujuan memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga menghasilkan larutan yang lebihpekat bahkan hingga memperoleh zat padat atau cairan bebas pelarutnya. Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap. Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi) atau ke peralatan lainnya. Proses evaporasi dengan skala komersial di industri kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator. Komponen atau bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi uap, perangkap uap, dan perangkap tetes.

IV. TUGAS Carilah salah satu contoh kegunaan evaporasi dalam industri, jelaskan prinsip kerjanya dan gambarkan alat evaporatornya. Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-10

V. SOAL-SOAL 1. Mengapa evaporasi dalam industri secara normal bekerja pada tekanan vakum? 2. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja evaporasi. 3. Apa yang perlu dipertimbangkan dalam memilih evaporator?

VI. KUNCI JAWABAN 1. Untuk meminimalkan kebutuhan panas. 2. Konsentrasi dalam cairan, kelarutan solute dalam larutan, dan sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemanasan. 3. Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan, pemeriksaan permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak evaporator), ekonomis, dan ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya.

VII.

REFERENSI

Rahayu, S. S. &Purnavita, S.2008.Kimia Industri untuk SMK (e-Book). Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. Lawrence K. W., Shammas, N.K., Williford,C., Wei-Yin Chen, &Georgios P. Sakellaropoulos, G.P. tanpa tahun. Evaporation Processes. From: Handbook of Environmental Engineering, Volume 6: Biosolids Treatment ProcessesEdited by: L. K. Wang et al.Totowa, NJ: The Humana Press Inc. http://www.scribd.com/doc/76015485/makalah-evaporasi-asli. http://smartmath-regicati.blogspot.com/2010/02/pengertian-evaporasi.html, akses: 5 Juni 2012 Jam 13.30.


8-11

Bagain 9: FILTRASI 1. Deskripsi Isi: Bagian 9 mengenai Filtrasi yang membahas tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi. 2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi .

3. Tujuan:

Setelah

mempelajari

modul

ini,

peserta

diharapkan

mampu

menguasai konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

I.

URAIAN MATERI

A. Pengertian Filtrasi Filtrasi secara umum didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang mana zat padat akan tertahan. Fluida dapat berupa zat cair atau gas, sedangkan aliran yang lolos dari saringan bisa berupa cairan, padatan, atau kedua-duanya. Media penyaring dapat berupa membran atau benda padat berpori lain seperti saringan pasir yang mampu menjebak atau menangkap partikel yang mengendap. Dalam industri, filtrasi meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Material yang akan disaring beraneka ragam dan kondisi proses yang berbeda, mendorong pengembangan berbagai alat penyaring. Proses filtrasi banyak dilakukan di industri, misalnya pada pemurnian air minum, pemisahan kristal gula dari cairan induknya, pabrik kertas, dan lain-lain. Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. Perbedaan tekanan yang dihasilkan melalui dasar saringan atau filter mendorong terjadinya filtrasi. Perbedaan tekanan dalam proses filtrasi Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-1

dapat dihasilkan dari berbagai cara meliputi gravitasi, vakum, tekanan tinggi, dan gaya sentrifugal. Klasifikasi atau penggolongan proses pemisahan padatcair yang menggunakan filtrasi dapat dilihat pada Gambar 1. Medium filtrasi harus dipilih berdasarkan tujuan dari proses filtrasi, misalnya penyaring bersekat atau media berpendukung (misal saringan kain, membran, kertas saring berpori, dan lain-lain), bantalan material partikulat (seperti pasir atau arang), dan bantalan sekat padatan dari suatu suspensi padat-cair (misalnya biosolid dalam lumpur yang menebal, atau bubur dari tanah diatomae). Jenis dari operasi filtrasi adalah filtrasi berdasarkan laju aliran (medium seperti saringan mikro berperan dalam kerja pemisahan), filtrasi bantalan dalam (partikel dilewatkan melalui bantalan filter seperti saringan pasir), dan cake filtration (contoh: filtrasi menggunakan rotary vacuum filters). Berdasarkan sistemnya, filtrasi digolongkan menurut tipe atau jenis operasi (batch dan continuous), aliran fluida yang berhubungan dengan medium filternya (perpendicular dan paralel), tipe medium filter (misal saringan/screen, bantalan/deep bed, dan cake), tempat dalam medium filter dimana deposisi partikel terjadi, dan laju aliran atau kontrol tekanan selama filtrasi (misal tetes tekanan konstan).

Gambar 1. Klasifikasi Proses Pemisahan Padat-Cair Operasi

filtrasi

berdasarkan

pada

filtrasi

batch

(atau

filtrasi

semikontinyu) dan filtrasi kontinyu (continuous filtration). Dalam filtrasi batch, penghilangan secara periodik dari padatan harus dilakukan, misal melalui backwashing atau pencucian balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-2

filter dapat berubah dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara langsung akan disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter relatif konstan terhadap waktu. Mekanisme perpindahan partikel yang terlibat dalam filtrasi adalah penyaringan secara mekanik (mechanical straining), sedimentasi pada medium filter, benturan dengan medium filter, penghalangan melalui kontak dengan medium filter, flokulasi, dan adhesi (adsorpsi secara kimia dan fisika). Perencanaan suatu sistem filter tergantung pada tujuan proses dan treatment yang telah dilakukan. Penentuan peralatan filtrasi harus sesuai dengan proses yang menjadi tujuan pemisahan. Misalnya, dalam skala laboratorium proses filtrasi dilakukan secara sederhana. Proses filtrasi ini hanya

menggunakan

media

penyaring

berupa

kertas

saring

untuk

memisahkan zat padat dari cairan. Sedangkan untuk skala industri, media filter berbeda dengan filtrasi skala laboratorium tergantung pada proses penyaringan. Telah dijelaskan di atas, bahwa salah satu proses filtrasi adalah menggunakan cara gravitasi. Penyaringan secara gravimteri merupakan cara klasik dan tertua yang dilakukan untuk memurnikan suatu suspensi. Salah satu penyaringan cara gravimetri ini adalah menggunakan filter pasir. Menurut kecepatan, mekanisme pengaliran, dan kapasitas produksi volume air yang diolah, saringan pasir diklasifikasikan menjadi saringan pasir cepat dan saringan pasir lambat. Sedangkan jika penyaringan bertujuan untuk memisahkan padatan dan cairan dengan media berpori yang meneruskan cairannya dan menahan padatan maka dapat digunakan alat plate dan frame filter (filter piringan/pelat dan berbingkai). Alat ini bekerja berdasarkan driving force, yaitu perbedaan tekanan. Alat ini dilengkapi dengan kain penyaring atau filter cloth, yang terletak pada tiap sisi pelatnya. Bila proses filtrasi dilakukan dalam operasi skala besar dan harus kontinyu, maka penentuan atau pemilihan peralatan filtrasi yang tepat adalah menggunakan rotary disk vacuum filter. Media filter dalam alat ini dapat digunakan kain, kertas, media berpori, dan lain-lain. Pemilihan media filter ini didasarkan atas kemampuan untuk memisahkan padatan, memiliki kekuatan, inert terhadap bahan kimia, dan dari segi ekonomis biaya tidak mahal.

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-3

B. Peralatan Filtrasi Bagian-bagian dalam peralatan filtrasi tergantung dari jenis alat yang digunakan. Pada penyaringan langsung, digunakan gabungan dua media (misal antrasit dan pasir) atau campuran jenis media penyaring (lebih dari dua media), tanpa dilakukan sedimentasi. Dalam uraian ini akan dijelaskan tentang contoh peralatan filtrasi dan bagian-bagiannya dari alat saringan pasir. Cara kerja peralatan saringan pasir didasarkan pada kecepatan dan kapasitas produksi air yang diolah. Saringan pasir dibedakan menjadi dua yaitu saringan pasir cepat dan saringan pasir lambat. Dalam saringan pasir cepat mempunyai kecepatan filtrasi yang cepat yaitu berkisar antara 4 sampai 21 m/jam. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat ditunjukkan pada Gambar 2 adalah (a) bak filter, merupakan tempat proses filtrasi berlangsung, jumlah dan ukuran bak tergantung debit pengolahan; (b) media filter, adalah bahan berbutir atau pasir yang membentuk pori-pori di antara butiran media, sehingga air dapat mengalir melalui pori-pori. Setelah pasir, biasanya filter ditambahkan media berpori lain seperti batu kerikil sebagai penyangga; (c) Sistem underdrain, merupakan sistem pengaliran air yang telah melewati proses filtrasi yang terletak di bawah media filter. Underdrain terdiri dari manifold besi yaitu pipa utama yang menampung air dari lateral dan mengalirkannya ke bangunan penampung air; lobang lateral adalah pipa cabang yang terletak di sepanjang pipa manifold; di atas pipa lateral terdapat lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke dalam pipa.

Gambar 2. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Cepat (Sumber: www.mrwa.com) Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-4

Saringan pasir lambat atau slow sand filter adalah saringan yang mempunyai kecepatan filtrasi kecil yaitu berkisar 0,1-0,4 m/jam. Ukuran media pasir kecil sehingga kecepatan alirannya lambat. Saringan pasir lambat cukup efektif digunakan untuk menghilangkan kandungan bahan organik dan organisme patogen pada air yang mempunyai kekeruhan relatif rendah, yaitu di bawah 50 NTU. Efisiensi saringan ini tergantung pada distribusi ukuran partikel pasir, ratio luas permukaan filter terhadap kedalaman dan kecepatan filtrasi. Bagian-bagian dari saringan pasir lambat ditunjukkan pada Gambar 3, yaitu tangki, bantalan atau kumpulan pasir berukuran halus, lapisan

kerikil

untuk

menopang

pasir,

sistem

underdrains

untuk

mengumpulkan air yang telah tersaring, dan pengatur aliran untuk mengontrol laju filtrasi. Secara umum bagian-bagian dalam saringan pasir lambat sama dengan bagian dalam saringan pasir cepat.

Gambar 3. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Lambat Sumber: www.nesc.wvu.edu C. Pengoperasian Peralatan Filtrasi Tahapan dalam pengoperasian peralatan filtrasi tergantung pada jenis peralatan yang digunakan untuk penyaringan. Operasi filtrasi secara umum dibagi menjadi tiga tahap yaitu penyaringan, backwashing (pencucian kembali), dan penyaringan akhir. Tahapan proses dalam penyaringan langsung (direct filtration) terdiri dari beberapa kombinasi proses perlakuan. Biasanya melibatkan koagulasi dan filtrasi, dan membutuhkan tangki flokulasi atau vessel atau bak bertekanan setelah proses koagulasi. Tahapan pengoperasian yang berbeda dapat dilihat dari alat saringan pasir cepat yaitu (1) selama proses filtrasi berlangsung, partikel yang terbawa Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-5

air akan tersaring di media filter. Sementara itu, air terus mengalir melewati media pasir dan penyangga, masuk lubang (di atas pipa lateral), menuju pipa lateral, terkumpul di pipa manifold, dan akhirnya air keluar menuju bak penampung; (2) Partikel yang tersaring di media, semakin lama akan menyumbat

pori-pori

media

sehingga

terjadi

penyumbatan

(clogging).

Penyumbatan tersebut akan meningkatkan head loss (tekanan terukur) aliran air di media. Peningkatan head loss dapat dilihat dari meningkatnya permukaan air di atas media atau menurunnya debit filtrasi. Untuk menghilangkan

penyumbatan,

maka

dilakukan

pencucian

media;

(3)

Pencucian dilakukan dengan cara memberikan aliran balik pada media (backwash) dengan tujuan untuk mengangkat kotoran yang menyumbat poripori media filter. Aliran air dari manifold, ke lateral, keluar melalui lubang pada sepanjang pipa lateral, naik ke media hingga media terangkat, dan air dibuang melalui pipa pencucian yang terletak di atas media pasir; (4) Bila media filter telah bersih, filter dapat dioperasikan kembali. Sedangkan dalam proses operasi saringan pasir lambat (slow sand filter),

filter

dioperasikan

pada

sistem

kontinyu,

kondisi

terendam

dipertahankan melalui pengaturan katup kontrol yang berlokasi pada bagian yang dapat dilepas dari sistem underdrain. Saringan pasir lambat bekerja dengan cara pembentukan lapisan biofilm di beberapa milimeter bagian atas lapisan pasir halus yang disebut lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”. Lapisan ini mengandung bakteri, fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air akan melewati schmutzdecke maka partikel akan terjebak dan zat organik terlarut akan teradsorpsi oleh sistem biologi. Dalam saringan pasir lambat ini tidak diperlukan backwash, karena pencucian dilakukan hanya pada bagian atas media. Contoh pengoperasian yang berbeda adalah pada alat vacuum filter. Alat ini termasuk jenis cake filtration, karena tangki atau drumnya berbentuk seperti kue atau cake. Pada saringan ini terdiri dari drum horisontal yang dilapisi dengan filter medium atau spiral, kemudian drum diputar di dalam campuran lumpur dan limbah dengan seperempat bagian dari drum terendam dalam larutan. Dalam drum dilengkapi alat untuk menyedot sehingga kotoran akan menempel pada lapisan filter, sedangkan airnya dapat masuk ke dalam drum untuk dibuang. Kotoran yang menempel akan terbawa oleh putaran drum ke atas, dan selama di luar limbah cair akan mengalami pengeringan sehingga bisa dikerok atau dihilangkan dari filter. Lapisan filter yang telah Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-6

bersih dari kotoran dapat dimasukkan kembali ke dalam drum dan digunakan untuk penyaringan kembali. D. Identifikasi Hasil Filtrasi Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan terutama adalah

gradasi

butiran

dan

tebal

saringan.

Walaupun

demikian

kualitas/karakteristik air limbahnya sendiri sering juga mempengaruhi efektifitasnya. Fungsi saringan yang baik akan ditentukan oleh gradasi dari butiran saringannya. Pemilihan ukuran butir yang terlalu halus akan menyebabkan sulitnya proses perkolasi air di dalam saringan dan akan merendahkan produktivitas serta menyulitkan pemeliharaannya. Sedangkan untuk butiran terlalu kasar akan menyebabkan bakteri maupun kotoran halus akan sulit tersaring. Bagian filter yang harus diperhatikan adalah media filter. Parameter kuantitatif

dari

media

filter

adalah

uniformity

coefficient

(koefisien

keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari suatu media pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas suatu saringan. Uniformity Coefficient (UC) adalah angka keseragaman media filter yang dinyatakan dengan perbandingan antara ukuran diameter pada 60% fraksi berat terhadap ukuran efektif atau dapat ditulis: UC  d 60 / d10 , dimana d60 adalah diameter butiran pada persentil 60. Sedangkan effective size (ES) adalah ukuran media filter bagian atas yang dianggap paling efektif dalam memisahkan kotoran yang besarnya 10% dari total kedalaman lapisan media filter atau 10% dari fraksi berat, yang dinyatakan sebagai d10 (diameter pada persentil 10). Pengukuran kedua parameter tersebut menggunakan metoda analisis ayakan (sieve analysis), yang digambarkan dalam kurva akumulasi distribusi. Sebagai tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses filtrasi. Karakteristik filtrasi dapat ditinjau dari parameter yang akan dipisahkan dengan cara filtrasi. Secara umum, filtrasi adalah memisahkan zat padat dari cairannya, sehingga karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah warna, bau, material tersuspensi, dan kekeruhan. Material tersuspensi dapat ditentukan dengan teknik gravimetri yaitu pengukuran berdasarkan berat. Penentuan material tersuspensi teknik gravimetri dapat dilakukan dengan cara penguapan sampel pada suhu tertentu. Penguapan pada suhu 110°C maka akan menghilangkan air, Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-7

sedangkan pada suhu yang lebih tinggi misal 550°C, maka fixed residue (partikel padatan anorganik) dapat ditentukan pula. Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan, yaitu disebabkan hamburan dan absorpsi cahaya pada partikel yang melaluinya. Kekeruhan disebabkan oleh adanya zat tersuspensi koloidal, seperti lempung, lumpur, zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil. Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat nefelometer, yang pengukurannya didasarkan pada intensitas cahaya yang dihamburkan oleh partikel. Makin besar intensitas cahaya yang dihamburkan maka makin tinggi pula kekeruhannya. Nilai kekeruhan sampel dapat dilihat dari larutan sebelum filtrasi dan setelah proses filtrasi. Satuan dari kekeruhan adalah NTU atau Nephelometer Turbidity Unit. Kualitas air dapat diketahui dari hasil filtrasi, contohnya saringan pasir lambat mempunyai efisiensi yang cukup tinggi (± 98–99%) terutama untuk kondisi air kotor dengan nilai kekeruhan < 50 ppm. Disamping itu bau umumnya akan banyak berkurang dengan saringan ini. Dalam kondisi air dengan kekeruhan kurang dari 50 ppm, saringan pasir lambat ini akan mengalami penurunan efektifitas setelah umur penggunaan 1 sampai 3 bulan tergantung pada tingkat kotorannya. Saringan pasir ini hanya mampu mereduksi warna sekitar 20 – 25% saja, dan untuk warna yang pekat saringan ini menjadi kurang efektif.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Dalam perusahaan pengolah susu selalu dihasilkan limbah cair yang mengandung zat padat dalam jumlah cukup besar bervariasi tergantung pada jenis industri yang mengolah susu menjadi bahan tertentu seperti mentega susu, campuran es krim, keju, dan lain-lain. Dalam sistem pengolahannya, untuk menghilangkan zat padat dilakukan dengan cara filtrasi. Bagaimana peralatan dan kerja dari filtrasi pada tahap tersebut? Jawaban: Bahan padat yang mudah mengendap adalah bahan yang kurang penting pada pengolahan air limbah ini. Akan tetapi, bahan organik dalam bentuk koloid maupun dalam bentuk terlarut adalah bahan yang terpenting pada pengolahan air limbah dari perusahaan susu. Proses filtrasi dilakukan dengan menggunakan saringan pasir. Apabila limbah dari pabrik susu sangat kotor, dapat

menyebabkan

saringan

tidak


dapat

beroperasi,

sehingga

perlu

9-8

dilakukan pengenceran. Selain itu, saringan dibuat dalam dua saringan, dengan diameter yang berbeda. Saringan yang digunakan adalah saringan pasir cepat. Apabila terjadi pembuntuan, dapat dilakukan aerasi dengan cara mengalirkan udara ke air limbah sehingga dalam air limbah tidak terjadi pengendapan kasein dan penurunan aktivitas bakteri. Yang juga harus diperhatikan adalah media filter meliputi efektifitas dari ukuran media filter dan koefisien keseragaman media filter. Volume bak filter sendiri juga harus diperhitungkan sesuai dengan volume cairan yang akan disaring.

III.

RANGKUMAN Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu

fluida (cairan atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang mana zat padat akan tertahan. Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. Pemilihan peralatan filtrasi harus disesuaikan dengan proses penyaringan. Tahapan dalam pengoperasian peralatan filtrasi tergantung pada jenis peralatan yang digunakan untuk penyaringan. Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan terutama adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Uniformity coefficient (koefisien keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari suatu media pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas suatu saringan. Tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses filtrasi. Karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah warna, bau, material tersuspensi, dan kekeruhan.

IV. TUGAS Rancanglah suatu prototipe alat filtrasi penjernihan air sehingga hasil filtrasi memenuhi kualitas air kelas 2 (air yang layak untuk diminum). Berikan penjelasan tentang cara kerja dan fungsi pada setiap bahan dan bagian dari peralatan yang Saudara desain.

V.

SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan filtrasi ? 2. Jelaskan prinsip dasar filtrasi !


9-9

3. Berdasarkan jenis operasinya, filtrasi dibagi secara batch dan kontinyu. Jelaskan perbedaan dalam filtrasi secara batch dan kontinyu ! 4. Sebutkan bagian-bagian dalam saringan pasir cepat ! 5. Jelaskan proses filtrasi pada saringan pasir lambat ! 6. Kualitas hasil filtrasi dapat dilihat dari nilai kekeruhannya. Apa yang dimaksud dengan kekeruhan dan bagaimana cara pengukurannya?

VI. KUNCI JAWABAN 1. Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu fluida (cair atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang mana zat padat akan tertahan. 2. Prinsip dasar filtrasi adalah fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. 3. Dalam filtrasi batch (filtrasi semikontinyu), penghilangan secara periodik dari padatan harus dilakukan, misal melalui backwashing atau pencucian balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati filter dapat berubah dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara langsung akan disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter relatif konstan terhadap waktu. 4. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat adalah (a) bak filter; (b) media filter yaitu pasir dan batu kerikil sebagai penyangga pasir; (c) Sistem underdrain, terdiri dari manifold besi, lobang lateral, dan di atas pipa lateral terdapat lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke dalam pipa. 5. Saringan pasir lambat bekerja dengan cara pembentukan lapisan biofilm di beberapa milimeter bagian atas lapisan pasir halus yang disebut lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”. Lapisan ini mengandung bakteri, fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air akan melewati schmutzdecke maka partikel akan terjebak dan zat organik terlarut akan teradsorpsi oleh sistem biologi. 6. Kekeruhan adalah sifat optis dari suatu larutan, yang disebabkan hamburan dan absorpsi cahaya pada partikel (zat tersuspensi koloidal, lempung, lumpur, zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil). Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat nefelometer.


9-10

VII. REFERENSI Armenante, P.M. Filtration. Online: http://cpe.njit.edu (diakses 15 April 2012). http://che.ft.untirta.ac.id. 2008. Filtrasi. (diakses: 3 Mei 2012). www.nesc.wvu.edu. Filtration. A National Drinking Water Clearinghouse Fact Sheet (diakses: 15 april 2012. www.mrwa.com Filtration. Diakses pada 15 April 2012. Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 2. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press.


9-11

Bagian 10: PENGOLAHAN LIMBAH CAIR 1. Deskripsi Isi: Bagian 10 mengenai Pengolahan Limbah Cair yang membahas tentang identifikasi limbah cair; metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah; pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan. 2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang identifikasi limbah cair; metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah; pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .

3. Tujuan:

Setelah

mempelajari

modul

ini,

peserta

diharapkan

mampu

menguasai konsep dasar tentang identifikasi limbah cair; metoda pengolahan

limbah;

pengendalian

kerja

unit

pengolahan

limbah;

pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .

I.

URAIAN SINGKAT

A. Identifikasi Limbah Cair Pengertian limbah menurut UU No.32 Tahun 2009 adalah sisa suatu usaha dan/atau kegiatan. Definisi yang lebih luas, limbah adalah bahan buangan yang tidak terpakai yang dapat berdampak negatif terhadap masyarat jika tidak dikelola dengan baik. Limbah dapat bersumber dari domestik (seperti rumah tangga, perkantoran, pasar, rumah sakit, dan lainlain), pertanian, peternakan, pertambangan, dan industri. Berdasarkan bentuknya, limbah dibedakan menjadi 3 yaitu limbah berbentuk gas, padat, dan cair. Limbah gas bersumber terutama dari industri yang menghasilkan gas atau industri yang menggunakan batubara sebagai sumber bahan bakar proses produksinya. Limbah padat adalah hasil buangan yang berupa padatan, lumpur, bubur yang berasal dari sisa kegiatan dan/atau proses pengolahan. Contohnya adalah limbah dari pabrik tapioka Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-1

yang berupa onggok, limbah dari pabrik gula berupa bagase, plastik, botol, kaleng, kertas, dan sampah lain. Limbah cair adalah sisa dari proses yang berbentuk cair. Dalam industri, limbah cair dapat berasal dari proses produksi, penggunaan air sebagai pendingin, dan dari pengolahan limbah sendiri. Jenis industri yang menghasilkan limbah cair diantaranya adalah industri-industri pulp dan rayon, pengolahan crumb rubber (remukan getah karet), minyak kelapa sawit, baja dan besi, minyak goreng, kertas, tekstil, kaustik soda, elektroplating, tepung tapioka, pengalengan, pencelupan dan pewarnaan, daging dan lain-lain. Dalam mengidentifikasi limbah cair, harus diketahui kandungan yang terdapat dalam air limbah dan sifat-sifatnya. Sifat dan kandungan limbah menentukan karakteristik dari limbah cair. Karakteristik merupakan sifat khusus atau khas, sehingga karakteristik tiap limbah cair berbeda tergantung dari

sumber

dan

proses

yang

menghasilkan

limbah.

Secara

umum

karakteristik limbah cair ditinjau dari beberapa parameter yaitu parameter fisik, biologi, dan kimia. Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan, kekeruhan, dan daya hantar listrik. Warna dalam air limbah berasal dari kandungan senyawa organik yang berwarna dan senyawa anorganik seperti senyawaan besi, senyawaan mangan, atau suatu logam berat. Warna juga dapat timbul karena bahan tersuspensi atau terlarut dalam air. Bau timbul karena

dekomposisi

senyawa

organik

oleh

mikroorganisme

yang

menghasilkan gas tertentu. Bau tidak sedap juga disebabkan karena adanya campuran

dari

nitrogen,

sulfur,

amoniak,

hidrogen

sulfida,

fosfor,

pembusukan protein, dan senyawa organik lain. Bau juga dapat berasal dari logam-logam, garam, dan mineral sebagai hasil dari proses industri. Dalam beberapa tempat pengolahan limbah, bau dapat berasal dari tangki atau kolam penyimpan limbah. Temperatur air limbah merupakan parameter yang penting karena dapat

mempengaruhi

mengontrol

kehidupan

pertumbuhan

di

dalam

metabolik

dan

air.

Temperatur

aktivitas

berperan

mikroorganisme.

Temperatur yang tinggi dari air limbah dapat meningkatkan kecepatan reaksi kimia

di

dalam

badan

penerima

air.

Selain

itu,

temperatur

dapat

mempengaruhi konsentrasi gas oksigen yang terlarut dalam air. Semakin tinggi temperatur perairan, maka konsentrasi gas O2 yang terlarut semakin rendah. Apabila terjadi perbedaan yang cukup besar antara temperatur air Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-2

limbah dengan badan penerima maka akan terjadi peristiwa pencemaran termal. Sifat fisik limbah cair selanjutnya adalah padatan. Padatan dalam limbah disebabkan adanya padatan terlarut dan tersuspensi, baik berupa senyawa organik maupun senyawa anorganik. Padatan total merupakan jumlah total dari padatan terlarut (TDS atau total dissolved solids) dan padatan tersuspensi (TSS atau total suspended solids). Kedua jenis padatan tersebut didasarkan pada ukuran dari partikelnya. Padatan yang tersuspensi dapat

mengendap

pada

dasar

air,

sehingga

dapat

mengakibatkan

pendangkalan pada dasar badan penerima. Padatan yang berukuran koloid dapat menyebabkan penghamburan sinar matahari yang masuk ke dalam badan perairan sehingga menimbulkan kekeruhan dalam air. Kekeruhan atau turbiditas adalah ukuran cahaya yang melewati air yang disebarkan oleh partikel koloid dan tersuspensi. Sebaran cahaya akan meningkat dengan bertambahnya kandungan partikel tersuspensi dan mikroorganisme pembentuk koloid. Semakin keruh airnya, maka nilai turbiditas semakin besar. Kekeruhan dapat membatasi pencahayaan yang masuk ke dalam air. Umumnya, semakin banyak kandungan padatan dalam air, maka semakin besar kekeruhan yang ditimbulkan, dan semakin besar pula sifat daya hantar listrik di dalam air tersebut. Daya hantar listrik merupakan kemampuan air untuk mengalirkan arus listrik. Dalam pengukurannya, daya hantar dipengaruhi oleh temperatur. Daya hantar listrik berhubungan dengan jumlah padatan terlarut di dalam air yang dapat menghantarkan arus listrik. Daya hantar listrik diperlukan untuk mengetahui keseimbangan kimiawi dalam air dan pengaruhnya terhadap kehidupan biota. B. Metoda Pengolahan Limbah Limbah cair sebelum dibuang ke badan perairan harus diolah terlebih dahulu. Bila dalam limbah yang mengandung bahan-bahan berbahaya bagi lingkungan

langsung

dilepaskan

ke

perairan

maka

lingkungan

akan

mengalami pencemaran. Limbah diolah dengan tujuan untuk mengurangi atau bahkan menghilangkan kandungan bahan pencemar yang berbahaya seperti senyawa organik, padatan tersuspensi, mikroba patogen, senyawa organik yang tidak dapat diuraikan mikroorganisme di alam, dan senyawa anorganik. Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-3

Pemilihan proses pengolahan air limbah didasarkan pada beberapa pertimbangan seperti

pengelompokkan karakteristik kontaminan yang

dominan dalam air limbah sehingga pemilihan metoda menjadi lebih tepat dan

pertimbangan

aspek

ekonomis,

teknis,

operasi,

dan

lingkungan.

Perencanaan dan pemilihan sistem pengolahan yang akan digunakan harus pasti sehingga secara ekonomis tahap pengolahan memang harus dilakukan dan lingkungan tidak terancam pencemaran. Beberapa aspek yang harus diperhatikan di dalam merencanakan dan memilih metoda pengolahan misalnya sumber limbah cair, volume limbah yang akan diolah, bahan pencemar yang terkandung, jenis analit yang akan dihilangkan, regulasi yang berlaku, dan aspirasi non teknis lainnya. Sebelum pengolahan limbah skala besar, dilakukan studi kelayakan dan percobaan skala laboratorium jika dianggap perlu. Untuk memudahkan dalam melaksanakan pengolahan sesuai dengan beban dan kandungan suatu air limbah maka pengolahannya dibagi menjadi lima tahap. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal (pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan tahap kedua (secondary

treatment), pengolahan

tahap ketiga (tertiary

treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Metoda lain dalam penggolongan pengolahan limbah adalah berdasarkan proses yang terlibat di dalam tahap pengolahan. Berdasarkan prosesnya dibagi menjadi 4 golongan yaitu proses fisika, proses kimia, proses biologi (secondary treatment), dan proses termal. Pengolahan tahap awal bertujuan untuk menghilangkan secara fisik bahan-bahan tersuspensi atau partikel besar seperti kerikil, lumpur, zat padat (seperti benda terapung dan padatan melayang), dan pemisahan lemak. Pengolahan tahap pertama adalah menghilangkan zat padat tercampur melalui pengendapan atau pengapungan. Umumnya, proses pada tahapan ini berlangsung secara fisika, namun bahan kimia juga dapat digunakan pada tahapan ini. Pengolahan tahap kedua mencakup proses biologis oleh mikroorganisme untuk mengurangi bahan-bahan organik. Pengolahan tahap ketiga diperlukan bila dari tahapan sebelumnya, limbah masih mengandung zat yang berbahaya. Pengolahan tahap ketiga merupakan pengolahan secara khusus dan disesuaikan dengan kandungan zat yang dominan dalam air limbah. Perlakuan tersier ini memerlukan biaya tinggi dan tidak selalu dibutuhkan. Tahap terakhir adalah pengolahan lumpur. Hasil samping dari Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-4

setiap tahap pengolahan air limbah adalah berupa lumpur. Lumpur ini perlu dilakukan pengolahan khusus sehingga dapat dimanfaatkan kembali dan tidak menimbulkan masalah pencemaran baru. Dalam setiap tahapan pengolahan limbah, terdiri dari beberapa kegiatan, namun dalam prakteknya tidak semua kegiatan harus dilakukan. Pengolahan limbah juga sering menggunakan kombinasi dari berbagai metoda tergantung dari limbah yang diolah. Pilihan peralatan berkaitan dengan tujuan

pengolahan,

biaya,

pemeliharaan,

tenaga

ahli,

dan

metoda

perlakuannya. Dalam Tabel 1 dapat dilihat contoh beberapa jenis kegiatan pengolahan yang dilakukan disesuaikan dengan tujuan pengolahan dan pemilihan peralatan yang digunakan. Tabel 1. Jenis Kegiatan Pengolahan, Tujuan Pengolahan, dan Peralatan yang Digunakan No. 1. 2. 3. 4. 5.

6. 7. 8. 9. 10.

Jenis Kegiatan Penyaringan

Tujuan Pengolahan

Peralatan

Untuk menghilangkan Bar racks, static screens, bahan kasar dan padat dan vibrating screen. Menangkap Memisahkan lemak dan Skimmer dan Grease trap lemak dan benda terapung buih Perataan air Mengurangi variasi laju alir Tangki ekualisasi dan konsentrasi Netralisasi Menetralkan pH larutan Penambahan suatu bahan kimia Pengendapan/ Menghilangkan benda Tangki pengendap / Pengapungan tercampur, dengan cara Tangki pengapungan pengendapan atau pengapungan Lumpur aktif Menghilangkan bahan Bak (kolam) organik Aerasi Menghilangkan bahan Tangki, kompresor organik Karbon aktif Menghilangkan bau, benda Saringan dengan karbon yang tidak terurai aktif Pengendapan Mengendapkanbahan Tangki pengendap dan kimia kimia, seperti fosfat bahan kimia Desinfeksi Membunuh Bahan kimia mikroorganisme (bakteri patogen)

C. Pengendalian Kerja Unit Pengolahan Limbah Dalam tiap tahapan pengolahan limbah, masih terdiri dari beberapa perlakuan atau kegiatan, sehingga diperlukan pengendalian kerja dari tiap unit pengolahan limbah. Analisis kinerja pengolahan limbah harus dilakukan

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-5

pada tiap bagian setiap tahapan, untuk memastikan bahwa limbah telah diolah dengan benar. Ketelitian alat, volume air limbah, dan pemilihan bahan kimia akan mempengaruhi efisiensi peralatan. Dalam mendesain peralatan, variabelvariabel tersebut harus dapat dihitung dengan tepat. Dalam satu unit peralatan terdiri dari berbagai macam kegiatan mulai pendahuluan hingga kegiatan akhir, sehingga memerlukan perencanaan yang matang. Pada tahap pretreatment dan tahap pertama proses yang berlangsung adalah penyaringan (screening), ekualisasi, netralisasi, dan sedimentasi. Tujuan dalam kegiatan penyaringan adalah menghilangkan partikel besar (Tabel 1), sedangkan dalam tahap ekualisasi bertujuan untuk mengurangi variasi laju alir dan konsentrasi air limbah agar mencegah pembebanan secara tiba-tiba. Dalam tahap ekualisasi peralatan yang digunakan adalah kolam dengan atau tanpa pengaduk. Kinerja pengolahan limbah dengan bak ekualisasi

memerlukan

perancangan

alat

yang

tepat,

dan

harus

memperhatikan faktor fisik dari air limbah. Perancangan bak tergantung dari data fluktuasi aliran air limbah dan fluktuasi konsentrasi air limbah. Bak ekualisasi harus dapat meredam gejolak yang terjadi karena fluktuasi aliran atau konsentrasi air limbah yang akan diolah. Ekualisasi merupakan teknik untuk

meningkatkan

efektivitas

pada

proses

pengolahan

selanjutnya.

Keluaran dari bak ekualisasi adalah parameter operasional bagi unit pengolahan selanjutnya seperti laju alir, konsentrasi polutan, temperatur, padatan, dan lain-lain. Unit bak ekualisasi biasanya dilengkapi dengan mixer atau alat pencampur. Pada kegiatan netralisasi harus dilakukan karena sebagian besar limbah cair industri mengandung bahan yang bersifat asam atau basa yang perlu dinetralkan sebelum masuk pada proses pengolahan selanjutnya atau dibuang ke badan perairan. Dalam tahap selanjutnya (secondary treatment) saat terjadi pengolahan secara biologis dan kimia, pH larutan harus netral karena

akan

mempengaruhi

reaksi

kimia

atau

pertumbuhan

dari

mikroorganisme. Netralisasi dilakukan dengan cara mencampurkan asam atau basa dengan air limbah. Tahap

selanjutnya

adalah

sedimentasi,

yang

bertujuan

untuk

menghilangkan zat padat yang tersuspensi (sebagai flocculant atau discrete). Dalam proses sedimentasi partikel non-koloidal akan diendapkan dengan adanya gaya gravitasi pada kecepatan tertentu. Waktu yang diperlukan untuk Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-6

pengendapan tergantung pada berat jenis, bentuk, dan ukuran air. Faktor lain adalah viskositas air dan aliran dalam bak pengendap. Proses sedimentasi dapat pula dilakukan dengan cara kimia yaitu dengan proses koagulasi dan flokulasi. Dalam proses tersebut, terdapat perbedaan antara koagulasi dan flokulasi, namun kedua proses tersebut dilanjutkan dengan proses sedimentasi atau pengendapan. Dalam proses koagulasi atau flokulasi ditambahkan bahan kimia, sehingga dalam tahap ini yang terjadi adalah proses secara kimia. Dalam pengolahan kedua (secondary treatment) umumnya mencakup proses biologis untuk mengurangi bahan organik melalui bakteri yang ada di dalamnya. Dalam tahap ini digunakan reaktor pengolah lumpur aktif dan saringan penjernihan. Proses biologis dalam tahap ini dikelompokkan berdasarkan proses penambahan oksigen (aerasi) dan proses pertumbuhan bakteri. Supaya mendapatkan kinerja dan hasil yang baik pada proses pengolahan kedua ini perlu dipertimbangkan beberapa hal seperti (1) dalam proses aerasi, jumlah udara yang diberikan setiap volume (m3) air limbah harus diperhatikan, (2) air limbah berada dalam tangki aerasi adalah selama 6-8 jam, dan (3) perbandingan antara makanan dan mikroorganisme yang dinyatakan sebagai F/M rasio. D. Pengendalian Penggunaan Bahan Kimia Penggunaan bahan kimia dalam tahapan pengolahan air limbah ditentukan pula oleh parameter pencemar yang akan diolah atau dihilangkan. Tahapan yang menggunakan bahan kimia dalam pengolahan air limbah misalnya adalah tahap netralisasi, proses koagulasi-flokulasi, atau tahap penyisihan logam berat. Pengolahan limbah secara kimia meliputi reaksi pengendapan atau presipitasi, perpindahan gas, adsorpsi, desinfeksi, dan deklorinasi. Pengolahan secara kimia merupakan alternatif terakhir, setelah perlakuan secara fisika dan biologis. Kelebihan pengolahan secara kimia adalah

efisiensi

pengolahan

tinggi

dan

waktu

singkat,

sedangkan

kekurangannya adalah penggunaan bahan kimia akan menambah beban pengolahan dan biaya yang diperlukan cukup tinggi. Pengolahan secara kimia diperlukan bila setelah pengolahan secara fisika dan biologis masih terdapat komponen yang mengganggu dan bila dibuang ke badan penerima atau


10-7

perairan akan menimbulkan pencemaran. Biasanya, setelah pengolahan secara kimia diperlukan tambahan unit filtrasi. Penggunaan

bahan

kimia

yang

tidak

terencana

justru

dapat

menimbulkan hasil samping dari proses pengolahan yang bersifat berbahaya. Sehingga diperlukan upaya-upaya pengendalian penggunaan bahan kimia. Pengolahan limbah tidak terlepas dari upaya pemerintah terhadap lingkungan untuk menggunakan sistem pengolahan yang bersifat green chemistry yang harus dipatuhi oleh pihak industri. Green chemistry dalam pengolahan limbah adalah desain proses dan hasil kimia yang mengurangi atau menghilangkan penggunaan bahan berbahaya sehingga tidak menghasilkan sesuatu yang membahayakan. Berdasarkan konsep green chemistry maka penggunaan bahan kimia dalam proses pengolahan air limbah harus memenuhi beberapa hal berikut seperti

tidak menimbulkan

masalah

baru

(sebagai

bahan

pencemar),

penggunaan bahan kimia secukupnya, bahan kimia dipilih yang mempunyai sifat relatif aman bagi lingkungan, mudah didegradasi, dapat didaur ulang, atau dapat diperoleh kembali. Penggunaan bahan kimia dapat dikendalikan dengan cara merecoveri zat-zat terlarut atau pertukaran limbah. Pengambilan kembali zat terlarut dapat dilakukan dengan cara pemisahan membran menggunakan

reverse

osmosis

dan

ultrafiltrasi,

pertukaran

ion,

dan

presipitasi. Penggunaan teknologi membran akan mengurangi penggunaan bahan kimia yang dapat memberi sifat bahaya. Sedangkan pertukaran limbah adalah dengan memberikan limbah kepada industri lain, karena seringkali limbah dari satu industri merupakan bahan baku untu proses industri lain. Hal ini telah lazim dilakukan di beberapa industri di Eropa. E. Identifikasi Hasil Pengolahan Setiap limbah cair industri yang akan dibuang ke badan penerima (perairan) harus memperhatikan regulasi dari pemerintah. Kualitas efluen air limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan pemerintah. Setiap industri mempunyai kandungan limbah yang berbeda, sehingga baku mutu setiap limbah industri juga berbeda. Seperti limbah industri tekstil akan berbeda dengan limbah dari industri penyamakan kulit atau kertas dan pulp. Namun, parameter pokok dari hampir semua limbah industri adalah sama, yang membedakan adalah jumlah maksimum kadar dari tiap parameter yang diperbolehkan. Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-8

Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud adalah parameter fisik, biologi, dan kimia. Beberapa parameter khusus (khas) akan ditemui dalam limbah industri yang berbeda. Parameter khusus (khas) tersebut merupakan karakteristik dari hasil pengolahan limbah. Parameter fisik limbah cair adalah temperatur, zat padat terlarut (TDS), dan zat padat tersuspensi (TSS). Parameter biologi limbah cair adalah MPN kuman golongan koli. Parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH, BOD, COD, nitrogen, dan fosfat. Sedangkan parameter kimia yang khusus adalah logam berat dan senyawa organik tertentu (seperti fenol). Limbah cair yang mengandung logam berat banyak dijumpai pada industri cat atau penyamakan kulit. Logam berat yang dimaksud adalah Cu, Pb, Cd, Cr, dan lain-lain. Parameter khusus lainnya adalah zat radioaktif, dijumpai dalam limbah cair yang bersumber dari rumah sakit. Parameter fisik total padatan merupakan jumlah semua padatan yang tersuspensi atau terlarut, baik senyawa organik maupun anorganik. Total padatan dapat ditentukan dengan penguapan pada suhu 110°C. Sedangkan untuk mendapatkan padatan organik (volatile solids) dan padatan anorganik (fixed solids) maka penyaringan dilakukan dengan kertas saring khusus atau fiber glass, dan dipanaskan pada temperatur yang lebih tinggi yaitu sekitar 550°C. Parameter BOD (biochemical oxygen demand) adalah parameter pokok dalam pengukuran kualitas air limbah adalah kebutuhan oksigen yang dipergunakan oleh mikroorganisme untuk menguraikan bahan organik. BOD dinyatakan dalam satuan ppm atau mg/L. Sedangkan COD (chemical oxygen demand) adalah banyaknya oksigen (ppm atau mg/L) yang dibutuhkan untuk menguraikan bahan organik secara kimiawi. Senyawa kimia yang bertindak sebagai oksidator adalah kalium bikromat (suasana asam) atau kalium permanganat. Parameter

BOD dan COD merupakan indikator yang

menunjukkan derajat pencemaran limbah. Semakin besar kadar BOD atau COD, dapat diindikasikan bahwa limbah mengandung bahan pencemar yang cukup besar. Penentuan BOD dapat dilakukan dengan menggunakan DOmeter yang bersifat portable, atau menggunakan metoda Winkler. Sedangkan pengukuran COD dapat dilakukan dengan metoda refluks yang dilanjutkan dengan penentuannya secara titrimetri atau spektrofotometri. Senyawa nitrogen yang berada dalam limbah cair dapat berupa senyawa nitrat, nitrit, amoniak, atau N-organik. Penentuan nitrat atau nitrit Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-9

bisa dilakukan secara potensiometri yaitu menggunakan elektroda selektif ion. Nitrat dapat dianalisis menggunakan pereaksi brusin, atau dilakukan reduksi dengan Cd (kadmium) terlebih dahulu menjadi nitrit, baru dianalisis nitritnya. Analisis nitrit dapat ditentukan dengan reaksinya menggunakan NED dihidroklorida

dan

diukur

secara

spektrofotometri.

Analisis

amoniak

dilakukan dengan pereaksi Nessler dan diukur dengan spektrofotometer. Sedangkan N-organik dapat ditentukan dengan metoda Kjeldahl. Nitrogen dengan cara ini merupakan jumlah nitrogen organik dengan jumlah nitrogen amoniak. Fosfor dalam air limbah dijumpai sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat, atau fosfat organik. Analisis fosfat yang bisa dilakukan adalah analisis ortofosfat, yaitu dengan metoda asam askorbat. Dalam metoda tersebut, ortofosfat bereaksi dengan amonium molibdat (dalam suasana asam) dan kalium antimoni tartrat menghasilkan fosfomolibdat. Selanjutnya senyawa fosfomolibdat direduksi menjadi senyawa biru fosfor molibdenum karena bereaksi dengan asam askorbat. Senyawa biru molibdenum diukur secara spektrofotometri pada panjang gelombang 880 nm.

II.

LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Limbah cair hotel Seruni ditentukan nilai COD dengan metoda refluks

yang dilanjutkan dengan analisis volumetri. Dalam perlakuannya sebanyak 25 mL sampel ditambah dengan K2Cr2O7 0,25 N sebanyak 10 mL, HgSO4 sebanyak 0,4 g, asam sulfat, dan perak sulfat, kemudian direfluks selama 2 jam. Setelah dingin, larutan hasil refluks ditambah dengan indikator feroin sebanyak 3 tetes, dan dititrasi dengan larutan fero amonium sulfat (FAS) 0,1 N. Volume fero amonium sulfat yang dibutuhkan oleh sampel adalah 15 mL. Prosedur dilakukan sama terhadap blanko sebanyak 22 mL. Volume FAS yang dibutuhkan untuk blanko adalah 24 mL. Hitung berapa nilai COD dalam limbah tersebut. Penyelesaian: COD (mg O2/L) =

(a  b) xNx8000 Vs

dimana: a = volume FAS untuk titrasi blanko (mL) b = volume FAS untuk titrasi sampel (mL) Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-10

N = normalitas FAS Vs = volume sampel (mL) maka: COD 

(22  15) x0,1x8000  224mg / L 25

III. RANGKUMAN Limbah cair adalah sisa dari proses usaha dan/atau kegiatan yang berbentuk cair. Sifat dan kandungan limbah menentukan karakteristik dari limbah cair, tiap industri mempunyai komponen yang berbeda di dalam limbahnya tergantung dari sumber dan proses yang menghasilkan limbah. Secara umum karakteristik limbah cair ditinjau dari parameter fisik, biologi, dan kimia. Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan, kekeruhan, dan daya hantar listrik. Limbah cair sebelum dibuang ke badan perairan harus diolah terlebih dahulu. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal (pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan tahap kedua (secondary treatment), pengolahan tahap ketiga (tertiary treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Kualitas efluen air limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan pemerintah. Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud adalah parameter fisik, biologi, dan kimia. Parameter fisik adalah temperatur dan zat padat, sedangkan parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH, BOD, COD, nitrogen, dan fosfat.

IV. TUGAS Rancanglah proses pengolahan limbah sederhana untuk digunakan mengolah limbah cair domestik di lingkungan tempat tinggal Saudara. Tentukan karakteristik dari limbah tersebut, sehingga sesuai dengan tahapan pengolahan limbah yang Saudara rancang, dan tentukan pula karakteristik hasil pengolahan limbah yang dihasilkan.

V. SOAL-SOAL 1. Jelaskan beberapa sifat fisik dari limbah cair secara singkat. 2. Berikan contoh karakteristik sifat fisik dari limbah domestik rumah tangga beserta sumber yang mempengaruhi karakteristik tersebut 3. Sebutkan tahapan metode pengolahan limbah dan jelaskan secara singkat.


10-11

4. Apakah tiap tahapan pengolahan limbah tersebut harus dilakukan? Jelaskan alasannya!

VI. KUNCI JAWABAN 1. Sifat fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan, kekeruhan, dan daya hantar listrik. Penjelasan: sudah jelas, terdapat dalam uraian ringkas materi 2. Karakteristik sifat fisik limbah

domestik rumah

tangga adalah

temperatur, kekeruhan, warna, padatan, dan bau. Sumber: air cucian (air untuk pencuci baju, pencuci piring, dan pencuci sayur), mandi, kakus, dan lain-lain. 3. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal (pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan tahap kedua

(secondary

treatment),

pengolahan

tahap

ketiga

(tertiary

treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Penjelasan: sudah jelas; terdapat dalam uraian ringkas materi. 4. Tidak. Karena pengolahan pada tahap ketiga hanya dilakukan bila dalam limbah masih mengandung bahan berbahaya. Bila masih mengandung bahan berbahaya dari pengolahan tahap satu dan dua, maka tahap ketiga harus dilakukan. VII. REFERENSI Dewi, R.G. 2010. Metoda Pengelolaan Air Limbah melalui Source Reduction & Recycling. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah. Bandung: PPLH ITB Bandung Effendi, A.J. 2010. Metoda Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah: Kimia. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah. Bandung: PPLH ITB Bandung Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 3. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional Setiadi, T. 2010. Konsep dan Prinsip Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah. Bandung: PPLH ITB Bandung Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press


10-12

Bagian 11: PROSES SUBLIMASI 1. Deskripsi Isi: Bagian 11 mengenai Proses Sublimasi yang membahas tentang kriteria material

yang

dapat

mengalami

sublimasi;

bagian-bagian

dalam

sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang kriteria material yang dapat mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang kriteria material yang dapat mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi.

I.

URAIAN SINGKAT Tahukah Anda bagaimana terjadinya asap putih dalam film-film horror

atau dalam konser musik?. Dengan mempelajari bagian ini Anda akan dapat menjelaskannya. Proses yang menghasilkan asap putih tersebut adalah proses yang disebut sublimasi dari CO2 padat (dry ice). Lebih jauh, proses sublimasi digunakan sebagai

salah satu cara purifikasi zat yang banyak

diaplikasikan oleh industri-industri kimia untuk memproduksi bahan kimia dengan kemurnian tinggi. A. Kriteria Material Yang Disublimasi Berbicara tentang sublimasi tidak akan terlepas dari diagram fasa yakni kurva yang mendeskripsikan keadaan zat tunggal atau zat murni (yakni suhu T dan tekanan P zat tersebut) pada berbagai fasa. Diagram fasa sekaligus menggambarkan kebergantungan tekanan uap zat pada berbagai fasa terhadap suhu. Gambar 16.1 menyajikan diagram fasa suatu komponen Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-1

tunggal. Informasi yang dapat diperoleh dari diagram fasa tersebut adalah kondisi zat (T dan P) pada berbagai fasa, serta kapan berlangsungnya transformasi antar fasa yang ditunjukan oleh garis-garis kesetimbangan.

Gambar 11.1 Diagram Fasa Sistem Komponen Tunggal Istilah sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap tanpa melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut terintegrasi dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai rangkaian proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu senyawa. Cukup banyak senyawa organic yang pemurniannya dilakukan melalui sublimasi yakni antara lain: 2-aminophenol, anthracene, anthranilic acid, anthraquinone, benzanthrone, benzoic acid, 1,4-benzoquinone, camphor, cyanuric

chloride,

iso-phthalic

acid,

naphthalene,

2-naphtol,

phthalic

anhydride, phthalimide, pyrogallol, salicylic acid, terephthalic acid, and thymol.

Sedangkan

senyawa

anorganik

yang

biasa

diperoleh

dengan

sublimasi: aluminum chloride, arsenic, arsenic (III) oxide, calcium, chromium (III) chloride, hafnium tetrachloride, iodine, iron (III) chloride, magnesium, molybdenum trioxide, sulphur, titanium tetrachloride, uranium hexafluoride and zirconium tetrachloride. Proses sublimasi dikontrol terutama oleh kondisi pada kesetimbangan antar fasa dari sistem komponen tunggal. Sebagaimana tampak dalam diagram fasa Gambar 10.1, proses sublimasi zat bergantung pada tekanan uap zat yang merupakan fungsi suhu. ……………………………….(1) Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-2

Dengan λs = entalpi sublimasi, sedangkan νg dan νg masing-masing adalah volume molar fasa uap dan padat. Jika gas yang dihasilkan diasumsikan sebagai gas ideal maka persamaan (1) dapat dibuktikan akan sama dengan:

……………………………(2) Dengan ΔH = entalpi sublimasi, R tetapan gas Contoh Soal: Dry ice mempunyai tekanan uap 1 atm dan 2 atm masing-masing pada -72,2 °C dan -69,1 °C. Tentukan entalpi sublimasi zat ini! Penyelesaian: Ln (2/1) = - (ΔH/8,314 J K-1 mol-1) x (1/ (200.8) - 1/ (203.9)) ΔH = 76,1123 kJ/mol Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan atmosfer, maka padatan tidak akan meleleh menjadi cairan jika dipanaskan, tetapi proses sublimasi yang kemudian terjadi. Sebagai contoh, seperi tampak pada Gambar 10.2, titik tripel dari CO2 adalah pada 56,6°C dan 5,1 atm, sehingga CO2 cair tidak akan didapatkan bila padatan CO2 dipanaskan pada tekanan atmosfer, dan yang terjadi adalah proses sublimasi. Jika titik tripel di bawah tekanan atmosfer

Gambar 11.2 Diagram Fasa CO2 Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-3

maka tindakan pencegahan harus dilakukan jika diinginkan proses sublimasi ataupun desublimasi diinginkan terjadi. Sebagai contoh, titik tripel air adalah pada 273,21 K dan 0,6 kN/m2, maka agar proses sublimasi terjadi, tekanan dan suhu system harus dijaga agar lebih rendah dari titik tripel. Jika perubahan padat → cair terjadi sebelum fasa uap terjadi, maka proses ini disebut sublimasi semu. Gambar 10.3 menyajikan perbedaan siklus sublimasi sejati dan sublimasi semu. Sublimasi sejati terjadi hanya jika titik tripel di atas tekanan atmosfer.

Gambar 11.3 Siklus Sublimasi Sejati (ABCDE) dan Sublimasi Semu (AB’C’DE) Padatan pada kondisi A jika dipanaskan sampai B maka tekanan uapnya meningkat sepanjang garis AB. Melalui kondensor yang berisi gas inert, padatan pada B mengalami penurunan tekanan uap parsial hingga C, proses pendinginan dalam kondensor mengubah C menjadi D dan akhirnya E. Bila titik triple rendah, maka kesetimbangan dengan fasa cair yang ditunjukkan oleh B’ dimungkinkan terjadi. B. Bagian-bagian Alat dalam Sublimator Pada dasarnya suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit kondensor. Sangat sedikit bentuk-bentuk standar dari sublimator atau pun de-sublimator yang telah dikembangkan dan digunakan pada industriindustri, khususnya unit kondensor. Berbagai macam unit evaporator yang Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-4

telah dikembangkan untuk produksi dalam skala besar. Hal ini bergantung pada kondisi zat padat yang akan dievaporasi. Berbagai macam kondisi tersebut antara lain: zat padat kering, zat padat yang tersuspensi dalam pelarut non-volatil, zat padat yang bercampur dengan aliran gas. Kondensor biasanya berukuran besar dan berupa wadah bersuhu rendah dengan koefisien transfer panas yang sangat rendah. Proses desublimasi diharapkan dapat berlansung setelah gas melalui bagian ini. C. Tahapan Proses Sublimasi Dengan mengambil diagram fasa CO2 (Gambar 2) sebagai contoh acuan, proses sublimasi yang berlangsung pada tekanan tetap di bawah titik triple, berlangsung melalui pemanasan zat padat. Proses sublimasi juga dapat berlangsung pada suhu tetap di bawah titik triple dengan jalan menurunkan tekanan uap zat padat. Mekanisme

sublimasi

sederhana

terdiri

dari

proses

penguapan

padatan, kemudian diikuti difusi uap ke dalam kondensor akibat perbedaan tekanan parsial yang terjadi. Jika titik tripel zat di bawah tekanan atmosfer, artinya zat memiliki tekanan uap rendah, maka difusi uap hasil sublimasi menuju kondensor dapat dilakukan dengan bantuan pompa vakum. Itulah sebabnya cara ini disebut sublimasi vakum. Teknik mengakselerasi difusi uap hasil

sublimasi

ke

dalam

kondensor

juga

dapat

dilakukan

dengan

memberikan aliran gas dari luar. Cara ini disebut sublimasi entrainer. Untuk zat padat yang tak larut dalam air, uap air biasa digunakan sebagai gas entrainer. Pada akhir proses kondensasi, akan diperoleh kristal yang tak larut dalam air. D. Karakterisasi Proses Sublimasi Karena

hasil

sublimasi-desublimasi

berupa

zat

padat,

maka

karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metode analisis non-invasive seperti difraktometri, mikroskopi,dan jika bahan bersifat magnetic, maka dapat juga dilakukan analisis kemagnetan bahan. Secara umum difraktometri menyangkut interaksi antara sinar X (XRay Diffraction, XRD ), elektron (Electron Diffraction, ED) atau netron (Neutron Diffraction, ND) dengan atom-atom penyusun zat padat. Di antara ketiga metode ini, XRD yang paling sering digunakan. Sinar X memiliki panjang gelombang sekitar 0,1 nm. Karena itu sejauh jarak antar atom dalam Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-5

kristal sesuai dengan panjang gelombang radiasi, maka kristal dapat mendifraksikan sinar. Hubungan antara sudut datang (θ) dengan panjang gelombang sinar (λ) dan jarak antar bidang kristal (dhkl) dimana hkl indeks Miller adalah: n λ = 2 dhkl sin θ

Gambar 11.4 Skema alat XRD Metode yang sering digunakan saat ini untuk mengamati difraksi sinar X adalah XRD-P yakni Powder X-Ray Diffraction. Pada metode ini sampel berupa bubuk. Dengan demikian hampir semua orientasi kristal dapat dijumlai pada pola difraksi. Pola difraksi menyatakan hubungan antara 2θ dengan intensitas difraksi. Morfologi dan ukuran kristal dapat diketahui dari profil permukaan kristal yang digambarkan diaplikasikan pada

oleh mikroskop. Jenis mikroskop yang biasanya

adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) dan TEM

(Transmission Electron Microscopy). Pada SEM profil permukaan benda diketahui dari hasil pantulan berkas elektron berenergi tinggi yang mengenai permukaan benda. SEM dapat menampilkan profil permukaan benda dengan perbesaran sampai ratusan ribu kali. Selain morfologi partikel, dari citra SEM dapat diketahui ukuran dan distribusi ukuran partikel. Pada TEM berkas elektron diupayakan menembus lapisan tipis zat padat. Bagian benda yang tak tertembus berkas elektron akan membentuk bayangan benda yang menggambarkan profil benda. Resolusi dari TEM lebih besar dibanding SEM.

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-6

Gambar 11.5 Skema SEM Kemagnetan adalah fenomena di mana material memperlihatkan gaya tarik atau gaya tolak terhadap material lain. Fenomena kemagnetan biasanya dinyatakan dengan H (kekuatan medan magnet eksternal) dan B (kekuatan medan magnet internal akibat induksi). Satuan H dan B dalam sistem cgs masing-masing adalah Oe (Oersted) dan Gauss. Magnetisasi M merupakan kuantitas lain yang mendekripsikan kerapatan magnet yaitu momen magnet total yang dikandung suatu bahan per satuan volume. Ada beberapa macam tipe kemagnetan, yaitu: feromagnetik, ferimagnetik, dan antiferimagnetik. Feromagnetik adalah kemagnetan permanen di mana arah momen dipol dalam suatu bahan paralel. Arah momen dipol dalam bahan antiferimagnetik saling menetralkan secara sempurna. Bila penetralan tidak sempurna, maka yang diperoleh adalah bahan yang bersifat ferimagnetik. Properti kemagnetan bahan dipelajari dengan VSM (Vibrating Sample Magnetometer). Dari VSM akan diperoleh kurva M–H. Berdasarkan kurva ini diperoleh properti kemagnetan bahan seperti Ms (magnetisasi saturasi) yakni sejauh mana bahan dapat diinduksi oleh medan magnet eksternal, Mr (magnetisasi Remanen) sejauh mana kemagnetan bahan bila tak ada medan magnet, dan koersivitas

Hc yakni

besar

medan

magnet

yang

dibutuhkan

untuk

mendemagnetisasi bahan.

II. RANGKUMAN Sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap tanpa melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut terintegrasi dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai rangkaian proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu senyawa. Cukup banyak senyawa organic dan anorganik yang pemurniannya dilakukan melalui sublimasi.


11-7

Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan atmosfer, maka padatan akan mengalami sublimasi jika dipanaskan, dan bukan meleleh menjadi cairan. Suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit kondensor. Kinerja sublimator bergantung kepada kinerja evaporator dan kondensor. karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metodemetode

analisis

non-invasive

seperti

XRD

(X-Ray

Diffraction)

untuk

identifikasi maupun analisis kemurnian bahan, dan SEM (Scanning Electron Microscopy) untuk menganalisis morfologi bahan. III. REFERENSI Monk, Paul. (2004). Phisical Chemistry: Undestanding Our Chemical World. John Wiley & Sons. Mortimer, R.G. (2008). Physical Chemistry. Elsevier. Richardson, J.F., Harker, J.H.,Backhurst, J.R. (2002) Coulson and Richardson’s Chemical Engineering Vol 2 5th ed.: Particle Technology and Separation Processes. Butterworth-Heinmann. Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA


11-8

Bagian12: DESTILASI 1. Deskripsi Isi: Bagian7mengenaiDestilasi destilasi

sebagai

salah

yang satu

membahastentangprinsip metode

pemisahan

zat-zat

dasar

teknik

dalam

suatu

campuran. Kajian meliputi (1) Pengertian metode pemisahan dengan distilasi, (2) Penentuan bahan olahan untuk distilasi, (3) Jenis-jenis distilasi, dan (4) Optimalisasi proses distilasi. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dan prinsip dasar metode pemisahan dengan berbagai ragam teknik destilasi. 3. Tujuan: Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep dan prinsip dasar metode pemisahan dengan teknik destilasi. I.

URAIAN SINGKAT Destilasi

[English:

distillation],

merupakansalahsatumetodepemisahanataupemurniancampurancairandenganpe ndidihantanpaterjadidekomposisi. Pada umumnya, destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memurnikan cairan dan atau

memisahkan campuran

cairan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Di laboratorium atau industri kimia berbasis zat-zat organik, destilasi digunakan untuk memurnikan pelarut

dan

produk-produk

reaksi

yang

mengandung

cairan.Prinsipdasarcarakerjanyaadalahpenguapandanpemisahanantarakompone n-komponenpenyusuncampurankarenaperbedaantitikdidihnya. Destilasimelibatkankonversisuatucairanmenjadiuapnyamelaluipemanasandanke mudianmengalami kondensasi (pendinginankembali) menjadiwujudcairnya. Untuk lebih memahami destilasi (lihat Skema 12.1), dapat dilakukan dengan memanaskan suatu cairan, misalnya air, etanol, dan sebagainya. Pada suatu temperatur, molekul-molekul cairan ini akan mencapai energi kinetik yang cukup untuk berubah menjadi fasa uapnya (evaporasi) dan molekul-

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-1

molekul dalam fasa uap ini kembali menjadi wujud cairnya (kondensasi). Pada suatu kondisi tertentu akan terjadi kesetimbangan, yakni molekul-molekul akan pulang-balik antara cairan dan uap. Pada temperatur yang lebih tinggi, akan makin banyak molekul-molekul yang mempunyai energi kinetik yang cukup dan mengakibatkan sejumlah besar molekul-molekul yang terdapat dalam fasa uap.

uap

cair

Pada temperatur rendah dalam fasa uapnya jumlah molekul lebih sedikit

Pada temperatur tinggi dalam fasa uap jumlah molekul lebih banyak

Skema 12.1 Model kesetimbangan fasa uap dan cair

Berdasarkanperbedaantitikdidihnya, destilasidibedakanmenjaditigamacam,

yaknidestilasisederhana

(simple

distillation), destilasifraksional (fractional distillation),destilasi vakum (vacuum distillation) dandestilasiuap (steam distillation). A.Destilasisederhana (simple distillation) Teknikdestilasidigunakanuntukmemisahkanduakomponendalamcampura ndenganperbedaantitikdidih

minimal

10–20oC.Campuranataularutanpadat-

cairjugadapatmenggunakanteknikdestilasiuntukmemisahkanpelarutnya.Cairand engantitikdidihlebihrendahakanterdestilasiterlebihdahulu, diikutidengankomponendengantitikdidih

yang

lebihtinggiberikutnya.

Prosesnyaadalahpenguapancairandandilanjutkankondensasiterhadap“uap”caira nini. Impuritiscairanataucampuranhomogendua lebihcairandimasukkankelabu (lihatgambardalamSkema

alas

atau

dalamseperangkatalatdestilasisederhana

12.2).Labudipanaskandengan

temperature

maksimalsampaipelarutatausalahsatukomponencairan menguap.Uapcairanmasukdalamkondensor

(pendingin)

akhirnyakeluarsebagaikomponen“murni”cairantersebut. Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-2

danterjadikondensasi,

Termometer

Pendingin keluar Pendingin (kondensor) Campuran yang didestilasi

Destilat (murni)

Pendingin (air) masuk

Skema 12.2

Destilasisederhana

B. Destilasifraksional (fractional distillation)

Termometer Air keluar

Kondensor Kolomfraksi onal

Adaptor

Cairan yang didestilasi Air masuk

Penangas

Cairand estilat

Skema12.3 Destilasifraksional

Destilasijenisinidigunakanuntukmemisahkanduaataulebihcampuranhasilhasilsintesis

yang

berwujudcair,

termasukpelarutpengekstraksinya-

denganperbedaantitikdidihmasing-masingkomponencairanlebihkecildari 10oC.Apabilahasilpemisahancairandengandestilasisederhanakurangmemuaskan, makadestilasifraksionalmerupakanteknikuntukmengatasinya. Prinsipkerjanya analog dengandestilasisederhana, hanya proses penguapan (vapourization)

dankondensasiberjalanlebihlambatdalamkondensor


12-3

yang

terfraksi

(lihatgambarpadaSkema

dalamskalabesardigunakan

di

12.3).

Teknikinisecarakomersialdan

indutripengolahanminyakbumi

(petroleum)

dalamkilangminyak. C. Destilasivakum (vacuum distillation) Distilasi vakum adalah suatu distilasi cairan yang dilakukan dengan penurunan tekanan. Pada tekanan atmosfer, dimana terjadi penurunan tekanan di dalam labu distilasi dimungkinkan cairan mendidih pada temperatur yang lebih rendah. Mengapa digunakan distilasi vakum? Distilasi vakum digunakan untuk menyelamatkan pelarut-pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi. Dengan distilasi vakum dimana pelarut mendidih pada temperatur lebih rendah dapat mengamankan adanya “kerusakan” molekular dari pelarut tersebut. Biasanya distilasi vakum digunakan untuk distilasi dengan titik didih lebih besar dari 300oF dan sebaiknya tidak digunakan untuk mendistilasi pelarut dengan titik didih lebih rendah dari 200oF. Destilasivakumataudestilasipadatekananrendahatau vacuum destillation (Distillation

Under

Reduced

Pressure

or

Vacuum

Distillation)merupakanteknikdestilasi

yang

digunakanuntukpemurnianataupemisahanzat-cair

yang

tidakstabilpadapemanasan (misalnyaterdekomposisipadatitikdidihnormalnya).Penurunantekananpadaperm ukaancairandapatmenurunkantitikdidihnya, akibatnyacairantersebutdapatmendidihdanterdestilasipadatemperatur

di

bawahtitikdidihnormalnyatanpaterjadidekomposisi. Destilasivakummempunyaiperalatan

yang

lebihspesifik

disbanding

destilasisederhanamaupundestilasifraksional.Seperangkatdestilasiinijugadilengk apidenganpompauntukmengkondisikan

agar

dapatmenurunkantekananserendahmungkin, jikamungkinsampaivakum.Untuklebihamannya,bisadilengkapidenganpengukurt ekananatau manometer (lihatgambarSkema 12.4). Keuntungan/kelebihandestilasivakum: 1. Senyawa

yang

terdekomposisimelaluipemanasanpadatitikdidihnormalnyadapatdimurnik anmelaluidestilasipadatekananrendah.

Karena

padatekananrendah,

cairanmedidihpadatemperatur di bawahtitikdidihnormalnya.


12-4

2. Destilasipadatekananrendahlebihekonomis, karenamemerlukanenergiuntukmemanaskanlebihsedikit.

Manometer

LabuClai sen Zatcair Kepompa Penangas

Penampung Kondensor

Destilat

Skema 12.4Destilasi padatekananrendah (destilasivakum)

D.Destilasiuap (steam distillation) Teknikdestilasiuapdigunakanuntukmemisahkanataumemurnikancairan yang

tidakbercampurdengan

danmempunyaitekananuap

air,

yang

bersifat

tinggipada

volatile

dalamuap,

temperature

titikdidih

air.Prinsipkerjanyadidasarkanpadatekananuap total di atascampuranduacairan yang

salingtidakmencampursamadenganjumlahtekananuapdarimasing-

masingcairan. Ptotal = P1 + P2 P2 = Ptotal - P1 P1dan P2masing-masingmerupakantekananuapdarikomponencairan 1 dan 2

dalamcampurantersebut.Suatucairanmendidihpadasuatu

jikatekananuapnyamenjadisamadengantekananatmosfer

temperature (udaraluar).

Uapsecarakontinudialirkankedalamzatcair

yang

didestilasi.Uapiniakanmemanaskancairandanmembawanyabersamauap

air

danselanjutnyaterkondensasidalamkondensor. Dengandemikian,

zatcair

yang

didestilasimendidihpadatemperatur

bawahtitikdidihnormalnya.Campurankeduacairan

(zatcairdan

di air)

terkumpuldalamsatudestilattetapitidaksalingmencampur (membentukdualapisan) dandapatdipisahkandengancorongpemisah, lihatSkema 12.5.Destilasiuapinibanyakdigunakanuntukmemproduksiminyakatisiridalamsua tutumbuhan. Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-5

Tabungpengaman

Uap air yang terkondensasi

Generator uap

Air untukmemproduksiuap

Air kondesorkeluar

Air kondesormasuk

penangas

Zat yang didestilasi

Cairandestilatda n air

Skema12.5 Destilasiuap

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Mengapapada proses pengolahanminyakbumidigunakandestilasifraksional?Jelaskankelemahan dankeunggulannya. III. RANGKUMAN Teknik pemisahan dengan destilasi didasarkan atas perbedaan titik didih dari campuran komponen-komponen yang membentuk larutan. Ada berbagai teknik destilasi, yakni (1) destilasi sederhana, (2) destilasi fraksional, (3) destilasi uap, dan (4) destilasi vakum. Secara sederhana teknik destilasi dapat diikhtisarkan sebagai berikut:

Uap

Cairan

Uap

Cairan I

IV. TUGAS Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-6

Cairan II

Carilah aplikasi destilasi fraksional, destilasi vakum, destilasi uap pada industri. Jelaskan prinsip kerjanya dan gambarkan diagram alirnya. V. SOAL-SOAL 1. Apa keuntungan penggunaan destilasi vakum?

2. Sebutkan contoh aplikasi destilasi dalam kehidupan sehari-hari. VI. REFERENSI Mackenzie, M. "The Solvent Extraction of Some Major Metals".Cognis GmbH. http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved 2008-11-18. Sánchez,J. M., M. Hidalgo, M. Valiente, V. Salvadó(1999).Solvent Extraction and Ion Exchange, , 17, 455-474. "Precious Metals Refining By Solvent Extraction".HalwachsEdelmetallchemie und Verfahrenstechnik.http://www.halwachs.de/solvent-extraction.htm. Retrieved 2008-11-18.


12-7

Bagian13: PROSES PENCAMPURAN (MIXING) BAHAN KIMIA 1. Deskripsi Isi: Bagian

13mengenaiProses

Pencampuran

(Mixing)

Bahan

Kimia

yang

membahastentangproses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia. 2. Kompetensi: Menguasai

konsep

dan

prinsip

dasar

proses

pencampuran;

bahan-

bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia. 3. Tujuan: Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia. I.

URAIAN SINGKAT Pencampuranbahanmerupakansalahsatu

pentingdalamindustrikimia.

proses

Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-

bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain demikian

pula

sebaliknya,

sedangbahan-

bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih akhirnyamembentukhasil

yang

lebihseragam

(homogen).

yang Pada

proses

pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga di

dapathasil

yang

homogen.

Gaya

mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe ncampur.Beberapaperalatan

yang

biasadigunakanuntukmencampurzatcairdapatjugadigunakanuntukmencampurz atpadatatau pasta, dandemikianjugasebailknya. A. TujuanPencampuranBahan Beberapatujuan yang perludiperhatikanpada proses pencampuranantara lain: Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-1



Menghasilkancampuranbahandengankomposisitertentudanhomogen.



Mempertahankankondisicampuranselama proses kimiadanfisika agar tetaphomogen.



Mempunyailuaspermukaankontakantarkomponen yang besar.



Menghilangkanperbedaankonsentrasidanperbedaansuhu, mempertukarkanpanas.



Mengeluarkansecaramerata gas-gas danuap-uap yang timbul.



Menghasilkanbahansetengahjadi selanjutnya,

agar

mudahdiolahpada

ataumenghasilkanprodukakhir

proses

(produkkomersial)

yang

baik. B. Faktor-Faktor yang MempengaruhiPencampuranBahan 1. Aliran Aliran

yang

turbulendanlajualirbahan

yang

tinggibiasanyamenguntungkan proses pencampurandansebaliknya. 2. UkuranPartikel/LuasPermukaan Semakinluaspermukaankontakbahan-bahan yang harusdicampur, yang berartisemakinkecilpartikeldansemakinmedahgerakannya

di

dalamcampuran, maka proses pencampuransemakinbaik. 3. Kelarutan Semakinbesarkelarutanbahan-bahan

yang

akandicampuratauterhadaplainnya, semakinbaikpencampurannya. C. PemilihanAlatPencampur Pemilihanalatpencampurdanjugametodepencampuranterutamadidasarkan pada:  Jenis-jenisbahan yang akandicampur  Jeniscampuran yang akandibuat  Jumlahcampuran yang akandibuat  Derajatpencampuran yang ingindicapai  Maksudpembuatancampuran  Sistemoperasi (kontinu, terputus-putus) Selainhaltersebutdiatas,

salahsatuhal

perludiperhatikandalammenentukanperalatan Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-2

yang yang

harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang akandicampur. Berikutakandibahaspencampuranberdasarkanfasedaribahan yang dicampur. 1. PencampuranBahanCair-Cair Pencampurancairandengancairandigunakanuntukmempersiapkanataumel angsungkan proses-proses kimiadanfisikasertajugauntukmembuatprodukakhir yang

komersial.Alat

yang

digunakanuntukpencampuranbahancair-

cairdapatberupatangkiataubejana

yang

dilengkapidenganpengaduk.Tangkiataubejanabiasaberbentuksilinderdengansum buterpasang

vertical,

bagianatasbejanaitubiasaterbukasajakeudaraataudapat

pula tertutup.Ujung bawahtangkiitubiasanyaagakmembulat, jaditidakdatarsaja, maksudnya agar tidakterdapatterlalubanyaksudut-suduttajamataudaerah yang sulitditembusaruszatcair.Kedalamanzatcairbiasanyahampirsamadengan diameter

tangki.

Didalamtangkiitudipasangpengadukpadaujungporosmenggantung, artinyaporosituditumpudariatas.Porositudigerakkanoleh motor, yang kadangkadangdihubungkanlangsungdenganporositu, namunbiasanyadihubungkanmelaluipetirodauntukmenurunkankecepatannya. 2. PencampuranBahanPadat-Cair Pada

proses

pembuatanprodukindusrikimia

yang

siapuntukdiperdagangkandanpadapengolahanproduksetengahjadi, seringkalibahan-bahanpadatharusdicampurkandengansejumlahkecilcairan. Disinidapatterbentukbahanpadat

yang

lembabataucampuran

yang

sangatviskosseperti

pasta

atauadonan.Seringkalicairanharusjugaditambahkankedalam adonanataumassa

yang

pasta,

plastistersebut.Alat

digunakandapatberupatangkiataubejanavertikal

yang

yang

berbentuksilinder,

bahandigilasdandiuliolehsatuatauduaperkakascampur yang mirippengaduk. 3. PencampuranBahanPadat-Padat Pencampuranduaataulebihdaribahanpadatbanyakdijumpai akanmenghasilkanprodukkomersialindustrikimia.

yang

Alat

yang

digunakanuntukpencampuranbahanpadatdenganpadatdapatberupabejanabejana

yang

berputar,

bejanaberkedudukantetaptetapimempunyaiperlengkapanpencampur berputar, ataupneumatik. Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-3

ataubejanayang

4. PencampuranBahanCair-Gas Untuk

proses

kimiadanfisikatertentu

gas

harusdimasukkankedalamcairanartinyacairandicampursecarasempurnadenganb ahan-bahanberbentuk gas. D. MerawatAlatPencampur Untukmendapatkankerja yang efisien, bukanhanyakebutuhandaya yang merupakanhalterpentingtetapijugalajupencapaianderajatpencampuran

yang

diinginkansertaperawatan

yang

terjadwal.Beberapametodeperawatanperludiperhatikan

agar

pengadukanafektifadalahberdasarkan: 1. Lajudispersipadasuatuelektrolitnya 2. Lajudistribusipadacampuranpasirdalam air, dan 3. Lajudissolusipadatandalamzatpelarut yang berbeda. Perawatandilakuansebagaiberikut:  Pengadukdikondisikandapatberputarsesuaidengankondisioperasi

yang

diinginkanyaitudenganjalanmemberikanpelumaspadatangkipengaduk.  Semuaperalatandijagajangancepatberkaratterutama

yang

terbuatdarilogambesidenganjalanmembersihkandari

karat

denganmengamplasdanmemoles.  Pengoperasianalat

dehumidifier

untukmengurangikelembabanudaradalamruangan

yang

di

dalamnyamenyimpanperalatanpencampuran

yang

rentanterhadapserangankorosi.

yang

Peralatan-peralatanpencampuran

rawanterhadappengaruhkorosiperludisimpan

di

ruangtertutup,

jauhdarikemungkinanpencemaranudaraakibatterlepasnyabahanbahankorosifkelingkungan.  Menutupalatsewaktutidakdipergunakanuntukmenghindarimasuknyadebudebukedalamalat.

Perludiketahuibahwadebudapattertempelipolutankorosif

yang apabilaterbangterbawaudaradapatmasukkedalamalatdanmenempelkandirinya kepermukaankomonen-komponenelektronik di dalamalattersebut.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Sebutkandanjelaskanpenggunaanpencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-padat, dancair-gas padaindustri. Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-4

2. Gambarkansusunanalat yang digunakanpadapencampuranbahancair-cair, padat-cair, padatpadat, dancair-gas. 3. Jelaskanfaktor-faktor yang mempengaruhipencampuranbahanbahan. III. RANGKUMAN Pencampuranbahanmerupakansalahsatu pentingdalamindustrikimia.

proses

Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-

bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain demikian

pula

sebaliknya,

sedangbahan-

bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih akhirnyamembentukhasil

yang

lebihseragam

(homogen).

yang Pada

proses

pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga di

dapathasil

yang

homogen.

Gaya

mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe ncampur. Salah satuhal yang perludiperhatikandalammenentukanperalatan yang

harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan

yang

akandicampur. Pencampuranbahandibedakanmenjadiempatberdasarkanfasedaribahan

yang

dicampuryaitupencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-padat, dancairgas.

IV. REFERENSI Rahayu, dkk.2008. Kimia Industriuntuk SMK Jilid 2. Jakarta: DirektoratPembinaanSekolahMenengahKejuruan

Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-5

Bagian 14: KIMIAWI BIODIESEL 1. Deskripsi Isi: Bagian 14 mengenai Biodiesel yang membahas tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi. I. URAIAN SINGKAT A. Bahan Olahan pada Proses Biodiesel Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil, etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak (Soerawidjaja, 2006: 1). Bahan dasar pembuatan biodiesel berasal dari minyak nabati dan minyak hewani, tetapi pada umumnya berasal dari minyak nabati yang strukturnya merupakan trigliserida. Secara umum struktur biodiesel disajikan pada Gambar 1. O

O

OCH3 R OC2H5 C C Metil Ester Asam Lemak Etil Ester Asam Lemak

R

Gambar 1 Struktur Umum Biodiesel

Banyak peneliti mengatakan bahwa minyak nabati dapat langsung digunakan sebagai minyak diesel. Namun pemanfaatan minyak nabati secara Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 1

langsung sebagai bahan bakar mesin diesel ternyata masih dijumpai suatu masalah. Masalah yang dihadapi tersebut disebabkan oleh viskositas minyak nabati yang terlalu tinggi jika dibandingkan dengan solar (Hamid dan Yusuf, 2007: 60). Agar minyak nabati dapat digunakan sebagai bahan bakar, viskositasnya harus diturunkan sehingga mendekati viskositas solar. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel dibutuhkan katalis untuk proses esterifikasi. Produk biodiesel bergantung pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan etanol, isopropanol, atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB, dan trigiserida tinggi. Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis tersebut umumnya bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai, katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4). Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam lemak dengan rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak jarak pagar yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk pembuatan biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik yang sangat tinggi dibandingkan dengan solar. Rantai karbon biodiesel bersifat sederhana, berbentuk lurus dengan dua buah atom oksigen pada tiap cabangnya (mono alkli ester), sehingga lebih mudah didegradasi oleh bakteri dibandingkan dengan rantai karbon petrodiesel, yang bersifat lebih kompleks, dengan ikatan rangkap dan banyak cabang. Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 2

Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mendapatkan biodiesel dari berbagai macam minyak nabati. Suirta (2009) mensintesis biodiesel dari minyak jelantah kelapa sawit dengan metode trans-esterifikasi. Sintesis biodiesel dilakukan oleh Rachimoellah, dkk. (2009) dari minyak biji alpukat dengan menggunakan metode trans-esterifikasi. Sintesis biodiesel dilakukan oleh Tyas (2009) dari minyak biji kelor melalui tiga tahap, yaitu degumming, esterifikasi asam lemak bebas, dan trans-esterifikasi menggunakan metanol dan katalis kalium hidroksida. Sintesis biodiesel dilakukan oleh Widyastuti (2007)

dari

minyak

jarak

pagar

dengan

metode

trans-esterifikasi

menggunakan metanol. Kusumaningsih, dkk. (2004) mensintesis biodiesel dari minyak kelapa melalui reaksi trans-esterifikasi menggunakan metanol dan katalis natrium metoksida. B. Proses Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi Berdasarkan penelitian yang telah dikembangkan sebelumnya. Pada dasarnya metil ester (biodiesel) dapat disintesis dengan dua tahap, yaitu reaksi esterifikasi asam lemak bebas dan diteruskan reaksi trans-esterifikasi dengan sumber minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil ester (biodiesel) / mono-alkil ester dan gliserin yang merupakan produk samping. Biodiesel dapat dihasilkan melalui proses transesterifikasi ataupun esterifikasi minyak nabati dengan alkohol menggunakan katalis asam atau basa. Sodium metilat, NaOH atau KOH serta H2SO4 merupakan katalis yang umum digunakan. Esterifikasi dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg KOH/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversi menjadi metil ester. Setalah selesai tahap esterifikasi diikuti dengan tahap transesterifikasi. Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu. Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi yang sempurna, alkohol yang digunakan harus ditambahkan dalam jumlah yang sangat berlebih dan air produk ikatan reaksi harus disingkirkan dari fase reaksi, yaitu fase minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi sempurna asam-asam lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam waktu 1 sampai beberapa jam.

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 3

Gambar 2. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi

1. Reaksi Esterifikasi asam lemak bebas Ester adalah senyawa turunan asam karbosilat yang diperoleh dari penggantian –OH pada gugus –COOH oleh gugus –OR' (Parlan dan Wahjudi, 2005: 199). Ester dapat dihasilkan dengan mereaksikan asam lemak dengan alkohol menggunakan katalis asam. Reaksi esterifikasi berlangsung lambat dan dapat balik (reversibel), sehingga untuk memperoleh produk yang optimal reaksi harus digeser ke kanan yaitu ke arah ester yang diinginkan dengan cara menggunakan salah satu pereaksi berlebih (Fessenden dan Fessenden, 1986: 83). Persamaan reaksi antara sebuah asam lemak dengan sebuah alkohol (R’OH) menggunakan katalis asam adalah sebagai berikut. O

R

+

C O

O

H+

R'OH

R

+

C O

H

H2O

R'

2. Reaksi Trans-esterifikasi Reaksi trans-esterifikasi adalah reaksi yang mengubah ester menjadi ester baru dengan perubahan gugus alkil yang dimiliki atau jika dalam minyak dapat diartikan sebagai pengubahan trigliserida menjadi alkil ester asam lemak, yang pada prosesnya ditambahkan alkohol seperti metanol atau etanol dan katalis basa atau asam dengan hasil samping berupa gliserol (Vasudevan dan Briggs, 2008: 1). Jenis dan konsentrasi katalis mempengaruhi persentase hasil konversi dalam

reaksi

transesterifikasi.

Untuk

katalis

basa,

KOH

lebih

baik

dibandingkan NaOH sebagai katalis dilihat dari jumlah biodiesel yang terbentuk.

Disamping

itu

diperlukan


waktu

14- 4

yang

lebih

lama

untuk

melarutkan NaOH dalam metanol dibandingkan KOH. Jumlah gliserol yang terbebaskan dari reaksi transesterifikasi sulit ditentukan bila digunakan NaOH sebagai katalisnya. Berdasarkan hal tersebut dinyatakan KOH lebih baik digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi. Jumlah katalis basa yang digunakan paling efektif sebanyak 1% dari total berat minyaknya. Peningkatan jumlah katalis yang digunakan tidak berpengaruh secara signifikan terhadap jumlah biodiesel yang dihasilkan. Apabila KOH digunakan sebanyak 1,5% akan timbul basa saat dilakukan pencucian sehingga mengganggu proses pemurnian biodiesel, bahkan terjadi pembentukan gel bila NaOH yang digunakan sebanyak 1,5% sehingga tidak terjadi reaksi transesterifikasi (Tomasevica dan Siler-Marincovic, 2003). Reaksi keseluruhantrans-esterifikasi dengan metanol menggunakan katalis kalium hidroksida (KOH) adalah sebagai berikut. O H2C

O

C

HC

O

C

H2C

O

C

O O

O R1 R2

KOH

3CH3OH

R3

Trigliserida

Metanol

H3CO

C

H3CO

C

H3CO

C

O O

R1

H2C

OH

R2

HC

OH

R3

H2C

OH

Metil Ester (Biodiesel)

Gliserol

Laju reaksi trans-esterifikasi sangat dipengaruhi oleh suhu reaksi. Reaksi trans-esterifikasi dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar dengan waktu reaksi yang cukup lama.Umumnya reaksi trans-esterifikasi dilakukan pada suhu (50-60

0C),

yaitu suhu yang mendekati titik didih

metanol pada tekanan atmosfer. C. Pembuatan Biodiesel dengan Katalis Biologis Teknik katalisasi biologis (biocatalyst) untuk memproduksi biodiesel, oleic acid alkyl ester (dalam hal ini butyl oleat), dari triolein dengan beberapa macam katalis biologis, yakni Candida Antarctica B, Rizhomucor Miehei, dan Pseudomonas Capacia. Karena mahalnya harga katalis biologis dibandingkan katalis kimiawi, maka penggunaan katalis biologis tersebut dilakukan dengan cara

immobilisasi

dilakukannya

pada

proses

katalis.

kontinyu

Teknik dalam

ini

sekaligus

produksi

memungkinkan

biodiesel.

Temperatur

optimum reaksi ini adalah 40oC. Selain itu juga dapat digunakan katalis padat (solid catalyst) dari gula dengan cara melakukan pirolisis terhadap senyawa gula (D-glucose dan sucrose) pada temperatur di atas 300oC. Proses Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 5

ini menyebabkan karbonisasi tak sempurna terhadap senyawa gula dan terbentuknya

lembar-lembar

karbon

aromatik

polisiklis,

Asam

sulfat

kemudian digunakan untuk mensulfonasi cincin aromatic tersebut sehingga menghasilkan katalis. Katalis padat yang dihasilkan dengan cara ini disebutkan memiliki kemampuan mengkonversi minyak tumbuhan menjadi biodiesel lebih tinggi dibandingkan katalis asam sulfat cair ataupun katalis asam padat lain yang telah ada sebelumnya. D. Identifikasi Hasil Reaksi Pembuatan Biodiesel Biodiesel merupakan bahan bakar yang berwarna kekuningan yang viskositasnya tidak jauh berbeda dengan minyak solar, oleh karena itu campuran campuran biodiesel dengan minyak solar dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar kendaraan berbahan bakar minyak solar tanpa merusak atau memodifikasi mesin. Selain itu tenaga dan unjuk kerja mesin diesel dengan bahan bakar minyak solar juga tidak berubah. Standar internasional untuk biodiesel adalah ISO 14214, ASTM D 6751, dan DIN (standar biodiesel yang digunakan di Jerman), dan saat ini di Indonesia juga telah disusun standar biodiesel. Standar biodiesel berdasarkan ASTM D6751 tercantum dalam Tabel 1. Tabel 1. Standar Biodiesel ASTM (ASTM D6751) Parameter Kualitas Metode Pengujian Titik nyala ASTM D93 Water and Sediment ASTM D2709 Viskositas Kinematik, ASTM D445 40oC Sulfated Ash ASTM D874 Sulfur ASTM D5453 Copper Strip Corrosion ASTM D130 Angka Setana ASTM D613 o Titik Kabut, C ASTM D2500 Residu Karbon ASTM D4530 Bilangan Asam ASTM D664 Gliserol Bebas ASTM D6584 Total Gliserol ASTM D6584 Kandungan ASTM D4951 Phosphorous Temperatur Destilasi ASTM D1160 Sumber: Leung, dkk, 2010

Spesifikasi 130oC, Min 0.050 Vol. %, Max 1,9 – 6,0 mm2/s 0.020 Mass %, Max 0.0015 Mass %, Max No. 3, Max 47, Min Report to customer 0.050 Mass%, Max 0.80 mg KOH/g, Max 0.020 Mass %, Max 0.240 Mass %, Max 0.001 Mass %, Max 360oC, Max

Beberapa karakteristik dari biodiesel (B100) adalah sebagai berikut. 1. Kandungan sulfur kurang dari 15 ppm Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 6

2. Bebas aromatik 3. Angka setana yang tinggi (lebih dari 50) 4. Lubrikasi yang tinggi (lebih dari 6000 gram BOCLE) 5. Bisa terdegradasi secara alami 6. Tidak bersifat karsinogenik 7. Flash point yang tinggi (lebih dari 127oC) 8. Nilai kalor 8% lebih rendah dari solar 9. Pelarut yang baik (melarutkan sedimen) Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang hampir sama dengan solar minyak bumi sehingga dapat digunakan sebagai bahan bakar tanpa perlu dilakukan modifikasi terhadap mesin diesel (Djamin, 2006: 3). Selain itu biodiesel juga dapat dicampur dengan solar minyak bumi. Campuran 20% biodiesel dan 80% solar minyak bumi disebut dengan B20 (Syah, 2006: 49).

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Mengapa digunakan katalis asam dan basa sekaligus pada proses pembuatan biodiesel? Jelaskan. 2. Mengapa penggunaan alkohol dengan kadar air tinggi menghasilkan biodiesel dengan kualitas rendah? Jelaskan. III. RANGKUMAN Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil, etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak (Soerawidjaja, 2006: 1).Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam lemak dengan rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak jarak pagar yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk pembuatan biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik yang sangat tinggi dibandingkan dengan solar. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan etanol, isopropanol, atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol tersebut. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM

14- 7

daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis tersebut umumnya bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai, katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4). IV. TUGAS Berikan satu contoh aplikasi pembuatan biodiesel dari tumbuhan dan deskripsikan diagram alir dari proses tersebut. V. REFERENSI Badan

Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel, (Online), (http://xa.yimg.com/kq/groups/3004572/314667868/name/SNI, diakses 5 Juni 2010). Hamid, T. & Yusuf, R. 2002.Preparasi Karakteristik Biodesel dari Minyak kelapa Sawit, (Online), Vol, 6, No. 2, (http://www.docstoc.com/docs/21647296/PREPARASIKARAKTERISTIK-BIODIESEL-DARI-MINYAK-KELAPA-SAWIT, diakses 7 Juni 2010). Kusumaningsih, T., Pranoto.,& Supandi. 2004. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Menggunakan Metanol dan Katalis Natrium Metoksida,(Online), (http://www.scribd.com/doc/12969995/e040206, diakses 20 Mei 2010). Rachimoellah, M., Yeni, K., & Riska, P. s2009.Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Alpukat (Persea gratissima) dengan Poses Trans-esterifikasi, (Online), (http://www.che.itb.ac.id/sntki2009/daftar/prosiding/ETU11.pdf, diakses 15 juli 2010). Soerawidjaja, T.H. 2006.Prospek dan Tantangan Pengembangan Industri Biodiesel di Indonesia.Dalam Prosiding Seminar Nasional, Energi Hayati sebagai Solusi Krisis Energi: Peluang dan Tantangannya di Indonesia (Hlm 9-15). UNS Surakarta. Suirta, I.W. 2009. Preparasi Biodiesel dari Minyak Jelantah Kelapa Sawit, (Online), (http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol3-no1suirta.pdf, diakses 15 juli 2010). Vasudevan, P.T. & Briggs, M. 2008.Biodiesel Production - Current State of The Art and Challenges.J. Ind. Microbiol. Biotechnol, (Online), DOI 10.1007/s10295-008-0312-2 (http://www.vcharkarn.com/uploads/75/75201.pdf, diakses 6 Mei 2009).


14- 8


14- 9

BAHAN AJAR PLPG SMK KIMIA – ANALIS

Oleh: Dr. Sutrisno, M.Si. Dra. Hayuni Retno Widarti, M.Si. Dr. Endang Budiasih, M.S. Dr. Yudi Utomo, M.Si. Drs. M. Su’aidy, M.Pd. Dr. Suharti, M.Si. Neena Zakia, S.Si., M.Si. Evi Susanti, S.Si., M.Si. Dr. Siti Marfu’ah, M.S. Drs. Mahmudi, M.Si. Direview dan diolah kembali oleh: Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115 2012

Pengantar dari Penyusun Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi Guru untuk“SMKKimia Analis”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsepkonsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Analis. Hal ini dikarenakan untuk buku teks maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang diselenggarakan olehUniversitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat berbeda dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada umumnya. Buku ajar “SMK Kimia Analis” ini tersusun dalam 17 bagian dan merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini. Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai maksud dan tujuan masing-masing. Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat diharapkan dari pembaca. Malang, Mei 2012 Penyusun

DAFTAR ISI Bagian

Halaman

Bagian 1

Percobaan di laboratorium kimia

1-1 s.d 1-9

Bagian 2

Teknik dasar analisis kuantitatif

2-1 s.d 2-12

Bagian 3

Mengelola laboratorium untuk analisis rutin

3-1 s.d 3-21

Bagian 4

Membersihkan dan merawat peralatan

4.1 s.d 4.8

gelas, keramik, dan alat penunjang kerja lainnya Bagian 5

Larutan standar dan pereaksi

5.1 s.d 5-9

Bagian 6

Pengambilan sampel (sampling)

6.1 s.d 6-10

Bagian 7

Sintesis soda kue (natrium bikarbonat)

7-1 s.d 7-16

Bagian 8

Analisis gravimetri

Bagian 9

Analisis titrimetri

Bagian 10

Analisis mikrobiologi

10-1 s.d 10-10

Bagian 11

Analisis kromatografi

11-1 s.d 11-9

Bagian 12

Analisis kualitatif klasik

12-1 s.d 12-11

Bagian 13

Analisis Bahan Organik

13.1 s.d 13.9

Bagian 14

Analisis air dan mineral

14-1 s.d 14-13

Bagian 15

Analisis fotometri

15-1 s.d 15-14

Bagian 16

Analisis elektrokimia

16-1 s.d 16-11

Bagian 17

Kalibrasi/verifikasi alat ukur dan ketertelusurannya

16-1 s.d 16-16

8-1 s.d 8-8 9-1 s.d 9-12

Bagian 1:

PERCOBAAN DI LABORATORIUM KIMIA 1. Deskripsi Isi: Bagian 1 mengenai Percobaan di Laboratorium Kimia yang membahas tentang konsep dasar ilmu kimia dan stoikiometri yang meliputi hukum dasar kimia, konsep mol, konsentrasi larutan, reaksi-reaksi pada sistem gas, dan pereaksi pembatas. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi; dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan normalitas. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan normalitas.

I.

URAIAN SINGKAT Belajar kimia tidak lepas dari kerja di laboratorium apalagi bagi seorang

analis kimia.Sebelum bekerja di laboratorium diperlukan pemahaman secara utuh dan komprehensif terhadap beberapa konsep dan prinsip dasar kimia. Disamping konsep dan prinsip dasar kimia diperlukan pula pemahaman tentang stoikiometri. 1.1 Mengaplikasi Konsep Dasar Ilmu Kimia A.Hukum Dasar Kimia 1. Hukum Kekekalan Massa (Hukum Lavoiser) “Massa zat sebelum dan sesudah reaksi kimia adalah tetap” Implementasi hukum kekekalan massa dalam reaksi kimia dinyatakan dalam persamaan reaksi yang setara, dimana jumlah dan jenis atom sebelum dan sesudah reaksi sama.

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM

1-1

2. Hukum Perbandingan Tetap (Hukum Proust) “Dalam setiap senyawa perbandingan massa unsur-unsurpenyusunnya selalu tetap”. Dalam molekul air (H2O) maka massa hidrogen dan massa oksigen selalu berbanding 1 : 8. Artinya, untuk dua gram hidrogen selalu bereaksi dengan 16 gram oksigen untuk membentuk 18 gram air. 3. Hukum Kelipatan Perbandingan (Hukum Dalton) ”Jika dua unsur dapat membentuk dua atau lebih senyawa dan massa salah satu unsur dalam berbagai senyawa yang terbentuk adalah sama, maka perbandingan massa unsur kedua dalam berbagai senyawa yang terbentuk merupakan bilangan bulat dan sederhana”.Contoh aplikasi hukum ini adalah karbon dan oksigen dapat membentuk dua macam senyawa, yakni CO dan CO 2. Pada massa karbon yang tetap, maka perbandingan oksigen dalam CO : CO2 = 1 : 2. B. Konsep Mol Mol merupakan salah satu besaran pokok atau satuan dasar untuk menyatakan jumlah partikel atau zat. Menurut satuan SI (System Internasional Unit), 1 (Satu) mol zat tunggal mengandung 6,02 x 1023 partikel dasar. 1 mol Fe mengandung 6,02 x 1023 atom Fe 1 mol NO mengandung 6,02 x 1023 molekul NO 1 mol NaCl mengandung 6,02 x 1023 ion Na+ dan 6,02 x 1023 ion ClDalam aplikasinya (khususnya untuk proses dan hitungan kimia), massa 1 mol zat tunggal dapat dikonversi menggunakan satuan massa mutlak yakni gram. Dengan konversi ini menjadikan perhitungan kimia dapat dengan mudah dilakukan. Masa 1 mol unsur = Ar (dalam satuan gram) Masa 1 mol senyawa = Mr (dalam satuan gram) C. Konsentrasi Larutan Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis titrimetri adalah sebagai berikut. 1. Berat Ekivalen (BE) Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan gram/ekivalen.

BE =

Mr valensi


1-2

Keterangan: Mr

= Berat molekul

Valensi

= Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.

karena Mr =

g mol

maka

BE =

g ekivalen

Hubungan ekivalen dengan valensi: BE = Mr valensi

g ekivalen

=

g ekivalen

ekivalen =

g M𝑟

x valensi

dimana

g M𝑟

= mol

ekivalen = mol x valensi

2. Molaritas Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan.

M=

mol L

3. Normalitas Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan. N=

ekivalen L

Hubungan molaritas dan normalitas adalah N=

ekivalen L

N=

n x valensi L

N = M x valensi

4. Kadar %kadar =

mg analit mg sampel

x 100


1-3

D. Reaksi-reaksi pada Sistem Gas 1. Hukum Avogadro: Hukum Avogadro memberikan hubungan antara volume dengan jumlah gas, yakni pada temperatur dan tekanan tetap volume suatu gas bergantung pada jumlah mol gas tersebut. Dengan kata lain, hukum Avogadro dapat dinyatakan,pada P dan T tetap, maka V

≈n atau

V =k n

2. Hukum Gas Ideal Hukum gas menggambarkan hubungan antara volume dengan variabel lain, yakni tekanan (P), temperatur (T), dan jumlah mol (n)-nya. Jika variabel P, T, dan n suatu gas diketahui maka volume gas, V, dapat dihitung. Hukum gas ideal dapat dinyatakan sebagai: PV = nRT dimana R = tetapan gas. Harga R dapat dihitung dengan mengganti harga masing-masing P, V, n, dan T. Misalnya 1 mol gas pada keadaan standar (STP, standard temperature and pressure atau pada 1 atmosfer dan 0oC atau 273K). Menurut hukum Avogadro, 1 mol gas pada keadaan standar volumenya 22,4 L maka nilai R adalah 0,0821 L.atm.mol-1.K-1. 1.2 Aplikasi Stoikiometri Reaksi kimia atau proses kimia jumlahnya sangat banyak, dan sebagian besar dapat diamati dengan panca indera dan dapat dilakukan di laboratorium. Setiap proses kimia atau reaksi kimia menghasilkan produk yang komposisinya berbeda dengan pereaksi. Proses singkat dari reaksi dinyatakan sebagai persamaan reaksi dengan komposisi reaktan dan produk dinyatakan dalam bentuk lambang unsur atau rumus senyawa. Persamaan reaksi harus menggambarkan berlakunya hukum-hukum dasar kimia, yang dinyatakan dalam persamaan reaksi yang setara. Persamaan reaksi setara digunakan untuk meramalkan hubungan aspek kuantitatif antara reaktan dan produk. Penyetaraan reaksi kimia dilakukan dcngan menambahkan angka koefisien yang diletakkan di muka rumus kimia reaktan dan produk. Proses pembakaran etanol (C2H5OH) yang menghasilkan gas karbon dioksida (CO2) dan uap air (H2O) dinyatakan dengan persamaan reaksi sebagai berikut: C2H5OH(l) + 3 O2(g) 2CO2(g) + 3 H2O(l)


1-4

Pada hitungan kimia sederhana yang melibatkan jumlah mol-mol zat yang diperlukan dalam reaksi kimia dapat diselesaikan melalui 4 langkah yaitu sebagai berikut: menuliskan persamaan reaksi kimia yang setara, menyatakan jumlah mol zat yang diketahui, menentukan jumlah mol zat yang ditentukan dengan

menggunakan

perbandingan koefisien

reaksi, dan menyesuaikan

jawaban dengan pertanyaan. Pereaksi (Reagen) Pembatas Di dalam proses industri perbandingan mol reaktan yang dipakai menghasilkan produk tidak sama dengan perbandingan koefisien. Bila reaktan saling bereaksi, maka pada akhir reaksi masih didapatkan reaktan yang tersisa. Jumlah produk yang dihasilkan ditentukan oleh reaktan yang habis bereaksi atau yang disebut sebagai pereaksi (reagen) pembatas. Misalnya pada reaksi pembuatan amoniak, reaksinya: N2(g) + 3H2(g)



2NH3(g)

Bila dicampurkan 2 mol gas nitrogen dan 3 mol gas hidrogen, berapakah jumlah gas amoniak maksimal yang dapat dihasilkan? Berdasarkan persamaan reaksi tersebut, maka: 1 mol N2

3 mol H2

2 mol NH3

2 mol N2

6 mol H2

4 mol NH3

Idealnya, jika 2 mol gas N2 bereaksi seluruhnya maka diperlukan 6 mol gas H2, sedangkan gas H2 yang tersedia hanya 3 mol. Dalam reaksi tersebut H2 bertindak sebagai pereaksi pembatas, sedangkan N2 sebagai pereaksi berlebih. Jumlah NH3 maksimal yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah mol H 2, yaitu 2 mol NH3. Dalam stoikiometri yang melibatkan pereaksi pembatas, langkah pertama adalah mengidentifikasi pereaksi pembatas, kemudian menetapkan hasil reaksinya berdasarkan kesetaraannya dengan pereaksi pembatas.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Berdasarkan reaksi pembakaran ini: 4FeS2 + 11O2→ 2Fe2O3 + 8SO2 Tentukan: a. Massa oksigen yang dibutuhkan untuk memperoleh 2 mol Fe2O3. b. Volume oksigen pada kondisi STP yang dipergunakan untuk memperoleh 4 mol SO2. c. Massa Fe2O3 yang diperoleh dari 500 g FeS2. Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM

1-5

2. Berapkah (a) konsentrasi dalam Molaritas; dan (b) konsentrasi dalam Normalitas, dari larutan asam sulfat dengan kerapatan 1,198 g/cm3 yang mengandung sebanyak 27% H2SO4 (g/g). 3. Senyawa yang sensitif terhadap sinar dalam film fotografi, biasanya adalah perak bromida, AgBr. Secara komersial senyawa ini dibuat dari mereaksikan larutan natrium bromida, NaBr dengan perak nitrat, AgNO3. NaBr(aq) + AgNO3(aq)

→ AgBr(s) + NaNO3(aq)

Jika 300 mL NaBr 0,250M dicampur dengan 200 mL AgNO3 M. (a) Tentukan yang mana pereaksi pembatas. (b) Berapa gram AgBr yang terbentuk. 4. Magnesium hidroksida, Mg(OH)2 adalah zat yang putih seperti susu. Jika NaOH ditambahkan ke dalam larutan MgCl2 akan terbentuk Mg(OH)2. 2NaOH(aq) + MgCl2(aq) →

Mg(OH)2(s) + 2NaCl(aq)

(a) Berapa milliliter NaOH 0,3M dibutuhkan untuk bereaksi dengan 75 mL MgCl2 0,2M? (b) Berapa gram Mg(OH)2 dapat terbentuk jika ditambahkan NaOH berlebih ke 50 mL MgCl2 0,6 M. (c) Berapa gram Mg(OH)2 akan terbentuk jika 30 mL MgCl2 0,2M ditambahkan ke 100 mL larutan NaOH 0,14 M. 5. Perak nitrat (AgNO3) dalam 20 mL suatu larutan dapat bereaksi dengan natrium klorida menurut persamaan reaksi: AgNO3(aq) + NaCl(aq)

→ AgCl(s) + NaNO3(aq)

AgCl dikumpulkan, dikeringkan dan kemudian ditimbang, diperoleh beratnya 0,2867 g AgCl. Berapa molaritas larutan AgNO3 semula?

III. RANGKUMAN Tahap-tahap konversi massa-massa dalam reaksi sebagai berikut:

Dari persamaan reaksi

n = m/M

Massa yang diketahui

Mol yang diketahui

Mol yang dicari

n = m/M

Massa yang dicari

Lebih lanjut hubungan antara massa dan volume pada reaksi gas dapat dikembangkan menjadi:


1-6

Massa yang dicari

Massa yang diketahui n Mr m/Mr

n=

n Mr m/Mr

n=

Mol yang diketahui

Mol yang dicari

V n= 22,4

n=

Volume gas yang diketahui

V 22, 4

Volume gas yang dicari

IV. TUGAS 1. Berapa gram (NH4)2SO4 yang harus ditimbang untuk menyiapkan larutan (NH4)2SO4 berkadar 0,25 M sebanyak 100 mL. 2. Berapakah konsentrasi akhir yang diperoleh bila 75 mL H2SO4 0.6M diberi aquadest sampai volume akhir dalam labu ukur 750 mL? 3. Diketahui reaksi: KClO3 + 6HCl →KCl + 3 H2O + 3Cl2. Bila 3,675 g KClO3 (Ar K = 39, Cl = 35,5, dan O = 16) direaksikan dengan 100 mL larutan HCl 1,2 N, maka berapa massa KCl yang terbentuk? 4. Rumus garam Epsom adalah MgSO4.7H2O. Berapa gram garam Epsom dibutuhkan untuk membuat 500 mL larutan yang pada labelnya akan ditulis MgSO4 0,15 M? 5. Larutan basa kuat yang diperoleh dari abu (hasil pembakaran kayu) dahulu digunakan untuk pembuatan sabun, larutan basa kuat ini adalah natrium hidroksida (NaOH), dapat dinetralisir oleh asam sulfat. Reaskinya adalah: 2NaOH(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (a) Berapa milliliter H2SO4 0,2 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna dengan 25 mL NaOH 0,4 M? (b) Berapa milliliter NaOH 0,1 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna dengan 50 mL H2SO4 0,27 M? (c) Jika 40 mL NaOH 0,3 M ditambahkan ke dalam 15 mL H2SO4 0,35 M, berapa mol Na2SO4 yang akan terbentuk?


1-7

V. SOAL-SOAL 1. Jumlah HCl yang diperlukan untuk tepat menetralkan 5,8 gram Mg(OH) 2 adalah ....(Ar H=1; O=16; Mg = 24; Cl = 35,5) 2. Bidin adalah seorang perokok aktif. Hari ini Ia telah menghabiskan 4 batang rokok. Setiap batang rokok mengandung 0,1 mol nikotin. Berapa molekul nikotin yang telah dikonsumsi Bidin hari ini? (L= 6,02 x 10 23). 3. Sebuah tabung LPG yang bervolume 10 liter akan diisi dengan 250 mol gas metana. Jika suhu dalam tabung 300K, maka berapa tekanan yang diperlukan untuk mengisikan gas metana ke dalam tabung LPG tersebut? (R = 0.082 L atm mol-1 K-1). 4. Misalnya 200 mL air ditambahkan ke dalam 300 mL larutan yang pada labelnya tertulis HNO3 0,6 M. Berapa konsentrasi solut dalam larutan akhir? 5. Aluminium hidroksida, Al(OH)3, salah satu komponen antasida yang ada dalam Maalox, dapat dibuat dari reaksi aluminium sulfat, Al 2(SO4)3, dengan natrium hidroksida, NaOH. Persamaan reaksinya adalah: Al2(SO4)3(aq) + 6NaOH(aq) → 2Al(OH)3(s) + 3Na2SO4(aq) Berapa milliliter larutan NaOH 0,2 M dibutuhkan untuk direaksikan dengan 3,5 g Al2(SO4)3?

VI. KUNCI JAWABAN 1. 7,3 g 2. 2,408 x 1023 molekul 3. 615 atm 4. 0,36 M 5. 306 mL

VII. REFERENSI Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The United Stated of America: Canada. Buchory, Achmad, dkk. 2006. Modul Kimia. CV. Haka Mj: Solo. Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta: Erlangga.


1-8

Bagian 2:

TEKNIK DASAR ANALISIS KUANTITATIF 1. Deskripsi Isi: Bagian 2 mengenai Teknik Dasar Analisis Kuantitatif membahas tentang bagian-bagian pembakar Bunsen dan cara menggunakannya, peralatan gelas untuk analisis volumetric, perbedaan pipet ukur dan pipet volume, penggunaan neraca analitis mekanis untuk menimbang, urutan pekerjaan analisis volumetric, dan urutan pekerjaan analisis gravimetri. 2. Kompetensi: Menguasai pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas untuk analisis volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca analitis mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas untuk analisis volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca analitis mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.

I. 2.1

URAIAN SINGKAT Pembakar Bunsen Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai

pada kegiatan percobaan kimia. Di laboratorium, pembakar Bunsen merupakan sumber panas utama. Prinsip utama dari pembakar ini adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas. Pada modul ini akan dibahas tentang bagian-bagain pembakar Bunsen, Bagaimana cara menyalakan pembakar Bunsen, dan penggunaan pembakar Bunsen. Bagian-bagian pada pembakar Bunsen disajikan pada Gambar 2.1.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-1

Kerudung nyala Kerudung dalam

Barel Pipa karet Leher

Keran/pengatur banyaknya gas

Lubang udara Landasan

Gambar 2.1 Bagian-Bagian Pembakar Bunsen Keterangan: Kerudung nyala: Campuran gas yang terbakar dengan udara Kerucut dalam : Bagian yang tidak ada pembakaran, karena suhu terlalu rendah Barel

: Tempat dimana gas dan udara bercampur

Leher

: Bagian untuk menyesuaikan masukan udara

Landasan

: Pendukung pembakar Bunsen

Keran

: Pengatur banyaknya gas yang masuk

Berikut ini merupakan langkah-langkah untuk menggunakan pembakar Bunsen yaitu: 1. Menghubungkan pembakar Bunsen dengan keran/pengatur gas. 2. Menutup lubang udara. 3. Menghidupkan nyala dengan korek api, menahannya sampai diatas barel, kemudian menghidupkan keran gas. Berikut ini hubungan antara nyala api pembakar Bunsen dengan lubang udara disajikan pada Gambar 2.2. Keterangan: 1. Warna nyala kuning ketika lubang udara

tertutup,

nyala

ini

sering

disebut nyala yang aman. Gunakan posisi

lubang

udara

ini

ketika

pembakar tidak digunakan. Gambar 2.2 Berbagai Macam Warna Nyala Pembakar Bunsen


2-2

2. Warna nyala ketika lubang udara sedikit tertutup. 3. Warna nyala ketika lubang udara setengah terbuka. 4. Warna nyala ketika lubang udara terbuka.

2.2 Alat-Alat Ukur Gelas Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa alat-alat ukur gelas.Peralatan yang sering digunakan disajikan pada Tabel 2.1. Tabel 2.1 Alat-Alat Ukur Gelas. No Gambar Alat

Nama dan Fungsi

1

Labu Erlenmeyer Erlenmeyer

dipakai

untuk

meletakkan

analit. Biasa yang digunakan untuk titrasi adalah

ukuran

250

mL

agar

mudah

dipegang dan lebih mudah melihat analit. 2

Buret dan Statif Buret

dipakai

sebagai

tempat

titran,

biasanya yang dipakai adalah buret dengan volume 50mL. Skala 0 ada di bagian atas dan 50 ada di bawah. Statif dipakai untuk menahan buret (meletakkan buret) pada waktu titrasi. 3

Pipet Ukur Untuk mengambil analit dengan volume tertentu

misal

10,

atau

25

mL

maka

digunakan pipet ukur bukan gelas ukur karena pipet ukur lebih presisi. Pipet ukur tersedia dalam banyak ukuran. 4

Labu Ukur Alat ini dipakai untuk membuat larutan standar dengan volume tertentu misalnya 25, 50, 100 mL. Jangan menggunakan beaker

glass

untuk

membuat

larutan

standar sebab labu ukur lebih presisi. Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-3

5

Pipet Tetes Pipet

tetes

biasanya

dipakai

untuk

mengambil indikator yang akan digunakan pada waktu titrasi.

6

Gelas Arloji Untuk alas pada waktu menimbang zat kimia (zat untuk larutan standar).

7

Karet Penghisap (Filler) Digunakan untuk mengambil analit pada waktu

menggunakan

pipet

ukur.

Jika

analitnya tergolong zat yang tak berbahaya bisa menghisapnya dengan mulut. 8

Pipet Volume Digunakan

untuk

mengambil

larutan

dengan volume tepat sesuai dengan label yang

tertera

menggelembung

pada (gondok)

bagian

yang

pada

bagian

tengah pipet.

Perbandingan Pipet Ukur dan Pipet Volume Perhatikan gambar pipet volume dan pipet ukur pada Tabel 2.1, dari gambar

tersebut

dapat

diketahui

bahwa

keduanya

digunakan

untuk

mencuplik/mengambil larutan/cairan. Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume, misalnya pipet volume 5 mL, 20 mL atau 50 mL, sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur, sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur. 2.3 Neraca Analitis Mekanis Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-4

digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi, neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g. Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa menyimpan hasil dari setiap penimbangan). Neraca analitik digital ditunjukkan pada Gambar 2.2. Beberapa

hal

diperhatikan neraca

ini

yang

bekerja adalah

perlu dengan

(a)

neraca

analitik digital adalah neraca yang sangat peka, karena itu bekerja dengan neraca ini harus secara halus dan hati-hati. (b) sebelum mulai

menimbang

semua

Gambar 2.2 Neraca Analitik Digital

alat

persiapkan

bantu

yang

dibutuhkan dalam penimbangan.

Langkah kerja penimbangan dengan neraca analitik meliputi: 1. Persiapan alat bantu penimbanganUntuk menimbang zat padat diperlukan: a. Kaca

arloji

yang

kering

dan

bersih,

digunakan

untuk

menampungkelebihan zat yang ditimbang,karena kelebihan zat tidak boleh dikembalikanke botol zat. b. Sendok (biasanya sendok plastik). c. Kertas

isap

untuk

memegang

tempat

menimbang

pada

saat

memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam neraca. d. Botol timbang sebagai tempat penimbangan. e. Zat yang akan ditimbang dan setelah penimbangan selesai, botol zat harus dikembalikan ke tempatnya. 2. Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi: a. Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca dapat dibersihkanmenggunakan sapu-sapu yang tersedia dalam neraca. b. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air di water pass tepat berada di tengah.


2-5

c. Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan membiarkan dahulupointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberapa kali. Jika goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-kira sama jauh maka neraca dalam keadaan setimbang. 3. Cara menggunakan neraca analitis meliputi: a. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala. b. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi). c. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda. d. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan tersebut. 2.4 Rangkaian Pekerjaan Volumetri Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis volumetri. Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting. Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan standar, standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel menggunakan larutan standar. Untuk lebih jelas dalam melakukan titrasi, berikut disajikan Gambar 2.3 tentang teknik kerja titrasi. Teknik Kerja Titrasi: 1. Menyusun peralatan titrasi dengan benar. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat (erlenmeyer) tepat di bawah ujung buret, dan menempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat. 2. Memasukkan zat penitrasi (titran) biasanya ke dalam buret. 3. Memasukkan zat yang dititrasi (titrat) biasanya ke dalam erlenmeyer. 4. Menambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya indikator fenoftalein atau metil orange untuk titrasi asam basa. 5. Mengatur

titran

mengeluarkan

yang

sedikit

keluar demi

dari

buret

dengan

cara

sedikit

titran,

sedangkan

tangan

tangan

kiri

kanan

mengocok erlenmeyer sampai larutan di dalam erlenmeyer menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi.


2-6

Gambar 2.3: Teknik Kerja Titrasi. Sumber: www.google.com

Larutan standar merupakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dengan tepat. Proses untuk mengetahui konsentrasi larutan standar dinamakan standardisasi. Terdapat dua macam larutan standar, yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. a. Larutan standar primer, yaitu zat standar yang langsung dapat digunakan dalam titrasi sehingga dapat menentukan jumlah zat yang dianalisis. b. Larutan standar sekunder, yaitu zat standar yang konsentrasinya harus distandardisasi dengan zat standar primer. Contoh: NaOH, KOH, KMnO4, HCl, H2SO4. Syarat senyawa yang dapat dijadikan sebagai standar primer adalah sebagai berikut: 1. memiliki kemurnian yang tinggi; 2. bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan (pengeringan); dan 3. memiliki berat molekul yang tinggi. Hal ini untuk menghindari kesalahan relatif pada saat menimbang. 4. harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi. Titik ekivalen dan titik akhir titrasi hampir sama. Titik ekivalen adalah keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol antara zat yang dititrasi dan zat yang menitrasi. Titik ekivalen dapat diketahui dengan cara sebagai berikut. a. Membuat grafik log konsentrasi lawan volume larutan standar yang ditambahkan.

Keadaan

ekivalen

diindikasikan

dengan

grafik

yang

terjal/tajam. b. Menggunakan indikator yang ditambahkan pada titrat sebelum dilakukan titrasi. Titik akhir titrasi adalah keadaan saat menghentikan titrasi yang ditandai dengan perubahan warna indikator yang nampak oleh pengamat.


2-7

2.5 Rangkaian Pekerjaan Gravimetri Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan. Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan. Metode gravimetri merupakan analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan: aA + pP  AaPp “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut. 1. Proses

pemisahan

atau

pengendapan

analit

dari

komponen

lainnya

berlangsung sempurna. 2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor. Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan: %𝐀=

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐀 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥

𝐱 𝟏𝟎𝟎%

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetric sama dengan berat analit. Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga,


2-8

%𝐀=

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐞𝐧𝐝𝐚𝐩𝐚𝐧𝐏𝐱𝐟𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢 𝐱𝟏𝟎𝟎% 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu berat molekul dari analit dan berat molekul dari endapan. Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur

yang

terdapat

dalam

sistem

periodik

unsur

seperti

yang

dicantumkan pada Tabel 2.2. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti cholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu. Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponin organik yang disebut digitonin (Mr = 1214) membentuk kompleks 1:1 yang tidak larut. Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif makro yang kurang

spesifik.Jumlah

analit

harus

cukup

banyak

dan

terbebas

dari

kemungkinan-kemungkinan terjadi endapan selain analit.Untuk memperoleh hasil lebih tepat metode gravimetri sering kali digantikan dengan metode analisis instrumentasi

modern

seperti

spektroskopi

dan

kromatografi.Walaupun

demikian, masih sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang sederhana. Tabel 2.2 Penetapan Berbagai Unsur Melalui Metode Gravimetri No

Unsur

Endapan Terbentuk

Bentuk yang Ditimbang

1

Kalium

KClO4

KClO4

2

Kalsium

CaC2O4

CaO

3

Alumunium

Al2O3.xH2O

Al2O3

4

Belerang

BaSO4

BaSO4

5

Perak

AgCl

AgCl

6

Besi

Fe2O3.xH2O

Fe2O3

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Bagaimana cara memanaskan larutan dalam tabung reaksi yang benar? 2. Sebutkan peralatan gelas yang digunakan untuk membuat larutan HCl 0,1 M jika tersedia larutan HCl 96% (w/w) dengan massa jenis 1,112 g/cm3. 3. Bagaimana cara mengkalibrasi neraca analitik digital? Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-9

4. Tuliskan prosedur analisis volumetric untuk menentukan kadar asam cuka perdagangan dengan terlebih dahulu membuat larutan standar natrium hidroksida menggunakan larutan asam klorida 0,1 M. 5. Tuliskan prosedur analisis gravimetri untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat pada sampel limbah industri.

III. RANGKUMAN Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai pada kegiatan percobaan kimia karena sumber panas utama.Pembakar Bunsen dibuat dengan desian yang bervariasi, namun prinsip utama dari pembakar ini adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas.Bagianbagian pembakar Bunsen meliputi kerudung dalam, kerudung nyala, barel, leher, landasan, keran/pengatur gas, lubang udara, dan pipa karet. Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa alat-alat ukur gelas.Peralatan tersebut meliputi buret dan statif, Erlenmeyer, pipet volume, pipet ukur, pipet tetes, labu ukur, gelas arloji, dan filler.Untuk mencuplik/mengambil larutan/cairan bisa menggunakan pipet volume dan pipet ukur.Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur, sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur. Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi, neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g. Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa menyimpan hasil dari setiap penimbangan). Analisis

titrimetri

dulu

lebih

sering

disebut

sebagai

analisis

volumetri.Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting. Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri.Tahaptahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan standar,

standarisasi

larutan

standar,

dan

penentuan

kadar

sampel

menggunakan larutan standar. Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM

2-10

Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan. Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.

IV. TUGAS 1. Tuliskan prosedur untuk uji nyala menggunakan pembakar Bunsen pada analisis kualitatif logam alkali. 2. Sebutkan alat-alat gelas yang digunakan untuk menentukan kadar asam klorida menggunakan larutan standar natrium hidroksida. 3. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menimbang padatan magnesium hidroksida 0,02 g menggunakan neraca analitik digital. 4. Gambarkan rangkaian alat analisis volumetric untuk menentukan kadar magnesium hidroksida pada obat maag menggunakan larutan standar asam klorida 0,1M. 5. Tuliskan satu contoh aplikasi analisis gravimetrik dalam kehidupan seharihari beserta prosedur analisisnya.

V. SOAL-SOAL 1. Gambarkan nyala api pembakar Bunsen ketika lubang udaranya setengah tertutup. 2. Mengapa pada analisis volumetric penggunaan pipet volume lebih baik dari pada pipet ukur? 3. Bagaimana cara memeriksa kedataran neraca analitik? 4. Sebutkan urutan pekerjaan analisis volumetric. 5. Sebutkan urutan pekerjaan analisis gravimetri.

VI. KUNCI JAWABAN 1. Gambar nyala api pembakar Bunsen:


2-11

2. Karena pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur karena pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur. 3. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air di water pass tepat berada di tengah. 4. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah : (a) pembuatan larutan standar; (b) standarisasi larutan standar; dan (c) penentuan konsentrasi sampel menggunakan larutan standar. 5. Tahap-tahap

gravimetri:

mengendapkan,

menyaring,

mencuci,

mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.

VII. REFERENSI Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The United Stated of America: Canada. Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press. Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Erlangga: Jakarta.


2-12

Bagian 3:

MENGELOLA LABORATORIUM UNTUK ANALISIS RUTIN 1. Deskripsi: Bagian 3 mengenai mengelola laboratorium untuk analisis rutin yang membahas tentang petunjuk umum bagaimana mengelola alat dan instrumen dasar dan bahan-bahan kimia di laboratorium. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi; dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan normalitas. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan normalitas. I.

URAIAN SINGKAT Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan

untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Di bawah ini diberikan pedoman melakukan tindakan penanganan bahan kimia dalam rangka keselamtan bekerja di suatu laboratorium, industri, atau sejenisnya terutama yang bekerja dengan bahan-bahan kimia. A. Handling (penanganan) dan Use (Pengunaan) 1. Baca label sebelum membuka kontainer (wadah); 2. Periksa (Cek) bahwa bahan kimia tersebut merupakan salah satu yang diperlukan; 3. Pikirkan adanya bahaya, termasuk kemungkinan adanya reaksi cepat dan hebat antar bahan-bahan kimia dan gunakan pakaian dan peralatan pelindung secara tepat; 4. Buka tutup kontainer secara pelan-pelan dan hati-hati dalam area terbuka atau berventilasi memadai; Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-1

5. Bawa/Ambil

bahan

kimia

dengan

hati-hati

saat

mengektraks

dan

menggunakan bahan kimia (relatif) berbahaya, dan gunakan metode/cara yang dapat mengurangi resiko terhadap gangguan pernafasan, pencernaan, dan kontak dengan kulit, mata, dan pakaian; 6. Hindari penggunaan peralatan dan instrumentasi yang terkontaminasi; 7. Sumbat dan tutup kontainer secara ketat (dengan rapat) setelah digunakan; 8. Jangan/Dilarang makan, minum, dan merokok saat menangani dan menggunakan bahan kimia; 9. Cuci tangan dan bagian yang terkena kontaminasi secara teratur, dan ganti pakaian yang telah terkontaminasi; 10. Tumpahkan sebagai tindakan pencegahan dan cara/metode yang tepat terhadap bahaya; 11. Sesegera mungkin minta pertolongan medis atau bawa ke dokter jika terkena bahan-bahan kimia dan gunakan pencegahan pertama dengan tepat selama tindakan medik dilakukan. B. Menghilangkan/Mencuci Tumpahan Bahan Kimia 1. Hilangkan tumpahan dengan menyerapnya/mengelapnya; 2. Lebih cocok dengan pelarut, alkali, atau asam yang umum digunakan; 3. Bahan-bahan kimia inert dan non-flammable; 4. Mudah untuk digunakan. C. Penyimpanan (Storage) 1. Simpan dalam tempat yang kering, aliran udara (ventilasi) memadai, dan terlindung dari temperatur ekstrim dan sumber nyala; 2. Amankan

bahan-bahan

kimia

dari

penggunaan

yang

tidak

bertanggungjawab; atau penggunaan yang sembarangan; 3. Pisahkan/Pencilkan/Singkirkan stock untuk mengurangi bahaya; 4. Periksa stock dari waktu ke waktu dan simpan/pilahkan material terdeuterasi; 5. Jangan merokok jika ada/tersimpan bahan kimia yang mudah terbakar (flammable substances); 6. Ambil secara cermat dalam menangani kontainer dengan residu yang berbahaya.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-2

Untuk hal-hal yang lebih umum bagaimana sebaiknya mengelola bahanbahan kimia dan peralatan untuk bekerja di laboratorium dapat mengikuti panduan berikut ini 1. Sediakan tempat penyimpanan khusus untuk masing-masing bahan kimia dan kembalikan bahan kimia ke tempat itu setelah digunakan. 2. Simpan bahan dan peralatan di lemari dan rak khusus penyimpanan. 3. Amankan rak dan unit penyimpanan lainnya. Pastikan rak memiliki bibir pembatas di bagian depan agar wadah tidak jatuh. Idealnya, tempatkan wadah cairan pada baki logam atau plastik yang bisa menampung cairan jika wadah rusak. Tindakan pencegahan ini utamanya penting dikawasan yang rawan gempa bumi atau kondisi cuaca ekstrem lainnya. 4. Hindari menyimpan bahan kimia di atas bangku, kecuali bahan kimia yang sedang digunakan. Hindari juga menyimpan bahan dan peralatan di atas lemari. 5. Jangan menyimpan bahan pada rak yang tingginya lebih dari 1,5 m (~5 kaki). 6. Hindari menyimpan bahan berat di bagian atas. 7. Jaga agar pintu keluar, koridor, area di bawah meja atau bangku, serta area peralatan keadaan darurat tidak dijadikan tempat penyimpanan peralatan dan bahan. 8. Labeli semua wadah bahan kimia dengan tepat. Letakkan nama pengguna dan tanggal penerimaan pada semua bahan yang dibeli untuk membantu kontrol inventaris. 9. Hindari menyimpan bahan kimia pada tudung asap kimia, kecuali bahan kimia yang sedang digunakan. 10. Simpan racun asiri (mudah menguap) atau bahan kimia pewangi pada lemari berventilasi. Jika bahan kimia tidak memerlukan lemari berventilasi, simpan di dalam lemari yang bisa ditutup atau rak yang memiliki bibir pembatas di bagian depan. 11. Simpan cairan yang mudah terbakar di lemari penyimpanan cairan yang mudah terbakar yang disetujui. 12. Jangan memaparkan bahan kimia yang disimpan ke panas atau sinar matahari langsung. 13. Simpan bahan kimia dalam kelompok-kelompok bahan yang sesuai secara terpisah yang disortir berdasarkan abjad. Lihat Gambar 3.1. untuk


3-3

mendapatkan gambaran metode pengodean warna untuk penyusunan bahan kimia. 14. Ikuti semua tindakan pencegahan terkait penyimpanan bahan kimia yang tidak sesuai. 15. Berikan tanggung jawab untuk fasilitas penyimpanan dan tanggungjawab lainnya di atas kepada satu penanggung jawab utama dan satu orang cadangan. Kaji tanggung jawab ini minimal setiap tahun.

Gambar 3.1 Wadah tertutup dan pelabelan yang tepat berkontribusi pada praktik manajemen yang baik. Tabel 3.1 Penggabungan pada Penyimpanan Bahan Kimia (Mixed storage of chemicals) LGK

Ditujukan untuk

1

Explosive substances Bahan yang mudah meledak (tindakan kedua German untuk bahan peledak: group penyimpanan 1.11.4)

2A

Compressed, liquefied and dissolved gases Gas-gas terlarut, terpadatkan, mencair, atau bertekanan

2B

Pressurized small gas containers Kemasan-kemasan gas bertekanan (wadah aerosol)

3A

Flammable liquids Bahan-bahan cairan yang mudah terbakar (titik api di bawah 55oC)

4.1A

Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar (tindakan

kedua

German

untuk

bahan

peledak:

group

penyimpanan I-III) 4.1B

Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar


3-4

(Metode EC A 10) 4.2

Spontaneously combustible substances Bahan-bahan yang mudah terbakar secara spontan

4.3

Substances that form flammable gases in contact with water Bahan-bahan yang membentuk gas-gas yang mudah terbakar jika bersinggungan dengan air

5.1A

Oxidizing substances Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 1)

5.1B

Oxidizing substances Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 2+3)

5.1C

Oxidizing substances Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 511 Group A-C)

5.2 6.1A

Organic peroxides Peroksida organik Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang mudah terbakar

6.1B

Non-Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang tidak mudah terbakar

6.2

Infectious substances Bahan-bahan penginfeksi

7

Radioactive substances Bahan-bahan radioaktif

8A

Combustible

corrosive

substances

Bahan-bahan

yang

mengakibatkan korosif dan mudah terbakar 8B

Non-combustible

corrosive

substances

Bahan-bahan yang

mengakibatkan korosif dan tidak mudah terbakar 10

Cairan yang mudah terbakar jika bukan LGK 3A atau 3B

11

Padatan yang mudah terbakar

12

Cairan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak mudah terbakar

13

Padatan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak mudah terbakar

10-13

Bahan-bahan lain yang mudah dan tidak mudah meledak Other combustible and non-combustible substances


3-5

D. Klasifikasi Penyimpanan Klasifikasi kelas dalam penyimpanan pereaksi dan zat kimia yang dimiliki oleh Merck dapat ditemukan pada situs: www.chemdat.merck.de. Prosedur standar penyimpanan bahan kimia: 1. Hukum Negara/nasional dan peraturan teknis yang berhubungan dengan penyimpanan bahan kimia harus diikuti. 2. Zat-zat yang termasuk golongan sukar meledak dapat disimpan bersama dengan bahan lain apabila jarak penyimpanan dibuat aman. Hal ini dimaksudkan untuk mencegah resiko di sekitar gudang. 3. Bahan-bahan

yang

dapat

menyebabkan

nyala

api

(tersulut)

atau

menyebabkan kebakaran, seperti bahan-bahan pembungkus, tidak boleh disimpan bersama dengan bahan beracun atau cairan yang mudah terbakar. 4. Penggabungan dalam rangka penyimpanan diperbolehkan selama produkproduk tersebut tidak bereaksi satu sama lain. Hal ini dapat dilakukan dengan penyimpanan terpisah. Contohnya: pemisahan secara fisik, jarak yang lebar, tempat/wadah/kontainer yang terpisah, penyimpanan dalam lemari khusus yang aman. Peraturan penyimpanan yang spesifik perlu ditinjau kembali. 5. Penyimpanan cairan-cairan yang mudah terbakar membutuhkan ijin khusus. Bahan-bahan korosif dalam kontainer yang mudah pecah tidak boleh disimpan bersamaan dengan cairan yang mudah terbakar dalam suatu ruangan penyimpanan. Ini tidak berlaku apabila bahan-bahan tersebut disimpan terpisah dan diberi jarak/penyekat agar tidak bereaksi satu sama lain. 6. Zat-zat radioaktif disimpan mengikuti peraturan nasional yang berlaku. Penyimpanan bertujuan memelihara barang untuk penggunaan lebih lanjut, penggunaan ulang, pembuangan, dan sebagai persediaan (stock). Persediaan tersebut menyangkut proses pengaturan dan transportasi. Zat-zat kimia terutama yang termasuk zat berbahaya, harus disimpan dalam kondisi yang baik agar tidak mengancam kesehatan, serta harus memperhatikan lingkungan sekitarnya. Hal yang perlu Anda ketahui adalah beberapa bahaya yang sering terjadi, ketentuan dalam proses penyelamatan harus diwujudkan dalam peraturan menurut undang-undang, termasuk aturan pencegahan kecelakaan. Pada tabel penyimpanan gabungan, terdapat keterangan terpisah untuk setiap kelas penyimpanan, yaitu apabila suatu bahan kimia dapat disimpan Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-6

bergabungan dengan bahan kimia lain yang kelasnya berada di bawahnya, atau penyimpanan pembatasan

penggabungan yang

sudah

tersebut ditentukan.

tidak

diperbolehkan

Penyimpanan

karena

gabungan

ada

hanya

diperbolehkan dengan mengikuti prosedur yang diberlakukan. Contohnya: persyaratan keamanan pada zat kimia berbahaya, prosedur pemadaman yang sama untuk semua produk, dan pengaturan temperatur sesuai kondisinya. Proses Perlindungan dan Aturan yang Sesuai 1. Prosedur pengoperasian standar pada tempat penyimpanan bahan-bahan kimia yang berbahaya harus tersusun dengan baik. Standar tersebut menghubungkan zat kimia tunggal berdasarkan klasifikasi kelas yang sesuai dengan tingkatan bahayanya masing-masing 2. Bahan-bahan tersebut harus disimpan di bawah perencanaan yang ketat. 3. Para pekerja di gudang harus selalu menggunakan pakaian pelindung (baju, sepatu, sarung tangan, kacamata yang sesuai). 4. Larangan ketat diberlakukan untuk bahan-bahan tersebut dari panas api, pencahayaan langsung dan asap. 5. Barang-barang yang berada dalam tempat penyimpanan harus dijaga agar terhindar dari kerusakan pada saat pengemasan dan dari efek zat kimia lainnya. 6. Tangga darurat dan akses keluar harus selalu terbuka setiap saat. 7. Pemadan api (extinguishers), kotak P3K, dan obat mata harus selalu tersedia. 8. Proses pengelasan dapat dilakukan setelah mendapatkan izin tertulis. Hal ini juga berlaku dalam penggunaan untuk pengeboran dan penggilingan. 9. Larangan ketat lainnya juga diberlakukan yaitu dilarang merokok, makan dan minum pada area penyimpanan bahan kimia. E. Pembuangan dan Pengelolaan Bahan Kimia Sisa Laboratorium sering kali menggunakan beberapa opsi pembuangan karenamasing-masing opsi memiliki keuntungan sendiri-sendiri untuk limbah tertentu. Berikut diuraikan secara singkat tentang pengelolaan dan/atau pembuangan bahan-bahan kimia sisa. 1. Insinerasi Insinerasi adalah metode pembuangan limbah laboratorium yang umum. Insinerasi biasanya dilakukan di oven berputar pada suhu tinggi (649760°C).Teknologi ini menghancurkan sepenuhnya sebagian besar bahan organik Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-7

dan secara signifikan mengurangi residu bahan yang harus dibuang di tempat sampah. Namun, pilihan ini mahal karena memerlukan volume bahan bakar yang banyak untuk mencapai suhu yang diperlukan. Selain itu, beberapa bahan, seperti merkuri dan garam merkuri, mungkin tidak dapat diinsinerasi karena peraturan dan/atau keterbatasan kemampuan penghancurannya. 2. Pembuangan di Pipa Drainase Pembuangan dengan sistem drainase (melewati pipa pembuangan) pada awalnya umum dilakukan, tetapi praktik ini telah berubah. Banyak fasilitas laboratorium

industri

dan

akademik

telah

sepenuhnya

meniadakan

pembuangan ke saluran drainase. Sebagian besar pembuangan ke saluran drainase dikendalikan secara lokal, dan sebaiknya dikonsultasikan dengan fasilitas drainase setempat untuk mengetahui apa saja yang diperbolehkan. Pertimbangkan pembuangan sebagian bahan limbah kimia di pipa drainase jika fasilitas drainase memperbolehkannya. Bahan kimia yang mungkin diizinkan untuk dibuang di pipa drainase meliputi zat yang dalam air dan terurai secara alami dan larutan zat-zat anorganik dengan toksisitas rendah. Cairan mudah terbakar yang dapat tercampur dengan air sebaiknya tidak dibuang di sistem saluran (drainase). Bahan kimia yang dapat bercampur air tidak boleh masuk ke saluran drainase. Buanglah limbah yang tepat di saluran drainase yang mengalir ke sistem drainase, tidak ke sistem pembuangan air hujan (storm drain) atau septiktank (kakus). Alirkan limbah dengan air yang jumlahnya seratus kali lebih banyak.

Periksa

secara

berkala

apakah

saluran

keluarnya

air

limbah

dilaboratorium tidak melebihi batas konsentrasi yang diijinkan. 3. Pelepasan ke Atmosfer Pelepasan uap ke atmosfer, seperti melalui saluran keluar evaporasi atau tudung asap yang terbuka, bukan metode pembuangan yang diperbolehkan. Pasang perangkat perangkap yang tepat di semua alat untuk pengoperasian yang diperkirakanakan melepaskan uap. Tudung asap dirancang sebagai perangkat pengaman untuk menjauhkan uap dari laboratorium jika terjadi keadaan darurat, tidak sebagai sarana rutin untuk membuang limbah yang menguap. Sebagian laboratorium memiliki unit yang berisifilter penyerap, tetapi kapasitas serapnya terbatas. Pengaturan arah tudung asap keperangkat perangkap biasa bisa sepenuhnya meniadakan pelepasan uap ke atmosfer.


3-8

4. Pembuangan Limbah yang Tidak Berbahaya Jika aman dan diperbolehkan oleh peraturan setempat, pembuangan sampah yang tidak berbahaya melalui cara pembuangan sampah biasa atau saluran drainase bisa sangat mengurangi biaya pembuangan. Namun, ada banyak risiko yang terkait dengan bahan-bahan yang mungkin tidak dilabeli atau

diuraikan

secara

benar.

Selain

itu,

peraturan

setempat

mungkin

membatasi pembuangan limbah di sistem perkotaan. Periksalah peraturan dan ketentuan kewenangan manajemen limbah padat setempat. Kembangkan daftar bahan limbah yang dapat dibuang dengan amandan sah di tempat pembuangan biasa. Limbah biasa yang tidak ditetapkan sebagai berbahaya oleh aturan meliputi garam tertentu (msl, kalium klorida, natrium karbonat), berbagai produk alami (msl, gula, asam amino), dan bahan lembam yang digunakan dilaboratorium (msl, resin dan gel kromatografi yang tidak terkontaminasi). Di beberapa tempat, vendor limbah berbahaya mungkin membantu pembuangan bahan lembam. Pembuangan Limbah Di Luar Laboratorium Pengelolaan

limbah

pada

umumnya

dapat

berupa

pengolahan,

penyimpanan, dan pembuangan. Di sinilah limbah ditampung, diolah (biasanya melalui tindakan kimiawi, secara fisik, atau insinerasi), atau langsung dibuang. Meskipun

limbah

telah

meninggalkan

laboratorium,

laboratorium

tetap

bertanggung jawab atas nasib atau dampak jangka panjang limbah tersebut. Laboratorium harus benar-benar mempercayai dan mengandalkan fasilitas pembuangan, serta pengangkut yang membawa limbah ke tempat pembuangan akhir dan pengolahan akhirnya. F. Good Laboratory Practice (GLP) Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya. Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim dengan fasilitas yang memadai. 1. Prinsip GLP meliputi a. Organisasi dan Pegawai (Organization and Personnel) o Tanggungjawab Manajemen (Management-Responsibilities) o Tanggungjawab sponsor (Sponsor-Responsibilities) Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-9

o Tanggungjawab Direktur Kajian (Study Director-Responsibilities) o Tanggungjawab Investigator Prinsipal (Principal Investigator-

Responsibilities) o Tanggungjawab Studi Personal (Study Personnel-Responsibilities)

b. Program Penjaminan Mutu (Quality assurance program) o Personal penjaminan mutu (Quality Assurance Personnel)

c. Fasilitas (Facilities) o Fasilitas sistem uji (Test System Facilities) o Fasilitas butir uji dan butir rujukan (Facilities for Test and Reference

Items) d. Peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan (Equipments, reagents and Materials) e. Sistem-sistem uji (Test systems) o Fisika/Kimia (Physical/Chemical) o Biologi (Biological)

f. Butir-butir tes dan rujukan (Test & Reference items) g. Prosedur operasional standar/baku (Standard operating procedures) h. Kinerja studi (Performance of Study) o Perencanaan studi (Study Plan) o (Conduct of Study)

i. Melaporkan hasil (Reporting of results) j. Penyimpan rekaman dan laporan (Storage of Records and Reports) 2. Sepuluh Langkah Menciptakan Sistem Manajemen Keselamatan dan Keamanan Kimia Laboratorium secara Efektif untuk menuju GLP Salah

satu

faktor

paling

penting

suksesnya

sistem

manajemen

keselamatan dan keamanan adalah komitmen pimpinan lembaga. Pimpinan harus mengambil langkah awal untuk menciptakan rencana dan menugaskan orang untuk menerapkan rencana tersebut. a. Membentuk Komite Pengawasan Keselamatan dan Keamanan Lembaga dan Menunjuk CSSO Pimpinan teratas lembaga harus membentuk komite untuk memberikan pengawasan terhadap keselamatan dan keamanan kimia di lembaga tersebut. Komite harus memiliki perwakilan dari semua bagian yang terpengaruh dan di semua tingkatan. Komite harus melapor langsung ke pimpinan teratas dan mendapatkan dukungan keuangan dan administratif yang diperlukan. Lembaga Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-10

harus

menunjuk

sedikitnya

seorang

CSSO

untuk

mengawasi

program

manajemen keselamatan dan keamanan. Tanggung jawab dan akuntabilitas CSSO harus ditentukan dengan jelas dan disampaikan kepada CSSO dan pimpinan lembaga, manajer laboratorium, pekerja, dan siswa. CSSO yang efektif harus memiliki waktu dan sumber daya khusus serta kewenangan yang diperlukan untuk melaksanakan tanggung jawabnya.CSSO harus memiliki akses langsung ke pejabat senior yang pada akhirnya bertanggung jawab terhadap masyarakat. Jika CSSO tidak memiliki akses langsung ke pejabat tingkat senior, lembaga harus memberikan beberapa sarana pelaporan lain kepada pimpinan. b. Mengembangkan Kebijakan Keselamatan dan Keamanan Kimia Pimpinan lembaga harus membuat kebijakan formal untuk mendefi nisikan

dan

mendokumentasikan

sistem

manajemen

keselamatan

dan

keamanan kimia. Pernyataan kebijakan formal menetapkan harapan dan menyampaikan dukungan lembaga. Kebijakan tersebut harus menyatakan niat untuk: 1)

mencegah

atau

mengurangi

kerugian

diri

dan

ekonomi

akibat

kecelakaan,paparan kerja yang merugikan, dan pencemaran lingkungan; 2)

memasukkan pertimbangan keselamatan dan keamanan ke dalam semuafase operasional;

3)

mencapai

dan

memelihara

kepatuhan

terhadap

undang-undang

danperaturan; serta 4)

terus memperbaiki kinerja.

Lembaga harus menyampaikan dan mengumumkan pernyataan kebijakan kepada karyawan serta meninjau ulang dan memperbaikinya jika diperlukan. c. Membuat Kendali dan Proses Administratif untuk Mengukur Kinerja Kendali administratif mendefinisikan aturan dan prosedur keselamatan dan keamanan khusus serta membuat daftar tanggung jawab individu yang terlibat. Kendali administratif juga harus menyediakan cara untuk mengelola dan menanggapi perubahan, seperti prosedur baru, teknologi, ketentuan hukum, peraturan

staf,

dan

perubahan

keselamatan

umum,

organisasi. prosedur

CSSO

harus

kebersihan

mengembangkan

dan

pemeliharaan

laboratorium, panduan penggunaan bahan dan peralatan, dan dokumen lain yang bisa digunakan untuk menyampaikan harapan kepada semua pekerja Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-11

laboratorium. Dokumen inijuga harus mendefinisikan dengan jelas tanggung jawab siswa, mahasiswa, pekerja, manajer laboratorium, pimpinan lembaga, kontraktor, penyedia layanan darurat, dan pengunjung. Evaluasi keselamatan dan keamanan operasi laboratorium harus menjadi bagian dari kegiatan sehari-hari. Misalnya, mulai semua rapat departemen atau kelompok dengan masalah keselamatan—diskusikan kegiatan harian, masalah keselamatan atau keamanan yang muncul, dan apa yang bisa dilakukan untuk menghindari kemungkinan terjadinya insiden. d. Mengidentifikasi dan Mengatasi Situasi yang Sangat Berbahaya Manajer, peneliti utama, pimpinan peneliti, pimpinan tim, dan supervisor harus berperan aktif dalam mengelola keselamatan dan keamanan laboratorium mereka. Lakukan penelaahan status awal untuk menilai lingkup, kecukupan, dan penggunaan prosedur keselamatan. Gunakan telaahan status tersebut sebagai dasar untuk membangun program keselamatan dan keamanan dan membantu menentukan prioritas untuk perbaikan. Lakukan evaluasi berbasis risiko

untuk

menentukan

cukup

tidaknya

upaya

kendali

yang

ada,

memprioritaskan kebutuhan, dan menerapkan tindakan perbaikan berdasarkan tingkat kepentingan dan sumber daya yang tersedia. Untuk memulai proses pembuatan laboratorium

sistem harus

manajemen

bahan

kimia

yang

menyusun

daftar

seluruh

efektif,

bahan

kimia

manajemen di

dalam

laboratorium, terutama bahan kimia yang perlu diperhatikan (COC). e. Mengevaluasi Fasilitas dan Mengatasi Kelemahannya Penting untuk melakukan peran kendali akses fisik dalam meningkatkan keamanan gedung tempat menyimpan dan menggunakan bahan kimia. Hal ini mungkin

memerlukan

penilaian

kerentanan

keamanan

dan

penentuan

kebijakan. f. Menentukan Prosedur untuk Penanganan dan Manajemen Bahan Kimia Manajemen bahan kimia adalah komponen penting dari program laboratorium. Keselamatan dan keamanan harus menjadi bagian dari seluruh siklus hidup bahan kimia, termasuk pembelian, penyimpanan, inventaris, penanganan, pengiriman, dan pembuangan.Manajemen bahan kimia harus memakai beberapa prosedur untuk melakukan skrining COC sebagai bagian dari proses pembelian normal. Harus adaproses inventaris untuk melacak Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-12

penggunaan bahan kimia hingga sepenuhnya dipakai atau dibuang. Sistem inventaris dan penyimpanan catatan penting untuk: 1) Memastikan apakah bahan kimia aman untuk digunakan 2) Menyediakan sumber daya untuk membahas kemungkinan penggunaan bersama bahan kimia; 3) Memberikan informasi agar manajer mengetahui kapan harus memesan kembali bahan kimia; 4) Memberitahukan lokasi bahaya di laboratorium kepada lembaga tanggap darurat; 5) Menentukan kebutuhan dan penggunaan bahan kimia di masa mendatang; dan 6) Meminimalkan inventaris berlebih dan jumlah limbah kimia (yang mengurangi biaya). Semua pegawai laboratorium harus bertanggung jawab untuk mematuhi prosedur penggunaan bahan kimia. Manajer harus mempertimbangkan cara untuk menghargai dan memberi penghargaan pada mereka yang mengikuti praktik terbaik dalam menangani dan bekerja dengan bahan kimia. Namun, manajer mungkin perlu mempertimbangkan sarana penegakan aturan jika pekerja melanggar sistem. g. Menggunakan Kendali Teknik dan Peralatan Pelindung Diri Kendali teknik, seperti tudung laboratorium, ventilasi buang setempat, ataukotak sarung tangan, merupakan metode utama untuk mengontrol bahaya dilaboratorium kimia. Peralatan pelindung diri, seperti kaca mata pengaman, kaca mata pelindung, dan pelindung wajah, harus melengkapi peralatan kendali teknik. Manajemen laboratorium tidak boleh mengizinkan eksperimen jika kendali teknik tidak memadai atau Personil Protection Equipment, PPE (Peralatan Pelindung Diri) tidak tersedia. h. Membuat Rencana untuk Keadaan Darurat Laboratorium harus membuat rencana untuk menangani keadaan daruratdan

insiden

tak

terduga.

Simpan

peralatan

dan

bahan

untuk

menanggulangi keadaan darurat di tempat yang terjangkau, seperti pemadam api, pencuci mata, pancuran

keselamatan, dan perangkat kerja untuk

menangani tumpahan. COC bisa jadi memerlukan rencana khusus, seperti penawar racun untuk paparan yang tidak disengaja (misalnya, atropina untuk Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-13

agen organofosforus). Beberapa COC bisa tiba-tiba terbakar dan memerlukan metode pemadaman api khusus. Rencana darurat harus melibatkan lembaga tanggap darurat setempat, seperti pemadam kebakaran, untuk memastikan bahwa mereka memiliki peralatan dan informasi yang memadai. i. Mengidentifi kasi dan Mengatasi Hambatan untuk Mengikuti Praktik Terbaik Keselamatan dan Keamanan Praktik keamanan dan keselamatan yang baik termasuk meminta semua pegawai senantiasa mematuhi kebijakan dan prosedur. Namun, mengubah perilaku dan memupuk budaya praktik terbaik sering kali menantang. Rintangan sosial dan budaya setempat bisa mencegah manajer laboratorium, pegawai laboratorium, dan lainnya untuk mengikuti praktik keselamatan dan keamanan

terbaik.

Lembaga

harus

melakukan

upaya

untuk

mengatasi

rintangan itu. j. Melatih, Menyampaikan, dan Membina CSSO bertanggung jawab untuk menentukan prosedur keselamatan dan keamanan serta memastikan apakah semua orang mengetahui dan mematuhi prosedur itu.Namun, diperlukan komitmen yang kuat dari pimpinan teratas untuk menciptakan sistem keselamatan dan keamanan terbaik.Pimpinan teratas bertanggung jawab penuh terhadap keselamatan dan keamanan kimia. Mereka harus menciptakan budaya yangmelindungi pekerja dan masyarakat. G. Peralatan Perlindungan Diri, Keselamatan, dan Keadaan Darurat Peralatan dan Pakaian Pelindung untuk Pegawai Laboratorium Pakaian Pribadi 

Pakaian yang membuat sebagian besar kulit terpapar tidak cocok dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Pakaian pribadi harus menutupi tubuh sepenuhnya.



Kenakan jas laboratorium yang sesuai dalam keadaan dikancingkan danlengan tidak digulung. Selalu kenakan pakaian pelindung jika ada kemungkinan bahwa pakaian pribadi dapat terkontaminasi atau rusak karena bahan berbahaya secara kimia. Pakaian yang dapat dicuci atau sekali pakai yang dikenakan untuk bekerja di laboratorium dengan khususnya bahan-bahan kimia berbahaya meliputi jas dan apron laboratorium khusus, terusan baju-celana, sepatu boot khusus, penutup


3-14

kaki, dan sarung tangan pelindung, serta mantel pelindung percikan. Perlindungan dari panas, kelembapan, dingin, dan/atau radiasi mungkin diperlukan dalam situasi khusus. Garmen sekali pakai memberikan perlindungan terbatas saja dari penetrasi uap atau gas. 

Jas laboratorium harus tahan api. Jas katun tidak mahal dan tidak langsung terbakar, tetapi bereaksi cepat dengan asam. Jas polyester tidak cocok untuk pekerjaan membuat kaca atau pekerjaan dengan bahanbahan yang mudah terbakar. Apron dari plastik atau karet biasa memberi perlindungan yang baik dari cairan korosif, tetapi mungkin tidak cocok jika terjadi kebakaran. Apron plastik juga biasa mengumpulkan listrik statis, jadi tidak boleh digunakan di sekitar cairan yang mudah terbakar, bahan peledak yang sensitif terhadap pelepas elektrostatis, atau bahanbahan yang dapat tersulut oleh pelepasan statis. Jas laboratorium atau apron laboratorium yang terbuat dari bahan khusus tersedia untuk aktivitas risiko tinggi.



Tinggalkan jas laboratorium di laboratorium untuk meminimalkan risiko tersebarnya bahan kimia ke area publik, makan, atau kantor. Cuci jas secara teratur.



Pilih pakaian pelindung yang tahan terhadap bahaya fisik, kimia, dan termal dan mudah dipindahkan, dibersihkan, atau dibuang.



Pakaian sekali pakai yang sudah digunakan saat menangani bahan karsinogenik atau bahan lain yang sangat berbahaya harus dipindah tanpa memaparkan bahan beracun kepada satu orang pun. Pakaian tersebut harus dibuang sebagai limbah berbahaya.



Rambut panjang yang tidak diikat dan baju yang longgar, seperti baju berkerah,

celana

baggy,

dan

jas,

tidak

cocok

untuk

digunakan

dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Hal-hal tersebut bisa terkena api, tercelup di bahan kimia, dan terbelit diperalatan. 

Jangan memakai cincin, gelang, arloji, atau perhiasan lain yang biasa rusak, menjerat bahan kimia sehingga dekat dengan kulit kita,menyentuh sumber listrik, atau terbelit di mesin.



Jangan menggunakan pakaian atau aksesori yang terbuat dari kulit pada situasi di mana bahan kimia bisa meresap ke dalam kulit dan dekat dengan kulit.


3-15

Perlindungan Kaki Tidak semua jenis alas kaki cocok untuk digunakan di laboratorium di manabahaya kimia dan mekanik mungkin terjadi. Kenakan sepatu yang kuat di daerah tempat bahan kimia berbahaya digunakan atau kerja mekanik dilakukan. Sepatu kayu,sepatu berlubang, sandal, dan sepatu kain tidak memberikan perlindungan terhadap bahan kimia yang tumpah. Dalam banyak kasus, sepatu keselamatan adalah pilihan terbaik. Kenakan sepatu dengan lapisan baja di depannya (steel toe) saat menangani benda yang berat seperti silinder gas.Tutup sepatu mungkin diperlukan untuk bekerja terutama dengan bahan-bahan berbahaya. Sepatu dengan sol konduktif berguna untuk mencegah menumpuknya muatan statis, dan sol isolasi bisa melindungi terhadap kejutan listrik. Perlindungan Mata dan Wajah  Selalu kenakan kacamata pengaman dengan pelindung samping untuk bekerja di laboratorium dan, terutama dengan bahan kimia berbahaya. Kaca mata resep biasa dengan lensa yang diperkeras tidak dapat berfungsi sebagai kaca mata pengaman. Lensa kontak bisa digunakan dengan aman jika dilengkapi perlindungan mata dan wajah yang tepat.  Kenakan kaca mata pelindung percikan bahan kimia, yang memiliki bagian samping tahan percikan agar melindungi mata sepenuhnya, jika ada bahaya percikan dalam operasi yang melibatkan bahan kimia berbahaya.  Kenakan kaca mata pelindung benturan jika ada bahaya partikel yang beterbangan.  Kenakan pelindung seluruh wajah dengan kaca mata pengaman dan pelindung samping agar melindungi seluruh wajah dan tenggorokan. Jika ada kemungkinan percikan bahan cair, sekaligus kenakan pelindung wajah dan kaca mata pelindung percikan bahan kimia. Alat-alat ini khususnya penting untuk pekerjaan dengan cairan yang sangat korosif. Gunakan pelindung seluruh wajah dengan pelindung tenggorokan dan kaca mata pengaman dengan pelindung samping saat menangani bahan kimia yang mudah meledak atau sangatberbahaya.  Jika pekerjaan di laboratorium bisa melibatkan paparan terhadap laser, sinar ultraviolet, sinar inframerah, atau cahaya tampak yang intens, kenakan pelindung mata khusus. Berikan perlindungan mata yang diperlukan bagi pengunjung.

Tempeltanda

di

laboratorium

yang

menunjukkan


bahwa

3-16

perlindungan mataperlu dipakai di laboratorium yang menggunakan bahan kimiaberbahaya. Peralatan Keselamatan dan Darurat Peralatan

keselamatan—meliputi

perangkat

pengendali

tumpahan,

pelindung keselamatan, perangkat keselamatan kebakaran, respirator, pancuran keselamatan dan unit pencuci mata, dan peralatan darurat—harus tersedia di lokasi yang ditandai dengan baik dan mudah terlihat di semua laboratorium kimia. Ruang tarik alarm kebakaran dan telepon dengan nomor kontak darurat harus mudahterjangkau. Mungkin perangkat keselamatan lain diperlukan selain hal-hal

standar

ini.

Supervisor

laboratorium

bertanggung

jawab

untuk

memastikan semua orang diberi pelatihan yang tepat dan diberi peralatan keselamatan yang diperlukan. Pelindung Keselamatan Gunakan

pelindung

keselamatan

untuk

melindungi

diri

terhadap

kemungkinan bahaya ledakan atau percikan. Lindungi peralatan laboratorium di semua sisinya sehingga tidak ada paparan pegawai segaris pandang. Jendela depan

tudung

kimia

bisa

memberikan

perlindungan.

Namun,

gunakan

pelindung portabel saat melakukan manipulasi, terutama dengan tudung yang memiliki jendela yang terbuka secara vertikal, bukannya horizontal. Pelindung portabel dapat memberi perlindungan terhadap bahaya dengan keparahan terbatas, seperti percikan kecil, panas, danapi. Namun, pelindung portable tidak melindungi bagian samping atau bagian belakang peralatan. Selain itu, banyak pelindung portabel tidak ditimbang secara memadai untuk perlindungan bagian depan dan bisa menimpa pekerja jika terjadi ledakan. Pelindung yang terpasang sepenuhnya mengelilingi alat eksperimen bisa memberi perlindungan terhadap kerusakan ledakan kecil. Polimetil metakrilat, polikarbonat, polivinil klorida, dan kacapelat keselamatan yang dilaminasi adalah bahan-bahan pelindung tembus cahaya yang baik. Jika pembakaran mungkin terjadi, bahan pelindung harus tak mudah terbakar atau lambat terbakar. Kaca pelat keselamatan yang dilaminasi mungkin bahan terbaik untuk situasi semacam itu, jika kaca dapat menahan tekanan ledakan kerja. Polimetil metakrilat memberikan keseluruhan kombinasi karakteristik pelindung yang sangat baik jika mempertimbangkan biaya, transparansi, kekuatan tekanan tinggi, ketahanan terhadap beban tekukan,

kekuatan

benturan,

ketahanan

pecah,

dan

laju


pembakaran.

3-17

Polikarbonat jauh lebih kuat dan melakukan pemadaman sendiri setelah penyulutan, tetapi mudah diserang pelarut organik. Peralatan Keselamatan dan Pemadam Api dan Kebakaran Semua

laboratorium

kimia

harus

memiliki

pemadam

api

jenis

karbondioksida dan bahan kimia kering. Sediakan pemadam api jenis lain tergantung pekerjaan yang dilakukan di laboratorium. Tercantum di bawah ini adalah empat jenis pemadam api yang paling umum dan jenis kebakaran yang cocok dengan pemadam api tersebut. Pemadam api multiguna juga bisa disediakan. 1. Pemadam api jenis air efektif untuk kertas dan sampah yang terbakar. Jangan gunakan pemadam ini untuk memadamkan kebakaran listrik, cairan, atau logam. 2. Pemadam api jenis karbon dioksida efektif untuk memadamkan cairan yang terbakar, seperti hidrokarbon atau cat, dan kebakaran listrik. Pemadam api ini dianjurkan untuk kebakaran yang melibatkan peralatan komputer, instrumen yang mudah pecah, dan sistem optik karena tidak merusak peralatan

tersebut. Pemadam ini

kurang

efektif

untuk memadamkan

kebakaran kertas dan sampah serta tidak boleh digunakan untuk menangani kebakaran logam hidrida atau logam. Berhati-hatilah saat menggunakan pemadam api ini, karena gaya dorong gas mampat bisa menyebarkan bahan yang mudah terbakar, seperti kertas, dan bisa menumpahkan wadah cairan yang mudah terbakar. 3. Pemadam api jenis serbuk kering, yang berisi amonium fosfat atau natrium bikarbonat, efektif memadamkan cairan yang terbakar dan kebakaran listrik. Pemadam ini kurang efektif untuk memadamkan kebakaran kertas dan sampah atau logam. Pemadam api ini tidak dianjurkan untuk kebakaran yang melibatkan instrumen yang mudah pecah atau sistem optik karena masalah pembersihan. Peralatan komputer mungkin perlu diganti jika terpapar serbuk kering dalam jumlah cukup. Pemadam api ini umumnya digunakan di tempat yang mungkin terdapat pelarut dalam jumlah besar. 4. Pemadam api Met-L-X dan pemadam api lainnya yang memiliki formulasi granular khusus efektif memadamkan logam yang terbakar. Tercakup dalam kategori ini adalah kebakaran yang melibatkan magnesium, litium, natrium, dan kalium; paduan logam reaktif; dan hidrida logam, alkil logam.


3-18

Setiap pemadam api harus memiliki label yang memperlihatkan jenis kebakaran yang dipadamkan dan tanggal pemeriksaan terakhir. Ada sejumlah jenis pemadam api lain yang lebih khusus yang tersedia untuk menangani situasi bahaya kebakaran yang tidak biasa. Setiap orang di laboratorium yang terlatih harus bertanggung jawab untuk mengetahui lokasi, pengoperasian, dan keterbatasan pemadam kebakaran di daerah kerja. Supervisor laboratorium bertanggung jawab untuk memastikan bahwa semua pegawai mengetahui lokasi pemadam api dan dilatih untuk menggunakannya. Pegawai yang ditunjuk harus segera mengisi ulang atau mengganti pemadam kebakaran yang sudah digunakan. Detektor Panas dan Asap Sensor panas dan/atau detektor asap mungkin merupakan bagian dari peralatan keselamatan gedung. Alat ini mungkin membunyikan alarm secara otomatis dan menghubungi petugas pemadam kebakaran; alat ini mungkin mengaktifkan sistem pemadaman api secara otomatis; atau alat ini mungkin hanya berfungsi sebagai alarm setempat. Karena pengoperasian laboratorium bisa menghasilkan panas atau uap, evaluasi jenis dan lokasi detektor dengan cermat untuk menghindari alarm keliru yang sering berbunyi. Respirator Masing-masing respirator di laboratorium harus memiliki informasi tertulis yang memperlihatkan keterbatasan, cara pemasangan, dan prosedur pemeriksaan dan pembersihan peralatan ini. Orang-orang yang menggunakan respirator saat bekerja harus dilatih secara menyeluruh tentang pengujian pemasangan, penggunaan, keterbatasan, dan pemeliharaan peralatan tersebut. Pelatihan harus berlangsung sebelum penggunaan pertama kali dan setiap tahun setelah itu dan harus meliputi demonstrasi dan praktik pemakaian, penyetelan,

dan

pemasangan

peralatan

dengan

tepat.Pengguna

harus

memeriksa respirator setiap sebelum digunakan, dan supervisor laboratorium harus memeriksanya secara berkala. Alat bantu pernafasan mandiri harus diperiksa sedikitnya sebulan sekali dan dibersihkan setelah digunakan. Pancuran Keselamatan dan Pencuci Mata Sediakan pancuran keselamatan di daerah penanganan bahan kimia. Alat ini harus digunakan untuk P3K awal jika terpercik bahan kimia dan untuk Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM

3-19

memadamkan pakaian yang terbakar. Setiap orang yang bekerja di laboratorium harus mengetahui lokasi pancuran keselamatan dan harus belajar cara menggunakannya. Uji pancuran keselamatan secara rutin untuk memastikan katupnya dapat dioperasikan dan bersihkan kotoran yang ada di sistem tersebut.Pastikan masing-masing pancuran bisa segera membasahi subjek secara menyeluruh dan cukup besar untuk menampung lebih dari satu orang jika perlu. Masing-masing

pancuran

harus

memiliki

katup

buka

cepat

yang

memerlukan penutupan secara manual. Batang delta tarik ke bawah sangat cocok jika cukup panjang, tetapi tarikan dengan rantai tidak dianjurkan karena bisa mengenai pengguna dan sulit diraih dalam keadaan darurat. Pasang saluran di bawah pancuran keselamatan untuk mengurangi risiko tergelincir atau jatuh dan kerusakan fasilitas yang terkait dengan banjir di laboratorium. Unit Pencuci Mata Pasang unit pencuci mata jika zat-zat yang ada di laboratorium biasa menimbulkan bahaya terhadap mata atau jika pekerja mungkin menghadapi bahaya mata yang tidak diketahui. Unit pencuci mata harus memberikan aliran lembut atau semprotan air soda untuk waktu lama (15 menit). Tempatkan unit ini di dekat pancuran keselamatan sehingga, jika diperlukan, mata dapat dibasuh sementara tubuh disiram dipancuran.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Bagaimana cara menangani tumpahan asam klorida atau natrium hidroksida pada meja laboratorium? 2. Bagaimana cara menyimpan logam natrium di laboratorium seperti yang kita ketahui logam natrium dapat bereaksi dengan air? 3. Sebutkan dan jelaskan 5 cara untuk membuang dan mengelolah bahan kimia sisa.

III. RANGKUMAN Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Kegiatan tersebut meliputi handling (penanganan) dan use (penggunaan); penghilangan/pencucian


3-20

tumpahan bahan kimia; penyimpanan; dan pembuangan dan pengelolaan bahan kimia sisa. Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya. Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim dengan fasilitas yang memadai. Prinsip GLP meliputi organisasi dan pegawai; program penjaminan mutu; fasilitas; peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan; sistem-sistem

uji;

butir-butir

tes

dan

rujukan;

prosedur

operasional

standar/baku; kinerja studi; melaporkan hasil; dan penyimpanan rekaman dan laporan.


3-21

Bagian 4: MEMBERSIHKAN DAN MERAWAT PERALATAN GELAS, KERAMIK, DAN ALAT PENUNJANG KERJA LAINNYA

1. Deskripsi Isi: Bagian 4 tentang membersihkan dan merawat peralatan gelas, keramik dan alat penunjang kerja lainnya membahas mengenai bahan pembersih untuk menghilangkan pengotor pada alat gelas, kriteria suatu peralatan gelas yang telah bersih setelah dicuci, perawatan alat gelas, dan penyimpanan alat gelas. 2. Kompetensi: Menguasai:(1) pemilahan peralatan yang rusak dan kotor, sifat dan jenis pengotor, bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri; (2) teknik pembersihan peralatan (3) perawatan alat gelas dan cara penyimpanannya. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu memilah peralatan yang rusak dan kotor, menjelaskan sifat dan jenis pengotor, memilih bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri, menjelasakan teknik/cara pembersihan peralatan, perawatan alat, dan penyimpanannya.

I.

URAIAN SINGKAT Peralatan gelas di laboratorium merujuk pada berbagai peralatan

laboratorium yang terbuat dari kaca atau gelas, yang digunakan dalam percobaan ilmiah di laboratorium, terutama dalam laboratorium kimia dan biologi. Alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia dikelompokkan menjadi tiga bagian, yaitu: (1) Peralatan dasar: gelas piala, erlenmeyer, tabung reaksi, cawan, pipet, botol pereaksi dan lain-lain, (2) Peralatan ukur: gelas ukur, pipet ukur, pipet volume, buret, botol BOD dan lain-lain, dan (3) Peralatan analisis: termometer, piknometer, elektroda, dan lain-lain. Beberapa peralatan tersebut sekarang ada yang telah dibuat dari bahan plastik, namun peralatan yang terbuat dari kaca masih sering Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-1

digunakan

karena

sifat

kaca,

terutama

kaca

borosilikat

yang

inert,

transparan, dan tahan terhadap pemanasan. Kaca borosilikat atau kaca pyrex, sering digunakan untuk peralatan laboratorium karena sifatnya yang tahan terhadap panas. Untuk keperluan tertentu, terutama pada botol penyimpanan, ada gelas yang berwarna coklat tua. Botol semacam ini biasanya digunakan untuk menyimpan suatu zat agar tidak berubah karena adanya pengaruh cahaya dari luar. Selain peralatan laboratorium yang terbuat dari kaca atau gelas, untuk tujuan tertentu, ada pula peralatan laboratorium yang terbuat dari bahan keramik atau bahkan terbuat dari bahan logam, seperti ditunjukkan pada gambar berikut.

Peralatan dari bahan gelas

Peralatan dari bahan keramik

Peralatan dari bahan logam

Peralatan dari bahan plastik

Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Botol-botol reagen, gelas kimia, labu erlenmeyer yang kotor yang digunakan untuk zat-zat atau larutan untuk eksperimen, akan menyebabkan pembuatan pereaksi untuk eksperimen itu terkotori, sehingga akan memperoleh data yang salah dalam eksperimen itu.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-2

A. Menyiapkan peralatan dan bahan pembersih Jenis pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik yang terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur, sisa endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Untuk membersihkannya, peralatan dan bahan pembersih yang digunakan tergantung pada jenis pengotornya. Peralatan umum yang sering digunakan adalah sikat tabung, spon, kain lap, gelas kimia, dan lain-lain. Peralatan khusus, misalnya pengering (oven), aotoklaf, dan ultrasonic cleaners. Bahan pembersih yang dapat digunakan antara lain teepol, sabun (deterjen), kalium dikromat, asam sulfat, kalium hidroksida, pelarut organik, air suling, air bebas mineral. Untuk membersikan logam yang berkarat bisa menggunakan amplas, sikat kawat, atau larutan khusus seperti WD-40, dan cat semprot. Sebelum membersihkan peralatan yang ada di laboratorium yang terbuat dari bahan gelas, keramik, plastik, atau logam, terlebih dahulu dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan sifat dan jenis pengotornya. Dengan demikian akan dapat ditentukan peralatan dan bahan pembersih yang cocok digunakan. Selain itu, dapat ditentukan pula alat bantu proses pembersihannya dan alat pelindung diri yang diperlukan. B. Membersihkan peralatan Membersihkan peralatan gelas dan keramikdi laboratorium, tidak cukup hanyadengan menggunakan sabun dan air seperti yang sering kita lakukan saat membersihkan peralatan gelas yang ada di rumah. Saat mencuci peralatan gelas dan keramik, dapat menggunakan sabun, deterjen, atau serbuk pembersih (dengan atau tanpa bahan abrasif). Selama pencucian, semua bagian barang pecah belah harus digosok secara menyeluruh dengan kuas atau sikat yang lembut. Hal ini berarti bahwa harus tersedia satu set lengkap sikat. Jangan gunakan sikat pembersih yang sudah usang,karena dapat terjadi goresan yang serius pada peralatan gelas.Dalam banyak kasus, adakalanya tidak perlu menggunakan deterjen, cukup dibilas dengan menggunakan pelarut yang tepat, kemudian dibilas beberapa kali dengan

air

suling

dan

bilasan

terakhir

menggunakan

air

bebas

mineral.Semua peralatan gelas yang ada di laboratorium harus ditangani dengan hati-hati. Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus bersih, bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan harus steril.Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan. Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-3

Semakin lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan. Peralatan gelas yang masih baru, biasanya sedikit basa. Oleh karena itu, jika akan digunakan sebaiknya direndam dulu beberapa jam dalam larutan asam (larutan 1% asam klorida atau asam nitrat) sebelum dicuci. Ada banyak metode yang dapat digunakan untuk membersihkan peralatan gelas di laboratorium, misalnya dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut: 1. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen untuk menghilangkan lemak dan mempermudah menghilangkan pengotor yang lain. 2. Pengotor yang agak membandel dan banyak, dapat dihilangkan secara mekanis dengan cara disikat. 3. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen panas, kemudian disikat. 4. Gunakan pelarut yang telah dikenal untuk membilas dan menghilangkan pengotor yang mungkin masih ada. Misalnya air suling atau air bebas mineral dan aseton seringkali digunakan untuk bilasan terakhir. 5. Untuk

mengeringkan

dapat

dilakukan

dengan

cara

meletakkan

peralatan gelas secara terbalik di atas lap yang bersih, atau diletakkan di rak dengan posisi terbalik. Jika peralatan gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara di atas, maka dapat dilakukan dengan cara yang lebih kuat. Tetapi cara ini hanya boleh dilakukan oleh orang yang sudah terlatih, karena cara ini dapat menyebabkan kerusakan serius pada mata, selaput lendir, kulit dan paruparu. Jika peralatan gelas terlalu kotor atau mengandung bahan organik beku, harus dibersihkan dengan larutan pembersih yang lebih kuat, misalnya menggunakan larutan asam pekat atau basa. Residu yang melekat pada alat gelas mungkin memerlukan asam nitrat, aqua regia atau asam sulfat pekat untuk menghilangkannya. Asam-asam ini sangat korosif dan harus digunakan hanya ketika diperlukan. Asam kromat yang dilarutkan dalam asam sulfat pekat juga merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak dianjurkan untuk digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat beracun dan penyebat kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih aman adalah menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat. Kotoran yang berupa lemak dapat dihilangkan dengan merebus alat gelas dalam larutan natrium karbonat. Aseton atau pelarut lemak yang lain juga dapat digunakan.Cara lain yang dapat dilakukan adalah menggunakan Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-4

larutan kalium bikromat yang dicampur dengan asam sulfat. Larutan ini dibuat dengan cara melarutkan 20 gram K2Cr2O7 ke dalam 30 mL air, kemudian tambahkan asam sulfat pekat sampai volumenya menjadi 100 mL. Buret dan pipet atau peralatan gelas dan keramik lainnya yang berlemak direndam selama beberapa jam atau sampai semalam di dalam larutan ini. Setelah dibersihkan (direndam), bilas dengan air keran, selanjutnya dibilas dengan air suling atau air bebas mineral. Perlu diperhatikan bahwa semua sabun, deterjen dan cairan pembersih lainnya harus sudah bersih dari peralatan gelas sebelum digunakan.Alat gelas yang telah bersih terlihat jika seluruh alat menjadi basah jika terkena air. Bila belum bersih tampak kumpulan air (titik-titik air) pada permukaan alat. Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilakukan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pembersihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang membandel. C. Perawatan dan Penyimpanan Peralatan Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam keadaan kering dan bersih. Biasakan membersihkan alat-alat segera setelah alat itu digunakan. Jika tidak segera dibersihkan, ada kemungkinan residu yang menempel pada alat gelas dan keramik menjadi sukar dihilangkan. Ketika membilas atau mencuci pipets, gelas ukur atau burets, supaya berhati-hati agar tidak membentur wastafel atau keran air. Kebanyakan kerusakan terjadi karena seperti ini. Keringkan tabung reaksi, gelas ukur, gelas piala, erlenmeyer, dan peralatan gelas lainnya dengan cara meletakkan mereka pada pasak kayu atau menempatkan mereka dalam keranjang dengan mulut ke bawah yang memungkinkan terkena udara kering. Atau, tempatkan dalam keranjang dan keringkan di oven. Suhu untuk pengeringan tidak melebihi 140°C. Jangan memanaskan secara langsung peralatan gelas yang digunakan

untuk

mengukur

volume.Peralatan

gelas

tersebut

harus

dikeringkan pada suhu tidak lebih dari 80°C sampai 90°C. Sebelum menempatkan gelas dalam keranjang, tutupi bagian bawah keranjang dengan sepotong kain yang bersih untuk menghindari masuknya pengotor dari mulut alat gelas, atau tempatkan peralatan gelas yang sudah bersih dalam almari bebas debu. Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-5

Secara umum, penyimpanan peralatan yang terbuat dari gelas dan alat penunjang lainnya dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut: 

Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan dengan peralatan yang terbuat dari bahan logam,



Alat gelas seperti tabung reaksi, pipet, dan pipa buret dapat ditempatkan pada rak khusus.



Kran buret perlu diberi pelumas agar tidak lengket dan sukar diputar.



Termometer yang baru digunakan harus segera dibersihkan dengan air, kemudian dikeringkan dan biarkan pada suhu ruangan, setelah itu baru dimasukkan pada tempatnya untuk disimpan.



Peralatan penunjang yang terbuat dari logam, misalnya statif, batang statif tidak perlu dilepas dari dasar statif, dan diletakkan di atas meja. Peralatan ini harus diusahakan agar tetap dalam keadaan kering agar tidak cepat mengalami korosi.



Secara periodik dalam melakukan inventarisasi alat gelas perlu pengecekan apakah ada kerusakan (pecah), sehingga bila ada kerusakan maka perlu diadakan perbaikan atau dibuang.



Perlu adanya formulir peminjaman penggunaan alat gelas, sehingga ada kendali keluar masuknya alat gelas dari gudang alat gelas.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Apa yang anda lakukan jika tabung reaksi yang terbuat dari bahan gelas bukan pirex terkotori oleh residu yang sukar dibersihkan! 2. Jelaskan

cara

menyimpan

buret

yang

baru

saja

dipakai

untuk

standarisasi larutan natrium hidroksida!

III. RANGKUMAN Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Jenis pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik yang terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur, sisa endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Sebelum membersihkan peralatan tersebut, terlebih dahulu dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan sifat dan jenis pengotornya. Dengan demikian akan dapat ditentukan Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-6

peralatan dan bahan pembersih yang cocok digunakan. Selain itu, dapat ditentukan pula alat bantu proses pembersihannya dan alat pelindung diri yang diperlukan. Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus bersih, bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan harus steril. Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan. Semakin lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan. Jika peralatan gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara di atas, maka dapat dilakukan dengan cara yang lebih kuat, misalnya menggunakan larutan asam pekat atau basa. Senyawa lain yang dapat digunakan adalah asam nitrat, aqua regia atau asam sulfat pekat.Asam-asam ini sangat korosif dan harus digunakan hanya ketika diperlukan. Asam

kromat

yang

dilarutkan

dalam

asam

sulfat

pekat

juga

merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak dianjurkan untuk digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat beracun dan penyebab kangker

pada

manusia.

Sebuah

alternatif

yang

lebih

aman

adalah

menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat. Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilakukan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pembersihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang membandel. Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam keadaan kering dan bersih dan biasakan membersihkan alat-alat segera setelah alat itu digunakan. Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan dengan peralatan yang terbuat dari bahan logam

IV. TUGAS 1. Bagaimana cara membersihkan labu ukur yang baru saja dipakai untuk mengukur volume minyak kelapa? 2. Jelaskan bagaimana cara membersihkan cawan penguapan yang terkotori oleh suatu residu yang sukar larut dalam air?

V. SOAL-SOAL 1. Tuliskan peralatan, bahan pembersih, dan cara membersihkan gelas ukur yang baru dipakai untuk mengukur volume minyak goreng. Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-7

2. Jelaskan cara membersihkan tabung reaksi pirex yang terkena noda atau kotoran yang sukar dibersihkan dengan air sabun.

VI. KUNCI JAWABAN 1. Peralatan dan bahan pembersih yang digunakan: sikat yang lembut, spon, air kran, air suling, sabun/deterjen/teepol. Cara membersihkan: basahi gelas ukur dengan air kran, lalu diberi sabun/deterjen/teepol dan disikat sampai menggunakan sikat tabung yang lembut. Bagian luar gelas ukur disabun menggunakan spon, kemudian dibilas dengan air kran. Ulangi cara ini satu kali lagi, kemudian dibilas dengan air kran dan selanjutnya dibilas menggunakan air suling. 2. Karena tabung reaksi sukar dibersihkan dengan air sabun, maka dapat dilakukan dengan merendam tabung reaksi dalam campuran kalium bikromat dan asam sulfat selama sehari semalam. Setelah ini baru dibersihakan dengan sabun seperti pada soal nomer 1.

VII. REFERENSI Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik untuk SMK. BSE.Jakarta : Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. ……., Care and safe Handling of Laboratory Glassware. (http://catalog2. corning.com/lifesciences/media/pdf/glass_care_safe_handling_RG_CI_10 1_REV1.pdf), diakses 7 Mei 2012.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM

4-8

Bagian 5: LARUTAN STANDAR DAN PEREAKSI 1. Deskripsi Isi: Bagian 5 mengenai Membuat Larutan Standar dan Pereaksi membahas tentang dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; penyiapan larutan; standarisasi larutan; dan identifikasi larutan yang masih dapat digunakan. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar tentang dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; identifikasi ciri-ciri larutan yang masih dapat digunakan; penyiapan larutan; dan standarisasi larutan. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; identifikasi ciri-ciri larutan yang masih dapat digunakan; penyiapan larutan; dan standarisasi larutan.

I.

URAIAN SINGKAT

A. Dasar-dasar Pembuatan Larutan Pereaksi dan Larutan Standar Larutan-larutan yang digunakan untuk kegiatan di sekolah umumnya dibedakan menjadi tiga macam, yaitu: a. Larutan yang sering digunakan dan diperlukan dalam jumlah banyak atau biasa disebut bench reagent. b. Larutan untuk percobaan analisa, atau standarisasi larutan. Larutan seperti ini memerlukan ketelitian yang tinggi. c. Larutan khusus, yang biasanya diperlukan dalam jumlah sedikit, seperti larutan indikator. Larutan-larutan di atas hendaknya dipersiapkan untuk jangka waktu tertentu, misalnya enam bulan. Namun demikian ada beberapa larutan yang tidak tahan jika dibuat dalam jangka lama, seperti larutan kanji, larutan kalium ferisianida. Larutan semacam ini sebaiknya dibuat jika akan diperlukan saja. Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-1

Kepekatan

larutan

biasanya

ditentukan

oleh

percobaan

yang

dilakukan, dan dinyatakan dengan molaritas (M) atau normalitas (N). Larutan 1 M ialah larutan yang mengandung 1 mol zat dalam satu liter larutan, sedangkan larutan 1 N ialah larutan yang mengandung 1 ekivalen zat dalam satu liter larutan. Kepekatan atau konsentrasi larutan dalam satuan normalitas banyak digunakan dalam percobaan terkait asidi-alkalimetri dan obsidimetri. Satu ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa tersebut dalam gas yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 mol H+ atau 1 mol OH-. Satu ekivalen oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 mol elektron dalam peristiwa oksidasi-reduksi. Sebagai ilustrasi, hubungan antara reaksi, mol dan ekivalen dapat dilihat pada contoh-contoh berikut: Reaksi

Hubungan antara mol dan ekivalen

NaOH

Na++ OH-

1 mol = 1 ekivalen

H2SO4

2H+ + SO42-

1 mol = 2 ekivalen

Ca(OH)2

Ca2+ + 2OH-

MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

1 mol = 2 ekivalen 1 mol = 5 ekivalen

Berdasarkan reaksi di atas, maka dapat disimpulkan bahwa larutan 1 M H2SO4 sama konsentrasinya dengan larutan 2 N H2SO4. Untuk penyiapan pereaksi, jika tidak ditentukan konsentrasinya, larutan asam atau basa encer adalah 1 M atau 2 M. untuk larutan garam yang encer, konsentrasinya 0,1 M atau 0,05 M. Jika larutan garam ini akan disimpan sebagai persediaan, konsentrasinya adalah 0,5 M atau 0,25 M. Larutan-larutan ini biasanya diencerkan lima kali sebelum dituangkan ke dalam botol-botol yang akan digunakan. Untuk membuat larutan-larutan yang bukan untuk keperluan analisa tidak perlu terlalu teliti. Kesalahan 1% cukup dapat diterima. Misalnya untuk membuat larutan 1 mol tembaga sulfat sebanyak 1 liter diperlukan 249,5 gram CuSO4. 5H2O, maka jika dalam 1 liter air dilarutkan 249 gram atau 250 gram CuSO4. 5H2O, maka larutan yang didapat sudah cukup teliti. B. Menyiapkan larutan Jika zat yang akan dilarutkan adalah zat padat, hendaknya zat itu ditimbang terlebih dulu di atas kertas (jika zatnya tidak korosif) atau di atas kaca arloji. Jika zat padat itu mudah larut, dapat langsung dimasukkan ke Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-2

dalam

botol

dengan

menggunakan

corong.

Ada

beberapa

zat

yang

memerlukan perhatian khusus, seperti natrium hidroksida dan kalium hidroksida. Kedua zat tersebut menghasilkan kalor jika dilarutkan, sehingga perlu didinginkan dengan air dingin setelah proses pelarutan. Larutan yang digunakan untuk keperluan analisis, misalnya untuk titrasi, hendaknya dibuat seteliti mungkin. Ini berarti memerlukan penimbangan dan pengukuran volume yang sangat teliti, ketelitian sampai 0,1% dapat diharapkan dengan alat-alat yang digunakan di sekolah-sekolah, misalnya timbangan triple beam 311 merk O'Hauss dan labu ukur. Labu ukur jangan dipanaskan, dan juga jangan menuangkan larutan panas ke dalam labu ukur. Oleh sebab itu jika zat padat yang dilarutkan itu sukar larut, hendaknya zat tersebut dilarutkan dahulu dalam gelas kimia dengan sedikit air, dan dipanaskan hingga semua zat padat larut, baru kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur. Untuk menyatakan kepekatan larutan secara kuantitatif, digunakan satuan konsentrasi. Berdasarkan tujuan dan kegunaannya, molaritas dan normalitas sering digunakan. Agar lebih jelas, berikut diberikan beberapa contoh soal terkait pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu. Contoh 1: Berapakah molaritas larutan natrium hidroksida yang dibuat dengan melarutkan 2,40 g NaOH dengan air dan mengencerkannya menjadi 500 mL. Jawab: Molaritas =

Jumlah mol NaOH (mol ) Volume larutan (L)

Jumlah mol NaOH = Volume larutan =

2,40 g 40,0 g/mol

500 mL 1000 mL /L

= 0,06 mol

= 0,50 L

Maka molaritas larutan NaOH =

0,06 mol 0,50 L

= 0,12 M

Contoh 2: Berapakah molaritas larutan HCl dengan kerapatan 1,18 g/mL, dengan kadar HCl pekat 37,0% (persen berat)? Jawab: Larutan HCl 37,0% artinya larutan mengandung 37,0 g HCl per 100 g larutan. Massa 1 liter larutan adalah:

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-3

(1000 mL) (1,18 g/mL)= 1180 g 37,0 100

Massa HCl dalam 1180 g larutan adalah =

x 1180 g = 436,6 g

Karena Mr adalah 36,5 maka molaritas HCl adalah =

436,6 g/L 36,5 g/mol

= 11,96 M

Dengan peralatan yang sama, berikut ini diberikan banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 liter dari larutan pekatnya atau dari zat padatnya, yang tertera pada Tabel 1 dan Tabel 2. Tabel 5.1. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari larutan pekatnya

Nama zat

1M

2N

Amonium hidroksida 

Kerapatan 0,880

56 mL

112 mL



Kerapatan 0,910

65 mL

130 mL

Asam klorida

100 mL

200 mL

Asam asetat

58 mL

116 mL

Asam nitrat

64 mL

128 mL

Asam sulfat

56 mL

112 mL

Tabel 4.2. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari zat padatnya

Nama zat

Rumus

0,1 M

0,1 N

NH4Cl

5,35 g

5,35 g

Barium klorida

BaCl2.2H2O

24,4 g

12,2 g

Besi (III) klorida

FeCl3. 6H2O

27,0 g

9,0 g

Besi (II) sulfat

FeSO4. 7H2O

27,4 g

13,7 g

Kalium bikromat

K2Cr2O7

29,4 g

4,9 g

Kalium kromat

K2CrO4

19,4 g

9,7 g

Kalium permanganate

KMnO4

15,8 g

3,2 g

Amonium klorida

C. Standarisasi Larutan Pada analisis volumetri selalu diperlukan larutan standar, yaitu larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar dibuat dari zat standar (zat baku), yang harus memenuhi syarat sebagai berikut: Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-4

a. Mudah didapat dalam keadaan murni dengan kadar pengotor tidak melebihi 0,01% sampai 0,02%. b. Mempunyai rumus molekul yang pasti. c. Harus stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis. d. Berat

ekivalennya

tinggi,

sehingga

mudah

ditimbang

dan

meminimalkan kesalahan akibat penimbangan. e. Reaksinya harus sempurna. Terdapat dua macam zat standar, yaitu standar primer dan standar sekunder. Zat standar primer harus ditimbang secara teliti, dan dibuat larutan dengan volume tertentu dengan teliti pula. Contoh zat standar primer adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat, kalium iodat, natrium klorida, dan natrium karbonat. Zat standar sekunder adalah zat standar yang konsentrasinya harus dibakukan dengan zat standar primer. Contoh zat standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, HCl, H2SO4, dan lain-lain. Cara pembakuan larutan standar sekunder melalui titrasi dengan larutan standar

baku

primer.

Misalnya

larutan

NaOH

dapat

distandarisasi

menggunakan larutan standar primer asam oksalat, larutan HCl dapat distandarisasi dengan standar primer Na2CO3. Sebagai ilustrasi proses standarisasi dapat dilihat pada contoh berikut. Contoh Soal: Larutan HCl dengan konsentrasi sekitar 0,1 M distandarisasi dengan larutan yang mengandung 0,1223 g Na2CO3 yang memiliki tingkat kemurnian 99,95%. Titik ekivalen tercapai pada penambahan HCl sebanyak 22,65 mL. Berapa konsentrasi HCl tersebut? Jawab: Reaksi: Na2CO3 (aq) + 2HCl(aq)

2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Jumlah mol Na2CO3 yang bereaksi adalah = Jumlah mol HCl yang bereaksi adalah =

2 1

Konsentrasi HCl yang diperoleh adalah =

0,1223 g 106 g/mol

x

99,95 100

= 0,0012 mol

x 0,0012 mol = 0,0024 mol 0,0024 mol 0,0024 mol = 22,65 x 10−3 L 22,65 mL

= 0,102 mol/L = 0,102 M


5-5

D. Identifikasi larutan yang masih dapat digunakan Guna mengidentifikasi bahan kimia atau larutan bahan kimia apakah masih bisa digunakan atau telah kadaluarsa tidak terlepas dari sifat-sifat bahan tersebut. Sifat-sifat bahan kimia antara lain: beracun, korosif, iritatif, mudah terbakar, mudah meledak, mudah rusak karena terkontaminasi, dan peka terhadap pengaruh lingkungan. Sebagai contoh untuk bahan kimia yang mudah terbakar, seperti CS2, aseton, metanol, etanol, dan lain-lain. Beberapa zat tertentu dapat terbakar karena kontak langsung dengan udara (O2) dapat terbakar dengan sendirinya, misal: fosfor kuning, BH 3, alkil logam, terutama alkil-alkil rantai pendek dan logam-logam yang ringan. Dari segi mudahnya terbakar, cairan organik dibagi menjadi tiga kelas seperti pada Tabel 3 berikut. Tabel 5.3. Zat yang mudah terbakar

Mudah terbakar pada suhu -4oC

-4 s/d 21oC

21s/d 93,5oC



CS2, C2H5OC2H5



C2H5OH



Kerosin



C6H6, C3H3COCH3



CH3OH



Terpentin



C10H8



Minyak bakar

Bahan kimia seperti di atas tidak boleh disimpan di dekat benda-benda yang menimbulkan panas (oven, kompor listrik, kompor gas, gas elpiji, minyak tanah, dan sebagainya). Beberapa bahan kimia tertentu dapat menimbulkan api/ledakan jika tercampur, misal: zat-zat organik dengan O2, logam ringan dengan alkil halogen, kertas dengan asam sulfat pekat, kayu, kain dengan asam nitrat pekat, dan lain-lain. Bahan-bahan seperti itu harus tersimpan jauh satu sama lain agar tak menimbulkan bahaya. Tabel 5.4. Bahan-bahan kimia yang penyimpanannya tak boleh dicampur

Bahan

Tak boleh dicampur dengan

a. Logam alkali (Li, Na, K)

CCl4, CO2, air

b. Mg dan serbuk Al

CCl4, RX, X2, dan CO2

c. CH3COOH

HNO3, peroksida, KMnO4, CH2OH, senyawa hidroksil lainnya


5-6

Guna memberikan ketahanan yang cukup lama, bahan kimia sebaiknya disimpan dengan cara seperti pada Tabel 5. Tabel 5.5. Penyimpanan bahan kimia Padatan  Disimpan di

Cairan/larutan  Disimpan di dalam botol

Gas  Disimpan di dalam tangki

tempat kering

yang bermulut sempit

yang dilengkapi stop

dalam botol yang

(agar jika tumpah tidak

kran, pressure regulator

bermulut lebar.

cepat habis)

(pengukur tekanan).

 Tutup rapat dan

 Tutup pengaman atau

mudah dibuka,

segel bila masih baru

sebaiknya pakai aliran. Harus diberi etiket yang jelas, tidak mudah luntur, dan tidak mudah lepas

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Tahap pertama pada analisis volumetri adalah pembuatan larutan baku. Zat murni ditimbang dengan teliti, kemudian dilarutkan dalam labu ukur sampai volume tertentu dengan tepat. Penimbangan dengan neraca analitik, yang mempunyai ketelitian sampai 0,1 mg. konsentrasi larutan dihitung melalui perhitungan-perhitungan secara stoikiometri. Coba anda selesaikan beberapa soal latihan berikut. 1. Jelaskan perbedaan antara molaritas dan normalitas serta berikan contohnya! 2. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan jalan melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR = 126,1) dalam air hingga volumenya 100 mL! 3. Larutan NaOH sebagai baku sekunder distandarisasi dengan standar primer kalium hidrogen phtalat (KHP). 0, 8016 gram dilarutkan dalam air dan dititrasi dengan 43,10 mL larutan NaOH. Berapakah molaritas dan normalitas larutan NaOH? MR KHP = 204,2. 4. Sebutkan bahan-bahan kimia yang bersifat korosif, mudah terbakar, dan peka terhadap pengaruh lingkungan. Bagaimana kira-kira cara untuk memperlakukannya?


5-7

III. RANGKUMAN Banyak faktor yang perlu diperhatikan dalam penyiapan larutan, antara lain tujuan penggunaannya, konsentrasi yang diinginkan, dan fase dari zat yang digunakan apakah apakah zat padat atau cairan pekatnya. Terkait tujuan penggunaan, apakah larutan tersebut termasuk larutan yang sering digunakan, atau larutan yang hanya sekali-kali saja diperlukan dengan jumlah sedikit, seperti indikator. Demikian juga penentuan konsentrasinya, apakah untuk keperluan pembakuan larutan atau pereaksi biasa. Larutan yang digunakan untuk keperluan analisa seperti dalam titrasi, hendaknya dibuat seteliti mungkin. Ketelitian yang dibutuhkan sampai 0,1%. Disamping ketelitian dalam melakukan penimbangan dan melarutkan, hendaknya juga diperlihatkan bahwa zat yang digunakan harus mempunyai kemurnian yang cukup, seperti untuk keperluan pembuatan larutan standar, terutama standar primer. Hal lain, terkait apakah suatu larutan masih bisa digunakan atau telah kadaluarsa, tidak terlepas dari sifat-sifat bahan tersebut. Sifat-sifat itu antara lain: beracun, korosif, mudah terbakar, atau mudah meledak. Hal ini berhubungan dengan proses penyimpanannya.

IV. TUGAS 1. Disediakan zat padat NaOH. Coba anda tuliskan langkah-langkah pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 0,50 liter. Larutan NaOH termasuk dalam golongan larutan baku sekunder. Coba anda jelaskan bagaimana cara mengetahui konsentrasinya secara pasti! (Cara pembakuan larutannya). 2. Hitunglah berapa mL HCl pekat (12 N) harus diencerkan untuk memperoleh

1

liter

larutan

0,10

N,

dan

bagaimana

prosedur

pengencerannya? 3. Kerapatan

suatu

larutan

asam

sulfat

adalah

1,08

mg/mL

dan

mengandung 9,80% SO3 (MR = 80.07). Hitunglah normalitas dan molaritas larutan ini!

V. SOAL-SOAL 1. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan jalan melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR = 126,1) dalam air hingga volumenya 100 mL! 2. Berapa gram Ba(OH)2 (MR = 171,4) ada dalam 5 liter larutan 0,01 N? Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM

5-8

VI. KUNCI JAWABAN 1. 0,052 M ; 0,026 N 2. 17,5 g

VII. REFERENSI Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & sons. Tim Kimia Analitik. 1981. Dasar-dasar Kimia Analitik Kwantitatip. Bandung: Departemen Kimia ITB Bandung. Tim Kimia Analitik. 2004. Common Text Book: Kimia Analitik I. Malang: JICAUM Proyek Balai Pendidikan Guru Tertulis. 1977. Ilmu Pengetahuan Alam. Bandung: Offset Angkasa Bandung.


5-9

Bagian 6:

PENGAMBILAN SAMPEL (SAMPLING) 1. Deskripsi Isi: Bagian 6 mengenai Pengambilan Sampel (Sampling) yang membahas tentang dasar pengambilan dan penanganan sampel untuk menyiapkan sampel yang representatif; identifikasi kebutuhan alat dan bahan dalam mengambil sampel gas; pengaturan tempat untuk menyimpan sampel berdasarkan sifat sampel; penyiapan sample air sungai; dan identifikasi pengawetan sampel yang ditunda. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan sampel; persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel yang ditunda analisisnya. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan sampel; persiapan

pengambilan

sampel;

sampling;

pengelolaan

sampel

di

laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel yang ditunda analisisnya.

I.

URAIAN SINGKAT

A. Penyiapan Sampel Yang Representatif Sampel merupakan bagian dari populasi, sehingga pengambilan sampel yang baik dan benar akan mewakili kondisi sebenarnya dari suatu populasi karena sampel yang dianalisis merupakan representasi dari kondisi di lapangan. Filosofi penjaminan mutu menyatakan bahwa setiap tahapan kegiatan tidak asal betul saja, tetapi harus betul sejak awal dalam setiap proses, dari perencanaan, pengambilan sampel sampai penyusunan laporan pengujian termasuk interpretasi data hasil pengujian. Penyiapan sampel yang representative harus mempertimbang-kan beberapa aspek:

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-1

1. Lokasi dan titik pengambilan sampel Lokasi

dan

titik

pengambilan

sampel

seharusnya

dapat

menggambarkan kondisi sesungguhnya daerah tersebut, hal yang perlu diperhatikan adalah fasilitas menuju lokasi dan kemudahan ke titik sampling Pengambilan sampel dapat dilakukan di influen, tangki, maupun efluen suatu unit pengolahan. Parameter yang dianalisis dari sampel pada tiap lokasi tersebut dapat berbeda-beda tergantung dari kebutuhan. Sampel air sungai atau limbah industri sebaiknya diambil di titik yang memiliki aliran yang sangat turbulen untuk menjamin air limbah tercampur lebih sempurna. 2. Parameter kualitas lingkungan yang akan dianalisis Penentuan

parameter

kualitas

lingkungan

tergantung

tujuan

pengambilan sampel sesuai dengan baku mutu dalam peratutan yang berlaku, sebagai contoh parameter dalam pengujian kualitas air minum sebuah perairan berbeda dengan pengujian kualitas air limbah industri; pengujian gas buang cerobong industri berbeda dengan pengujian kualitas udara di jalan raya. 3. Ukuran (Jumlah dan volume ) sampel yang dibutuhkan Volume sampel yang akan diambil akan tergantung dari volume yang diperlukan dari masing-masing analisis serta banyaknya analisis yang akan dilakukan. Oleh sebab itu, sebelum mengambil sampel sebaiknya jenis analisis,banyaknya pengulangan yang akan dilakukan, dan volume yang diperlukan untuk tiap analisis telah ditentukan. Volume yang diambil pada saat sampling adalah total dari keseluruhan volume tersebut (berbeda-beda pada tiap titik sampling) dan sebaiknya volume yang diambil dilebihkan agar pada saat analisis tidak kekurangan sampel 4. Jumlah titik pengambilan sampel Jumlah titik pengambilan sampel sangat menentukan representative sutau sampel lingkungan, namun perlu diiingat bahwa jumlah titik sampling akan berpenagruh terhadap biaya operasional. Jumlah titik sampling tidak terdapat aturan yang pasti, untuk sampel air sungai perlu diperhatikan panjang, lebar, kedalaman, debit air dan karakteristik bahan polutan dalam air, sedangkan sampel emisi dari cerobong industri diperhatikan diameter dan tinggi cerobong. Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-2

5. Waktu pengambilan sampel Pengambilan sampel yang disarankan umumnya setiap jam (composite sampling) menggunakan wadah berukuran kira-kira 100 mL. Dengan demikian, setelah 24 jam akan diperoleh total sampel sebanyak 2-3 Liter. Jika tidak memungkinkan, maka sampling dapat dilakukan setiap 2-3 jam sekali.Ada pula kondisi di mana operator hanya datang pada siang hari sehingga tidak memungkinkan untuk mengambil sampel setiap jam.Untuk kasus seperti ini, dapat dilakukan grab sampling pada saat periode debit maksimum. Gambaran langkah yang dilakukan untuk memperoleh sampel yang representatif antara lain: 1. Ambil sampel di titik yang alirannya tercampur dengan sangat baik 2. Hindari pengambilan sampel pada lokasi terjadinya pengendapan atau lokasi-lokasi dimana terdapat sampah terapung 3. Hindari lokasi yang memiliki endapan atau lokasi dimana terdapat akumulasi padatan pada dinding saluran 4. Ambil sampel influen pada titik hulu aliran buangan resirkulasi 5. Ambil sampel pada titik pembuangan tangki 6. Setelah menentukan titik pengambilan sampel, tandai lokasi tersebut dengan cat atau penanda lainnya dan selalu lakukan pengambilan sampel di lokasi yang sama 7. Apabila sampel akan diambil dari pipa, pastikan jalur pengambilan sampel sependek mungkin 8. Tandai kontainer untuk masing-masing lokasi dan jangan menukarnya dengan kontainer untuk lokasi yang lain 9. Jangan mencampur peralatan sampling dari satu lokasi dengan lainnya untuk menghindari adanya kontaminasi sampel 10. Pastikan

sampel

selalu

tercampur

dengan

baik

selama

proses

pengumpulan serta analisis untuk menghindari terjadinya pengendapan 11. Setelah

pengumpulan, segera menyimpan

sampel

sesuai

petunjuk

pengawetan dan penyimpanan sampel. Temperatur penyimpanan yang umum dipakai adalah 4oC B. Teknik Pengambilan Sampel Gas Pengukuran

kualitas

udara

dengan

menggunakan

metode

dan

peralatan yang manual dan metode konvensional, tahap pertama adalah Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-3

dilakukan sampling yang dilanjutkan dengan analisa di laboratorium. Untuk pengumpulan debu biasanya digunakan teknik filtrasi dimana debu di tahan pada

permukaan

filter

dengan

porositas

tertentu,

sedangkan

untuk

mengumpulkan gas dari udara ambien diperlukan suatu teknik pengumpulan tertentu. Teknik pengumpulan gas yang umum digunakan untuk menangkap gas pencemar di udara ambien adalah teknik absorpsi, adsorpsi, pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara.Teknik pengumpulan gas yang umum digunakan untuk menangkap gas pencemar di udara adalah dengan teknik absorpsi, adsorpsi, pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara (bag sampler atau tube sampler). a. Teknik absorpsi Teknik

absorpsi

adalah

teknik

pengumpulan

gas

berdasarkan

kemampuan gas pencemar terabsorpsi /bereaksi dengan larutan pereaksi spesifik ( larutan absorben). Pereaksi kimia yang digunakan harus spesifik artinya hanya dapat bereaksi dengan gas pencemar tertentu yang akan di analisis. Untuk melakukan pengumpulann gas pencemar tersebut diperlukan alat absorber.Berbagai jenis alat absorber seperti diperlihatkan pada Gambar 1. b. Teknik adsorpsi Teknik adsorpsi berdasarkan kemampuan gas pencemar teradsorpsi pada permukaan padat adsorbent .Jenis adsorben yang umum digunakan adalah karbon aktif, TENAX-GC atau Amberlite XAD). Teknik ini digunakan untuk pengumpulan gas-gas organik seperti senyawa hidrokarbon , benzene, toluene dan berbagai jenis senyawa organik yang mampu terserap pada permukaan adsorben yang digunakan. c. Teknik evacuated Teknik pengumpulan contoh gas dengan evacuated merupakan teknik pengambilan gas dengan pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara (bag sampler atau tube sampler). Teknik ini memerlukan alat penampung gas yaitu berupa botol yang inert yang telah divakumkan atau dengan kantong udara yang terbuat dari bahan tedlar atau teflon, atau digunakan jarum suntik (gas syringe). Teknik ini sering digunakan untuk gas pencemar dengan konsentrasi yang tinggi dan tidak memerlukan pemekatan contoh udara.


6-4

Gambar 6.1. Jenis Absorber ( Impinger) untuk Absorber Gas Pencemar Susunan Peralatan Pengumpulan Gas /Debu Untuk pengumpulan contoh gas pencemar atau debu diperlukan peralatan pengambilan contoh udara yang pada umumnya terdiri dari collector, flowmeter dan pompa vacuum.Konfigurasi susunan peralatan sampling gas yang umum seperti Gambar 6.2.  Collector berfungsi untuk mengumpulkan gas /debu yang tertangkap, seperti: 1). Kertas filter untuk menangkap debu 2). Tabung impinger, fritted bubbler untuk mengumpulkan gas dengan metode absorpsi 3). Tube adsorbent karbon aktif untuk mengumpulkan gas hidrokarbon dengan metode adsorpsi.  Flowmeter (rotameter) berfungsi untuk mengetahui laju aliran udara ambien yang terkumpul, sehingga volume gas /udara yang dikumpulkan dapat diketahui.  Pompa vakum berfungsi untuk menarik gas /udara dari luar masuk ke dalam collector dan flowmeter.


6-5

Gambar 6.2. Konfigurasi Peralatan Sampling Gas Untuk menghubungkan collector dengan flowmeter ( rotameter) dan pompa digunakan connector yang terbuat dari bahan yang innert, yang tidak akan bereaksi dengan gas pencemar atau akan mengotori sampel gas. Biasanya digunakn bahan dari gelas atau plastik atau tabung dari silikon atau jenis tabung lainnya. Selain itu perlu diperhatikan bahwa tidak terjadi kebocoran dalam rangkaian peralatan sampling tersebut C. Penyimpanan Sampel Sampel diambil dari lokasi sampling idealnya segera dilakukan pengujian,

kalau

tidak

dapat

segera

karena

lokasi

yang

jauh

dari

laboratorium sampel harus dilindungi dari kerusakan atau perubahan baik oleh kontaminan atau adanya proses dalam sampel air sendiri. Penyimpanan sampel perlu dilakukan sedapat mungkin terhindar dari aktivitas biologis atau proses kimiawi, hal tersebut dapat dilakukan dengan cara fisika maupun kimia. Secara umum penyimpanan sampel dapat dilakukan dengan: 1. pendinginan untuk menekan aktivitas bakteri. 2. penambahan zat pengompleks untuk mereduksi hilangnya analit melalui adsorpsi atau penguapan. 3. filtrasi untuk mencegah reaksi partikel dengan kompoenen yang dapat melarutkan. Penyimpanan sampel dimaksudkan untuk meminimalkan perubahan sampel

sebelum

dianalisis

baik

perubahan

secara

fisika

maupun

kimia.Perubahan fisika dapat terjadi melalui penguapan, adsorpsi, difusi dan pengendapan, sedang secara kimiawi terjadi karena oksidasi, fotokimia atau degradasi mikrobiologi.Parameter lingkungan H2S dan HCN mudah menguap sehingga sampel harus ditutup rapat. Udara banyak mengandung CO 2 dan Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-6

O2atau senyawa organik pada fase gas, apabila teradsorp sampel akan berpengaruh terhadap besarnya daya hantar listrik dan pH atau dapat mengoksidasi komponen yang terkandung dalam sampel. Penyimpanan sampel yang tidak mudah menguap dapat dilakukan dengan meletakkan dalam wadah tertutup dan dijaga dari tumbuhnya jamur. D. Pengambilan Sampel Air Sungai Langkah awal pengambilan sampel air di sungai adalah mempelajari geografis sungai dan aktivitas di sekitar daerah aliran sungai (DAS).Daerah pengambilan sampel air di sungai dapat terbagi beberapa lokasi, pada umumnya meliputi: 1. Daerah hulu atau sumber air alamiah. 2. Daerah pemanfaatan air sungai sesuai dengan klas peruntukannya, seperti air yang digunakan untuk bahan baku air minum, pertanian, industri atau rekreasi. 3. Daerah yang potensial terjadi pencemaran sungai oleh limbah domestik atau industri. 4. Daerah pertemuan dua sungai atau masuknya air dari anak sungai. 5. Daerah hilir sampai muara daerah pertemuan antara air sungai dan air laut yang dipengaruhi oleh pasang surut laut. Pengambilan sampel air di sungai juga dipertimbangkan tujuan pengambilan sampel, antara lain: 1. Untuk pengumpulan data awal, berarti belum ada data kualitas air sungai sebelumnya sehingga pengambilan sampel sebaiknya dilakukan di semua lokasi untuk menghimpun data kualitas lingkungan secara komprehensif. 2. Pemantaun lingkungan, yaitu melakukan pengulangan uji parameter di lokasi yang telah ditetapkan dilakukan secara berkelanjutan pada periode waktu tertentu. 3. Penelitian lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan sesuai dengan analisis yang akan dilakukan termasuk lokasinya ditetapkan berdasarkan kajian pendahuluan dan tujuan penelitian. 4. Penegakkan hukum lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan pada lokasi yang ditetapkan sebagai wilayah yang bermasalah atau atas tuntutan dari pihak tertentu. Pengambilan sampel air di sungai secara teknis tentang jarak titik lokasi sampling, jumlah titik sampling adalah didasarkan pada 1).perkiraan Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM

6-7

jarak pencampuran sempurna air di sungai dengan memperhatikan lebar rata-rata dan kedalaman rata-rata sungai,2) klasifikasi sungai dan debit ratarata tahunan air sungai termasuk sungai kecil, sedang , besar dan sangat besar. Adapun jenis pengambilan sampel air sungai dapat dengan cara 1) sampel sesaat (grab sample) air sampel yang akan diuji diambil di satu titik, 2) sampel sesaat terpadu (integrated sample) sampel diambil dari tiap aliran dalam waktu yang sama, 3) sampel campuran (composed sample) sampel air yang akan di uji merupakan campuran dari titik sampling berbeda atau waktu berbeda. E. Pengawetan Sampel Memelihara terkontaminasi

keutuhan

atau

dan

mencegah

memastikan

terjadinya

suatu

perubahan

sampel sangat

tidak penting

dilakukan sesaat setelah pengambilan sampel.Karena saat dianalisis sampel harus mencerminkan keadaan waktu diambil.Memelihara keutuhan dan menghindari kontaminasi sampel dapat dilakukan dengan menambahkan bahan pengawet ke dalam sampel sesuai dengan parameter uji.Bahan pengawet tersebut dapat menghambat perubahan parameter uji secara mikrobiologi, kimia, atau fisika sehingga tetap stabil dalam waktu tertentu. Pengawetan dapat dilakukan secara fisika, kimia atau gabungan keduanya. Cara fisika yaitu dengan mendinginkan sampel pada suhu 4°C ± 2°C dan menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada udara luar yang masuk. Cara kimia yaitu dengan menambahkan bahan kimia tertentu yang dapat menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah terjadinya suatu reaksi kimia.Dalam hal ini yang perlu diperhatikan adalah bagaimana bahan pengawet yang ditambahkan tidak mengganggu analisis.Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam mengawetkan sampel lingkungan: 1) Sampel

lingkungan

harus

diawetkan

di

lapangan

sesaat

setelah

pengambilan. 2) Sampel harus diaduk secara merata dan harus dicek pH-nya setelah ditambah pengawet. Jika pH belum memenuhi syarat, pengawet dapat ditambah hingga diperoleh pH yang diinginkan. Pengecekan pH serta penambahan pengawet harus didokumentasikan. 3) Penambahan bahan pengawet dalam sampel dan sampel blanko harus sama.


6-8

4) Asam kuat sebagai pengawet harus dilakukan di area terbuka. Jika terjadi reaksi tidak biasa harus direkam dalam catatan lapangan. 5) Hindari percikan atau tumpahan asam. 6) Pipet atau botol tetes digunakan saat penambahan bahan pengawet ke tiap wadah sampel. 7) Pengawet harus memiliki kemurnian yang tinggi (reagent grade atau higher grade chemical). 8) Bahan pengawet harus disimpan dalam laboratorium serta dipisahkan menurut karakteristik kimianya. Asam disimpan dalam lemari asam (acidstorage cabinet), sedangkan pelarut disimpan dalam lemari pelarut (solventstorage cabinet). 9) Bahan pengawet yang dibawa ke lokasi pengambilan sampel harus disimpan dalam wadah plastik atau teflon yang bersih. Jangan sampai bocor/tumpah dan pisahkan dari wadah sampel unruk menghindari kontaminasi.

II.

RANGKUMAN

1. Penyiapan sampel yang representative yang dapat mewakili kondisi linkungan sebenarnya diperlukan persiapan dan perencanaan yang baik mulai dari personil sampai pengelolaan sampel sebelum dilakukan pengujian. 2. Teknik pengambilan sampel gas dapat dilakukan beberapa cara yang masing-masing diperlukan peralatan dan bahan yang spesifik serta memiliki kelebihan satu dari yang lainnya. 3. Penyimpanan sampel sangat penting apabila sampel tidak dapat segera dilakukan pengujian, untuk itu diperlukan perlakuan yang benar terhadap sampel. 4. Pengambilan sampel air di sungai harus diperhatikan geografis sungai, tujuan pengambilan sampel dan jenis sampel berdasarkan klasifikasi sungai. 5. Pengawetan sampel yang ditunda adalah sejalan dengan penyimpanan sampel, diperlukan persiapan secara fisik dan kimia untuk menjaga sampel tidak mengalami perubahan karakter selama penundaan pengujian.


6-9

III.

TUGAS

1. Jelaskan kembali yang dimaksud sampel yang representative. 2. Berikan contoh menyiapkan sampel yang representative pada aspek lokasi dan titik sampling. 3. Jelaskan teknik evacuated pada pengambilan sampel gas. 4. Apakah tujuan dilakukan penyimpanan sampel. 5. Buatlah gambar pengambilan sampel air di sungai untuk pemantauan kualitas air. 6. Sebutkan minimal 3 hal yang perlu diperhatikan pada pengawetan sampel yang ditunda pengujiannya. IV.

REFERENSI

Hadi, A. 2005.Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama Wininda, F dan Lestari, P. Analisis Karakteristik Emisi Cerobong Dalam Fasa Gas Pada

Industri Semen Yang Menggunakan Bahan BakarAlternatif, Environmental Engineering Study Program.Faculty of Civil and Environment Engineering ITB

Komite Akreditasi Nasional.2009.Pengambilan Contoh Uji Lingkungan Untuk Akreditasi Laboratorium Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan. No. 1 Juli


6-10

Bagian7: SINTESIS SODA KUE (NATRIUM BIKARBONAT)

1. Deskripsi Isi: Bagian 7 mengenai Sintesis Soda Kue (Natrium Bikarbonat) yang membahas tentang kegunaan baking soda; bahan baku dan pembuatan baking soda; dan prospek soda kue. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan soda kue; identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk soda kue. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan soda kue; identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk soda kue.

I. URAIAN SINGKAT Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3. Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium hidrogen karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau natrium karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang sering terdapat dalam bentuk serbuk. Natrium bikarbonat larut dalam air. Struktur natrium karbonat adalah sebagai berikut:

Soda kue merupakan gabungan asam karbonat (H2CO3) dan basa natrium hidroksida (NaOH), dan bereaksi dengan bahan kimia lain dan bertindak sebagai alkali/basa lemah. Pada suhu di atas 300o Fahrenheit (149oC), soda Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM

7-1

kue terurai menjadi natrium karbonat, Na2CO3) (merupakan zat yang lebih stabil), air, dan karbon dioksida. Kegunaan Baking Soda Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue karena bereaksi dengan bahan lain membentuk gas karbon dioksida, yang menyebabkan roti "mengembang". Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak lambung). Karena bersifat alkali (basa), senyawa ini juga digunakan sebagai obat penetral asam bagi penderita asidosis tubulus renalis (ATR) atau rhenal tubular acidosis (RTA). Berdasarkan sifat fisiknya,soda kue sangat bermanfaat dan digunakan untuk kehidupan rumah tangga. Soda kue dapat menetralkan bau secara kimia, sehingga digunakan sebagai bahan dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue juga digunakan sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan produk pembersih gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di beberapa anti-plak, mencuci mulut, dan pasta gigi. Baking soda juga digunakan sebagai ragi dalam membuat makanan yang dipanggang seperti roti atau pan-cake. Selain untuk keperluan rumah tangga, soda kue juga bermanfaat dalam dunia industri. Soda kue dapat memadamkan api sehingga dapat digunakan untuk pemadam kebakaran karena ketika dipanaskan soda kue melepaskan karbon dioksida. Aplikasi yang lain adalah bermanfaat dalam pengendalian pencemaran udara karena menyerap emisi belerang dioksida (SO2) dan gas yang bersifat asam lainnya. Bahan Baku dan Pembuatan Baking Soda Sekitar 50 juta tahun yang lalu, ketika tanah sekitar Green River, Wyoming, ditutupi oleh danau 600-persegi-mil (1.554 kilometer persegi). Seperti menguap dari waktu ke waktu, danau ini meninggalkan deposit 200miliar-ton Trona murni antara lapisan batu pasir dan serpih. Deposit di Green River Basin cukup besar untuk memenuhi kebutuhan seluruh dunia untuk abu soda dan natrium bikarbonat selama ribuan tahun. Menurut sejarahnya, untuk pertama kalinya diimpor dari Inggris, baking soda pertama kali digunakan di Amerika selama masa kolonial, tapi hal ini tidak diproduksi di Amerika Serikat sampai 1839. Saat ini, Arm & Hammer merek baking soda adalah salah satu merek yang paling diakui secara luas. Dinamakan setelah Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM

7-2

Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis yang menciptakannya. Proses Leblanc adalah sarana awal pembuatan soda abu (Na2CO3), yang merupakan bahan untuk pembuatan natrium bikarbonat. Natrium klorida dipanaskan dengan asam sulfat, memproduksi natrium sulfat dan asam klorida. Natrium sulfat kemudian

dipanaskan

dengan

batu

bara

dan

batu

gamping

untuk

membentuk natrium karbonat atau soda abu. Pada akhir 1800-an, metode lain untuk memproduksi soda abu dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Metode Solvay segera diadaptasi di Amerika Serikat, di mana ia menggantikan proses Leblanc. Dalam proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan dengan larutan natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”) terbentuk sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk abu soda, yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk membentuk natrium bikarbonat. CO2(g) + NH3(g) + NaCl(aq) + H2O(l) NaHCO3(s) + NH4Cl(aq) Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda yang digunakan secara luas, metode ini juga mempunyai masalah karena bahan kimia yang digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan dan menyebabkan masalah pembuangan. Namun

demikian, pada umumnya NaHCO3

diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan reaksi natrium klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air. Pada tahun 2001 NaHCO3 diproduksi sebanyak 100 000 ton/tahun. Soda kue juga diproduksi

secara

komesial

dari

soda

abu

(diperoleh

melalui

penambangan bijih trona, yang dilarutkan dalam air lalu direaksikan dengan karbon dioksida. Lalu NaHCO3mengendap sesuai persamaan berikut: Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) → 2 NaHCO3(s) Selain itu, NaHCO3 dapat diperoleh dari reaksi antara karbon dioksida dengan larutan natrium hidroksida. Reaksi awal menghasilkan natrium karbonat: CO2(g) + 2 NaOH(aq) →Na2CO3(s) + H2O(l) Penambahan karbon dioksida lebih lanjut (berlebih) menghasilkan natrium bikarbonat, yang pada konsentrasi cukup tinggi akan mengendap dari larutan: Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) →2NaHCO3(s)

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM

7-3

Diagram proses pembuatan menurut Solvay:

1. Soda abu dapat diproduksi menggunakan proses Solvay, atau dapat dibuat dari bijih trona. Jika bijih trona digunakan, terlebih dahulu harus ditambang. Selanjutnya, bijih disempurnakan atau diolah lebih lanjut menjadi bubur sesquicarbonate natrium, yakni produk intermediate yang benar-benar berisi abu soda (natrium karbonat) dan baking soda (natrium bikarbonat). 2. Selanjutnya, larutan soda abu menengah dimasukkan ke dalam centrifuge, yang memisahkan cairan dari kristal. Kristal-kristal tersebut kemudian dilarutkan dalam larutan bikarbonat (soda abu solusi yang dibuat oleh produsen)

dalam

dissolver

putar,

sehingga

menjadi

larutan

jenuh.

Kemudian disaring untuk menghilangkan bahan non larut dan kemudian dimasukkan ke menara carbonating. 3. Gas karbon dioksida (murni) dimasukkan ke bagian bawah menara dan diproses di bawah tekanan. Larutan natrium jenuh bergerak melalui menara,

mendingin

dan

bereaksi

dengan

karbon

dioksida

untuk

membentuk kristal natrium bikarbonat. Kristal ini dikumpulkan di bagian bawah menara dan ditransfer ke centrifuge, dan disaring. Kristal-kristal tersebut kemudian dicuci dalam larutan bikarbonat, membentuk filter-


7-4

cake. Sedangkan filtrat dari centrifudge didaur ulang ke dissolver rotary, di mana ia digunakan untuk kristal jenuh soda abu. 4. Filter-cake dicuci, kemudian dikeringkan pada flash-dryer. 5. Selanjutnya, kristal kering dari natrium bikarbonat dipisahkan menurut ukuran partikel yang dikehendaki. Standar nilai natrium bikarbonat dan nilai khusus diproduksi untuk memenuhi kebutuhan spesifik pelanggan, dan ukuran partikel adalah penentu utama nilai. Prospek Soda Kue Pada pergantian abad kedua puluh, 53.000 ton (48.071 metrik ton) dari baking soda yang dijual setiap tahun. Sementara populasi meningkat secara dramatis, penjualan tahun 1990 turun menjadi sekitar 32.000 ton (29.024 metrik ton) per tahun. Roti komersial (terutama produsen cookie) adalah salah satu pengguna utama produk ini. Salah satu atribut paling penting dari natrium bikarbonat adalah bahwa, bila terkena panas, ia melepaskan gas karbon dioksida (CO2) yang membuat kenaikan barang baking soda. Natrium bikarbonat juga digunakan dalam industri farmasi dan kesehatan, dan memiliki aplikasi industri lain juga. Karena itu terus menjadi produk yang penting untuk hari ini dan untuk masa depan.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Apakah soda kue bersifat asam atau basa? Berikan alasannya. 2. Mengapa soda kue dapat digunakan sebagai bahan obat antasid? 3. Jelaskan pembuatan soda kue menurut proses Solvey. 4. Mengapa soda kue dapat berfungsi sebagai pengembang kue? Jelaskan prosesnya.

III. RANGKUMAN Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3. Senyawa ini termasuk kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium hidrogen karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau natrium karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang sering terdapat dalam bentuk serbuk.


7-5

Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue sebagai pengembang. Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak lambung), bahan dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue juga digunakan sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan produk pembersih gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di beberapa anti-plak, mencuci mulut, dan pasta gigi. Pada akhir 1800-an, metode yang dikembangkan untuk memproduksi soda abu dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Dalam proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan dengan larutan natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”) terbentuk sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk abu soda, yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk membentuk natrium bikarbonat. Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda yang digunakan secara luas, metode ini juga mempunyai masalah karena bahan kimia yang digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan dan

menyebabkan

masalah

pembuangan.

Namun

demikian,

pada

umumnya NaHCO3 diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan reaksi natrium klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air.

IV. REFERENSI

http://slamanto.wordpress.com/2012/01/24/industri-soda-kue/; 2012

19

Juni

-----------. General Chemistry Laboratory. Revision 3.0The Synthesis of Sodium Bicarbonate. -----------. Material Safety Data SheetSodium Bicarbonate ID: C1-184.


7-6

Bagian8:

ANALISIS GRAVIMETRI 1. Deskripsi isi: Bagian 8 mengenai Gravimetri membahas tentang dasar-dasar analisis gravimetri; analisis gravimetri penguapan dengan pemanasan; dan analisis gravimetri pengendapan. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri; analisis gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri pengendapan. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri; analisis gravimetri

penguapan

dan

pemanasan;

dan

analisis

gravimetri

pengendapan.

I.

URAIAN MATERI

A. Dasar-dasar Analisis Gravimetri Gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan pada penentuan massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu analit. Dalam teknik gravimetri, suatu analit diubah menjadi suatu endapan (metoda pengendapan) atau kehilangan suatu senyawa berupagas (metoda penguapan) yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti. Oleh karena berhubungan

dengan

penentuan

massa,

maka

dalam

pengukurannya

dilakukan penimbangan. Metoda gravimetric di dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan yang secaraumum dinyatakan dengan persamaan:

aA( aq)  rR( aq)  Aa Rr ( s ) dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), r adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap R, dan Aa Rr adalah rumus molekul dari senyawa hasil reaksi A dan R yang membentuk endapan yang Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-1

diketahui komposisinya dengan tepat sehingga dapat ditentukan beratnya dengan pasti setelah proses pencucian dan pengeringan. Beberapa persyaratan yang harus terpenuhi dalam analisis secara gravimetri adalah zat yang ditentukan harus dapat diendapkan dengan rumus senyawa yang pasti, endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang mudah diperlakukan selama tahapan proses gravimetri. Analisis

gravimetric

merupakan

metoda

konvensional,

mudah

dilakukan, relative tidak membutuhkan biaya banyak, hanya membutuhkan peralatan yang relative sederhana dan tidak banyak, konsentrasi jumlah sampel dalam skala semimikro hingga makro, cukup akurat, dan tidak memerlukan kalibrasi (kecuali untuk timbangan). Namun kelemahan dari gravimetric adalah teknik yang dilakukan membutuhkan waktu analisis cukup lama dan selektivitasnya tidak terlalu spesifik. Analisis

gravimetric

dapat

dilakukan

dengan

cara

penguapan

(volatilization gravimetry), pengendapan (precipitation gravimetry), elektrolisis (electrogravimetry), dan gravimetric partikulat (particulate gravimetry). Namun, dalam uraian singkat ini hanya akan dibahas tentang cara penguapan dan cara pengendapan. Aplikasi metoda gravimetric dapat dilakukan untuk analisis di berbagai bidang seperti bidang lingkungan, kesehatan, atau industri. Penggunaan analisis gravimetric banyak dilakukan untuk analisis kuantitatif bahan organik maupun anorganik. Beberapa contoh penggunaan metoda gravimetric adalah penentuan kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu. Penentuan padatan total tersuspensi (metoda gravimetric partikulat), ion Mg2+ dalam air dan air limbah, serta penentuan ion Ca2+ dalam urin atau darah, merupakan beberapa contoh analisis senyawa anorganik yang ditentukan dengan metoda gravimetri. B. Analisis Gravimetri Penguapan dengan Pemanasan Dalam metoda penguapan atau lebih dikenal dengan volatilization gravimetry, analit yang akan dipisahkan dari komponen lain dalam sampel diubah menjadi suatu gas yang diketahui komposisinya dengan pasti. Dalam metoda penguapan, analit atau hasil dekomposisinya diuapkan atau dipanaskan pada temperatur yang sesuai. Hasil penguapan kemudian dikumpulkan dan

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-2

ditimbang, atau massa dari produk atau hasil ditentukan secara tidak langsung dari kehilangan massa dari sampel. Gravimetri dengan cara penguapan umumnya juga memerlukan hasil yang diketahui dengan pasti dari reaksi dekomposisi. Untuk analisis senyawa organik dengan metoda penguapan, senyawa organik akan terdekomposisi membentuk gas sederhana seperti CO2, H2O, dan N2. Sedangkan untuk senyawa

anorganik,

hasil

yang

diperoleh

biasanya

tergantung

pada

temperature dekomposisi. Metoda

penguapan

digunakan

untuk

menetapkan

komponen-

komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Berbagai cara dapat dilakukan dalam metoda ini, misalnya dengan cara memanaskan zat atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Sebagai contoh adalah penguapan gravimetric penentuan Natrium hidrogenkarbonat yang terkandung dalam tablet antacid. Dalam prosedur tersebut tablet direaksikan dengan asam sulfat encer untuk mengubah natrium hidrogenkarbonat menjadi karbondioksida. Peralatan yang digunakan juga tergantung dari metoda analisisnya, dapat berupa alat yang sederhana atau lengkap. Dalam percobaan sederhana, sampel ditempatkan dalam krusibel dan didekomposisi pada temperature tertentu menggunakan pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Massa sampel dan massa residu (sisa pembakaran) diukur menggunakan neraca analitis. Penjebakan dan penimbangan hasil yang mudah menguap (volatil) dari dekomposisi termal membutuhkan peralatan khusus. Sampel ditempatkan dalam wadah tertutup dan dipanaskan, seperti ilustrasi pada Gambar 8.1. Dua metoda umum yang sering digunakan dalam metoda gravimetri berdasarkan penguapan adalah penentuan air dan karbon dioksida. Air secara kuantitatif dihilangkan dari sampel anorganik dengan pemanasan. Dalam penentuan secara langsung, air yang hilang dikumpulkan atau diserap oleh desikan (penyerap air) padat, dan massa ditentukan dari penambahan massa desikan. Cara tidak langsung yaitu dengan menimbang kehilangan massa sampel selama pemanasan. Sedangkan gas CO2 dapat ditentukan dengan melewatkannya dalam suatu absorben. Massa absorben sebelum dan setelah proses absorpsi ditentukan dan dapat digunakan untuk menghitung analit dalam sampel.


8-3

Gambar 8.1. Peralatan Penentuan Natrium Hidrogen Karbonat dalam Tablet Antacid melalui Prosedur Gravimetri Penguapan (Sumber: Skoog, et al, 1996) C. Analisis Gravimetri Pengendapan Dalam metoda pengendapan, analit diubah menjadi endapan yang tidak mudah larut dan telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti, sehingga dapat ditimbang secara akurat. Endapan selain mempunyai kelarutan yang rendah, endapan harus mempunyai kemurnian yang tinggi dan bebas dari pengotornya. Syarat lain adalah endapan harus dengan mudah dipisahkan dari campuran reaksinya. Endapan yang terbentuk harus berukuran besar sehingga mudah disaring. Endapan dengan ukuran besar dapat mengurangi kontaminan yang akan mempengaruhi kemurnian dari endapan yang terbentuk. Untuk memperoleh endapan yang dimaksud, beberapa tahapan gravimetri harus dilakukan adalah penyiapan larutan, proses pengendapan, penyaringan, pencucian, pengeringan, dan penimbangan. Dalam penyiapan larutan, harus dipilih pelarut yang sesuai, pengaturan pH jika diperlukan, dan pemilihan reagen pengendap yang tepat. Proses pengendapan adalah inti dari metoda gravimetri pengendapan. Dalam pembentukan endapan, terjadi dua mekanisme yaitu pembentukan inti endapan (nucleation atau nukleasi) dan pertumbuhan inti (particle growth) menjadi bentuk endapan yang besar dan murni. Untuk memperoleh endapan yang besar dan murni diperlukan beberapa kondisi sesuai dengan persamaan Von Weimarn tentang persamaan Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-4

relative supersaturation (lewat jenuh relatif). Kondisi yang dipersyaratkan adalah konsentrasi reagen pengendap harus encer, penambahan dilakukan secara perlahan dan disertai pengadukan, reagen pengendap ditambahkan secara berlebih, dan untuk meningkatkan kelarutan endapan maka dilakukan dalam kondisi panas. Kondisi terakhir merupakan tahap pencernaan (digestion) yaitu endapan yang terbentuk dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa waktu, seringkali pada temperatur yang ditinggikan, sebelum proses penyaringan. Bentuk partikel endapan yang besar dapat juga diperoleh dari pengaturan keasaman larutan, jika kelarutan dari endapan tergantung pada pH. Setelah pengendapan dan pencernaan endapan, tahap selanjutnya adalah penyaringan endapan dari larutan. Teknik filtrasi yang umum adalah menggunakan kertas saring, yang digolongkan berdasarkan kecepatan, ukuran, dan kandungan abu dalam kertas jika dilakukan pembakaran. Kelemahan kertas saring adalah mudah menyerap uap air, sehingga untuk memperoleh berat konstan tidaklah mudah. Apabila akurasi diperlukan, maka kertas saring harus dihilangkan dengan cara memasukkan kertas saring dan endapan dalam krusibel yang tertutup, kemudian krusibel dipanaskan untuk mengubah kertas menjadi gas CO2 dan gas H2O, proses ini disebut dengan pembakaran (ignition). Tahap selanjutnya adalah pencucian, untuk menghilangkan kontaminan atau pengotor dari endapan. Pemilihan larutan pencuci juga didasarkan pada sifat endapan yang terbentuk, misalnya penggunaan air panas atau penambahan suatu larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dalam larutan pencuci. Tahap pengeringan didasarkan pada tujuan memperoleh bentuk endapan yang lebih stabil atau hanya menghilangkan larutan yang masih tersisa pada endapan. Pengeringan dapat dilakukan dengan menggunakan pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Pengeringan pada suhu rendah hanya akan menghilangkan air (110°C) atau pengotor yang mudah menguap. Pengeringan pada suhu yang lebih tinggi, misalnya menggunakan pembakar Bunsen mampu mengubah karbon menjadi gas CO2. Pada pengeringan suhu tinggi (seperti furnace), dapat mengubah senyawa menjadi bentuk oksida yang lebih stabil. Senyawa hasil pengeringan berpengaruh pada perhitungan analit, karena bentuk yang ditimbang adalah bentuk senyawa yang stabil hasil dari pengeringan. Penimbangan dilakukan dengan menggunakan neraca analitis hingga diperoleh berat konstan yaitu dengan selisih 0,2 mg. Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-5

Berdasarkan berat endapan yang diperoleh, maka dapat dihitung kadar analit dalam sampel. Perhitungan sebagai tahap terakhir penentuan kadar suatu senyawa dengan metoda gravimetri harus memperhatikan faktor gravimetri yaitu dengan mengetahui secara pasti komposisi senyawa yang ditimbang. Faktor gravimetri merupakan faktor perbandingan antara bentuk kimia analit yang diperhitungkan dengan bentuk kimia dari endapan yang ditimbang. Sebagai

contoh

penerapan

metoda

gravimetri

dengan

cara

pengendapan adalah penentuan kadar Ca dalam air alami yaitu dengan menambahkan reagen pengendap asam oksalat membentuk kalsium oksalat. Endapan yang terbentuk disaring, dan dikeringkan dengan cara dibakar dalam krusibel. Proses pembakaran mengubah bentuk endapan menjadi kalsium oksida dan ditimbang sebagai senyawa kalsium oksida.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Suatu bijih mineral dianalisis kadar mangan dengan mengubah Mn menjadi Mn3O4. Sebanyak 1,520 gram sampel menghasilkan 0,126 gram Mn3O4, hitung persentase Mn. Jawaban: Diketahui - Berat sampel = 1,520 g - Berat endapan = 0,126 g - massa molar Mn = 54,94 g/mol - massa molar Mn3O4 = 228,81 g/mol

%Mn 

%Mn 

( ArMn

(54,94

) X ( a ) Xwend MrMn3O4 b X 100% wsampel

) x( 3 ) x0,126 228,81 1 x100%  5,97% 1,520

III. RANGKUMAN Analisis gravimetri didasarkan pada pengukurannya dengan cara penimbangan.

Penimbangan

dilakukan

setelah


analit

dipisahkan

dari

8-6

komponen lain yang terdapat dalam sampel. Metoda gravimetri dibedakan menjadi cara penguapan (volatilization) dan pengendapan (precipitation).

IV. TUGAS 1.

Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan kadar air dalam biji gandum sereal.

2.

Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan ion Ca2+ dalam urin dengan teknik pengendapan.

V. SOAL-SOAL 1. Kandungan air dalam 875,4 mg sampel keju ditentukan dengan alat analisis kadar air. Berapa %w/w H2O dalam keju jika massa akhir ditemukan sebesar 545,8 mg ? 2. Bagaimana kondisi optimum yang dipersyaratkan untuk pengendapan menurut persamaan Von Weimarn ? 3. Kalsium ditentukan secara gravimetri melalui pengendapan CaC2O4.H2O dan

ditimbang

sebagai

CaCO3.

Reagen

pengendap

menggunakan

amonium oksalat. Setelah terbentuk endapan, pencucian dilakukan dengan ammonium oksalat 0,1% w/v. a.

Tuliskan

reaksi

yang

terjadi

saat

pengendapan

dan

proses

pengeringan (atau pembakaran) endapan ! b. Mengapa endapan CaC2O4.H2O diubah menjadi CaCO3 ? c.

Mengapa larutan pencuci digunakan amonium oksalat? Bagaimana bila digunakan air dingin ?

VI. KUNCI JAWABAN 1. 37,65% 2. Kondisi yang dipersyaratkan adalah konsentrasi reagen pengendap harus encer, penambahan dilakukan secara perlahan dan disertai pengadukan, reagen pengendap ditambahkan secara berlebih, dan untuk meningkatkan kelarutan endapan maka dilakukan dalam kondisi panas.  2 3. a. Reaksi saat pengendapan: Ca(2aq )  C 2 O4 ( aq)  CaC 2 O4 ( s )

Reaksi pengeringan: CaC 2 O4 ( s )  CaCO3 ( s )  CO( g ) b. Untuk memperoleh bentuk endapan yang lebih stabil, tidak higroskopis, dan mudah ditimbang. Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

8-7

c. Karena mengandung ion sejenis, dan untuk mencegah terjadinya peptisasi jika hanya digunakan air dingin.

VII. REFERENSI Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry.Fifth Edition. New York: John Wiley & Sons, Inc. Skoog, D.A., West, D.M., & Holler, F.J. 1996. Fundamentals of Analytical Chemistry.7th Edition. New York: Saunders College Publishing. www.asdlib.org. Chapter 8: Gravimetric Methods. (Diaksespada 10 April 2012)


8-8

Bagian 9:

ANALISIS TITRIMETRI 1. Deskripsi isi: Bagian 9 mengenai Analisis Titrimetri membahas tentang jenis-jenis reaksi pada analisis titrimetri; perhitungan pada analisis titrimetri; titrasi aside-alkalimetri; titrasi argentometri yang meliputi cara Mohr, Volhard, dan Fajans; titrasi kompleksometri; dan titrasi iodo-iodimetri. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan reaksi penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan reaksi reduksi oksidasi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep

dasar pada analisis titrimetri

berdasarkan reaksi

penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan reaksi reduksi oksidasi. I.

URAIAN MATERI

9.1 Dasar – dasar Analisis Titrimetri Analisis titrimetri lebih dikenal dengan titrasi, yaitu suatu teknik analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi dikelompokkan menjadi empat jenis titrasi sebagai berikut. a. Titrasi asidi-alkalimetri, yaitu suatu metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada penggunaan larutan standar asam atau basa.Reaksireaksi yang terjadi: 

Asam dengan basa (reaksi penetralan), dimana salah satu dari asam atau basa tersebut harus kuat.



Asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah), dimana asam tersebut harus kuat dan garamnya terbentuk dari asam lemah.



Basa dengan garam, dimana basa tersebut harus kuat dan garamnya terbentuk dari basa lemah.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-1

b. Titrasi redoks, yaitu reaksi yang terjadi akibat adanya perpindahan elektron dimana unsur-unsur tersebut dapat mengalami perubahan tingkat valensi.Macam titrasi berdasarkan reaksi redoks: 

Permanganometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan larutan standar KMnO4.



Kromatometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan larutan standar K2Cr2O7.



Iodo-iodimetri. Iodometri yaitu titrasi suatu iodium menggunakan oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak

langsung),

sedangkan

iodimetri

yaitu

titrasi

dengan

menggunakan larutan standar iodium (cara langsung). c. Titrasi pengendapan, yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Titrasi pengendapan yang menyangkut larutan perak disebut argentometri. d. Titrasi pembentukan senyawa kompleks, yaitu titrasi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks atau garam yang sukar mengion. Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis titrimetri adalah sebagai berikut. 1. Berat Ekivalen (BE) Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan gram/ekivalen.

BE =

Mr valensi

Keterangan: Mr

= Berat molekul

Valensi

=

Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang

diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi. karena Mr =

g mol

maka

BE =

g ekivalen

2. Molaritas Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan

M=

mol L

3. Normalitas Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan


9-2

N=

ekivalen L

Hubungan molaritas dan normalitas adalah N=

ekivalen L

N=

n x valensi L

N = M x valensi

4. Kadar

%kadar =

mg analit mg sampel

x 100

9.2 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Penetralan Titrasi

asidi-alkalimetri

merupakan

suatu

jenis

titrasi

yang

menyangkut suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan zat standar basa. Penentuan titik ekivalen pada titrasi ini bisa menggunakan indikator asam basa. Bila suatu indikator digunakan untuk menunjukan titik akhir titrasi, maka: 1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran ekivalen dengan titrat yaitu agar tidak terjadi kesalahan titrasi (selisih antara titik akhir dan titik ekivalen). 2. Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak agar tidak ada keragu-raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan warna mendadak sekali yaitu tetes terakhir menyebabkan warna sama sekali berbeda, maka dikatakan bahwa titik akhirnya tegas (sharp). 3. Indikator yang dipilih untuk titrasi asam basa merupakan indikator yang mempunyai kisaran harga pH yang berada pada sekitar harga pH titik ekivalen. Kurva titrasi merupakan suatu kurva yang dibuat dengan cara menghubungkan volume titran dengan pH sehingga diperoleh titik ekivalen. Pada kurva titrasi yang diamati adalah perubahan pH baik sebelum maupun sesudah titik ekivalen dan perubahan drastis pada sekitar titik ekivalen dengan hanya penambahan sedikit volume titran. Pada titrasi asam Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-3

dengan basa, maka kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume basa sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat dijelaskan melalui Gambar 8.1. Pada titrasi basa dengan asam, kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume asam sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat dijelaskan melalui Gambar 8.2. pH Gambar 8.1. Kurva Titrasi Asam Kuat dengan Basa Kuat

--------------- TE

Volume basa (penitrasi)

pH

Gambar 2.5. Kurva Titrasi Basa Kuat dengan Asam Kuat

--------------- TE

Volume asam (penitrasi)

Perhitungan dalam Titrasi Asidi-Alkalimetri ekivalenasam = ekivalenbasa

V1 x N1 = V2 x N2

(V x N)asam = (V x N)basa Dimana V1 = volume asam V2 = volume basa

N1 = normalitas asam N2 = normalitas basa

9.3 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pengendapan Analisis

titimetri

berdasarkan

reaksi

pengendapan

adalahtitrasi

argentometri. Titrasi ini merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-4

disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat). Titrasi argentometri melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+ + X- → AgX ↓ A. Metode Mohr Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag + yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (putih) Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (merah bata) Apabila larutan terlalu asam (pH < 6), maka titik akhir titrasi tidak dapat terlihat karena konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi berikut: H+(aq) + CrO42-(aq)

→ HCrO4-(aq)

Apabila larutan terlalu basa (pH > 8), maka dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. 2 Ag+(aq) + 2OH-(aq) + 2 AgOH(s)

→ Ag2O(s) + H2O(l)

B. Metode Volhard Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit dan ion besi(III) yang digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+ + X- → AgX ↓ + sisa Ag+ (berlebih)


9-5

Ag+ + SCN- → AgSCN ↓ (sisa) SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)2+ (merah) C. Metode Fajans Pada metode Fajans, selama titrasi berlangsung (sebelum TE) ion halida dalam keadaan berlebih dan diadsorpsi pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer. Setelah TE tercapai dan pada saat pertama terdapat kelebihan AgNO3 yang ditambahkan, ion Ag+ akan berada pada permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion halida. Apabila hal tersebut terjadi, maka ion indikator yang bermuatan negatif akan diadsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan adsorpsi). Titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.Faktor-faktor yang harus dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorpsi adalah sebagai berikut. a.

AgCl tidak dibiarkan mengental menjadi partikel-partikel besar pada titik ekivalen.

b. Sebuah koloid pelindung seperti dekstrin dapat ditambahkan untuk menjaga endapan tersebar luas. c.

Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai saat sebelum titik ekivalen dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.

d. pH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari indikator asam atau basa lemah tersedia cukup. e.

Ion

indikator

bermuatan

dibuat

berlawanan

dengan

ion

yang

ditambahkan sebagai titran. 9.4

Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pembentukan Senyawa

Kompleks Titrasi kompleksometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya. Kompleks dibentuk melalui reaksi sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat, dan gugus yang tergabung ke atom pusat disebut ligan. Sebagai contoh adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida menjadi bentuk ion kompleks Ag(CN)2- yang stabil. Pada kompleks tersebut, perak adalah atom logam

pusat

dengan

bilangan

koordinasi


2

dan

sianida

adalah

9-6

ligannya.Salah satu senyawa kompleks yang biasa digunakan sebagai penitrasi dan larutan standar adalah ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA). LARUTAN EDTA Pada titrasi kompleksometri digunakan senyawa yang membentuk kompleks berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil, misalnya ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA). EDTA merupakan asam lemah dengan empat proton. EDTA terdapat sebagai kristal H4Y dan kristal garam dinatriumnya, Na2H2Y.2H2O. Kristal H4Y sukar larut dalam air. Untuk melarutkannya harus digunakan NaOH yang cukup untuk pembentukan garam dinatrium yang sangat mudah larut dalam air. Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi pada titrasi kompleksometri adalah: 1. EDTA dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1:1(satu molekul EDTA dengan satu ion logam). 2. Konstan kestabilan kelat dari EDTA umumnya besar sekali sehingga reaksinya sempurna kecuali dengan logam alkali. 3. Banyak ion logam yang bereaksi cepat dengan EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri merupakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dimana kompleks tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator tersebut disebut indikator metalokromat. Contohnya: Enriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein, dan calcein blue. Keefektifan indikator tergantung pada kestabilannya. Indikator dalam jumlah yang banyak dapat menyebabkan kesalahan titrasi. Kelebihan titrasi kompleksometri antara lain sebagai berikut: 1. EDTA stabil, mudah larut, dan menunjukkan komposisi kimiawi tertentu. 2. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH. 3. EDTA sebagai garam natrium, Na2H2Y, merupakan standar primer sehingga tidak perlu distandarisasi lagi. 4. Suatu titik ekivalen segera tercapai sehingga dapat digunakan untuk penentuan beberapa logam pada operasi skala semi mikro.


9-7

9.5 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Redoks Salah satu analisis titrimetri berdasarkan reaksi redoks adalah iodoiodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak langsung). Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (cara langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit langsung dapat digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam titrasi tidak langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit direaksikan dengan larutan KI. Dasar reaksi yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah:

1 I2 + 2e

2I-

2

Kesetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan baik ke kanan maupun ke kiri. Pada reaksi 1, I2 bekerja/bertindak sebagai oksidator, sedangkan pada reaksi 2, I- bertindak sebagai reduktor. Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi iodoiodimetri adalah : 1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto indikator) Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh: KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn 2+ yang tidak berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum. 2. Indikator Redoks Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda

dengan

warna

dalam

bentuk

reduksinya.

Contohnya

Difenilamin dan Difenilbensidina. Kedua indikator ini sukar larut di dalam air dan pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat. 3. Indikator Eksternal Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh, besi(III) sianida untuk penentuan ion Fe 2+ memberikan warna biru. Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-8

4. Indikator Spesifik Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan iodium atau ion tiosianat membentuk warna merah dengan ion Fe3+. Penyebab kesalahan pada titrasi iodo-iodimetri antara lain sebagai berikut. a.

Oksidasi dari iodida dalam keadaan asam oleh O2 dari udara. Berikut persamaan reaksinya. 4I- + O2 + 4H+ → I2 + 2H2O Oksidasi dari iodida oleh O2 dari udara akan berjalan lambat dalam keadaan netral. Akan tetapi akan berjalan lebih cepat dalam keadaan asam. Sinar matahari juga dapat mempercepat reaksi.

b. Kecepatan menguap dari iodium, Agar penguapan dari iodium tidak begitu besar, maka larutan itu harus ditambahkan larutan KI hingga berlebih (konsentrasi I- minimal 4%), dimana iodida yang ditambahkan tersebut dapat mengikat molekul-molekul iodium menjadi ion triiodida, I2 + I-

I3-

Karena reaksi ini bolak balik, maka suatu larutan triiodida pada reaksireaksi kimia bereaksi sebagai iodium murni.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. 2 mL larutan amoniak dititrasi oleh larutan HCl 0,1000N. HCl yang digunakan adalah 34,9 mL.Tentukan : a. Normalitas larutan amoniak, b. Kadar (%) NH3; jika massa jenis larutan NH3 0,935 g/mL 2. Bagaimana cara menanggulangi galat pada analisis titrimetri? 3. Garam dibuat secara sederhana oleh petani garam di tambak-tambak di pinggir pantai. Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar ion klorida yang terkandung pada garam dapur? Apa jenis titrasi yang sesuai untuk analisis ini? Tuliskan prosedurnya. 4. Untuk mengetahui tingkat kesadahan air dalam skala laboratorium, jenis titrasi apa yang cocok untuk digunakan? Bagaimana cara menentukan titik akhir titrasinya?


9-9

III. RANGKUMAN Analisis titrimetri merupakan suatu teknik analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Analisis titrimetri dapat diartikan sebagai suatu titrasi. Pada titrasi, zat penitrasi atau yang sudah diketahui konsentrasinya dinamakan titran, sedangkan zat yang dititrasi atau yang belum diketahui konsentrasinya dinamakan titrat. Penghentian titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna yang diakibatkan dari penambahan indikator. Jenis-jenis titrasi antara lain: 1. Titrasi asidi-alkalimetri, merupakan suatu jenis titrasi yang menyangkut suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri merupakan penetapan

kadar

senyawa-senyawa

yang

bersifat

asam

dengan

menggunakan zat standar basa. 2. Titrasi iodo-iodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak langsung). Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (cara langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit langsung dapat digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam titrasi tidak langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit direaksikan dengan larutan KI. 3. Titrasi kompleksometri, merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya. 4. Titrasi argentometri, merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat).

IV. TUGAS 1. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menetukan kadar natrium hidroksida dan natrium karbonat dalam soda perdagangan beserta cara untuk mengetahui titik akhir titrasinya. 2. Tuliskan reaksi titrasi antara natrium borat dan asam klorida. Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-10

3. Bagaimana prinsip kerja titrasi permanganometri? sebutkan pereaksi dan indikator yang digunakan serta jelaskan cara untuk mengetahui titik akhir reaksinya. 4. Pada bijih tembaga tidak sepenuhnya mengandung unsur tembaga. Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar tembaga pada sampel bijih tembaga dalam skala laboratorium? Jenis titrasi apa yang digunakan? Bagaimana cara menentukan titik akhir titrasinya?

V.

SOAL-SOAL 1. 10 mL HCl yang tidak diketahui konsentrasinya dititrasi oleh larutan NaOH 0,1000N. Pada titik akhir titrasi ternyata rata-rata volume NaOH 0,1000N yang digunakan adalah 12,52 mL. Hitung konsentrasi HCl yang dititrasi? 2. Gambarkan kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat. 3. Jelaskan prinsip titrasi argentometri dengan cara Mohr. 4. Mengapa digunakan ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) sebagai penitrasi dan larutan standar pada titrasi kompleksometri? 5. Mengapa titrasi iodo-iodimetri disebut titrasi tidak langsung?

VI. KUNCI JAWABAN 1. 0,1252 N 2. Kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat pH

--------------- TE

Volume basa (penitrasi)

3. Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

9-11

4. Karena senyawa EDTA dapat membentuk kompleks berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil. 5. Karena sebelum dilakukan titrasi, analit terlebih dahulu direaksikan dengan larutan KI.

VII. REFERENSI Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga. Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press


9-12

Bagian 10:

ANALISIS MIKROBIOLOGI 1. Deskripsi isi: Bagian 10 mengenai Analisis Mikrobiologi membahas tentang dasar-dasar analisis mikrobiologi; menentukan jumlah mikroba; pembuatan media; dan sterilisasi. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis mikrobiologi; analisis mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep dasar pada pada dasar-dasar analisis mikrobiologi; analisis mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi. I.URAIAN MATERI A. Dasar-Dasar Analisis Mikrobiologi Pelaksanaan analisis mikrobiologi harus dilakukan dengan persiapan alat-alat, bahan dan media dengan baik, agar pekerjaan dapat berjalan lancar, tertib, dan dapat menghindarkan bahaya yang mungkin timbul karena kecerobohan dan kelalaian.Penyelidikan suatu spesies (jenis) mikroba selalu didasarkan atas sifat biakan murni (pure culture).Oleh karena itu, untuk dapat memisahkan dan memelihara suatu mikroba murni harus digunakan alat-alat, wadah dan media yang steril untuk mengeliminasi mikroorganisme yang tidak diinginkan. Teknik aseptik adalah hal yang paling mendasar untuk melakukan analisis mikrobiologi.Teknik aseptik adalah pengerjaan yang menghindari segala kontak yang dapat terjadi antara mikroorganisme kontaminan dengan biakan murni, media steril dan permukaan media pertumbuhan yang steril. Beberapa hal yang harus dilakukan dalam teknik aseptik diantaranya (1) tempat pelaksanaan analisis seperti ruangan dan meja dibersihkan dengan desinfektan untuk mengurangi jumlah mikroorganisme kontaminan, (2) alat-alat yang digunakan untuk memindahkan biakan seperti jarum ose dan spatula harus Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-1

disterilkan langsung diatas api dan setelah digunakan harus disterilkan lagi dan (3) bekerja dengan cepat dan efisien untuk meminimalkan waktu kontak dengan mikroorganisme kontaminan. B. Menentukan Jumlah Mikroba Jumlah mikroba dalam suatu sampel dapat dihitung dengan berbagai macam cara, tergantung dari bahan dan jenis mikrobanya. Ada dua cara penghitungan jumlah mikroba khususnya bakteri yaitu penghitungan secara langsung dan secara tidak langsung. Penghitungan mikroba secara langsung adalah menghitung jumlah total mikroba secara keseluruhan baik yang mati maupun yang masih hiduptanpa terlebih dahulu menumbuhkan sel dalam media, menggunakan: counting chamber atau kamar penghitung khusus (Petroff Hauser), cara pengecatan dan pengamatan mikroskop, filter membran atau menggunakan electronic particle analyzer, yaitu alat penghitung yang dapat mengukur ukuran dan jumlah sel bakteri dalam suspensi.  Counting chamber, prinsip dasarnya seperti hemositometer atau kamar penghitung Petroff Hauser. Ruang ini memiliki tanda berupa kotak-kotak yang diketahui luas areanya dan telah dirancang sehingga lapisan film pada preparat memiliki kedalaman tertentu, sehingga volume yang terdapat dalam setiap kotak dapat diketahui. Untuk membantu visualisasi sel bakteri, maka umumnya dilakukan pewarnaan (stain).  Filter membran, sampel yang mengandung suspensi sel bakteri dialirkan melewati filter membrane yang memiliki ukuran pori 0,2m, sehingga bakteri tetahan pada filter membrane, selanjutnya bakteri pada filter membrane diwarnai dan dihitung di bawah mikroskop. Penghitungan mikroba secara tidak langsung menghitung mikroba secara keseluruhan baik yang mati maupun yang hidup atau hanya menentukan jumlah mikroba yang hidup saja. Untuk menentukan jumlah mikroba yang hidup

dapat

dilakukan

dengan

metoda

plate

agar,

sedangkan

untuk

menentukan jumlah mikroba total yang sering dilakukan dengan berdasarkan kekeruhan (turbidimetri) dan berat kering.  Metoda plate agar dilakukan dengan cara sebagai berikut: setelah bahan atau biakan mikroba diencerkan terlebih dahulu hingga faktor pengenceran tertentu dengan bahan nontoksik yang steril (misal akuades steril), kemudian ditumbuhkan pada media padat piring petri selama 16 hingga 24 jam. Koloni Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-2

yang tumbuh dihitung, dianggap satu koloni yang berasal dari satu induk bakteri. Koloni yang dihitung dipilih dari piring petri yang tidak terlalu rapat dan tidak terlalu sedikit, biasanya dipilih 30-300 koloni.Jumlah bakteri yang hidup dinyatakan sebagai colony-forming units (CFU) dihitung dengan cara mengkalikan jumlah koloni dengan faktor pengenceran.  Turbidimetri untuk menghitung jumlah mikroba berdasarkan prinsip bahwa bakteri dalam media cair membentuk suatu suspensi bukan larutan sehingga jika cahaya monokromatik dilewatkan pada suspensi bakteri maka sebagian cahaya akan dihamburkan sebagian lagi diteruskan ke detektor penerima cahaya. Alat yang digunakan untuk mengukur cahaya yang melewati suspensi bakteri tersebut spektrofotometer. Banyaknya cahaya yang diserap atau dihamburkan oleh mikroba sebanding dengan konsentrasi

sel.

Hubungan absorbansi dengan cahaya yang diteruskan (transmitan) mengikuti persamaan sebagai berikut: A = log 100 – log %T C. Pembuatan Media Media pertumbuhan mikroorganisme adalah suatu bahan yang terdiri dari campuran zat-zat makanan (nutrisi) yang diperlukan mikroorganisme untuk pertumbuhannya. Bahan yang sering digunakan dalam pembuatan media diantaranya :  Air sebagai pelarut.  Agar sebagai pemadat (gelling) yang dapat diperoleh dalam bentuk batangan, granula atau bubuk danterbuat dari beberapa jenis rumput laut. Sifat agar yang khas yaitu tidak larut jika dicampur dengan air dingin, sehingga untuk melarutkannya harus diaduk dan dipanasi.Pencairan danpemadatan berkalikali atau sterilisasi yang terlalu lama dapat menurunkankekuatan agar, terutama pada pH yang asam.  Peptone, peptone adalah produk hidrolisis protein hewani atau nabatiseperti otot, liver, darah, susu, casein, lactalbumin, gelatin dan kedelai.Komposisinya tergantung pada bahan asalnya dan bagaimana caramemperolehnya.  Meat extract. Meat extractmengandung basa organik terbuat dari otak,limpa, plasenta dan daging sapi.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-3

 Yeast extract. Yeast extractterbuat dari ragi pengembang roti atau pembuat alkohol. Yeast extract mengandung asam amino yang lengkap & vitamin Bcomplex.  Karbohidrat.

Karbohidrat

ditambahkan

untuk

memperkaya

pembentukanasam amino dan gas dari karbohidrat. Jenis karbohidrat yang umumnyadigunkan dalam amilum, glukosa, fruktosa, galaktosa, sukrosa, manitol, dll.Konsentrasi yang ditambahkan untuk analisis fermentasi adalah 0,5-1%. Jenis media Pertumbuhan dapat dikelompokkan sebagai berikut:  Jenis media berdasarkan sifat fisik: o Medium padat yaitu media yang mengandung agar 15% sehingga setelah dingin media menjadi padat. o Medium setengah padat yaitu media yang mengandung agar 0,3-0,4% sehingga menjadi sedikit kenyal, tidak padat, tidak begitu cair. o Medium cair yaitu media yang tidak mengandung agar.  Jenis medium berdasarkan komposisi: o Medium sintesis yaitu media yang komposisi zat kimianya diketahui jenis dan takarannya secara pasti, misalnya Glucose Agar, Mac Conkey Agar. o Medium semi sintesis yaitu media yang sebagian komposisinya diketahui secara pasti, misanya PDA (Potato Dextrose Agar) yang mengandung agar, dekstrosa dan ekstrak kentang. Untuk bahan ekstrak kentang, kita tidak dapat mengetahui secara detail tentang komposisi senyawa penyusunnya. o Medium non sintesis yaitu media yang dibuat dengan komposisi yang tidak dapat diketahui secara pasti dan biasanya langsung diekstrak dari bahan dasarnya, misalnya Tomato Juice Agar, Brain Heart Infusion Agar, Pancreatic Extract.  Jenis media berdasarkan tujuan: o

Media untuk isolasi, media ini mengandung semua senyawa esensial untuk pertumbuhanmikroba, misalnya Nutrient Broth, Blood Agar.

o

Media selektif/penghambat, media yang selain mengandung nutrisi juga ditambah suatu zat tertentusehingga media tersebut dapat menekan pertumbuhan mikroba lain danmerangsang pertumbuhan mikroba yang diinginkan. Contohnya adalahLuria Bertani (LB) medium yang ditambah Amphisilin untuk merangsang E.coliresisten antibotik dan menghambat kontaminan yang peka.


10-4

o

Media diperkaya (enrichment), media yang mengandung komponen dasar untukpertumbuhan mikroba dan ditambah komponen kompleks seperti darah, serum, kuning telur, misalnya Blood Tellurite Agar, BileAgar, Serum Agar, dll.

o

Media untuk peremajaan kultur, media umum atau spesifik yang digunakan

untuk

peremajaan

kultur.

Media

untuk

menentukan

kebutuhan nutrisi spesifik, media ini digunakan untuk mendiagnosis atau menganalisis metabolismesuatu mikroba. Contohnya adalah Koser’s Citrate

medium,

yang

digunakanuntuk

menguji

kemampuan

menggunakan asam sitrat sebagai sumberkarbon. o

Media untuk karakterisasi

bakteri, media yang

digunakan untuk

mengetahui kemampuan spesifik suatumikroba. Kadang-kadang indikator ditambahkan untuk menunjukkanadanya perubahan kimia. Contohnya adalah Nitrate Broth, Lactose Broth,Arginine Agar.Media diferensial, media ini bertujuan untuk mengidentifikasi mikroba dari campurannyaberdasar karakter spesifik yang ditunjukkan pada media diferensial misalnya TSIA (Triple Sugar Iron Agar) yang mampu memilihEnterobacteria berdasarkan bentuk, warna, ukuran koloni dan perubahanwarna media di sekeliling koloni. Prinsip pembuatan media padat dapat disusun dengan urutan kerja sebagai berikut: 1.Timbang komponen medium dengan menggunakan timbangan analitis. 2. Larutkan agar pada sebagian air dengan mengaduk secara konstan dan diberi panas. Dapat menggunakan kompor gas atau hot plate stirrer (jangan sampai overheat, karena akan terbentuk busa dan memuai sehingga tumpah). 3. Sementara itu sebagian akuades digunakan untuk melarutkan komponen medium lainnya cukup dengan pengadukan. Setelah larut, dituangkan kelarutan agar dan diaduk sampai homogen. 4. pH media diukur dengan mencelupkan kertas pH indikator. pH media diatur dengan ditambahkan HCl/NaOH hingga pH yang diinginkan. 5. Setelah itu media dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan disterilisasi dengan autoklaf. 6. Tuang media steril ke cawan petri steril secara aseptis. Jika diinginkan media tegak atau miring pada point ke 5, media langsung dituang ke tabung kemudian disterilisasi. Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-5

Pembuatan media cair dilakukan dengan cara yang sama hanya pada media cair tidak digunakan agar. D. Sterilisasi Sterilisasi yaitu proses atau kegiatan membebaskan suatu bahan atau benda dari semua bentuk kehidupan. Pada prinsipnya sterilisasi dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu secara mekanik, fisik dan kimiawi:  Sterilisai secara mekanik (filtrasi) menggunakan suatu saringan yang berpori sangat kecil (0.22mikron atau 0.45 mikrob) sehingga mikroba tertahan pada saringan tersebut. Proses ini ditujukan untuk sterilisasi bahan yang peka panas, misalnya larutan enzim dan antibiotik.  Sterilisasi secara fisik dapat dilakukan dengan pemanasan & penyinaran. Pemanasan o Pemijaran (dengan api langsung): membakar alat pada api secara langsung, contoh alat : jarum inokulum, pinset, batang L, dll. Panas kering: sterilisasi dengan oven kira-kira 60-1800C. o Sterilisasi panas kering cocok untuk alat yang terbuat dari kaca misalnya erlenmeyer, tabung reaksi dll. o Uap air panas: konsep ini mirip dengan mengukus. Bahan yang mengandung air lebih tepat menggunakan metode ini supaya tidak terjadi dehidrasi. o Uap air panas bertekanan : menggunakan autoklaf. o Penyinaran dengan UV.  Sterilisaisi secara kimiawi biasanya menggunakan senyawa desinfektan antara lain alkohol. Sterilisasi menggunakan autoklaf adalah jenis sterilisasi yang sangat sering dilakukan dalam analisis mikrobiologi. Autoklaf adalah alat untuk mensterilkan berbagai macam alat & bahan yang menggunakanuap air bertekanan 15 psi (2 atm) dan suhu 1210C.Cara kerja penggunaan autoklaf sebagai berikut: 1. Sebelum melakukan sterilisasi cek dahulu banyaknya air dalam autoklaf. Jika air kurang dari batas yang ditentukan, maka dapat ditambah air sampai batas tersebut.Gunakan air hasil destilasi, untuk menghindari terbentuknya kerak dan karat.


10-6

2. Masukkan peralatan dan bahan. Jika mensterilisasi botol bertutup ulir, maka tutup harus dikendorkan. Erlenmeyer hanya boleh diisi media maksimum ¾ dari total volumenya, sisa ruang dibirkan kosong 3. Tutup autoklaf dengan rapat lalu kencangkan baut pengaman agar tidak ada uap yang keluar dari bibir autoklaf. Klep pengaman jangan dikencangkan terlebih dahulu. 4. Nyalakan autoklaf, diatur timer dengan waktu minimal 15 menit pada suhu 121oC. 5. Tunggu samapai air mendidih sehingga uapnya memenuhi kompartemen autoklaf dan terdesak keluar dari klep pengaman. Kemudian klep pengaman ditutup (dikencangkan) dan tunggu sampai selesai.Penghitungan waktu 15’ dimulai sejak tekanan mencapai 2 atm. 6. Jika alarm tanda selesai berbunyi, maka tunggu tekanan dalam kompartemen turun hingga sama dengan tekanan udara di lingkungan (jarum pada preisure gauge menunjuk ke angka nol). Kemudian klep-klep pengaman dibuka dan keluarkan isi autoklaf dengan hati-hati. Walaupun sterilisasi alat dan bahan dengan autoklaf lebih efektif daripada sterilisasi oleh udara panas, tidak semua bahan langsung dapat disterilisasi menggunakan autoklaf.Beberapa media atau bahan yang tidak disterilkan dengan autoklaf adalah :  Bahan tidak tahan panas seperti serum, vitamin, antibiotik, dan enzim  Pelarut organik, seperti fenol  Buffer dengan kandungan detergen, seperti SDS  Media yang memiliki pH > 7,5  Larutan agar dengan pH < 6,0  Bahan yang mengakibatkan reaksi pencoklatan, misal glukosa dan asam amino. Glukosa

disterilkan terpisah dengan asam amino (peptone) atau

senyawa fosfat, senyawa fosfat disterilkan terpisah dengan asam amino (peptone) atau senyawagaram mineral lain dan senyawa garam mineral disterilkan terpisah dengan agar.

II.

LATIHAN PEMECAHAN MASALAH

1. Sebanyak 1 mL sampel air diencerkan dengan akudes steril dengan faktor pengenceran 102x, 103x,

104x dan 105x. Sebanyak 1 mL masing-masing


10-7

pengenceran ditumbuhkan pada piring petri menghasilkan data sebagai berikut: No. Piring plate

Pengenceran

1

Jumlah koloni

102x

TNTC

(Too

numerous

to

count) 2

103x

TNTC

3

104x

74

4

105x

7

Berdasarkan data tersebut tentukan jumlah bakteri yang terdapat dalam per mL sampel air yang diuji! Jawaban: Berdasarkan data tersebut maka yang dapat digunakan acuan untuk menentukan jumlah bakteri per mL sampel

air adalah piring plate ke-3,

karena jumlah koloni yang tumbuh terdapat dalam rentang 30-300 koloni, sehingga jumlah bakteri per mL sampel air dihitung sebagai berikut: Jumlah bakteri/mL= jumlah koloni x faktor pengenceran = 74 x 104 . 2. Bagaimana menerapkan teknik aseptik sebelum melakukan analisis mikrobiologis? Jawaban: Prinsipnya ruang kerja, meja dan peralatan yang digunakan dalam keadaan steril, dapat dicapai dengan cara sebagai berikut: 

Semprot meja kerja dan ruang sekitarnya dengan alkohol 70% beberapa kali, sampai merata



Semprot Tangan dengan alkohol 70%



Letakkan alat dan bahan yang akan digunakan di meja kerja



Semprot kembali semua permukaan alat dengan alkohol

III.

RANGKUMAN Analisis mikrobiologis harus dilakukan secara aseptik.Semua peralatan

dan

bahan

yang

digunakan

karakteristiknya.Teknik sterilisasi

harus yang

disterilisasi

paling

sesuai

banyak digunakan

dengan adalah

sterilisasi menggunakan uap bertekanan dengan alat autoklaf.


10-8

Jumlah mikroorganisme dapat ditentukan secara langsung maupun tidak langsung. Penentuan secara langsung tidak melalui tahap menumbuhkan mikroba, menggunakan cara counting chamber atau kamar penghitung khusus (Petroff Hauser), pengecatan dan pengamatan mikroskop, filter membran atau menggunakan electronic particle analyzer. Penentuan secara tidak langsung menggunakan cara plate agar, turbidimetri atau berat kering.

IV. TUGAS Rancanglah

suatu

percobaan

untuk

mengetahui

jenis

dan

jumlah

mikroorganisme yang terdapat dalam suatu sampel air!

V.

SOAL-SOAL 1. Apa yang dimaksud dengan transfer biakan secara aseptik? 2. Sarankan beberapa hal yang perlu dilakukan pada saat mentransfer biakan secara aseptik! 3. Tentukan mana yang lebih efisien antara

metoda penentuan jumlah

mikroba secara langsung dan tidak langsung ditinjau dari segi waktu pelaksanaan? Jelaskan alasannya! 4. Mengapa

proses

melarutkan

agar

pada

pembuatam

media

padat

sebaiknya tidak dicampur dengan komponen media lainnya dan disertai pemanasan?Apa tujuannya? 5. Sarankan air yang digunakan autoklaf agar alat tersebut tidak cepat berkerak dan berkarat?

VI. KUNCI JAWABAN 1. Transfer biakan secara aseptik adalah melakukan pemindahan biakan dalam kondisi yang steril. 2. Untuk mencapai kondisi aseptic selama pemindahan biakan perlu dilakukan: 

Selama melakukan pemindahan biakan berada di dekat api.



Peralatan yang digunakan untuk pemindahan biakan harus steril, dipijarkan sebelum dan sesudah digunakan.



Bekerja seefisien mungkin

3. Metoda secara langsung karena tidak perlu waktu untuk menumbuhkan mikroba terlebih dahulu. Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

10-9

4. Karena agar sukar larut dalam air dingin, sehingga untuk mendapatkan media padat yang homogen dilakukan hal tersebut. 5. Air yang tingkat kesadahannya rendah yang telah didestilasi.

VII. REFERENSI Atlas, Ronald M., 1997, Principles of Microbiology, USA: Von Hoffmann Press, Inc Dzen, S M., Roekistiningsih, Santoso, S dan Winarsih, S., 2003, Bakteriologi Medik, Malang: Bayu Media Publishing. M, Baedhowi dan Praggonowati, S., 1982, Petunjuk Praktek Pengawasan Mutu Hasil Pertanian 1, Proyek Pengadaan Buku Kejuruan Teknik, Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Menengah kejuruan. Tim Penyusun, 2008, Petunjuk Praktikum Mikrobiologi Dasar, Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Biologi Universitas Jenderal Soedirman Purwokerto.


10-10

Bagian 11:

ANALISIS KROMATOGRAFI 1. Deskripsi isi: Bagian 11 mengenai Analisis Kromatografi membahas tentang dasardasar analisis kromatografi; pembuatan larutan sampel; dan proses pemisahan

kromatografi

meliputi

persiapan,

pengembangan

kromatogram, dan analisis kromatogram. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi; penyiapan

sampel

dan

standar;

dan

pelaksanaan

pemisahan

kromatografi. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi; penyiapan sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan kromatografi.

I.

URAIAN MATERI

A. Dasar-Dasar Analisis Kromatografi Kromatografi merupakan metode pemisahan senyawa organik dari campurannya berdasarkan distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben) dan dalam fasa gerak yang digunakan. Ada beberapa jenis kromatografi antara lain kromatografi lapi tipis, kromatografi kertas, kromatografi gas dll. Dalam modul ini hanya akan dibahas kromatografi lapis tipis (disingkat KLT) atau thin layer chromatography (TLC). KLT sering digunakan dalam kimia organik antara lain untuk menganalisis campuran secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan untuk menemukan parameter-parameter yang

akan

digunakan

dalam

kromatografi kolom. Pemisahan senyawa-senyawa penyusun suatu campuran tergantung pada perbedaan kekuatan adsorpsi pada adsorben yang digunakan dan perbedaan

kelarutan

masing-masing

senyawa

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

pada

eluen

yang

11-1

digunakan.Makin kuat suatu senyawa diadsorpsi pada adsorben dan makin kurang larut senyawa tsb pada eluen, makin rendah Rf senyawa tsb (senyawa menghasilkan noda di bagian bawah pelat KLT). Sebaliknya makin lemah senyawa tsb diadsorpsi pada adsorben dan makin larut senyawa tsb pada eluen yang digunakan, makin besar Rf senyawa tsb (senyawa akan menghasilkan noda di bagian atas pelat KLT). Karena tiap senyawa memiliki perbedaan kekuatan adsorpsi dan perbedaan kelarutan, campuran senyawa akan dapat terpisah. B. Pembuatan Larutan Sampel dan Standar Dalam kromatografi dikenal istilah sampel dan standar.Sampel adalah campuran senyawa yang dianalisis, sedangkan standar adalah senyawa yang diketahui

strukturnya

yang

diduga

merupakan

komponen

campuran

organik.Sampel dan standar umumnya dibuat dalam bentuk larutan dengan konsentrasi 1 – 2 % dalam botol kecil (vial).Pelarut yang digunakan adalah yang mudah menguap. C. Proses Pemisahan 1. Persiapan Pada KLT digunakan pelat (biasanya kaca atau aluminium atau plastik) yang mengandung lapisan tipis adsorben (+ 0,25 mm), misalnya silika gel atau alumina yang mengandung perekat (10% gypsum atau pati). Adsorben dapat dipilih yang berpendar (berfluoresensi ) atau tidak tergantung pada komponen campuran.

Bila

komponen

campuran

berwarna,

sebaiknya digunakan

adsorben yang tidak berpendar, untuk menghemat biaya.Sebaliknya bila komponen

campuran

tidak

berwarna

digunakan

adsorben

yan

berpendar.Pelat KLT yang dapat berpendar dibuat oleh pabrik dengan ukuran 20 x 20 cm. Untuk keperluan analisis, pelat KLT dipotong dengan lebar dan tinggi tertentu tergantung pada komponen campuran.Bila komponen campuran dapat terpisah dengan baik, dapat digunakan plat dengan tinggi 5 cm. Bila pemisahan komponen campuran kurang baik, dapat digunakan plat yang lebih tinggi. Lebar plat yang disiapkan tergantung pada jumlah standar dan sampel yang dianalisis. Makin banyak jumlah standar dan sampel makin lebar plat yang harus digunakan. Plat KLT yang telah disiapkan diberi tanda Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-2

dengan pensil tempat penotolan larutan sampel dan standar, serta tempat terakhir rambatan eluen (Gambar 11.1).

Gambar11.1 Pemberian Tanda pada Plat KLT (sumber: donapunya.wordpress.com) Larutan sampel yang telah dibuat ditotokan pada plat KLT di tempat yang telah ditandai dengan pensil. Jarak antara noda sampel dan batas bawah plat biasanya berjarak 0,5 cm dari batas bawah plat untuk plat KLT yang tidak tinggi, 1 cm dari batas bawah untuk plat KLT yang tinggi. Larutan standar ditotolkan di sebelah sampel, biasanya dengan jarak minimal 0,5 cm. Penotolan larutan sampel dan standar dilakukan dengan menggunakan pipa kapiler. Ujung pipa kapiler harus datar agar tidak merusak lapisan adsorben saat

dilakukan

penotolan.Celupkan

pipa

kapiler

ke

dalam

larutan

sampel/standar. Larutan akan masuk ke dalam pipa kapiler dengan gaya kapiler. Setelah itu, totolkan larutan dalam pipa kapiler ke permukaan adsorben,

tahan

beberapa

saat,

kemudian

lepaskan

setelah

larutan

membasahi adsorben (Gambar 11.2). Keringkan plat KLT tsb di udara dalam almari asam.

Gambar11.2 Penotolan Sampel dan Standar pada Plat KLT (sumber: logan-biotech.wikispaces.com)


11-3

Tahap berikutnya adalah menyiapkan tangki/bejana pengembangan. Bejana dapat berupa botol bertutup atau gelas bertutup yang dapat dimasuki plat KLT yang telah disiapkan. Bersihkan dan keringkan bejana tsb, kemudian dinding bagian dalam bejana tsb dikelilingi dengan kertas saring. Eluen untuk KLT dipilih yang dapat memisahkan dengan baik senyawa-senyawa

dalam

campuran.Pemisahan

senyawa-senyawa

tsb

tergantung pada afinitasnyaterhadap adsorben dan kepolaran eluen. Senyawa polar (alkohol, keton dsb) diadsorpsi kuat oleh adsorben dan kurang larut dalam eluen nonpolar (misalnya heksana), sehingga bergerak lambat pada plat KLT dan memiliki Rf rendah, tetapihidrokarbon nonpolar misalnya naftalena akan bergerak cepat dan memiliki Rf tinggi. Eluen terbaik untuk campuran tertentu harus dicari dengan coba-coba.Untuk mencari eluen yang tepat, sebaiknya digunakan terlebih dahulu campuran pelarut polar – nonpolar, misalnya eter – heksana (1:1), kemudian perbandingan keduanya diubah. Jika eter murni tidak cukup kuat untuk menaikkan noda, eter dapat diganti dengan pelarut lain yang lebih polar. Bila pemisahan noda sukar, misalnya dua noda overlap meskipun R f nya cukup tinggi (0,6 – 0,9), sebaiknya dicoba dua cara berikut: (1) ubahlah pelarut yang digunakan, tetapi kekuatannya/kepolarannya dipertahankan, (2) merubah adsorben, misalnya silika gel diganti alumina dsb Bila campuran mengandung beberapa senyawa polar dan beberapa senyawa nonpolar, KLT dilakukan dua kali.Gunakanlah terlebih dahulu pelarut nonpolar untuk memisahkan dengan baik senyawa-senyawa nonpolar (senyawa polar tetap di bawah), setelah itu gunakanlah pelarut lebih polar untuk memisahkan senyawa-senyawa polar. 2. Pengembangan Kromatogram Sebelum dilakukan pengembangan (elusi), eluen yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam bejana pengembang yang dinding bagian dalamnya telah

dikelilingi

kertas

saring,

kemudian

bejana

ditutup.Eluen

akan

membasahi seluruh kertas saring dengan gaya kapiler. Pada keadaan tsb ruang dalam bejana jenuh dengan uap eluen dan penguapan dari plat minimal. Perhatikan bahwa tinggi eluen dalam bejana yang telah jenuh harus lebih kecil dripada tinggi noda yang telah kita buat dari sisi bawah plat KLT. Bila tidak, noda sampel dan standar yang telah dibuat akan larut dalam Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-4

eluen. Bila tinggi eluen lebih besar, kurangilah eluen tsb dengan pipet tetes.Tahap selanjutnya adalah melakukan pengembangan kromatogram yang biasa disebut elusi. Elusi dilakukan dengan mencelupkan dengan pinset plat KLT yang telah ditotol dengan sampel dan standar ke eluen dalam bejana pengembang. Sandarkan plat pada dinding bejana (Gambar 3). Selama pengembangan tutuplah bejana tsb. Eluen akan merambat pada plat KLT. Bila eluen telah mencapai batas atas yang telah diberi tanda ambillah plat tsb dengan pinset. Keringkan sebentar plat tsb di udara dalam almari asam.

Gambar11.3 Pengembangan Kromatogram (sumber: fungilab.com) 3. Analisis Kromatogram Jika senyawa-senyawa komponen campuran dalam sampel berwarna, setelah elusi noda senyawa-senyawaakan terlihat. Untuk senyawa-senyawa yang tidak berwarna, diperlukan teknik visualisasi. Metode yang paling sering dilakukan adalah menambahkan zat anorganik berpendar (+ 0,5%) ke dalam lapisan adsorben. Plat KLT buatan pabrik telah mengandung zat tsb. Bila disinari dengan cahaya lampu ultra violat (UV), adsorben bersinar dengan warna

hijau

atau

biru,

sedangkan

senyawa

organik

berupa

noda

gelap.Tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil (Gambar 11.4).


11-5

Gambar 11.4 Plat KLT Hasil Pengembangan di bawah Sinar UV(sumber: chem-ilp.net) Metode yang lain adalah menggunakan bejana iodine. Bejana yang berukuran sama dengan bejana pengembang tsb berisi beberapa kristal iodine. Iodine akan menguap dalam bejana tsb. Bejana dibiarkan jenuh dengan uap iodine yang dapat diamati dari warna ungu dalam bejana. Masukkan plat KLT kering hasil pengembangan ke dalam bejana iodine. Biarkan beberapa lama. Uap iodine akan larut dalam noda senyawa organik. Pada plat KLT akan muncul noda-noda berwarna coklat. Ambillah plat tsb, kemudian tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil. Pemisahan yang bagus akan menghasilkan noda bulat. Dari posisi noda dapat dihitung Rf noda tsb dengan cara sebagai berikut: ukurlah dengan penggaris jarak yang ditempuh oleh suatu noda (jarak antara tempat penotolan dengan titik tengah noda), kemudian ukurlah jarak yang ditempuh eluen (jarak antara tempat penotolan dengan batas atas eluen (Gambar 11.5). Hasil yang diperoleh masukkan dalam rumus sbb:

Pada kondisi tertentu (adsorben dan eluen), nilai Rf suatu senyawa adalah khas. Bila Rf suatu noda senyawa dalam campuran sama dengan Rf zat standar, hal ini menunjukkan bahwa kedua senyawa tsb sama. Karena adsorben bermacam-macam, dan eluen sukar dibuat lagi dengan tepat, nilai Rf harus dihasilkan dari pengembangan sampel dan standar dalam satu plat Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-6

KLT. Dugaan tsb diperkuat dengan menambahkan zat standar ke dalam sampel, kemudian dikembangkan.

Gambar 11.5 Plat KLT Hasil Pengembangan yang Telah Mengadsorpsi Uap Iodine dan Pengukuran Rf (sumber: chem.ucsb.edu) Hasilnya dilihat apakah noda-noda tsb berimpit. Dari nilai Rf dapat diduga kepolaran suatu noda senyawa. Bila digunakan adsorben polar dan eluen nonpolar, suatu noda senyawa memiliki Rf tinggi, dapat diduga bahwa senyawa tsb adalah nonpolar; bila Rf nya rendah, senyawa tsb polar. Bila digunakan adsorben nonpolar dan eluen polar, suatu noda senyawa memiliki Rf tinggi, dapat diduga bahwa senyawa tsb polar; bila Rf nya rendah, senyawa tsb nonpolar.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Hitunglah nilai Rf noda pink pada kromatogram berikut:

Gambar 11.6 Menghitung Nilai Rf (Sumber: glossary.periodni.com) Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-7

Jawab: Rf noda pink = b/a

III. RANGKUMAN Kromatografi Lapis Tipis digunakan untuk menganalisis campuran secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan untuk menemukan parameter-parameter yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fasa diam yang digunakan biasanya alumina atau silika gel, fasa gerak berupa pelarut tunggal atau campuran pelarut.Sampel dan standar dibuat larutan dengan konsentrasi 1-2%. Metode visualisasi yang dapat digunakan antara lain sinar UV, uap iodin. Bila komponen campuran mempunyai Rf yang sama dengan standar, dapat diduga bahwa komponen tsb sama dengan standar.

IV. TUGAS Hitunglah Rf noda yang lain pada kromatogram pada Gambar 11.6.

V. SOAL-SOAL 1. Bagaimanakah prinsip dasar analisis dengan menggunakan kromatografi lapis tipis? 2. Suatu sampel senyawa organik yang akan dianalisis dengan KLT berwujud padat. Apa yang akan kita lakukan terhadap sampel tsb sebelum ditotolkan ke plat KLT? 3. Misalkan kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan heksana sebagai eluen dan fasa diam yang digunakan adalah silika gel. Noda manakah yang lebih polar?

(sumber: academics.eckerd.edu) 4. Kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan fasa diam silika gel dan fasa gerak heksana. Noda sebelah kiri adalah noda standar, sedangkan noda sebelah kanan adalah noda sampel. Apakah sampel mengandung senyawa yang sama dengan standar? Buktikan. Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM

11-8

5. Pada kromatogram soal no 4 di atas, tentukan Rf noda B dan C.

VI. KUNCI JAWABAN 1. Prinsip dasar analisis dengan kromatografi lapis tipis berdasarkan distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben) dan dalam fasa gerak yang digunakan. 2. Dibuat larutan dengan konsentrasi 1-2%. 3. Noda hijau. 4. Ya. Noda B mempunyai Rf yang sama dengan Rf standar. Hal ini menunjukkan bahwa noda B adalah senyawa yang dengan standar. 5. Rf B= 0,52, Rf C = 0,12.

VII. REFERENSI Gosney, J. T. Sharp I & Rowley, A.G. 1989. Practical Organic Chemistry.A student handbook of techniques. London: Chapman and Hall.


11-9

Bagian 12:

ANALISIS KUALITATIF KLASIK 1. Deskripsi isi: Bagian 12 mengenai Analisis Kualitatif Klasik membahas tentang dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S; persiapan analisis; uji pendahuluan; pemeriksaan kation; dan pemeriksaan anion. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation, dan pemeriksaan anion. 3. Tujuan: Setelah

mempelajari

modul

ini,

peserta

diharapkan

mampu

menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation, dan pemeriksaan anion. I.

URAIAN MATERI

A. Dasar-Dasar Analisis Kualitatif Metoda H2S Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis komponen yang terdapat dalam sampel. Secara klasik, analisis kualitatif digunakan untuk mengidentifikasi adanya kation dan anion dalam suatu sampel. Data yang dihasilkan dari analisis kualitatif adalah berupa pengamatan kualitatif seperti terbentuknya warna, gas, endapan, nyala, atau data non numerik lainnya. Analisis kualitatif cara klasik merupakan analisis konvensional padakisaranjumlah sampel semi mikro hingga makro. Analisis kualitatif cara klasik terutama digunakan untuk menganalisis sampel anorganik, sehingga cara ini seringkali disebut sebagai analisis kualitatif anorganik (inorganic qualitative analysis). Analisis kualitatif anorganik menggolongkan jenis kation dan anion secara sistematis. Analisis kualitatif untuk kation dipelajari secara terpisah dengan analisis anion. Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-1

Penggolongan kation telah berkembang sejak lama. Sistematika penggolongan kation telah dilakukan oleh R.Fresenius pada tahun 1841. Dalam sistematika tersebut, kation digolongkan menjadi 5 golongan yang didasarkan pada perilaku kation terhadap beberapa reagen, sehingga disebut dengan golongan reagen. Penggolongan cara klasik ini lebih sering dikenal sebagai metoda H2S, karena menggunakan reagen H2S sebagai reagen pengendap pada salah satu golongan. Sedangkan untuk analisis kualitatif anion lebih sederhana dibandingkan dengan kation, dan tidak ditemui secara pasti penggolongan dalam analisis anion seperti halnya penggolongan dalam analisis kualitatif kation. Golongan pereaksi yang digunakan dalam klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi tersebut didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan endapan atau tidak. Sehingga dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation pada umumnya didasarkan pada perbedaan kelarutannya sebagai senyawa klorida, sulfida, dan karbonat. Secara garis besar bagan pemisahan golongan kation diilustrasikan seperti pada Gambar 1. Campuran kation HCl (aq)

(s)

Kation golongan I

H2S, pH=0,5 (aq)

(s)

(s)

Kation golongan II

(NH4)2S, pH=8

OH(s)

(aq)

Kation golongan III

(aq)

3 M (NH4)2CO3 (s) (aq)

Kation Golongan IIa

Kation Golongan IIb

Kation golongan IV

Kation golongan V

Gambar 11.1. Skema Penggolongan Kation (Sumber: www.csun.edu diakses pada 12 April 2012)

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-2

B. Persiapan Analisis Beberapa tahapan yang perlu dilakukan di dalam analisis kualitatif adalah analisis pendahuluan yang meliputi uji organoleptis dan uji kelarutan. Setelah analisis pendahuluan, untuk analisis kation dalam sampel dilanjutkan dengan tahapan memisahkan kation berdasarkan penggolongan sesuai dengan skema dalam Gambar 1.Apabila sampel merupakan sampel sederhana yang hanya terdiri dari 1 atau 2 kation dengan 1 atau 2 anion, maka pemisahan golongan dapat berlangsung dengan sederhana atau simpel. Namun, jika dalam sampel banyak terkandung kation atau anion baik yang satu golongan atau berbeda, maka diperlukan tahapan yang lebih banyak dalam analisis kationnya. Apabila dijumpai kation dalam satu golongan lebih dari 1, maka tahap selanjutnya adalah memisahkan kation dalam satu golongan tersebut, hingga diperoleh kation tunggal yang memudahkan untuk tahap analisis selanjutnya. Tahap terakhir adalah uji identifikasi terhadap kation yang telah terpisah menggunakan reagen yang spesifik. Dalam prosedur analisis, hal terpenting yang harus dilaksanakan adalah mempersiapkan sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis awal. Umumnya sampel yang akan dianalisis dibuat dalam bentuk larutan. Sampel padatan harus dilarutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Secara berturutan, sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dengan urutan pelarut air, asam klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan terakhir adalah air raja. Air raja atau aqua regia merupakan campuran pelarut HCl dengan HNO3 pada perbandingan 3:1. Uji kelarutan tersebut dilakukan dengan mencoba sedikit sampel ke dalam pelarut sesuai dengan urutan, masing-masing dilakukan dalam kondisi suhu kamar terlebih dahulu. Apabila tidak dapat larut dalam pelarut pada keadaan suhu kamar, maka dilanjutkan dalam kondisi panas. Jika telah ditemukan pelarut yang sesuai maka sampel padatandibuat dalam bentuk larutan dengan jumlah yang mencukupi untuk kebutuhan analisis. C. Uji Pendahuluan Sebagai hipotesis awal analisis, uji pendahuluan sangat memegang peran penting,

karena

dengan

mengamati

sifat

fisik

dari

sampel

kita

dapat

memperkirakan komponen zat apa yang terkandung di dalam sampel. Beberapa sampel yang memberi warna dapat mengindikasikan suatu kation atau anion tertentu. Beberapa ion anorganik mempunyai warna yang khas atau spesifik, Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-3

sehingga dapat membantu hipotesis awal dari suatu analisis. Sebagai contoh, bila dalam suatu batuan mineral yang berwarna hijau dapat diperkirakan bahwa dalam batuan tersebut mengandung logam dari kation yang berwarna hijau seperti nikel. Oleh karena hanya sebagai hipotesis awal, maka kita tidak dapat langsung memberi kesimpulan bahwa dalam sampel mengandung suatu unsur tertentu, karena sampel mempunyai matriks yang kompleks, dan tidak hanya mengandung hanya satu atau dua kation maupun anion saja, tetapi bisa mengandung beberapa kation dan anion sekaligus. Pengamatan pendahuluan untuk suatu sampel disebut dengan uji organoleptik yaitu pengamatan terhadap sifat fisik sampel. Sifat yang diamati adalah bentuk, warna, dan bau. Pengamatan fisik yang berhubungan dengan sifat kimia seperti menguji nyala dari sampel merupakan bagian dari uji pendahuluan. Beberapa unsur memberi nyala tertentu, seperti warna nyala merah dapat mengindikasikan adanya unsur litium, nyala hijau mengandung senyawa tembaga, nyala kuning adalah unsur natrium, dan masih banyak lagi. Uji pendahuluan dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah. Cara kering dilakukan langsung, yaitu sampel padat diuji secara langsung. Beberapa uji pendahuluan cara kering adalah uji pemanasan, uji nyala, uji manik natrium karbonat, uji manik fosfat, dan uji manik boraks. Dalam uji pemanasan, sejumlah sampel ditempatkan dalam cawan porselen atau tabung reaksi dan langsung dipanaskan. Perubahan warna atau pembentukan gas sebelum dan setelah pemanasan diamati. Senyawa yang dipanaskan dapat mengalami peruraian, sublimasi, atau perubahan warna, bentuk, dan wujud karena pelepasan air kristalnya. Sedangkan cara basah dilakukan dengan membuat sampel dalam bentuk larutan. Cara basah dilakukan antara lain dengan mereaksikan sampel dan asam sulfat encer atau pekat. Cara basah bertujuan untuk mengetahui petunjuk sisa asam dari analit, dengan pengamatan berupa perubahan warna, timbulnya gas atau bau, dan terbentuknya endapan. Apabila tidak langsung terbentuk gas yang

diharapkan,

campuran

dapat

dipanaskan.

Beberapa

peralatan

laboratorium yang dapat digunakan untuk mendeteksi adanya gas yang timbul dari hasil reaksi dengan cara basah adalah kertas lakmus, sepotong lidi yang dibakar, kertas saring yang ditetesi dengan pereaksi tertentu, dan lain-lain. Cara basah ini terutama dilakukan untuk menguji adanya anion dalam sampel.


12-4

D. Pemeriksaan Kation Analisis kation dilakukan berdasarkan skema golongan metoda klasik H 2S. Langkah-langkah analisis kation secara sistematis dapat dilakukan dengan bantuan diagram alir. Penggolongan kation secara garis besar ditunjukkan pada Gambar 1. Kation golongan I disebut sebagai golongan klorida, karena kation dapat membentuk endapan klorida karena penambahan pereaksi asam klorida encer. Kation-kation dalam golongan I adalah ion Pb(II), Hg(I), dan Ag(I). Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi dapat bereaksi dengan asam sulfida (hidrogen sulfida, H2S) membentuk endapan sulfida dalam suasana asam. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah Hg(II), Cu(II), Bi(III), Cd(II), Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), dan Sb(V). Prosedur analisis pemisahan golongan ini cukup kompleks. Dalam golongan II, dibagi kedalam dua bagian yaitu golongan IIa dan golongan IIb. Kation Hg(II), Cu(II), Bi(III), dan Cd(II) masuk kedalam golongan IIa, sedangkan kation yang tersisa masuk kedalam golongan IIb. Pemisahan kedua bagian golongan ini dilakukan berdasarkan kelarutan sulfidanya, yaitu dengan metoda polisulfida ((NH4)2Sx) atau metoda KOH. Penambahan pereaksi ammonium polisulfida atau KOH menyebabkan kation golongan IIa tidak larut, sedangkan endapan sulfide dari golongan IIb dapat larut dalam pereaksi polisulfida atau KOH. Kation golongan III tidak bereaksi baik dengan asam klorida maupun hidrogensulfida dalam suasana asam. Golongan III dapat membentuk endapan dengan penambahan ammonium sulfide dalam suasana basa. Kation dalam golongan ini adalah Fe(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III), Al(III), dan Zn(II). Seperti halnya kation golongan II, pada golongan III kation dibagi menjadi dua bagian yaitu golongan IIIa dan golongan IIIb. Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksida {Fe(OH)3, Al(OH)3, dan Cr(OH)3}, sedangkan golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya (MnS, FeS, CoS, NiS, dan ZnS) dengan penambahan buffer amoniak-amonium klorida. Apabila larutan amoniak (NH3 (aq)) ditambahkandalam larutan kation golongan III, maka kation dengan muatan +3 akan mengendap sebagai hidroksida, sedangkan kation dengan muatan +2 tersisa dalam larutan. Pengendapan golongan III dilakukan pada kondisi basa, dimana pada kondisi tersebut konsentrasi pereaksi pengendap (ion sulfida) meningkat, sehingga Ksp kation golongan IIIb dapat terlampaui. Selain itu, kation-kation golongan IIIa dapat mengendap sebagai hidroksidanya. Fungsi buffer dalam pemisahan golongan ini adalah mencegah hidroksida amfoter Al(OH)3 dan


12-5

Cr(OH)3 larut kembali dalam keadaan terlalu basa, dan Mg(OH)2 yang memungkinkan mengendap dengan baik. Sebagai contoh adalah pemeriksaan kation besi(II) dalam suatu sampel. Umumnya besi(II) dapat dengan mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer menjadi Besi(III). Dalam suasana asam, reaksi dengan hidrogen sulfide dapat menyebabkan reduksi besi(III) menjadi besi(II) tetapi tidak mengendapkannya sebagai besi(II) sulfida. Dalam suasana basa, reaksi dengan hidrogen sulfide akan mengendapkan ion besi dalam bentuk FeS dan Fe2S3. Senyawa besi(II) mempunyai kemiripan sifat dengan senyawa mangan(II), kobalt(II), dan nikel(II). Sedangkan senyawa besi(III) mempunyai kemiripan sifat dengan Al(III) dan Cr(III). Oleh karena itu, besi(II) dipisahkan dengan pereaksi ammonium sulfida, sedangkan besi(III) akan membentuk hidroksidanya terlebih dahulu sehingga dapat dipisahkan dari kation golongan IIIb. Bagan analisis kation Fe dapat diamati pada Gambar 2.

Gambar 2. Bagan Pemisahan Fe(II) dalam Kation Golongan III (Sumber: www.inc.bme.hu, diakses pada 9 Juni 2010) Tahap terakhir dari pemisahan golongan kation adalah memastikan jenis kation yang diduga dengan cara mengidentifikasi kation. Identifikasi dilakukan dengan mereaksikan kation menggunakan pereaksi yang spesifik. Untuk identifiKimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-6

kasi kation Fe2+ dapat dilakukan dengan mereaksikannya menggunakan beberapa reagen seperti larutan NaOH (dihasilkan endapan putih, Fe(OH)2, yang segera berubah menjadi kecoklatan karena teroksidasi menjadi Fe(OH)3), larutan (NH4)2S (dihasilkan endapan FeS berwarna hitam), larutan K4[Fe(CN)6] akan dihasilkan endapan putih dari K2Fe[Fe(CN)6], dan larutan K3[Fe(CN)6] akan diperoleh endapan biru. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III) digunakan larutan amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna larutan merah, sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks besi(III) tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin, besi(II) akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak memberi warna merah. Kation golongan IV adalah kumpulan kation-kation yang tidak bereaksi dengan golongan I, II, dan III. Kation pada golongan IV membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan keberadaan amonium klorida dalam suasana netral. Kation-kation golongan ini adalah Ca(II), Sr(II), dan Ba(II). Sedangkan kation golongan V atau golongan sisa, terdiri dari umumnya kation yang tidak mudah mengendap dengan keempat reagen pengendap sebelumnya. Kationkation dalam golongan 5 adalah magnesium(II), litium(I), sodium(I), kalium(I), dan ion amonium. E. Pemeriksaan Anion Pemeriksaan anion tidak sistematis seperti halnya pada pemeriksaan kation. Beberapa penggolongan anion kurang memuaskan dan masih banyak kelemahan seperti masih adanya anion yang masuk pada beberapa kelompok atau banyaknya anion yang masih belum tercakup. Menurut Vogel, anion dibagi menjadi dua kelas besar berdasarkan reaksi kimia yang terjadi pada tahap identifikasi yaitu kelas A dan kelas B. Anion yang masuk dalam kelas A adalah anion yang dapat menghasilkan produk yang mudah menguap pada reaksinya dengan asam. Kelas A masih dibagi menjadi dua bagian yaitu (1) terbentuk gas setelah reaksi dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer. Anion dalam golongan ini adalah karbonat, hidrogen karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat; (2) terbentuk gas atau uap asam setelah direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang termasuk dalam golongan ini adalah anion pada bagian (1) serta beberapa anion lain seperti anion halida, nitrat, heksafluorosilikat, klorat, perklorat, permanganat, borat, tiosianat, format, asetat, tartrat, oksalat, dan sitrat. Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-7

Sedangkan kelas B adalah anion yang terindikasi dengan terjadinya reaksi dalam larutan. Kelas B dibagi menjadi dua bagian pula yaitu

reaksi

pengendapan dan reaksi redoks. Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan adalah sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, suksinat, dan hipofosfit. Sedangkan anion yang mengalami reaksi redoks misalnya adalah manganat, permanganat, kromat, dan dikromat. Penggolongan anion yang lain adalah berdasarkan pada reaksinya dengan asam klorida dan perbedaan kelarutan sebagai garam barium dan perak, dibagi dalam 4 golongan. Anion golongan 1 adalah anion yang memberikan perubahan warna, timbulnya gas, atau pembentukan endapan sebagai hasil reaksi dengan asam klorida encer. Anion-anion golongan I ini adalah karbonat, silikat, sulfida, sulfit, dan tiosulfat. Anion golongan 2 adalah anion yang tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan ion Ba2+ dalam suasana netral. Ion dalam golongan ini adalah sulfat, fosfat, fluorida, dan borat. Anion golongan 3 adalah anion yang tidak bereaksi dengan kedua reagen pada golongan 1 dan 2, namun membentuk endapan dengan ion perak dalam suasana asam nitrat encer, yaitu ion klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Golongan 4 adalah anion-anion yang tidak bereaksi dengan pereaksi sebelumnya, seperti ion nitrat, nitrit, dan klorat. Sampel yang akan diperiksa anionnya harus menggunakan sampel asli, bukan sisa dari analisis tahap sebelumnya. Sisa dari pereaksi-pereaksi yang digunakan dalam analisis sebelumnya akan menjadi kontaminan yang dapat mengganggu pengamatan pada analisis anion. Untuk

pemeriksaan

anion

sebenarnya

bisa

diketahui

dari

uji

pendahuluan, seperti yang telah dijelaskan sebelumnya. Dari uji tersebut dapat diperoleh gambaran keberadaan anion tertentu atau kelompok anion yang mempunyai sifat mirip. Tahap analisis selanjutnya adalah uji identifikasi yang merupakan reaksi dengan pereaksi spesifik dari anion yang diduga. Pemisahan golongan dalam analisis anion menjadi kurang penting, karena penggolongan tidak spesifik untuk beberapa jenis anion. Hal tersebut disebabkan pereaksi spesifik hanya peka terhadap anion tertentu, dan tidak peka untuk anion lainnya. Dalam pemeriksaan anion, apabila dalam sampel mengandung kation dari logam berat atau sampel padatan yang tidak larut dalam air, maka sampel harus

dibuat sebagai

ekstrak soda.

Sampel


diperlakukan

dengan

cara

12-8

mendidihkannya dalam larutan jenuh natrium karbonat, selanjutnya disebut sebagai larutan ekstrak soda. Perlakuan ini bertujuan supaya logam berat terbentuk menjadi garam karbonat yang tidak larut, sedangkan anionnya akan terlepas dan terlarut sebagai garam natrium sehingga anion siap untuk dianalisis. Pemeriksaan anion sulfat dapat dilakukan dengan mereaksikannya sesuai dengan

penggolongan

anion

yang

telah

dijelaskan

sebelumnya.

Untuk

memastikan adanya anion sulfat harus dilakukan uji pemastian atau uji identifikasi yaitu dengan mereaksikannya dengan larutan barium klorida, yang membentuk endapan putih barium sulfat (BaSO4) yang tidak larut dalam air, asam klorida encer, atau asam nitrat encer. Namun endapan tersebut dapat larut dalam asam klorida pekat panas. Selain dengan pereaksi barium sulfat, uji identifikasi sulfat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan timbal asetat atau larutan perak nitrat, yang keduanya menghasilkan endapan putih.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH Suatu sampel berwujud cairan dilakukan pemeriksaan kation. Sampel direaksikan dengan HCl namun tidak terbentuk endapan. Selanjutnya ke dalam larutan ditambahkan pereaksi H2S pada pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan. Kemudian larutan dinetralkan dengan amoniak, dan ditambah dengan (NH 4)2S secara berlebih, dan timbul endapan hitam. Endapan disaring, dicuci, dan dilarutkan kembali dalam HCl 1:1. Endapan menjadi larut kembali. Untuk memastikan, ke dalam sampel asli ditambahkan NaOH berlebih, dan hasil reaksinya adalah timbul endapan putih yang berubah menjadi gelap saat dibiarkan di udara terbuka. Jawaban: Sampel yang direaksikan dengan HCl tidak timbul endapan, berarti dalam sampel tidak mengandung kation golongan I. Saat ditambah dengan H 2S pada pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel tidak mengandung kation golongan II. Setelah dinetralkan dan ditambah (NH4)2S berlebih ternyata menghasilkan endapan hitam dapat dipastikan bahwa dalam sampel mengandung kation golongan III. Oleh karena endapan yang dihasilkan berwarna hitam, maka kemungkinan dalam sampel mengandung kation Fe2+, Fe3+, Co2+, dan Ni2+. Saat endapan dilarutkan dalam HCl 1:1, ternyata endapan larut, berarti kemungkinan kation adalah Fe2+ atau Fe3+, Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM

12-9

karena jika ion Co2+ atau Ni2+ dilarutkan dalam HCl endapan tetap tidak larut. Hal tersebut juga dipastikan dengan uji identifikasi bahwa sampel asli yang direaksikan dengan NaOH berlebih timbul endapan putih yang berubah menjadi gelap maka dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung ion Fe2+.

III. RANGKUMAN Analisis kualitatif anorganik klasik adalah analisis kation dan anion dalam

suatu

sampel.

Pemeriksaan

kation

dilakukan

terpisah

dengan

pemeriksaan anion. Pemeriksaan kation dilakukan secara sistematis yaitu berdasarkan pada penggolongan kation dengan metoda H2S. Klasifikasi tersebut didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan endapan atau tidak. Sedangkan untuk pemeriksaan anion tidak ada penggolongan yang sistematis seperti halnya kation.

IV. TUGAS 1. Buatlah diagram alir lengkap pemeriksaan kation Fe2+ bila dalam sampel mengandung kation-kation lain seperti Ag+, Bi2+, Cu2+, Al3+, dan Ni2+. Rancang pula analisis pendahuluan hingga uji identifikasi yang harus dilakukan untuk analisis Fe2+ dalam sampel tersebut. 2. Apabila suatu bijih mineral berbentuk padatan mengandung suatu logam berat akan diperiksa anion sulfatnya, rancanglah prosedur analisis yang harus dilakukan.

V. SOAL-SOAL 1. Mengapa sampel yang telah digunakan untuk analisis kation tidak dapat dipakai untuk analisis anion? 2. Dalam pemeriksaan anion, sampel yang mengandung logam berat harus diubah menjadi ekstrak soda. Apa yang dimaksud dengan ekstrak soda, dan bagaimana reaksi yang mendasari pembuatan ekstrak soda? 3. Bagaimana uji identifikasi anion sulfat dalam suatu sampel? Tuliskan reaksi dari hasil uji tersebut. 4. Pereaksi spesifik apa yang harus digunakan untuk membedakan identifikasi antara ion Fe2+ dan Fe3+?


12-10

VI. KUNCI JAWABAN 1. Karena jika digunakan sampel yang berasal dari analisis kation maka sisa pereaksi atau reagen yang digunakan dari analisis sebelumnya akan menjadi kontaminan dan mengaburkan pengamatan pada analisis anion. 2. Ekstrak soda: sampel padatan dididihkan dalam larutan jenuh natrium karbonat. Reaksi: MA( s )  CO32 ( aq)  MCO3( s )  A 2 ( aq) 3. Dengan menambahkan reagen pengendap barium klorida, maka akan terbentuk endapan putih dari barium sulfat. Reaksi: SO42 ( aq)  Ba 2 ( aq)  BaSO4( s ) 4. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III) digunakan larutan amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna larutan merah, sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks besi(III) tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin, besi(II) akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak memberi warna merah.

VII.

REFERENSI

Svehla, G. 1996. Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis. Seventh Edition. Singapore: Longman. Wismer, R.K. 1991. Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium. New York: McMillan Publishing Company. www.inc.bme.huClassification of the Cations and Anions(diaksespada 3 Juni 2010). www.csun.eduCation Separation. (diakses pada 12 April 2012).


12-11

Bagian 13: ANALISIS BAHAN ORGANIK 1. Deskripsi Isi: Bagian 13 mengenai Analis Bahan Organik yang membahas tentang prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan.

I.

URAIAN SINGKAT

A. Prinsip Dasar Analisis Bahan Makanan dan Organik Lainnya Dalam melakukan analisis suatu bahan, idealnya seluruh bahan dianalisis.Pekerjaan ini perlu banyak waktu dan biaya, sehingga tidak praktis. Karena itu perlu dilakukan tehnik sampling: digunakan sedikit bahan yang dianalisis. Bahan yang digunakan sebagai sampel tsb harus benar-benar mewakili seluruh bahan yang dianalisis.

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-1

B. Persiapan Sampel untuk Analisis Untuk mempersiapkan

sampel untuk keperluan

analisis, harus

diperhatikan keadaan bahan makanan yang dianalisis.Bahan makanan yang berwujud cair, misalnya jus buah, sirup, madu biasanya memerlukan sangat sedikit perlakuan pendahuluan. Dalam bahan makanan (misalnya biji, roti, sayur, buah) umumnya karbohidrat terikat dengan zat-zat lain. Untuk memperoleh karbohidrat dari bahan makanan tsb, karbohidrat harus diisolasi dari zat-zat lain. Bahan makanan tsb dikeringkan di bawah vakum, dihaluskan, kemudian diekstraksi dengan pelarut. Pelarut dipilih yang dapat melarutkan karbohidrat dan tidak melarutkan zat-zat lain. Pelarut kemudian diuapkan untuk memperoleh karbohidrat. Untuk memperoleh lipid dari bahan makanan dilakukan pengeringan sampel, memperkecil ukuran partikel, hidrolisis asam (pada lipoprotein, untuk

melepaskan

ikatan

lipid

dengan

protein),

ekstraksi

dengan

pelarut.Lipid tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik.Lipid polar (misalnya glikolipid atau fosfolipid) lebih larut dalam pelarut polar (misalnya alkohol) daripada dalam pelarut nonpolar (misalnya heksana).Lipid nonpolar (misalnya triasilgliserol) lebih larut dalam pelarut nonpolar daripada dalam pelarut polar.Pelarut yang biasanya digunakan untuk mengekstrak lipid adalah etil eter, petroleum eter.Untuk beberapa bahan makanan digunakan juga pentana dan heksana. C. Uji Adanya Protein dalam Bahan Makanan 1. Uji Biuret Untuk mengetahi adanya protein dalam bahan makanan, sampel diperlakukan dengan uji Biuret. Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan tembaga(II) sulfat (10 g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M. Campuran dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat. Uji biuret positif untuk 2 atau lebih ikatan peptida dengan menghasilkan warna ungu. Dipeptida tidak menghasilkan warna ungu,tetapi semua polipeptida menghasilkan warna ungu.

Gambar 1. Hasil Uji Biuret untuk Protein,Kiri:Uji Negatif, Kanan: Uji Positif (sciencephoto.com) Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-2

Struktur kompleks biuret adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005) 2. Uji Xantoprotein Ke dalam larutan sampel, tambahkan 3 mL asam nitrat pekat.Akan dihasilkan warna kuning.Tambahkan NaOH 10M sampai larutan bersifat basa.Uji positif dihasilkan bila terjadi perubahan warna dari kuning (dalam larutan asam) menjadi orange terang.Uji xantoprotein positif untuk protein yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya tirosin, fenilalanin dan triptofan.

(kmle.co.kr) Gambar 2. Hasil Positif Uji Xantoprotein

Reaksi yang terjadi pada uji xantoprotein adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005) Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-3

3. Uji Ninhidrin Tambahkan beberapa mililiter larutan ninhidrin ke dalam larutan sampel.Panaskan campuran sampai mendidih dalam penangas air. Pada pendinginan akan dihasilkan warna lavender, jika sampel mengandung gugus amino bebas dan gugus karboksil bebas.

(kmle.co.kr) Gambar 3. Hasil Positif Uji Ninhidrin

Reaksi yang terjadi pada uji ninhidrin adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005) D. Uji Adanya Karbohidrat dalam Bahan Makanan 1. Uji Molisch. Tambahkan 2 tetes larutan -naftol dalam etanol yang baru ke dalam 2 ml larutan sampel yang diuji, kemudian teteskan dengan hati-hati + 1 ml asam sulfat pekat lewat dinding tabung, sehingga membentuk dua lapisan. Amati dengan hati-hati perubahan warna pada batas kedua lapisan tersebut. Jika sampel mengandung karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2 lapisan.


13-4

(faculty.ksu.edu.sa) Gambar 4. Hasil Positif Uji Molisch

Reaksi yang terjadi pada uji Molisch adalah:

(harpercollege.edu) 2. Uji Benedict Tambahkan 5 tetes larutan sampel ke dalam 2 ml reagen Benedict, kemudian masukkan dalam penangas air mendidih selama 5 menit. Bila sampel mengandung gula pereduksi, akan dihasilkan endapan merah bata. Untuk

gula

pereduksi

dengan

konsentrasi

rendah,

dihasilkan

warna

hijau/kuning/orange.

(cccmkc.edu.hk) Gambar 5. Hasil Positif untuk Uji Benedict Reaksi yang terjadi pada uji Benedict adalah:

(chemistry.mcmaster.ca) Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-5

3. Uji Iodin Asamkan larutan karbohidrat yang diuji dengan HCl encer, kemudian tambahkan 2 tetes larutan iodin.Uji positif ditandai dengan terbentuknya warna biru tua.

(flickr.com) Gambar 6. Uji dengan Iodin, Kiri: Uji Positif, Kanan: Uji Negatif

Warna biru-tua tersebut dihasilkan karena terbentuknya rantai poliiodida dari reaksi pati dengan iodine.Pada reaksi tersebut amilosa (rantai lurus pada pati) membentuk heliks yang bagian tengahnya ditempati oleh molekul iodin.

(en.wikipedia.org) E. Uji Adanya Lemak dalam Bahan Makanan Teteskan 1 tetes lipid atau larutannya pada kertas saring, kemudian biarkan kering.Bila sampel mengandung lipid, dihasilkan noda minyak pada kertas saring.

(cccmkc.edu.hk) Gambar 7. Uji Positif untuk Lipid Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-6

F. Analisis Kadar Air dalam Bahan Makanan (Nuri dkk, 2011) Cawan dan tutupnya dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator,

kemudian

kemudian ditimbang.

ditimbang.Sampel

dimasukkan

ke

dalam

cawan,

Tutup cawan dibuka, cawan yang berisi sampel

beserta tutup cawan dikeringkan dalam oven pada suhu 100o-105oC selama 6 jam. Cawan yang berisi sampel ditutup dengan tutup cawan, didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Proses pengeringan dalam oven, pendinginan dalam desikator dan penimbangan dilakukan berulang-ulang sampai diperoleh berat konstan. Kadar air dalam sampel dihitung sebagai berkut:

G. Uji Bahan Aditif dalam Bahan Makanan Pada bagian ini dibahas dengan singkat tentang

cara menguji zat

warna sintetis pada bahan makanan. Pembahasan lebih dalam dapat dilihat pada Andarwulan dkk (2011).Sampel diasamkan, jika sampel berwujud pada dilarutkan dahulu dalam air. Ke dalam sampel dimasukkan benang wool, didihkan 30 menit.Setelah itu benang dikeluarkan, dicuci, dan dikeringkan. Benang kering diletakkan dalam pelat tetes, kemudian ditetesi dengan NaOH 10%, HCl pekat, NH4OH 12% dan H2SO4 pkt. Warna yang dihasilkan dibandingkan dengan tabel. Tabel 1. Warna Benang Wool terhadap Asam dan Basa (Andarwulan dkk, 2011) Pewarna

HCl pekat

H2SO4 pekat

NaOH 10%

NH4OH 12%

Rhodamin B

Orange

Kuning

Lebih biru

Amaranth

Lebih gelap

Erythrosine

Orang-kuning

Ungu kecoklatan Orang-kuning

Tartrazine

Lebih gelap

Lebih gelap

Fast green FCF Aniline Yellow

Orange

Hijau-coklat

Coklat keruh kemerahan Tidak berubah Sedikit berubah Biru

Lebih kebiruan Sedikit berubah Tidak berubah Sedikit berubah Biru

Violet merah

Orange G

Sedikit

Orangekuning Orange

Sedikit berubah Coklat kusam

Tidak berubah Tidak


13-7

Acid violet 6B

berubah Kuning kecoklatan

Azoflavin

Merah violet

Kuning kecoklatan gelap Merah violet

Acid Yellow

Merah

Orange

Methyl violet

Kekuningan

kekuningan

Tumeric

Merah

Coklat kemerahan

– merah Kuning

berubah Lebih kebiruan

Coklat kusam

Sedikit berubah Sedikit berubah Almost decolorized Orange

Sedikit berubah Decolorized Orange

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Suatu sampel diduga mengandung protein. Apa yang akan anda lakukan untuk membuktikan dugaan tsb ? Jawab: Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan tembaga(II) sulfat (10 g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M. Campuran dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat.Bila dihasilkan warna ungu, sampel tsb mengandung protein. 2. Suatu sampel diduga mengandung karbohidrat. Apa yang akan anda lakukan untuk membuktikan dugaan tsb ? Jawab: Larutan sampel ditambah 2 tetes larutan -naftol dalam, kemudian ditambah asam sulfat pekat lewat dinding tabung, sehingga membentuk dua lapisan. Jika sampel mengandung karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2 lapisan. III. RANGKUMAN Untuk mengetahui adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan uji molisch yang menghasilkan cincin ungu pada batas dua lapisan.Uji benedict dilakukan untuk mengetahui adanya gula pereduksi dalam suatu sampel.Untuk mengetahui adanya pati dilakukan dengan uji iodine.Untuk mengetahui adanya lipid dalam suatu sampel dilakukan uji greease spot. Hasil positif uji tersebut adalah terbentuknya noda berminyak pada kertas saring. Untuk mengetahui adanya protein dalam suatu sapel, dilakukan uji biuret yang positif untuk semua protein.Uji xanthoprotein positif untuk protein yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya tirosin, fenilalanin dan triptofan. Uji ninhidrin positif untuk protein yag mengandung gugus amino bebas dan gugus karboksil bebas. Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM

13-8

IV. TUGAS Ambillah suatu bahan makanan, kemudian ujilah apakah bahan makanan tersebut mengandung karboidrat, lipid dan protein. V. SOAL-SOAL 1. Hasil positif untuk uji xantoprotein adalah dihasilkannya warna a. Biru

c. Merah bata

b. Ungu

d. Orange terang

2. Untuk menguji adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan uji a. Biuret

c. Benedict

b. Molisch

d. Ninhidrin

3. Untuk menguji adanya protein dalam suatu sampel dilakukan uji a. Biuret

c. Benedict

b. Molisch

d. Ninhidrin

4. Uji grease spot dilakukan untuk menguji adanya senyawa… dalam suatu sampel a. Karbohidrat

c. Protein

b. Lipid

d. Air

5. Warna merah bata yang dihasilkan pada uji Benedict adalah warna senyawa a. CuO

c. CuSO4

b. Cu2O

d. Cu2SO4

VI. KUNCI JAWABAN 1. d

3. a

2. b

4. B

5. b

VII. REFERENSI Andarwulan, N, Kusnardar, F & Herawati, D. 2011. Analisis Pangan. Dian Rakyat. Marfu’ah, S. 2004. Petunjuk Praktikum Organik II. FMIPA UM. Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005. The Food Chemistry Laboratory, A Manual for Experimental Foos, Dietetics, and Food Scientists. 2nd Ed. London: CRC Press.


13-9

Bagain 14:

ANALISIS AIR DAN MINERAL 1. Deskripsi Isi: Bagian 14 mengenai Analisis Air dan Mineral yang membahas tentang kriteria air bersih sesuai dengan klas peruntukannya berdasarkan peraturan atau perundangan yang berlaku; analisis kandungan mineral (Ca dan Mg) di perairan; persiapan sampel yang dilakukan untuk menentukan sifat fisis (warna, bau dan kekeruhan) suatu perairan; penentukan pH dan kekeruhan dari sampel air sungai; titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan tetap dan

sementara;

perhitungan

persen

kesadahan

dalam

sampel

air

berdasarkan hasil titrasi; dan perhitungan kadar Cl, Fe, Ca dan Mg dalam sampel air. 2. Kompetensi: Menguasai konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan sampel; analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan mineral. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan sampel; analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan mineral.

I.

URAIAN SINGKAT

A.

Penentuan parameter kualitas air bersih Sungai merupakan satu kesatuan antara wadah air dan air yang mengalir

dari sudut pandang siklus hidrologi, Sungaiberasal dari air hujan atau mata air yang mengalir secara alami melalui suatu lembah atau diantara dua tepian dengan batas jelas, menuju tempat lebih rendah. Sungai memiliki peranan yang sangat penting sebagai sumber daya air sebagai sumber kebutuhan air bersih rumah tangga maupun industri. Air sungai yang selalu mengalir, maka dengan sendirinya ada keterkaitan sangat erat antara kuantitas dengan kualitas air dari hulu

sampai

dengan

hilir.Pengelolaan

sungai

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

sangat

diperlukan

untuk

14-1

menjagasifat kelanggengan air ketika dipergunakan baik oleh generasi sekarang maupun generasi mendatang, Kriteria untuk menyatakan bahwa air sungai masih bersih dan layak dipergunakan dinyatakan oleh suatu ukuran sebagai parameter kualitas air yang besarnya sesuai

dengan klasifikasi

mutu

air. Menurut

Peraturan

Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air klasifikasi mutu air ditetapkan menjadi 4 (empat) kelas : a. Kelas satu, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air minum, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut; b. Kelas

dua,

air

yang

peruntukannya

dapat

digunakan

untuk

prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air

untuk

mengairi

pertanaman,

dan

atau

peruntukan

lain

yang

mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut; c. Kelas tiga, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut; d. Kelas empat, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi pertanaman dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut. Parameter kualitas air untuk semua kelas meliputi parameter fisika, kimia, mikrobiologi dan radioaktif. Parameter fisika meliputi bau dan rasa, warna,

suhu, kekeruhan, total padatan,

dan konduktivitas, sedangkan

Parameter kimia meliputi pH, CO2 terlarut, DO, BOD, dan COD serta unsurunsur kimia organik dan anorganik. Besarnya nilai ambang batas maksimal masing-masing parameter dan kelas secara rinci dapat dilihat dalam lampiran PP No. 82 tahun 2001.Pada pemantauan rutin kualitas air suatu sungai dalam pengambilan sampel sering dikenal parameter kunci, yaitu parameter yang dapat mewakili kualitas air sungai tersebut meliputi suhu, daya hantar listrik (DHL), pH, oksigen terlarut (DO), kebutuhan oksigen biologis (BOD), kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dan senyawa anion/ kation yang dominan.


14-2

B.

Analisis Kandungan Mineral Ca dan Mg Air sungai dalam siklus hidrologi dapat terjadi secara langsung dari air

hujan maupun aliran permukaan tanah (runoff) atau secara tidak langsung dari air hujan masuk ke dalam tanah yang pada akhirnya keluar sebagi mata air dan mengalir ke sungai.Perjalanan air tersebut dapat membawa mineral dari pelapukan batuan atau pelarutan ion-ion dalam lapisan tanah pada daerah yang dilalui. Kation yang dominan ditemukan pada air sungai adalah Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dari mineralcalcite (CaCO3) atau dolomit ( [CaMg(CO3)2]. merupakan mineralkalsium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam suatu perairan. Adanya kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang terkikis

dan

terbawa

oleh

aliran

air.Keberadaan

kalsium

sering

pula

diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium maka air tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa bikarbonat, sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa sulfat atau kloridanya. C.

Penentuan Sifat Fisika Sampel Air Penentuan sifat fisika air pada perairan dinyatakan sebagai parameter

fisika, dasar pengukuran adalah respon dari panca indera.Parameter fisika meliputi bau dan rasa, warna, kekeruhan, total padatan, dan suhu. a. Bau dan Rasa Bau dan rasa biasanya terjadi bersama-sama dan biasanya disebabkan oleh adanya bahan-bahan organik yang membusuk, tipe-tipe tertentu organisme mikroskopik, serta persenyawaan-persenyawaan kimia.Standar bau dan rasa sulit ditetapkan, karena lebih bersifat subyektif dan kualitatif sehingga parameter ini jarang digunakan penentuan kualitas air. b. Warna Air sungai kategori klas I yang bersih layak sebagai air baku air minum adalah tidak berwarna yang banyak dijumpai pada perairan alami, Warna air di perairan dapat ditimbulkan adanya bahan organik seperti humus, plankton atau algae dan zat anorganik seperti oksida besi (warna kemerahan ) atau oksida mangan

(warna

kecoklatan

atau

kehitaman).

Warna

perairan

dapat

dikelompokkan sebagai warna sesungguhnya yang hanya disebabkan oleh bahan kimia terlarut dan warna tampak yang disebabkan bahan tersuspensi Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-3

selain bahan terlarut.Standar yang ditetapkan oleh U.S. Public Health Service untuk intensitas warna dalam air adalah 20 unit dengan skala Pt-Co. Standar ini lebih rendah dari standar yang ditetapkan oleh standar internasional dari WHO maupun standar nasional dari Indonesia yang besarnya 5-50 unitPt-Co. c. Kekeruhan Kekeruhan menggambarkan sifat optik air yang ditentukan berdasarkan banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh bahan-bahan yang terdapat dalam air.Kekeruhan di dalam air dapat disebabkan oleh zat tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, serat zat-zat halus lainnya yang menganggu atau menghalangi

cahaya sinar matahari masuk

kedalam air. Tingkat kekeruhan air sungai dapat dinyatakan dengan kecerahan secchi disk , yaitu mengukur kecerahan menggunakan cawan secchi terhadap kedalaman air pada satuan meter. Nilai kecerahandipengaruhi faktor eksternal, yaitu keadaan cuaca, waktu pengukuran dan ketelitian pengamatan mata, sebaiknya dilakukan pada keadaan cerah. Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air. d. Padatan Total (TSS/TDS) Padatan total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam suatu bejana, bila semua sampel air dalam bejana tersebutdiuapkan atau dikeringkan dalam suhu tertentu. Padatan total terdiri dari dua macam, yaitu TSS (Total Suspensed Solid) dan TDS (Total Dissolve Solid). TSS adalah jumlah total zat padat yang tersuspensi dalam air, sedangkan TDS adalah jumlah total padatan yang terlarut dalam air,perbedaan dari keduanya adalah ditentukan berdasarkan ukuran atau diameter partikel-partikelnya. Prinsip penetapan padatan total adalah sampel air terlebih dulu dipisahkan

dari

partikel

besar,partikel

yang

mengapung

dan

zat-zat

menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam air serta zat cair yang mengapung seperti minyak dan lemak. Sampel air dihomogenkan dengan cara dikocok sampai merata, pada penetapan TSS sampel pada volume tertentu disaring dengan kertas saring kemudian residu diuapkan Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

dalam oven pada

14-4

suhu 103o–105oC sampai massanya konstan. Penetapan TDS sampel volume tertentu dimasukkan dalam cawan penguapan yang telah diketahui massanya kemudian dikeringkan sampai diperoleh massa residu dan cawan konstan.Beda massakertas saring atau cawan kosong dengan residu kering dari sampel air merupakan berat total padatan yang dirumuskan : (A –B) x 1000 Total Padatan=

mg/L Vsampel air

Dimana: A = Massa kertas saring/cawan + residu kering B = Massa kertas saring/cawan kosong V = Volume sampel yang disaring atau dalam cawan (mL) e. Suhu Suhu perairan menunjukkan adanya energi panas yang terserap

oleh

lingkungan perairan, besarnya suhu perairan dapat dipengaruhi oleh musim, sirkulasi udara, dan intensitas sinar matahari yang masuk ke perairan. Perubahan suhu dapat berpengaruh terhadap proses fisika, kimia dan biologidalam perairan, sehingga dapat berpengaruh terhadap nilai parameter kualitas air lain. Pengukuran parameter suhu di perairan menggunakan thermometer atau alat terpadu seperti WQC sebaiknya dilakukan di lokasi pengambilan sampel. D.

Penetapan pH dan Kekeruhan

1.

Penetapan pH pH atau derajat keasaman menunjukkan aktivasi ion H+

senyawa dalam larutan yang dinyatakan

dari disosiasi

dengan persamaan pH = -log [H+].

Berdasarkan konsep asam basa Arrhenius dan Bronsted-Lowry, maka derajat keasaman dalam perairan adalah mengukur konsentrasi ion H+ baik dari asam kuat maupun asam lemah, hal ini sering dinyatakan dengan keasaman (acidity). Nilai pH pada perairan

berkaitan erat dengan karbondioksida yang terlarut

dalam air sebagai asam karbonat dan alkalinitas yang menyatakan jumlah anion dalam air yang dapat menetralkan kation hidrogen. Derajat keasaman

dalam

perairan juga menunjukkan kondisi lingkungan yang perubahan nilainya dapat Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-5

mempengaruhi spesies zat kimia dalam air dan dapat mengganggu aktivitasaktivitas biologis lainnya.

Ion H+ selalu ada dalam keseimbangan dinamis

dengan air yang membentuk suasana untuk semua reaksi kimia dan sumber hidrogen tidak pernah habis, karena ion H+ banyak terdapat dalam berbagai senyawa kimia terutama pada perairan yang banyak menerima bahan polutan. Penentuan pH secara kualitatif untuk dapat

digunakan

indikator

kertas

membedakan asam dan basa

lakmus

merah

dan

biru.

Cara

lain

menggunakan indikator fenolftalein yang menunjukkan kondisi asam larutan tidak berwarna dan berwarna merah pada

larutan basa. Secara kuantitatif

penetapan nilai pH suatu larutan dapat menggunakan indikator universal yang dilengkapi dengan skala 1-14, sedangkan pengukuran pH sering dipakai alat pH meter

dengan

berbagai

jenis

baik

menggunakan

jarum

atau

secara

digital.Prinsip penggunaan alat pHmeter adalah harus dilakukan kalibrasi sebelum digunakan untuk pengukuran. Penetapan nilai pH perairan dapat dilakukan langsung di lokasi pengambilan sampel atau dilakukan dalam laboratorium dengan memperhatikan cara yang benar penyimpanan sampel selama perjalanan. Langkah-langkah kerja penetapan pH adalah: 1. Sebelum

mempergunakan

peralatan

pH

meter,sebaiknya alat

tersebut

dikalibrasi terlebih dahulu.Adapun cara kalibrasi tersebut adalah ambil larutan buffer 7, celupkan elektroda pH meter, atur hingga angka pH meter menunjukkan pada angka 7. 2. Ambil larutan buffer 4, celupkan elektroda pH meter,atur hingga angka pH meter menunjukkan pada angka 4. 3. Kemudian ambil sampel, lalu ukur pH-nya dengan pH meter dengan cara yang pada langkah nomor 1 dan nomor 2. 4. Baca harga pH-nya yang tertera pada pH meter. 5. Catat hasil pembacaan. 2. Penetapan Kekeruhan Kekeruhan

air

disebabkan

oleh

partikel-partikel

tersuspensi

yang

mengganggu berlalunya cahaya dalam air.Partikel-Partikel ini dapat berupa senyawa organik maupun anorganik,dan ditemukan sebagai partikel koloid dan keruh, dimana akan mempengaruhi transmisi cahaya yang melaluinya. Oleh karena itu penyerapan cahaya pada ekosistem air ini tidak dapat dipikul rata, melainkan masih harus dibedakan secara ilmiah diantara penyerapannya oleh Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-6

air itu sendiri, garam-garam terlarut, benda suspensi.Hal ini disebabkan masing-masing bahan tersebut mempunyai tingkat penyerapan sendiri-sendiri terhadap cahaya/sinar. Penentuan kekeruhan sebaiknya dilakukan pada hari yang sama dengan pengambilan sampel. Bila sampel harus disimpan maka harus dalam ruangan gelap, maksimum sampai 24 jam.Penyimpanan yang terlalu lama dapat menyebabkan perubahan yang sifatnya tetap.Sebelum dilakukan pemeriksaan sampel, sampel harus dikocok terlebih dahulu dengan kuat. Satuan yang dipergunakan untuk menentukan standar kekeruhan sampel air adalah sebagai mg/liter SiO2sama dengan 1 unit kekeruhan. Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air. Langkah kerja penetapan kekeruhan 1. Sebelum mempergunakan peralatan turbidimeter, kalibrasi terlebih dahulu dengan larutan standar. Masukkan larutan standar 0 NTU ke dalam photo sel turbidimeter, tekan tombol test, bila angka pada layar tidak menunjukkan angka 0, maka putar tombol Zero hingga menunjukkan angka 0. 2. Kemudian ambil larutan standar 0 NTU,ganti dengan larutan standar 40 NTU,tekan tombol test, apabila pada layar tidak menunjukkan angka 40 NTU, maka putar tombol CAL hingga menunjukkan angka 40 NTU. 3. Untuk pengukuran sampel, ambil sampel air yang akan diukur,lalu masukkan kedalam kuvet

hingga penuh jangan sampai ada gelembung

udara, kemudian tekan tombol test. 4. Baca nilai kekeruhan dan catat hasil pembacaan! E.

Titrasi pada Penentuan Kesadahan Kesadahan (hardness) adalah memberi gambaran adanya kation divalent

yang terdapat dalam air.Pada perairan tawar kation divalent yang dominan adalah Ca dan Mg sehingga kesadahan perairan dikelompokkan menjadi kesadahan kalsium dan kesadahan magnesium.Kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-7

sering pula diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium maka air tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa bikarbonat, sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa sulfat atau kloridanya. 1. Kesadahan total a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL,encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL. b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1. c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT. d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadiperubahan warna merah keunguan menjadi biru. e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan. f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah.a).s/d.e). g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan. h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai berikut: Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M danencerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengane) CATATAN 1 :Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan penyanggapH =10 + 0,1. CATATAN 2

:Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas

biasanya harusditambahkan inhibitor, atau mungkin

indikator telah mengalami kerusakan. CATATAN 3 :Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan volumecontoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan 1000 mL). Gunakan larutanpenyangga, indikator dan inhibitor

yang

proporsional.

Lakukan

pengujian

blanko

denganvolume yang sama.


14-8

2. Kalsium a) Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mLdan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL. b) Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12 sampai denganpH 13. c) Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN 10%. d) Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg indikatormureksid. e) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warnamerah muda menjadi ungu. f) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan. g) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah a). sampai denganf). h) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan. i) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut : 1)

Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat 1,0 mg/mL,dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengan f).

2)

Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke dalamerlenmeyer 250 mL.


14-9

3. Persen Kesadahan

F. Penentuan Kadar Fe secara spektrometri Air

di alam (sungai)

mengandung besi (Fe) terutama sebagai ion Fe 2+

yang berasal dari pelapukan atau destruksi batuan yang mengandung FeO. Suasana larutan netral atau basa ataupun oksigen terlarut dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II) atau Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga sungai sering tampak keruh kekuningan. Air yang mengandung besi juga dapat diidentifikasi secara fisik rasa anyir/amis, oleh karena kandungan besi di perairan untuk konsumsi pokok seperti untuk penyediaan air minum tidak boleh melebihi ambang batas yang ditetapkan. Secara kimia, kandungan besi dalam sampel air dapat dianalisis secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Dalam identifikasi dan penetapan kadar besi, dibutuhkan beberapa reagen, sehingga pemeriksaan ini hanya dapat dilakukan di laboratorium kimia. Saat ini

sudah banyak metode yang

dikembangkan untuk penetapan besi dalam air. Besi dapat dapat ditetapkan secara spekrofotometri berdasarkan pembentukan senyawa kompleks besi(II)1,10-fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan yang relatif lama dan pembentukan kompleks terjadi pada pH optimum sekitar 4 - 5. Senyawa hidroksilamin hidroklorida penting ditambahkan dalam sampel untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ , sedangkan pengaturan pH digunakan larutan buffer natrium asetat, reaksi yang terjadi : Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-10

4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl



4 Fe2+ + N2O + 6 H+ + H2O+ 2 Cl-

Sedangkan senyawa kompleks yang terbentuk adalah:

1,10-phenantrolin

Besi(II)-1,10-fenantrolin atau Fe(phen)32+

Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan dapat diukur menggunakan spektrofotometer pada 508 nm.Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap tergantung pada macam senyawa yang ada didalam larutan, konsentrasi panjang

jalan

dan

intensitas

sinar

yang

diserap

dinyatakan

dalam

HukumLambert-Beer Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada panjang gelombang kira-kira 500 - 525 nm. G. Penetapan Kadar Klorida Secara Argentometri Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini di karenakan sifatnya yang mudah larut.Kandungan klorida di alam berkisar < 1 mg/L sampai dengan beberapa ribu mg/L di dalam air laut.Air buangan industri kebanyakan menaikkan kandungan klorida demikian juga manusia dan hewan membuang material klorida dan nitrogen yang tinggi. Analisis kandungan klorida dalam air dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya analisa titrimetri dengan menggunakan metode argentometri. Metode argentometri (titrasi pengendapan) dapat dilakukan dengan beberapa cara yang melibatkan ion perak, diantaranya adalah cara mohr, cara volhard, dan cara fajans. Adapun metode argentometri yang sering digunakan adalah cara Mohr. Pada titrasi ini biasanya digunakan larutan baku perak nitrat 0,1 N. Pelarut yang digunakan harus air yang benar-benar murni, atau air suling. Kalau tidak kekeruhan akan muncul karena pengaruh ion klorida yang ada di dalam air. Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM

14-11

caratitrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Prosedur ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih) Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan) Titrasi

argentometri

dengan

metode

Mohr

banyak

dipakai

untuk

menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya. Yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5 - 10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Larutan dan endapan perak klorida yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari hal ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut: AgCl(s)  Ag(s) + ½ Cl2(g)

II.

RANGKUMAN

1. Parameter kualitas air bersih

besarnya ditetapkan berdasarkan klas

peruntukannya. 2. Kandungan mineral Ca dan Mg di perairan secara alami berasal dari pelapukan batuan mineral yang mengandung Ca atau Mg. 3. Kualitas air berdasarkan sifat fisika dapat ditinjau dari warna, bau dan kekeruhan air. 4. pH dan kekeruhan sebagai satu parameter kualitas air, pH dapat ditentukan menggunakan alat pH meter atau secara kualitatif dengan indikator pH. Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat turbidimeter. 5. Titrasi pada penentuan kesadahan Ca dan Mg digunakan indikator murexida dan EBT, persentase kesadahan Mg diperoleh selisih kesadahan total dan kesadahan Ca. 6. Kadar Fe dalam mineral dapat ditentukan melalui pengomplekan dengan fentrolin dan diukur secara spektrometri, sedangkan kadar Cl dapat dilakukan dengan titrimetri argentometri.


14-12

III.

TUGAS

1. Sebutkan kembali klas sungai sesuai dengan peruntukannya menurut PP No. 2 Tahun 2001. 2. Mengapa DO, BOD dan COD disebut sebagai parameter kunci pada penentuan kualitas air. 3. Mengapa di perairan banyak mengandung mineral Ca dan Mg. 4. Apakah dasar parameter kekeruhan dalam kualitas air. 5. Jelaskan kembali bagaimana langkah penentuan pH menggunakan pH meter. 6. Bagaimana memprediksi titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan Ca? 7. Bagimana menghitung persentase kesadajan Mg? 8. Mengapa untuk analisis Fe secara sprektrometri harus dikomplekskan dengan fenantrolin IV. REFERENSI Effendi, H. 2003.Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Penerbit Kanisius Underwood, A.L., dan Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV) . Jakarta: Penerbit Erlangga


14-13

Bagian 15: ANALISIS FOTOMETRI 1. Deskripsi isi : Bagian 15 mengenai Analisis Fotometri membahas tentang dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya tampak. 2. Kompetensi: Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya tampak. 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya tampak.

I.

URAIAN MATERI

A. Pendahuluan Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri dan spektrofotometri.Metode kolorimetri dan spektrofotometri telah dijalankan untuk sebagian besar dari unsur-unsur dan banyak senyawa organik.Biasanya metode ini dipergunakan untuk penentuan zat dalam jumlah yang sangat sedikit.Metode yang didasarkan atas penyerapan cahaya sangat baik untuk penentuan zat yang sangat sedikit,antara satu atau dua persen, tetapi tidak selalu dipergunakan untuk analisa makro. Sebagai contoh ialah penentuan besi dalam baja atau biji besi sebaiknya digunakan cara titrasi; penentuan besi secara kolorimetri dalam suatu cuplikan yang komponen terbanyaknya terdiri dari besi, tidak begitu teliti karena pada metode ini perlu diencerkan sampai suatu konsentrasi yang cocok untuk kolorimetri. Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-1

Ada dua cara untuk penentuan secara spektrofotometri: a) mempergunakan warna dari ion atau senyawa; zat yang mempunyai warna seperti permanganat, bikhromat, dan zat warna organik dapat langsung ditentukan. b) mempergunakan cahaya ultraviolet atau infra merah untuk penentuan spektrofotometri zat-zat yang tak berwarna (terutama zat organik) tetapi menyerap cahaya ultraviolet dan infra merah. Ion atau molekul yang sedikit atau tidak berwarna dapat ditentukan secara spektrofotometri setelah direaksikan dengan suatu pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa yang berwarna. Banyak zat anorganik ditentukan secara kolorimetri dengan cara ini. Misalnya, ion besi (III) ditentukan setelah direaksikan dengan thiosianat yang menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna merah. Besi (II) dapat membentuk suatu kompleks yang berwarna merah dengan 1,10-phenanthroline sehingga kompleks ini dapat dipergunakan untuk kolorimetri. B. Penyerapan Cahaya Radiasi 1. Cahaya dan Spektrum elektromagnetik Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi.Sinar yang kita kenal dalam hidup sehari-hari sebenarnya baru merupakan sebagian kecil dari berbagai macam gelombang elektromagnet.Disebut elektromagnet karena sinar dianggap sebagai pancaran gelombang yanmg memiliki komponen listrik dan magnet, yang saling tegak lurus pada arah rambatan. Gelombang energi radiasi dapat dinyatakan dalam panjang gelombang atau frekuensi, dan jumlah gelombang yang melalui satu titik tiap satuan waktu.

λυ = c λ adalah panjang gelombang, υ adalah frekuensi dalam detik -1, dan c adalah kecepatan cahaya dalam cm/detik. Cahaya yang terlihat oleh mata manusia normal disebut cahaya tampak, berada di daerah antara 380-780 Nm. Pada gambar 1 dapat dilihat bahwa cahaya tampak merupakan sebagian kecil dari daerah spektrum elektromagnetik. Radiasi ultraviolet meliputi 10-380 Nm, tetapi daerah ultraviolet yang biasanya dipakai untuk analisa spektrofotometri terbatas pada daerah 200-380 Nm. Radiasi infra merah meliputi daerah 0,78-300 µ, sedangkan yang biasa dipergunakan dalam analisa sebesar 2,5-25µ. Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-2

Satuan yang biasanya dipergunakan untuk berbagai analisis adalah: µ = mikron = 10-6 meter = 10-4 cm Nm = milimikron = 10-9 meter = 10-7 cm A = angstrom = 10-10 meter = 10-8 cm

Gambar 14.1. Spektrum elektromagnetik Energi suatu foton cahaya memiliki hubungan dengan frekuensi, E = hυ E = energi dalam erg υ = frekuensi dalam cycle/detik h = konstanta Planck = 6,62 x 10-27 erg-detik 2. Proses Absorpsi Cahaya diserap oleh suatu zat jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk mengadakan perubahan di dalam molekul. Dengan demikian, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan diserap, sedangkan dengan panjang gelombang lain tidak diserap. Di dalam molekul

terdapat elektron valensi yang memegang peranan penting dalam

mengikat atom-atom itu menjadi satu molekul. Elektron-elektron valensi ini bergerak cepat dan mengelilingi dua atom (terkadang lebih).Elektron-elektron ini

juga

dapat

mengubah

besar

energinya

dengan

penyerapan

atau

pemancaran foton.Disini dapat kita jumpai spektrum molekul atau lebih tepat disebut spektrum elektronik suatu senyawa.Spektrum ini pada umumnya Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-3

terletak pada daerah cahaya tampak dan cahaya ultraviolet dan berbentuk pita karena sebenarnya terdiri dari ratusan garis yang sangat berdekatan. Atom-atom dalam molekul dapat pula diumpamakan sebagai sejumlah kelereng yang saling terikat oleh pegas-pegas kecil yang pendek. Atom-atom ini tidak tinggal diam melainkan bergetar menurut suatu pola yang disebabkan oleh adanya gaya pegas dari ikatan-ikatan kimia. Getaran atau vibrasi ini memiliki berbagai macam tingkat energi. Suatu vibrasi dapat menyerap energi, hal itulah yang akan dijumpai pada spektrum vibrasi dari suatu senyawa, yang umumnya terletakdi daerah infra

merah.

Ada

gerakan

lain

dari

atom-atom

yaitu

gerakan

yang

menyebabkan seluruh molekul berputar atau berotasi. Rotasi ini juga memiliki beberapa

tingkat

energi.Penyerapan

energi

suatu

foton

tertentu

dapat

menaikkan energi rotasi itu ke tingkat yang lebih tinggi.Spektrum rotasi senyawa-senyawa umumnya terletak di daerah gelombang mikro (microwave). Dengan demikian kita jumpai beberapa macam spektrum, yaitu spektrumrotasi di daerah gelombang mikro, spektrum vibrasi di daerah infra merah, spektrum elektronik senyawa di daerah cahaya tampak dan ultraviolet, selain itu spektrumelektronik unsure di daerah cahaya tampak sampai sinar X. Jika suatu larutan diradiasi dengan cahaya polikromatis (cahaya yang terdiri dari berbagai warna atau cahaya yang mempunyai daerah panjang gelombang yang lebar), maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan diserap, sedangkan yang lai akan melalui larutan tersebut. Untuk cahaya tampak, suatu larutan mepunyai warna sesuai dengan panjang gelombang cahaya

yang

tidak

diserap

atau

warna

yang

terlihat

adalah

warna

komplementer warna yang diserap.Jika suatu larutan menyerap cahaya dari daerah biru dari spektrum (kira-kira 475 Nm), warna larutan yang terlihat adalah kuning, yang merupakan warna komplementer dari warna biru. Di bawah ini dapat dilihat daerah panjang gelombang cahaya tampak. Warna yang diserap

Panjang gelombang, Nm

Warna yang terlihat

Violet

380 – 450

Hijau-kuning

Biru

450 – 495

Kuning

Hijau

495 – 570

Violet-violet merah

Kuning

570 – 590

Biru

Jingga

590 – 620

Biru kehijauan

Merah

620 – 750

Hijau biru

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-4

C. Hukum Beer Metode kolorimetri dan spektrofotometri berdasar pada Hukum LambertBeer atau yang biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini, jumlah radiasi cahaya tampak ultraviolet atau infra merah dan sebagainya yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.

c

Gambar 2.

Sel yang mengandung larutan penyerap.

c = konsentrasi larutan P0 = daya radiasi yang masuk P = daya radiasi yang ditransmisikan b = tebal sel, cm berbagai bentuk hukum Beer P = P0.10-abc − log

P P0

= 𝑎𝑏𝑐 log

P0 P

= 𝑎𝑏𝑐

- log T = abc P

T = P = transmitans A = log 0

A = abc P0 P

= absorbans

a = absorptivitas b = tebal larutan (cm) c = konsentrasi Perhatikan hubungan antara transmitans dan absorbans.Sangat baik untuk mempergunakan absorbans karena ada hubungan linier dengan konsentrasi.Harga absorptivitas (a) bergantung pada satuan untuk menyatakan konsentrasi.Sering konsentrasi dinyatakan dalam ppm (miligram zat penyerap per liter larutan).Jika konsentrasi dinyatakan dalam kemolaran, maka diperguanakan molar absorptivitas (ε), mengganti absortivitas (a).Dengan mempergunakan molar absorptivitas Hukum Beer menjadi: - log T = εbc

A = εbc

Dalam literarur dipergunakan berbagai notasi untuk Hukum Beer:


15-5

Nama

Lambang

Daya

radiasi

yang P0

Intensitas

masuk Daya

Nama yang lain energi

Lambang radiasi I0

yang masuk radiasi

yang P

Intensitas

ditransmisikan Absorbans

energi

radiasi I

yang ditransmisikan A

Absorbans

A

Optical density

OD

Transmitans

T

Transmitans

T

Absorptivitas

a

Extinction coefficient

k

Absorbance index

as

Molar extinction coefficient

ε

Molar absorbances index

aM

Tebal sel

l

Molar absorptivitas Tebal sel

ε b

Perlu ditambahkan bahwa absorbans pada gelombang tertentu adalah “aditif”. Jadi jika suatu larutan mengandung dua macam zat penyerap dengan konsentrasi c1 dan c2 dan molar absorptivitas pada panjang gelombang tertentu masing-masin adalah ε1 dan ε2 maka absorbans pada panjang gelombang tersebut adalah; A = ε1bc1 + ε2bc2 D. Metode Kolorimetri Visual Metode deret standar atau tabung Nessler, adalah salah satu metode yang kasar tapi berguna untuk penentuan kolorimetri. Pereaksi yang dapat membentuk senyawa yang berwarna ditambahkan ke dalam cuplikan yang akan ditentukan. Larutan ini kemudian dibandingkan secara visual dengan suatu

deret

larutan

yang

diketahui

konsentrasinya.

Konsentrasi

yang

mendekati zat yang tak diketahui itu ditentukan dengan mencari dan membandingkan warna standar dengan warna zat yang akan ditentukan. Pembandingan ini dilakukan dengan larutan standar dalam tabung Nessler yang diletakkan pada sebuah rak dan diamati dari atas.Tabung Nessler adalah tabung dengan dasar datar yang terbuat dari gelas yang jernih dan ditandai dengan volume tertentu (misalnya 100 ml) dan tinggi tertentu (misalnya 30 cm).


15-6

Selain tabung Nessler, digunakan juga silinder Hehner. Penggunaan kolorimeter

Duboscq

dapat

mempermudah

analisa

dengan

cara

membandingkan warna, yaitu mempergunakan dua cawan yang dinaikkan atau diturunkan. Dengan mempergunakan tabung Nessler, silinder Hehner, atau kolorimeter Duboscq, misalnya larutan standar berada di tabung, silinder, atau cawan nomor 1, dan larutan yang tak diketahui berada dalam tabung nomor 2, maka berlaku: A1 = a b1 c1 A2 = a b2 c2 karena A1 = A2 maka, a b1 c1 A1 = a b2 c2 c2 =

b1c1 b2

E. Pengukuran Energi Radiasi yang Terserap 1. Metode Pengukuran Instrumen yang diperlukan untuk pengukuran dalam metode ini adalah (1) komparator warna visual; (2) filter fotometer; (3) spektrofotometer. Instrumen untuk pengukuran energi radiasi yang terserap terdiri dari empat bagian yang terpenting yang dapat dilihat pada diagram berikut:

Sumber energi radiasi

filter atau monokrometer

sel

detektor

Berbagai macam alat dapat digunakan untuk mengukur penyerapan cahaya tampak, ultraviolet, dan infra merah. Pada bagian ini hanya akan dibahas pengukuran cahaya tampak yang diserap oleh larutan berwarna. Pada umumnya, lampu wolfram dipergunakan sebagai sumber cahaya, dan panjang gelombang cahaya dibatasi oleh filter atau monokromator. Cahaya masuk harus berada di dalam daerah panjang gelombang yang sempit karena: (1) kepekaan suatu metode akan lebih baik pada panjang gelombang zat yang akan ditentukan menyerap dengan kuat, (2) zat warna lain (seperti zat pembentuk warna yang berlebih) tidak mengganggu jika panjang gelombang cahaya dibatasi.Jumlah cahaya dari sistem tersebut dapat dikontrol dengan mempergunakan celah yang dapat diatur.Cahaya melewati zat yang ditentukan dan dimasukkan ke dalam sel yang terbuat dari gelas atau quartz.Pada Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-7

akhirnya cahaya jatuh pada photo tube yang mengubah cahaya menjadi arus listrik.Arus listrik yang muncul merupakan fungsi intensitas cahaya yang jatuh pada photo tube. P dan P0 tidak bisa diukur dengan mudah. Salah satu sebabnya adalah ada cahaya yang dipantulkan maupun diserap oleh dinding sel. akan tetapi P P0

perbandingan

dapat diukur. Transmitans atau absorbans dapat diukur

sebagai berikut: 1) Tanpa ada cahaya dalam sistem optik instrumen, "dark current" diatur sehingga

skala

menunjukkan

0%

transmitans

atau

absorbans

tak

terhingga. 2) Intensitas cahaya dalam sel diatur dengan mempergunakan pelarut (misalnya dengan celah), sehingga menjadi 100% transmitans dan 0% absorbans. 3) Kemudian larutan dimasukkan ke dalam sel tanpa mengganggu kedudukan slit, maka dapat dibaca persentase transmitans atau absorbans. Pembacaan skala

transmitans

sebenarnya

menunjukkan

daya

radiasi

yang

ditransmisikan (P) relatif terhadap P0 dengan harga 100. T=

P P0

=

P 100

Skala transmitans instrumen adalah linier, karena nilai absorbans adalah log P0 P

, maka skala absorbans harus logaritmik sehingga absorbans dapat dibaca

langsung pada skala. 2. Filter Fotometer Filter fotometer adalah instrumen yang mempergunakan filter untuk membatasi panjang gelombang cahaya yang dipergunakan pada pengukuran absorbans

atau

mentransmisikan

transmitans suatu

secara

fotoelektrik.

pita cahaya yang

Filter

mempunyai

gelas

daerah

dapat panjang

gelombang yang lebar, biasanya dengan lebar pita 20 - 50 µ. Meski demikian, filter

fotometer

tidak

seakurat

spektrofotometer

yang

mempergunakan

monokromator. Filter

yang

digunakan

untuk

penentuan

kolorimetri

harus

mentransmisikan cahaya di daerah panjang gelombang zat berwarna yang memberi

absorbans

komplementer

dari

maksimum. warna

Jadi,

larutan

warna

yang

akan

filter

merupakan

warna

ditentukan.Dalam

suatu

sistem,warna biru, hijau, dan merah merupakan warna primer.Campuran Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM

15-8

hijau dan merah menghasilkan warna kuning sampai jingga, campuran biru dan merah menghasilkan lembayung (violet) sampai ungu.Suatu larutan berwarna kuning karena mentransmisikan cahaya hijau dan merah.Cahaya biru (warna komplementer dari hijau dan merah) diserap oleh larutan yang berwarna kuning, oleh karena itu filter harus berwarna biru. 3. Spektrofotometer Dalam suatu spektrofotometer, cahaya polikromatis dihasilkan melalui prisma atau grating yang mana cahaya akan dibelokkan dengan sudut-sudut yang berbeda sesuai dengan panjang gelombangnya. Hasilnya adalah berkas cahaya yang terurai menjadi warna-warna seperti pelangi.Bagan sederhana dari sebuah spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 3.Daerah panjang gelombang bergantung pada lebar celah.Cahaya yang masuk dapat diatur dengan memutar kedudukan prisma atau grating.

Gambar 14.3 Bagan sebuah spektrofotometer Suatu spektrofotometer mempunyai dua kegunaan:

a. Mengukur absorbans atau transmittans untuk penentuan kuantitatif berdasarkan Hukum Beer.

b. Mengukur spektrum absorpsi zat-zat berwarna. Oleh

karena

masing-masing

zat

berwarna

mempunyai

spektrum

tertentu, spektra penting sekali dalam penentuan kualitatif dan untuk memilih panjang gelombang yang tepat untuk penentuan kuantitatif. F. Penentuan Spektrofotometri dengan Cahaya Tampak Langkah-langkah dalam suatu analisa:


15-9

1. Pembentukan warna Biasanya ada beberapa cara yang dapat dipergunakan untuk penentuan suatu zat secara spektrofotometri. Sangat penting untuk memilih cara mana yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus selektif dan dengan zat-zat asing tidak membentuk warna yang dapat mengganggu. Zat pereaksi harus cukup peka untuk bereaksi dengan zat yang ditentukan pada daerah konsentrasi yang diharapkan. 2. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang dipilih untuk penentuan kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi absorpbans maksimum.Misalnya untuk kompleks lanthanium arsenazo dipilih 558 Nm (lihat gambar 4).

0.7 0.6

Absorbans

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 400

450

500

550

600

650

700

panjang gelombang, Nm

Gambar 14.4 Spektrum kompleks lanthanium-arsenazo 3. Membuat alur Hukum Beer Untuk mengalurkan Hukum Beer, maka absorbans dari berbagai larutan yang diketahui konsentrasinya diukur.Biasanya dibuat larutan standar yang diencerkan.Beberapa bagian dari larutan ini (dengan volume yang berbeda) kemudian dipipet dan diteliti, lalu ditambahkan zat pembentuk warna yang optimum.Kemudian masing-masing larutan diencerkan dalam labu takar sampai volume tertentu, lalu absorbans diukur pada panjang gelombang


15-10

analitik.Jika absorbans dialurkan terhadap konsentrasi maka akan diperoleh

Absorbans

gambar 5.

konsentrasi, ppm Gambar 14.5 Aluran Hukum Beer Slope dari grafik tersebut adalah absortivitas a (atau absorptivitas molar ε). Untuk memperoleh analisa yang baik maka dapat menggunakan larutan yang konsentrasinya sedemikian sehingga memberikan transmitans antara 2080%.Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh kesalahan kimia dan kesalahan instrumen.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Penentuan NH3 dalam Air Jika suatu larutan K2HgI4 yang bersifat basa ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion NH4+, maka NH3akan dibebaskan dan bereaksi dengan pereaksi membentuk senyawa yang berwarna. 2 HgI42- + 2 NH3

NH2 HgI3 + NH4+ + 5 I-

Larutan yang segar dapat digunakan untuk penentuan ion NH 4+ secara kolorimetris. Metode ini merupakan cara pertama dalam kolorimetri. Cara ini dikenal dikenal dengan nama orang yang menemukannya, yaitu Nessler, dan larutan basa dari kalium merkuri(II) iodida terkenal dengan nama reagen Nessler. 2. Penentuan Mangan dalam Baja Mangan dioksidasi menjadi permanganat, dengan reaksi: 2 Mn2+ + 5 IO4- + 3 H2O

2 MnO4- + 5 IO4- + 6 H+


15-11

III. RANGKUMAN Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri dan spektrofotometri.Biasanya metode ini dipergunakan untuk penentuan zat dalam jumlah yang sangat sedikit.Metode ini didsarkan atas penyerapan cahaya pada daerah panjang gelombang tertentu.Cahaya diserap oleh suatu zat jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk mengadakan perubahan dalam molekul. Metode kolorimetri dan spektrofotometri didasarkan pada Hukum Lambert-Beer atau biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini, jumlah radiasi cahaya tampak, ultraviolet, dan sebagainya, yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan. Berbagai bentuk Hukum Beer: P = P0.10-abc P

− log P = abc log 0

P0 P

- log T = abc

= abc A = abc

P

T = P = transmitans 0

A = log

P0 = absorbans P

Pengukuran energi radiasi terserap menggunakan instrumen pengukuran berupa komparator warna visual, filter fotometer, dan spektrofotometer.

IV. TUGAS Penentuan Besi Penentuan besi secara kolorimetri didasarkan pada pembentukan kompleks ion besi(II) dengan zat organik 1,10-phenanthroline. Rumus empiris zat ini adalah C12H8N2. Kompleks mengandung 3 mol 1,10-phenanthroline dan 1 mol Fe2+. Fe2+ + 3 Phen

Fe(Phen)32+

Senyawa ini memberikan absorbans maksimum pada 512 Nm.Pada tabel di bawah ini dapat dilihat beberapa cara kolorimetri.


15-12

Tabel 14.1. Beberapa penentuan kolorimetri Unsur yang

Zat pereaksi

diselidiki

Warna

Al

8-hidroksiquinolin

Kuning

Bi

Thiourea

Kuning

Cl (Cl2)

0-tolidine

Kuning

Co

NH4SCN

Biru

Cr

Na2O2

Jingga

Cu

dietilditiokarbamat

Coklat kuning

F (F-)

serium(III) alizarin

Merah anggur

komplekson Fe

1,10-phenanthroline

Merah

P (PO4)3-

molibdat, hidrazin

Biru

Pb

Dithizon

Merah jambu

Ti

H 2O 2

Kuning

U

Arsenazo

Biru-ungu

Zn

Dithizon

Merah jambu

Mn

Peryodat

Ungu

Dari ketiga contoh penentuan di atas, coba anda tuliskan langkah-langkah prosedur analisa secara kolorimetri dan spektrofotometri! (secara garis besar).

V. SOAL-SOAL 1. Hitunglah frekuensi (dalam Hz) dan bilangan gelombang untuk: a. Berkas sinar X dengan panjang gelombang 4,2 Å. b. Garis emisi Cu pada panjang gelombang 211,0 nm. c. Puncak serapan infra merah pada 34,1µm. 2. Titanium bereaksi dengan hidrogen peroksida dalam suasana H 2SO4 1 M membentuk senyawa kompleks berwarna. Jika senyawa ini dengan konsentrasi

2,00 x 10-5 M menyerap 31,5% radiasi pada 415 nm,

berapakah: a. Absorbans larutan? b. Transmitans dan persen absorpsi untuk larutan dengan konsentrasi 6,00 x 10-5 M?


15-13

3. Gunakan

data berikut untuk mengisi titik-titik. Bila perlu diasumsikan

berat senyawa penyerap adalah 280. A

%T



b, cm

c, M

C

a

A

0,296

……

……

2,50

4,41x10-4

… mg/L

……

B

………

19,6

……

1,50

6,91x10-3

…… ppm

……

C

0,877

……

……

0,50

………..

…… g/L

0,250

VI. KUNCI JAWABAN 1. a. 2,3 x 10 7 cm b. 4,74 x 10

4

cm-1

2. a. 0,164 c. Transmitasn = 32,3 % ; Persen absorpsi = 67,8% 3. Jawaban dalam table: A

%T



b, cm

c, M

C

A

0,296

50,6

268,5 L.mol-1 cm-1

2,50

4,41x10-4

123,48 mg/L

B

0,708

19,6

68,3 L.mol-1 cm-1

1,50

6,91x10-3

1934 ppm

2,4x10-4 L.mg.cm-1

C

0,877

13,3

69,88 L.mol-1.cm-1

0,50

2,51x10-2

7,0 g/L

0,250

VII.

A 9,6x10-4 L. mg.cm-1

REFERENSI

Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis.2nd edition. Holt Saunders International Editions: Philadelphia. Schenk, G.H. 1981. Introduction to Analytical Chemistry.2nd edition. Allyn and Bacon, Inc: New York. Pecsook; Shield. 1976. Modern Methods of Chemical Analysis. 2nd edition. John Willy and Sons: Canada. Ismono. 1991. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. FMIPA ITB: Bandung


15-14

Bagian 16:

ANALISIS ELEKTROKIMIA 1. Deskripsi isi

:

Bagian 16 mengenai Analisis Elektrokimia membahas tentang dasar-dasar analisis elektrokimia, persiapan sampel untuk analisis elektrokimia, analisis elektrokimia dan potensial sel, dan perhitungan hasil analisis elektrokimia. 2. Kompetensi:  Menjelaskan dasar-dasar analisis elektrokimia  Mempersiapkan sampel untuk analisis elektrokimia  Melaksanakan analisis elektrokimia  Melaksanakan perhitungan hasil analisis elektrokimia 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menjelaskan dasar-dasar analisis elektrokimia, mempersiapkansampel untuk analisis elektrokimia,

melaksanakan

analisis

elektrokimia,

dan

melaksanakan

perhitungan hasil analisis elektrokimia.

I.

URAIAN MATERI

16.1 Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda (minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani) atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer). A. Sel Galvani (Sel Volta) Sel galvani, yaitu sel reaksi redoks yang berlangsung secara spontan. Misalnya baterai dan aki. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-1

dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.1.

Gambar 16.1 Rangkaian Sel Galvani Pada gambar tersebut terlihat bahwa elektroda tembaga (sebagai kutub positif) dicelupkan ke dalam larutan tembaga(II) sulfat pada tembaga disebelah kanan dan elektroda seng pada bejana disebelah kiri. Kedua larutan dalam bejana yang berbeda tersebut dihubungkan dengan jembatan garam. Fungsi dari jembatan garam adalah untuk menghantarkan arus listrik antara kedua elektrolit yang berada dalam kedua bejana, dan menetralkan kelebihan dan kekurangan muatan dari ion-ion yang ada dalam larutan di dalam kedua bejana selama reaksi elektrokimia berlangsung. kedua elektroda yang tercelup dalam larutan elektrolit yang terpisah selanjutnya dihubungkan dengan sebuah voltmeter.

Bila

rangkaian

dihubungkan,

voltmeter

akan

menunjukkan

simpangan yang sebanding dengan voltase kedua elektroda tersebut. Reaksi kimia yang terjadi pada bejana disebelah kanan merupakan proses reaksi reduksi dari ion tembaga menjadi tembaga tak bermuatan

yang akan

mengendap pada permukaan elektroda tembaga. Sebaliknya elektrolit dalam bejana disebelah kiri merupakan reksi oksidasi logam seng menjadi kationnya yang ditandai dengan berkurangnya berat seng. B. Sel Elektrolisis Sel elektrolisis, yaitu sel reaksi redoks yang memerlukan energi listrik agar terjadi reaksi kimia. Sel elektrolisis banyak terlibat dalam industri logam, misalnya pada proses penyepuhan logam, pengisian aki dan pemurnian logam murni dari mineralnya. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.2. Arus listrik dari sumber Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-2

arussearah mengalir ke dalam larutan melalui katoda atau elektroda negatif. Pada katoda ini terjadi reaksi reduksi dari spesi tertentu yang ada dalam larutan. Spesi tertentu yang lain mengalami oksidasi di anoda/elektroda positif. Dalam hal tempat reaksiberlangsung sama seperti sel volta yaitu katoda tempat terjadi reaksireduksi sedangkan anoda tempat terjadi oksidasi, tetapi muatan elektrodadalam sel elektrolisis berlawanan dengan muatan elektroda dalam sel volta. Pada sel elektrolisis katoda merupakan elektroda

negatif,

sedangkan

merupakan

elektroda

positif.

anoda

Spesi

yang

mengalami reduksi di katoda dan spesi yang mengalami oksidasi di anoda, tergantung pada potensialnya masing-masing. Spesiyang mengalami reduksi adalah yang mempunyai potensial elektroda lebih positif. Sedangkan spesi yang mengalami oksidasi adalah yang Gambar 16.2 Rangkaian Sel Elektrolisis

mempunyai potensial elektroda lebih negatif.

Dengan demikian, tidak selalu kation yang mengalami reduksi dan tidak selalu anion yang mengalami oksidasi, mungkin saja pelarutnya (air) yang mengalami reduksi dan atau oksidasi. Bila elektroda bukan elektroda inert (sukar bereaksi) maka elektroda akan mengalami oksidasi. 16.2 Persiapan Sampel untuk Analisis Elektrokimia (Penyepuhan) Penyepuhan logam (electroplating) banyak digunakan untuk melindungi barang-barang logam terhadap korosi (karat) dan memperindah penampilan. Misalnya melapisi alat makan, sendok atau teko dengan perak agar nampak lebih menarik, melapisi mesin kendaraan bermotor yang terbuat dari baja dengan kromium dan melapisi kerangka sepeda dengan titanium oksida agar terhindar dari korosi. Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode. Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu 2+, misalnya CuSO4. Reaksi yang berlangsung pada penyepuhan logam, adalah: Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-3

a. Reaksi pada Katoda Pada katoda terjadi kompetisi reduksi ion Cu2+ dan molekul air (H2O). Reaksi yang terjadi pada katoda adalah spesies yang lebih mudah mengalami reduksi. Cu2+(aq) + 2e

Cu(s)

Eo = +0,337 V

2H2O(l) + 2e

H2(g) + 2OH-(aq)

Eo = -0,828 V

Nilai potensial reduksi standar ion Cu2+ lebih positif daripada H2O, sehingga ion Cu2+ lebih mudah mengalami reduksi daripada H2O. Jadi, pada katoda terjadi reduksi Cu2+ membentuk endapan logam Cu. b. Reaksi pada Anoda Pada anoda terjadi kompetisi oksidasi ion SO42-, H2O, dan logam Cu sebagai elektroda. Reaksi yang terjadi pada anoda adalah spesies yang lebih mudah mengalami oksidasi. Cu(s)

Cu2+(aq) + 2e

Eo = -0,342 V

2H2O(l)

O2(g) + 4H+(aq) + 4e

Eo = -1,229 V

SO42-(aq)

S2O82-(aq) + 2e

Eo = -2,010 V

Nilai potensial oksidasi logam Cu lebih positif daripada potensial oksidasi air dan ion SO42-, sehingga logam Cu lebih mudah mengalami oksidasi daripada air dan SO42-. Jadi, pada anoda terjadi oksidasi logam Cu dan terbentuk ion Cu 2+. Pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Cu terbentuk endapan logam Cu pada anoda dan katoda, dengan reaksi sebagai berikut. CuSO4(aq)

Cu2+(aq) + SO42-(aq)

Katoda

: Cu2+(aq) + 2e

Anoda

: Cu(s) Cu(s) (anoda)

Cu(s) Cu2+(aq) + 2e Cu(s) (katoda)

Logam tembaga mengalami reaksi oksidasi menjadi ion Cu 2+ dan bergerak menggantikan ion Cu2+ yang telah direduksi pada katoda. Ion Cu2+ tersebut akan direduksi menjadi logam tembaga yang melapisi kunci. 16.3 Pelaksanaan Analisis Elektrokimia Ada dua buah elektroda dalam sel elektrokimia yang masing-masing disebut dengan anoda dan katoda. Sesuai dengan perjanjian yang dimaksud dengan anoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi oksidasi dan katoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi reduksi. Kedua elektroda Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-4

tersebut mempunyai fungsi yang sama baik pada sel Galvani maupun pada sel elektrolisis. Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masingmasing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara menghitung potensial sel yaitu: 1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi oksidasi). 2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih dalam bentuk reduksi). Ekatoda dan Eanoda adalah potensial elektroda untuk setengah reaksi di katoda dan di anoda yang harga relatifnya sudah diukur terhadap suatu elektroda pembanding. Contoh, perhatikan sel yang disusundari elektroda kadmium dan elektroda perak berikut. Cd2+(aq) + 2e

Cd(s)

Eo = -0,40 V

Ag+(aq)

Ag(s)

Eo = 0,80 V

+ e

Untuk memperoleh Esel, salah satu reaksi yaitu setengah reaksi reduksi Cd2+ harus dibalik dan harga potensial elektrodanya menjadi positif sedemikian sehingga jika kedua reaksi ini dijumlahkan diperoleh nilai E sel yang positif. Pada reaksi reduksi Ag+ perlu dikalikan 2 agar dalam penjumlahan, elektron dapat dihapuskan dari persamaan. Harga potensial elektroda standar 0,08 tidak dikalikan 2 karena harga potensial elektroda standar tidak bergantung jumlah zat. Esel = 1,20 V yang positif menunjukkan bahwa reaksi berlangsung spontan seperti tertulis. Cd(s)

Cd2+(aq) + 2e

2Ag+(aq) + 2e

2Ag(s)

Cd(s) + 2Ag+(aq)

Cd2+(aq) + 2Ag(s)

Eo = +0,40 V Eo = 0,80 V Esel = 1,20 V

Potensial sel dapat digunakan untuk memperkirakan spontan tidaknya suatu reaksi redoks. Reaksi redoks berlangsung spontan bila Esel> 0 (positif) dan tidak spontan bila Esel < 0 (negatif). Penyusunan unsur-unsur berdasarkan deret kereaktifan logam dikenal dengan deret volta. Deret volta menggambarkan urutan kekuatan pendesakan suatu logam terhadap ion logam yang lain. Unsur yang terletak di sebelah kiri Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-5

hidrogen lebih mudah mengalami oksidasi dibanding yang terletak di sebelah kanan

hidrogen.Logam

yang

memiliki

sifat

reduktor

lebih

kuat

akan

mendesakmion logam lain yang sifat reduktornya kecil. Adapun unsur-unsur dalam deret volta adalah sebagai berikut.

Li – K – Ba – Ca – Na – Mg – Al – Mn – Zn – Cr – Fe – Cd – Co – Ni – Sn – Pb – H – Cu - -Hg – Ag - -Pt -- Au

10.4 Perhitungan Hasil Analisis Elektrokimia Soikiometri setengah reaksi sel menjelaskan berapa jumlah elektron yang diperlukan untuk mencapai proses elektrolisis. Contoh reduksi Na+ menjadi Na adalah proses satu elektron: Na+(aq) + e

Na(s)

Jadi, 1 mol elektron akan menghasilkan 1 mol logam Na, 2 mol elektron akan menghasilkan 2 mol logam Na, dan seterusnya. Demikian juga, 2 mol elektron diperlukan untuk menghasilkan 1 mol tembaga dari Cu2+, dan 3 mol elektron diperlukan untuk menghasilkan 1 mol aluminium dari Al3+. Untuk setiap setengah reaksi sel, jumlah zat yang direduksi atau dioksidasi dalam sel elektrolisis sebanding dengan jumlah elektron yang dialirkan ke dalam sel. Jumlah muatan yang mengalir melalui penghantar listrik, seperti dalam sel elektrolisis, biasanya diukur dalam coulomb. Muatan pada 1 mol elektron adalah 96500 C (1 Faraday) : 1 F = 96500 C/mol Satu coulomb adalah jumlah muatan listrik yang melewati sebuah titik dalam suatu lintasan dalam waktu 1 detik dan arusnya 1 ampere (A). Untuk itu, jumlah coulomb yang melewati suatu sel dapat diperoleh dengan mengalikan besar ampere dan wakti dalam detik. Hubugan tersebut dikemukakan oleh Michael Faraday, ilmuwan berkebangsaan inggris yang disebut dengan Hukum Faraday. Hukum Faraday dijelaskan sebagai berikut. 1. Hukum Faraday I Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah muatan listrik yang melalui sel elektrolisis. w = massa zat hasil elektrolisis (gram) W=e.F

e = massa ekuivalen zat hasil elektrolisis, e = Ar / Valensi F = jumlah arus listrik (Faraday)

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-6

Karena 1 Faraday setara dengan 96.500 coulomb, sedangkan 1 coulomb = 1 ampere detik, maka hukum faraday dijabarkan menjadi : i = kuat arus listrik (ampere) t = lama elektrolisis atau waktu (detik) 2. Hukum Faraday II Berdasarkan hukum I Faraday diperoleh bahwa massa yang dihasilkan dalam sel elektrolisis sebanding dengan massa ekivalen zat tersebut. Misal pada dua sel elektrolisis yang disusun seri memiliki jumlah arus yang sama pada masing-masing larutan sebesar i ampere selama t detik, maka jumlah zat yang dihasilkan pada setiap sel adalah:

W1 : W2 = e1 : e2 Misal pada kedua sel elektrolisis (Gamabar 16.3) dialirkan arus i ampere selama t detik, maka akan dihasilkan endapan Ag dan Cu pada katoda. Berdasarkan hukum II Faraday, perbandingan massa Ag dan Cu yang dihasilkan sebanding dengan massa ekivalen masisng-masing zat. WCu :

WAg = eCu : eAg

Gambar 16.3 Sel Elektrolisis yang Disusun Seri II.PEMECAHAN MASALAH 1. Pada suatu sel volta terjadi reaksi sebagai berikut: 2Cr + 3Ni2+

3Ni + 2Cr3+

a. Logam apakah yang bertindak sebagai anoda dan katodanya? b. Tuliskan notasi selnya. c. Gambarkan rangkaian sel volta tersebut dan tunjukkan aliran elektronnya. Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-7

d. Hitunglah potensial selnya bila Eo Cr3+//Cr = -0,71 volt dan Eo Ni2+//Ni = -0,25 Volt. 2. Gambarkan susunan sel elektrolisis pada penyepuhan benda dari besi dengan logam perak dan tuliskan reaksi yang terjadi pada katoda dan anoda. 3. Dalam suatu percobaan elektrolisis, Vera melewatkan listrik pada dua sel elektrolisis yang disusun seri. Masing-masing sel elektrolisis tersebut terdiri atas garam perak dan garam kromium. Beberapa saat kemudian, pada masing-masing katoda dihasilkan 2,62 g logam perak dan 0,63 g logam kromium. Tentukan bilangan oksidasi krom pada senyawa garam tersebut. (Ar Ag = 108; Ar Cr = 52).

III. RANGKUMAN Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda (minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani) atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer). Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode. Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu 2+, misalnya CuSO4. Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masingmasing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara menghitung potensial sel yaitu:


16-8

1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi oksidasi). 2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih dalam bentuk reduksi). Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah muatan listrik yang melalui sel elektrolisis. Bila berbagai larutan elektrolisis bersama-sama dengan arus listrik yang sama, berlaku Hukum Faraday II “Jumlah zat-zat yang dihasilkan oleh arus yang sama dalam beberapa sel yang berbeda sebanding dengan massa ekuivalen zat-zat tersebut.”

IV. TUGAS 1. Berikan penjelasan dan contoh aplikasi sel volta pada baterai primer dan sekunder. 2. Pola pembuatan tembaga dari kalkopirit CuFeS2 diperoleh tembaga yang masih tercampur dengan sedikit logam-logam besi, nikel, perak, emas, dan platina. Bila diketahui: Fe2+ / Fe

Eo = -0,44 volt

Au3+ / Au

Eo = +1,52 volt

Ni2+ / Ni

Eo = -0,28 volt

Pt2+ / Pt

Eo = +1,50 volt

Ag2+ / Ag

Eo = +0,80 volt

a. Jika logam tembaga dimurnikan secara elektrolisis, gambarkan rangkaian sel elektrolisisnya. b. Tuliskan reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda. c. Bagaimana zat pengotor yang berupa besi, nikel, perak, emas, dan platina dapat terpisah dari tembaga? Jelaskan. 3. Untuk membuat gas klorin dan NaOH, ke dalam larutan NaCl dialiri listrik 20.000 ampere selama 24 jam, (Ar Cl = 35,5; Na = 23; O = 16, H = 1) a. Tuliskan persamaan reaksinya. b. Berapa liter gas klor yang dihasilkan bila diukur pada suhu 27 oC, tekanan 1 atm? c. Berapa gram NaOH yang dihasilkan?

V.

SOAL-SOAL 1. Bila: Cu2+ (aq) + Zn (s)  Zn2+ (aq) + Cu(s)

E0 = +1,10 V

Ni2+ (aq) + Mg (s)  Mg2+ (aq) + Ni(s)

E0 = +2,11 V


16-9

2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s)  3Pb2+ (aq) + 2 Al(s)

E0 = -1,53 V

Tentukan reaksi mana yang berlangsung spontan. 2. Arus listrik yang dapat mengendapkan 4,5 gr aluminium (Ar=27) dapat juga menghasilkan gas hidrogen pada STP sebanyak …. Liter 3. Besi akan lebih cepat berkarat apabila dilapisi dengan: a.

Zn (E0=-0,76)

b.

Cr (E0=-0,71)

c.

Cu (E0=0,34)

d.

Al (E0=-1,66)

4. Diketahui potensial sel: Cu2+ + 2e  Cu

E0 = 0,34 V

Zn  Zn2+ + 2e

E0 = 0,76 V

Volt meter

Cu

Zn

Cu(NO3)2

Zn(NO3)2

Maka : Zn bertindak sebagai: Cu bertindak sebagai: Cu(NO3)2 bertindak sebagai: Zn(NO3)2 bertindak sebagai:

VI. KUNCI JAWABAN 1. 2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s)  3Pb2+ (aq) + 2 Al(s)

E0 = -1,53 V

2. 11,2 L 3. Yang membuat besi lebih cepat berkarat adalah tembaga, karena potensial reduksinya besar, sehingga besi lebih mudah teroksidasi. 4. Zn bertindak sebagai: anoda Cu bertindak sebagai: katoda Cu(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit Zn(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM

16-10

VII. REFERENSI Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga. Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.


16-11

Bagian 17:

KALIBRASI/VERIFIKASI ALAT UKUR DAN KETERTELUSURANNYA 1. Deskripsi isi: Bagian 17 mengenai kalibrasi atau verifikasi alat ukur membahas tentang pengenalan tentang kalibrasi atau verifikasi dan ketertelusurannya; tujuan dan

manfaat

kalibrasi/verifikasi;

faktor-faktor

yang

mempengaruhi

kalibrasi, prosedur kalibrasi, istilah dan definisi yang berkaitan dengan kalibrasi, cara melakukan kalibrasi. 2. Kompetensi: Menguasai

konsep-konsep

dasar

pengetahuan,

prosedur,

dan

cara

melakukan kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi 3. Tujuan: Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara melakukan kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi.

I.

URAIAN SINGKAT Pada dasarnya, tujuan pengukuran adalah untuk menentukan nilai

besaran ukur. Yang dimaksud dengan proses pengukuran adalah suatu proses yang meliputi spesifikasi besaran ukur, metode pengukuran dan prosedur pengukuran. Secara umum, hasil pengukuran hanya merupakan taksiran atau pendekatan nilai besaran ukur, oleh karena itu hasil tersebut hanya lengkap bila disertai dengan pernyataan ketidakpastian dari taksiran tersebut. Ketidakpastian adalah ukuran sebaran yang secara layak dapat dikaitkan dengan nilai terukur. Yang memberikan rentang, terpusat pada nilai terukur, dimana di dalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan kemungkinan tertentu. Ketidakpastian hasil pengukuran mencerminkan kurangnya pengetahuan yang pasti tentang nilai besaran ukur. Hasil pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik masih berupa Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-1

taksiran nilai besaran ukur karena masih terdapat ketidakpastian yang berasal dari pengaruh acak dan koreksi kesalahan sistematik yang tidak sempurna. Untuk memperoleh hasil pengukuran secara konsisten tetapi akurat maka alat yang digunakan untuk mengukur harus memnuhi syarat sekecil mungkin kesalahannya untuk melakukan pengukuran. Sistem ISO 9001: 2008 atau ISO 17025 menguraikan tentang “Pengendalian

Alat

Pemantauan

dan

Pengukuran”.

Tujuan

dari

pengendalian alat pemantauan dan pengukuran untuk memastikan bahwa semua alat ukur yang digunakan untuk setiap kriteria (parameter, item uji) kesesuaian selama realisasi produk harus dipastikan keabsahan hasilnya, artinya sah sesuai dengan aturan atau pedoman yang berlaku. Untuk memastkian keabsahan hasilnya ini, maka dilakukanlah kalibrasi (peneraan) atau verifikasi. Kalibrasi atau verifikasi itu sendiri adalah membandingkan suatu alat ukur dengan standar ukur yang mampu ditelusur sesuai standar internasional ataupun nasional untuk diketahui tingkat akurasinya. Istilah kalibrasi biasanya lebih dihubungkan kepada kalibrasi yang dilakukan di luar institusi (perusahaan/ organisasi), sedangkan verifikasi merupakan kalibrasi yang dilakukan secara internal (oleh institusi itu sendiri) oleh petugas yang berwenang/berkompeten yang ditunjuk. Untuk keakuratan yang handal dapat dilakukan verifikasi maupun kalibrasi. Beberapa langkah untuk melakukan kalibrasi dan/atau verifikasi pada suatu Perusahaan/Organisasi: 1. Mengidentifikasi pemantauan

kesesuaian

dan

persyaratan

pengukuran

yang

produk

sesuai

beserta

untuk

proses

pemenuhan

persyaratan tersebut. 2. Membuat tabel daftar semua alat ukur yang mempengaruhi proses dan/atau persyaratan 3. Melakukan pemilahan, apakah alat ukur tersebut akan dikalibrasi eksternal (kalibrasi) atau dikalibrasi internal (verifikasi). 4. Membuat jadwal kalibrasi atau verifikasi untuk setiap alat ukur sesuai dengan kegunaannya untuk beberapa lama waktu yang ditentukan. 5. Menentukan perusahaan atau laboratorium yang akan melakukan kalibrasi dan mengajukan permohonan kalibrasi eksternal, bila akan dikalibrasi eksternal.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-2

6. Membuat Instruksi Kerja atau standar yang mampu ditelusur terhadap verifikasi alat ukur, bila kalibrasi dilakukan secara internal. 7. Memberi identitas terhadap semua alat ukur yang sudah dikalibrasi eksternal maupun internal dan bisa dicatat dalam tabel daftar alat ukur tersebut. 8. Melakukan pemantauan di lapangan terhadap pemakaian semua alat ukur tersebut dan bila ditemukan alat ukur yang hasilnya menyimpang maka harus menelusuri hasil dari pengukuran sebelumnya agar kesalahan yang terjadi dapat terkendali. B. Kalibrasi/Verifikasi Sebagaimana

telah

dijelaskan

di

bagian

pengantar,

kalibrasi

merupakan proses verifikasi (eskternal) bahwa akurasi suatu alat ukur sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi atau verifikasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang tertelusur (terhubung) dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan yang tersertifikasi. Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif, termasuk di dalamnya kalibrasi secara formal, dilakukan secara periodik, dan terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. ISO 9000 dan ISO 17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.

Kalibrasi

adalah

memastikan

kebenaran

nilai-nilai

yang

ditunjukan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilainilai

yang

diabadikan

pada

suatu

bahan

ukur

dengan

cara

membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional. Dengan kata lain, Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat inspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian. Filosifi kalibrasi adalah bahwa setiap instrumen ukur harus dianggap tidak cukup baik sampai terbukti melalui kalibrasidan atau pengujian bahwa instrumen ukur tersebut memang baik. 1. Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk: 1. Perangkat/Instrumen pengukur baru 2. Suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-3

3. Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi) 4. Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi

5. Ketika hasil pengamatan dipertanyakan Pada umumnya, kalibrasi merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya, termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat ditentukan

dan

disesuaikan

(melalui

konstanta

kalibrasi),

sehingga

termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam satuan (Celcius, Fahrenhait, dan sejenisnya) pada titik-titik tertentu di skala. Di beberapa negara, termasuk Indonesia, terdapat direktorat metrologi yang memiliki standar pengukuran (dalam SI dan satuan-satuan turunannya) yang akan digunakan sebagai acuan bagi perangkat yang dikalibrasi. Direktorat metrologi juga mendukung infrastuktur metrologi di suatu negara (dan, seringkali, negara lain) dengan membangun rantai pengukuran dari standar tingkat tinggi/internasional dengan perangkat yang digunakan. Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan analisis ketidakpastian. 2. Tujuan kalibrasi 1. Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu instrumentukur. 2. Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional. 3. Manfaat kalibrasi Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesefikasinya 4. Persyaratan kalibrasi 1. Standar

acuan

yang

mampu

telusur

ke

standar

Nasional

/

Internasional 2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional 3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium yang terakreditasi


17-4

4. Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran 5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak C. Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil kalibrasi 1. Prosedur Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur standar yang telah diakui. Kesalahan pemahaman prosedur akan membuahkan hasil yang kurang benar dan tidak dapatdipercaya. Pengesetan sistem harus teliti sesuai dengan aturan pemakaian alat, agar kesalahan dapat dihindari. 2. Kalibrator Kalibrator harus mampu telusur ke standar Nasional dan atau Internasional. Tanpa memiliki ketelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui oleh pihak lain. Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan kalibrator harus setingkat lebih baik dari pada alat yang dikalibrasi 3. Tenaga pengkalibrasi Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang memadai, karena hasil kalibrasi sangat tergantung kepadanya. Kemampuan mengoperasikan

alat

dan

kemampuan

visualnya,

umumnya

sangat

diperlukan, terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh peralak maupun penalaran posisiskala. 4. Periode kalibrasi Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor antara lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitianya. Periode kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu kalender atau gabungan dari keduanya. 5. Lingkungan Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap kalibrasi terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu, kelembaban, getaran mekanik medan listrik, medan magnetik, medan elektro magnetik, tingkat penerangan dan sebagainya.


17-5

6. Alat yang dikalibrasi Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam kondisi jalan dengan baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang menggangu. D. Prosedur Kalibrasi 1. Identifikasi alat yang dikalibrasi 2. Membuat jadwal kalibrasi ( Internal / External ) 3. Menyiapkan alat / bahan 4. Melakukan kalibrasi 5. Membuat laporan kalibrasi 6. Evaluasi hasil kalibrasi 7. Sesuai standar Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam penerapan sistem kalibrasi. 1. Daftar alat yang dikalibrasi 2. Manual alat yang dikalibrasi ( Standar / nilai bias alat yang diperbolehkan ) 3. Personil kalibrasi yang terlatih ( Sertifikat dari laboratorium kalibrasi yang telah terakredirasi ) 4. Jadwal kalibrasi alat: Internal (dilakukan sendiri), External (dilakukan oleh pihak luar). 5. Laporan kalibrasi 6. Catatan alat yang telah dikalibrasi 7. Cek formulir kalibrasi: Nomor seri alat yang dikalibrasi, Personil kalibrasi, Cross-check alat ke lapangan Apa yang perlu dikalibrasi ? 1.

Besaran listrik: Voltmeter, amperemeter, ohm-meter, power meter, kapasitansi meter, osiloskop.

2.

Besaran tekanan:Pressure gauge, manometer, pressure indicator, dsj.

3.

Besaran suhu: Oven, incubator, deep freezer, termometer, termokopel, dan sejenisnya.

4.

Besaran dimensi: Massa, berat, panjang, luas, volume,..

5.

Penetapan nilai 0 (zeroing) dan span.

6.

Metrologi

7.

Statistik dan ketidakpastian hasil pengukuran


17-6

8.

Kesalahan dan simpangan hasil pengukuran

9.

Penaksiran komponen ketidakpastian

10. Faktor cakupan ketidakpastian Pengetahuan apa saja yang diperlukan? 1. Pengetahuan apa saja yang diperlukan? 2. Elemen fungsional dalam instrumen pengukuran 3. Model operasi analog dan digital 4. Metode simpangan 5. Kalibrasi statik dan metode pengukuran 6. Sensitivitas dan linieritas 7. Akurasi, presisi, bias pada instrumen pengukuran

Yang perlu dilakukan pihak luar (laboratorium kalibrasi terakreditasi) 1. Neraca 2. Oven 3. Furnace 4. Termometer 5. Barometer 6. Stopwatch

Neraca

dikalibrasi,

laboratorium

akan

mendapat

sertifikat

kalibrasi.

Sedangkan waktu kalibrasi ulang tergantung dari frekuensi pemakaian neraca tersebut.Perlu dilakukan pengecekan antara menggunakan anak timbangan yang telah dikalibrasi. Apabila berat yang ditunjukan masih berada dalam range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum perlu dikalibrasi ulang. Sedangkan apabila berat yang ditunjukan telah berada di luar range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca perlu dikalibrasi ulang. Laboratorium kalibrasi harus 1. Memiliki personel manajerial dan teknis dengan wewenang dan sumber

daya yang diperlukan untuk keperluan kalibrasi 2. Memiliki

pengaturan

untuk

memastikan

agar

manajemen

dan

personelnya bebas dari pengaruh dan tekanan komersial, keuangan dan tekanan intern dan ekstern.


17-7

3. Memiliki

kebijakan

perlindungan

atas

dan

prosedur

kerahasiaan

untuk

informasi

memastikan dan

hak

adanya

kepemilikan

pelanggan 4. Menentukan tanggung jawab, wewenang dan hubungan antar semua

personel pengelola. 5. Memiliki manajemen teknis

E. Istilah dan Definisi Istilah dan definisi berikut diberikan beserta istilah dalam bahasa Inggris serta acuandalam ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) danVocabulary of Basic and General Terms in Metrology (VIM) diberikan untukmemudahkan pemeriksaan ke dokumen acuan tersebut. 1. Besaran [quantity (measurable quantity)] Sifat dari suatu gejala, benda atau bahan yang dapat dibedakan secara kualitatif dan ditentukan secara kuantitatif 2. Nilai [value (of a quantity)] Harga suatu besaran tertentu yang umumnya dinyatakan sebagai suatu angka satuan ukuran dikalikan dengan suatu. 3. Nilai benar [true value (of a quantity)] Nilai yang konsisten dengan definisi besaran. Catatan: Nilai sebenarnya tidak dapat ditentukan dengan pengukuran karena setiap pengukuran memilikiketidakpastian, lebih dari itu, definisi setiap besaran ukur bersifat tidak sempurna, dan karena itu nilaisebenarnya hanya merupakan besaran hipotetik. 4. Nilai konvensional [conventional true value (of a quantity)] Nilai yang diberikan pada suatu besaran tertentu dan diterima, kadang-kadang

melaluikesepakatan,

sebagai

nilai

yang

mempunyai

ketidakpastian yang sesuai untuk tujuan tertentu. Catatan: Nilai ini mungkin diperoleh dari sejumlah pengukuran yang sengaja dilakukan untuk menetapkansuatu nilai konvensional. 5. Pengukuran [measurement] Serangkaian operasi yang bertujuan untuk menetapkan nilai suatu besaran ukur. 6. Besaran ukur [measurand] Besaran tertentu yang nilainya diukur. Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-8

Contoh: Diameter sepotong baja pada suhu dan tekanan standar. 7. Besaran berpengaruh [influence quantity] Besaran

tertentu

yang

bukan

besaran

ukur

tetapi

nilainya

mempengaruhi hasil pengukuran. Contoh: Suhu mikrometer yang digunakan dalam pengukuran panjang. 8. Hasil pengukuran [result of a measurement] Nilai yang diberikan pada besaran ukur, yang diperoleh melalui proses pengukuran. Catatan: Nilai ini perlu disertai dengan informasi tambahan, termasuk ketidakpastiannya. 9. Hasil tak terkoreksi [uncorrected result] Hasil

pengukuran

sebelum

dikoreksi

terhadap

kesalahan

yang

disebabkan oleh pengaruh sistematik. 10. Hasil terkoreksi [corrected result] Hasil pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik yang diketahui. 11. Akurasi [accuracy (of measurement)] Kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai sebenarnya dari besaran ukur. Catatan: Akurasi bersifat kualitatif, dan tidak sama dengan presisi 12. Daya ulang [repeatibility (of result of a measurement)] Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran yang berurutan untuk besaran ukur yang samayang dilakukan pada kondisi yang sama. Catatan: Kondisi tersebut harus spesifik, misalnya waktu, suhu, kelembaban saat pengukuran dilaksanakan. 13. Daya reproduksi [reproducibility (of result of a measurement)] Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran untuk besaran ukur yang sama yang dilakukanpada kondisi yang berbeda. Catatan: Kondisi yang berbeda tersebut harus dinyatakan secara spesifik, misalnya perbedaan suhu dan perbedaan kondisi lain yang mempengaruhi pengukuran. 14. Kesalahan [error (of a measurement)] Hasil pengukuran dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur. Catatan: karena nilai sebenarnya tidak dapat diketahui dengan pasti maka kesalahan pengukuran juga tidak dapat diketahui dengan pasti. Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-9

15. Kesalahan acak [random error] Hasil pengukuran dikurangi nilai rata-rata yang dihasilkan dari sejumlah pengukuran berulang berhingga dari besaran ukur yang sama. 16. Kesalahan sistematik [systematic error] Nilai rata-rata yang yang akan dihasilkan dari sejumlah pengukuran berhingga dari besaran ukur yang sama yang dilakukan secara berulang dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur. 17. Koreksi [correction] Nilai yang dijumlahkan secara aljabar pada hasil pengukuran tak terkoreksi untuk mengkompensasi kesalahan sistematik yang diketahui. 18. Ketidakpastian [uncertainty] Parameter hasil pengukuran yang memberikan karakter sebaran nilainilai yang secaralayak dapat diberikan pada besaran ukur. 19. Ketidakpastian baku [standard uncertainty] Ketidakpastian hasil pengukuran yang dinyatakan sebagai suatu simpangan baku. 20. Evaluasi ketidakpastian baku tipe A [type A evaluation (of standard uncertainty)] Metode

evaluasi

ketidakpastian

dengan

analisis

statistik

dari

serangkaian pengamatan. 21. Evaluasi ketidakpastian baku tipe B [type B evaluation (of standard uncertainty)] Metode evaluasi ketidakpastian dengan cara selain analisis statistik dari serangkaian pengamatan. 22. Ketidakpastian baku gabungan [combined standard uncertainty] [GUM 2.3.4] Ketidakpastian

baku

hasil

pengukuran,

bila

hasil

pengukuran

diperoleh dari nilai sejumlah besaran lain, ketidakpastian baku gabungan bernilai sama dengan akar kuadrat positif dari jumlah semua suku yang merupakan varian atau kovarian besaran lain tersebut yang telah diberi bobot sesuai dengan bagaimana hasil pengukuran bervariasi terhadap perubahan besaran tersebut. 23. Faktor cakupan [coverage factor] Faktor

numerik

yang

digunakan

sebagai

pengali

terhadap

ketidakpastian baku gabungan untuk memperoleh ketidakpastian bentangan. Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-10

24. Ketidakpastian bentangan [expanded uncertainty] Besaran yang mendefinisikan interval di sekitar hasil pengukuran yang diharapkan mencakup sebagian besar distribusi nilai yang dapat diberikan pada besaran ukur. CONTOH MELAKUKAN KALIBRASI 1. Termometer – Sistem Pengukuran Suhu Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Termometer Merkuri adalah jenis thermometer yang sering digunakan oleh masyarakat awam. Merkuri digunakan pada alat ukur suhu termometer karena koefisien muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibatkenaikan atau penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan Merkuri diujung bawah.Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sedemikian rupa sehingga hampa udara.Jika temperatur meningkat, Merkuri akan mengembang naik ke arah atas pipa dan memberikanpetunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur sesuai dengan skala yang telah ditentukan. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala Celcius dengan poin 0 untuk titik bekudan poin 100 untuk titik didih. Termometer Merkuri pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan sensor panas ini menggunakan bahan Merkuri dan pipa kaca dengan skala Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu. Pada tahun 1742 Anders Celsius mempublikasikan sebuah buku berjudul “Penemuan Skala Temperatur Celsius” yang diantara isinya menjelaskan metoda kalibrasi alat termometer seperti dibawah ini: 1. Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin iniadalah poin titik beku air. 2. Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut mendidih seluruhnya saat dipanaskan. 3. Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama. Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari rata-rata skala Celsius pada Termometer Merkuri. Poin-poin tersebut tidak dapat dijadikan metoda kalibrasi yang akurat karena titik didih dan titik beku air berbeda-beda seiring beda tekanan. Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-11

Cara Kerja : 1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume merkuri berada pada kondisi awal. 2. Perubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon Merkuri dengan perubahan volume. 3. Volume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan menyusut jika suhu menurun. 4. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan lingkungan. 2. Kalibrasi Peralatan Gelas Yang perlu dikalibrasi adalah labu takar, volume pipet dan buret. Sebaiknya laboratorium menggunakan peralatan gelas A. Cara mengkalibrasi/verifikasi labu takar 1. Kalibrasi peralatan gelas dilakukan dengan neraca 2. Timbang labu takar kosong 3. Isi dengan aquadest sampai tanda batas, timbang kembali 4. Hitung berat air dalam labu takar 5. Cari berat jenis air dalam handbook pada suhu tercata 6. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume pada labu takar Cara Memverifikasi Volum Pipet 1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong 2. Pipet aquadest dalam volume pipet yang kana dikalibrasi sampai pada tanda batas, masukan dalam beaker/erlenmeyer 3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer 4. Cari BD air dalam handbook pada suhu tercatat 5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dalam range pada volum pipet Cara memverifikasi Buret 1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong 2. Turunkan aquadest dari buret yang akan dikalibrasi sampai volume tertentu, tampung dalam beaker/erlenmeyer 3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-12

4. Cari BD air dalam handbook pada suhu yang tercatat 5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume pada buret Cari Kalibrasi pH Meter Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10 1. Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer 2. Nyalakan allat dan pilih mode kalibrasi

3. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang pertama (pH buffer 4) 4. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang kedua (pH buffer 7) 5. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang ketiga (pH buffer 10) 6. Catat slope dan bandingkan dengan range slope pada manual alat, pH meter dapat digunakan bila berada dalam range yang terdapat pada manual alt Kalibrasi Spektrofotometer UV/Vis Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi Kalibrasi Panjang gelombang 1. menggunakan filter gelas holmium oksida yang memupnyai panjang gelombang acuan (nm) :

2. Pasang

filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan

kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara) 3. Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang spektrum

yang

diperoleh

dengan

data

panjang

gelombang

acuankalibrasi Absorbans 4. Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan A) Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-13

5. Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan B) 6. buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%) Kalibrasi Peralatan kromatografi 1. Kecepatan aliran fasa gerak : kromatografi gas menggunakan soap buble flowmeter dan HPLC menggunakan gelas ukur dan stopwatch 2. Repeatabilitas injeksi 3. Perhitungan N-Kolom

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH 1. Berikan penjelasan apa yang dimaksud dengan kalibrasi, kalibrasi internal, dan kalibrasi eksternal. 2. Kapan suatu alat ukur, misalnya timbangan, labu takar, dan termometer harus dikalibrasi? 3. Mengapa suatu alat ukur perlu dikalibrasi? 4. Untuk alat-alat berikut, manakah yang sebaiknya dilakukan kalibrasi eksternal dan mana yang memerlukan verifikasi a. Labu takar b. Gelas ukur c. Timbangan/Neraca d. Oven e. Pipet ukur f.

Pipet volume

g. Furnace h. Termometer i.

Barometer

j.

Stopwatch

III. RANGKUMAN Untuk memastikan keabsahan hasil pengukuran, maka alat ukur perlu dilakukan kalibrasi (peneraan) atau verifikasi.Kalibrasi atau verifikasi itu sendiri adalah membandingkan suatu alat ukur dengan standar ukur yang mampu ditelusur sesuai standar internasional ataupun nasional untuk Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM

17-14

diketahui tingkat akurasinya.Istilah kalibrasi biasanya lebih dihubungkan kepada kalibrasi yang dilakukan di luar institusi (perusahaan/ organisasi), sedangkan verifikasi merupakan kalibrasi yang dilakukan secara internal (oleh institusi itu sendiri) oleh petugas yang berwenang/berkompeten yang ditunjuk. Dengan

kalibrasi

dapat

dipastikan

kebenaran

nilai-nilai

yang

ditunjukan oleh instrumen pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan caramembandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memilikikemampuan telusur ke standar Nasional

atau

Internasional.

Jadi,

kalibrasi

adalah

kegiatan

untuk

menentukan kebenaran konvensionalnilai penunjukan alatinspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian. Kalibrasi/Verifikasi

diperlukan

untuk

(1)perangkat/instrumen

pengukur baru, (2) suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu, (3) suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi), (4) ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi, dan (5)ketika hasil pengamatan dipertanyakan Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu instrumentukur, dan menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional. Manfaat kalibrasi untuk menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesefikasinya Persyaratan kalibrasi meliputi: (1) standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional/Internasional, (2) metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional, (3) personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium yangterakreditasi, (4) ruangan/tempat kalibrasi

yang

terkondisi,

seperti

suhu,

kelembaban,

tekanan

udara,

aliranudara, dan kedap getaran, (5) alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik/tidak rusak.

IV. TUGAS 1. Laboratorium Analisis Anda telah mempunyai beberapa alat, antara lain labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, beaker-glass, termometer, oven, buret, ekstraktor sohxlet, Kjelldahl aparatus, dan barometer.


17-15

Manakah

diantara

alat-alat

tersebut

yang

sebaiknya

dilakukan

kalibrasi internal dan/atau kalibrasi internal (verifikasi). 2. Berikanlah suatu alur apa yang harus Anda lakukan jika Anda akan mengkalibrasi labu takar 100 mL.

V. REFERENSI Cook, R R, Assessment of Uncertainty of Measurement for Calibration and TestingLaboratories, 1998. KAN (Komite Akreditasi Nasional). 2005.Pedoman KAN MengenaiEvaluasi Dan PernyataanKetidakpastianPengukuran SNI17025-2008Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Penguji danKalibrasi, 2008.


17-16

MODUL PLPG TEKNIK KIMIA

Recommend Documents